You are on page 1of 71

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA

TEMBAGA]

PT.SMELTING

BAB I
PENDAHULUAN

Manusia
dituntut
memiliki
keterampilan
dan
pengetahuan yang tinggi karena pembangunan tidak akan
berhasil tanpa didukung dengan penerapan teknologi tepat guna
serta sumber daya manusia yang efektif dan berkualitas sebagai
pelaksana pembangunan. Era globalisasi dan pasar bebas yang
dicanangkan diseluruh dunia, pemerintah berupaya untuk
meningkatkan sumber daya manusia dengan melaksanakan
kebijakan-kebijakan. Salah satu kebijakan tersebut adalah
dengan menambah jumlah dan kualitas sekolah kejuruan guna
menggali dan meningkatkan kualitas sumber daya manusia yang
ada.
Sekolah Menengah Analis Kimia Makassar merupakan
salah satu sekolah kejuruan yang berada di bawah Kementerian
Perindustrian dengan program pendidikan selama empat tahun.
SMAK Makassar mempersiapkan lulusan agar mampu terjun ke
dunia kerja dengan mapan dan mandiri. Sekolah Menengah
Analis Kimia Makassar mewajibkan para siswa tingkat terakhirnya
untuk melaksanakan Praktik Kerja Industri (PRAKERIN) yang
dilakukan di berbagai Balai Penelitian, instansi pemerintah
maupun instansi swasta.
Pada pelaksanaannya, Praktik Kerja Industri pada PT
Smelting Gresik ini siswa mengikuti segala kegiatan di
laboratorium PT Smelting Gresik. Kemudian membuat laporan
kegiatan yang telah dilakukan sebagai bukti dan prasyarat
kelulusan.

A. Tujuan Praktik Kerja Industri


Adapun tujuan pokok dilaksanakannya Praktik Kerja Industri
yaitu :
1. Meningkatkan kemampuan dan keterampilan siswa sesuai
dengan program studi kimia analisis.
2. Menumbuhkembangkan
dan
memantapkan
sikap
profesional siswa dalam rangka memasuki lapangan kerja
sebagai analis kimia.

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

3. Meningkatkan wawasan siswa pada aspek-aspek potensial


di dunia kerja antara lain: struktur organisasi, disiplin,
lingkungan dan sistem kerja.
4. Meningkatkan pengetahuan dan keterampilan siswa dalam
hal penggunaan instrumen kimia analisis yang lebih
modern, dibandingkan dengan fasilitas yang tersedia di
sekolah, terutama dalam kesempatan praktik yang
diberikan oleh lembaga penelitian dan perusahaan industri.
5. Meningkatkan kemampuan siswa dalam pengaplikasian
teknologi baru dalam lapangan kerja.
6. Memperoleh umpan balik guna memperbaiki dan
mengembangkan pendidikan di SMAK.
7. Memperkenalkan fungsi dan tugas seorang analis kimia
pada lembaga penelitian dan perusahaan ditempat
pelaksanaan Praktik Kerja Industri (sebagai calon
konsumen tenaga analis kimia).
B. Waktu dan Tempat Praktik Kerja Industri
Praktik Kerja Industri ini dilaksanakan di PT Smelting
selama kurang lebih 3 (tiga) bulan terhitung sejak tanggal 9
januari 2012 sampai dengan 5 april 2012.
Adapun serangkaian kegiatan yang dilaksanakan selama
Praktik Kerja Industri meliputi kegiatan pembekalan,
pelaksanaan pengujian/analisa di Laboratorium Quality PT
Smelting serta penyusunan dan konsultasi laporan.

C. Ruang Lingkup
PT Smelting merupakan produsen katoda tembaga
dengan kualitas terbaik di dunia dengan kemurnian 99,99%.
Katoda tembaga 99,99% diperoleh dari hasil pemurnian anoda
tembaga 99,4% dengan proses elektrolisis. Larutan elektrolit
(CuSO4, H2SO4, H2O) merupakan komponen yang penting
dalam proses pemurnian tembaga.Agar dapat mengetahui
kualitas dari katoda tembaga maka diperlukan analisa di
laboratorium.
Pada kesempatan
ini yang akan dibahas adalah
mengenai analisa kadar impurities pada katoda tembaga yang
difokuskan pada Analisa kadar Fe, Ag, Se, Ni, Cd, Cr, Co, Zn,
Pb, As, Sb, Bi, Te, Sn. Hasil yang didapatkan pada analisa ini

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

akan mempengaruhi nilai jual katoda tembaga


dipasarkan.

yang akan

D. Tujuan Penulisan Laporan Praktik Kerja Laporan


Adapun tujuan dari penulisan laporan Praktik Kerja Industri
adalah:
1. Siswa
mampu
memahami,
menerapkan
dan
mengembangkan pelajaran yang didapat di sekolah dan
adanya penerapan di dunia usaha.
2. Siswa mampu mencari alternatif, pemecahan masalah
kejuruan sesuai dengan program studi yang dipilihnya
secara lebih luas dan mendalam yang tertuang pada
laporan yang disusun.
3. Mengumpulkan informasi dan data penting yang dapat
dipergunakan untuk kepentingan sekolah, pembaca
maupun penulis.
4. Menambah perbendaharaan perpustakaan dan menunjang
peningkatan pengetahuan siswa untuk
generasi
selanjutnya.
E. Sistematika Penulisan Laporan Praktik Kerja Industri
Adapun sistematika pembuatan laporan ini adalah
sebagai berikut:
1. Bagian Pengantar
a. Halaman Judul
b. Halaman Pengesahan
c. Halaman Penerimaan
d. Kata Pengantar
e. Daftar Isi
f. Daftar Gambar atau Tabel
g. Daftar Lampiran
h. Halaman Persembahan
2. Bab I Pendahuluan
a. Tujuan Praktik Kerja Industri
b. Waktu dan Tempat Praktik Kerja Industri
c. Ruang Lingkup
d. Tujuan Penulisan Laporan Praktik Kerja Industri
e. Sistematika Penulisan Laporan Praktek Kerja Industri
3. Bab II Tinjauan Umum
a. Sejarah PT Smelting

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

b. Perkembangan PT Smelting
c. Produk PT Smelting
d. Sarana Pendukung PT Smelting
e. Proses yang Terjadi di PT Smelting
f. Program Strategis PT Smelting
g. Lingkungan dan Sosial PT Smelting
4. Bab III Tinjauan Pustaka
a. Concentrate Tembaga pada PT Smelting
b. Tembaga
c. Proses Pemurnian Tembaga
5. Bab IV Metode Analisa
Analisa kadar impurities pada Sampel katoda:
1. Penetapan Kadar Ag dan Fe
2. Penetapan Kadar Se, Ni, Cd, Cr, Co, Zn
3. Penetapan Kadar Pb, As, Sb, Bi, Sn, Te
4. Penatapan kadar S
6. Bab V Hasil dan Pembahasan
a. Hasil Analisa
b. Pembahasan
7. Penutup
8. Daftar Pustaka
9. Lampiran

BAB II
TINJAUAN UMUM
A. Sejarah Singkat PT Smelting
1996

7 Februari Perusahaan didirikan


12 Juli

1998

Peletakan batu pertama

31 Agustus

Penyelesaian tahap konstruksi

14 Desember Tahap uji coba operasi


1999

5 Mei

Permulaan Produksi Komersial

2000

25 Agustus

Peresmian oleh Presiden Republik


Indonesia

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

2001

2002

10 Juli

PT.SMELTING

Katoda Tembaga Gresik terdaftar di LME


kategori
Kelas A

11 Januari Memperoleh sertifikat ISO 9001:2000

2004

15 April Penyelesaian
tahap
awal
ekspansi pabrik pemurnian
kapasitas
255.000 ton per tahun

2007

19 Agustus
Penyelesaian
tahap
kedua
ekspansi pabrik pemurnian
kapasitas 270.000 ton per tahun.

2009

September
Penyelesaian
tahap
ketiga
ekspansi pabrik pemurnian
kapasitas 300.000 ton per tahun.

B. Perkembangan PT Smelting
PT Smelting berlokasi di desa Roomo,kecamatan
Manyar,kabupaten Gresik,Jawa Timur,didirikan pada bulan
Februari 1996 sebagai perusahaan peleburan dan pemurnian
tembaga yang pertama di Indonesia dengan biaya
pembangunan sekitar 500 juta dolar Amerika. Pabrik ini
semula dirancang untuk memproduksi 200.000 ton per tahun
katoda tembaga LME kelas A, dari 660.000 ton pertahun
konsentrat tembaga yang dihasilkan oleh perusahaanperusahaan pertambangan dalam negeri. Saat ini, kapasitas
produksi katoda tembaga telah ditingkatkan menjadi lebih dari
250.000 ton per tahun, dengan prioritas penjualan untuk
pasar Indonesia dan sisanya ke pasar Asia. Produk sampingan
seperti asam sulfat, slag, dan gypsum dijual ke pasar dalam
negeri dan lumpur anoda diekspor ke pasar Internasional.
Pemilihan tempat PT Smelting yang berlokasi di Gresik
mempunyai beberapa sebab, seperti :
1. Dekat pabrik pupuk
2. Menghadap lautan
3. Dekat pelabuhan komersial yang memadai
4. Ditunjang infrastruktur yang baik

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

Pemegang Saham PT Smelting adalah Mitsubishi Material


Corporation (60,5%), PT Freeport Indonesia (25%), Mitsubishi
Corporation (9,5) dan Nippon Mining and Metal Co. Ltd (5%).
Sumber Konsentrat diperoleh dari PT Freeport IndonesiaGrasberg dan PT Newmont Nusa Tenggara Batu Hijau.
PT Smelting menggunakan proses Mitsubishi, yang telah
berpengalaman beroperasi lebih dari 30 tahun. Pabrik
pertama yang menggunakan proses ini berada di NaoshimaJepang (1974-1991), kemudian diikuti oleh pabrik yang
lainnya seperti di Timmins-Kanada (1981-sekarang), pabrik
besar di Naoshima Jepang (1991-sekarang) dan di OnsanKorea (1998-sekarang).
Untuk menjamin kualitas, PT Smelting menjalani
serangkaian uji coba di Eropa dan Jepang, akhirnya pada
bulan Juli 2001, Katoda tembaga PT Smelting terdaftar di LME
(London Metal Exchange) untuk kategori Kelas A dengan
nama dagang Gresik Copper Cathode. Sejak Januari
2002, PT Smelting telah menyandang ISO 9001:2000 dari
Lloyds Register.
Keunggulan Proses Mitsubishi
Dalam menjalankan proses produksinya PT Smelting
menggunakan proses Mitsubishi dengan keunggulan sebagai
berikut :
a. Recovery rate tembaga (Cu) yang tinggi
Kandungan tembaga dalam slag yang dibuang rendah
(kurang dari 0,7% Cu).
b. Emisi gas rendah
Proses pemindahan logam cair melalu launder tertutup
untuk
mengurangi
tersebarnya
gas
yang
membahayakan lingkungan yang dengan sendirinya
meminimalkan kebutuhan biaya lingkungan.
c. Konsentrasi SO2 dalam gas buang lebih tinggi dan stabil.
Cukup pabrik asam sulfat yang kecil dan desain yang
sederhana dapat diterapkan untuk mengkonversi SO 2
dalam gas buang menjadi asam sulfat yang bisa dijual.
d. Pengopersian yang sangat efisien dan fleksibel

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

Reaksi intensitas tinggi yang terjadi dalam tanur dapat


mempercepat peleburan material umpan dan memiliki
fleksibilitas
dalam
mengolah
berbagai
macam
konsentrat maupun material sekunder.
e. Fasilitas yang kompak
Biaya konstruksi bisa dikurangi dengan penyederhanaan
fasilitas seperti desain furnace yang relatif lebih kecil,
tetapi dengan proses yang kontinu maka total material
yang diolah menjadi lebih banyak.
C. Produk PT Smelting
Produk-produk yang dihasilkan PT Smelting adalah sebagai
berikut :
a. Produk
: Katoda tembaga (Cu 99,99%)
Kapasitas
: 300.000 ton/tahun
Penggunaan
: kawat, kabel
b. Produk
Kapasitas
Penggunaan

: Asam sulfat (H2SO4)


: 1.000.000 ton/tahun
: Pupuk

c. Produk
Kapasitas
Penggunaan

: Slag (FeO-SiO2-Al2O3-CaO)
: 750.000 ton/tahun
: Semen, beton, cor

d. Produk
Kapasitas
Penggunaan

: Gypsum (CaSO4.2H2O)
: 36.000 ton/tahun
: Semen

e. Produk
Kapasitas
Penggunaan

: Lumpur anoda (Au, Ag, Se, Pb)


