You are on page 1of 16

Th nghim a giai on Bi 1

I. 1 2 Gii thiu v sn phm tng hp:

Acetanilide (antifebrin; n-phenylaxetamit, n-axetylanilin) C8H9ON; M=135,17g/mol 1. Cng thc cu to


Obj100

2. Tnh cht vt l:

Nhit nng chy t0nc=114,20C; t0s=303,80C; d420=1,0261. dng l nh (t nc) ng nh khng mu hoc dng tm nh hnh thoi. C v nng bng. trng thi tinh khit khng c mi. Trong 100g nc ha tan 0,5g (200C); 18g (1000C); tan tt trong ru etylic 21g(200C); 46g(600C); ete 7g(250C); clorofom; axeton, aniline. Tan km trong xylin, benzene. Khng tan trong cc axit v cc dung dch nc ca kim Hng s phn ly Kbazo40=4,1.10-14 3. Phn ng: o Khi un nng 0,1g axetanilid vi 2ml dung dch KOH s c mi aniline. ngui thm tip 2ml ru etylic, 2-3 git clorofom v li un nng s c mi kh chu ca isonitril o un nng 0,2g axetanilid trong 2 pht vi 0,5-1 ml axit clohidric, sau thm 1 git hoc tinh th phenol, 5ml nc v 1-2 ml dung dch clorua vi. Hn hp s c mu tm bn. Nu thm d ammoniac vo hn hp, mu s chuyn thnh xanh (Phn ng to indophenol) 4. ng dng: Trong tng hp hu c v lm dc phm 5. Phng php tng hp v phn ng tng hp tng giai on Qu trnh tng hp i t nguyn liu benzene
Obj101

Phn ng tng hp tng giai on: - Giai oan nitro hoa benzen:
Obj102

Obj103

Th nghim a giai on Bi 1 - Giai oan kh nitrobenzen:


Obj104

- Giai on axyl ha aniline:


Obj105

II. Giai on 1: Nitro ha benzene thnh nitrobenzene 1. Gii thiu sn phm: Nitrobenzen (C6H5O2N, M=123,12)

- Cng thc cu to
Obj106

- Tnh cht: t0nc= 5,760C; t0s=210,80C(760mmHg); 169,90C(10mmHg); d420=1,2034; d430=1,19341. L cht lng mu vng nht, c mi c trng ca du hnh nhn ng. ha tan trong 100g nc l 0,2g, tan tt trong ru etylic, trn ln vi ete v benzene. Bay theo hi nc. L cht chy Tbc = 900C. - ng dng: L dung mi xc nh phn t lng, kt tinh, xc nh chit sut cc khong vt, tm sunfua. Dng trong cng tc nghin cu vt l. Dng mc ch tng hp. - Tc dng ln c th: L cht c, rt c vi mu, ng thi l cht c i vi h thn kinh. Th trong thi gian gn mt lng ln Nitrobenzen s nhanh trng a n cm gic v c hin tng t lit. Tc dng chm v lu di ln c th: b xanh xm, chng mt, nn ma, ph hot ng ca thn kinh, c th c nhng hu qu rt nghim trng nng gii hn cho php ca hi Nitrobenzen trong khng kh 0,05mg/l. 2. Ly thuyt chung va c ch phan ng Phn ng nitro ho vng benzen xy ra theo c ch electrophyl, c biu din bng phng trnh sau :
Obj107

Nhit phn ng ca qu trnh nitro ho rt ln : 100,4 - 142,5 kj/mol (24 34 kcal/mol) 2.1. Bn cht tc nhn nitro ho Tc nhn nitro ho l hn hp ca hai axt HNO3 v H2SO4 HNO3 + 2H2SO4 NO2+ + H3O+ + 2HSO4- (1) Tc nhn nitro ho l ion nitroni v H2SO4 ng vai tr quan trng lm cho s phn ly ra NO2+ d dng v lng HNO3 tiu tn t.
2

