Báo cáo thí nghiệm KT Xử lý chất thải Nhóm 4 – 03/2010

Bài 1 :
KHỬ SẮT TRONG NƯỚC CẤP

1/.Mục đích :
Thí nghiệm nhằm khảo sát khả năng khử sắt trong nước cấp.

- Nội dung:

+ Tìm pH tối ưu
+ Tìm thời gian phản ứng tối ưu
+ Nghiên cứu khả năng khử sắt trong nước cấp khi làm thoáng
+ Nghiên cứu khả năng khử sắt trong nước cấp bằng hóa chất (clorine)
2/.Lý thuyết :
2.2. Giới thiệu chung về Sắt :
Sắt có mặt khắp nơi, cấu tạo nên vỏ trái đất. Trong nước thiên nhiên, kể cả nước mặt
và nước ngầm điều có chứa sắt. Hàm lượng sắt và dạng tồn tại của chúng tuỳ thuộc
vào từng loại nguồn nước, điều kiện môi trường, nguồn gốc tạo thành...
Trong nước mặt, sắt tồn tại ở dạng hợp chất Fe3+, thưòng là Fe(OH)3 không tan, ở
dạng keo hay huyền phù, hoặc ở dạng hợp chất hữu cơ phức tạp ít tan. Hàm lượng sắt
thay đổi và ít khi vượt quá 1 mg/l, đặc biệt khi nước có tính kiềm và sẽ được khử
trong quá trình làm trong nước.
Trong nước ngầm, do có pH thấp, sắt tồn tại ở dạng ion. Sắt có hoá trị 2 là thành phần
của các muối tan như Fe(HCO3)2, FeSO4. Hàm lượng sắt có trong các nguồn nước
ngầm thường cao và phân bố không điều trong các lớp trấm tích dưới sâu.

2.2. Ý nghĩa môi trường:

Sắt là nguyên tử vi lượng cần thiết để cho cơ thể cấu tạo hồng cầu. Vì thế, sắt với hàm
lượng 0,3 mg/l là mức ấn định cho phép đối với nước sinh hoạt. Vượt quá giới hạn
trên, sắt có thể gây ra những trở ngại sau:

Page 1
Báo cáo thí nghiệm KT Xử lý chất thải Nhóm 4 – 03/2010

- Mùi tanh đặc trưng của sắt, khi tiếp xúc với khí trời, kết tủa Fe(OH)3 hình thành, làm
nước có màu đỏ gạch tạo ấn tượng không tốt cho người sử dụng. Vì thế, nước có sắt
không thể dùng cho một số nghành công nghiệp đòi hỏi chất lượng cao như: giấy, du
lịch, tơ, sợi, dệt, thực phẩm, dược phẩm…
- Kết tủa sắt lắng đọng thu hẹp dần tiết diện hữu dụng của ống dẫn trong mạng lưới
phân phối nước.
Do các lý do trên, việc xử lý sắt có ý nghĩa quan trọng trong đời sống cũng như trong
sản xuất công nghiệp.

2.3. Phương pháp xác định sắt:

Phương pháp Phenanthroline (Fe = 0-2 mg/l):

- Nguyên tắc: khi đun sôi mẫu với hydroxylamin ở pH =3,2- 3,3, tất cả sắt hòa tan đều
bị khử thành sắt(II), sau đó ion sắt (II) sẽ tạo phức với ba phân tử 1,10-phenanthrolin,
phức chất này có màu đỏ cam, xảy ra theo phản ứng:

Fe(OH)3 + 3 H+ → Fe3+ + H2O

4 Fe3+ + 2 NH2OH → 4 Fe2+ + N2O + H2O + 4 H+
2+

N N
N Fe N
3 + Fe2+ N N
N N
1,10-phenanthroline Phöùc chaát maøu cam

Ở pH: 3-9, cường độ màu tỉ lệ với hàm lượng sắt (II) trong dung dịch đo. Để phản ứng
nhanh và hoàn toàn, cần điều chỉnh pH = 2.9- 3.5 và dùng lượng thừa phenanthrolin

2.4. Các phương pháp khử sắt:

Hiện nay, có nhiều phương pháp khử sắt của nước ngầm, có thể chia làm ba nhóm
chính như sau:
- Khử sắt bằng phương pháp làm thoáng.
- Khử sắt bằng phương pháp dùng hoá chất
- Các phương pháp khử sắt khác.

