Professional Documents
Culture Documents
LI CM N
c th hon thnh ti tt nghip ny, em xin chn thnh cm n!..
-
Thy TS. V Duy , ngi trc tip hng dn v gip em trong sut
qu trnh lm tt nghip.
-
n Tt nghip i hc 2012
ii
MC LC
LI CM N............................................................................................................... i
MC LC .................................................................................................................. ii
DANG MC CC CH VIT TT.............................................................................v
DANH MC CC BNG . .........................................................................................vi
DANH MC CC HNH.. ............................................................................. vii
LI M U.. ......................................................................................................... 01
Chng 1. TNG QUAN......................................................................................... 03
1.1.
iii
2.2. Phng php nghin cu.. ............................................................................ 20
2.2.1. Xc nh thnh phn khi lng ca qu Qut.. ........................................... 20
2.2.2. Chun b nguyn liu...................................................................................... 20
2.2.3. xut quy trnh tch chit tinh du t Qut................................................ 21
2.2.4. B tr th nghim. ............................................................................................ 22
2.2.4.1. Th nghim xc nh t l nc mui ngm nguyn liu.............................. 22
2.2.4.2. Th nghim xc nh nng NaCl ngm. .................................................. 23
2.2.4.3. Th nghim xc nh thi gian ngm ........................................................... 25
2.2.4.4. Th nghim xc nh thi gian chng ct.. .................................................. 27
2.2.5. Phng php xc nh cc ch s ha-l v nh danh cc cu t thnh
phn ca tinh du.. ............................................................................................... 28
2.2.5.1. Phng php xc nh cc tnh cht l- ha c bn ca tinh du............. 28
2.2.5.2. Phng php nh danh cc cu t thnh phn c trong tinh du Qut.... 29
2.2.6. Phng php x l s liu ............................................................................. .30
Chng 3. KT QU NGHIN CU V THO LUN.. ............................. 31
3.1. Kt qu xc nh thnh phn khi lng ca qu Qut. ......................... .31
3.2.
3.3.
3.4.
nghim...................................................................................................................... 42
KT LUN V XUT. .................................................................................. 43
1. Kt lun................................................................................................................. 43
2. xut.................................................................................................................. 44
TI LIU THAM KHO.. ........................................................................................ 45
PH LC ................................................................................................................. 47
n Tt nghip i hc 2012
iv
DANG MC CC CH VIT TT
VIT TT
TING ANH
TING VIT
GC
Gas Chromatography
Sc k kh
GC-MS
Gas ChromatographySpectroscopy
Sc k kh ghp khi ph
Hour
Gi
v/w
Volume/weight
Th tch/khi lng
w/v
Weight/volume
IA
Acide Index
Ch s acide
IS
Saponification Index
Ch s x phng
IE
Esters Index
Ch s este
n Tt nghip i hc 2012
DANH MC CC BNG
Bng 3.1. Thnh phn khi lng ca qu Qut. ............................................ 31
Bng 3.2. T l tinh du chit xut c t v qu Qut ............................ 39
Bng 3.3. Bng m t tnh cht cm quan ca tinh du qu Qut........................ 39
Bng 3.4. Kt qu xc nh cc ch s ha- l ca Tinh du Qut .............. 40
Bng 3.5. Kt qu phn tch GC/MS tinh du qu Qut.. ................................ 41
Bng 3.6. Chi ph nguyn, vt liu tch tinh du t 10 kg v Qut................... 42
n Tt nghip i hc 2012
vi
DANH MC CC HNH
Hnh 1.1. Sn phm Tinh du thin nhin.. .............................................................. 01
Hnh 1.2. Cu trc phn t isopren v b khung c bn ca cc terpenoid. .......... 04
Hnh 1.3. Thit b chng ct bng nc................................................................... 12
Hnh 1.4. Thit b chng ct hi nc khng c ni hi ring ................................ 13
Hnh 1.5. Thit b chng ct hi nc c ni hi ring.. ......................................... 14
Hnh 2.1. Qu Qut .................................................................................................. 19
Hnh 2.2. S quy trnh d kin tch chit tinh du t Qut ................................ 21
Hnh 2.3. S b tr th nghim xc nh t l nc mui ngm v qu. .............. 22
Hnh 2.4. S b tr th nghim xc nh nng NaCl trong nc ngm .......... 24
Hnh 2.5. S b tr th nghim xc nh thi gian ngm nguyn liu. ................ 26
Hnh 2.6. Nguyn liu ang chng ct. .................................................................... 27
Hnh 2.7. S b tr th nghim xc nh thi gian chng ct. ............................. 28
Hnh 2.8. Chng trnh nhit khi phn tch tinh du v qu Qut bng phng php
GC/MS.. .................................................................................................................... 29
Hnh 3.1. nh hng ca t l nc mui/v qu Qut n th tch v t l khi
lng tinh du qu thu c ...................................................................... 32
Hnh 3.2. nh hng ca nng NaCl trong nc ngm v qu n th tch
v t l khi lng tinh du qu thu c.. ........................................................ 33
Hnh 3.3. nh hng ca thi gian ngm NaCl n th tch v t l khi lng
tinh du qu thu c.. ......................................................................................... 34
Hnh 3.4. T l khi lng tinh du v qu trong cc thi gian chng ct khc nhau
(ml) .......................................................................................................................... 35
n Tt nghip i hc 2012
LI M U
Tinh du l ngun hng liu c ngun gc t thin nhin cy c, t xa xa n
c mnh danh l bu vt ca thin nhin v ang ngy cng c con ngi
ch v a chung. Mi loi tinh du u c mt mi c trng, c hng thm ring
v c cc tc dng khc nhau. Chng hn nh, tinh du Bc H c hm lng Mentol cao c tc dng kch thch cc u dy thn kinh, gy cm gic lnh v
gim au ti ch; tinh du Hng Nhu cung cp Eugenol dng lm thuc st
trng, thuc gim au, cht dng trong vic trm rng tm thi; tinh du thuc
h Cam qut dng lm thuc kch thch tiu ha, tr cm v cn rt nhiu loi
tinh du khc c gi tr...[7].Tinh du hin nay c s dng rng ri v l hn
hp cc cht c gi tr cao trong lnh vc dc phm, thc phm v xut khu.
