Phantic Moitruong

ĈҤI HӐC THÁI NGUYÊN
TRѬӠNG ĈҤI HӐC NÔNG LÂM

TS. NGUYӈN TUҨN ANH (Chӫ biên)
TS. ĈӚ THӎ LAN, TS. NGUYӈN THӂ HÙNG
Giáo trình
PHÂN TÍCH MÔI TRѬӠNG
NHÀ XUҨT BҦN NÔNG NGHIӊP

Hà Nӝi - 2008
http://www.ebook.edu.vn
LӠI MӢ ĈҪU
Môi tr˱ͥng là v̭n ÿ͉ chung cͯa nhân lo̩i ÿang ÿ˱ͫc toàn th͇ giͣi ÿ̿c bi͏t quan
tâm. Nhi͉u n˯i trên th͇ giͣi và ͧ Vi͏t Nam môi tr˱ͥng ÿang b͓ suy thoái, tài nguyên
thiên nhiên trͧ nên c̩n ki͏t, h͏ sinh thái m̭t cân b̹ng, ch̭t l˱ͫng cu͡c s͙ng suy
gi̫m. Nhu c̯u ÿào t̩o các chuyên gia v͉ nghiên cͱu và b̫o v͏ môi tr˱ͥng ͧ n˱ͣc ta
hi͏n nay là r̭t c̯n thi͇t.
Môn h͕c Phân tích môi tr˱ͥng là môn h͕c nh̹m cung c̭p nhͷng ki͇n thͱc c˯
b̫n nh̭t v͉ c˯ sͧ cͯa m͡t s͙ ph˱˯ng pháp phân tích môi tr˱ͥng ph͙ bi͇n trên th͇ giͣi
và m͡t s͙ ph˱˯ng pháp ḽy m̳u, b̫o qu̫n m̳u, phân tích m̳u và ÿánh giá k͇t qu̫
cͯa các s͙ li͏u phân tích cho sinh viên chuyên ngành khoa h͕c môi tr˱ͥng. Giáo trình
này còn là tài li͏u tham kh̫o cho nhͷng nhà qu̫n lý môi tr˱ͥng, nhͷng kͿ thu̵t viên
phân tích trong các phòng thí nghi͏m khoa h͕c ÿ̭t, sinh h͕c, hoá h͕c và môi tr˱ͥng.
Giáo trình phân tích môi tr˱ͥng ÿ˱ͫc t̵p th͋ tác gi̫ cͯa tr˱ͥng Ĉ̩i h͕c Nông
Lâm Thái Nguyên biên so̩n g͛m 7 ch˱˯ng, ÿ˱ͫc phân công nh˱ sau:
- TS. Nguy͍n Tṷn Anh biên so̩n ch˱˯ng 1, 3, 4, 5
- TS. Ĉ͟ Th͓ Lan biên so̩n ch˱˯ng 6, 7
- TS. Nguy͍n Th͇ Hùng biên so̩n ch˱˯ng 2
Các tác gi̫ cám ˯n s͹ giúp ÿͩ v͉ tài li͏u và ÿóng góp ý ki͇n cho vi͏c biên so̩n
cu͙n giáo trình này cͯa các ÿ͛ng nghi͏p ͧ các vi͏n nghiên cͱu, trung tâm phân tích
và các th̯y cô giáo khoa Tài nguyên và Môi tr˱ͥng, tr˱ͥng Ĉ̩i h͕c Nông Lâm Thái
Nguyên.
Trong quá trình biên so̩n, chúng tôi ÿã tham kh̫o nhi͉u tài li͏u gi̫ng d̩y và
k͇t qu̫ nghiên cͱu có liên quan ÿ͇n phân tích môi tr˱ͥng ͧ trong và ngoài n˱ͣc. Tuy
ÿã có nhi͉u c͙ g̷ng, song ch̷c ch̷n không tránh kh͗i nhͷng thi͇u sót. T̵p th͋ tác
gi̫ mong nh̵n ÿ˱ͫc s͹ góp ý cͯa các th̯y cô giáo, sinh viên và ÿ͡c gi̫ trong và
ngoài n˱ͣc ÿ͋ giáo trình này ngày càng ÿ˱ͫc hoàn thi͏n h˯n.
Các tác giҧ
Phҫn 1
NHӲNG VҨN Ĉӄ CHUNG
Chѭѫng 1
MӢ ĈҪU
1.1. Môi trѭӡng

Môi trѭӡng bao gӗm tҩt cҧ các yӃu tӕ lý hӑc, hoá hӑc, các chҩt hӳu cѫ và vô cѫ
cӫa khí quyӅn, thҥch quyӇn và ÿҥi dѭѫng. Môi trѭӡng sӕng là tұp hӧp các ÿiӅu kiӋn
xung quanh có ҧnh hѭӣng ÿӃn cѫ thӇ sӕng, ÿһc biӋt là con ngѭӡi. Môi trѭӡng quyӃt
ÿӏnh chҩt lѭӧng và sӵ tӗn tҥi cӫa cuӝc sӕng.
Mӝt sӕ nhà nghiên cӭu ÿã sӱ dөng thuұt ngӳ "vi môi trѭӡng" ÿӇ chӍ rõ môi
trѭӡng chӭc năng (functional environment), nghƭa là môi trѭӡng riêng biӋt cӫa các cá
thӇ ÿһc biӋt. Theo nghƭa ÿen, thuұt ngӳ này liên quan ÿӃn môi trѭӡng nhӓ, nghƭa là
môi trѭӡng trӵc tiӃp ҧnh hѭӣng cӫa cá thӇ.
1.2. Phân tích môi trѭӡng
Phân tích môi trѭӡng có thӇ ÿѭӧc ÿӏnh nghƭa là sӵ ÿánh giá môi trѭӡng tӵ nhiên
và nhӳng suy thoái do con ngѭӡi cǊng nhѭ do các nguyên nhân khác gây ra. Vì vұy,
phân tích môi trѭӡng bao gӗm các quan trҳc vӅ các yӃu tӕ môi trѭӡng nói chung. Ĉây
là vҩn ÿӅ rҩt quan trӑng vì qua ÿó chúng ta có thӇ thӃ ÿѭӧc yӃu tӕ nào cҫn ÿѭӧc quan
trҳc và biӋn pháp nào cҫn ÿѭӧc áp dөng ÿӇ quҧn lý, giúp chúng ta có thӇ tránh khӓi các
thҧm hoҥ sinh thái có thӇ xҭy ra.
Trong nhӳng năm gҫn ÿây, nghiên cӭu sinh thái không chӍ là sӵ tiӃp cұn vӅ chҩt
lѭӧng mà còn cҧ vӅ sӕ lѭӧng. ĈӇ có thӇ hiӇu biӃt và ÿánh giá vӅ mӝt hӋ sinh thái ÿòi
hӓi phҧi quan trҳc ÿҫy ÿӫ sӕ biӃn ÿӝng theo không gian và thӡi gian cӫa cҧ các yӃu tӕ
môi trѭӡng, cҧ vӅ sӕ lѭӧng và chҩt lѭӧng có liên quan ÿӃn cҩu trúc và chӭc năng cӫa
hӋ. Ĉó là các ҧnh chѫi lý, hoá và sinh hӑc cӫa hӋ sinh thái.
1.3. Sӵ lӵa chӑn phѭѫng pháp ÿӇ phân tích môi trѭӡng
ViӋc lӵa chӑn phѭѫng pháp và các quy trình trong phân tích môi trѭӡng ÿòi hӓi
phҧi có nhiӅu kinh nghiӋm. Các phѭѫng pháp lӵa chӑn phҧi trҧ lӡi ÿѭӧc nhӳng câu hӓi
sau:
x Sӱ dөng phѭѫng pháp phân tích nào?
x Lѭӧng mүu có ÿӫ cho nhiӅu phòng thí nghiӋm không?
x YӃu tӕ nào hҥn chӃ sӵ phát hiӋn, ÿӝ chính xác cӫa các phѭѫng pháp phân tích
ÿѭӧc sӱ dөng?
x Ngѭӡi sӁ tiӃn hành phân tích?
x Nhӳng vҩn ÿӅ gì cҫn chú ý ÿӇ tránh làm bҭn mүu trong quá trình bҧo quҧn mүu.
x Các chӍ tiêu nào cҫn phân tích ÿӇ phҧn ánh thӵc tӃ khҧ năng ÿӝc hҥi cӫa môi
trѭӡng? Hàm lѭӧng hay dҥng tӗn tҥi cӫa các nguyên tӕ hoá hӑc?
l.4. Giá trӏ cӫa các sӕ liӋu trong phân tích môi trѭӡng
Công viӋc khó khăn ÿӕi vӟi các nhà nghiên cӭu là phҧi xác ÿӏnh ÿѭӧc nhӳng chӍ
tiêu phân tích nào là cҫn thiӃt. ViӋc xác ÿӏnh thành phҫn các nguyên tӕ là ÿӫ hay còn
cҫn phҧi phân tích các phân tӱ hay các nhóm chӭc cӫa các chҩt?
Ví dө: Khi phân tích hàm lѭӧng tәng sӕ các nguyên tӕ nhѭ: Hg, Pb, P,... có thӇ sӁ
không ÿánh giá hӃt ÿѭӧc tiӅm năng gây hҥi cho sӭc khӓe con ngѭӡi. ĈiӅu này cǊng
tѭѫng tӵ nhѭ viӋc ÿánh giá mӕi quan hӋ giӳa hàm lѭӧng tәng sӕ cӫa các chҩt ӣ trong
ÿҩt vӟi khҧ năng sӱ dөng cӫa cây trӗng.
ChӍ có mӝt phҫn trong hàm lѭӧng tәng sӕ là dӉ tiêu ÿӕi vӟi thӵc vұt. Do vұy vҩn
ÿӅ khó khăn là sӱ dөng phѭѫng pháp hoá hӑc nào ÿӇ phҧn ánh ÿúng các hoҥt ÿӝng cӫa
hӋ rӉ thӵc vұt. Trên thӵc tӃ kӃt quҧ này thѭӡng rҩt hҥn chӃ. Ví dө ÿӕi vӟi cây rau diӃp
(lettuce), hàm lѭӧng chì trong cây có quan hӋ vӟi lѭӧng chì chiӃt rút tӯ ÿҩt bҵng
HNO3 im. Trong khi vӟi cây yӃn mҥch (Oat), hàm lѭӧng chì trong cây lҥi tѭѫng quan
vӟi chì chiӃt rút bҵng HNO3 0,01M hoһc CH3COONH4 1M. ViӋc phun dung dӏch
CuSO4 lên là hoһc ÿҩt làm tăng hàm lѭӧng ÿӗng trong cây lúa mì, nhѭng hàm lѭӧng
ÿӗng trong cây lҥi không có tѭѫng quan vӟi lѭӧng ÿӗng dӉ tiêu ÿѭӧc xác ÿӏnh trong
dung dӏch chiӃt rút CH3COONH4 1M, axit mҥnh hoһc chҩt tҥo phӭc (EDTA).
Mһc dù có nhӳng hҥn chӃ nhҩt ÿӏnh, viӋc quan trҳc các yӃu tӕ riêng biӋt vүn cҫn
ÿѭӧc tiӃn hành nhѭ xác ÿӏnh các vùng bӏ ô nhiӉm ÿӇ ghi nhұn các thay ÿәi vӅ mӭc ÿӝ
các chҩt ô nhiӉm và các dүn liӋu cӫa các yӃu tӕ bên ngoài nhѭ: gió, mѭa, ÿӏa hình... ĈӇ
nghiên cӭu xu hѭӟng biӃn ÿәi có thӇ xác ÿӏnh mӝt chuӛi quan trҳc. Ví dө: sӕ liӋu ӣ
bҧng 1.1 ÿѭa ra mӭc ÿӝ ô nhiӉm ӣ 4 loҥi chӍ thӏ ÿã ÿѭӧc phân tích.
B̫ng 1.1. ̪nh h˱ͧng cͯa h˱ͣng tͳ ngu͛n ÿ͙i vͣi s͹ tích luͿ
cͯa ion kim lo̩i trong m̳u
Mүu
ĈiӇm lҩy mүu
Cӓ Ĉӏa y Rêu Ĉҩt
Pb (ppm)
A 10 130 120 -
ȼ 49 1528 1200 -
ɋ 86 - - 270
D 150 - - 230
Zn (ppm)
A 102 675 1213 -
ȼ 146 1135 4870 -
ɋ 350 - - 450
D 270 - - 416
Cd (ppm)
A 8 68 93 -
ȼ 13 83 137 -
ɋ 9 - - 7,1
D 9 - - 7,7
Sӕ liӋu bҧng 1.1 cho thҩy mӭc ÿӝ ô nhiӉm thay ÿôi theo hѭӣng ÿӏa lý (hѭӟng
A,B,C,D). Tuy nhiên nӃu viӋc lӵa chӑn có ÿӏnh hѭӟng sӁ cho thҩy mӭc ÿӝ nhiӉm so
vӟi các vùng khác.
Nhӳng quan trҳc tѭѫng tӵ cǊng có thӇ ÿѭӧc áp dөng vӟi môi trѭӡng nѭӟc.
Nhѭng viӋc phân tích ÿѫn thuҫn các mүu nѭӟc lӑc sӁ hҥn chӃ ý nghƭa cӫa các sӕ liӋu
phân tích. Trên thӵc tӃ các chҩt lѫ lӱng và các chҩt lҳng ÿӑng ӣ các hӗ nѭӟc có thӇ giҧi
phóng n các chҩt ÿӝc hҥi trong các chuӛi thӭc ăn hoһc ÿӡi sӕng cӫa các sinh vұt thuӹ
sinh.
Cһn lѫ lӱng thѭӡng là nhӳng hӛn hӧp phӭc tҥp bao gӗm các chҩt hӳu cѫ, vô cѫ
và phӭc hӳu cѫ - vô cѫ. Giӳa chúng lҥi có sӵ tѭѫng tác khác nhau nhѭ các keo xét
trong nѭӟc mһn có thӇ hҩp phө trên 2,5% axit mùn. Sӵ có mһt cӫa các axit humic sӁ
làm tăng khҧ năng hҩp phө cӫa các chҩt lѫ lӱng. Sӵ thay ÿәi cӫa các chҩt ÿiӋn ly sӁ
làm thay ÿәi qua trình này (trong nѭӟc ngӑt lѭӧng axit humic ÿѭӧc hҩp phө là nhӓ hѫn
0,4%. Do vұy tҥi nѫi tiӃp giáp giӳa các vùng nѭӟc ngӑt và nѭӟc mһn (vùng cӱa sông)
sӁ có sӵ biӃn ÿәi ÿӝt ngӝt vӅ sӵ phân bӕ cӫa các kim loҥi nһng giӳa pha rҳn và lӓng.
Vì các sinh vұt biӇn có xu hѭӟng tích luӻ các kim loҥi nһng khi sӕng trong mӝt
trѭӡng ô nhiӉm nên chúng có thӇ ÿѭӧc coi nhѭ các vұt chӍ thӏ. Các sӕ liӋu này có thӇ
so sánh vӟi kӃt quҧ ÿiӅu tra trung bình trong ÿӝng vұt giáp xác (tôm, cua...). Ĉӕi vӟi
thӵc vұt hàm lѭӧng lӟn kim loҥi cӫa mӝt sinh vұt có biӃn ÿӝng lӟn (hàng chөc lҫn) so
vӟi vӏ trí tѭѫng ÿӕi cӫa nó ÿӕi vӟi nguӗn ô nhiӉm, nhѭng hàm lѭӧng này là tѭѫng ÿӕi
әn ÿӏnh trong vùng lҩy mүu và có sӵ khác nhau lӟn so vӟi các giá trӏ ÿã ÿѭӧc xác ÿӏnh.
Tҥi mӝt nѫi xác ÿӏnh sӵ dao ÿӝng hàm lѭӧng cӫa mӝt chҩt có thӇ là 20%. Vì vұy
sӵ khác nhau ӣ nhӳng nѫi khác nhau phҧi lӟn hѫn ÿӇ sӕ liӋu thӕng kê có ý nghƭa Ȗ.
1.5. Ҧnh hѭӣng cӫa cân bҵng
Các sӕ liӋu trong bҧng 1. 1 ÿѭӧc xem xét trên cѫ sӣ các cân bҵng nhѭ dѭӟi ÿây:
Vì rêu là vұt bám trên cây nên sӵ tích luӻ các ion kim loҥi có thӇ trѭӟc hӃt là tӯ
bөi và khi xung quanh. Vì vұy, hàm lѭӧng cӫa mӝt sӕ chҩt có thӇ bi giҧm do nѭӟc
mѭa rӱa trôi. Các cây mӑc trên ÿҩt có khҧ năng sӱ dөng các chҩt rҩt khác nhau và phө
thuӝc vào các tính chҩt cӫa ÿҩt. Khҧ năng hҩp phө các chҩt cӫa cây cǊng bӏ giҧm sút
khi có sӵ cҥnh tranh giӳa các thҩt hҩp thu. NӃu hӋ thӕng không quá phӭc tҥp, quá trình
hҩp thu các chҩt có thӇ ÿѭӧc biӃu diӉn bҵng phѭѫng trình toán hӑc nhѭ sau:
(x/m)a = k1.Ca.Sv/(1+k1Ca + k2Cb+ k3Cc+...)
Trong ÿó: (x/m)a: sӕ lѭӧng mà loài a hút thu trên 1g chҩt;
Sv: Giá trӏ cӵc ÿҥi (hoһc bão hoà);
CaCbCc: hàm lѭӧng cӫa các loài cҥnh tranh a, b, c;
k1 k2 k3: hӋ sӕ hút thu tѭѫng ӭng;
Trong trѭӡng hӧp k2Cb hoһc k3Cc>> k1Ca thì (x/m)a sӁ giҧm rҩt mҥnh.
Các quá trình trong hӋ thӕng cân bҵng ÿѭӧc trình bày ӣ hình 1.1.
Vai trò quan trӑng trong hӋ thӕng này là sӵ hoҥt ÿӝng cӫa vi khuҭn, nhѭ ӣ trѭӡng
hӧp ô nhiӉm thuӹ ngân (Hg). Sӱ chuyӇn hoá giӳa hӧp phҫn thuӹ ngân vô có thành ion
metyl thuӹ ngân (CH3Hg+) xҧy ra rҩt phә biӃn ӣ tҫng mһt cӫa các chҩt trҫm tích hoһc
các phҫn hӳu cѫ lѫ lӱng.
Tӕc ÿӝ chuyӇn hoá phө thuӝc vào quá trình thuӹ ngân xâm nhұp vào chҩt hӳu cѫ
Dҥng liên kӃt hӳu cѫ - kim loҥi sӁ nhanh chóng ÿѭӧc cá và thӵc vұt sӱ dөng, chúng có
xu hѭӟng tích luӻ trong cѫ thӇ sinh vұt. Sӵ tích luӻ Hg trong hӋ thӕng hӗ hoһc vùng
cӱa sӕng nhѭ sau: Chҩt trҫm tích chӭa 90 - 99% thuӹ ngân (khoҧng 10% là CH3Hg+),
pha nѭӟc tӯ 1 ÿӃn 10% (hҫu hӃt ӣ dҥng liên kӃt vô cѫ vӟi các chҩt lѫ lӱng), sinh vұt <
0,1%(chӫ yӃu là CH3Hg+). Ĉһc biӋt các loҥi giáp xác trong sinh quyӇn biӃn (nhѭ trai,
sô tôm, cua...) có khҧ năng tích luӻ thuӹ ngân rҩt cao.
Mӝt sӕ vi khuҭn có khҧ năng chӕng chӏu vӟi nӗng ÿӝ Hg cao và có thӇ chuyӇn
hoá các hӧp chҩt hӳu cѫ - thuӹ ngân thӕng dҥng thuǤ ngân tӵ do không hòa tan. Hѫn
nӳa trong ÿiӅu kiӋn kӷ khí, các vi khuҭn khӱ sunphat cǊng có khҧ năng sinh ra
hiÿrosunfua ÿӇ cӕ ÿӏnh Hg2+ dѭӟi dҥng sunfua, vi khuҭn không chuyӇn hoá hӧp chҩt
này thành metyl thuӹ ngân.
Xem xét các cân bҵng phӭc tҥp trong hҫu hӃt các hӋ thӕng tӵ nhiên, ÿiӅu cҫn lѭu
ý không chӍ là viӋc lӵa chӑn các chӍ thӏ mà còn khó khăn trong công viӋc lҩy, vұn
chuyӇn và bҧo quҧn mүu. Vì lý thuyӃt, ÿiӅu cҫn thiӃt là làm ngӯng trӋ tҩt cҧ các quá
trình hoá hӑc cǊng nhѭ sinh hӑc bҵng các phѭѫng pháp thích hӧp. Các qúa trình biӃn
ÿәi này sӁ ÿѭӧc giҧm tӟi mӭc tӕi thiӇu ӣ nhiӋt ÿӝ thҩp hoһc sӱ dөng nhӳng phòng thí
nghiӋm di ÿӝng. Tuy nhiên tӗn tҥi mӝt vҩn ÿӅ là hӋ thӕng cân bҵng trong tӵ nhiên luôn
luôn bӏ xáo trӝn. Ví dө nhѭ lҩy mӝt mүu nѭӟc ӣ phía trên trҫm tích (hoһc tách các chҩt
lѫ lӱng) sӁ làm cho mӝt hӧp phҫn hoһc các chҩt hoà tan thiӃt lұp mӝt cân bҵng mӟi.
Tuy nhiên, vӅ mһt tәng sӕ vүn không thay ÿәi và sӕ là các dүn liӋu cho sӵ ô nhiӉm.
Vҩn ÿӅ tiӃp theo cҫn chú ý ÿӇ ÿánh giá mӭc ÿӝ ô nhiӉm là phҧi lӵa chӑn phѭѫng
pháp phân tích có ÿӝ chính xác thích hӧp và cҫn ÿѭӧc tiӃn hành trong thӡi gian nhҩt
ÿӏnh
Chѭѫng 2
ĈӜ CHÍNH XÁC VÀ ĈӜ TIN CҰY CӪA PHÉP PHÂN TÍCH
2.1. Bҧo ÿҧm và kiӇm soát chҩt lѭӧng trong phân tích môi trѭӡng
Bҧo ÿҧm và kiӇm soát chҩt lѭӧng ÿòi hӓi tҩt cҧ các phòng thí nghiӋm phҧi tuân
thӫ theo các hѭӟng dìm ÿã ÿѭӧc ÿѭa ra ÿӇ ÿҧm bҧo kӃt quҧ phân tích có ÿӝ tin cұy
cao. Bҧo ÿҧm chҩt lѭӧng thông qua hàng loҥt các nguyên tҳc và sӵ giám sát chһt chӃ
ÿӇ ÿӝ chính xác cӫa kӃt quҧ phân tích có ÿӝ tin cұy và tính pháp lý cao. Vҩn ÿӅ bҧo
ÿҧm chҩt lѭӧng bao gӗm cҧ viӋc lҩy mүu và lo quҧn mүu cӫa các phòng thí nghiӋm và
trách nhiӋm cǊng nhѭ kӻ năng cӫa các cá nhân phân tích và ngѭӡi chӏu trách nhiӋm.
Vӟi ý nghƭa rӝng hѫn thì cҧ kӃ hoҥch cǊng ÿѭӧc bao gӗm trong viӋc kiӇm soát chҩt
lѭӧng.
KiӇm soát chҩt lѭӧng phòng thí nghiӋm bao gӗm: các tài liӋu và phѭѫng pháp
tiêu chuҭn các phép thӱ, chuҭn bi các ÿѭӡng chuҭn và kiӇm tra thѭӡng xuyên các
thuӕc thӱ, máy móc, xác ÿӏnh ÿӝ chính xác và ÿӝ tin cұy cӫa phép phân tích, chuҭn bӏ
sѫ ÿӗ kiӇm tra.
Chu̱n b͓ ÿ˱ͥng chu̱n:
Các ÿѭӡng chuҭn ÿѭӧc xây dөng trên cѫ sӣ các phép ÿo màu hoһc sҳc ký khí ӣ
các nӗng ÿӝ khác nhau và ÿѭӧc chuҭn bi hàng ngày trѭӟc khi phân tích mүu. NӃu kӃt
quҧ ÿo có sai sӕ 15% thì cҫn phҧi xây dөng lҥi ÿѭӡng chuҭn.
2.2. Sai sӕ và ÿӝ chính xác
Sai sӕ ÿѭӧc thӇ hiӋn qua kӃt quҧ phân tích cӫa
các lҫn lһp lҥi. NӃu mӝt mүu ÿѭӧc phân tích lһp lҥi
nhiӅu lҫn trong cùng mӝt ÿiӅu kiӋn thì kӃt quҧ cǊng
sӁ khác nhau do sai sӕ thí nghiӋm hoһc do thao tác.
Các kӃt quҧ này sӁ phân bӕ mӝt cách ngүu nhiên
xung quanh mӝt giá trӏ trung bình là giá trӏ trung
bình cӝng cӫa các phép ÿo. Khi các kӃt quҧ ÿo phân
bӕ nhѭ dáng hình quҧ chuông ÿѭӧc gӑi là ÿѭӡng
cong phân bӕ chuҭn hoһc ÿѭӡng Gauss (Gaussian
Curve) nhѭ hình 2.1 (trong nhiӅu mүu
môi trѭӡng bӏ nhiӉm bҭn thì kӃt quҧ sӁ
không theo sӵ phân bӕ chuҭn).
x
Giá trӏ trung bình (x) ÿѭӧc tính bҵng ¦ (x: các giá trӏ ÿo; n: sӕ lҫn ÿo)
n
Ĉӝ lӋch chuҭn (S) sӁ xác ÿӏnh chiӅu rӝng cӫa ÿӗ thӏ phân bӕ và ÿѭӧc tính nhѭ
sau:
Trong trѭӡng hӧp hàm phân bӕ chuҭn thӭ 68,27% diӋn tích nҵm trong khoҧng
x r 1S; 95,45% nҵm trong khoҧng x r 2S và 99,70% nҵm trong khoҧng x r 3S. Giá
trӏ 3S xung quanh giá trij trung bình là giӟi hҥn trên và dѭӟi trong ÿӗ thij kiӇm tra. Tҩt
cҧ các giá trӏ nҵm ngoài x r 3S ÿѭӧc xem ÿӝ là không bình thѭӡng. ĈiӅu này chӭng tӓ
rҵng có vҩn ÿӅ nào ÿó trong quá trình phân tích cҫn phҧi ÿѭӧc xem xét ngay.
Ĉӝ lӋch chuҭn cǊng có thӇ ÿѭӧc tính theo công thӭc nhѭ sau:
n: sӕ phép ÿo
Mһc dù sƭ sӕ hoһc kӃt quҧ phân tích lһp lҥi có thӇ ÿѭӧc biӇu diӉn dѭӟi dҥng cӫa
ÿӝ lӋch chuҭn nhѭng ÿӝ lӟn giá trӏ phân tích có thӇ làm thay ÿәi ÿáng kӇ ÿӝ lӋch chuҭn
lên các giá trӏ tѭѫng ӭng. Có thӇ minh hoҥ ÿiӅu này qua 2 ví dө sau ÿây:
Ví dͭ 1: Hàm lѭӧng tәng sӕ hiÿrocacbon dҫu mӓ - TPH (total petroleum
hiÿrocacbon, TPH) trong mүu bӏ nhiӉm bҭn vӟi 6 lҫn phân tích là 5,3 - 4,9 - 5,1 - 5,5 -
4,7 và 5,0 mg/l. Xác ÿӏnh ÿӝ lӋch chuҭn nhѭ sau:
X x2
5,3 28,09
4,9 24,01
5,1 26,01
5,5 30,25
4,7 22,09
5,0 25,00
30,5 155,45
Ví dͭ 2: NӃu kӃt quҧ phân tích TPH trong mүu có giá trӏ lӟn gҩp 10 lҫn nghƭa là
53 - 49 -51- 55 - 47 và 50 mg/l thì ÿӝ lӋch chuҭn sӁ là:
NӃu giá trӏ ÿo ÿѭӧc lӟn hѫn, ví dө nhѭ 530 - 490 - 510 - 550 - 470 và 500mg/1
thì S = 28,6mg/l. Nhѭ vұy ÿӝ lӋch chuҭn khi biӃn ÿәi theo ÿӝ lӟn các giá trӏ ÿo ÿѭӧc là
không có ý nghƭa trӯ khi ÿӝ lӟn cӫa giá trӏ phân tích ÿѭӧc xác ÿӏnh trѭӟc.
Nói mӝt cách khác, sai sӕ phân tích sӁ luôn có giá trӏ khi liên quan vӟi giá trӏ cӫa
mүu ÿo. Mӝt cách biӇu thì khác là ÿӝ lӋch chuҭn tѭѫng ÿӕi (relative standard devlation
- RSD) hoһc hӋ sӕ biӃn thiên (Coemcient of vanance - CV). Ĉây là tӹ sӕ giӳa ÿӝ lӋch
chuҭn và giá trӏ trung binh ÿҥi sӕ:
Trong ví dө 1 và 2 ӣ trên, RSD sӁ là:
Nhѭ vұy RSD ӣ hai ví dө này là bҵng nhau trong khi S có sӵ khác nhau rõ rӋt
(0,29 và 2,8mg/l.)
Mӝt cách khác biӇu thӏ sai sӕ là sai sӕ chuҭn cӫa giá trӏ trung bình (M), ÿây là tӹ
sӕ giӳa S và căn bұc hai cӫa sӕ lҫn ÿo (n).
Trong phân tích môi trѭӡng, thông thѭӡng viӋc lһp lҥi nhiӅu lҫn là khó thӵc hiӋn
ÿѭӧc. Vì vұy sai sӕ cӫa phép tính ÿѭӧc tính toán thông qua ÿӝ khác nhau phҫn trăm
tѭѫng ÿӕi (Relative percent difference - RPD). Tӹ sӕ này ÿѭӧc xác ÿӏnh thông qua sӵ
phân tích lһp lҥi hӋ lҫn mүu trong mӝt ÿiӅu kiӋn xác ÿӏnh. Ĉó là tӹ lӋ phҫn trăm giӳa
hiӋu sӕ cӫa kӃt quҧ giӳa hai lҫn phân tích vӟi giá trӏ trung bình cӝng cӫa chúng.
Trong ÿó: a1 và a2 là giá trӏ cӫa hai lҫn phân tích mӝt mүu
Ví dͭ 3: Hàm lѭӧng Cl- trong hai lҫn phân tích mӝt mau là 9,7 và 11,1 mg/l. Sai
sӕ sӁ ÿѭӧc xác ÿӏnh nhѭ sau:
Ĉӝ chính xác cӫa giá trӏ phân tích là mӭc ÿӝ chính xác cӫa nó so vӟi hàm lѭӧng
thӵc tӃ có trong mүu. Ĉӝ chính xác ÿѭӧc ÿánh giá qua viӋc cho thêm vào mүu mӝt
lѭӧng nhҩt ÿӏnh dung dӏch chuҭn có nӗng ÿӝ ÿã biӃt. Dӵa trên phҫn trăm cӫa nӗng ÿӝ
cho thêm ÿѭӧc phát hiӋn ÿӇ ÿiӅu chӍnh ÿӝ chính xác cho kӃt quҧ phân tích. Nhìn chung
trong phân tích mүu môi trѭӡng không yêu cҫu các phép tính ÿiӅu chӍnh ÿӝ sai sӕ cӫa
kӃt quҧ phân tích. Tuy nhiên trong nhӳng phép phân tích ÿһc biӋt nào ÿó, viӋc ÿiӅu
chӍnh ÿӝ sai sӕ có thӇ ÿѭӧc ÿһt ra. Khi phân tích mӝt sӕ chҩt hӳu cѫ trong nѭӟc thҧi,
USEPA- (The UnӍted States Envӯunment Protectlon Agency) ÿã ÿѭa ra bӕn vùng cho
lѭӧng phҫn trăm ÿѭӧc xác ÿӏnh. NӃu giá trӏ cӫa bҩt kǤ mӝt phép phân tích nào ÿó nҵm
ngoài các vùng này thi các chi sӕ QC cho phép phân tích ÿó sӁ không ÿѭӧc ÿáp ӭng.
Mӝt ma trұn lѭӧng bә sung phát hiӋn ÿѭӧc có thӇ xác ÿӏnh bҵng hӳu cách:
Phѭѫng pháp xác ÿӏnh phҫn trăm thu hӗi tӯ lѭӧng tiêu chuҭn thêm vào, chҷng hҥn nhѭ
phѭѫng pháp cӫa U.S.EPA(I) và phѭѫng pháp tính phҫn trăm thu hӗi giӳa mүu cҫn ÿo
và dung dӏch chuҭn(2) Lѭӧng tìm thҩy ÿѭӧc tính toán bӣi hai phѭѫng pháp sӁ cho các
giá trӏ khác nhau.
Cách xác ÿӏnh 1 (U.S.EPA):
Trong ÿó xi: giá trӏ ÿo ÿѭӧc cho mүu ÿã hoà trӝn;

xu: giá trӏ ÿo ÿѭӧc cho mүu không hoà trӝn ӣ thӇ tích sau khi hoà trӝn; k: giá trӏ
ÿã biӃt nӗng ÿӝ cӫa mүu chuҭn trong mүu hoà trӝn.
Cách xác ÿӏnh 2:
Nӗng ÿӝ lý thuyӃt có thӇ tính nhѭ sau:
Trong ÿó: Cu: nӗng ÿӝ ÿo ÿѭӧc cӫa mүu;
Cs: nӗng ÿӝ cӫa dung dӏch tiêu chuҭn;
Vu, Vs: thӇ tích cӫa mүu và dung dӏch tiêu chuҭn.
Phҫn trăm lѭӧng thu hӗi theo các cách tính trên ÿây có thӇ ÿѭӧc minh hoҥ trong
các ví dө sau ÿây:
Ví dͭ 4: Mӝt mүu nѭӟc thӇ ÿѭӧc xác ÿӏnh có nӗng ÿӝ xianua là 3,8 mg/l. Sau khi
cho thêm 10 ml dung dӏch tiêu chuҭn có nӗng ÿӝ xianua là 50 mg/l máu vào 100 mүu
nѭӟc thҧi trên. Nӗng ÿӝ cӫa xianua trong hӛn hӧp thu ÿѭӧc là 8,1 mg/l .
Tính phҫn trăm lѭӧng thu hӗi tӯ dung dӏch này (sau khi pha loãng) theo cách tính 1.
+ Dӵa theo nӗng ÿӝ xác ÿӏnh:
+ Dӵa trên khӕi lѭӧng (phѭѫng pháp chuyӇn ÿӗi) khӕi lѭӧng tәng sӕ cӫa ion
-
CN trong 110 ml mүu và dung dӏch tiêu chuҭn là:
8,1 màu x 0,110 l = 0891 mg
Khӕi lѭӧng ion CN- tính theo phҫn trăm trong 100ml mүu cҫn xác ÿӏnh ban ÿҫu:
3,8 mg/l x 0,100 l = 0,38 mg
Khӕi lѭӧng ion CN- trong 10 ml dung dӏch tiêu chuҭn là:
50 mg/l màu x 0,010 l = 0,500 mg
Tính phҫn trăm lѭӧng tìm ÿѭӧc nhѭ trong cách xác ÿӏnh 2.
+ Tính toán dӵa trên nӗng ÿӝ:
Nӗng ÿӝ CN- ÿo ÿѭӧc sau khi ÿѭӧc bә sung thêm bҵng dung dӏch chuҭn là 8,1
màu. Nӗng ÿӝ thӵc tӃ cӫa CN- sau khi pha trӝn sӁ có giá trӏ bҵng nӗng ÿӝ CN- ban ÿҫu
trong mүu + nӗng ÿӝ CN- trong lѭӧng dung dӏch tiêu chuҭn bә sung thêm. Hay:
+ Tính toán dӵa trên khӕi lѭӧng (phѭѫng pháp chuyӇn ÿәi):
Khӕi lѭӧng xianua ÿo ÿѭӧc trong tәng sӕ 110 ml dung dӏch (100 ml mүu + 10 ml
dung dӏch chuҭn bә sung thêm) sӁ là:
Khӕi lѭӧng thӵc tӃ cӫa xianua trong 110 ml dung dӏch này là:
Ví dͭ 5: Mӝt mүu ÿo ÿѭӧc 11,7 mgl/1. NӃu bә sung thêm 5 ml dung dӏch chuҭn
có nӗng ÿӝ 100 mg/l vào 50 ml dung dӏch này sӁ ÿѭӧc dung dӏch có nӗng ÿӝ ÿo ÿѭӧc
là 18,8 mg/l.
Tính lѭӧng bә sung tìm thҩy ÿѭӧc nhѭ trong cách tính 1 và 2 (tính trên cѫ sӣ
nӗng ÿӝ).
+ Cách xác ÿӏnh 1:
+ Cách xác ÿӏnh 2:
Khi lѭӧng tìm thҩy là nhӓ hѫn 100% theo U.S.EPA (cách tính 1) sӁ cho giá trӏ
thҩp hѫn khi tính theo cách 2 (ví dө 5). Tuy nhiên nӃu lѭӧng tìm lҥi ÿѭӧc mà lӟn hѫn
100% sӁ cho giá trӏ ngѭӧc lҥi (ví dө 4).
Ĉӕi vӟi viӋc phân tích các mүu ÿҩt và chҩt thҧi rҳn thì không cҫn phӫ ÿiӅu chinh
nhѭ ÿӕi vӟi mүu nѭӟc vì ÿҩt và chҩt thҧi rҳn phҧi dùng mӝt chҩt lӓng ÿӇ chiӃt rút, nhѭ
ӣ ví dө 6 dѭӟi ÿây.
Ví dͭ 6: Mӝt mүu ÿҩt ÿѭӧc chӃt rút ÿӅ xác ÿӏnh hiÿrocacbon dҫu mӓ (PHC) bҵng
phѭѫng pháp ÿo phә hӗng ngoҥi. Hàm lѭӧng PHC trong mүu xác ÿӏnh ÿѭӧc là 285
mg/kg. Thêm 2 ml dung dӏch chuҭn PHC có nӗng ÿӝ 1000 mg/l vào 40 g mүu. Nӗng
ÿӝ PHC mүu này ÿo ÿѭӧc là 326 mg/kg. Xác ÿӏnh ÿӝ tin cұy cӫa phép phân tích theo
phҫn trăm lѭӧng tìm ÿѭӧc tӯ lѭӧng bә sung cӫa dung dӏch chuҭn.
Khӕi lѭӧng cӫa PHC trong mүu ÿã thêm dung dӏch chuҭn là:
Khӕi lѭӧng cӫa PHC trong mүu trѭӟc khi bә sung dung dӏch tiêu chuҭn chӭa
PHC là:
Nhѭ vұy, khӕi lѭӧng mүu ÿã ÿѭӧc bә sung bҵng dung dӏch PHC chuҭn là 40g
chӭ không phҧi 43g (thêm 2 ml dung dӏch chuҭn có tӹ trӑng khoҧng 1,5 gian) theo tính
toán ӣ trên. Thӵc tӃ là 2 ml dung môi thêm vào sӁ trӝn lүn vào chҩt chiӃt rút.
Vì vұy khӕi lѭӧng cӫa mүu sau khi chiӃt rút (tӭc là khӕi lѭӧng cӫa phҫn chҩt rҳn
còn lҥi) hҫu nhѭ không thay ÿôi so vӟi trѭӟc khi chiӃt rút chúng.
Phҫn trăm phát hiӋn ÿѭӧc tӯ lѭӧng bә sung thêm vào mүu nói trên có thӇ ÿѭӧc
xác ÿӏnh theo công thӭc US.EPA nhѭ sau:
Không có sӵ ÿiӅu chӍnh chính xác vӅ khӕi lѭӧng hoһc thӇ tích nào ÿѭӧc ÿѭa vào
trong cách tính toán trên. Vì vұy, xu ÿã ÿѭӧc lҩy là 285 mg/kg.
Phҫn trăm lѭӧng tìm ÿѭӧc trong ví dө trên ÿѭӧc tính theo cách 2 sӁ là:
2.3. Ĉӗ thӏ kiӇm tra
Có hai loҥi ÿӗ thӏ kiӇm tra là kiӇm tra ÿӝ chính xác và ÿӗ thӏ kiӃm tra sai sӕ. Ĉӗ
thi kiӇm tra ÿӝ chính xác ÿѭӧc xây dөng tӯ các lѭӧng phát hiӋn ÿѭӧc (%) trong các
phân tích thông thѭӡng. Ĉӗ thӏ kiӇm tra sai sӕ có thӇ ÿѭӧc xây dөng trên cѫ sӣ sӵ khác
nhau phҫn trăm tѭѫng ÿӕi (RPD) cӫa nӗng ÿӝ phân tích trong mүu và sӕ liӋu phân tích
lһp lҥi. Các khác nhau phҫn trăm tѭѫng ÿӕi (RPDS) ÿѭӧc tính toán cho phҫn trăm
lѭӧng phát hiӋn ÿѭӧc trong ma trұn các nӗng ÿӝ tiêu chuҭn và phân tích lһp lҥi các ma
trұn chҩt chuҭn trong mӛi ÿӧt. Khoҧng 20 ÿiӇm (hoһc mӝt sӕ lѭӧng hӧp lý các ÿiӇm sӕ
liӋu) ÿѭӧc ÿѭa ra sӁ phҧn ánh tҫn suҩt hoһc sӕ lҫn phân tích NӃu nhӳng mүu không
phát hiӋn ÿѭӧc, cҫn phҧi pha thêm dung dӏch chuҭn có chӭa các chҩt phân tích và RPD
cҫn phҧi ÿѭӧc xác ÿӏnh cho mӝt ma trұn các lѭӧng phát hiӋn ÿѭӧc. Các sӕ liӋu này có
thӇ ÿѭӧc kiӇm tra dӵa vào các thông tin có sҹn trên ÿӗ thӏ kiӇm tra. Bҩt kǤ mӝt vҩn ÿӅ
nào xuҩt hiӋn trong phép phân tích có thӇ ÿѭӧc nhұn biӃt thông qua ÿӝ lӋch lӟn so vӟi
giá trӏ trung bình.
Trong phép phân tích bình thѭӡng, mӝt mүu phân tích sӁ ÿѭӧc pha vӟi mӝt nӗng
ÿӝ chuҭn ÿã biӃt và sӁ xác ÿӏnh ÿѭӧc phân trăm lѭӧng phát hiӋn ÿѭӧc. Ĉӗ thӏ kiӇm tra
ÿѭӧc xây dөng nhѭ ӣ hình 2.2.
Giӟi hҥn cҧnh báo cұn trên UWL (Upper Waming Limits) và cұn dѭӟi
LWL(Lower waming limits) ÿѭӧc xác ÿӏnh ӣ mӭc r 2S. Giӟi hҥn kiӇm tra cұn trên
UCL(Upper Control Limits) và cұn
dѭӟi LCL (Lower Control Limits)
ÿѭӧc xác ÿӏnh ӣ mӭc r 3S xung quanh
giá trӏ trung bình. NӃu sӕ liӋu nào ÿó
nҵm ngoài vùng UCL và LCL, thì sai
sӕ phân tích cҫn phҧi ÿѭӧc xác ÿӏnh và
ÿѭӧc làm chính xác lҥi.
Lѭӧng thu hӗi tӕt nhҩt là nҵm
trong giӟi hҥn giӳa UWL và LWL.
NӃu có 7 sӕ liӋu liên tiӃp nҵm ӣ phía
trên hoһc phía dѭӟi giá tӯ trung bình sӁ
chӭng tӓ có sai sӕ trong phân tích. Cҫn
thiӃt phҧi có 2/3 sӕ ÿiӇm phân tích nҵm
trong phҥm vi cӫa ÿӝ lӋch chuҭn quanh
giá trӏ trung bình.
Ĉӗ thӏ kiӇm tra ÿѭӧc trình bày ӣ trên xác ÿӏnh cҧ sai sӕ và ÿӝ chính xác cӫa phép
phân tích, nhѭng ÿӝ chính xác không ÿѭӧc thӇ hiӋn rõ rӋt, ví dө khi ÿӗ thӏ ÿѭӧc xây
dөng không chính xác. Tuy nhiên ÿӗ thӏ kiӇm tra là rҩt hӳu ích trong ÿánh giá chҩt
lѭӧng sӕ liӋu.phân tích môi trѭӡng. Ĉӗ thӏ kiӇm tra sai sӕ cǊng có ÿѭӧc xây dөng trên
cѫ sӣ các giá trӏ RPD tӯ kӃt quҧ phân tích lһp lҥi các mүu. Giá trӏ trung bình và ÿӝ lӋch
chuҭn sӁ ÿѭӧc xác ÿӏnh Các giӟi hҥn UWL, LWL,UCL và LCL cǊng ÿѭӧc xác ÿӏnh tҥi
r 2S và r 3S. Phѭѫng pháp này ÿѭӧc coi nhѭ hình thӭc kiӇm tra sai sӕ bә sung cùng
vӟi ÿӗ thӏ kiӇm tra lѭӧng thu hӗi ӣ trên. Các ÿӗ thi kiӇm tra là mӝt phҫn quan trӑng
cӫa chѭѫng trình kiӇm tra chҩt lѭӧng (QC programs) trong phân tích môi trѭӡng.
Phҫn 2
MӜT SӔ PHѬѪNG PHÁP
DÙNG TRONG PHÂN TÍCH MÔI TRѬӠNG
Chѭѫng 3
PHѬѪNG PHÁP TRҲC QUANG
3.1. Phѭѫng pháp so màu quang ÿiӋn