2.4.1. Khử sắt bằng phương pháp làm thoáng:

Page 2
Báo cáo thí nghiệm KT Xử lý chất thải Nhóm 4 – 03/2010

Thực chất của phương pháp khử sắt bằng làm thoáng là làm giàu oxy cho nước, tạo
điều kiện để oxy hoá Fe2+ thành Fe3+ thực hiện qua trình thuỷ phân để tạo thành hợp
chất ít tan Fe(OH)3 rồi dùng bể lọc để giữ lại. Làm thoáng có thể là làm thoáng tự
nhiên hay làm thoáng nhân tạo. Sau khi làm thoáng, quá trình oxy hoá Fe2+ và thuỷ
phân Fe3+ có thể xảy ra trong môi trường tự do, môi trường hạt hay môi trường xúc
tác.

- Trong nước ngầm, sắt (II) bicacbonat là muối không bền vững, thường phân ly
theo dạng sau:

Fe(HCO3)2 = 2HCO32- + Fe2+

- Nếu trong nước có oxy hoà tan, quá trình oxy hoá và thuỷ phân diễn ra như sau:

4Fe2+ + O2 + 10H2O = 4Fe(OH)3 + 8H+

Đồng thời xảy ra phản ứng phụ

H+ + HCO3- = H2O + CO2

- Tốc độ phản ứng được biểu diễn theo phưong trình sau:

d [ Fe 2 ] [ Fe 2 ][O2 ]
V K
dt [ H ]2

Đây chính là phương trình của Just. Trong đó:

v: vận tốc oxi hoá

d[ Fe 2 ] : sự biến thiên [Fe2+] theo thời gian t.

dt

[Fe2+]; [H+]; [O2]: nồng độ của các ion Fe2+, H+ và oxi.

K: hằng số tốc độ phản ứng, phụ thuộc vào nhiệt độ và chất xúc tác
Như vậy, quá trình chuyển hoá Fe2+ thành Fe3+ phụ thuộc vào rất nhiều yếu tố như pH;
O2; hàm lượng sắt của nước ngầm; CO2; độ kiềm, nhiệt độ, thời gian phản ứng. Ngoài
ra, tốc độ oxi hóa sắt(II) còn phụ thuộc vào oxy hóa khử tiêu chuẩn.

Khi tất cả ion Fe2+ hoà tan trong nước đã chuyển hóa thành bông cặn Fe(OH)3, việc
loại bỏ các bông cặn ra khỏi nước được thực hiện ở bể lọc chủ yếu theo cơ chế giữ
cặn cơ học.

Page 3
Báo cáo thí nghiệm KT Xử lý chất thải Nhóm 4 – 03/2010

2.4.2. Khử sắt bằng phương pháp dùng hóa chất

2.4.2.1. Khử sắt bằng các chất oxy hóa mạnh:

Các chất oxy hóa mạnh thường được sử dụng để khử sắt là: Cl2, KMnO4, O3… Khi
cho các chất oxy hóa mạnh vào nước, phản ứng diễn ra như sau:
2Fe2+ +Cl2 + 6H2O = 2Fe(OH)3 + 2Cl- + 6H+
3Fe2+ + KMnO4 + 7H2O = 3Fe(OH)3 + MnO2 + K+ + 5H+
Trong phản ứng, để oxy hoá 1 mg Fe2+, cần 0,64 mg Cl2 hoặc 0,94 mg KMnO4. Đồng
thời, độ kiềm của nước giảm đi 0,018 mgđl/l.
So sánh với phương pháp khử sắt bằng làm thoáng ta thấy, dùng chất oxy hóa mạnh,
phản ứng xảy ra nhanh hơn, pH môi trường thấp hơn. Nếu trong nước có tồn tại các
chất như H2S, NH3 thì chúng gây ảnh hưởng tới quá trình khử sắt do phản ứng:
2H2S + O2 = 2S + 2H2O

2.4.2.2. Khử sắt bằng vôi:

Phương pháp khử sắt bằng vôi thường không đứng độc lập mà kết hợp với các quá
trình làm ổn định hoặc làm mềm nước. Khi cho vôi vào nước, quá trình khử sắt sẽ xảy
ra theo hai trường hợp:
- Trường hợp nước có oxi hòa tan: vôi được coi như chất xúc tác, phản ứng khử sắt
diễn ra như sau:
4Fe(HCO3)2 + O2 + 2H2O + 4Ca(OH)2 Fe(OH)3 + 4Ca(HCO3)2
Sắt(III) hydroxit được tạo thành, dễ dàng lắng lại trong bể lắng và được giữ lại hoàn
toàn trong bể lọc.
- Trong trường hợp không có oxy hoà tan: khi cho vôi vào nước, phản ứng diễn ra
như sau:
Fe(HCO3) + Ca(OH)2 FeCO3 + CaCO3 + H2O
Sắt được khử dưới dạng FeCO3 chứ không phải hydroxit sắt.

2.4.2.3. Các phương pháp khử sắt khác:

- Khử sắt bằng trao đổi cation.

- Khử sắt bằng điện phân.
- Khử sắt bằng phương pháp vi sinh vật.

