http://www.freepatentsonline.com/EP0690891B1.

html
Komposisi polimer berdasarkan Linear Low Density Polyethylene (LLDPE) yang
terdiri dari: (A) 75-95% berat kopolimer etilena dengan alpha -olefin CH2 = CHR,
dimana R adalah radikal alkil yang memiliki 1 sampai 10 atom karbon, dan (B)
dari 5 sampai 25% berat dari kopolimer propilena dengan etilena dan alfa -olefin
CH2 = Chri, dimana RI adalah radikal alkil memiliki 2 sampai 10 atom karbon.
Kopolimer (B) ditandai dengan tdk dpt relatif tinggi di xylene. Komposisi polimer
dari penemuan diberkahi dengan peningkatan processability dan ditingkatkan
sifat mekanik sehubungan dengan LLDPE dari jenis konvensional.
1. komposisi polimer yang terdiri dari: (a) 75-95% berat dari kopolimer etilen
dengan -olefin CH2 = CHR, dimana R adalah alkil dan radikal yang memiliki 1
sampai 10 atom karbon, kata kopolimer etilen yang mengandung hingga 20 %
oleh mol -olefin CH2 = CHR, dan (b) dari 5 sampai 25% berat dari kopolimer
propilena dengan etilena dan setidaknya satu -olefin CH2 = Chri, di mana RI
adalah radikal alkil memiliki 2 sampai 10 atom karbon, yang mengandung 8098% berat propilena, 1 sampai 10% berat dari etilena dan 1 sampai 10% berat olefin CH2 = Chri, kata kopolimer (b) yang ditandai dengan insolubles xylene
pada 25 C lebih tinggi dari 70%.
2. komposisi polimer menurut klaim 1, dimana kopolimer (b) menunjukkan
insolubles xylene lebih tinggi dari 75%.
3. komposisi polimer menurut klaim 1, dimana kopolimer (a) hadir dalam jumlah
berkisar antara 80 dan 90% berat dan kopolimer (b) hadir dalam jumlah berkisar
antara 10 dan 20% berat.
4. komposisi polimer menurut klaim 2, dimana dalam kopolimer (b) isi propilena
berkisar antara 88 dan 96% berat, kandungan etilen berkisar antara 2 dan 8%
berat dan kandungan -olefin CH2 = Chri berkisar antara 2 dan 7% berat.
5. komposisi polimer menurut klaim 1, dimana kopolimer (b) menunjukkan kurva
DSC dengan maksimal pada suhu kurang dari 140 C.
6. komposisi polimer menurut klaim 4, dimana kopolimer (b) menunjukkan titik
leleh terdiri antara 120 dan 140 C.
7. komposisi polimer menurut klaim 1, dimana -olefin CH2 = CHR adalah
propilena, 1-butena, 1-heksena, 1-oktena, 4-metil-1-pentena.
8. komposisi polimer menurut klaim 1, dimana -olefin CH2 = Chri adalah 1butena, 1-heksena, 1-oktena, 4-metil-1-pentena.
9. komposisi polimer menurut klaim 1, dimana komponen (a) adalah kopolimer
etilena dengan 1-butena dan komponen (b) adalah kopolimer propilena dengan
etilena dan 1-butena.

