Professional Documents
Culture Documents
MỤC LỤC
Trang 1
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
3.5.2. Các hiện tƣợng ngăn cản việc xác định: ..................................................... 29
3.5.3. Độ chọn lọc: .................................................................................................. 29
3.5.4. Độ nhạy: ....................................................................................................... 29
3.5.5. Độ chính xác: ................................................................................................ 29
CHƢƠNG IV: VẬT LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ............................. 30
4.1. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị:.................................................................................... 30
4.1.1. Hóa chất: ...................................................................................................... 30
4.1.2. Dụng cụ: ....................................................................................................... 30
4.1.3. Thiết bị: ........................................................................................................ 30
4.2. Chuẩn bị mẫu, hóa chất cho việc phân tích: ......................................................... 30
4.2.1. Chuẩn bị mẫu: ............................................................................................. 30
4.2.2. Cách thực hiện đo bằng máy cực phổ: ........................................................ 31
4.3. Các bƣớc thực hiện trƣớc khi thí nghiệm: ............................................................. 32
4.4. Tiến hành thực nghiệm: ........................................................................................ 32
4.4.1. Với ion kim loại Chì: .................................................................................... 32
4.4.1.1. Xây dựng đƣờng chuẩn: ....................................................................... 32
4.4.1.2. Thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng của pH, nhiệt độ lên khả năng hấp
phụ của trứng ở các nhiệt độ (300C, 600C, 800C, 1050C, 1200C) đối với ion kim
loại Chì: ............................................................................................................. 33
4.4.1.3. Thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng của thời gian lên khả năng hấp phụ
của trứng ở các nhiệt độ (300C) đối với ion kim loại Chì: ............................... 33
4.4.1.4. Khảo sát lƣợng ion Chì tối ƣu cho khả năng hấp thụ của 0,1g trứng
của trứng sấy ở 300C đối cới ion kim loại Chì: ................................................ 33
4.4.1.5. Khảo sát lƣợng trứng tối ƣu cho quá trình hấp phụ của trứng sấy ở
300C đối cới ion kim loại Chì: ........................................................................... 34
4.4.2. Với ion kim loại Cadimi: ............................................................................. 34
4.4.2.1. Xây dựng đƣờng chuẩn: ....................................................................... 34
4.4.2.2. Thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng của pH, nhiệt độ lên khả năng hấp
phụ của trứng ở các nhiệt độ (300C, 600C, 800C, 1050C, 1200C) đối với ion kim
loại Cadimi: ....................................................................................................... 35
4.4.2.3. Thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng của thời gian lên khả năng hấp phụ
của trứng ở các nhiệt độ (300C) đối với ion kim loại Cadimi: ......................... 35
4.4.2.4. Khảo sát lƣợng ion Cadimi tối ƣu cho khả năng hấp thụ của 0,1g
trứng của trứng sấy ở 300C đối cới ion kim loại Cadimi: ................................ 35
Trang 2
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
4.4.2.5. Khảo sát lƣợng trứng tối ƣu cho quá trình hấp phụ của trứng sấy ở
300C đối cới ion kim loại Cadimi: ..................................................................... 36
CHƢƠNG V: KẾT QUẢ VÀ NHẬN XÉT. ................................................................. 37
5.1. Khảo sát sự hấp phụ của vỏ trứng với Chì (Pb2+):................................................. 37
5.1.1. Xây dựng đƣờng chuẩn: ............................................................................. 37
5.1.2. Thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng của pH, nhiệt độ lên khả năng hấp phụ
của trứng ở các nhiệt độ (30oC, 60oC, 80oC, 105oC, 120oC) đối với ion kim loại
Chì: ......................................................................................................................... 37
5.1.3. Thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng của thời gian lên khả năng hấp phụ của
trứng ở các nhiệt độ (300C) đối với ion kim loại Chì: .......................................... 42
5.1.4. Khảo sát lƣợng ion Chì tối ƣu cho khả năng hấp thụ của 0,1g trứng của
trứng sấy ở 300C đối cới ion kim loại Chì:............................................................ 46
5.1.5. Khảo sát lƣợng trứng tối ƣu cho quá trình hấp phụ của trứng sấy ở 30 0C
đối cới ion kim loại Chì: ........................................................................................ 49
5.2. Khảo sát hấp phụ của vỏ trứng với Cadimi: .......................................................... 51
5.2.1. Xây dựng đƣờng chuẩn: .............................................................................. 51
5.2.2. Thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng của pH, nhiệt độ lên khả năng hấp phụ
của trứng ở các nhiệt độ (300C, 600C, 800C, 1050C, 1200C) đối với ion kim loại
Cadimi:................................................................................................................... 52
5.2.3. Thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng của thời gian lên khả năng hấp phụ của
trứng ở các nhiệt độ (300C) đối với ion kim loại Cadimi: .................................... 56
5.2.4. Khảo sát dung lƣợng hấp phụ cực đại của vỏ trứng sấy ở 300C đối với ion
kim loại Cadimi ở nhiệt độ phòng nghiên cứu khoảng 300C: .............................. 58
5.2.5 Khảo sát lƣợng trứng tối ƣu cho quá trình hấp phụ của trứng sấy ở 30 0C
đối cới ion kim loại Cadimi: .................................................................................. 62
CHƢƠNG 6: KẾT LUẬN VÀ KHUYẾN NGHỊ......................................................... 65
6.1. Kết luận:................................................................................................................. 65
6.2. Khuyến nghị: ......................................................................................................... 65
TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................................ 66
Trang 3
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Bảng 1: Ô nhiễm kim loại nặng trong sông Sài Gòn năm 1996 ......................................... 7
Bảng 2: Hàm lượng trung bình của Chì trong một số khoáng chất ................................. 13
Bảng 3: Kết quả khử ion Cd2+ bằng keo tụ hydroxit Cadimi .......................................... 19
Bảng 4: Tổng hợp các phương án khử Chì trong nước thải ............................................. 21
Bảng 5: Cách pha mẫu dung dịch ion Pb2+ thí nghiệm .................................................. 34
Bảng 6: Mẫu khối lượng trứng thí nghiệm ...................................................................... 34
Bảng 7: Cách pha mẫu dung dịch ion Cd2+ thí nghiệm .................................................. 36
Bảng 8: Mẫu khối lượng trứng thí nghiệm ...................................................................... 36
Bảng 9: Kết quả thí nghiệm xây dựng đường chuẩn ........................................................ 37
Bảng 10: Kết quả trước hấp phụ ở pH = 4,05 ................................................................. 38
Bảng 11: Kết quả sau hấp phụ ........................................................................................ 38
Bảng 12: Kết quả trước hấp phụ ở pH = 5,04 ................................................................. 39
Bảng 13: Kết quả sau hấp phụ ........................................................................................ 39
Bảng 14: Kết quả trước hấp phụ ở pH = 6,03 ................................................................. 40
Bảng 15: Kết quả sau hấp phụ ........................................................................................ 40
Bảng 16: Kết quả trước hấp phụ ở pH = 7,02 ................................................................. 41
Bảng 17: Kết quả sau hấp phụ ........................................................................................ 41
Bảng 18: Kết quả trước hấp phụ thí nghiệm thứ 1 .......................................................... 42
Bảng 19: Kết quả sau hấp phụ ........................................................................................ 43
Bảng 20: Kết quả trước hấp phụ thí nghiệm thứ 2 .......................................................... 44
Bảng 21: Kết quả sau hấp phụ ........................................................................................ 45
Bảng 22: Kết quả trước hấp phụ thí nghiệm ................................................................... 46
Bảng 23: Kết quả sau hấp phụ ........................................................................................ 47
Bảng 24: Kết quả trước hấp phụ ..................................................................................... 49
Bảng 25: Kết quả sau hấp phụ ........................................................................................ 50
Bảng 26: Kết quả thí nghiệm xây dựng đường chuẩn ...................................................... 51
Bảng 27: Kết quả trước hấp phụ ở pH = 3,95 ................................................................. 52
Bảng 28: Kết quả sau hấp phụ ........................................................................................ 52
Bảng 29: Kết quả trước hấp phụ ở pH = 4,95 ................................................................. 53
Trang 4
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Hình 15: Phương trình đẳng nhiệt Langmuir, Freundlich dạng đường thẳng ................. 61
Trang 5
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Hình 16: Phương trình Langmuir thể hiện sự hấp phụ cân bằng của 0,1 g trứng sấy 30 0C
ở pH= 5,04 ..................................................................................................................... 61
Hình 17: Ảnh hưởng của khối lượng vỏ trứng (sấy ở 300C) đến khả năng hấp phụ Cd2+ ở
môi trường có CCd 2 11,1039 1,358 (g / ml ) .............................................................. 64
Trang 6
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
(Nguồn: www.hcmussh.edu.vn/USSH/ImportFile/Magazine/Journal051006024841.doc)
Hiện nay các nhà khoa học trong và ngoài nước đang nỗ lực nghiên cứu các phương
pháp khác nhau để loại bỏ kim loại nặng trong nước đến mức chấp nhận được đồng thời
cũng đảm bảo tính hiệu quả về mặt kinh tế. Ngoài các phương pháp vật lý, hóa học cũng
như sinh học đã và đang dùng hoặc đang được nghiên cứu để đưa vào ứng dụng thì việc
nghiên cứu sử dụng các vật liệu, chất liệu mới là vấn đề cần thiết cho bất cứ một ngành
nghề nào. Đặc biệt sử dụng các vật liệu tự nhiên, tái sử dụng những phế thải thân thiện
với môi trường luôn được đặt lên hàng đầu nhằm không gây tổn hại đến môi trường, đảm
bảo cho sự phát triển bền vững mà vẫn đem lại hiệu của cao khi sử dụng.
