HDTH Phan tch nh lng bang cac phng phap hoa hoc

II. Thc hanh:

- 36 -

1. Xac nh nong o Cl- theo phng phap Mohr : a. Nguyen tac : Phan ng chuan o : Cl- + Ag+ Phan ng ch th : CrO42- + 2Ag+ b. Cach tien hanh : Ag2CrO4 o gach AgCl trang

Dung pipet lay 10 ml dung dch cho vao bnh tam giac, them 2 ml dung dch NaHCO3 5%, 0,5 ml K2CrO4 5%. T buret nho t t dung dch AgNO3 0.01M, lac manh en xuat hien mau o gach (lam 3 lan, lay ket qua trung bnh). 2. Xac nh nong o Cl- theo phng phap Fajans : a. Nguyen tac : Chuan o Cl- bang dung dch AgNO3 0.01M trong moi trng em NaHCO3 khi co mat Fluorescein (HFl) lam ch th. Phan ng chuan o : Cl- + Ag+ AgCl trang Phan ng ch th : Khi cho d 1 giot Ag+, hat keo (AgCl)n tch ien dng se hap phu anion Fl- va tr thanh mau hong. (AgCl)n.Agx+x + xFlxanh luc b. Thc hanh : Dung pipet lay 10 ml dung dch vao bnh tam giac, them 2 ml NaHCO3 5%, 3 giot ch th Fluorescein 0,5%. T buret nho t t dung dch AgNO3 0.01M lac manh en khi be mat ket tua chuyen sang mau hong (lam 3 lan, lay ket qua trung bnh). 3. Xac nh nong o Br- theo phng phap Volhard : a. Nguyen tac : Ket tua Br - di dang AgBr bang mot lng d chnh xac AgNO3 0.01M khi co mat muoi Fe3+ . Phan ng chuan o : Br - + Ag+ Ag+d + SCNPhan ng ch th : Fe3+ + SCNFeSCN2+ Khoa Hoa hoc AgBr AgSCN [(AgCl)n.Agxx+]xFlmau hong

Nguyen Th Nh Mai ang Th Vnh Hoa

HDTH Phan tch nh lng bang cac phng phap hoa hoc b. Cach tien hanh :

- 37 -

Dung pipet lay 10 ml dung dch cho vao bnh tam giac, them 2 ml HNO3 6N. T buret them chnh xac 1 lng AgNO3 a biet nong o ti khi khong con ket tua na, them 5 ml AgNO3 na, 10 giot ch th phen sat III bao hoa. T buret nho tng giot SCN- co nong o a biet xuong, lac eu ti khi dung dch oi mau. Ghi so ml SCN- a dung lam 3 lan, lay ket qua trung bnh . 4. Xac nh nong o K4[Fe(CN)6] theo ZnSO4.7H2O: a. Nguyen tac : Phan ng chuan o : 3Zn2+ + 2K+ + 2Fe(CN)64Phan ng ch th : Do ket tua Zn3K2[Fe(CN)6]2 rat t tan nen nong o Fe(CN)64- trc T rat nho, lam cho cap ferri / ferro co the cao vot, vt qua EIno = +0,76 V cua diphenylamin. E = Eo ferri/ferro + 0.059 lg = +0.36 + 0.059 lg [ferri] [ferro] [ferri] [ferro] V vay dung dch co mau cham tm cua diphenylamin benzidin. Sau T, nong o ferro tang ot ngot lam cho the E ferri/ferro giam ot ngot, thap hn +0,76V. V vay diphenylamin benzidin chuyen ve dang khong mau. Cach tien hanh : Dung pipet lay 10 ml dung dch Zn2+ 0,05M vao bnh tam giac. Them 20 giot H2SO4 ac, 3 ml (NH4)2SO4 10% + 2 giot ch th diphenylamin 1% + 1 ml dung dch K3[Fe(CN)6] 1%, chuan o bang dung dch K4[Fe(CN)6] ti khi dung dch chuyen t mau cham tm sang mau xanh la cay nhat, va chuan o va lac that manh dung dch (lam 3 lan, lay ket qua trung bnh). 5. Phan tch mau: Xac nh ham lng phan tram Cl- trong muoi an (theo hng dan cua phong th nghiem ).
III. Cau hoi:

Zn3K2[Fe(CN)6]2

1. Neu cac ieu kien can thiet e mot phan ng ket tua co the dung c trong phan tch the tch. 2. Phng phap Mohr, Fajans va Volhard dung e xac nh nhng ion nao. Neu cac ieu kien e thc hien cac phng phap tren. 3.Vai tro cua NaHCO3 trong phep xac nh Cl- theo phng phap Mohr va Fajans. Them 2 ml HNO3 6N khi thc hien phng phap Volhard e lam g ? Nguyen Th Nh Mai ang Th Vnh Hoa Khoa Hoa hoc

HDTH Phan tch nh lng bang cac phng phap hoa hoc

- 38 -

4.Giai thch c che oi mau cua chat ch th diphenylamin trong phep inh lng kem bang phng phap lam ket tua vi K4[Fe(CN)6]. 5. Tnh nong o ng lng cua cac chat trong cac bai thc tap. 6. Xac nh ham lng phan tram NaCl trong mau phong th nghiem.

