Professional Documents
Culture Documents
1. Formaldehyd:
Sử dụng formaldehyd ở dạng dung dịch formalin.
2. Phenol:
Phenol tồn tại ở dạng rắn, nóng chảy ở nhiệt độ trên 40oC.
Trong điều kiện bảo quản tốt, phenol không có màu.
Trong điều kiện bảo quản không tốt,có tiếp xúc không khí,
phenol bị chảy nước do hút ẩm và có màu vàng hoặc hồng tùy theo
mức độ oxy hóa thành mono quynone.
Có tính acid và độc hại khá cao, thường gây bỏng khi tiếp xúc
với da.
3. Độn:
a) Bột độn:
Bột độn ở đây là bột gỗ, xơ dừa, trấu và giấy.
b) Sợi độn:
Có thể sử dụng sợi độn là sợi thủy tinh hoặc sợi cotton.
Sợi thủy tinh có các dạng:
Mat 300: tấm sợi đa hướng, mỗi sợi đơn có kích thước
40÷60 μ m. Khối lượng theo bề mặt 300g/m2.
Mat 450: tấm sợi đa hướng, mỗi sợi có kích thước 40÷60 μ m .
Khối lượng theo bề mặt 450 g/m2.
Rowing (vải) 400, 600,800: tấm sợi nhị hướng, dệt từ những
sợi đơn có khối lượng theo bề mặt là 400, 600, 800g/m2.
Sợi cotton: chủ yếu là loại vải dệt nhị hướng.
http://www.ebook.edu.vn -1-
THÍ NGHIỆM HÓA HỌC POLYMER TỔNG HỢP NHỰA NOVOLAC
1. Novolac:
Khi tổng hợp PF trong môi trường acid với tỷ lệ mol P/F > 1 sẽ
được nhựa mạch thẳng novolac.
OH OH
-H+ CH2OH
H-C+(OH)-H + + Q
OH OH
CH2OH H+ ( CH2OH )n + nH2O
90-92*C
Đặc điểm phản ứng: phản ứng (1) tạo monomethylol tỏa nhiệt rất
mạnh UH khoảng -24÷-30 kcal/mol. Nhiệt tỏa ra có thể làm cho
hỗn hợp đạt nhiệt độ > 100oC gây hiện tượng sôi trào mạnh.
2. Resol:
Khi tổng hợp PF trong môi trường kiềm và tỷ lệ mol P/F<1 sẽ
tạo được nhựa mạch nhánh, resol.
http://www.ebook.edu.vn -2-
THÍ NGHIỆM HÓA HỌC POLYMER TỔNG HỢP NHỰA NOVOLAC
http://www.ebook.edu.vn -3-
THÍ NGHIỆM HÓA HỌC POLYMER TỔNG HỢP NHỰA NOVOLAC
Khi sử dụng xúc tác kiềm mạnh như NaOH, KOH, LiOH thì
các kim loại kiềm này dễ dàng phản ứng với nhóm –OH của
phenol tạo ra phenolat. Các ion phenolat này tồn tại trong nhựa
làm cho nhựa có thể tan trong dung môi phân cực mạnh như H2O.
Khi sử dụng xúc tác kiềm yếu như NH4OH, Ba(OH)2,
Ca(OH)2 thì không tạo ra phenolat. Do đó nhựa không tan được
trong nước mà chỉ có thể tan trong cồn.
Năm sản phẩm của phản ứng (2) luôn tồn tại trong giai đoạn
này và mỗi sản phẩm có một hằng số cân bằng khác nhau. Do đó
khi trùng ngưng rất khó để xác định công thức phân tử của rezol
một cách chính xác.
Tùy vào nhiệt độ trùng ngưng ở phản ứng (2) mà ta có sản
phẩm rezol có liên kết ether hay methylen: khi t<80oC thì sản
phẩm chủ yếu là liên kết ether, còn t>90oC thì sản phẩm chủ yếu là
liên kết methylen.