Ngy nay, vic s dng cc hp cht
thm c ngun gc thin nhin dng
nh tr thnh mt xu th v cc cng
trnh nghin cu v chng cng khng
ngng pht trin v hiu qu mang li ca
cc loi sn phm ny kh cao so vi cc
sn phm tng hp tng t. Qua cc
cng trnh nghin cu c v thc t
tiu dng u cho thy khi s dng cc
sn phm c ngun gc thc vt, n t c
tc dng ph c hi v y l l do quan
trng m ngy nay cc loi sn phm t
nhin ang ngy cng pht trin mnh m.
Vit Nam c iu kin thin nhin rt thun li cho vic pht trin cc loi hoa
qu, cng nh cy cnh, trong c nhiu loi cy c cha cc ti tinh du c gi tr.
Trong , cy Qut l mt loi cy rt c tim nng, nhng vn cha c khai thc
v tn dng ng mc, hu nh sau khi chng Tt hng nm u b thi b rt hoang
ph. ng thi, xt v mt y hc, tinh du Qut c mi thm d chu, thoi mi, c tc
dng tr cm, gim stress v thanh nhitthng s dng trong cc Spa cao cp. V
cu hi t ra l lm sao tch tinh du t qu Qut v l vn ang c quan
tm.
n Tt nghip i hc 2012
2
Hin nay, c nhiu phng php chit rt tinh du t thc vt, trong c
phng php Chng ct li cun hi nc n gin, d thc hin v cho hiu xut thu
hi tinh du tng i cao Do , ti s thc hin ti Nghin cu chit xut
tinh du t v qu Qut bng phng php chng ct li cun hi nc, ng
thi tin hnh phn tch xc nh cc tnh cht ha- l ca tinh du thnh phm
thu c nh gi cht lng v kh nng ng dng lm hng liu ca n.
Mc tiu ca ti l: nghin cu cc yu t nh hng ti hiu sut chit
tinh du Qut lm c s khoa hc cho vic sn xut trn quy m cng
nghip. C th l:
- Xc lp iu kin ti u cho vic tch chit tinh du t qu Qut bng
phng php chng ct li cun hi nc.
- a ra quy trnh chng ct ti u thu nhn tinh du t qu Qut.
- Xc nh cc ch s l-ha c bn v thnh phn ha hc ca sn phm s
dng lm hng liu.
ti c ngha tn dng ngun ph liu r tin sn xut ra cc sn
phm c gi tr, xut mt hng nghin cu mi, ng thi gp phn a
dng ha sn phm v gii quyt vn mi trng. Kt qu nghin cu ca
ti c th xem l c s khoa hc ban u ca vic xy dng quy trnh sn xut
tinh du t v qu Qut trn quy m cng nghip cng nh cung cp nhng
dn liu khoa hc v thnh phn ha hc v tnh cht l-ha c bn ca tinh
du Qut nhm pht trin cc kh nng ng dng khc.
Do kin thc v kinh nghim nghin cu cn hn ch, cng nh kh khn
v thi gian, iu kin thc nghim cng nh vn kinh ph nn mc d
rt c gng song ti ny khng trnh khi nhng thiu st. Rt mong nhn
c s ch bo ca qu thy c cng nh s gp kin t cc bn sinh vin
ti ny c hon thin hn.
n Tt nghip i hc 2012
Hoa: hoa Hng, hoa Nhi, hoa Bi, hoa Hi, hoa inh hng
Qu: Sa nhn, Hi, Bi, Cam, Chanh, Qut, Xuyn tiu, Tho qu
V thn: Qu..
Thn r: Gng, Ngh, Hnh, Ti, Xuyn khung, Bch ch, ng quy
Hm lng tinh du ph thuc vo nhiu yu t nh ging, di truyn, t trng,
phn bn, thi tit, nh sng, thi im thu hochTinh du l sn phm cui cng
ca qu trnh trao i cht v khng c s dng tr li cho hot ng sng ca
cy
a s thnh phn chnh ca cc loi tinh du u l cc hp cht Terpenoid
c cu to t cc n v Isopren (C5H8) ni vi nhau theo quy tc u ni vi
ui. Terpenoid n gin nht c cu to t 2 n v Isopren c gi l Monoterpenoid. Nu c nhiu hn 2 n v Isopren th c gi l Sesquiterpenoid (ng vi 3
n v Isopren), Diterpenoid (ng vi 4 n v Isopren), Triterpenoid (ng vi 6 n
v Isopren...).
n Tt nghip i hc 2012
Bo v cy khi tc ng ca su bnh.
Che ph cc vt thng cy g.
n Tt nghip i hc 2012
5
-
tinh du.
1.1.3.2. Phn loi theo tnh cht vt l [10]
Tinh du ca mi loi thc vt l mt hn hp bao gm hng trm hp cht
thuc cc nhm hu c khc nhau.Theo tnh cht vt l, cc hp cht c trong
tinh du thng c phn thnh hai nhm chnh:
- Nhm thnh phn d bay hi: chim ti 90 95% tng lng tinh du.
- Nhm cn li: gm cc hp cht t bay hi ch chim 1 10%.
1.1.3.3. Phn loi theo bn cht ha hc [14]
Cc hp cht trong tinh du c chia thnh cc nhm:
- Monoterpen mch h (v d: myrcen, ocimen).
- Monoterpen mch vng (v d: p-cymen, pinen, sabinen) .
- Monoterpen mch h b oxy ha (nh farnesol, linalool, neral).
- Monoterpen mch vng b oxy ha (nh terpineol, geraniol).
- Sesquiterpen mch h (v d: farnesen).
- Sesquiterpen mch vng (v d: copaen, humulen).
- Sesquiterpen mch h b oxy ha (nh nerolidol).
- Sesquiterpen mch vng b oxy ha (nh nootkaton, spathulenol).
- Cc hp cht thm (v d: indol).