Trang 7
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Đề tài nghiên cứu sự hấp phụ của vỏ trứng gà nhằm tìm thêm một phương pháp mới
có thể loại bỏ kim loại nặng ra khỏi môi trường bị ô nhiễm kim loại nặng.
Hiện nay nguyên liệu vỏ trứng có rất nhiều và giá thành rất rẻ. Vỏ trứng có trong các
lò ấp vịt, gà, các nhà máy sản xuất – chế biến bánh kẹo… Nếu nghiên cứu thành công khả
năng hấp phụ của vỏ trứng đối với ion kim loại nặng sẽ mang lại hiệu quả kinh tế rất lớn,
tận dụng được nguồn phế thải trong chăn nuôi và công nghiệp chế biến. Đây là một nét
mới của đề tài, những đề tài tương tự chưa được nghiên cứu nhiều ở nước ta.
Trang 8
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
- Nghiên cứu bước đầu quá trình xử lý nước thải chứa kim loại nặng bằng việc sử
dụng vật liệu chất thải rắn từ ngành chế biến Thủy sản. Luận văn Thạc sĩ của
Dương Thanh Sang.
- Bước đầu nghiên cứu khả năng hút thu và tích lũy Chì ở bèo tây và rau muống
trong nền đất bị ô nhiễm. Tác giả Lê Đức, Trần Thị Tuyết Thu, Nguyễn Xuân
Huân – ĐH Khoa Học Tự Nhiên, ĐH Quốc Gia Hà Nội.
- Phương sai: S 2
- Khoảng tin cậy: Stb t ,k với t ,k : hằng số Stiuden
- Giá trị thực: x xtb
Phƣơng pháp thực nghiệm:
Đây là phương pháp quan trọng nhất trong toàn bộ quá trình thực hiện đề tài, toàn
bộ thí nghiệm được tiến hành tại phòng thí nghiệm một cách khoa học và theo một
logic nhất định nhằm đảm bảo kết quả mang lại tính hiện đại, khách quan nhất và ít sai
số nhất.
Phương pháp hấp phụ.
Phương pháp cực phổ.
Phƣơng pháp đồ thị:
Sử dụng đồ thị để biểu đạt các số liệu đã qua xử lý để có được cái nhìn toàn diện,
trực quan hơn, qua đó có những nhận xét đánh giá đúng đắn để có hướng đi khoa
học tiếp theo.
Trang 9
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Trang 10
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
CHƢƠNG II: TỔNG QUAN VỀ CÁC PHƢƠNG PHÁP XỬ LÝ KIM LOẠI NẶNG
TRONG NƢỚC
Trang 11
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
- Trong các hợp chất, Chì thường có số oxy hóa +2 và +4. Những hợp chất của Chì
+2 thì bền hơn.
Chì và các hợp chất của Chì là những chất độc. Chì không bị phân hủy và có khả năng
tích tụ trong cơ thể sinh vật thông qua chuỗi thức ăn.
Trang 12
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Bảng 2: Hàm lƣợng trung bình của Chì trong một số khoáng chất
Basaltic – igneous 6
Granitic – igneous 18
Đá vôi 9
Trang 13
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Trang 14
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Trang 15
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Trang 16
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Trang 17
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Độ hòa tan giảm do làm lộ các nhóm kỵ nước vốn đã chui vào bến trong phân tử
protein.
Khả năng giữ nước giảm.
Mất hoạt tính sinh học ban đầu.
Tăng độ nhạy đối với sự tấn công của enzim proteaza do làm xuất hiện các liên kết
peptit ứng với trung tâm hoạt động của proteaza.
Tăng độ nhớt nội tại.
Mất khả năng kết tinh.
Protein thường bị hòa tan ở pH trung tính.
Khả năng bị phân hủy ở nhiệt độ cao.
Trang 18
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Phƣơng pháp pH Đầu vào ion Cd2+ (mg/l) Đầu ra ion Cd2+ (mg/l)
8 _ 1
10 _ 0,1
10 0,34 0,054
10 0,35 0,033
11 _ 0,0007
11,5 _ 0,0014
Trang 19
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Bảng 4: Tổng hợp các phƣơng án khử Chì trong nƣớc thải
8,2 30 1 96
_ 6,5 0,1 97
Hấp phụ:
Hấp phụ là một qúa trình truyền khối mà trong đó các phần tử chất ô nhiễm (KLN…)
trong pha lỏng chuyển dịch đến bề mặt pha rắn và được liên kết vào pha rắn.
Chất ô nhiễm (KLN…) thâm nhập vào các mao quản của chất rắn (chất hấp phụ)
nhưng không thâm nhập vào cấu trúc mạng tinh thể chất rắn.
Sự liên kết giữa chất bị hấp phụ và chất hấp phụ có thể là liên kết vật lý hay hoá học.
Trang 21
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Hấp phụ hóa học: là sự hấp phụ kèm theo hiện tượng tạo thành các hợp chất hóa học
trên bề mặt chất hấp phụ. Các phần tử bị thu hút có thể là các phân tử hay các ion.
Hấp phụ vật lý: thực chất hấp phụ vật lý là hấp phụ phân tử, nghĩa là vật hấp phụ thu
hút chất bị hấp phụ lên bề mặt của nó dưới dạng các phân tử, mà không phải là ion.
Ƣu điểm của phƣơng pháp hấp phụ:
+ Thu hồi chọn lọc kim loại
+ Hiệu quả xử lý cao
Nhƣợc điểm của phƣơng pháp hấp phụ:
+ Chi phí đầu tư cao
+ Quá trình tái sinh chất hấp phụ thì phức tạp
Lọc màng:
Kỹ thuật lọc màng được áp dụng nhằm thu hồi tái sử dụng trực tiếp lượng KLN
trong dòng thải của quá trình sản xuất.
