FACULTAD DE INGENIERA QUMICA ESCUELA DE INGENIERA QUMICA

EXTRACCION DE ACEITE - REDUCCION DEL NITROBENCENO A HIDRAZOBENCENO

CURSO

PROCESOS INDUSTRIALES ORGANICOS II

ING. CHU ESQUERRE, TERESA. LEN CRUZADO, JHON PAL.

DOCENTE ALUMNO

: :

CICLO

VII TRUJILLO - PER JULIO 2013

PROCESOS INDUSTRIALES ORCANICOS II

EXTRACCION DE ACEITE REDUCCION DEL NITROBENCENO A HIDRAZOBENCENO

REDUCCION DEL NITROBENCENO A HIDRAZOBENCENO

1. INTRODUCCION: El siguiente informe nos brinda un alcance de cmo extraer aceite de ajonjol mediante la operacin unitaria de extraccin teniendo una idea bsica para la obtencin de esta sustancia a nivel de laboratorio. Para cumplir dicho propsito se har uso de las diferentes bibliografas referidas a la extraccin. El aceite de ajonjol es una sustancia de gran importancia comercial y variedad de usos como en la cocina, etc. Industrialmente este aceite se usa en cosmtica, en la industria farmacutica, tambin para fumigar las plantas y eliminar insectos Concluiremos con una discusin objetiva de los resultados y con las recomendaciones pertinentes para un mejor trabajo en grupo. 2. FUNDAMENTO TEORICO: La extraccin es una operacin unitaria empleada para separar un producto orgnico de una mezcla de reaccin por medio de un disolvente o para aislarlo de sus fuentes naturales. Los tipos de extraccin son: Extraccin liquido-liquido, extraccin solido-liquido; en este caso en particular se har mencin a la extraccin solido-liquido ya que es tema de la prctica a realizar. Dicha extraccin puede ser continua o discontinua, ser discontinua cuando la operacin se realice en sistema abierto, mientras que la extraccin slido-lquido suele ser mucho ms eficiente cuando se hace de manera continua con el disolvente de extraccin caliente en un sistema cerrado. La extraccin seguida en el laboratorio se realiz con un equipo soxhlet del cual se tiene algunas especificaciones a continuacin: La extraccin Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas: 1) colocacin del solvente en un baln. 2) ebullicin del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo. 3) el condensado cae sobre un recipiente que contiene un cartucho poroso con la muestra en su interior. 4) ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un punto en que se produce el reflujo que vuelve el solvente con el material extrado al baln. 5) Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesaria para que la muestra quede agotada. Lo extrado se va concentrando en el baln del solvente.
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A continuacin se trata de explicar estas etapas de forma pormenorizada, realizando aclaraciones especiales cuando sean necesarias. Preparacin de la muestra. La operacin comienza por la preparacin de la muestra. Cada sistema de trabajo tiene su manera de preparar la muestra. Con frecuencia debe ser dividida en fragmentos de mayor o menor tamao.Con esta muestra as alistada se carga el cartucho de extraccin. Cartuchos: Este cartucho consiste en un recipiente cilndrico con base semiesfrica para que apoye perfectamente en la base del equipo extractor y sea adems ms resistente.

Colocacin del solvente: La cantidad de solvente debe ser la necesaria para que al ascender al cartucho y antes de que se haga la sifonada, no quede seco el baln inferior porque de esa manera, o se seca la muestra y se quema, o cuando caiga el lquido de la sifonada sobre el vidrio recalentado se puede producir una explosin de los vapores con el consiguiente riesgo de accidente. Si la cantidad a agregar no est estipulada en la norma, se carga el solvente desde arriba, lentamente, para que vaya cubriendo el cartucho y luego produzca el rechupe. Esta es la cantidad mnima. Pero como durante la operacin hay prdida del solvente por evaporacin, y adems debe quedar una cantidad mnima en el baln para que no se concentre el extracto demasiado, hay que agregar por lo menos una cantidad semejante en exceso. Solventes a utilizar: Si se sigue una norma o tcnica obviamente que el solvente estar indicado. Pero con frecuencia, particularmente en los laboratorios de investigacin, se suelen realizar extracciones no normalizadas. Por eso es conveniente saber el rango de estas sustancias que se pueden utilizar en el extractor soxhlet.

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Calentamiento: Es corriente utilizar calentadores elctricos de esos llamados mltiples, como el que se ve en la Figura N 3, que adems poseen restatos para variar el tiempo en el que las resistencias estn encendidas.

