TRNG I HC BCH KHOA KHOA HA

PHNG TH NGHIM PHN TCH & NH GI CHT LNG SN PHM DU M

HNG DN
QUY TRNH KIM NGHIM SN PHM DU M THEO TIU CHUN QUC T ASTM

10/2008

BI 1 : XC NH T TRNG, T TRNG TNG I (TRNG LNG RING) HOC TRNG LNG API BNG PHNG PHP T TRNG K THEO TIU CHUN ASTM D1298
I. Phm vi :
Php o bao gm vic s dng t trng k cht lng bng thy tinh xc nh cc t trng , t trng tng i (trng lng ring) hoc trng lng API ca du th, sn phm du m hoc hn hp ca cc sn phm du m v khng du m l cht lng c p sut hi Reid 179 Kpa. Cc gi tr o c trn t trng k cht lng cc nhit c chuyn i v 15C i vi t trng v 60F i vi t trng tng i (trng lng ring) v trng lng API bng cch s dng bng tiu chun quc t. Cng dng bng ny c th chuyn i gi tr o c ca mt trong ba i lng thnh gi tr tng ng ca hai i lng kia sao cho chng trong cng mt h n v . Mt s thut ng s dng trong php o: T trng d15: l khi lng ca mt th tch cht lng 15C (kg/l 15C) T trng tng i (trng lng ring) S: l t s gia khi lng ca mt th tch cho ca cht lng 15C v khi lng ca cng mt th tch nc nguyn cht cng nhit (60/600F) Trng lng API l mt hm ring ca t trng tng i 60/600F, c biu th bng biu thc :

API =

141,5 131,5 S

Khng cn ghi nhit v 60F chnh l nhit xc nh. Cc gi tr quan st c nhit khc vi nhit tiu chun quy nh, khng phi l t trng, t trng tng i hoc trng lng API m phi cn c hiu chnh.

II.

ngha v s dng .
Vic xc nh chnh xc t trng, t trng tong i hoc trng lng API ca du th v sn phm du m l rt cn thit bin i th tch o c v th tch nhit tiu chun 15C hoc 60F. Phng php t trng k l thch hp nht xc nh t trng, trng lng ring hoc trng lng API ca cc cht lng trong sut linh ng. N cng c th c dng cho du rt nht bng cch thi gian di t trng k t ti trng thi cn bng hoc cho nhng du m c bng cch dng s hiu chnh mt cht lng phng ln trong ng nghim thch hp.

III.

Thit b .
1. T trng k : bng thy tinh chia vch theo n v t trng, trng lng ring hoc trng lng API nh yu cu ph hp vi c im k thut ASTM hoc c im k thut ca vin tiu chun Anh :

c im k thut

Loi

n v Tng

Gii hn thang vch chia Mi n v Khong cch Sai s

Hiu chnh mt cht lng

BS173 : 1960 L50 SP M50SP BS178 : 1960 L50 SP M50SP E100 82H90H E100 1H-10H

Du m T trng c bit kg/l 0,6001,100 0,050 15C 0,6001,100 0,050 Du m Trng c bit lng ring

0,0005 0,001

0,0003 +0,0007 0,0006 +0,0014

0,6001,100 0,050 0,6001,100 0,050

0,0005 0,001

0,0003 +0,0007 0,0006 +0,0014

Di, n Trng gin lng ring Di, n gin

0,6501,100 0,050

0,0005

0,0005

-1+101

12

0,1

0,1

2. Nhit k : ph hp vi c im k thut ca tiu chun v c gii hn nh

sau :
c im k thut IP 64C E1 12C IP 64F E1 12F Loi T trng, phm vi o rng Trng lng Trng lng ring, phm vi o rng Trng lng Thang chia C C F F Phm vi o -20 +102 -20 +102 -5 +215 --5 +215 Khong Thang chia sai s 0,2 0,2 0,5 0,5 0,1 0,1 0,25 0,25

3. Nhit th nghim .

Cc kt qu th nghim thu c chnh xc nht khi ng hoc gn nhit chun 15C hoc 60F. Cc iu kin gii hn v nhit th nghim tun theo quy nh cho trong bng sau :
Loi mu Bay hi cao Bay hi trung bnh Bay hi trung bnh v nht 120C 120C im si u Cc gii hn Nhit th nghim p sut hi Lm lnh trong thng kn xung Reid < 26Ib 2C Lm lnh trong thng kn xung 18C nht qu un nng ti nhit ti thiu cao 18C t trng thi lng

Khng bay hi Hn hp vi cc sn phm khng phi du m

> 120C

S dng mt nhit bt k trong khong -1890C Th nghim 15 2C

4. ng ong t trng k : Bng thy tinh trong sut , nha do chu c s thay i ca mu hoc kim loi. thun tin cho vic rt ng cn c mt ming trn thnh. ng knh trong ca ng ln hn ng knh ngoi ca t trng k c s dng trong n t nht 25 mm. Chiu cao ca ng phi ln t trng k ni trong mu vi khong h gia y ca t trng k v y ca ng t nht 25 mm (hnh). 4. Bnh iu nhit : c dng khi mu cn nhit th nghim cao hoc thp hn nhiu so vi nhit ca phng th nghim hoc khi nhit gia hai ln tin hnh chnh lch vt qu 0,50C (hnh).

IV.

Quy trnh th nghim .

1. iu chnh nhit ca mu (cn thn d chy, hi c, trnh tip xc v ht th lu). a ng ong t trng k v nhit k ti cng nhit nh mu th nghim. 2. Rt mu vo ng t trng k sch m khng lm bn tung te to bt kh v lm gim ti thiu s bay hi ca cc thnh phn c im si thp ca cc mu d bay hi. i vi cc mu bay hi cao cn dng vi ht. Kh ht bt kh to thnh sau khi chng c tp hp trn b mt mu bng cch dng mt mu giy lc sch chm vo chng trc khi t t trng k vo. 3. t ng cha mu v tr thng ng, ch ngn cch vi dng khng kh chuyn ng. Gi nhit ca mu khng thay i r rt trong thi gian cn thit hon thnh php th nghim, trong giai on ny nhit xung quanh khng c thay i vt qu 2C. Khi th nghim nhit cao hoc thp hn nhit phng nhiu th phi dng bnh iu nhit trnh s thay i qu mc nhit . 4. Th nh t trng k vo ng mu, cn thn trnh lm t thnh ng pha trn mc m n c nhng vo trong cht lng. Tip tc khuy mu bng nhit k sao cho bu thy ngn ngp chm hon ton v thnh t trng k khng b lm t phn pha trn mc b nhng chm. c nhanh v cn thn ch s trn t trng k, ghi nhit ca mu chnh xc ti 0,25C ri ly nhit k ra. 5. n t trng k khong 2 thang chia vo cht lng ri sau th n ra, phn thnh cn li ca t trng k, trn mc cht lng, cn c gi kh v cht lng khng cn thit trn thnh ng nh hng n ch s thu c. Vi mu c nht thp, xoay

nh t trng k khi th tay gip n c ng yn, th ni n cch xa thnh ng. i mt thi gian t trng k ng yn v tt c bt kh ni ln trn b mt (2 pht i vi MO v 5 pht i vi cc mu khc). y l iu c bit cn thit trong trng hp mu nht hn. 6. Khi t trng k ng yn, th ni n cch xa thnh ng, ghi li s ch trn t trng k chnh xc ti 10-4 i vi t trng hay trng lng ring v 0,05C i vi trng lng API. Hiu chnh s c trn t trng k l im trn thang t trng k m ti b mt chnh ca cht lng ct vch chia. Xc nh im ny bng cch t mt thp hn mc cht lng mt cht ri t t nng cao ti b mt cht lng u tin nhn thy nh mt hnh elip b mo, r dn thnh mt ng thng ct vch chia t trng k. 7. Vi mt cht lng m c, c bng cch quan st mt cao hn b mt cht lng mt cht, im trn vch chia t trng k l im mu dng cao ti . Ch s c ny, nh ca mt lm cht lng cn hiu chnh do t trng k c nh mc c b mt chnh ca cht lng. S hiu chnh i vi t trng k c bit trong s dng c th c xc nh bng cch quan st cao cc i trn b mt chnh ca cht lng m du dng cao ti trn vch chia t trng k khi t trng c nhng trong mt du nhn trong sut c sc cng b mt tng t nh mu th nghim. 8. Ngay sau khi quan st gi tr thang chia trn t trng k li dng nhit k khuy tht cn thn mu gi cho bu thy ngn c ngm chm hon ton. Ghi nhit mu chnh xc ti 0,2C. Nhit ny c th khc vi ch s trc 0,5C, lm li php th t trng k v sau quan st nhit k cho ti khi nhit n nh trong khong 0,5C.

V.

Tnh ton v bo co .

p dng tt c cc hiu chnh c lin quan ti s c nhit k quan st c v s c t trng k. Ghi cc gi tr t trng hoc trng lng ring vi chnh xc ti 0,0001 hoc 0,1 i vi trng lng API, cui cng hiu chnh s c nhit k. Sau khi

p dng tt c cc hiu chnh c lin quan n chnh xc 0,5C, quan st thang chia nhit ngay trc v sau s c t trng k cui cng. chuyn i cc gi tr hiu chnh trn v nhit tiu chun, cn dng bng o lng du m nh sau: Khi p dng t trng k chia t trng dng bng 53A hoc 53B thu c t trng 15C. Khi p dng t trng k chia trng lng ring dng bng 23A hoc 23B thu c trng lng ring 60/60F. Khi p dng t trng k chia t trng API dng bng 5A hoc 5B thu c trng lng API. Bo co gi tr cui cng l t trng kg/l 15Choc trng lng ring 60/60F hoc trng lng API thch hp.

VI.

chnh xc v sai lch

chnh xc : chnh xc ca phng php c xc nh bng kho st thng k cc kt qu gia cc phng th nghim. Gi tr lp li v ti din cho php c th tham kho trong bng di y

Sn phm Trong sut Khng nht M c

Gii hn nhit -2 n 24,50C 29 n 760F 42 n 780F -2 n 24,50C 29 n 760F 42 n 780F

n v T trng Trng lng ring Trng lng API T trng Trng lng ring Trng lng API

lp li 0.0005 0.0005 0.1 0.0006 0.0006 0.2

ti din 0.0012 0.0012 0.3 0.0015 0.0015 0.5

lp li : S khc nhau gia hai kt qu th nghim thu c t cng mt ngi lm trn cng mt thit b di cc iu kin khng thay i i vi cng mt nguyn liu mu. ti din : S khc nhau gia hai kt qu c lp v n l thu c t hai ngi lm hai phng th nghim khc nhau trn cng mt nguyn liu mu.

