03 Thuc - Hanh - Hoa - Huu - Co PDF

http://hhud.tvu.edu.
vn
TRNG I HC QUY NHN
NGUYN L TUN - HONG N THY LIN - NGUYN TH VIT NGA
GIO TRNH THC HNH HA HU C
Quy Nhn, 2009

http://hhud.tvu.edu.vn
LI NI U Thc hnh gi mt vai tr ht sc quan trng trong vic ging dy v nghin cu ha hc. S kt hp cht ch gia l thuyt v thc hnh khng ch gip cho ngi hc nm bt kin thc mt cch chun xc m cn rn luyn c tnh thn trng, pht huy tnh sng to v k thut thc nghim. Nhm p ng nhu cu trn, tp th tc gi B mn Ha hu c khoa Ha hc trng i hc Quy Nhn bin son Gio trnh Thc hnh Ha hu c, vi ni dung gm 2 phn: Phn I: Gii thiu nhng thao tc v k thut c bn trong phng th nghim thc hnh ha hu c. Phn ny gii thiu cc dng c c bn v cch s dng. Cc phng php tch bit, tinh ch v cch xc nh cc hng s vt l ca hp cht hu c cng c cp. Phn II: A. Th nghim lng nh: Gm 12 bi thc hnh vi hn 100 th nghim. Phn ny nhm minh chng nhng tnh cht ha hc in hnh nht ca cc hp cht hu c. B. Th nghim lng ln: Gm 6 bi thc hnh, y l cc bi tng hp c trng cho cc phn ng hu c c bn nht. Gio trnh c bin son da trn c s ni dung ca cc hc phn Ha hu c, ph hp vi s i mi chng trnh o to v kinh nghim thc t trong nhiu nm ging dy ca cc tc gi. Gio trnh Thc hnh Ha hu c l ti liu chnh s dng cho sinh vin h s phm, h tng hp ca khoa Ha hc, ngoi ra cn dng lm gio trnh thc hnh cho sinh vin mt s khoa, ngnh khng chuyn nh khoa Sinh, Ha du. Tp th tc gi chn thnh cm n cc ng nghip ng gp nhiu kin qu bu cho bn tho v mong mun nhn c nhiu kin ph bnh xy dng cun Gio trnh ngy cng c hon thin hn. Cc tc gi
MC LC Trang Li ni u . .......................................................................................................... Mc lc . ................................................................................................................ Phn I I CNG 1 2 4 4 4 4 5 6 6 6 7 7 8 8 23 23
Chng 1 Nhng quy tc lm vic trong phng th nghim Ha hu c ........... 1.1. Ni quy lm vic trong phng th nghim . .................................. 1.2. Quy tc lm vic vi cht c, cht d n . .................................. 1.3. Quy tc lm vic vi cht d chy . .............................................. 1.4. Quy tc lm vic vi dng c thu tinh . ...................................... 1.5. Quy tc lm vic vi p sut thp . ............................................... 1.6. Quy tc lm vic vi kh nn . ...................................................... 1.7. Quy tc lm vic vi p sut cao . ................................................ 1.8. Phng php cp cu s b . ........................................................ 1.9. Phng php dp tt m chy . ................................................... 1.10. Gii thiu mt s dng c trong phng th nghim ha hu c Chng 2 Nhng k nng th nghim cn thit . ................................................ 2.1. Ra v lm kh dng c . .............................................................
2.2. Lc v khuy . ............................................................................... 23 2.3. Gn, p, lc v li tm . .................................................................. 24
2.4. un nng v lm lnh . ................................................................. 25 2.5. C cn hay cho bay hi dung mi . .............................................. 2.6. Lm kh v cht lm kh . ........................................................... 2.7. Dung mi v tinh ch dung mi . ................................................. 2.8. Cch x l ha cht d hay ph thi . .......................................... 2.9. Cch vit tng trnh bi th nghim hu c ............................... Chng 3 Phng php tch bit v tinh ch hp cht hu c ........................... 3.1. Phng php chng ct . .............................................................. 3.2. Phng php kt tinh . ................................................................. 3.3. Phng php chit . ...................................................................... 27 27 30 31 32 33 33 37 38
3.4. Phng php thng hoa . .............................................................. 3.5. Phng php sc k . .................................................................. Chng 4 Phng php xc nh cc hng s vt l ca cc hp cht hu c ... 4.1. Xc nh nhit nng chy . ...................................................... 4.2. Xc nh nhit si . .................................................................. 4.3. Xc nh t khi . ......................................................................... 4.4. Xc nh nng sut quay cc . ...................................................... Phn II A. TH NGHIM LNG NH
39 41 42 42 44 44 46 47 47 51 58 61 72 80 86 93 99
Chng 1 Phn tch nh tnh cc nguyn t trong hp cht hu c .................. Chng 2 Hyrocacbon no, khng no, thm . .................................................... Chng 3 Dn xut halogen ca hirocacbon . ................................................... Chng 4 Ancol, phenol, ete . .............................................................................. Chng 5 Anehit, xeton . ................................................................................... Chng 6 Axit cacboxylic v dn xut ca n . ................................................... Chng 7 Chng 8 Chng 9 Amin . ............................................................................................... Hp cht d vng . ............................................................................ Hiroxiaxit v xetoaxit . ...................................................................
Chng 10 Gluxit . .............................................................................................. 105 Chng 11 Aminoaxit v protein . ...................................................................... 114 Chng 12 Polime tng hp . .............................................................................. 119 B. TH NGHIM LNG LN Chng 1 Chng 2 Chng 3 Chng 4 Chng 5 Chng 6 128
Phn ng th hiroxi bng halogen - Tng hp etyl bromua .......... 128 Phn ng sunfo ha hirocacbon thm - Tng hp natri benzensunfonat . ............................................................................... 131 Phn ng este ha Tng hp este etyl ax/etat ...................... 133
Phn ng thy phn este Tng hp x phng . .............................. 137 Phn ng oxi ha hirocacbon thm Tng hp axit benzoic ....... 139 Phn ng ghp azo Tng hp -naphtol da cam . ......................... 142
Ti liu tham kho . ............................................................................................... 145
PHN I Chng 1
I CNG NHNG QUY TC LM VIC TRONG PHNG TH NGHIM HA HU C
1.1. Ni quy lm vic trong phng th nghim - Trc khi lm mt bi th nghim, sinh vin phi c k ti liu, hiu r mi chi tit ca th nghim trc khi lm v lng trc cc s c c th xy ra ch ng phng trnh. Lm xong th nghim, phi bo co kt qu th nghim vi gio vin v ghi vo s tng trnh. Lm khng c kt qu, phi lm li. - Trong khi lm th nghim, phi gi trt t, im lng, phi c tnh nghim tc, chnh xc khoa hc. Phi tun theo cc quy tc bo him. Phi gi ch lm vic gn gng sch s. - Mi sinh vin phi lm vic ch quy nh, ch lm bi th nghim c gio vin thng qua v di s gim st ca gio vin. - Khng c n ung, ht thuc, tip khch trong phng th nghim. - Khng c vt giy lc, cc cht rn, axit, kim, cht d chy v cht d bay hi vo b nc ra, m phi vo ch quy nh ca phng th nghim. - Phi ra dng c sch s, trnh lm v. Nu v phi bo co vi gio vin hay vi nhn vin phng th nghim v ghi vo s ca phng th nghim. - Khng c t tin mang dng c, ha cht ra khi phng th nghim, khng dng nhng dng c, my mc khng thuc phm vi bi th nghim cng nh dng c, my mc khi cha hiu tnh nng v cch s dng. - Phi tit kim in, nc, ha cht. - Khi lm th nghim phi khoc o chong. - Lm xong th nghim, phi dn sch s ch lm vic, ra ngay cc dng c lm th nghim tr li cho phng th nghim. Phi tt n in, kha nc ri bo co vi gio vin hoc nhn vin phng th nghim kim tra li mi c ra v. 1.2. Quy tc lm vic vi cht c, cht d n i a s hp cht hu c t nhiu u c, khi tip xc vi ha cht, phi bit y tnh c ca n v quy tc chng c. - Khi lm vic vi ha cht c phi eo knh hay mt n bo him, phi lm trong t ht. - Khi lm vic vi natri, kali kim loi, phi eo knh bo him; ly kim loi K, Na,... ra khi bnh bng cp khng c dng tay; lau kh kim loi bng giy lc, phi trnh cho kim loi tip xc vi nc hay cacbon tetraclorua, phi hy cc kim loi ny cn d, cha phn ng ht bng mt lng nh ancol etylic khan. Phi gi natri, kali trong du ha khan.
- Khi lm vic vi dung dch H2SO4 c, oleum, NH3 phi rt cn thn vo bnh qua phu v lm trong t ht. Khi pha long dung dch H2SO4, phi rt cn thn tng phn axit vo nc v khuy, khng pha long oleum. - Khng chng ct ete etylic, tetrahirofuran v ioxan khi cha bit cht lng ca chng. Trong tt c cc trng hp, phi tin hnh kh peoxit trc khi chng ct chng.
Hnh 1. 1. Th nghim ang thc hin trong t ht v m hnh di chuyn ca dng khng kh trong t ht 1.3. Quy tc lm vic vi cht d chy - Khi lm vic vi ancol, ete, benzen, axeton, etyl axetat, cacbon isunfua, ete du ha v cc cht d chy khc phi xa ngn la, khng c un nng bng ngn la n trn hay trn li v trong cc bnh h. Khi un nng hay chng ct, phi dng bp cch thy, cch du, cch ct hay bp in bc. - Trc khi tho my c cht d chy, phi tt la hay n hoc bp in trn gn . - Khng gi cc cht d chy ch nng, gn bp in hay n, t sy nng. - Khng gi cht d chy v cht lng hay rn d tch ra kh d chy trong cc bnh mng c nt cht, phi gi ete trong l nt cht c mao qun hay ng canxi clorua. - Khng c cht d chy vo thng rc hay mng nc. - Tt c cc ha cht ch lm vic phi ng trong l c dn nhn r rng. Bng 1. Mt s k hiu v ngha ca n i vi cc ha cht nguy him K hiu ngha ca k hiu Cht d n (E: Explosive) Cht d oxi ha (O: Oxidizing) Trnh tip xc vi cht d bn la, trnh xa ngn la, nh sng. Cch phng trnh Trnh khuy, lc, la v nhit
Cht c (T: Toxic, T+: cc c) Cht nguy hi
Cht gy nguy him n sc khe, khi tip xc cn phi c bo v. Cht gy nguy him n sc khe, hoc gy kch ng da v mt,.. khi tip xc cn c dng c bo h Trnh tip xc vi mt, da, o qun, khi tip xc cn c dung c bo h.
Cht n mn
Cht d chy (F, cht rt d chy F+)
Trnh xa ngn la, ngun nng.
1.4. Quy tc lm vic vi dng c thy tinh - Khi ct hay b ng thy tinh, phi ch khng u ng thy tinh chm vo tay. Trc khi b, phi dng dao ct thy tinh ct mt phn t ng ri mi b ngay ch ct ca ng. - Khi cho nt vo ng thy tinh, ng sinh hn, phu nh git hay nhit k cn phi dng tay gi gn ch cho nt vo, khng n mnh m xoay nh dn vo. Nu dng nt cao su, phi bi ng thy tinh hay nt bng glixerin, sau khi cho nt vo xong phi lau sch glixerin cn li bn ngoi. - Khng c un nng v khng dung dch nng vo chu hay cc bnh thy tinh dy. 1.5. Quy tc lm vic vi p sut thp - Khi lm vic vi cc thit b chn khng, nht thit phi eo knh bo him hoc c th dng mt n hay mng bo v bng thy tinh hu c. - Khi chng ct hay lc dung mi l nhng cht d bay hi, hay d phn tch cc cht c tnh axit trong h chn khng th khng c dng bm du m dng bm chn khng bng dng nc. - Khng c dng nhng bnh y bng chng ct chn khng. Phi tun th nghim ngt nhng quy tc chng ct di p sut thp hay chn khng. 1.6. Quy tc lm vic vi kh nn - Phi ht sc cn thn khi lm vic vi kh nn (hiro, oxi, clo, metan, axetilen, amoniac,...) bi v d gy n, chy v ng c. - Phi cc bnh kh nn trng thi ng chc chn trnh v hay ng vo bn lm vic bng vng st.
- Phi bnh kh nn cch xa ch un nng hoc ni gy ra ting ng mnh. Bo v chng trnh tip xc vi nh sng mt tri. - Khi di chuyn cc bnh kh, phi dng xe hay cng, khng c vc trn vai. - Tt c cc bnh kh u phi c lp p k v van iu chnh iu chnh kh khi ly ra. - Trc khi lm vic vi bnh kh nn phi xem mu c trng cho loi kh dng v nhn cho chc chn, t bnh ch n nh, kim tra van v p k, dy dn kh vo my phn ng.
Hnh 1. 2. Mt s dng c phc v cho an ton trong phng th nghim (1. Tp d PVC, 2. Gi li inox dng cha dng c thy tinh b v, 3. Rnh kp bng cao su, 4. Tm chn bng thy tinh acrylic, 5.6.7.8. Gng tay, 9. Tm bo v phn mt, 10.11.12.13. Knh bo v mt) 1.7. Quy tc lm vic vi p sut cao - Nu tin hnh phn ng nhit cao hn nhit si ca cu t c trong h hay cn phi c nng cao ca cc cht kh th phi tin hnh phn ng trong nhng h kn di p sut cao. Vi mt lng nh cht v p sut khng cao th dng ng hn kn, cn p sut cao th dng ni hp kim loi. - Trc khi lm vic, cn phi bit p sut hi ca dung mi dng, nh gi p sut trong mao qun trong thi gian phn ng cng vi cc cht to thnh. Khi lm vic vi ni hp, phi tun theo quy tc s dng ni hp trong phng th nghim. 1.8. Phng php cp cu s b - Khi bng nhit, bi ngay dung dch KMnO4 long hay ancol etylic vo ch bng, sau bi glixerin hoc m vazlin vo vt thng. - Khi b bng axit, ra ch b bng nhiu ln bng nc ri bng dung dch NaHCO3 3% hay dung dch NaOH 3%. - Khi b bng kim c, ra ch b bng nhiu ln bng nc, ri bng axit axetic long hay dung dch axit boric 1%.
- Khi b bng brom, ra nhiu ln bng ancol etylic hay bng benzen, ri bng dung dch natri thiosunfat 10%, sau bi m vazlin vo ch b bng. - Khi b bng phenol, ra nhiu ln bng glixerin cho ti khi mu da tr li bnh thng, ri bng nc, sau bng ch bng bng bng tm glixerin. - Khi ri cht hu c trn da, trong a s trng hp ra bng nc khng c tc dng, th ra bng dung mi thch hp (ancol etylic, benzen,...). Cn ra nhanh v vi lng ln dung mi v dung mi d lm thm nhp cht c hu c qua da nn trnh to thnh dung dch m c cht hu c trn da. - Khi ht phi nhiu cht kh clo hay brom, th ngi bng dung dch amoniac long hay ancol ri i ra ch thong. - Khi b u c bi ha cht, ung mt lng tng i nhiu nc, sau , nu b u c bi axit th ung mt cc dung dch NaHCO3 2%, nu b u c bi kim th ung mt cc dung dch axit axetic 2%. - Khi b u c nng, a ngay ra ch thong, lm h hp nhn to v gi y bc s hoc a i cp cu. - Khi b thng bi thy tinh, gp ht cc mnh thy tinh ra khi vt thng, bi cn iot 3%, ri bng vt thng li. Nu chy mu nhiu th ct gar ri a i bnh x. 1.9. Phng php dp tt m chy - Trng hp cc cht lng b chy, phi tt ht in hay n ph ngn la bng khn mt, hay khn aming, chn hay ct hoc bnh kh CO2. - Nu cht chy tan trong nc (ancol, axeton,...) th dp tt bng nc. Nu cht chy khng tan trong nc (ete, benzen,...) th khng dng nc m dng ct hay bnh cu ha. - Khi qun o b chy, khng chy m di ngay nc vo ch chy hay nm ln ra sn nh p ch chy xung sn nh hay ph khn vo ch chy. Khi o chong b chy th ci ngay o chong ra. - Khi c m chy ln, phi gi ngay trc nht ca c quan phng chy cha chy. 1.10. Gii thiu mt s dng c trong phng th nghim ha hu c 1.10.1. Bnh cu: C nhiu loi bnh cu thy tinh vi nhiu kiu dng khc nhau: bnh cu y trn, y bng, bnh hnh qu l, bnh c ngn, bnh c di, bnh c nhnh, bnh khng nhnh, bnh 1 c, 2 c, 3 c,... vi cc dung tch khc nhau ty thuc vo mc ch s dng.
Bnh cu v bnh qu l 1 c y trn
Bnh cu 1 c y bng
Bnh cu 2 c khng c kha v c kha
Bnh qu l 2 c
Bnh cu 3 c
Bnh Vuyc hay bnh cu 1 c c nhnh Hnh 1. 3. Cc loi bnh cu y trn
Bnh Claizen
Bnh cu y trn thng dng thc hin phn ng nhit thng hoc un nng nhit si, chng ct p sut thng hoc p sut thp. Bnh cu hnh qu l thng dng khi thc hin vi lng nh. Bnh cu y bng thng dng ng hoc chun b ha cht hay thc hin phn ng c un nng nhit thp hn 100oC, tuyt i khng c s dng loi bnh ny thc hin di p sut thp. 1.10.2. Bnh hnh nn (bnh eclen, bnh tam gic): dng lm bnh hng, thc hin kt tinh, chun b ha cht, tin hnh cc phn ng ha hc n gin,...
Hnh 1. 4. Cc loi bnh nn 1.10.3. Bnh Bunzen: dng lm bnh lc p sut thp, c th thay bng ng nghim c nhnh khi lm lng nh.
Hnh 1. 5. Cc loi bnh Bunzen
1.10.4. Ci chy:
Ci s
Ci chy
Ci chy m no
Hnh 1. 6. Cc loi ci chy s, , m no
10
1.10.5. Cc (Bese): dng lm cc bnh h tr hoc tin hnh cc phn ng n gin nhit thp hn 100oC.
Hnh 1. 7. Cc thy tinh 1.10.6. Gi st, vng st, kha st v kp st
Vng st
Kp st
Gi, kp v kha st 1.10.7. L ng ha cht
Kha nha
Kha st
Hnh 1. 8. Gi st, kha st , kp st v vng st
L c nt nhm
L c ng ht
L m vt (l nh git)
Hnh 1. 9. Mt s l ng ha cht
11
1.10.8. ng ni: c nhiu loi khc nhau, dng ni cc b phn ca h thng phn ng. Chng c lp ghp qua nt nhm hoc qua nt cao su hay ng cao su.
Hnh 1. 10. Mt s loi ng ni c nt nhm 1.10.9. ng sinh hn: dng lm lnh hay ngng t hi khi tin hnh phn ng hay khi chng ct. Ty theo cch thc tin hnh th nghim v bn cht ca cc cht th nghim m chn v lp rp h thng ng sinh hn khc nhau. C cc loi ng sinh hn sau.
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
Hnh 1. 11. Cc loi ng sinh hn (Sinh hn khng kh: (a) Sinh hn nc: (b) sinh hn bu, (c) sinh hn thng, (d)(e)(f) sinh hn xon) Ty theo mc nh s dng m lp ng sinh hn, nu ngng t hi tr li bnh phn ng th lp h thng sinh hn ngc hay sinh hn hi lu lp thng ng (lp ngc) v thng dng cc loi sinh hn xon, bu. Nu ngng t hi ra bnh hng th lp h thng sinh hn xui (lp xui) v thng dng ng sinh hn thng.
12
1.10.10. Pipet (ng ht): Dng xc nh chnh xc th tch cht lng cn ly, c nhiu loi pipet vi dung tch khc nhau.
a.
b.
c.
d.
e. Hnh 1. 12. Mt s loi pipet
(a. thng thng, b. pipet microlit, c. pipet ly NH3, d. bp cao su, e. pipet hin i) 1.10.11. Bnh lm kh
Hnh 1. 13. Bnh lm kh
13
1.10.12. Buret: dng xc nh chnh xc th tch cht lng cn ly. C nhiu loi pipet vi dung tch khc nhau.
Cc loi buret Hnh 1. 14. Buret v gi kp buret
Gi kp buret
1.10.13. ng ong v bnh nh mc: dng ly chnh xc mt th tch cht lng.
Cc loi ng ong
Cc loi bnh nh mc
Hnh 1. 15. ng ong v bnh nh mc 1.10.14. Phu nh git v phu chit Phu nh git (hay phu brom) dng cho ha cht vo bnh phn ng. Phu chit dng tch bit hai cht lng khng trn ln vo nhau. C nhiu loi phu nh git v phu chit khc nhau.
14
Hnh 1. 16. Cc loi phu nh git
Hnh 1. 17. Cc loi phu chit 1.10.15. Phu lc: c nhiu loi phu khc nhau v hnh dng v kch thc. Phu dng sang ly ha cht hoc lc.
Hnh 1. 18. Cc loi phu thng thng
Cc loi phu lc xp p sut thng v p sut thp
Phu Bucne
Hnh 1. 19. Cc loi phu lc p sut thng v p sut thp
15
1.10.16. My khuy v que khuy Khi tin hnh phn ng vi cc h khng ha tan vo nhau h phn ng nng u v tng kh nng tip xc cn phi khuy lin tc. khuy, ngi ta dng my khuy. My khuy c th l mt m t quay gn vi que khuy hoc my khuy t.
My khuy c gn que khuy
M t khuy
Que khuy
My khuy t c bp un nng
My lc kt hp un nng
Hnh 1. 20. Cc loi my khuy, my lc c v khng c gia nhit 1.10.17. n cn, n kh v bp un nng: l cc dng c dng un nng
n cn
Tim n cn
n kh butan
16
n kh
king ba chn
Hnh 1. 21. n cn, n kh v king ba chn 1.10.18. Bp in v bp cch thy
Bp in un nng bnh cu y trn
Bp in un nng cc thy tinh
Bp in un nng trc tip
Bp un nng cch thy
Hnh 1. 22. Cc loi bp in v bp cch thy 1.10.19. L nung v t sy
L nung
T sy p sut thng hoc p sut thp Hnh 1. 23. L nung v t sy
17
1.10.20. Cn
Cn mt a v hai a k thut
Cn in t k thut Hnh 1. 24. Cc loi cn 1.10.21. Bm ht chn khng
Cn phn tch
Hnh 1. 25. Mt s loi bm ht chn khng v du my bm
Hnh 1. 26. Dng c to p sut thp bng dng nc