Th nghim a giai on Bi 1 2.2. C ch phn ng nitro ho bng hn hp H2SO4 + HNO3 Khi nitro ha cc hp cht nhn thm trong th lng ngi ta thng dng tc nhn nitro ha l hn hp axit nitric v axit sunfuric. Khi ha hp axit nitric v axit sunfuric th hn hp sunfonitric (HOSO2 ONO2) c to ra, sau hp cht ny phn ly thnh nitroni ion (NO 2+) v bisunfat anion. Cc qu trnh bin i c th biu din bng phng trnh phn ng sau:
Obj108

Obj109

Nitroni ion mi to thnh tn cng vo hp cht nhn thm nh l tc nhn i in t theo c ch i in t sau :
Obj111 Obj110

S mc nng lng qu trnh nitro ho :

Vai tr ca axit sunfuric trong phn ng ny l lm xc tc: Cung cp proton to ra NO2+, ng thi ngn cn khng cho HNO3 phn ly thnh H+ v NO3- theo cch phn ly bnh thng trong nc, cng chnh v th trong qu trnh phn ng khi nng H2SO4 gim i th tc phn ng cng gim i. Thm ch n mt nng nht nh phn ng khng cn c th xy ra. Thc t ngi ta nhn thy khi nitro ho benzen 25 0C nu nng acid H2SO4 cha 80% th tc phn ng dng nh khng ng k, nu nng axit 80% - 90% th tc tng ln hng nghn ln ( ti khong nng ny NO2+ to ra nhiu nht) Nu nng 90% - 100% th tc phn ng cng gim 3. Cc yu t nh hng n qu trnh Nitro ha - Nhit :

Th nghim a giai on Bi 1 Phn ng nitro ho l phn ng to nhit mnh. Nhit to ra ny gm 2 thnh phn chnh l nhit phn ng v nhit to ra do s pha long axit sunfuric ca nc to thnh trong phn ng. Theo tnh ton nhit phn ng khong 25 55 kcal/mol (tu thuc cht em nitro ho), cn nhit ho long axit sunfuric cng thay i theo nng , lc u to ra nhit lng ln sau gim dn, lng nhit to ra bin i t 50 150 kcal/mol. Tc phn ng nitro ho v hiu sut phn ng ph thuc rt nhiu vo nhit . Vn tc phn ng tng khi tng nhit phn ng, nhng nhit cao s sinh ra phn ng oxi ha, to ra nhiu tp cht, vic iu khin nhit thch hp cho tng phn ng l cn thit. v vy thit b phi c b phn lm nng v lm lnh ch ng loi tr kh nng gy qu nhit - Tc ng khuy trn Phn ng nitro ho thng xy ra gia 2 pha mt bn l pha hu c, bn kia l pha axit. 2 pha ny tip xc tt vi nhau phi c khuy trn mnh trong iu kin cng nhit , khuy trn cng tt th phn ng xy ra cng mnh, khuy trn cng chm th tc phn ng cng gim. - Dung lng kh nc: Trong qu trnh phn ng nc s c sinh ra v thng xuyn ho long axit (c HNO3 v H2SO4) vic ho long ny s t ti mt gii hn m nng axit thp hn yu cu nn phn ng khng th no xy ra c na. Mi cht khc nhau gi tr gii hn cng khc nhau. V vy cn tnh ton sao cho khi phn ng kt thc nng H2SO4 vn ln (trn gii hn cho php ). y l khi nim ng lng kh nc ngi ta tnh DLKN bng cch lp t s gia axit H2SO4 ban u dng pha long hn hp axit sunfonitric a vo phn ng trn tng s nc ban u dng pha long hn hp axit v lng nc do phn ng sinh ra:
Obj112