BI 2 : XC NH THNH PHN CT CA CC SN PHM DU M THEO TIU CHUN ASTM D 86

II. Phm vi p dng
Phng php ny xc nh thnh phn ct ca xng t nhin, xng t, xng my bay, nhin liu phn lc, cc phn on ru du m vi im si t bit nh naphta, whitespirit, du ha, nhin liu diesel, mazut chng ct v cc sn phm du tng t bng thit b chng ct.
Mt s thut ng dnh cho tiu chun ASTM D86

im phn hy: s o ca nhit k ti thi im cht lng trong bnh chng ct c biu hin u tin ca s phn hy nhit. Cc biu hin c trng cho s phn hy nhit l s to hi v cc s o ca nhit k khng n nh, thng gim xung sau mi ln chnh iu chnh li nhit. im kh: s o ca nhit k c c ti thi im git cht lng cui cng bay hi khi im thp nht ca bnh ct. Khng cn quan tm n git hoc mng cht lng no cn trn thnh bnh hoc nhit k. im kh s dng trong cc tnh cht lin quan n xng dung mi c mc ch s dng c bit nh trong cng nghip sn. im cui (im si cui): S o cao nht ca nhit k thu c trong khi chng ct. N thng xut hin sau khi bay hi ht tt c cht lng khi y ca bnh ct. im cui c a dng hn im kh trong s dng ni chung. im kh cng c th thay cho im cui nu mu c bn cht m chnh xc ca im cui khng th p ng mt cch hon ton vi cc yu cu a ra trong mc v chnh xc. im si u: S o ca nhit k thu c ti thi im git u tin ca cht lng ngng t ri xung t u di ca ng sinh hn. Phn trm bay hi: Tng s phn tram ct c v phn trm hao ht Phn trm hao ht: Mt trm phn trm tr i phn trm tng thu hi. Phn trm ct c: lng cht lng ngng t tnh theo mililit quan st c trong ng hng chia sn ng vi s o ca nhit k c c ng thi. Phn trm thu hi: Phn trm ln nht thu c nh quan st Phn trm cn: Lng cn tnh theo mililit o c Phn trm tng thu hi: Ton b phn trm thu hi v cn trong bnh S c nhit k: Nhit ca hi bo ha o c c bnh pha di ng hi

II.

ngha ca php o thnh phn ct

c tnh chng ct (tnh bay hi) ca cc hydrocarbon thng c nh hng quan trng n an ton v s dng chng, c bit i vi cc nhin liu v dung mi. Tnh bay hi l ch tiu chnh, xc nh xu hng to thnh hi c nguy c n ca cc hydrocarbon. N cng l ch tiu cc k quan trng ca c xng t v xng my bay nh hng n s khi ng my, hm nng my v xu hng to ti hi nhit vn hnh cao hoc trn cao hoc c hai. S c mt ca cc thnh phn c im si cao trong cc

nhin liu ny hoc cc nhin liu khc c th nh hng ng k n s to thnh cn chy cng. Tnh bay hi c nh hng n tc bay hi nn cng l mt yu t quan trng trong vic s dng ca nhiu dung mi, c bit l nhng loi dng trong sn. Cc ch tiu k thut ca cc sn phm du m ni chung bao gm cc gii hn khng nh cc sn phm c tnh bay hi ph hp.

III.

Thit b
My xc nh thnh phn ct gm bp gia nhit, tm chn, bnh ngng v lm lnh c tch hp trong mt h thng, cng vi nhng dng c khc nh bnh ct, ng ong c vch chia v b cm ng nhit gm cc nhit k.

IV.

Ly mu
Xc nh cc c tnh nhm ph hp vi vic ly mu kim tra (tham kho bng)
Nhm 1 Nhm 2 Nhm 3 (MO) (MO) Nhm 4
(KO, DO)

Cc c tnh ca mu

Nhm 0

Dng chng ct p sut hi 37,8C, kPa Chng ct IPB, C FPB, C

Xng t nhin 65,5 250 0 4,5 0 10 0 10 0 10 Nhit mi trng Tmt, hn nhit ng c 10C bng <65,5 250 < 65,5 100 > 250 < 65,5 > 100 > 250

Cch ly mu

Nhit chai ly mu, C

Nhit bo qun mu, C 0 4,5 Nu mu t Ly mu li

Ly mu Ly mu Lm kh li li NaSO4 khan

V.

Chun b thit b
Nhm 0 Nhm 1 Nhm 2 Nhm 3 (MO) (MO) Nhm 4
(KO, DO)

Thit b

Bnh ct, ml Nhit k chng ct ASTM Nhit k chng ct IP Tm bnh ct ng knh l, mm Nhit bt u kim nghim -Bnh ct v nhit k, C

100 7C (7F) 5C A 32 0 4,5

125 7C (7F) 5C B 38 13 18

125 7C (7F) 5C B 38 13 18

125 7C (7F) 5C C 50 13 18

125 8C (8F) 5C C 50 Tmt

-Tm bnh ct, tm chn -ng hng chia 100ml,C

Tmt 0 4,5

Tmt 13 18

Tmt 13 18

Tmt 13 18

Tmt 13 Tmt

Da vo bng chun b thit b nh hng dn, a nhit ca ng ong, bnh ct, cm ng nhit v bnh lm lnh n gi tr quy nh. Tin hnh mi chun b y cn thit sao cho nhit ca bnh lm lnh v ng chia s c duy tr cc nhit tng ng ca chng. Thng lm lnh phi c mc cht lng cao hn im cao nht ca ng ngng t. Nu cn thit th chun b cho vic tun hon, khuy hoc thi kh thch hp. ng hng chia cn trong bnh lm mt sao cho mc cht lng t nht cao n vch 100 ml hoc ng chia c bao quanh bi mt bung tun hon khng kh. Mi trng lm lnh thch hp i vi cc nhm 0, 1, 2 gm nc vn v nc, nc mui lnh v Etylen glycol lnh ; i vi nhm 4 thng lm mt c th nhit mi trng hoc trn nhit mi trng. Loi b cn bn trong ng ngng t bng cch lau bng vi xp buc vo si dy gai hoc si dy ng mnh. i vi cc nhm 0, 1, 2, 3, cm nhit k lp sn vo nt bc hoc nt cao su cho kht ri y nt cht vo c bnh ct v a nhit ca mu n nhit yu cu ong 100 ml mu bng ng ong v rt ton b mu vo bnh ct, rt cn thn cht lng khng chy vo ng thot hi. Lp nhit k c sn nt bc vo trn hoc nt cao su silicon vo c bnh ct sao cho bu nhit k c t chnh gia c bnh ct v im di cng ca mao qun mc ngang vi im cao nht bn trong thnh ca ng dn hi ra. Trong trng hp dng nhit k cp hoc nhit k in tr th tun theo hng dn ca nh sn xut. Lp ng dn hi c lp sn nt cao su silicon hoc nt lie tht kn vo ng ngng t ca thng lm lnh. iu chnh bnh ct v tr thng ng v sao cho ng thot hi xuyn vo lng ng ngng t mt on 25 50 mm. Nng v iu chnh tm cho va kht vo y ca bnh ct. t ng ong dung o dung tch ca cht lng ngng t nhng khng cn lm kh vo mt cc bao ngay di u thp nht ca ng ngng t sao cho u di ca ng ngng t vo gia ming ng ong v su vo pha trong ng mt khong t nht l 25 mm nhng khng qu vch chia 100 ml ca ng ong. y ming ng bng mnh giy thm hoc vt liu tng t c ct cho va kht u cui ca ng ngng t cho kn hi. Ghi li nhit v p sut kh quyn lc th nghim v tin hnh ngay vic chng ct nh c hng dn trong phn quy trnh.

VI.

Tin hnh th nghim .

1. Cp nhit cho bnh ct v mu cha trong . Vic gia nhit trong giai on ny phi c iu chnh sao cho khong thi gian gia bt u cp nhit v im si u tun theo bng hng dn.

2. Quan st v ghi li im si u. Nu khng s dng b lm lch ng hng th ngay lp tc phi chuyn ng hng sao cho u ca ng ngng chm vo thnh trong ca ng hng 3. iu chnh nhit sao cho thi gian t im si u n khi thu c 5% hoc 10% nh c nu trong bng hng dn di y. Tip tc iu chnh sao cho tc trung bnh khng i ca s ngng t khi thu c 5% hoc 10% n khi cn li 5 ml cn trong bnh ct l 4 5 ml trong 1 pht 4. Tin hnh li bt k ln chng ct no nu khng t cc iu kin nu. Nu pht hin thy im phn hy th dng cp nhit v tun theo hng dn trong mc 8 5. Trong khong thi gian gia im si u v cui ca qu trnh chng ct, quan st v ghi li cc s liu cn thit tnh ton bo co kt qu kim nghim nh c yu cu trong tiu chun k thut hoc lp trc cho mu cn kim nghim. Nhng kt qu quan st ny c th l nhit quan st c phn trm thu theo quy nh trc hoc phn trm thu c nhit cho trc hoc c hai. Ghi li tt c cc th tch trong ng ong chnh xc n 0,5 hoc 0,1 ml v tt c cc nhit chnh xc ti 0,5C hoc 0,1C ty theo thit b s dng. i vi nhm 0, nu khng ghi r yu cu s liu c bit th ghi li im si u, im si cui v nhit tng ng ca tng bi s 10% th tch thu t 10 90. i vi cc nhm 1, 2, 3, 4, ghi li im si u, im si cui v nhit tng ng ca 5, 15, 85, 95% th tch thu v nhit tng ng ca tng bi s 10% th tch thu hi t 10 90. 6. Khi cn lng trong bnh ct cn khong 5 ml, tin hnh iu chnh nhit ln cui sao cho thi gian t khi cn li 5 ml cn lng trong bnh ct ti im si cui nm trong gii hn nu trong bng hng dn i vi tng nhm mu. Nu iu kin ny khng c tha mn th tin hnh chng ct li cng vi s thay i thch hp trong vic iu chnh nhit ln cui. 7. Quan st v ghi li im si cui hoc im kh hoc c hai nh yu cu v ngng cp nhit. 8. Trong khi cht lng tip tc chy vo ng ong, quan st th tch cht ngng trong khong 2 pht mt ln cho n khi kt qu ca hai ln quan st lin tip trng nhau. o th tch ny cn thn v ghi li chnh xc ti 0,5 hoc 1 ml ty theo thit b c s

dng lm % thu hi. Nu vic chng ct b gin on sm do c im phn hy th ly 100 tr i % thu hi, ghi li kt qu ny l % cn v hao ht b qua quy trnh tip theo. 9. Sau khi bnh ct ngui, rt ht tt c phn cn li trong vo ng ong 5ml. Lu i vi nhm 0 cn lm lnh ng ong xung t 0 4C. Ghi li th tch trong ng ong l phn trm cn, chnh xc n 0,1ml. 10. Tng ca phn trm thu hi v phn trm cn l tng phn trm tng thu hi. Ly 100 - % tng thu hi ta c % hao ht. Bng hng dn cc iu kin tin hnh th nghim i vi mi nhm mu :
Cc iu kin tin hnh Nhm 0 Nhm 1 Nhm 2 Nhm 3 Nhm 4

Nhit bnh lm lnh,C Nhit ca ng bao,C Thi gian t cp nhit n IBP, pht Thi gian t IBP n khi thu c 5%, giy 10%, pht Tc trung bnh t khi ngng c 5% n khi cn 5ml cn, ml/pht Thi gian t khi cn 5ml ti FBP, pht

01 04 25

01 1318 510

04 1318 510

04 1318 510

060
3

515

34 45 35

6075

6075

45 35

45 35

45 5 max

45 5 max

VII.