18
1.10.22. p k: dng o p sut kh.
Hnh 1. 27. Mt s loi p k 1.10.23. Mt s h thng dng c dng trong tng hp hu c 1.10.23.1. H thng sinh hn hi lu (sinh hn nc lp ngc)
(a) Hnh (a): Hnh (b): Hnh (c):
(b)
(c)
Hnh 1. 28. H thng tng hp c sinh hn hi lu lm lnh bng nc 1: bnh phn ng, 2: phu nh git, 3: sinh hn xon, 4: nhit k 1: bnh phn ng, 2: phu nh git, 3: b phn lp kn que khuy, 4: m t, 5: sinh hn xon, 6: que khuy 1: bnh phn ng, 2: dng c tch nc, 3: sinh hn xon
19
1.10.23.2. H thng sinh hn xui (sinh hn nc lp xui)
Hnh 1. 29. H thng tng hp vi sinh hn lm lnh bng nc lp xui (1: bnh phn ng, 2: phu nh git, 3: nhit k, 4: sinh hn thng, 5: ng ni cong, 6: bnh hng)
Hnh 1. 30. H thng tng hp c chng ct phn on (1: bnh phn ng, 2: ct chng ct phn on, 3: nhit k, 4: sinh hn thng, 5: ng ni cong, 6: bnh hng)
Hnh 1. 31. H thng tng hp p sut thp c lp sinh hn xui (1: bnh phn ng, 2: phu nh git, 3: nhit k, 4: sinh hn thng, 5: ng ni, 6: bnh hng, 7: van thng vi kh quyn, 8: ng ch T, 9: bnh bo him)
20
1.10.23.3. Mt s h thng dng c thc t
Hnh 1. 32. H thng tng hp vi sinh hn lp ngc
Hnh 1. 33. H thng tng hp vi sinh hn lp xui 1.10.23.4. Mt s b dng c th nghim hin i
Hnh 1. 34. Cc dng my chng ct-quay hin i
21
Hnh 1. 35. M t my chng ct-quay hin i (1: bp cch thy, 2: bnh phn ng, 3: b phn quay, 4: m t quay, 5: ng sinh hn nc, 6: bnh hng)
22
Chng 2
NHNG K NNG TH NGHIM CN THIT
2.1. Ra v lm kh dng c m bo tnh trung thc v chnh xc trong cc th nghim, th cc dng c th nghim phi c sch v kh. C nhiu phng php ra dng c ty thuc vo bn cht ca cht bn bm trn n. - Nu dng c bn khng phi do nha, m v cc cht khng tan trong nc th ra bng nc nng v dng chi lng. - Nu cht bn l m th ra bng x phng v nc nng. - i vi cc cht bn kh ra, dng hn hp sunfocromic, dung dch kali pemangat, hn hp HCl-H2O2-H2SO4, dung dch kim c. Hn hp sunfocromic gm 5% K2Cr2O7 nghin nh ha tan trong dung dch axit sunfuric m c l cht oxi ha mnh, dng ra cc ha cht nha v cc cht khng tan trong nc, khng dng ra cc cht du m v cc mui ca bari. Tt nht l dng dung dch nhit 40 - 50oC. Sau khi ra xong bng hn hp ny, ra li bng nc nng nhiu ln. Dung dch kali pemanganat 5% 50 - 60oC cng l cht oxi ha mnh dng ra dng c tuy nhin kh nng oxi ha khng bng hn hp trn. Sau khi ra bng dung dch kali pemanganat trng bnh bng dung dch NaHSO4, FeSO4 hay axit oxalic 5%. Hn hp hai th tch bng nhau ca axit clohiric hay axit axetic v axit H2SO4 5% 30 - 40oC cng ty c cc cht bn khng tan trong nc. - ng sinh hn bn v oxit st th ra bng axit HCl, axit H2SO4. Sau khi ra dng c xong, trng bng nc ct, p vo gi cho kh ngoi khng kh ri sau cho vo t sy nhit 80 - 100oC sy kh. Nu khng c t sy th lm kh bng cch h trn ngn la v xoay u dng c v phi ngui t t trnh ngng t hi nc tr li. Tt nht trc khi sy, trng trc dng c bng mt lng nh axeton hoc ancol etylic khan loi bt nc. 2.2 . Lc v khuy Khi tin hnh th nghim ha tan hay phn ng vi cc cht khc pha nhau ch yu l cht rn v cht lng th cn phi thc hin lc hay khuy. Khi thc hin th nghim trong bnh h vi lng nh cht v phn ng xy ra nhanh th c th lc. Khi thc hin phn ng vi thi gian lu v yu cu cn phi lc, th phi dng my lc hay my khuy. My khuy c th l mt m t quay c lp que khuy hay my khuy bng t trng (my khuy t). Khi cn un nng v i hi h thng kn th c th dng my khuy t c bp un nng nhng thit b ny thng c hn ch l un nng trong khong nhit khng cao lm. Do cn phi lp my khuy c vi b phn lm kn tip ni gi que khuy bnh phn ng v m t quay. Sau y l mt s b phn tip ni ny.
23
. Hnh 2. 1. Cc b phn lm kn que khuy 2.3. Gn, p, lc v li tm Khi tch cht rn ra khi dung mi, trong trng hp n gin nht, ngi ta dng phng php gn. Bng cch cht rn lng thnh kt ta sau tin hnh gn. Thng thng tch cht rn ra khi cht lng ngi ta dng phng php lc. Lc l cho cht lng i qua mng lc. Mng lc c th l giy lc vi mn khc nhau, vi lc, bng, c th l thy tinh xp vi cc kch c khc nhau. Lc p sut thng: xp giy lc sau cho vo phu lc v tin hnh lc p sut bnh thng. Ch : khi dung dch lc vo phu lc phi cn thn v t t theo a thy tinh trnh lm rch giy lc. Cch xp giy lc v thao tc lc nh hnh 2.2.
Hnh 2. 2. Cch xp giy lc v cch lc p sut thng Mt s cc phu lc thng, phu Bucne, phu thng lc nng, phu xp lc nng, phu Bucne lc nng, phu xp lc lnh, bnh Bunzen dng cho lc di p sut thp.
24
Hnh 2. 3. Mt s loi phu lc H thng lc di p sut thp lng nh dng phu xp, hoc phu Bucne: Khi lc bng phu Bucne, cn phi chn giy lc hoc ct giy lc va vi vng trn bn trong ca phu. Sau rp h thng nh hnh 2.4, m my bm ht nh p st giy lc vo phu, hoc c th dng mt t dung mi tm t giy cho giy lc bm cht vo phu. Cho cht vo phu v m my bm ht p sut va phi n khi ht dung dch; tc my bm, cho dch ra ngm ht tinh th, m my ht n kh, dng nt thy tinh bng nn kh tinh th.
Hnh 2. 4. H thng lc di p sut thp dng phu xp, hoc phu Bucne 2.4. un nng v lm lnh 2.4.1. un nng un nng xc tin phn ng, tch v tinh ch cc cht cng nh khi xc nh cc hng s vt l. Trong phng th nghim, cc dng c thng dng un nng l: n cn, n kh, bp in, bp cch thy, bp cch ct, bp cch du, hi nc, t sy, l nung,...
25
- Khi un nng bng ngn la, khng un nng mt ch ca bnh m phi h u thnh bnh. Phng php ny ch dng cho cc dng c chu nhit. - Nu cn un nng nhit thp hn 100oC th dng bp cch thy hay bp cch khng kh, nu cao hn 100oC th dng bp in trn c li aming hay dng bp cch ct, cch du, bp glixerin, hay parafin ty thuc vo nhit cn un. nhit 200oC dng bp parafin hay glixerin, 220oC dng bp cch du, t 250 - 300oC dng axit H2SO4 m c, 400 - 500oC dng bp cch mui nh hn hp NaNO3 (48,7%) v KNO3 (51,3%). - Khi un nng bng bp cch cht lng, phi cho mc cht lng ngoi cao hn cht lng trong bnh v gi nhit ca bp cao hn nhit phn ng khong 30 40oC. - Nu un nng nhit cao hn nhit si th phi thm bt hay ng mao qun hn kn mt u u h nhng vo trong cht lng. Ch khng cho bt vo bnh trong lc ang si v s lm cho cht lng trong bnh si tro ln, ch cho lc bnh ang ngui. Nu ang un nng m dng li th phi thay bt mi v bt c mt tc dng. 2.4.2. Lm lnh Khi tin hnh cc phn ng pht nhit m lng nhit lm thay i hng phn ng, hoc mun lm ngui bt bnh hay tin hnh cc phn ng nhit thp th tin hnh lm lnh. Ty theo khong nhit cn lm lnh m s dng cc cht lm lnh khc nhau. - Nu lm lnh trong khong nhit khng thp lm th s dng nc lnh hoc lnh. - Nu mun lm lnh nhit thp hn 0oC th dng nc nghin nh trn vi mui v c. Gi tr nhit ty thuc vo bn cht ca cc mui cho bng 2. Bng 2. Bng hn hp sinh hn ca nc vi mui v c Lng tng i (gam) Nc 100 100 100 100 100 100 Mui 33 30 25 50 50 13 - 38 Gii hn thp ca nhit , oC -21,5 -11 -15 -17 -18 -31
Mui NaCl KCl NH4Cl NH4NO3 NaNO3 NH4Cl + NaNO3
26
CaCl2.6H2O
49 61 70
100 100 100
-19,5 -39 -54,9
- Mun lm lnh nhit thp hn th dng khng kh lng hay nit lng,... c th lm lnh n -180oC. - Trong phng th nghim, thng dng t lnh gi nhit n -5oC hoc cc thit b lm lnh ring khc. 2.5. C cn hay cho bay hi dung mi C cn hay cho bay hi dung mi l loi bt dung mi ra khi dung dch hay lm tng nng ca cht tan trong dung dch. Phng php thc hin c khi tnh bay hi ca dung mi phi khc vi tnh bay hi ca cht tan (ch yu l nh hn), s khc nhau cng ln th s hao ht cht tan cng nh. 2.6. Lm kh v cht lm kh Lm kh l qu trnh loi tr cc cht ph l cht lng hay hi nc ra khi cht nghin cu, thng l loi nc v dung mi hu c. Cht nghin cu c th l cht rn, lng hay hn hp. Mt cht lm kh c gi l tt khi cng lm kh ca n mnh v kh nng lm kh ca n ln 2.6.1. Lm kh 2.6.1.1. Lm kh cht rn Qu trnh lm kh cht rn da trn s bay hi nc hay dung mi nhit thng, khi un nng hay nhit thp hn nhit ng c ca nc hay dung mi. Cc cht rn khng ht nc c th lm kh ngay trn giy lc trong khng kh, hoc lm kh ngay trn phu xp c gn h thng ht khng kh (ging lc chn khng). Cc cht bn vi nhit, khng bay hi nhit thng c th lm kh trong t sy nhit thch hp nhng phi thp hn nhit nng chy ca chng. Hoc c th lm kh trong bnh lm kh, pha di bnh c cht lm kh.
27
Bnh lm kh p sut thng
Bnh lm kh chn khng
Hnh 2. 5. Cc loi bnh lm kh
Hnh 2. 6. M t bnh lm kh p sut thng (1:ni cha cht lm kh, 2: tm s c khoan l, 3: ni cht cn lm kh) Cc cht khng bn vi nhit, lm kh th cho vo bnh lm kh c h thng ht chn khng v c cht lm kh, hoc c th cho vo t lm kh chn khng.
Hnh 2. 7. Cc loi T sy lm kh p sut thng hoc trong chn khng
28
2.6.1.2. Lm kh cht lng Thng thng cho cht lm kh vo trong cht lng cn lm kh v thng xuyn lc cho ti khi ht tc dng ca cht lm kh. Cc cht lm kh phi tha mn iu kin: - Khng tc dng ha hc vi cht cn lm kh. - Khng c kh nng t xc tc cc qu trnh t oxy ha, trng hp hay ngng t. - Khng ha tan nhiu trong cht cn lm kh - C tc dng lm kh nhanh, r v sn c. 2.6.1.3. Lm kh cht kh Cht kh thng c lm kh bng cch cho i qua ct hay cha cht lm kh. Trong phng th nghim, thng lm kh cht kh bng cch cho kh cn lm kh i qua bnh ra kh cha cht lm kh.
Bnh ng lnh
Ct lm kh Hnh 2. 8. H thng lm kh cht kh
Bnh ra kh
2.6.2. Cc cht lm kh Cc cht lm kh c chia ra lm 3 loi: - Cht lm kh ho nc to thnh hirat: l cc mui khan hay cc hirat thp chuyn thnh cc hirat cao. Cc cht loi ny thng dng l: CaCl2, MgSO4, Na2SO4, K2CO3, CuSO4, H2SO4 c, KOH, NaOH, - Cht lm kh c tc dng vi nc do phn ng ha hc: loi ny thng dng l cc oxit kim loi, hay cc oxit axit, hoc cc kim loi mnh nh: CaO, BaO, P2O5, Na, K, Ca, - Cht lm kh lin kt vi nc bng lc hp ph: cc cht loi ny thng dng: silicagel, zeolit,
29
2.7. Dung mi v tinh ch dung mi Dung mi hu c c dng rng ri trong tng hp hu c, hoc tin hnh phn ng (lm cho mi trng ng th, thay i tc hay chiu hng phn ng) hoc tch bit v tinh ch hp cht hu c (chit, kt tinh, ra loi cc cht ph). Dung mi dng cho phn ng phi tinh khit nn cn phi tinh ch bng cc phng php khc nhau ph thuc tnh cht ca dung mi. Mt khc, dung mi d chy v c v th phi tun theo cc quy tc k thut bo him. Trong tng hp hu c, thng dng cc dung mi vi cch tinh ch sau y: 2.7.1. Benzen (C6H6): l cht d chy, si 80oC, hi benzen to hn hp n vi khng kh. Hi benzen l cht c vi h thn kinh (nhc u, nn, m) v l cht c i vi mu v nim mc (lm chy mu nim mc, mi). Benzen k thut thng cha mt lng nh thiofen. Mun tch thiofen thng ra bng axit sunfuric hay cho tc dng vi thy ngn axetat. Phng php n gin l un si benzen vi 10 gam niken Ranay. Thng thng ngi ta tinh ch benzen bng cch lm kh vi CaCl2, lc v ct trn Na nhit 79,5-80oC sau ng trong bnh c cha Na v lp ng CaCl2. 2.7.2. Toluen (C6H5CH3): Toluen l cht d chy, si 110oC, c tnh c nh benzen. Tinh ch bng cch lm kh trn CaCl2, lc, ct trn Na v gi trong bnh cha Na v c lp ng CaCl2. 2.7.3. Cloroform (CHCl3): Cloroform si 61oC, thng c n nh bng cch cho thm 1% ancol etylic lin kt vi photgen hnh thnh t cloroform. loi ancol, lc cloroform vi axit sunfuric c (5% th tch), ra bng nc, lm kh bng KOH khan v chng ct trn P2O5 nhit 61oC. Cloroform c gi trong l c mu trnh nh sng xc tin qu trnh oxi ha thnh photgen. Cloroform c tc dng lm m, c tc dng ln qu trnh trao i cht v c quan ni tng. 2.7.4. Cacbon tetraclorua (CCl4): si 76,7oC, to hn hp ng ph vi nc vi hm lng 95,9%. CCl4 si 66oC/760mmHg. 25oC CCl4 ha tan c 0,077g/100ml nc v 0,01g nc ha tan c trong 100ml CCl4. CCl4 thng cha 4% CS2. Tinh ch loi cacbonsunfua bng cch lc vi ln vi hn hp dung dch ancol v kim c 60oC, ra bng nc ri bng axit sunfuric c ti khi mt mu, ra bng nc, lm kh bng CaCl2 v chng ct li. CCl4 khng chy, c tc dng lm m nng n hn cloroform. 2.7.5. Ete etylic (C2H5OC2H5): ete etylic l dung mi d chy (khng c chng ct bng n hay bp in trn), c tc dng gy m v kch thch ng h hp. Ete etylic si 34,5oC, sn phm thng cha 2,5-4% ancol, mt lng nh nc v anehit. Trong ete ny c cha hp cht peoxit do qu tnh oxi ha ete bi oxi khng kh
30
loi b peoxit: lc ete vi dung dch sunfat trong 3 ngy, lc, lm kh bng CaCl2 ri ct, hoc lc vi dung dch KMnO4 ri bng dung dch kim 5%, ra bng nc, lm kh bng CaCl2 v ct. Ete c tinh ch bng cch lc nhiu ln vi dung dch CaCl2 c, yn trong hai ngy trn CaCl2, lc, lm kh bng Na v chng ct trn Na. Ete thu c cha trong bnh cha mt t Na. 2.7.6. Axeton (CH3COCH3): Axeton l cht bay hi mnh, si 55,2oC, thng cha mt lng nh nc, ancol v axit axetic. Axeton c tinh ch bng KMnO4 trn cch thy trong 5-6 gi ri ct axeton ra, lm kh bng CaCl2 trong 5 gi nhit si sau chng ct nhit 52,2oC. Axeton l cht d chy, c tc dng c kch thch ng h hp. 2.7.7. Ancol etylic (C2H5OH): Ancol etylic si nhit 78oC, c kh nng ha tan vi nhiu dung mi v ha tan khng gii hn vi nc. Cn tuyt i k thut cha lng nh benzen v nc. Trong phng th nghim cn cn tuyt i cao hn phi tinh ch bng cch un ancol 95% vi CaO hay BaO, CuSO4 khan trn bp cch thy trong 6 gi, ct ancol ra s thu c ancol 99,5% . Tip tc tinh ch ancol 99,5% vi Na hay Mg, thng dng Mg. Trong bnh cu c lp ng sinh hn ngc, cho 5gam si Mg, thm 50-75ml ancol 99,5% v 0,5 g I2. un nng hn hp cho ti khi phn ng pht nhit, sau un tip cho ha tan nt Mg. Cho thm 900ml ancol 99,5%, un nng trong 30 pht vi ng sinh hn ngc c lp ng CaCl2 trnh hi nc thm nhp vo, sau ct thng (loi mt t phn u), thu ly ancol tuyt i. Phn ng xy ra nh sau:
Mg + 2C2H5OH Mg(OC2H5)2 + 2H2O H2 + Mg(OC2H5)2 Mg(OH)2 + 2C2H5OH
Cn tuyt i rt ho nc v th phi gi trong bnh c nt kn. Ancol etylic c tnh lm m, khi tc dng lu s lm tn thng ti h c tim v h tiu ha. 2.8. Cch x l ha cht d hay ph thi - Nhng bnh thy tinh v hay nhng vt c u nhn, khng c b vo thng rc hay thng ng giy m b vo nhng thng ring. - Nhng cht ph thi c v d chy cn li sau phn ng, khng c vo thng rc hay ni ra, cn phi kh c chng bng x l ha hc hay t chy nhng ch ring bit ngoi phm vi phng th nghim - Khi nhng cht d chy hay nhng cht c tnh n mn khc trn ln vi nc vo ni ra th phi cho dng nc chy tht mnh. - Natri, kali d phi hu bng cch ha tan vi mt lng nh ancol v phi eo knh bo him.
31
2.9. Cch vit tng trnh (bo co) bi th nghim hu c Sau khi lm th nghim xong, sinh vin phi vit tng trnh kt qu thc hnh. Bi tng trnh cn vit ngn gn cho ngi c c th d dng theo di v hiu c mc ch, i tng nghin cu, phng php s dng, iu kin th nghim v kt qu t c. Mu bi tng trnh gm nhng phn sau: - Tn th nghim - Mc ch th nghim: Nu r yu cu v ni dung v nhng k nng phi t c. - Nguyn tc: M t tm tc nguyn tc ca phng php thc nghim, khng trnh by di dng v l thuyt hoc qu chi tit v cch tin hnh v nhng iu sn c trong gio trnh thc hnh. Nu c s thay i thit b s dng, i tng nghin cu, trnh t th nghim so vi gio trnh ny cn ghi r. - Cc s liu thc nghim - Cc kt qu: Da trn cc s liu thc nghim thu c tnh ton kt qu a ra di dng bng s, th. - Bn lun: a ra cc phng php tnh ton, tnh sai s, tm hiu nhng nguyn nhn sai s v ngha ca cc kt qu nhn c (cch lp bng, v th, tnh sai s c nu trong phn ph lc). - Cu hi: Sinh vin phi tr li v gii p tt c cc cu hi v bi tp a ra trong bi th nghim bao gm cc cu hi v bi tp trc khi n phng th nghim v sau khi lm th nghim. V thi gian lm vic phng th nghim c hn nn hu ht cc phn ca bi tng trnh sinh vin phi vit nh. Phn (1), (2), (3) sinh vin phi chun b trc khi n phng th nghim. Trong thi gian lm th nghim ch c th hon thnh phn (4): ghi chp cc s liu thc nghim vo v. Cc phn (5), (6), (7) s phi hon thnh nh, sau khi lm th nghim xong.
32
Chng 3
CC PHNG PHP TCH BIT V TINH CH HP CHT HU C
3.1. Phng php chng ct Chng ct l qu trnh chuyn cht lng thnh hi ri ngng t thnh lng. chuyn cht lng thnh hi, tin hnh un si cht lng . Cht lng si khi p sut hi ca n bng p sut bn ngoi. Khi p sut bn ngoi gim th nhit si ca cht gim. Vi mt cht tinh khit th nhit si khng i trong qu trnh un, nu khng c hin tng hi qu nhit do un mnh. Nu nhit si ca cht thp hn nhit cht b phn hy th c th tin hnh chng ct p sut thng. Cn nu nhit si ca cht cao hn nhit phn hy th phi tin hnh chng ct p sut thp. Phng php chng ct thng dng tch bit (tinh ch) cc cht c nhit si khc nhau ra khi hn hp ca n. C nhiu phng php chng ct khc nhau ty thuc vo tnh cht ca hn hp cht lng. - Vi cc cht c nhit si xa nhau thng chn phng php ct n hay ct thng. - Vi cc cht c nhit si gn nhau thng chn phng php chng ct phn on. - Phng php chng ct li cun hi nc dng tch bit cc cht trong hn hp, trong c mt cht khng tan trong nc v d bay hi vi hi nc. Thng thng phng php ny c la chn khi tha mn cc iu kin trn v khng thc hin c vi hai phng php trn. Cc phng php chng ct trn c th tin hnh p sut bnh thng hoc p sut thp ty vo c im tnh cht ca hn hp chng ct. Dng c dng chuyn t dng hi sang dng lng trong qu trnh chng ct c gi l ng sinh hn. C nhiu loi ng sinh hn: ng sinh hn khng kh, ng sinh hn nc; ng sinh hn thng, xon, bu,... ty vo bn cht ca cc cht v ty vo mc ch s dng. Vi cht lng si nhit thp hn 80oC th dng ng sinh hn nc, nu cao hn 150oC th dng sinh hn khng kh, cn trong gii hn 200300oC th hng trc tip nhnh bnh ct. 3.1.1. Chng ct thng (chng ct n gin, chng ct n) Chng ct n gin p sut thng dng tch bit cht bn khi un nng v thc t khng b phn hy nhit si. Phng php ny thng dng vi cc cht c nhit si cao hn 40oC v thp hn 160oC v nhng cht lng si thp hn 40oC s mt i nhiu sau khi chng ct nn khng c hiu qu. Nu chng ct s dng ng sinh hn, th cc ng sinh hn ny thng c lp xui cht ngng t thu c bnh hng. Tc ct thng t 1-2 git cht lng ri vo bnh hng trong mt giy. cht lng si u v trnh hin tng qu la s
33
khng c hin tng si vi biu hin cc ht cht lng chuyn ng trn b mt cht lng, dn n hin tng thnh thong cht lng si tro mnh v trn sang bnh hng, cn phi cho vo bnh ct mt t bt, hay ng mao qun hn kn mt u vo ngay khi bt u un nng. Ch khng c cho bt vo bnh ct khi ang si.
Hnh 3. 1. H thng chng ct n gin p sut thng (1: bnh cha mu chng ct, 2: nhit k, 3: ng sinh hn lp xui, 4: ng ni cong, 5: bnh hng)
Hnh 3. 2. H thng chng ct n gin p sut thp (1: bnh cha mu chng ct, 2: ng mao qun, 3: van, 4: nhit k, 5: ng sinh hn lp xui, 6: ng ni cong, 7: bnh hng, 8: van thng vi p sut kh quyn, 9: ng ch T, 10: bnh bo him, 11: p k)
34
Hnh 3. 3. H thng chng ct n gin p sut thng trong phng th nghim
Hnh 3. 4. H thng chng ct hin i 3.1.2. Chng ct phn on Chng ct phn on dng tch bit hn hp cc cht lng ha tan vo nhau. tch cc cht khc nhau khi hn hp cht lng c th dng phng php chng ct thng nhiu ln thng gi l chng ct thun dng. Tuy nhin tng hiu sut chng ct v gim s ln chng ct, ngi ta dng ct ct phn on. Bn cht tc dng ca ct ct phn on l ngng t tng phn hn hp hi v cho bay hi tng phn cht ngng t li mt cch lin tc. Hi bay ln ct ct phn on cng cao s cng giu cu t c nhit si thp, cn cht lng chy tr li vo bnh s giu cu t c nhit si cao. Cu to ca ct ct m bo tip xc tt gia cht lng chy xung v hi i ln trn, nn gi l chng ct ngc dng. Trong ct ct, nu s mt hay a cng nhiu th s tch bit cng hon ton hn nhng tc ct cng nh, v mi mt hay a c tc dng nh mt ln ct thng.
35
Hnh 3. 5. Mt s dng ct chng ct phn on
Hnh 3. 6. H thng dng c chng ct phn on (1: bnh cha mu chng ct, 2: ct ct phn on, 3: nhit k, 4: ng sinh hn lp xui, 5: ng ni cong, 6: bnh hng) 3.1.3. Chng ct li cun hi nc
Hnh 3. 7. H thng dng c chng ct li cun hi nc (1: ng mao qun, 2: bnh un nc, 3: ng thy tinh quan st mc nc trong bnh, 4: ng ch T, 5: van thng vi p sut kh quyn, 6:nhit k, 7: bnh cha mu, 8: ng sinh hn, 9: ng ni cong, 10: bnh hng)
36
Hnh 3. 8. H thng chng ct phn on vi 4 im xc nh nhit 3.2. Phng php kt tinh (phng php kt tinh li) Kt tinh l qu trnh hnh thnh v pht trin ca tinh th t tng nng chy, dung dch hay kh. Phng php kt tinh li l phng php tinh ch quan trng da trn tnh bo ha ca cht rn cn tinh ch khi un nng trong dung mi thch hp, loi b cht ph v cht kt tinh tr li khi lm lnh. Qu trnh kt tinh li gm cc giai on sau: - Ha tan mu cht rn khng tinh khit trong dung mi thch hp - Lc nng dung dch trn loi b cht ph khng tan - Lm lnh dung dch hoc ui bt dung mi to dung dch bo ha v gy mm kt tinh - Lm kh tinh th. Quy trnh ny c th lm li nhiu ln thu c cht tinh khit.
37
3.3. Phng php chit Phng php chit l phng php tch cht t hn hp bng dung mi thch hp. C cc phng php chit sau. C th chit t hn hp dung dch hay t cht rn. Ty theo bn cht ca cht b chit v mi trng chng ang tn ti chn dung mi chit cho thch hp, ngha l dung mi ch ha tan hoc ha tan nhiu cht nh chit m khng ha tan hay t ha tan cc cht khc trong hn hp. Qu trnh chit kt thc khi chit ht cht cn chit. iu ny c th kim tra bng mu hay sc k. 3.3.1. Chit trong h cht rn - lng Hiu sut chit cht rn bng cht lng ph thuc trc ht vo ha tan, v tc chuyn t tng ny sang tng khc. Tnh tan ph thuc vo dung mi v tc ha tan ph thuc vo b mt tip xc. Thng cht rn c chit lin tc trn my chit soxlet. Nguyn tc nh sau: un nng dung mi trong bnh cu cho hi dung mi i ln bnh chit cha cht qua ng sinh hn ngc ri ngng t chy tr li vo bnh chit. Dung mi la chn l phi ha tan cht nghin cu hoc phi ha tan cht ph ri qua ng nhnh chy tr li bnh cu. Nu dung mi ha tan cht ph th cht hu c nghin cu cn li trn bnh chit, cn nu dung mi ha tan cht nghin cu th thu c cht hu c trong bnh cu v cht nghin cu c tch ra khi dung mi bng cc phng php khc. 3.3.2. Chit trong h cht lng - lng Chit cht hu c t dung dch (phn ln l t nc) l lc dung dch vi dung mi thch hp khng trn ln vi dung mi c v c kh nng ha tan tt cht cn chit hn dung mi c. Trong trng hp cht cn chit tan trong dung mi c (nc) nhiu hn cc dung mi mi hay khng chn c dung mi mi th khng dng phng php chit thng nh trn, m phi dng phng php chit lin tc. lp rp dng c cho phng php chit lin tc cn phi bit c t khi ca dung mi cao hay thp so vi cht cn chit.,v t khi ny khc th dng c lp rp s khc.
38
(a)
(b)
(c) H thng chit Soxlet
H thng chit lin tc cht lng vi cht lng
Hnh 3. 9. H thng chit lin tc (Hnh (a): h thng chit cht lng vi dung mi c t khi cao Hnh (b): h thng chit cht lng vi dung mi c t khi thp Hnh (c): h thng chit cht lng vi cht rn)
Dng c chit rn
Dng c chit lng
Hnh 3. 10. H thng chit rn v lng 3.4. Phng php thng hoa Thng hoa l qu trnh lm bay hi cht rn thnh hi ri ngng t li thnh trng thi rn, khng qua trng thi lng.
39
Nhng cht chuyn t trng thi rn sang trng thi kh m khng qua trng thi lng gi l cht thng hoa. S thng hoa xy ra nhit thp hn nhit nng chy v nhit si. Phng php thng hoa c u im hn cc phng php khc l thu c cht tinh khit hn v c th dng mt lng nh cht. Ngc li phng php ny cng c nhc im l cc cht bn phi c tnh bay hi khc nhiu so vi cht tinh ch, qu trnh thng hoa thng chm v hao ph nhiu cht hn cc phng php khc. Tc thng hoa t l thun vi p sut hi ca cht nhit xc nh, t l vi ln b mt cht bay hi v t l nghch vi p sut trong bnh. Phng php tin hnh thng hoa p sut thng: Vi dng c n gin lng nh l cho cht cn thng hoa vo bt s, ph bng giy lc c chc thng nhiu l nh ri y bt bng phu thy tinh c bc giy tm t hay vi t bn ngoi, c y cung phu bng mt t bng. Sau un nng bt s trn ngn la n cn hay trn bp in qua li aming hay trn bp cch ct mt cch cn thn v nu un nng qu s phn hy cht thng hoa. Vi lng ln hn c th lp rp dng c theo hnh sau. Nhng cht khng hoc kh thng hoa p sut thng th c th thng hoa p sut thp bng cc dng c nh hnh sau.
Dng c thng hoa p sut thng
Dng c thng hoa p sut thp
H thng thng hoa p sut thp lng nh Hnh 3. 11. Cc h thng thng hoa
40
3.5. Phng php sc k Phng php sc k dng tch bit mt lng cht gn ging nhau v thnh phn v tnh cht. Dng tinh ch cc cht c nhit si cao v khng bn vi nhit, hoc tch bit cc cht t tinh du, cc cht mu t nhin, cc aminoaxit,... hoc xc nh tnh ng nht v tinh khit ca cht. C nhiu phng php sc k: sc k phn b, sc k hp ph v sc k trao i ion, hoc c th phn loi phng php sc k nh sau: sc k ct, sc k lp mng, sc k giy,...
41
Chng 4
PHNG PHP XC NH CC HNG S VT L CA CC HP CHT HU C
4.1. Xc nh nhit nng chy ca cht rn Nhit nng chy ca mt cht ( t o nc ) l nhit ti pha rn v pha lng cn bng nhau. Cc cht tinh khit c nhit nng chy xc nh, khong nhit t khi bt u nng chy n khi nng chy hon ton thng ch khc nhau khong 0,5oC. Nhit nng chy ca cht rn l nhit c c khi cht rn va nng chy hon ton cho cht lng trong sut, sai s ca phng php ny l 0,5oC. Mt lng nh tp cht cng lm thay i ng k nhit nng chy v khong nhit t lc bt u nng chy n khi nng chy hon ton thng rng. Nh vy, c th xem nhit nng chy c trng cho tinh khit ca cht rn nghin cu. Nhng cng cn ch rng khi un nng nhiu hp cht hu c b phn hy, hoc thng hoa. Trong phng th nghim, thng xc nh nhit nng chy ca cht hu c rn trong ng mao qun. Cho cht rn cn o nhit nng chy vo trong ng mao qun vi tit din 0,8-1 mm, di 35-40 mm c bt kn mt u. a cht rn vo c u cui ca ng mao qun cn phi th ri nhiu ln ng mao qun trong mt ng thy tinh di 40-60 cm h c hai u c t thng ng vi mt bn (hnh (c)). Nu cht d thng hoa th sau hn kn ng mao qun li.
(a)
(b)
Hnh 4. 1. (a): ng cha cht lng (glixerol, hay H2SO4 m c,...) dng un nng chy cht nghin cu trong ng mao qun (b): ng cha ng mao qun
42
(c)
(d)
Hnh 4. 2. (c): Cch cho mu o vo ng mao qun (1: ng thy tinh di 50-60cm; 2: mu o; 3: ng mao qun)(d): Cch kp ng mao qun cha mu o vo nhit k (1: nhit k; 2: vng cao su; 3: ng mao qun cha mu o)
(a)
(b) Hnh 4. 3. H thng o nhit nng chy n gin
(c)
C th s dng cc dng c n gin sn c trong phng th nghim to thit b o nhit nng chy nh hnh (c): gm bnh cu y trn cha cht lng un nng, ng nghim c gn nhit k c kp ng mao qun cha cht nghin cu. Mun chnh xc hn ngi ta xc nh nhit nng chy bng my xc nh nhit nng chy hoc chnh xc hn na l o bng my xc nh nhit nng chy vi phn (xc nh nhit nng chy trong knh hin vi).
43
Hnh 4. 4. My o nhit nng chy 4.2. Xc nh nhit si Mt cht lng tinh khit c nhit si ( t so ) xc nh mt p sut xc nh. Ngi ta thng ly nhit chng ct ca cht lng lm nhit si. Phng php ny c sai s ln khi lp nhit k khng ng v tr, hoc un qu la lm cho hi qu nhit.
H thng chng ct
H thng xc nh vi lng nh
Hnh 4. 5. H thng xc nh nhit si 4.3. Xc nh t khi T khi ca cht l t l ca khi lng (m) i vi th tch (V) ca cht
m (g/cm 3 ) V
44
Trong phng th nghim, thng xc nh t khi tng i d l t khi ca cht c so vi t khi ca cht khc cng iu kin xc nh. Thng so vi t khi ca nc tinh khit n 4oC.
d=
c n
Gi tr d cng c th xc nh bng khi lng ca cht so vi khi lng ca nc tinh khit cng nhit . T khi tng i d ph thuc vo nhit v th trong k hiu lun c ghi gi tr nhit . V d
o o d 20 4 c ngha l t khi xc nh 20 C so vi nc 4 C.
o t khi, dng t khi k. Cch o: nhng t khi k vo cht lng v t khi c xc nh bng vch m mc nc ca cht lng ch trn thang chia ca t khi k. Mt cch khc xc nh t khi, ngi ta dng bnh o t khi. y l nhng bnh thy tinh hnh dng khc nhau v c dung tch chnh xc cho trc, cng c khi nhit k i km vi bnh t khi. Trc khi o t khi, bnh phi c ra sch v lm kh. Sau em cn bnh bng cn phn tch chnh xc n 4 s sau du phy. Ta nc ct vo bnh cn cho n vch v t v t sy vi nhit l 20oC trong thi gian khng t hn 30 pht, sau ly bnh ra v xc nh khi lng. nc ct trong bnh ra, lm kh bnh ri lm tng t vi cht lng cn o t khi. T khi tng i c tnh theo cng thc:
d=
Trong :
m bc m b m c = m bn m b m n
mb: trng lng bnh rng (g) mbn: trng lng bnh c nc ct (g) mbc: trng lng bnh c cht nghin cu (g) mc: khi lng cht nghin cu (g) mn: khi lng nc (g)
45
Bnh o t khi Hnh 4. 6. H thng o t khi 4.4. Xc nh nng sut quay cc
T khi k
Hnh 4. 7. My o nng sut quay cc Nhm xc nh kh nng hot ng quang hc ca cc cht hu c ngi ta o nng sut quay cc ca chng. xc nh gi tr ny, ta dng my o nng sut quay cc.
46
PHN II Chng 1
A. TH NGHIM LNG NH PHN TCH NH TNH CC NGUYN T TRONG HP CHT HU C
Th nghim 1. Xc nh cacbon bng phng php cacbon ha.

