You are on page 1of 2

TIẾN TRÌNH THÍ NGHIỆM

1. Hoá chất và dụng cụ cần thiết

Hoá chất Dụng cụ


Anilin (d=1.022) 3ml -Bình cầu đáy tròn
Anhydrid acetic (d= 1.080) 3ml -ống sinh hàn hồi lưu
Acid acetic 3ml Cốc thuỷ tinh
Phễu Buchner
Bếp nhiệt, mao quản, nhiệt kế, ống hút

2. Các thao tác tiến hành


-sơ đồ phản ứng C6H5NH2 + (CH3CO)2O = C6H5NHCOCH3 + CH3COOH
-cho vào bình cầu 3ml và 3ml Anhydrid acetic lỏng. Lắp ống sinh hàn đối lưu vào, cẩn thận
bôi vaselin để ống sinh hàn không bị dính vào bình cầu ba cổ quá chặt có thể làm gãy ống
sinh hàn khi ta tháo ống sinh hàn.
-Khi vừa lắp xong ống sinh hàn, tháo một nút của bình cầu ba cổ cho vào đó 3ml acid
acetic, đóng nắp lại.
-Đun sôi hỗn hợp trong vòng 30 phút cho sôi đều, bay hơi lên gặp ống sinh hàn lại nhỏ
xuống liên tục như vậy là được. Khi quan sát hiện tượng ta thấy dung dịch trong bình cầu
có màu đỏ sậm
-Cho vào beaker 70ml nước cất rồi cho hỗn hợp vừa lấy trên bếp cho vào beaker đó, khấy
đều.
-Làm lạnh trong nước đá cho đến khi sản phẩm kết tinh, lấy ra lọc chân không, chú ý rữa
tinh thể bằng nước cất, rữa hai lần mỗi lần 10ml nước cất thu được acetanilit thô. Sản phẩm
thô là dạng kết tih màu trắng tuy nhiên khi ta lọc chân không thấy trong phần kết tinh trắng
đó vẫn còn một ít tinh thể màu vàng sẫm đó là anilin dư và những tạp chất. Để thu được sản
phẩm tinh chất ta tiến hành tinh chế sản phẩm
* Tinh chế sản phẩm:
-Hoà tan sản phẩm thô ở dạng tinh thể mà ta mới thu được vào trong cốc thuỷ tinh chứa sẵn
60ml nước sôi, khuấy cho tan hoàn toàn. Lọc nhanh qua phễu thuỷ tinh. Làm lạnh dung
dịch trong nước đá, acetanilid sẽ kết tinh lại.
- Tiến hành lọc chân không trên phễu Buchner, lúc này ta thấy tinh thể có màu trắng sáng
không lẫn màu gì khác nữa, tinh thể có dạng hình que và hình vảy, đem sản phẩm vào tủ
sấy khô khoản 10 phút rồi lấy ra.
- Đem sản phẩm đi cân để lấy hiệu suất. khối lượng sản phẩm mà ta thu được
là:????????????
3. Một số chú ý khi thao tác
- Hút chân không: là quá trình ta thu phần tinh thể do đó phải cẩn thận tránh, phải rữa tinh
thể bằng nước làm lạnh hoặc bằng nước cất chứ không được rữa bằng nước ấm hoặc nóng
có thể làm tinh thể của ta tan ra ảnh hưởng đến hiệu suất.
- Lọc nóng dung dịch: do dung dịch ta thu được sau khi hoà tan tinh thể vào nước nóng,
đảm bảo rằng tinh thể phải tan ra hoàn toàn, quá trình lọc phải diễn ra nhanh chóng, trước
khi lọc ta cho một ít nước cất vào bình nón, để miếng giấy lọc vào rồi cho lên bếp làm
nóng, nước rữa tinh thể cũng phải được đun nóng, đề đảm bảo rằng sản phẩm của ta tan ra
hết, phần ta thu là phần dung dịch ở dưới, còn những hạt ở trên là tác chất cũng như là tạp
chất mà ta muốn lọc bỏ. Trong quá trình lọc chú ý đừng để sản phẩm kết tinh ngay trên
phễu ta sẽ không thu được hiệu suất cao.

You might also like