Tnh ton v bo co
Nhit cn c hiu chnh v p sut 101,3kPa (760mmHg) tr khi khng yu cu, theo cng thc Young Sydney nh sau : Cc = 0,0009.(101,3 Pk).(273 + tc) Cc = 0,00012.(101,3 Pk).(273 + tc) Khi nhit c hiu chnh v p sut 101,3 kPa th hao ht thc t s tnh theo phng trnh sau : Lc = A.L + B L Lc A,B : % hao ht tnh t s liu kim nghim : Hao ht hiu chnh : cc h s m gi tr c cho trong bng sau

p sut kPa 74.6 76.0 77.3 78.6 80.0 81.3 82.6 84.0 85.3 86.6 88.0 89.3 90.6 92.0 93.3 94.6 96.0 97.3 98.6 100.0 101.3 mmHg 560 570 780 590 600 610 620 630 640 650 660 670 680 690 700 710 720 730 740 750 760

Gi tr h s A 0.231 0.240 0.250 0.261 0.273 0.286 0.300 0.316 0.333 0.353 0.375 0.400 0.428 0.461 0.500 0.545 0.600 0.667 0.750 0.857 1.000 B 0.384 0.380 0.375 0.369 0.363 0.357 0.350 0.342 0.333 0.323 0.312 0.300 0.286 0.269 0.250 0.227 0.200 0.166 0.125 0.071 0.000

Cng c th tnh hao ht thc t theo cc ng thc sau Lc = [(L 0,499287)/(13,65651 0,12492914.Pk)] + 0,4997299 (Pk tnh bng kPa) Lc = [(L 0,499287)/(13,65651 0,01665174.Pk)] + 0,4997299 (Pk tnh bng mmHg) Phn trm thu hi hiu chnh c tnh theo cng thc Rc = R + (L Lc) y : L : Hao ht quan st c Lc: Hao ht hiu chnh R :% thu hi quan st c Rc: % thu hi hiu chnh Khi nhit khng yu cu hiu chnh v p sut 101,3 kPa th phn trm cn v phn trm hao ht c bo co nh quan st. Khi bo co s liu phi ghi r c hiu chnh hay khng.

BI 3 : XC NH IM CHP CHY V BC CHY CC H CLEVELAND THEO TIU CHUN ASTM D92

I. Phm vi
Tiu chun ny bao gm vic xc nh cc im chp chy v bc chy ca tt c cc sn phm du m tr mazt v cc sn phm c im chp chy cc h di 79oC bng thit b cc h Cleveland t ng hoc bng tay. xc nh im bc chy ca mazut ngi ta s dng phng php D93 (Phng php kim nghim im chp chy bng my o cc kn Pensky-Martens). i vi cc sn phm c im bc chy di 79oC c th s dng phng php D1310 (Phng php kim nghim xc nh im chp chy v bc chy ca cht lng bng thit b cc h Tag).
Mt s thut ng

Tnh ng trong sn phm du m l iu kin m hi trn b mt mu v mu kim tra c nhit khng tng ng khi a ngn la kim tra i qua. iu ny xy ra do nhit truyn ti hi ca mu chm. im chp chy (im bt chy) l nhit thp nht, c hiu chnh p sut kh quyn 101,3 kPa (760 mmHg) m khi a ngn la kim tra i qua gy nn le la ti iu kin kim tra xc nh. Mt cht dng nh bt chy khi ngn la ln xut hin v ngay lp tc truyn khp b mt ca mu. Thnh thong, c bit thi im gn im bt chy thc s, vic dng ngn la kim tra s gy nn mt qung la xanh ln lan rng, khng phi l im chp chy v c th b qua. im bc chy l nhit thp nht, c hiu chnh p sut kh quyn 101,3 kPa (760 mmHg) m mu s chy lin tc trong t nht l 5 giy khi a ngn la kim tra khi qua trong iu kin kim tra.

II.

ngha v s dng
im chp chy xc nh xu hng mu to thnh mt hn hp c th chy vi khng kh di iu kin kim tra trong phng th nghim. N ch l mt trong nhng tnh cht m c th xem xt trong khi nh gi ton b him ha bt chy ca nguyn liu. im chp chy c s dng trong vn chuyn v cc quy tc an ton xc nh cc cht c th bt chy v c th chy. Nn tham kho cc quy tc chi tit lin quan n cc nh ngha chnh xc cc loi vt liu ny. im chp chy c th ch r s c mt ca cc cht d bay hi hoc c th bt chy trong mt cht tng i kh bay hi hoc khng bt chy. V d thng thng im chp chy ca du ng c c th ch ra hm lng nhin liu b ln. Tiu chun ny s c p dng v miu t cc tnh cht ca cc cht, sn phm hoc thit b tip xc vi nhit v ngn la di cc iu kin kim tra trong phng th nghim v khng nn p dng miu t hoc nh gi mi nguy him hoc tai ha vi ngn la ca nguyn liu, sn phm hoc thit b trong iu kin thc. Tuy nhin kt qu kim nghim ny c th s dng nh mt yu t v nh gi mi nguy him ca ngn

la. Vic nh gi ny s tham gia vo vi cc yu t trc tip nh gi mi nguy him ca ngn la trong khi s dng trong thc t. im bc chy xc nh kh nng chng chy ca mu.

III.

Thit b
Thit b cc h Cleveland th cng : gm cc kim nghim, tm un nng, que chm la kim tra, bp gia nhit v cc gi .
1. Cc th: c hnh dng v kch thc quy nh, c lm bng ng thau hoc kim loi khng r khc c dn nhit tng ng, cc cn c tay cm. 2. Tm gia nhit: l mt tm thp ng, gang hoc m ng c mt l tm c bao quanh bi b mt lm v mt tm p cch nhit khng phi Aming ph ln tm kim li tr phn t cc th. Kch thc ca tm gia nhit c th l hnh vung hay hnh trn v c rng thch hp cho vic lp b phn cp ngn la kim tra v gi nhit k. 3. B phn cp ngn la kim tra: thit b cp ngn la c th c dng bt k ph hp nhng phi m bo u cp la c ng knh 1,6 mm v vi la c ng knh 0,8 mm. Thit b iu khin ngn la th c lp t sao cho ngn la t ng qut i qut li khng nh hn 150 mm v tm ca vi la nm trn mt mt phng pha trn v cch mt phng ming cc khong ln hn 2 mm, mt vin bi nh c ng knh 3,2 4,8 mm c gn mt v tr thun li trn thit b kch thc ca ngn la th c iu chnh bng cch so snh vi n.Ngn la kim tra: t kh t nhin (CH4) hoc ngn la gas (propan, butan) 3. Bp: nhit c th c cp bt k t ngun no. C th dng bp ga, n cn nhng khng c cc sn phm chy hoc ngn la trn vt qu xung quanh cc. Dng mt bp c iu chnh bng bin th l thch hp hn c. Ngun nhit phi c t tm di l h ca tm gia nhit v khng c qu nhit cc b. Cc bp loi ngn la cn c bo v che chn khi b gi thi hoc pht nhit qu mc bng cc tm chn ph hp v thit k khng c cao hn b mt trn cng ca tm aming. 4. Gi nhit k: c th dng bt k dng c thun li no c kh nng gi nhit k c nh trong thi gian th nghim v d tho ra khi cc 5. Nhit k: c phm vi o nh nu di y v tun theo cc yu cu c a ra trong tiu chun k thut E1 hoc tiu chun k thut ca IP

S hiu nhit k ASTM IP Phm vi ca nhit 20 760oC -6 460oC

6. Thuc th v vt liu

11F 11C

28F 28C

Dung mi ra: s dng dung mi thch hp c th ra sch mu v d bay hi. Thng dng toluen v acetone Cht lng kim tra: c xc nh

IV.

Ly mu
Ly mu theo tiu chun D 140, D 4057, D 4177, hoc E 300

Lng mu cn ly t nht l 70ml cho mi th nghim, tham kho thm tiu chun D 4057 C th thu c im chp chy cao khng ng nu khng cn thn mt phn d bay hi. Khng c m chai ng mu khi khng cn thit trnh mt mt phn d bay hi v c th b nhim hi m. Khng chuyn sang dng c cha khc, tr khi nhit ca mu thp hn im chp chy d on t nht l 56oC (100oF). Nu c th kim tra im chp chy trc tin v bo qun mu trong iu kin nhit thp. Mu c bo qun nhit phng hoc thp hn. Khng cha mu trong chai nha (polyetylen, polypropylene,...) v nguyn liu d bay hi c th thm qua thnh bnh cha, do vy cho kt qu sai. Cc hydrocarbon nh dng kh nh propan, butan c th khng pht hin c bng phng php ny do s tht thot trong qu trnh ly mu v a mu vo cc kim tra. iu ny c bit r rt trong cc phn ct nng hoc bitum ca qu trnh chit bng dung mi. Cc mu qu c c th c hm nng gim nht ti mc thch hp trc khi kim tra. Tuy nhin khng thc s nht thit phi un nng mu. Mu khng bao gi c un nng qu nhit thp hn nhit chp chy d kin 56oC. Nu qu cho php lm lnh tr v nhit . Mu c ln nc c th c lm kh bng Canxi Clorua khan hoc bng cch lc qua giy lc.

V.

Chun b thit b

t thit b trn mt chic bn vng chi trong phng hoc mt ngn bung khng c gi ht. Chn pha trn ca thit b khi b qu sng bng bt k mt vt thch hp no cho php xc nh d dng im chp chy. C th kim nghim trong t ht hoc trong hoc v tr c gi nhng khng thy r pha trn. Khi nhit tng n trc im chp chy cn thn trnh lm khuy trn hi trong cc kim nghim do di chuyn hay ni, th,...v tnh gy ra. Vi mt s mu, hi sinh ra do qu trnh nhit phn gy kh chu th c th t thit b trong t ht v iu chnh thng gi sao cho hi c ht ra m khng gy ra dng khng kh trn cc kim tra trong giai on tng nhit sau cng, khong 56oC trc im chp chy. Ra cc kim tra bng dung mi ph hp ty i bt c du nhn hay cn cn li t ln kim tra trc. Nu c bt k cn carbon no th n cn c co i bng dao thp. Trng cc bng nc lnh v sy kh vi pht trn ngn la trn hoc bp nng ui i cc vt cui cng ca dung mi v nc. Trc khi dng, cc ngui n nhit thp hn im chp chy d on t nht 56oC. t nhit k v tr thng ng sao cho y ca bu thy tinh cch y cc 6,4 0,1 mm v im nm gia on tnh t tm cc n thnh ca cc trn ng

knh vung gc vi vng cung (hoc qu o) ca ngn la kim tra v pha i din ca thanh t ngn la kim tra. ng nh du khc trn nhit k s thp hn 2mm so vi ming cc khi nhit k c lp t ng.

VI.

Chun ha v hiu chun:

t ch hot ng cho thit b bo chy t ng theo cc hng dn ca nh ch to thit b Hiu chun cc thit b o nhit theo hng dn ca nh ch to Kim tra thit b bng du chun, khi cc thit b sn sng thc hin o theo ng quy trnh. Kt qu c ghi nhn khi nm trong lp li. Cht lng kim tra l du c kim tra trc bi cc phng th nghim quc t, n c s dng kim tra qu trnh vn hnh thit b. Khi im chp chy khng nm trong gii hn lp li th kim tra li mi hot ng ca thit b m bo tun th mi im theo quy nh, c bit l v tr ca nhit k, ngn la kim tra v tc gia nhit.

VII.