Ha cht: saccaroz (hoc tinh bt), benzen Dng c: chn s. Cch tin hnh th nghim:
- Cho khong 0,1gam saccaroz (hoc tinh bt)vo chn s. un nng cn thn
trn ngn la n cn cho n khi saccaroz chuyn thnh than.
- Rt vo chn s khong 0,5ml benzen, dng que dim ang chy t benzen
trong chn (lm trong t ht). Cu hi: 1. D on mu ca mu ngn la 2. Vit phng trnh phn ng chy
Th nghim 2. Xc nh cacbon v hydro.

Ha cht: Saccaroz hoc axit benzoic, bt CuO, dung dch bo ha Ca(OH)2, CuSO4 khan Dng c: ng nghim, bng gn, ng dn kh Cch tin hnh th nghim:
- Trn u khong 0,2-0,3 gam axit benzoic vi 1-2 gam CuO. Cho hn hp vo
ng nghim kh.
- Cho tip thm khong 1 gam CuO ph kn hn hp. Dng mt nhm bng
c rc mt t bt CuSO4 khan cho vo phn trn ng nghim. y ng nghim bng nt cao su c ng dn kh sc vo ng nghim khc c cha dung dch Ca(OH)2. un nng ng nghim cha hn hp phn ng.
47
Cu hi: 1. Nu nguyn tc phn tch nh tnh cc nguyn t trong hp cht hu c. 2. Nhng hin tng g xy ra trong hai ng nghim? Gii thch v vit cc phng trnh phn ng xy ra.
Th nghim 3. Xc nh nit
Ha cht: Ure khan, Na, dung dch FeSO4 1%, dung dch FeCl3 1%, dung dch HCl c, dung dch HCl 10%, hn hp vi ti xt, C2H5OH 96o. Dng c: ng nghim, a thu tinh. Cch tin hnh th nghim:
a ) Trng hp ring: Hp cht c N lin kt trc tip

vi C v H
- Trn u khong 0,1 gam ur v 1 gam vi ti xt

ri cho vo ng nghim kh. un nng ng nghim. Nhn xt kt qu th nghim bng cc cch sau:
- Ngi mi kh thot ra ming ng nghim. - t mu qu tm t ln ming ng nghim. - a u thu tinh c tm dung dch axit HCl c vo
ming ng nghim.
b ) Trng hp chung: - Ly khong 0,5 gam ur (hoc hp cht hu c khc c cha N nh anilin,
axetamit,) v chia thnh 2 phn bng nhau. Phn th nht c cho vo y ng nghim kh. Cho tip vo mt mu Na ( c co sch lp ngoi v p kh gia hai mnh giy lc). Phn ur cn li cho tip vo ng nghim ph kn mu Na.
- un nng cn thn ng nghim trn n cn. ngui, nh t t vo ng

nghim khong 1ml etanol khan phn hu Na cn d. Cho thm 2ml nc ct, khuy u, lc hn hp thu ly dung dch trong. Nh 2-3 git dung dch FeSO4 1% v 1-2 git dung dch FeCl3 1% vo dung dch thu c. Axit ha hn hp bng vi git dung dch HCl 10% cho n khi xut hin kt ta mu xanh da tri.
48
Cu hi: 1. Hy gii thch cc kt qu th nghim cu a. 2. Vit cc phng trnh phn ng to ra kt ta xanh. 3. V sao phi dng axit HCl axit ha hn hp phn ng?
Th nghim 4. Xc nh lu hunh
Ha cht: Axit sunfanilic hoc thioure, anbumin (lng trng trng g), Na, etanol, dung dch Pb(CH3COO)2 0,1N, dung dch NaOH 1N, dung dch HCl 10%. Dng c: Cch tin hnh th nghim:
a ) Phng php 1: - Vi axit sunfanilic tin hnh th nghim nh trng hp chung trong th
nghim 3. Lc nhiu ln ly dung dch trong. Cho dung dch thu c lm hai phn lm cc th nghim tip theo.
- Ly ng nghim khc c cha 0,5ml dung dch Pb(CH3COO)2, nh t t vo

tng git dung dch NaOH cho n khi ha tan hon ton ch hidroxit.
- Rt t t dung dch mui ch va thu c vo dung dch lc trn (phn th

nht).
- Quan st hin tng xy ra. - Nh t t dung dch HCl 10% vo phn th hai. - Nhn xt mi c trng ca kh thot ra. b ) Phng php 2: - Ly 2ml anbumin cho vo ng nghim, nh vo 0,5ml NaOH, lc u v
un nng nh ng nghim trn ngn la n cn (ng nghim 1).
- Chun b dung dch mui ch nh trn (ng nghim 2). - Rt t t ng nghim 1vo ng nghim 2, quan st hin tng xy ra.
49
Cu hi: 1. Nu cc hin tng xy ra th nghim trn 2. Gii thch bng phng trnh phn ng.
Th nghim 5. Xc nh halogen
Ha cht: Cloroform hoc tetracloruacacbon, dung dch AgNO3 1%, dung dch NH3, etanol. Dng c: Dy ng, phu thu tinh. Cch tin hnh th nghim:
a ) Phng php 1: - Ly si dy ng un thnh hnh l xo v buc

vo u a thu tinh.
- t dy ng trn ngn la n cn cho n khi khng cn ngn la mu xanh

ca tp cht.
- Nhng dy ng vo hp cht hu c c cha halogen, em t trn ngn la

n cn. Quan st mu ca ngn la.
b ) Phng php 2: - Ly mt mnh giy nh, tm etanol v

nh thm vi git hp cht hu c c cha halogen.
- Chun b mt phu thu tinh, nh vo

thnh pha trong ca phu my git dung dch AgNO3, p phu ln pha trn mnh giy, ri t chy giy. Nhn xt hin tng xy ra trn thnh phu.
- Nh vi git dung dch NH3 ln thnh phu, tip tc theo di hin tng.
Cu hi: 1. Gii thch cc hin tng xy ra phng php 1 v 2 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra.
50
Chng 2
HYDROCACBON NO, KHNG NO, THM
I. HYDROCACBON NO
Th nghim 1. iu ch v tnh cht ca metan

Ha cht: CH3COONa hoc CH3COOK, vi ti xt khan, nc brom bo ha, dung dch KMnO4 long, dung dch Na2CO3 5%. Dng c: Cch tin hnh th nghim:
a ) iu ch v t chy metan: - Cho vo ng nghim kh c nt v ng dn kh cong

khong 4-5 gam hn hp CH3COONa khan v vi ti xt (theo t l 1:2 v khi lng) c nghin nh v trn u trong ci s.
- Kp ng nghim trn gi st v un nng trn ngn la

n cn.
- t kh metan thot ra u ng dn kh, quan st mu

ngn la.
- a np chn s chm vo ngn la metan ang chy,

quan st mu sc ca np chn s trc v sau th nghim.
b ) Tnh cht ca metan: - Chun b hai ng nghim: ng th nht cha 2ml nc brom, ng th hai cha
2ml KMnO4 long v 1ml Na2CO3 5%.
- Dn kh metan thu c th nghim a ln lt vo hai ng

nghim cha nc brom v KMnO4. Quan st mu ca dung dch. Cu hi: 1. Vit cc phng trnh phn ng iu ch v t chy metan. 2. Ngn la khi metan chy c mu g? Mu sc trn np chn s c thay i khng, gii thch? 3. Nu hin tng xy ra hai ng nghim cha nc brom v KMnO4.
- Ch :
Dng CH3COOK l tt nht v CH4 to ra nhanh, qu trnh phn ng m du v hu nh khng c bt k sn phm ph no. Mc khc CH3COOK l tinh th khan v thng khng cn lm kh. CH3COONa l tinh th ngm nc (CH3COONa.3H2O) nn cn c lm kh.
51
Th nghim 2. Phn ng brom ho hydrocacbon no

Ha cht: n-hexan hoc hydrocacbon no, dung dch Br2 trong CCl4, dung dch NH3 25%. Dng c: Cch tin hnh th nghim:
- Rt vo ng nghim kh khong 1ml hidrocacbon no, nh thm vi git dung

dch Br2 trong CCl4, lc nh hn hp phn ng, quan st mu ca dung dch brom.
- un hn hp trong ni nc nng, theo di kt qu th nghim bng cc cch

sau: Quan st mu ca dung dch Br2 a mu giy qu tm t vo ming ng nghim. a u a thu tinh tm dung dch NH3 vo ming ng nghim. Cu hi: 1. Nu hin tng xy ra khi cho brom tc dng vi hidrocacbon no iu kin cha un nng v sau khi un nng? 2. Vit phng trnh phn ng xy ra.
Th nghim 3. Tc dng ca hidrocacbon no vi H2SO4 c, HNO3 c

Ha cht: n-hexan, axit H2SO4 c, axit HNO3 c. Dng c: Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo hai ng nghim kh mi ng 0,5ml n-hexan - Thm vo ng th nht 0,5ml H2SO4 c, v ng th hai 0,5ml HNO3 c. - Lc nh v quan st hn hp phn ng.
Cu hi: 1. Kt lun g c rt ra t th nghim trn. II. HYDROCACBON KHNG NO
Th nghim 4. iu ch etylen
Ha cht: Etanol 96o, axit H2SO4 c, vi ti xt, Dng c: ng nghim, ng dn kh, ct sch. Cch tin hnh th nghim:
- Cho 2ml etanol vo ng nghim kh, cn thn nh thm tng git 4ml H2SO4
c ng thi lc u.
52
- Cho vi ht ct vo ng nghim, kp ng nghim vo gi, lp ng dn kh c

ni vi ng ng vi ti xt, un cn thn hn hp phn ng v khng cho hn hp tro sang ng ng vi ti xt.
- t kh etylen u ng dn kh, nhn xt

mu ngn la.
- a np chn s chm vo ngn la etylen

ang chy, quan st mu ca np chn s trc v sau th nghim. Cu hi: 1. Ti sao phi cho thm vi ht ct vo hn hp phn ng? 2. Ti sao phi ni ng dn kh vi ng ng vi ti xt? 3. Vit cc phng trnh phn ng xy ra. 4. Ti sao hn hp phn ng sau th nghim c mu en?
Th nghim 5. Phn ng cng v oxi ha ca etylen.

Ha cht: Kh etylen, dung dch nc brom bo ha., dung dch KMnO4 2%, dung dch Na2CO3 10%. Dng c: Cch tin hnh th nghim:
- Ly 3 ng nghim: ng th nht cha 1ml dung dch nc brom bo ho, ng

th hai cha 2ml KMnO4 2%, ng th ba cha 2ml KMnO4 v 0,5ml Na2CO3 10%.
- Dn kh etylen va iu ch th nghim 1 ln lt vo ba ng nghim. Quan

st s bin i mu ca dung dch trong ba ng nghim .
Cu hi: 1. Mu ca dung dch trong ba ng nghim bin i nh th no. Vit phng trnh phn ng. 2. Cho bit sn phm ph ng nghim 1.
53
Th nghim 6. iu ch axetylen
Ha cht: Canxi cacbua, Dng c: ng dn kh, ng nghim. Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo ng nghim vi vin CaC2, rt nhanh khong 2ml

nc vo ng nghim (hoc c th dng ng ht nh hnh v) v y nhanh bng nt c ng dn kh vi u vut nhn.
- t kh axetylen u ng dn kh. Nhn xt mu ngn la. - a np s chm vo ngn la, quan st mu ca np chn
s trc v sau th nghim.
Cu hi: 1. Vit phng trnh phn ng iu ch v t chy axetylen. 2. Kh sinh ra khi iu ch etylen c mi kh ngi. Gii thch.
Th nghim 7. Phn ng cng v oxi ha ca axetylen

Ha cht: Dung dch nc brom bo ho, dung dch KMnO4 1%, dung dch Na2CO3 10%. Dng c: Cch tin hnh th nghim:
- Ly hai ng nghim: ng th nht cha 1ml dung dch nc brom bo ho, ng

th hai cha 1ml KMnO4 1% v Na2CO3 10%.
- Dn kh axetylen vo hai ng nghim trn. Quan st mu ca dung dch.
Cu hi: 1. Nu hin tng ca phn ng 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra.
54
Th nghim 8. Phn ng to thnh bc axetilua

Ha cht: dung dch AgNO3 1%, dung dch NH3 5% Dng c: Cch tin hnh th nghim:
- Cho 2ml dung dch AgNO3 1% vo ng nghim, nh thm tng git dung dch
NH3 5% cho n khi ha tan hon ton kt ta Ag2O va sinh ra.
- Dn kh axetylen vo hn hp, quan st s xut hin kt ta bc axetilua v

mu sc kt ta.
- Lc ly kt ta, ra kt ta bng lng nh nc, p kt ta trong t giy lc.

Nung nng cn thn kt ta trn lm li aming bng n cn.
- Giy lc v nhng vt bc axetilua cn li c phn hy bng axit HCl c

hoc axit HNO3 c.
Cu hi: 1. Vit phng trnh phn ng xy ra. 2. Th nghim trn c xy ra vi CH4 hoc C2H4 khng, v sao? III. HYDROCACBON THM
Th nghim 9. Phn ng oxi ha benzen v toluen

Ha cht: Benzen, toluen, dung dch KMnO4 5%, dung dch H2SO4 2N. Dng c: Cch tin hnh th nghim:
- Cho hai ng nghim, mi ng cha 1ml KMnO4

5% v 1ml H2SO4 2N
- Cho tip vo ng th nht 0,5ml benzen, ng th

hai 0,5ml toluen. C hai ng u c y bng nt c ng thu tinh thng ng.
55
- Lc nh v un nng c hai ng nghim trn ni nc nng. Quan st hin

tng xy ra trong c hai ng nghim. Cu hi: 1. Vit phng trnh phn ng xy ra. 2. Gii thch nguyn nhn s khc nhau v tnh cht ca benzen v toluen i vi KMnO4?
Th nghim 10. Phn ng brom ha benzen v toluen

Ha cht: Benzen, dung dch brom trong CCl4 (t l 1:5 theo th tch), bt st Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Ly hai ng nghim kh, cho 1ml benzen vo ng nghim th nht v 1ml

toluen vo ng nghim th hai. Cho tip vo mi ng 1ml dung dch brom ri lc u.
- Chia dung dch trong mi ng ra lm 2 phn bng nhau. Phn th nht c t

trn gi. Phn th hai un nng n si nh trn ni nc (nn y ng nghim bng nt c lp ng thu tinh thng ng). Quan st v so snh mu dung dch ca phn th nht v phn th hai ca tng hidrocacbon.
- Cho mt t bt st (bng ht u xanh), 1ml benzen v 1ml dung dch brom vo

ng nghim kh. Lc nh v un nng hn hp n si nh trn ni nc.
- a mu giy qu tm t vo ming ng nghim. Quan st s bin i mu

ca dung dch v mu ca giy qu. Cu hi: 1. Vit cc phng trnh phn ng v gii thch cc hin tng xy ra. 2. Vai tr ca bt st? C th thay bt st bng cht no?
Th nghim 11. Phn ng nitro ha benzen

Ha cht: Benzen, axit H2SO4 c (d=1, 84 g/ml), axit HNO3 c (d=1, 4g/ml) Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Rt t t 2ml H2SO4 vo ng nghim cha sn 1,5ml HNO3

v lm lnh trong chu nc.
- Nh t t 1ml benzen vo hn hp axit ng thi lc mnh ng

nghim trong chu nc trong vng 6-10 pht.
- Rt t t hn hp vo cc cha 20-30ml nc lnh, dng a

thu tinh khuy u hn hp, sau yn.
56
- Quan st s phn lp ca hn hp, nhn xt mu v mi c trng ca lp cht

hu c di. Cu hi: 1. Vai tr ca axit H2SO4 trong phn ng l g? 2. Vit phng trnh phn ng xy ra. 3. Ti sao phi lm lnh hn hp phn ng?
Th nghim 12. Phn ng sunfo ha benzen

Ha cht: Benzen, toluen, axit H2SO4 c (d=1, 84 g/ml) Dng c: ng nghim c nt lp vi ng thu tinh thng, cc thu tinh. Cch tin hnh th nghim:
- Cho 0,5ml benzen vo ng nghim th nht, 0,5ml toluen vo ng nghim th

hai. Cho tip thm vo mi ng 2ml H2SO4. C hai ng nghim u c y bng nt c ng thu tinh thng ng. un nng hai ng nghim trn ni nc si v ng thi lc u cho n khi c hn hp ng nht. ngui, rt tng ng nghim vo mi cc ring c cha sn 20ml nc. Nhn xt kh nng ha tan ca hn hp phn ng. Cu hi: 1. Vit phng trnh phn ng. 2. Gii thch ti sao hn hp phn ng tan c trong nc?
57
Chng 3
DN XUT HALOGEN CA HIDROCACBON
Th nghim 1. iu ch etylclorua
Ha cht: Etanol, axit H2SO4 c, NaCl (dng bt) Dng c: Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo ng nghim 2ml etanol, 1ml H2SO4

c v 0,1ml NaCl. y ng nghim bng nt c lp ng thu tinh thng c u vut nhn.
- Lc nh v un cn thn trn ngn la n cn. - t kh etyl clorua thot ra u ng dn kh.

Quan st mu ngn la.
Cu hi: 1. Vit cc phng trnh phn ng xy ra. 2. Gii thch mu ca ngn la?
Th nghim 2. iu ch iodoform t ancol etylic v axeton.

Ha cht: Etanol, axeton, dung dch I2 trong KI, dung dch NaOH 2N. Dng c: Cch tin hnh th nghim:
a ) iu ch iodoform t etanol: - Cho vo ng nghim 0,5ml etanol, 1,5ml dung dch I2 trong KI v 1,5ml NaOH
2N.
- Lc u ng nghim v un nh cho n khi dung dch xut hin kt ta vn

c (lu khng c un si), lm lnh ng nghim bng nc lnh, quan st mu cht kt ta.
b ) iu ch iodoform t axeton: - Cho vo ng nghim 2ml dung dch I2 trong KI v 2ml NaOH 2N. - Rt 0,5ml axeton vo hn hp trn v lc nh. Quan st mu ca cht kt ta.
58
Cu hi: 1. Vit cc phng trnh phn ng iu ch iodoform t ancol etylic v t axeton. 2. Ti sao khng c un si hn hp phn ng? 3. Cho bit c im ca cc hp cht c kh nng phn ng vi I2 to iodoform.
Th nghim 3. Phn ng ca dn xut halogen vi dung dch kim.