Phѭѫng pháp so màu quang ÿiӋn và phѭѫng pháp phân tích dӵa trên sӵ so sánh
cѭӡng ÿӝ màu cӫa dung dӏch nghiên cӭu vӟi cѭӡng ÿӝ màu cӫa dung dӏch tiêu chuҭn
có nӗng ÿӝ xác ÿӏnh.
Phѭѫng pháp này ÿѭӧc dùng chӫ yӃu ÿӇ xác ÿӏnh lѭӧng nhӓ cӫa các chҩt, tӕn ít
thӡi gian so vӟi các phѭѫng pháp hóa hӑc khác.
3.1.1. Ĉ͓nh lu̵t c˯b̫n cͯa ph˱˯ng pháp so màu
NӃu chiӃu mӝt dòng sáng (cѭӡng ÿӝ I0) vào mӝt cuvet ÿúng dung dӏch thì mӝt
phҫn cӫa nó (cѭӡng ÿӝ Ir) bӏ phҧn xҥ tӯ mһt cuvet, mӝt phҫn khác (cѭӡng ÿӝ Ia) bӏ
dung dӏch hҩp thө, phҫn còn lҥi (cѭӡng ÿӝ It) ÿi qua cuvet. Ta có:
Khi sӱ dөng mӝt loҥi cuvet có thӇ xem cѭӡng ÿӝ dòng ánh sáng phҧn xҥ và
không ÿәi và thѭӡng không lӟn nên có thӇ bӓ qua. Khi ÿó phѭѫng trình trên có dҥng
I0 và It có thӇ ÿo trӵc tiӃp còn Ia tìm ÿѭӧc theo công thӭc Ia= I0 - It. Dӵa trên
nghiên cӭu thӵc nghiӋm Bugѫ (Bougueur) và Lămbe (Lambert) ÿã thiӃt lұp ÿӏnh luұt
và phát biӃu nhѭ sau: Nhͷng lͣp ch̭t có chi͉u dày ÿ͛ng nh̭t trong nhͷng ÿi͉u ki͏n
khác nh˱ nhau, luôn h̭p thͭ m͡t tͽ l͏ b̹ng nhau cͯa chùm ánh sáng chi͋u vào nhͷng
lͣp ch̭t ÿó.
BiӇu thӭc toán hӑc cӫa ÿӏnh luұt là:
Trong ÿó:
I0: là chiӅu dày lӟp hҩp thө
k: hӋ sӕ tҳt, hӋ sӕ này chӍ phө thuӝc vào bҧn chҩt cӫa chҩt tan và bѭӟc sóng ánh
sáng chiӃu vào dung dӏch. Do ÿó ÿӏnh luұt hҩp thө ánh sáng Bugѫ - Lămbê chӍ ÿúng
cho tia ÿѫn sҳc.
Khi nghiên cӭu sӵ hҩp thө ánh sáng cӫa dung dӏch, Bia (Beer) ÿã thiӃt lұp ÿѭӧc
mӕi tѭѫng quan giӳa hӋ sӕ tҳt k vӟi nӗng ÿӝ chҩt hҩp thө theo phѭѫng trình:
KӃt hӧp nhӳng nghiên cӭu cӫa Bugѫ- Lăm be- Bia thì:
NӃu nӗng ÿӝ C ÿѭӧc tính theo mol/1; ChiӅu dày lӟp dung dӏch (l) ÿo bҵng cm thì
İ ÿѭӧc gӑi là hӋ sӕ tҳt phân tӱ hay hӋ sӕ hҩp thө phân tӱ; İ là mӝt ÿҥi lѭӧng không ÿәi
phө thuӝc vào bѭӟc sóng ánh sáng, bҧn chҩt cӫa chҩt tan, nhiӋt ÿӝ dung dӏch.
3.1.2. Các ÿ̩i l˱ͫng th˱ͥng dùng trong ph˱˯ng pháp so màu
TӍ sӕ giӳa cѭӡng ÿӝ chùm sáng sau khi ÿi qua dung dӏch (It) vӟi cѭӡng ÿӝ chùm
sáng chiӃu vào dung dich(I0) gӑi là ÿӝ truyӅn qua, kí hiӋu bҵng T.
Ĉҥi lѭӧng T ӭng vӟi chiӅu dày lӟp dung dӏch bҵng 1 cm gӑi là hӋ sӕ truyӅn qua.
Logant cӫa ÿҥi lѭӧng nghӏch ÿҧo vӟi ÿӝ truyӅn qua gӑi là mұt ÿӝ quang D hay ÿӝ
tҳt E (extinction):
Tӯ ÿӏnh nghƭa này thҩy rҵng mұt ÿӝ quang D tӹ lӋ thuұn vӟi nӗng ÿӝ chҩt tan
trong dung dӏch
3.1.3. Vùng quang ph͝ h̭p thͭ
Ĉһc ÿiӇm hҩp thө ánh sáng cӫa các hӧp chҩt màu là sӵ hҩp thө chӑn lӑc. HӋ sӕ
hҩp thө phân tӱ cӫa hӧp chҩt màu và mұt ÿӝ quang cӫa dung dӏch khác nhau ÿӕi vӟi
chùm ánh sáng ÿi qua có bѭӟc sóng khác nhau. Vì vұy phӕ hҩp thө cǊng là mӝt ÿһc
trѭng ÿiӇn hình cӫa các hӧp chҩt màu.
Khi sӱ dөng phѭѫng pháp so màu ÿӇ ÿӏnh lѭӧng mӝt chҩt cҫn phҧi dùng tia ÿѫn
sҳc nào mà khi chiӃu qua dung dӏch, dung dӏch có khҧ năng hҩp thө lӟn nhҩt. ĈӇ xác
ÿӏnh bѭӟc sóng ánh sáng hҩp thө cӵc ÿҥi ngѭӡi ta ÿo giá trӏ mұt ÿӝ quang hoһc hӋ sӕ
hҩp thu phân tӱ cӫa dung dӏch màu vӟi nhӳng bѭӟc sóng khác nhau, cách nhau 10-
20nm. Ӣ giá tӱ bѭӟc sóng nào mà mұt ÿӝ quang ÿo ÿѭӧc là lӟn nhҩt thì ÿó là bѭӟc
sóng ánh sáng thích hӧp ÿӇ ÿӏnh lѭӧng hӧp chҩt màu này.
3.1.4. Kính l͕c màu
ĈӇ ÿҧm bҧo ÿӝ nhҥy và ÿӝ chính xác cӫa phép xác ÿӏnh, ngѭӡi ta không cho
dung dӏch hҩp thө mӝt chùm ánh sáng mà chӍ cho nhӳng tia ÿѫn sҳc bӏ dung dӏch màu
hҩp thө cӵc ÿҥi ÿi qua. Muӕn tách ÿѭӧc nhӳng tia sang này ngѭӡi ta phҧi dùng kính
lӑc sáng (kính lӑc màu).
Kính lӑc sáng là tên gӑi chung các môi trѭӡng nhѭ: thuӹ tinh, màng tәng hӧp...
chӍ cho nhӳng tia sáng thuӝc mӝt vùng xác ÿӏnh cӫa quang phә ÿi qua.
Kính lӑc sáng trong phѭѫng pháp so màu phҧi ÿҧm bҧo cho ánh sang ÿѫn sҳc
truyӅn qua ÿҥt cӵc ÿҥi ӣ nhѭng bѭӟc sóng trùng vӟi bѭӟc sóng hҩp thө cӵc ÿҥi và ÿi
qua kính lӑc màu phҧi bӏ dung dӏch hҩp thu chӑn lӑc cao nhҩt. Muӕn vұy, trѭӟc khi ÿo
mұt ÿӝ quang dung dӏch mӝt hӧp chҩt màu chѭa biӃt Ȝmax (bѭӟc sóng ánh sáng bӏ hҩp
thө cӵc ÿҥi) cҫn tiӃn hành phѭѫng pháp thӵc nghiӋm: quay các kính lӑc màu xem kính
nào cho ánh sáng màu bӏ hҩp thө mҥnh nhҩt, hoһc có thӇ dӵa vào màu sҳc cӫa dung
dӏch xác ÿӏnh ÿӇ tìm kính lӑc màu thích hӧp theo bҧng sau:
Sáng 3. 1. Các kính l͕c s͵ dͭng cho các dung d͓ch màu
Màu cӫa dung dӏch Màu cӫa kính lӑc sáng
Tím Lөc vàng
Xanh Vàng
Xanh lөc Ĉӓ nâu
Lөc xanh Ĉӓ
Lөc Ĉӓ nâu
Lөc vàng Tím
Vàng Xanh
hl
3.1.5. Ph˱˯ng pháp xác ÿ͓nh n͛ng ÿ͡ các ch̭t

Khi tiӃn hành mӝt loҥt phép xác ÿӏnh, phѭѫng pháp thuұn lӧi nhҩt là phѭѫng
pháp ÿѭӡng chuҭn. ĈӇ xây dөng ÿѭӡng chuҭn ta ÿo màu các dung dӏch chuҭn cӫa chҩt
ÿó vӟi các nӗng ÿӝ hoһc hàm lѭӧng ÿã biӃt.
TiӃn hành ÿo giá trӏ mұt ÿӝ quang D (hay phҫn trăm ÿӝ truyӅn qua) cӫa dãy dung
dӏch chuҭn này và xây dөng ÿѭӡng chuҭn bҵng phѭѫng pháp hӗi quy tuyӃn tính. Tác
hoành biӇu diӉn giá trӏ D, trөc tung biӃu diӉn giá trӏ nӗng ÿӝ hoһc hàm lѭӧng cӫa chҩt
chuҭn.
NӃu nӗng ÿӝ dung dӏch màu nҵm trong khoҧng tuân theo ÿӏnh luұt Bugѫ- Lăm
be- Bia thì tҩt cҧ giá trӏ mұt ÿӝ quang nhұn ÿѭӧc nҵm trên mӝt ÿѭӡng thҷng Sau ÿó ÿo
giá trӏ mұt ÿӝ quang cӫa dung dӏch màu nghiên cӭu vӟi cùng cuvet và kính lӑc màu sӱ
dөng ÿӇ ÿo các dung dӏch chuҭn. Dӵa vào ÿѭӡng chuҭn, ta xác ÿӏnh ÿѭӧc nӗng ÿӝ
dung dӏch màu nghiên cӭu. Hình 3.2 sӁ minh hoҥ viӋc xây dөng mӝt thang chuҭn trong
xác ÿӏnh hàm lѭӧng photpho (P2O5) bҵng phép hӗi quy tuyӃn tính, ÿiӇm chҩm là ÿiӇm
thӵc nghiӋm và ÿѭӡng thҷng là ÿѭӡng hӗi quy.
VӅ lý thuyӃt các ÿiӇm khu xây dөng ÿѭӡng chuҭn phҧi nҵm trên mӝt ÿѭӡng
thҷng, nhѭng trong thӵc tӃ do có nhӳng sai sӕ khó tránh khӓi, chӭng có chênh lӋch ít
nhiӅu. Vì màu cӫa dung dӏch biӃn ÿôi theo thӡi gian (thѭӡng bӏ nhҥt dҫn), do vұy
không nên keo dài thӡi gian ÿo, do ÿó sӕ lѭӧng mүu phҧi hҥn chӃ. Nhѭng nӃu dung
dӏch có màu bӅn thì không ÿòi hӓi khҳt khe nhѭ vұy.
3.2. Phѭѫng pháp quang kӃ ngӑn lӱa (Flamephotomet)
Phѭѫng pháp quang kӃ ngӑn lӱa là mӝt dҥng phân tích quang phә phát xҥ.
Nguyên lý cѫ bҧn cӫa phѭѫng pháp nhѭ sau: Dѭӟi tác dөng cӫa nhiӋt ÿӝ ngӑn lӱa các
nguyên tӱ phân tӱ hoһc ion cӫa các chҩt bӏ kích thích sӁ chuyӇn sang trҥng thái các
dao ÿӝng cӫa ÿiӋn tӱ phát xҥ. Cѭӡng ÿӝ phát xҥ này ÿѭӧc ÿo bҵng dөng cө quang hӑc
rӗi tӯ ÿó tính ra nӗng ÿӝ chҩt cҫn xác ÿӏnh. Phҥm vi sӱ dөng quang kӃ ngӑn lӱa rҩt
lӟn. Rҩt nhiӅu nguyên tӕ có thӇ dùng phѭѫng pháp này ÿӇ xác ÿӏnh gián tiӃp hoһc trӵc
tiӃp vӟi tӕc ÿӝ nhanh và có ÿӝ chính xác cao.
3.2.1. C˯ sͧ lý thuy͇t
Sӵ hҩp thө hoһc phát xҥ năng lѭӧng ánh sáng làm cho nguyên tӱ (hoһc phân tӱ,
ion) chuyӇn tӯ trҥng thái bình thѭӡng sang trҥng thái kích thích và ngѭӧc lҥi.
Ӣ trҥng thái bình thѭӡng nguyên tӱ có năng lѭӧng nhӓ nhҩt, khi hҩp thө năng
lѭӧng chúng chuyӇn sang trҥng thái kích thích. Thӡi gian nguyên tӱ ӣ trҥng thái kích
thích rҩt ngҳn (thѭӡng là 10-8 giây) rӗi lҥi chuyӇn vӅ trҥng thái cân bҵng kèm theo sӵ
phát xҥ. Sӵ phát xҥ phө thuӝc vào mӭc năng lѭӧng cӫa chúng ӣ trҥng thái bình thѭӡng
và trҥng thái kích thích.
Nhѭ vұy, mӛi mӝt nguyên tӱ hay ion biӃn ÿәi trҥng thӇ bình thѭӡng sang trҥng
thái kích thích ÿѭӧc ÿһc trѭng bҵng mӝt giá trӏ năng lѭӧng nhҩt ÿӏnh. Vì vұy, sӵ phát
xҥ nguyên tӱ cӫa bҩt kǤ mӝt nguyên tӕ nào cǊng có thành phҫn quang phә ÿһc trѭng
hay cҩu tҥo vҥch quang phә ÿһc trѭng.
ĈӇ ӭng dөng trong phép tính ÿӏnh lѭӧng ngѭӡi ta chӑn lҩy mӝt vҥch quang phә
ÿһc trѭng tӭc là vҥch phә xuҩt hiӋn cuӕi cùng khi giҧm dҫn nӗng ÿӝ chҩt. Sӵ thay ÿәi
cѭӡng ÿӝ cӫa vҥch này sӁ xác ÿӏnh lѭӧng nguyên tӱ cҫn phân tích.
Sӵ kích thích quang phә phát xҥ tăng lên khi tăng nguӗn năng lѭӧng ban ÿҫu
cung cҩp tӭc là nhiӋt ÿӝ. Tuy nhiên mӝt sӕ nguyên tӕ nhѭ kim loҥi kiӅm, kiӅm thô có
thӇ phát xҥ ánh sáng ӣ nhiӋt ÿӝ không cao lҳm, vì vұy viӋc xác ÿӏnh nhӳng nguyên tӕ
này không cҫn thiӃt phҧi ÿӕt ӣ nhiӋt ÿӝ rҩt cao. Nhìn chung, ÿӅ nhұn ÿѭӧc nhӳng vҥch
quang phә cҫn có nhiӋt ÿӝ thích hӧp cho tӯng nguyên tӕ.
B̫ng 3.2. Nhi͏t ÿ͡ cͯa mã s͙ ng͕n l͵a th˱ͥng dùng (Theo Poluectov)
Hӛn hӧp cháy NhiӋt ÿӝ ngӑn lӱa (0C)
Propan- không khí 1700-1 800

Hiÿro-không khí 2000-2O45
Axetylen 2125-2397
Hiÿro - ôxy 2550-2660
Axetylen- ôxy 3100-3137
Propan - N2O 2850-2900
Khi tăng nӗng ÿӝ nguyên tӕ có thӇ xҧy ra hiӋn tѭӧng hҩp thө phát xҥ, tӭc là
nhӳng nguyên tӕ không bӏ kích thích sӁ hҩp thө mӝt phҫn năng lѭӧng phát xҥ. Vì thӃ
nên bҳt ÿҫu tӯ mӝt giӟi hҥn nӗng ÿӝ nào ÿó (ÿӕi vӟi mӛi nguyên tӕ xác ÿӏnh) thì quan
hӋ giӳa cѭӡng ÿӝ phát xҥ 1 và nӗng ÿӝ C sӁ không là tuyӃn tính (hình 3.3) tӭc là
phѭѫng pháp quang kӃ ngӑn lӱa chӍ ÿúng và dùng ÿѭӧc trong phҥm vi nӗng ÿӝ nhҩt
ÿӏnh ÿӕi vӟi tӯng nguyên tӕ.
Ngoài ra cҫn chú ý tӟi nhӳng ÿiӅu kiӋn sau:
+ Quá trình xҧy ra trong ngӑn lӱa: ӡ ÿiӅu kiӋn nhiӋt ÿӝ cao thѭӡng có sӵ bay hѫi
lӟn, phân tӱ các muӕi phân li tham gia phҧn ӭng vӟi các thành phҫn khác, kӃt quҧ là
cùng mӝt lúc trong ngӑn lӱa tӗn tҥi mӝt lѭӧng electron tӵ do, ion, phân tӱ, nguyên tӱ.
Cân bҵng giӳa dҥng này phө thuӝc vào nhiӋt ÿӝ cӫa ngӑn lӱa, thành phҫn hѫi cӫa dung
dӏch, ÿiӅu kiӋn ôxy hoá - khӱ. Vì vұy thành phҫn dung dӏch chӭa nguyên tӕ cҫn xác
ÿӏnh có ҧnh hѭӣng ÿӃn kӃt quҧ phân tích. ĈӇ loҥi trӯ ҧnh hѭӣng này, cҫn chuҭn bӏ
dung dӏch chuҭn có thành phҫn giӕng nhѭ thành phҫn dung dӏch phân tích.
+ Thành phҫn dung dӏch không nhӳng ҧnh hѭӣng ÿӃn các quá trình xҧy ra trong
ngӑn lӱa mà còn ҧnh hѭӣng tӟi quá trình bѫm mүu. NhiӋt ÿӝ, sӭc căng bӅ mһt sӁ thay
ÿәi lѭӧng dung dӏch ÿѭӧc hút qua vòi phҫn tham gia vào trong ngӑn lӱa, nên ÿӝ sáng
cӫa ngӑn lӱa cǊng sӁ thay ÿәi. ĈiӅu ÿó sӁ gây nên sai sӕ cho phép phân tích.
+ Sӵ có mһt cӫa các ion lҥ vӟi lѭӧng lӟn trong dung dӏch sӁ làm chuyӇn dӏch cân
bҵng trong các phҧn ӭng phân li và ion hoá dung dӏch. ví dө nhѭ cѭӡng ÿӝ phát xҥ cӫa
canxi và cӫa kim loҥi kiӅm khác giҧm xuӕng khi có mһt nhôm vì khi ÿó tҥo thành mӝt
hӧp chҩt khó phân li (nCaO.Al2O3). Lѭӧng Canxi càng nhiӅu thì giá trӏ n càng lӟn.
+ Các cation kim loҥi kiӅm có ҧnh hѭӣng ÿӃn sӵ phát xҥ cӫa nhau, thѭӡng làm
táng cѭӡng ÿӝ phát xҥ ҧnh hѭӣng cӫa các cation kim loҥi kiӅm giҧm theo thӭ tӵ sau:
+ Ҧnh hѭӣng cӫa anion: Khi có mһt mӝt vài anion trong dung dӏch sӁ làm giҧm
nӗng ÿӝ và cѭӡng ÿӝ phát xҥ cӫa nguyên tѭ kim loҥi. Anion nitrat NO3- có ҧnh hѭӣng
nhҩt ÿӃn sӵ phát xҥ cӫa kim loҥi kiӅm. Mӭc ÿӝ ҧnh hѭӣng tăng dҫn theo thӭ tӵ sau:
+ Rҩt nhiӅu chҩt có mһt trong dung dӏch thѭӡng tӵ phát xҥ vӟi nhӳng bѭӟc sóng
gҫn vӟi bѭӟc sóng phân tích cӫa nguyên tӕ xác ÿӏnh. ĈiӅu ÿó làm tăng kӃt quҧ xác
ÿӏnh.
Ví dө: Khi xác ÿӏnh nitrat cҫn chú ý vҥch quang phә cӫa canxi, khi xác ÿӏnh kim
cҫn chú ý vҥch cӫa lӕi và rubiÿi.
3.2.2. Quang k͇ ng͕n l͵a
- C̭u t̩o: Bҩt kǤ mӝt quang kӃ ngӑn lӱa nào cǊng gӗm nhӳng bӝ phұn chính
sau:
+ Nguӗn phát xҥ: Gӗm máy bѫm không khí nӕi vӟi ӕng phun mù ÿӇ chuyӇn
dung dӏch sang trҥng thu soi khí ÿѭa vào ngӑn lӱa, bӝ phұn cҩp hѫi ÿӕt ÿѭa vào ÿèn
+ ThiӃt bӏ ÿѫn sҳc: Thѭӡng là các kính lӑc phân lұp, mӛi nguyên tӕ có kính lӑc
màu riêng, thѭӡng có các kính lӑc cӫa natri, kali, canxi...
+ Máy thu phát xҥ: Ĉo cѭӡng ÿӝ phát xҥ. Ĉa sӕ các nѭӟc thѭӡng dùng tӃ bào
quang ÿiӋn.
+ ĈiӋn kӃ nhҥy (ÿӃn 10-10A). Ĉó là kiӇu ÿiӋn kӃ gѭѫng quay
Sӱ dөng:
Chuҭn bӏ mӝt thang dung dӏch chuҭn ÿã biӃt nӗng ÿӝ, có thành phҫn tѭѫng tӵ vӟi
thành phҫn dung dӏch phân tích.
Mӣ bình nén không khí và khí ÿӕt axetylen (trѭӟc khi ÿi vào vòi phun và ÿèn ÿӕt,
khí ÿӕt và không khí cҫn ÿѭӧc làm sҥch bҵng dung dӏch H2SO4 ÿһc). ĈiӅu chӍnh áp
suҩt khí ÿӕt và không khí cho thích hӧp tӭc là làm sao cho ngӑn lӱa cháy tӕt (nӃu ngӑn
lӱa có màu vàng và có khӓi là thӯa khí ÿӕt, ÿiӅu chӍnh sao cho ngӑn lӱa ÿӅu, không có
màu) và dung dӏch bӏ hút vào әn ÿӏnh, vӯa phҧi.
Quay kính lӑc tѭѫng ӭng.
Mӣ công tҳc, ÿѭa vào dung dӏch chuҭn có nӗng ÿӝ âm nhҩt. NӃu chӍ sӕ cӫa ÿiӋn
kӅ chӍ ngoài thang thì phҧi giҧm màng chҳn ÿӃ ÿӑc ÿѭӧc chӍ sӕ trên ÿiӋn kӃ. TiӃp tөc
ÿo thang chuҭn vӟi nӗng ÿӝ tӯ thҩp ÿӃn cao. Sӕ ÿӑc phҧi lһp lҥi hai lҫn. Mӛi lҫn thay
ÿәi dung dӏch ÿӅu phҧi rӱa ÿèn bҵng nѭӟc cҩt và kim ÿiӋn kӃ phҧi chӍ vӅ 0. VӁ ÿӗ thӏ
chuҭn. Thay dung dӏch chuҭn bҵng dung dӏch phân tích. Ĉӑc tӯ sӕ trên ÿiӋn kӃ.
Dӵa vào ÿӗ thӏ xác ÿӏnh ÿѭӧc nӗng ÿӝ chҩt cҫn phân tích.
Ĉóng vòi khí ÿӕt, ÿóng tӃ bào quang ÿiӋn. Rӱa vòi phun bҵng nѭӟc cҩt. Thông
khí toàn bӝ hӋ thӕng.
3.3. Phѭѫng pháp quang phә hҩp thө nguyên tӱ (AAS)
Nhѭ ÿã biӃt, vұt chҩt ÿѭӧc cҩu tҥo tӯ các nguyên tӱ và nguyên tӱ là phҫn tӱ nhӓ
nhҩt còn giӳ ÿѭӧc tính chҩt cӫa nguyên tӕ. Trong ÿiӅu kiӋn bình thѭӡng, nguyên tӱ
không thu hay phát ra năng lѭӧng dѭӟi dҥng các bӭc xҥ, lúc này nguyên tӱ tӗn tҥi ӣ
trҥng thái cѫ bҧn. Ĉó là trҥng thái bӅn vӳng và có mӭc năng lѭӧng thҩp nhҩt cӫa
nguyên tӱ. Khi nguyên tӱ tӵ do ӣ trҥng thái hѫi, nӃu chiӃu mӝt chùm tia sáng có
nhӳng bѭӟc sóng nhҩt ÿӏnh vào ÿám hѫi, nguyên tӱ thì các nguyên tӱ tӵ do sӁ hҩp thө
các bӭc xҥ có bѭӟc sóng nhҩt ÿӏnh, ӭng vӟi nhӳng tia bӭc xҥ mà nó có thӇ phát ra
ÿѭӧc trong quá trình phát xҥ. Lúc ÿó nguyên tӱ ÿã nhұn năng lѭӧng dѭӟi dҥng các tia
bӭc xҥ và nó chuyӅn lên trҥng thái kích thích, có năng lѭӧng cao hѫn trҥng thái cѫ bҧn.
Ĉó là tính chҩt ÿһc trѭng cӫa nguyên tӱ ӣ trҥng thái hѫi. Quá trình ÿó gӑi là quá trình
hҩp thө năng lѭӧng cӫa nguyên tӱ Phә sinh ra trong quá trình này ÿѭӧc gӑi là phә hҩp
thө nguyên tӱ. Nghiên cӭu sӵ phө thuӝc cӫa cѭӡng ÿӝ mӝt vҥch phә hҩp thө cӫa mӝt
nguyên tӕ và nӗng ÿӝ C trong mүu phân tích, lý thuyӃt và thӵc nghiӋm cho thҩy rҵng.
trong mӝt vùng nӗng ÿӝ C nhӓ, mӕi quan hӋ giӳa cѭӡng ÿӝ vҥch phә hҩp thө và nӗng
ÿӝ cӫa nguyên tӕ ÿó trong ÿám hѫi cǊng tuân theo ÿӏnh luұt Bugѫ- Lămbe-bia.
K: HӋ sӕ hҩp thө, phө thuӝc vào chiӅu dài sóng; C: Nӗng ÿӝ nguyên tӕ cҫn xác
ÿӏnh có trong ngӑn lӱa; L: ChiӅu dày cӫa lӟp hҩp thө;
Dӵa vào giá trӏ mұt ÿӝ quang, ngѭӡi ta xác ÿӏnh nӗng ÿӝ nguyên tӱ cӫa nguyên
tӕ cҫn xác ÿӏnh trong thӇ tích mүu. BiӇu thӭc trên chӭng tӓ mұt ÿӝ quang cӫa lӟp hҩp
thө tӹ lӋ thuұn vӟi nӗng ÿӝ cӫa nguyên tӱ chӭa trong ÿó tҥi bѭӟc sóng hҩp thө ӭng vӟi
nguyên tӕ ÿó. Tính tӹ lӋ này ÿѭӧc bҧo toàn trong mӝt khoҧng nӗng ÿӝ nhҩt ÿӏnh, tuǤ
thuӝc vào tính chҩt cӫa nguyên tӕ cҫn xác ÿӏnh và tính chҩt cӫa ÿèn. Sӵ phө thuӝc trên
là cѫ sӣ thӵc tiӉn cӫa phѭѫng pháp phân tích hҩp thө nguyên tӱ ÿӏnh lѭӧng.
3.3.1. Nguyên lý và thi͇t b͓ cͯa phép ÿo quang ph͝ h̭p thͭ nguyên t͵ (AAS)
Cѫ sӣ lý thuyӃt cӫa phép ÿo AAS là sӵ hҩp thө năng lѭӧng (bӭc xҥ ÿѫn sҳc) cӫa
nguyên tӱ tӵ do ӣ trҥng thái hѫi (khí) khi chiӃu chùm tia bӭc xҥ qua ÿám hѫi cӫa
nguyên tӕ ҩy trong môi trѭӣng hҩp thө. Vì vұy, muӕn thӵc hiӋn ÿѭӧc phép ÿo phә hҩp
thө nguyên tӱ cҫn phҧi có các quá trình sau:
+ Chӑn các ÿiӅu kiӋn và mӝt loҥt thiӃt bӏ phù hӧp ÿӅ chuyӅn mүu phân tích tӯ
trҥng thái ban ÿҫu (rҳn hay dung dӏch) thành trҥng thái hѫi cӫa các nguyên tӱ tӵ do.
Ĉó là quá trình nguyên tӱ hoá mүu. Nhӳng thiӃt bӏ ÿӇ thӵc hiӋn quá trình này gӑi là hӋ
thӕng nguyên tӱ hoá mүu.
+ ChiӃu chùm tia sáng phát xҥ cӫa nguyên tӕ cҫn phân tích qua ÿám hѫi nguyên
tӫ vӯa ÿѭӧc ÿiӅu chӃ ӣ trên. Các nguyên tӱ cӫa nguyên tӕ cҫn xác ÿӏnh trong ÿám hѫi
sӁ hҩp thө nhӳng tia bӭc xҥ nhҩt ÿӏnh và tҥo ra phә hҩp thө cӫa nó. Ӣ ÿây, mӝt phҫn
cѭӡng ÿӝ cӫa chùm sáng ÿã bӏ mӝt loҥi nguyên tӱ hҩp thө và phө thuӝc vào nӗng ÿӝ
cӫa nguyên tӕ trong môi trѭӡng hҩp thө. Nguӗn cung cҩp nguӗn tia sáng phát xҥ cӫa
nguyên tӕ cҫn xác ÿӏnh gӑi là nguӗn bӭc xҥ ÿѫn sҳc.
+ Dӵa trên nguyên tҳc cӫa phép ÿo phә hҩp thө nguyên tӱ nên dөng cө dùng
trong phѭѫng pháp này gӗm nhӳng bӝ phұn chính nhѭ sau: Nguӗn sáng, bӝ hҩp thө,
thiӃt bӏ quang, thiӃt bӏ thu và ghi.
+ Nguӗn sáng: Nguӗn sáng chính dùng trong phѭѫng pháp phân tích quang phә
hҩp thө nguyên tӱ là ÿèn canh rӛng. Ĉèn này là bình hay ӕng hình trө bҵng thuӹ tinh
có các ÿiӋn cӵc dùng ÿӅ ÿӕt nóng. Bình ÿѭӧc nҥp ÿҫy mӝt khí trѫ nào ÿó có áp suҩt
thҩp (agon, neon, heli, xenon...). ĈӇ có vùng bӭc xҥ tӱ ngoҥi, cӱa ra cӫa ÿèn ÿѭӧc chӃ
tҥo bҵng thҥch anh hoһc thuӹ tinh ÿһc biӋt.
Catôt rӛng cӫa ÿèn ÿѭӧc chӃ tҥo bҵng mӝt kim loҥi tinh khiӃt (hoһc bҵng vұt liӋu
khác) dѭӟi dҥng ӕng hình trө mà mһt phía trong cӫa nó ÿѭӧc phӫ bҵng mӝt chҩt có
chӭa nguyên tӕ cҫn xác ÿӏnh.
Tính әn ÿӏnh cӫa ÿèn khi làm viӋc là yӃu tӕ rҩt quan trӑng, nó ҧnh hѭӣng ÿӃn ÿӝ
chính xác và ÿӝ nhҥy cҧm cӫa phѭѫng pháp phân tích. Tính әn ÿӏnh ÿó ÿѭӧc xác ÿӏnh
bҵng tính әn ÿӏnh cӫa nguӗn duy trì khi làm viӋc, bҵng ÿһc tính cҩu trúc và nhӳng tӍnh
chҩt ÿһc thù cӫa ÿèn. Tính әn ÿӏnh cӫa ÿèn khi làm viӋc ÿһc biӋt có ý nghƭa trong
trѭӣng hӧp sӱ dөng thang rӝng.
Ngoài nhӳng loҥi ÿèn catôt rӛng trong thӵc tӃ phân tích ngѭӡi ta còn dùng các
ÿèn không cӵc cao tҫn. Ĉó là các bình bҵng thҥch anh hay bҵng thuӹ tinh có ÿѭӡng
kính tӱ 10 mm ÿӃn 20mm, trong ÿó có ÿѭa vào mӝt kim loҥi tѭѫng ӭng (hay hӧp chҩt
cӫa nó và mӝt khí trѫ-có áp suҩt vài mmHg) dùng ÿӇ duy trì sӵ phóng ÿiӋn trong ÿèn.
Sӵ phóng ÿiӋn trong ÿèn ÿѭӧc sinh ra khi ÿһt nó vào trong mӝt trѭӡng ÿiӋn tӱ cӫa máy
phát có tҫn sӕ làm viӋc 100-2450MHz. CǊng có thӇ sӱ dөng nhӳng nguӗn phù hҩp thө
nhѭ là ÿèn hiÿro, ÿèn xenon, ÿèn ÿѫteri, nhѭng các ÿèn này chѭa ÿѭӧc sӱ dөng rӝng
rãi trong phân tích quang phә hҩp thө nguyên tӱ.
+ Bӝ hҩp thө: Bӝ hҩp thө dùng ÿӇ chuyӅn chҩt phân tích sang trҥng thái mà trong
ÿó các chҩt cҫn xác ÿӏnh sӁ tӗn tҥi dѭӟi dҥng nhӳng nguyên tӱ ty do, có khҧ năng hҩp
thө ánh sáng cӫa nguӗn sáng bên ngoài. Có thӇ dùng các loҥi ÿèn khí làm bӝ hҩp thө.
Các khí thѭӡng dùng ÿӇ ÿӕt ÿèn ló propan, bu tan, axetylen, hiÿro.
Chҩt oxy hoá khí ÿӕt cháy là ôxy, ÿѭӧc sӱ dөng dѭӟi dҥng tinh khiӃt hoһc dѭӟi
dҥng hӛn hӧp vӟi không khí và mӝt vài loҥi khí khác.
Ĉһc tính cѫ bҧn cӫa ngӑn lӱa là nhiӋt ÿӝ và thành phҫn khí cӫa nó, thành phҫn
khӍ phө thuӝc vào dҥng khí ÿӕt và chҩt ôxy hoá. NhiӋt ÿӝ và thành phҫn khí cӫa ngӑn
lӱa xác ÿӏnh ÿӝ phân li cӫa các hӧp chҩt ÿѭa vào và ÿѭӧc tҥo thành trong ngӑn lӱa.
TuǤ thuӝc vào tӹ lӋ giӳa cacbon và oxy, ngӑn lӱa sӁ có tính khӱ hay tính ôxy hoá.
Ngӑn lӱa có tính khӱ khi tӹ lӋ C > 0 có tính ôxy hoá khi C < 0 và là trung hoà khi C= 0.
Ĉһc tính cӫa dung môi trong mүu ÿѭӧc ÿѭa vào ngӑn lӱa có thӇ ҧnh hѭӣng ÿӃn
nhiӋt ÿӝ thành phҫn khí và làm cho ngӑn lӱa có tính khӱ hoһc tính ôxy hóa.
Trong ngӑn lӱa, sӵ nguyên tӱ hoá các nguyên tӕ hoһc các hӧp chҩt cӫa chúng
xҧy ra trong nhӳng ÿiӅu kiӋn khác nhau, tuǤ thuӝc vào hӧp chҩt cӫa nguyên tӕ ӣ dҥng
bӅn vӳng vӟi nhiӋt hoһc không bӅn vӟi nhiӋt.
Bӝ phұn phun và ÿèn là hai phҫn rҩt quan trӑng cӫa bӝ hҩp thө. Chúng có tác
dөng quyӃt ÿӏnh ÿӃn ÿӝ nhҥy cҧm và ÿӝ chính xác cӫa phép phân tích. ThiӃt bӏ phun
ÿѭӧc dùng ÿӇ chuyӇn dung dӏch phân tích thành trҥng thҧi sol khí ÿӇ ÿѭa vào ngӑn lӱa.
Ĉèn cǊng giӳ vai trò ÿáng kӇ trong viӋc xác ÿӏnh tính әn ÿӏnh và vì vұy ÿèn cǊng xác
ÿӏnh cҧ ÿӝ nhҥy và ÿӝ chính xác cӫa phép phân tích. Ĉèn thѭӡng có mӝt khe liӅn hoһc
có mӝt sӕ dãy các lӛ riêng biӋt.
HiӋn nay ngѭӡi ta ÿã nghiên cӭu thành công các phѭѫng pháp nguyên tӱ hoá
chҩt phân tích trong bӝ phұn hҩp thө, ÿó là phѭѫng pháp không dùng ngӑn lӱa và
phѭѫng pháp kӃt hӧp lò - ngӑn lӱa. Nhӡ nhӳng phѭѫng pháp này mà ÿӝ nhҥy tăng lên
rҩt nhiӅu khi xác ÿӏnh mӝt loҥt các nguyên tӕ.
KͿ thu̵t nguyên t͵ hoá không ng͕n l͵a
Kӻ thuұt nguyên tӱ hoá không ngӑn lӱa ra ÿӡi sau kӻ thuұt nguyên tӱ hoá trong
ngӑn lӱa. Nhѭng kƭ thuұt này phát triӇn rҩt nhanh và hiӋn ÿang. ÿѭӧc ӭng dөng rҩt phә
biӃn, vì kƭ thuұt này cung cҩp cho phép ÿo AAS có ÿӝ nhҥy rҩt cào, có khi gҩp hàng
trăm ÿӃn hàng nghìn lҫn phép ÿo trong ngӑn lӱa.
Phép ÿo không ngӑn lӱa ÿòi hòi mӝt lѭӧng mүu tѭѫng ÿӕi nhӓ. Thông thѭӡng
mӛi lҫn ÿo chi cҫn tӯ 20 ÿӃn 50 ȝl, do ÿó không cҫn nhiӅu mүu phân tích, viӋc chuҭn
bӏ mүu cǊng dӉ dàng hѫn.
VӅ nguyên tҳc kӻ thuұt nguyên tӱ hoá không ngӑn lӯa là quá trình nguyên tӱ hoá
tӭc khҳc trong thӡi gian rҩt ngҳn nhӡ năng lѭӧng cӫa dòng ÿiӋn công suҩt lӟn và trong
môi trѭӡng khí trѫ.
Dөng cө ÿӇ nguyên tӱ hoá theo kӻ thuұt này gӗm các nhóm chính nhѭ sau:
- Các loҥi cuvet graphit;
- Các loҥi cӕc graphit;
- Các loҥi thuyӅn làm bҵng kim loҥi chӏu nhiӋt nhѭ tan.
Quá trình nguyên tӱ hoá không ngӑn lӱa thѭӡng gӗm 3 giai ÿoҥn:
+ S̭y khô m̳u: Thѭӡng ӣ nhiӋt ÿӝ 100- 1500C trong thӡi gian 20 ÿӃn 40 giây
vӟi lѭӧng mүu nhӓ hѫn 100 ȝl - nhiӋt ÿӝ và thӡi gian sҩy phө thuӝc vào bҧn chҩt các
chҩt ӣ trong mүu và dung môi hoà tan.
+ Tro hoá: Ĉӕt cháy các chҩt hӳu cѫ và nung luyӋn mүu ӣ nhiӋt ÿӝ thuұn lӧi cho
gia ÿoҥn nguyên tӱ hoá - nhiӋt ÿӝ tro hoá phө thuӝc vào bҧn chҩt cӫa mӛi nguyên tӕ và
dҥng hӧp chҩt mà nguyên tӕ ÿó tӗn tҥi - nhiӋt ÿӝ tro hoá thѭӣng thҩp hѫn nhiӋt ÿӝ tro
hoá giӟi hҥn cӫa nguyên tӕ tӯ 30-500C; thӡi gian tro hoá thѭӡng tӯ 20-60 giây vӟi
lѭӧng mүu ÿѭa vào cuvet nhӓ hѫn 100 ȝl, trong ÿó mӝt phҫn ba thӡi gian dùng ÿӇ
nâng nhiӋt ÿӝ tӯ nhiӋt ÿӝ sҩy ÿӃn nhiӋt ÿӝ tro hoá ÿã ÿһt; hӑ phҫn ba thӡi gian dùng ÿӇ
luyӋn mүu ӣ nhiӋt ÿӝ tro hoá ÿã chӑn.
+ Nguyên t͵ hoá: Là giai ÿoҥn quyӃt ÿӏnh cѭӡng ÿӝ cӫa vҥch phӡ, thӡi gian rҩt
ngҳn, tӯ 3 ÿӃn 6 giây, ÿôi khi có thӇ ÿӃn 1 OÀ giây Tӕc ÿӝ tăng nhiӋt ÿӝ rҩt lӟn (1
500- 20000C/1 giây) ÿӇ ÿҥt ngay tӭc khҳc ÿӃn nhiӋt ÿӝ nguyên tӱ hoá
NhiӋt ÿӝ nguyên tӱ hoá cӫa mӛi nguyên tӕ phө thuӝc vào bҧn chҩt cӫa nguyên
tӕ, trҥng thái và thành phҫn cӫa mүu.
+ ThiӃt bӏ quang hӑc: ThiӃt bӏ này bao gӗm, dөng cө quang hӑc (máy ÿѫn sҳc
hay kính lӑc) dùng ÿӇ tách các vҥch phân tích cӫa nguӗn, các thҩu kinh, các màng
chҳn và các gѭѫng phө ÿê ÿѭa các chùm sáng tӯ nguӗn qua bӝ phұn hҩp thө.
+ ThiӃt bӏ thu và ghi: ThiӃt bӏ này gӗm bӝ ghi ánh sáng bao gӗm bӝ nhân quang
và các thiӃt bӏ ÿiӋn ÿӇ nuôi bӝ khuӃch ÿҥi dòng quang ÿiӋn. Bӝ ghi có thӇ là thiӃt bӏ
ÿӑc biӇu kiӃn, thiӃt bӏ tӵ ghi hoһc thiӃt bӏ hiӋn sӕ cùng các sѫ ÿӗ ÿiӋn tѭѫng ӭng cӫa
nguӗn nuôi hay là thiӃt bӏ ÿӇ in.
3.3.2. Nhͷng ˱u ÿi͋m và nh˱ͫc ÿi͋m cͯa phép ÿo AAS
CǊng nhѭ các phѭѫng pháp phân tích khác, phѭѫng pháp phân tích phә hҩp thө
nguyên tӱ cǊng có nhӳng ѭu ÿiӇm và nhѭӧc ÿiӇm nhҩt ÿӏnh
Ѭu ÿiӇm:
+ Phép ÿo phә hҩp thө nguyên tӱ có ÿӝ nhҥy và ÿӝ chӑn lӑc cao. Gҫn 60 nguyên
tӕ hoá hӑc có thӇ ÿѭӧc xác ÿӏnh bҵng phѭѫng pháp này vӟi ÿӝ nhҥy tӯ 1.10-4 ÿӃn
1.10-5%. Ĉһc biӋt nӃu sӱ dөng kƭ thuұt nguyên tӱ hoá không ngӑn lӱa thì có thӇ ÿҥt
ÿӃn ÿӝ nhҥy n.10-7%.
Chính vì có ÿӝ nhҥy cao nên phѭѫng pháp phân tích này ÿã ÿѭӧc sӱ dөng rӝng
rãi trong nhiӅu lƭnh vӵc ÿӇ xác ÿӏnh lѭӧng vӃt các kim loҥi. Ĉһc biӋt là trong phân tích
các nguyên tӕ vi lѭӧng. CǊng do ÿӝ nhҥy cao nên trong nhiӅu trѭӡng hӧp không phө
làm giàu trѭӟc nguyên tӕ cҫn xác ÿӏnh.
+ Có thӇ xác ÿӏnh ÿӗng thӡi hay liên tiӃp nhiӅu nguyên tӕ trong mүu. Các kӃt
quҧ phân tích rҩt әn ÿӏnh, sai sӕ nhӓ. Trong trѭӡng hӧp sai sӕ không quá 15% vӟi
nӗng ÿӝ ӣ mӭc ppm.
Nhѭӧc ÿiӇm:
+ Phҧi có hӋ thӕng máy tѭѫng ÿӕi ÿҳt tiӅn
+ Vì có ÿӝ nhҥy cao nên sӵ nhiӉm bҭn có ҧnh hѭӣng lӟn ÿӃn kӃt quҧ phân tích
hàm lѭӧng vӃt.
+ Phѭѫng pháp chӍ cho ta biӃt thành phҫn nguyên tӕ cӫa chҩt ӣ trong mүu phân
tích mà không chӍ ra trҥng thái liên kӃt cӫa nguyên tӕ ӣ trong mүu. Vì thӃ ÿây chӍ là
phѭѫng pháp phân tích thành phҫn nguyên tӕ.
3.3.3. Ĉ͙i t˱ͫng và ph̩m vi ͱng dͭng cͯa ph˱˯ng pháp
Ĉӕi tѭӧng chính cӫa phѭѫng pháp là phân tích lѭӧng nhӓ và lѭӧng vӃt các
nguyên tӕ kim loҥi cӫa các chҩt vô cѫ và hӳu cѫ trong các loҥi mүu khác nhau nhѭ:
quһng, ÿҩt, ÿá, nѭӟc, các sҧn phҭm nông nghiӋp, phân bón...
Ngoài các kim loҥi mӝt sӕ phi kim nhѭ Si, P, As,Te... cǊng có thӇ xác ÿӏnh chính
xác bҵng phѭѫng pháp này.
Trong khoҧng hai chөc năm trӣ lҥi ÿây phép ÿo phә hҩp phө nguyên tӱ ÿã phát
triӇn rҩt nhanh. Nó ÿѭӧc sӱ dөng nhѭ là mӝt công cө phân tích ÿҳc lӵc cho nhiӅu
ngành khoa hӑc và kinh tӃ. HiӋn nay nhiӅu máy ÿo phә hҩp thө nguyên tӱ ÿã ÿѭӧc sҧn
xuҩt vӟi nhiӅu tính năng ѭu viӋt. Vì vұy phép ÿo phә hҩp thө nguyên tӱ là mӝt trong
nhӳng phép ÿo ѭu viӋt trong hӋ thӕng các phѭѫng pháp phân tích hiӋn nay.
Chѭѫng 4
PHѬѪNG PHÁP ĈIӊN HOÁ
4.1. Cӵc chӑn lӑc ion