- Cc hydrocarbon mch di (nh tetradecanal, dodecanal).
n Tt nghip i hc 2012
6
1.1.4.Tnh cht c trng ca tinh du [8,14]
Tinh du l hp cht hu c ha tan ln vo nhau, c mi c trng. Ti
nhit thng, tinh du thng th lng, c khi lng ring b hn 1 (tr
mt vi loi nh tinh du Qu, inh Hng c khi lng ring ln hn 1).
xc nh tnh cht vt l ca tinh du, thng thng ngi ta tin hnh
xc nh cc ch s nh t trng, chit sut, t l ha tan trong cn 90 0 25 0 C,
nhit si, nng sut quay cc, mu sc Tinh du khng tan hoc rt t tan
trong nc nhng chng ha tan tt trong a s cc dung mi hu c nh ester,
cn...
V mu sc, tinh du thng khng mu hoc c mu vng nht. Mt s t
tinh du c mu (v d: tinh du Ngi Cu c mu xanh l, tinh du Qu c
mu nu sm) l do s c mt ca cc hp cht c mu c li ko theo
tinh du trong qu trnh chit xut (v d: mu xanh do c Chlorophyll, mu
vng do c Carotenoid,). Cn mi v v ca tinh du ch yu gy ra do cc
cu t thnh phn b oxy ha.
Mc d thnh phn ha hc ca mi loi tinh du l khc nhau, nhng
nhn chung,chng c nhit si khong 100 0 C - 200 0 C, d bay hi v c mi
thm c trng. Thnh phn ha hc ch yu trong tinh du l cc hp cht
Terpenoid (tc cc hydrocarbon khng no) nn chng d b thy phn (nht l
nhit cao) v b phn hy bi nh sng thnh cc hp cht khc. V vy,
ngi ta thng bo qun tinh du trong nhng l sm mu, c ming nh v
y nt k.
Tinh du thc vt thng c thnh phn khng n nh m lun thay i theo
thi gian sinh trng ca cy v cng bin i theo iu kin kh hu, thi titv
trong cc b phn ca cy, hm lng tinh du cng khc nhau.
Mi tinh du c cc hng s vt l c trng nh trng thi(d), chit sut
(n), quay cc (), v cc ch s ha hc nh ch s Axit, ch s It, ch s Este, ch
s X phng haQua cc ch s ta c th nh gi s b cht lng tinh du..
Gii thiu v Tinh du h Citrus [6]
-
ngt sc, gy n tng mnh, kch thch dch v, nht l tuyn nc bt. N
n Tt nghip i hc 2012
7
tham gia nhiu thnh phn ca nhiu cht thm. Do , ngi ta thng s
dng mt t pha ch mi tng hp nhn to.
-
n Tt nghip i hc 2012
8
Mi loi tinh du c thnh phn ha hc v cu phn chnh khc nhau nn
nhng hot tnh tr bnh cng khc nhau, c loi tc dng ln h thn kinh
trung ng, c loi li kch thch dch tiu ha, dch d dy, dch rut v dch
mt. V vy, chng c iu ch thnh thuc cha tr cc bnh v ng h
hp, tun hon, tiu ha, cha au bng, nn ma, xoa bp cc ch au, gim
mt mi v kch thch hot ng ca c bp. V d: tinh du bc h c hm
lng mentol cao c tc dng kch thch cc u dy thn kinh, gy cm gic
lnh v gim au ti ch do c dng lm ch phm cao xoa, du xoa;
tinh du hng nhu cung cp eugenol dng lm thuc st trng, thuc gim au,
cht dng trong vic trm rng tm thi; tinh du thuc h cam qut dng lm
thuc kch thch tiu ha, tr cm...
1.1.5.3. Trong cng nghip sn xut m phm
Ngy nay, ngnh cng nghip m phm pht trin rt mnh, tinh du
khng nhng c s dng trc tip trong cc Spa cao cp m chng cn l
ngun nguyn liu ch yu sn xut cc sn phm nh nc hoa, kem nh
rng, x phng thm, du gi u, cc loi kem dng da, keo xt tc, son
mi...
Ngoi ra c th dng tinh du trong cng ngh sn xut cht ty ra: to
d chu cho nc ra sn nh, bt git, x phng, nc ra chn, nc x vi
1.5.
D bay hi.
n Tt nghip i hc 2012
9
Sau y, chng ta i tm hiu v mt s phng php thng hay s dng ly
trch tinh du thc vt.
1.2.1. Phng php chit (Extraction)
C s ca phng php da trn hin tng thm thu, khuch tn v ha tan ca
tinh du c trong cc m nguyn liu khi tip xc vi dung mi hu c. Phng php
chit thng dng tch cc hng liu d bay hi m phng php chng ct t ra
km hiu qu.
Trong phng php ny nguyn liu c ngm trong dung mi hu c thch hp,
sau ct chn khng thu hi dung mi, phn cn li l hn hp tinh du v sp
c gi l tinh du c kt (gi l concrete oil). Dng cn tuyt i ha tan concrete oil ri lnh, khi phn sp s ng c v c tch loi, phn dch cn li
c em chng ct li cun hi nc thu tinh du tinh khit (gi l absolute oil).
y cng chnh l hai dng sn phm chnh ca cht thm hin lu hnh trn th
trng.
Yu cu ca dung mi chit
Yu t quan trng nht cho s thnh cng ca phng php ny l phm cht
v c tnh ca dung mi s dng, do dung mi chit cn phi t c nhng yu
cu sau:
Ha tan hon ton v nhanh chng cc cu phn c mi thm trong nguyn
liu.
Ha tan km cc hp cht khc nh sp, nha du c trong nguyn liu.
Khng c tc dng ha hc vi tinh du.
Khng bin cht khi s dng li nhiu ln.
Hon ton tinh khit, khng c mi l, khng c, khng n mn thit b,
khng to thnh hn hp n vi khng kh v c nht km.
Nhit si thp v khi chng ct dung dch ly trch thu hi dung mi, nhit
si cao s nh hng n cht lng tinh du. im si ca dung mi nn
thp hn im si ca cu phn d bay hi nht trong tinh du.
Ngoi ra, cn c thm nhng yu t ph khc nh: gi thnh thp, ngun cung
cp d tm,
Thng th khng c dung mi no tha mn tt c nhng iu kin k trn.