Quy trnh th nghim

Tm tt phng php

Rt mu vo cc kim nghim n vch quy nh (70ml). Nhit ca mu c tng ln mt cch nhanh chng lc ban u v sau vi tc chm khng i n khi t c im chp chy. Sau mt khong thi gian quy nh, mt ngn la kim tra c a ngang qua mt cc. Nhit thp nht m vic s dng ngn la kim tra lm cho hi bc trn b mt ca cht lng le chy th c ly l im chp chy. xc nh im bc chy th th nghim c tip tc cho n khi dng ngn la kim tra gy cho du le chy v chy trong t nht 5 giy. 1. Cho mu vo cc bt c nhit thch hp no (khng qu nhit thp hn nhit d on 56oC) sao cho mt cht lng ng ng nh du. Nu mu cho vo cc qu nhiu th ly phn tha i bng cch s dng ng ht. Tuy nhin nu mu tro ra ngoi cc th i, lau sch v np li. Ph cc bt kh trn b mt mu. Nu bt vn cn cho ti ln kim nghim cui cng th phi loi b th nghim v kt qu b sai khc. 2. Nn un nng cc mu c nht cao cho n khi n hu nh l cht lng trc khi c vo cc, nhng phi m bo nhit thp hn im bt chy d on. 3. Chm ngn la th v iu chnh n c ng knh 3,2 4,8 mm ( l kch thc ca hn bi so snh nu nh n c gn trn my)
Ch :

p sut kh chy khng qu 40 kPa (300mm ct nc) Ht sc cn thn khi dng ngn la kim tra l ngn la kh. Nu la tt s khng lm chy c hi mu v kh chy s ln vo hi mu v lm nh hng ti kt qu Ngi s dng phi t ra cc bin php an ton trc khi th nghim, mt s mu c cha thnh phn c im chy thp c th gy bng chy ngay khi bt u th nghim hoc nhit c th ln n 400oC. 4. Cp nhit ngay t u vi tc gia nhit ca mu l 14 17oC trong 1 pht. Khi nhit ca mu xp x thp hn im chp chy d on 56oC th gim tc cp nhit xung sao cho t khong 5 6oC trong 1 pht nhit di im chp chy d on 28oC 5. Bt u khong nhit di im chp chy 28oC, c mi ln tng 2oC ta th ngn la mt ln. a ngn la th qua tm cc to thnh mt gc vung vi ng knh i qua nhit k. Di chuyn ngn la nh nhng v lin tc hoc theo ng thng, hoc theo ng cong c bn knh t nht l 150 mm. Tm ca ngn la kim tra cn c dch chuyn trong mt nm ngang cao khng qu 2 mm so vi ming cc v ch cho dch chuyn theo mt hng. Ln tip theo qut ngn la th theo hng ngc li. Thi gian mi ln qut ngn la kim tra khong 1 giy.
Ch : Cn thn trong khong 28oC trc khi ti im chp chy d on cn trnh cc nh hng ti hi trn cc nh cc chuyn ng nhanh hoc gi gn cc. c bit ch n tt c nhng chi tit lin quan n vic dng ngn la th nh kch thc ngn la, tc gia nhit v tc di chuyn ngn la kim tra. iu ny cn thit c kt qu chnh xc.

6. Ghi li nhit trn nhit k ti im chp chy quan st c khi xut hin s le la ti bt c im no trn b mt ca du. Trnh nhm ln im chp chy thc vi qung sng xanh thnh thong bao quanh ngn la kim tra. Khi mt im chp chy c pht hin trong ln u tin a ngn la kim tra qua, kt qu ny c loi b v kim tra mu khc. Mu mi s c bt u kim tra t nhit thp hn nhit pht hin c ca ln th nghim trc t nht l 28oC. 7. Khi thit b lnh di nhit 60oC, loi b mu v lm sch cc v thit b theo yu cu ca nh ch to. 8. xc nh im bc chy, tip tc t nng sao cho nhit ca mu tng vi tc 5 6oC/pht. Tip tc s dng ngn la kim tra sau mi khong 2oC cho n khi du chy bng ln v tip tc chy t nht trong 5 giy. Ghi li nhit ti im nh l im bc chy ca du c quan st.

VIII.

Tnh ton v bo co
Theo di v ghi li p sut mi trng ti thi im kim tra. Khi p sut khc 760mmHg th hiu chnh im chp chy, im bc chy, hoc c hai theo ng thc sau: im chp chy hoc bc chy hiu chnh = C + 0,25(101,3 K) im chp chy hoc bc chy hiu chnh = C + 0,033(760 - P) im chp chy hoc bc chy hiu chnh = F + 0,06(760 - P) Trong : C - im chp chy hoc bc chy quan st c, oC F - im chp chy hoc bc chy quan st c, oF P p sut kh quyn, mmHg K p sut kh quyn, kPa Ghi li im chp chy hoc bc chy hoc c hai c hiu chnh chnh xc n 2oC.

IX.

chnh xc v sai lch

chnh xc: Cc s liu sau y s thng dng nh gi tnh chp nhn ca cc kt qu (chnh xc 95%) Tnh trng lp: s khc nhau gia hai kt qu thu c do cng mt ha nghim vin thc hin php o. Kt qu c coi l khng ng nu chng khc nhau qu cc gi tr sau y:
o im chp chy: o im bc chy:

8oC (15oF) 8oC (15oF)

Tnh ti din: s khc nhau gia hai gi tr ca cng mt mu thu c do hai ha nghim vin khc nhau tin hnh php o trong hai phng th nghim khc nhau. Kt qu c coi l khng ng nu chng khc nhau qu cc gi tr sau y:

o im chp chy: o im bc chy:

18oC (32oF) 14oC (25oF)

sai lch: Cc quy trnh ca phng php ny khng c sai lch v im chp chy v bc chy ch c xc nh theo hng dn ca phng php ny.

BI 4 : XC NH NHT NG HC THEO TIU CHUN ASTM D445

I. Phm vi
Phng php ny xc nh nht ng hc ca cc sn phm du m lng, trong sut v c bng cch o thi gian mt lng cht lng di tc dng ca trng lng chy qua nht k mao qun thy tinh c chun trc. nht ng lc thu c bng cch nhn nht ng hc o c vi t trng ca cht lng.

II.

ngha v ng dng :
Nhiu sn phm du m cng nh vi cht khng phi l sn phm du m c dng bi trn cc bnh rng, trc, cc xylanh ca my nn, thit b thy lc, Vic vn hnh thun li cc thit b ny ph thuc vo nht ca cht lng. V th vic o chnh xc nht l iu kin cn thit i vi nhiu tiu chun k thut sn phm. i vi cc sn phm du m, nht cn c vai tr quan trng i vi mc ch s dng thch hp ca chng chng hn s chy trong ng ng, qua vi v l phun hay xc nh phm vi nhit vn hnh ph hp ca nhin liu trong cc bung t.

III.

Thit b, dng c :
Cc nht k dng mao qun bng thy tinh c kim nh tnh chnh xc Gi nht k gi cho nht k c treo v tr thng ng Bnh n nhit cha cht lng gi vai tr n nh nhit c su trong sut thi gian o mu trong nht k phi nm di b mt ca cht lng t nht 20 mm v trn y bnh t nht l 20 mm. Nhit k c chnh xc t nht l 0,02C Dng c o thi gian c chnh xc n 0,2 s.

IV.

Quy trnh th nghim

1. Gi cho bnh iu nhit nhit kim tra trong gii hn cho php. Sai khc nhit trong mi trng truyn nhit khng qu 0,01C ti v tr ca nht k, v khng qu 0,03C i vi cc v tr khc. thu c nhit chnh xc nn s dng hai nhit k gi v tr ng di cng mt iu kin. Chng c th c nhn vi thu knh tng gp 5 ln v cn c t sao cho loi tr c sai s do nhn. 2. Chn nht k chun sn kh v sch, c phm vi ph hp vi nht ng hc c tnh (c mao qun rng hn i vi cht lng c nht cao v mao qun hp hn i vi cht lng c nht thp) sao cho thi gian chy khng di 200 s. i vi cht lng trong sut (du sng) cn chn nht k xui (mu chy theo chiu ca lc ht trng trng) ; i vi cht lng c (du ti) chn nht k ngc (mu chy theo chiu ngc vi chiu ca lc ht trng trng).

3. Nht k sau khi c ra sch bng xng hay ru etylic v sy kh th tin hnh ly mu vo nht k. Ty thuc vo loi nht k m ta c cc cch np mu khc nhau : i vi nht k xui dng cho du sng th ta np mu bng cch rt mu vo cc ng mu sau gh st ming cc ng mu vo u ln ca nht k v rt mu vo sao cho c na bnh cu th dng li. i vi nht k ngc khi tin hnh np mu phi dc ngc nht k, sau o a u nh vo cc ng mu v dng ng bp cao su t vo u to ht mu n khi c na bnh cu th dng np mu. Qui trnh np mu phi c tin hnh cn thn trnh to bt kh gin on v mng bng. 4. Khi bn gia nhit c t ng nhit qui nh, lp nht k c np mu vo gi ri ngm vo bn gia nhit trong t nht 10 pht i vi php th 40C v 15 pht i vi php th 100C. i vi mu c nht cao, ti nhit th nghim cn phi ngm nht k vo bn gi nhit trong khong 30 pht. Sau khi n nh nhit dng bp cao su y mu vo ng cho ti 1/3 ng phu. Di tc dng ca lc trng trng cht lng s chy t ng ny sang ng kia. Khi cht lng chy ti vch du u tin th bm giy v ti vch th hai th dng li. Nu thi gian chy ca mu t hn gi tr thi gian ti thiu quy nh th chn nht khc c ng knh mao qun nh hn. 5. Ra nht k : Gia hai ln xc nh lin tip, ra sch nht k bng cch trng nhiu ln vi dung mi thch hp loi c th ha tan hon ton vi mu sau bng dung mi bay hi hon ton. Sy kh ng bng cch thi dng khng kh kh, chm, lc qua nht k trong 2 pht hoc cho n khi du vt cui cng ca dung mi c loi i. nh k ra sch nht k vi dung dch ra axit cromic trong t nht l 12h y ht du vt ca cn hu c. C th dng dung mi ra axit oxyt mnh thay th. Trng qua bng nc ct, sau bng axeton v sy kh bng khng kh kh v sch.

V.

Tnh ton v bo co kt qu
nht ng hc c tnh theo cng thc: V= t . C V: nht ng hc, mm2/s (cst). t: thi gian chy ,s; C: h s kim nh ca nht k, mm2/s2 Bo co kt qu: chnh xc n 0,1% gi tr trung bnh o c.

VI.

sai lch.
Ti din Du thng dng ti 40 &100oC Mazut ti 50oC X: gi tr trung bnh ca cc ln o c. 0,0076X 0,0074X Trng lp 0,0026X 0,0015X

BI 5 : XC NH IM ANILIN V IM ANILIN HN HP CA CC SN PHM DU M V DUNG MI HYDROCARBON THEO TIU CHUN ASTM D611
I. Phm vi
Phng php ny xc nh im anilin ca cc sn phm du m v dung mi hydrocarbon. Phng php ny chia lm 5 cch. Cch A ph hp vi cc mu trong sut c im si u cao hn nhit trong phng v ni m im anilin thp hn im to bt v trn im kt tinh ca hn hp mu v anilin. Cch B l phng php mng mng ph hp cho cc mu qu ti khng th xc nh theo cch A. Cch C v D cho cc mu c th bay hi ngay im anilin, cch D thng ph hp cho cc kim nghim vi lng mu t. Cch E miu t quy trnh s dng thit b t ng ph hp cho cc mu c th s dng cch A v B. Phng php ny cng bao gm vic xc nh im anilin hn hp ca cc sn phm du m v dung mi hydrocarbon c im anilin thp hn nhit m anilin s kt tinh t hn hp mu v anilin.
Mt s khi nim

im anilin : Nhit cn bng thp nht ca hn hp gm hai phn th tch bng nhau ca mu v anilin. im anilin hn hp : Nhit ha tan cn bng thp nht ca hn hp gm hai phn anilin, mt phn mu v mt phn n-heptan c tinh khit c bit.

II.

ngha v s dng
im anilin (hoc im anilin hn hp) c s dng nh mt im b sung cho c tnh ca cc hydrocarbon tinh khit v cho vic phn tch cc hn hp hydrocarbon. Cc hydrocarbon thm c im anilin thp nht v cc paraphin c im anilin cao nht. im anilin ca cc parafin mch vng v cc olefin nm trong khong gia ca cc im anilin ca parafin v hydrocarbon thm. Trong mt dy ng ng, im anilin tng ln cng vi s tng ca phn t lng. im anilin thnh thong c s dng kt hp vi cc tnh cht vt l trong cc phng php phi hp phn tch hydrocarbon. im anilin thng hay c s dng nhiu nht xc nh hm lng hydrocarbon thm ca cc hn hp.