Phѭѫng pháp phân tích ÿiӋn thӃ là mӝt trong nhӳng phѭѫng pháp phân tích ra ÿӡi
sӟm nhҩt. Nguyên tҳc cӫa phѭѫng pháp là ÿo thӃ cân bҵng cӫa cӵc nghiên cӭu ÿӇ xác
ÿӏnh nӗng ÿӝ cân bҵng cӫa chҩt phân tích hoһc theo dõi sӵ biӃn thiên nӗng ÿӝ cӫa nó
khi nó tham gia vào phҧn ӭng hóa hӑc.
Khi nhúng cӵc làm bҵng Pt vào dung dӏch chӭa chҩt ôxy hoá - khӱ liên hӧp sӁ có
hiӋn tѭӧng trao ÿәi electron giӳa cӵc và chҩt trong dung dӏch. Sӵ trao ÿәi này sӁ gây
nên phҧn ӭng ÿiӋn hoá.
NӃu nhѭ tӕc ÿӝ cӫa quá trình khӱ nhanh hѫn quá trình ôxy hoá thì chҩt ôxy hoá
nhұn electron nhiêu hѫn, Pt sӁ nhѭӡng electron cho chҩt ôxy hoá, lúc ÿó bӅ mһt Pt sӁ
mang ÿiӋn tích dѭѫng, nó sӁ hút các ion mang ÿiӋn tích âm vào tҥo nên lӟp ÿiӋn kép.
Giӳa hai mһt cӫa lӟp ÿiӋn kép sӁ xuҩt hiӋn mӝt thӃ E và thӃ E ÿó sӁ ÿѭӧc ÿo trong
phѭѫng pháp phân tích này.
Khi tӕc ÿӝ cӫa quá trình ôxy hoá bҵng tӕc ÿӝ cӫa quá trình khӱ, lúc ÿó lѭӧng
chҩt ôxy hoá và lѭӧng chҩt khӱ không thay ÿәi nӳa. ThӃ E ÿҥt tӟi trҥng thái cân bҵng.
ThӃ cân bҵng có liên quan ÿӃn nӗng ÿӝ hay chính xác hѫn là liên quan ÿӃn hoҥt ÿӝng
cӫa chҩt ôxy hoá và chҩt khӱ theo phѭѫng trình Nerst:
Trên thӵc tӃ không xác ÿӏnh ÿѭӧc giá trӏ thӃ cân bҵng cӫa mӝt cӵc riêng biӋt mà
chӍ xác ÿӏnh thӃ cӫa nó so vӟi mӝt cӵc dùng làm cӵc chuҭn. Trong phân tích ÿiӋn thӃ
cӵc này ÿѭӧc gӑi là cӵc so sánh (thѭӡng là các cӵc loҥi 2 nhѭ cӵc calomen bão hoà
hoһc cӵc lҥc clorѭa). C͹c c̯n ÿo th͇ cân b̹ng gӑi là c͹c ÿo hoһc c͹c ch͑ th͓
Trong sӕ các loҥi cӵc chӍ thӏ dùng trong phân tích ÿiӋn hoá có mӝt loҥi cӵc rҩt
ÿһc biӋt ÿѭӧc chӃ tҥo tӯ nhӳng loҥi màng ÿһc biӋt, thӃ cӫa cӵc phө thuӝc mӝt cách
chӑn lӑc vào hoҥt ÿӝ chҩt cҫn xác ÿӏnh. Các cӵc này ÿѭӧc gӑi là c͹c ch͕n l͕c ion.
Nhӳng công trình nghiên cӭu cӫa Nerst và cӫa Reisenfeld vӅ tính chҩt cѫ bҧn cӫa
bӅ mһt màng và thӃ xuҩt hiӋn trên ranh giӟi giӳa màng và dung ÿӏch ÿã giúp hai nhà
bác hӑc này ÿѭa ra khái niӋm vӅ ranh giӟi pha cӫa hai chҩt lӓng không trӝn lүn vӟi
nhau. ĈiӋn hoá hӑc vӅ màng ÿѭӧc chính thӭc nghiên cӭu tӯ năm 1890, trong các công
trình cӫa Ostwald- ngѭӡi ta ÿã phát hiӋn ra màng bán thҩm là loҥi màng cho chuyӇn
qua nó nhӳng loҥi lӟn xác ÿӏnh.
Ngay tӯ thӡi gian ÿҫu ngѭӡi ta ÿã nghƭ ra hai loҥi màng: màng ÿһc (gӗm màng
mӓng, màng rҳn) và màng lӛ xӕp. Trong sӕ các loҥi mҧng ÿһc, ngѭӡi ta ÿã chӃ tҥo
ÿѭӧc các lo màng thuӹ tinh rҩt mӓng và tù ÿó ÿã phát sinh ra cӵc màng thuӹ tinh là
loҥi cӵc có thӇ phө thuӝc chӑn lӑc vӟi hoҥt ÿӝ cӫa ion hiÿro trong các dung dӏch. Nhà
khoa hӑc ngѭӡi Nga là Nikolxki ÿã xây dөng thuyӃt trao ÿәi lӟn cӫa cӵc màng thuӹ
tinh. Eisenman và các cӝng sӵ ÿã xây dөng hӑc thuyӃt vӅ thӃ khuӃch tán ӣ trong màng
thuӹ tinh.
TiӃp theo nhà khoa hӑc ngѭӡi Hugari là Pѭngor và các cӝng sӵ ÿã nghiên cӭu
thành công các loҥi màng rҳn chӑn lӑc ion ÿӇ chӃ tҥo các cӵc. Các màng ÿҫu tiên là
các màng dӏ thӇ chӭa kӃt tӫa bҥc halogenua. Sau ÿó ngѭӡi ta ÿã nghiên cӭu và chӃ tҥo
các mҥng chӑn lӑc ton ÿѫn tinh thӇ Frant và Ross ÿã chӃ tҥo ÿѭӧc cӵc chӑn lӑc vӟi ion
florua trên cѫ sӣ dùng ÿѫn tinh thӇ lan tan florua.
Trong nhӳng năm gҫn ÿây, các nguyên lý sinh hӑc ÿã ÿѭӧc ӭng dөng ÿê chӃ tҥo
các cӵc enzim trong ÿó màng cӫa cӵc ÿѭӧc phӫ mӝt lӟp chҩt mang polyme chӭa
enzim. Chҩt cҫn xác ÿӏnh sӁ phҧn ӭng trong lӟp enzim và tҥo nên sҧn phҭm gây ra tín
hiӋu có thӇ ÿo ÿѭӧc
4.1.1. Lý thuy͇t v͉ các th͇ màng cͯa các c͹c ch͕n l͕c ion
Các khái ni͏m c˯ sͧ
Mӝt cӵc chӑn lӑc lӟn gӗm thân cӵc, bên trong chӭa dung dӏch chҩt ÿiӋn li có
thành phҫn và nӗng ÿӝ xác ÿӏnh (dung dӏch 1), cuӕi cӵc là mӝt mҥng chӑn lӑc ion (có
thӇ là màng rҳn ÿӗng thê hoһc dӏ thӇ, hoһc ÿѫn tinh thê, màng thuӹ tinh hoһc màng
lӓng) và bên trong thân cӵc có mӝt cӵc so sánh nhúng vào dung dӏch 1.
ThӃ ÿiӋn ÿӝng cӫa nguyên tӕ ÿiӋn hoá trên là:
Các cӵc so sánh 1 và 2 thѭӡng là các cӵc loҥi 2 có thӇ xác ÿӏnh và không ÿәi, do
ÿó khi dùng cӵc Cll trong phân tích chӍ có thӇ màng ¨ĳM là có ý nghƭa quyӃt ÿinh
Tәng sӕ thӃ cӫa cӵc bên trong và thӃ màng gӑi là thӃ cӫa cӵc Cl1, ECl1
Trong trѭӡng hӧp ÿѫn giҧn nhҩt, khi màng cӫa cӵc Cll ngăn cách 2 dung dӏch
trong và dung dӏch nghiên cӭu chӍ chӭa ion cҫn xác ÿӏnh j và trong cҧ 2 dung dӏch ÿó
hoàn toàn không có ion khác ҧnh hѭӣng tӟi thӃ màng ÿѭӧc quyӃt ÿӏnh bӣi ion j, vì thӃ
màng ÿѭӧc xác ÿӏnh theo hӋ thӭc:
Trong ÿó: z là ÿiӋn tích cӫa ion j; aj (l) và aj (2) là hoҥt ÿӝ tѭѫng ӭng cӫa j trong
các dung dӏch 1, 2.
Trong trѭӡng hӧp trong dung dӏch phân tích có ion K là ion ngăn cҧn sӵ xác ÿӏnh
hoҥt ÿӝ cӫa ion j, thì thӃ cӫa Cll ÿѭӧc xác ÿӏnh theo phѭѫng trình Nikolxki. Trong
phѭѫng trình này có sӵ phө thuӝc cӫa thӃ vào hӋ sӕ chӑn lӑc cӫa cӵc lӟn K ÿӕi vӟi ion
cҫn xác ÿӏnh j. HӋ sӕ chӑn lӑc thѭӡng là hàm sӕ cӫa thành phҫn dung dӏch nghiên cӭu
và giúp ta ÿӏnh hѭӟng ÿѭӧc ҧnh hѭӣng cӫa các ion cҧn trӣ tӟi sӵ xác ÿӏnh ion cҫn phân
tích.
Bѭӟc nhҧy thӃ giӳa cӵc và môi trѭӡng trong trѭӡng hӧp ÿѫn giҧn tuân theo
phѭѫng trình:
E0: thӃ ÿiӋn cӵc trong môi trѭӡng vӟi hoҥt ÿӝ cӫa các ion a = 1, nghƭa là ÿiӋn cӵc
chuҭn;
R: Hҵng sӕ khí;
T: NhiӋt ÿӝ tuyӋt ÿӕi cӫa môi trѭӡng (0K);
F: Sӕ Faraÿay;
n: Sӵ thay ÿәi ÿiӋn tích cӫa ion cҫn xác ÿӏnh do kӃt quҧ cӫa phҧn ӭng ÿiӋn hoá;
ax: Hoҥt ÿӝ cӫa ion X trong môi trѭӡng nghiên cӭu.
Ӣ 200C, phѭѫng trình có dҥng:
ThӃ cӫa cӵc phө thuӝc tuyӃn tính vào px cho phép chúng ta sӱ dөng cӵc ÿó trong
thӵc tiӉn phân tích.
4.1.2. M͡t vài lo̩i ÿi͏n c͹c ch͑ th͓ thông th˱ͥng
Ĉi͏n c͹c màng kali: ĈiӋn cӵc màng kali ÿӇ xác ÿӏnh hoҥt ÿӝ cӫa ion K+, ÿѭӧc
cҩu tҥo tӯ mӝt ӕng thuӹ tinh hoһc ӕng nhӵa, phҫn cuӕi cӫa ӕng là màng mӓng chӑn lӑc
ion. Bên trong ӕng ÿѭӧc ÿә ÿҫy dung dӏch KCl 0,1 M, ÿiӋn cӵc so sánh bҥc clorua
ÿѭӧc nhӳng trong dung dӏch này.
ĈiӋn cӵc màng kali nhҥy vӟi ion kém trong phҥm vi nӗng ÿӝ xác ÿӏnh vӟi ÿiӋn
cӵc EM.K-01 cӫa Liên Xô (cǊ) giӟi hҥn này là tӯ 10-1 ÿӃn l.10-4. Khi có mһt Na+ vӟi tӍ
lӋ K+:Na+ là 1:20 và NH4+ vӟi tӍ lӋ K+:NH4+ là 1:200 thì các ion Na+ và NH4+ sӁ cҧn
trӣ phép xác ÿӏnh K+ bҵng ÿiӋn cӵc EM.K-01.
Trѭӟc khi bҳt ÿҫu làm viӋc, cҫn rӱa khoang bên trong cӫa ÿiӋn cӵc hai lҫn bҵng
nѭӟc cҩt tҥi nhiӋt ÿӝ phòng và hai lҫn bҵng dung dӏch KCl 0,1M. Sau ÿó rót vào ÿiӋn
cӵc 1,5-2,5 ml KCl 0,1 M rӗi nhúng ÿiӋn cӵc so sánh bên trong vào.
ĈӇ ÿiӋn cӵc vào dung dӏch KCl 0,1 M ít nhҩt là 1 ngày 1 ÿêm và sau ÿó vүn giӳ
trong dung dӏch này. Dùng dung dӏch KCl chuҭn ÿӇ kiӇm tra ÿiӋn cӵc sau khi ÿã chuҭn
bӏ xong.
Dung dӏch KCl, mol/1 Ȗr a K+ pK +
0,2000 0,718 0,436 0,84
0,1000 0,770 0,O770 1,11
0,0500 0,816 0,O408 1,39
0,0100 0,902 0,0090 2,O4
0,0050 0,927 0,0O46 2,34
0,0010 0,965 0,0010 3,02
0,0005 0,0005 3,30
0,0001 0,000 1 4,00
ĈӇ kiӇm tra ÿiӋn cӵc cҫn thiӃt lұp mӝt mҥng ÿo, ÿiӋn cӵc K ÿѭӧc nhúng vào
trong dung dӏch KCl chuҭn, ÿiӋn cӵc so sánh ÿѭӧc nhúng trong dung dӏch KCl bão
hoà. Giӳa hai dung dӏch này ÿѭӧc nӕi bҵng cҫu dүn làm ÿҫy bҵng nga ÿã trӝn vӟi lãi
axetat (CH3COOLi). Ĉo trӏ sӕ sau khi nhúng ÿiӋn cӵc vào dung dӏch sau 5 phút.
NӃu ÿiӋn cӵc hoҥt ÿӝng tӕt, tiӃn hành ÿo thӃ cӫa dung dӏch thí nghiӋm. Dӵa vào
thang chuҭn giӳa thӃ và pK+ tính ra ÿѭӧc hoҥt ÿӝ cӫa K+ trong dung dӏch nghiên cӭu.
* ĈiӋn cӵc màng nitrat:
ĈiӋn cӵc màng nitrat EM - NO3-01 do Liên Xô (cǊ) chӃ tҥo có cҩu tҥo tѭѫng tӵ
nhѭ ÿiӋn cӵc kali, chӍ khác là màng ÿѭӧc bão hoà bҵng ion NO3- Khoang bên trong
cӫa ÿiӋn cӵc chӭa dung dӏch KNO3 0,1 M và dung dӏch KCl 0,005M, sau ÿó nhúng
ÿiӋn cӵc so sánh bên trong vào. ĈiӋn cӵc so sánh bên ngoài thѭӡng dùng là ÿiӋn cӵc
calomen (thѭӡng dùng là ÿiӋn cӵc bҥc clorua).
ThӃ cӫa ÿiӋn cӵc màng nitrat trong giá trӏ pa tӯ 2 - 9 và hoҥt ÿӝ NO3- tӯ 0,001-
1M tuân theo phѭѫng trình:
E = E0 - 0,058.PNO3-
Các anion khác nhѭ Cl- HCO3-, SO42- vӟi tӹ lӋ là NO3-: Cl- = 1: 1; NO3-: HCO3-
= 1: 5; NO3-: SO42-: 1:5 sӁ cҧn trӣ viӋc xác ÿӏnh SO42-.
Trѭӟc khi dùng ÿiӋn cӵc nitrat mӟi, cҫn phҧi rӱa khoang bên trong cӵc hai lҫn
bҵng nѭӟc cҩt và hai lҫn bҵng dung dӏch KNO3 và KCl vӟi nӗng ÿӝ nhѭ trên, sau ÿó
rót vào 1,5 - 2,5 ml dung dӏch này rӗi nhúng ÿiӋn cӵc so sánh bên trong vào. ĈiӋn cӵc
sau khi chuҭn bӏ xong, ÿѭӧc giӳ qua mӝt ngày ÿêm trong dung dӏch KNO3 0,1 M và
sau này vүn giӳ trong dung dӏch ÿó
Sau khi chuҭn bӏ ÿiӋn cӵc xong, tiӃn hành kiӇm tra sӵ phө thuӝc thӃ cӫa cӵc vào
giá trӏ PNO3-. ThiӃt lұp mҥch ÿo gӗm ÿiӋn cӵc so sánh và ÿiӋn cӵc nitrat ÿӅu nhúng
trong dung dӏch NaNO3 chuҭn. Sau 5 phút, ghi sӕ trên máy ÿo.
Nӗng ÿӝ NaNO3(mol/1) Ȗr aNO3- p NO3-
0,1000 0,765 0,O765 1,11
0,0500 0,812 0,O406 1,30
0,0100 0,900 0,0090 2,O4
0,0050 0,926 0,0064 2,34
0,0010 0,964 0,0010 3,02
0,0005 0,975 0,0005 3,30
0, 0001 1,000 0,0001 4,00
Xây dөng ÿӗ thӏ theo kӃt quҧ ÿo thӃ trong 3 - 4 dung dӏch chuҭn. Khi thay ÿәi giá
trӏ pNO3- theo ÿѫn vӏ ÿӝ dӕc cӫa ÿӗ thӏ là 58mV.
Các ÿiӋn cӵc nhҥy vӟi khí

ĈiӋn cӵc nhҥy vӟi khí ÿҫu tiên ÿѭӧc xem nhѭ là bӝ thu ÿӇ xác ÿӏnh thӃ ÿã ÿѭӧc
sӱ dөng là ÿiӋn cӵc dùng ÿӅ xác ÿӏnh CO2 trong không khí. HiӋn nay ÿã có các ÿiӋn
cӵc nhҥy vӟi khí ÿӇ xác ÿӏnh NH3, SO2, H2... và các chҩt khí khác. Nguyên tҳc làm
viӋc cӫa các ÿiӋn cӵc này dӵa trên sӵ chӍ thӏ cӫa ion ÿѭӧc tҥo thành do phân tӱ khí
phҧn ӭng vӟi nѭӟc.
ThӃ cӫa ÿiӋn cӵc nhҥy vӟi khí ÿѭӧc xác ÿӏnh bҵng phѭѫng trình:
Do vұy cǊng có khҧ năng xác ÿӏnh hàm lѭӧng khí trong mүu thông qua viӋc xác
ÿӏnh thӃ.
Khó khăn cѫ bҧn ÿӕi vӟi các ÿiӋn cӵc nhҥy vӟi khí là viӋc xây dөng nhӳng ÿiӅu
kiӋn ÿӅ thiӃt lұp nhanh cân bҵng giӳa chҩt khí và chҩt lӓng, và viӋc chӑn ÿiӋn cӵc bên
trong ÿӇ khí khuӃch tán và tham gia thiӃt lұp cân bҵng tҥo nên nhӳng ion ÿѭӧc xác
ÿӏnh bҵng ÿiӋn cӵc chӑn lӑc ton.
Cҩu tҥo cӫa các ÿiӋn cӵc nhҥy vӟi khí:
Ĉ̿c tính cͯa vài ÿi͏n c͹c nh̩y vͣi khí
Nguyên Chҩt ÿiӋn ly Giӟi hҥn Góc pH cӫa chҩt Chҩt Ӭng dөng
tӕ nhҥy bên trong dѭӟi phép nghiêng ÿiӋn ly bên cҧn
ÿo trong trӣ
+ -5
CO2 H NaHCO3 | 10 + 60 <4
0,01 M
NH3 H+ | 10-6 - 60 > 11
Et2NH H+ Et2NH2Cl | 10--5 - 60 > 60 NH3

0,01M
SO2 H+ NaHSO3 | 10-6 + 60 HSO4- Cl2 Khí thҧi thӵc
0,1M | 10-4 ĈӋm NO2 phҭm, vҥng,
chҩt ÿӕt
NO2 H+ NaNO2 5.10-7 + 60 ĈӋm xitrat SO2 Khí thҧi, không
0,02M CO2 khí nitrua trong
thӵc phҭm
H2S S2- ĈӋm xitrat | 10-8 - 30 <5 O2 Phân tích ÿӗ
uӕng, sӵ lên
HF F- H+ 1M | 10-3 - 60 -2
C C ĈӋm | 10-3 -60 <2 Sӵ tinh luyӋn
Các ÿiӋn cӵc nhҥy vӟi khí hiӋn nay ÿѭӧc sӱ dөng ÿӇ xác ÿӏnh các ion thuұt trong
ÿҩt, trong nѭӟc biӇn vӟi viӋc khӱ trѭӟc NO3 ÿӃn amoniac; ÿiӋn cӵc loҥi này còn dùng
ÿӃ xác ÿӏnh SO2 trong các mүu sinh hӑc, ÿê nghiên cӭu thành phҫn các thoát ra trong
các quá trình tҥo thành ÿҩt, trong quá trình hô hҩp và dinh dѭӥng cӫa thӵc vұt, ngoài ra
còn sӱ dөng ÿiӋn cӵc loҥi này ÿӇ xác ÿӏnh các chҩt có hoҥt tính sinh hӑc.
Các ÿi͏n c͹c so sánh
ĈiӋn cӵc so sánh hiӋn nay thѭӡng ÿѭӧc sӱ dөng cùng vӟi các ÿiӋn cӵc chӑn lӑc
ton là ÿiӋn cӵc bҥc clorua. Ĉây là ÿiӋn cӵc thuұn tiӋn, ÿѫn giҧn, bӅn và không ÿòi hӓi
phҧi bҧo quҧn ngoài viӋc làm ÿҫy bên trong cӵc bҵng dung dӏch liӋt. ĈiӋn cӵc bҥc
clorua có vӓ làm bҵng thuӹ tinh, cuӕi cӵc có sӧi amiăng ÿӇ tiӃp xúc giӳa ÿiӋn cӵc vӟi
môi trѭӣng bên ngoài. Bên trong ӕng có dung dӏch kali clorua, dây dүn bҥc có bӅ mһt
xӕp ÿã ÿѭӧc phӫ bҵng kӃt tӫa bҥc clorua.
ThӃ cӫa ÿiӋn cӵc ÿѭӧc xác ÿӏnh theo nӗng ÿӝ dung dӏch KCl. Khi nӗng ÿӝ KCl
không thay ÿәi thì giá trӏ thӃ cӫa ÿiӋn cӵc cǊng không thay ÿәi
Khi phân tích mүu ngoài thӵc ÿӏa nên dùng dung dӏch KCl bão hoà.
ThӃ cӫa ÿiӋn cӵc bҥc clorua:
Dung dӏch KCl E(V) ӣ 250C
Dung dӏch KCl bão hoà + 0,202(200C)
KCl 1,0 M + 0,238
KCl 0,1M + 0,290
HCl 0,1N + 0,289
HCl 1,0 M + 0,218
C̯u d̳n ÿi͏n
Cҫu dүn ÿiӋn dùng ÿӇ trӵc lұp mҥng ÿiӋn vӟi các cӵc chӑn lӑc ion là mӝt ӕng
thӫy tinh hình chӳ U, ÿѭӡng kính bên trong 3-5 mm; dài khoҧng 5 - 6 cm; ÿѭӧc nҥp
ÿҫy aga trong dung dӏch mӝt muӕi bão hoà (KCl, KNO3, CH3COOLi... khi dùng cӵc
chӑn lӑc ion kali, nҥp vào trong cҫu do 1 ÿiӋn dung dӏch liti axetat, còn khi dùng cӵc
bҥc clorua ngѭӡi ta nҥp dung dӏch kali nitrat.
ĈӇ chuҭn bӏ cҫu dүn ÿiӋn lҩy 3g aga ÿã nghiӅn nhӓ cho vào cӕc, thêm vào 100 ml
nѭӟc cҩt giӳ qua ÿêm. Sau ÿó ÿһt lên bӃp, ÿun cҭn thұn và thêm tӯ tӯ 10 g muӕi,
khuҩy ÿӅu bҵng thìa thӫy tinh ÿӃn khi tan hoàn toàn.
Ĉun hӛn hӧp trên ӣ nhiӋt ÿӝ 50-600C rӗi rót cҭn thұn vào ӕng chӳ U; giӳ cho ÿӃn
khi hӛn hӧp nguӝi ÿi. Cҫn chú ý rҵng trong quá trình cho hӛn hӧp vào và giӳ hӛn hӧp
nguӝi không ÿӇ tҥo bӑt khí trong ӕng.
Giӳ cҫu dүn ÿiӋn trong dung dӏch muӕi bão hoà (muӕi nҥp vào trong ӕng). Trѭӟc
khi dùng, dùng nѭӟc cҩt rӱa qua cҫu dүn ÿiӋn, dùng giҩy lӑc lau khô. Mӝt ÿҫu cҫu
ÿѭӧc ÿӇ trong dung dӏch nghiên cӭu còn ÿҫu kia nhúng vào trong dung dӏch KCl bão
hoà có cҳm ÿiӋn cӵu so sánh.
S͵ dͭng các ÿi͏n c͹c ch͕n l͕c ion trong ÿi͉u ki͏n ngoài th͹c ÿ͓a
Các ÿiӋn cӵc chӍ thӏ làm bҵng thuӹ tinh và các ÿiӋn cӵc chӑn lӑc bҵng màng có
thӇ dùng ÿӇ xác ÿӏnh hoҥt ÿӝ cӫa các ion trong các ÿiӅu kiӋn ngoài thӵc ÿӏa, nghƭa là
xác ÿӏnh trӵc tiӃp trong ÿҩt nӃu ÿӝ ҭm cӫa ÿҩt không nhӓ hѫn 15% trong nѭӟc thiên
nhiên, nѭӟc thҧi, nѭӟc công nghiӋp, nѭӟc tѭӟi. Khi làm viӋc ngoài thӵc ÿӏa, nguӗn
ÿiӋn cho máy là phi.
Trѭӟc khi ra thӵc ÿӏa cҫn kiӇm tra các ÿiӋn cӵc chӍ thӏ theo các dung dӏch chuҭn.
Tҩt cҧ cҧ các ÿiӋn cӵc chӍ thӏ, trӯ ÿiӋn cӵc chӑn lӑc ion bҥc clorua, ÿӅu phҧi nhúng
trong dung dӏch bӣi vì nӃu màng bӏ khô, thұm chí chӍ trong thӡi gian ngҳn cǊng có tác
hҥi ÿӃn cӵc, làm rӕi loҥn chӭc năng cӫa cӵc.
Cҫn xây dөng ÿӗ thӏ chuҭn trѭӟc tҥi nhiӋt ÿӝ tiӃn hành phép ÿo ӣ ngoài ÿӏa thӵc.
Phân tích nѭӟc trong ÿiӅu kiӋn thӵc ÿӏa, tiӃn hành tѭѫng tӵ nhѭ phân tích dung
dӏch trong phòng thí nghiӋm.
Khi ÿo hoҥt ÿӝ cӫa các ion trong ÿҩt, ÿiӋn cӵc chӍ thӏ làm bҵng thӫy tinh và ÿiӋn
cӵc so sánh ÿѭӧc cҳm vào ÿҩt vӟi khoҧng cách chính xác 5 - 6cm. Khi dùng ÿiӋn cӵc
màng cҫn ÿào lӛ trѭӟc vӟi ÿӝ sâu bҵng ÿӝ sâu cӫa phép ÿo và ÿѭӡng kính lӛ tѭѫng
ӭng vӟi ÿѭӡng kính cӫa cӵc. Sau khi nhúng các ÿiӋn cӵc vào trong ÿҩt cҫn ҩn nhҽ ÿӇ
làm chһt xung quanh cӵc. Sau 15 - 30 phút, tuǤ thuӝc vào ÿӝ ҭm cӫa ÿҩt, tiӃn hành ÿo
hoҥt ÿӝ lӟn cҫn xác ÿӏnh
B̫ng 4.1. S͵ dͭng mã s͙ ÿi͏n các ch͕n l͕c ion trong phân tích môi tr˱ͥng
Chҩt phân tích KiӇu ÿӃn cӵc ĈiӅu chӍnh cѭӡng ÿӝ lӟn (ISA)
NH4+ Cҧm ӭng khí pH ÿiӅu chӍnh theo ISA
Br Cӵc rҳn NaNO3 5M
CO Cҧm ӭng khí ĈӋm CO2 a
Cl- Cӵc rҳn NaNO3 5M
Màng lӓng -
Cӵc liên hӧp -
Clorin Cӵc rҳn Thuӕc thӱ iôÿua
CN- Cӵc rҳn NaNO3 5M
F- Cӵc liên hӧp TISAB b
Cӵc rҳn -
Florua borat Màng lӓng (NH4)2SO4 2M
l- Cӵc rҳn NaNO3 5M
NO3 Màng lӓng (NH4)2SO4 2M
Oxit nitѫ Cҧm ӭng khí ĈӋm axit
Oxy hoà tan Màng lӓng
ClO4- Màng lӓng (NH4)2SO4 2M
S2- Cӵc rҳn SAOB c
SCN- Cӵc rҳn NaNO3 5M
Ghi chú:
a: ĈӋm xitrat (Natri xitrat/ axit xitric).
b: Dung dӏch ÿӋm ÿiӅu chính cѭӡng ÿӝ lӟn tәng sӕ gӗm: axit 1,2 -
xyclohecxilendinitriltetraaxetic và xitrat hoһc tactrat.
C: Dung dӏch ÿӋm chӕng oxit hoá S2- gӗm: Trilon-B 0,2M; dung dӏch NaOH 2M và
axit ascobic.
Có thӇ sӱ dөng các phѭѫng pháp ÿѭӡng chuҭn bҵng phѭѫng pháp thêm ÿӇ xác
ÿӏnh nӗng ÿӝ cӫa mӝt sӕ cҩu tӱ trong môi trѭӡng.
Ví dͭ: ĈӇ xác ÿӏnh Cu trong mүu nѭӟc thҧi bҵng phѭѫng pháp thêm, trѭӟc tiên
ÿem ÿo thӃ cӫa mүu nѭӟc thҧo giҧ sӱ giá trӏ thӃ ghi ÿѭӧc và 17,5mV (E1); sau ÿó tiӃn
hành nhѭ sau: lҩy 5ml dung dӏch chuҭn Cl- nӗng ÿӝ 75 ppm cho vào bình ÿӏnh mӭc 1
100ml, ÿӏnh mӭc ÿӃn vҥch mӭc bҵng mүu nѭӟc thҧi cҫn phân tích. ChuyӇn dung dӏch
ra cӕc và tiӃn hành ÿo bҵng cӵc chӑn lӑc ion. ThӃ ÿo ÿѭӧc sӁ là 35,3 mV (E2) sӱ dөng
công thӭc:
Trong ÿó: Cy: Nӗng ÿӝ chҩt chuҭn