Ƣu điểm của phƣơng pháp lọc màng:
+ Chiếm diện tích nhỏ
+ Có thể tái sinh
Nhƣợc điểm của phƣơng pháp lọc màng:
+ Chi phí vận hành và đầu tư rất cao
+ Yêu cầu trình độ công nhân vận hành phải có chuyên môn sâu
Một vài kiểu lọc điển hình:
+ Lọc tinh(MF)
+ Thẩm thấu ngược(RO)
Điện phân:
Là quá trình dựa trên cơ sở oxy hóa khử để tách kim loại trên các điện cực nhúng
trong nước thải có chứa KLN khi cho dòng điện một chiều chạy qua. Với phương pháp
này cho phép tách các ion kim loại ra khỏi nước, không bổ sung hóa chất, mà lại thích
hợp với loại nước thải có nồng độ KLN cao. Tuy nhiên yêu cầu về năng lượng điện khá
lớn.
(Nguồn: Bài luận tốt nghiệp của SV Phạm Đức Tài, khóa 2004 ngành CN Môi
Trường, trường ĐH SPKT TP.HCM)
Trang 22
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Trang 23
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
- Tốc độ hấp phụ cho phép định lượng quy mô, độ lớn của thiết bị để đạt tới chất
lượng của sản phẩm như mong muốn.
Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hấp phụ:
Bản chất của chất hấp phụ.
Nhiệt độ môi trường.
Áp suất.
Nồng độ chất hấp phụ, chất bị hấp phụ.
Thời gian tiếp xúc của các pha.
Trong quá trình hấp phụ, khả năng hấp phụ của một chất rắn tăng lên khi nồng độ
chất hấp phụ lớn lên (nhiệt độ không đổi). Ta xét hệ hai cấu tử, gọi khả năng hấp phụ của
một chất là q , nồng độ chất hấp phụ là C , ta có phương trình q f (C ) (1).
Nếu gọi C 0 và C e lần lượt là nồng độ chất hấp phụ ban đầu và ở trạng thái cân bằng, V là
thể tích dung dịch, m là khối lượng chất hấp phụ, thí nghiệm ở trạng thái tĩnh ta có thể xác
(C C e ) V
định: q 0 (2)
m
Với đơn vị của q là: mg/g – mg chất hấp phụ/g chất bị hấp phụ
rd ni k d
n: là tổng số tâm
ni: là số tâm đã bị chiếm chỗ
ka, kd: hằng số tốc độ hấp phụ, nhả hấp phụ
ka K L Ce
Khi đạt cân bằng ra rd . Đặt: K L được: ni n (4)
kd 1 K L Ce
Trang 24
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Vì mỗi tâm chỉ chứa một phân tử bị hấp phụ nên n được coi là nồng độ chất
hấp phụ tối đa và ni = nồng độ chất bị hấp phụ trong trạng thái cân bằng với C e của
chất hấp phụ:
K L Ce
q qm (5)
1 K L Ce
Biểu thức (5) gọi là phương trình Langmuir được xây dựng cho hệ hấp phụ
khí rắn, mô tả mối quan hệ giữa q và C.
Biểu thức (5) ta có thể viết thành:
1 1 1 1 C 1 1
(6) hoặc e C e (7 )
qe q m q m K L Ce qe K L q m q m
Với:
qe: nồng độ chất bị hấp phụ trong trạng thái cân bằng với Ce
qm: nồng độ chất bị hấp phụ tối đa
K: hằng số hấp phụ
C: Nồng độ cân bằng của chất hấp bị hấp phụ
Biểu thức (7) có dạng phương trình: y a x b (8)
Trong đó :
xi , yi : là các số liệu thực nghiệm
a: hệ số góc
b: hằng số
Từ (7) và (8) ta suy ra:
1 1
a q m (9)
qm a
1 1 1 a
b KL (10)
K L qm b qm b 1 b
a
Trang 25
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Hoặc:
X 1
log log K log C
m n
Trong đó:
X: lượng chất bị hấp thụ (mg)
M: Khối lượng chất hấp thụ (g)
C: Nồng độ chất bị hấp thụ còn lại trong dung dịch sau khi quá trình hấp thụ xảy ra
hoàn toàn (mg/l)
K và n: hằng số
Tuy là một phương trình theo kinh nghiệm nhưng phương trình Freundich được sử
dụng hiệu quả để mô tả các số liệu cân bằng hấp thụ trong môi trường nước, đặc biệt là
than hoạt tính và chất hữu cơ.
Trang 26
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Dùng cực thủy ngân thì điều kiện đạt được dòng khuếch tán luôn luôn được lặp lại
Bề mặt của điện cực luôn luôn đổi mới khi giọt này được thay thế bằng giọt khác.
Quá thế hydro trên thủy ngân rất lớn do đó có thể tiến hành khử nhiều chất, đặc
biệt là các cation bị khử xuống kim loại tạo hỗn hống với thủy ngân. Các cực có thế biết
trước được gọi là cực so sánh. Trên bề mặt của cực so sánh xảy ra phản ứng điện háo
nhanh không bị giới hạn bởi hiện tượng khuếch tán. Điều quan trọng là bề mặt cực so
sánh phải lớn hơn bề mặt chỉ thị rất nhiều. Các cực so sánh trong đó có các hệ điện hóa
được dùng trong các cực tiêu chuẩn như cực calomen, cực thủy ngân sunfat, cực bạc
clorua…là các cực so sánh được dùng rộng rãi nhất.
3.5.1. Giải thích sóng cực phổ:
Ta lấy ví dụ khử ion Cadimi trên điện cực giọt thủy ngân để tạo ra hỗn hống. Tuy
nhiên các kết luận sẽ được áp dụng cho các dạng điện cực, các quá trình anot và các phản
ứng xảy ra để tạo ra các sản phẩm khác. Người ta cho rằng nửa phản ứng là thuận nghịch:
Cd2+ + Hg + 2e Cd(Hg)
Sự thuận nghịch áp dụng cho cực phổ có nghĩa rằng qua quá trình chuyển electron
xảy ra đủ nhanh và hoạt độ chất khử cực và sản phẩm phản ứng trong màng mỏng của bề
mặt giới hạn giữa dung dịch và điện cực thủy ngân chỉ được xác định bằng thế điện cực.
Như vậy đối với sự khử thuận nghịch của ion Cadimi có thể giả thiết rằng trong bất cứ
thời điểm nào thì hoạt độ của chất khử và sản phẩm phản ứng trên bề mặt ranh giới được
xác định bằng phương trình
0,0591 (aCd )0
Eđv E A0 lg Eđcss (*)
2 (aCd 2 )0
Với:
(aCd ) 0 : thể tích Cadimi kim loại hòa tan trong lớp bề mặt của thủy ngân.
Ký hiệu (0) ở các hoạt độ chỉ rằng số này được áp dụng cho bề mặt ranh giới của 2
môi trường.
Eđv = Eđặt vào
Hoạt độ của ion Cadimi trong lòng dung dịch và hoạt độ Cadimi kim loại trong
lòng giọt thủy ngân thường khác nhau nhiều với các hoạt độ trên bề mặt. Bề dày của lớp
màng mỏng được nói đến không vượt quá kích thước một vài phân tử.
Eđv đây là thế đặt vào điện cực nhỏ giọt.
E A0 thế khuếch tán của bán phản ứng khử Cd2+ để tạo ra hỗng hống bão hòa của
Cadimi.
Trang 27
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Hiệu giữa E A0 và thể tích tiêu chuẩn của bán phản ứng để tạo ra Cadimi lim loại là
+0,5V.