10. komposisi polimer menurut klaim 1 ditandai oleh kekuatan air mata, diukur
pada film memiliki ketebalan 25 mikron, menurut ASTM D 1922 metode yang
lebih tinggi dari 250 gram dalam arah mesin dan lebih tinggi dari 500 gram
dalam arah transversal .
11. komposisi polimer menurut klaim 1 ditandai dengan resistensi dampak, yang
diukur menurut metode ASTM D 1709, lebih tinggi dari 8 gram / mikron.
12. komposisi polimer menurut salah satu atau lebih dari klaim sebelumnya
dalam bentuk partikel granular non-diekstrusi.
13. komposisi polimer menurut salah satu atau lebih dari klaim sebelumnya
dalam bentuk partikel bulat.
14. Film yang diperoleh dari komposisi polimer menurut salah satu atau lebih
dari klaim sebelumnya.
15. film coextruded, dimana setidaknya satu lapisan terdiri dari Menurut film
untuk mengklaim 14 dan setidaknya satu lapisan terdiri dari polimer
termoplastik.
16. lembar coextruded dan laminasi, dimana setidaknya satu lapisan terdiri dari
Menurut film untuk mengklaim 14 dan setidaknya satu lapisan terdiri dari film
polimer termoplastik.
17. artikel Dibentuk diperoleh dari komposisi polimer menurut salah satu atau
lebih dari klaim 1 sampai 14.
18. Proses untuk persiapan komposisi polimer menurut klaim 1 oleh gas
polimerisasi fase monomer dengan adanya katalis diperoleh dengan reaksi
antara: (i) komponen katalitik padat yang terdiri dari senyawa titanium yang
mengandung setidaknya ikatan titanium-halogen didukung pada halida
magnesium dalam bentuk aktif dan secara opsional senyawa donor-elektron; (Ii)
komponen Al-alkil; (Iii) opsional, senyawa donor-elektron; beroperasi di dua atau
lebih fluidised tidur atau mekanis reaktor diaduk secara seri di mana, dalam
urutan apapun dan menggunakan katalis yang sama di berbagai reaktor: (I)
dalam satu reaktor campuran etilen dengan -olefin CH2 = CHR, dimana R
adalah suatu radikal alkil yang memiliki 1 sampai 10 atom karbon, yang
dipolimerisasi untuk mendapatkan kopolimer etilena dengan kata olefin
mengandung sampai 20% mol -olefin; (II) dalam reaktor lain campuran
propilena, etilena dan setidaknya satu -olefin CH2 = Chri, di mana RI adalah
radikal alkil yang memiliki 2 hingga 10 atom karbon, yang dipolimerisasi untuk
mendapatkan kopolimer dengan fraksi tidak larut xilena lebih tinggi dari 70 %
dan mengandung 80-98% berat propilena, 1 sampai 10% berat dari etilena dan 1
sampai 10% berat -olefin CH2 = Chri, dalam jumlah antara 5 dan 25% berat
terhadap total polimer diperoleh pada (I) dan (II).

Keterangan:
Penemuan ini berhubungan dengan komposisi polimer berdasarkan linear low
density polyethylene (LLDPE) diberkahi dengan peningkatan processability dan
ditingkatkan sifat mekanik sehubungan dengan LLDPE tipe konvensional.
Komposisi polimer menurut penemuan terdiri, selain density polyethylene
rendah linear, kopolimer propilena dengan etilena dan setidaknya -olefin CH2 =
Chri, dimana RI adalah radikal alkil memiliki 2 sampai 10 atom karbon, kata
kopolimer propilena memiliki tdk dpt relatif tinggi di xylene.
The LLDPE polyethylene memiliki beberapa aplikasi dan terutama digunakan
dalam penyusunan film. Ini merupakan konsekuensi dari fakta bahwa film LLDPE
diberkahi, sehubungan dengan yang diperoleh dengan konvensional low density
polyethylene (LDPE), dengan peningkatan sifat mekanik dan optik.
Produksi film LLDPE, bagaimanapun, menyajikan beberapa kesulitan, terutama
karena fakta bahwa polimer dalam keadaan meleleh tidak memiliki kekuatan
mencair cukup tinggi, sedangkan viskositas dalam keadaan meleleh agak tinggi.
Dalam rangka untuk menjaga produktivitas Pengekstrusi film yang tidak
berubah, maka perlu memodifikasi mereka, misalnya dengan pelebaran celah
atau meningkatkan suhu kepala extruder.
Modifikasi ini menyebabkan kesulitan dalam pendinginan dari gelembung bertiup
di outlet extruder dan dishomogeneity di ketebalan film.
Selain kelemahan ini, pengelasan panas film LLDPE menunjukkan resistansi
rendah terhadap panas.
Untuk mengatasi kekurangan di atas, di USP 4.871.813, diusulkan untuk
menggunakan campuran LLDPE dengan kopolimer kristal propilena dengan
alpha-olefin CH2 = Chri (di mana RI adalah radikal alkil memiliki 2-10 atom
karbon) opsional mengandung etilena dalam jumlah yang lebih rendah dari 10%;
dalam hal apapun, isi etilena harus selalu lebih rendah dari konten -olefin.
Kopolimer propilena mengandung 7-40% berat -olefin, memiliki entalpi fusi
yang lebih rendah dari 75 J / g dan ditambahkan dalam jumlah dari 1 sampai
25% berat. Selain itu, kopolimer propilena diungkapkan dalam kata paten
ditandai dengan struktur molekul yang sangat tidak teratur, karena pengacakan
yang baik dari komonomer dan untuk indeks isotaktik rendah. Secara khusus,
indeks isotaktik ditentukan melalui langkah-langkah kelarutan dalam n-heptana,
selalu lebih rendah dari 65. Derajat kristalinitas kopolimer propilena rendah,
selalu lebih rendah dari 35%, lebih disukai dari 10 sampai 30%.
The LLDPE-propilena kopolimer campuran disiapkan dengan mencampur
komponen di negara meleleh dalam extruder dan kemudian pelletising. Hal ini
juga memungkinkan untuk mencampur komponen dalam keadaan padat dan