III.

Thit b:
1. i vi tng phng php xc nh khc nhau ta c thit b o im anilin tng ng. Thit b xc nh im anilin theo cch A v B c m t c th di y :
Cch A :

ng kim nghim : ng knh xp x 25 mm, di 175 mm, bng thy tinh chu nhit ng bao : ng knh xp x 37 42 mm, di 175 mm, bng thy tinh chu nhit Que khuy, thao tc bng tay : l mt si dy kim loi ng knh xp x 2 mm, un thnh mt vng trn ng tm st y c ng knh xp x 19 mm. Chiu

di que khuy ti im un thng gc vi vng trn xp x 200 mm, on un thnh vng trn di xp x 55 mm. Mt ng thy tinh di xp x 65 mm dng dn hng cho que khuy. C th s dng bt c mt dng c c kh no thao tc thanh khuy ny thay th cho thao tc bng tay.
Cch B :

Thit b mng mng, lm t thy tinh chu nhit v thp khng g H thng cp nhit ng thi khuy bng cnh khuy t Ngoi ra cn c cc dng c sau : 2. Bnh un nng v bnh lm ngui : l bnh cch kh hoc bnh ng cht lng trong sut, khng bay hi, hoc mt n hng ngoi thch hp (250 375W) khng ch tc un nng. Khng nn s dng nc lm mi trung un nng cng nh lm ngui v anilin l cht ho nc v anilin m s cho kt qu khng chnh xc. 3. Nhit k c cc phm vi o v tun theo cc yu cu ca tiu chun k thut ASTM hoc IP nh sau: Phm vi -38 +42C 25 105C 90 170C ASTM 33C 34C 35C IP 20C 21C 59C

4. Pipet c dung tch 10 0,04 ml v 5 0,02 ml c u ht di, c trang b cng vi qu bp cao su ong anilin. 5. Cn : cn dng trong phng th nghim c chnh xc 0,01 g, cn ng v mu trong trng hp khng th ly mu bng pipet mt cch thn tin. Knh bo h, gng tay nha chu c anilin. 6. Ha cht Anilin : Anilin tinh khit ha hc, c lm kh bng cc ht KOH, lc gn ri chng ct ngay trong ngy s dng. Khi chng ct loi b i 10% u v cui. Anilin c chun b nh th khi kim nghim vi n-heptan s cho im anilin l 69,3 0,2C. Vi mc ch s dng hng ngy, i vi cc anilin p ng yu cu khi kim nghim vi n-heptan th khng phi bt buc chng ct. C th thay th vic chng ct anilin hng ngy s dng bng vic cho sn phm chng ct c vo trong cc bnh ri hn chng li di chn khng hoc kh nit kh. Bo qun bnh ch ti v lnh s dng dn. Trong tng trng hp phi ht sc trnh s nhim do m mi trng. Nu c bo qun tt c th s dng anilin trong vng 6 thng. Canxi sunfat khan n-heptan : cn thn d chy v rt hi nu ht phi 7. Mu: Lm kh mu bng cch lc mnh chng trong 3 n 5 pht vi khong 10% th tch cht lm kh thch hp nh Canxi Sunfat khan hoc Natri Sunfat khan. Lm gim

nht ca cc mu c nht cao bng cch hm nng chng n nhit thp hn nhit gy nn bay hi mt cc phn on nh ca mu hoc kh mt nc ca cc ha cht lm kh. Dng my li tm hoc lc tch tt c cc ha cht lm kh ang l lng. un nng mu cha sp tch ra cho n khi n ng nht v gi nng trong sut qu trnh lc hoc li tm m bo khng tch sp. Khi nhn thy r c nc l lng v bit rng mu ch ha tan nc di 0,03% khi lng th c th s dng li tm tch nc l lng.

IV.

Quy trnh th nghim

Tm tt phng php

Nhng th tch xc nh ca anilin v mu hoc anilin v mu cng vi nheptan, c t trong ng v khuy trn c hc. Hn hp c un nng vi tc quy nh cho n khi hai pha trn ln vo nhau c. Sau hn hp c lm lnh vi tc khng ch v nhit ti hai pha tch ra c ghi li l im anilin hoc im anilin hn hp.
Quy trnh : Ty thuc vo phng php xc nh im anilin khc nhau ta c cc quy trnh khc nhau. Cch A :

1. Ra sch v sy kh thit b 2 Dng pipet ly 10 ml anilin v 10 ml mu khng ln nc cho vo ng kim nghim lp que khuy v nhit k. Nu mu qu nht i vi vic dng pipet th cn vi chnh xc 0,01 g mt lng mu tng ng vi 10 ml nhit phng. t nhit k vo gia bn trong ng kim nghim sao cho vch nhng b mt cht lng m bo bu nhit k khng chm vo thnh ng. 3 t ng kim nghim vo gia ng bao. Khuy nhanh hn hp bng cch ko que khuy ln xung 50 mm, trnh khng to thnh bt khng kh 4 Nu hn hp mu v anilin khng ha tan nhit phng th cp nhit trc tip cho ng sao cho nhit tng vi tc t 1 3C / pht bng cch di chuyn hoc h thp ngun nhit cho n khi trn ln hon ton. Tip tc khuy v lm lnh vi tc 0,5 1C / pht. Tip tc lm lnh n nhit thp hn nhit bt u xut hin vn c 1 2C, ri ghi li im anilin l nhit hn hp bt thnh lnh tr

nn vn c ton b. im anilin thc c c trng bng s vn c n mc lm m bu nhit k trong nh sng phn chiu. 5 Nu hn hp mu v anilin c th ha tan hon ton nhit phng th dng mt bnh lm lnh khng phi l nc thay cho ngun nhit, cho php lm lnh vi tc quy nh nh trn ri xc nh im anilin. 6 Lp li vic quan st nhit im anilin bng cch un nng hay lm lnh lp i lp li t nht 3 ln.
Cch B :

1. Ra sch v sy kh thit b. 2. Dng pipet ly 10 ml anilin v 10 ml mu kh cho vo ng c lp nhit k v bm khuy. Nu nguyn liu qu nht i vi vic dng pipet th cn vi chnh xc 0,01g mt lng mu tng ng vi 10ml nhit trong phng. t nhit k vo trong ng sao cho phn tip xc thp hn mc cht lng v sao cho bu nhit k khng chm vo thnh ng. 3. iu chnh tc ca bm to ra dng lin tc hn hp mu v anilin dng mng mng chy trn ngun sng. i vi mu du qu ti th iu chnh bm mt cch t t v h bm thp xung sao cho u ng dn gn nh chm vo nh ngun sng thu c mt mng mng gn nh lin tc quan st im anilin. iu chnh ngn n cho n khi nh sng v thy r dy tc bng n qua mng mng. Tng nhit ca hn hp vi tc t 1 2C/pht. Theo di s tng nhit trn nhit k cho n khi quan st thy ay tc bng n sng bng ln. y chnh l thi im hai pha ha tan vo nhau. Ghi li nhit ny. Ngng cp nhit, iu chnh ngn n sao cho dy tc bng n xut hin sng v r rng. 4. Qu trnh lm lnh bng cch cho dng nc i qua h thng ng dn. iu chnh tc lm lnh t 0,5 1C/pht. Quan st s xut hin mng mng v nh sng ca dy tc bng n. Ghi nhit ti thi im ti hin li trng thi trng c ca mng mng (thng gy ra qung sng bao quanh dy tc bng n). So snh vi nhit ghi c trn. 5. Lp li vic quan st nhit im anilin bng cch un nng hay lm lnh lp i lp li v ghi li kt qu cui cng l gi tr trung bnh cc kt qu ca t nht 3 ln quan st lin tc.
Quy trnh kim nghim i vi im anilin hn hp :

Quy trnh ny c th p dng cho cc mu c im anilin thp hn nhit m anilin kt tinh tch khi hn hp. Dng pipet ly 10 ml anilin, 5 ml mu v 5 ml nheptan vo trong thit b kh v sch. Xc nh im anilin ca hn hp bng cch A hoc B nh trnh by.

V.

Bo co kt qu:

Nu kt qu ca ba ln quan st lin tc nhit im anilin khc nhau khng qu 0,1C i vi mu mu sng hoc 0,2C i vi mu mu ti th nhit trung bnh ca cc kt qu ny theo ng vch chia ca nhit k, chnh xc n 0,05C l im anilin. Nu khng thu c kt qu nh vy sau 5 ln quan st th tin hnh li th nghim vi anilin v mu mi trong thit b kh v sch. Nu thu c nhit lin tip thay i ln hoc nu phm vi kt qu thu c ln hn trng lp th kt qu coi nh khng c chp nhn.

VI.

chnh xc v sai lch:

chnh xc ca phng php ny thu c bng cch nghin cu thng k cc kt qu kim nghim ca cc phng th nghim quc t nh sau: Trng lp im anilin ca Mu trong, sng mu: Mu hi ti n rt ti: im anilin hn hp ca Mu trong, sng mu: Mu hi ti n rt ti: 0,160C 0,30C 0,7C 1,0C 0,160C 0,30C 0,5C 1,0C Ti din

BI 6 : XC NH NHIT NH GIT CA M THEO TIU CHUN ASTM D566

I. Phm vi
Phng php ny bao gm php xc nh nhit nh git ca m nhn, l nhit ti git m u tin ri khi cc. Phng php chun ny khng dng c nhit trn 288C. i vi nhit cao hn phi dng phng php D2265

II.

ngha v s dng
im nh git l nhit m ti m chuyn t th na rn sang th lng di cc iu kin th nghim. S chuyn trng thi ny l c trng ca cc m cha cc x phng lm c thng thng. M cha nguyn liu lm c loi khc c th ch tch du m khng c s chuyn trng thi. Phng php th nghim ny gip nhn dng chng loi m, thit lp v duy tr cc mc nu ra cho vic kim tra cht lng. V im nh git l mt php th tnh, nn trong cc iu kin ng dng thc t cc kt qu th nghim ch nn xem l cc gi tr hn ch v tnh nng phc v.

III.

Thit b
Cc m : Cc bng ng thau m Crm. ng th : ng th bng thy tinh chu nhit c vnh ming, di 100 103 mm, ng knh 11,1 12,7 mm, cch y khong 19 mm c 3 vt lm u nhau trn thnh ng. Cc vt lm c mt su sao cho c cc m. Nhit k : 2 ci, gii hn thang chia nh ch ra sau y v tun theo cc yu cu k thut ca nhit k tiu chun Khong nhit -5 3000C Cc ph tng Mt bp cch du gm 1 cc 400ml, 1 gi vng v 1 vng bp cch u du, cc kp nhit k, hai nt lie, mt dy kim loi c nh bng, ng knh 1,2 1,6 mm, di 152 mm, mt ci c nt cc v mt ci c su nhit k.
Ch : Cht lng trong bnh du cn c nhit bt chy cao hn nhit cc i m ti bnh c s dng, phi tnh n s

S hiu nhit k ASTM 2C IP 62C

n nhit ca du trnh du trn. Vic un nng tt hn l dng dy in tr nhng c iu chnh bng bin p. Khng c dng ngn la h gia nhit.
phng: Nu dng tm t th cn cn thn trnh ri du ln b mt nng.

IV.