Khi Eđv đủ âm để gây ra một sự khử đáng kể các ion Cadimi. Vì phản ứng là
thuận nghịch, hoạt độ của ion Cadimi trong lớp dung dịch bao quanh điện cực lại giảm đi,
còn hoạt độ của Cadimi trong lớp ngoài của giọt thủy ngân tăng tức thời đến mức được
xác định bằng phương trình (*) và qua nguyên tố điện hóa có một dòng điện tức thời chạy
qua. Dòng điện này giảm nhanh đến 0 nếu như các ion Cadimi không linh động và không
di chuyển đến bề mặt thủy ngân. Vì khi phản ứng xảy ra tức thời, cường độ dòng điện chỉ
phụ thuộc tốc độ chuyển ion Cadimi từ lòng dung dịch đến bề mặt mà tại đây xảy ra phản
ứng.
Như vậy:
I k ' VCd 2
Trong đó:
I: dòng điện ở thế đã đặt vào Eđv
K’: hệ số tỷ lệ.
VCd 2 : tốc độ di chuyển ion Cadimi.
Trong nguyên tố điện hóa, các ion hay các phân tử di chuyển do kết quả của
khuếch tán, của đối lưu cơ học hay nhiệt độ và sức hút tĩnh điện. Trong phép đo cực phổ
bằng mọi cách, người ta cố gắng loại trừ hai nguyên nhân cuối cùng của sự di chuyển. Để
làm được điều này người ta triệt tiêu dao động hay khuấy trộn dung dịch và dùng một
lượng thừa chất điện giải trơ.
Nên khi loại bỏ được sự khuấy trộn cơ học và lực hút tĩnh điện thì việc chuyển
Cadimi đến bề mặt điện cực chỉ thực hiện bằng khuếch tán. Tốc độ khuếch tán tỉ lệ thuận
với hiệu các nồng độ trong 2 lớp dung dịch nên ta có thể viết:
[Cd 2 ] nồng độ Cadimi trong lòng dung dịch ở đấy các ion Cadimi khuếch tán.
[Cd 2 ]0 nồng độ các ion Cadimi trong lớp gây ra do sự chuyển động của các ion
Cadimi đến bề mặt của điện cực, điều này chỉ ra rằng:
I k ' VCd 2 k ' k " ([Cd 2 ] [Cd 2 ]0 ) k ([Cd 2 ] [Cd 2 ]0 )
[Cd 2 ]0 bị giảm khi Eđv canốt âm. Do vậy tốc độ khuếch tán và cường độ dòng
điện tăng lên khi tăng thế đặt vào. Tuy nhiên nếu thế đặt vào đủ âm, nồng độ các ion
Trang 28
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Cadimi trong lớp gần điện cực tiến gần đến 0 so với nồng độ trong lòng dung dịch. Trong
những điều kiện này tốc độ khuếch tán và cường độ dòng trở nên hằng định nếu:
I d k[Cd 2 ]
Id không phụ thuộc vào thế điện cực. Dòng khuếch tán ít tỉ lệ thuận với nồng độ
chất khử cực trong lòng dung dịch. Hiện tượng này là cơ sở cho phép phân tích cực phổ
định lượng.
3.5.4. Độ nhạy:
Độ nhạy của phương pháp cực phổ phụ thuộc vào cường độ và lặp lại của dòng dư.
Phương pháp cực phổ có thể cho phép xác định tới các nồng độ 10-5 – 10-6N.
Trang 29
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Trang 30
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
300C, 600C, 800C, 1050C, 1200C trong vòng 120 phút sau đó đem đi hút ẩm và lưu
trữ lần lượt trong 5 chai nước khoáng.
Dung dịch chuẩn Pb2+: Dùng micropipett lấy 100μl Pb2+ 1000ppm cho vào bình
định mức 50ml và được định mức bằng nước cất 2 lần. Ta được dung dịch Pb 2+ có
nồng độ là 2μg/ml. Dùng cho việc xây dựng đường chuẩn.
Dung dịch Chì thí nghiệm: Cân chính xác 0,4577g Pb(CH3COO)2.3H2O rồi pha
trong 250ml dung dịch acid axtic khoảng 10%. Ta được dung dịch Pb 2+ có nồng độ
1mg/l.
Dung dịch chuẩn Cd2+: Dùng micropipett lấy 100μl Cd2+ 1000ppm cho vào bình
định mức 50ml và được định mức bằng nước cất 2 lần. Ta được dung dịch Cd2+ có
nồng độ là 2μg/ml. Dùng cho việc xây dựng đường chuẩn.
Dung dịch Cadimi thí nghiệm: Cân chính xác 0,48g CdCl2 rồi pha trong 250ml
nước cất. Ta được dung dịch Cd2+ có nồng độ 1mg/l.
Dung dịch acid axtic khoảng 10%: Lấy pipet hút 10ml acid axtic 99,5%, d=1,05
g/cm3 cộng với 400 ml nước cất 2 lần khuấy đều ta được dung dịch cần pha.
Pha dung dịch đệm có pH = 4,6: Cân một lượng NH4CH3COO sau đó cho vào
nước cất và hòa tan. Sau đó thêm axit axetic vào và chuẩn pH về 4,6.
Dung dịch KCl 3M: Cân chính xác 44,7g KCl và pha trong 200 ml nước cất.
Trang 31
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
1.25u
1.00u
I (A)
750n
500n
Pb
250n
0 Cd
Trang 32
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
4.4.1.2. Thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng của pH, nhiệt độ lên khả năng hấp
phụ của trứng ở các nhiệt độ (300C, 600C, 800C, 1050C, 1200C) đối với ion kim loại
Chì:
Cách tiến hành:
- Dùng cốc thủy tinh 200 ml cho vào khoảng 125 ml nước cất, rồi cho 10 ml dung dịch
Pb2+ (dung dịch Pb(CH3COO)3 có nồng độ 1mg/l) vào.
- Sau đó chỉnh pH với các giá trị lần lược là: pH = 4; pH = 5; pH = 6; pH = 7.
- Lấy ra 25 ml dung dịch đã chuẩn pH ở trên cho vào các cốc 200ml.
- Thêm vào các cốc khoảng 0,1g trứng.
- Đặt các cốc lên máy khuấy và tiến hành khuấy ở tốc độ 150 vòng/phút trong vòng 60
phút.
- Lọc dung dịch qua giấy lọc, đem dung dịch đã lọc tiến hành đo trên máy cực phổ.
4.4.1.3. Thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng của thời gian lên khả năng hấp phụ
của trứng ở các nhiệt độ (300C) đối với ion kim loại Chì:
Cách tiến hành:
- Dùng cốc thủy tinh 200ml cho vào khoảng 125ml nước cất, rồi cho dung dịch
Pb2+(dung dịch Pb(CH3COO)3 có nồng độ 1mg/ml) vào.
- Sau đó chỉnh pH, giá trị pH trong thí nghiệm này là 5,06
- Lấy ra 25ml dung dịch đã chuẩn pH ở trên cho vào các cốc 200ml.
- Thêm vào các cốc lượng trứng ở 300C khoảng 0,1g.
- Đặt các cốc lên máy lắc và lắc ở tốc độ 150 vòng/phút. Tới thời gian cần lắc 20, 40,
60, 80,100,120 phút thì dừng máy và lấy mẫu ra.
- Lọc dung dịch qua giấy lọc và đem dung dịch sau khi lọc đo bằng máy cực phổ.
4.4.1.4. Khảo sát lƣợng ion Chì tối ƣu cho khả năng hấp thụ của 0,1g trứng
của trứng sấy ở 300C đối cới ion kim loại Chì:
Cách tiến hành:
- Dùng 5 cốc thủy tinh 200 ml cho nước cất và dung dịch Chì sao cho tổng thể tích
25ml.