Ngi ta s dng c dung mi khng tan trong nc (nh Dietyl ete, Ete du ha,
n Tt nghip i hc 2012
10
Hexan, Cloroform) ln dung mi tan trong nc (nh Etanol, Axeton). Trong mt
s trng hp c th, ngi ta cn dng mt hn hp dung mi.
u v nhc im ca phng php
- u im: Sn phm thu c theo phng php ny thng c mi thm t
nhin. Hiu sut sn phm thu c thng cao hn cc phng php khc.
- Khuyt im: Yu cu cao v thit b, tht thot dung mi, quy trnh tng i
phc tp.
1.2.2. Phng php p (Enfleurage)
C s ca phng php da trn hin tng hp ph cht thm bi cc cht bo
dng lng hay rn (vaselin, parafin, du oliu hoc m ng vt) tinh ch. Ngi ta
dng cc khay su 8cm, rng 60cm, di 100cm y l mt knh c ph lp cht bo
hp ph cht thm. Cc khay c th xp chng ln nhau, trn mt khay xp u
nguyn liu trch hng v yn trong khong t 12-72 gi ty tng loi nguyn
liu, sau thay lp nguyn liu mi v hp ph t 10-15 ln cui cng thu c
cht bo c mi thm. em lc cht bo vi etanol cao trch ly tinh du, sau
lnh -100C loi b ht cht bo b ko theo ri c ui etanol di p sut thp
thu tinh du. K thut ny thung c dng chit hng thm ca cc loi hoa
thu sn phm di dng tinh du c c (essence concentre) dng trong m
phm.
1.2.3. Phng php ngm (Hot Maceration)
Phng php ny da trn hin tng hp th cht thm bi cc loi du bo.
Hoa c ngm trong du bo tinh ch trong mt thit b c lm nng bi hi
nc 45-600C trong thi gian t 1-2h. Sau mi ln ngm, vt hoa ra cho vo my
vy ly tm thu hi du v cho tip nguyn liu mi vo. Mi m dung mi c th
dng chit 10-15 ln. Du bo bo ha cht thm c em lc vi etanol ri c
di p sut thp thu c tinh du c c tng t nh trong phng php p.
1.2.4. Phng php p (Expression hay Cold Pressing)
Phng php ny p dng cho cc loi dc liu c hm lng tinh du cao v
t bo cha tinh du phn v thuc chi Citrus.
Nguyn liu chit c trch tinh du bng cch p nhit thng s dng
cc loi my p trc vt v tn hoc ci p dng nm (ging nh p cc loi du bo).
Phn thu c l mt hn hp gm tinh du v dch ci c th d dng tch bng cch
n Tt nghip i hc 2012
11
cho thm nc mui bo ha, tinh du s ni ln trn c ko theo mt phn sp v
nha. Dng Etanol 75 - 800 ha tan tinh du, sau lm lnh loi b sp. Sau khi
c di p sut thp loi b etanol ta c sn phm tinh du c ln mt t nha.
Phng php ny c th cho hiu sut trn 90% so vi hm lng tinh du nh lng
trong phng th nghim.
1.2.5. Phng php chng ct (Hydrodistillation)
y l phng php u tin c dng tch tinh du ra khi nguyn
liu thc vt. Phng php ny da trn s thm thu, ha tan, khuch tn v
li cun theo hi nc ca nhng cht hu c trong tinh du cha trong cc m
khi tip xc vi hi nc nhit cao. Chng ct c th nh ngha l: S
tch ri cc cu phn ca mt hn hp nhiu cht lng da trn s khc bit
v p sut hi ca chng.
C s ca phng php ny l nhit si ca hn hp s thp hn nhit
si ca cc cu t thnh phn. Do , khi chng ct hi nc cc cu t tinh
du s c tch ra nhit thp hn nhit si ca nc, v vy s hn
ch s bin tnh ha hc (s oxy ha, nhit phn...) cc cu t tinh du. Trong
qu trnh chng ct, hi nc s c thm thu vo cc m nguyn liu, sau
s ha tan, khuch tn v li cun theo cc hp cht hu c trong thnh
phn tinh du. Dch chng ct s c ngng t v phn tch thnh 2 lp (lp
tinh du bn trn v lp nc bn di) trong h thng ngng t. S khuch
tn s d dng khi t bo cha tinh du trng phng do nguyn liu tip xc
vi hi nc bo ha trong mt thi gian nht nh. Trng hp cc m thc
vt c cc hp cht kh bay hi (nh sp, nha, acid bo dy di mch thng)
th qu trnh chng ct phi c thc hin trong mt thi gian di v nhng
hp cht ny lm gim p sut hi chung ca h thng v lm cho s khuch
tn tr nn kh khn.
Cc dng chng ct tinh du u v nhc im
Trong cng nghip, ngi ta chia cc phng php chng ct hi nc ra thnh
ba dng chnh: chng ct bng nc (water distillation), chng ct bng nc v hi
nc (water and steam distillation) v chng cy bng hi nc trc tip nc (direct
steam distillation).
a) Chng ct bng nc (Water Distillation):
n Tt nghip i hc 2012
12
Nguyn liu v nc cng cho vo mt
Sinh
hn
Nc +
Nguyn
liu
Bnh
hng
n Tt nghip i hc 2012
13
Van
kha
ng ngng t
V ni
Nguyn
liu
Van x
nc ngng
Ngun nhit
n Tt nghip i hc 2012
14
Hi nc
v hi
tinh du
Nc lnh
Nc nng
Tinh
du
Hi nc
Nhit
Nc hoa
n Tt nghip i hc 2012
15
So vi cc phng php trn th phng php chng ct li cun bng hi nc
d p dng trong iu kin phng th nghim, chi ph u t t, d dng vn hnh, cho
hiu qu chit tng i cao. Do , ti p dng phng php chng ct li cun
bng hi nc chng ct tinh du t v qu Qut s dng cho ti.