untuk memberi makan campuran tersebut langsung ke extruder untuk

pencetakan artikel selesai.
Komposisi yang diperoleh menunjukkan peningkatan tertentu processability dan
tahan panas selama pengelasan panas. Sebaliknya, sifat mekanik tidak
substansial berubah.
EP-A-0556815 berhubungan dengan komposisi poliolefin memiliki suhu segel
rendah, dan kandungan rendah extractables di n-heksana pada 50 C, yang
terdiri dari (persen berat):
A) dari 30 sampai 60% dari LLDPE memiliki MIE 0,1-15;
B) 40 sampai 70% dari satu atau lebih kopolimer kristal dari propilena dengan
satu atau lebih komonomer dipilih dari etilena, C4-C8 -olefin dan campurannya
dimana isi komonomer, atau komonomer, di (B) adalah dari 5 sampai 20%.
The International paten WO 93/03078 menjelaskan proses untuk pembuatan
LLDPE memiliki karakteristik ditingkatkan processability oleh polimerisasi
berurutan dalam dua atau lebih reaktor fase gas memiliki fluidized bed atau
mekanis campuran. Dalam salah satu reaktor, campuran etilen dan -olefin CH2
= CHR, dimana R adalah radikal alkil yang memiliki 1 sampai 10 atom karbon,
dipolimerisasi untuk memberikan LLDPE dan, di reaktor lain, campuran propilena
dan - olefin CH2 = Chri, dimana R1 adalah radikal alkil memiliki 2 sampai 10
atom karbon, dipolimerisasi untuk memberikan kopolimer kristal propilena
memiliki entalpi fusi yang lebih tinggi dari 70 J / g. Komposisi yang diperoleh
harus, sehubungan dengan campuran mekanik dijelaskan sebelumnya,
keuntungan dari homogenitas yang lebih baik dan karena itu meningkatkan sifat
optik. Polimer yang diperoleh tidak memerlukan proses pelletisasi dan dapat
diberi makan langsung ke extruder film dengan penghematan energi yang luar
biasa.
Sekarang telah ditemukan bahwa adalah mungkin untuk menghasilkan LLDPE
yang memiliki karakteristik pengolahan yang lebih baik dan pada saat yang
sama meningkatkan sifat mekanik melalui pencampuran dari LLDPE dengan
kopolimer propilena dengan etilena dan setidaknya satu -olefin memiliki
karakteristik tertentu tdk dpt di xylene .
Tanpa diduga resistensi dampak dan ketahanan sobek dari komposisi polimer
dari LLDPE dengan kopolimer kristal propilena dengan etilena dan setidaknya
satu -olefin CH2 = Chri jauh lebih baik daripada analog non dimodifikasi LLDPE.
Misalnya, mencampur LLDPE, diperoleh kopolimerisasi etilena dan 1-butena,
dengan kopolimer propilena dengan etilena dan 1-butena, sifat mekanik dari
komposisi sehingga diperoleh tegas baik sehubungan dengan LLDPE awal dan
adalah sama sebagai, atau lebih baik dari orang-orang dari LLDPE diperoleh
kopolimerisasi etilena dengan 1-heksena. Ini merupakan keuntungan yang luar
biasa dalam hal itu, sebagaimana diketahui, kopolimer LLDPE etilena dengan
butena memiliki biaya produksi tegas rendah dari LLDPE dengan hexene atau
lebih tinggi -olefin lainnya.