- Sau đó chỉnh pH, giá trị pH trong thí nghiệm này là 5,06
- Thêm vào các cốc lượng trứng ở 300C khoảng 0,1g
- Đặt các cốc lên lắc và lắc ở tốc độ 150 vòng/phút. Tới thời gian 80 phút thì dừng
máy và lấy mẫu ra.
- Lọc dung dịch qua giấy lọc và đem dung dịch sau khi lọc đo bằng máy cực phổ.
Trang 33
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Bảng 5: Cách pha mẫu dung dịch ion Pb2+ thí nghiệm
VPb 2 (ml)
1 2 3 4 5
cho vào
V nước (ml) 24 22 20 18 15
4.4.1.5. Khảo sát lƣợng trứng tối ƣu cho quá trình hấp phụ của trứng sấy ở
300C đối cới ion kim loại Chì:
Cách tiến hành:
- Lấy cốc 200ml, cho vào cốc (200ml) 150ml nước cất 2 lần, cho vào một lượng
dung dịch Chì Pb2+
- Chuẩn pH=5,04
- Cho vào mỗi cốc (200ml) 25 ml
- Cho lần lượt vào mỗi cốc một lượng trứng (300C)
- Đem đi lắc ở tốc độ 150 vòng/phút trong vòng 80 phút
- Lọc dung dịch qua giấy lọc và đem dung dịch sau khi lọc đo bằng máy cực phổ
Bảng 6: Mẫu khối lƣợng trứng thí nghiệm
Thứ tự mẫu 1 2 3 4 5 6
Lƣợng
trứng cho 0,1 0,3 0,5 0,7 0,9 1,1
vào (g)
Trang 34
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
4.4.2.2. Thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng của pH, nhiệt độ lên khả năng hấp
phụ của trứng ở các nhiệt độ (300C, 600C, 800C, 1050C, 1200C) đối với ion kim loại
Cadimi:
Cách tiến hành:
- Dùng cốc thủy tinh 200ml cho vào đó 125ml nước cất, rồi cho 10ml dung dịch Cd2+
(dung dịch CdCl2 có nồng độ 1mg/l) vào.
- Sau đó chỉnh pH với các giá trị lần lược là: pH = 4; pH = 5; pH = 6; pH = 7.
- Lấy ra 25 ml dung dịch đã chuẩn pH ở trên cho vào các cốc 200ml.
- Thêm vào các cốc khoảng 0,1g trứng.
- Đặt các cốc lên máy khuấy và tiến hành khuấy ở tốc độ 150vòng/phút trong vòng
60phút.
- Lọc dung dịch qua giấy lọc, đem dung dịch đã lọc tiến hành đo trên máy cực phổ.
4.4.2.3. Thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng của thời gian lên khả năng hấp phụ
của trứng ở các nhiệt độ (300C) đối với ion kim loại Cadimi:
Cách tiến hành:
- Dùng cốc thủy tinh 200ml cho vào khoảng 125ml nước cất, rồi cho dung dịch
Cd2+(dung dịch CdCl2 có nồng độ 1mg/ml) vào.
- Sau đó chỉnh pH, giá trị pH trong thí nghiệm này là 5,06.
- Lấy ra 25ml dung dịch đã chuẩn pH ở trên cho vào các cốc 200ml.
- Thêm vào các cốc lượng trứng ở 300C khoảng 0,1g.
- Đặt các cốc lên máy lắc và lắc ở tốc độ 150 vòng/phút. Tới thời gian cần lắc 20, 40,
60, 80,100,120 phút thì dừng máy và lấy mẫu ra.
- Lọc dung dịch qua giấy lọc và đem dung dịch sau khi lọc đo bằng máy cực phổ.
4.4.2.4. Khảo sát lƣợng ion Cadimi tối ƣu cho khả năng hấp thụ của 0,1g
trứng của trứng sấy ở 300C đối cới ion kim loại Cadimi:
Cách tiến hành:
- Dùng 5 cốc thủy tinh 200ml cho nước cất và dung dịch Cadimi vào sao cho tổng
thể tích là 25ml.
- Sau đó chỉnh pH, giá trị pH trong thí nghiệm này là 5,06.
- Thêm vào các cốc lượng trứng ở 300C khoảng 0,1g
- Đặt các cốc lên lắc và lắc ở tốc độ 150 vòng/phút. Tới thời gian 80 phút thì dừng
máy và lấy mẫu ra.
- Lọc dung dịch qua giấy lọc và đem dung dịch sau khi lọc đo bằng máy cực phổ.
Trang 35
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Bảng 7: Cách pha mẫu dung dịch ion Cd2+ thí nghiệm
VCd (ml)
2
0,2 0,4 0,8 1,0 2 4 6 8
cho vào
4.4.2.5. Khảo sát lƣợng trứng tối ƣu cho quá trình hấp phụ của trứng sấy ở
300C đối cới ion kim loại Cadimi:
Cách tiến hành:
- Lấy cốc 200ml, cho vào cốc (200ml) 150ml nước cất 2 lần, cho vào cốc 200ml một
lượng dung dịch Cadimi Cd2+.
- Chuẩn pH = 5,04.
- Cho vào mỗi cốc (200ml) 25 ml.
- Cho lần lượt vào mỗi cốc một lượng trứng (300C).
- Đem đi lắc ở tốc độ 150 vòng/phút trong vòng 80 phút.
- Lọc dung dịch qua giấy lọc và đem dung dịch sau khi lọc đo bằng máy cực phổ.
Bảng 8: Mẫu khối lƣợng trứng thí nghiệm
Thứ tự mẫu 1 2 3 4 5 6
Trang 36
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
5.1. Khảo sát sự hấp phụ của vỏ trứng với Chì (Pb2+):
Thể tích
0 100 200 300 400 500 600
Chì (µl)
Khối
lƣợng ion 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2
Pb2+ (µg)
Cƣờng độ
7,7 55,01 105,25 154,51 203,33 249,98 292,39
dòng điện
0,245 0,284 0,315 0,324 0,214 0,198 0,352
TB (nA)
Đồ thị:
Nhận xét:
Như vậy với độ chính xác R = 0,9995 đường chuẩn trên có độ tin cậy cao để có thể
áp dụng tính toán của các phần tiếp theo với phương trình y = 239,66 x + 8,8004
Trong đó: y là cường độ dòng điện (nA), x là hàm lượng Pb2+ có trong thể tích
mẫu phân tích (µg).
5.1.2. Thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng của pH, nhiệt độ lên khả năng hấp phụ
của trứng ở các nhiệt độ (30oC, 60oC, 80oC, 105oC, 120oC) đối với ion kim loại Chì:
Trang 37
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Thể tích đo Lấy 20µl Lấy 20µl Lấy 20µl Lấy 20µl Lấy 20µl
( l ) đem đi đo đem đi đo đem đi đo đem đi đo đem đi đo
Cƣờng độ
dòng điện 81,28 106,69 137,48 91,26 92,34
trung bình 0,251 0,321 0,312 0,289 0,245
(nA)
Trang 38
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Thể tích đo Lấy 10µl Lấy 10µl Lấy 10µl Lấy 10µl Lấy 10µl
( l ) đem đi đo đem đi đo đem đi đo đem đi đo đem đi đo
Cƣờng độ
dòng điện 83,65 118,15 145,50 94,46 84,18
trung bình 0,321 0,157 0,357 0,247 0,342
(nA)
Nồng độ ion
Pb2+ trong 0,0062 0,0091 0,0114 0,0071 0,0063
mẫu đo 0,0004 0,0005 0,0024 0,0009 0,0091
(mg/ml)
Trang 39
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Thể tích đo Lấy 10µl Lấy 10µl Lấy 10µl Lấy 10µl Lấy 10µl
( l ) đem đi đo đem đi đo đem đi đo đem đi đo đem đi đo
Cƣờng độ
dòng điện 84,320 144,17 164,95 136,75 126,85
trung bình 0,412 1,002 0,351 0,412 0,128
(nA)
Nồng độ ion
Pb2+ trong 0,0063 0,0155 0,0130 0,0107 0,0100
mẫu đo 0,0001 0,0021 0,0002 0,0003 0,00015
(mg/ml)
Trang 40
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Thể tích đo Lấy 20µl Lấy 20µl Lấy 20µl Lấy 20µl Lấy 20µl
( l ) đem đo đem đo đem đo đem đo đem đo
Đồ thị:
Trang 41
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Hình 6: Ảnh hƣởng của nhiệt độ, pH đến sự hấp phụ của vỏ trứng gà với ion Chì
Nhận xét:
Nhìn vào đồ thị ta nhận thấy rằng ở môi trường pH = 5,04 thì khả năng hấp phụ
của trứng gà đối với Pb2+ cao hơn so với các môi trường pH khác. Môi trường pH tăng thì
khả năng hấp phụ của trứng giảm. Vì ở môi trường pH trung tính các protein tan đi làm
giảm khả năng hấp phụ. Vậy môi trường pH tối ưu cho khả năng hấp phụ của trứng
khoảng pH = 5.