: 2.000 ton/tahun
: Pemurnian emas dan perak

D. Sarana Pendukung PT Smelting


Untuk mendukung operasi yang stabil PT Smelting
mempunyai fasilitas yang beragam seperti :
a. Jetty dan Wharf
Jetty sepanjang 2 km dan Wharf sepanjang 230 meter
dirancang untuk menerima kapal seberat 35.000 ton
dengan kapasitas normal bongkar muatan sebesar 350
ton/jam. Dermaga ini juga dapat digunakan untuk

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

memuat slag ke kapal dengan menggunakan ban


berjalan (conveyor) yang dapat dioperasikan bolakbalik.
b. Bengkel Pemeliharaan
Perbengkelan
dirancang
untuk
mendukung
pemeliharaan harian di pabrik peleburan, pabrik asam
sulfat dan instalasi pengolah air limbah, pabrik
pemurnian, penanganan bahan baku dan fasilitasfasilitas tambahan lainnya.
c. Laboratorium
Laboratorium bertanggung jawab menganalisa contohcontoh untuk mengontrol kualitas bahan mentah,
produk dan memonitor lingkungan.
d. Sistem komputer bisnis
PT Smelting menggunakan software JDEdwards sebagai
aplikasi database ERP (Enterprise Resource Planning)
yang dijalankan di server IBM AS/400. JDEdwards
mengatur dan menangani seluruh aktivitas bisnis
seperti akuntansi, sumber daya manusia, pembelian dan
penyimpanan, pemeliharaan, penjualan dan logistik
serta informasi proses pabrik.
e. Konsumsi Utility
1) Tenaga listrik (MWh/tahun)
290.000
2) Gas alam (kNm3/tahun)
16.800
3) Oksigen (MWh/tahun)
186.000
4) Air proses (m3/jam)
175
5) Air laut sebagai pendingin tidak langsung (m3/jam)
6) Uap
hasil
boiler
yang
digunakan
untuk
pembangkit
tenaga
listrik
(ton/jam)
50
E. Proses yang Terjadi di PT Smelting
Dalam melaksanakan proses produksi, di PT Smelting
dibagi 3 bagian yaitu :

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

1. Pabrik Peleburan (Section Smelter)


Proses yang dilaksanakan dibagian ini adalah mengolah
bahan baku (konsentrat tembaga) sampai menjadi anoda
tembaga. Proses ini menggunakan 3 bahan tanur (furnace)
dimana peleburan (Smelting Furnace), pembersihan slag
(Electric slag Cleaning furnace) dan converting (converting
furnace) dilakukan secara berurutan dan kontinu. Setelah
cairan tersebut dicetak menjadi lempengan tembaga yang
disebut anoda tembaga.
Adapun proses dalam pabrik peleburan, yaitu :
1. Smelting Furnace (S-furnace)
Konsentrat yang telah dikeringkan dan material
tambahan seperti pasir silika dimasukkan ke dalam Sfurnace melalui pipa-pipa vertikal dan dioksidasi dengan
udara yang diperkaya oksigen untuk menghasilkan
leburan matte dan slag. Campuran matte dan slag
mengalir dari S-furnace menuju Cl-furnace melalui
launder.
2. Slag Cleaning Furnace (Cl-furnace)
Cl-furnace dipanaskan oleh dua set elektroda dengan
konfigurasi delta (2100 dan 1500 KVA). Matte
dipisahkan dari slag melalui perbedaan berat jenis. Slag
dan overflow digranulasi dengan air lalu dijual ke
industri semen, sedangkan leburan matte (Cu 68%)
secara konstan mengalir ke C-furnace melalui launder.
3. Converting Furnace (C-furnace)
Matte dan tambahan batu kapur direaksikan dengan
udara yang diperkaya oksigen untuk menghasilkan
leburan tembaga yang dikenal dengan istilah tembaga
blister dan juga dipisahkan dari slag melalui perbedaan
berat jenis. Slag (Cu 14%) diumpamakan lagi ke Sfurnace dan tembaga blister dialirkan ke anode furnace.
Anode Furnace (Anode furnace)
Tembaga blister dari Cl-furnace dialirkan ke salah
satu anode furnace dengan menggunakan sistem
pemindahan launder. Reaksi oksidasi dan reaksi
reduksi terjadi di dalam furnace ini untuk
menghasilkan tembaga yang siap untuk dicetak.
Hazelett Caster (Mesin Cetak Hazelett)
Tembaga yang telah dimurnikan di anode furnace
dicetak menjadi lembaran tembaga oleh Hazelett

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

Twin Belt Caster. Selanjutnya lambaran tembaga


ini dipotong oleh mesin pemotong hidrolik menjadi
lempengan-lempengan anoda.
2. Pabrik Pemurnian (Section Refinery)
Proses yang dilakukan dibagian ini adalah proses
peningkatan kadar kemurnian tembaga dari 99,4% menjadi
99.9%. Proses pemurnian tembaga dilakukan dengan
mencelupkan anoda tembaga dan katoda baja tahan karat
ke dalam larutan elektrolit yang teraliri arus listrik searah.
Proses pemurnian tembaga berlangsung dalam jangka
waktu tertentu untuk menghasilkan katoda tembaga yang
murni dengan kandungan tembaga 99,99% dan hasil
samping berupa slime, keduanya siap dipasarkan.
3. Pabrik Asam Sulfat & Instalasi Pengolahan Air
Limbah (Section Acid Plant & WWTP)
1. Pabrik Asam Sulfat
Unit
pembuatan
asam
sulfat
dibangun
untuk
menangkap kembali gas sulfur dioksida (SO 2) yang
dihasilkan smelter dan mengubahnya menjadi produk
cairan asam sulfat. Pertama gas buang (off gas) dari Sfurnace, C-furnace masing-masing didinginkan sampai
suhu 350C melalui buangan panas (waste heat boiler)
kemudian dialirkan ke elektrostatik presipitator untuk
memisahkan debu dan selanjutnya ke unit asam sulfat
2. Instalasi Pembuangan Air Limbah
PT Smelting melakukan 3 langkah pengolahan air limbah
untuk memastikan pembuangan air terolah ke laut
masih berada dalam batas standar pembuangan air
limbah Jawa Timur. Produksi gypsum dikirim ke industri
semen. Sludge cake yang terbentuk di bagian sludge
yang mengandung logam berat didaur ulang di pabrik
peleburan.
Tiga Tahap Instalasi Pengolah Air Limbah
a. Gypsum Section
b. Sludge Section
c. Cleaning Section
F. Program Strategis PT. Smelting

10

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

PT.
Smelting
telah menerapkan budaya
5S
untuk
mengembangkan kedisiplinan sebagai sikap kerja dan
perbaikan di tempat kerja. Program 5S merupakan dasar bagi
program strategis lainnya untuk mencapai target dan
pengembangan bisnis perusahaan.
1) Program 5S sebagai Kunci Sikap Kerja
a. Seiri (Organisasi)
b. Seiton (Kerapian)
c. Seiso (Kebersihan)
d. Seiketsu (Standarisasi)
e. Shitsuke (Disiplin)
2) P&C (Pointing and Calling)
Merupakan
tindakan
konfirmasi
untuk
lebih
meningkatkan kesadaran pada tingkat tertentu, pada
saat menjalankan pekerjaan yang penting atau beresiko
tinggi, dengan tujuan untuk mencegah kesalahan akibat
kecerobohan dan kecelakaan kerja.
3) Occupational Safety and Health (OSH) Committee
Merupakan
komite
yang
bertanggung
jawab
menetapkan peraturan di bidang keselamatan dan
kesehatan
kerja,
mengawasi
dan
mengevaluasi
pelaksanaannya.
4) Kaizen Teian
Merupakan suatu usaha yang melibatkan setiap
karyawan untuk mengajukan usulan demi perbaikan
berkesinambungan dalam proses operasi dan tempat
kerja.
5) HD (Harmony and Development) Committee
Merupakan suatu forum yang terdiri dari wakil karyawan
dan manajemen. Forum ini berfungsi untuk menjalani
hubungan yang baik antara manajemen dan karyawan.
G. Lingkungan & Sosial PT. Smelting
1) Komitmen PT. Smelting
a) Visi
Menjadi perusahaan peleburan dan pemurnian
tembaga yang memiliki reputasi dan terendah di
dunia, serta ramah terhadap lingkungan.

11

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

b) Misi
Menghasilkan katoda tembaga dan produk samping
dengan kualitas terbaik dunia, dengan maksud untuk
memberikan kepuasan tertinggi terhadap semua
pelanggan, dengan mengutamakan keselamatan dan
kesehatan kerja melalui proses produksi yang efisien
dan ramah lingkungan.
c) Kebijakan Lingkungan PT. Smelting
PT. Smelting telah melaksanakan dan akan terus
melaksanakan
semua
kegiatan
berdasarkan
kebijakan lingkungan, diantaranya :
1. Berupaya
memberikan
sumbangan
kepada
masyarakat setempat, bangsa Indonesia, juga
kepada dunia dan semua umat manusia, termasuk
generasi yang akan datang dengan menghasilkan
bahan-bahan berguna serta ramah lingkungan.
2. Berupaya untuk menggunakan teknologi kendali
terbaik yang ada saat ini, dengan batasan sejauh
mana baik secara ekonomis dan akan berusaha
sabaik-baiknya untuk meminimalkan dampak
lingkungan yang negatif.
2) Kegiatan PT. Smelting
Aktivitas Manajemen Lingkungan Perusahaan (CEMC)
a) Komite Manajemen Lingkungan Perusahaan (CEMC)
CEMC yang terdiri dari perwakilan setiap seksi,
melaksanakan pengawasan terhadap lingkungan
secara benar dan bertanggung jawab. Dibawah
sistem manajemen ini, pemantauan rutin dan
pemeliharaan lingkungan di setiap pabrik akan
dilaksanakan.
b) Komunikasi dengan Masyarakat Sekitar.
Sebagai anggota masyarakat, kami komunikasi rutin
dengan masyarakat sekitar melalui beberapa
program kemitraan seperti program koperasi,
seminar budaya, penghijauan, sumbangan rutin dan
sebagainya.

12

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

BAB III
TINJAUAN PUSTAKA
A. Concentrate Tembaga pada PT. Smelting
PT. Smelting merupakan suatu pabrik peleburan dan
pemurnian tembaga yang mampu menghasilkan katoda
300.000 ton/tahun dimana nama dagangnya adalah Gresik
Copper Cathode dan terdafar di LME (London Metal
Exchange) untuk kategori kelas A dan sejak Januari 2002, PT.
Smelting telah memperoleh sertifikat ISO 1900:2000 dari
Lloyds Register.
Bahan penyusun konsentrat yang paling sering ditemui di
alam adalah Chalcopyrate (CuFeS2) dengan jumlah sekitar
50% dari jumlah konsentrat yang ada. Ada banyak jenis
mineral tembaga yang terdapat di alam.
Tabel 1. Jenis jenis mineral tembaga yang terdapat di alam
Name
Formula
% Copper when
pure

Chalcopyrit

CuFeS2

34.5

Chalcocite

Cu2S

79.8

Covellite

CuS

66.5

2Cu2SCuSFeS

63.3

Bornite

13

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

Tetrahedrite

Cu3SbS3 +
x(Fe,Zn)6Sb2S9

32-45

Malachite

CuCO3Cu(OH)2

57.3

2CuCO3Cu(OH)2

55.1

Azurite

Cu2O

Cuprite

Chrysocolla

CuOSiO22H2O

88.8

37.9

Pada proses pengolahan konsentrat tembaga menjadi


katoda tembaga yang mempunyai kemurnian 99.99%, juga
dihasilkan beberapa produk sampingan. Seperti gas SO 2, slag,
gypsum, dan lumpur anoda. Karena alasan ekonomi dan
lingkungan
produk

produk
sampingan
tersebut
dimanfaatkan kembali. Seperti gas SO2 yang terbentuk saat
proses peleburan kemudian diikat dengan oksigen dan
dijadikan asam sulfat. Selain itu dihasilkan slag dan gypsum
yang didapat dari sisa pegolahan limbah dan digunakan
untuk keperluan pembuatan semen. Lumpur anoda yang
didapatkan dari sisa pemurnian katoda tembaga dan
digunakan untuk pemurnian emas dan perak. Karena masih
memiliki kandungan logam mulia yang cukup tinggi.
Kemudian pengolahan konsentrat tembaga di PT. Smelting
diuraikan sebagai berikut.