DLKN ca nitro ha benzene = 3,5


4. Phn thc nghim

4.1. Hoa cht - Benzen :18ml Nng cho phep : 0,1 mg/l HNO3 (65,3% ; d420 =1,4) : 20ml Giy pH, giy lc, bt, nc ct

H2SO4 m c (d420=1,84) : 25ml Dung dich Na2CO3 loang CaCl2 khan

Th nghim a giai on Bi 1 Tinh cht vt ly cua cac cht tham gia phan ng : Benzen Tnc=5,5330C, Ts=80,10C. iu kin thng la cht long khng mau, d chay, tan kem trong nc va ru, d=0.8786 g/cm3. Co mui thm nhe nhng co hai cho sc khoe. HNO3 iu kin thng axit nitric l cht lng khng mu, bc khi mnh trong khng kh. Axit nitric c tan trong nc theo bt k t l no. Axit nitric tinh khit km bn, d b phn hy di tc dng ca nh sng v nhit: 4 HNO3 = 4 NO2 + O2 + 2 H2O

Kh NO2 sinh ra li tan vo axit nitric lm cho cht lng t khng mu tr nn c mu vng. Ts=82,60C, d=1,51g/cm3 H2SO4 Axit sunfuric l mt cht lng nng (d = 1,827 g/cm3 ), snh nh du, khng c mu v mi, ng c 10,370C v si km theo s phn hy khong 2960C. Axit sunfuric tan v hn trong nc v qu trnh tan ta rt nhiu nhit. V vy khi pha long cn phi dn dn axit vo nc ng thi khuy u, tuyt i khng c nc vo axit. Axit sunfuric c kh nng ht nc mnh nn thng c dng nh mt cht lm kh. Nitrobenzen la cht long mau vang nhat, co mui hanh nhn; tnc=5,760C; ts=210,90C, d420=1,2034g/cm3; nhit bt chay 900C Nitrobenzen co c tinh cao, d hp thu qua da 4.2. Dung cu - Knh bo him + Gng tay + Khu trang + Khn lau - T ht c - My khuy t - gia nhit - Cn KT chnh xc 0,01g - T sy + B sy thi - Bp in + n cn - Bt nhm - Cc b gi + kp + Vng - Sinh hn c nhm N29; N14,5 (01 nghch, 01 khng kh) + Vazolin bi nhm - Nhit k c nhm N14,5 + nt N14,5 00 3000C 1 ci - ng silicon (cao su) - Sinh hn khng kh nh + Nt cao su + Nt bc - Bnh cu 3 c nhm N29, N14,5 100ml 1 ci - ng ni cong c nhm N29 (sng b) 1 ci - Phu nh git 50ml 1 ci
5

Nitrobenzen

Th nghim a giai on Bi 1 - Phu chit 250ml 1 ci - Bnh tam gic 100ml 2 ci - Bnh tam gic nhm N29 + nt 250ml 1 ci - Bnh tam gic nhm N29 + nt 100ml 3 ci - Phu thu tnh loi nh + a khy + cc loi ng ong 4.3. Phng phap tin hanh a. Lp b phan ng hoan chinh gm may khuy t, bat cach thuy, binh cu 3 c 250ml, phu nho giot, nhit k va sinh han nghich (Hinh 1).
Obj113

Hinh 1: Phan ng nitro hoa benzene Cho 20ml axit HNO3 vao binh cu 3 c, bt may khuy t va duy tri khuy trong sut qua trinh phan ng. Cho t t tng giot axit H2SO4 vao binh va lam lanh bn ngoai (chu y eo kinh mt bao v mt). ngui hn hp axit trong binh phan ng n nhit phong. Tng dn nhit , nho t t tng lng benzen vao binh phan ng va khng ch nhit sao cho khng qua 60oC. Sau khi cho ht lng benzen trong phu nho giot, duy tri phan ng nhit 60 0C trong 30 phut. b. Kt thuc phan ng, thao binh cu va rot hn hp phan ng vao phu chit (Hinh 2), tach hn hp axit ra khoi nitrobezen (Chu y: hn hp axit nay m c, khng vao bn ra tranh gy hong ng dn, cn thu hi lai x ly). Dung nc ra nitrobenzen, chit ly nitrobenzen, sau o ra bng dung dich Na2CO3 loang (th mi trng bng giy chi thi pH n trung tinh) va cui cung ra lai bng nc.