Page 4
Báo cáo thí nghiệm KT Xử lý chất thải Nhóm 4 – 03/2010

- Khử sắt ngay trong lòng đất.

3/.Tiến hành thí nghiệm :

3.1. Hóa chất – dụng cụ:

3.1.1. Dùng trong thí nghiệm khử sắt:

- 1 ống đong 25ml

- 1 ống đong 50ml
- Máy đo pH
- Dung dịch NaOH 1N
- Dung dịch NaOH 5N
- Dung dịch FeSO4

3.1.2. Dùng trong xác định hàm lượng sắt:

- Erlen 100ml
- Bình định mức 50 ml.
- Pipet
- Quang phổ kế với bước sóng 510 nm.
- Bếp điện.
- Dung dịch HCl đđ.
- Dung dịch đệm Amonium acetate
- Dung dịch Phenenthroline.
- Dung dịch Hydroxylamin.

3.2. Khử sắt trong nước cấp bằng phương pháp làm thoáng.

3.2.1. Thí nghiệm 1: xác định giá trị pH tối ưu:

- Nước cấp trong bể chứa nước thô có hàm lượng sắt khoảng 5ppm, ở các giá trị pH
khác nhau như: 5,5-6,5-7,5 (dùng dung dịch H2SO4 1N và NaoH 0.1N để điều chỉnh)
- Đối với từng giá trị pH ,ta mở van 1 và van 2, bật bơm, lần lượt bơm nước thô lên
giàn mưa với lưu lượng 4l/phút.

Page 5
Báo cáo thí nghiệm KT Xử lý chất thải Nhóm 4 – 03/2010

- Thời gian phản ứng 15 phút để quá trình chuyển hoá Fe2+ thành Fe3+ xảy ra ( Sau đó sục
khí thêm khoảng 15 phút nữa).
- Sau đó, mở van 3 và van 4, đóng van 1 và van 2. Tiếp tục bơm nước qua cột lọc cát với
lưu lượng 1,5-2phút/l. Lấy mẫu nước ở van số 5. Xác định hàm lượng sắt có trong nước
cấp đã xử lý.

3.2.2. Thí nghiệm 2: xác định thời gian tối ưu

- Nước cấp trong bể chứa nước thô có hàm lượng sắt khoảng 5ppm, ở giá trị pH ≈ 7
(dùng dung dịch H2SO4 1N và NaoH 0.1N để điều chỉnh)
- Nước cấp bơm lên giàn mưa. Thay đổi thời gian phản ứng 5-10-15 phút của quá trình
chuyển hoá Fe2+ thành Fe3 (thời gian sục khí cũng tương ứng 5-10-15 phút).
- Tiếp tục bơm nước qua cột lọc, xác định hàm lượng sắt có trong nước cấp đã xử .

3.2.3. Thí nghiệm 3: xác định khả năng khử sắt bằng phương pháp làm thoáng:

- Nước cấp trong nước thô có hàm lượng sắt khoảng 30ppm, ở giá trị pH ≈ 7 (dùng dung
dịch H2SO4 1N và NaoH 0.1N để điều chỉnh)
- Nước cấp bơm lên giàn mưa, thời gian phản ứng 15 phút để quá trình chuyển hoá Fe2+
thành Fe3+.
- Tiếp tục bơm nước qua cột lọc, xác định hàm lượng sắt có trong nước cấp đã xử lý.

3.2.4. Thí nghiệm 4: xác định khả năng khử sắt bằng phương pháp dùng hóa chất
Clorine:

- Nước cấp trong nước thô có hàm lượng sắt khoảng 30ppm, ở giá trị pH ≈ 7 (dùng dung
dịch H2SO4 1N và NaoH 0.1N để điều chỉnh)
- Cho dung dịch Clorine 5% vào ở liều lượng cần thiết (khoảng 77g CaOCl2 ứng với 66
lít nước cấp).Sau đó ta khuấy đều ở thời gian 15 phút cho quá trình chuyển hóa hoá Fe2+
thành Fe3+ xảy ra.
- Tiếp tục bơm nước qua cột lọc, xác định hàm lượng sắt có trong nước cấp đã xử lý.

3.3. Quy trình xác định hàm lượng sắt (Phenanthroline)

+ Lắc kỹ mẫu, lấy 25 ml mẫu vào elen 125 ml.

Page 6
Báo cáo thí nghiệm KT Xử lý chất thải Nhóm 4 – 03/2010

+ Thêm 1 ml acid HClđđ và 1 ml dd hydroxylamin vào mẫu.