ȡ: Tӹ lӋ cӫa thӇ tích dung dӏch chuҭn trong toàn bӝ thӇ tích ÿem ÿo.
S: Ĉӝ dӕc cӫa ÿiӋn cӵc.
¨E = E2 - E1
Áp dөng công thӭc cho ví dө trên Cy = 75 ppm; ȡ = 5ml/100ml = 0,05
¨E = 35,3 - 17,5 = 17,8 mV; S = 58,1 mV.
Do ÿó nӗng ÿӝ cӫa Cl- trong mүu phân tích là 3,34 ppm.
4.2. Phѭѫng pháp cӵc phә
Phѭѫng pháp là phѭѫng pháp phân tích do nhà bác hӑc TiӋp Khҳc (cǊ) Iaroslap
Hayropski phát minh năm 1922. Phѭѫng pháp này ÿã ÿѭӧc sӱ dөng rӝng rãi ÿӇ ÿӏnh
lѭӧng các chҩt vô cѫ và hӳu cѫ trong các ÿӕi tѭӧng khác nhau. Nhӡ sӵ hoàn thiӋn cӫa
kӻ thuұt cӵc phә nên ngày nay ÿã có hàng loҥt các phѭѫng pháp cӵc phә khác nhau:
cӵc phô mӝt chiӅu dòng khuӃch tán, cӵc phә xoay chiӅu, cӵc phә hӛn hӕng, cӵc phә
xung vi phân...
4.2.1. C͹c ph͝ m͡t chi͉u dòng khu͇ch tán (c͹c ph͝ c͝ ÿi͋n)
Nguyên lý:
Cѫ sӣ cӫa phѭѫng pháp là nghiên cӭu ÿѭӡng biӇu diӉn sӵ phө thuӝc cӫa cѭӡng
ÿӝ dòng ÿiӋn vào thӃ cӫa bình ÿiӋn phân có cҩu tҥo ÿһc biӋt chӭa ton can khҧo sát
I = f(E)
Ĉѭӡng biӇu diӉn sӵ phө thuӝc ÿó ÿѭӧc gӑi là ÿѭӡng Von-Ampe hay còn gӑi là
ÿѭӡng cӵc phә hoһc sóng cӵc phә.
ĈӇ có ÿѭӡng Von-Ampe ta dùng máy cӵc phә. Sѫ ÿӗ ÿѫn giҧn cӫa máy nhѭ sau:
Catôt hay dùng là ÿiӋn cӵc giӑt thuӹ ngân là ÿiӋn cӵc chӍ thӏ còn nuӕt là ÿáy thuӹ
ngân hay ÿiӋn cӵc calomen bão hoà làm ÿiӋn cӵc so sánh.
ThӃ E ÿһt vào sӁ tҥo nên phân cӵc catôt (ĳk) và anôt (ĳA).
Cân bҵng tәng quát cӫa thӃ bên ngoài ÿһt vào có thӇ biӇu thӏ nhѭ sau:
Ӣ ÿây iR là sӵ giҧm thӃ khi dòng ÿi qua dung dӏch. Các thành phҫn (pH và iR
trong cӵc phә có khuynh hѭӟng tiӃn tӟi cӵc tiӅu do bӅ mһt lӟn cӫa ÿiӋn cӵc so sánh và
trong dung dӏch so sánh có chҩt ÿiӋn ly trѫ (nӅn), làm giҧm ÿiӋn trӣ R cӫa dung dӏch.
Do ÿó thӃ bên ngoài ÿһt vào chi gây nên sӵ phân cӵc cӫa ÿiӋn cӵc giӑt thuӹ ngân. NӃu
dùng ÿiӋn cӵc giӑt thuӹ ngân làm ÿiӋn cӵc chӍ thӏ và ÿiӋn cӵc so sánh là cӵc Calomen
bão hoà (thӃ cӫa cӵc này trong cӵc phә ÿѭӧc quy ѭӟc bҵng không) thì:
Sӵ phө thuӝc giӳa thӃ cӫa ÿiӋn cӵc giӑt thuӹ ngân và cѭӡng ÿӝ dòng ÿiӋn biӇu
thӏ bҵng ÿӗ thӏ dѭӟi dҥng ÿѭӡng cong cӵc phә (cӵc phә ÿӗ). Dҥng tәng quát cӫa cӵc
phә ÿҫu ÿѭӧc biӇu diӉn ӣ hình 4.8.
Khi ÿҥt ÿѭӧc thӃ khӱ (hoһc ôxy hoá) cӫa ion nào ÿó có trong dung dӏch, quá trình
tích phân ÿѭӧc bҳt ÿҫu, cѭӡng ÿӝ dòng ÿiӋn tăng lên rõ rӋt. Sӵ tăng lên cӫa cѭӡng ÿӝ
dòng chӍ khi trong dung dӏch còn lӟp khuӃch tán sát ÿiӋn cӵc có chӭa ion gây nên
dòng ÿiӋn phân khi nӗng ÿӝ lӟn bҵng không thì quá trình tăng cѭӡng ÿӝ dòng sӁ
ngӯng lҥi. Khi ÿó bҳt ÿҫu hiӋn tѭӧng phân cӵc nӗng ÿӝ. Khi không có các ion ÿѭӧc
khӱ hay ÿѭӧc oxy hoá ӣ lӟp sát ÿiӋn cӵc, cѭӡng ÿӝ dòng lúc này ÿѭӧc gӑi là dòng giӟi
hҥn khuӃch tán, nó có giá trӏ không ÿôi do có sӵ khuӃch tán chҩt tӯ dung dӏch ÿӃn lӟp
sát ÿiӋn cӵc.
Cѭӡng ÿӝ dòng khuӃch tán giӟi hҥn tӹ lӋ vӟi tӕc ÿӝ khuӃch tán chҩt ÿӃn ÿiӋn
cӵc, tӭc là tӹ lӋ vӟi nӗng ÿӝ cӫa chҩt có trong dung dӏch.
id = K.C
Trong ÿó K là hӋ sӕ tӹ lӋ
Phѭѫng trình trên chính là phѭѫng trình dòng khuӃch tán giӟi hҥn.
D.Incovic ÿã ÿѭa ra phѭѫng trinh chi tiӃt:
Trong ÿó: n: sӕ electron tham gia phҧn ӭng;

D: hӋ sӕ khuӃch tán;
m: khӕi lѭӧng thӫy ngân thoát ra tӯ mao quҧn trong mӝt ÿѫn vӏ thӡi gian,
Ĳ: chu kǤ giӑt thuӹ ngân;
C: nӗng ÿӝ cӫa chҩt.
Giá trӏ hӋ sӕ tӹ lӋ K phө thuӝc vào ÿһc tính cӫa ÿiӋn cӵc sӱ dөng, ÿһc tính cӫa
ion ÿѭӧc khӱ hoһc ôxy hoá, ÿһc tính cӫa chҩt ÿiӋn li trѫ và nhiӋt ÿӝ cӫa dung dӏch cӵc
phә. Trong trѭӡng hӧp khӱ cation, giá trӏ dòng khuӃch tán giӟi hҥn có liên quan ÿӃn
nӗng ÿӝ cӫa nguyên tӕ phân tích chӍ là mӝt phҫn cӫa dòng tәng sӕ ít.
Trong ÿó:
ik: dòng tө ÿiӋn;
ig: dòng ÿiӋn phân yӃu do các tҥp chҩt trong dung dӏch gây nên;
ih: dòng di chuyӇn;
Dòng di chuyӇn xuҩt hiӋn là do sӵ di chuyӇn cӫa các ion dѭӟi tác dөng cӫa lӵc
ÿiӋn trѭӡng, ÿӇ loҥi trӯ cҫn thêm vào trong dung dӏch phân tích chҩt ÿiӋn li trѫ.
Dòng ÿiӋn phân yӃu ÿѭӧc loҥi trӯ bҵng cách tinh chӃ cҭn thұn chҩt ÿiӋn li trѫ.
Dòng tө ÿiӋn sinh ra do lӟp ÿiӋn kép cӫa dòng khuӃch tán ӣ sát ÿiӋn cӵc tích
ÿiӋn, dòng này nói chung cǊng khó loҥi trӯ. Dòng tө ÿiӋn và dòng ÿiӋn phân cӵc gӝp
lҥi thành dòng dѭ.
Dòng dѭ trong nhiӅu trѭӡng hӧp lӟn ÿӃn mӭc không thӇ ÿo ÿѭӧc sóng cӵc phә,
ÿһc biӋt khi xác ÿӏnh các kim loҥi nһng trong ÿҩt, trong nѭӟc và trong thӵc vұt ÿòi hӓi
tiӃn hành ӣ ÿӝ nhҥy cao.
ĈӇ làm giҧm dòng dѭ mӝt cách ÿáng kӇ, hiӋn nay trong tҩt cҧ các máy cӵc phә
ÿӅu có thiӃt bӏ bә chính. Sӱ dөng thiӃt bӏ bә chính cho phép nhұn ÿѭӧc dҥng sóng cӵc
phә tӕt hѫn rҩt nhiӅu và nhѭ thӃ sӁ nâng cao hѫn ÿӝ nhҥy và ÿӝ lһp lҥi cӫa kӃt quҧ.
Khi sӱ dөng cӝt thuӹ ngân sӁ thu ÿѭӧc nhӳng kӃt quҧ tӕt vì khi ÿó sӵ tăng cӫa
dòng bә chính nhӓ hѫn nhiӅu so vӟi sӵ tăng cӫa dòng khuӃch tán.
Nguyên nhân làm tăng dòng khuӃch tán là do ÿiӋn cӵc chuyên ÿӝng tiӃp tuyӃn
cӫa giӑt thuӹ ngân, chuyӇn ÿӝng này gây nên viӋc khuҩy trӝn lӟp dung dӏch ӣ cҥnh
giӑt, trên ÿѭӡng cong cӵc phô có xuҩt hiӋn cӵc ÿҥi. ĈӇ loҥi trӯ cӵc ÿҥi ngѭӡi ta thêm
vào dung dӏch nhӳng chҩt hoҥt ÿӝng bӅ mһt nhѭ aga- aga, gelatin... khi ÿó chuyӇn
ÿӝng tiӃp tuyӃn cӫa thuӹ ngân sӁ giҧm ÿi.
Sóng cӵc phә cӫa ion xác ÿӏnh thѭӡng bӏ sai lӋch do có xuҩt hiӋn sóng cӫa ôxy,
ôxy chӭa trong dung dӏch cӫa ion xác ÿӏnh ÿѭӧc trên ÿiӋn cӵc giӑt thuӹ ngân.
ĈӇ loҥi oxy trѭӟc khi phân tích cӵc phô ngѭӡi ta cho khí H2 hay N2 sөc qua dung
dӏch. Trong trѭӡng hӧp nhӳng dung dӏch có tính chҩt axit, ÿӅ loҥi ôxy có thӇ dùng
CO2. Còn trong môi trѭӡng kiӅm thѭӡng natri sunfit, thêm 0,1 g Na2SO3 trong 100ml
dung dӏch có thӇ khӱ hoàn toàn ÿѭӧc ôxy trong thӡi gian khoҧng 5 phút.
Phân tích cӵc phә ÿӏnh tính và ÿӏnh lѭӧng
Khi xác ÿӏnh ÿӏnh tính ion ÿѭӧc khӱ (hoһc ôxy hoá) ngѭӡi ta dӵa vào giá trӏ thӃ
bán sóng E1/2 Giá trӏ thӃ bán sóng bҵng giá trӏ thӃ cӫa ÿiӋn cӵc chӍ thӏ khi cѭӡng ÿӝ
dòng bҵng 1/2 giá trӏ cӫa dòng giӟi hҥn.
Giá trӏ thӃ bán sóng không phө thuӝc vào nӗng ÿӝ cӫa chҩt phҧn ӭng, không phө
thuӝc vào vұn tӕc chҧy cӫa giӑt thuӹ ngân qua mao quҧn và các yӃu tӕ khác. Ĉây là
mӝt hҵng sӕ ÿһc trѭng cho ion trong mӝt nӅn nhҩt ÿӏnh. Vì thӃ viӋc lӵa chӑn chҩt ÿiӋn
ly trѫ (chҩt nӅn) có ý nghƭa to lӟn trong phân tích cӵc phӕ. HiӋn nay, ngѭӡi ta dùng
các chҩt ÿiӋn ly có thành phҫn khác nhau (các axit, các muӕi trung tính, các dung dӏch
kiӅm, các chҩt tҥo phӭc khác nhau) làm chҩt nӅn. Ĉӕi vӟi ÿa sӕ chҩt nӅn, ngѭӡi ta ÿã
thành lұp ÿѭӧc các nguyên tӕ có khҧ năng ÿѭӧc khӱ hoһc ÿѭӧc ôxy hoá và các giá trӏ
thӃ bán sóng. Các bҧn này có ghi trong các sách chuyên khҧo hoһc các sә tay.
Khi phân tích mӝt nguyên tӕ hay mӝt vài nguyên tӕ phҧi chӑn chҩt ÿiӋn ly trѫ
(chҩt nӅn) ÿӇ loҥi trӯ ҧnh hѭӣng cӫa các ion kèm theo.
Giá trӏ cӫa dòng giӟi hҥn hay chiӅu cao cӫa sóng cӵc phә trong nhӳng ÿiӅu kiӋn
nhҩt ÿӏnh tӹ lӋ vӟi nӗng ÿӝ lӟn cҫn khҧo sát. ĈӇ xác ÿӏnh chiӅu cao cӫa sóng, ngѭӡi ta
thѭӡng dùng phѭѫng pháp cӫa Hon.
Theo phѭѫng pháp này ngѭӡi ta kҿ 3 ÿѭӡng thҷng ӣ trên sóng, tӯ các giao ÿiӇm
lҥi kҿ các ÿѭӡng song song vӟi trөc hoành.
Khoҧng cách giӳa các ÿѭӡng thҷng này là chiӅu cao sóng cӵc phә. Tӯ ÿiӇm giӳa
cӫa chiӅu cao sóng cӵc phә kҿ ÿѭӡng thҷng song song vӟi trөc hoành. Tӯ giao ÿiӇm
cӫa ÿѭӡng thҷng này vӟi sóng cӵc phә, kҿ ÿѭӡng thҷng song song vӟi trөc tung.
Ĉѭӡng thҷng này cҳt trөc hoành tҥi ÿiӇm là giá trӏ thӃ bán sóng. Giá trӏ thӃ bán sóng là
giá trӏ tính ÿӕi vӟi ÿiӋn cӵc calome bão hoà.
ĈӇ phân tích cӵc phә, ngѭӡi ta thѭӡng lҩy nhӳng lѭӧng thӇ tích nhӓ (3 -5ml) ÿӇ
rút ngҳn ÿѭӧc thӡi gian giҧi phóng oxy khӓi dung dӏch.
Trong phân tích ÿӏnh lѭӧng, ÿӇ xác ÿӏnh nӗng ÿӝ ngѭӡi ta sӱ dөng các phѭѫng
pháp: phѭѫng pháp dung dӏch chuҭn, phѭѫng pháp thêm và phѭѫng pháp ÿѭӡng
chuҭn. Thuұn lӧi nhҩt khi phân tích hàng loҥt mүu là phѭѫng pháp ÿѭӡng chuҭn.
Ĉӗ thӏ ÿѭӡng chuҭn: trөc tung ghi giá trӏ chiӅu cao cӫa sóng (h, mm), trөc hoành
ghi giá trӏ nӗng ÿӝ C. Ĉѭӡng chuҭn thѭӡng ÿi qua gӕc toҥ ÿӝ. Ĉôi khi ÿӗ thӏ không ÿi
qua gӕc toҥ ÿӝ mà cҳt trөc tung hoһc trөc hoành ӣ mӝt ÿiӇm nào ÿҩy. Trong trѭӡng
hӧp cҳt trөc tung có nghƭa chѭa hoàn toàn triӋt tiêu dòng dѭ hay dung dӏch nӅn bӏ
nhiӉm nguyên tӕ cҫn xác ÿӏnh; khi cҳt trөc hoành có nghƭa là dòng khuӃch tán giӟi hҥn
ÿѭӧc tính chѭa hoàn toàn.
4.2.2.C͹c ph͝ h͟n h͙ng (hay Von-Ampe hoà tan)
Cѫ sӣ lý thuyӃt cӫa phѭѫng pháp.
ĈӇ tiӃn hành cӵc phә hӛn hӕng, ngѭӡi ta thӵc hiӋn qua 2 giai ÿoҥn:
+ ĈiӋn phân ÿӃ làm giàu chҩt cҫn phân tích nên bӅ mһt cӵc ÿo dѭӟi dҥng mӝt kӃt
tӫa (kim loҥi, hӧp chҩt khó tan). Cӵc ÿo thѭӡng là cӵc thuӹ ngân treo có kích thѭӟc
nhӓ nhѭ giӑt thuӹ ngân trong cӵc phô cә ÿiӇn, cӵc ÿã quay bҵng vұt liӋu trѫ (nhѭ than
thuӹ tinh, than nhão tinh kӃt, than ngâm tҭm platin...), cӵc màng thuӹ ngân trên bӅ mұt
cӵc rҳn trѫ. Quá trình ÿiӋn phân thѭӡng tiӃn hành trên các máy cӵc phә thông thѭӣng
tҥi thӃ không ÿәi khi khuҩy dung dӏch vӟi vұn tӕc ÿӅu. NӃu dùng cӵc rҳn ÿã thì dùng
các cӵc quay quanh trөc cӫa nó, nӃu dùng cӵc thuӹ tinh ngân tƭnh thì khuҩy dung dӏch
bҵng máy khuҩy tӯ.
+ Hoà tan kӃt tӫa, làm giàu và ghi ÿo giá trӏ cѭӡng ÿӝ dòng tҥi thӃ thay ÿәi
không gián ÿoҥn (sӵ tan nuӕt).
Ĉѭӡng cong biӇu diӉn sӵ phө thuӝc cӫa cѭӡng ÿӝ trong quá trình hoà tan nuӕt có
dҥng pic. Theo chiӅu sâu pic ngѭӡi ta tìm ÿѭӧc nӗng ÿӝ cӫa ion kim loҥi trong dung
dӏch và theo thӃ cӫa pic sӁ biӃt ÿѭӧc bҧn chҩt cӫa kim loҥi.
Hình 10a biӇu diӉn sóng cӵc phә cӫa ion Pb2+ nӗng ÿӝ 2.10-4 M trong dung dӏch
KCNS 0,1 M. Hình 10b là ÿѭӡng cӵc phә hӛn hӕng (von - ampe hoà tan) cӫa dung
dӏch chӭa ion Pb2+ nӗng ÿӝ 10-6, KCNS 0,1 M khi ÿiӋn phân làm giàu trong 5 phút tҥi
thӃ (- 0,7 V). Dùng cӵc thuӹ tinh thuӹ ngân treo có kích thѭӟc tѭѫng tө giӑt thuӹ tinh
ngân khi ÿo cӵc phә, tӕc ÿӝ phân cӵc hoà tan nuӕt là 25mV/s cҧ hai ÿѭӡng cong ÿѭӧc
ghi cùng mӝt ÿӝ nhҥy cӫa ÿiӋn kӃ.
Qua ÿó ta thҩy phѭѫng pháp cӵc phә hӛn hӕng có tӕc ÿӝ nhҥy cao hѫn phѭѫng
pháp cӵc phә ÿiên rҩt nhiӅu.
Nhӳng yӃu tӕ chӫ yӃu ÿӇ xác ÿӏnh cѭӡng ÿӝ dòng nuӕt là: nӗng ÿӝ kim loҥi trong
dung dӏch, bán kính giӑt thuӹ ngân, thӇ tích dung dӏch, thӡi gian ÿiӋn phân, thӃ ÿiӋn
phân, nhӳng ÿiӅu kiӋn thuӹ ÿӝng lӵc hӑc trong thӡi gian ÿiӋn phân, tӕc ÿӝ thay ÿәi
trong thӡi gian ghi và và yӃu tӕ khác.
Sӵ phө thuӝc vào nhiӅu yӃu tӕ cӫa ta chӭng tӓ quá trình xҧy ra trong cӵc phә hӛn
hӕng là phӭc tҥp. Có thӇ chia chúng ra thành 2 nhóm
+ Nhӳng quá trình xҧy ra khi ÿiӋn phân;
+ Nhѭng quá trình liên quan vӟi sӵ hòa tan cӫa kim loҥi tӯ hӛn hӕng
Cѭӡng ÿӝ dòng ÿiӋn phân id do phҧn ӭng Men+ + ne + Hg l Me (Hg) gây nên,
phө thuӝc vào nӗng ÿӝ lӟn kim lo trong dung dӏch (Co) và phө thuӝc vào diӋn tích S
cӫa ÿiӋn cӵc chӍ thӏ.
Ӣ ÿây Kd là hҵng sӕ cӫa dòng ÿiӋn phân, phө thuӝc vào nhӳng ÿiӅu kiӋn thӫy
ÿӝng lӵc hӑc khi ÿiӋn phân và phө thuӝc vào hoá trӏ cӫa ion kim loҥi và nhiӅu yӃu tӕ
khác.
TuǤ thuӝc vào sӵ phӕi hӧp cӫa 3 yӃu tӕ bán kính giӑt thӫy ngân (r), thӡi gian
ÿiӋn phân (t), thӇ tích dung dӏch (v) mà nӗng ÿӝ kim loҥi trong dung dӏch sau khi ÿiӋn
phân (Cl) có thӇ bҵng hoһc nhӓ hѫn nhiӅu so vӟi nӗng ÿӝ ban ÿҫu (C0). Mӭc ÿӝ tiêu
hao cӫa dung dӏch (Ȗ) sau khi ÿiӋn phân ÿѭӧc xác ÿӏnh bҵng phѭѫng trình
(A.G.Xtromberg, 1962).
Theo các dүn liӋu cӫa A.G.Xtromberg, mӭc ÿӝ tiêu hao cӫa dung dӏch có ҧnh
hѭӣng ÿӃn ÿһc tính cӫa sӵ phө thuӝc cӫa cѭӡng ÿӝ dòng nuӕt hoà tan kim loҥi tӯ hӛn
hӕng và nӗng ÿӝ cӫa ion kim loҥi trong dung dӏch:
KA là hҵng sӕ anot, KA phө thuӝc vào hӋ sӕ khuӃch tán cӫa kim loҥi trong hӛn
hӕng, tӕc ÿӝ thay ÿәi thӃ khi ghi cӵc phә, bán kính giӑt thuӹ ngân...
NӃu b < 0, 1 thì, Ȗ | b ӣ và phѭѫng trình trên có dҥng
Phѭѫng trình này ÿúng khi tiӃn hành phân tích vӟi thӇ tích dung dӏch lӟn, thӡi
gian ÿiӋn phân ngҳn và bán kính giӑt thuӹ tinh nhӓ. Nӗng ÿӝ các ion kim loҥi còn lҥi
trong dung dӏch trong trѭӡng hӧp này thӵc tӃ không ÿәi.
Giá trӏ anӕt tӹ lӋ cӫa ion kim loҥi trong dung dӏch, thӡi gian ÿiӋn phân và bán
kính cӫa thuӹ ngân.
NӃu b > 3 thì Ȗ | 1, phѭѫng trình trên sӁ có dҥng:
Khi thӇ tích dung dӏch nhӓ, thӡi gian ÿiӋn phân lӟn, bán kính giӑt thuӹ ngân lӟn
thì cѭӡng ÿӝ dòng nuӕt tӹ lӋ thuұn vӟi nӗng ÿӝ kim loҥi trong dung dӏch, thӇ tích dung
dӏch, tӹ lӋ nghӏch vӟi bán kính giӑt thuӹ ngân và không phө thuӝc vào thӡi gian ÿiӋn
phân. Nӗng ÿӝ ion trong dung dӏch khi kӃt thúc quá trình ÿiӋn phân thѭӡng nhӓ hѫn
5% so vӟi nӗng ÿӝ ban ÿҫu.
Phѭѫng trình (a) ÿѭӧc tuân theo trong khoҧng giá trӏ 0, 1 < b < 3
Kƭ thuұt tiӃn hành xác ÿӏnh
ĈӇ xác ÿӏnh mӝt hay mӝt vài nguyên tӕ, ngѭӡi ta ÿһt vào bình ÿiӋn mӝt thӃ có
giá trӏ cao hѫn thӃ bán sóng cӫa nguyên tӕ bӏ khӱ âm nhҩt là 0,2 - 0,3 V. Tҥi thӃ này
trong thӡi gian ÿã cho, tiӃn hành ÿiӋn phân dung dӏch thí nghiӋm và thѭӡng xuyên
khuҩy ÿӅu dung dӏch. Sau khi dung dӏch không bӏ xáo trӝn, ngѭӡi ta bҳt ÿҫu hoà tan
dѭӧt kim loҥi tӯ hӛn thӕng khi thӃ giҧm ÿӅu.
(Nӗng ÿӝ cӫa Zn2+, Cd2+, Bi3+, Cu2+ là 10-8m; Pb2+ và Te+ là 10-7 M ÿiӋn phân 5
phút tҥi e = - 1,4V so vӟi cӵc calomen bão hòa, cӵc làm viӋc là giӑt thuӹ ngân treo)
Trong phѭѫng pháp Von - Ampe hoà tan thѭӡng nhúng vào bình ÿiӋn phân chӭa
dung dӏch phân tích 3 cӵc:
Cӵc làm viӋc là cӵc trên ÿó xҧy ra phҧn ӭng kӃt tӫa chҩt cҫn phân tích dѭӟi dҥng
kim loҥi hoһc hӧp chҩt khó tan.
Cӵc so sánh, thѭӡng là mӝt lon cӵc loҥi II nhѭ cӵc calomen hoһc cӵc bҥc clorua.
Cӵc so sánh có thӇ không ÿәi và phҧi giӳ thӃ này không ÿәi trong suӕt quá trình
làm viӋc ÿһc biӋt khi tiӃn hành liên tiӃp các thӵc nghiӋm trong thӡi gian ÿiӋn phân dài.
ĈӅ bào ÿҧm ÿѭӧc ÿiӅu ÿó, cҫn chӃ tҥo cӵc so sánh có diӋn tích bӅ mһt ÿӫ lӟn ÿӅ mұt
ÿӝ dòng qua cӵc ÿӫ nhӓ.
Cӵc phù trӧ thѭӡng là mӝt cӵc platin
Có 3 cӵc làm viӋc chính:
¾ Cӵc giӑt thuӹ ngân tƭnh dѭӟi dҥng giӑt treo hoһc giӑt ngӗi
¾ Cӵc rҳn hình ÿƭa.
¾ Cӵc màng thuӹ ngân ÿѭӧc ÿiӅu chӃ tҥi chӛ trên bӅ mһt cӵc rҳn ÿƭa
Trong cӵc phә hӛn hӕng ngѭӡi ta hay dùng nhҩt là cӵc giӑt thuӹ ngân tƭnh. Ĉó là
mӝt giӑt thuǤ ngân có kích thѭӟc nhӓ (ÿѭӡng kính 0,8 - 1,5 mm) và bҩt ÿӝng ÿѭӧc
treo trên mӝt mao quҧn bҵng thuӹ tinh hoһc ÿһt trên mӝt mһt thuӹ tinh hѫi lõm, ӣ giӳa
có mӝt ÿoҥn nhӓ và gҳn platin ÿӇ dүn ÿiӋn. ĈӇ ÿҧm bҧo tính chính xác và ÿӝ lһp lҥi
cӫa các phép xác ÿӏnh, yêu cҫu chӫ yӃu cӫa cӵc giӑt thuӹ ngân tƭnh là phҧi có kích
thѭӟc không ÿәi và có ÿӝ lһp ÿӫ cao, vì sau mӛi mӝt lҫn ÿo phҧi tҥo mӝt giӑt khác có
kích thѭӟc nhѭ giӑt ÿã dùng trong vүn ÿo trѭӟc. Thông thѭӡng ngѭӡi làm phân tích
không thӇ chӃ tҥo ÿѭӧc cӵc giӑt treo anh có chҩt lѭӧng cao và vì vұy chӍ có các hãng
mӟi sҧn xuҩt ÿѭӧc cӵc treo tӕt. Cӵc giӑt thuӹ ngân tƭnh cӫa hăng PAR (Mƭ) và cӵc
giӑt thuӹ ngân treo kiӇu Kemula cӫa hãng Birkmann (Mƭ) là cӵc tӕt nhҩt.
NӃu có ÿѭӧc mӝt giӑt Hg tƭnh có chҩt lѭӧng tӕt thì viӋc phân tích sӁ rҩt thuұn lӧi
vì:
+ Khoҧng thӇ cho phép dùng cӵc thuӹ ngân rҩt rӝng, xác ÿӏnh ÿѭӧc mӝt sӕ lӟn
kim loҥi. Trong môi trѭӡng axit khoҧng thӃ dӯng ÿѭӧc tӕt nhҩt là -0,15 ÿӃn -1,2V;
trong môi trѭӡng trung tính và kiӅm khoҧng thӃ ÿѭӧc mӣ rӝng nhiӅu: tӯ -0,15 ÿӃn gҫn
-2V.
+ Thuұn lӧi cho viӋc chӑn ÿiӅu kiӋn phân tích nhѭ chӑn thành phҫn dung dӏch
nӅn, chӑn thӃ ÿiӋn phân, ÿһc biӋt khi phân tích các kim loҥi trong mүu có thành phҫn
phӭc tҥp vì có thӇ tham khҧo, nghiên cӭu nhӳng tài liӋu khác vӅ phân tích cӵc phә ÿӇ
biӃt tính chҩt cӵc phә cӫa các chҩt khӱ cӵc khác nhau trong các nӅn cӵc phә khác
nhau. Xác ÿӏnh nӗng ÿӝ chҩt phân tích: Nӗng ÿӝ cӫa kim loҥi trong dung dӏch phân
tích thѭӡng xác ÿӏnh bҵng phѭѫng pháp thêm. Khi phân tích nhiӅu mүu có cùng mӝt
thành phҫn có thӇ sӱ dөng phѭѫng pháp ÿѭӡng chuҭn. CǊng có nhӳng trѭӡng hӧp ÿӇ
giҧm ҧnh hѭӣng do sӵ biӃn ÿәi kích thѭӟc cӫa hҥt, do sӵ thay ÿәi nhiӋt ÿӝ, thӡi gian
ÿiӋn phân và các yӃu tӕ khác ÿӃn kӃt quҧ phân tích, có tác giҧ ÿã sӱ dөng chҩt chuҭn
trong Khi sӱ dөng chҩt chuҭn trong ÿê tính nӗng ÿӝ ngѭӡi ta không dùng chiӅu cao lӵc
cӫa quá trình hoà tan nuӕt kim loҥi tӯ hӛn hӕng mà dùng tӹ lӋ chiӅu sâu giӳa lӵc cӫa
nguyên tӕ cҫn xác ÿӏnh và lӵc cӫa nguyên tӗ ÿѭa vào trong dung dӏch làm chҩt chuҭn
trong.
4.2.3. C͹c ph͝ sung
Nhӳng phѭѫng pháp phân cӵc ÿiӋn cӵc hoҥt ÿӝng bҵng nhӳng xung ÿiӋn áp gián
ÿoҥn có biên ÿӝ và bӅ rӝng (thӡi gian tӗn tҥi) xác ÿӏnh gӑi là nhӳng phѭѫng pháp cӵc
phә xung. Có hai phѭѫng pháp cӵc phә xung cѫ bҧn hiӋn ÿang ÿѭӧc sӱ dөng phӕ biӃn:
Phѭѫng pháp cӵc phә xѭng biӃn ÿәi ÿӅu (Normal pulse polarography -NNP)
Phѭѫng pháp cӵc phә xung vi phân (Dìfferential pulse polarography - DPP)
4. 2. 3.1. Ph˱˯ng pháp c͹c ph͝ sung bi͇n ÿ͝i ÿ͉u (NPP)
Trong phѭѫng pháp này ÿiӋn cӵc giӑt thuӹ ngân ÿѭӧc phân cӵc bҵng mӝt ÿiӋn áp
mӝt chiӅu chӑn trѭӟc và ÿѭӧc giӳ không ÿôi trong suӕt quá trình ÿó, ÿiӋn áp này ÿѭӧc
gӑi là ÿiӋn áp khӣi ÿiӇm, tѭѫng ӭng vӟi chҩt sóng trong phѭѫng pháp cӵc phә cә ÿiӇn,
trong ÿӛ mӛi mӝt chu kǤ giӑt, ÿiӋn cӵc ÿѭӧc phân cӵc bә sung bҵng mӝt xung vuông
góc có khoҧng tӗn tҥi rҩt ngҳn (40 ÿӃn 100 ms) ÿѭӧc ÿѭa vào sát nút trѭӟc khi giӑt rѫi
(hoһc chu kì kӃt thúc). Sau thӡi gian ÿó xung bӏ ngҳt và thӃ ÿiӋn cӵc trӣ vӅ ÿiӋn áp
khӣi ÿiӇm. Biên ÿӝ xung tăng dүn theo thӡi gian vӟi mӝt tӕc ÿӝ ÿӅu giӗng nhѭ tӕc ÿӝ
quyӃt thӃ tuyӃn tính trong cӵc phә cә ÿiӇn. Cѭӡng ÿӝ dòng cӵc phә ÿѭӧc ghi theo mӝt
trong hai cách sau:
Ghi cѭӡng ÿӝ dòng cӵc phә tҥi mӝt thӡi ÿiӇm xác ÿӏnh sau khi ÿһt xung (thѭӡng
là 17ms trѭӟc khi ngҳt xung), phҫn lӟn các máy hiӋn ÿang sӱ dөng thӵc hiӋn theo cách
này.
Ghi cѭӡng ÿӝ dòng cӵc phә hai lҫn, lҫn thӭ nhҩt trѭӟc khi ÿһt xung và lҫn thӭ
hai sau khi ÿһt xung (trong 2 khoҧng thӡi gian giӕng nhau: 17 ms trѭӟc khi ÿһt và 17
ms trѭӟc khi ngҳt xung). Cách này cho hiӋu quҧ tӕt hѫn nhѭng khá phӭc tҥp.
Phѭѫng pháp NPP có thӇ ÿҥt ÿӝ nhҥy 2.10-7M cho cҧ hai quá trình thuұn nghӏch
và bҩt thuұn nghӏch.
4.2.3.2. Ph˱˯ng pháp c͹c ph͝ sung vi phân (DPP)
Trong trѭӡng hӧp này, ÿiӋn cӵc ÿѭӧc phân cӵc bҵng mӝt ÿiӋn áp mӝt chiӅu biӃn
thiên tuyӃn tính vӟi mӝt tӕc ÿӝ chұm, nhѭng cuӕi mӛi mӝt chu kì giӑt (giӑt rѫi cѭӥng
bӭc nhӡ mӝt bӝ gõ) trên khung ÿiӋn áp biӃn ÿәi mӝt chiӅu, ngѭӡi ta ÿһt thêm mӝt
xung vuông góc vӟi biên ÿӝ trong khoҧng 10 - 100mV và ÿӝ dҧi xung tӯ 40- 100 ms.
Cѭӡng ÿӝ dòng cӵc phә ÿѭӧc ghi hai lҫn, lҫn mӝt tҥi thӡi ÿiӇm Ĳ1, thѭӡng là trong
17ms trѭӟc khi nҥp xung là lҫn thӭ hai tҥi thӡi ÿiӇm Ĳ2, thѭӡng là 17ms trѭӟc khi ngҳt
xung. Hai giá trӏ này ÿѭӧc ÿѭa vào bӝ so sánh và kӃt quҧ chuyӇn ra bӝ ghi là hiӋu sӗ
cӫa hai giá trӏ ÿo. Ĉѭӡng cӵc phә có dҥng pic. Ѭu ÿiӇm nәi bұt cӫa phѭѫng pháp này
và có ÿӝ nhҥy cao vӟi các hӧp chҩt vô cѫ và hӳu cѫ ӣ các quá trình thuұn nghӏch và
không thuұn nghӏch và quan trӑng hѫn là ÿѭӡng I-E có dҥng ÿӏnh cӵc ÿҥi, sau mӛi mӝt
ÿӍnh dòng ÿiӋn tҥi trӣ vӅ trҥng thái nӅn, do ÿó phѭѫng pháp có ÿӝ phân giҧi rҩt cao, có
thӇ ÿҥt ÿӃn 50.000 (ví dө có thӇ ghi 10-7M Cd2+ khi có mһt 5.10-3 Cu2+ mà không cҫn
tách). ĈiӅu này cho phép phân tích trӵc tiӃp nhiӅu chҩt trong cùng mӝt dung dӏch. Mӝt
hѭӟng phân tích có nhiӅu triӇn vӑng là sӱ dөng kӃt hӧp DPP vӟi Von -Ampe hoà tan,
ví dө có thӇ xác ÿӏnh 10-9 M Pb2+ và thӡi gian không quá 3 phút. Có thӇ nói, hiӋn nay
DPP là phѭѫng pháp cӵc phô hoàn chӍnh nhҩt vì phѭѫng pháp này có ÿӝ nhҥy cao, ÿӝ
chӑn lӑc cao và có tính vҥn năng ÿӕi vӟi hҫu hӃt các ÿӕi tѭӧng phân tích.
Chѭѫng 5
CÁC PHѬѪNG PHÁP PHÂN TÍCH SҲC KÝ
5.1. Mӣ ÿҫu
Năm 1906, nhà bác hӑc Nga Michael Tvest ÿã cho dung dӏch các sҳc tӕ thӵc vұt
trong ete dҫu hoҧ lên cӝt nhӗi bӝt mӏn canxi cacbonat, ông thҩy các sҳc tӕ bӏ hҩp phө
lên trên ÿҫu cӝt. Khi cho ete dҫu hoҧ lên cӝt, các sҳc tӕ di chuyӇn trong cӝt tӯ trên
xuӕng dѭӟi, mӛi sҳc tӕ có mӝt tӕc ÿӝ riêng, tách thành nhӳng vùng hay vòng màu xӃp
chӗng lên nhau, hình thành mӝt hӋ mà Tvest gӑi ÿó là s̷c ÿ͛. Ông ÿһt tên cho phѭѫng
pháp tách này là sҳc ký (Chromatography). Trong tiӃng Hy Lҥp chroma là màu,
graphein là viӃt. Tên gӑi này ngày nay vүn ÿѭӧc sӱ dөng mһc dù phѭѫng pháp này
còn ÿѭӧc dùng tách các chҩt không màu.
5.2. Mӝt sӕ khái niӋm
5.2.1. Quá trình s̷c ký
Sҳc ký là mӝt nhóm các phѭѫng pháp hoá lý dӯng ÿӇ tách các thành phҫn cӫa
mӝt hӛn hӧp. Sӵ tách sҳc ký ÿѭӧc dӵa trên sӵ phân chia khác nhau cӫa các chҩt khác
nhau vào hai pha luôn tiӃp xúc và không hoà lүn vào nhau: mӝt pha tƭnh và mӝt pha
ÿӝng (trong thí nghiӋm cӫa Tvest: pha tƭnh là canxi cacbonat, pha ÿӝng là ete dҫu hoҧ).
Quá trình sҳc ký gӗm 3 giai ÿoҥn chính
a) Ĉ˱a h͟n hͫp lên pha tƭnh (ví dө: ÿѭa dung dӏch các sҳc tӕ lên ÿҫu cӝt canxi
cacbonat). Các chҩt ÿѭӧc giӳ trên pha tƭnh.
b) Cho pha ÿ͡ng ch̩y qua pha tƭnh (dung môi ÿe dҫu hoҧ qua cӝt), pha ÿӝng sӁ
kéo theo các chҩt di chuyӇn trên pha tƭnh vӟi tӕc ÿӝ khác nhau, tác khӓi nhau và có vӏ
trí khác nhau trên pha tƭnh tҥo thành sҳc ÿӗ. Giai ÿoҥn này gӑi là khai triӇn sҳc ký.
NӃu tiӃp tөc cho pha ÿӝng chҥy qua thì các chҩt có thӇ lҫn lѭӧt bӏ kéo ra ngoài
pha tƭnh (ví dө: ra khӓi cӝt). Ĉó là quá trình rӱa giҧi và dung môi dùng ÿѭӧc và dung
môi rӱa giҧi (eluent), dӏch hӭng ÿѭӧc ӡ cuӕi cӝt gӑi là dӏch rӱa giҧi (eluate).
NӃu các chҩt ÿѭӧc tách trên pha tƭnh (sҳc ký khai thêm ta có thӇ lҩy tӯng phҫn
pha tƭnh có mang chҩt (phân ÿoҥn bӝt trên cӝt) ÿem chiӃt lҩy chҩt.
NӃu các chҩt ÿѭӧc tách ra ngoài pha tƭnh (sҳc ký rӱa giҧi) ta có thӇ hӭng thu lҩy
các phân ÿoҥn dӏch rӱa giҧi có các chҩt cҫn phân tích.
c) Phát hi͏n các ch̭t: Các chҩt màu có thӇ phát hiӋn dӉ dàng, các chҩt không
màu có thӇ phát hiӋn bҵng ÿèn tӱ ngoҥi hay bҵng các thuӕc thӱ. Trong sҳc ký rӱa giҧi
có thӇ phát hiӋn các chҩt khi chúng ÿi ra khӓi cӝt bҵng cách cho dung dӏch rӱa giҧi ÿi
qua mӝt bӝ phұn phát hiӋn gӑi là ÿetectѫ ÿһt sau cӝt.
5.2.2. Phân lo̩i các ph˱˯ng pháp s̷c ký
- Theo bҧn chҩt vұt lý các pha
Pha ÿӝng có thӇ là mӝt chҩt lӓng hay chҩt khí, pha tƭnh có thӇ là mӝt chҩt rҳn (hҥt
xӕp hay bӝt mҳn) hay mӝt chҩt lӓng (ÿѭӧc giӳ trên mӝt chҩt mang rҳn). Do ÿó, dӵa
vào bҧn chҩt các pha ta phân biӋt các phѭѫng pháp (trong tên cӫa phѭѫng pháp, pha
ÿӝng ÿѭӧc nêu trѭӟc pha tƭnh):
Sҳc ký lӓng - lӓng (liquid - liquid chromatography LLC)
Sҳc ký lӓng - rҳn (liquid - song chromatography LSC)
Sҳc ký khí - lӓng (gas - liquid chromatography GLC)
Sҳc ký khí - rҳn (gas - solid chromatography GSC)
Hai phѭѫng pháp ÿҫu gӑi chung là sҳc ký lӓng (LC).
Hai phѭѫng pháp cuӕi gӑi chung là sҳc ký khí (GC).
- Theo hiӋn tѭӧng sҳc ký
S̷c ký h̭p phͭ (absorption chromatography): pha tƭnh là mӝt chҩt rҳn có khҧ
năng hҩp phө, ÿó là các phѭѫng pháp sҳc ký lӓng - rҳn và khí - rҳn.
S̷c ký phân b͙ (partition chromatography): pha tƭnh là chҩt lӓng không hoà lүn
ÿѭӧc vӟi pha ÿӝng, chҩt lӓng này ÿѭӧc bao trên bӅ mһt cӫa mӝt chҩt rҳn gӑi là giá hay
chҩt mang và phҧi là chҩt trѫ, không tham gia vào sҳc ký. Sҳc ký phân bӕ bao gӗm sҳc
ký lӓng - lӓng và sҳc ký khí - lӓng.
S̷c ký trao ÿ͝i ion (ion - exchange chromatography): pha tƭnh là chҩt nhӵa trao
ÿәi ion chӟp chҩt cao phân tӱ có mang nhӳng ion có khҧ năng trao ÿәi vӟi các ion
cùng dҩu cӫa dung dӏch hӛn hӧp sҳc ký).
S̷c ký theo lo̩i cӥ (size - exclusion chromatography): còn gӑi là sҳc ký trên gel.
Các phân tӱ cӥ lӟn sӁ ÿѭӧc loҥt các phân tӱ nhӓ hѫn sӁ ÿѭӧc tách theo kích thѭӟc do
các phân tӱ nhӓ di chuyӇn chұm hѫn.
- Theo kӻ thuұt và phѭѫng tiӋn sҳc ký
a) Theo phѭѫng pháp giӳ pha tƭnh:
S̷c ký trên c͡t (column chromatography: CC) pha tƭnh ÿѭӧc chӭa trong mӝt cӝt
bҵng kim loҥi hay thuӹ tinh.
S̷c ký lͣp m͗ng (thin layer chromatography: TLC): pha tƭnh ÿѭӧc tráng ÿӅu và
giӳ trên mһt phҷng cӫa bҧn thuӹ tinh, nhӵa hay nhôm. Lӟp mӓng pha tƭnh thѭӡng là:
silicagel, nhôm oxit, xenlulozѫ, chҩt nhӵa trao ÿәi lӟn và có chiӅu dày khoҧng 0,25 -
0,5mm.
S̷c ký gi̭y (paper chromatography - PC) pha tƭnh (lӓng) ÿѭӧc thҩm trên mӝt loҥi
giҩy lӑc ÿһc biӋt gӑi là giҩy sҳc ký
b) Theo cách cho pha ÿӝng chҥy ta có:
S̷c ký khai tri͋n (development chromatography) cho pha ÿӝng kép các chҩt chҥy
và tách trên pha tƭnh (Sҳc ÿӗ nҵm trên pha tƭnh). Sҳc ký rӱa giҧi (elution
chromatoglaphy) cho pha ÿӝng chҥy và kép các chҩt lҫn lѭӧt ra ngoài pha tính (ra khӓi
cӝt, ra khӓi giҩy).
Ghi chú: Sҳc ký lӟp mӓng và sҳc ký lӟp giҩy ÿѭӧc gӑi chung là sҳc ký mһt
phҷng (planar chromatography).
Sҳc ký lӓng có thӇ tiӃn hành trên cӝt, trên mһt phҷng (lӟp mӓng, giҩy).
Sҳc ký ÿѭӧc tiӃn hành trên cӝt
Sҳc ký ÿѭӧc khai triӇn thѭӣng ÿѭӧc thӵc hiӋn trên mһt phҷng (giҩy và lӟp
mӓng).
Sҳc ký rӱa giҧi thѭӡng tiӃn hành trên cӝt
- Phân loҥi sҳc ký theo bҧn chҩt các pha
Ghi chú:
GSC: sҳc ký khí - rҳn GLC: sҳc ký khí - lӓng
LSC: sҳc ký lӓng - rҳn IEC: sҳc ký trao ÿәi lӟn
BPC: sҳc ký pha liên kӃt. IC: sҳc ký ion
LLC: sҳc ký lӓng - lӓng SEC: sҳc ký loҥi cә.
AC: sҳc ký ái lӵc PC: sҳc ký giҩy
TLC: sҳc ký lӟp mӓng
5.2.3. S͹ tách s̷c ký và s̷c ÿ͛
- Sӵ tách sҳc ký và sҳc ÿӗ
Khi cho mӝt dung dӏch chӭa chҩt A và B chҧy qua mӝt cӝt chӭa chҩt hҩp thu
Nӗng ÿӝ cӫa chҩt A và B trong dung dӏch sӁ giҧm ÿi do mӝt phҫn các chҩt này phân
bӕ chuyӇn vào chҩt hҩp thu. Nӗng ÿӝ cӫa các chҩt tan A, B trên chҩt hҩp thu sӁ tăng
dҫn và A, B bӏ chҩt tách ra khӓi dung dӏch. Ĉӗng thӡi cǊng xҧy ra mӝt quá trình ngѭӧc
lҥi, các chҩt A, B trên cӝt hҩp thө lҥi phân bӕ tan trӣ lҥi vào dung dӏch. Quá trình này
phө thuӝc vào hӋ sӕ phân bӕ cӫa A, B trong dung dӏch và chҩt hҩp thu cho ÿӃn khi ÿҥt
cân bҵng.
Tӕc ÿӝ hҩp thu = tӕc ÿӝ giҧi hҩp
Tuy nhiên vì pha ÿӝng (dung dӏch) luôn di chuyên nên cân bҵng trên lҥi bӏ phá
vӥ, và mӝt cân bҵng mӟi lҥi ÿѭӧc thiӃt lұp. Cӭ nhѭ vұy qua rҩt nhiӅu cân bҵng (có khi
hàng nghìn cân bҵng pha) các chҩt A, B ÿѭӧc tách ra khӓi nhau do khҧ năng phân bӕ
cӫa A, B vào chҩt hҩp thu hay khҧ năng bӏ giӳ trên cӝt cӫa A và B là khác nhau.
Ví dө: cho mӝt dung dӏch chӭa chӭa ion ÿӗng và ion coban lên trên mӝt cӝt có
chҩt hҩp thu (1), nhѭ thӃ ÿӗng và coban bӏ hҩp thu trên cӝt (2). Sau ÿó tiӃp tөc cho
dung môi qua cӝt, ÿӗng và co ban sӁ kéo dҫn xuӕng và dҫn dҫn chúng tách ra thành
các lӟp (3), dung môi tiӃp tөc ÿѭӧc cho qua cӝt và 2 lӟp Cu2+ và Co2+ sӁ ÿѭӧc tách ra
khӓi nhau (4,5), tҥi thӡi ÿiӇm t2 sӁ thҩy ÿѭӧc 2 dҧi tách riêng ra khӓi nhau trên cӝt: ta
có sҳc ÿӗ ngay trên cӝt. NӃu dӯng ӣ ÿây ta có sҳc ký khai triӇn
NӃu tiӃp tөc thêm dung môi, tӟi thӡi ÿiӇm t3, dҧi Co2+ sӁ tách ra khӓi cӝt, nhӡ
thiӃt bӏ ÿetectѫ ta sӁ thu ÿѭӧc tín hiӋu dѭӟi dҥng mӝt ÿӍnh hay mӝt lúc, ӣ thӡi ÿiӇm t4
dҧi Cu2+ ra khӓi cӝt lҥi và cho ta thêm mӝt tӭc tѭѫng ӭng. Ta thu ÿѭӧc mӝt sҳc ÿӗ gӗm
hai lúc riêng biӋt ӭng vӟi 2 chҩt trên. Ĉây là phѭѫng pháp sҳc ký rӱa giҧi và sҳc ÿӗ thu
ÿѭӧc gӑi là sҳc ÿӗ rӱa giҧi. Vӏ trí cӫa lӵc trên trөc thӡi gian là cѫ sӣ ÿӇ ÿӏnh tính chҩt
tѭѫng ӭng và diӋn tích dѭӟi tӭc là ÿһc trѭng ÿӏnh lѭӧng cӫa chҩt.
Trong quá trình này ta thҩy mӝt sӵ khác biӋt vӅ khҧ năng phân bӕ trong chҩt hҩp
thu trên cӝt: Cu2+ ÿѭӧc hҩp thu mҥnh hѫn nên sӁ ÿҭy Co2+ ra, sӣ dƭ có hiӋn tѭӧng ÿó là
vì:
Ĉӝ tan cӫa ÿӗng trong dung môi nhӓ hѫn so vӟi coban
Ái lӵc cӫa chҩt hҩp thu ÿӕi vӟi Cu2+ mҥnh hѫn so vӟi Co2+
Vì hai lý do trên nên ÿӗng sӁ bӏ giҧi hҩp thu ít hѫn. Nӗng ÿӝ lӟn Co2+ trong dung
môi tӯ nhӓ ÿӃn cӵc ÿҥi rӗi giҧm ÿӃn 0.
Tӕc ÿӝ di chuyên cӫa dҧi phө thuӝc vào tӕc ÿӝ di chuyӇn cӫa pha lӓng (pha
ÿӝng) và mӭc ÿӝ hҩp thu cӫa chҩt hҩp thu ÿӕi vӟi chҩt tan. Chҩt nào bӏ hҩp thu mҥnh
nhҩt sӁ di chuyӇn chұm nhҩt và nó bӏ dung môi giҧi hҩp ít nhҩt.
Cӭ nhѭ vұy trong ÿiӅu kiӋn thích hӧp ta sӁ tách ÿѭӧc hoàn toàn các chҩt ra khӓi
nhau: Do tác dөng làm chұm (retardation), do sӵ phân bӕ hҩp thu khác nhau cӫa pha
tƭnh ÿӕi vӟi tәng hӧp phҫn trong hӛn hӧp, ngѭӡi ta có thӇ tách ra tӯng hӧp phҫn trong
hӛn hӧp. Vì vұy, nguyên tҳc cӫa phѭѫng pháp sҳc ký làm D͹a vào s͹ phân b͙ khác
nhau cͯa các hͫp ph̯n trong h͟n hͫp giͷa hai pha ÿ͡ng (moving phase) và tƭnh
(stationary phase)
- Tӕc ÿӝ di chuyӇn cӫa mӝt chҩt
Tӕc ÿӝ di chuyên cӫa mӝt chҩt có thӇ ÿѭӧc ÿһc trѭng bӣi hӋ sӕ phân bӕ cӫa nó
giӳa hai pha hoһc bӣi các ÿҥi lѭӧng vӅ sӵ lѭu giӳ cӫa chҩt ÿó trên pha tƭnh (thӡi gian
lѭu, thӇ tích lѭu)
a. Thͥi gian l˱u và th͋ tích l˱u: Thӡi gian lѭu là thӡi gian cҫn ÿӇ mӝt chҩt di
chuyӇn qua cӝt sҳc ký, khi ra khӓi cӝt nhӡ thiӃt bӏ ÿetectѫ ghi nhұn tín hiӋu và xuҩt
hiӋn rӵc trên sҳc ÿӗ (tính tӯ lúc bѫm mүu ÿӃn khi xuҩt hiӋn pic).
TM là thӡi gian lѭu cӫa mӝt chҩt không bӏ lѭu giӳ, nghƭa là tӕc ÿӝ di chuyӇn cӫa
nó bҵng tӕc ÿӝ di chuyӇn trung bình cӫa dung môi, thӡi gian này ÿѭӧc gӑi là thӡi gian
chӃt. tR càng lӟn, chҩt càng bӏ lѭu giӳ mҥnh và tӕc ÿӝ di chuyӇn cӫa nó càng nhӓ.
Thӡi gian lѭu hiӋu chӍnh tR ÿѭӧc tính theo công thӭc:
NӃu trên trөc hoành cӫa sҳc ÿӗ, dùng ÿѫn vӏ ÿo là thӇ tích dung môi thì ta có các
ÿҥi lѭӧng tѭѫng tӵ: thӇ tích lѭu VR và thӇ tích lѭu hiӋu chӍnh VR' thӇ tích VM ÿѭӧc gӑi
là thӇ tích chӃt cӫa cӝt hay còn gӑi là thӇ tích rӛng Vo.
b. HӋ sӕ phân bӕ
Trong ÿó: Cs và CM là nӗng ÿӝ chҩt tan trong pha tƭnh và pha ÿӝng khi cân bҵng
ÿѭӧc thiӃt lұp. Khi nӗng ÿӝ nhӓ K phө thuӝc vào bҧn chҩt các pha, chҩt tan và nhiӋt ÿӝ
K càng lӟn thì chҩt ÿó phân bӕ càng nhiӅu trong pha tƭnh và di chuyӇn càng chұm.
c. HӋ sӕ dung lѭӧng K' (hӋ sӕ phân bӕ khӕi lѭӧng)
Trong ÿó: Qs và QM là lѭӧng chҩt tan phân bӕ trong pha anh và pha ÿӝng, K' phө
thuӝc vào bҧn chҩt các pha, bҧn chҩt chҩt tan, nhiӋt ÿӝ và ÿһc ÿiӇm cӫa cӝt. ĈӇ tách
mӝt hӛn hӧp chҩt, ngѭӡi ta thѭӡng chӑn cӝt, pha ÿӝng và các ÿiӅu kiӋn phân tích khác
sao cho K' nҵm trong khoҧng tӯ 1 ÿӃn 8.
- Sӵ doãng pic và hình dáng pic
a. Hình dáng pic: Hình dáng lý tѭӣng cӫa tӭc là lӵc ÿӕi xӭng, nhѭng thӵc tӃ lúc
sҳc ký chӍ gҫn ÿӕi xӭng. ChiӅu rӝng cӫa tөc ÿѭӧc ÿo ӣ 1/10 chiӅu cao cӫa pic.
b. S͹ doãng pic: Sӵ doãng pic là kӃt quҧ cӫa sӵ di chuyӇn nhanh, chұm khác
nhau cӫa các phân tӱ cӫa cùng mӝt chҩt khi ÿi qua cӝt sҳc khí. Các lӵc ra chұm bao
giӡ cǊng tù hѫn.
c. Hi͏u l͹c cͯa c͡t: HiӋu lӵc cӫa cӝt thѭӡng ÿѭӧc ÿo bҵng hai thông sӕ: sӕ ÿƭa lý
thuyӃt N và chiӅu cao ÿƭa lý thuyӃt H. Ta có thӇ coi nhѭ cӝt sҳc khí ÿѭӧc chia thành N
lӟp hay N tҫng mӓng, ӣ mӛi mӝt lӟp sӵ phân bӕ chҩt tan vào hai pha ÿҥt trҥng thái cân
bҵng. Nhӳng tҫng mӓng giҧ ÿӏnh này ÿѭӧc gӑi là ÿӏa lý thuyӃt. NӃu cӝt sҳc khí có
L
chiӅu dài là L thì: H = . Cӝt có N lӟn là cӝt có hiӋu lӵc cao.
N
d. Ĉ͡ phân gi̫i: Ĉӝ phân giҧi Rs là tӍ sӕ khoҧng cách giӳa hai pic và ÿӝ rӝng
trung bình cӫa pic.
Rs = 0,75 hai pic tách không tӕt, còn xen phӫ nhau nhiӅu;
Rs = 1,0 hai pic tách khá tӕt, còn xen phӫ nhau 4%;
Rs = l,5 hai pic tách hoàn toàn (chi xen phӫ 0,3%).
5.3. Sҳc ký lӓng hiӋu năng cao
Sҳc ký lӓng hiӋu năng cao (high perfonnance liquid chromatography-HPLC) còn
ÿѭӧc gӑi là sҳc ký lӓng cao áp hay sҳc ký lӓng hiӋn ÿҥi. Trong phѭѫng pháp này pha
tƭnh ÿѭӧc dùng là nhӳng hҥt có kích thѭӟc rҩt nhӓ, khoҧng 10 micromet, có hiӋu suҩt
tách rҩt cao, có hҥt nhӓ ÿòi hӓi phҧi dùng bѫm ÿӇ nén dung môi qua cӝt.
5 3.1. Máy s̷c ký l͗ng hi͏u năng cao
Sѫ ÿӗ nguyên tҳc cӫa mӝt máy sҳc ký lӓng hiӋu năng cao nhѭ sau:
- Các thành phҫn chính cӫa máy sҳc ký lӓng hiӋu năng cao
a) Bình chͱa dung môi
Thѭӡng làm bҵng thuӹ tinh, ÿôi khi làm bҵng thép không rӍ, trong phѭѫng pháp
rӱa giҧi thông thѭӡng chӍ cҫn mӝt bình chӭa dung môi, trong phѭѫng pháp rӱa giҧi
gradient thѭӡng dùng 2, 3, 4 bình chӭa các dung môi khác nhau và hӋ dung môi rӱa
giҧi là hӛn hӧp cӫa các loҥi dung môi trên trӝn lүn vӟi nhau theo ti lӋ ÿã ÿѭӧc xác
ÿӏnh. Cҫn loҥi các hҥt và các khí hoà tan trong dung môi.
b. H͏ th͙ng b˯m
Bѫm dùng trong phѭѫng pháp phҧi tҥo ÿѭӧc áp suҩt cao (3000 - 6000 psi hay
khoҧng 250 - 500 at), lѭu lѭӧng bѫm khoҧng 0,1 ÿӃn 10 ml/ph, phҧi trѫ vӟi các dung
môi. HӋ thӕng bѫm này phҧi có khҧ năng bѫm pha ÿӝng qua cӝt ӣ áp suҩt cao mà
không bӏ ngҳt quãng hoһc tҥo nhӏp sóng có thӇ làm sai lӋch các lӵc thu ÿѭӧc. Có nhiӅu
kiӇu bѫm ÿã dùng trong các máy HPLC; nhѭng kiӇu phông xoay chiӅu hiӋn nay ÿѭӧc
dùng phә biӃn nhҩt.
c) H͏ b˯m m̳u (h͏ tiêm m̳u)
Mүu ÿѭӧc bѫm vào cӝt nhӡ hӋ thӕng van mүu. Ngѭӡi ta bѫm mүu vào vòng mүu
vӟi thӇ tích thѭӡng là tӯ 10 ÿӃn 20 ȝl.
d. C͡t s̷c ký
KiӇu cӝt thѭӡng phө thuӝc vào phѭѫng pháp dùng ÿӇ tách, nhѭng thѭӡng là
nhӳng cӝt bҵng thép không gӍ, có cӥ lӛ chính xác ÿѭӡng kính tӯ 3 ÿӃn 4 túm và dài tӯ
10 ÿӃn 30cm (nhӳng cӝt dùng cho SEC ÿѭӡng rӝng hѫn và dài ÿӃn 100cm). Loҥi cӝt
này có hiӋu lӵc rҩt cao, có sӕ (ra lý thuyӃt lên ÿӃn 100.000 ÿƭa cho 1m chiӅu dài cӝt)
e) Ĉetect˯
Là bӝ phұn phát hiӋn các chҩt khi chӭng ra khӓi cӝt và ghi nhұn các tín hiӋu ghi
trên sҳc ÿӗ. HiӋn ÿang sӱ dөng các loҥi ÿetectѫ sau:
Ĉetectѫ tӱ ngoҥi (UV): Dùng ÿèn thuӹ ngân cho vҥch 254nm. NhiӅu chҩt hҩp thө
ӣ bѭӟc sóng này.
Ĉetectѫ tӱ ngoҥi và khҧ kiӃn (UV-VIS): Dùng phә quang kӃ lӵa chӑn bѭӟc sóng
tӯ 195 ÿӃn 750 nm. Loҥi này hiӋn nay ÿѭӧc dùng nhiӅu nhҩt.
Ĉetectѫ ÿiӋn hoá và ÿetectѫ huǤnh quang có ÿӝ nhҥy và ÿӝ chӑn lӑc cao dùng
trong phân tích vӃt. Dùng ÿetectѫ ÿiӋn hoá có thӇ phát hiӋn ÿѭӧc nhӳng lѭӧng
picrogam (10-12g)
5.3.2. Các ph˱˯ng pháp s̷c ký hi͏u năng cao
a) S̷c ký phân b͙ hi͏u năng cao
Gӗm hai loҥi: Sҳc khí lӓng - lӓng và sҳc ký pha liên kӃt.
- Sҳc ký lӓng - lӓng (LLC): Pha tƭnh là chҩt lӓng ÿѭӧc bao trên bӅ mһt cӫa các
hҥt chҩt mang, tӭc là ÿѭӧc hҩp phө trên chҩt mang.
- Sҳc ký pha liên kӃt (BPC): Pha tƭnh ÿѭӧc gҳn hoá hӑc vӟi chҩt mang tҥo ra liên
kӃt siloxan nӕi nhóm cѫ - silic vӟi silicagen.
b. S̷c ký h̭p phͭ hi͏u năng cao (s̷c ký l͗ng - r̷n LSC)
Pha tƭnh là chҩt rҳn mà trên bӅ mһt có chӭa các nhóm hiÿroxil phân cӵc, pha
ÿӝng là mӝt dung môi không phân cӵc.
c) S̷c ký trao ÿ͙i ion hi͏u năng cao (IEC)
Pha tƭnh rҳn chӭa các nhӵa trao ÿәi lӟn dѭӟi dҥng bӝt mӏn, pha ÿӝng thѭӡng là
dung dӏch nѭӟc.
d. S̷c ký l͗ng hi͏u năng cao trên gel (s͙c ký lo̩i cӥ SEC)
Phѭѫng pháp này ÿѭӧc ӭng dөng chӫ yӃu cho các chҩt có phân tӱ lѭӧng lӟn.
Chҩt nhӗi cho SEC là nhӳng hҥt xӕp cӫa silicagent hay các polyme có kích thѭӟc nhӓ
( 10 ȝm). Pha tƭnh là dung môi nҵm trong các lӛ xӕp cӫa hҥt, pha ÿӝng là dung môi
chҧy giӳa các hҥt. ChӍ nhӳng phân tӯ nhӓ mӟi khuӃch tán vào lӟp xӕp, khi rӱa giҧi các
phân tӱ sӁ lҫn lѭӧt ra theo cӥ tӯ lӟn ÿӃn nhӓ.
5.4. Sҳc ký khí (GC - Gas chromatography)
Sҳc ký khí là phѭѫng pháp ÿѭӧc dùng ÿӇ tách các chҩt ӣ thӇ khí bay hѫi, vӟi pha
ÿӝ là chҩt khí, gӑi là khí mang (carrier gas).
Nhѭ ÿã nêu ӣ trên, có thӇ chӭa phép sҳc ký khí thành sҳc ký khí rҳn (GSC - gas
solid chromatography) trong ÿó pha tƭnh rҳn là mӝt chҩt hҩp phө, ÿây là sҳc ký khí hҩp
phө và sҳc ký khí lӓng (GLC - gas liquid chromatography) trong ÿó pha tƭnh lӓng ÿѭӧc
bao hay gҳn trên mӝt chҩt mang rҳn solid support) ÿây là sҳc ký khí phân bӕ.
Sӱ dөng phѭѫng pháp sҳc ký khí có khҧ năng tách ÿѭӧc hoàn toàn nhӳng chҩt
hӳu cѫ tѭѫng tӵ, ví dө nhѭ o-; m-; p-xilen không thӇ tách ÿѭӧc bҵng phѭѫng pháp
chѭng cҩt phân ÿoҥn nhѭng tách ÿѭӧc khá ÿѫn giҧn bҵng sҳc ký khí, cǊng nhѭ sӱ dөng
ÿӅ tách nhӳng hӛn hӧp rҩt phӭc tҥp nhѭ khí thҧi ô tô chӭa trên 300 hӧp chҩt. Vӟi viӋc
ra ÿӡi cӫa nhiӅu loҥi ÿetectѫ, nhiӅu phѭѫng pháp mӟi xuҩt hiӋn nhѭ: sҳc ký khí - khӕi
pho (GS - MS), sҳc ký khí - hӗng ngoҥi (GC - IR)... ÿã làm tăng khҧ năng phân tích
cӫa sҳc ký khí
Máy s̷c ký khí
- Sѫ ÿӗ nguyên tҳc cӫa mӝt máy sҳc ký khí nhѭ sau:
Khí mang
Khí mang là mӝt khí trѫ nhѭ nhӡ, hen, ngon, hidro... trong ÿó hai là khí mang
phә biӃn nhҩt. Khí ÿѭӧc chӭa trong bom khí có gҳn van giҧm áp và ÿiӅu chӍnh. Khí
mang cҫn có ÿӝ tinh khiӃt cao và phҧi không tѭѫng tác vӟi mүu, chӍ mang mүu ÿi qua
cӝt: Tín hiӋu ÿetectѫ có phө thuӝc vào sӵ khác nhau vӅ tính chҩt giӳa khí mang và
chҩt cҫn phân tích.
B͡ b˯m m̳u
Thѭӡng dùng bѫm tiêm ÿӅ bѫm trӵc tiӃp mүu qua mӝt vách polime silicon chӏu
nhiӋt cao vào cӝt hoһc vào phòng ÿun nóng mүu ÿӇ mүu lӓng có thӇ bay hѫi nhanh
chóng. Yêu cҫu cҫn thiӃt là mүu phҧi có ÿӫ áp suҩt hѫi ÿӇ có thӇ ÿѭӧc làm bay hѫi
trong phòng mүu. NhiӋt ÿӝ phòng mүu có thӇ cao hѫn nhiӋt ÿӝ trong cӝt mӝt chút ÿӇ
quá trình bay hѫi ÿѭӧc thӵc hiӋn dӉ dàng.
C͡t s̷c ký
Cӝt ÿѭӧc ÿһt trong lò có thӇ ÿiӅu chӍnh nhiӋt ÿӝ trong quá trình thӵc hiӋn.
Cӝt thông dөng nhҩt trong phân tích là nhӳng ӕng bҵng thép không rӍ (ÿӗng,
thép) hoһc bҵng thuӹ tinh dài tӯ 1 ÿӃn 10 m và có ÿѭӡng kính tӯ 2 ÿӃn 4 mm. Chúng
ÿѭӧc uӕn cuӝn tròn cho khӟp vӟi phòng lò. Cӝt ÿѭӧc nhӗi bҵng nhӳng phҫn tӱ rҳn
hoҥt ÿӝng nhѭ mӝt pha tƭnh (GSC): ÿó là nhӳng hҥt nhӓ xӃp gҳn trên mһt trong cӝt
hoһc pha tƭnh ÿѭӧc tҭm trên các hҥt nhӓ ÿó. Trong sҳc ký khí lӓng (GLC), pha tƭnh
ÿѭӧc giӳ trên chҩt mang, ÿó là nhӳng hҥt chҩt rҳn nhӓ, bӅn nhiӋt, trѫ vӅ mһt hoá hӑc,
có lӛ cӥ 1 - 5 ȝm, bӅ mһt riêng lӟn tӯ 1 - 10 m2/g.
Pha tƭnh phҧi chӏu nhiӋt, hoá lӓng ӣ nhiӋt ÿӝ phân tích, trѫ vӅ hoá hӑc. Thѭӡng
hay sӱ dөng các polyme xӕp hoһc gel aluminosilicat khӱ nѭӟc.
Ĉetecl˯
Yêu cҫu vӅ ÿetectѫ rҩt nghiêm ngһt: Mӑi hӧp phҫn có trong 0,1 ȝl mүu phҧi ÿѭӧc
phát hiӋn ӣ mӭc 1% cho nên phҧi nhanh chóng phát hiӋn ÿѭӧc 0,002 ȝl (có khӕi lѭӧng
cӥ 10-6 g) mүu. Các ÿetectѫ hiӋn nay ÿo ÿѭӧc nhӳng lѭӧng nhӓ hѫn ÿӃn mҩy bұc. HiӋn
nay trong phѭѫng pháp GC ngѭӡi ta sӱ dөng nhӳng loҥi ÿetectѫ sau:
Ĉetectѫ dүn nhiӋt (TCD): ViӋc vұn hành cӫa ÿetectѫ dӵa trên sӵ cân bҵng nhiӋt
cӱa mӝt dây dүn nung nóng. Khi có chҩt cҫn phân tích ÿi qua thì ÿӝ dүn ÿiӋn cӫa hӛn
hӧp khí sӁ thҩp ÿi, dây sӁ nóng lên, xuҩt hiӋn mӝt tín hiӋu ÿiӋn. Ĉetectѫ dүn nhiӋt
thích hӧp vӟi nhiӅu chҩt cҫn phân tích.
Ĉetectѫ ion hoá ngӑn lӱa (FID): Khi ÿӕt cháy các hӧp chҩt hӳu cѫ trong ngӑn
lӱa, chúng sӁ tҥo ra các ion. Các ÿiӋn cӵc ӣ gҫn ngӑn lӱa sӁ phát hiӋn ra sӵ có mһt cӫa
các ion bҵng sӵ xuҩt hiӋn mӝt dòng ÿiӋn nhӓ chҥy qua mҥch ÿiӋn. Có thӇ ÿo ÿѭӧc
nhӳng dòng ngay cҧ khi chӭng chӍ xҩp xi bҵng 10-12A. Ĉây là ÿetectѫ ÿѭӧc dùng
nhiӅu nhҩt, phát hiӋn ÿѭӧc ÿӃn 10-9g.
Ĉetectѫ hҩp thө electron (ÿetectѫ bҳt electron - ECD): Nhӡ có nguӗn phóng xҥ
nhѭ H hoһc 63Ni, khí mang bӏ ion hoá tҥo nên mӝt "dòng nhҩt ÿӏnh" trong mҥch
3
ÿetectѫ. Khi mӝt chҩt phân tích hҩp thө electron ÿѭӧc giҧi hҩp nó sӁ làm giҧm dòng
này, ÿһc biӋt khi hӧp chҩt có chӭa nguyên tӕ có ÿӝ âm ÿiӋn cao. Dòng sӁ giҧm ÿi, tҥo
ra tín hiӋu ghi ÿӇ. Ĉetectѫ ÿһc biӋt nhҥy cҧm vӟi nhӳng hӧp chҩt chӭa halogen.
Ĉetectѫ hҩp thө electron rҩt thuұn lӧi cho viӋc phân tích môi trѭӡng. Ĉӝ nhҥy cao, ÿҥt
tӟi 10-12g.
Thông tin GC
Sҳc ÿӗ thông thѭӡng biӇu thӏ trên hai trөc x và y, trong ÿó tín hiӋu ÿetectѫ ghi
trên trөc y và thӡi gian ghi trên trөc x.
Khi mӝt hӧp phҫn cӫa mүu ÿѭӧc giҧi hҩp và phát hiӋn nhӡ ÿetectѫ thì tín hiӋu ÿó
sӁ ÿѭӧc ghi lҥi. Thӡi gian ghi ÿѭӧc ӣ lúc tín hiӋu là hàm cӫa KD và vì thӃ nó cung cҩp
thông tin ÿӏnh tính vӅ mүu giӕng nhѭ thӃ bán sóng trong cӵc phә, và sӁ nhұn biӃt ÿѭӧc
mӝt hӧp phҫn trong mүu.
Thông tin ÿӏnh lѭӧng tӯ sҳc ÿӗ ÿѭӧc rút ra tӯ chӛ tín hiӋu ÿetectѫ là hàm cӫa thӡi
gian. DiӋn tích dѭӟi lúc tӹ lӋ vӟi lѭӧng chҩt phân tích. Lѭӧng này có thӇ biӇu thӏ bҵng
ÿѫn vӏ mol hoһc ÿѫn vӏ khӕi lѭӧng, tuy nhiên hҵng sӕ tӹ lӋ sӁ khác nhau:
SA = diӋn tích dѭӟi pic - R A
Trong ÿó R là diӋn tích trên mӝt mӝt khí A ÿѭӧc biӇu thӏ bҵng mӝt hoһc là diӋn
tích trên mӝt gam khí A biӇu thӏ bҵng gam.
Chѭѫng 6
CÁC LOҤI NѬӞC VÀ CÁC PHѬѪNG PHÁP PHÂN TÍCH NѬӞC
6.1. Ĉҥi cѭѫng vӅ các loҥi nѭӟc