Th nghim a giai on Bi 1 c. Cho nitrobenzen thu c vao binh tam giac 50ml, cho mt it CaCl2 khan, lp ng sinh han khng khi nho va un cach thuy cho n khi san phm tr nn trong sut (hnh 3), loc bo CaCl 2 (Chu y : loc trong tu hut). Nitrobenzen thu c cho vao binh chng ct 100ml, lp sinh han khng khi va chng thu san phm 207oC 211oC (Hinh 4).

Obj114

Hinh 2: Dung cu chit


Obj115

Hnh 3
Obj116

Hinh 4: S chng ct nitrobenzen


4. Nhng iu cn chu y - Trong sut qua trinh thi nghim phai eo kinh bao him bao v mt!

- Nitrobenzen rt c i vi mau va h thn kinh nn khng c phep bay hi ngoai

khng khi phong thi nghim

Th nghim a giai on Bi 1
- Nitrobenzen cung la cht c vi da nn khi chit, ra san phm cn eo gng tay, nu bi

dy ra tay co th ra bng xa phong va nc m - Khi chng ct phai cho bot a (mm si) vao binh chng - Khng c chng ct n can kh binh do cac cht con lai trong binh co th phn huy va gy n 5. Kt qua va nhn xet Kt thuc phan ng thu c nitrobenzen. Nitrobenzen l mt sn phm trung gian quan trng. Hu ht nitrobenzen c dng chuyn ho thnh anilin ,benzidin, dinitrobenzen, lm cht xc tin lu ho cao su, dng sn xut thuc nhum anilin en. Ngoi ra cn dng lm dung mi chn lc tinh ch du m v mt s ng dng quan trng na l dng sn xut thuc n v dng trong y dc. Bng tnh tng hp Ha cht u Tn ha cht M Ts0;Tnc0 Nng Lng ha cht c dng Theo th nghim mol g Theo tnh ton mol g Lng d mol g

Th nghim a giai on Bi 1
III. Giai on 2: Kh ha nitrobenzene thnh aniline

1. Gii thiu sn phm: Aniline (aminobenzen, phenylamin) C6H7N; M=93,14g/mol - Cng thc cu to:
Obj117

- Tnh cht vt l: t0nc= - 6,150C; t0s=184,40C(760mmHg); 1020C(50mmHg); 920C(33

mmHg); 710C(9 mmHg); d1515=1,0268. trng thi va mi ct aniline l cht lng nhn, khng mu hoc vng nht c mi c trng, mu thm li khi b nh sng v khng kh tc dng. ha tan 100g nc 3,4g (200C); 6,4g (900C), tan v hn trong benzene, ru etylic, ete v nhiu dung mi hu c khc. Ha tan trong cc axit to thnh mui. Mui sunfat ca aniline tng i t tan. Bay hi theo hi nc. Hng s phn ly Ka = 4,6.10-10(250C); 7,6.10-10 (400C); 1,7. 10-10 (600C) - ng dng: Lm baz yu kt ta cc nguyn t ha tr III v IV d b thy phn (Fe III; Al; CrIII) di dng cc hydroxit tch khi cc nguyn t ha tr II kh thy phn (Mn II). Dng trong phn ng git i vi Hg. Dng trong php soi knh hin vi vi tinh th pht hin cc nguyn t to c cc anion phc thioxyanua v cc ion khc kt ta c bng aniline (Cu; Hg; Ni; Co; Zn; Cd; Mo; W; V). Do c kh nng to c sn phm mu m di nh hng ca cc cht oxy ha nn aniline c dng tm chng (cc halogen t do, cc cromat, cc vanadat) pht hin cc nitrit pht hin cc axit cacboxylic theo nhit nng chy cc anilit ca chng; dng trong phn tch hn hp cc hydrocacbon (xng, du ha) theo im aniline. pht hin v xc nh hng lat cc cht hu c. sn en cc bn g th nghim (en aniline) Tc dng ln c th: L cht c mu rt mnh. nng cao rt nguy him. Nng gii hn cho php ca hi aniline trong khng kh l 0,005 mg/l 2. Ly thuyt chung va c ch phan ng 1. Ly thuyt chung Qua trinh kh hoa la qua trinh lam giam oxy hoa cua cht em kh, ng thi qua o, ban thn hp cht hu c lay thm nhng nguyn t hidro hay loai khoi no nguyn t di t hoc cung co th ban thn phn t hu c ly thm in t Muc ich cua kh hoa : thng la iu ch cac hp cht hydrocacbon no t hp cht hydrocacbon khng no, t nhng hp cht co oxy hoa cao nh axit cacboxylic, xeton, andehit, nitro thanh cac cht co oxy hoa thp (nh ancol, amin ) Phan ng kh hoa nitrobenzen tao anilin y ta s dung kh hoa la tac nhn kim loai Sn trong axit clohidric
Obj119 Obj118