Refrigeracin: En la Figura n 3 se puede observar la importancia de la ubicacin de las mangueras puesto que en este caso, al haber seis refrigerantes habr doce conexiones de agua. Las conexiones se pueden realizar en serie o en paralelo. Operacin de extraccin: (Es conveniente auxiliarse con la figura N 1) Una vez que el equipo est armado, abierta el agua el refrigerante, cargado el cartucho con muestra e introducido el solvente, slo resta encender el calentador y comenzar la operacin. Culminacin de la operacin: Una vez que se ha dado por terminada la operacin de extraccin, es conveniente esperar un cierto tiempo para que el sistema se enfra hasta que sea fcil manipularlo. A continuacin no hay que olvidarse de cerrar el agua de refrigeracin para no realizar consumo innecesario. Despus se desarma el equipo.

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ACEITE DE AJONJOLI: Es un aceite vegetal derivado de las semillas del ssamo (llamadas ajonjol), tiene un aroma distintivo y su sabor recuerda a las semillas de que procede. PROPIEDADES:
1.

El aceite de ssamo extrado de las semillas al natural tiene un color amarillo y soporta bien las altas temperaturas. Se puede utilizar tanto para cocinar como para aderezar los platos ya cocinados o fros como las ensaladas, por ejemplo. Tiene un sabor suave que da un toque extico a nuestros platos. El aceite de ssamo extrado de las semillas tostadas tienen un color marrn oscuro y solo se puede utilizar para aderezar platos ya cocinados o a punto de acabarse de cocinar y para las ensaladas. No se puede utilizar para frer. Tiene un sabor fuerte, hay que usarlo con moderacin. Contiene lecitina que favorece las funciones cerebrales y cognitivas. El aceite de ssamo est indicado para tratar las grietas en las pieles de las manos
y de los pies.

2.

3. 4.

5. El aceite de ssamo tambin repara y nutre el

cabello seco.

TABLA N 2. COMPOSICION NUTRICIONAL DEL ACEITE DE AJONJOLI

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EXTRACCION DE ACEITE REDUCCION DEL NITROBENCENO A HIDRAZOBENCENO cidos grasos Palmtico Palmitoleico Esterico Oleico Linoleico Linolnico Eicosenoico Nomenclatura C16:0 C16:1 C18:0 C18:1 C18:2 C18:3 C20:1 Mnimo 7.0 % Trazas 3.5 % 35.0 % 35.0 % trazas trazas Mximo 12.0 % 0.5 % 6.0 % 50.0 % 50.0 % 1.0 %
1.0 %

Fuente: cidos grasos encontrados en el aceite de ssamo. Essential oils. Consultado el 07-10-2006.

3. MATERIAL Y METODOS: MATERIA PRIMA: Ajonjoli: El ajonjol es una planta anual, cuyo ciclo puede variar entre 80 y 130 das Es una especie rstica y de rpido crecimiento. Posee sistema radicular bien desarrollado, muy ramificado y fibroso, formado por una raz principal pivotante, generalmente superficial. La planta contiene entre 50% y 60% de aceites los cuales son de alta estabilidad, dada la presencia de antioxidantes naturales como la sesamolina, sesamina y sesamol. La composicin de sus aceites vara segn las variedades.

Caractersticas generales: Tallo: Es erecto, cilndrico, cuadrangular y en algunos casos puede tener seis lados. El corte transversal del tallo muestra un rea externa dura y una mdula blanca. La mdula est compuesta de parnquima suave; en los tallos adultos esta tiende a desaparecer dejando un hueco al centro. Hojas: En la parte inferior del tallo son decusadas, salen en pares opuestas en los surcos y el siguiente par salen con un ngulo de 90 grados con respecto al primero. El tamao es de 3 a 17 cm de largo, por