14

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

B. Tembaga (Cu)
Sejarah
(Latin: cuprum, English: copper). Ditemukan pada zaman
pra sejarah, dan telah ditambang sejak lebih dari 5000 tahun
lampau.
Sifat-sifat
Unsur yang tergolong dalam logam transisi, berwarna
kemerah-merahan mengkilap (dan menjadi buram dalam
udara lembab), dapat ditempa dan ditarik, penghantar panas
dan listrik yang baik (kedua setelah logam perak), dan tidak
bereaksi dengan asam non-oksidator. Tembaga terletak pada
nomor atom 29, Ar 63,546 , mempunyai titik lebur 1083,4C,
dan titik didih 2567C.

Gambar 1.Tembaga (Cu)


Sumber-sumber
Tembaga kadang-kadang ditemukan secara alami, seperti
yang ditemukan dalam mineral-mineral seperti Cuprite,
malachite, azurite, chalcopyrite, dan bornite. Deposit bijih
tembaga yang banyak ditemukan di AS, Chile, Zambia, Zaire,
Peru, dan Kanada. Bijih-bijih tembaga yang penting adalah
sulfide, oxide-oxidenya, dan karbonat. Tembaga diambil
dengan cara smelting, leaching, dan elektrolisis.
Kegunaan
Industri elektrik merupakan konsumen terbesar unsur ini.
Campuran logam besi yang memakai tembaga seperti brass
dan perunggu sangat penting. Semua koin-koin di Amerika
dan logam-logam senjata mengandung tembaga. Tembaga
memiliki kegunaan yang luas sebagai racun pertanian dan
sebagai algisida dalam pemurnian air. Senyawa-senyawa
tembaga seperti solusi Fehling banyak digunakan di bidang
kimia analitik untuk tes gula. Selain itu emas kita temukan
pada kabel-kabel listrik dan berbagai perhiasan rumah
tangga, uang logam selalu mengandung campuran logam

15

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

tembaga. Aliasi tembaga dengan timah dikenal sebagai


perunggu, sedangkan aliasi tembaga dengan seng disebut
kuningan.
Ketersediaan
Tembaga murni (99,999+%) tersedia secara komersial.
C.

Proses Pemurnian Tembaga


Tujuan pemurnian tembaga yaitu untuk meningkatkan
kadar kemurnian tembaga dari 99,4% (kadar tembaga anoda
yang diterima dari proses cetak), dan mengambil unsur
pengotor berharga yang ada di dalam anoda sebagai hasil
samping yaitu slime emas dan perak. Untuk mencapai tujuan
tersebut, proses pemurnian terbagi dalam beberapa bagian
yaitu :
a. Sel komersial (Commercial cells)
Di dalam sel inilah produksi tembaga katoda dilakukan.
Anoda tembaga dan katoda kosong baja tahan karat dijajar
rapi berselang-seling dimasukkan ke dalam sel yang terisi
elektrolit. Oleh arus listrik searah (DC), tembaga yang ada
di anoda akan terlarut dan terdeposisi di permukaan
katoda. Setelah jangka waktu tertentu, katoda diangkat,
deposit tembaganya dikelupas di mesin kelupas (Cathode
Stripping Machine). Katoda yang telah dikelupas setelah
menjalani proses pencucian dan perbaikan (bila perlu)
dimasukkan lagi ke dalam sel untuk proses deposisi
berikutnya. Deposisi dilakukan secara kontinu sampai
anodanya menipis dan harus diganti dengan anoda baru.
Sel komersial mempunyai 654 sel dan masing-masing sel
terisi oleh 59 anoda dan 58 katoda dengan jarak antar
anoda 103,5 mm.
b. Proses hasil samping (By product process)
Di dalam proses ini ada dua cara yaitu :
1) Leaching untuk slime
Pada saat penggantian anoda, sel dikosongkan dan slime
yang ada di dasar sel dikirimkan ke pabrik hasil samping.
Setelah elektrolit yang terbawa slime dipisahkan, slime
siap untuk dileaching di dalam autoclave. Dengan
pemanasan steam, temperatur leaching yang baik
berkisar 115-130C. Tembaga yang ada di dalam slime,

16

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

karena adanya semprotan udara, akan terlarut ke dalam


larutan menjadi tembaga sulfat. Proses leaching
berlangsung 2-4 jam. Slime yang telah dileaching
kemudian dibilas dengan air, dikeringkan, dimasukkan ke
dalam kantong untuk dijual kadar emas dan perak di
dalamnya.
2) Sel liberator
Ada tiga rangkaian sel liberator, yaitu :
a. Liberator primer
Karena laju pelarutan tembaga di anoda lebih besar
daripada laju deposisi tembaga di katoda di dalam sel
komersial, maka perlahan-lahan jumlah tembaga di
dalam larutan meningkat. Hal ini akan memberi
pengaruh buruk pada operasi pemurnian. Liberator
primer dipakai untuk mengurangi kadar tembaga di
dalam larutan ini secara elektrowining (Electrowinning)
yaitu tembaga dideposisikan langsung dari larutan ke
katoda dengan memakai anoda paduan Pb, Sn, Ca.
b. Liberator sekunder dan tersier
Kedua liberator ini dipakai untuk mendeposisikan
tembaga yang ada di larutan sebanyak mungkin.
Elektrolit keluaran liberator tersier diharapkan
mengandung tembaga serendah mungkin sampai 1
g/l.
Pabrik ini dirancang menghasilkan tembaga 200.000
ton/tahun memakai proses ISA yaitu proses pemurnian
yang menggunakan katoda baja tahan karat. Untuk
diketahui, proses pemurnian tembaga konvensional
biasanya menggunakan katoda tembaga .
Sel elektrolisis
Di dalam proses pemurnian, kita akan mendapat sel
elektrolisis. Sesungguhnya, sel elektrolisis inilah inti
pabrik pemurnian karena proses pemurnian tembaga
dilakukan di dalam sel ini. Sel elektrolisis tunggal
dapat digambarkan sebagai berikut :
Arus Searah (DC)

Anoda
Tembaga

Katoda baja tahan


karat
2+

Cu
Cu2+
Cu
Cu
2+
Cu
Cu2+
Cu
Cu
2+
Cu
Cu
Cu2+
Cu
2
2+
2+
Cu
Cu2 Cu
Cu17
Cu
Cu

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

Elektrolit, Campuran
dari H2SO4, CuSO4
dan H2O

Gambar 2. Sel Elektrolisis Tunggal


Peristiwa yang terjadi di atas dapat diringkas dengan
kalimat berikut :
Anoda tembaga melarut, masuk ke dalam larutan
sebagai akibat adanya efek elektrokimia, kation Cu2+
dan elektron yang terbentuk akan menuju katoda
dimana keduanya bergabung membentuk tembaga
yang terdeposisi di permukaan katoda.
Sel Elektrowining (Electrowinning)
Secara sederhana sel ini dapat digambarkan sebagai
berikut :
Sumber arus Searah (DC)

Anoda
Pb, Sn, Ca

2+
Cu
Cu2+
Cu
Cu
2+
Cu
Cu2+
Cu
Cu
2+
Cu
Cu2+
Cu
Cu
2
2+
Cu
Cu2 Cu
Cu2+
Sel
Elektrowining
Cu
Cu

Katoda baja tahan


karat
Elektrolit, Campuran
dari H2SO4, CuSO4
dan H2O

Gambar 3.
Tunggal
Sel ini sedikit berbeda dibandingkan sel elektrolisis
Cu
Cu
yaitu dalam hal:
a. Elektroda;
Anodanya terbuat dari paduan Pb, Sn, Ca yang tak
larut dalam elektrolit sedangkan katodanya sama
yaitu baja tahan karat.
b. Tegangan sel yang jatuh lebih tinggi dibanding sel
elektrolisis, ~2V.
c. Reaksi yang terjadi di anoda

18

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

Sel jenis ini, di dalam proses pemurnian terdapat di


bagian Liberator.
Hukum Faraday
Untuk menghitung berat tembaga yang telah
dideposisikan di permukaan katoda selama jangka
waktu tertentu dipakai persamaan berikut:
Btembaga = 1,185 I n / 1000
Dimana :
Btembaga = berat deposisi tembaga selama jangka waktu
tertentu, ton.
I

= total arus listrik yang dialirkan, kAh

= jumlah sel

= efisiensi arus, 93%

= efisiensi waktu, 96%

Sel komersial pada proses pemurnian


Jumlah Sel
Anoda
Katoda
Jarak antar anoda
Dimensi sel
Panjang
Lebar
Dalam

654 sel
59 lembar/sel
58 lembar/sel
103,5 mm
6.280 mm
1.208 mm
1.380 1.480 mm

Saat proses elektrolisis berlangsung, perlahan-lahan


anoda tembaga akan menipis dan perlahan-lahan katoda
akan menebal karena adanya deposisi tembaga. Setelah
berat katoda telah mencukupi, katoda tersebut diangkat
untuk dikelupas deposisi tembaganya. Ini merupakan
panen pertama yang berat tembaganya 50 kg.

19

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

Katoda yang telah dikelupas deposisi tembaganya


(katoda kosong) dicuci dan siap dimasukkan ke dalam sel
untuk proses deposisi berikutnya. Proses elektrolisis
berjalan sampai dengan masa panen kedua yang berat
tembaganya 100 kg. Pada panen ini, anoda yang telah
menjadi tipis (skrap anoda) dan katoda dikeluarkan
bersamaan, anoda diganti dengan anoda baru dan
katodanya dikelupas deposisi tembaganya.
Pada panen kedua inilah elektrolit ditap dengan cara
membuka sumbatan pipa tap elektrolit. Setelah
elektrolitnya habis, sekarang giliran sumbat pipa tap
slime dibuka. Dengan bantuan semprotan air, slime yang
ada di dasar sel dibersihkan
Slime ini berasal dari unsur pengotor yang ada di dalam
anoda. Pada dasarnya, unsur pengotor ini tidak
mengganggu proses deposisi tembaga di katoda bila
tidak larut ke dalam elektrolit. Tetapi, sebagian unsur
pengotor ini larut ke dalam elektrolit dan pada kondisi
tertentu dapat memberi pengaruh jelek pada deposisi
tembaga di katoda. Untuk menghindari hal ini, sebagian
elektrolit dialihkan ke sel liberator untuk proses
pemurnian unsur pengotor seperti arsen, antimony,
bismuth, dll.
Slime mengandung logam berharga seperti emas dan
perak.
Elektrolit dialirkan secara kontinu ke dalam masingmasing sel dengan debit tetap 35 l/menit selama proses
pemurnian agar:
1. Menjaga temperatur elektrolit tetap hangat.
2. Menggantikan elektrolit yang telah terpakai dengan
elektrolit baru.
3. Menyuplai reagen tambahan (reagen perata deposisi
dan pemurnian butiran deposisi (levelling agent dan
refining agent).
Elektrolit masuk lewat atas sel, dialirkan ke bagian
bawah sel oleh saluran pengarah
dan bergerak ke
seberang sel, keluar dari ujung atas kotak keluaran sel.

20

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

D.

PT.SMELTING

Laboratorium PT Smelting
Laboratorium merupakan bagian dari Quality Management
Section, yang bertanggung jawab terhadap analisis sampel
untuk kontrol:
1.
Kualitas bahan mentah, produk dan produk samping
2.
Proses (Smelter, Refinery, Acid Plant)
3.
Lingkungan
Bagian-bagian laboratorium
1.
Sampling; Bertanggung jawab terhadap preparasi
sampel dari bahan mentah, proses dan produk.
2.
Process; Bertanggung jawab terhadap sampel proses,
material flux, anoda, IPAL dan produk samping (asam
sulfat)
3.
Fire Assay; Bertanggung jawab terhadap penentuan
logam mulia (Au, Ag, Pt, Pd) dalam sampel konsentrat
tembaga, lumpur anoda, dust, Cl-Slag, Cl-Matte, C-Slag,
Dry Ore, Anode check, Copper Telluride.
4.
Raw Material and Product; Bertanggung jawab terhadap
analisis sampel konsentrat tembaga dan katoda tembaga.