Nguyen Th Nh Mai ang Th Vnh Hoa

Khoa Hoa hoc

HDTH Phan tch nh lng bang cac phng phap hoa hoc Bai 7. PHNG PHAP PHAN TCH KHOI LNG
I. Thc hanh:

- 39 -

1. Xac nh SO42- trong MgSO4.7H2O di dang can BaSO4: a. Nguyen tac: Hoa tan mau sulfat trong nc cat. Tien hanh ket tua sulfat di dang BaSO4 trong moi trng acid, un nong, them tng giot dung dch BaCl2 loang en ket tua hoan toan. Phan ng ket tua: SO4 2- + Ba 2 + cho d BaSO4 la ket tua tinh the trang, c lam muoi e ket tua tr nen tinh khiet va de loc. Loc gan va ra gan tren giay loc mn (bang xanh). Nung en khoi lng khong oi 9000C . Cac sai so he thong can lu y loai bo: - Can ket tua trong moi trng acid e tranh s ket tua cua muoi t tan khac cua Ba2+ nh BaCO3, Ba3(PO4)2. Tuy nhien neu qua nhieu acid manh th co the lam tan ro ret BaSO4 e tao thanh Ba(HSO4)2 tan (sai so am). - Can lam muoi ket tua e loai tr s cong ket cac sulfat kim loai( Fe3+, Mg2+...). Chung co phan t lng thap hn BaSO4, lam thap ket qua xac nh. S cong ket muoi NH4+ cung lam thap ket qua xac nh (sai so am) - S co mat Cr 3+ lam cho ket tua BaSO4 kem hoan toan v Cr3+ tao c phc sulfat tan lam giam thap ket qua xac nh (sai so am ) - S cong ket cac anion Cl-, NO3-, ClO3- tren tua BaSO4 co tac dung lam cao ket qua xac nh (sai so dng). - Khi nung ket tua BaSO4 qua nhanh (khong d Oxy e ot chay giay loc) co the xay ra phan ng kh BaSO4 bi cacbon cua giay loc ( sai so am ) BaSO4 + b. Cach tien hanh: - Can khoang 0,3 0,4 g mau cho vao coc c 250 ml. Hoa tan trong khoang 50 ml nc cat va them 2 ml HCl 2N. Neu thay co can khong tan th em loc tren giay loc bang o hoac trang. Ra giay loc va thu hoi nc loc lan nc ra, them nc cat thanh khoang 100 ml. un nong ti 60 700C. T buret nho tng giot dung dch BaCl2. 2H2O 1% va nho va khuay eu bang ua thuy tinh au bt cao su. Khi cho tiep ma khong thay ket tua them, th can c vao so mL a dung tren buret, cho them d khoang 50% na e s ket tua BaSO4 c hoan toan. Khuay eu dung dch mot lan na va at coc vao bnh cach thuy e lam muoi t 1 en 2 gi (neu co ieu kien th e cach em). 4C BaS + 4CO BaSO4

Nguyen Th Nh Mai ang Th Vnh Hoa

Khoa Hoa hoc

HDTH Phan tch nh lng bang cac phng phap hoa hoc

- 40 -

- Loc gan ket tua tren giay loc mn khong tan (bang xanh) ra gan ket tua 3 lan bang nc cat un nong va sau cung chuyen nh lng toan bo ket tua trong coc len giay loc. Lng vet ket tua bam vao thanh coc th lay ra bang cach dung mot mau giay loc nho khong tan lau mat trong cua thanh coc, mau giay loc nay em gop vao giay loc tren pheu. Cung co the dung ua thuy tinh au bt cao su e lay ra vet ket tua bam vao thanh coc, sau o lau sach au ua nay vao giay loc a dung e ket tua. - Goi giay loc va co ket tua theo ch dan cua can bo phu trach roi at vao chen s co anh so va c un nong trc 900C en khoi lng khong oi va a can chnh xac khoi lng m1 (g). at chen mi au phan ngoai lo nung e tro hoa hoan toan sau o ay chen nung vao sau trong lo, ong ca lo lai. Nung 9000C en khoi lng khong oi. Coi la at khi hai lan can lien tiep sai nhau di 0,2 mg. Can khoi lng m2 tren ung chiec can a dung e can m1. Tnh % SO4 2- trong mau. 2. Xac nh Fe3+ trong phen sat di dang can Fe2O3: a. Nguyen tac: Dung NH3 ac e ket tua nhanh chong Fe3+ di dang hydroxyd trong dung dch nong: 2Fe 3+ + 6NH3 + (x + 6)H2O 2Fe(OH)3. xH2O + 6NH4+ dang ket tua Dang ket tua thuoc dang vo nh hnh (sol) nen can nhanh chong em loc va ra, khong lam muoi. Nung ket tua e chuyen thanh Fe2O3: 2Fe(OH)3.xH2O 9000C dang ket tua dang can Cac sai so he thong can lu y loai bo: - Can ket tua t dung dch NH3 ac, dung dch Fe3+ ac va nong e ket tua vo nh hnh nhanh chong ong tu thanh khoi tach ra khoi tng long, giam cong ket (sai so dng). - Loc gan lay ket tua bang giay loc khong tan, mn trung bnh (bang trang hoac bang o) e chay nhanh, giam cong ket (sai so dng). - Dung dch ra can phai nong va co them chat ien ly manh de phan huy nhiet o cao. Chat ien ly co tac dung ngan chan qua trnh pepti hoa ket tua ong tu (sai so am). - Can nung ket tua co u oxy, tang nhiet o t t len ti 9000 10000C e ngan nga s kh mot phan Fe3+ Fe2+ tao ra Fe3O4 (kiem tra bang nam cham). Neu thay con lan Fe3O4 th tam vai giot HNO3 ac, dung ua thuy tinh dam nho thanh bot mn, lau ua thuy tinh bang mau giay loc khong tan va tiep tuc nung en khoi lng khong oi (sai so am). Nguyen Th Nh Mai ang Th Vnh Hoa Khoa Hoa hoc Fe2O3 + (x +3)H2O