Th nghim a giai on Bi 1 C ch phn ng: Trong mi trng axit, nhm phn cc mnh nitro ly 2 in t ca st, ng thi lc cng ly thm 2 proton v bng s mt i ca mt phn t nc to ra nhm nitrozon
2.
Obj120

Bc 2 cng tng t to ra phenyl hydroxyl amin


Obj121

Bc cui cng ca qu trnh l kh ha phenyl hydroxyl amin thnh amin


Obj122

3.Cac yu t anh hng y la mt phan ng ba pha bi vi hp cht nitro, st va nc hoa tan xuc tac (axit) cac pha khac nhau. Tc phan ng phu thuc vao oxy hoa cua st bi vy ln tiu phn cua bt st, tc khuy trn co anh hng rt ln ti tc phan ng cua ca qua trinh. i vi cac cht kho hoa tan trong nc, vic s dung thm dung mi tr hoa tan (etanol, methanol, pyridine) co tac dung lam tng tc phan ng Phan ng at hiu qua tt nht khi s dung bt gang co hat min do bt gang khng phai la kim loai ng th va trong o co th hinh thanh nn nhiu cp pin in hoa thuc y nhanh qua trinh gi va nh th xuc tin nhanh qua trinh kh. Phan ng kh hoa nitrobenzene thanh anilin la mt phan ng toa nhit. Co th thc hin vic kh hoa ca th hi ln th long Sau phan ng vi vic ct keo hi nc co th tach c anilin ra khoi nitrobenzene. Sau o vi ct phn oan tinh ch aniline

10

Th nghim a giai on Bi 1 4. Phn thc nghim 4.1. Hoa cht - Nitrobenzen 18,5g (d=1,2055)
-

Ete Mui n NaOH

120ml

HCl (d=1,18) 80ml Sn ht KOH 36g 5g

45g

Nc Brom

Giy pH, giy lc, bt, nc ct, nc

Tinh cht cua cac cht co trong phan ng Nitrobenze Nitrobenzen la cht long mau vang nhat, co mui hanh nhn, M=123,12; n tnc=5,760C; ts=210,90C, d=1,2034g/cm3; nhit bt chay 900C. Nitrobenzen co c tinh cao, d hp thu qua da Anilin Anilin C6H7N, M=93.14, tnc= -6.150C, ts=184,40C (760mmHg), d=1,0268g/cm3 trang thai va mi ct, anilin la cht long nhn khng mau hoc mau vang, co mui kho chiu cua ca n, mau thm lai khi bi anh sang va khng khi tac dung. tan trong 100g nc: 3.4g (200C), 6.4g (900) ; tan v han trong benzene, ru etylic, ete va nhiu dung mi hu c khac Aniline la cht c