6.1.1. N˱ͣc thiên nhiên
Nѭӟc thiên nhiên bao gӗm các loҥi nѭӟc có nguӗn thiên nhiên nhѭ sông ngòi, hӗ,
ao, suӕi, mҥch ngҫm, biӇn, ÿҥi dѭѫng. Có thӇ nói nѭӟc thiên nhiên là mӝt hӋ dӏ thӇ
nhiӅu thành phҫn, vì nѭӟc thiên nhiên luôn chӭa nhӳng lѭӧng nào ÿó các chҩt tan và
không tan có nguӗn gӕc vô cѫ cǊng nhѭ hӳu cѫ. Các chҩt ÿó ÿѭӧc ÿѭa vào tӯ khí
quyӇn, tӯ ÿҩt và các nguӗn chӭa hoһc các mҥch nѭӟc chҧy qua. Các chҩt ÿó còn ÿѭӧc
tҥo thành do hoҥt ÿӝng sӕng và sӵ phân huӹ cӫa các cѫ thӇ ÿӝng vұt, thӵc vұt sӕng
trong nѭӟc hoһc ÿáy các nguӗn nѭӟc. Các hoҥt ÿӝng cӫa con ngѭӡi trong các lƭnh vӵc
khác nhau cӫa sҧn xuҩt và ÿӡi sӕng hàng ngày cǊng ҧnh hѭӣng tӟi thành phҫn nѭӟc
trong thiên nhiên. ViӋc bón phân và sӵ cҧi tҥo ÿҩt bҵng phѭѫng pháp hóa hӑc, các phӃ
thҧi cӫa các nhà máy, các khu công nghiӋp ÿһc biӋt là nѭӟc thҧi công nghiӋp và hoҥt
ÿӝng khác cӫa con ngѭӡi cǊng ÿѭa vào nѭӟc thiên nhiên nhӳng chҩt vô cѫ và hӳu cѫ.
Có nhiӅu cách phân loҥi nѭӟc thiên nhiên, nguyên tҳc cӫa sӵ phân loҥi ÿó phө thuӝc
vào mөc ÿích phân loҥi và nghiên cӭu nѭӟc.
Dӵa vào nguӗn gӕc cӫa nѭӟc, có thӇ chia thành các loҥi; nѭӟc khí quyӇn (nѭӟc
mѭa, tuyӃt), nѭӟc ngҫm, nѭӟc bӅ mһt (nѭӟc sông, ngòi, hӗ ao, biӇn...).
Dӵa vào nguyên tҳc và mөc ÿích sӱ dөng nѭӟc có các loҥi nhѭ: nѭӟc ăn, nѭӟc
sinh hoҥt, nѭӟc kӻ thuұt, nѭӟc chӳa bӋnh,...
Dӵa vào hàm lѭӧng và ÿһc tính cӫa các chҩt có trong nѭӟc, chia thành: nѭӟc
ngӑt (chӭa hàm lѭӧng chҩt tan < 0,1%), nѭӟc khoáng (hàm lѭӧng chҩt tan tӯ 0,1 -
2,5%) nѭӟc biӇn (hàm lѭӧng chҩt tan tӯ 2,5-5,0%), nѭӟc muӕi (hàm lѭӧng chҩt tan
>5%). Ngoài ra ngѭӡi ta còn phân chia thành các loҥi nhѭ nѭӟc cӭng, nѭӟc mӅm,
nѭӟc trong, nѭӟc ÿөc, nѭӟc có màu, nѭӟc có mùi,...
Nѭӟc thiên nhiên ÿѭӧc ÿһc trѭng bҵng mӝt loҥt các tính chҩt nhѭ ÿӝ ÿөc, mùi vi,
ÿӝ kiӅm, ÿӝ cung, cһn không tan,... sӵ tӗn tҥi cӫa các loҥi vi sinh vұt khác nhau, các
quҫn thӇ phù du, các loҥi rong rêu cǊng có thӇ làm cho nѭӟc bӏ nhiӉm bҭn.
Dӵa trên các tính chҩt hoá lý có thӇ chia các hӧp phҫn hóa hӑc thành 3 nhóm lӟn
nhѭ sau:
a. Các ch̭t hoà tan trong n˱ͣc d˱ͣi d̩ng các ion và phân t͵: Các con vô cѫ
trong nѭӟc vӟi hàm lѭӧng lӟn nhҩt là Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Cl-, HCO32-, CO32-, SO42-.
Các ion có hàm lѭӧng nhӓ hѫn là Fe2+, Fe3+, Mn2+, Br-, I-, F-, BO2-, HPO-24, HSO3-,
HS-, HSiO3-. Các ion vô cѫ còn lҥi có hàm lѭӧng rҩt nhӓ trong nѭӟc ÿѭӧc gӑi là các
ion cӫa các nguyên tӕ vi lѭӧng và siêu vi lѭӧng. Các khí có hàm lѭӧng lӟn là O2, CO2,
N2, H2S. Các khí nhѭ CH4, Ar, RN,... có hàm lѭӧng nhӓ. Các chҩt tan hӳu cѫ thѭӡng
gһp trong nѭӟc tӵ nhiên là fomanÿehit, phenol.
b. Các hͫp ph̯n t̩o nên nhͷng h͏ keo trong n˱ͣc bao gӗm các hӋ keo vô cѫ nhѭ
SiO2, Al(OH)3, Fe(OH)3. Các hӋ keo hӳu cѫ nhѭ các chҩt mùn. Các hӋ keo thѭӡng làm
cho nѭӟc có màu.
c. Các ch̭t t̩o vͣi n˱ͣc các phҫn tӱ nhѭ cát, sét và các hӧp chҩt hӳu cѫ khác
nhau.
Các hӧp phҫn sinh hӑc cӫa nѭӟc thiên nhiên bao gӗm các loҥi vi khuҭn, vinh
ÿӝng vұt có kích thѭӟc lӟn, rong rêu, tҧo... trong nѭӟc thiên nhiên có chӭa mӝt lѭӧng
thӭc ăn cho các thuӹ sinh vұt. Vì vұy, thành phҫn ÿӏnh lѭӧng và ÿӏnh tính cӫa chúng
phө thuӝc nhiӅu vào thành phҫn hoá hӑc cӫa nѭӟc. Ĉӕi vӟi các vi sinh vұt trong nѭӟc,
bên cҥnh nhӳng vi sinh vұt có lӧi còn có nhӳng vi sinh vұt có hҥn. Vì vұy trong viӋc
phân tích nѭӟc thì xác ÿӏnh chӍ tiêu vi sinh vұt cǊng có ý nghƭa hӃt sӭc quan trӑng
6.1.2. N˱ͣc th̫i
Cùng vӟi sӵ phát triӇn cӫa văn minh nhân loҥi, nhu cҫu vӅ nѭӟc ngày càng tăng,
lѭӧng nѭӟc công nghiӋp cǊng nhѭ nѭӟc sinh hoҥt thҧi ra ngày càng nhiӅu, gây ô
nhiӉm ÿáng kӅ ÿӃn nѭӟc mһt và môi trѭӡng. Do ÿó, nhiӅu vùng nѭӟc mһt ÿã bӏ ô
nhiӉm các loҥi hӧp chҩt hóa hӑc và các loҥi vi sinh vұt ÿӝc hҥi.
Trong nhӳng năm gҫn ÿây, nguy cѫ làm ô nhiӉm môi trѭӡng do các chҩt hӳu cѫ,
ÿһc biӋt là các sҧn phҭm công nghiӋp và khai thác chӃ biӃn dҫu mӓ gây ra ngày càng
tăng. ViӋc nhiӉm các loҥi thuӕc trӯ sâu, diӋt cӓ, các chҩt tây rӱa tәng hӧp cǊng là mӕi
ÿe doҥ ÿáng kӇ ÿӃn sӵ tӗn tҥi cӫa các loài thuӹ sinh và con ngѭӡi. Ngoài ra còn phҧi
kӇ tӟi các chҩt thҧi phóng xҥ thҧi ra tӯ các phòng thí nghiӋm.
Có thӇ nói nѭӟc thҧi là mӝt hӋ dӏ thӇ phӭc tҥp, bao gӗm rҩt nhiӅu chҩt tӗn tҥi
dѭӟi các trҥng thái khác nhau. NӃu nhѭ nѭӟc thҧi công nghiӋp chӭa rҩt nhiӅu các hoá
chҩt vô cѫ và hӳu cѫ thì nѭӟc thҧi sinh hoҥt lҥi chӭa rҩt nhiӅu các chҩt dѭӟi dҥng
prôtein, hiÿratcacbon, mӥ, các chҩt thҧi ra tӯ ngѭӡi và ÿӝng vұt, ngoài ra còn phҧi kê
ÿӃn các loҥi rác rѭӣi nhѭ giҩy, gӛ. các chҩt hoҥt ÿӝng bӅ mһt,... Các hӧp chҩt vô cѫ
thѭӡng gһp ӣ ÿây là các ion nhѭ: Na+, K+, Mg2+, Ca2+, Cl-, CO32-, SO42-. Ngoài ra nѭӟc
thҧi sinh hoҥt còn chӭa các vi khuҭn, virut, rong, rêu.
Vӟi nhӳng ngành sҧn xuҩt khác nhau thì trong các nѭӟc thҧi sӁ có nhӳng loҥi hoá
chҩt khác nhau nhѭ:
- Khai khoáng: Các kim loҥi, các axit vô cѫ.
- Gia công ÿӗ gӛ flo, kӁm.
- Ĉӗ gӕm: Ba, Cd, Li, Mg, Se
- Ĉӗ da: Ca, H2S, Na2S, CR, Zn, Ni...
- LuyӋn cӕc: NH3, H2S, Các kiӅm,...
- Công nghiӋp sѫn: Ba, ClO3-, Cd, Co, Pb, Zn, Mn...
- Hoá dѭӧc: B, Br, NH4+, K, các axit, kiӅm, các chҩt hӳu cѫ,...
- Thuӹ tinh: H3BO3, As...
Trong sӕ các hoá chҩt gây nhiӉm bҭn nguӗn nѭӟc thì Hg, Be, Cd, Pb, As, Se có
ÿӝc tính rҩt cao.
Nѭӟc thҧi sinh hoҥt có thành phҫn hóa hӑc ÿѫn giҧn hѫn, chӫ yӃu bao gӗm: K,
Na, Fe, Pb, Zn, Ni, Mn, Hg, Ag, Co.
ViӋc phân tích nѭӟc thҧi rҩt khó khăn và phӭc tҥp. Khi phân tích cҫn phҧi tiӃn
hành các quá trình tách, làm giàu, lӵa chӑn các phѭѫng pháp có ÿӝ nhҥy, ÿӝ chӑn lӑc
cao. Mӝt trong nhӳng ÿһc dính gây khó khăn cho viӋc phân tích nѭӟc thҧi là tính chҩt
không bӅn vӳng cӫa nói
Ĉӕi vӟi nѭӟc ăn, viӋc phân tích hóa hӑc ÿѫn giҧn vì loҥi nѭӟc này ÿã ÿѭӧc xӱ lý
vӅ mһt cѫ, hoá và sinh hӑc.
6.2. Phân tích nѭӟc
6.2.1. Phân tích n˱ͣc thiên nhiên
ViӋc phân tích ÿӅ ÿánh giá chҩt lѭӧng nѭӟc thiên nhiên phө thuӝc vào mөc ÿích
sӱ dөng loҥi nѭӟc ÿó, nhѭng nói chung ÿӇ phân tích ÿҭy ÿӫ mӝt mүu nѭӟc tài nguyên
cҫn xác ÿӏnh khҧo sát mӝt sӕ loҥi chӍ tiêu sau ÿây:
- Các thông sӕ vӅ vұt lý và cҧm quan nhѭ nhiӋt ÿӝ, vӏ, ÿӝ ÿөc, tӹ trӑng
- Các thông sӕ vӅ thành phҫn hóa hӑc nhѭ hàm lѭӧng các cation, anion và các
chҩt hӳu cѫ.
- Ĉӕi vӟi nѭӟc sinh hoҥt, ngoài các chӍ tiêu trên còn phҧi xác ÿӏnh và ÿánh giá cҧ
vӅ chӍ tiêu vi sinh vұt.
6.2.2. Phân tích n˱ͣc th̫i
Thành phҫn nѭӟc thҧi khóc nhiӅu so vӟi nѭӟc thiên nhiên, vì thӃ phân tích nѭӟc
thҧi lҥi theo mӝt sѫ ÿӗ khác. Mүu nѭӟc thҧi thѭӡng phân tích ngay trong ngày lҩy
mүu. Sau ÿây là các chӍ tiêu cҫn phân tích ÿӕi vӟi nѭӟc thҧi:
- NhiӋt ÿӝ
- Màu sҳc.
- Mùi vӏ
- Ĉӝ ÿөc
- pH.
- Lѭӧng kӃt tӫa
- Ĉӝ bӅn tѭѫng ÿӕi cӫa nѭӟc.
- Các chҩt lѫ lӱng.
- Tәng sӕ muӕi tan
- Các chҩt màu, chҩt hӳu cѫ ÿӝc hҥi.
- Kim loҥi nһng
6.2.3. Nhͷng ÿi͉u c̯n l˱u ý khi phân tích n˱ͣc
Phҧi lҩy và bҧo quҧn mүu ÿúng quy cách và tuân theo mӝt cách nghiêm ngһt các
quy tҳc lҩy mүu. Thông thѭӡng mүu phҧi ÿӵng trong bình polietylen.
Phҧi chӑn phѭѫng pháp phân tích thích hӧp.
Phҧi sӱ dөng ÿúng quy cách các dөng cө và hoá chҩt.
6.3. Lҩy và bҧo quҧn mүu nѭӟc
6.3.1. Xác ÿ͓nh v͓ trí ḽy m̳u
Mүu lҩy ÿӇ xác ÿӏnh tính chҩt thông thѭӡng cӫa nѭӟc có thӇ lay ngѭu nhiên tӯ bӅ
mһt vào thӡi gian buәi sáng. Tuy nhiên, khi nghiên cӭu mӝt cách chӍ tiӃt hѫn, cҫn phҧi
ÿһt kӃ hoҥch và xác ÿӏnh vi trí lҩy mүu trѭӟc
Ĉӕi vӟi vùng nѭӟc rӝng nhѭ: ao hӗ, mүu lҩy phҧi ÿҥi diӋn cho nѭӟc toàn bӝ vùng
cҫn phҧi lҩy nѭӟc ӣ nguӗn thҧi vào và ra khӓi hӗ cǊng nhѭ tác ÿӝng cӫa con ngѭӡi ÿӃn
nguӗn nѭӟc.
TuǤ theo vùng nѭӟc nông hay sâu mà có thӇ lҩy mүu ӣ mӝt tҫng, ӣ hai tҫng (tҫng
mһt và tҫng ÿáy), ba tҫng hoһc nhiӅu hѫn nӳa ӣ các sông, suӕi có thӇ lҩy dӑc theo
dòng nѭӟc và theo chiӅu ngang nӃu ÿӫ rӝng ӡ nhӳng nѫi có nguӗn nѭӟc thҧi, cҫn lҩy
các ÿiӇm trѭӟc và sau ÿiӇm hoà nhұp cӫa nguӗn nѭӟc thҧi.
6.3.2. Ḽy m̳u n˱ͣc
Vӏ trí lҩy mүu phө thuӝc vào mөc ÿích cӫa nghiên cӭu. Thӡi gian và tҫn suҩt lҩy
mүu phө thuӝc vào mӭc ÿӝ biӃn ÿӝng cӫa các chҩt, có thӇ theo các thӡi gian trong
ngày. Trong các ngày nҳng, pa cӫa nѭӟc có thӇ tăng, ÿһc biӋt là nѭӟc có khҧ năng ÿӋm
thҩp do khҧ năng trao ÿәi CO2 cӫa thӵc Vұt thuӹ sinh và nӗng ÿӝ P có thӇ sӁ bӏ giҧm
ÿi.
Trong nhiӅu trѭӡng hӧp lҩy mүu vào buәi sáng là thích hӧp vì lúc ÿó sӵ biӃn
ÿӝng các chҩt diӉn ra chұm. Trong trѭӡng hӧp chung, có thӇ lҩy mүu 3 tháng mӝt lҫn,
nhѭng khi nghiên cӭu chi tiӃt có thӇ lҩy mүu theo chu kì 7 hoһc 14 ngày tӯ mùa xuân
ÿӃn mùa thu.
Trong trѭӡng hӧp nѭӟc ÿӗng nhҩt, có thӇ chӍ cҫn lҩy mӝt mүu ÿѫn lҿ cǊng ÿӫ ÿӅ
ÿҥi diӋn cho môi trѭӡng nѭӟc thӡi ÿiӅm lҩy mүu. Ví dө nhѭ ӣ dòng suӕi chҧy và
không khác biӋt nhiӅu thì có thӇ lҩy ӣ ÿӝ sâu trung bình ӣ giӳa suӕi. Tѭѫng tӵ nhѭ vұy
khi lҩy mүu trong hӗ chӭa nѭӟc hoһc trong bӅ chӭa nѭӟc. Tuy nhiên, tính ÿӗng nhҩt
giӳa các tҫng nѭӟc cǊng cҫn phҧi khҷng ÿӏnh bҵng viӋc lҩy mӝt loҥt các mүu ӣ các ÿӝ
sâu khác nhau ÿӇ kiӇm tra sѫ bӝ trѭӟc. NӃu lҩy nѭӟc qua máy bѫm, ӕng dүn hoһc vòi
nѭӟc thì cҫn phҧi ÿӇ nѭӟc chҧy khoҧng 5-6 lít trѭӟc khi lҩy mүu.
Trong trѭӡng hӧp chҩt lѭӧng nѭӟc bӏ biӃn ÿôi theo thӡi gian thì mүu cǊng cҫn
phҧi ÿѭӧc lҩy theo các thӡi gian thích hӧp. Nhѭ trong trѭӡng hӧp có sӵ thay ÿәi cӫa
dòng chҧy, cӫa các nguӗn nѭӟc thҧi,... mүu có thӇ lҩy ӣ nhiӅu nguӗn khác nhau phө
thuӝc vào nguӗn: nѭӟc. Cҫn phҧi tránh lҩy mүu ӣ nhӳng khu vӵc ÿһc biӋt nhѭ vùng
nѭӟc ÿӑng, cӓ dҥi mӑc nhiӅu hoһc có nѭӟc ngҫm xâm nhұp vào.
Lѭӧng nѭӟc cҫn lҩy tӕi thiӇu ÿӇ ÿҧm bҧo cho các phép phân tích, thѭӡng tӯ 1
ÿӃn 2 lít. Dөng cө ÿӵng mүu cҫn phҧi ÿѭӧc làm sҥch bҵng các biӋn pháp cҫn thiӃt nhѭ
rӱa bҵng các chҩt tҭy rӱa hoһc dung dӏch axit. Ĉӕi vӟi phân tích vi sinh vұt thì dөng cө
ÿӵng mүu cҫn phҧi ÿѭӧc vô trùng.
Có thӇ làm giҧm các tác ÿӝng cӫa các quá trình xҧy ra trong mүu bҵng viӋc thêm
các hoá chҩt cҫn thiӃt, ÿiӅu chӍnh pH hoһc giӳ mүu ӣ nhiӋt ÿӝ thҩp (40C).
6.3.3. Ḽy và b̫o qu̫n m̳u
Mөc tiêu chính cӫa công viӋc này là nhàm chuyӇn mүu ÿӃn các nѫi phân tích và
ÿҧm bҧo sӵ biӃn ÿәi cӫa mүu là tӕi thiӇu, chҩt phân tích sӁ không có sӵ thay ÿәi ÿáng
kӇ vӅ hàm lѭӧng. Tuy nhiên, trong nhiӅu trѭӡng hӧp, tính chҩt cӫa nѭӟc có thӇ bӏ thay
ÿәi, ví dө nhѭ Na+ hay Ca2+ có sӵ biӃn ÿӝng rҩt ít trong khi Mo và các vitamin thì bӏ
biӃn ÿәi rҩt nhiӅu.
Vì vұy, dөng cө lҩy mүu và dөng cө ÿӵng mүu phҧi ÿҧm bҧo sҥch và phҧi áp
dөng các biӋn pháp cҫn thiӃt ÿӇ giҧm sӵ biӃn ÿәi cӫa mүu ÿӃn mӭc tӕi thiӇu.
- Lҩy mүu nѭӟc
Khi lҩy mүu nѭӟc cҫn phҧi ÿҧm bҧo không làm xáo trӝn các tҫng nѭӟc. Ngѭӡi ta
thѭӡng dùng 4 loҥi dөng cө lҩy mүu sau:
Dөng cө lҩy mүu hình trө mӣ.
Loҥi Runner và Kemmerer: có dҥng hình trө mӣ, dung tích tӯ 1 ÿӃn 3 lít có nҳp
ÿұy ӣ mӛi ÿҫu. Các nҳp này có thӇ ÿѭӧc mӣ ra hoһc ÿóng vào nhӡ mӝt hӋ thӕng dây
ӕng Ruttner làm bҵng nhӵa còn ӕng Kemmerer làm bҵng ÿӗng. Khi nҳp ӕng ÿѭӧc mӣ
ra, nѭӟc sӁ ÿӇ qua, ÿӃn ÿӝ sâu cҫn lҩy mүu, ngѭӡi ta thѭӡng kҿo, hҥ ӕng lên xuӕng vài
lҫn (dao ÿӝng trong khoҧng 25cm) trѭӟc khi ÿóng nҳp lҥi ÿӇ lҩy mүu.
Dөng cө lҩy mүu Friedinger: dөng cө này có dҥng gҫn giӕng vӟi loҥi Runner và
Kemmerer, nhѭng nҳp ÿѭӧc mӣ ra 900. Tҩt cҧ các phҫn bên trong ÿӅu không làm bҵng
kim loҥi. Dung tích dao ÿӝng tӯ 3,5-5 lít, dөng cө này có khung ÿê gҳn nhiӋt kӃ.
- Dөng cө lҩy mүu có thoát khí, cә hҽp
Dҥng bình Dussart: dөng cө này rҩt ÿѫn giҧn, có thӇ tӵ làm lҩy ÿѭӧc. Dùng mӝt
bình có cә hҽp (dҥng cә chai) có nút cao su vӟi hai ӕng nhӓ. Mӝt ӕng ÿѭӧc kéo dài
xuӕng tұn ÿáy bình, còn mӝt ӕng chӍ cҫn xuyên qua nҳp cao su. Ĉҫu trên cӫa hai ӕng
nhӓ này ÿѭӧc nӕi vӟi nhau bҵng mӝt ӕng nhӓ hình U hoһc nӕi bҵng ӕng cao su mӅm.
Mӝt vұt ÿӫ nһng buӝc phía dѭӟi bình ÿê kҿo bình chìm xuӕng nѭӟc óng chӳ U ÿѭӧc
buӝc chһt vào cә bình và nӕi vӟi dây kéo ÿӅ ÿiӅu khiӇn khi lҩy mүu. Thҧ bình ÿӃn ÿӝ
sâu cҫn thiӃt, kéo ӕng chӳ U, nѭӟc sӁ tràn vào bình, ÿҫy không khí thoát ra.
Dөng cө lҩy mүu Valas: Tѭѫng tӵ nhѭ dөng cө Dussart nhѭng phҫn ÿóng mӣ có
tӯ tӍnh và cҩu tҥo phӭc tҥp hѫn. Sau khi mӣ ÿӅ lҩy mүu, nҳp sӁ ÿѭӧc ÿұy kín lҥi. Dөng
cө này thѭӡng sӱ dөng ÿӇ lҩy mүu phân tích vi sinh vұt.
- Dөng cө lҩy mүu bҵng bѫm
Dùng mӝt ӕng bҵng cao su hoһc nhӵa (ÿӫ nһng) ÿӇ thҧ xuӕng ÿӝ sâu cҫn thiӃt.
Dùng bѫm ÿӇ hút tҥo dòng nѭӟc liên tөc và mүu nѭӟc ÿѭӧc lҩy. NӃu cҫn phân tích các
chҩt khí thì ÿҫu ӕng cҫn ÿһt sát ÿáy bình ÿӵng mүu và ÿӇ lѭӧng nѭӟc chҧy qua ít nhҩt
khoҧng gҩp 3 lҫn thӇ tích bình ÿӵng mүu. ĈӇ lҩy mүu nѭӟc ӣ mӝt tang nhҩt ÿӏnh, ӕng
cao su cҫn ÿһt song song vӟi nhau ӣ khoҧng giӳa cӫa hai ÿƭa nhӵa có ÿѭӡng kính
khoҧng 10cm.
Dөng cө lҩy mүu này sӱ dөng các loҥi bѫm tay ÿӇ tránh sӵ tiӃp xúc cӫa kim loҥi
vӟi nѭӟc. Nó có ѭu ÿiӇm là ít làm xáo trӝn mүu nѭӟc. ThӇ tích cӫa ӕng dài 10m, thiӃt
diӋn lcm2 chӍ là 1 lít. Dөng cө này thích hӧp ÿӇ lҩy các mүu hӛn hӧp vӟi các ÿӝ sâu
khác nhau.
- Dөng cө lҩy mүu nѭӟc có nhiӅu chӭc năng khác nhau.
Dөng cө lҩy mүu Vondorn: ÿây là dөng cө ÿѭӧc dùng rҩt phә biӃn ÿӇ lҩy mүu
nѭӟc. Gӗm mӝt ӕng hình trө bҵng chҩt dҿo, 2 van cao su nӕi vӟi nhau bҵng ӕng cao su
ӣ phía trên và phía dѭӟi ӕng. Hai van cao su này có thӇ ÿóng mӣ nhӡ mӝt chiӃc khoá ӣ
phía ngoài ӕng trө. Khi thҧ dөng cө xuӕng nѭӟc, 2 van cao su ÿӅu mӣ, ÿӃn ÿӝ sâu cҫn
thiӃt sӁ ÿѭӧc ÿóng lҥi nhӡ hӋ thӕng ÿiӅu khiӇn (messenger). Mүu ÿѭӧc chuyên sang
bình chӭa nhӡ lӛ nhӓ ӣ thành hình trө.
6.3.4. M͡t s͙ ch͑ d̳n khi ḽy m̳u n˱ͣc.
Khi lҩy mүu ÿӕi vӟi nguӗn nѭӟc chҧy nhѭ sông, suӕi thì nên lҩy mүu ӣ chӛ chҧy
mҥnh nhҩt.
Mүu lҩy ӣ các hӗ thiên nhiên, hӗ chӭa các ao ÿҫm thì lҩy mүu ӣ các vӏ trí khác
nhau và nhӳng ÿӝ sâu và nhӳng ÿӝ sâu khác nhau. Không nên lҩy mүu trung bình ÿӕi
vӟi loҥi mүu này.
Mүu lҩy tӯ các mҥch, các giӃng, các hӗ chӭa nѭӟc nhân tҥo thì nên lҩy ӣ nhӳng
ÿӝ sâu cҫn thiӃt.
Mүu nѭӟc mѭa chӍ cҫn hӭng vào lúc trӡi mѭa và cҫn ghi rõ thӡi ÿiӇm lҩy mүu.
Mүu tӯ các trҥm và các vòi nѭӟc sinh hoҥt, thông thѭӡng ÿѭӧc lҩy trӵc tiӃp tҥi
các ӕng nѭӟc dүn ra.
Mүu nѭӟc thҧi, nôn lҩy mau trung bình, trѭӟc khi lҩy mүu cҫn nêu cӭu kӻ yêu
cҫu, mөc ÿích sӱ dөng nѭӟc và các ÿiӅu kiӋn sinh hoҥt khác.
6.3.5. B̫o qu̫n m̳u n˱ͣc tr˱ͣc khi phân tích
Trong khoҧng thӡi gian tӯ lúc lҩy mau nѭӟc ÿӃn khi phân tích, hàm lѭӧng cӫa
các phҫn có thӇ bӏ thay ÿәi vӟi mӭc ÿӝ khác nhau
NhiӋt ÿӝ và pH cӫa nѭӟc là ÿҥi lѭӧng biӃn ÿәi nhanh nhҩt, vì vұy hai chӍ tiêu này
cҫn xác ÿӏnh ngay tҥi nѫi lҩy mүu. Hàm lѭӧng mӝt sӕ khí cǊng cҫn phҧi ÿѭӧc xác ÿӏnh
ngay nhѭ O2, CO2, H2S, Cl2.
Ĉӕi vӟi viӋc xác ÿӏnh các kim loҥi nһng trong nѭӟc thì cҫn tuân thӫ theo nhӳng
quy trình sau ÿây ÿӇ bҧo quҧn mүu thêm các hoá chҩt tinh khiӃt vào trong mӝt lít
nѭӟc.
Ag : Thêm 5 ml HNO3 ÿһc,
Ai : Thêm 5 ml HCl ÿһc,
As : Thêm 5 ml HCl
Ca : Thѭӡng không phҧi xӱ lý,
Cd : Thêm 5ml HNO3 ÿһc,
Co : Thêm 5ml HNO3 ÿһc,
Cr : Thêm 5ml HNO3 ÿһc,
Cu: Thêm 5ml HNO3 khi xác ÿӏnh tәng hàm lѭӧng sҳt. Thêm 25 ml CH3COONa
1M dùng ÿӇ xác ÿӏnh các dҥng khác nhau cӫa sҳt,
Hg : Thêm vào 1 ml HNO3 ÿһc,
Mg : Không cҫn phҧi xӱ lý,
Mg : Thêm 5 ml HNO3 ÿһc,
NH3 : Thêm 1 ml H2SO4 ÿһc và 2 - 3 ml CHCl3, bҧo quҧn ӣ nhiӋt ÿӝ
3 - 40C,
Ni : Thêm 5 ml HNO3
PO43- : Thêm vào 1 - 2 ml CHCl3,
Pb : Thêm 3 ml NHO3 ÿһc và 2 ml CH3COOH ÿһc,
Zn : Thêm 1 ml H2SO4 ÿһc.
SO42- : Thêm 2 - 4 CHCL3.
CN- : Giӳ mүu ӣ nhiӋt ÿӝ 3 -40C, tăng ph, cҫn xác ÿӏnh ngay,
SIO32- : Ĉӵng trong bình polietylen, khi hàm lѭӧng SiO2 cao cҫn thêm 1
ml H2SO4 (1:3),
F- : phҧi ÿӵng trong bình polietylen,
Cr : Thêm 2 - 4 ml CHCl3.
Borat: Ĉӵng trong bình polietylen, hoһc bình thuӹ tinh không có bo (nên xác
ÿӏnh ngay khi lҩy mүu),
SCN-: Nên xác ÿӏnh ngay, không nên ÿӇ quá mӝt ÿêm,
Phenol: NӃu hàm lѭӧng vѭӧt quá 100 mg/l thì không câng xӱ lý mүu và không
ÿѭӧc lѭu giӳ quá 5 ÿêm, nӃu hàm lѭӧng < 100 mg/l có thӇ thêm vào 4 g NaOH/11,
nӃu hàm lѭӧng < 0,5 mg/l cҫn phҧi phân tích ngay sau khi lҩy mүu,
HCHO: Không cҫn xӱ lý, cҫn phân tích ngay
Ĉѭӡng và tinh bӝt: không nên xác ÿӏnh chұm hѫn 1 ngày ÿêm sau khi lҩy mүu.
6.4. Xác ÿӏnh thành phҫn hoá hӑc cӫa nѭӟc
6.4 1. Xác ÿ͓nh pH
Ngày nay, viӋc xác ÿӏnh pH trӣ nên ÿѫn giҧn do sӵ phát triӇn cӫa khoa hӑc công
nghӋ. Giá trӏ pH ÿѭӧc xác ÿӏnh bҵng phép ÿo trên máy ÿo pH (pH meter). ĈiӇm cҫn
lѭu ý khi ÿo pH là viӋc bҧo quҧn ÿiӋn cӵc do các ÿһc ÿiӇm vӅ khí hұu cӫa vùng nhiӋt
ÿӟi. Trѭӟc khi tiӃn hành ÿo cҫn phҧi kiêm tra máy bҵng cách ÿiӅu chӍnh máy vӟi các
dung dӏch ÿӋm có giá trӏ pH = 4,00; 7,00; 10,00. ĈiӋn cӵc phҧi luôn ÿѭӧc bҧo quҧn
trong dung dӏch bҧo quҧn.
6.4.2. Ĉ͡ cͱng
Ĉӝ cӭng cӫa nѭӟc do các kim loҥi kiӅm thә hoá trӏ hai, chӫ yӃu là Ca và Mg gây
nên. Ngѭӡi ta thѭӡng phân biӋt ÿӝ cӭng cacbonat và ÿӝ cӭng phi cacbonnat. Lѭӧng
lӟn Ca và Mg tѭѫng ӭng vӟi các muӕn cӫa các axit vô cѫ mҥnh nhѭ HCl, H2SO4,
HNO3 gӑi là ÿӝ cӭng phi Cacbonat. Ĉӝ cӭng toàn phҫn là tәng cӫa hai loҥi ÿӝ cӭng
trên.
Ĉӝ cӭng thѭӡng ÿѭӧc biӇu thӏ bҵng sӕ mһt ÿѭѫng lѭӧng gam cӫa các ion Ca, Mg
trong 1 lít nѭӟc hoһc ÿôi khi bҵng thang ÿӝ cӭng cӫa Ĉӭc, ký hiӋu là OH (l ÿѫn vӏ ÿӝ
cӭng cӫa Ĉӭc tѭѫng ӭng vӟi 10mg/l CaO/l).
a. Xác ÿ͓nh ÿ͡ cͱng cͯa n˱ͣc b̹ngph˱˯ngpháp chu̱n ÿ͡ Comptexon
Phѭѫng pháp này dӵa trên phҧn ӭng tҥo phӭc cӫa các ion Ca2+, Mg2+ vӟi anion
etylenÿiamintettraaxetat (ký hiӋu là Y4-) các phӭc ÿó có ÿӝ bӅn không cao, phӭc CaY2-
có hҵng sӕ bӅn là 1010,7, bӅn hѫn phӭc MnY2- có hҵng sӕ bӅn là 108,7 vì nӗng ÿӝ cӫa
các ion Ca2+ và Mg2+ trong nѭӟc thѭӡng không cao, nên ÿӇ phҧn ӭng chuҭn ÿӝ xҧy ra
hoàn toàn, ngѭӡi ta thѭӡng tiӃn hành chuҭn ÿӝ trong môi trѭӡng ÿӋm NH4OH +
NH4Cl có pH = 10,00. Dung dӏch chuҭn là Complexon III. ĈӇ xác ÿӏnh ÿiӇm tѭѫng
ÿѭѫng ngѭӡi ta dùng chӍ thӏ ET_OO (Eriocrom T ÿen). Trong môi trѭӡng chuҭn ÿӝ,
chҩt chӍ thӏ sӁ phҧn ӭng vӟi ion Ca2+ và Mg2+ ÿӇ tҥo thành phӭc có màu ÿӓ.
Trình t͹ phân tích
Lҩy 100 ml nѭӟc cҫn xác ÿӏnh ÿӝ cӭng, thêm vào 10 ml dung dӏch ÿӋm (nӃu ÿӝ
kiӅm cӫa mүu nѭӟc lӟn thì phҧi dùng dung dӏch HCI 0,1 M ÿӇ ÿiӅu chӍnh cho pH dung
dӏch bҵng 7-8 theo giҩy chӍ thӏ ӭng hӧp trѭӟc khi thêm dung dӏch ÿӋm), thêm mӝt
lѭӧng nhӓ chҩt chӍ thӏ (khoҧng bҵng mӝt hҥt ÿӛ xanh), dung dӏch có màu ÿӓ. Chuҭn
dung dӏch bҵng dung dӏch chuҭn Complexon III cho tӟi khi dung chuyӇn tӯ màu ÿӓ
sang màu xanh. NӃu trong dung dӏch có mһt các ion cҧn trӣ nhѭ Fe3+, Cu2+ thì cҫn
chuҭn ÿӝ lҥi vӟi mүu nѭӟc khác và cách tiӃn hành nhѭ sau: Sau khi cho 10 ml dung
dӏch ÿӋm, ta thêm vài giӑt KCN 5% ÿӇ che ion cҧn trӣ rӗi mӟi thêm chҩt chӍ thӏ và tiӃn
hành chuҭn ÿӝ nhѭ trên.
Tính k͇t qu̫
Ĉӝ cӭng toàn phҫn cӫa nѭӟc ÿѭӧc tính nhѭ sau:
Trong ÿó: a: thӇ tích dung dӏch Complexon III tiêu tӕn;
V: thӇ tích mүu nѭӟc lҩy ÿӇ phân tích (ml);
0,025: nӗng ÿӝ dung dӏch Complexon III (mol/l);
2: sӕ ÿѭѫng lѭӧng gam ÿӝ cӭng tѭѫng ӭng vӟi 1 mol Complexon III.
Hoá ch̭t
- Dung dӏch Complexon III 0,025M: hoà tan 9,306g Complexon III trong 1 lít
nѭӟc cҩt hai lҫn
- KCN 50%: cân 5g KCN hoà tan trong 100 ml nѭӟc cҩt hai lҫn.
- Eriocrom T ÿen cân 0,05g chҩt chӍ thӏ trӝn vӟi 10g NaCl.
- ĈӋm NH4OH + NH4Cl (pH = 10), hoà tan 25g NH4Cl trong 100 ml nѭӟc thêm
200ml NH4OH 20%, sau ÿó thêm nѭӟc cҩt ÿӃn 1 1ít.
b. Xác ÿ͓nh Ca và Mg
ĈӇ xác ÿӏnh hàm lѭӧng Ca và Mg trong nѭӟc sinh hoҥt, nѭӟc uӕng, các loҥi
nѭӟc bӅ mһt, nѭӟc thҧi, ngѭӡi ta thѭӡng dӯng phѭѫng pháp chuҭn ÿӝ Complexon III
(Trilon B).
Phӭc EDTA - Ca bӅn hѫn EDTA - Mg. Khi pH cӫa dung dӏch nҵm trong khoҧng
12- 13, EDTA - Ca bӅn vӳng trong khi ÿó EDTA - Mg bӏ phân huӹ vì tҥo ra hiÿroxit -
Mg. Do ÿó có thӇ chuҭn ÿӝ Ca trong môi trѭӡng cӫa NaOH có pH = 12- 13 vӟi chӍ thӏ
Murexit.
Xác ÿӏnh Ca.
Cho mүu nѭӟc vào bình tam giác có V: 250ml, thӇ tích mүu nѭӟc ÿѭӧc lҩy ÿӇ
không chӭa quá 15mg Ca. Dùng nѭӟc cҩt pha loãng thành 100 ml, nӃu thҩy cҫn thiӃt.
NӃu mүu nѭӟc có tính axit thì cҫn trung hoà bҵng dung dӏch NaOH. NӃu mүu nѭӟc có
ÿӝ kiӅm cao hѫn 6 mÿlg/l thì cҫn thêm vào lѭӧng tѭѫng ÿѭѫng dung dӏch HCl 0,1N,
ÿun sôi dung dӏch và ÿӇ nguӝi. Sau ÿó thêm vào 2ml NaOH 2M và mӝt ít chҩt chӍ thӏ
murexit. Chuҭn ÿӝ tӯ tӯ bҵng dung dӏch EDTA 0,025M cho ÿӃn khi dung dӏch chuyӇn
tӯ màu hӗng sang tím.
Tính k͇t qͯa:
Trong ÿó a: thӇ tích dung dӏch EDTA 0,025M;