Nhng yu t chnh nh hng hiu sut chng ct tinh du
a) S khuch tn
Ngay c khi nguyn liu c lm v vn th ch c mt s m cha tinh du b
v v cho tinh du thot t do ra ngoi theo hi nc li cun i. Theo Von
Rechenberg, nhit si ca nc phn ln tinh du cn li trong cc m thc vt s
c ha tan vo trong nc c sn trong t bo thc vt. Dung dch ny s thm thu
dn ra b mt nguyn liu v b hi nc cun i. Cn nc s thm thu vo nguyn
liu theo chiu ngc li v tinh du li tip tc b ha tan vo lng nc ny. Quy
trnh ny lp i lp li cho n khi tinh du trong cc m thot ra ngoi ht. Nh vy,
s hin din ca nc rt cn thit, cho nn trong trng hp chng ct s dng hi
nc qu nhit, ch trnh ng nguyn liu b kh.
Tuy nhin, nu lng nc s dng tha qu th cng khng c li, nht l trong
trng hp tinh du c cha nhng cu phn tan d trong nc. Ngoi ra, v nguyn
liu c lm v vn ra cng nhiu cng tt, cn lm cho lp nguyn liu c mt
xp nht nh hi nc c th i xuyn ngang lp ny ng u v d dng. V cc
cu phn trong tinh du c chng ct hi nc theo nguyn tc trn cho nn thng
thng nhng hp cht no d ha tan trong nc s c li cun trc. Th d, khi
chng ct hi nc ht caraway, i vi ht khng nghin th carvon (c nhit si
cao nhng tan nhiu trong nc) s ra trc, cn limonen (c nhit si thp, nhng
t tan trong nc) s ra sau. Nhng vi ht caraway nghin nh th kt qu chng ct
ngc li.
b) S thy phn
Nhng cu phn este trong tinh du d b thy phn cho ra acide v alcol khi un
nng trong mt thi gian di vi nc. Do , hn ch hin tng ny, s chng ct
hi nc phi c thc hin trong mt thi gian cng ngn cng tt.
c) Nhit
Nhit cao s lm phn hy tinh du. Do , khi cn thit phi dng hi nc
qu nhit (trn 1000C) nn thc hin vic ny trong giai on cui cng ca s chng
n Tt nghip i hc 2012
16
ct, sau khi cc cu phn d bay hi li cun i ht. Thc ra, hu ht cc tinh du
u km bn di tc dng ca nhit nn vn l lm sao cho thi gian chu nhit
cao ca tinh du cng ngn cng tt.
d) Thu hoch, bo qun v s ch nguyn liu[5]
Thu hoch nguyn liu
Nguyn liu cha tinh du cn thu hoch vo lc c nhiu tinh du nht
v tinh du c cht lng cao nht. Thng thng, thu hoch nguyn liu vo
lc sng sm, lc tan sng lng tinh du s cho nhiu nht. Khi thu hoch
trnh lm dp nt nguyn liu, ln tp cht v vn chuyn ngay v c s sn
xut.
Bo qun v s ch nguyn liu
Nguyn liu sau thu hoch c th bo qun ng hoc sy kh ch
ng ngun nguyn liu cho sn xut. Sau khi thu hoch nu cha ch bin
ngay th cn ri mng nguyn liu, trnh cht ng phng nga hin tng
bc nng.
1.6.
1.6.1. Tnh hnh nghin cu trn th gii [10, 12, 13, 14]
Hin nay, trn th gii c rt nhiu cng trnh nghin cu v tinh du,
nht l cc loi tinh du thuc chi Citrus nh Cam, Chanh, Bi v cc tc
dng u vit ca n mang li nh thanh nhit, gii cm, gim stress...Tinh du
t v qu, l v hoa ca cc cy thuc chi Citrus l mt cht to mi v hng
thm t nhin v c sn xut hng nghn tn khi mi nm. Cc nghin cu
v tinh cht vt l, thnh phn ha hc v hot tnh sinh hc ca tinh du h
Citrus thu nhn c bng cc k thut tch chit hin i c quan tm
nhiu trong nhng nm gn y.
- Lin v Rouseff (2001) pht hin rng c trn 200 hp cht d bay hi
c trong tinh du bi thu c bng phng php p lnh, trong ch c 22
cht ng gp ch yu to nn hng Bi. Theo McGorrin (2002) th
nootkaton v 1-p-menthen-8-thiol l 2 cu t chnh to ra hng Bi c
trng. Ngoi ra, decanal acetaldehyde, methyl butyrat, limonen, etyl acetate,
etyl butyrat v 2,8-epithio-cis-p-mentan cng l nhng cu t chnh trong tinh
du Bi (Shaw, 1996).
n Tt nghip i hc 2012
17
- Napapor Thavanapong thuc khoa Dc, i hc Silpakorn, Thi Lan
(2006) nghin cu chit tinh du t v qu v hoa ca ging Bi Citrus
Maxima Merr bng cc k thut p lnh, chng ct hi nc di p sut thp
v chit bng CO 2 siu ti hn (CO 2 -SFC), sau xc nh thnh phn ha hc
bng phng php GC-MS v th hot tnh khng khun ca tinh du trn cc
chng vi sinh vt khc nhau. Kt qu cho thy tinh du chit bng cc phng
php trn u c cha limonen, myrcen, -pinen, sabinen, linalool,
- Atti-Santos, Serafini, Moyna v Cs (2005) nghin cu xc nh iu
kin ti u cho vic chit tinh du Chanh bng phng php chng ct hi
nc (HD) v chit bng CO 2 siu ti hn (CO 2 -SFC). Kt qu cho thy nu
dng phng php HD th hiu sut cao nht t c (5,45% w/w) khi chng
ct trong 3 gi (dng c v khng xay), cn nu dng phng php CO 2 -SFC
th hiu sut cao nht l (7,93% w/w) khi chit 60C, 90 bar vi tc dng
ca CO 2 l 1mL/pht.
- M. M. Ahmad, Salim-ur-rehman, F. M. Anjum, E. E. Bajwa (2006)
nghin cu tinh cht l hc ca tinh du chit t v ca cc loi Citrus khc
nhau trong c ging Bi Citrus paradisi. Kt qu cho thy tinh du v
Bi thu c c ch s khc x l 1,472 v cn cn li khng bay hi l thp
nht (3,122%). Kh nng ha tan trong etanol 95% ca cc loi tinh du thu
c khc nhau.