Đối với trứng sấy ở nhiệt độ t = 300C khả năng hấp phụ Pb2+ cao hơn so với trứng
được sấy ở nhiệt độ khác. Càng tăng nhiệt độ sấy thì khẳ năng hấp phụ Pb 2+ của trứng
càng giảm. Khi nhiệt độ sấy khoảng 1200C thì khả năng hấp phụ của trứng lại tăng lên.
Khả năng hấp phụ này gần bằng với khả năng hấp phụ của trứng ỏ 300C. Nguyên nhân là
do ở nhiệt độ này (1200C), khả năng hấp phụ không phải do lớp protein màng (nhiệt độ
này protein đã bị phân hủy) mà cấu trúc xốp của vở trứng tăng lên. Dựa vào khả năng hấp
phụ Pb2+ của vỏ trứng và lợi ích kinh tế ta chọn nhiệt độ sấy tối ưu cho khả năng hấp phụ
của vỏ trứng là nhiệt độ sấy ở 300C trong vòng 120 phút.
5.1.3. Thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng của thời gian lên khả năng hấp phụ của
trứng ở các nhiệt độ (300C) đối với ion kim loại Chì:
Bảng 18: Kết quả trƣớc hấp phụ thí nghiệm thứ 1
Trang 42
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Cƣờng
độ dòng
điện 79,70 41,88 21,80 13,04 13,25 13,12
trung 1,004 0,701 0,624 0,325 0,295 0,341
bình
(nA)
Nồng độ
ion Pb2+ 0,0059 0,0028 0,0011 0,0004 0,0004 0,0004
trong
mẫu đo 0,0002 0,0001 0,0003 0,0002 0,0002 0,0001
(mg/ml)
Khối
lƣợng 0,1479 0,0690 0,0210 0,0088 0,0093 0,0090
ion Pb2+
trong 25 0,0023 0,0031 0,0016 0,0004 0,0002 0,0001
ml (mg)
Khối
lƣợng
ion Pb2+ 0,2451 0,3240 0,3659 0,3842 0,3837 0,3840
bị hấp
phụ
% Hấp
62,37 82,44 93,10 97,63 97,63 97,31
phụ
Trang 43
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Đồ thị:
Hình 7: Ảnh hƣởng của thời gian lên khả năng hấp phụ của trứng đối với
ion Pb2+ = 0,01572mg/ml
Bảng 20: Kết quả trƣớc hấp phụ thí nghiệm thứ 2
Trang 44
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Thể tích đo Lấy 20µl Lấy 20µl Lấy 20µl Lấy 20µl Lấy 20µl Lấy 20µl
( l ) đem đo đem đo đem đo đem đo đem đo đem đo
Cƣờng độ
dòng điện 86,52 78,99 63,91 47,77 46,13 47,36
trung bình 0,4215 0,7524 1,0256 0,9075 0,6412 0,7128
(nA)
Nồng độ ion
Pb2+ trong 0,0162 0,0146 0,0115 0,0081 0,0079 0,0080
mẫu đo 0,002 0,0014 0,0024 0,0034 0,0005 0,0002
(mg/ml)
Khối lƣợng
ion Pb2+ 0,4054 0,3661 0,2874 0,2033 0,1968 0,2011
trong 25 ml 0,0025 0,0031 0,0025 0,0017 0,0026 0,0036
(mg)
Khối lƣợng
ion Pb2+ bị 0,2822 0,3215 0,4002 0,4843 0,4908 0,4865
hấp phụ
Đồ thị:
Trang 45
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Hình 8: Ảnh hƣởng của thời gian lên khả năng hấp phụ của trứng đối với nồng độ ion
Pb2+ = 0,0275 mg/ml
Nhận xét:
Qua các thí nghiệm trên, với môi trường có CPb 2 0,01572 mg / ml và
CPb 0,0275 mg / ml , càng tăng thời gian tiếp xúc giữa vỏ trứng và Pb2+ thì hiệu quả
2
5.1.4. Khảo sát lƣợng ion Chì tối ƣu cho khả năng hấp thụ của 0,1g trứng của
trứng sấy ở 300C đối cới ion kim loại Chì:
Bảng 22: Kết quả trƣớc hấp phụ thí nghiệm
Trang 46
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
VPb (ml )
2
1 2 3 4 5
cho vào
Vnƣớc (ml) 24 22 20 18 15
V đo (µl) 20 20 10 5 5
Nồng độ ion Pb2+ ban đầu 31,44 62,78 94,22 125,86 157,20
trong 25ml (µg/ml) (C 0 ) 0,214 0,412 0,324 0,421 0,426
Nồng độ ion Pb2+ còn lại trong 12,8309 33,0697 50,7850 85,1687 115,8958
25ml (µg/ml) (C e ) 0,1852 0,2140 0,2989 0,7249 0,5571
Ce
2,7580 4,4373 4,6667 8,4309 11,2237
qe
Đồ thị:
Trang 47
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Đồ thị:
Trang 48
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Hình 10: Dạng đƣờng cong của phƣơng trình Langmuir lƣợng trứng thí nghiệm 0,1g
Nhận xét:
Dựa vào đồ thị đẳng nhiệt Landmuir ta thấy: khi tăng lượng Chì vào trong môi
trường thí nghiệm, lượng trứng vẫn giữ nguyên, nhiệt độ môi trường thí nghiệm không
đổi thì khả năng hấp phụ của trứng đối với ion Pb2+ càng tăng. Khi ta càng tăng nồng độ
Pb2+ thì khả năng tiếp xúc giữa vỏ trứng với Pb2+ tăng lên. Khả năng hấp phụ tăng ở nồng
độ khoảng 62,88 (µg/ml). Nhưng khi tăng nồng độ ion Pb2+ lên thì khả năng hấp phụ của
vỏ trứng chậm lại và đạt trạng thái cân bằng ở nồng độ khoảng 94,32 (µg/ml). Dựa vào
phương trình đẳng nhiệt Langmuir dạng đường thẳng, đồ thị đường đẳng nhiệt Langmuir
dạng đường cong ta nhận thấy khả năng hấp phụ của 0,1g trứng gà (sấy ở 300C) hấp phụ
khoảng 11,933 (mg Pb2+/g trứng).