Ha cht: Dn xut halogen mch h (C2H5Cl, C2H5Br), dung dch NaOH 10%, dung dch HNO3 20%, dung dch AgNO3 1%. Dng c: Cch tin hnh th nghim:
- Cho 0,5ml dn xut halogen v 2-3ml nc ct vo ng nghim ri lc u.

hn hp tch lm hai lp, gn b lp nc trn sang ng nghim khc cha sn vi git dung dch AgNO3. Nu thy c kt ta bc halogenua, tip tc tin hnh nh trn n khi th nc ra thy khng cn ion halogen.
- Sau cho 2ml dung dch NaOH 10% vo ng nghim cha dn xut halogen. - Lc nh v un hn hp phn ng n si. - ngui, gn lp nc trn sang ng nghim khc, axit ho lp nc ny
bng HNO3 20% v nh thm vi git dung dch AgNO3. Nhn xt hin tng xy ra. Cu hi: 1. Nu mc ch ca th nghim. 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra. 3. Nu d kin kt qu th nghim thu c khi thay NaOH trong nc bng NaOH trong ancol. 4. V sao phi axit ha hn hp trc khi cho AgNO3 vo.
Th nghim 4. Phn ng ca CHCl3 vi dung dch kim NaOH

Ho cht: CHCl3, dung dch NaOH 10%, dung dch HNO3 20%, dung dch AgNO3 1%, dung dch NH3 10%, dung dch KMnO4 1%. Dng c: Cch tin hnh th nghim:
- Cho 1ml CHCl3 ra sch ion halogen (xem th nghim 3)v 3ml dung dch
NaOH vo ng nghim.
- Lc u v cn thn un si hn hp phn ng. - Lm lnh hn hp phn ng, gn ly phn dung dch trong trn ri chia thnh
3 phn: Phn th nht c axit ho bng HNO3, sau nh thm vi git dung dch AgNO3 1%. Nhn xt hin tng xy ra.
59
Cho 1ml dung dch bc amoniacat (c iu ch t AgNO3 v dung dch NH3)vo phn th hai v un nng nh. Quan st hin tng. Nh vi git dung dch KMnO4 vo phn th ba. Nhn xt hin tng bin i mu ca hn hp.
Cu hi: 1. Gii thch cc hin tng th nghim bng cc phng trnh phn ng.
Th nghim 5. Kh nng phn ng ca cc dn xut halogen.

Ha cht: Clobenzen, benzyl clorua, dung dch NaOH 10%, dung dch HNO3 10%, dung dch AgNO3 1%. Dng c: Cch tin hnh th nghim:
- Cho 0,5ml clobenzen loi ht ion halogen v 1-2ml dung dch NaOH 10%
vo ng nghim.
- Lc u v un hn hp n si. - Lm lnh hn hp, gn ly phn dung dch pha trn. - Axit ha phn bng dung dch HNO3 20%, nh thm vi git dung dch
AgNO3 1%. Quan st c hin tng kt ta hay khng?
- Lm tng t nh vy vi benzyl clorua. Nhn xt hin tng. - Cho 0,5ml benzyl clorua loi ht ion halogen v 1-2ml nc ct vo ng
nghim
- Lc u v un cn thn hn hp trn n si. - Lm lnh hn hp v gn ly phn dung dch trong trn. - Nh vo phn dung dch trong 1-2 git dung dch AgNO3 1%. Quan st hin
tng xy ra. Cu hi: 1. T cc kt qu th nghim 5 hy rt ra nhn xt v kh nng phn ng ca cc dn xut halogen. 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra.
60
Chng 4
ANCOL - PHENOL - ETE
Th nghim 1. Th tnh tan ca etanol

Ha cht: etanol 99,5%, nc ct, bt K2CO3 (hoc tinh th NaCl) Dng c: ng nghim, n cn Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo 2 ng nghim, mi ng 2ml etanol 99,5%

v 2ml nc ct.
- Lc v quan st hin tng. - Sau thm vo 1 ng nghim 2 gam K2CO3 bt

(c th un nng nh).
- Lc, quan st, so snh hin tng 2 ng nghim

v kt lun. Cu hi: 1. Cho bit vai tr ca K2CO3 trong th nghim. 2. D on hin tng xy ra 2 ng nghim.
Th nghim 2. Nhn bit nc c ln trong ancol

Ha cht: etanol 95%, bt CuSO4 khan Dng c: ng nghim, n cn hoc n kh, cp ng nghim. Cch tin hnh th nghim:
a) Nhn bit bng CuSO4: - un nng 1,5 - 2 gam bt CuSO4.5H2O trong chn s trn ngn la n cn
mi n khi mt hon ton mu xanh, ri ngui trong bnh lm kh.
- Sau , cho ton b cht rn ny vo ng nghim cha sn 2 - 3ml dung

dch etanol 95%.
- Lc u ng nghim v un nng nh mt thi gian, lng v quan st s bin

i mu sc ca bt CuSO4.
- Lm tng t vi etanol khan i chng. - Lc tch ly ancol khan ny dng cho th nghim sau. b) Nhn bit bng canxi cacbua: - un nng nh mu CaC2 c bng ht u xanh trn ngn la n cn ui
ht hi m, sau cho ngay vo ng nghim cha sn 5ml etanol 95%.
- Lm tng t vi etanol khan. - Quan st, so snh hin tng v kt lun.

61
- Ch nu cha thy s khc nhau sau 10 pht th ly nt y cht ming ng

nghim li v sau khong 1 gi quan st li.
c) Nhn bit bng du parafin: - Cho 1 git du parafin vo ln lt 2 ng nghim cha 5ml etanol 95% v
etanol khan.
- Quan st, so snh v kt lun.

Cu hi: 1. D on hin tng xy ra cc ng nghim. 2. Cho bit mc ch ca th nghim ny trong thc t.
Th nghim 3. Hnh thnh v thy phn natri etylat

Ha cht: etanol khan trong th nghim 2, etanol 99,5%, natri kim loi, phenolphtalein, nc ct. Dng c: ng nghim, n cn hoc n kh, cp ng nghim. Cch tin hnh th nghim:
- Ct ly mt mu kim loi natri c bng ht u xanh lau sch lp du bo v,

cho vo ng nghim kh cha dung dch etanol khan th nghim 2 ri bt ming ng nghim bng ngn tay. m bo an ton th nghim c th dng khn t qun quanh ng nghim.
- Sau khi phn ng kt thc, a ng nghim li gn ngn la n cn v nhc

ngn tay ra, quan st mu ngn la gn ming ng nghim.
- Phn cn li trong ng nghim, c lc vi tng git dung dch etanol 99,5%,

nu thy khng cn kh bay ra th dng li.
- Sau , cht rn trong ng nghim c ha tan hon ton bng 3ml nc ct

ri nh thm vo vi git dung dch phenolphtalein.
- Quan st mu ca dung dch.
Cu hi: 1. Cho bit mc ch ca vic bt ming ng nghim, v sau th gn ngn la trong qu trnh th nghim 2. th nghim m bo chnh xc cn ch n vn g. 3. So snh kh nng phn ng ca etanol v H2O vi Na, gii thch. Cho bit ng dng ca phn ng C2H5OH vi Na trong an ton phng th nghim
62
Th nghim 4. Hnh thnh v phn gii natri phenolat

Ha cht:dung dch bo ha phenol trong nc, dung dch NaOH 7%, dung dch HCl 7%, kh CO2 (hoc CaCO3 iu ch CO2). Dng c: ng nghim, bnh kp, ng dn kh. Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo ng nghim 0,3-0,5 gam phenol v 1ml nc. - Sau thm t t tng git dung dch NaOH 7% ng thi lc nh, n khi
dung dch trong sut.
- Chia dung dch thnh 2 phn lm tip cc th nghim sau. - Phn 1: axit ha hon ton bng dung dch HCl 7%, quan st hin tng bin
i trong dung dch.
- Phn 2: Cho dng kh CO2 sc vo dung dch mt thi gian, quan st hin
tng bin i trong dung dch.
- Cho 0,3-0,5 gam phenol vo 2 ng nghim,

v va lc va thm vo 1-2ml dung dch Na2CO3 bo ha vo mt ng nghim, ng nghim cn li lm tng t vi dung dch NaHCO3 bo ha.
- Quan st v so snh hin tng 2 ng

nghim. Cu hi: 1. D on hin tng v vit cc phng trnh phn ng xy ra. 2. Trong qu trnh th nghim, nu phenol tip xc vi da th c biu hin g. Nu cch x l trong trng hp .
Th nghim 5. Phn ng oxi ha etanol

Ha cht: etanol, dung dch K2Cr2O7, dung dch H2SO4, axit fucsinsunfuar, dung dch KMnO4 Dng c: ng nghim, nt cao su, ng dn kh, n cn Cch tin hnh th nghim:
a) Oxi ha etanol bng dung dch K2Cr2O7 trong mi trng axit

63
- Cho vo ng nghim 0,5 gam tinh th K2Cr2O7, 2ml dung dch H2SO4 15% v
2ml dung dch etanol 98%.
- Lc v un nh hn hp - Quan st hin tng xy ra.

ng dng: Trong thc t, o hm lng ru trong mu nhm hn ch tai nn giao thng ngi ta to ra b test nhanh thng qua hin tng chuyn mu ca Cr6+ thnh Cr3+. Hm lng ru c xc nh thng qua tc chuyn mu v khong chuyn mu trong ng test.
b) Oxi ha etanol bng dung dch KMnO4 trong mi

trng axit
- Cho vo ng nghim 0,5 gam KMnO4, 3ml nc v

0,5ml dung dch etanol 98%. y ng nghim bng nt cao su.
- Lc u un nh ng nghim phn ng cho phn ng xy ra hon ton. - Quan st s bin i mu ca dung dch. - Lm lnh hn hp, sau thm vo 3ml dung dch H2SO4 15%, y nt c ng
dn kh c cm su vo 1 ng nghim khc c cha sn 1ml nc lnh ri tin hnh un si hn hp trong khong 1 - 2 pht.
- Ly dung dch trong ng nghim hng nhn bit mi v th phn ng c trng

ca axit axetic. Rt ra kt lun.
Cu hi: 1. D on hin tng xy ra trong th nghim 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra. 3. Cho bit ng dng ca phn ng oxi ha etanol bng dung dch K2Cr2O7 trong thc t.
64
Th nghim 6. Phn ng ca etylenglicol v glixerol vi ng (II) hiroxit

Ha cht: Etilenglicol, glixerol, etanol, dung dch CuSO4 5%, dung dch NaOH 7%, dung dch HCl 7%. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
a) Cho vo 1 ng nghim 10ml dung dch CuSO4 5%

v 5ml dung dch NaOH 7%. Lc tch ly cht rn, ri chia thnh 3 phn cho vo 3 ng nghim.
- ng nghim 1: tip tc nh vo 1ml glixerol. - ng nghim 2: tip tc nh vo 1ml dung dch

etanol.
- ng nghim 3: tip tc nh vo 1ml etilenglicol. - Lc nh c ba ng nghim, quan st hin tng v so snh s bin i mu ca
cc dung dch.
b) Axit ha dung dch trong cc ng nghim sau th nghim phn a bng dung
dch HCl 7%, quan st mu dung dch v rt ra kt lun. Cu hi: 1. D on hin tng xy ra trong th nghim 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra.
Th nghim 7. Phn ng oxi ha ancol bng kali pemanganat cc mi

trng khc nhau Ha cht: etanol, dung dch NaOH, dung dch H2SO4, dung dch KMnO4 Dng c: ng nghim, n cn Cch tin hnh th nghim:
- Ha tan 5ml etanol vo 45ml nc ct trong

cc thy tinh
- Sau ly 5ml dung dch ancol ny ln lt

cho vo 3 ng nghim. Ri tin hnh th nghim theo trnh t sau.
- ng nghim 1 cho vo 1 git dung dch NaOH

10%, ng nghim 2 cho vo 1 git dung dch H2SO4 10%, ng nghim 3 gi nguyn.
- Tip tc cho vo mi ng nghim 2 git dung

dch KMnO4 0,3%. Lc v yn trong 2 pht c th un nng nh nu khng thy hin tng.
65
- Quan st v kt lun.
Cu hi: 1. D on hin tng xy ra trong th nghim 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra.
Th nghim 8. Nhn bit bc ancol bng thuc th Lucas

Ha cht: ancol n-butylic, ancol sec-butylic, ancol tert-butylic, thuc th Lucas Dng c: ng nghim, n cn Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo ng nghim 1ml ancol v 10ml thuc th Lucas. Ankyl clorua hnh
thnh c tch ra thng qua hin tng phn thnh 2 lp cht lng. Da vo hin tng v thi gian phn lp nhn bit bc ca ancol. Ancol bc ba phn lm hai lp sau khong 1 pht, ancol bc hai phn lp lu hn, khong 5 - 10 pht, cn ancol bc mt gn nh khng c hin tng phn lp nhit thng.
- Th nghim c thc hin vi 3 ancol: ancol n-butylic, ancol sec-butylic v

ancol tert-butylic. Cc th nghim c tin hnh ng thi so snh.
- Chun b thuc th Lucas: Ha tan cn thn 136 gam ZnCl2 khan trong 105
gam axit HCl c, ng thi lm lnh.
- Ch : Nhn bit bc ancol bng thuc th Lucas ch dng cho cc ancol c t

5 nguyn t cacbon tr xung, v cc ancol c s cacbon cao hn a s khng tan nn khng dng s phn lp nhn bit. Cu hi: 1. D on hin tng xy ra trong th nghim 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra. 3. Ti sao c th nhn bit c ancol n chc c bc khc nhau bng thuc th Lucas?
Th nghim 9. Nhn bit metanol c ln trong dung dch etanol

Ha cht: etanol nguyn cht, dung dch etanol c pha 5% metanol dung dch, KMnO4, dung dch H2SO4, tinh th Na2SO3 hoc NaHSO3, dung dch axit fucsinsunfur Dng c: ng nghim. Cch tin hnh th nghim:
- Th nghim tin hnh song song vi etanol nguyn cht v dung dch etanol c
pha 5% metanol.
66
- Cho vo mi ng nghim 2 git ancol (ng th nht l etanol nguyn cht v

ng th hai l dung dch etanol c pha 5% metanol)
- 2 git dung dch KMnO4 v 5-10 git dung dch H2SO4. - Lc nh ng nghim cho n khi mt mu tm ca dung dch KMnO4, nu sau
mt thi gian lc m vn cn mu th thm vo mt t tinh th Na2SO3 hoc NaHSO3.
- Nh vo 2 ng nghim nhng lng bng nhau dung dch axit fucsinsunfur

(khong 3-5 git). Sau 5-10 pht so snh mu sc 2 ng nghim. Cu hi: 1. D on hin tng xy ra trong th nghim 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra.
Th nghim 10. Phn ng tch nc ca glixerol

Ha cht: glixerol, bt KHSO4 Dng c: ng nghim, n cn Cch tin hnh th nghim:
- Cho 6 git glixerol v 1gam KHSO4 vo ng nghim kh, un nng mnh hn

hp, ch mi thot ra. Vit phng trnh phn ng.
- Nu khng c KHSO4 c th thay bng K2SO4 vi cch tin hnh nh sau: cho
vo ng nghim kh 0,5 - 0,6 gam bt K2SO4 v 5 - 6 git dung dch H2SO4 c, sau thm 6 git glixerol, ri tin hnh un mnh ng nghim.
- Gi :
H H C HO OH H C C H H OH
KHSO4
O CH2 CH C H + 2H2O
Th nghim 11. Phn ng mu ca phenol vi st (III) clorua

Ha cht: phenol, dung dch FeCl3 Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo ng nghim cha sn 25ml nc 1 git phenol - Chia dung dch thnh 2 phn.
67
- Mt phn cho thm vo 1 vi git dung dch FeCl3. - So snh v quan st s thay i mu ca dung dch. Rt ra kt lun.
Th nghim 12. Phn ng ca phenol vi dung dch brom

Ha cht: phenol, dung dch brm bo ha trong nc, dung dch NaHSO3 bo ha Dng c: ng nghim. Cch tin hnh th nghim:
- Ha tan 1 - 2 git phenol vo mt t nc trong ng nghim - Thm vo t t tng git dung dch brom bo ha trong nc - Quan st hin tng - Tip tc cho t t lng brm n d - Quan st hin tng. - Ch : phng php trn khng nhng dng xc nh nh tnh m cn dng
xc nh nh lng s c mt ca phenol trong mu nghin cu. Cu hi: 1. D on hin tng xy ra trong th nghim 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra.
Th nghim 13. Phn ng iu ch phenolphtalein

Ha cht: phenol, anhirit phtalic, dung dch H2SO4 98%, dung dch NaOH 2N, dung dch HCl 2N, nc ct. Dng c: ng nghim, n cn, cp ng nghim, giy lc. Cch tin hnh th nghim: a) Th nghim iu ch phenolphtalein:
- Cho vo ng nghim kh 0,2 - 0,3 gam phenol - 0,2 gam tinh th anhirit phtalic - 3 - 4 git dung dch H2SO4 98% - Cn thn un nng hn hp nhit 160oC trn ngn la
n cn trong 2 - 3 pht.
- Ngng un, lm ngui hn hp

68
- Thm vo ng nghim 50 - 60ml nc ct - Lc ng nghim. b) Th s bin i mu ca phenolphtalein: - Ly 1 git dung dch trong ng nghim nh ln t giy lc, - Sau khi git cht lng thm ht vo giy, nh thm vo gia vt thm dung
dch NaOH 2N.
- Quan st s chuyn mu ca vt dung dch. - Tip tc nh ln vt thm dung dch HCl 2N - Quan st s bin i mu. - Li tip tc nh ln vt thm dung dch NaOH 2N - Quan st s bin i mu. - Rt ra nhn xt. - Gi phng trnh phn ng:
OH O
H2SO4
O O
2H
OH
t
OH O O Phenolphtalein (kho ng ma u)
H2O
S chuyn mu ca phenolphtalein trong mi trng baz v ngc li

OH OH O
+NaOH
ONa
+ NaOH
+ NaOH
OH O O Kho ng ma u OH ONa O
ONa ONa O o
ONa OH ONa O Kho ng ma u
ONa
Th nghim 14. iu ch ete etylic

Ha cht: etanol, nc ct, axit H2SO4 c Dng c: ng nghim, n cn Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo ng nghim kh 2 git etanol v 2 git axit H2SO4 c. - Cn thn un nng hn hp trn ngn la n cn n khi dung dch c mu
thm.
69
- Nh rt cn thn 2 git etanol na vo hn hp nng trn s nhn thy mi

c trng ca ete etylic.
Th nghim 15. Th tnh tan ca ete etylic

Ha cht: ete etylic, nc ct, NaCl Dng c: ng nghim. Cch tin hnh th nghim:
- Cho t t nc ct vo ng nghim cha sn 5ml ete etylic - Va cho vo va lc n khi ete khng tan th dng li. - Xc nh th tch nc ct cho vo. - Sau tip tc cho t t khong 15 gam NaCl vo v lc mi n khi NaCl
khng tan th dng li.
- Quan st cht lng trong ng nghim.

Cu hi:
1. D on hin tng xy ra trong th nghim 2. Nu vai tr ca NaCl. Th nghim 16. Nhn bit s c mt ca peroxit trong ete etylic
Ha cht: ete etylic lu trong khng kh, dung dch KI 5%, dung dch axit H2SO4 15%, h tinh bt, nc ct. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo ng nghim 1ml dung dch KI 5% v 10ml nc ct. - Axit ha dung dch bng 1 vi git dung dch axit H2SO4 15% - Ri thm t t vo dung dch 1ml ete etylic ng thi lc ng nghim. - Sau , nh 1 vi git cht ch th h tinh bt. Quan st s bin i mu. - Gi : khi trong khng kh c mt nh sng vi thi gian di, cc ete b oxi
ha thnh cc hp cht hu c l dn xut ca hiroperoxit gi l cc peroxit hu c.
CH3CH2 O CH2CH3
+
O2
CH3
CH O CH2CH3 O O H
- Cc peroxit hu c ny l cc cht oxi ha mnh, c th oxi ha ioua trong

axit thnh iot, hoc c th oxi ha ion Fe2+ thnh ion Fe3+.
CH3 CH O CH2CH3 O O H + KI + H2SO4 CH3 CH O CH2CH3 + I2 + K2SO4 + H2O OH
70
- Cc ete c mt hiroperoxit nu chng ct c th gy n, do trc khi chng

ct ete cn loi b hiroperoxit. loi hiroperoxit cho vo ete khng tinh khit mt lng dung dch FeSO4 hoc dung dch KI trong H2SO4.
- C ch ca phn ng oxi ha ete trong khng kh nh sau:

RCH2OCH2R + O2 RCHOCH2R + O2 RCHOCH2R O O + RCH2OCH2R RCHOCH2R + H O O RCHOCH2R O O RCHOCH2R O OH + RCHOCH2R
Cu hi:
1. D on hin tng xy ra trong th nghim 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra. 3. Cho bit ng dng ca vic nhn bit s c mt ca peoxit trong ete trong vic
an ton phng th nghim.
71
Chng 5.
ANEHIT V XETON
Th nghim 1. Hnh thnh axetanehit bng phng php oxy ha ancol

etylic bi ng (II) oxit. Ha cht: Etanol, axit fucsinsunfur. Dng c: ng nghim, dy ng (un thnh vng xon) Cch tin hnh th nghim:
- Cho 2ml C2H5OH vo ng nghim kh. - t nng dy ng (phn vng xon) trn ngn la n
cn cho n khi hnh thnh lp ng oxit mu en.
- Nhng ngay dy ng ang nng vo ng nghim cha

ancol.
- Quan st s thay i mu trn dy ng. - Tip tc nh vo ng nghim 6 git dung dch axit
fucsinsunfur v theo di s i mu ca dung dch. Cu hi:
1. Vit cc phng trnh phn ng xy ra? 2. Khi nhng dy ng t nng vo ancol th c hin tng g xy ra? 3. Thm axit fucsinsunfur vo ng nghim lm g? Th nghim 2. iu ch axeton t natri axetat
Ha cht: natri axetat (khan), dung dch HCl c (d = 1,19g/ml), dung dch bo ha I2 trong KI, dung dch NaOH 10%. Dng c: ng dn kh. Cch tin hnh th nghim:
a ) Cho 0,2 0,5gam CH3COONa vo ng nghim kh.
- Kp ng nghim nm nghing trn gi v y bng nt c ng dn kh cong.

u cui ng dn kh c a vo y ng nghim cha 6-8 git nc.
72
- un nng ng nghim cha CH3COONa. - Sau khi phn ng kt thc, quan st s tng th tch ng nghim hng sn
phm.
b ) Tip tc thc hin th nghim sau:
- Nh vo ng nghim phn ng ( c lm lnh) mt git dung dch HCl. - Nh 5 git I2/KI vo ng nghim hng sn phm v lc u. - Thm t t dung dch NaOH 10% vo ng nghim c cha I2 trn cho n
khi xut hin kt ta.
- Quan st hin tng xy ra hai ng nghim.

Cu hi:
1. Vit cc phng trnh phn ng xy ra? 2. Mc ch ca th nghim cho HCl vo ng nghim phn ng? 3. Mc ch ca th nghim cho dung dch I2/KI v dung dch NaOH vo ng
nghim hng sn phm?
- Ch : c th dng(CH3COO)2Ca. Th nghim 3. Phn ng mu ca anehit vi axit fucsinsunfur.

Ha cht: dung dch fomanehit 40%, dung dch axetanehit 20%, dung dch HCl c (d = 1,19g/ml), dung dch axit fucsinsunfur. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Ly hai ng nghim, mi ng ng 2 git dung dch

axit fucsinsunfur.
- Nh 5 git dung dch HCHO 40% vo ng th nht. - Nh 5 git CH3CHO 20% vo ng th hai. - Quan st s xut hin mu trong hai ng nghim
trn.
- Tip tc nh vo mi ng nghim trn 5 git dung

dch HCl c.
- Quan st s bin i mu trong 2 ng nghim.

Cu hi:
1. V sao c s xut hin mu trong hai ng nghim? 2. Vit phng trnh phn ng xy ra. 3. Nhn xt mu khi cho dung dch HCl vo 2 ng nghim?
73
Th nghim 4. Oxy ha anehit bng hp cht phc ca bc (thuc th

Tollens). Ha cht: Dung dch fomanehit 40%, dung dch NH3 5%, dung dch AgNO3 1%. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Cho 1ml dung dch AgNO3 1% v ng nghim. - Nh t t tng git dung dch NH3 5% cho n khi
xut hin kt ta.
- Nh thm 1-2 git dung dch NH3 5% cho n khi kt

ta tan.
- Nh tip 1-2 git dung dch anehit vo ng nghim

trn.
- un nng ng nghim trn ni nc (60oC- 70oC). - Quan st hin tng xy ra.