1. Novolac:
Tồn tại ở dạng rắn, cứng, giòn, có khả năng hút ẩm cao, không
màu hoặc màu vàng đến nâu tùy thuộc vào độ dư phenol trong sản
phẩm, có thể tan trong hỗn hợp dung môi C2H5OH/acetone dễ
dàng.
Novolac sau khi đóng rắn có độ bền cơ rất cao, chịu nhiệt tốt,
cách điện và chịu môi trường KOH, dung môi…
Novolac được sử dụng chủ yếu làm các sản phẩm ép dạng
tectolit.
http://www.ebook.edu.vn -4-
THÍ NGHIỆM HÓA HỌC POLYMER TỔNG HỢP NHỰA NOVOLAC
BỘT novolac
2. Rezol:
Rezol là nhựa mạch nhánh, tồn tại ở dạng nhớt, có màu từ vàng
sáng đến nâu tùy thuộc vào lượng phenol dư có trong nhựa.
Sau khi đóng rắn, nhựa rezol có tính chất tương tự như novolac
đóng rắn.
Rezol được bảo quản tốt nhất ở dạng dung dịch. Rezol tan trong
nước thì bảo quản ở dạng dung dịch 50% trong H2O. Rezol tan
trong cồn thì hòa tan 50% trong cồn.
Trong trường hợp nhiệt độ bảo quản lớn hơn 30oC, sản phẩm
còn dư phenol và formaldehyd, khi tiếp xúc không khí,
formaldehyd dễ bị oxy hóa chuyển thành acid.
Rezol trong môi trường acid hoặc nhiệt độ cao hơn 100oC dễ
xảy ra phản ứng đa tụ sâu,tách formaldehyd và chuyển dần sang
dạng rezitol hoặc rezit có cấu trúc mạng không gian.
Rezol tan trong cồn thường được dùng làm chất dẻo lớp,
composit với các loại sợi độn như: thủy tinh, carbon… hoặc làm
sản phẩm tectolit.
Rezol tan trong nước được sử dụng làm ván ép là chủ yếu.
http://www.ebook.edu.vn -5-
THÍ NGHIỆM HÓA HỌC POLYMER TỔNG HỢP NHỰA NOVOLAC
http://www.ebook.edu.vn -6-
THÍ NGHIỆM HÓA HỌC POLYMER TỔNG HỢP NHỰA NOVOLAC
Nhiệt độ *C
100*C
50*C
Thời gian h
-Phenol rắn được gia nhiệt gián tiếp bằng nước trong nồi giữ
nhiệt cho chảy lỏng ở nhiệt độ 70-75*c ,Chú ý phải cẩn thận tránh
tiếp xúc với phenol
http://www.ebook.edu.vn -7-
THÍ NGHIỆM HÓA HỌC POLYMER TỔNG HỢP NHỰA NOVOLAC
- Sau đó được cân trực tiếp vào bình cầu ba cổ .Lắp bình cầu
theo tổ hợp dạng tổ hợp hoàn lưu ,bình cầu được giữ nhiệt bằng
nồi giữ nhiệt H2O .
- Cho Formalin đã cân vào bình cầu qua cổ phụ ( phần gắn
nhiệt kế )
-HCl 37% sử dụng 0.4% tổng khối lượng hỗn hợp được chia
làm 2 phần HCl1 (<0.2%) và HCl2 .Lượng HCl1 cho vào bằng ống
nhỏ giọt .Gia nhiệt hỗn hợp lên 65-70*C
http://www.ebook.edu.vn -8-
THÍ NGHIỆM HÓA HỌC POLYMER TỔNG HỢP NHỰA NOVOLAC
Phenol
HCL
37%
Fornalin
Gia nhiệt
Cân
Cân
HCl1
Gia nhiệt
Tạo methylol
HCl2
Đa tụ
H 2O
Lắng tách
H 2O
70*C Chưa đạt
Rửa
Đạt
Sấy
Nghiền
NOVOLAC
http://www.ebook.edu.vn -9-
THÍ NGHIỆM HÓA HỌC POLYMER TỔNG HỢP NHỰA NOVOLAC
-Lúc này kiểm tra PH thấy PH=1 ,Phản ứng tạo methylol sẽ xảy
ra gây hiện tượng tỏa nhiệt nhiệt độ tăng nhanh .