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EXTRACCION DE ACEITE REDUCCION DEL NITROBENCENO A HIDRAZOBENCENO 1 a 5 cm de ancho, pecolo largo, de forma lobulada en la base y lanceolada en la parte apical. Flor: Es gamoptala, de cliz pequeo y 5 spalos, solitaria y pedicelo corto. La corola puede ser blanca o morada, limbo irregular con cinco lbulos, pubescente en su interior. Tiene ovario supero con dos celdas, planta auto gama. Las yemas florales aparecen solitarias o en grupos en las axilas de las hojas. Fruto: El fruto es una cpsula de 2 a 5 cm de largo, formada generalmente de dos carpelos divididos en dos para formar cuatro celdas. Es pubescente y dehiscente con 15 a 25 semillas cada una. En la madurez se abre por las suturas longitudinales de la cpsula, lo que determina que la parte superior se divida en dos. Semilla: La semilla es aplanada, pequea, blanca, gris o negra en su exterior; mide de 2 a 4 mm de longitud y 1 a 2 milmetros de ancho. El ciclo vegetativo es variable, entre 90 y 130 das, dependiendo de las variedades y las condiciones ecolgicas y edficas; con una altura de planta entre 0.75 m a 3 m y produccin promedio de 12 a 14 quintales por manzana segn el manejo agronmico del cultivo. Origen y Localizacin: Se considera que tuvo su origen en Etiopa (frica) y como regiones o pases de diversificacin secundaria fueron: India, Japn y China. Despus del descubrimiento de Amrica, fue llevado a Mxico, luego a pases de Centro Amrica con climas clidos de zonas tropicales.

TABLA N 3. COMPOSICION NUTRICIONAL DEL AJONJOLI COMPUESTO CANTIDAD Caloras 570 Kcal Agua 3g Protena 17.81 g Grasa 48 g Cenizas 8g Carbohidratos 26.19 g Fibra 9.3 g Calcio 420 mg Hierro 2.51 mg Fsforo 762 mg Vitamina C 0.0 mg Fuente: http://www.nal.usda.gov/fnic/cgi-bin/nut_search.pl

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EXTRACCION DE ACEITE REDUCCION DEL NITROBENCENO A HIDRAZOBENCENO Usos: El ajonjol se utiliza para la elaboracin de aceite comestible y margarina. Es apreciado en los pases que lo consumen por su sabor agradable y digerible. Tambin como ingrediente en la industria farmacutica, la fabricacin de jabones, cosmticos y pinturas. El ajonjol en semillas es ampliamente usado en la comida internacional, especialmente en el oriente (china y japonesa). La semilla de ajonjol se utiliza en la preparacin de pan, galletas, confitera y en la extraccin de aceite. Despus de la extraccin del aceite, queda la parte residual (torta) til para la alimentacin del ganado y aves de corral. Contiene de 40% a 50% de protenas. Existen otras tres formas tradicionales de preparar el ajonjol con las que tambin se aprovechan sus propiedades: Aceite de ajonjol: Puede usarse como cualquier otro aceite vegetal. Es muy estable al arrancamiento. Tahn: Pasta muy sabrosa que se obtiene moliendo las semillas. Sustituye con ventaja a la mantequilla y la margarina. Gomasio: Pasta formada por unas 15 partes de ssamo triturado y una de sal marina. Es adems un excelente condimento. Siendo la primera forma el objetivo de esta prctica.

REACTIVOS: Metanol: Tambin conocido como alcohol metlico o alcohol de madera, es el alcohol ms sencillo. A temperatura ambiente se presenta como un lquido ligero (de baja densidad), incoloro, inflamable y txico que se emplea como anticongelante, disolvente y combustible. Su frmula qumica es CH3OH (CH4O).

TABLA N 4. PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS DEL METANOL

Densidad

791,8 kg/m3; 0.7918 g/cm3

Masa molar Punto de fusin

32,04 g/mol 176 K (-97 C)

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EXTRACCION DE ACEITE REDUCCION DEL NITROBENCENO A HIDRAZOBENCENO Punto de ebullicin Presin crtica Viscosidad Acidez Solubilidad en agua Producto de solubilidad 337,8 K (65 C) 811 atm 0,59 mPas a 20 C. ~ 15,5 pKa Totalmente miscible. n/d

Fuente:http://www.bio-nica.info/Biblioteca/Gutierrez-Intoxicacion-Metanol.pdf

Etanol: Conocido como alcohol etlico, es un alcohol que se presenta en condiciones normales de presin y temperatura como un lquido incoloro e inflamable. Mezclable con agua en cualquier proporcin; a la concentracin de 95% en peso se forma una mezcla azeotrpica. Su frmula qumica es CH3-CH2-OH (C2H6O), principal producto de las bebidas alcohlicas como el vino (alrededor de un 13%), la cerveza (5%) o licores (hasta un 50%).
TABLA N 5. PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS DEL ETANOL

Propiedades fsicas Estado de agregacin Densidad Lquido 789 kg/m3; 0,789 g/cm3

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Masa molar Punto de fusin Punto de ebullicin Temperatura crtica

46,07 g/mol 158,9 K (-114 C) 351,6 K (78 C) 514 K (241 C)