18
Tin Giang) bng phng php chng ct hi nc c v khng c s h tr
ca vi sng. Kt qu cho thy khi chng ct vi nguyn liu khng xay tn
nhiu thi gian ly trch hn v tinh du thu c c mu vng do tip xc nhit
qu lu, hiu sut thp (Bi: 0,59%; Cam: 1,34%; Chanh: 0,83%). Nu dng
nguyn liu xay th thi gian ly trch ngn, tinh du thu c trong sut, khng
mu, hiu sut thu c cao hn (Bi: 1,58%; Cam: 3,79%; Chanh: 1,78%).
Vic kt hp s dng vi sng trong qu trnh chng ct vi nguyn liu khng
xay c thi gian ly trch rt ngn (19 - 21 pht), nhng tinh du thu c c
mu vng nht v hiu sut thp (Bi: 0,51%; Cam: 0,48%; Chanh: 0,40%).
Kt qu th nghim v hot tnh khng khun cho thy tinh du v tri ging
Citrus khng khun tt trn mt s chng vi khun th nghim.
-
n Tt nghip i hc 2012
19
b). Ha cht
n Tt nghip i hc 2012
20
- Nc ct.
- NaCl
- Na 2 SO 4 khan
- KOH 0.1N v 0.5N
- HCl 0.5N
- Etanol 90 0
- Dung dch ch th phenolphtalein 1%
2.2. Phng php nghin cu
2.2.1. Xc nh thnh phn khi lng ca qu Qut
Chn cc qu Qut t yu cu nh nu, tin hnh ra sch loi b cc tp
cht v vi sinh vt c trn b mt nguyn liu v ro nc. Tin hnh xc nh
thnh phn khi lng nh sau:
- Cn mt lng qu nht nh ta c khi lng l mQ .
- Lt ly phn v bn ngoi c cha cc ti tinh du. em cn phn ny ta c khi
lng mV.
- Phn rut qu (mi qu) em cn ta c khi lng l mR.
Thnh phn khi lng ca qu Qut c tnh nh sau:
V(%) = mV/mQ *100%.
Rut(%) = mR/mQ *100%.
2.2.2. Chun b nguyn liu
Nguyn liu qu sau khi ra sch th ro nc, ri em nguyn liu bo qun
nhit -200C n khi nghin cu. Khi s dng, dng tay lt ly phn v vng bn
ngoi, ri cn chnh xc 100g/mu. Thc hin ct nh nguyn liu, trn u ng
nht mu v tin hnh cc th nghim tip theo.
n Tt nghip i hc 2012
21
2.2.3. D kin quy trnh tch chit tinh du t Qut
Quy trnh chung d kin tch chit tinh du Qut bng phng php chng ct li
cun hi nc c trnh by trn hnh 2.2.
Nguyn liu
X l
Xay
Ngm
Chng ct li cun hi nc
Nghin cu t l v nng nc
mui ngm nguyn liu
Nghin cu thi gian ngm
Ngng t
Phn ly
Tinh du th
Lm khan
Na2SO4 khan
Lng, gn
Tinh du
n Tt nghip i hc 2012
22
2.2.4. B tr th nghim
Nhit chng ct cng l mt trong cc yu t quan trng quyt nh th tch v
cht lng tinh du thu hi. Tuy nhin, do iu kin th nghim ti Phng Th nghim
cn hn ch nn khi tin hnh b tr th nghim ta tm chp nhn b qua yu t nh
hng ny.
2.2.4.1. Th nghim xc nh t l nc mui ngm nguyn liu
Mc ch: Nc mui ngm lm tng kh nng phn li tinh du trong nguyn
liu, y l mt yu t quan trng nh hng n hiu qu ca qu trnh chng ct v
n cng quyt nh thi gian ct ti u.
Cc th nghim c tin hnh theo s th nghim hnh 2.3.
V qu x l
Nc mui 10%
2/1
3/1
4/1
5/1
6/1
Ngm (2h)
Chng ct (1h)
Ngng t
Phn ly
Tinh du th
n Tt nghip i hc 2012
- 23 -
n Tt nghip i hc 2012
- 24 -
Lng nc mui
thch hp
10
15
20
Ngm (2h)
Chng ct (1h)
Ngng t
Phn ly
Tinh du th
n Tt nghip i hc 2012
- 25 -
t
Cch tin hnh
n Tt nghip i hc 2012
- 26 -
t
S th nghim trnh by trn hnh 2.5.
V qu x l
Xay
T l v nng nc mui
thch hp
Chng ct (1h)
Ngng t
Phn ly
Tinh du th
n Tt nghip i hc 2012
- 27 -
Th nghim tin hnh chng ct nguyn liu vi cc khong thi gian bin thin
t 10 pht, 20 pht, 30 phtthng xuyn theo di v c sau 10pht ghi li th tch
tinh du ngng t cho n khi thy th tch tinh du th thu c bn ng ngng t
khng tng c na. Cc thng s khc ca quy trnh c xc nh t cc l th
nghim trc. Lp li nh trn vi 3 mu th nghim lin tip v ghi li kt qu trung
bnh.
n Tt nghip i hc 2012
- 28 -
Nc mui c t l v nng
thch hp
Xay
Ngm
Chng ct (pht):
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
Ngng t
Phn li
Tinh du th
n Tt nghip i hc 2012
- 29 -
2.2.5.2. Phng php nh danh cc cu t thnh phn c trong tinh du Qut (Ph
lc 4)
Pht hin s c mt ca cc cu t c trong tinh du qu Qut ti Trung tm
Dch v Phn tch Th nghim Thnh ph H Ch Minh (s 02 Nguyn Vn Th, Qun
1, Tp.HCM) bng phng php sc k kh ghp khi ph (GC-MS) trn my HP
5890GC/5972MS, ct mao qun: RTX 5 (30,0 m x 250 mm x 0,25 mm), nhit injector: 2500C, tc dng: 3 ml/pht.
- Chng trnh nhit :
Nhit u 400C, tng 20C /pht, n 800C, lu 4 pht, tng 40C /pht n
1800C, lu 6 pht, tng 150C /pht n 2800C v lu 2 pht.
2800C-10 pht
150C/pht
1800C- 6pht
40C/pht
800C- 4 pht
20C/pht
400C
Hnh 2.8. Chng trnh nhit khi phn tch tinh du v qu Qut bng phng
php GC/MS.