Sifat mekanik yang lebih baik dari, untuk kondisi yang sama, yang diperoleh
sesuai dengan proses aplikasi paten WO 93/03078.
Perbaikan ini lebih ditekankan ketika komposisi polimer dari penemuan ini
langsung disiapkan dalam sintesis dengan proses polimerisasi berurutan.
Komposisi polimer dari penemuan ini terdiri dari: (a) 75-95% berat dari kopolimer
etilen dengan -olefin CH2 = CHR, dimana R adalah radikal alkil yang memiliki 1
sampai 10 atom karbon, kata kopolimer etilena mengandung sampai sampai
20% mol -olefin CH2 = CHR, dan (b) 5 sampai 25% berat dari kopolimer
propilena dengan etilena dan setidaknya satu -olefin CH2 = Chri, di mana R1
adalah radikal alkil yang memiliki 2 hingga 10 atom karbon. Kopolimer (b) berisi
80 sampai 98% berat propilena, 1 sampai 10% berat dari etilena dan 1 sampai
10% berat -olefin CH2 = Chri dan ditandai oleh tdk dpt di xylene lebih tinggi
dari 70% .
Telah terlihat dalam kenyataan bahwa, untuk mendapatkan perbaikan sifat
mekanik dan processability LLDPE, adalah penting bahwa kopolimer (b) memiliki
tdk dpt di xylene lebih tinggi dari 70%; yang juga ketika entalpi fusi, ditentukan
oleh Differential Scanning Calometry (DSC), menunjukkan nilai yang relatif
rendah, misalnya 50 J / g.
Hal tdk dpt tinggi xylene adalah dan indeks struktur stereoregular propilena dan
dari distribusi homogen dari etilena dan -olefin CH2 = Chri unit dalam rantai
polimer.
Xilena larut, ditentukan sesuai dengan metode berikutnya, lebih disukai lebih
tinggi dari 75%, lebih disukai lebih tinggi dari 85%. Sebaiknya dalam kopolimer
(b) isi propilena berkisar antara 85 dan 96% berat, lebih disukai antara 88 dan
96% berat, kandungan etilen berkisar antara 2 dan 8% berat dan kandungan olefin CH2 = Chri berkisar antara 2 dan 7% berat. Isi dari etilena mungkin juga
lebih tinggi dibandingkan dengan -olefin CH2 = Chri. Isi dari berbagai
komponen ditentukan dengan analisis IR dan NMR.
The -olefin CH2 = Chri dapat dipilih, misalnya, antara 1-butena, 1-heksena, 1oktena, 4-metil-1-pentena, dan sebaiknya adalah 1-butena atau 1-heksena.
Fusi entalpi kopolimer (b) umumnya lebih tinggi dari 50 J / g, disukai lebih tinggi
dari 60 J / g, lebih disukai lebih tinggi dari 70 J / g. Suhu leleh kopolimer (b)
kurang dari 140 C dan lebih disukai antara 120 dan 140 C.
Indeks kristalinitas kopolimer (b) umumnya lebih tinggi dari 50%.
The Melt Index (ditentukan menurut metode ASTM D-1238, kondisi L) dari
kopolimer (b) memiliki nilai-nilai umumnya berkisar antara 5 dan 1000, lebih
disukai antara 5 dan 100, lebih disukai antara 5 dan 30.