Propiedades qumicas Acidez Solubilidad en agua 15,9 pKa Miscible

Fuente: http://nlm.nih.gov/cgi/mesh/2006/MB_cgi?rn=1&term=64-17-5

MATERIAL Y EQUIPO: Equipo Soxhlet Probeta Capacidad: Modelo : 100 mL pyrex

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Termmetro Rango Rejilla Pizeta con agua Cocina elctrica : -10-250 C

Envases de vidrio

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

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EXTRACCION DE ACEITE REDUCCION DEL NITROBENCENO A HIDRAZOBENCENO -En primer lugar las semillas de ajonjol se trituran con un mortero para mejorar el rea de contacto. -Seguidamente se pesa la materia prima ya acondicionada y se envuelve en un papel filtro en forma de tamal y se deposita en el soxhlet.

-En una probeta se mide el solvente y luego se aade al baln Erlenmeyer -Se arma el equipo, colocando el termmetro en una de las bocas del baln para controlar la temperatura de operacin. -Una vez abierta la llave del agua para el refrigerante, se enchufa la cocin para empezar la extraccin.

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EXTRACCION DE ACEITE REDUCCION DEL NITROBENCENO A HIDRAZOBENCENO -Se controla el tiempo en cada sifonada durante toda la operacin. -Una vez terminada la extraccin se recupera el solvente por destilacin. 4. RESULTADOS: Se realiz 5 ensayos:
ENSAYO PESO DE MATERIA PRIMA (g) VOLUMEN DE SOLVENTE (mL) METANOL ETANOL TIEMPO DE OPERACION (min) VOLUMEN DE ACEITE OBTENIDO (mL)

1 2 3 4 5

25.01 20.19 17.13 20.03 15.05

100 120
-

195 166 93 121 120

3.3 1.4 1 3.1 2.8

120 120 100

5. DISCUSION DE RESULTADOS: En el desarrollo del experimento se corre el riego de no obtener el producto deseado debido a condiciones de operacin erradas. Si las cantidades de producto obtenido no son las ideales, se debe a que: La extraccin no fue completa. El solvente usado no fue el adecuado. La cocina empleada no funcion correctamente. Existe tambin el riesgo de que el aceite se queme. 6. CONCLUSION: Las diferentes cantidades de producto obtenido depende de la cantidad de materia prima, tambin del volumen y del tipo de solvente usado y por ultimo pero no menos importante del tiempo y temperatura de operacin. 7. RECOMENDACIONES:

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EXTRACCION DE ACEITE REDUCCION DEL NITROBENCENO A HIDRAZOBENCENO Se debe trabajar con el mayor cuidado y concentracin posible. Mantener un registro de temperatura constante El tiempo en cada sifonada debe controlarse con la mayor exactitud posible ya que de eso depender la velocidad de extraccin.

8. BIBLIOGRAFIA/REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS: BIBLIOGRAFIA: Robert E. Treybal Operaciones de Transferencia de Masa 2 edicin, Editorial McGraw-Hill Warren L. McCabe Operaciones Unitarias en Ingeniera Qumica 4 edicin, Editorial McGraw-Hill

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:
http://es.wikipedia.org/wiki/Etanol http://es.wikipedia.org/wiki/Metanol http://www.molliekatzen.com/images/sesame.jpg http://www.elnacional.com/revistas/todoendomingo/todo129/imagenes/

gastronomia-129a.jpg
http://ajonjoli.sian.info.ve/cap05.html http://www.hort.purdue.edu/newcrop/nexus/Sesamum_indicum_nex.ht

ml
http://www.hort.purdue.edu/newcrop/afcm/sesame.html http://www.agronegocios.gob.sv/comoproducir/guias/ajonjoli.pdf http://plantas.metropoliglobal.com/S/Sesamo/sesamo.htm http://www.bioplaguicidas.org/guiapla/PO/ajonjoli.pdf

9. ANEXOS:
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EXTRACCION DE ACEITE REDUCCION DEL NITROBENCENO A HIDRAZOBENCENO TABLA N 2. TIEMPO POR CADA SIFONADA EN CADA ENSAYO REALIZADO
N DE SIFONADAS 1 TIEMPO EN CADA ENSAYO (min) 2 3 4 5

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

0 25 17 25 20 19 19 19 20 21

0 18 24 24 23 25 22 25

0 10 8 12 8 26 11 8 5 5

0 11 10 11 9 9 8 9 8 9 9

0 9 9 10 8 11 12 14 10 11

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