Tabel 2. Jenis-jenis sample laboratorium


Sub
Costumer
Jenis Sampel
Laboratory
Row
material
Smelter
Anode
and
product

Fire assay

Refinery

Chatode and slime

Sales and
logistic

Copper concentrate slime cross


check
Dried ore, S & C ESP dust, S & C
boiler dust, Cl matte, C and Cl slag
Anode

Smelter
Refinery

Cu-Te and slime

Sales and
logistic

Copper concentrate, slime cross


check

21

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

Process

Environment
al
Refinery

Smelter

Utility
Technical
Purchasing
and ware
house

AP/WWTP

PT.SMELTING

Sea water return & intake. Small


and big dam, storm water.
ASC, ASL solid & liquid, west, east
electrolyte, P, S, and T libverator
electrolyte, Te removel Inlet &
outlet.
S & C feed water, S & C sirculation
water, Jacket water, dried ore, S & C
ESP dust, S & C boiler dust, Cl
matte, C & Cl slag.
Demin soft, demin & plant water,
sea water intake & acid.
C slag granulation water and
cooling water.
FeCl3, Silica, Lime stone garnular
and powder, Hydrated lime, NaOH,
HCl
Gypsum & sludge cake, FAT, DT,
and IAT acid,acid to PG RR-120, TK160, gypsum and sludge cake thick
O/F, clarier O/F,WAT, gas cooler,
waste
acid,ventury
scrubber,washing tower.
BAB IV

METODE ANALISA
Sebelum melakukan analisa dilakukan pencucian sampel
katoda.Sampel katoda ada 2 jenis yaitu sampel drilling dan
sampel melting.Adapun cara pencuciannya sebagai berikut:
1. Pencucian sampel drilling
- Sampel drilling di masukkan kedalam conickal
beaker 300 mL.
- Ditambahkan 100 mL demin water,10mL HCL
10%.
- Dipanaskan di atas hotplate dengan ditutup
watch glass,dididihkan kira-kira 5 menit.
- Dicuci dengan demin water sebanyak 5 kali
pencucian.

22

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

- Dicuci dengan etanol sebanyak 2 kali,dan


aceton sebanyak 2 kali.
- Dipanaskan diatas hotplate hingga sampel
kering.
- Setelah agak dingin dilakukan pengepakan
kedalam bungkus kertas dan nama sampel
ditulis.
- Didinginkan di dalam desikator 2-3 jam.
2. Pencucian sampel melting

A.
a.
b.
c.

d.

- Sampel melting dimasukkan ke dalam conickal


beaker 300 mL.
- Ditambahkan 100 mL demin water,10 mL
CH3COOH 10 %.
- Dipanaskan di atas hotplate dengan ditutup
watch glass,dididihkan kira-kira 5 menit.
- Dicuci dengan demin water sebanyak 5 kali
pencucian.
- Dicuci dengan etanol sebanyak 2 kali.
- Dipanaskan di atas hotplate hingga sampel
kering.
- Setelah agak dingin dilakukan pengepakan
kedalam bungkus kertas dan nama sampel
ditulis.
- Didinginkan di dalam desikator 2-3 jam.
Penetapan Kadar Ag dan Fe
Metode Analisa
Metode Spektroskopi Emisi
Tujuan
Untuk mengetahui kadar Ag dan Fe pada sampel katoda.
Dasar Prinsip
Ag dan Fe dalam sampel didekomposisi sempurna oleh
HNO3 menjadi ion-ionnya.Ion yang terbentuk langsung
diukur menggunakan ICPS.Konsentrasi larutan dapat
diketahui dengan dibandingkan terhadap larutan standar.
Reaksi
M + NO3- + H+

M+n + NOx + H2O

e. Alat dan bahan

23

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

Beaker glass 100 mL


Volumetric flask 100 mL
Watch glass
Labu Semprot
gegep
Pipet tetes
Neraca kasar
ICPS
Hot Plate
Larutan HNO3 (1+1)
Pure Water
f. Cara Kerja
A. Preparasi sampel
-

1.

2.
3.
4.

5.
B.

Ditimbang 5 gram sampel (untuk Ag dari sampel


melting,sedangkan untuk Fe dari sampel drilling)
kedalam beaker glass 100 mL.
Ditambahkan 50 mL HNO3 (1+1),ditutup dengan
watch glass.
Didiamkan,larutan sampel kemudian dipanaskan
diatas hotplate.
Setelah
terdekomposisi
sempurna,sampel
didinginkan dan di masukkan ke dalam volumetric
flask 100 ml.
Sampel diukur dengan ICPS.
Larutan standar
1.larutan standar
Larutan standar Ag dan Fe 1000 ppm masing-masing
dipipet 10 mL dijadikan 100 ppm kedalam volumetric
flask 100 mL dan ditambahkan 20 mL HNO3
(1+1).Kemudian dipipet lagi 10 mL dijadikan 10 ppm
kedalam volumetric flask 100 mL dan ditambahkan
20 mL HNO3 (1+1).Dari larutan 10 ppm dipipet
sebanyak 0 mL; 2,5 mL; 5 mL; 10 mL kedalam 4 buah
volumetric flask 100 mL yang berisi matriks Cu
murni.
2.Pembuatan matriks
Ditimbang Cu murni sebanyak 5 gram ke dalam
beaker glass 100 mL.

24

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

Ditambahkan 50 mL HNO3 (1+1),ditutup dengan


watch glass,dipanaskan sampai tembaga larut.
Didinginkan,dipindahkan kedalam volumetric flask
100 mL,ditepatkan hingga tanda tera dengan pure
water.
g.Perhitungan :
Ppm=
B.
Penetapan Kadar Se,Ni,Cd,Cr,Co,Zn
a. Metode Analisa
Spektroskopi emisi
b. Tujuan
Untuk mengetahui kadar Se, Ni, Cd, Cr, Co, Zn pada
sampel katoda.
c. Dasar Prinsip
Unsur yang akan dianalisa didalam sampel didekomposisi
oleh HNO3.Dengan penambahan KMnO4 2% semua ion Se
dijadikan Se5+.Kelebihan KMnO4 dihilangkan dengan
penambahan H2O2 3%. Tembaga dalam sampel dipisahkan
dengan cara elektrolisis.Sisa Elektrolit diukur dengan ICPS
yang dibandingkan terhadap larutan standar.
d. Reaksi
M + NO3- + H+
M+n + NOx + H2O
5 Se3+ + MnO4- + 8H+

5Se5+ + Mn+2 + 4H2O

2MnO4- + 5H2O2 + 6H+

2Mn2+ + 5O2 + 8H2O

e.Alat dan bahan


Beaker glass 200 mL
Watch glass
Eppendorf 5 mL dan 2,5 mL
Pipet tetes
Labu Semprot
Volumetric flask 100 mL
Perangkat elektrolisis
Elektroda platina
ICPS 6000 SERIES
-

25

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

HNO3 (1+1)
KMnO4 2%
H2O2 1 %
HCl (1+1)
Pure Water
f.Cara Kerja
A. Preparasi sampel
- Ditimbang 10 gram sampel (after melting) ke dalam
beaker glass 200 mL.
- Ditambahkan 80 mL HNO3 (1+1),ditutup dengan watch
glass,lalu dipanaskan hingga terdekomposisi sempurna
pada suhu <150 0C.
- Didinginkan,lalu
ditambahkan
1
mL
KMnO4
2%,diaduk( ditambahkan lagi jika warna ungu belum
terbentuk dengan catatan semua larutan sampel dan
blanko harus ditambahkan dengan jumlah yang sama).
- Dipanaskan lagi pada suhu <150 0C selama kurang
lebih 30 menit.
- Ditambahkan 1 mL H2O2 3%,diaduk,dipanaskan pada
suhu
yang
sama
selama
kurang
lebih
30
menit( ditambahkan lagi jika warna ungu/coklat belum
hilang lalu dipanaskan kembali dengan catatan semua
larutan sampel dan blanko harus ditambahkan dengan
jumlah yang sama).
- Didinginkan,ditambahkan pure water sampai volume
kurang lebih 200 mL,1 mL HCL (1+1).
- Dielektrolisis selama 17 jam dengan kuat arus 0,65
A,menggunakan stirrer dan dipastikan elektroda platina
terpasang dengan benar.
- Sisa elektrolit dipanaskan pada suhu <150 0C sampai
volume < 100 mL.
- Dimasukkan
ke
dalam
volumetric
flask
100
mL,ditepatkan hingga tanda tera dengan pure
water,diukur dengan ICPS.
B. Larutan standar
Ni, Cd, Co,Cr, Zn.
Dari larutan 1000 ppm dipipet masing-masing 10
mL dijadikan 100 ppm kedalam volumetric flask
100 mL dan ditambahkan 20 mL HNO3
(1+1).Kemudian dari larutan tersebut dipipet
-

26

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

lima 5 mL dijadikan 5 ppm (larutan mix 1)


kedalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan 20
mL HNO3 (1+1) (jangan ditera!).
Se
Dari larutan 1000 ppm dipipet 10 mL dijadikan
100 ppm kedalam volumetric flask 100 mL dan
ditambahkan 20 mL HNO3 (1+1).Kemudian
dipipet lagi 10 mL dijadikan 10 ppm kedalam
volumetric flask 100 mL.Dari larutan ini dipipet
10 mL dimasukkan kedalam larutan mix 1,lalu
ditera dengan pure water (larutan mix 2).
Larutan mix 2
Dari larutan mix 2 dipipet masing-masing 0 mL,
0,5 mL, 1 mL, 2,5 mL, 5 mL, dan 10 mL kedalam
6 buah volumetric flask 100 mL dan ditambahkan
20 mL HNO3 (1+1).
f. Perhitungan

Ppm=
C. Penetapan kadar Pb,As,Sb,Bi,Sn,Te
a. Metode Analisa
Spektroskopi Atomic Absorption-Grafite Furnace
b. Tujuan
Untuk mengetahui kadar Pb, As, Sb, Bi, Sn, Te dalam
katoda tembaga.
c. Dasar Prinsip
Unsur yang akan diukur didekomposisi hingga sempurna
oleh HNO3 menjadi ion-ionnya.Ion-ion tersebut diendapkan
dengan metode kopresipitasi menggunakan larutan Fe
dan larutan La dengan penambahan NH4OH.Endapan yang
terbentuk,disaring dan dicuci hingga bebas Cu.Endapan
dilarutkan kembali dengan HNO3 : H2O2 (1+1).Larutan
diukur dengan menggunakan AAS-GF.Konsentrasi sampel
diketahui dengan dibandingkan terhadap larutan standar.
d. Reaksi
M + NO3- + H+

M+n + NOx + H2O

27

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

Fe+n + La + OHM+n + NH4OH


M(OH)x + H+

PT.SMELTING

Fe(OH)n
M(OH)x + NH4+
M+n + H2O

e. Alat dan bahan


Beaker glass 400 mL
Watch glass
Labu Semprot
Volumetric flask 50 mL
Pipet ukur 20 mL
Pipet ukur 5 mL
Bulb
Batang pengaduk
Funnel
Kertas saring No.1,11 cm
Neraca analitik
Gegep
Hotplate
AAS GRAFITE FURNACE
HNO3 (1+1)
NH4NO3
Larutan Fe (5 mg Fe/ mL)
Larutan La (10 mg La/mL)
NH4OH
Larutan HNO3 + H2O2 (1+1)
Pure water
g. Cara Kerja
A. Preparasi Sampel
- Ditimbang 2 gram sampel (after melting) ke dalam
beaker glass 500 mL.
- Ditambahkan 20 mL HNO3 (1+1),ditutup dengan watch
glass,dipanaskan.
- Setelah terdekomposisi sempurna,ditambahkan pure
water 200 mL, 2 mL larutan Fe, 1 mL larutan La, 20 mL
NH4NO3 10%.
- Ditambahkan NH4OH sedikit demi sedikit sambil diaduk
sampai endapannya larut kemudian ditambahkan lagi

28

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

20 mL NH4OH .Dilakukan didekat scrubber dan gunakan


masker serta sarung tangan.
Dididihkan selama 5 menit.
Disaring menggunakan kertas saring No.1,11 cm.
Endapan dicuci dengan larutan amonia hangat*.
Endapan
dilarutkan
dengan
5
mL
larutan
(HNO3+H2O2)** pada kertas saring,dibilas dengan pure
water,lalu dipanaskan.
Didinginkan,kemudian dimasukkan kedalam volumetric
flask 50 mL,kemudian tera dengan pure water.
Larutan diukur dengan AAS-GRAFITE FURNACE***.
Keterangan:
*Pembuatan larutan amonia:
150 mL NH4NO3 10% + 90 mL NH4OH lalu ditambahkan
pure water panas hingga 500 mL.
**Pembuatan larutan (HNO3+H2O2):
30 mL H2O2 diencerkan hingga 250 mL dengan pure
water lalu ditambahkan HNO3 pekat hingga 500 mL.
***Jika pada pengukuran AAS-GF,konsentrasi larutan
sampel terukur diluar daerah kurva kalibrasi,maka
dilakukan pengulangan analisis dengan mengurangi
berat sampel agar konsentrasi larutan sampel berada
didalam daerah kurva kalibrasi.

