BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

BÀI 7: ĐIỀU CHẾ AXIT SUNFANILIC

Họ tên sinh viên:

Lâm Thị Ngọc Bích 08181501
Nguyễn Thành Hưng 08089111
Nguyễn Thị Thanh Hương 08108991

Điểm Nhận xét

∗ Phản ứng sunfo hóa:

Trong phản ứng sunfo hoá anilin, 1 nguyên tử hiđro của vòng thơm được thay
thế bằng nhóm –SO3H. Phản ứng xảy ra theo cơ chế ái điện tử thông thường, trong
đó tác nhân ái điện tử cation SO3H+ tấn công vào vòng benzen, sản phẩm tạo thành
của phản ứng là axit sunfanilic
2 H 2 SO4 ⇔ HOSO2+ + HSO4− + H 2 O

NH 2 NH 2

SO 3H
1800C
+ H2SO 4 dd + H 2O

Phản ứng sunfo hoá hiđrocacbon thơm khác với phản ứng thế ái điện tử khác ở
chỗ sunfo hoá nhân thơm là quá trình thuận nghịch sinh ra nước. Do đó lượng tác
nhân sunfo hoá là H2SO4 thường được lấy dư nhiều để hút nước sinh ra cũng như để
duy trì nồng độ cao cho tác nhân ái điện tử.
∗ Kỹ thuật kết tinh lại:
∗ Điều kiện phản ứng:
Axit sunfanilic còn có tên là axit p-aminobenzensunfonic điều chế axit này
cần nhệt độ 180-1900C vì ở nhiệt độ thấp phản ứng sẽ tạo ra sản phẩm phụ
o-aminobenzensunfonic (60oC). sau đó cần để nguội và ngâm vào nước lạnh 5oC
nhằm tránh phản ứng tách HSO3- tạo lại các chất ban đầu.

∗ Cơ cấu sản phẩm phụ:

Trong quá trình điều chế axit sunfanilic, tạp chất vẩn còn lẩn trong axit. Mục
đích tạo ra sản phẩm phụ nhằm loại bỏ tạp chất vẩn còn lẩn trong axit sunfanilic.
Axit sunfanilic là chất rắn, để loại bỏ táp chất ta cho axit thô tác dụng NaOH
10% để tạo muối tan, sau đó đun nóng với than hoạt tính.
NH2 NH2

SO 3H SO3 Na

+ NaOH + H2O

Axit hoá dung dịch đã lọc bằng HCl, ta thu được axit sunfanilic tinh khiết.
NH2 NH2

SO 3Na SO3H

+ HCl + NaCl

∗ Hiệu suất phản ứng:

NH 2 NH 2

SO 3H
1800C
+ H2SO4 dd + H 2O

Có Vanilin = 10ml , d anilin = 1.039 g/ml

m 10 .39
⇒ manilin = 10 .39 g ⇒ n anilin = = = 0.11(mol )
M 93

Mà naxit = nanilin = 0.11 (mol) ; ⇒ maxit = 0,11 .173 =19 ,03 ( g )
Mà khối lượng thực tế axit tạo thành:
Mtt = (g)
m 9.4
∗ Hiệu suất phản ứng: H = m .100 = 19.03 .100 = 49%
tt

lt