Lu : Cc ng nghim cn ra tht sch bng cch nh vo vi git dung dch kim ri un nng nh, trng u, sau i v trng li ng nghim bng nc ct. Cu hi:
1. Vit cc phng trnh phn ng xy ra? 2. Khi iu ch phc bc, ti sao khng lm theo trnh t ngc li (ngha l cho
NH3 vo ng nghim trc ri mi cho AgNO3?
Th nghim 5. Oxy ha anehit bng ng (II) hiroxit

Ha cht: Dung dch fomanehit 40% trong nc, dung dch axetanehit, dung dch CuSO4 2%, dung dch NaOH 10%. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Cho 1ml dung dch HCHO 40%, 1ml dung dch

NaOH 10% vo ng nghim.
- Lc u hn hp. - Nh tng git dung dch CuSO4 2% vo ng

nghim trn cho n khi xut hin huyn ph.
- un nng phn trn ca dung dch trong ng

nghim n si.
- Quan st s bin i mu trong ng nghim.
74
Cu hi:
1. Vit cc phng trnh phn ng xy ra? 2. phn trn ca dung dch (phn c un nng) c s bin i mu nh th
no? V sao?
3. S bin i mu sc trong ng nghim tng ng vi s c mt ca nhng

hp cht no?
Th nghim 6. Phn ng oxi ha anehit bng dung dch nc Br2

Ha cht: Dung dch CH3CHO, NaOH 2M, nc Brom v FeCl3 3% Dng c: ng nghim Cch tin hnh:
- Cho vo ng nghim 1ml dung dch nc brom, nh tip 1ml CH3CHO, quan
st hin tng xy ra trong ng nghim.
- Thm tip vo ng nghim mt vi git NaOH, sau l vi git dung dch

FeCl3 3%, dung dch nhum mu sm ca hp cht phc tan trong dung dch.
- un si dung dch, hp cht phc tan ca st b thy phn, to ra mui baz

ca st dng kt ta bng mu nu . Cu hi:
1. Nu hin tng xy ra trong ng nghim, vit cc phng trnh phn ng xy

ra.
2. Mc ch ca vic s dng dung dch NaOH v dung dch FeCl3. Th nghim 7. Phn ng ca anehit v xeton vi NaHSO3
Ha cht: axeton, anehit benzoic, dung dch bo ha NaHSO3, dung dch HCl 10%, dung dch Na2CO3 10%. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
a ) Phn ng ca axeton vi NaHSO3
- Cho 3ml dung dch bo ha NaHSO3 vo ng nghim v lc mnh. - Cho tip 1ml dung dch axeton vo ng nghim trn v tip tc lc (3-5 pht). - t ng nghim vo cc nc cho n khi khng cn kt ta tch ra. - Lc kt ta v chia thnh 2 phn ri cho vo 2 ng nghim. - Cho 1ml dung dch HCl vo ng nghim th nht. - Cho 1ml dung dch Na2CO3 vo ng nghim th hai. - un nh c hai ng nghim.
75
- Quan st hin tng xy ra.
b ) Phn ng ca anehit benzoic
- Cho 0,5ml anehit benzoic, 2ml dung dch NaHSO3 vo ng nghim. - Lc mnh hn hp cho n khi lng kt ta khng tng na. - Cho 6-8ml nc vo ng nghim trn. - t ng nghim vo ni nc nng. - Quan st hin tng xy ra.
Cu hi:
1. Mc ch ca vic cho dung dch HCl, dung dch Na2CO3 vo ng nghim? 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra? 3. Nu thay axeton trong th nghim trn bng metyl etyl xeton hoc ietyl xeton
th phn ng cng c xy ra khng?
Th nghim 8. Tng tc ca anehit benzoic vi kim

Ha cht: Anehit benzoic, dung dch KOH 10% trong etanol, kali bicromat bo ha v dung dch H2SO4 (d =1,84g/ml), dung dch HCl 10%. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
76
- Cho 1ml anehit benzoic, 5ml dung dch KOH/ancol vo ng nghim. - Lc u hn hp cho n khi xut hin cc tinh th. - Tch ly kt ta v phn dung dch lc. - Cho 4-5ml nc vo phn kt ta (lc cho tan kt ta) ri thm vo 1ml dung
dch HCl.
- Cho 1 git dung dch H2SO4, 2 git dung dch kali bicromat bo ha vo ng
nghim cha dung dch lc.
- un si hn hp trn n cn. - Quan st hin tng xy ra cc ng nghim.

Cu hi: 1. Nhng anehit no c th tham gia phn ng trn? 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra? 3. Sau khi ly tm chia sn phm thnh 2 phn ri lm tip th nghim nhm mc ch g?
Th nghim 9. Phn ng ngng t anol v croton ca anehit axetic

Ha cht: anehit axetic, dung dch NaOH 10%. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Rt 3ml dung dch NaOH 10% vo ng nghim, cho thm 5g git anehit
axetic v un nh hn hp.
- Cn thn ngi mi sn phm hnh thnh. - Tip tc un nng lu hn, quan st hin tng xy ra.
Cu hi: 1. Vit phng trnh phn ng xy ra? 2. Gii thch hin tng xy ra khi tip tc un hn hp phn ng?
Th nghim 10. Brom ha axeton.

Ha cht: axeton tinh khit, dung dch Br2/CCl4. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Cho 0,5ml dung dch Br2/CCl4 vo ng nghim kh v thm vo mt git

axeton.
- un nng cn thn ng nghim cho n khi dung dch mt mu.

77
- Ly t giy lc tm t dung dch khng mu va to ra trn ri cho dung

mi bay hi hon ton. Ch :
- Hi ca brom axeton d lm chy nc mt. - Phn hy bromaxeton cn li bng dung dch kim.
Cu hi: 1. Vit phng trnh phn ng xy ra v nu mc ch ca th nghim? 2. Nu dng metyletylxeton th s th halogen xy ra nguyn t cacbon no?
Th nghim 11. Hnh thnh iooform t anehit v xeton.

Ha cht: axeton, axetanehit, fomanehit, dung dch I2, dung dch NaOH 10%. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Ly ba ng nghim, cho vo mi ng 1-2ml dung dch mi cht sau: axeton,

axetanehit, fomanehit.
- Thm vo mi ng nghim 1ml dung dch I2 ri nh tip vi git dung dch

NaOH cho n khi mt mu.
- Quan st hin tng xy ra c ba ng.

Cu hi: 1. Vit cc phng trnh phn ng xy ra? 2. Nhng hp cht cacbonyl no c th to c iofom theo phng php trn?
Th nghim 12. Polime ha fomanehit.

Ha cht: dung dch fomanlin, dung dch H2SO4 c. Dng c: ng nghim, cc thy tinh Cch tin hnh th nghim:
- Cn mt cc thy tinh. - Cho vo cc 3ml fomalin v lm bay hi trong ni nc si (lm trong t ht). - Sau mt thi gian ly cc ra, lm lnh v cn li. - Cho 3ml fomalin vo ng nghim, lm lnh trong nc v lc. - Thm vo 1ml dung dch H2SO4 c, kt ta trng s tch ra. - So snh kh nng ha tan ca cc polime to ra 1 v 2 trong nc nhit
phng v khi un nng. Cu hi: 1. Cho bit cng thc cu to ca kt ta trng thu c?
78
2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra.
Th nghim 13. Phn ng trime ha anehit axetic.

Ha cht: anehit axetic mi chng ct, axit H2SO4 c, dung dch axit fucsinsunfur. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Cho 1ml CH3CHO v 0,1ml H2SO4 c vo ng nghim ri lc nh hn hp

(phn ng to nhit).
- Sau 2-3 pht ra paranehit bng nc: cho 1ml nc vo hn hp v lc nh,

yn hn hp, dng pipet ht ly lp paranehit trn.
- Ra vi ln nh trn, sau nh 1ml dung dch axit fucsinsunfur vo

paranehit.
- Nhn xt mu ca hn hp.
Cu hi: 1. Sn phm paranehit c cho phn ng mu vi axit fucsinsunfur hay khng? 2. Gii thch hin tng xy ra nu cho vi git dung dch H2SO4 vo paranehit, un nng ri nh vo vi git axit fucsinsunfur?
79
Chng 6
AXIT CACBOXYLIC V DN XUT CA N
Th nghim 1. Tnh cht ca axit cacboxylic

Ha cht: Dung dch CH3COOH 10%, axit axetic kt tinh (axit axetic nguyn cht), dung dch Na2CO3 10%, Mg bt, dung dch metyl da cam, giy qu, dung dch phenolphtalein 1%, CuO. Dng c: ng nghim, ng dn kh thy tinh vut nhn Cch tin hnh th nghim:
- Nh vo 3 ng nghim, mi ng 1-2 git dung dch CH3COOH 10%. Thm vo

ng th nht 1 git metyl da cam, ng th hai mt git qu, ng th ba mt git phenolphtalein. Theo di s bin i mu trong c ba ng nghim.
- Rt 1-2ml axit axetic nguyn cht vo ng nghim, cho thm t bt Mg (bng

ht u xanh). y ng nghim bng nt c ng dn kh c gn ng thu tinh vut nh. a u que dim ang chy vo u vut nh ca ng dn kh. Quan st hin tng xy ra.
- Cho khong 0,1-0,2 gam CuO vo ng nghim. Rt tip vo 2-3ml

CH3COOH v un nh hn hp trn ngn la n cn. Quan st mu ca dung dch.
- Rt 1-2ml axit axetic nguyn cht vo ng nghim cha sn 1-2ml dung

dch Na2CO3 10%. a que dim ang chy vo ming ng nghim. Quan st hin tng xy ra trong dung dch v ngn la u que dim.
Cu hi: 1. Nu cc hin tng xy ra trong qu trnh th nghim v gii thch. 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra. 3. Nhng kt lun no c rt ra t cc kt qu th nghim trn.
80
Th nghim 2. Phn ng oxi ha axit focmic

Ha cht:Axit focmic, dung dch NaOH 10%, dung dch AgNO3 1%, dung dch NH3 5%, dung dch H2SO4 10%, dung dch KMnO4 5%, dung dch nc vi trong. Dng c: ng nghim, ng dn kh thy tinh vut nhn Cch tin hnh th nghim:
a ) Oxi ha axit focmic bng thuc th Tollens - Cho vo ng nghim th nht 1-2ml dung dch AgNO3 1%, cho tip khong 12 git dung dch NaOH10% ti khi thy kt ta xut hin. Nh thm tng git dung dch NH3 5% va ha tan kt ta.
- Cho vo ng nghim th hai 0,5ml axit focmic, nh thm tng git dung dch
NaOH 10% cho ti khi t mi trng trung tnh.
- Rt hn hp trong ng nghim hai vo hn hp trong ng nghim 1. un nng

hn hp phn ng trong ni nc nng 60-70 oC. Nhn xt hin tng xy ra trong ng nghim.
b ) Oxi ha axit focmic bng dung dch KMnO4 - Cho 0,5ml axit focmic, 0,5ml dung dch H2SO4 10% v 1ml dung dch KMnO4
vo ng nghim.
- y ng nghim bng nt c ng dn kh cong, u cui ca ng dn kh nhng

vo ng nghim cha sn 2ml dung dch nc vi trong.
- un nng ng nghim cha hn hp phn ng. Quan st hin tng trong ng

nghim cha hn hp phn ng v trong ng nghim ng nc vi trong. Cu hi: 1. Nu cc hin tng xy ra trong qu trnh th nghim. 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra.
Th nghim 3. Phn ng oxi ha axit oxalic

Ha cht: Dung dch axit oxalic bo ha, dung dch KMnO4 5%, dung dch H2SO4 10%, dung dch nc vi trong. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo ng nghim 3-4ml dung dch KMnO4 5%, 12ml dung dch H2SO4
10% v 1ml dung dch axit oxalic bo ha.
- y ng nghim bng nt c ng dn kh c dn vo ng nghim khc c

cha sn 1-2ml dung dch nc vi trong.
- un nng cn thn hn hp phn ng. Nhn xt s bin i mu trong ng

nghim cha hn hp phn ng v trong ng nghim cha nc vi trong.
81
Cu hi: Nu cc hin tng xy ra trong th nghim v vit phng trnh phn ng.
Th nghim 4. Tnh cht ca axit oleic

Ha cht: Axit oleic, nc brom bo ha, dung dch KMnO4 2%, dung dch Na2CO3 10% Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
a ) Phn ng ca axit oleic vi nc brom - Cho vo ng nghim khong 0,5ml axit oleic v 1ml nc brom. - Lc mnh hn hp. Theo di s bin i mu ca nc brom b ) Phn ng ca axit oleic vi dung dch KMnO4 - Cho khong 0,5ml axit oleic, 1ml dung dch KMnO4 5% v 1ml dung dch
Na2CO3 10% vo ng nghim.
- Lc mnh hn hp phn ng. Quan st s bin i mu ca dung dch KMnO4.

Cu hi: Vit cc phng trnh phn ng xy ra.
Th nghim 5. iu ch v thu phn st (III) axetat

Ha cht: Dung dch CH3COONa 10%, dung dch FeCl3 3%. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Nh 2-3 git dung dch CH3COONa 10% vo ng nghim, nh thm vi git

dung dch FeCl3 3%. Dung dch nhum mu sm ca phc (tan trong dung dch).
- un si dung dch. Hp cht phc ca st b thy phn, to ra mui baz ca

st dng kt ta bng mu nu . Cu hi: Vit phng trnh phn ng iu ch v thu phn st (III) axetat
Th nghim 6. Tnh cht ca anhirit axetic.

Ho cht: Anhirit axetic, dung dch NaOH 1%, ancol etylic (tuyt i), dung dch NaHCO3 10%. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim: a) Phn ng ca anhirit axetic vi nc:
82
- Cho 1ml anhirit axetic v 2ml nc vo ng nghim. - Lc mnh hn hp sau yn. Hn hp phn lp, lp di l anhirit
axetic. Tip tc lc, ng thi un hn hp trong ni nc si cho n khi c hn hp ng nht.
b) Phn ng ca anhirit axetic vi dung dch kim: - Cho 0,5ml anhirit axetic v 1ml dung dch NaOH 1% vo ng nghim. - Lc u hn hp cho n khi c dung dch ng nht. c) Phn ng ca anhirit axetic vi etanol: - Cho 2ml etanol v 1ml anhirit axetic vo ng nghim kh. - un nng hn hp phn ng trong ni nc nng 65-75oC khong vi pht. - ngui, rt 1-2ml nc vo hn hp sn phm, lc nh v nh thm tng git
dung dch NaHCO3 cho n khi ngng tch ra bt kh.
- Theo di s phn lp ca cht lng v mi ca sn phm.

Cu hi: 1. Vit cc phng trnh phn ng ca anhirit axetic vi nc, dung dch kim, etanol. 2. So snh tc xy ra phn ng c 3 th nghim a, b, c. Gii thch. 3. Ti sao sau khi kt thc th nghim gia anhirit axetic vi etanol phi cho thm dung dch NaHCO3?
Th nghim 17. Phn ng thy phn este

Ha cht: Eytl xetat, dung dch H2SO4 20%, dung dch NaOH 30%. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo 3 ng nghim, mi ng 2ml etylaxetat. Cho thm vo ng th nht

1ml nc, ng th hai 1ml dung dch H2SO4, ng th ba 1ml dung dch NaOH.
- Lc u c 3 ng nghim, ng thi un nng 5-10 pht trong ni nc nng

65-75oC.
- Sau khi ngng un, so snh lp este cn li trong c 3 ng nghim.
83
Cu hi: 1. Vit phng trnh phn ng thy phn etyl axetat trong 3 mi trng. 2. Nhng nhn xt no c rt ra t cc kt qu th nghim. Gii thch.
Th nghim 18. Tnh cht nh tng ha ca x phng.

Ha cht: Du thc vt, dung dch x phng 1% Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Nh vo hai ng nghim, mi ng 2-3 git du

thc vt. Cho thm vo ng nghim th nht 2ml nc ct, ng nghim th hai 2ml dung dch x phng 1%.
- Lc mnh c hai ng nghim, quan st hin

tng xy ra trong hai ng nghim. Cu hi: 1. Nu hin tng xy ra trong hai ng nghim 2. Gii thch hin tng xy ra trong hai ng nghim
Th nghim 19. Phn ng to thnh cc mui khng tan ca axit bo cao

Ho cht: X phng natri, nc ct, dung dch CaCl2 5%, dung dch Pb(CH3COO)2 5%, dung dch CuSO4 5%. Dng c: Cc thy tinh, ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Ha tan 1 gam x phng natri trong 10ml nc ct cha trong cc thy tinh.
Chia dung dch x phng ra lm 3 phn.
- Cho 1ml dung dch CaCl2 vo ng th nht, 1ml dung dch Pb(CH3COO)2 vo
ng th hai, 1ml dung dch CuSO4 vo ng th ba.
- Nhn xt hin tng xy ra trong c 3 ng nghim. - un nng n si ng nghim th ba, quan st hin tng xy ra.
Cu hi: 1. Nu cc hin tng xy ra trong qu trnh th nghim. 2. Vit cc phng trnh phn ng to ra mui khng tan ca cc axit bo cao.
Th nghim 20. Tch hn hp axit bo cao t x phng natri

Ha cht: X phng natri, dung dch H2SO4 10%, nc ct. Dng c: ng nghim, n cn
84
Cch tin hnh th nghim:
- Ha tan hon ton 0,2g x phng natri trong ng nghim cha 2ml nc ct. - Cho 2ml H2SO4 10% vo dung dch x phng va thu c v lc u. - un hn hp n si, sau ngui. Nhn xt cc hin tng xy ra.
Cu hi:
1. D on hin tng xy ra 2. Vit phng trnh phn ng.
85
Chng 7
AMIN
Th nghim 1. iu ch anilin
Ho cht: nitrobenzen, axit clohiric c(d = 1,19g/ml), Sn, dung dch NaOH 20%, dung dch H2SO4 c (d = 1,84g/ml), dung dch K2Cr2O7 15%, giy qu. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Cho 1 ht thic, 5 git dung dch HCl c, 1 git nitrobenzen vo ng nghim. - un nh ng nghim trn n cn v thng xuyn lc ng nghim (nu phn
ng xy ra mnh th ngng un).
- Lm lnh hn hp. - Thm vo hn hp trn tng git dung dch NaOH 20% cho n mi trng
kim (th bng giy qu).
- Nh tip 1 git dung dch H2SO4, 1 git dung dch K2Cr2O7 15% vo ng
nghim cha sn phm thu c.
Cu hi:
1. Vit phng trnh phn ng xy ra th nghim iu ch anilin? 2. V sao sau khi kt thc phn ng phi cho kim vo hn hp sn phm? 3. Thc hin th nghim tip theo i vi sn phm thu c nhm mc ch g?
Th nghim 2. iu ch metylamin t axetamit

Ha cht: axetamit, Br2, dung dch NaOH c. Dng c: bnh cu c nhnh, sinh hn. Cch tin hnh th nghim:
- Cho 1 gam axetamit, 3-5ml nc v 1ml Br2 vo bnh cu c nhnh. - Lm lnh bnh cu v lc nh. - Nh t t dung dch NaOH vo cho n khi mt mu Br2.
86
- Thm tip dung dch NaOH bng th tch dung dch NaOH cho vo trc
.
- Sau 10 n 15 pht, cho vo bnh cu vi vin bt ri tip tc tin hnh th

nghim nh hnh v.
- Khi th tch cht lng trong ng nghim hng tng gp 3- 4 ln so vi th tch

nc ban u th dng th nghim.
Cu hi: 1. Vit cc phng trnh phn ng iu ch metylamin? 2. V sao phi ngm ng nghim hng sn phm vo nc ? 3. V sao phi lm lnh bnh cu trc khi cho NaOH vo?
Th nghim 3. Tnh cht ca amin mch h.

Ho cht: Dung dch metylamin (thu c th nghim 2), dung dch phenolphtalein 1% trong ancol, dung dch CuSO4 5%, dung dch FeCl3 3%, giy qu. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
a ) Phn ng vi phenolphtalein. - Cho 2 git dung dch metylamin vo ng nghim. - Thm 1 git dung dch phenolphtalein. - Quan st hin tng xy ra. b ) Phn ng vi dung dch CuSO4. - Cho 5 git dung dch CuSO4 5% vo ng nghim. - Nh t t tng git dung dch metylamin cho n khi xut hin kt ta ri nh
tip cho n khi kt ta tan.
- Nhn xt mu kt ta v mu dung dch to thnh. c ) Phn ng vi dung dch FeCl3. - Cho 5 git dung dch FeCl3 vo ng nghim. - Nh t t tng git metylamin vo cho n khi xut hin kt ta. - Nhn xt mu ca kt ta.
87
Cu hi: 1. Vit cc phng trnh phn ng? 2. Gii thch s xut hin mu trong cc ng nghim?
Th nghim 4. Phn ng mu ca anilin.

Ha cht: Anilin (dung dch long), dung dch K2Cr2O7 bo ha, dung dch H2SO4 long. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Cho 1 git dung dch anilin vo ng nghim. - Thm vo 1 git dung dch K2Cr2O7 v 1 git dung dch H2SO4 long. - Lc nh ng nghim. - Quan st hin tng xy ra.
Cu hi: 1. Mu sc trong ng nghim thay i nh th no? 2. Nguyn nhn ca s bin i mu sc?
Th nghim 5. Brom ha anilin.

Ha cht: Dung dch anilin (trong nc), dung dch Br2 bo ha (trong nc). Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Cho 0,5ml dung dch anilin vo ng nghim. - Thm vo 1-2ml dung dch brom. - Quan st hin tng xy ra.
Cu hi: 1. Vit phng trnh phn ng. 2. So snh kh nng phn ng brom ha anilin v brom ha benzen.
Th nghim 6. iu ch axit sunfanilic.

Ha cht: Anilin, dung dch H2SO4 (d = 1,84g/ml) Dng c: ng nghim, bp cch ct Cch tin hnh th nghim:
88
- Cho 5 git dung dch anilin, 5 git dung

dch H2SO4 c vo ng nghim.
- Lc u hn hp. - t ng nghim vo ni cch ct c un

nng n 180oC (phn hn hp phn ng nm di ct).
- Gi hn hp phn ng nhit ny 2 3
pht ri ly ng nhim ra.
- Lm lnh ng nghim cho n khi axit sunfanilic bt u ng li. - Kt tinh li axit sunfanilic.
Cu hi: 1. Vit phng trnh phn ng xy ra? 2. V sao phi gi hn hp phn ng 1800C?
Th nghim 7. iazo ha anilin.

Ha cht: Anilin, dung dch HCl 7%, dung dch NaNO2 25%, giy iot h tinh bt. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Chun b giy h tinh bt: ha tan 0,1-0,2

gam KI trong 100ml dung dch h tinh bt (long) ngui. Tm dung dch va thu c ln giy lc, kh, ct thnh tng mnh nh v bo qun trong bnh y kn.
- Cho 5 git anilin, 25 git dung dch HCl v

vi vin nh vo ng nghim.
- Lc nh ng nghim v nhng vo nc
( nhit khong 0oC).
- Nh t t tng git dung dch NaNO2 vo

(25 git). Lu : Khi nh c hn mt na lng NaNO2, lc nh ng nghim 1-2 pht v dng a thy tinh nhng vo cc cht trong ng nghim ri tm ln giy iot h tinh bt. Nu giy cha xut hin mu xanh th tip tc nh thm dung dch NaNO2 vo v th li cho n khi giy xut hin mu xanh th dng li. Cu hi: 1. Vit phng trnh phn ng xy ra?
89
2. V sao khi xut hin mu xanh trn giy iot h tinh bt th khng cho NaNO2 vo na? 3. V sao khi cho anilin v HCl vo ng nghim phi nhng ng nghim vo nc ri mi cho tip NaNO2?
Th nghim 8. Phn ng axyl ha anilin.

Ha cht: anilin, anhirit axetic. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo ng nghim 1ml anilin v 3ml nc. Lc mnh hn hp. - Cho 1ml anhirit axetic vo ng nghim trn. - y ng nghim bng nt v lc mnh hn hp. M nt sau li y nt v
tip tc lc mnh, cho n khi hn hp bt u ng c.
- Lc sn phm v kt tinh li trong nc.