B. Larutan standar
1.Se, Bi, Te,As, Sb, Sn
Dibuat larutan dalam labu ukur 100 mL.
a.Larutan A : Se, Bi 100 g/mL dalam 10% v/v HNO3.
b.Larutan B : Te, As, Sb,Sn 100 g/mL dalam 10% v/v
HCl.
Kemudian dipipet 10 mL dari larutan A dan B dijadikan
larutan 10 g/mL dalam labu ukur 100 mL.Kemudian
dipipet lagi 10 mL dijadikan larutan induk 1 g/mL
kedalam labu ukur 100 mL.Kemudian dipipet lagi 10 mL
dijadikan larutan induk 0,1 g/mL kedalam labu ukur
100 mL.

29

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

Larutan standar : ke dalam 6 buah labu ukur 50 mL


masing-masing dimasukkan:
-0 mL, 3 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL, dan 30 mL larutan
induk 0,1 g/mL.
- 2 mL Fe 5 mg/mL.
- 1 mL La 10 mg/mL.
- 5 mL HNO3 (1+1).
2.Pb
Dibuat larutan 100 g/mL Pb dalam 10%v/v HNO3
dalam
labu ukur 100 mL.Kemudian dipipet
10 mL dari larutan tersebut dijadikan 10 g/mL dalam
labu ukur 100 mL.Kemudian dipipet 10 mL dari larutan
10 g/mL dijadikan larutan induk 1 g/mL kedalam
volumetric flask 100 mL.Kemudian dipipet lagi 10 mL
larutan 1 g/mL dijadikan larutan induk 0,1 g/mL
kedalam volumetric flask 100 mL.
Larutan standar: ke dalam 6 buah volumetric flask 50
mL masing-masing dimasukkan:
- 0 mL,3 mL,5 mL,10 mL,20 mL,25 mL larutan induk
0,1g/mL.
- 2 mL Fe 5 mg/mL
- 1 mL La 10 mg/mL
- 5 mL HNO3 (1+1)
C. Blanko
Dibuat masing-masing sampel blanko dan larutan
standar blanko.
CATATAN:
Dalam melakukan analisa ini ada beberapa
persyaratan:
- Reagent high grade,pure and micro analysis specs.
- Use ultra pure water.
- All glasswares washed aquaregia.
- Special room to reduce contamination.
- Samples from sampling washed
- CRM (certified referense material)

30

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

g. Perhitungan
ppm =

D. Penetapan kadar S dalam katoda tembaga


a. Metode Analisa
Combustion
b. Tujuan
Untuk mengetahui kadar S dalam katoda tembaga.
c. Dasar Prinsip
Sulfur dalam sampel dioksidasi oleh oksigen menjadi
SO2.SO2 yang tebentuk dibawa oleh carrier gas (N2) ke IR
sel dimana intensitas SO2 yang terbaca dikonversikan
menjadi kadar sulfur dengan dibandingkan terhadap
standar.
d. Cara Kerja
PERSIAPAN
Dicek tekanan gas oksigen dan nitrogen dan valvenya
dibuka.
Dihidupkan furnace ( instrumen yang sebelah kiri,
sedangkan sulfur
determinator dinyalakan 24 jam terus menerus).
Dinyalakan printer.
Ditekan Enter pada Determinator.
Dicek kebocoran gas dengan menekan tombol berikut
pada key board :
1) F 8 (more).
2) F 8 (more).
3) F 1 (system check).
4) F 1 (leak test).
5) F 1 (entire system), dan lihat System leak check
jika
OK,dilanjutkan pada tahap selanjutnya.

31

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

Jika tidak OK, maka dicek sumber


kebocoran seperti filter, anhydrone, pipa aliran gas
atau lapor pada Person In Charge.
Jika
system
mengindikasikan
tersumbat (warn), maka dilakukan pembersihan
saluran gas atau lakukan pembersihan rutin minimal
sekali dalam seminggu atau sebelum melakukan
kalibrasi.
Dilakukan
pengecekan
akurasi
timbangan dengan anak timbangan standar yang
disediakan (berat 1 g) minimal 1 (satu) kali dalam 2
(dua) minggu dengan batas kesalahan yang diizinkan
sebesar 3 % atau dengan hasil antara 0.985 g dan
1.015 g, apabila hasilnya diluar range yang telah
ditetapkan maka dilakukan kalibrasi timbangan.
Dikalibrasi timbangan rutin dan
dilakukan minimal satu kali dalam
enam bulan
dengan cara kerja sebagai berikut :
1) F8 (more).
2) F1 (Calibration).
3) F5 (Balance Calib).
4) F5 (Balance Tare), lalu diletakan anak timbangan
standar di atas timbangan.
5) F5 (Balance Calib).
6) Selesai.
PENSTABILAN
Dipilih channel,
dengan menekan :
1)
(channel select).
2)
cathode) atau F 2 (untuk anode).
3)

F 1 (untuk
F 8 (exit).

Pemilihan nama
blank.
1) Ditekan F 1 (sample login).

32

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

2) Dipilih nama sampel Blank dengan menekan F 1 (select


ID Code).
3) Ditekan F 8 (exit).
4) Dimasukan angka 1.0 g pada mannual weight,
5) Ditekan F 3 (mannual weight)
6) Ditekan ENTER.
7) Dianalisis dengan menekan F5 (analyze).
8) Ditunggu sampai proses analisis selesai.
9) Jika hasilnya 0.0010 % (untuk anode) atau 0.0001 %
(untuk cathode) dilanjutkan pada tahap berikutnya, kalau
lebih besar dari 0.00100, % ulangi lagi mulai dari tahap no.
2 diatas sampai didapat hasil yang diinginkan.
STANDARDISASI/KALIBRASI
Pengisian

data

blanko (0,00000) dengan menekan :


1)
F 8 (more).
2)
F 2 (blanks).
3)
F 2 (manual
blanks).
4)
F 4 (sulfur),
dan dimasukan angka 0,00000 serta tekan
ENTER.
5)
F 5 (save &
continue).
6)
F 8 (exit).
Pemilihan nama
standar
1)
Ditekan F 1 (sample login).
2)
Dipilih nama standar dengan menekan F 1
(select ID Code).
3)
Ditekan F 8 (exit).
Penimbangan
1)
Diletakkan
crucible
diatas
timbangan dengan gegep.
2)
Ditekan F 2 (balance tare).
3)
Ditimbang standar 502-403 1butir (
1 g), lalu ENTER.
4)
Ditambahkan fluks sebanyak 1
takaran.

33

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

5)

PT.SMELTING

Dikeluarkan
crucible
dari
timbangan dengan gegep dan standar siap
untuk dianalisis.
6)
Diukur.
7)
Diturunkan Piston dengan menekan
tombol PISTON.
8)
Letakkan crucible yang berisi
standar
keatas
tatakan
piston
dengan
menggunakan gegep.
9)
Dinaikkan piston dengan menekan
tombol PISTON.
10)
Ditunggu sampai proses analisis
selesai dan hasil analisis dicetak.
11)
Diturunkan piston dengan menekan
tombol PISTON lagi.
12)
Dibuang crucible tersebut setelah
didinginkan ke tempat pembuangannya.
13)
Diperhatikan hasil analisis, kalau
hasil pengukuran standar tersebut sesuai
dengan nilai standarnya maka lanjutlkan pada
tahap pengukuran (memakai data kalibrasi
yang lama), tetapi kalau diluar nilai tersebut
ulangi pengukuran standar sampai 10 kali dan
buat data kalibrasi yang baru.
Pembuatan
kalibrasi baru dengan langkah sebagai berikut :
1) F 1 (calibration).
2) F 1 (standard calib).
3) F 4 (sulfur) dan diisikan nilai standar pada
kotak standar sulfur.
4) F 5 (select result).
5) F 3 (select yes/no) dan pilih 5 data pengukuran
standar yang hampir sama.
6) F 7 (process result) dan tunggu sampai selesai.
7) F 5 (print).
8) F 3 (used for calib).
9) F 8 (exit).
10) F 7 (print).
11) F 8 (exit).
Kalibrasi

34

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

Kalibrasi dilakukan setiap kali sebelum analisa


terhadap sampel,dengan batas kesalahan +/- 0,51
ppm dari nilai standar (502-403=4,9 ppm).
Pengukuran Sampel
Pengisian nama sampel.
1)
2)

Ditekan F1 (sample login).


Dipilih nama sampel dengan menekan
F1 (select ID Code) dan ubah kodenya dengan

3)

mengetik pakai keyboard.


Ditekan F8 (exit).
Penimbangan

sampel
1) Diletakkan crucible diatas timbangan dengan
gegep.
2) Ditekan F 2 (balance tare).
3) Ditimbang sampel katoda sebanyak 1.00000
0.005 g.
4) Ditekan ENTER.
5) Dikeluarkan crucible dari timbangan dengan
gegep.
6) Diketuk crucible sampai menumpuk pada salah
satu sisi bagian bawah crucible dan ditutup
dengan penutupnya.
7) Sampel siap untuk dianalisis.
Pengukuran
1) Diturunkan Piston dengan menekan tombol
piston.
2) Diletakkan crucible yang berisi sampel keatas
tatakan piston dengan mempergunakan gegep.
3) Dinaikkan piston dengan menekan tombol
piston.
4) Diatur current dengan menyetel tombol current
sekitar 160 pada saat pembakaran terjadi pada
furnace.
5) Ditunggu sampai proses analisis selesai dan
hasil analisis dicetak (print).
6) Diputar tombol pengatur current pada posisi
minimum kembali.

35

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

7)
8)

9)

1)
2)

3)

4)

PT.SMELTING

Diturunkan piston dengan menekan tombol


PISTON lagi.
Setiap sampel dianalisis sebanyak 2 kali dan
data yang dihasilkan tidak boleh berbeda lebih
dari 0.001% untuk sampel yang sama, kalau
jauh berbeda maka ulangi lagi sampai didapat
hasil yang mendekati.
Dilakukan cara kerja tersebut untuk sampel
selanjutnya.
Pengakhiran
Diletakkan crusibel baru diatas piston.
Ditekan F 3 (manual weight) dan diisikan angka
0.10000, lalu tekan tombol PISTON (tanpa
crucible di atasnya) dan tunggu sampai selesai.
Dilakukan perlakuan no. 2 tersebut sebanyak
3~5 kali atau sampai didapat hasil yang
minimum (pembersihan sistem untuk analisis
berikutnya).
Dimatikan Furnace (instrument sebelah kanan).