V: thӇ tích mүu nѭӟc chuҭn ÿӝ (ml);
1000: 2 x 0,025 x 20 x 1000.
Hoá ch̭t
- EDTA 0,025M. Xem phҫn trên
- NaOH 2M: hoà tan 8g NaOH trong 100 ml nѭӟc cҩt hai lҫn.
- HCl 0,1 N: pha 8,2ml HCl ÿһc trong 1 lít nѭӟc cҩt hai lҫn
Xác ÿӏnh Mg.
Sau khi ÿã xác ÿӏnh Ca nhѭ trên, tiӃn hành xác ÿӏnh tәng sӕ Ca + Mg tҥi các giҧ
trӏ pH = 10 vӟi chӍ thӏ Enocrom T ÿen.
Lҩy vào bình tam giác có V = 250ml lѭӧng thӇ tích nhѭ trong xác ÿӏnh Ca. Xӱ lý
mүu nhѭ ÿã làm ÿӕi vӟi Ca. Thêm vào 5ml Hiÿroxilamin 10%, vài giӑt KCN 10% và
mӝt lѭӧng nhӓ chӍ thӏ Eriocrom T ÿen rӗi tiӃn hành chuҭn ÿӝ bҵng EDTA 0,025M.
Tính k͇t qͯa
Trong ÿó:
V1: thӇ tích EDTA chuҭn Ca + Mg (ml);
V2: thӇ tích Ca (ml);
V: thӇ tích mүu nѭӟc (ml).
Hoá ch̭t
Hidroximalin 10%: hoà tan 10g NH2OH.HCl trong 100 ml nѭӟc cҩt hai lҫn
6.4.3. Xác ÿ͓nh Cu
Hàm lѭӧng ÿӗng trong các loҥi nѭӟc thiên nhiên và trong các nguӗn nѭӟc sinh
hoҥt thѭӡng không lӟn lҳm, dao ÿӝng trong khoҧng tӯ 0,001 - 1 mg/1. Trong nѭӟc, Cu
thѭӡng tӗn tҥi ӣ dҥng ion Cu2+, hoһc dѭӟi dҥng phӭc xianua, tactrat...
ĈӇ xác ÿӏnh Cu ngѭӡi ta thѭӡng dùng phѭѫng pháp trҳc quang vӟi
ÿietylÿithiocacbonat (DDC).
Phҧn ӭng giӳa Cu2+ vӟi Pb-DDC xҧy ra tҥi giá trӏ pH = 1 - 1,5. Trong trѭӡng hӧp
này cùng vӟi Cu còn có Bi, Hg, Ag tham gia vào phҧn ӭng. Các nguyên tӕ còn lҥi
không tham gia phҧn ӭng nên phѭѫng pháp này có ÿӝ chӑn lӑc cao. Hg và Ag không
gây cҧn trӣ vì phӭc cӫa chúng không có màu. Bitmut (Bi) chӍ gây cҧn trӣ khô nӗng ÿӝ
cӫa nó vѭӧt quá 30 ȝg/l. NӃu nӗng ÿӝ Bi vѭӧt quá giӟi hҥn thì cҫn phҧi lҳc phӭc
DDC- kim loҥi vӟi 25ml HCl 5M trong 5 phút, khi ÿó phӭc Bi-DDC bӏ phân huӹ còn
Cu-DDC không bӏ phân huӹ.
Khi trong mүu có chӭa phӭc Cu-xianua, thì cҫn phҧi phá huӹ phӭc ÿó bҵng cách
thêm 0,5ml H2SO4 (1 : l); 5mL HNO3 ÿһc Vào 200-250ml mүu, cho mүu vào cӕc chӏu
nhiӋt rӗi ÿһt lên bӃp, làm bay hѫi dung dӏch cho ÿӃn khi gҫn cҥn khô (quá trình phá
huӹ này nên tiӃn hành trong tӫ hút). ĈӇ nguӝi thêm vào 1 ml HCl ÿһc và làm bay hѫi
ÿӃn khô. ĈӇ nguӝi, thêm vào nѭӟc cҩt 2 lҫn, ÿun nóng dung dӏch ÿӃn sôi ÿӇ hoà tan hӃt
lѭӧng muӕi rҳn, lӑc và chuyӅn toàn bӝ dung dӏch thu ÿѭӧc vào bình ÿӏnh mӭc thích
hӧp, ÿinh mӭc bҵng nѭӟc cҩt hai lҫn và giӳ lҩy ÿӇ phân tích.
Lҩy mӝt thӇ tích nѭӟc cҫn phân tích ÿӇ trong mүu chӭa khoҧng 0,2-0,6 ȝg Cu/l,
cho vào phӉu chiӃt dung tích 200-500 ml. Pha loãng mүu nѭӟc nӃu cҫn ÿӃn thӇ tích
100 ml rӗi thêm vào 5 giӑt HCl (1:1), tӯ buret thêm vào mӝt cách chính xác 10 ml Pb-
DDC trong toluen. Cҭn thұn ÿұy nút phӉu chiӃt tҥi và lҳc trong hai phút. Giӳ yên phӉu
chiӃt ÿӇ cho hai tѭӟng phân lӟp, tách bӓ phҫn tѭӟng nѭӟc phía dѭӟi, phҫn tѭӟng hӳu
cѫ chӭa Cu-DDC có màu vàng ÿѭӧc chuyӇn vào cuvet và tiӃn hành so màu tҥi bѭӟc
sóng Ȝ = 430nm.
L̵p ÿ˱ͥng chu̱n
Lҩy vào các phӉu chiӃt 0,00; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 ml dung dӏch
chuҭn Cu2+ có nӗng ÿӝ 1ȝg Cu/ml, pha loãng bҵng nѭӟc cҩt ÿӃn 100 ml và tiӃn hành
nhѭ vӟi mүu.
Tính k͇t qu̫
Dӵa vào ÿѭӡng chuҭn xây dөng mӕi tѭѫng quan y = a.x + b
Trong ÿó y: hàm lѭӧng Cu2+
x: mұt ÿӝ quang ÿo ÿѭӧc
Hoá ch̭t
- Pb-DDC trong toluen: Chuҭn bi mӝt phӉu chiӃt sҥch có V =1000 ml, thêm vào
ÿó 50 -100 ml nѭӟc cҩt hai lҫn, 0,1g Pb(NO3)2 loҥi tinh khiӃt hoá hӑc, tҳc kƭ ÿӇ muӕi
ÿó tan hӃt. Hoà tan 0,1 g Na-DDC trong lѭӧng nѭӟc tӕi thiӇu rӗi thêm vào phӉu chiӃt
ÿӅ kӃt tӫa hӃt Pb-DDC. Thêm vào phӉu chiӃt 250ml toluen, ÿұy nút phӉu chiӃt và lҳc
mҥnh, toàn bӝ kӃt tӫa Pb-DDC sӁ tan hӃt vào trong toluen, tách bӓ tѭӟng.nѭӟc, phҫn
tѭӟng hӳu cѫ ÿѭӧc lӑc qua giҩy lӑc vào bình màu nâu, dung dӏch này bӅn trong
khoҧng 3 tháng
HCl loãng: Pha dung dӏch HCl 0,01N.
- Dung dӏch Cu2+ nӗng ÿӝ 1 ȝg Cu/ml: Hoà tan 3,906 mg CuSO4.5H2O trong 1 lít
nѭӟc cҩt hai lҫn.
6.4.4. Xác ÿ͓nh Pb b̹ng ph˱˯ng pháp tr̷c quan ÿithizon
Hàm lѭӧng Pb trong nѭӟc thiên nhiên rҩt nhӓ, nҵm trong khoҧng 0,001-
0,02mg/1. Trong nѭӟc sinh hoҥt cǊng có lѭӧng vӃt Pb do ӕng nѭӟc ÿѭӧc làm bҵng Pb.
Trong nѭӟc thҧi ÿһc biӋt là nѭӟc thҧi cӫa các nhà máy sҧn xuҩt Pb, Zn, hàm lѭӧng Pb
có thӇ lên tӟi 6 -7 màu. ChӍ trong nѭӟc thҧi có thӇ ӣ dҥng tan hoһc dҥng muӕi khó tan
nhѭ sunfat, cacbonat, sunfua.
Ĉithizon-ÿiphenylthiocacbonat là thuӕc thӱ hӳu cѫ có khҧ năng tҥo phӭc càng
cӫa vӟi Pb2+. Phӭc Pb-ÿithiozonat có màu ÿӓ tan trong toluen, phúc này ÿѭӧc so màu
tҥi bѭӟc sóng Ȝ =520 nm.
Pb-ÿithiozonat ÿѭӧc chiӃt chӑn lӑc và ÿӏnh lѭӧng tӯ dung dӏch có pH= 8 - 9, có
chӭa lѭӧng dѭ CN- là chҩt dùng ÿӇ che nhiӅu kim loҥi khác cùng bӏ chiӃt vӟi Pb.
Trong môi trѭӡng trên cùng bӏ chiӃt vӟi Pb chӍ có Ta, Bi,Sn. Ӣ ÿây Tali không cҧn
trӣ, nhѭng Bi và Sn gây cҧn trӣ, do vұy chúng cҫn ÿѭӧc tách trѭӟc tӯ môi trѭӡng axit.
Thêm hiÿrazin vào dung dӏguӝi thêm dung ÿӏch mүu nѭӟc, ÿun nóng ÿӇ khӱ Sn (IV)
xuӕng Sn (VI) và khӱ các chҩt khác. Sau khi ÿӇ nguӝi thêm dung dӏch kalinatritactrat
vào, ÿѭa dung dӏch ÿӃn pH = 2,5 - 3 bҵng axit tactric, rӗi tiӃn hành triӃt nhiӅu lҫn, mӛi
lҫn bҵng 5/ ml ÿithizon trong toluen cho tӟi khi màu xanh cӫa ÿithizon không ÿәi.
Tách lҩy tѭӟng nѭӟc. TiӃn hành chiӃt nhѭ vұy không nhӳng tách ÿѭӧc thiӃc mà còn
tách ÿѭӧc cҧ Hg, Ag, Cu.
NӃu trong mүu có chӭa lѭӧng ÿáng kӇ các chҩt hӳu cѫ thì cҫn phҧi vô cѫ hoá
chúng bҵng hӛn hӧp axit mҥnh nhѭ H2SO4 và HClO4. Các chҩt ôxy hoá cҫn khӱ trѭӟc
bҵng hiÿrazin.
Thêm vào cӕc 100 ml mүu nѭӟc ÿã ÿѭӧc pha loãng hoһc cô nѭӟc ÿӇ trong ÿó
chӭa tӯ 0,01 - 0,1 mg Pb. Sӱ dөng bӃp cách thuӹ, làm bay hѫi dung dӏch ÿӃn khi còn
30 ml, chӍnh pH tӟi 7 theo giҩy chӍ thӏ tәng hӧp. Thêm vào 10 ml hiÿroxilamin 10% và
ÿun nóng hӛn hӧp ӣ to = 90 - 950C trong khoҧng 12 phút. ĈӇ nguӝi dung (tích, dùng
axit HCl loãng hoһc axetec loãng chӍnh pH dung dӏch tӟi 3. ChuyӇn toàn bӝ dung dӏch
trên vào phӉu chiӃt, tӯ buret thêm cҭn thұn 10 ml dung dӏch ÿithizon và tiӃn hành chiӃt
cho ÿӃn khi màu xanh cӫa ÿithizon không thay ÿәi. Tách lҩy tѭӟng nѭӟc, rӗi chӍnh pH
cӫa dung dӏch tӟi 8-9 bҵng dung dӏch amoniac, thêm vào 5 - 1 0 ml dung dӏch KCN
10%. Sau ÿó chuyӇn toàn bӝ dung dӏch vào phӉu chiӃt, thêm vào chính xác 10 ml dung
dӏch ÿithizon và tiӃn hành chiӃt cho tӟi khi màu xanh cӫa ÿithizon không thay ÿәi.
Gӝp tҩt cҧ các phҫn ÿithizon chiӃt ÿѭӧc lҥi, chuyên vào mӝt phӉu chiӃt sҥch rӗi tiӃn
hành rӱa bҵng dung dӏch amoniac loãng, khi ÿó phӭc cӫa Pb-ÿithizonat có màu ÿӓ.
Thêm vào mӝt loҥt cӕc 0; 2,5; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0 ml dung dӏch
chuҭn chӭa 0,002 mgPb/ml và thêm nѭӟc cҩt vào mӛi cӕc ÿӃn thӇ tích 100 ml. Nhѭ
vұy ta ÿѭӧc các dung dӏch có hàm lѭӧng tѭѫng ӭng 0; 0,05; 0,1... mg Pb/lít. Rӗi tiӃn
mұu tѭѫng tӵ nhѭ ÿӕi vӟi mүu.
Tính k͇t qu̫
Dӵa vào ÿѭӡng chuҭn xây dөng mӕi tѭѫng quan y = a.x + b
y: hàm lѭӧng Pb trong mүu
x: mұt ÿӝ quang ÿo ÿѭӧc. Tӯ ÿó thay giá trӏ mұt ÿӝ quang ÿo ÿѭӧc cӫa mүu vào
phѭѫng trình trên ta sӁ tính ÿѭӧc hàm lѭӧng Pb có trong mүu.
Hoá chҩt
Ĉithizon: Hoà tan 50 mg ÿithizon trong 100 ml toluen trong phӉu chiӃt thӇ tích
1000ml. Thêm vào ÿó 200ml nѭӟc cҩt và 5 - 10 ml dung dӏch NH3 ÿһc. Ĉұy nút phӉu
chiӃt cҭn thұn và lҳc trong hai phút. Lúc này ÿithizon ÿã chuyӇn sang tѭӟng nѭӟc, sau
khi hai tѭӟng ÿã phân lӟp, tách bӓ phҫn dung môi phía trên, lҥi thêm vào tѭӟng nѭӟc
20ml toluen, lҳc hӛn hӧp, tách bӓ phҫn toluen. Cҭn thұn thêm vào phӉu chiӃt 200ml
toluen và dung dӏch HCl loãng cho ÿӃn khi tѭӟng nѭӟc có phҧn ӭng axit rõ thӱ bҵng
giҩy chӍ thӏ pH. Ĉұy nút phӉu lҥi và lҳc hӛn hӧp ÿӇ chuyӇn hoàn toàn ÿithizon sang
tѭӟng hӳu cѫ. ChuyӇn tѭӟng hӳu cѫ sang mӝt phӉu chiӃt khác, rӱa nó vài lҫn, mӛi lҫn
bҵng 50 ml nѭӟc cҩt hӑ lҫn cho ÿӃn khi tѭӟng nѭӟc hӃt phҧn ӭng axit. Tách bӓ phҫn
tѭӟng nѭӟc, tѭӟng hӳu cѫ chӭa ÿithizon ÿѭӧc chuyӇn vào bình màu nâu sҥch và khô,
bҧo quҧn dung dӏch ӣ nhiӋt ÿӝ thҩp và tránh ánh sáng. Dung dӏch bӅn trong vài tháng.
- Dung dӏch làm viӋc: Lҩy mӝt thӇ tích dung dӏch ÿithizon gӕc pha cùng vӟi mӝt
thӇ tích toluen, ÿӝng trong bình thuӹ tinh màu nâu sүm. Dung dӏch bӅn trong mӝt tuҫn.
- Dung dӏch rӱa amoniac loãng Pha 175 ml NH3 ÿһc bҵng nѭӟc cҩt hai lҫn tӟi thӇ
tích 1 lít.
- Kali natri tactrat 10%: Hoà tan 10 gam KNaC4H4O6.2H2O trong 100 ml nѭӟc
cҩt hai lҫn.
- KCN 10%: Hoà tan 10 gam KCN trong 100 ml nѭӟc cҩt hai lҫn ÿã ÿѭӧc kiӅm
hóa.
- Dung dӏch 0,002 mg Pb/ml: Hoà tan 3,197 mg Pb(NO3)2 trong nѭӟc cҩt hai lҫn
thành 1 lít
6. 4.5. Xác ÿ͓nh Zn b̹ng ph˱˯ng pháp tr̷c quan ÿithizon
KӁm trong nѭӟc tӵ nhiên chӫ yӃu tӯ các nguӗn nѭӟc thҧi, ÿһc biӋt nѭӟc thҧi cӫa
các nhà máy luyӋn kim, công nghiӋp hoá chҩt, các nhà máy sӧi tӕng hӧp. Các dҥng tӗn
tҥi cӫa Zn trong nѭӟc và các ion ÿѫn, ton phӭc vӟi xianua, cacbonat, sunfua...
Nói chung khi lҩy mүu nѭӟc ÿӇ phân tích cҫn thêm 1 ml axit H2SO4 ÿһc vào 1 lít
nѭӟc, trӯ trѭӡng hӧp mүu có chӭa xianua.
ĈӇ xác ÿӏnh Zn trong nѭӟc ngѭӡi ta dùng phѭѫng pháp trҳc quan ÿithizon là
phѭѫng pháp cho phép xác ÿӏnh ÿӃn vӟi phҫn trăm miligam kӁm trong 1 lít nѭӟc.
Ion Zn tҥo phӭc vӟi ÿithizon tҥo thành KӁm-ÿithizonat có màu ÿӓ hӗng. Phҧn
ӭng giӳa kӁm và ÿithizon xҧy ra tҥi pH = 5 và dung dӏch có chӭa lѭӧng dѭ S2O32-, CN-
dùng ÿӇ che Cd, Ni, Pb... Do ÿó nӃu trong mүu nѭӟc không có các ion này hoһc có
nhѭng vӟi hàm lѭӧng nhӓ hѫn kem thì không cҫn dùng xianua. ThiӃc (II) cҫn ÿѭӧc
ôxy hoá trѭӟc thành ThiӃc (IV) bҵng H2O2 và ÿun sôi kӻ ÿӇ phân huӹ H2O2 còn dѭ.
Các chҩt ôxy hoá ÿѭӧc ÿithizon cҫn ÿѭӧc loҥi trӯ trѭӟc khi xác ÿӏnh. Fe (III) cҫn ÿѭӧc
loҥi trӯ trѭӟc bҵng cách kӃt tӫa nó dѭӟi dҥng hiÿroxit và lӑc bӓ.
Lҩy 100 - 200 ml nѭӟc cҫn phân tích cho vào phӉu chiӃt, mүu nѭӟc cҫn ÿѭӧc pha
loãng trѭӟc hoһc làm bay hѫi ÿӇ chӭa khoҧng 0,005 - 0,03 mg Zn. Dùng axit axetic
hoһc NaOH loãng chӍnh pH cӫa dung dӏch tӟi 7 rӗi thêm vào chính xác 20ml dung
dӏch ÿӋm, có pH:5 và 20ml dung dӏch che. Tӯ buret thêm vào chính xác loҥn dung
dӏch ÿithizin, ÿұy nút phӉu, lҳc cҭn thұn trong khoҧng 2 phút. Quá trình chiӃt kӃt thúc
khi màu cӫa ÿithizon giӳ nguyên màu xanh. Gӝp tҩt cҧ các phҫn ÿithizon ÿѭӧc chiӃt lý
chuyên vào mӝt phӉu chiӃt sҥch khô khác rӗi tiӃn hành rӱa ÿithizon dѭ bҵng dung dӏch
amoniac loãng nhѭ ÿӕi vӟi chì. Khi ÿó phӭc Zn - ÿithizonat có màu hӗng xuҩt hiӋn.
Phӭc màu này ÿѭӧc ÿem so màu tҥi bѭӟc sóng Ȝ = 530 nm.
Chuҭn bӏ 7 phӉu chiӃt sҥch, thêm vào lҫn lѭӧt tӯng phӉu 0; 10;20;30;40;50;60
mà dung dӏch có nӗng ÿӝ 0,0005 mg Zn/ml. Thêm nѭӟc cҩt 2 lҫn vào ÿӇ ÿѭӧc thӇ tích
là 100ml rӗi tiӃn hành nhѭ ÿӕi vӟi mүu phân tích.
Tính k͇t qu̫
Dӵa trên viӋc lұp thang chuҭn sӁ xác ÿӏnh ÿѭӧc mӕi tѭѫng quan hàm sӕ y = a.x + b.
Trong ÿó: y: hàm lѭӧng Zn trong mүu.
x: mұt ÿӝ quang
Hoá ch̭t
Dung dӏch che: Hoà tan 120 g Na2S2O3.5H2O; 0,15g (NH4)2C2O4.2H2O; l,5g
KCN (nӃu cҫn), 24 g CH3COONa.3H2O, 10 ml NH3 2N, 70 ml HCl là trong nѭӟc cҩt
hai lҫn rӗi chuyӇn vào bình ÿӏnh mӭc 1 lít và ÿӏnh mӭc ÿӃn vҥch mӭc.
Dung dӏch ÿӋm pH = 5. Lҩy 73,4 ml CH3COOH 1N và 50 ml NaOH lN thêm
nѭӟc cҩt ÿӃn 500 ml và lҳc ÿӅu.
- Ĉithizon: Sӱ dөng nhѭ trong xác ÿӏnh Pb.
- Dung dӏch chuҭn Zn: Xem phҫn xác ÿӏnh Hg trong ÿҩt.
6.4.6. Xác ÿ͓nh Hg b̹ng ph˱˯ng pháp tr̷c quan ÿithizon
Thuӹ ngân ÿôi khi có trong nѭӟc chҧy ra tӯ các mӓ và trong nѭӟc thҧi sҧn xuҩt
các chҩt màu, dѭӧc phҭm và chҩt nӗ. ViӋc xác ÿӏnh Hg là rҩt quan trӑng và cҫn thiӃt,
vì các hӧp chҩt cӫa nó thѭӡng rҩt ÿӝc.
ĈӇ xác ÿӏnh Hg thѭӡng dùng phѭѫng pháp chiӃt trҳc quang ÿithizon.
Phѭѫng pháp này rҩt ÿһc trѭng và chӑn lӑc ÿӕi vӟi Hg, vì nó ÿѭӧc chiӃt hoàn
toàn tӯ môi trѭӡng có ÿӝ axit rҩt cao, trong môi trѭӡng này tuyӋt ÿҥi ÿa sӕ các kim loҥi
khác không bӏ chiӃt. Phѭѫng pháp cho phép xác ÿӏnh tӯ vài phҫn trăm miligam tӟi
hàng chөc miligam trong 1 lít nѭӟc.
NӃu ÿӇ mүu nѭӟc lâu mӟi tiӃn hành phân tích thì cҫn thêm vào 1 ml HNO3 ÿһc
cho 1 lít mүu.
Trong môi trѭӡng axit chӍ có Au, Cu cùng bӏ chiӃt vӟi Hg. ĈӇ che hai nguyên tӕ
này phҧi dùng Complexon III và Thioxianat (SCN-).
Trong môi trѭӡng ÿӋm axetat có chӭa Complexon III và Thioxianat (SCN-) chӍ
có Au (m) và có thӇ cҧ Pt (II) có ҧnh hѭӣng ÿӃn viӋc xác ÿӏnh, nhѭng hai nguyên tӕ ÿó
thѭӡng ít khi có mһt trong nѭӟc.
Chҩt hӳu cѫ có màu thѭӡng tách nѭӟc bҵng toluen. NӃu mүu có chӭa nhiӅu chҩt
hӳu cѫ thì cҫn vô vѫ hoá trѭӟc khi xác ÿӏnh.
Cho vào phӉu chiӃt mӝt thӇ tích nѭӟc thích hӧp ÿӇ trong ÿó có chӭa 0,005 - 0,1
mg Hg, pha loãng ÿӃn 100 ml bҵng nѭӟc cҩt hai lҫn. Thêm vào 20ml dung dӏch ÿӋm,
10 ml Complexon (m), 10 ml KSCN. Tӯ buret thêm chính xác 10 ml ÿithizon, ÿұy nút
phӉu chiӃt, lҳc cҭn thұn trong khoҧng 2 phút. Quá trình chiӃt kӃt thúc khi màu xanh
cӫa ÿithizon không thay ÿәi. Gӝp tҩt cҧ các phҫn ÿithizon ÿã chiӃt ÿѭӧc lҥi, chuyӇn
vào mӝt phӉu chiӃt sҥch khô. Dùng dung dӏch amoniac loãng 5% ÿӇ rӱa ÿithizon dѭ.
Tách bӓ phҫn tѭӟng nѭӟc, khi ÿó phӭc Hg - ÿithizonat có màu ÿӓ da cam xuҩt hiӋn
Phӭc màu này ÿѭӧc so màu tҥi bѭӟc sóng Ȝ = 490 nm.
Phép tұp ÿѭӡng chuҭn tѭѫng tӵ nhѭ khi xác ÿӏnh các nguyên tӕ khác. Ĉѭӡng
chuҭn ӣ ÿây ÿѭӧc lұp vӟi các dung dӏch ӭng vӟi 0; 0,05; 0,1 mg Hg/l. TiӃn hành tѭѫng
tӵ nhѭ ÿӕi vӟi mүu phân tích.
Tính k͇t qu̫
Tѭѫng tӵ nhѭ ÿӕi vӟi các nguyên tӕ khác ta xây dөng hàm tѭѫng quan; y = a.x + b
Trong ÿó: y: hàm lѭӧng Hg trong mүu;
x: mұt ÿӝ quang
Hoá ch̭t
Dung dӏch ÿӋm axetat (pH = 4): Hoà tan 57 ml CH3COOH ÿһc và 82g
CH3COONa.3H2O trong nѭӟc cát thành 1 lít.
Complexon III 0,05N. Hòa tan 9,306 g EDTA trong nѭӟc cҩt thành 1 lít.
KSCN: Pha dung dӏch 0,1 M
Dung dӏch chuҭn Mg: Xem phҫn xác ÿӏnh Hg trong ÿҩt.
6.4.7. Xác ÿ͓nh Fe
Hàm lѭӧng cӫa Fe có trong nѭӟc thiên nhiên phө thuӝc rҩt nhiӅu vào nguӗn nѭӟc
và nhӳng vùng mà nguӗn nѭӟc chҧy qua. Ngoài ra còn tuǤ thuӝc vào pH và sӵ có mұt
cӫa mӝt sӕ chҩt nhѭ CO32-, O2, S2 và các chҩt hӳu cѫ tan trong nѭӟc, chúng sӁ oxy hoá
hay khӱ Fe và có thӇ làm cho Fe nҵm ӣ dҥng tan hay kӃt tӫa.
ĈӇ xác ÿӏnh Fe trong nѭӟc, thѭӡng dùng phѭѫng pháp so màu vӟi các thuӕc thӱ
nhѭ axit sunfoxalixilic hoһc o-phenalthrolin.
Muӕn xác ÿӏnh sҳt nҵm ӣ các dҥng khác nhau, mӝt ÿiӅu quan trӑng cҫn phҧi chú
ý là cách ҩy mүu. ĈӇ xác ÿӏnh tәng lѭӧng sҳt có trong mүu cҫn phҧi xӱ lý mӛi mүu
nѭӟc vӟi 25 ml HNO3 ÿһc.
NӃu muӕn xác ÿӏnh Fe trong mүu ӣ các dҥng khác nhau thì mӛi lít nѭӟc cҫn phҧi
xӱ lý bҵng 25 ml dung dӏch ÿӋm CH3OONa 1 M.
a) Xác ÿӏnh Fe bҵng thuӕc thӱ o- phenalthrolin.
Thuӕc thӱ o- phenalthrolin phҧn ӭng vӟi ion Fe2+ tҥo thành phӭc chҩt có màu tím
ÿӓ. Khoҧng pH cho quá trình tҥo phӭc khá rӝng, tӯ 3 - 9. Mn có ҧnh hѭӣng rҩt lӟn ÿӃn
quá trình xác ÿӏnh nên khi mүu phân tích có mһt Mn thì không ÿӏnh lѭӧng ÿѭӧc Fe
bҵng phѭѫng pháp này. Lѭӧng Cu lӟn hѫn 10 mg/1 cǊng gây ҧnh hѭӣng khi xác ÿӏnh
nhѭng có thӇ loҥi trӯ ҧnh hѭӣng ÿó bҵng cách tiӃn hành phҧn ӭng trong khoҧng pH tӯ
3 ÿӃn 4.
NӃu trong mүu có chӭa lѭӧng lӟn các chҩt hӳu cѫ thì trѭӟc ÿó cҫn phҧi vô cѫ
hoá.
Trình t͹ phân tích.
Lҩy lѭӧng mүu nѭӟc cҫn phân tích (sao cho lѭӧng Fe trong ÿó không quá 0,2
mӟi cho vào bình ÿӏnh mӭc 50 ml. Thêm 1 ml HCl loãng, cô ÿӃn thӇ tích còn khoҧng
40 ml. Làm nguӝi, thêm 1 ml Hiÿroxilamin ÿӇ khӱ Fe3+ thành Fe2+, rӗi thêm lѭu o-
phenalthrolin. Nhӓ tӯng giӑt NH3 ÿӃn khi giҩy chӍ thӏ Cônggô chuyӇn sang mҫu xanh.
Ĉӏnh mӭc bҵng nѭӟc cҩt lҳc ÿӅu. Sau ÿó tiӃn hành so mүu tҥi bѭӟc sóng Ȝ = 540 nm.
Lҩy lҫn lѭӑt vào mӛi bình 0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0 ml
dung dӏch 0,005mg Fe/ml, rӗi tiӃn hành tѭѫng tӵ nhѭ ÿӕi vӟi mүu.
Tính k͇t qu̫
Dӵa vào ÿѭӡng chuҭn xác lұp hàm tѭѫng quan y = a.x + b
y: hàm lѭӧng Fe trong mүu;
x: mұt ÿӝ quang.
Hoá ch̭t
- O- phenalthrolin: Hoà tan 0,28 g o- phenalthrolin trong nѭӟc cҩt thành 100 ml.
- Hiÿroxilamin 10%: Hòa tan 10 g Hiÿroxilamin trong nѭӟc cҩt thành 100 ml.
- HCl: Dung dӏch loãng(1: 9).
- Dung dӏch NH3 ÿһc
- CH3COONa lM: Hoà tan 68g CH3COONa.3H2O trong 500 ml nѭӟc, thêm 25
ml CH3COOH 6M sau ÿó thêm nѭӟc cҩt ÿӃn 1 lít.
b. Xác ÿ͓nh Fe b̹ng thu͙c th͵ axit sunfoxalixilic
Ion Fe3+ phҧn ӭng vӟi thuӕc thӱ axit sunfoxalixilic trong môi trѭӡng kiӅm tҥo
thành phӭc có màu vàng. Lѭӧng lӟn Al, Cu có trong mүu sӁ cҧn trӣ phép xác ÿӏnh.
Trình t͹ phân tích.
Cҫn lҩy lѭӧng mүu nѭӟc thích hӧp ÿӇ trong ÿó có chӭa tӯ 0,01 - 1,00 mg Fe, cho
vào cӕc có dung dӏch 100 ml. Thêm 0,5ml HNO3 ÿһc, làm bay hѫi ÿӃn còn khoҧng 10
ml. Sau ÿó pha loãng bҵng nѭӟc cҩt, lӑc, thu toàn bӝ nѭӟc lӑc và nѭӟc rӱa vào bình
ÿӏnh mӭc 100 ml, thêm nѭӟc cҩt ÿӃn khoҧng 90 ml. Thêm 2ml dung dӏch NH4Cl, 2ml
dung dӏch axit sunfoxalixilic và 2ml dung dӏch NH3. Thêm nѭӟc tӟi vҥch mӭc, lҳc
ÿӅu, sau 5 phút ÿo mұt ÿӝ quang cӫa dung dӏch tҥi bѭӟc sóng Ȝ = 430nm.
Lҫn lѭӧt lҩy vào mӛi cӕc 0; l;2; 3;4; 5; 6; 7; 8; 9; 10 ml dung dӏch có nӗng ÿӝ 0,1
mg Fe/ml. Rӗi tiӃn hành tѭѫng tӵ nhѭ vӟi mүu phân tích.
Tính k͇t qͯa
Dӵa vào ÿѭӡng chuҭn lұp hàm tѭѫng quan y = a.x + b
y: hàm lѭӧng Fe có trong mүu
Hoá ch̭t
- Axit sunfoxalixilic 20%
- NH3 ÿһc
- NH4Cl 2N: Hoà tan 1O7 g NH4Cl trong 1 lít nѭӟc cҩt hai lҫn
- HNO3 ÿһc.
- Dung dӏch chuҭn sҳc: Hoà tan 0,864 g NH4Fe(SO4)2.12H2O tinh khiӃt phân tích
trong nѭӟc, thêm 2 ml HCl ÿһc, ÿӏnh mӭc ÿӃn 1 lít, dung dӏch này chӭa 0,1 mg Fe/ ml.
Lҩy 50ml dung dӏch chuҭn này pha thành 1 lít ÿѭӧc dung dӏch chӭa 0,005 mg Fe/
ml.
6.4.8. Xác ÿ͓nh Mn
Trong nѭӟc Mn thѭӡng nҵm ӣ hai dҥng tan và không tan. Ӣ dҥng tan Mn tӗn tҥi
dѭӟi dҥng ion Mn2+, còn ӣ dҥng không tan là kӃt tӫa hiÿroxit. Hàm lѭӧng Mn có trong
nѭӟc tuǤ thuӝc vào nguӗn nѭӟc, hàm lѭӧng Mn cao trong nѭӟc thҧi cӫa nhà máy
luyӋn kim và nhà máy hoá chҩt.
ĈӇ xác ÿӏnh tәng lѭӧng Mn có trong nѭӟc ngѭӡi ta thѭӡng dùng phѭѫng pháp
trҳc quan (so màu). Khi ÿó Mn sӁ bӏ ôxy hoá thành Mn7+ bӣi chҩt ôxy hoá mҥnh nhѭ
amonipesunfat (NH4)2S2O8. Chú ý khi lҩy mүu phҧi thêm vào mӛi lít nѭӟc 5ml NH3
ÿһc.
Cho 50 ÿӃn 100 ml mүu nѭӟc vào cӕc 150ml sao cho lѭӧng Mn trong ÿó là 0,005
- 1 mg, thêm 2ml HNO3 nhӓ tӯng giӑt dung dӏch AgNO3 cho ÿӃn khi kӃt tӫa hӃt ion
Cl- thêm tiӃp 1 - 2 ml dung dӏch AgNO3 ÿӇ lҳng rӗi lӑc. NӃu hàm lѭӧng clorua và các
chҩt hӳu cѫ lӟn thì phҧi tiӃn hành vô vѫ hoá mүu, không thӇ loҥi trӯ Cr bӣi AgNO3 khi
hàm lѭӧng cӫa chúng quá lӟn vì sӁ gây hiӋn tѭӧng hҩp phө Mn. Thêm 0,5g pesunfat
vào nѭӟc lӑc. ĈiӋn dung dӏch tӟi gҫn sôi khoҧng 10 phút. ĈӇ nguӝi rӗi chuyӇn vào
bình ÿӏnh mӭc có ÿung tích 100 ml, thêm nѭӟc tӟi vҥch mӭc. TiӃn hành so màu tҥi
bѭӟc sóng Ȝ = 525nm.
Cho vào 10 cӕc 150 ml chӏu nhiӋt lҫn lѭӧt theo thӭ tӵ 0; 0,5; l; 2,5; 5; 10; 20; 30;
40; 50 ml dung dӏch chuҭn Mn có nӗng ÿӝ 0,01 mg/ ml rӗi tiӃn hành nhѭ ÿӕi vӟi mүu
phân tích
Tính k͇t qu̫
Dӵa vào thang chuҭn thiӃt lұp mӕi tѭѫng quan hàm sӕ y = a.x + b.
Trong ÿó: y: hàm lѭӧng Mn
Hoá ch̭t
- HNO3 ÿһc.
- AgNO3 ÿһc: Hoà tan 17g AgNO3 trong 500ml nѭӟc cҩt hai lan.
- (NH4)2S2O8 muӕi rҳn.
Dung dӏch chuҭn: Hoà tan 0,2748g MnSO4 trong 1 lít nѭӟc cҩt hai lҫn ÿã ÿѭӧc
axit hoá bҵng H2SO4, dung dӏch này có nӗng ÿӝ 0,1 mg. Pha loãng dung dӏch này 10
lҫn ta ÿѭӧc dung dӏch có nӗng ÿӝ 0,01 mg/ml.
6.4 9. Xác ÿ͓nh Cr
Trong môi trѭӡng axit, cromat và bicromat phân ӭng vӟi ÿiphenycacbazit tҥo
thành hӧp chҩt tan màu ÿӓ tím rҩt thuұn lӧi cho viӋc ÿo màu. Phҧn ӭng này dùng ÿӇ
ÿӏnh lѭӧng Cr có hàm lѭӧng tӯ 0,005 - 1,00 mg/l.
Các ion Hg2+ và Hg22+ (khi hàm lѭӧng >200 mg/l), Mo6+ cǊng có khҧ năng tҥo
phӭc màu vӟi thuӕc thӱ, tuy nhiên nhӳng ion này thѭӡng có rҩt ít trong nѭӟc. Sҳt vӟi
hàm lѭӧng lӟn hѫn 1 mol cǊng phҧn ӭng vӟi thuӕc thӱ tҥo thành hӧp chҩt có màu
vàng nâu, nhѭng có thӇ loҥi trӯ Fe bҵng cách thêm vào lѭӧng nhӓ H3PO4. NӃu trong
mүu có chӭa hàm lѭӧng Mn thì phҧi ôxy hoá bҵng pesunfat trong môi trѭӡng kiӅm
hoһc trung tính, nó sӁ tҥo thành kӃt tӫa MnO2 và ÿѭӧc lӑc bӓ bҵng bông thuӹ tinh.
NӃu mүu nѭӟc có tính kiӅm hay trung tính thì rҩt khó xác ÿӏnh riêng Cr3+ và Cr6+.
Bӣi vì khi axit hoá, nӃu trong dung dӏch có chҩt khӱ nhѭ Fe2+, sunfit và các chҩt hӳu
cѫ thì Cr6+ sӁ bi khӱ xuӕng Cr3+. Trong trѭӡng hӧp này chӍ nên xác ÿӏnh tәng hàm
lѭӧng Cr. Muӕn xác ÿӏnh riêng ta phҧi tách riêng Cr3+ bҵng cách kӃt tӫa nó bҵng MgO
(pH = 10,5 - 11). Khi ÿó Cr(OH)3 kӃt tӫa trên bӅ mһt MgO, còn Cr6+ vүn tan trong
dung dӏch. Lѭӧng lӟn chҩt hӳu cѫ, các chҩt khӱ và ion Cr không cҧn trӣ phép xác ÿӏnh
a) Xác ÿ͓nh Cr6+
Lҩy lѭӧng mүu phân tích vào bình ÿӏnh mӭc sao cho trong ÿó có khoҧng 0,005-
0,1 mg crom. Mүu nѭӟc ÿѭӧc cho vào bình nón cӥ 25ml, thêm vài giӑt phenotphtalein,
nӃu dung dӏch có màu hӗng thì thêm tӯng giӑt H2SO4 1N tӟi khi mҩt màu, ghi thӇ tích
dung dӏch H2SO4 1N ÿã dùng: nӃu dung dӏch không có màu thì thêm tӯng giӑt NaOH
lN. Thêm bҵng ҩy giӑt H2SO4 lN hoһc NaOH là vào mүu ÿӇ trung hoà. Sau ÿó thêm 1
ml H2SO4, 0,2ml axitphotphoric và 2 ml dung dӏch ÿiphenylcacbant, thêm nѭӟc tӕt
vҥch mӭc, sҳc ÿӅu. Sau 5 - 10 phút thì ÿem so màu tҥi bѭӟc sóng Ȝ = 540nm.
Chuҭn bӏ 10 bình ÿӏnh mӭc có dung tích 100 ml. Lҫn lѭӧt lҩy vào mӛi bình 0;
1;2;5; 10; 15; 30; 40; 50ml dung dӏch có nӗng ÿӝ 0,002mg Cr/ml rӗi tiӃn hành tѭѫng
tӵ nhѭ ÿӕi vӟi mүu phân tích
Tính k͇t qu̫
Dӵa vào ÿѭӡng chuҭn thiӃt lұp mӕi tѭѫng quan hàm sӕ y = a.x + b.
Trong ÿó: y: hàm lѭӧng Cr
x: mұt ÿӝ quang ÿo ÿѭӧc.
b. Xác ÿ͓nh t͝ng hàm l˱ͫng Cr
Lҩy lѭӧng mүu nѭӟc cҫn phân tích cho vào cӕc có thӇ lӏch 250ml sao cho lѭӧng
Cr trong ÿó khoҧng 0,005 - lmg. Trung hoà bҵng H2SO4 hoһc NaOH 1N. Sau ÿó thêm
0,3ml H2SO4 1N, 5 - 10 ml dung dӏch amonipesunfat, ÿun sôi dung dӏch 20 - 25 phút
(ÿӇ phân huӹ hӃt pesunfat dѭ). Làm bay hѫi bӟt ÿӇ.dung dӏch còn khoҧng 50ml.
ChuyӇn tҩt cҧ vào bình ÿӏnh mӭc và tiӃn hành nhѭ xác ÿӏnh Cr6+.
Hoá chҩt dùng ÿӇ xác ÿӏnh các dҥng Cr
- NaOH 1N: Hoà tan 40 g NaOH trong 1 nѭӟc cҩt hai lҫn.
- H2SO4 1N: Cho 28 ml H2SO4 ÿһc vào 500 ml nѭӟc cҩt hai lҫn rӗi ÿӏnh mӭc tӟi
1 lít.
- H3PO4 ÿһc 85%.
Ĉiphenylcacbazit 0,5% trong axeton: Hoà tan 0,25g Ĉiphenylcacbazit trong 50ml
axeton.
- Amonipesunfat 0,1 %: Hoà tan 0,1 g amonipesunfat trong 100 ml nѭӟc cҩt hai
lҫn.
- Dung dӏch chuҭn: Hoà tan 2,8285g K2Cr2O7 trong 1 lít nѭӟc cҩt hai lҫn ÿѭӧc
dung dӏch có nӗng ÿӝ 1 mg/ml. Sӱ dөng dung dӏch này ÿӇ pha thành dung dӏch có
nӗng ÿӝ 0,002 mg/ml.
6.4.10. Xác ÿ͓nh Ni b̹ng thu͙c th͵ ÿimetylglioxim
Trong nѭӟc sinh hoҥt và nѭӟc tӵ nhiên thѭӡng không có Ni hoһc là lѭӧng vӃt. Ni
chӍ có trong nѭӟc ӣ mӝt sӕ hӗ hoһc sông mà nguӗn nѭӟc chҧy qua nhӳng vùng núi và
vùng mӓ có Ni. Ni có trong nѭӟc thҧi cӫa mӝt sӕ nhà máy luyӋn kim và hoá chҩt có sӱ
dөng Ni. Trong nѭӟc Ni tӗn tҥi dѭӟi dҥng Ni2+, dҥng phӭc xianua và dҥng ít tan nhѭ
sunfua, cacbonat, hiÿroxit...
ĈӇ xác ÿӏnh Ni ngѭӡi ta thѭӡng dùng phѭѫng pháp so màu khi hàm lѭӧng Ni
nҵm trong khoҧng 1 - 20 mg/l, nӃu hàm lѭӧng Ni lӟn hѫn 5 mg/l thì có thӇ dùng
phѭѫng pháp khӕi lѭӧng, còn khi hàm lѭӧng khoҧng 0,02 mg/l dùng phѭѫng pháp cӵc
phә.
Mүu nѭӟc lҩy xong chѭa phân tích ngay thì phҧi thêm 2 - 5ml HNO3 ÿһc vào 1 lít
mүu nѭӟc. NӃu cҫn ÿӏnh lѭӧng riêng Ni ӣ dҥng tan và không tan thì khi lҩy mүu ta
phҧi lӑc ngay rӗi mӟi ÿóng chai bҧo quҧn và xác ÿӏnh Ni ӣ dҥng tan và tәng lѭӧng Ni,
tӯ ÿó suy ra hàm lѭӧng Ni ӣ dҥng không tan.
Trong môi trѭӡng amoniac yӃu, khi có mһt chҩt ôxy hoá mҥnh, ion Ni2+ phҧn
ӭng vӟi ÿimetylglioxim tҥo thành phӭc chҩt có màu ÿӓ.
Sҳt Crom và ÿӗng cҧn trӣ phép xác ÿӏnh nên cҫn loҥi bӓ trѭӟc. ĈӇ loҥi bӓ Fe
thêm 2 ml H2O2 3% vào 100 ml mүu phân tích, ÿun sôi và kӃt tӫa hiÿroxit bҵng dung
dӏch amoniac, lӑc bӓ kӃt tӫa.
Loҥi bӓ Cu bҵng cách axit hoá mүu HCl ÿӃn ph = 2, sau ÿó sөc khí H2S, lӑc bӓ
kӃt tӫa, nѭӟc lӑc trѭӟc khi phân tích phҧi ÿun sôi kӻ ÿӇ ÿuәi hӃt H2S dѭ.
Cho vào bình ÿӏnh mӭc 100 ml mӝt thӇ tích mүu sao cho lѭӧng Ni trong mүu là
0,01 - 0,25mg thêm vào ÿó 10ml dung dӏch nѭӟc tham bão hoà, lҳc hӛn hӧp. Sau ÿó
thêm 12ml dung dӏch amoniac, 4 ml dung dӏch ÿimetylglioxim, thêm nѭӟc cҩt tӟi vҥch
mӭc. Sau ÿó tiӃn hành ÿo mұt ÿӝ quang tҥi bѭӟc sóng Ȝ =540nm.
Chuҭn bӏ 8 bình ÿӏnh mӭc có dung tích 100 ml, lҫn lѭӧt lҩy vào mӛi bình 0; 2,5;
5;10; 20; 30; 40; 50ml dung dӏch có nӗng ÿӝ 0,005 mg/ml. Sau ÿó pha loãng thành 50
ml bҵng nѭӟc cҩt rӗi tiӃn hành nhѭ ÿӕi vӟi mүu phân tích
Tính k͇t qu̫
Dӵa vào ÿѭӡng chuҭn thiӃt lұp mӕi tѭѫng quan hàm sӕ y = ax+b.
Trong ÿó: y hàm lѭӧng Ni trong mүu;
x: là mұt ÿӝ quang ÿo ÿѭӧc.
Hoá ch̭t
- Dung dӏch nѭӟc brom bão hoà.
- Amoniac ÿһc.
- Ĉimetylglioxim 1,2%: Hoà tan 1,2g muӕi nam ÿimetylglioxim trong nѭӟc cҩt
và pha loãng thành 100 ml.
- Dung dӏch chuҭn: Hoà tan là dây Ni và 15ml HNO3 35 %, thêm 5ml H2SO4
(1:3), ÿun ÿen bӕc khói trҳng. Hoà tan phҫn chҩt rҳn vào thêm nѭӟc cҩt ÿӃn 1 lít. Dung
dӏch này có nӗng ÿӝ 1mg Ni/ml. Tӯ dung dӏch này pha thành dung dӏch có nӗng ÿӝ
0,005mg/ml.
6.4.11. Xác ÿ͓nh Asen(As) b̹ng ph˱˯ng pháp tr̷c quang
Trong nѭӟc As thѭӡng nҵm ӣ dҥng asenat. As hҫu nhѭ không có trong nѭӟc
ngҫm, nó chi có trong các nguӗn nѭӟc thҧi cӫa các nhà máy luyӋn kim, công nghӋ hoá
hӑc, các nhà máy da và sҧn xuҩt chҩt mҫu.
ĈӇ xác ÿӏnh Asen ngѭӡi ta thѭӡng dùng phѭѫng pháp so màu vӟi thuӕc thӱ Ao-
ÿietylÿithiocacbamat. Bҵng phѭѫng pháp này có thӇ xác ÿӏnh ÿѭӧc ÿӃn 0,05mg Asen
trong 1 lít nѭӟc.
Dѭӟi tác dөng cӫa dòng hidro mӟi sinh, asenat bӏ khӱ thành asin (AsH3) và sau
ÿó phҧn ӭng vӟi Ag-ÿietylÿithiocacbamat tҥo hӧp chҩt có màu ÿӓ khi có mһt cӫa
piriÿi.
Trong ÿiӅu kiӋn này, H2S cǊng phҧn ӭng vӟi thuӕc thӱ tҥo thành hӧp chҩt có
màu tѭѫng tӵ. Ta phҧi loҥi bӓ ҧnh hѭӣng cӫa H2S bҵng cách cho hҩp thө trên ӕng có
ÿӵng giҩy lӑc có tҭm chì axetat hoһc bҵng cách vô cѫ hoá nó nhѭ mӝt chҩt hӳu cѫ
SbH3 cǊng có khҧ năng phҧn ӭng tѭѫng tӵ nhѭ AsH3 nhѭng nó chӍ tҥo thành hӧp chҩt
màu hӗng nhҥt khi có hàm lѭӧng cao hѫn 0,1 mg/l, cho nên thӵc tӃ có thӇ bӓ qua.
Lѭӧng chҩt hӳu cѫ trong nѭӟc cǊng gây cҧn trӣ phép xác ÿӏnh nên cҫn loҥi bӓ
chúng bҵng cách vô cѫ hoá mүu. Lҩy lѭӧng mүu sao cho có 0,002 - 0,4mg As, thêm
vào 2 - 3ml H2SO4 ÿһc 5ml HNO3 ÿһc Và 0,5ml H2O2 3%, làm bay hѫi dung dӏch ÿӃn
khi bӕc khói trҳng. ĈӇ nguӝi, thêm 5ml nѭӟc cҩt, chuyӅn toàn bӝ vào bình cҩt, tráng
nhiӅu lҫn bҵng nѭӟc cҩt và thêm nѭӟc cҩt tӟi thӇ tích khoҧng 50ml.
NӃu lѭӧng chҩt hӳu cѫ có trong nѭӟc ít thì ta có thӇ làm giàu asen bҵng cách
cӝng kӃt nó vӟi hiÿroxit. Lҩy 100 - 1000m1 mүu sao cho lѭӧng asen trong ÿó không
nhӓ hѫn 0,002mg, cho vào phӉu chiӃt, thêm vào ÿó 0,5 - 1ml dung dӏch FeCl3(hoà tan
115g FeCl3 trong 1 lít nѭӟc cҩt hai lҫn. Trung hoà bҵng NH4OH(1:1) ÿӃn khi xuҩt hiӋn
kӃt tӫa. Lҳc nhҽ phӉu chiӃt khoҧng 15 phút, ÿê yên cho kӃt tӫa lҳng xuӕng, tách lҩy
phân kӃt tӫa cho vào bình cҩt cӫa máy cҩt. Lһp lҥi kӃt tӫa mӝt lҫn nӳa trong phӉu chiӃt
ÿӃ tách hӃt kӃt tӫa. NӃu còn kӃt tӫa thì tách và gӝp nó cùng vӟi kӃt tӫa trѭӟc. Hoà tan
kӃt tӫa bҵng mӝt lѭӧng vӯa ÿӫ HCl(1:4). NӃu kӃt tӫa không tan hӃt thì lӑc bӓ. Thêm
nѭӟc cҩt tӟi khoҧng 50ml.
Trѭӟc khi tiӃn hành phân tích cҫn kiӇm tra xem hàm lѭӧng asen có trong thuӕc
thӱ. Lҩy khoҧng 50ml mүu nѭӟc cҫn phân tích cho vào bình tam giác sao cho lѭӧng
asen trong bình ÿó khoҧng 0,002 - 0,04mg. Thêm vào ÿó 15ml dung dӏch HCl loãng.
Sau ÿó thêm tiӃp 6ml dung dӏch KI và 0,5ml dung dӏch SnCl2. Lҳc ÿӅu hӛn hӧp và ÿӇ
yên 15 phút. Nhӗi giҩy lӑc ÿã tҭm chì axetat vào ӕng thuӹ tinh. Lҩy 15ml dung dӏch
hҩp thө Ag-ÿietylÿithiocacbamat vào bình hҩp thө rӗi nӕi tҩt cҧ các bӝ phұn cӫa bình
hҩp thө vӟi nhau. Cho vào bình tam giác 5g kӁm hҥt hay 2 - 3g kӁm bӝt, ÿұy ngay
bình lҥi. Zn sӁ khó H+ giҧi phóng ra hiÿro. Hiÿro mӟi sinh sӁ khӱ asen tҥo thành asin
bay ra và bӏ dung dӏch trong bình hҩp thө. Phҧn ӭng xҧy ra trong 60 phút. NӃu thҩy
phҧn ӭng xҧy ra chұm thì cho thêm 0,5ml SnCl2, 5 - 1 5ml HCl ÿһc qua phӉu.
Sau khi phҧn ӭng xong, chuyӇn dung dӏch ӣ bình hҩp thө vào cuvet và ÿem ÿo
mұt ÿӝ quang tҥi bѭӟc sóng 560nm.
Pha mӝt dãy dung dӏch chuҭn có chӭa 0; 2; 5;10; 20; 30; 40; 50ml dung dӏch
chuҭn có nӗng ÿӝ 0,001mg/ml. TiӃn hành nhѭ ÿӕi vӟi mүu phân tích.
Tính k͇t qu̫
Dӵa vào ÿѭӡng thiӃt lұp mӕi tѭѫng quan hàm sӕ y = ax + b.
Trong ÿó: y: hàm lѭӧng As trong ÿҩt;
Hoá ch̭t
- Bҥc ÿietylthocacbamat, dung dӏch trong pirÿin:
+ Dung dӏch 1: Hoà tan 2,25g nam ÿietylthocacbamat trong 100 ml nѭӟc cҩt;
+ Dung dӏch 2: Hoà tan 1,7g AgNO3 tinh khiӃt phân tích trong 100 ml nѭӟc cҩt.
Nhӓ dҫn dung dӏch 1 vào dung dӏch 2 ÿӃn khi kӃt tӫa hӃt. Lӑc, rӱa sҥch bҵng nѭӟc cҩt,
sҩy khô trong bình hút ҭm ӡ áp xuҩt thҩp, kӃt tӫa thu ÿѭӧc có màu vàng nhҥt. Hoà tan
1 g kӃt tӫa thu ÿѭӧc trong 200ml piriÿin.
- KI 15%
- SnCl2: dung dӏch 40% trong HCl ÿһc.
- KӁm hҥt tinh khiӃt phân tích không chӭa asen.
- Giҩy tҭm dung dӏch chì axetat 10% ÿã sҩy khô
- Natri asenit, dung dӏch chuҭn:
+ Dung dӏch chuҭn gӕc: Hoà tan 0.1320g As2O3 tinh khiӃt phân tích vào 10 ml
dung dӏch NaOH 1 N tinh khiӃt phân tích, lҳc mҥnh, sau khi tan hӃt thêm vào ÿó 10ml
dung dӏch H2SO4 1 N tinh khiӃt phân tích, rӗi thêm nѭӟc thành 1 lít, ÿѭӧc dung dӏch
0,100 mg As/ml;
+ Dung dӏch chuҭn sӱ dөng: Lҩy 10 ml dung dӏch chuҭn gӕc pha loãng bҵng
nѭӟc cҩt ÿӃn 1 lít ÿѭӧc dung dӏch 0,001 mgAs/ml. ChӍ pha trѭӟc khi dùng.
6.4.12. Xác ÿ͓nh b̩c (Ag)