Cu hi: 1. Vit phng trnh phn ng xy ra? 2. Ngoi anehit axetic c th dng tc nhn no axyl ha anilin
Th nghim 9. iu ch imetylaminobenzen (cht mu azo)

Ha cht: mui phenyliazoniclorua (iu ch c th nghim 7), N,Nimetylanilin, CH3COOH nguyn cht. Dng c: ng nghim Cch tin hnh:
- Cho 3 git N,N-imetylanilin v 5 git axit axetic vo ng nghim. - Lc u hn hp. - Cho 1 git dung dch ng nghim trn vo ng nghim cha sn 1-2 git
phenyliazoni clorua.
90
Cu hi: 1. Mu ca sn phm to thnh? 2. Vit phng trnh phn ng xy ra? 3. V sao phn ng c tin hnh vi s c mt ca CH3COOH?
Th nghim 10. iu ch phenol t phenyliazoni clorua

Ha cht: Mui phenyliazoni clorua (iu ch c th nghim 7), dung dch FeCl3 5%. Dng c: ng dn kh cong. Cch tin hnh th nghim:
- Cho 5ml dung dch mui phenyliazoni clorua vo ng nghim. - t ng nghim vo ni nc nng v un nh cho n khi ngng thot ra
nhng bt kh. Nhn xt trng thi cht lng, mi.
- y ng nghim bng nt c ng dn kh cong, u cui ca ng dn kh c

dn vo ng nghim hng.
- un nng ng nghim cha dung dch bng n cn. - Nh thm vo ng nghim hng vi git nc v 1 git dung dch FeCl3 5%. - Quan st hin tng mu trong ng nghim hng.
Cu hi: 1. Vit cc phng trnh phn ng xy ra? 2. Gii thch s xut hin mu trong ng nghim hng? 3. Hy gii thch s to thnh sn phm ph p-hiroxiiphenyl (C6H5-C6H4-OH) trong qu trnh iu ch phenol t phenyliazoni clorua.
Th nghim 11. iu ch iotbenzen t phenyliazoni clorua

Ha cht: dung dch phenyliazoni clorua (c iu ch th nghim 7), KI tinh th, dung dch NaHSO3 1%. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Cho 1 gam KI, 2ml nc vo ng nghim, lc u. - Cho 5ml dung dch phenyliazoni clorua vo ng nghim trn v lc u. - un ng nghim trong ni nc cho n khi ngng tch ra nhng bt kh. - Tch ly nhng git du (iotbenzen) nhum mu nu (mu ca iot) di y
ng nghim bng phu chit.
- Lc iotbenzen vi 2-3 git dung dch NaHSO3 1%, sau lc vi 2-3ml nc.
91
Cu hi: 1. Vit cc phng trnh phn ng xy ra? 2. Mc ch ca vic lc sn phm vi dung dch NaHSO3 1%?
92
Chng 8
HP CHT D VNG
Th nghim 1. Hnh thnh furan v pirol

Ha cht: Axit muxic, dung dch NH3 c, dung dch HCl c (d=1,19g/ml), g thng. Dng c: ng nghim Cch tin hnh:
a ) S hnh thnh furan - Cho 0,3-0,5 gam axit muxic vo ng nghim,

un cho n khi bt u phn hy.
- Va un va a vo ming ng nghim mt
que thng c tm dung dch HCl c.
- Quan st s chuyn mu trn que thng.
Cu hi: - Gii thch hin tng xy ra? - Vit cc phng trnh phn ng xy ra?
b ) S hnh thnh pirol - Cho 0,1- 0,3 gam axit muxic v 0,5ml dung dch NH3 c vo ng nghim. - Va un va lc u ng nghim cho n khi hn hp kh hon ton. - Lm ngui ng nghim. - Cho tip 0,5-1ml dung dch NH3 c vo ng nghim ri un n kh. - Trong khi un, a vo ming ng nghim mt que thng c tm HCl
c.
Cu hi: - Gii thch hin tng xy ra? - Vit cc phng trnh phn ng xy ra?
93
Cc phn ng ca piriin Ha cht: Piriin, dung dch FeCl3 3%, dung dch axit picric bo ha, giy qu , dung dch CuSO4 5%, dung dch Na2CO3 5%, dung dch KMnO4 1%. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
a ) ha tan ca piriin trong nc. - Cho 1 git piriin vo ng nghim. - Thm vo 5 git nc v lc nh. - Nhn xt tan ca piriin trong nc. Gi dung dch dng cho cc th
nghim sau.
b ) Tnh baz ca piriin. - Ly a thy tinh nhng vo dung dch piriin. - Chm a ln mu giy qu . - Nhn xt s bin i mu ca giy qu. c ) Hnh thnh kt ta Fe(OH)3 bng dung dch piriin. - Cho 2 git dung dch piriin vo ng nghim. - Nh tip 1 git dung dch FeCl3. - Nhn xt s bin i mu trong ng nghim.
d ) Tnh bn ca piriin i vi tc nhn oxi ha. - Cho 1 git dung dch piriin, 1 git dung dch KMnO4 v 1 git
dung dch Na2CO3 vo ng nghim.
- Lc v un nng ng nghim trn ngn la n cn. - Nhn xt mu ca dung dch. e ) Hnh thnh picrat ca piriin. - Cho 1 git dung dch piriin vo ng nghim - Nh tip 4-5 git dung dch bo ha axit picric. - Lc ng nghim. - Quan st hin tng xy ra.
94
Cu hi: 1. Gii thch hin tng? 2. Vit phng trnh phn ng?
Th nghim 2. Cc phn ng ca quinolin

Ha cht: Quinolin, dung dch KMnO4 1%, dung dch HCl c (d=1,19g/ml), dung dch Na2CO3 5%, dung dch NaOH 10%, dung dch axit picric bo ha. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
a ) tan ca quinolin trong nc. - Cho 1 git dung dch quinolin vo ng nghim. - Thm tip 5 git nc v lc nh. - Nhn xt ha tan ca quinolin. Gi ng nghim ng yn ri
gn ly dung dch trong trn dng cho cc th nghim sau.
b ) Tnh baz ca quinolin. - Cho 2 git quinolin, 3-4 git nc vo ng nghim. - Nh tng git (3-4 git) dung dch HCl c vo cho n khi quinolin tan hon
ton.
- Cho tip 2-3 git dung dch NaOH. - Quan st hin tng.
Cu hi: - Mc ch ca vic cho NaOH vo hn hp? - Vit phng trnh phn ng xy ra?
95
c ) Tc dng vi cht oxi ha - Cho 1 git dung dch quinolin, 1 git dung dch KMnO4 v 1
git dung dch Na2CO3 vo ng nghim.
- un nng ng nghim trn ngn la n cn. - Nhn xt mu ca dung dch trong ng nghim.
Cu hi: - Gii thch hin tng xy ra? - So snh bn vng ca piriin v quinolin di tc dng ca cht oxy ha?
d ) Hnh thnh picrat ca quinolin. - Cho 1 git dung dch quinolin vo ng nghim. - Thm tip 4 git dung dch bo ha axit picric. - Lc ng nghim v quan st hin tng xy ra.
Cu hi: - Gii thch cc hin tng xy ra? - Vit cc phng trnh phn ng?
Th nghim 3. Hnh thnh dn xut amoni bc bn ca piriin v quinolin,

kho st tnh cht ca chng. Ha cht: piriin, quinolin, metyl v etylioua, bc oxit. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Bc oxit c iu ch bng cch cho mt lng d kim vo 2-3ml dung dch

AgNO3. Lc kt ta nu xm v ra ngay trn giy lc bng nc ct cho n khi nc lc bt u c.
a ) Hnh thnh dn xut amoni bc 4.

Ly hai ng nghim, cho vo mi ng vi git piriin. Cho vo ng th nht mt lng CH3I (vi th tch tng ng). Cho vo ng th hai mt lng C2H5I (vi th tch tng ng). un nng nh hai ng nghim (c th khng cn un). Quan st s xut hin kt ta v ra sch kt ta bng benzen dng cho th nghim sau.
96
- Tin hnh hon ton tng t i vi quinolin. b ) Tnh cht ca mui amoni bc 4.
Ly kt ta thu c th nghim 4.a. ha tan vo nc ri cho vo ng nghim. Thm vo vi git dung dch phenolphtalein, thm tip mt t Ag2O, v lc ng nghim. Quan st s xut hin kt ta v s i mu ca dung dch. Cu hi: 1. Gii thch cc hin tng xy ra? 2. Vit cc phng trnh phn ng?
Th nghim 5. Cc phn ng ca fufural

Ho cht: fufural (mi ct li), dung dch AgNO3 1%, dung dch NH3 5%, axit fucsinsunfur, anilin, dung dch HCl c (d=1,19g/ml), axit axetic. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Cho 2 git fufural v 8 git H2O vo ng nghim, lc cho n khi ha tan hon
ton fufural. Dung dch thu c dng cho cc th nghim sau.
- Phn ng vi axit fucsinsunfur

Nh 4 git dung dch axit fucsinsunfur v 1 git dung dch fufural ln mt knh thy tinh. Trn u hn hp bng a thy tinh. Quan st hin tng xy ra v gii thch.
97
- Phn ng vi phc bc amoniacat

Cho 0,5ml dung dch AgNO3 1% vo ng nghim. Nh t t dung dch NH3 cho n khi xut hin kt ta. Nh thm vi git dung dch NH3 thu c dung dch trong sut (phc bc). Thm vo 0,5ml dung dch fufural, lc v un nh ng nghim. Quan st hin tng xy ra v gii thch.
- Phn ng vi anilin
Cho 4 git anilin, 4 git CH3COOH vo ng nghim v lc u hn hp. Tm t mnh giy lc bng dung dch va iu ch (dng a thy tinh). Nh 1-2 git dung dch fufural (cha pha long ln mnh giy ). Nhn xt mu ca mnh giy lc.
Cu hi: 1. Gii thch cc hin tng xy ra? 2. Vit cc phng trnh phn ng?
98
Chng 9
HIROXIAXIT V XETOAXIT
Th nghim 1. Phn ng ca -hiroxiaxit vi st (III) clorua.

Ha cht: Axit lactic, axit axetic, dung dch phenol 1%, dung dch FeCl3 1%. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Cho 2-3ml dung dch C6H5OH 1% vo ng nghim ri thm vo vi git

FeCl31%.
- Chia dung dch thnh 2 phn ri cho vo 2 ng nghim. - Thm 0,5ml axit lactic vo ng nghim th nht v thm 0,5ml axit axetic vo
ng nghim th hai.
- Nhn xt mu ca dung dch trong ng nghim ban u v s thay i mu ca

dung dch khi thm cc axit vo.
Cu hi: 1. Vit cc phng trnh phn ng xy ra? 2. Gii thch s bin i mu ca dung dch trong cc ng nghim?
Th nghim 2. Phn ng nhn bit axit lactic trong sa.

Ha cht: Dung dch sa chua, dung dch phenol 1%, dung dch FeCl3 1%. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Cho 1ml dung dch phenol 1% vo ng nghim v thm

vo vi git dung dch FeCl3 1%.
- Rt 0,5ml dung dch sa chua vo hn hp trn v lc nh. - Theo di s bin i mu trong qu trnh th nghim.
99
Th nghim 3. Phn ng phn hy axit lactic

Ho cht: Axit lactic, dung dch H2SO4 c (d=1,84g/ml), dung dch H2SO4 long, (H2SO4: H2O=1:2), axit fucsinsunfur. Dng c: ng dn kh, ng nghim Cch tin hnh th nghim:
a ) Phn hy bi H2SO4 c. - Cho 0,5ml axit lactic, 1ml dung dch H2SO4 c v vi vin bt
vo ng nghim c lp ng dn kh.
- un si hn hp v ng thi a que dim ang chy vo pha trn

ca ng dn kh.
- Quan st hin tng xy ra. b ) Phn hy bi H2SO4 long. - Cho 1ml axit lactic, 1ml dung dch H2SO4 long vo ng nghim c ni ng
dn kh cong.
- a u cui ng dn kh nhng vo ng nghim c cha 2ml axit

fucsinsunfur (ng nghim ny c t trong nc ).
- un si hn hp phn ng. - Quan st s bin i mu trong ng nghim cha axit fucsinsunfur.
Cu hi: 1.Vit cc phng trnh phn ng xy ra trong cc th nghim trn? 2. Nu dn kh thot ra 1 v cho vo dung dch axit fucsinsunfur th hin tng xy ra c ging nh th nghim 2 khng?
100
Th nghim 4. Oxy ha axit lactic bng kalipemanganat.

Ha cht: Axit lactic, dung dch H2SO4 long(H2SO4: H2O = 1: 2), dung dch KMnO4 5%. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Cho 0,5ml axit lactic, 0,5ml dung dch H2SO4 v 1ml dung
dch KMnO4 5% vo ng nghim.
- Lc nh ng nghim v un nng cn thn. - Nhn xt s thay i mu ca dung dch.
Cu hi: 1. Vit phng trnh phn ng xy ra? 2. Mc ch ca th nghim?
Th nghim 5. Phn ng ca natrikalitactrat vi ng (II) hidroxit

Ha cht: Dung dch natrikalitactrat, dung dch CuSO4 5%, dung dch NaOH 5%. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Cho 0,5ml dung dch CuSO4 5% v 1ml dung dch NaOH

5% vo ng nghim ri lc nh hn hp.
- Tip tc cho t t dung dch natrikalitactrat vo hn hp

trn.
- Lc nh cho ti khi kt ta tan. - Nhn xt s i mu ca dung dch.

Cu hi: 1. Vit phng trnh phn ng xy ra? 2. ng dng ca thuc th fehlinh? 3. Thuc th fehlinh bn trong mi trng axit hay baz?
Th nghim 6. Phn ng ca axit salixilic vi st (III) clorua.

Ha cht: Axit salixilic, axit benzoic, dung dch FeCl3 1%. Dng c: ng nghim
101
Cch tin hnh th nghim:
- Cho vi tinh th axit salixilic vo ng nghim th nht v vi tinh th axit

benzoic vo ng nghim th hai.
- Nh vo mi ng nghim vi git nc. - un nng nh c hai ng nghim. - ngui 2 ng nghim ri nh vo mi ng vi git dung dch FeCl3. - Quan st hin tng xy ra trong ng nghim.
Cu hi: 1. Ti sao phi un nh ng nghim cha cc tinh th axit? 2. Vit phng trnh phn ng xy ra v gii thch hin tng?
Th nghim 7. Phn ng ca axit salixilic vi nc brm.

Ha cht: Dung dch axit salixilic bo ha, dung dch axit benzoic bo ha, nc Br2. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Cho 1ml dung dch axit salixilic vo ng nghim th nht v 1ml dung dch
axit benzoic vo ng nghim th hai.
- Nh vo mi ng nghim vi git nc brom. - Quan st hin tng xy ra hai ng nghim.
Cu hi: 1. Gii thch cc hin tng xy ra? 2. Vit phng trnh phn ng?
102
Th nghim 8. Thy phn axit axetylsalixilic (aspirin)

Ha cht: axit axetyl salixilic, dung dch FeCl3 1%. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Cho 0,1- 0,2 gam axit axetylsalixilic vo ng nghim ri thm 3- 5ml nc

ha tan axit.
- Chia dung dch lm hai phn ri cho vo hai ng nghim. - un si ng th nht (khong 2- 3 pht), ngui. - Nh vo hai ng nghim trn mi ng 1- 2 git dung dch FeCl3 1%. - Quan st s xut hin mu mt trong hai ng nghim.
Cu hi: 1. Mc ch ca vic chia hn hp thnh 2 phn ri tip tc th nghim? 2. Mc ch ca vic dng dung dch FeCl3 trong th nghim trn? 3. Vit phng trnh phn ng xy ra.
Th nghim 9. Phn ng ca etyl axetoaxetat vi dung dch natri hidroxit.

Ha cht: etyl axetoaxetat, dung dch NaOH 2%, dung dch HCl 10%, giy ch th cng g. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Cho 0,5ml etyl axetoaxetat vo ng nghim. - Va lc va nh tng git dung dch NaOH 2% vo ng nghim trn cho n
khi etyl axetoaxetat tan ht.
- Nh t t tng git dung dch HCl 10% vo dung dch trong sut trn cho n
khi t mi trng axit (th bng giy ch th).
- Nhn xt hin tng xy ra.

103
Cu hi: 1. Nu mc ch ca th nghim? 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra?
Th nghim 10. Phn ng ca etyl axetoaxetat vi st (III) clorua.

Ha cht: etyl axetoaxetat, dung dch FeCl3 2%, nc brom bo ha. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Cho 2ml nc v 1-2 git etylaxetoaxetat vo ng nghim, lc u. - Nh thm 1 git dung dch FeCl3 2%. Quan st s xut hin mu. - Nh thm 1 vi git nc brm bo ha, quan st mu sc ca dung dch - Tip tc nh thm nc brm vo ln na, theo di s bin i mu ca dung
dch. Gi : Dng enol ca etyl axetoaxetat phn ng vi Fe3+ cho hp cht phc mu xanh tm. Khi phn ng vi brom hp cht phc b ph hy, mu tm b mt, do brom cng vo lin kt i C=C trong phi t dng enol v to thnh hp cht monobrom:
CH3 C = CH COOC2H5 + Br2 OH CH3 CBr - CHBr COOC2H5 CH3 C - CHBr COOC2H5 HBr OH O
Sau vi giy, mu tm li xut hin, v hp cht monobrom c kh nng chuyn thnh dng enol v li to phc vi Fe3+. Nu nh tip nc brom, mu tm li bin mt, do chuyn thnh hp cht ibrom:
CH3 C - CHBr COOC2H5 O CH3 C = CBr COOC2H5 OH CH3 C - CBr2 COOC2H5 O
+Br2
CH3 CBr - CBr2 COOC2H5 OH - HBr
Cu hi: 1. Nu mc ch ca th nghim? 2. Gii thch cc hin tng xy ra?
104
Chng 10
GLUXIT
Th nghim 1. Chng minh s c mt ca cc nhm hiroxyl trong phn t

glucoz v saccaroz Ha cht: dung dch NaOH 7%, dung dch CuSO4 5%, dung dch glucoz 2%, dung dch saccaroz 2% Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo 2 ng nghim mi ng 5
git dung dch NaOH 7% v 1 git dung dch CuSO4 5% lc u.
- Sau cho vo ng nghim th nht

1 git dung dch glucoz 2%, ng nghim th hai 1 git dung dch saccaroz 2%.
- Quan st hin tng s bin i mu ca dung dch. - Sau th nghim dung dch c gi li cho th nghim 2.
Th nghim 2. Oxi ha glucoz bng ng (II) hiroxit un nng

Ha cht: dung dch th nghim 1 Dng c: ng nghim, n cn Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo dung dch ca mi ng nghim sau th nghim 1 trn 5-6 git nc. - Sau , un nng nh phn trn ca dung dch, phn di so snh khng
un.
- Quan st hin tng v rt ra kt lun.
105
Th nghim 3. Phn ng ca glucoz, fructoz v saccaroz vi dung dch

Fehling Ha cht: dung dch glucoz 2%, dung dch fructoz 2%, dung dch saccaroz 2%, dung dch Fehling A, dung dch Fehling B Dng c: ng nghim, n cn Cch tin hnh th nghim:
- Thc hin ng thi th nghim vi cc gluxit

khc nhau: glucoz, fructoz v saccaroz.
- un nng ng nghim cha sn 2ml dung dch

Fehling (gm 1ml dung dch Fehling A v 1ml dung dch Fehling B) n khi cht lng bt u si.
- Thm vo tng git khong 0,5 - 1,5ml dung dch

gluxit.
- Quan st (tp trung vo phn pha trn ca cht lng) v ghi li s bin i mu
trong ng nghim.
- So snh hin tng th nghim vi cc gluxit khc nhau, rt ra kt lun.

Th nghim 4. Oxi ha glucoz bng thuc th Tollens

Ha cht: dung dch glucoz 2%, dung dch saccaroz 2%, dung dch NH3, dung dch AgNO3 1%, dung dch NaOH 7%. Dng c: ng nghim, bp cch thy. Cch tin hnh th nghim:
- Chun b thuc th Tollens: Cho vo ng nghim sch 1ml dung dch AgNO3
1% ri va lc va thm vo t t tng git dung dch NH3 n khi va thu c dung dch trong sut th dng li, sau thm vo 1/10 th tch dung dch NaOH 7%.
- Cho vo 2 ng nghim mi ng 0,5ml dung dch thuc th Tollens. - Cho vo ng nghim 1 dung dch glucoz, ng nghim 2 dung dch saccaroz.
un nng nh cc ng nghim trn bp cch thy (60 - 80oC).
106
- Quan st v so snh hin tng 2 ng nghim, rt ra kt lun. Ch quan st

b mt thnh ca ng nghim thy tinh v th nghim c c lp gng p, do Ag bm trn b mt thnh ng nghim, th ng nghim phi tht sch. Cu hi: 1. D on hin tng xy ra trong th nghim 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra.
Th nghim 5. Oxi ha monosaccarit bng dung dch nc brom

Ha cht: dung dch glucoz 2%, dung dch fructoz 2%, dung dch Br2 bo ha trong nc, dung dch FeCl3 0,3N. Dng c: ng nghim, n cn, bp cch thy Cch tin hnh th nghim:
- Th nghim c lm tng t i vi glucoz v fructoz. - Cho 1ml dung dch glucoz 2% v 6ml dung dch brom bo ha trong nc vo
ng nghim.
- un nng ng nghim trn bp cch thy (si) trong 15 pht. Nu sau mu

ca dung dch cn th c th tip tc un si trn ngn la n cn n khi mt mu.
- Lm lnh dung dch n nhit phng. - Sau thm vi git dung dch FeCl3 0,3N. - Quan st mu ca dung dch, rt ra kt lun.
- Lm th nghim tng t i vi fructoz, so snh vi th nghim trc. Rt ra

kt lun. Cu hi: 1. D on hin tng xy ra trong th nghim 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra.
107
Th nghim 6. Phn ng ca glucoz vi phenylhirazin to thnh glucoz

ozazon Ha cht: glucoz, nc ct, natri axetat, mui phenylhirazin clorua Dng c: ng nghim, bp cch thy Cch tin hnh th nghim:
- Ha tan 0,2 gam glucoz vo 4ml nc trong ng nghim. - Thm tip 1 gam hn hp mui gm 2 phn khi lng tinh th mui
phenylhirazin clorua v 3 phn khi lng tinh th mui natri axetat.
- un nng v lc nh ng nghim trong bp cch thy ang si khong 5 - 10

pht, khi thy xut hin tinh th mu vng tch ra th ngng lc v lm lnh t t ng nghim.
- Ghi li hin tng v gii thch.
Cu hi: 1. Nhng monosaccarit no khi phn ng vi C6H5NHNH2 cho cng mt osazon? 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra.
Th nghim 7. Phn ng Selivanov vi cc xetohexoz

Ha cht: rezoxin, dd HCl, dd fructoz, dd glucoz Dng c: ng nghim, bp cch thy, nhit k Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo ng nghim mt vi tinh th rezoxin v 4 git axit HCl. Lc ng

nghim ha tan rezoxin v chia thnh 2 phn bng nhau.
- Nh vo phn th nht 2 git dung dch fructoz, vo phn th hai 2 git dung
dch glucoz.
- un nng c 2 trn bp cch thy khong 80oC v gi nhit ny trong 78 pht.
- Theo di v so snh tc xut hin mu c 2 ng nghim.

108
Gi :
OH
CH2OH C= O (CHOH)3 CH2OH

HCl, to -3H2O
2 HOCH2 O CHO
OH
HO
O CH
OH
O C O (ma u o ) CH2OH
OH 1/2 O2 - H2O
O CH2OH
Th nghim 8. Hnh thnh axit levulinic t cc hexoz

Ha cht: dung dch ng 5% (glucoz, saccaroz), dung dch HCl c, dung dch NaOH, dung dch I2 Dng c: ng nghim, n cn Cch tin hnh th nghim:
a ) Th nghim vi dung dch HCl c un si - Cho 1ml dung dch ng v 2ml dung dch HCl c
vo ng nghim.
- un si hn hp trn ngn la n cn trong 1-2

pht, dung dch chuyn sang mu nu m.
- Lm lnh hn hp, ly 0,5ml sang mt ng nghim

khc
- Pha long vi 10-12ml nc ct - Thm 0,5-1ml dung dch I2 - Thm t t tng git dung dch NaOH n d
109
- Quan st hin tng xy ra. b ) Lm tng t th nghim nh trn nhng khng un si vi dung dch axit HCl
c.
- So snh hin tng 2 ng nghim. - Gi :

H HO H C OH HOCH2 C C C OH H OH H C O H HCl a c -H2O HOCH2 O CHO
Hyroxymetylfufural
- i vi cc xetohexoz, trong iu kin ny u tin b ng phn ha thnh

cc anohexoz, sau tch nc cho hirometylfufural.
- Hirometylfufural phn ng vi H2O trong axit b m vng furan cho sn

phm anehit-ancol khng no c dng ienol, sn phm ny b tautome ha v cui cng phn hy cho axit levulinic.
H2O HOCH2 O CHO HOCH2 C OH C OH CHO HOCH2 C O C O H2O CHO HCOOH + CH3COCH2CH2COOH
- Nhn bit axit levulinic bng phn ng iofom.

Th nghim 9. Thy phn saccaroz

Ha cht: dd saccaroz 5%, dd HCl 10%, dd NaOH 10%, thuc th Fehling Dng c: ng nghim, bp cch thy Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo 3 ng nghim, mi ng 1ml dd saccaroz 5% - Cho vo ng nghim th nht, 1ml H2O - Cho vo ng nghim th hai, 1ml dd HCl 10% - Cho vo ng nghim th ba, 1ml dd NaOH 10% - un nng 3 ng nghim trn bp cch thy trong 5 pht - Th sn phm sau phn ng ca tng ng nghim vi thuc th Fehling. - Quan st, so snh v rt ra kt lun
110
Th nghim 10. S xut hin mu ca tinh bt vi dung dch I2

Ha cht: dung dch h tinh bt, dung dch I2 trong KI, nc ct, dung dch Na2S2O3 Dng c: ng nghim, n cn Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo ng nghim 1 git dung dch I2 trong KI, 1ml nc v vi git dung
dch h tinh bt.
- Quan st s xut hin mu ca dung dch. - un nng n si dung dch, quan st mu. - ngui, quan st mu ca dung dch. - Thm vo dung dch ngui 1 vi git dung dch Na2S2O3. - Quan st kt qu v gii thch.
Cu hi: 1. D on hin tng xy ra trong th nghim 2. Gii thch hin tng xy ra trong th nghim.
Th nghim 11. Thy phn tinh bt

Ha cht: dung dch HCl c, dung dch h tinh bt, dung dch I2 trong KI, thuc th Fehling, dung dch NaOH 10% Dng c: ng nghim, n cn Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo ng nghim 0,5ml dung dch HCl c v 12ml dung dch h tinh bt. - un si dung dch.
111
- Sau 1 thi gian, ly ra mt git dung dch th vi dung dch I2 trong KI, nu
dung dch c mu xanh th vn tip tc un v th li n khi khng cn mu, th ngng un.
- Trung ha dung dch sau phn ng ri ly 1ml

dung dch ny th vi thuc th Fehling.
- Quan st hin tng. Vit cng thc cu to ca

sn phm thy phn tinh bt cui cng (gm 1 isaccarit v 1 monosaccarit).
- Lm li th nghim tng t, nhng thay dung dch HCl bng 5ml dung dch
NaOH 10%. So snh hin tng ca 2 ln th nghim. Cu hi: 1. D on hin tng xy ra trong th nghim 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra.
Th nghim 12. Thy phn xenluloz trong mi trng axit

Ha cht: mu xenluloz (giy lc, hoc bng gn), dung dch H2SO4 70%, dung dch NaOH, dung dch Fehling Dng c: ng nghim, n cn, bp cch thy Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo ng nghim mt mu xenluloz, 4 git dung dch H2SO4 70% - Khuy hn hp bng a thy tinh
n khi mu xenluloz tan ht thnh dung dch snh khng mu.
- un cch thy ng nghim trong vi

pht, sau ngui.
- Th sn phm:
Ly 2 git dung dch ny cho vo mt ng nghim khc cho thm 6 git dung dch NaOH vo trung ha ht axit, ri thm 1 git dung dch Fehling. Lc u ng nghim v un nh trn ngn la n cn. Quan st hin tng bin i trong ng nghim.
- Rt ra kt lun
112
Th nghim 13. iu ch xenluloz nitrat

Ha cht: dung dch HNO3 c, dung dch H2SO4 c, xenluloz (bng gn), dung dch hn hp ancol v ete Dng c: ng nghim, bp cch thy, n cn, a thy tinh, mt knh thy tinh Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo ng nghim 4 git dung dch HNO3 c v 8 git dung dch H2SO4 c - Lc v lm lnh hn hp. - Thm vo hn hp 1 t xenluloz (bng gn) - un nng ng nghim trn bp cch thy nhit 70oC ng thi khuy nh
bng a thy tinh.
- Sau 3-4 pht ly cht rn ra khi dung dch, ra sch bng nc, p kh ri th
tnh cht.
- Th sn phm:
Ly 1 phn cht rn t trn ngn la n cn, quan st hin tng Ly 1 phn khc cho vo ng nghim, ri cho thm 1 t dung dch hn hp ancol v ete vi t l 1:1, khuy u n khi to ra mt dung dch keo. Nh 1 vi git dung dch keo ln mt knh thy tinh, cho dung mi bay hi ht, tch ly lp mng mng v t trn ngn la n cn. Quan st hin tng v so snh vi s t chy phn u. Cu hi: 1. D on hin tng xy ra trong th nghim 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra.
113
Chng 11
AMINOAXIT - PROTEIN
Th nghim 1. Tc dng ca amino axit vi thuc th axit-baz

Ha cht: axit aminoaxetic, dung dch metyl da cam, dung dch metyl , dung dch qu tm hoc giy qu tm Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo 3 ng nghim mi ng 2 git

dung dch axit aminoaxetic
- Sau ln lt cho vo mi ng
nghim: 1 git dung dch metyl da cam 1 git dung dch qu tm (hoc giy qu tm) 1 git dung dch metyl .
- Quan st s bim i mu trong cc ng nghim.