E. Instrumen yang Digunakan


1. ICPS (Inductively Coupled Plasma) Spektrometer
Salah satu instrument analisis yang digunakan dalam
analisis di laboratorium yaitu ICPS (Inductively Coupled Plasma
Spectrometer). Induktif Coupled Plasma (ICP) yang termasuk ke
dalam Spektroskopi Atomik adalah sebuah teknik analisis yang
digunakan untuk mendeteksi jejak logam dalam sampel dan
untuk
mendapatkan
karakteristik
unsur-unsur
yang
memancarkan gelombang tertentu.Inductively Coupled Plasma
(ICP)
menggunakan
metode
spektrofotometer
emisi.
Spektrofotometer emisi adalah metode analisis yang didasarkan
pada pengukuran intensitas emisi pada panjang gelombang yang
khas untuk setiap unsur. Bahan yang akan dianalisis untuk alat
ICP ini harus berwujud larutan yang homogen. Teknologi dengan
metode ICP digunakan pertama kali pada awal tahun 1960

36

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

dengan tujuan meningkatkan perkembangan teknik analisis.Ada


sekitar 80 unsur yang dapat dianalisa dengan menggunakan alat
ini.
I. Prinsip Dasar
Prinsip utama dari ICP adalah mendapatkan unsurunsur yang memancarkan karakteristik cahaya pada
panjang gelombang yang bisa di ukur dari spectra atom
dalam daerah optik spectrum elektromagnetik. Daerah
optik ini adalah ultra violet (UV), sinar tampak (Visible),
dan infra merah dekat (Near Infra Red). Spektra atom
pada daerah ini berasal dari energi transisi kulit terluar
elektron atom-atom bebas atau ion.ICP perangkat keras
dirancang untuk menghasilkan plasma, yang mana atom
dalam berbentuk gas hadir dalam keadaan teratomisasi
atau terionisasi.Susunan dasar dari ICP adalah terdiri dari
3 tabung, terbuat dari silika. Tabung ini yaitu : termed
outer loop, intermediate loop, and inner loop, yang
bersama menyusun obor ICP. Obor di posisikan dalam
water-colled coil dari suatu frekuensi radio generator.
Gas di alirkan dalam obor, frekuensi radio bidang di
aktifkan, dan gas di daerah coil di buat secara elektris.
Urutan peristiwa ini membentuk plasma.
Pembentukan plasma bergantung pada cukup
kuatnya intensitas medan magnet dan pola arus gas
mengikuti pola putaran simetris tertentu. Plasma dijaga
dengan
induksi
dari
pengaliran
gas.
Spektrum atom yang diemisikan oleh cuplikan (analit)
digunakan untuk menetapkan komposisi unsurnya.
Panjang gelombang untuk mengidentifikasikan unsur,
sedangkan intensitas radiasi yang diemisikan untuk
mengetahui konsentrasinya.
II. Instrumentasi
Dalam Spektroskopi Emisi Atom sejumlah kecil cuplikan
diuapkan dan dieksitasi secara termal ketitik emisi atom.
Energi yang diperlukan untuk proses ini disediakan oleh
bunga api listrik (electric arc) atau pijaran listrik (electric
spark), atau yang lebih umum oleh suatu laser atau
plasma yang terdiri dari gas inert (argon).Seperti halnya

37

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

AAS, instrumentasi AES biasa dibagi menjadi 5


komponen utama:
1. Sumber eksitasi
2. Sampel Induction System
3. RF Generator
4. Spektrometer
5. Detektor dan sistem pembakaran
Sampel introduction sistem dan sumber eksitasi
bergantung pada jenis cuplikan dan data analitik yang
diinginkan. Sebagaimana spektrum emisi yang muncul
dari
sumbernya
difokuskan pada
celah masuk
spectrometer, dimana spectrum emisi didispersi menjadi
komponen panjang gelombangnya dan disebut garis
spectral (spectral lines). Panjang gelombang dari suatu
garis spectra berhubungan dengan frekuensi dan energy
(Eq,Ep) dan tingkat/level atom dimana transmisi
terjadi/berlangsung dengan formula sebagai berikut :
hC
HVp =

qp

= Eq-Ep

Dimana C adalah kecepatan cahaya dan h adalah


tetapan park. Dan melalui system optik sumber radiasi
tersebut akan diteruskan ke photodetektor. Pada
instrumen klasik, film fotografi digunakan untuk
merekam spectra, tetapi sistem yang sangat modern
menggunakan tabung pengganda foton (Photo Multiplier
Tubes) atau Charge Transfer Device yang secara
langsung dihubungkan ke Data Processing System.
1. Sumber Eksitasi
Tidak ada sumber eksitasi tunggal yang baik untuk
semua aplikasi. Analis harus memilih menurut syaratsyarat analisis yang digunakan. Faktor-faktor yang
mempengaruhi pemilihan suatu sumber eksitasi
adalah :
a) Konsentrasi unsur yang hendak ditentukan
b) Tekanan uap dan volatilisasi unsur
c) Potensial eksitasi garis spectra atom yang
digunakan dalam analisis
d) Kondisi fisik cuplikan

38

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

Pada umumnya, untuk cuplikan padat digunakan


electric arc dan electric spark karena lebih sensitive
dan stabil. Sumber plasma adalah pilihan untuk
cuplikan dalam bentuk larutan atau gas, kepekaannya
yang memungkinkan aplikasi kearah trace analysis
hingga level ppb.
a. Direct Current Arcs
Discharge listrik yang sangat sederhana adalah dc
arc diantara dua elektroda padat. Satu elektroda
tempat dimana cuplikan berada sementara lainnya
sebagai counter. Di USA, anoda umumnya
ditempatkan cuplikan, sedangkan di Eropa katoda
digunakan sebagai tempat
cuplikan (Sample
Holder).
Dc arc terdiri dari suatu arus tinggi (5-30 A) dan
voltage rendah (10-25 A). Temperatur arc antara
4000 sampai 6000 K. Eksitasi atom-atom cuplikan
secara elektrik dan thermal menghasilkan plasma
energi yang tersedia untuk eksitasi bergantung
panjang pijaran. Di dekat elektroda terdapat energi
plasma yang sangat besar dan cuplikan cepat
diuapkan, pada daerah ini hampir semua hasil
eksitasi disebabkan oleh energy thermal.
Graphite dengan kemurnian tinggi merupakan
material elektroda yang banyak diminati, sebab
sifat-sifat fisika dan kimianya, mudah diperoleh
dalam tingkat kemurnian yang tinggi, dan bersifat
refractory memungkinkan volatilisasi komponenkomponen cuplikan dengan titik didih tinggi dan
juga secara kimia tahan terhadap asam atau
reagent-reagent
redoks.
Spektrum
emisi
mengandung
beberapa
garis
spektral
yang
meminimalkan interferensi spectral sampel padat,
biasanya dalam bentuk serbuk yang ditempatkan
dalam elektroda berbentuk cup dan cuplikan
tersebut biasanya dicampur dengan graphite untuk
meningkatkan konduktivitas.
b. High Voltage, Alternating Current Spark

39

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

Jenis sumber ini tidak sesensitif dc arc, tetapi


sumber eksitasi ini memberikan presisi dan
stabilisasi yang baik dari semua sumber discharge
listrik. Alat ini juga merupakan metode pilihan untuk
analisis logam Fe dalam industri. Spark (pijaran)
mengandung daya density dan arus tinggi yang
menghasilkan populasi atom dengan tingkat listrik
berenergi tinggi dan juga ionisasinya lebih baik jika
dibandingkan dengan metode arc.
Dalam analisis logam sumber arc spark biasanya
dipakai untuk analit yang konsentrasinya lebih besar
dari 0,01%, bergantung pada kepekatan unsur yang
hendak ditentukan.
c. Micropobe
Laser microprobe baik digunakan untuk analisis
cuplikan yang sangat kecil atau daerah-daerah
tertentu pada cuplikan yang besar dimana suatu
sinar
laser
difokuskan
melalui
mikroskop
konvensional pada daerah terkecil cuplikan. Panas
hebat dari laser menguapkan sejumlah kecil
cuplikan, meninggalkan lubang diameter sebesar 50
m pada permukaan cuplikan dan menghasilkan
plasma sekali terbentuk, plasma menyerap radiasi
dari cahaya laser. Absorpsi ini oleh plasma
mempunyai arti bahwa jumlah cuplikan yang
diuapkan tidak bergantung dari total energi laser.
prism

Laser housing

Microscope
Elektrodes

rotating
Synchronized
I Interferometer
plate

plate
Vapor
Sampel

Gambar 4. Bagian Laser Micropobe

40

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

d. Plasma Torch
Plasma merupakan ion-ion gas dan kabut elektron
berenergi tinggi. Inductively Coupled Argon Plasma
atau ICP torch adalah suatu jenis plasma khusus
yang memperoleh dayanya dari medan magnet
berfungsi tinggi. Problem pemantikan (igniting) dan
pembakaran suatu torch yang dialiri melewati
tabung quarts 25-mm yang dikelilingi oleh coil
induksi. Aliran arus ac melalui coil ini pada frekuensi
sekitar 30 MHz dan level dayanya sekitar 2 Kw.
Aliran gas argon yang memasuki coil mula-mula
diperkaya dengan elektron-elektron bebas dari
suatu coil tesla discharge. Elektron-elektron bebas
ini dengan segera berinteraksi dengan medan
magnet dari coil dan mencapai energi yang cukup
untuk mengatomisasi atom-atom argon oleh
tumbukan-tumbukan eksitasi. Kation-kation dan
elektron-elektron yang dihasilkan pijaran awal tesla
dipercepat oleh medan magnet pada aliran tegak
lurus yang berputar terhadap aliran yang berasal
dari ujung torch. Kebalikan arah arus dalam coil
induksi membalikkan arah medan magnet yang
dipergunakan untuk campuran atom-atom, ion-ion
dan elektron. Plasma yang berbentuk nyala
terbentuk di dekat ujung torch dengan temperatur
antara 6000 K hingga 10000 K.
2. Sampel Introduction System
Sampel Introduction System dari suatu instrument ICP
AES bertanggungjawab untuk transportasi cuplikan ke
sumber eksitasi plasma. Sistem ini terdiri dari :
a. Nebulizer
Tingkat pertama dalam analisis suatu cuplikan oleh
ICP adalah pengantarnya (introduction) ke daerah
eksitasi. Sample Introduction System terdiri dari
nebulizer dan spraychamber. Ada banyak jenis
nebulizer/spraychamber yang tentunya bergantung
dari jenis cuplikan. Tidak hanya bergantung dari
padatan, cairan dan cuplikan gas yang memerlukan

41

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

Sample Introduction System yang berbeda, tetapi


bisa pula berbeda jenis dari cuplikan cair yaitu
larutan aqua, larutan-larutan berkadar garam tinggi,
larutan Hf dan pelarut-pelarut organik.
Setiap Jenis cuplikan liquid mempunyai sifat fisika
yang berbeda seperti viskositas, votalitas, dan
persentase padatan-padatan terlarut, oleh sebab itu
setiap jenis cuplikan liquid memerlukan sistem
sampling yang berbeda untuk memperoleh efisiensi
transport yang tinggi untuk analisis yang optimum,
serta untuk mencapai presisi analitik yang baik.
Fungsi utama setiap nebulizer
adalah untuk
menghasilkan suatu aerosol dari larutan cuplikan.
Ada 2 jenis nebulizer yang digunakan membentuk
aerosol, yaitu :
Pneumatic
Pneumatic Concentric Glass Nebulizer adalah
salah satu jenis nebulizer yang lazim digunakan.
Laju gas yang tinggi pada ujung tabung kapiler
menjamin produksi partikel halus cairan, efisiensi
pengabut memainkan peran penting dalam
sensitivitas dan presisi dari analisis ICP.
Sensitivitas erat kaitannya dengan kemampuan
nebulizer untuk menghasilkan suatu kestabilan
aerosol secara kontinyu.
Ultrasonic
Nebulizer ultrasonic menggunakan vibrasi suatu
transduser piezo electric untuk membentuk
aerosol.
b. Spraychamber
Spraychamber
sangat
penting
dalam
mempertahankan lingkungan yang stabil untuk
memberikan
presisi
analitik.
Fungsi
utama
spraychamber
adalah
untuk
menghilangkan
partikel-partikel cairan yang besar dalam proses
nebulisasi. Untuk sebagian besar sistem nebulize
spraychamber sejumlah besar larutan terbuang,
lebih kurang 2% cuplikan yang mencapai plasma.

42

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

c. Pompa Peristalitik
Beberapa
instrumen
ICP
dilengkapi
pompa
peristalitic
chamber
ganda
untuk
mengaliri
kelebihan cairan dari spraychamber. Sistem ini
menghilangkan inpresisi dengan mengontrol laju
cairan ke nebulizer dan laju dimana ia dialiri ke
tangki pembuangan.
3. RF Generator
Fungsi Radio Frekuensi (RF) Generator adalah untuk
menyediakan suatu arus bolak-balik (ac) pada suatu
frekuensi yang diinginkan untuk induksi coil yang
digunakan untuk membentuk Inductively Coupled
Plasma.
4. Spektrometer
Setiap unsur memiliki karakteristik level energi bila
suatu atom berada dalam keadaan tidak stabil atau
berenergi, atom-atom tersebut membebaskan energy
dalam bentuk radiasi pada panjang gelombang yang
berhubungan dengan transisi diantara tingkat energi
yang berbeda sebagaimana ia kembali ke keadaan
stabilnya.
Perbedaan unsur-unsur dapat diidentifikasikan dengan
spectrum unik panjang gelombang dalam radiasi yang
diemisikan. Fungsi spectrometer adalah untuk
memisahkan radiasi dari plasma menjadi komponen
panjang gelombangnya melalui kisi difraksi. Intensitas
cahaya kemudian diukur oleh pada suatu panjang
gelombang spesifik untuk setiap unsur. Detektor
mengubah intensitas cahaya menjadi suatu signal
listrik yang dapat dikuantifikasikan dan berhubungan
dengan konsentrasi unsur dalam larutan.
5. Sistem Pembacaan dan Detektor
a. Sistem Optik
Ada beberapa jenis optik yang digunakan pada ICPAES, diantaranya Concave Grating (kisi cekung) dan
Echelle Grating.