Bҥc thѭӡng có trong nѭӟc chҧy ra tӯ mӝt sӕ mӓ, và thѭӡng có trong nѭӟc thҧi
cӫa công nghiӋp ҧnh. Trong nѭӟc bҥc tӗn tҥi dѭӟi dҥng phӭc tan hoһc hӧp chҩt không
tan, chӫ yӃu và bҥc halogenua. ĈӇ xác ÿӏnh bҥc trong nѭӟc có thӇ dùng phѭѫng pháp
trҳc quang ÿithizon hoһc rodanin. ĈӇ bҧo quҧn mүu nѭӟc khi phân tích bҥc cҫn thêm
5ml HNO3 ÿһc vào 1 lít nѭӟc
Ion Ag+ phҧn ӭng vӟi rodanin tҥo thành kӃt tӫa ÿӓ, khi lѭӧng bҥc nhӓ thì tҥo
thành dung dӏch keo. ĈӇ làm әn ÿӏnh dung dӏch keo ÿó, thѭӡng dùng dung dӏch
gelatin. Phҧn ӭng này khá ÿһc trѭng và chӑn lӑc ÿӕi vӟi bҥc. Trѭӟc khi xác ÿӏnh cҫn
phá huӹ các vҭn ÿөc bҵng cách vô cѫ hoá mүu nѭӟc.
Lҩy 50ml dung dӏch mүu trong suӕt (ÿӏa ÿѭӧc vô cѫ hoá), cho vào cӕc dung tích
100 ml, thêm vào 2ml dung dӏch kalinatritactrat, 2ml NH3 1ml galatin. Sau khi trӝn
ÿӅu hӛn hӧp, thêm vào 0,5ml rodanin và sau 5 phút thì tiӃn hành ÿo mұt ÿӝ quang.
Ĉѭӡng chuҭn ÿѭӧc lұp vӟi dãy dung dӏch có chӭa 0; 0,5; 1; 8; 10 ml dung dӏch
có chӭa 0,01 Ag/ml. Sau ÿó pha loãng bҵng nѭӟc cҩt hai lҫn tӟi thӇ tích 50ml. TiӃn
hành nhѭ ÿӕi vӟi mүu phân tích.
Tính k͇t qu̫
Dӵa vào ÿѭӡng chuҭn thiӃt lұp mӕi tѭѫng quan hàm sӕ y = a.x + b.
Trong ÿó: y: hàm lѭӧng Ag có trong mүu;
Tӯ ÿó sӁ xác ÿӏnh ÿѭӧc hàm lѭӧng Ag có trong mүu
Hoá ch̭t
- Khӱ natri tactrat 20%.
- Amoniac 10%.
- Gelatin 1 %.
- Rodanin 0,03% trong axeton, ÿӵng trong chai màu nâu, ÿӇ chӛ mát, dung dӏch
bӅn trong 2 tuҫn
- Dung dӏch chuҭn
+ Dung dӏch chuҭn gӕc: Hoà tan 1,4450g Ag2SO4 tinh khiӃt phân tích (ÿã sҩy
khô ӣ 1050C) trong nѭӟc rӗi ÿӏnh mӭc ÿӃn 1 lít trong ÿó chӭa 1 ml HSO4 ÿһc. Dung
dӏch này chӭa 1,00mgAg/ml.
- Dung dӏch chuҭn sӱ dөng chӭa 0,01 mg Ag/ml: Lҩy 10 ml dung dӏch chuҭn gӕc
và ÿӏnh mӭc bҵng nѭӟc ÿӃn 1 lít.
6.4.13. Xác ÿ͓nh Beri (Be)
Beri là kim loҥi màu xám sáng, không gһp trong thiên nhiên ӣ dҥng tinh khiӃt, tӹ
khӕi l,85; nhiӋt ÿӝ nóng chҧy 12840C, nhiӋt ÿӝ sôi 24710C, Ben clorua và Beri sunfat
әn ÿӏnh trong nѭӟc, nӗng ÿӝ cӫa chúng giҧm ÿӃn 30-35% so vӟi nӗng ÿӝ ban ÿҫu chӍ
trong khoҧng 5 giây.
Hàm lѭӧng trong nѭӟc thiên nhiên cӫa Be dao ÿӝng trong khoҧng 0,00001 -
0,0012mg/l. Hàm lѭӧng Be cao trong nѭӟc thiên nhiên thѭӡng gһp ӣ các nѫi có vӍa
Beri và trong nѭӟc có lѭӧng lӟn các ion F- và SO42-. Beri thѭӡng có trong nѭӟc thҧi
cӫa các nhà máy luyӋn kim, chӃ tҥo máy, xӱ lý dҫu mӓ và các xí nghiӋp ÿiӋn tӱ.
Ĉӕi vӟi ngѭӡi và ÿӝng vұt máu nóng, khi hàm lѭӧng Be trong nѭӟc cao sӁ gây
nhiӉm ÿӝc cҩp tính và tác ÿӝng tích luӻ. Các muӕi NO3-, Cr và SO42- cӫa Be rҩt ÿӝc.
khi hàm lѭӧng Be2+ (mg/kg trӑng lѭӧng cѫ thӇ) ӣ dҥng muӕi sunfat là 80 thì 50%
chuӝt bӏ chӃt; ӣ dҥng clorua là 92. Cҧ hai dҥng hӧp chҩt này ÿӅu có khҧ năng tích luӻ.
Vӟi lѭӧng 0,0001 mg/kg thӇ trӑng hay 0,0002 màu nѭӟc thì không gây nguy
hiӇm.
Ĉӕi vӟi ÿӝng vұt sӕng trong nѭӟc, khi hàm lѭӧng muӕi ben clorua là 15mg/l
nѭӟc cӭng thì làm chӃt cҧ tuӃ 0,05mg/1 làm chӃt rұn nѭӟc. Khi hàm lѭӧng muӕi
bensunfat là 13mg/l nѭӟc mӅm thì làm chӃt cá rô.
Khi nӗng ÿӝ Be là 10 mg/l thì làm giҧm ÿӝ trong cӫa nѭӟc; 0,5-1,0 mg/l sӁ kìm
hãm các quá trình tӵ làm sҥch sinh hӑc trong hӗ chӭa và quá trình sinh sҧn cӫa hӋ vi
thӵc vұt; nӗng ÿӝ 0,005 mg/l thì không có ҧnh hѭӣng ÿӃn quá trình tӵ làm sҥch cӫa hӗ
chӭa. Nӗng ÿӝ Be tӯ 15-20ml/l sӁ kìm hãm sӵ nҧy mҫn cӫa hҥt rau diӃp và cҧi canh.
Nӗng ÿӝ giӟi hҥn cho phép (mg/l).
+ Nѭӟc uӕng: TuǤ theo tiêu chuҭn tӯng nѭӟc, ӣ Liên Xô (cǊ) là 0,0002;
+ Nѭӟc sӱ dөng nông nghiӋp và nѭӟc sinh hoҥt: Liên Xô (cǊ) là 0,0002;
+ Nѭӟc tѭӟi cho tҩt cҧ các loҥi ÿҩt (tѭӟi lâu dài): 0,5.
Ph˱˯ng pháp xác ÿ͓nh
Có thӇ xác ÿӏnh Be theo phѭѫng pháp quang phә hҩp thө nguyên tӱ, phѭѫng
pháp phә phát xҥ plasma ICP (Inductively Coupled Plasma) và phѭѫng pháp trҳc
quang. Tuy nhiên, phѭѫng pháp trҳc quang cho ÿӝ chính xác kém hѫn so vӟi hai
phѭѫng pháp trên.
Ph˱˯ng pháp aluminon
Nguyên lý: Dung dӏch thuӕc thӱ aluminon phҧn ӭng vӟi Be tҥo thành hӧp chҩt
màu ÿӓ sүm, hҩp thө cӵc ÿҥi tҥi bѭӟc sóng 515 nm. Thêm mӝt lѭӧng nhӓ chҩt tҥo
phӭc EDTA sӁ ngăn cҧn ҧnh hѭӣng cӫa Al, Co, Cu, Fe, Mg, Ni, Ti, Zn và Zirconi ӣ
hàm lѭӧng vӯa phҧi ÿӃn quá trình xác ÿӏnh Be.
Trong ÿiӅu kiӋn nhѭ vұy, khi hàm lѭӧng Cu không vѭӧt quá 10 mg trong lѭӧng
mүu phân tích thì không ҧnh hѭӣng ÿӃn phép xác ÿӏnh. NӃu lѭӧng cao hѫn thì cҫn tăng
lѭӧng EDTA thêm vào. Phӭc cӫa Cu hҩp thө không ÿáng kӇ ӣ bѭӟc sóng 515 nm. Có
thӇ loҥi trӯ ҧnh hѭӣng này bҵng cách thêm mӝt lѭӧng Cu tѭѫng ÿѭѫng vào thang
chuҭn.
B̫o qu̫n m̳u
Axit hoá toàn bӝ mүu phân tích trong khi bҧo quҧn ÿӇ giӳ các kim loҥi trong
dung dӏch và ngăn ngӯa chúng bám lên thành bình. NӃu nѭӟc sҥch không có các chҩt
lѫ lӱng thì mӛi lít mүu thêm vào l,5ml HNO3 ÿһc ÿӇ ÿѭa pH cӫa mүu ÿӃn 2. Nѭӟc mһt
ӣ ao hӗ và nѭӟc thҧi có thӇ chӭa các trҫm tích thì cҫn phҧi thêm nhiӅu axit hѫn
Dөng cө:
Máy so màu quang ÿiӋn, kính lӑc màu xanh lөc, bѭӟc sóng 515 nm, cuvet dày
5cm.
Thuӕc thӱ
- Dung dӏch beri gӕc: Hoà tan 0,9837g berisunfat ngұm 4 phân tӱ nѭӟc, tinh
khiӃt 99,9% trong 100ml nѭӟc cҩt, nӃu cҫn thì tӕc, sau ÿó thêm nѭӟc cҩt tӟi 500ml
1ml dung dӏch này chӭa 100 ȝBe.
- Dung dӏch chuҭn sӱ dөng: Hút 5ml dung dӏch gӕc cho vào bình ÿӏnh mӭc 100
ml rӗi ÿӏnh mӭc bҵng nѭӟc cҩt tӟi vҥch mӭc, lѭu dung dӏch này chӭa 5 ȝgBe.
- Dung dӏch EDTA: Hòa tan 2,5g EDTA trong 30ml nѭӟc cҩt, thêm vào 1 giӑt
metyl ÿӓ 0,05% pha trong rѭӧu. Trung hoà dung dӏch bҵng NH4OH ÿһc lҥnh và thêm
nѭӟc cҩt ÿӃn 100 ml.
- Dung dӏch ÿӋm aluminon: Cân 500g CH3COONH4 cho vào cӕc dung tích 2 lít
trong ÿó ÿã có sҹn 1 lít nѭӟc cҩt. Thêm vào 80ml axit axetic ÿһc và khuҩy cho ÿӃn khi
ÿѭӧc dung dӏch ÿӗng nhҩt, nӃu cҫn thì lӑc. Hoà tan lg aluminon (aurintricacboxilic axit
trianmonium) trong 50ml nѭӟc cҩt rӗi ÿô vào cӕc chӭa dung dӏch ÿӋm trên. Hoà tan 3g
axit benzoic (C7H6O2) trong 20ml rѭӧu metylic rӗi thêm vào cӕc ÿӵng dung dӏch ÿӋm
trên, ÿӏnh mӭc bҵng nѭӟc cҩt tӟi vҥch mӭc 21ít.
- Gelatin: Cân 10g gelatin cho vào trong cӕc có thӇ tích 400ml ÿã có sҹn 250ml
nѭӟc cҩt, ÿһt cӕc trên bӃp cách thuӹ vào khuҩy cho ÿӃn khi gelatin tan hoàn toàn. Rót
gelatin nóng vào trong bình ÿӏnh mӭc 1 lít ÿã có sҹn 500ml nѭӟc cҩt. ĈӇ nguӝi ÿӃn
nhiӋt ÿӝ phòng, thêm nѭӟc cҩt tӟi vҥch mӭc và lҳc ÿӅu. Ĉә dung dӏch gelatin và dung
dӏch ÿӋm trên vào lӑ thuӹ tinh tӕi màu có thӇ tích 41ít. Lҳc ÿӅu, giӳ ӣ nѫi lҥnh và tӕi,
dung dӏch bӅn trong khoҧng ít nhҩt 1 tháng.
Trình tӵ phân tích
Xӱ lý mүu: NӃu trong mүu có chҩt hӳu cѫ mà cҫn xác ÿӏnh hàm lѭӧng Be tәng
sӕ thì phҧi xӱ lý mүu bҵng dung dӏch HNO3 và H2SO4. Còn chӍ xác ÿӏnh Be hoà tan thì
lӑc qua màng lӑc 0,45ȝm.
Tҥo phӭc vӟi thuӕc thӱ aluminon: Dùng pipet hút 0; 0,1; 0,5; 1; 2; 3; 4 ml dung
dӏch Be chuҭn sӱ dөng cho vào các bình ÿӏnh mӭc 100 ml. Lҩy 50ml dung dӏch mүu
hoһc lѭӧng mүu chӭa ít hѫn 200 ȝg Be cho vào bình ÿӏnh mӭc 100 ml. Thêm vào mӛi
bình 2ml EDTA rӗi thêm nѭӟc cҩt tӟi thӇ tích khoҧng 75ml, lҳc ÿӅu. Thêm 15 ml dung
dӏch ÿӋm aluminon, rӗi thêm nѭӟc cҩt tӟi 100 mlvà lҳc ÿӅu hӛn hӧp. Giӳ yên 20 phút
sau khi thêm aluminon, chú ý không ÿӅ nѫi ánh sáng, lӑc nӃu thҩy cҫn thiӃt. Ĉo mұt ÿӝ
quang trong cuvet có chiӅu dày 5cm tҥi bѭӟc sóng Ȝ = 515 nm (kính lӑc màu xanh
lөc). Dung dӏch so sánh là mүu trҳng.
Tính k͇t qu̫
Dӵa vào ÿѭӡng chuҭn xây dөng mӕi tѭѫng quan hàm sӕ y = ax + b.
Trong ÿó: y: hàm lѭӧng Be;
x: mұt ÿӝ quang
Tӯ ÿó thay giá trӏ mұt ÿӝ quang ÿo ÿѭӧc cӫa mүu vào sӁ xác ÿӏnh ÿѭӧc hàm
lѭӧng Be
Ĉӝ chính xác và ÿӝ lӋch
KӃt quҧ cӫa 32 phòng thí nghiӋm khi phân tích mүu tәng hӧp chӭa 250 ȝg Ben;
40 ȝg As/l; 240ȝg Se/l; 6ȝgV/l cho thҩy Be ÿã ÿѭӧc phân tích vӟi ÿӝ lӋch chuҭn tѭѫng
ÿӕi là 7,13% và sai sӕ tѭѫng ÿӕi là 13%.
6.5. Xác ÿӏnh mӝt sӕ tính chҩt khác cӫa nѭӟc
6.5.1. Xác ÿ͓nh hàm l˱ͫng ôxy hoà tan trong n˱ͣc (DO)
Lѭӧng ôxy hoà tan trong nѭӟc rҩt nhӓ, thѭӡng khoҧng 8- 1 Omg/1. Ĉӝ bão hoà
cӫa ôxy hoà tan trong nѭӟc ngӑt sҥch ӣ 00C là 14-15mg/l. Thông thѭӡng lѭӧng ôxy
hoà tan trong nѭӟc cho chiӃm 70-85% lѭӧng bão hoà. Lѭӧng ôxy hoà tan trong nѭӟc
thiên nhiên và nѭӟc thai phө thuӝc vào các hoҥt tính sinh hoҧ, hóa hӑc và lý hӑc trong
nѭӟc. Phân tích DO là mӝt trong nhӳng mөc tiêu quan trӑng ÿӇ ÿánh giҧ mӭc ÿӝ ô
nhiӉm nѭӟc, kiӇm tra nhӳng hoҥt tính và quá trình xӱ lý chҩt thҧi.
ĈӅ xác ÿӝ DO có thӇ sӱ dөng các phѭѫng pháp nhѭ: phѭѫng pháp cҧi tiӃn azid,
phѭѫng pháp ÿiӋn cӵc màng nhҥy vӟi ôxy và máy ÿo.
Phѭѫng pháp cҧi tiӃn azid ÿѭӧc sӱ dөng cho mүu nѭӟc cӕng ÿһc, các mүu nѭӟc
sông,...
Nguyên lý cӫa phѭѫng pháp này nhѭ sau: Trong môi trѭӣng kiӅm Mn2+ bӏ ôxy
hoà tan trong nѭӟc ôxy hoá ÿӃn Mn4+ dѭӟi dҥng MnO2.
Khi có mһt H+, Mn4+ bӏ I- khӱ ÿӃn Mn2+:
Dùng Na2S2O3 chuҭn lѭӧng I2 giҧi phóng ra vӟi chӍ thӏ hӗ tinh bӝt, tӯ ÿó xác
ÿӏnh ÿѭӧc hàm lѭӧng ôxy hoà tan
Lҩy 300ml mүu nѭӟc cho vào chai có thӇ tích lӟn hѫn 300ml. Thêm vào 2ml
dung dӏch MnSO4 và 2ml dung dӏch I-. Ĉұy nút và dӕc ngѭӧc chai 15 lҫn ÿӇ trӝn ÿӅu
dung dӏch. Thêm cҫn thұn 2ml H2SO4 ÿһc vào thành chai rӗi ÿұy nút và dӕc ngѭӧc
chai vài lҫn. Lҩy 2O4ml dung dӏch tѭѫng ӭng vӟi 200ml mүu nѭӟc cho vào bình tam
giác, thêm vào 3-4 giӑt tinh bӝt rӗi ( huân ÿӝ bҵng dung dӏch Na2S2S3 0,025N ÿӃn khi
dung dӏch mҩt màu xanh và trӣ lên trҳng ngà.
Tính k͇t qu̫
Lѭӧng ôxy hoà tan ÿѭӧc tính theo mүu. Cӭ lѭu dung dӏch Na2S2O3 0,025N tѭѫng
ÿѭѫng vӟi 0,2 mg DO
Hoá ch̭t
- Dung dӏch MnSO4: Hoà tan 480g MnSO4.4H2O trong nѭӟc cҩt, lӑc rӗi ÿӏnh
mӭc tӟi 1 lít
- Dung dӏch I- trong kiӅm: Hoà tan 500g NaOH (hay 700g KOH) và 135g NaI
(hay 150g KI) trong nѭӟc cҩt và ÿӏnh mӭc tӟi 1 lít. Thêm vào dung dӏch này NaN3 ÿã
hoà tan trong 40ml nѭӟc cҩt.
- H2SO4 ÿһc
- Hӗ tinh bӝt 1%.
- Dung dӏch Na2S2O 0,025N: Hoà tan 6,205g Na2S2O3.5H2o trong nѭӟc cҩt mӟi
sôi rӗi làm lҥnh bҵng nѭӟc cҩt, thêm nѭӟc cҩt tӟi 1 lít.
Ngoài phѭѫng pháp trên ngѭӡi ta còn dùng phѭѫng pháp xác ÿӏnh hàm lѭӧng
ôxy hoà tan trong nѭӟc bҵng cách ÿo trên ÿiӋn cӵc
Dѭӟi ÿây là bҧng thӇ hiӋn hàm lѭӧng ôxy hoà tan (mg/l) trong nѭӟc ӣ áp suҩt
760nmHg và ÿӝ ҭm tѭѫng ÿӕi là 100% (theo EAWAF, 1973).
0
C 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9
14,60 14,56 14,52 14,48 14,44 14,40 14,36 14,33 14,29 14,25
14,21 14,17 14,13 14,09 14,05 14,02 13,98 13,94 13,90 13,87
13,83 13,79 13,75 13,72 13,68 13,64 13,61 13,57 13,54 13,50
13,46 13,46 13,39 13,36 13,32 13,29 13,25 13,22 13,18 13,15
13,11 13,08 13,O4 13,01 12,98 12,94 12,91 12,88 12,84 12,81
12,78 12,74 12,71 12,68 12,64 12,61 12,58 12,55 12,52 12,48
12,45 12,42 12,39 12,36 12,33 12,29 12,26 12,23 12,20 12,17
12,14 12,11 12,08 12,05 12,02 11,99 11,96 11,93 11,90 11,87
11,84 11,81 11,78 11,76 11,73 11,70 11,67 11,64 11,61 11,58
11,56 11,35 11,50 11,47 11,44 11,42 11,39 11,36 11,34 11,31
11,28 11,25 11,23 11,20 11,17 11,15 11,12 11,10 11,O7 11,O4
11,02 10,99 10,97 10,94 10,91 10,89 10,86 10,84 10,81 10,79
10,76 10,74 10,72 10,69 10,67 10,64 10,62 10,59 10,57 10,55
10,52 10,50 10,47 10,45 10,43 10,40 10,38 10,36 10,34 10,31
10,29 10,27 10,24 10,22 10,20 10,18 10,15 10,13 10,11 10,09
10,07 10,O4 10,02 10,00 9,98 9,96 9,94 9,92 9,98 9,87
9,85 9,83 9,81 9,79 9,77 9,75 9,73 9,71 9,69 9,67
9,65 9,63 9,61 9,59 9,57 9,55 9,53 9,51 9,49 9,47
9,45 9,43 9,41 9,39 9,37 9,36 9,34 9,32 9,30 9,28
9,26 9,24 9,23 9,21 9,19 9,17 9,15 9,13 9,12 9,10
9,08 9,06 9,05 9,03 9,01 8,99 8,98 8,96 8,94 8,92
8,91 8,89 8,87 8,86 8,84 8,82 8,81 8,79 8,77 8,76
8,74 8,72 8,71 8,69 8,67 8,66 8,64 8,63 8,61 8,59
8,58 8,56 8,55 8,53 8,51 8,50 8,48 8,47 8,45 8,44
8,42 8,41 8,39 8,38 8,36 8,35 8,33 8,32 8,30 8,29
8,27 8,26 8,24 8,23 8,21 8,20 8,18 8,17 8,16 8,14
8,13 8,11 8,10 8,08 8,Ɉ7 8,06 8,O4 8,03 8,01 8,00
7,99 7,97 7,96 7,94 7,93 7,92 7,90 7,89 7,88 7,86
7,85 7,84 7,82 7,81 7,80 7,78 7,77 7,76 7,74 7,73
7,72 7,70 7,69 7,68 7,66 7,65 7,64 7,63 7,61 7,60
7,59 7,57 7,56 7,55 7,54 7,52 7,51 7,50 7,49 7,47
NӃu gӑi Ȗ là hàm lѭӧng O2 hoà tan trong nѭӟc ӡ mӝt áp suҩt xác ÿӏnh thì ta có:
Trong ÿó:
Pm: áp suҩt tҥi thӡi ÿiӇm xác ÿӏnh;
S: Hàm lѭӧng O2 hoà tan trong nѭӟc tҥi áp suҩt 760mm Hg theo bҧng trên.
6.5.2. Xác ÿ͓nh nhu c̯u ôxy hoá (COD)
ChӍ sӕ này dùng ÿӇ ÿánh giá hàm lѭӧng chҩt hӳu cѫ cӫa nѭӟc thҧi và sӵ ô nhiӉm
nѭӟc tӵ nhiên. COD là lѭӧng ôxy cҫn thiӃt cho quá trình ôxy hoá hoá hӑc các chҩt hӳu
cѫ trong nѭӟc thành CO2 và nѭӟc.
ĈӇ xác ÿӏnh con ngѭӡi ta thѭӡng sӱ dөng mӝt chҩt ôxy hoá mҥnh trong môi
trѭӡng axit, chҩt thѭӡng ÿѭӧc sӱ dөng là K2Cr2O7. Khi ÿó xҧy ra phҧn ӭng:
Lѭӧng dѭ Cr2O72- ÿѭӧc chuҭn ÿӝ bҵng dung dӏch muӕi Fe2+ vӟi chӍ thӏ axit
Phenylanthranilic, màu chӍ thӏ chuyӇn tӯ tím ÿӓ sang xanh trái cây.
Lҩy 20ml mүu nѭӟc cho vào bình hӗi lѭu, rӗi thêm vào HgSO4 (10 mg Cl- thì cҫn
0,1 g HgSO4. Thêm vào 10ml dung dӏch K2Cr2O7 0,025N và mӝt vài hҥt thuӹ tinh.
Lҳp ӕng thuӹ sinh hàn thuӹ tinh nhám. Thêm vào tӯ tӯ 30ml H2SO4 ÿһc có chӭa
Ag2SO4 qua phҫn cuӕi ӕng sinh hàn và lҳc ÿӅu hӛn hӧp trong khi thêm axit. Ĉun hӗi
lѭu trong hӋ giӡ. ĈӇ nguӝi và rӱa sinh hàn hӗi hѭu bҵng nѭӟc cҩt. Pha loãng hӛn hӧp
bҵng nѭӟc cҩt tӟi thӇ tích khoҧng 150ml, ÿӇ nguӝi. Chuҭn lѭӧng bicronat dѭ bҵng
muӕi Fe2+, vӟi chӍ thӏ axit Phenylanthranilic. CǊng tiӃn hành mӝt thí nghiӋm mүu trҳng
nhѭ ÿӕi vӟi mүu phân tích.
Tính k͇t qu̫
Trong ÿó: a: thӇ tích Fe2+ Chuҭn ÿӝ mүu trҳng (ml)