+ Cô mẫu đến còn khoảng 10 ml. Làm nguội mẫu đến nhiệt dộ phòng. Cho lượng mẫu
này vào ống đong tráng erlen bằng vài nước cất không sắt, nhập nước rửa vào ống, rồi
định mức đến vạch 18 ml bằng nước cất không sắt
+ Cho vào mẫu 5 ml dung dịch đệm Amonium acatate và 2 ml dd Phenanthroline, lắc đều
mẫu.
+ Để yên từ 10-15 phút để sự hiện màu xảy ra hoàn toàn. Đo mẫu ở bước sóng 510 nm.

4/.Kết quả :
Phương trình đường chuẩn sắt:

y = 0,9463x + 0,0637

Trong đó:
- y: độ hấp thu
- x: nồng độ (mg/l)

4.1. Thí nghiệm 1: xác định giá trị pH tối ưu:

Page 7
Báo cáo thí nghiệm KT Xử lý chất thải Nhóm 4 – 03/2010

STT pH Đầu vào (ppm) Đầu ra (ppm) % xử lý

1 5.5 5 1.42 71.6
2 6.5 5 1.12 77.6
3 7.5 5 1.02 79.6

- Nhận xét: qua đồ thị ta thấy:

+ Khả năng xử lý sắt tăng khi pH tăng.
+Trong thí nghiệm, % sắt được xử lý đạt giá trị cực đại khi pH= 7,5
4.2. Thí nghiệm 2: xác định thời gian tối ưu:

STT Thời gian Phản Đầu vào (ppm) Đầu ra (ppm) % xử lý

ứng (phút)
1 5 5 2.57 48.6
2 10 5 1.41 71.8
3 15 5 1.16 76.8
- Nhận xét:
+ Thời gian phản ứng từ 5-10 phút: khả năng xử lý sắt tăng nhanh.

Page 8
Báo cáo thí nghiệm KT Xử lý chất thải Nhóm 4 – 03/2010

+ Thời gian phản ứng từ 10-15 phút: khả năng xử lý sắt có tăng nhưng với tốc độ giảm lại
dần. Nguyên nhân: có thể là do sự hòa tan của khí CO2 vào trong nước khi thời gian phản
ứng kéo dài làm giảm pH
+ Theo đồ thị: thời gian phản ứng tối ưu là khoảng 10 phút.

4.3. Thí nghiệm 3: xác định khả năng khử sắt bằng phương pháp làm thoáng:

pH Thời gian p.ứ Đầu vào (ppm) Đầu ra (ppm) % xử lý

7.01 15 phút 30 1.87 93.76
- Nhận xét: mặc dù thời gian phản ứng và pH chưa đạt tối ưu nhưng bằng phương pháp
làm thoáng, ta đã xử lý được 93.76 % sắt. Điều này cho thấy rằng xử lý sắt trong nước
sinh hoạt bằng phương pháp làm thoáng là công nghệ có hiệu quả cao, hoạt động đơn
giản, chi phí đầu tư thấp…

4.4. Thí nghiệm 4: xác định khả năng khử sắt bằng phương pháp dùng Clorine:

-Ở đây ta dùng là dung dịch Clorine 5 % ở liều lượng thích hợp ứng với 66 lít mẫu (77g
CaOCl2).

pH Thời gian p.ứ Đầu vào (ppm) Đầu ra (ppm) % xử lý

7.12 15 phút 30 1.79 94.03

- Nhận xét: Nếu so sánh giữa thí nghiệm 3 và 4 thì ta thấy một điều rằng khi ta sử dụng
hóa chất Clorine 5% thì hiệu quả xử lý là 94.03% còn khi dùng phương pháp làm thoáng
thì hiệu quả đã là 93.76%.Do đó càng cho thấy được phương pháp làm thoáng có hiệu
quả kinh tế cao trong việc xử lý Fe trong nước cấp…

Tuy nhiên, bên cạnh phương pháp này, cần phải sử dụng các phương pháp khác để nâng
cao chất lượng nước phục vụ cho sinh hoạt (nồng độ sắt <0,3 mg/l – Tiêu chuẩn vệ sinh
đối với chất lượng nước cấp cho ăn uống và sinh hoạt, tiêu chuẩn tạm thời ban hành kèm
theo QĐ số 505BYT/QĐ ngày 13.4.1992)

Page 9
Báo cáo thí nghiệm KT Xử lý chất thải Nhóm 4 – 03/2010

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. Standard methods for examination of water and wastewater. 19th edition 1995

2. Clair N. Sawyer, Perry L. McCarty, Gene F. Parkin: Chemistry for environmental

engineering. McGraw- Hill International Edition, four edition

3. Trịnh Xuân Lai, Cấp nước – Tập 2: xử lý nước thiên nhiên cấp cho sinh hoạt và công
nghiệp. NXB Khoa học và Kỹ thuật, 2002

4. Khoa Môi Trường – ĐHBK TP.HCM, Tài liệu hướng dẫn thí nghiệm xử lý chất thải,
2002

Page
10