Quy trnh th nghim

1. t nt lie ln 1 trong cc nhit k nh ch ra trong hnh. Vi ci c su nhit k trong ng nghim iu chnh v tr ca nt lie trn lp trn nhit k sao cho bu nhit xt gn li ci c chiu su nhit k. Ch sao cho chc chn rng nhit k c lng vo cng mt su khi dng c c lp rp c cc m t vo v tr. Treo nhit k th 2 trong bnh du sao cho bu ca n gn mc ca bu nhit k trong ng th. Bng cch s dng ci c nt cc la chn th nghim 1 cc ph hp vi kch thc c . Kim tra ng knh l y ca cc m bng cch s dng si dy 2,78 mm lm ci g Vo v si dy 2,82 mm lm ci g Khng Vo. Nu ming l nh qu, phi khoan rng thm cho va, nu qu rng th phi loi b. 2. Lm y cc bng cch n ming ln vo m c kim tra cho ti khi cc c lm y. Dng dao trn m hoc dao thng gt phn m tha, n nh cc, gi v tr thng ng vi l nh pha y, t cc m ln mt si dy kim loi cho ti khi si dy kim loi h ra khong 25 mm, n dy kim loi vo cc m sao cho si dy tip xc vi c vng pha ngoi trn v di ca cc. Duy tr s tip xc ny, quay cc trn trc dc theo ngn tay tr to ra 1 chuyn ng xon i xung ly ra 1 phn m hnh nn bm dc theo thanh kim loi. Khi cc tin n u dy kim loi th cn thn trt si dy kim loi ra khi cc sao cho lp mng trn nhn ca lp m u n cn li bn trong cc. 3. t cc v nhit k vo trong ng th v treo l lng ng th vo bp cch du vi mc du cch vnh ng nghim khong 6 mm. Nu nt lie gi nhit k trong ng nghim c chn ng, vch nhng 76 mm trn nhit k s trng khp vi mt di ca nt lie. C khi lp rp phi c dm xung ti im ny. 4. Khuy bnh du v un vi tc 4 7C/ pht cho ti khi bnh t ti nhit thp hn nhit nh git d on ca m khong 17C. n lc ny, h tc un sao cho nhit trong ng th nghim vo khong di hoc bng 2C so vi nhit trong bp cch du, trc khi nhit ca bnh du tng thm 2,5C. Tip tc un vi tc y s khc nhau v nhit trong ng v trong bnh du c duy tr trong khong 1 2C. iu kin ny c thit lp khi bnh du c un vi tc 1 1,5C/ pht. Trong lc tng nhit , mu s nh t t ra ngoi qua l ca cc m. Khi git m ri xung ghi nhit trn 2 nhit k, v ghi gi tr trung bnh ca chng l nhit nh git ca m.
Ch :

Mt s m, th d nh m nhm, nh git thnh mt si m di khi n chy. Si m ny c th t hoc ko di cho ti khi chm y ng th nghim. Trong mi trng hp, nhit nh git ly l nhit khi si m chm y ng th nghim. Nhit nh git ca mt s m, c bit khi chng cha x phng nhm n s cng gim nu m cng c. S thay i ny s ln hn nhiu so vi lch cho php

trong cc kt qu th nghim ti cc phng th nghim khc nhau. Do vy vic so snh kt qu gia cc phng th nghim ch nn lm trong vng 6 ngy.

V.

Bo co kt qu:
Bo co kt qu l nhit nh git theo ASTM D566. chnh xc v sai lch: trng lp: 70C. ti din: 130C. Ch : chnh xc ty thuc vo khong nhit nh git.

BI 7 : XC NH CN CARBON CA SN PHM DU M
CC TIU CHUN CN THAM KHO : Tiu chun ASTM:

D482 : Phng php kim nghim tro t cc sn phm du m D189 : Phng php xc nh cn carbon Conradson ca sn phm du m. D524 : Phng php xc nh cn carbon Ramsbottom ca sn phm du m. D4530 : Phng php kim nghim vi lng cn carbon ca sn phm du m. D4046 : Kim nghim Alkyl Nitrat trong diesel bng phng php quang ph. E1 : Tiu chun k thut nhit k ASTM. E133 : Tiu chun k thut thit b chng ct.

I.

Phm vi

Phng php ny bao gm vic xc nh lng cn carbon cn li sau khi bay hi v nhit phn du, v a ra mt vi ch dn v xu hng to cc. Phng php kim nghim ny p dng cho cc sn phm du tng i kh bay hi, b phn hy mt phn khi chng ct p sut thng. Cc sn phm du cha cc thnh phn to tro, khi c xc nh theo phng php ASTM D482 s cho gi tr cn carbon cao hn gi tr thc ty theo lng tro to thnh. Do vy cn c nhng lu sau : Thut ng Cn carbon dng trong cc phng php chun D189 hay D524 ch lng cn carbon hnh thnh sau khi bay hi hoc nhit phn cc sn phm du. Cn khng phi cha hon ton carbon, m n l cc v c th tip tc b bin i bi qu trnh nhit phn. Thut ng Cn carbon c s dng trong cc phng php chun ny khc vi thut ng thng dng ph bin ca n. Cc gi tr thu c theo phng php Conradson v Ramsbottom v tr s hon ton khng ging nhau. Mc d c nhng hiu chnh gn ng nhng khng p dng c cho tt c mi nguyn liu s dng v vic xc nh hm laang cn carbon c p dng cho rt nhiu sn phm du m. Phng php Ramsbottom b gii hn cho cc mu d thay i di 90C. Phng php Conradson cho kt qu tng ng phng php D4530- xc nh vi lng cn carbon. Trong nhin liu diesel s c mt ca cc Alkyl nitrat nh Amyl nitrat, hexyl nitrat, octyl nitrat lm cho gi tr cn carbon cao hn gi tr trong nhin liu cha x l cho thm chng. iu ny dn n kt lun sai v xu hng to cc trong nhin liu. S c mt ca alkyl nitrat trong nhin liu c th pht hin bng phng php D4046.

II.

ngha v s dng:
Gi tr cn carbon ca nhin liu chy c dng nh l mt s c lng s b v xu hng to cn ca nhin liu trong cc bung t dng ng v dng ni hi. Nu khng c Akyl Nitrat ( hoc c th vic kim nghim s c thc hin trn nhin liu gc khng c ph gia), th cn carbon ca nhin liu diesel s xp x bng cn ca bung t.

Gi tr cn carbon ca du ng c trc y c xem nh tng cn carbon m du ng c to thnh trong bung t ca ng c n nay khng cn ng na v s c mt ca ph gia trong nhiu loi du, v d nh ph gia ty ra to tro c th lm tng gi tr cn carbon ca du nhng li lm gim xu hng to cn ca du. Gi tr cn carbon ca diesel c s dng nh mt ch dn trong vic sn xut kh t diesel trong khi gi tr cn carbon ca cn du th, du gc loi BS (bright stock) v du xylanh li rt c ch trong sn xut du nhn.

III.

Tm tt phng php
Phng php Conradson

Cho mt lung mu cn trc vo chn s ri chng, phn hy nhit v cc ha bng cch gia nhit cao trong mt thoi gian xc nh. Sau khi kt thc qu trnh x l nhit theo quy nh, chn s kim nghim cha cn carbon c lm ngui trong bnh chng m ri c cn. Cn carbon cn li c tnh theo phn trm so vi lng mu ban u v c gi l cn carbon Conradson.
Phng php Ramsbottom

Cn mu th vo mt bnh cc ha thy tinh c mt mao qun m ri t vo l nung kim loi v duy tr nhit 550C. Mu nhanh chng c t nng ti nhit m ti tt c cc thnh phn d bay hi s bc hi ht dng nguyn trng hoc b phn hy mt phn; phn cn nng cn li trong bnh thy tinh tip tc chu phn ng cracking v cc ha. Trong giai on cui ca qu trnh t nng, phn cn cc hoc cn carbon tip tc b phn hy chm hoc b oxy ha nh do khng kh c th lt vo trong bnh. Sau khi t, ly bnh ra khi l, lm ngui trong bnh ht m v cn li. Phn cn cn li trong bnh c tnh phn trm khi lng mu th v c gi l cn carbon Ramsbottom. Quy trnh xc nh cc tnh cht vn hnh c bit ca l nung l c mt ng kim tra cha cp nhit in cho bit mi lin quan gia nhit v thi gian. Nh ni trn, cc gi tr thu c theo phng php Conradson v Ramsbottom v tr s hon ton khng ging nhau, do vy khi bo co kt qu cn nu r tiu chun xc nh hm lng cn carbon. Trong khun kh phng th nghim phn tch nh gi cht lng sn phm du m ca b mn Cng ngh ha hc du v kh, chng ti ch trnh by quy trnh xc nh hm lng cn carbon theo phng php Ramsbottom.
PHNG PHP XC NH CN CARBON RAMSBOTTOM

IV.

Thit b:

Bnh cc ha bng thy tinh chu nhit. Trc khi dng, kim tra ng knh ca mao qun chc chn rng m ln hn 1,5 mm v khng qu 2 mm. Chn mt que c ng knh 2 mm chc dc theo mao qun. Loi b nhng bnh no khng th gi c que v nhng bnh c l mao qun ln hn 2 mm.

Bnh kim tra bng thp khng g, cha mt cp nhit in dng xc nh cc c tnh ca l ph hp vi cc yu cu ca phng php. Bnh kim tra c mt m v khng c nh bng na. Bnh c nh bng c cc c tnh nhit khc vi bnh c b mt m. Phi c mt my o nhit dng cp nhit in theo di nhit thc vi chnh xc 1C. Bm tim np mu bng thy tinh loi 5 hoc 10 ml, gn vi kim tim c ng knh ngoi 1,5 mm a mu vo trong bnh cc ha thy tinh. L cc ha bng kim loi cng c cc l vi ng knh trong 25,45 mm v chiu su tm l l 76 mm, c sp xp sao cho ph hp vic t nng nhit ng u 550C. y l c hnh bn cu ph hp vi y ca bnh cc ha thy tinh. Cc thit b o nhit : mt cp nhit in bng st-constantan c th di chuyn c vi mt nhit k piromet rt nhy hoc nhng thit b ch nhit thch hp khc c t tm phn gn y ca l v c sp xp o nhit ca l sao cho c th thc hin c php th c tnh ca l Cn nh chun cp nhit in hoc cc thit b o nhit theo mt cp nhit in tiu chun hoc mt chun so snh tng t, mt ln trong tun khi l c s dng thng xuyn, tn sut nh chun ty thuc vo kinh nghim.

V.

Kim tra c tnh ca thit b

Kim tra nh k c tnh ca l v thit b o nhit m bo chng p ng vi cc yu cu ca phng php. L c coi l t c tnh chun khi p ng y cc yu cu vn hnh cho tng l cc ha. Ch dng nhng l qua kim tra tnh nng hoc c th nghim nh cho mc ny. Cp nhit in : nh chun thng xuyn cp nhit in trong bnh kim tra theo mt cp nhit in tiu chun, t nht 1 ln sau 50h s dng bnh kim tra. Ch : Trong qu trnh s dng nhit cao, cp nhit in st-constantan b oxy ha v ng cong chun ca chng s thay i. L lp y hon ton : Khi nhit l ch dao ng trong khong 2C trong vng 550 5C (l nhit dng cho l vi hai chc nng vn hnh hng ngy v chun ha) th cho bnh kim tra vo mt l, trong vng 15s, t vo mi l cn li mt bnh cc ha thy tinh cha 4 0,1g du nhn gc du m trung tnh c nht khong 60 100 mm2/s (cSt) 40C. Dng mt milivon k hoc ng h in th c chnh xc thch hp ( nhy 1C hoc thp hn) quan st s tng nhit trong bnh kim tra tng pht mt trong 20 pht. Nu nhit trong bnh kim tra t ti 547C sau khng t

hn 4 pht v khng nhiu hn 6 pht k t thi im t n vo trong l v gi nguyn trong khong 5503C trong sut phn cn li ca php th 20 pht th c th xem l cc ha ny c chun ha. Phi kim tra nh k tng l mt theo cch tng t khi l c lp y. L lp y tng phn : Khi nhit ca l ch dao ng trong khong 2C trong vng 5505C th t bnh kim tra vo mt l, nhng l cn li trng. Dng mt milivon k hoc mt ng h in k c chnh xc thch hp ( nhy 1C) quan st s tng nhit trong bnh kim sau tng pht trong vng 20 pht. Nu nhit trong bnh kim tra t ti 5470C sau khng t hn 4 pht v khng nhiu hn 6 pht k t lc t n vo trong l v duy tr trong gii hn 5503C i vi phn cn li ca php th 20 pht, th c th xem l cc ha ny c chun ha. Kim tra tng ging theo cch tng t khi l ch lp 1 l.