Kopolimer yang merupakan komponen (b) dari komposisi polimer dari penemuan
ini dapat mudah dibuat dengan menggunakan katalis yang sangat stereospesifik,
dari tipe yang diuraikan dalam permohonan paten EP-A-395083, deskripsi yang
disertakan untuk referensi.
Kopolimer (a) digunakan dalam komposisi penemuan ini memiliki kepadatan
yang terdiri antara 0,88 dan 0,945 g / cm3. Sebaiknya nilai-nilai ini terdiri antara
0,89 dan 0,94, lebih disukai antara 0,90 dan 0,935.
The Melt Index (ditentukan dengan metode ASTM D-1238, kondisi E) dari
kopolimer (a) telah nilai umumnya terdiri antara 0,1 dan 10 g / 10 menit,
sebaiknya terdiri becween 0,2 dan 3 g / 10 menit, lebih disukai antara 0,2 dan 1
g / 10 menit.
The -olefin CH2 = CHR mungkin, misalnya, dipilih di antara propilen, 1-butena,
1-heksena, 1-oktena, 4-metil-1-pentena; sebaiknya 1-butena atau 1-heksena
digunakan. Dalam penyusunan komponen (a) dari komposisi penemuan ini, olefin
CH2 = CHR bahkan dapat digunakan sebagai campuran.
Kopolimer (a) dibuat dengan kopolimerisasi etilena dengan -olefin CH2 = CHR,
dengan adanya jenis katalis Ziegler-Natta yang diperoleh reaksi senyawa
organologam logam dari kelompok II dan III dari Tabel Periodik dengan komponen
katalitik terdiri dari logam transisi milik kelompok IV, V atau VI dari Tabel
Periodik. Lebih disukai senyawa logam transisi didukung pada pembawa padat
yang terdiri magnesium halida dalam bentuk aktif. Contoh katalis yang dapat
digunakan dalam penyusunan kopolimer (a) dijelaskan dalam USP No 4218339
dan U.S.P. No 4472520 deskripsi yang disertakan di sini untuk referensi. Katalis
dapat juga dibuat sesuai dengan metode yang dijelaskan di AS paten USP No
4748221 dan 4803251.
Terutama disukai adalah katalis yang terdiri dari komponen memiliki morfologi
biasa, misalnya bola atau spheriform. Contoh katalis seperti dijelaskan dalam
aplikasi paten EP-A-395083, EP-A-553805 dan EP-A-553806.
Komposisi polimer dari penemuan ini sebaiknya terdiri dari sekitar 75 sampai
95% berat kopolimer (a) dan dari sekitar 5 sampai sekitar 25% berat kopolimer
(b); disukai, kandungan kopolimer (a) terdiri antara 75 dan 90% berat dan
kandungan kopolimer (b) antara 10% dan 25% berat; lebih disukai, kandungan
kopolimer (a) terdiri antara 80 dan 90% berat dan kandungan kopolimer (b)
antara 10 dan 20% berat.
Lebih disukai komponen (a) adalah kopolimer etilena dengan 1-butena dan
komponen (b) adalah suatu kopolimer propilena dengan etilena dan 1-butena.
Dalam difraksi sinar-X spektrum komposisi penemuan kedua refleksi khas untuk
polyethylene dan polypropylene muncul.

Komposisi polimer dari penemuan ini dapat dibuat dengan mencampur

komponen di negara meleleh, misalnya dalam screw extruder tunggal atau
kembar. Komponen campuran dapat makan langsung ke ekstruder atau dapat
dicampur dalam keadaan padat.
Sebaiknya komposisi penemuan ini langsung disiapkan dalam polimerisasi yang
beroperasi di setidaknya dua reaktor di seri di mana, apa pun perintah dan
menggunakan katalis yang sama di berbagai reaktor, di salah satu reaktor
kopolimer (a) disintesis dan di lain kopolimer reaktor (b) disintesis. Polimerisasi
yang nyaman dilakukan dalam fase gas menggunakan reaktor unggun
terfluidisasi.
Aspek selanjutnya dari penemuan ini sebenarnya berkaitan dengan suatu proses
untuk mempersiapkan komposisi dijelaskan sebelumnya langsung oleh
polimerisasi dari monomer dalam fasa gas, dengan adanya katalis yang
diperoleh dari reaksi antara:
(I) komponen katalitik yang solid yang terdiri dari senyawa titanium yang
mengandung setidaknya ikatan titanium-halogen didukung pada halida
magnesium dalam bentuk aktif dan secara opsional senyawa donor-elektron;
(Ii) senyawa Al-alkil;
(Iii) opsional, senyawa donor-elektron; beroperasi di dua atau reaktor tidur lebih
fluidised atau mekanis diaduk dalam seri di mana, dalam urutan apapun dan
menggunakan katalis yang sama di berbagai reaktor:
(I) dalam satu reaktor campuran etilen dengan -olefin CH2 = CHR, dimana R
adalah radikal alkil yang memiliki 1 sampai 10 atom karbon, yang dipolimerisasi
untuk mendapatkan kopolimer etilena dengan kata olefin mengandung sampai
20% mol dari -olefin;
(II) dalam reaktor lain campuran propilena, etilena dan setidaknya satu -olefin
CH2 = Chri, di mana RI adalah radikal alkil yang memiliki 2 hingga 10 atom
karbon, yang dipolimerisasi untuk mendapatkan kopolimer dengan fraksi tidak
larut xilena lebih tinggi dari 70 % dan mengandung 80-98% berat propilena, 1
sampai 10% berat dari etilena dan 1 sampai 10% berat -olefin CH2 = Chri,
dalam jumlah antara 5 dan 25% berat terhadap total polimer diperoleh (I) dan
(II).
Lebih disukai polimerisasi fase gas didahului oleh tahapan sebagai berikut:
(A) pra-kontak dari komponen katalis tanpa adanya olefin dipolimerisasi atau
opsional dengan adanya kata olefin dalam jumlah kurang dari 5 gram per gram
komponen katalitik yang solid, yang beroperasi sedemikian rupa untuk
mendapatkan katalis stereospesifik mampu menghasilkan, selama polimerisasi
langkah (II) dijelaskan sebelumnya, kopolimer propilena dengan etilena dan
setidaknya satu -olefin CH2 = Chri, memiliki tdk dpt di xilena minimal 70%;
(B) pra-polimerisasi, menggunakan katalis yang diperoleh pada langkah (a),
propilena atau campurannya dengan etilena dan / atau alfa-olefin CH2 = Chri,
dalam kondisi seperti untuk mendapatkan polimer memiliki tdk dpt di xylene
lebih tinggi dari 60 %, dalam jumlah dari 5 sampai sekitar 1000 g per g