Cu hi: 1. D on hin tng xy ra trong th nghim 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra, nu c
Th nghim 2. Phn ng ca axit aminoaxetic vi oxit ng (II)

Ha cht: bt CuO, dung dch axit aminoaxetic, dung dch NaOH Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo ng nghim mt t bt CuO - 4 git dung dch axit aminoaxetic - un nng, ng thi lc nh. - t ng nghim ng yn trn gi phn CuO cn d mu en lng ht
xung di y ng nghim.
- Quan st mu ca dung dch. - Cho t t dung dch NaOH vo phn dung dch trong ng nghim, quan st
mu ca dung dch. Cu hi: 1. D on hin tng xy ra trong th nghim 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra, nu c
114
Th nghim 3. Phn ng ca axit aminoaxetic vi axit nitr

Ha cht: axit aminoaxetic, dung dch NaNO2, dung dch HCl Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo ng nghim 2 git dung dch axit aminoaxetic - 2 git dung dch NaNO2 v 2 git dung dch HCl. - Lc nh ng nghim, quan st hin tng.
Th nghim 4. Tnh cht m ca dung dch protein

Ha cht: dung dch HCl, dung dch cng g, dung dch protein, dung dch NaOH, nc ct, dung dch phenolphtalein. Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Nh vo ng nghim 1 git dung dch HCl, 15 git nc, lc cn thn

Ly 1 git dung dch trn qua ng nghim khc v thm vo 15 git nc Nh 2-3 git dung dch cng g Quan st hin tng Ly 1 ng nghim khc cho 3 git dung dch protein v 1 git dung dch va pha. Quan st hin tng
- Ly 1 ng nghim sch cho vo 1 git dd NaOH, 15 git nc, lc cn thn

Ly 1 git dung dch trn qua ng nghim khc v thm vo 15 git nc Nh 2-3 git dung dch phenolphtalein Quan st hin tng Ly 1 ng nghim khc cho 3 git dung dch protein v 1 git dung dch va pha. Quan st hin tng
- Rt ra kt lun
115
Th nghim 5. Phn ng mu ca protein

Ha cht: dung dch protein, dung dch CuSO4, dung dch thuc th ninhirin, dung dch NaOH c, thuc th Milon Dng c: ng nghim, n cn, a thy tinh Cch tin hnh th nghim:
a ) Phn ng Biure - Cho vo ng nghim 2 git dung dch protein, 1 git dung dch NaOH v 1 git
dung dch CuSO4.
- Quan st s bin i mu ca dung dch. - Gi : Phn ng biure dng nhn bit s c mt ca lin kt peptit -CO-NHtrong phn t protein. Mu sc ca phc ng ph thuc vo s lng v kiu lin kt peptit ca cc aminoaxit trong phn t protein. Thng thng, cc ipeptit cho mu xanh, tripeptit cho mu tm, tetrapeptit v cc peptit phc tp khc cho mu . Lng CuSO4 dng cho phn ng khng c ly d, v nu d s to ra kt ta Cu(OH)2 lm che mt mu ca phc to ra.
b ) Phn ng vi ninhirin - Cho vo ng nghim 2 git dung dch protein, 2 git dung dch thuc th
ninhirin.
- Lc nh, un si vi pht. Quan st s bin i mu ca dung dch c ) Phn ng Xantoprotein - Cho vo ng nghim 3 git dung dch protein, 1 git dung dch axit nitric. - Quan st hin tng xut hin trong ng nghim. - un nng nh hn hp phn ng chuyn sang mu vng sng. - Lm lnh hn hp v cho thm vo 1-2 git dung dch NaOH c. - Quan st s chuyn mu vng sng ca hn hp phn ng. d ) Phn ng vi thuc th Milon - Cho vo ng nghim 2 git dung dch protein, 2 git thuc th Milon - un nng hn hp (khng lc) trong ni nc si. - Quan st hin tng. e ) Phn ng nhn bit lu hunh c trong protein - Cho vo ng nghim 2 git dung dch protein - 2 git dung dch NaOH - un si hn hp t 2-3 pht. - Quan st s hin tng v mi kh thot ra. - Tip tc cho vo ng nghim 2 git dung dch mui ch v un si hn hp.
116

Th nghim 6. Kt ta thun nghch ca protein

Ha cht: dung dch protein, dung dch (NH4)2SO4, nc ct Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo ng nghim 2 git dung dch protein, 2 git dung dch (NH4)2SO4 bo
ha.
- Lc nh ng nghim. - Quan st hin tng xy ra. - Ly 1 phn cc cht sau phn ng qua mt ng nghim khc ri cho vo 3 git
nc ct v lc.
- Quan st hin tng v so snh 2 ng nghim.

Th nghim 7. S ng t ca protein khi un nng

Ha cht: dung dch protein, dung dch (NH4)2SO4, nc ct Dng c: ng nghim, n cn Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo ng nghim 4 git dung dch protein - un nng trn ngn la n cn n si trong vng 1 pht. - Quan st hin tng protein tch thnh kt ta dng bng xp. - Lm lnh dung dch, ri nh thm vo 1 git dung dch (NH4)2SO4 v un
nng n si.
- Quan st lng protein kt ta v so snh vi lc u. - Lm lnh dung dch, cho thm vo mt lng nc tng ng vi th tch
ban u, lc.
- Quan st kh nng ha tan ca protein v so snh vi ban u.

Cu hi:
117
1. D on hin tng xy ra trong th nghim 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra, nu c
Th nghim 8. Kt ta ca protein vi cc axit v c c

Ha cht: axit HNO3 c, dung dch protein Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo 2 ng nghim 2 git axit HNO3 c, nghing ng nghim v nh cn

thn theo thnh ng nghim 2 git dung dch protein, khng lc.
- Quan st hin tng vng ranh gii ca 2 dung dch. - Lc, quan st v so snh hin tng keo t ca protein.
Th nghim 9. Kt ta ca protein vi cc mui kim loi nng

Ha cht: dung dch CuSO4, dung dch Pb(CH3COO)2, dung dch protein Dng c: ng nghim Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo 2 ng nghim mi ng 3 git dung dch protein. - Nh thm vo ng th nht 1 git dung dch CuSO4, vo ng th hai 1 git
dung dch Pb(CH3COO)2.
- Quan st hin tng 2 ng nghim. - Tip tc cho t t n d vo ng nghim cc dung dch mui ban u. - Quan st hin tng.
Cu hi: 1. D on hin tng xy ra trong th nghim 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra, nu c 3. Hy cho bit ng dng ca s kt ta protein vi cc kim loi nng trong thc t.
118
Chng 12
POLIME TNG HP
Th nghim 1. iu ch metyl metacrylat t nha polimetyl metacrylat (gii

trng hp polimetyl metacrylat) Ha cht: polimetyl metacrylat hoc cc dng c lm t loi nha ny, nc Dng c: ng nghim c nhnh, ng nghim, ng thy tinh di 25-30 cm, n cn, chu thy tinh, nhit k. Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo ng nghim c nhnh 5-6 gam ht

polimetyl metacrylat, y ming ng nghim bng nt. u cui ca nhnh ng nghim c ni vi 1 ng thy tinh di 25-30 cm lm ng sinh hn khng kh, u cui ca ng thy tinh c a ti y ca ng nghim hng nhng trong chu nc .
- un nng ng nghim phn ng trn ngn la

n cn, lc u un nh sau un mnh dn. Khi un polimetyl metacrylat b chy mm, t t bay hi v ngng t thnh cht lng mu vng ng nghim hng. Tip tc un n khi polime bay hi ht. Hiu sut monome thu c khong 90-95% so vi khi lng ca polime.
- thu c metyl metacrylat tinh khit, cn chng ct li dung dch trong ng

nghim hng nhit 98-101oC. Cu hi: 1. D on hin tng xy ra trong th nghim 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra, nu c
Th nghim 2. iu ch polimetyl metacrylat (plexiglas)

Ha cht: metyl metacrylat iu ch th nghim 1, benzoyl peroxit hoc NaOH, H2O2, nc ct hoc H2O2. Dng c: ng nghim, chu thy tinh, n cn, nhit k, bp cch thy. Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo ng nghim 2-3ml metyl metacrylat iu ch th nghim 1 - 1 vi ht benzoyl peroxit. - Lc ha tan hn hp. - un nng ng nghim trn bp cch thy nhit 80-90oC trong 40-50 pht,
hn hp trong ng nghim tr nn qunh st.
119
- Ly ng nghim ra khi bp, lau kh ri un nng nh trn ngn la n cn

ui ht phn monome cn d.
- Lm lnh ng nghim, thu c ct cht rn m trong ng nghim. - Nu khng c benzoyl peroxit c th thay th bng cch: ha tan 1 gam NaOH
trong 8ml nc, lm lnh hn hp n 0-5oC, ri cho t t tng git n 2,5ml H2O2 sau thm tip 2ml benzoyl clorua. Hoc c th thay th benzoyl peroxit bng H2O2 vi t l 2-3 git trn 1ml monome. Tuy nhin vi s thay th ny th qu trnh phn ng xy ra vi tc chm hn v cn phi lc ng thi un nng mnh hn. Cu hi: 1. D on hin tng xy ra trong th nghim 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra, nu c
Th nghim 3. iu ch stiren (gii trng hp polistiren)

Ha cht: ht polistiren hoc vt liu lm bng polistiren Dng c: ng nghim, chu thy tinh, n cn, nhit k Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo ng nghim 5-6 gam polistiren, y

ming ng nghim bng nt c ng dn kh. u cui ca ng dn kh c a ti y ca ng nghim hng c t trong chu nc. Phn trn ca ng nghim phn ng v phn cong ca ng dn kh nn bc kn bng vi gi nhit.
- un nng ng nghim phn ng trn ngn la n

cn, lc u un nh sau un mnh dn. Khi un polistiren b chy mm, t t bay hi v ngng t ng nghim hng. Ngng un khi phn cn li trn ng nghim phn ng bin thnh cht lng st mu en. Phn ct c c mu vng trong ng nghim hng chim khong 70-80% so vi khi lng ca polime.
- thu c stiren tinh khit, khng mu cn chng ct li v thu ly sn phm

nhit 140-145oC. hiu sut ct khong 50%. Cu hi: 1. D on hin tng xy ra trong th nghim 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra, nu c
Th nghim 4. iu ch nha polistiren

Ha cht: stiren thu c th nghim 3, benzoyl peroxit hoc NaOH, H2O2, nc ct hoc H2O2, benzen, etanol
120
Dng c: ng nghim, bp cch ct, mt knh thy tinh, a thy tinh Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo ng nghim 3-4ml stiren v mt vi ht benzoyl peroxit. Lc ha tan

hn hp. t ng nghim trn mt ct ca bp cch ct v un nng n si nh trong 25-35 pht. Khi cht lng trong ng nghim chuyn sang qunh st, ly ng nghim ra khi bp, gi nghing ri un nng nh trn ngn la n cn ui phn monome d. Ch hi ny c th bt la v chy cho khi mu en nn cn thn.
- Lm lnh ng nghim, polime ng cng v trong sut. V c gin n ln

khi ng rn v c bm dnh cao vo thy tinh nn thng quan st thy polime v thnh ng nghim b rn nt.
- Nu khng c benzoyl peroxit, c th thay bng H2O2 vi t l 2-3 git H2O2

trong 1ml monome stiren. Tuy nhin s thay th ny lm cho tc phn ng polime ha chm i v hn hp si bt mnh khi un nng.
- Cho 1-2ml benzen vo ng nghim phn A, un nng ha tan polime. Rt

mt na dung dch ra mt knh thy tinh sau lm bay hi dung mi s thu c lp nha trong sut. d tch lp nha ny, cho mt t nc ln trn mt knh thy tinh v gi trong 1-2 pht.
- Thm 1-2ml dung dch etanol vo ng nghim cha mt na phn cn li,

polime kt ta dng nha dnh mu trng. C th ly nha ra khi dung dch bng cch dng a thy tinh v trn thnh vin. Nha thu c rt n hi, nhng khi lu trong khng kh tr nn dn v khi bp b v vn thnh bt. Cu hi: 1. D on hin tng xy ra trong th nghim 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra, nu c
Th nghim 5. iu ch nha phenol-fomanehit

Ha cht: phenol, fomanehit, dung dch HCl c, dung dch NH3 c, nc ct Dng c: ng nghim, mt knh thy tinh, bp cch thy, n cn, chu thy tinh Cch tin hnh th nghim: a ) iu ch nha novolac
- Cho vo ng nghim 2,5 gam phenol v 5ml fomanehit. - un nng ng nghim n trn bp cch thy n khi c dung dch ng
nht,
- Thm 0,2 -0,3ml dung dch HCl c v lc. - Tip tc un si dung dch n khi dung dch phn lp: lp trn l nc, lp
di c snh mu nu sng. Nu dung dch khng si c th un nh trn ngn la n cn.
121
- ngui v lm lnh ng nghim trong chu nc lnh. - Gn b lp nc pha trn, rt nhanh phn nha ra mt knh thy tinh. Ra lp
nha n trung tnh, sau lm kh sn phm. b ) iu ch nha rezol
- Lm th nghim tng t nh phn A, nhng thay th dung dch HCl c bng

1,5ml dung dch NH3 c.
- Nha thu c c mu vng nu.

Nu hn hp phn ng trong ng nghim phn A v B un khng lu th nha to ra rt dnh v khng b ng rn.
- Gi : phenol phn ng vi fomanehit khi c mt axit hoc baz lm xc tc

to thnh cc hp cht cao phn t c gi l nha phenolfomanehit. Ty theo cht xc tc l axit hay baz m phn ng gian on u l phn ng th electronphin vo nhn thm (xc tc axit) hay phn ng cng nucleophin (xc tc baz) ca inon phenoxi vo nhm cacbonyl to ra cc sn phm trung gian l ancol o- v phiroxibenzylic
HOCH2 HO HO + HCHO
xu c ta c (H hoa c OH )
+ -
HO
CH2OH
Trong mi trng axit v c d phenol, cc ancol trn ngng t, tch nc cho nha phenol-fomanehit (nha novolac).
OH CH2 OH CH2OH OH
d
OH
OH CH2
OH
OH CH2 OH
n Nh a novolac
+ HCHO
mo i tr ng axit
OH HO CH2OH CH2 OH
Nha novolac c khi lng phn t khng ln (khong 1000-2000), d nng chy, d ha tan trong nhiu dung mi hu c v trong dung dch kim. ng dng dng pha sn vecni. Khi phn ng c mt baz (NH3, NaOH,...) v c d fomanehit, qu trnh ngng t tch nc cho nha rezol.
122
OH CH2 OH CH2OH CH2OH OH CH2
OH CH2OH
OH OH CH2OH CH2OH OH
t < 150 C
o o
OH mo i tr ng + HCHO d baz
OH
OH CH2 CH2OH
CH2OH OH CH2OH
HO
CH2
CH2OH
Nh a rezol OH CH2 OH CH2OH
CH2OH CH2OH CH2OH
Rezol l loi nha nhit do, khi un nng b chy mm v c th nh hnh. Rezol ha tan c trong nhiu dung mi hu c. Khi un nng n 150-160oC, nha rezol chuyn thnh nha rezit c cu to khng gian ba chiu.
OH CH2 OH CH2 OH CH2 OH CH2 Nh a rezit CH2 CH2 OH CH2 CH2 OH CH2
Nha rezit c khi lng phn t ln hn nha rezol, khng nng chy v khng b ha tan trong cc dung mi. Cu hi: 1. D on hin tng xy ra trong th nghim 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra, nu c
Th nghim 6. iu ch nha Anilin-fomanehit

Ha cht: anilin, nc ct, dung dch HCl c, fomanehit, axit CH3COOH nguyn cht Dng c: ng nghim, n cn, bt, knh thy tinh, giy lc Cch tin hnh th nghim: a ) Cho 1 git anilin v 6ml nc vo ng nghim, lc ha tan hn hp ri chia thnh 2 phn 2 ng nghim. Cho vo phn th nht 1 git dung dch HCl c. Sau
123
, cho vo c 2 phn 3-5 git dung dch fomanehit. Lc 5-10 pht, ri yn. So snh hin tng 2 ng nghim.
- Gi : ng nghim khng c axit sinh ra kt ta v nh hnh mu trng. ng

nghim c axit hnh thnh kt ta mu gch. b ) Cho vo ng nghim 1ml anilin, 2ml nc v thm vo t t tng git dung dch HCl c n khi anilin ha tan hon ton. Sau , thm vo dung dch mt th tch dung dch fomanehit ng bng th tch ca dung dch trong ng nghim v lc u hn hp. Phn ng xy ra nhanh v ta nhiu nhit. Nha thu c c mu , khng tan trong nc v khng nng chy khi un nng. c ) Cho vo ng nghim 1ml anilin, 1ml dung dch fomanehit v 0,2ml axit CH3COOH nguyn cht. Lc mnh hn hp khong 1-2 pht. Sau khong 3-5 pht, gn b phn cht lng, cho phn nha ra giy lc, p v lm kh. Nha thu c dng bt. d ) Cho vo ng nghim kh bt nha phn c, 3-5 git axit CH3COOH nguyn cht v vin bt ri un ng nghim trn ngn la n cn khong 4-5 pht. Nha bt u si bt mnh v chy mm thu c cht lng trong sut. em cht lng ny vo cc nc lnh thu c nha rn mu vng trong.
- Gi : c tnh ca phn ng gia anilin v fomanehit ph thuc vo iu

kin phn ng. Trong mi trng trung tnh hoc baz yu to ra hp cht vng
o triphenylhexahyrotriazin ( t o nc = 143 C ) l cht rn v nh hnh mu trng.
N H NH2 + O C H
- H2O
N N
- Trong mi trng axit yu (th nghim c), fomanehit kt hp vi anilin to cc

nhm -CH2OH nh vo nguyn t nit (C6H5-NH-CH2OH) v vo nguyn t cacbon ca nhn benzen (HOCH2-C6H4-NH2). Khi un nng cc nhm ny ngng t v tch nc thnh cc i phn t mch di c cu to khc nhau. Nha thu c trong trng hp ny d nng chy.
- Trong mi trng axit mnh (th nghim b, v ng nghim cha HCl th

nghim a), cc i phn t mch thng lin kt vi nhau bi cc nhm -CH2- (ch yu v tr octo) to ra sn phm c mu vi cu to khng gian hai v ba chiu, khng nng chy v khng b ha tan.
124
CH2 NH CH2 NH H2C NH CH2 CH2 NH CH2 CH2
CH2 NH CH2
NH
CH2 CH2
Th nghim 7. iu ch nha gliphtalic

Ha cht: anhirit phtalic, glixerol, dung dch etanol hoc axeton Dng c: ng nghim, n cn, bt, knh thy tinh Cch tin hnh th nghim:
- Cho vo ng nghim 2 gam anhirit phtalic, 0,5-1ml

glixerol v vin bt. Kp nghing ng nghim trn gi v un si trn ngn la n cn khong 6-10 pht. Cht lng trong ng nghim dn dn snh li v chuyn thnh mu vng. Hi bay ra c mi c trng ca acrolein.
- so snh tnh cht ca nha theo thi gian un, th c

2-3 pht un si trn ly ra 1-2 git cho trn mt knh thy tinh cc ch khc nhau ri so snh tnh cht ca cc nha ny.
- Thm 2-3ml dung dch etanol hoc axeton v nha cn

li trong ng nghim. Lc u nhit phng, quan st tan. Sau un nng, quan st tan. So snh c hai trng hp.
- Gi : khi un nng anhirit phtalic v glixerol u tin cho polieste mch

thng. y l mt loi nha mm ha tan c trong ancol v trong clorofom. Tip tc un nng (ln hn 160oC) thu c nha gliphtalic c cu to khng gian ba chiu.
125
O O + HOCH2 CH CH2OH OH O
t < 160 C -H2O
o o
O C
O C O CH2 CH CH2 O OH n
t > 160 C
o o
O C
O O C O CH2 CH CH2 O C O C O C O O O O C O CH2 CH CH2 O C
O C O CH2 CH CH2 O O C O C O O C
O CH2 CH CH2 O
O O C
Nh a gliphtalic
Nha gliphtalic khng b chy mm khi un nng, gin, d v v ha tan km. Cu hi: 1. D on hin tng xy ra trong th nghim 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra, nu c
Th nghim 8. iu ch nha ur-fomanehit

Ha cht: ur, fomanehit, dung dch NH3 c, axit oxalic, dung dch HCl c Dng c: ng nghim, n cn, bp cch thy Cch tin hnh th nghim: a ) iu ch nha ur-fomanehit trong mi trng baz
- Cho vo ng nghim 2 gam ur - 8ml fomanehit - 1ml dung dch NH3 c - un si ng nghim trn ngn la n cn khong 10-15 pht sao cho th tch
dung dch cn khong 1/3 so vi ban u.
- Ngng un, lm ngui hon ton hn hp - Ly mt na hn hp qua ng nghim khc, thm vo 2-3 git axit oxalic, un
ng nghim trn bp cch thy (nhit 50-60oC) khong 5-10 pht. Lm lnh ng nghim.
- Thm vo c 2 ng nghim 3-4ml nc ct. - Quan st kh nng ha tan ca sn phm 2 ng nghim.

b ) iu ch nha ur-fomanehit trong mi trng axit
126
- Cho vo ng nghim 2 gam ur - 3ml fomanehit - Chia hn hp thnh 2 phn vo 2 ng nghim. - ng nghim 1 cho 1 git dung dch HCl c - ng nghim 2 cho 2-3 git dung dch axit oxalic - un si 2 ng nghim - quan st hin tng 2 ng nghim.
c ) iu ch nha ur-fomanehit khng c xc tc
- Cho vo ng nghim 1 gam ur - 1,5ml fomanehit - 10ml nc ct - Chia hn hp thnh 2 phn 2 ng nghim - Cho vo 1 ng nghim 0,5ml dung dch HCl c - un nng 2 ng nghim trn bp cch thy trong vi pht - Quan st ng thi so snh hin tng xy ra v tc phn ng 2 ng
nghim. Cu hi: 1. D on hin tng xy ra trong th nghim 2. Vit cc phng trnh phn ng xy ra, nu c
127
B. TH NGHIM LNG LN Chng 1 PHN NG TH NHM HIROXI BNG HALOGEN TNG HP ETYLBROMUA 1.1. C s l thuyt Phn ng tng qut nh sau:
toC
ROH
HX
RX
H 2O
Phn ng c th xy ra theo c ch SN1 hoc SN2:

SN1 : ROH R O H H R+ + XRX + H+ R O H H R+ + H2O
SN2 :
ROH
H+
R O H H
+
R O H H
O H H
RX
H2O
Tc phn ng th ph thuc vo bn cht ca hyro halogenua v cu to cng nh bc ca ancol: i vi hyro halogenua, kh nng phn ng gim dn theo dy sau: HI > HBr > HCl i vi ancol, kh nng phn ng gim theo chiu t: Ancol bc 3 > ancol bc 2 > ancol bc 1 Thc cht phn ng ny l phn ng thun nghch:
ZnCl2
ROH
HX
RX
H 2O
Do ngi ta phi dng axit halogenhidric nng cao hoc dng kh. Mt khc, phn ng chuyn theo chiu thun ngi ta thng thm cc cht ht nc nh ZnCl2 hoc Na2SO4 khan,... hoc phi tch ly sn phm trong qu trnh phn ng. Ngoi ra ZnCl2 cn c vai tr xc tc hot ha nhm OH.
128
1.2. Tng hp Etyl bromua
Phn ng chnh:
KBr
HX HBr
toC
HBr C2H5Br
+ +
KHSO4 H 2O
C2H5OH +
1.2.1. Ho cht:
- C2H5OH 96% - KBr - H2SO4 c (d=1,84)

1.2.2. Dng c:
16ml 15g 16ml
- Bnh cu y trn 250ml - ng sinh hn thng - ng ni - Nhit k - Phu nh git - Phu chit - Bnh nn - Bp in - Bp cch thu.
1.2.3. Cch tin hnh th nghim:
Cho vo bnh cu y trn 250ml hn hp ca 16ml ancol C2H5OH v 10ml nc. Va lm lnh va lc u v thm dn dn 16ml H2SO4 c vo. Lm lnh bnh n nhit phng ri thm t t vo 15g KBr nghin mn.
Lp bnh cu vi ng sinh hn xui qua ng ni un cong. Lp ng ni v bnh hnh nn c t trong chu nc lnh c thm . Cho vo bnh hnh nn mt t nc v ng ni nhng ngp trong nc.
129
un si u hn hp phn ng v thu C2H5Br cho n khi no khng cn git du ri xung bnh hng na. Nu hn hp phn ng trong bnh si bt mnh th phi un nh bt hoc c th ngng un mt lc. Sau khi phn ng kt thc, cht lng trong bnh vo phu chit, chit ly C2H5Br di vo bnh nn t trong nc . Sau cho tng git axit H2SO4 vo bnh nn , ng thi lc u cho n khi cht lng phn chia thnh hai lp. Dng phu chit chit ly lp C2H5Br trn ri chng ct phn on trn bp cch thu v thu ly C2H5Br nhit 35-40oC.
1.3. Cu hi:
- V sao phi thm 10ml nc vo hn hp phn ng? - V sao phi cho t nc vo bnh hnh nn? - Sau khi thu c C2H5Br ngi ta dng H2SO4 c lm g? - Ngoi tc nhn HX ngi ta c th dng nhng tc nhn no iu ch RX i t ancol ROH? - Nu nhng phng php dng lm chuyn dch cn bng phn ng nhm tng hiu sut etyl bromua.
130
Chng 2
PHN NG SUNFO HA HIROCACBON THM TNG HP NATRI BENZENSUNFONAT
2.1. C s l thuyt
Phn ng sunfo ha l phn ng thun nghch:
ArH
H2SO4
ArSO 3H
H2O
Phn ng xy ra theo c ch SEAr vi tc nhn electrophin l SO3, nu dng H2SO4 sunfo ha th SO3 c to thnh theo phn ng:
H2SO4 SO3 O + O S O
cha m
H3O+ H
HSO4SO3SO3+ HSO4- H2SO4 + H 3O+ nhanh
SO3H + H2O
Tc nhn sunfo ha c th l axit sunfuric vi nng khc nhau (t 92-100%), oleum (dung dch SO3 trong H2SO4 100% hay cn gi l axit sunfuric bc khi), anhirit sunfuric, anhirit sunfuro v oxi, anhirit sunfuro v clo Phn ng sunfo ha l phn ng thun nghch, nc tch ra trong qu trnh phn ng lm gim nng H2SO4, lm mt kh nng sunfo ha ca axit v lm tng kh nng thy phn ca sunfoaxit to thnh. Phn ng monosunfo ha xy ra nhit thp, nu nhit khong 80-90oC th s c phn ng ph:
SO3H + H2SO4
toC
SO3H + SO3H H2O
2.2. Tng hp natri benzensunfonat Phn ng chnh:
C6 H 6 C6H5SO3H
2.2.1. Ho cht:
+ +
HOSO3H NaCl
5ml 10ml 35-40ml
C6H5SO3H C6H5SO3Na
+ +
H2O HCl
- Benzen - Axit sunfuric bc khi - Dung dch NaCl bo ha - Ancol etylic
131
2.2.2. Dng c:
- Bnh cu y trn 250ml - Cc thu tinh 100ml - a thu tinh - Phu lc s.