VI.

Quy trnh tin hnh

1. t bnh cc ha thy tinh mi vo trong l cc ha 550C trong khong 20 pht kh ht cc tp cht hu c v nc. t vo trong bnh 1 b phn ht m kn c CaCl2 trong 20 30 pht ri cn chnh xc ti 0,1 mg. Ch : Khng c dng li bnh cc ha thy tinh v kt qu b b sai lch. i vi php th thng thng c th dng bnh mi khng cn nung trc nu chng chc chn khng b bn. Nhng bnh nh vy t nht cng cn t trong l 150C trong bnh chng m ri cn. 2. Khi tin hnh th, iu quan trng l phi tun th mt cch nghim ngt cc iu kin nhit chn kim tra tnh nng ca thit b, v d, nu l nhit 5501C khi t bnh kim tra vo th cn thit phi dng cc iu kin nhit tng t trong php th cc ha. Khi vn hnh thit b bnh thng, nhit ca l in c iu khin t ng s dao ng trong khong nhit thch hp. Do khi tin hnh php th cc, iu quan trng l cc bnh th c t vo khi l cng mt nhit v cng mt v tr trong chu trnh nhit ging nh php th ban u, khi chng minh s dao ng nhit l khng ng k. 3. Lc tht k mu cn th nghim, hm nng n 5010C nu cn lm gim nht ca n. Lc mu qua li lc 100 mt li. Dng bm tim np vo bnh cc ha mt lng mu thch hp. Lm cn thn sao cho khng c cn bm trn b mt ngoi hoc bn trong c bnh. Cn li bnh v mu cha bn trong chnh xc n 1mg.
Cn carbon Ramsbottom,% Lng mu

<6 6,0 14,0 14,0 20,0

4,0 + 0,1 1,0 + 0,1 0,5 + 0,1

4. t bnh cc ho vo l chun ha ca l nhit kim tra v yn trong 20 2 pht. Dng kp kim loi gp bnh ra khi l khi cn nng. Lp li cc iu kin l v bnh nh thc hin khi chun ho cc l l ny. Nu thy r b mt du do si bt th hu php th v lm li php th dng lng mu t hn. S si bt c th do

nc, loi b nc bng cch un nng nh mu trong chn khng v y hi ra vi nit trc khi cho mu vo bnh cc ha. 5. Sau khi gp bnh ra, lm ngui n trong bnh ht m di cng cc iu kin (k c thi gian cn) nh dng trc khi np mu vo bnh. Khi ly bnh cc ha ra khi bnh ht m, kim tra xem n tht s ht cc tp cht cn bm li, nu c mt s vt en trn c mao qun, th dng mt mu giy hoc chi lng chi sch chng. Cn chnh xc n 0,1 mg v vt b bnh cc ho thu tinh dng. Ghi ch: Khi nghin cu cc tnh cht ca du c th nhn c thng tin hu ch t vic kim tra n gin bng mt bnh cc ho sau th nghim. Bng cch ny c th pht hin thy c t hay nhiu cc trong bnh, liu c cn cht lng khng, hoc l mt cn trong sut hay c cc git cht lng c cn khng en v xp nhng c mu v dng bt (c th d on v s c mt ca cc cht v c ).

VII.

Quy trnh c bit

Php th cn chng ct 10%, p dng cho chng ct du sng bng phng php nhin liu du nhn ASTM N1 v 2. 1. Lp thit b chng ct m t trong tiu chun k thut E133, dng bnh D (250ml) c tm ng knh 51mm v 1 ng ong chia C (200ml). S dng nhit k chng ct cn cao ASTM 8F v 8C hoc nhit k chng ct cn cao IP 6C. 2. Cho mt lng mu tng ng 200ml nhit 13 18C vo bnh. Gi bnh ngng 0 4C ; i vi mt s du, nu cn th phi gi nhit trong khong 38 60C trnh lm ng c cc cht nha bn trong ng ngng. Dng ng ong dng o mu lm ng hng, t n sao cho nh ca ng ngng khng chm vo thnh ca ng ong. 3. un bnh vi tc u v iu chnh sao cho git ngng u tin ri khi ng ngng sau khi bt u cp nhit khong 10 15 pht, dch chuyn ng ngng sao cho nh ca ng ngng chm vo thnh ng. Sau iu chnh nhit sao cho vic chng ct xy ra vi tc u 8 10 ml/pht. Tip tc chng ct cho ti khi thu gom c 178 ml ri ngng un v ng ngng tip tc chy cho n khi thu c 180 ml trong ng hng (90% vo bnh ct). 4. Ngay sau , thay ng hng bng 1 bnh nn nh v hng ht nhng git cui cng vo bnh ny. vo bnh ny lng cn nng cn li trong bnh ct v trn k. Lng cha ca bnh l cn chng ct 10% ca mu th nghim. 5. Khi cn chng ct cn nng chy t do, Dng bm tim ly 40,1g cn cho vo bnh cc ha c cn trc. Sau khi ngui cn bnh v lng cha trong n chnh xc n 0,1mg v tin hnh php th cn carbon theo quy trnh kim tra. Bo co phn on chng ct 10% l phn trm cn carbon Ramsbottom

VIII.

Tnh ton v bo co kt qu
Tnh ton cn Carbon ca mu v ca phn on chng ct 10% nh sau : Cn Carbon = (A x 100 )/W Trong : A: Khi lng cn Carbon, gam.

W:

Khi lng mu, gam

Bo co gi tr thu c l phn trm cn Carbon Ramsbottom, hoc l phn trm phn on chng ct 10% cn Carbon Ramsbottom

BI 8 : BN XI HA CA M NHN THEO TIU CHUN ASTM D942

I. Phm vi
Phng php ny xc nh bn oxi ha ca m nhn khi tn cha tnh di kh quyn oxi trong 1 h kn nhit cao di cc iu kin ca php th.

II.

ngha v s dng
Phng php ny o s thay i p sut thc do s tiu th oxi bi qu trnh oxy ha v s tng p sut do hnh thnh cc sn phm ph oxy ha d bay hi. Phng php ny c th c dng kim tra cht lng xem m c ng nht hay khng. N khng d on n nh ca m cc iu kin s dng ng, hoc n nh ca m c ct gi trong thng hp mt thi gian di hoc bn ca lp m trn trc v cc phn ca ng c. N cng khng c dng nh gi bn oxy ha tng i ca nhng loi m khc nhau.

III.

Tm tt phng php
Mu m c oxy ha trong bom un nng ti 99C v np y oxy 110 psi (758 kPa). p sut c quan st v c ghi li theo cc khong thi gian nh. Mc oxy ha sau mt thi gian nht nh c xc nh bng gim tng ng p sut oxy.

IV.

Thit b

Bom oxy ha : lm bng hp kim thp cha 18% crom, 8% niken, c kh nng lm vic an ton vi p sut 180 psi 99C v vi iu kin c ch hoc ming m floruacarbon TFE bt kn. Ton b b mt trong ca bom, np v pha trong ng ng gn p k c nh bng ra d dng. Dung tch bom khi khng c gi a mu v a, o ti ch cm p k l 1856 ml. p k : c kiu ch s c chia 1 psi cho mt vch chia vi s ghi cc i ti thiu l 120 psi trong khong t 90 120 psi. p k t ghi c th dng thay cho p k thng nu n p ng c yu cu v lng v chnh xc i hi. a ng mu : lm bng hp kim thp cha 18% crom, 8% niken nh bom v c kch thc ph hp Gi a mu : bng thy tinh c kch thc ph hp Bp cch du : c kh nng gi nhit 990,5C vi s thay i nhit b hn

0,5C trong bt c loi du no v su cho php nhng bom xung ti mc cn thit. To ra s tun hon mi trng du truyn nhit bng bm hoc khuy trn. Mt dung lng nhit thch hp a bp cch du ti nhit yu cu trong vng 60 pht sau khi ngm bom. Cn c mt nhit k sao cho im 96,8C ca nhit k cng mc vi mt trn ca np y bp cch du. iu chnh b mt du ca bp cch du sao cho nh bom c ngm chm thp hn b mt ca n khong 50mm. t bnh sao cho khng c gi la hoc s dao ng ln v nhit xung quanh my o. Nhit k : tun theo cc tiu chun sau Khong nhit 95 1030C S hiu nhit k ASTM 22C IP 24C

Nguyn liu : oxy c tinh khit khng di 99,5% V oxy lm thc y s chy rt mnh lit, quy trnh phi c tin hnh nh sau : oxy p sut cao trnh xa du v m, cch ly du m vi cc u gim p, p k, thit b khng ch dng oxy Ch dng oxy vi thit b chuyn dng cung cp oxy t oxy nn nhng vt d chy trnh xa oxy v loi tr cc ngun nh la Gi b mt sch ngn cn nh la hoc n khi tip xc vi p sut oxy cao Lun phi dng u gim p cp oxy Tt c cc thit b s dng u phi thch hp v chuyn dng cho vic dng oxy Khng bao gi c chuyn oxy t bnh c np sang mt bnh khc trc khi dng n Khng c nh bnh oxy Phi ng van bnh oxy khi khng s dng ng trnh xa van khi m bnh Khng ht th hoc dng loi oxy k thut cho mc ch h hp

V.

Chun b dng c

Lau ra cc a ng mu cho sch vi n-heptan, sau ra bng nc nng v bt x phng v cui cng bng dung dch ra sulfocromic. Trng bng nc my ri sy trong t sy. Ch dng cp gp cm cc a ra ny Nu c lp sn sau th nghim th ra pha trong bom v gi kim loi bng cch ngm trong dung mi nng v c bng bn chi lng cng. Trng bng nc my, sau sy kh.

VI.

Tin hnh

Np m vo 5 a mu, khong 40,01g. Cho mu vo trong a thnh mt lp ng nht c mt trn nhn, bng phng. t cc a np mu ln trn 5 ci ca gi

, li np lm np che ngn cn s ngng t cc sn phm d bay hi ri vo trong cc mu m. Khi lp bom t mt cc bng thy tinh vo y bom. t gi a vo bom v vn cht nt xoy t t y bom. Lm sch khng kh t bom ra bng cch a oxy vo t t cho ti khi p sut t 100psi, sau cho oxy thot ra t t. Lp li nh vy 4 ln. a p sut oxy ti cc gi tr ch ra bng di y : Nhit phng (C) 17 20 20 23 23 27 27 30 30 33 33 37 37 40 p sut (psi) 85 86 87 88 89 90 91

bom qua m chc chn rng bom khng b r r t bom trong bp cch du gi nhit 990,5C. V p sut tng ln, thnh thong phi x oxy ra khi bom cho ti khi t c p sut khng i 1102 psi ri duy tr trong t nht 2h. Nu p sut gim t t biu th hin tng h kh lin tc trong bom. Quan st v ghi p sut t nht mt ln trong 24h. Trong trng hp c s r kh th phi lm li th nghim Bt u tnh thi gian ti thi im ngm bom trong bnh du v tip tc s oxy ha trong thi gian quy nh, v d gim p (psi) sau 100, 200h,

VII.