- Vic nh danh cc thnh phn trong tinh du c thc hin bng cch dng phn
mm ci t sn trn my so snh cc ph full-MS v MS/MS ca tng cu t tch
ra trn sc k vi cc ph chun c trong th vin ph.
- Mc ph hp gia cht c trong mu nghin cu v cht ngh c tnh bng
i lng tng thch. tng thch cng cao th kt qu nh danh cng chnh
xc. Khi ph khi ca mt cht phn tch hon ton ging vi ph khi ca mt cht
chun trong th vin th tng thch l c biu th l 1.000. tng thch t
trn 800 c xem l cho kt qu c tin cy cao.
n Tt nghip i hc 2012
- 30 -
t
2.2.6. Phng php x l s liu
n Tt nghip i hc 2012
- 31 -
Rut
(Phn mi Qut)
Khi lng
T l
Khi lng
T l
(g)
(%)
(g)
(%)
20,29
20,3
79,71
79,7
20,51
20,5
79,49
79,5
20,59
20,6
79,41
79,4
Trung bnh
20,47
79,53
n Tt nghip i hc 2012
- 32 -
2.57
2.45
2.5
2.02
2
1.5
2.46
2.12
2.5
2.03
1.7
1.65
1.36
1.41
1.5
0.5
0.5
0
0
2.0/1
2.5/1
3.0/1
3.5/1
4.0/1
T l nc/v qu (v/w)
Th tch tinh du (ml)
n Tt nghip i hc 2012
- 33 -
3.5
2.95
3
2.56
2.5
3.3.
3.5
3.1
2.7
2.56
2.55
2.5
Kt qu
nng NaCl trong nc
2.23ngm nguyn
2.12 xc nh2.14
2.11 liu
2 liu
23.3.1. Kt qu xc nh nng NaCl trong nc ngm nguyn
qu
1.5
1.5
Kt
1 qu th nghim c th hin hnh 3.3.
0.5
0.5
0
0
0
10
15
20
Tho lun:
n Tt nghip i hc 2012
- 34 -
3.5
3.5
2.9
2.6
2.8
2.6
2.4
2.5
3.4.
2.7
2.5
2.23
2.31
2.15
2
1.5
3.4.1.
Kt qu xc nh thi gian ngm v qu trong dung dch NaCl
3.15
0.5
0.5
0
1
- 35 -
Khi tng thi gian ngm mui t 1h-3h th lng tinh du chng ct
cng tng, v th tch tinh du t cc i khi ngm 3h l 3,15ml hay chim
2,60%(w/w) so vi khi lng mu ban u. Tuy nhin, nu tip tc tng thi
gian ngm ln ti 4h-5h th lng tinh du thu c li gim i, khi ngm 5h
ch cn 2,6ml tc l th tch tinh du thu c gim i khong 17,5% so vi
trng hp ngm trong 3h. Do kt qu th nghim trn nn ta chn thi gian
ngm mui 3h l ti u.
Nu ngm trong thi gian qu ngn th cha thi gian mui thm
thu v pht huy cc tc dng tch cc ca n i vi qu trnh thu hi tinh du.
Ngc li, nu ngm trong thi gian qu di th mt s cu t km bn c th
b phn hy bi nh sng mi trng xung quanh to thnh cc cu t d bay
hi v tht thot ra mi trng nn lng tinh du thu c cng s gim. Do
vy thi gian ngm chng ct tinh du l ti u l 3h.
3.5. Kt qu xc nh thi gian chng ct thch hp
Kt qu th nghim c th hin hnh 3.4 (bng PL8).
Hnh 3.4. T l khi lng tinh du v qu trong cc thi gian chng ct khc
nhau (ml)
Tho lun:
Nhn vo th hnh 3.4 kt hp vi bng ph lc 8 ta thy:
n Tt nghip i hc 2012
- 36 -
n Tt nghip i hc 2012
- 37 -
X l
Xay
Ngm
Chng ct li cun hi nc
Ngng t
Phn ly
Tinh du th
Lm khan
Na2SO4 khan
Lng, gn
Tinh du qu
Hnh 3.5. S quy trnh tch chit tinh du t qu Qut
n Tt nghip i hc 2012
- 38 -
n Tt nghip i hc 2012
- 39 -
Th tch tinh
mu
du
(g)
(ml)
100,01
3,15
3,15
99,9
3,14
3,14
100,01
3,14
3,14
100,01
3,14
3,14
Th
nghim
Trung
bnh
T l chit rt
T l chit rt
(%,v/w)
(%,w/w)
2,60
2,60
2,60
2,60
Mu sc
Khng mu
Mi
V ng c trng
c trng ca tinh
ca tinh du.
du qu Qut.
n Tt nghip i hc 2012
- 40 -
2. Kt qu xc nh cc ch s ha- l ca sn phm
Kt qu xc nh cc ch s ha- l ca tinh du qu Qut thu t qui trnh
xut c th hin bng 3.4 (xem cc bng PL9, PL10, PL11, PL12).
Bng 3.4. Kt qu xc nh cc ch s ha- l ca Tinh du qu Qut
T l Tinh
T trng
du ha tan
Ch s acid
Ch s x
Ch s este
(d 25 )
trong cn
(IA)
phng ha
(IE)
90 0 , 25 0 C
(IS)
(v/v)
0,83
0,85/2
5,33
6,73
1,40
n Tt nghip i hc 2012
- 41 -
Thnh phn ha hc
-cis-Ocimene
2,00
beta-Phellandrene
0,58
beta-Pinene
1,18
beta-Myrcene
5,91
Octanal
0,88
D-Limonene
79,60
-Linalool
3,07
p-Menth-3-en,2-isopropenyl-1-vinyl-
0,30
Cyclohexane,2,4-diisopropenyl-1-methyl-1-vinyl-
0,39
10
1H-Cyclopenta[1,3]cyclopropa[1,2]benzene
3,48
11
Isocaryophyllene
0,36
12
Germacrene B
0,45
13
o-Menth-8-ene-4-methenol, , -dimethyl-1-vinyl-
0,48
14
Guaiol
0,15
15
Aristolene
0,26
16
Eudesm-4(14)-en-11-ol
0,90
100,00
n Tt nghip i hc 2012
- 42 -
t
3.9.
nghim
Kt qu tnh chi ph nguyn, vt liu tch tinh du t qu qut trong iu
kin th nghim c th hin bng 3.6.