5.1.5. Khảo sát lƣợng trứng tối ƣu cho quá trình hấp phụ của trứng sấy ở 30 0C
đối cới ion kim loại Chì:
Bảng 24: Kết quả trƣớc hấp phụ
Trang 49
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Mẫu 1 2 3 4 5 6
Đồ thị:
Hình 11: Ảnh hƣởng của liều lƣợng trứng (300C) đến quá trình hấp phụ Pb2+ ở nồng
độ CPb 1,5549 ( g / ml )
2
Nhận xét:
Dựa vào đồ thị ta nhận thấy, khi tăng lượng trứng cho thí nghiệm và giữ nguyên
nồng độ Chì CPb 1,5549 ( g / ml ) thì lượng Chì bị hấp phụ tăng lên. Khả năng hấp phụ
2
càng tăng khi lượng trứng tăng khoảng 0,5 – 0,7g. Khả năng hấp phụ chậm lại khi lượng
trứng cho vào thí nghiệm khoảng 0,8g. Lúc này khả năng hấp phụ của trứng đạt trạng thái
cân bằng hay bão hòa. Cho dù có tăng lượng trứng lên nữa thì khả năng hấp phụ của trứng
Trang 50
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
đối với ion Chì vẫn không thay đổi. Như vậy với môi trường có nồng độ Chì khoảng
C Pb 1,5549 ( g / ml ) thì khả năng hấp phụ của 0,8g bột vỏ trứng gà say nhuyễn hấp
2
Thể tích
Cadimi 0 100 200 300 400 500
(µl)
Khối
lƣợng ion 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
Cd2+ (µg)
Đồ thị:
Nhận xét:
Như vậy với độ chính xác R= 0,9981 đường chuẩn trên có độ tin cậy cao để có thể
áp dụng tính toán của các phần tiếp theo với phương trình:
y = 258,46 x + 0,9535
Với : y cường độ dòng điện (nA), x là hàm lượng Cd2+ có trong thể tích mẫu phân
tích (µg).
Trang 51
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
5.2.2. Thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng của pH, nhiệt độ lên khả năng hấp phụ
của trứng ở các nhiệt độ (300C, 600C, 800C, 1050C, 1200C) đối với ion kim loại
Cadimi:
Bảng 27: Kết quả trƣớc hấp phụ ở pH = 3,95
Lấy 20µl Lấy 20µl Lấy 20µl Lấy 20µl Lấy 20µl
Thể tích đo ( l )
đi đo đi đo đi đo đi đo đi đo
Cƣờng độ dòng
36,365 41,132 41,58 37,163 34,012
điện trung bình
0,9671 37,941 4,0007 4,5091 3,557
(nA)
Trang 52
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Lấy 20µl Lấy 20µl Lấy 20µl Lấy 20µl Lấy 20µl
Thể tích đo ( l )
đi đo đi đo đi đo đi đo đi đo
Cƣờng độ dòng
28,45 36,955 35,863 21,97 21,473
điện trung bình
0,846 2,6535 2,9527 1,2097 2,216
(nA)
Trang 53
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Thể tích đo ( l ) Lấy 20µl Lấy 20µl Lấy 20µl Lấy 20µl Lấy 20µl
đi đo đi đo đi đo đi đo đi đo
Trang 54
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Thể tích đo ( l ) Lấy 20µl Lấy 20µl Lấy 20µl Lấy 20µl Lấy 20µl
đi đo đi đo đi đo đi đo đi đo
Đồ thị:
Trang 55
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Hình 13: Ảnh hƣởng của nhiệt độ, pH đến sự hấp phụ của vỏ trứng gà với ion Cadimi
Nhận xét:
Nhìn vào đồ thị ta nhận thấy rằng ở môi trường pH = 4,95 thì khả năng hấp phụ
của trứng gà đối với Cd2+ ở các nhiệt độ khác nhau nhìn chung cao hơn so với các môi
trường pH khác. Môi trường pH tăng thì khả năng hấp phụ của trứng giảm. Vì ở môi
trường pH trung tính các protein tan đi làm giảm khả năng hấp phụ. Vậy môi trường pH
tối ưu cho khả năng hấp phụ của trứng khoảng pH = 5.
Đối với trứng sấy ở nhiệt độ t = 30 oC khẳ năng hấp phụ Cd2+ cao hơn so với trứng
được sấy ở nhiệt độ khác. Càng tăng nhiệt độ sấy thì khả năng hấp phụ Cd2+ của trứng
càng giảm. Khi nhiệt độ sấy khoảng 120oC thì khả năng hấp phụ của trứng lại tăng lên.
Khả năng hấp phụ nầy gần bẳng với khả năng hấp phụ của trứng ỏ 30 oC. Lúc này, khả
năng hấp phụ không phải do lớp protein màng (nhiệt độ này protein đã bị phân hủy) mà
cấu trúc xốp của vỏ trứng tăng lên. Dựa vào khả năng hấp phụ Cd 2+ của vỏ trứng và lợi
ích kinh tế ta chọn nhiệt độ sấy tối ưu cho khả năng hấp phụ của vỏ trứng là nhiệt độ sấy
ở 30oC thời gian sấy 120 phút.
5.2.3. Thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng của thời gian lên khả năng hấp phụ của
trứng ở các nhiệt độ (300C) đối với ion kim loại Cadimi:
Bảng 35: Kết quả trƣớc hấp phụ thí nghiệm thứ 1
Khối lƣợng ion Cd2+ trong 25 ml dung dịch (µg) 229,71 36,0083
Trang 56
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Cƣờng độ
dòng điện 18,915 15,535 14,372 12,69 12,782 12,77
trung bình 1,9524 1,8334 1,6548 1,4353 1,4911 1,414
(nA)
Nồng độ ion
Cd2+ trong 3,4747 2,8209 2,5958 2,2705 2,2882 2,286
mẫu đo 0.3778 0.3547 0,3202 0.2778 0,2884 0,2734
(µg/ml)
Khối lƣợng
ion Pb2+ 86,868 70,5213 64,895 56,762 57,205 57,149
trong 25 ml 9,4448 8.8668 8,0027 6,9408 7,2109 6,838
(µg)
Khối lƣợng
142,824 159,189 164,815 172,95 172,51 172,56
ion Cd2+ bị
9,4448 8,8668 8,0027 6,9408 7,2109 6,8398
hấp phụ (µg)
Đồ thị:
Trang 57
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Hình 14: Ảnh hƣởng của thời gian tiếp xúc đến khả năng hấp phụ Cadimi của vỏ
trứng gà sấy ở 300C với CCd 9,1884 1,4402 ( g / ml )
2
Nhận xét:
Qua các thí nghiệm trên, với môi trường có CPCd 2 9,1884 1,4402( g / ml ) ,
càng tăng thời gian tiếp xúc giữa vỏ trứng và Cd2+ thì hiệu quả hấp phụ càng tăng.
Ở khoảng 80phút quá trình hấp phụ bắt đầu đạt đến trạng thái cân bằng, hiệu của
hấp phụ chậm lại và cho đến khoảng 80phút – 100phút quá trình hấp phụ đã đạt trạng thái
cân bằng. Nồng độ Cd2+ trong dung dịch và trong chất hấp phụ (trứng sấy ở 300C) đã bão
hòa, cho dù khuấy đến 120 phút thì kết quả vẫn không có gì thay đổi.
Như vậy thời gian tiếp xúc tối ưu giữu trứng (trứng sấy ở 300C) và Cd2+ để cho quá
trình hấp phụ đạt trạng thái cân bằng ở khoảng 80 – 100phút.