komponen katalis padat, sebaiknya terdiri antara 10 dan 500 g per g komponen
katalis padat.
Komposisi polimer dari penemuan ini ditandai dengan peningkatan sifat mekanik
bila dibandingkan dengan sifat mekanik yang sesuai non-dimodifikasi LLDPE.
Khususnya resistensi dampak, diukur dengan metode ASTM D1709 (uji Dart) dan
ketahanan sobek, diukur dengan metode ASTM D1922 (metode Elmendorf)
ditingkatkan. Film yang diperoleh dari komposisi disiapkan oleh pencampuran
mekanik komponen memiliki ketahanan dampak (uji Dart) umumnya lebih tinggi
dari 4 g / mikron, sementara film diperoleh dari komposisi langsung disiapkan
dalam sintesis memiliki nilai lebih tinggi dari 8 g / mikron. The ketahanan sobek,
ditentukan dengan metode Elmendorf di film diperoleh dari komposisi penemuan
memiliki ketebalan 25 mikron, menunjukkan nilai umumnya lebih tinggi dari 250
gram ke arah mesin dan lebih tinggi dari 500 gram dalam arah transversal. Nilainilai ini sangat penting dalam bahwa mereka berhubungan dengan processability
baik yang memungkinkan kinerja extruder film untuk ditingkatkan tanpa
memburuknya sifat optik dan mekanik film itu sendiri. Sehubungan dengan jenis
LLDPE konvensional adalah mungkin untuk mendapatkan sebuah film yang
memiliki sifat mekanik yang lebih baik dengan biaya lebih rendah.
Karena processability tinggi dan karakteristik kekuatan mekanik, komposisi
penemuan menemukan aplikasi di beberapa sektor seperti: film ditiup dan film
cor baik monolayer dan multilayer; film coextruded dan laminasi di mana
setidaknya satu lapisan terdiri dari komposisi penemuan, dan setidaknya satu
lapisan terdiri dari polimer termoplastik, seperti misalnya polypropylene
homopolimer, kopolimer propilena dengan etilena dan / atau -olefin memiliki 412 atom karbon, polyethylene homopolimer (baik LDPE dan HDPE), kopolimer
etilena dengan -olefin memiliki 3-12 atom karbon, kopolimer etilenavinylacetate, polyvinylidene klorida; jaket ekstrusi untuk substrat dan kabel
listrik; injection molding; blow molding; thermoforming.
Contoh-contoh berikut diberikan untuk menggambarkan dan tidak membatasi
penemuan.
CONTOH
Sifat ditunjukkan telah ditentukan sesuai dengan metode berikut:
Komposisi polimer: persentase berat dari berbagai monomer ditentukan oleh
IR;
Xylene insolubles: 2 g polimer dilarutkan dalam 250 cm3 xilena pada 135 C
sambil diaduk. Setelah 20 menit larutan dibiarkan dingin dengan pengadukan
sampai suhu mencapai 25 C. Setelah 30 menit polimer endapan tidak larut
dipisahkan dengan filtrasi. Pelarut dihapus dari solusi melalui penguapan di
bawah aliran nitrogen dan residu dikeringkan di bawah vakum pada 80 C
sampai berat konstan tercapai. Dengan cara ini persentase polimer larut dalam
xilena pada 25 C dihitung dan, akibatnya, persentase polimer larut ditentukan;