-Điều chỉnh nhiệt độ sao cho nhiệt độ phản ứng ở dưới 90*C
,Giai đoạn này có thời gian khoảng 35-45 phút
-Bổ sung lượng HCl2 và tiến hành phản ứng trùng ngưng ở 90-
90*C .Quá trình trùng ngưng làm cho nhựa có trọng lượng phân tử
tăng dần và không tan trong nước .
-Hỗn hợp dần dần đục .Giai đoạn từ trong chuyển sang đục kéo
dài từ 1.5-2h .Sau đó phản ứng tiếp tục kéo dài 45 phút thì hiệu
suất đạt khoảng 70-75%
–Dùng nước ở 70*C cho vào phần nhựa vừa tách khuấy đều để
rửa phenol và formaldehyd không phản ứng ra , tiếp tục lắng tách
,làm như vậy nhiều lần cho đến khi tách được hết formaldehyd và
phenol ra bằng cách kiểm tra PH của nước tách ra
-Sau đó sấy novolac trong tủ hút ở 110*C cho đến khi nhựa
trong suốt nếu lấy một giọt nhựa ra để nguội và giã nhỏ dễ dàng là
đạt
http://www.ebook.edu.vn - 10 -
THÍ NGHIỆM HÓA HỌC POLYMER TỔNG HỢP NHỰA NOVOLAC
-Novolac thu được có dạng màu trắng ,hạt dể nghiền mịn ,tuy
nhiên màu của novolac có thể có màu vàng nâu do có dư
phenol
2.Những hiện tượng xảy ra và khó khăn gặp phải khi làm
thí nghiệm
- Phenol rất nguy hiểm khi tiếp xúc phải,cẩn thận khi gia
nhiệt cho phenol
-Phenol lại dễ bị đông lại nên cần cân vào bình cầu và
nhiệt cho phenol tan hết
-Cần điều chỉnh và ổn định nhiệt độ thích hợp để phản
ứng xảy ra tốt nhất
-Sản phẩm thu được có màu vàng nâu do phenol rửa
không hết
3.So sánh với nhóm còn lại
http://www.ebook.edu.vn - 11 -
THÍ NGHIỆM HÓA HỌC POLYMER TỔNG HỢP NHỰA NOVOLAC
http://www.ebook.edu.vn - 12 -
THÍ NGHIỆM HÓA HỌC POLYMER TỔNG HỢP NHỰA NOVOLAC
*Ép với sợi coton hoặc sợi thủy tinh (dùng rezol tan
trong cồn )
-Khối lượng riêng của composit sợi coton khoảng 1.5-1.6
(tỷ lệ nhựa /sợi =5/5)
-Khối lượng riêng của composit sợi thủy tinh khoảng 1.7-
1.78 (nhựa /sợi =5/5)
-Tính toán khối lượng vật liệu để ép mẩu dựa vào khuôn
ép
-Cắt vải từng tấm theo kích thước khuôn
-Rezol tan trong cồn nồng độ 50% cân dư lượng nhựa so
với tính toán 20%
-Dùng màng PE PP lót trên mặt phẳng ,sau đó dùng nhựa
cọ nhúng dung dịch quét đều lên từng tấm vải ,sấy khô ở nhiệt độ
70-80*C cho bay hết dung môi
-Ghép từng tấm vải đã tẩm và sấy khô lại với nhau thật
đều
-Khuôn ép được làm sạch và hâm ở nhiệt độ 150*C
-Đặt tấm vải đã ghép vào khuôn và ép ở áp suất
7.5hg/cm2 mặt sản phẩm trong thời gian 10-15 phút (tùy vào độ