4.2 Dung cu - Knh bo him + Gng tay + Khu trang + Khn lau - T ht c - Cn KT chnh xc 0,01g - T sy + B sy thi - Bp in + n cn - Bt nhm - Cc b gi + kp + Vng - Bnh thu tinh kh ho: Bnh cu 500ml, sinh hn khng kh bo him, nt cao su - B chng ct li cun theo hi nc : loi khng nhm, bnh cu 500ml - Sinh hn c nhm N29; N14,5 (01 nghch, 01 khng kh) + Vazolin bi nhm - Nhit k c nhm N14,5 + nt N14,5 00 3000C 1 ci - ng silicon (cao su) - Sinh hn khng kh nh + Nt cao su + Nt bc - Bnh cu 1 c nhm N29 250ml 1 ci, 100ml 1 ci
11

Th nghim a giai on Bi 1 ng ni cong c nhm N29 (sng b) Phu nh git 50ml Phu chit 250ml Bnh tam gic 100ml Bnh tam gic nhm N29 + nt 250ml Bnh tam gic nhm N29 + nt 100ml Phu thu tnh loi nh + a khy + cc loi ng ong 4.3. Phng phap tin hanh
Obj123

1 ci 1 ci 1 ci 2 ci 1 ci 3 ci

Chun b 2 bt nc: mt bt nc ngui v mt bt nc si. Lp thit b nh hnh v. Cho vo bnh cu 500ml 18,5g ( khong 16,5 ml) nitrobenzene, 36g Sn v 10 ml HCl m c v lc. Ban u nhng vo nc si phn ng xy ra. Nu phn ng qu mnh lit phi lm lnh bn ngoi bng cch nhng vo bt nc ngui. Va nhng va lc, thm dn dn tng phn nh HCl m c cho phn ng si u. Sau khi cho ht axit, un cch thu 40 pht ri thm vo hn hp 45g NaOH trong 90ml nc. ct li cun theo hi nc ly aniline ra. Th aniline ct ht cha bng nc brm. Thao tac vi b chng cun theo hi nc: Sau khi lp xong dung cu, cm bp un nc binh tao hi, khi nc cha tht si m kep che va cho thng vi bn ngoai hi nc thoat ra, khng ngng tu lai trong binh chng ct. Khi nc trong ni tao hi si phun ra thanh lung hi, ong kep thng vi bn ngoai lai lung hi nc suc vao binh chng ct. Luc kt thuc qua trinh chng phai m kep ch che ba thng vi bn ngoai, ri mi tt bp in, nhm tranh hin tng ap sut trong ni hi giam t ngt lam cht long trong binh chng co th bi hut ngc vao ni hi. Ct n khi nc ct chuyn sang trong sut con ct thm khoang 200-300 ml nc ct na vao binh thu san phm khac.
Obj124

Chng ct anilin bng li cun nc Tach anilin khoi nc ct oan u bng phu chit . Gp phn nc sau khi a tach anilin vi phn nc ct oan sau Thm vao o NaCl n bao hoa ( c 100ml H2O cho vao 25g NaCl) Dung ete chit phn anilin tan trong nc (2 ln, mi ln dung 25ml ete).
Obj125

12

Th nghim a giai on Bi 1

Phu chit Gp ete chit vao phn anilin kh a thu hi. Lam kh ete bng KOH rn (it nht la 6g) Sau khi lam kh, lc dung dch tch KOH rn, ct loai ete trn ni cach thuy khong 400C bng sinh hn nc
Obj126

Gi nguyn bnh cu, lp sinh hn khng kh nh hnh v, thu anilin bng sinh han khng khi nhit 180 - 184 oC (Hinh 6)
Obj127