Mencair suhu: ASTM D 3418-82;

Entalpi fusi: ASTM D 3418-82;
Kepadatan: ASTM D 1505;
Melt Index E (MIE): ASTM D 1238, kondisi E;
Melt Index F (MIF): ASTM D 1238, kondisi F;
Melt Index L (MIL): ASTM D 1238, kondisi L;
F / E: rasio antara Melt Index E dan Melt Index F; - Haze: ASTM D 1003;
Dart uji: ASTM D 1709;
Elmendorf Merobek Kekuatan: ASTM D 1922, ditentukan baik dalam arah
mesin (MD) dan arah transversal (TD);
Indeks kristalinitas: ditentukan pada granul oleh X-ray analisis difraksi. Tingkat
kristalinitas yang diukur sesuai dengan metode yang dijelaskan oleh JTTritignon,
JLLebrun, J.Verdu, Plastik dan Karet Pengolahan dan Aplikasi, 2, (1982), pag 247251. Menurut kata metodologi tiga parameter variabel didefinisikan dari 0
sampai 1. Yang pertama (CR) adalah total indeks kristalinitas, kedua (PP) adalah
indeks kristalinitas jenis polypropylene, yang ketiga (PE) adalah indeks
kristalinitas jenis polietilen .
Contoh 1
Komposisi polimer menurut penemuan ini disusun oleh pencampuran mekanik
komponen (a) (LLDPE diperoleh kopolimerisasi etilena dengan 1-butena) dengan
komponen (b) (kopolimer propilena dengan etilena dan 1-butena). Karakteristik
dari komponen yang digunakan adalah:
(A) LLDPE:
MIE 0,8 g / 10 min
F / E 28,3
Densitas 0,9217 g / cm3
konten dari 1-butena 6% berat
Tes Dart 4,1 g / mikron
(B) Copolymer propilena / etilena / 1-butena:
konten propilena 92,5% berat
konten dari 1-butena 5% berat
konten dari etilena 2,5% berat
MIL 8 g / 10 min
xilena insolubles 88%
titik leleh 133,1 C
entalpi fusi 73,5 J / g
Komposisinya dibuat dengan mencampur dalam ekstruder dari Bandera TR 60
jenis. Campuran yang diperoleh kemudian difilmkan melalui Betol 2525
ekstruder. Karakteristik campuran dan sifat dari film adalah sebagai berikut:
konten dari LLDPE (% berat) 90

konten dari kopolimer (% berat) 10

Haze (%) 29
Tes Dart (g / mikron) 4,5
Perbaikan penting juga mengakibatkan processability sehubungan dengan LLDPE
awal. Untuk jumlah yang sama film yang diproduksi, penyerapan motor ekstrusi
film adalah 8,5 Ampere untuk non-dimodifikasi LLDPE dan 7,5 Ampere untuk
campuran LLDPE dengan kopolimer.
Contoh 2
Sebagai perbandingan, LLDPE yang sama yang digunakan dalam contoh 1
dicampur dalam ekstruder yang sama yang digunakan sebelumnya dengan
kopolimer acak propilena dengan 1-butena. Kopolimer acak propilena terkandung
9,5% berat 1-butena, memiliki titik leleh 143 C dan entalpi fusi dari 76 J / g.
Campuran diperoleh difilmkan menggunakan alat yang sama dari contoh 1.
karakteristik campuran dan sifat dari film adalah sebagai berikut:
konten dari LLDPE (% berat) 90
konten dari kopolimer (% berat) 10
Haze (%) 30
Tes Dart (g / mikron) 2,4
Contoh 3
Komposisi menurut penemuan disiapkan di sebuah pabrik percontohan operasi
terus menerus. Pabrik terdiri dari kapal yang komponen katalitik diberi makan
dan dicampur untuk membentuk katalis itu sendiri, reaktor lingkaran
(prepolymeriser) yang diterima katalis terbentuk pada langkah sebelumnya dan
yang propilena dan propana cair makan, dan dua gas tidur fluidised reaktor fase
dihubungkan secara seri, yang pertama menerima prapolimer terbentuk pada
tahap sebelumnya dan dibuang polimer ke dalam reaktor kedua setelah
pemisahan monomer non-bereaksi. Dalam reaktor pertama kopolimer propilena
dengan etilena dan 1-butena (komponen (b)) diproduksi, dalam reaktor kedua
kopolimer etilena dengan 1-butena (LLDPE, komponen (a)) diproduksi.
Komponen katalitik padat disiapkan sesuai dengan metode yang dijelaskan
dalam contoh 3 aplikasi paten EP-A-395083 dan dimasukkan ke dalam kapal
precontacting. Untuk ini triethylaluminium kapal (TEAL) dan sikloheksil-metildimethoxysilane sebagai donor elektron diberi makan dalam jumlah tersebut
untuk memberikan perbandingan berat antara TEAL dan komponen solid 4,95
dan perbandingan berat antara TEAL dan senyawa donor elektron 5. precontact
The Kapal juga diberi makan dengan propana media inert. Waktu tinggal adalah
sekitar 10,5 menit. Produk dikeluarkan dari reaktor ini diumpankan ke
prepolymeriser tersebut. Waktu tinggal di prepolymeriser adalah sekitar 30
menit dan suhu dijaga pada 22 C. Prapolimer kemudian dikirim ke reaktor fase
gas pertama. Dari reaktor ini polimer yang dihasilkan dibuang ke gas-padat
sistem pemisahan yang dihapus monomer yang tidak diinginkan dan kemudian