dày sản phẩm )ở nhiệt độ 150*C
-Tháo khuôn lấy sản phẩm ra làm sạch khuôn
*Ép ván ép (dùng rezol tan trong nước )
-Cắt từng tấm ván bào theo kích thước khuôn
http://www.ebook.edu.vn - 13 -
THÍ NGHIỆM HÓA HỌC POLYMER TỔNG HỢP NHỰA NOVOLAC
-Dùng cọ nhúng dung dịch rezol quét đều lên từng tấm
ván .sau đó sấy khô ở nhiệt độ 70-80*C cho bay hết dung môi
-Ghép từng tấm ván đã tẩm và sấy khô lại với nhau thật
đều theo dạng vuông góc thớ gỗ
* Giống nhau :Đều tạo thành nhựa rezol ,là phản ứng
tổng hợp trong môi trường kiềm ,tỷ lệ P/F =1/1.65 ,Quá trình tạo
methylol và đa tụ sâu giống nhau
*Khác nhau :
http://www.ebook.edu.vn - 14 -
THÍ NGHIỆM HÓA HỌC POLYMER TỔNG HỢP NHỰA NOVOLAC
f.Hãy nêu các yếu tố ảnh hưởng đến sản phẩm ép trên cơ
sở nhựa PF( vải ép ,bột ép )
-Tỷ lệ độn /nhựa ảnh hưởng đến tính chất composit tạo thành
-Nhiệt độ và áp suất khi ép
-Khuôn ép đã được làm sạch hay chưa
-thời gian ép .
-Chất lượng của nhựa đem ép
g.Tại sao ở thí ngiệm 1 và 2 ta phải rửa sản phẩm còn thí
nghiệm 3 thì không .
- Nhựa ở thí nghiệm 1 và 2 đều không tan trong nước nên ta dùng
nước rửa sản phẩm để loại bỏ formalin và phenol dư,sản phẩm sẽ
có màu sáng hơn, tùy vào mức độ phenol dư mà nhựa có màu vàng
hay nâu
- Ở thí nghiệm 3 ta không rửa sản phẩm vì nhựa rezol tan trong
nước và phenolat tạo thành cũng tan trong nước.
h.So sánh tính chất cơ ,nhiệt .độ bền hóa chất của UF và
PF
Bảng so sánh
Nhựa PF UF
http://www.ebook.edu.vn - 15 -
THÍ NGHIỆM HÓA HỌC POLYMER TỔNG HỢP NHỰA NOVOLAC
đĐộ bền hóa chất Novolac và rezol tan Bảo quản tốt khi PH
trong cồn không tan > 7 ở nhiệt độ thường
trong nước do phân và tránh tiếp xúc với
cực kém .bảo quản không khí .Thời gian
cẩn thận.Rezol tan sống 3 tháng
trong nước phân cực
nên bảo quản dễ hơn
http://www.ebook.edu.vn - 16 -
THÍ NGHIỆM HÓA HỌC POLYMER TỔNG HỢP NHỰA NOVOLAC
http://www.ebook.edu.vn - 17 -
THÍ NGHIỆM HÓA HỌC POLYMER TỔNG HỢP NHỰA NOVOLAC
BỘT + COMPOSIT
http://www.ebook.edu.vn - 18 -
THÍ NGHIỆM HÓA HỌC POLYMER TỔNG HỢP NHỰA NOVOLAC
1.Hướng dẫn Thí nghiệm hóa học polymer –Huỳnh Đại Phú
,Nguyễn Đắc Thành,La Thị Thái Hà-NXB ĐHQGTPHCM-
2005
2.Kỹ Thuật sản xuất chất dẻo –Nguyễn Hữu Niếu ,Trần vĩnh
Diệu- NXB ĐHQGTPHCM
3 www.google.com.vn
4.Và các tài liệu tham khảo khác
http://www.ebook.edu.vn - 19 -