5.2.4. Khảo sát dung lượng hấp phụ cực đại của vỏ trứng sấy ở 300C đối với ion
kim loại Cadimi ở nhiệt độ phòng nghiên cứu khoảng 300C:
Trang 58
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
VCd 2
V nƣớc cất
24,8 24,6 24,4 24,2 24,0 23,0 21,0 19,0 17,0
(ml)
V đem định
0 0 0 0 0 20 50 50 50
phân (µl)
V định phân
0 0 0 0 0 100 100 100 100
(µl)
V đo 20 20 20 20 20 100 50 20 20
Cƣờng độ
32,802 63,945 102,81 136,9 170,51 2,5467 8,9233 5,6967 2,5467
dòng
2,9838 13,475 5.3363 2.8838 6.243 0.2048 0.5564 0.634 0.1686
điện(nA)
C Cd 2 có
6,1612 11,747 19,701 26,299 32,801 61,612 123,34 183,52 123,28
trong 25ml 1,358 0,0683 0,5579 0,5579 1,2076 7,9218 8,6105 24,5402 13,051
(µg/ml)
Khối lƣợng
154,03 293,66 492,6 657,47 820,02 1541,0 3083,6 4612,1 6161,3
Cd2+ trong
33,945 10,615 0,2238 13,947 30,195 198,04 215,27 313,5 326,27
25ml (µg)
Trang 59
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
V đem
định phân 0 0 0 0 0 100 100 100 100
(µl)
V định
0 0 0 0 0 50 50 50 50
phân (µl)
Cƣờng độ
2,21 3,1 3,5167 1,5783 1,38 1,6067 3,05 4,633 6,23
dòng
0,1814 0,2796 0,7222 0,3115 0,054 0,3143 1,0894 0,1593 0,4258
điện(nA)
C Cd 2
0,0673 0,0831 0,0992 0,1209 0,0825 25,272 81,115 142,38 204,15
có trong 0,0344 0,0198 0,0303 0,0596 0,0116 12,157 20,693 6,151 16,471
25ml
(µg/ml)
Qe (mg/g) 1,5244 2,916 4,9005 5,17 8,1796 9,0851 10,526 10,577 10,575
Ce/Qe
0,04415 0,0285 0,0202 0,0234 0,0101 2,7816 7,7062 13,461 19,306
(g/L)
Log( Ce)
1,82802 1,9196 1,99651 2,0824 1,9165 4,4026 4,9091 5,1534 5,31
(mg/L)
Log(Qe)
0,1831 0,46479 0,69024 0,7135 0,9127 0,9583 1,0223 1,0244 1,0243
(mg/g)
Đồ thị:
Trang 60
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Đồ thị:
Hình 16: Phƣơng trình Langmuir thể hiện sự hấp phụ cân bằng của 0,1 g trứng sấy
300C ở pH= 5,04
Trang 61
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
R2 = 0,9999 R2 = 0,5744
Nhận xét:
Dựa vào hình:15 và hình:16 ta thấy: Hai phương trình đẳng nhiệt đường Langmuir
và Fredlich ta nhận thấy đường Langmuir rất gần với thực nghiệm hơn, trong khi đó
đường Freundlich lệch nhiều so với thực nghiệm. Đồng thời độ chính xác trong của
đường Langmuir là R2 = 0,9999 và đường Freundlich là R2 = 0,5744 như vậy đường
Langmuir có độ tin cậy cao nên ta chọn phương trình Langmuir làm cơ sở tính toán dung
lượng hấp phụ cực đại.
Ce 1 C
Dựa vào phương trình Langmuir: e
Qe Qm K Qm
Tương đương với y = 0,0943 x +0,0708
1 1
Suy ra 0,0943 Qm= = 10,707(mg/g).
Q m
0,0943
Ta lại có:
1 1 1
= 0,0708 KL= 1,319 (L/mg).
Q K L Q 0,1522 10,707 0,0708
m m
Như vậy dung lượng hấp phụ cực đại của vỏ trứng gà được sấy ở 300C đới với ion
Cd2+ là 10,707mg/g. Như hình 17 ta nhận thấy dung lượng hấp phụ cực đại của 0,1g vỏ
trứng gà khoảng 10,57mg/g.
5.2.5 Khảo sát lƣợng trứng tối ƣu cho quá trình hấp phụ của trứng sấy ở 30 0C
đối cới ion kim loại Cadimi:
Trang 62
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Khối lƣợng ion Cd2+ trong 1 ml dung dịch (µg) 227.597 33,9453
Mẫu 1 2 3 4 5 6
Lƣợng
trứng thí 0,1 0,3 0,5 0,7 0,9 1,1
nghiệm (g)
Thể tích
20 20 50 100 100 200
đo (µl)
Cƣờng độ
25,2333 1,1938 1,247 1,8183 1,4417 1,2983
dòng điện
2,1948 0,0445 0,0162 0,1295 0,2593 0,2477
(nA)
Nồng độ
Cd2+sau 4,697 0,0465 0,0227 0,0335 0,0189 0,0067
hấp phụ 0,4246 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0
(µg/ml)
Khối
lƣợng 117,726 1,1629 0,5675 0,8363 0,4721 0,1667
Cd2+còn 10,6146 0,2238 0,038 0,1254 0,2501 0,1182
lại (µg)
Khối
lƣợng
160,172 276,435 277,03 276,76 277,13 277,26
Cd2+ bị
10,6146 0,2238 0,038 0,1254 0,2501 0,1182
hấp phụ
(µg)
% hấp
57,7 99,58 99,8 99,7 99,83 99,88
phụ
Trang 63
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Đồ thị:
Hình 17: Ảnh hƣởng của khối lƣợng vỏ trứng (sấy ở 300C) đến khả năng hấp
phụ Cd2+ ở môi trƣờng có CCd 2 11,1039 1,358 (g / ml )
Nhận xét:
Dựa vào đồ thị ta nhận thấy, khi tăng lượng trứng cho thí nghiệm và giữ nguyên
nồng độ Cadimi: CCd 2 11,1039 1,358 (g / ml ) thì lượng Cadimi bị hấp phụ tăng lên.
Khả năng hấp phụ càng tăng khi lượng trứng tăng khoảng 0,1 – 0,3g. Khả năng hấp phụ
chậm lại khi lượng trứng cho vào thí nghiệm khoảng 0,5g. Lúc này khả năng hấp phụ của
trứng đạt trạng thái cân bằng hay bão hòa. Cho dù có tăng lượng trứng lên nữa thì khả
năng hâp phụ của trứng đối với ion Chì vẫn không thay đổi. Như vậy với môi trường có
nồng độ Cadimi khoảng CCd 2 11,1039 1,358 (g / ml ) thì khả năng hấp phụ của 0,5g
trứng hấp phụ được 277,03µgCd2+.
Trang 64
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
0,8g.
- Dung lượng hấp phụ cực đại của vỏ trứng gà ở nhiệt độ sấy 300C là 10,707 mg.
- Lượng trứng tối ưu cho quá trình hấp phụ ion Cd2+ (CCd 11,1039 ( g / ml ))
2
là 0,5g.
- Điều chế thành công vật liệu hấp phụ là bột vỏ trứng gà sống say nhuyễn và
nung ở 300C.
Tuy nhiên do hạn hẹp về thời gian, tài chính, cơ sở vật chất để làm thí nghiệm chưa đầy
đủ dẫn đến thiếu sự tin cậy (do hóa chất sử dụng là của Trung Quốc, độ tinh khiết không
cao, thiết bị làm thí nghiệm bị nhiễm bẩn nhưng chưa được vệ sinh sạch sẽ theo đúng các
khâu…). Bên cạnh đó, đây là đề tài nghiên cứu có nhiều thao tác mà lần đầu tiên nhóm
làm đề tài thực hiện nên không thể tránh khỏi những sai sót chủ quan. Do đó nhóm làm đề
tài chưa thể nghiên cứu sâu hơn về khả năng hấp phụ của vỏ trứng.
Trang 65
Báo cáo nghiên cứu khoa học GVHD: TS.Nguyễn Văn Sức
Trang 66