dikirim ke reaktor fase gas kedua. Kondisi operasi utama dari reaktor fase gas
adalah sebagai berikut:
GAS PERTAMA FASE REAKTOR
Suhu ( C) = 65
Tekanan (bar) = 15
Waktu tinggal (min) = 73
Propylene (% mol) = 24,1
Ethylene (% mol) = 0,5
1-Butena (% mol) = 1.0
Propane (% mol) = 74,2
Hidrogen (% mol) = 0,15
Jumlah kopolimer propilena dengan etilena dan butena diproduksi di reaktor
pertama adalah sama dengan 15% berat total polimer yang dihasilkan.
Karakteristik dari kopolimer propilena yang dihasilkan di reaktor pertama adalah
sebagai berikut:
konten propilena 92,4% berat
konten dari 1-butena 5,4% berat
konten dari etilena 2,2% berat
MIL 10 g / 10 min
xilena insolubles 90,5%
titik leleh 132,3 C
entalpi fusi 75,5 J / g
GAS KEDUA FASE REAKTOR
Suhu ( C) = 85
Tekanan (bar) = 20
Waktu tinggal (min) = 120
Ethylene (% mol) = 37,3
1-Butena (% mol) = 10,8
Propane (% mol) = 38,2
Hidrogen (% mol) = 13,7
Jumlah LLDPE dihasilkan = 85% berat total yang diproduksi di dua reaktor.
Produk akhir yang diperoleh difilmkan menggunakan alat yang sama seperti
dalam contoh 1. Karakteristik campuran dan sifat dari film adalah sebagai
berikut:
MIE 1,1 g / 10 min
F / E 31,0
Densitas 0,9090 g / cm3
xilena insolubles 83% berat
titik leleh 123,7 C
Tes Dart 8,0 g / mikron

Kabut 37%
Tes Elmendorf MD 300 gram
TD 600 gram
Contoh 4
Sebagai perbandingan, di pabrik percontohan yang sama misalnya 3, komposisi
polimer disiapkan sesuai dengan apa yang dijelaskan dalam aplikasi paten WO
93/03078, dengan kopolimerisasi propilena dengan 1-butena dalam reaktor fase
gas pertama dan kopolimerisasi etilena dengan 1 -butene dalam reaktor fase gas
kedua.
Jumlah polimer propilena dengan 1-butena yang diproduksi di reaktor pertama
adalah sama dengan 15% berat total polimer yang dihasilkan. Karakteristik dari
kopolimer propilena yang dihasilkan di reaktor pertama adalah sebagai berikut:
konten propilena 89,2% berat
konten di 1-butena 10,8% berat
MIL 10,7 g / 10 min
xilena insolubles 90,3%
titik leleh 136,2 C
entalpi fusi 75,0 J / g
Produk akhir yang diperoleh difilmkan menggunakan alat yang sama seperti
dalam contoh 1. Karakteristik campuran dan sifat dari film adalah sebagai
berikut:
MIE 0.99 g / 10 min
F / E 31,1
Densitas 0,9151 g / cm3
xilena insolubles 89% berat
titik leleh 122,9 C
Tes Dart 5.0 g / mikron
Kabut 49%