Thu anilin 5. Mt s lu y trong qua trinh chng cht long Phai chon nhit k co thang nhit thich hp. Lp nhit k trong binh chng ct ung sao cho mt trn cua bu thuy ngn thp hn mt di cua ng nhanh khoang 0.5cm, song song vi c binh chng ct tranh hin tng qua nong (nhit k chi nhit cao hn nhit si cua cht long nhng cha thy hin tng si) hoc si khng u, trc khi chng ct cht long, cn cho thm vao binh chng mt vai vin a bot hoc ng mao thuy tinh. Trong qua trinh chng ct, a bot hoc ng mao quan se cung cp bot khi co tac dung gy mm si am bao qua trinh cht long si m m. Qua trinh chng ct coi nh kt thuc khi trong binh chng ct con 1-2ml cht long. 6. Kt qua va nhn xet Bng tnh tng hp Ha cht u Tn ha cht M Ts0;Tnc0 Nng Lng ha cht c dng Theo th nghim Theo tnh ton Lng d

13

Th nghim a giai on Bi 1 mol g mol g mol g

14

Th nghim a giai on Bi 1
IV. Giai on 3: Axyl ha aniline thnh axetanilid

Obj128

1. L thuyt chung v c ch phn ng:

Qu trnh axyl ha l qu trnh thay th nguyn t Hydro ca mt s nhm chc (nhm OH, NH2) bng gc axit cacboxylic (gi l gc axyl). C ch phn ng axyl ha aniline thnh axetanilid
Obj130 Obj129

2. Thc nghim 2. Ha cht:

- Aniline 9,3g CH3COONa rn 15g - Than hot tnh Anhydrite axetic 7,5g (d=1,08) = 6,25ml - HCl m c 8,5ml Tinh cht cua cac cht co trong phan ng Anilin Anilin C6H7N, M=93.14, tnc= -6.150C, ts=184,40C (760mmHg), d=1,0268g/cm3 trang thai va mi ct, anilin la cht long nhn khng mau hoc mau vang, co mui kho chiu cua ca n, mau thm lai khi bi anh sang va khng khi tac dung. tan trong 100g nc: 3.4g (200C), 6.4g (900) ; tan v han trong benzene, ru etylic, ete va nhiu dung mi hu c khac. Aniline la cht c Axetanilid t0nc=114,20C; t0s=303,80C; d420=1,0261. dng l nh (t nc) ng nh khng mu hoc dng tm nh hnh thoi. C v nng bng. trng thi tinh khit khng c mi. Trong 100g nc ha tan 0,5 g (200C); tan tt trong ru etylic 21g(200C); 46g(600C); ete 7g(250C); clorofom; axeton, aniline. Tan km trong xylin, benzene. Khng tan trong cc axit v cc dung dch nc ca kim

3. Dng c:

Bnh tam gic 50ml Cc 500ml Cc 100ml a khuy B lc gim p a sy thy tinh ng ong ha cht, giy lc 4. Phng php tin hnh:

3 ci 1 ci 2 ci 1 ci 1 b 1 ci

15

Th nghim a giai on Bi 1 Chun b dung dch 15g CH3COONa trong 50ml nc trong cc 100 ml, 7,5 g anhydrite axetic trong bnh tam gic 50ml Rt vo cc (c 500ml) 250ml nc v 8,5 ml HCl m c. Lp my khuy, va khuy va rt aniline vo (Nu dung dch c mu dng than hot tnh ty mu: Cho vo cc 1,5-2 gam than hot tnh, khuy trong 5 pht ri em lc ly dung dch trong, khng mu). Sau rt dung dch CH3COONa vo dung dch trn v khuy, ng thi rt tip anhydrite axetic, ri em lm lnh bn ngoi bng nc . Nhng tinh th trng xut hin, lc ra tinh th bng phu gim p, ra bng nc ri tch ly tinh th axetanilid (Mun cho sn phm tinh khit c th kt tinh li t nc). Sn phm thu c cho vo a thy tinh v sy n kh 800C Hiu sut 10,5-11gam

16

You might also like