43

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

Collimating
Mirror

PT.SMELTING

Focus mirror

Prism
Echelle grating
Lens
Source

Input aperture

Output
apertures,
Film, or CRT

Gambar 5. Tipikal Spektrometer Echelle Grating


b. Detektor
Detektor yang lazim digunakan dalam ICP-AES
adalah Photomultiplier Tubes dan Change Transfer
Device (CTD), CTD adalah semikonduktor yang
dapat menghasilkan suatu listrik atau muatan jika
datang cahaya.
III. Interferensi
a. Kimia
Banyak interferensi yang terjadi di AAS tetapi tidak
terjadi di ICP dan begitu pula sebaliknya. Ikatan kimia
yang masih ada pada 3000C. Temperatur tinggi yang
dicapai suatu plasma mengeliminasi interferensi kimia
dan ini adalah alasan utama untuk unsur-unsur
refractory.
b. Fisika
Interferensi fisika akan menyebabkan variasi pada
cahaya yang diemisikan dengan konsentrasi yang
sama dari suatu unsur akibat perbedaan matrix. Hal
itu juga diistilahkan sebagai efek interferensi rotasi.
Efek ini umumnya diklasifikasikan sebagai kinetika
atau thermodinamika.

44

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

Efek kinetika adalah faktor umum yang berkaitan


dengan
densitas,
viskositas
atau
tegangan
permukaan. Nebulisasi menyebabkan sejumlah kecil
cuplikan tersedot sebagai peningkatan viskositas.
Demikian pula bila tegangan permukaan besar dari
suatu cairan maka nebulisasi kurang efisien. Tegangan
permukaan merupakan suatu ukuran kekuatan gaya
tarik antara molekul dalam suatu larutan.
Efek ini dapat dikurangi dengan menggunakan argon
humidifier (ASA) yang membutuhkan aliran gas argon,
hal ini membuat gas lebih polar dan meningkatkan
kekuatan ioniknya sehingga ia akan lebih menarik
larutan ionik dari tegangan permukaan yang tinggi.

c. Spektral
Kemungkinan tumpang tindih garis analitik dengan
beberapa spektral lainnya yang berasal dari unsur
lainnya dalam cuplikan atau ICP adalah masalah yang
sulit dalam pengembangan metode ICP-AES.
2. Atomic Absorption Spectrofotometer-Grafit furnace
Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh
Fraunhofer, ketika menelaah garis-garis hitam pada
spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan
prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah
seorang Australia bernama Alan Walsh pada tahun 1955.
Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara
spektrofotometrik atau analisis spektrografik. Beberapa
cara ini sulit dan memakan waktu, kemudian digantikan
dengan spektroskopi serapan atom. Metode ini sangat
tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah.
Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan
dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi
konvensional.
Pada
metode
konvensional,
emisi
tergantung pada sumber eksitasi. Bila eksitasi dilakukan
secara termal, maka ia bergantung pada temperatur
sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik,
dan eksitasi secara serentak pada berbagai spesies

45

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

dalam suatu campuran dapat saja terjadi. Sedangkan


dengan nyala, eksitasi unsure-unsur dengan tingkat
eksitasi yang rendah dapat dimungkinkan. Tentu saja
perbandingan banyaknya atom yang tereksitasi terhadap
atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar,
karena metode serapan atom hanya tergantung pada
perbandingan ini dan tidak bergantung pada temperatur.
Logam-logam yang membentuk campuran kompleks
dapat dianalisis dan selain itu tidak selalu diperlukan
sumber energi yang besar.
A. Prinsip dasar
Prinsip dasar Spektrofotometri serapan atom
adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik
dengan sampel. Spektrofotometri serapan atom
merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis
zat pada konsentrasi rendah (Khopkar, 1990). Cara
kerja Spektroskopi Serapan Atom ini adalah
berdasarkan atas penguapan larutan sampel,
kemudian logam yang terkandung di dalamnya
diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut
mengabsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang
dipancarkan dari lampu katoda (Hollow Cathode
Lamp) yang mengandung unsur yang akan
ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian
diukur pada panjang gelombang tertentu menurut
jenis logamnya (Darmono,1995).
Atom memiliki dua bentuk keadaan, yaitu
keadaan dasar dan keadaan tereksitasi.Keadaan
tereksitasi adalah keadaan dimana elekron dari
tingkat energi terendah menuju ke tingkat energi
tertinggi
yang
disertai
dengan
penyerapan
energi.Sedangkan Keadaan dasar adalah keadaan
dimana elektron pada atom tersebut berada pada
tingkat energi terendah yang mungkin ditempatinya
(secara alami atom berada dalam keadaan dasar).
Sejumlah energi yang spesifik dibutuhkan untuk
memindahkan suatu elektron dalam suatu atom dan
menghasilkan keadaan tereksitasi. Energi dapat
diberikan pada atom dengan berbagai cara. Energi

46

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

tersebut terdapat dalam bentuk cahaya, muatan


listrik atau panas (Volland, 2005).
Teknik ini digunakan untuk menetapkan kadar
ion logam tertentu dengan jalan mengukur intensitas
emisi atau serapan cahaya pada panjang gelombang
tertentu oleh uap atom unsur yang ditimbulkan dari
bahan, misalnya dengan mengalirkan larutan zat ke
dalam api (Ditjen POM, 1995).
B. Instrumentasi
Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. GF-AAS dapat mengatasi kelemahan dari sistem
nyala seperti, sensitivitas, jumlah sampel dan
penyiapan sampel. Ada tiga tahap atomisasi dengan
tungku yaitu:
1. Tahap pengeringan atau penguapan larutan
2. Tahap pengabuan atau penghilangan senyawasenyawa organic.
3. Tahap atomisasi
Unsur-unsur yang dapat dianalsis dengan
menggunakan GF-AAS adalah sama dengan unsurunsur yang dapat dianalisis dengan sistem nyala.
Beberapa unsur yang sama sekali tidak dapat
dianalisis dengan GF-AAS adalah tungsten, Hf, Nd,
Ho, La, Lu, Os, Br, Re, Sc, Ta, U, W, Y dan Zr, hal ini
disebabkan karena unsur tersebut dapat bereaksi
dengan graphit.
Petunjuk praktis penggunaan GFAAS:
1. Jangan menggunakan media klorida, lebih baik
gunakan nitrat.
2. Sulfat dan fosfat bagus untuk pelarut sampel,
biasanya setelah sampel ditempatkan dalam tungku.

47

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

3. Gunakan cara adisi sehingga bila sampel ada


interferensi dapat terjadi pada sampel dan standard.
Lampu HCL (Hollow Chatode Lamp)
Lampu ini merupakan sumber radiasi dengan spektra
yang
tajam
dan
mengemisikan
gelombang
monokhromatis. Lampu ini terdiri dari katoda cekung
yang silindris yang terbuat dari unsur yang akan
ditentukan atau campurannya (alloy) dan anoda yang
terbuat dari tungsten. Elektroda-elektroda ini berada
dalam tabung gelas dengan jendela quartz karena
panjang gelombang emisinya sering berada pada
daerah ultraviolet. Tabung gelas tersebut dibuat
bertekanan rendah dan diisi dengan gas inert Ar atau
Ne. Beda voltase yang cukup tinggi dikenakan pada
kedua elektroda tersebut sehingga atom gas pada
anoda terionisasi. Ion positif ini dipercepat kearah
katoda dan ketika menabrak katoda menyebabkan
beberapa logam pada katoda terpental dan berubah
menjadi uap, Atom yang teruapkan ini, karena
tabrakan dengan ion gas yang berenergi tinggi,
tereksitasi ke tingkat energi elektron yang lebih
tinggi; ketika kembali ke keadaan dasar atom-atom
tersebut memancarkan sinar dengan yang
karakteristik untuk unsur katoda tersebut. Berkas
sinar yang diemisikan bergerak melalui nyala dan
berkas dengan tertentu yang dipilih dengan
monokromator akan diserap oleh uap atom yang ada
dalam nyala yang berasal dari sampel. Sinar yang
diabsorpsi paling kuat biasanya adalah sinar yang
berasal dari transisi elektron ke tingkat eksitasi
terendah. Sinar ini disebut garis resonansi.
Sumber radiasi lain yang sering digunakan adalah
"Electrodelless Discharge Lamp ". Lampu ini
mempunyai prinsip kerja hampir sama dengan HCL,
tetapi mempunyai output radiasi lebih tinggi dan
biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur As

48

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

dan Se, karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini


mempunyai sinyal yang lemah dan tidak stabil.
Tungku Grafit
Tungku grafit spektrometri penyerap atom (GF-AAS)
juga
dikenal
sebagai
atomic
absorption
electrothermal spektrometri (ET-AAS)) adalah jenis
spektrometri yang menggunakan tungku berlapis
grafit untuk menguapkan sample. Secara singkat,
teknik ini didasarkan pada kenyataan bahwa atom
bebas akan menyerap cahaya pada frekuensi atau
panjang
gelombang
sehingga
dapat
disebut
spektrometri penyerapan atom. Dalam batas-batas
tertentu, jumlah cahaya yang dapat diserap secara
linear berkorelasi dengan konsentrasi analyte hadir.
Atom bebas dari kebanyakan unsur dapat diproduksi
dari sampel dengan penerapan suhu tinggi. Dalam
GF-AAS, sampel disimpan di kecil grafit atau karbon
pirolitik dilapisi grafit tabung, yang kemudian dapat
dipanaskan untuk menguapkan dan atomize yang
analyte. Atom menyerap cahaya ultraviolet atau
terlihat dan membuat transisi ke tingkat energi
elektronik yang lebih tinggi. Menerapkan hukum
Beer-Lambert langsung dalam AAS sulit karena
variasi dalam atomisasi efisiensi dari matriks sampel,
dan non-uniformity konsentrasi dan panjang jalan
analyte atom (dalam tungku grafit AAS). Konsentrasi
pengukuran biasanya ditentukan dari kurva kerja
setelah kalibrasi instrumen dengan standar yang
diketahui konsentrasi.
C. Interferensi
Ada tiga gangguan utama dalam SSA :
1.Gangguan spectral
Gangguan spectral : jarang dijumpai disebabkan
karena ikut masuknya radiasi non resonans ke

49

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

detector,
ikut
masuknya
radiasi
disebabkan
monokromatornya yang terbatas resolusinya.
2.Gangguan kimiawi
Gangguan kimiawi : Gangguan ini biasa terjadi pada
unsur alkali dan alkali tanah dan beberapa unsur
yang lain karena unsur-unsur tersebut mudah
terionisasi dalam nyala. Dalam analisis dengan FES
dan AAS yang diukur adalah emisi dan serapan atom
yang tidak terionisasi. Oleh sebab itu dengan adanya
atom-atom yang terionisasi dalam nyala akan
mengakibatkan sinyal yang ditangkap detektor
menjadi berkurang. Namun demikian gangguan ini
bukan gangguan yang sifatnya serius, karena hanya
sensitivitas dan linearitasnya saja yang terganggu.
Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan
unsur-unsur yaug mudah terionisasi ke dalam
sampel sehingga akan menahan proses ionisasi dari
unsur yang dianalisis.
3.Gangguan fisika
Gangguan Fisik Alat : yang dianggap sebagai
gangguan fisik adalah semua parameter yang dapat
mempengaruhi kecepatan sampel sampai ke nyala
dan sempurnanya atomisasi. Parameter-parameter
tersebut adalah: kecepatan alir gas, berubahnya
viskositas sampel akibat temperatur atau solven,
kandungan
padatan
yang
tinggi,
perubahan
temperatur nyala dan lain-lain. Gangguan ini
biasanya dikompensasi dengan lebih sering membuat
Kalibrasi (standarisasi).

50

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

BAB V
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Analisa
1.

Kadar Ag dan Fe

No

Date and Time

09/03/2012 13:41

09/03/2012 13:43

09/03/2012 13:45

09/03/2012 13:46

09/03/2012 14:06

09/03/2012 14:08

2.

Sampel
ID

Impurities
Ag
Fe
(ppm)
(ppm)

118101
118102
118111
118112
D1181
0
D1181
1

6.89

2.28

6.97

1.83

6.74

4.26

6.70

4.70

7.87

-1,00

6.76

-2,70

Kadar Se,Ni,Cd,Cr,Co,Zn

No.