2.2.3. Cch tin hnh:
Cho 10ml H2SO4 c vo bnh cu, lm lnh, cho thm cn thn tng phn nh ca 5ml benzen. Lc bnh, mi ln cho thm benzen cn lc sao cho benzen ha tan ht ri mi cho phn khc. Nu phn ng qu mnh phi lm lnh bnh bng nc . Sau khi cho ht benzen vo, lm lnh dung dch ri tng phn mt vo cc cha dung dch NaCl bo ha v lm lnh bng nc . Sau mt thi gian lm lnh, dng a thu tinh c xt vo thnh cc s tch ra mui natri benzensunfonat dng kt ta c. Lc bng phu s, ra bng mt lng nh dung dch bo ha NaCl. loi ht mui NaCl, sn phm c kt tinh li bng ancol etylic tuyt i. Lm kh trong khng kh ri trong t sy 110oC.
2.3. Cu hi:
- V sao phi ly d H2SO4 so vi C6H6? - V sao phi lm lnh trong qu trnh phn ng to ra C6H5SO3H? - V sao phi dng dung dch NaCl bo ha vi lng d?
132
Chng 3
PHN NG ESTE HA TNG HP ESTE ETYL AXETAT
3.1. C s l thuyt
Phn ng axyl ha ancol bng axit c gi l phn ng este ha.
Phn t nc hnh thnh sau phn ng l do nhm OH ca axit cacboxylic kt hp vi nguyn t H ca ancol. Bng phng php nh du ng v, iu ny c chng minh:
RCOOH R CO , OR
+
H O
+
18
, R H
H2SO4 H2SO4
R R
CO CO
18 , O R
+ +
H O
18
O H
18
H2O ( 1 ) , ROH ( 2 )
phn ng (1): nguyn t O18 trong ancol i vo thnh phn cu to ca este to thnh, cn trong phn t nc khng c mt O18 . phn ng (2): khi thy phn este bng nc c cha nguyn t O18 th nguyn t ny xut hin trong thnh phn cu to ca axit cacboxylic. Phn ng este ho l phn ng thun nghch. Ban u, tc to thnh este v nc ln, cn tc phn ng nghch nh. Khi lng este v nc tng ln, tc phn ng nghch tng cho n khi thit lp c cn bng ng hc. trong 1 n v thi gian, lng este v nc to thnh s bng lng ancol v axit to thnh do s thy phn este. Do , ch c khong 2/3 lng axit v ancol phn ng to thnh este v nc. Ngha l, khi t ti trng thi cn bng, hiu sut este khng vt qu 66,7%. Tuy vy, c th thc y cn bng phn ng chuyn dch theo chiu thun bng cc cch sau: - Dng d mt trong cc cht tham gia phn ng, tc tng nng ca cht phn ng. T l nng hai cht trong hn hp phn ng phi gp hn nhau khong 8 ln (thng dng d ancol). - Gim nng cc cht to thnh sau phn ng. Nu sn phm este c nhit si thp th ct ly este ngay trong qu trnh phn ng. Trng hp este c nhit si cao hn nhiu so vi nhit si ca nc th ui nc ra khi mi trng phn ng. i vi nhng cht km bn thng loi nc bng hn hp ng ph vi dung mi CHCl3, CCl4, C6H6, C6H5CH3. Cng c th loi nc bng cc mui khan nh amoni sunfat, canxi clorua. - Phn ng xy ra thun li khi un nng hn hp phn ng nhit si thch hp (thng thng l t 100-150oC).
133
- Mt khc, tc phn ng to este s c tng cng hn nu trong h phn ng c mt ca cht xc tc. Yu t quan trng thc y s thit lp trng thi cn bng ng l H+. Tuy nhin, yu t ny khi thc y tin trnh phn ng khng lm nh hng n t lng cc cht trng thi cn bng. Vic la chn axit lm xc tc, lng axit v cch dch chuyn cn bng u ph thuc vo bn cht ca axit cacboxylic v ancol ban u. S tham gia ca ion H+ vo qu trnh phn ng cho thy rt r vic la chn axit v lng axit thm vo l mt yu t quan trng trong qu trnh tng hp este:
H
+
R C OH O
+
R C OH
+OH
R C OH OH , R C OR O H2 O
, ROH
OH R C
, R
OH H H
+
OH 2 OH
R C OR
Thng thng, axit sunfuric c dng lm xc tc cho phn ng este ha. Ch mt lng nh axit c thm vo h phn ng c tc dng lm xc tc, cn khi a thm mt lng axit ln hn vo phn ng th n cn ng vai tr hp thu nc to thnh lm thun li cho qu trnh tng hp este. Tuy nhin, nu nng axit qu cao th c th lm gim kh nng phn ng, v lc ny xy ra qu trnh to ion oxoni ca ancol.
ROH
+
ROH2
Khuynh hng ny s dn n s hnh thnh ete v olefin t ancol. Chnh v vy, lng axit sunfuric thng ch c a vo khong 5%-10% so vi lng ancol. Trong mt s trng hp, ngi ta thay axit dung dch H2SO4 c bng hiroclorua khan. Ngoi nhng yu t thc nghim trn, phn ng este ha cn chu nh hng ln ca yu t khng gian. Khi cc gc hirocacbon trong axit v trong ancol cng cng knh th kh nng phn ng este ha cng gim. Phn ng este ha cng c th c thc hin pha kh bng cch cho hi ca ancol v axit cacboxylic i qua ng ng xc tc thorioxit, titanoxit nhit 280oC300oC.
3.2. Tng hp este etyl axetat
Phng trnh phn ng:

CH3COOH
+
C2H5OH
H2SO4
CH3COOC2H5
H2O
134
3.2.1. Ha cht:
- Ancol etylic 95%: 11,5ml - Axit axetic bng: 10ml - Axit sunfuric c (d = 1,84g/ml): 1,3ml - Dung dch CaCl2 bo ha, - CaCl2 khan - Dung dch Na2CO3 10-20%.
3.2.2. Dng c:
- Bnh Vuyc c 100ml - Sinh hn thng - Nhit k - Ni cch thy - Phu nh git - Phu chit - Bnh hng.
3.3.3. Cch tin hnh th nghim:
Cho vo bnh Vuyc 2ml ancol C2H5OH. Lm lnh bn ngoi bnh bng nc , ri cho t t 1,3ml H2SO4 vo. C bnh lp phu nh git (cm ui ca phu xung tn cht lng) cha hn hp 9,5ml C2H5OH v 10ml CH3COOH. Nhnh bn ca bnh lp sinh hn xui, qua ng ni cong cui sinh hn t bnh hng sn phm.
t bnh phn ng trn bp cch du hoc ct ri un n 140oC. Nh t t hn hp ancol v axit phu nh git vo bnh phn ng sao cho tc nh git bng tc este c ct ra bnh hng. Trong sut thi gian phn ng phi lun duy tr nhit 140oC.
135
Sau khi kt thc phn ng (khong 2 gi), cho cht lng ct c bnh hng vo phu chit ri trung ha axit cn li trong hn hp sn phm bng dung dch Na2CO3 cho n khi c phn ng trung ha (th bng giy qu). Tch ly lp este trn ri em lc vi dung dch CaCl2. Tip tc tch ly lp este trn ri lm kh bng CaCl2 khan. Loi b CaCl2, cho este vo bnh ct phn on trn ni cch thy v thu este nhit t 75-78oC. Este etyl axetat l cht lng khng mu, c mi thm ca qu chn. Etyl axetat
20 20 tinh khit si 77,15oC, d 4 = 0,901& n D = 1,3724 .
3.3. Cu hi:
- V sao phi cho Na2CO3 vo cht lng c ct ra bnh hng? - Tc dng ca vic dng dung dch CaCl2 v CaCl2 khan trong qu trnh tng hp este? - V sao phi iu chnh tc nh git ca cc cht tham gia phn ng bng tc este c ct ra?
136
Chng 4
PHN NG THY PHN ESTE TNG HP X PHNG
4.1. C s l thuyt:
Phn ng thy phn este c xc tc bi axit hoc kim. C ch xc tc kim nh sau:

R- C O , OR
+
OH-
OR- C - OH , OR
R C OH O
, OR-
RCOO- + R,OH
y anion ancolat RO- l baz mnh, tc dng nhanh v bt thun nghch, v vy ch c th thy phn este trong mi trng kim, ch khng th este ha trong mi trng kim Phn ng thy phn este cn c xc tc bi axit, c ch nh sau:
RCOOR,
H+
- H+
OH R C OR,
H2O
OH R C OH2 OR,
OH R C OH HOR,
-ROH
OH R C OH
- H+
R C
O OH
Ton b qu trnh ny l thun nghch, ngha l H+ va xc tc cho s thy phn este va xc tc cho s este ha. V vy, s thy phn este trong mi trng kim tt hn trong mi trng axit. Phn ng thy phn este c dng lm c s l thuyt cho qu trnh sn xut x phng t du, m. Do vy phn ng thy phn este cn gi l phn ng x phng ha.
4.2. Tng hp x phng:
Phng trnh phn ng:

CH2OCOR CHOCOR CH2OCOR
+
3NaOH
3RCOONa
CH2OH CHOH CH2OH
4.2.1. Ho cht:
- Du da - Ancol etylic - Dung dch NaOH 25% - Dung dch NaCl bo ha

4.2.2. Dng c:
: 15g : 25ml : 8ml
- Bnh nn 250ml, ni cch thy - Sinh hn khng kh - Phu Bucne v bnh lc ht
137
4.2.3. Cch tin hnh:
Cho 15g du da vo bnh nn c 250ml. Thm vo 25ml ancol etylic. Lp sinh hn khng kh v un cch thy n khi hn hp tan u. Thm vo 10ml dung dch NaOH 25% v un si trn ni cch 30 pht na cho n khi c dung dch ng nht v trong sut. ton b hn hp vo 100ml dung dch mui n bo ho nng (35 gam NaCl trong 100ml nc). Khuy u ri ngui, mui natri ca axit bo (tc x phng) s tch ra dng kt ta. Lc ht trn phu Bucne. Nu x phng cn nhiu nc ( dng sn st) th cho vo bt s un cch thy cho bay bt hi nc, va un va trn u cho n khi c mt khi do qunh. ng bnh, ngui, x phng s rn li. Cn, tnh hiu sut.
4.3. Cu hi:
- RCO- trong cht bo l gc axyl ca nhng axit no? - Phn ng thy phn este bng xc tc baz l phn ng thun nghch hay phn ng mt chiu. Gii thch. - Cho thm dung dch NaCl vo lm g?
138
Chng 5
PHN NG OXY HA HIROCACBON THM TNG HP AXIT BENZOIC
5.1. C s l thuyt:
Oxy ha l mt qu trnh tng tc ca hp cht hu c vi cc tc nhn oxy ha nh: oxy, ozon, peoxit, Cl2, Br2, HNO3, KMnO4, K2Cr2O7, MnO2, CrO3, SeO2,... Benzen l mt hp cht bn vng di tc nhn oxy ha nh axit cromic, axit HNO3, KMnO4. Nh vy, benzen kh b oxy ha hn so vi hirocacbon no. Vng thm s b ph v khi tin hnh oxy ha bi oxy khng kh c mt xc tc V2O5 nhit 450oC-500oC v phn ng c thc hin pha kh.
O2
CH COOH CH COOH (- H2O)
CH CH
C C
O O O
(- CO2)
Naphtalen cng b oxy ha bng O2 khng kh vi s c mt ca V2O5 nhng nhit phn ng thp hn (325oC- 450oC)
O COOH
O2 O2
O C O
- H O) COOH ( 2
(- CO2) O
C O
Cc ng ng ca benzen d b oxy ha hn so vi benzen. Di tc dng ca cc cht oxy ha thng thng th mch nhnh b oxy ha cn vng thm vn gi nguyn. V d: C6H5CH3
[0]
C6H5COOH
Khi oxy ha hirocacbon thm c mch nhnh di th ch nguyn t cacbon nh trc tip vi nhn b gi li v to thnh nhm cacboxyl, phn cn li to axit cacboxylic tng ng.
5.2. Tng hp axit benzoic (oxy ha toluen):
Phng trnh phn ng: C6H5CH3 + 2KMnO4 C6H5COOK + HCl

5.2.1. Ha cht:
C6H5COOK + 2MnO2 + KOH +H2O C6H5COOH + KCl
- Toluen: 1ml - KMnO4: 2,75gam - Dung dch HCl
139
5.2.2. Dng c:
- Bnh cu y trn c 250ml - Sinh hn - Cc thy tinh - Phu Bucne, ni cch thy
5.2.3. Cch tin hnh:
Cho 1ml toluen v 50ml nc vo bnh cu y trn c 250ml c lp sinh hn ngc. un nng bnh cu trn ni cch thy. Qua ng sinh hn cho vo bnh phn ng tng phn 2,75gam KMnO4 c nghin nh (cho vo trong vng 1 gi) ng thi lc mnh. un si hn hp phn ng trong 3 gi cho n khi dung dch mt mu ca KMnO4 v phi thng xuyn lc bnh phn ng hoc khuy. Nu sau phn ng, dung dch cn c mu hng th thm vi git ancol C2H5OH hoc mt t tinh th axit oxalic cho n khi dung dch mt mu hon ton. ngui hn hp phn ng. Lc b MnO2 bng phu Bucne, ra kt ta bng nc nng (2 ln, mi ln 10ml). Nc lc thu c cho vo cc ri cho bay hi (trn ni cch thy) n th tch cn li khong 15-20ml. ngui dung dch c, axit ha bng dung dch HCl long (t l 1:1) cho ti phn ng axit (th bng cht cht ch th). Cc tinh th axit benzoic s tch ra di dng hnh vy. Lc ly axit benzoic tch ra bng phu Bucne, ra bng nc lnh v lm kh trong khng kh. Cn sn phm v th nhit nng chy.
Axit benzoic l cht rn kt tinh, c nhit nng chy 122oC, t tan trong nc lnh, tan tt trong nc nng v mt s dung mi hu c nh benzen, clorofom, axeton, metanol.
140
5.3. Cu hi:
- V sao phi thng xuyn lc bnh phn ng trong qu trnh thc nghim? - Sau khi kt thc phn ng, nu dung dch cn mu hng, ti sao phi cho C2H5OH hoc axit oxalic vo? - C th tinh ch axit benzoic bng nhng cch no? - V sao khi ra MnO2 phi dng nc nng, cn khi lc C6H5COOH li ra bng nc lnh?
141
Chng 6 6.1. C s l thuyt:
PHN NG GHP AZO TNG HP - NAPHTOL DA CAM
Phn ng ghp azo l s tng tc gia mui iazoni (gi l hp phn iazo) v nhng hp cht thm nh amin hoc phenol (gi l hp phn azo) theo c ch th electrophin vo nhn benzen.
+
N N
N= N
Hp phn iazo
Hp phn azo
Tc phn ng ghp azo tng khi trong hp cht iazo c nhm th ht electron, trong amin hay phenol c nhm th y electron v ngc li. Phn ng ghp azo ph thuc vo gi tr pH ca mi trng: trong mi trng axit mnh ni chung, phn ng ghp khng xy ra gia amin v mui iazoni cng nh phenol. Mi trng baz (pH>9) cng khng thch hp cho phn ng ghp v mui iazoni chuyn thnh cation iazotat khng c kh nng tham gia vo phn ng ghp. Thc t phn ng ghp ch xy ra trong mi trng axit yu hay trung tnh i vi amin (pH=5-7), v trong mi trng baz yu i vi phenol (pH=8-9). Khi thc hin phn ng ghp trong mi trng trung tnh hoc kim vi hp phn azo l amin bc 1 hoc amin bc 2 th sn phm to thnh l hp cht iazoamino ch khng phi l hp cht azo:
+
N N X-
NH2
N= N NH
HX
iazoamonibenzen Khi c xc tc axit hoc un nng nhit 30-40oC, phn ng to thnh iazoamonibenzen l phn ng thun nghch, ng phn ha thnh p-aminoazobenzen.
6.2. Tng hp -naphtol da cam:
Phng trnh phn ng

NaO 3S
-
NH 2 + NaNO 2 + 2HCl N N +
+
O3 S NaO 3S
ONa
N N + 2NaCl + 2H 2 O HO N N
O3S
6.2.1. Ha cht:
- Axit sunfanilic - Natri nitrit
: 2g : 1g
142
- -naphtol - Mui n - Ancol etylic

6.2.2. Dng c:
: 1,8g : 15g : 10ml
- Axit sunfuric c : 5ml
- Dung dch NaOH 10% v dung dch Na2CO3 10% - Cc thy tinh c 100ml v 250ml - Phu nh git, phu lc Bucne
6.2.3. Cch tin hnh:
Ha tan 2g axit sunfanilic vo 4,5ml dung dch NaOH 10% trong cc thy tinh dung tch 100ml (c th un nh cho n khi tan ha ton). Pha long dung dch bng 15ml nc, va khuy, va nh t t dung dch gm 1g NaNO2 trong 5ml nc. Trong qu trnh cho dung dch NaNO2 cn phi kim tra axit ca mi trng (pH=1-2) v gi nhit ca hn hp phn ng 10-13oC. Ha tan cc khc dung tch 250ml 1,8g -naphtol trong 6ml dung dch NaOH 10%. un nng nh -naphtol tan hon ton, thm vo 20ml nc v lm lnh ton b dung dch n 10oC. Trung ho dung dch mui iazoni ca axit sunfanilic bng dung dch Na2CO3 10% n pH= 4-5. Sau va khuy dung dch -naphtolat lnh va cho t t dung dch mui iazoni lnh vo, ng thi gi nhit ca hn hp phn ng < 15oC. Trong qu trnh phn ng ghp cn duy tr mi trng kim yu (pH=8,5-9). Nu pH thp hn th cn iu chnh bng dung dch NaOH 10%, kt thc phn ng hn hp cn d mt t -naphtolat. Khuy hn hp phn ng thm 15 pht hon thnh phn ng ghp i. Sau ton b khi phn ng c un trn ni cch thu 60 oC c mt dung dch ng th. Lc nng dung dch v cho vo dch lc 15g mui n tinh khit, khuy u v lm lnh bng nc . Sau thi gian kt ta s tch ra, lc ly sn phm bng phu Bucne, p kh v kh ngoi khng kh. Sn phm c kt tinh li bng nc-etanol: ho tan sn phm th vi mt lng va nc si, lc nng, dch lc ngui dn n 70-80 oC, cho thm vo 10ml ancol etylic v lm lnh hn hp, sn phm s tch ra di dng tinh th mu da cam.
6.2.4. Ch :
- Khi thm gn ht dung dch NaNO2 cn phi kim tra s kt thc ca phn ng iazo ha: ly mt git hn hp phn ng v th bng giy KI/h tinh bt, nu trn giy khng xut hin mu xanh th phi tip tc thm dung dch NaNO2 vo n khi th thy d mt lng nh axit nitro.
143
- Kt thc phn ng ghp cn phi d mt t -naphtolat bng cch: nh mt git dung dch mui iazoni ca p-nitroanilin, nu vng giao nhau ca hai vt loang c mu da cam chng t hn hp phn ng c d -naphtolat.
6.3. Cu hi:
- V sao phi ha tan axit sunfanilic, -naphtol vo NaOH? - th NaNO2 d phi dng giy KI/h tinh bt, hin tng no nhn bit, vit phng trnh phn ng. - V sao phi thc hin phn ng ghp pH= 8,5-9?
144
TI LIU THAM KHO
1. Nguyn Vn Tng, Thc hnh Ha hu c -Tp 2, NXB Gio dc, nm 1996. 2. Ng Th Thun (ch bin), Thc tp Ha hc hu c, NXB i hc Quc Gia H Ni, nm 1999. 3. Sch i hc S phm, Thc hnh Ha hc hu c- Tp 1, Tp 2. 4. Ray Q. Brewster, Calvin A. Vanderwerf, William E. McEwen, Unitized Experiments in Organic Chemistry, D. Van Nostrand Company. 5. John C. Gibert, Stephen F. Martin, Experimental Organic Chemistry, Saunders College Publishing- 1998.
145

03 Thuc - Hanh - Hoa - Huu - Co PDF

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

03 Thuc - Hanh - Hoa - Huu - Co PDF

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

http://hhud.tvu.edu.

TRNG I HC QUY NHN

NGUYN L TUN - HONG N THY LIN - NGUYN TH VIT NGA

GIO TRNH THC HNH HA HU C

Quy Nhn, 2009

MC LC Trang Li ni u . .......................................................................................................... Mc lc . ................................................................................................................ Phn I I CNG 1 2 4 4 4 4 5 6 6 6 7 7 8 8 23 23

2.2. Lc v khuy . ............................................................................... 23 2.3. Gn, p, lc v li tm . .................................................................. 24

Ti liu tham kho . ............................................................................................... 145

I CNG NHNG QUY TC LM VIC TRONG PHNG TH NGHIM HA HU C

Cht c (T: Toxic, T+: cc c) Cht nguy hi

Cht d chy (F, cht rt d chy F+)

Trnh xa ngn la, ngun nng.

Bnh cu v bnh qu l 1 c y trn

Bnh cu 2 c khng c kha v c kha

Bnh Vuyc hay bnh cu 1 c c nhnh Hnh 1. 3. Cc loi bnh cu y trn

Hnh 1. 5. Cc loi bnh Bunzen

Hnh 1. 6. Cc loi ci chy s, , m no

Hnh 1. 7. Cc thy tinh 1.10.6. Gi st, vng st, kha st v kp st

Gi, kp v kha st 1.10.7. L ng ha cht

Hnh 1. 8. Gi st, kha st , kp st v vng st

e. Hnh 1. 12. Mt s loi pipet

Hnh 1. 13. Bnh lm kh

Cc loi buret Hnh 1. 14. Buret v gi kp buret

1.10.13. ng ong v bnh nh mc: dng ly chnh xc mt th tch cht lng.

Hnh 1. 16. Cc loi phu nh git

Hnh 1. 18. Cc loi phu thng thng

Cc loi phu lc xp p sut thng v p sut thp

Hnh 1. 19. Cc loi phu lc p sut thng v p sut thp

My khuy c gn que khuy

Hnh 1. 21. n cn, n kh v king ba chn 1.10.18. Bp in v bp cch thy

Bp in un nng bnh cu y trn

Bp in un nng cc thy tinh

Bp in un nng trc tip

Bp un nng cch thy

Hnh 1. 22. Cc loi bp in v bp cch thy 1.10.19. L nung v t sy

T sy p sut thng hoc p sut thp Hnh 1. 23. L nung v t sy

Cn in t k thut Hnh 1. 24. Cc loi cn 1.10.21. Bm ht chn khng

Hnh 1. 25. Mt s loi bm ht chn khng v du my bm

Hnh 1. 26. Dng c to p sut thp bng dng nc

1.10.22. p k: dng o p sut kh.

(a) Hnh (a): Hnh (b): Hnh (c):

1.10.23.2. H thng sinh hn xui (sinh hn nc lp xui)

1.10.23.3. Mt s h thng dng c thc t

Hnh 1. 32. H thng tng hp vi sinh hn lp ngc

Hnh 1. 34. Cc dng my chng ct-quay hin i

NHNG K NNG TH NGHIM CN THIT

Mui NaCl KCl NH4Cl NH4NO3 NaNO3 NH4Cl + NaNO3

100 100 100

-19,5 -39 -54,9

Bnh lm kh p sut thng

Bnh lm kh chn khng

Hnh 2. 5. Cc loi bnh lm kh

Hnh 2. 7. Cc loi T sy lm kh p sut thng hoc trong chn khng

Ct lm kh Hnh 2. 8. H thng lm kh cht kh

CC PHNG PHP TCH BIT V TINH CH HP CHT HU C

Hnh 3. 3. H thng chng ct n gin p sut thng trong phng th nghim

Hnh 3. 5. Mt s dng ct chng ct phn on

(c) H thng chit Soxlet

H thng chit lin tc cht lng vi cht lng

Dng c chit lng

Dng c thng hoa p sut thng

Dng c thng hoa p sut thp

PHNG PHP XC NH CC HNG S VT L CA CC HP CHT HU C