Bo co
Bo co gi tr trung bnh ca mt php xc nh kp lm gim p sut theo psi hoc kPa thi gian th nghim quy nh hoc nhng thi gian tnh theo gi ph hp.

VIII.

chnh xc
trng lp v ti din gim p trung bnh, psi (kPa) 0 5 (34,5) 5 10 (34,5 68,9) 10 20 (68,9 138) 20 55 (138 379) lp li 2 (13,8) 3 (20,7) 6 (41,4) 10 (68,9) ti din 3 (20,7) 5 (34,5) 8 (55,2) 20 (138)

BI 9 : XC NH NHIT TR CHY CA NHIN LIU HYDROCARBON LNG BNG PHNG PHP BOM THEO TIU CHUN ASTM D240
I. Phm vi
Phng php ny dng xc nh nit chy ca nhin liu hydrocarbon lng bay hi t nhin liu chng ct nh n nhin liu cn iu kin bnh thng, phng php ny c s dng trc tip i vi cc sn phm nh xng, du ha, nhin liu t l FO1, FO2, nhin liu diesel, nhin liu turbin kh. Phng php ny khng c lp li v ti lp
Mt s thut ng

Nhit chy ton phn, Qg (MJ/kg): nhit lng ta ra khi mt n v khi lng ca nhin liu b t chy trong mt th tch ng kn khng i, cc sn phm trng thi kh, v nc c ngng t dng lng. Nhit ban u ca nhin liu, oxi v nhit cui cng ca cc sn phm chy l 25C. Nhit chy thc, Qn (MJ/kg): nhit lng chy ta ra khi t chy mt n v khi lng nhin liu ti p sut khng i, vi mi sn phm trng thi kh, bao gm c nc. ng lng nng lng (nhit dung hiu qu hoc ng lng nc) ca nhit lng k l nng lng cn nng nhit ca n ln 1 tnh theo MJ/C. Nhit chy thc v nhit chy ton phn c quan h theo ng thc sau: Qn (25C) = Qg (25C) 0,2122 x H H- % khi lng hydro trong mu

II.

Tm tt phng php
Nhit chy c xc nh trong phng php ny bng cch t mt mu cn trong mt bom nhit lng di cc iu kin c khng ch. Nhit chy c tnh ton t vic quan st nhit trc, trong v sau khi chy vi s tha nhn ng mc v nhit ha hc v nhit truyn dn. C th dng cc bao nhit k loi ng nhit hoc on nhit Nhit o c l C, c th c o theo F khi s dng nhit k in Thi gian dng trong tnh ton l pht v phn mi ca n. Khi lng o l gam

III.

ngha v s dng
Nhit chy l s o nng lng c th c ca nhin liu. Nhng hiu bit gi tr ny l cn thit khi xem xt hiu qu v nhit ca dng c sinh nhit hoc sinh cng Nhit chy c xc nh theo phng php ny c la chn nh mt trong nhng yu cu thng mi v qun s

Nhit chy khi lng, nhit chy ca mt n v khi lng nhin liu l mt tnh cht c tnh tiu chun ca nhin liu dng trong phng tin cn gii hn v trng lng nh my bay, cc xe c hiu ng b mt v da trn nguyn tc thy lc. Tm hot ng ca chng l hm ca nhit chy v khi lng ring ca nhin liu.

IV.

Thit b v ha cht
Bung th nghim, nhit lng k, bom, bao nhit, nhit k v cc dng c khc. Ha cht Axit benzoic chun: bt axit benzoic c ng thnh vin trc khi cn Vin con nhng gelatin (Gelatin Capsules) Ch th Metyl da cam v Metyl Du khong Oxi thng phm sn xut t khng kh ha lng Dung dch chun kim: NaOH (0,0866N) v Na2CO3 (0,0725N) 2,2,4 trimetyl pentan (iso octane) tiu chun

V.

Chun ha:

Xc nh ng lng nng lng ca nhit lng k theo theo trung bnh ca t nht 6 php th s dng axit benzoic chun. Nhng php th ny nn thc hin trong phm vi khng qu 3 ngy. Lng axit benzoic chun (C4H4COOH) s dng phi trong khong 0,9 1,1 g. Thc hin tng php xc nh theo ng quy trnh th nghim v tnh ton tng nhit c hiu chnh t. Xc nh s hiu chnh cho axit nitric v si dy t v thay vo phng trnh sau: W = (Q x g + e1 + e2)/ t W: ng lng nng lng ca nhit lng k, MJ/C Q: nhit chy ca axit benzoic chun, MJ/g g: khi lng mu axit benzoic chun, g
t: tng nhit hiu chnh, C

e1: hiu chun ca sinh nhit ca axit nitric, MJ e2: hiu chnh nhit chy ca dy, MJ Kim tra nhit lng k dng cho cc nhin liu bay hi: s dng 2,2,4 trimetylpentan xc nh liu cc kt qu thu c c ph hp vi gi tr cho trn giy t hay khng (47,788MJ/kg, cn trong khng kh, nm gia khong lp li ca phng php th). Nu cc kt qu khng nm trong lp li th phng php x l mu c th phi thay i. Nu iu ny khng thc hin c hoc khng sa c sai s th cho chy mt lot php th s dng 2,2,4 trimetylpentan thit lp ng lng nng lng vi nhin liu bay hi.

Nhit chy ca bng nhy p hoc ca gelatin/du khong: c xc nh da vo 1,2g bng hoc 0,5g vin con nhng gilatin/du khong v b qua mu. Lm t nht ba php xc nh v tnh ton nhit chy ny nh sau: Q pst = (t x W e1)/1000 Qpst: nhit chy ca bng nhy p hoc ca du khong, MJ/kg W: ng lng nng lng ca nhit lng k, MJ/C a: khi lng ca bng nhy p hay ca con nhng gelatin/du khong

VI.

Quy trnh th nghim

1. Cn mu: khng ch trng lng mu, k c cc nguyn liu ph sao cho tng nhit sinh ra bi s chy ca n s bng s sinh nhit gy ra khi t 0,91,1g axit benzoic. Cn mu vi chnh xc n 0,1mg. i vi cc nhin liu chy d bay hi, lm gim s tn tht bng cch dng bng hoc con nhng gelatin/du khong. Vi gelatin/du khong: cn cc v con nhng gelatin. Nn dng cp gp gp con nhng. Cho mu vo trong con nhng, cn cc vi con nhng v mu. Nu con nhng kh chy th cho vi git du khong ln trn con nhng ri cn li cc ln na. t cc vo in cc ni dng sao cho tm vng dy chy tip xc vi con nhng v du. 2. Dng pipet cho 1ml nc vo bom 3. Vi mu th v ngi t sn sng, t t np oxy vo bom ti p sut 30atm, ng h o p sut nhit phng, ch khng p sut trong bom vt qu 40atm. Khng x bom a p sut trong bom ra. 4. Nc nhit lng k: iu chnh nhit ca nc nhit lng k trc khi cn n theo 2 phng php sau : - Phng php bao ng nhit 1,6 2,0C di nhit ca bao - Phng php bao on nhit 1,0 1,4C di nhit phng S iu chnh ny s cho nhit lng k c ng lng nng lng khong 10,2KJ/C. Dng mt lng nc ct hoc nc kh ion cho vo bnh nhit lng k trong mi php th. Lng nc (2kg) c xc nh bng cch cn thng nhit lng k

v nc cng lc, cng c th xc nh bng phng php th tch nu n lun c o cng nhit . 5. Quan st : - Theo phng php ng nhit : lp nhit lng k trong bao ri khi ng my khuy. 5 pht cho t cn bng ri ghi nhit ca nhit lng k theo tng pht trong 5 pht. im ha lng np lc bt u ca pht th 6 v ghi thi gian v nhit ta. Thm vo nhit ny 60% tng nhit mong i v ghi thi gian lc t c im 60%. Sau giai on tng nhanh (4 5 pht) th ghi nhit tng khong 1 pht cho ti khi s khc nhau gia cc kt qu k tip nhau tr nn khng i trong vng 5 pht. - Theo phng php bao on nhit : lp nhit lng k trong bao ri khi ng my khuy. iu chnh nhit bao cho bng nhit ca nhit lng k hoc thp hn mt cht ri cho chy trong 5 pht t cn bng. iu chnh nhit bao cho hp vi nhit ca nhit lng k vi sai s 0,01C ri gi nguyn trong 3 pht. Ghi nhit ban u ri t lng np. iu chnh nhit ca bao cho ph hp vi nhit ca nhit lng k trong sut thi gian tng nhit , bng cch gi hai nhit gn nh nhau trong lc tng nhit v iu chnh trong khong 0,01C cho n khi t nhit cn bng cui cng. Ly s c nhit nhit lng k tng pht mt cho n khi nhn c nhit nh nhau 3 ln o lin tip. Ghi nhit ny lm nhit kt thc. 6. Phn tch cc cht cha trong bom. Tho bom ri x p sut bom vi tc u n trong vng trn 1 pht. Quan st trong bom xem c hin tng khng chy ht hay khng. Nu c phi hy kt qu. 7. Ra mt trong bom k c in cc v cc cc gi mu. Dng bm tia nc sch ra v dng dung dch chun kim chun nc ra vi ch th metyl da cam hay metyl . 8. Tho v o mu dy im ha cha chy v tr vo kch thc ban u ca dy. Ghi li s khc nhau do dy chy. 9. Xc nh hm lng lu hunh ca mu nu n vt qu 0,1% theo phng php D129

VII.

Tnh ton
tng nhit :
Theo phng php bao ng nhit : t = tc ta r1(b a) r2(c b) t : tng nhit hiu chnh

a : thi gian chy b : thi gian tnh gn ng n 0,1s khi s tng nhit t n 60% c : thi gian bt u ca thi k m tc thay i nhit theo thi gin khng i ta : nhit thi gian chy a c hiu chnh sai s nhit k tc : nhit thi gian chy c c hiu chnh sai s nhit k

r1 : tc (/pht) giai on tng nhit 5 pht trc khi im ha r2 : tc (/pht) tng nhit trong thi gian 5 pht sau thi im c.
Theo phng php bao on nhit t = tf ta

ta : nhit khi lng np c t c hiu chnh sai s nhit k tf : nhit cn bng cui cng c hiu chnh sai s nhit k
Hiu chnh nhit ha hc tnh ton cho mi php th nh sau :

Hiu chun sinh nhit ca axit nitric, e1 = 5.10-6 x th tch (cm3) dung dch chun NaOH, MJ Hiu chun sinh nhit ca axit sulfuric, e2 = 58,6.10-6 x %S trong mu x khi lng mu, MJ
6

Hiu chun nhit chy ca dy, e3 = 1,13.10-6 x mm dy thp chy = 0,96.10x mm dy crommic C chy, MJ Hiu chun nhit chy ca bng nhy p hay con nhng gelatin/du khong, e4 = 10-6 x khi lng ca bng hoc con nhng (g) x nhit chy ca bng hoc con nhng/du, MJ/kg

Nhit chy thc ton phn ng tch :

Qg = (t x W e1 e2 e3 e4) /1000 x g, MJ/kg

Nhit chy thc ton phn ng p :

Qn = Qg 0,2122 x H, MJ/kg Vi H : % khi lng hydro trong mu Nu khng bit % hydro trong mu th Qn c th tnh theo cng thc : Qn = 10,025 + 0,7195 x Qg Bo co kt qu : nhit chy thc cn c bo co gn ng n 0,005MJ/kg.