Bng 3.6. Chi ph nguyn, vt liu tch tinh du t 10 kg v Qut
STT
Nguyn vt liu
Lng s
n gi
Thnh tin
dng
(VN)
(VN)
Qu Qut
48kg
12.000
576.000
1kg
75.000
75.000
Na 2 SO 4 cng nghip
0,5kg
75.000
37.500
Nc ct
0,3m 3
3.000
900
L sm mu10ml
32 chic
2.000
64.000
Tng cng
753.400
n Tt nghip i hc 2012
- 43 -
KT LUN V XUT
1. Kt lun
T cc kt qu nghin cu trn y c th rt ra cc kt lun sau:
iu kin thch hp tch chit tinh du t qu Qut bng phng php
chng ct li cun hi nc nh sau:
- T l nc mui/nguyn liu l 3/1 (v/w).
- Nng NaCl trong nc ngm l 10% (w/v).
- Thi gian ngm NaCl l 3h gi.
- Chng ct trong thi gian 70 pht.
- Hiu sut tch chit tng ng l 3,14% (v/w) hay 2,6%(w/w).
Tinh du Qut thu c c mt s tnh cht sau:
Trong sut, khng mu, mi thm nh, du, c trng ca tinh du qu Qut.
Cc ch s vt l v ha hc ca tinh
du Qut nm trong khong gi tr
tng ng ca tinh du h Citrus
c cng b.
T trng (d 25 ) : 0,83.
T l tinh du ha tan trong cn
90 0 , 25 0 C(v/v): 0,85/2.
Cc ch s ha-l:
Ch s acid(IA): 5,33
Ch s x phng ha(IS): 6,73
Ch s este(IE): 1,40
n Tt nghip i hc 2012
- 44 -
t
2. xut
n Tt nghip i hc 2012
- 45 -
n Tt nghip i hc 2012
- 46 -
n Tt nghip i hc 2012
PH LC
Ph lc1. Phng php xc nh hm lng m trong nguyn liu v qu Qut
a) Nguyn tc
- Dng nhit cao lm bay hi nc ht trong mu phn tch.
- Da vo hiu khi lng ca mu trc v sau khi sy tnh hm lng
nc c trong mu phn tch.
b) Tin hnh
- Chun b cc sy: em cc i ra ro, sau sy 105110C trong
vng 30 pht. ngui trong bnh ht m ri em cn.
- Chun b mu: Nguyn liu c bm nh ri cn chnh xc G (g) mu
(khong 2g) cho vo 3 cc sy ( c xc nh khi lng ban u). Cn cc c
cha mu (khi lng G1). Ri a cc c cha mu sy 60700C trong vng 2h,
sau nng nhit ln 1051100C v sy trong vng 2h (thnh thong trn u).
Ly mu ra, ngui trong bnh ht m v em cn (khi lng G2). Lp li qu
trnh sy vi ln n khi chnh lch khi lng gia 2 ln cn lin tip khng qu
0,2mg. Ghi khi lng cui cng (G2).
Hm lng nc trong nguyn liu tnh theo cng thc:
%H2O = (G1 G2)/ G*100%
Trong :
G: khi lng mu (g)
G1: khi lng mu trc khi sy (g)
G2: khi lng mu sau khi sy (g)
n Tt nghip i hc 2012
n Tt nghip i hc 2012
Tnh kt qu:
IA= (V* 5.61)/G
Trong :
IA
V
RCOOK + RO
RCOOH + KOH
RCOOK + H2O
+ HCl
KCl
+ H 2O
n Tt nghip i hc 2012
V2
V1
n Tt nghip i hc 2012
Ph lc 3. Kt qu th nghim
Bng PL1. Kt qu xc nh hm lng m ca nguyn liu v qu Qut
Th
nghim
Cc trc khi
sy G1(g)
Cc sau khi sy
G2(g)
(%)
34,65
33,03
81,4
37,11
35,48
81,5
34,85
33,23
80,9
m trung
bnh
(%)
81,3
2,0/1
2,5/1
3,0/1
3,5/1
4,0/1
1,70
2,45
2,57
2,60
1,65
1,41
2,02
2,12
2,03
1,36
1,41
2,02
2,12
2,03
1,36
Th tch tinh du
(ml)
Khi lng tinh du (g)
T l khi lng tinh du (%)
10
15
20
2,56
2,95
3,10
2,70
2,55
c (g)
2,12
2,14
2,56
2,23
2,11
2,12
2,14
2,56
2,23
2,11
n Tt nghip i hc 2012
2,70
2,90
3,15
2,80
2,60
2,23
2,40
2,60
2,31
2,15
2,23
2.40
2,60
2.31
2,15
10
2,60
2,15
20
2,75
2,27
30
2,85
2,36
40
2,87
2,37
50
2,92
2,41
60
3,05
2,52
70
3,14
2,60
80
3,14
2,60
90
3,14
2,60
100
3.14
2,60
n Tt nghip i hc 2012
250C,m0(g)
250C, m1(g)
250C,m2(g)
17,11
37,97
42,0069
17,14
37,74
42,0731
17,07
37,41
42,0267
Th
nghim
Kt qu xc
nh t trng
0.8265
0,8
1,1
0,95
IA
bnh(ml)
0,95
5,3295
Th nghim
16,2
15,7
15,5
17,2
17,0
16,5
IS
6,732
Ch s x phng (IS)
IE
5,3295
6,732
1,4025
n Tt nghip i hc 2012
T trng d25
IA
IS
IE
Bi da xanh (Citrus
grandis (L.) Osbeck)
0.8235
0.79
11.43
10.64
0.8363
1.46
4.8
3.34
Swingle)
0.8599
0.99
17.38
16.39
n Tt nghip i hc 2012
n Tt nghip i hc 2012
Mt s Hnh nh
Tinh du th ngng t
li cun hi nc c hi lu
n Tt nghip i hc 2012