Waktu
pengukura
n

Sampel
ID

Se

Ni

Cd

Cr

Co

Zn

09/03/2012
13:21:25

118101

0.5103
0

0.3730
0

0.0004
0

0.0213
0

0.0046
0

0.6484
0

09/03/2012
13:22:56

118102

0.4717
0

0.3588
0

09/03/2012
13:24:47

118111

0.5256
0

0.2748
0

09/03/2012
13:26:37

118112

0.5285
0

0.2706
0

3.

Impurities

Kadar Pb,As,Bi,Sb,Sn,Te

51

0.0004
0
0.0035
0
0.0079
0

0.0307
0
0.1210
0
0.1173
0

0.0014
0
0.0018
0
0.0002
0

1.3170
0
0.5439
0
0.5041
0

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

52

PT.SMELTING

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

53

PT.SMELTING

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

54

PT.SMELTING

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

55

PT.SMELTING

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

56

PT.SMELTING

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

4.

PT.SMELTING

Kadar S

No.

Date & Time

Sampel ID

Weight

Sulfur (%)

07/03/2012
13:22

11810-1

1,3627

0,000291

07/03/2012
13:23

11810-2

1,0292

0,000351

09/03/2012
13:00

11811-1

1,0641

0,000309

09/03/2012
13:01

11811-2

1,0788

0,000334

B. Pembahasan
Untuk menghasilkan suatu katoda tembaga dengan
kemurnian 99,99% dibutuhkan proses pemurnian yang
dilakukan dengan cara mengelektrolisis anoda tembaga
dengan kemurnian 99,40%. Pada proses pemurnian ini anoda
tembaga dan katoda kosong (baja tahan karat) diletakkan
sejajar kemudian dimasukkan kedalam sel yang berisi
elektrolit secara bersamaan. Oleh arus listrik searah (DC),
tembaga yang ada di anoda akan terlarut dan terdeposisi
dipermukaan katoda kosong. Setelah jangka waktu tertentu
katoda diangkat,deposit tembaga dikelupas di mesin kelupas,
tembaga yang dikelupas merupakan katoda tembaga dengan
kemurnian 99,99%.
Uraian Metode Analisa.
1. Penentuan kadar Ag dan Fe
Kadar Ag dan Fe dianalisa dengan metode spektroskopi
emisi.Unsur tersebut sebelumnya didekomposisi hingga
sempurna oleh HNO3 menjadi ion-ionnya.

57

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

M + NO3- + H+

PT.SMELTING

M+n + NOx + H2O

Larutan yang mengandung ion tersebut diukur dengan


ICPS.Namun sampel katoda yang digunakan berbeda
yaitu,untuk analisa Ag diperoleh dari sampel katoda yang
telah dimelting,sedangkan untuk Fe diperoleh dari sampel
yang telah didrilling.Hal ini dilakukan karena sampel yang
telah dimelting kadar Fe yang terkandung didalamnya
bertambah,disebabkan karena wujud sampel dalam bentuk
leleh memudahkan alat melting yang juga mengandung Fe
terkontaminasi
atau
bercampur
sampai
kedalamnya.Berbeda halnya dengan sampel drilling,sampel
katoda berwujud padatan sehingga Fe yang terkontaminasi
hanya bagian luarnya,yang dapat dihilangkan dengan
pencucian sampel.
2. Penentuan kadar Se,Ni,Cd,Co,Cr,Zn.
Sampel katoda dioksidasi oleh HNO3 sehingga menjadi ionion positifnya.
M + NO3- + H+

M+n + NOx + H2O

Ion Se yang terbentuk dari reaksi dengan HNO3 dioksidasi


kembali oleh larutan KMnO4 berlebih menjadi Se5+.
5Se3+ + MnO4- + 8H+

5Se5+ + Mn2+ + 4 H2O

Kelebihan KMnO4 direduksi oleh H2O2.


2MnO4- + 5H2O2 + 6H+

2Mn2+ + 5O2 + 8H2O

Kemudian Cu dipisahkan dari larutan dengan


dielektrolisis selama 17 jam dengan arus 0,65 A.

cara

Katoda: Cu2+ + 2eCu


x2
+
Anoda : 2H2O
O2 + 4H + 4e x1
Reaksi sel : 2Cu2+ + 2H2O

2Cu + O2 + 4H+

Kemudian larutan elektrolit dikisatkan hingga volume <50


mL. larutan siap diukur dengan ICPS pada panjang gelombang
masing-masing unsure logam yang akan ditentukan.Larutan
diukur dengan ICPS.

58

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

Hal-hal yang perlu diperhatikan pada saat melakukan analisis


dengan ICPS, antara lain :

a. Sebelum melakukan pengukuran kadar logam


dengan menggunakan ICPS, unsur-unsur logam
pengganggu harus dihilangkan. Hal ini terjadi karena
pengukur dengan ICPS dilakukan secara simultan
sehingga unsur yang mempunyai panjang gelombang
berdekatan ikut teranalisis sehingga mengganggu
proses analisis unsur yang diinginkan. Akibat dari hal
ini hasil analisis menjadi kurang akurat.
b. Sebelum melakukan kalibrasi dengan standar, dibuat
matrik dan ditambahkan kedalam standar sehingga
standar yang digunakan mempunyai kondisi yang
sama dengan sample yang dianalisis. Dengan
penembahan matrik ini tidak perlu dilakukan
penghilangan unsur pengganggu karena hal ini telah
diatasi oleh penambahan matrik.
c. Pemilihan panjang gelombang harus tepat, yaitu
panjang gelombang yang mempunyai jangkauan
yang mencakup keseluruhan sample yang dianalisis
dengan demikian sinar emisi yang dihasilkan akan
maksimal sehingga konsentrasi yang didapat dari
unsur yang dianalisis tepat dan akurat. Selain itu
dipilih juga panjang gelombang yang mempunyai
interference paling kecil, sehingga tingkat kesalahan
semakain kecil.
d. Sampel yang dianalisis harus benar-benar jernih,
tidak mengandung endapan, dan tidak keruh. Bila ini
terjadi maka harus dilakukan penyaringan terlebih
dahulu sebelum sample dianalisis.
e. Standar yang digunakan harus baik. Hal ini dapat
dilihat dari kurva yang dihasilkan oleh standar
tersebut. Bila kurva tersebut linier maka standar
yang dibuat itu baik.

3. Penentuan kadar Pb, As, Sb, Bi, Sn, Te.


Sampel (after melting) didekomposisi oleh
sempurna menjadi ion-ionnya.

59

HNO3 hingga

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

M + NO3- + H+

PT.SMELTING

M+n + NOx + H2O

Sampel kemudian ditambahkan NH4NO3 untuk memberikan


ion sejenis agar saat pengendapan,endapan yang
dihasilkan sempurna.Penambahan larutan Fe dan Larutan
La
bertindak sebagai kopresipitator pada saat
penambahan NH4OH.
Fe+n + La + OH-

Fe(OH)n

NH4OH ditambahkan sedikit demi sedikit sambil diaduk


yang akan membentuk endapan Cu,namun setelah NH 4OH
ditambahkan berlebih,endapan larut kembali menjadi
senyawa kompleks.
Cu2+ +2NH4OH
Cu(OH)2 + NH4OH

Cu(OH)2 +2NH4+

Sehingga endapan yang tersisa adalah endapan dari unsur


yang akan diukur,yang terkopresipitasi bersama endapan
Fe.Untuk menyempurnakan ukuran endapan dilakukan
pemanasan selama 5 menit.
M+n + NH4OH

M(OH)n + NH4+

Lalu endapan disaring dan dicuci dengan amonia hangat


agar bebas dari Cu.Endapan yang sudah bebas dari Cu
dilarutkan
kembali
menggunakan
HNO3:H2O2
dan
dipanaskan kembali untuk proses pelarutan sempurna.
M(OH)n + H+

M+n + H2O

Larutan diukur dengan AAS-GF.

4. Penentuan kadar S
Sampel katoda dilebur dalam furnace alat LECO,sehingga
sulfur dalam sampel terdesak kemudian bereaksi dengan
O2 membentuk SO2.

60

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

S + O2

PT.SMELTING

SO2

SO2 yang terbentuk kemudian dibawa oleh carrier gas (N 2)


ke IR sel.Di IR sel intensitas SO2 yang terbaca dikonversikan
kedalam sulfur dibandingkan terhadap standar.

61

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

BAB VI
PENUTUP
A. Kesimpulan
PT. Smelting adalah perusahaan asing yang bergerak
dibidang peleburan dan pemurnian tembaga yang dibuat dari
bahan baku konsentrat tembaga yang dikirim dari
perusahaan pertambangan.
Proses analisis di laboratorium khususnya di bagian RMP
Katoda adalah untuk mengetahui kadar komposisi kimia guna
mengetahui kualitas katoda tembaga yang dihasilkan oleh
pabrik refinery.Semakin kecil kadar pengotor dalam katoda
tembaga semakin bagus kualitas katoda tembaga tersebut.
B. Saran
Ketelitian serta kehati-hatian seorang analis sangatlah
penting dalam pengerjaan. Dalam menunjukan ketelitian dan
kehati-hatian, seorang analis juga harus mempunyai skill
(kemampuan) agar mendapatkan hasil yang maksimal, akurat
dengan presisi yang tinggi. Selain itu pula, pengoperasian
alat dan pemeliharaannya harus sesuai dengan prosedur
begitu juga kalibrasi harus dilakukan secara berkala agar alat
tetap dalam keadaan baik (keakuratan dan ketelitian tinggi)
karena jika dengan adanya kemampuan seorang analis tanpa
adanya ketelitian alat sangatlah tidak mungkin untuk
mencapai hasil maksimal. Aspek lain yang sangat perlu
diperhatikan dalam bekerja yaitu keselamatan dalam bekerja
(Menggunakan APD) dan perlakuan yang sesuai prosedur
terhadap sampel analisis.

62

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

DAFTAR PUSTAKA
Instruksi Kerja Penetapan Komposisi Kimia dalam Electrolyte,
Revisi 01, No. Dokumen LB-WI-72-01-20, Tanggal Terbit
01/01/2004
G.Svehla, Vogel bag.1 dan 2, Analisis Anorganik Kualitatif
Makro dan Semimikro.
Ham Mulyono, Drs, M.Pd. 2005. Kamus Kimia. Bumi Aksara:
Bandung
Orientation Training Handout PT Smelting Co Smelter and
Refenery
"http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_nitrat, Tembaga. 20 februri
2011.

63

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

Lampiran A
Skema Produksi PT. Smelting

Lampiran B

64

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

Skema Tanur Mitsubishi

Lampiran C
ISA Process

65

PT.SMELTING

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

Lampiran D
Skema Pabrik Asam Sulfat

66

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

Lampiran E
Skema Pengolahan Limbah

67

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

Lampiran F
Gambar-Gambar

68

PT.SMELTING

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

Gambar. PT Smelting Gresik

69

PT.SMELTING

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

Gambar. Inductively Coupled Plasma (ICP) Spektrometer

70

[ANALISA KADAR IMPURITIES DALAM KATODA


TEMBAGA]

PT.SMELTING

Lampiran G
STRUKTUR ORGANISASI QUALITY MANAGEMENT SECTION
ASST. DEPARTEMENT
MANAGER

FLOW CHART OF ANALYSIS


ASST. SECTION ACTIVITY
MANAGER
ISO
SECRETARIAT

QUALITY
MONITORING

STAFF

ENGINEER

ANALYSIS
PREPARATION

MEASURMENT

DATA
CALCULATION

LABORATORY
SUB LABORATORY FIRE ASSAY

ENGINEER

ENGINEER

SUB LABORATORY RAW MATERIAL &PRODUCT


ANALYSIS
PREPARATION

SAMPLING
FOREMAN
ADMINISTRATION
SAMPLE

REGESTRATION

TL
SAMPLING

SAMPLING
OPERATOR

MEASURMENT

DATA
CALCULATION

PROCESS
FOREMAN

SAMPLING
SAMPLE
PRERATION

TL FA 1
ANALYSIS
PREPARATION

FIRE ASSAY
OPERATOR

68

TL FA 2

CLERK

LAMPIRAN H
MEASURMENT

SUB
LABORATORY
FIRE
ASSAY PROCESS

OPERATOR

TL RM&P
DATA
CALCULATION

RM&P
OPERATOR

REVIEW/
EVALUATION/
ENDORSEMENT

RESULT of
ANALYSIS/COA

PROCESS
OPERATOR

You might also like