b: thӇ tích Fe2+ chuҭn ÿӝ mүu (ml)
N: nӗng ÿӝ ÿѭѫng lѭӧng cӫa Fe2+
Hóa chҩt
- K2Cr2O7 0,025N: Hoà tan 12,259 g K2Cr2O7 (ÿã sҩy khô 2 giӡ ӣ 1050C) trong
nѭӟc cҩt và thêm nѭӟc tӟi vҥch mӭc
- H2SO4 ÿһc có thêm 22g Ag2SO4 cho mӝt chai 9 lít.
- Dung dӏch Fe2+ 0,1 N: Hòa tan 39g Fe(NH4)2SO4.6H2O tinh khiӃt trong nѭӟc
cҩt, thêm 20ml H2SO4 ÿһc nguӝi rӗi ÿӏnh mӭc tӟi 1 lít
- Ag2SO4 tinh khiӃt hoá hӑc.
- H2SO4 tinh khiӃt hoá hӑc
ChӍ thӏ l%: Hoà tan 0,2g axit Phenylanthranilic trong 100 ml Na2SO3 0,2%.
6.5.3. Xác ÿ͓nh nhu c̯u ôxy sinh hoá (BOD)
Nhu cҫu ôxy sinh hoá là lѭӧng ôxy ÿã sӱ dөng trong quá trình ôxy hoá các chҩt
hӳu cѫ bӣi các vi sinh vұt. Trong nѭӟc, khi xҧy ra quá trình ôxy hoá sinh hӑc thì các vi
sinh vұt ÿã sӱ dөng ôxy hoà tan. Vì vұy viӋc xác ÿӏnh tәng lѭӧng ôxy hoà tan cҫn thiӃt
cho quá trình phân huӹ sinh hӑc là rҩt quan trӑng ÿӅ ÿánh giá ҧnh hѭӣng cӫa dòng
chҧy ÿӕi vӟi nguӗn nѭӟc.
Trong thӵc tӃ, ngѭӡi ta không the xác ÿӏnh ÿѭӧc lѭӧng ôxy can thiӃt ÿӇ phân huӹ
hoàn toàn chҩt hӳu cѫ, mà chi cҫn xác ÿӏnh lѭӧng ôxy cҵn thiӃt cho 5 ngày ÿҫu vӟi
nhiӋt ÿӝ ӫ 200C trong phòng tӕi ÿӇ tránh quá trình quang hӧp, chӍ tiêu này ký hiӋu là
BOD5.
Chuҭn bӏ dung dӏch pha loãng: Nѭӟc pha loãng ÿѭӧc chuҭn bӏ ӣ chai to, rӝng
miӋng bҵng cách thәi không khí sҥch ӣ 200C vào nѭӟc cҩt và lҳc nhiӅu lҫn. Cho ÿӃn
khi bão hoà ôxy sau ÿó thêm 1 ml dung dӏch ÿӋm photphat, 1 ml dung dӏch MgSO4, 1
ml CaCl2 và 1 ml FeCl3, rӗi ÿӏnh mӭc tӟi 1 lít bҵng nѭӟc cҩt. Trung hoà mүu nѭӟc
phân lӏch ÿӃn pH = 7 bҵng H2SO4 1N hay bҵng NaOH 1N. Pha loãng mүu nѭӟc trѭӟc
khi xác ÿӏnh nѭӟc bҵng hiӃu khí ÿã chuҭn bӏ trѭӟc theo các bѭӟc sau:
+ 0,1 - 1% ÿӕi vӟi nhӳng mүu nѭӟc có dòng chҧy mҥnh
+ 15% ÿӕi vӟi nhӳng mүu nѭӟc cӕng chѭa hoһc ÿã ÿӇ lҳng
+ 5 - 25% ÿӕi vӟi nѭӟc ÿã bӏ ôxy hoá
+ 25 - 100% ÿӕi vӟi nѭӟc sông ÿã bӏ ô nhiӉm
Khi pha loãng cҫn phҧi hӃt sӭc tránh không ÿӇ ôxy hoá cuӕn theo. Sau khi pha
loãng xong cho mүu vào chai ÿӇ xác ÿӏnh BOD (thѭӡng là chai có thӇ tích 300ml),
ÿóng kín nút chai, mӝt chai dùng ÿӇ ӫ 5 ngày ӣ nѫi tӕi tҥi nhiӋt ÿӝ 200C, mӝt chai
dùng ÿӇ xác ÿӏnh. Do ban ÿҫu trong mүu pha loãng.
Tính k͇t qu̫
Lѭӧng BOD ÿѭӧc tính theo mg O2/l
Trong ÿó
D1: lѭӧng ôxy hoà tan (màu) cӫa dung dӏch mүu ÿã pha loãng sau 15 phút;
D2: lѭӧng ôxy hoà tan (máu) trong mүu sau 5 ngày ӫ;
P: hӋ sӕ pha loãng ÿѭӧc tính nhѭ sau
Hoá chҩt
- Dung dӏch ÿӋm photphat: Hoà tan 8,5g K2HPO4, 21,75K2HPO4, 33,4g
NaHPO4.7H2O và l,7g NH4Cl trong khoҧng 500ml nѭӟc cҩt rӗi ÿӏnh mӭc tӟi 1 lít.
- Dung dӏch MgSO4: Hoà tan 22,5g MgSO4.7H2O trong nѭӟc rӗi ÿӏnh mӭc tӟi 1
lít
- CaCl2: Hoà tan 27,5g trong 1 lít nѭӟc cҩt.
- FeCl3: Hoà tan 0,25g FeCl3.6H2O trong 1 lít nѭӟc cҩt.
- H2SO4 1N và NaOH 1N.
6.5.4. Xác ÿ͓nh m̯u s̷c
Nói chung nѭӟc thiên nhiên sҥch không có màu. Trong thӵc tӃ nѭӟc thѭӡng có
màu do sӵ có mһt cӫa mӝt sӕ chҩt màu hӳu cѫ và các chҩt cӫa Fe3+. Nѭӟc thҧi có thӇ
có sҳc thái khác nhau. Trong nhiӅu trѭӡng hӧp màu cӫa nѭӟc còn do các vi sinh vұt,
các hҥt bùn, các thӵc vұt sӕng trong nѭӟc, các sunfua, các chҩt lѫ lӱng gây nӃn Trѭӟc
khi xác ÿӏnh màu cҫn lӑc mүu nѭӟc. Ĉӕi vӟi nѭӟc có chӭa nhiӅu chҩt lѫ lӱng, cҫn ÿӇ
lҳng rӗi xác ÿӏnh màu cӫa phҫn nѭӟc trong. ViӋc xác ÿӏnh chính xác và hoàn toàn
khách quan màu cӫa nѭӟc là viӋc tѭѫng ÿӕi khó, nhiӅu khi phҧi mô tҧ vӅ sҳc thái và
cѭӡng ÿӝ màu bҵng lӡi chӭ không phҧi bҵng con sӕ ÿӏnh lѭӧng.
Có thӇ xác ÿӏnh màu sҳc cӫa nѭӟc bҵng mҳt dӵa trên sӵ so sánh vӟi mӝt loҥt mүu
chuҭn hoһc bҵng cách ghi phú hҩp thө cӫa mүu nѭӟc trong miӅn khҧ kiӃn. Cách thӭ
nhҩt rõ ràng không ÿѭӧc chính xác, chi cho ta biӃt sҳc thái và cѭӡng ÿӝ gҫn ÿúng cӫa
màu (ÿӝ ÿұm nhҥt). Cách thӭ hai chính xác, khách quan, nhѭng ÿòi hӓi phҧi có thiӃt bӏ
ÿҳt tiӅn và không thӵc hiӋn ÿѭӧc trong ÿiӅu kiӋn phân tích tҥi chӛ.
Dѭӟi ÿây là phѭѫng pháp xác ÿӏnh màu sҳc cӫa nѭӟc theo cách so sánh vӟi dãy
dung dӏch chuҭn có màu sҳc tѭѫng tө và viӋc so sánh ÿѭӧc thӵc hiӋn bҵng cách ÿo trên
máy so màu quang ÿiӋn. Trong thӵc tӃ nѭӟc thѭӡng có màu sҳc gҫn vӟi màu cӫa dung
dӏch hӛn hӧp K2Cr2O7 và CoSO4, nên ngѭӡi ta thѭӡng dùng dãy dung dӏch cӫa hӛn
hӧp ÿó làm dãy chuҭn ÿӇ so sánh xác ÿӏnh màu cӫa nѭӟc.
Trình t͹ ti͇n hành
Ĉѭӡng chuҭn: Chuҭn bӏ 10 ӕng ÿo Nessler, dùng pipet lҩy lҫn lѭӧt vào mӛi ӕng
1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12, 14 ml dung dӏch I và thêm dung dӏch II ÿӃn thӇ tích 100ml.
Ĉӝ màu cӫa dãy dung dӏch chuҭn ÿó ÿѭӧc biӇu diӉn trên thanh màu theo bҧng sau:
ThӇ tích dung dӏch I (ml) 0 1 2 3 4 5 6 8 10 12
ThӇ tích dung dӏch II (ml) 100 99 98 97 96 95 94 92 90 84
Ĉӝ màu 0 5 10 15 20 25 30 40 50 80
Ĉo mұt ÿӝ quang cӫa dung dӏch chuҭn trên máy so màu, sӱ dөng cuvet có chiӅu
dày 1-10mm. ĈӇ xác ÿӏnh ÿӝ màu cӫa mүu nѭӟc, cho nѭӟc vào cuvet và tiӃn hành ÿo
màu nhѭ ÿã làm ÿӕi vӟi mүu.
Hoá ch̭t và dͭng cͭ
- Máy so màu quang ÿiӋn
- Ӕng ÿo Nessler, thӇ tích 100 ml.
- Dung dӏch I: Hoà tan 0,0876g K2Cr2O7 2g COSO4.7H2o và lѭu dung dӏch
H2SO4 ÿһc trong nѭӟc cҩt thành 1 lít.
- Dung dӏch II: Dung dӏch H2SO4 loãng (1:1000).
6.5.5. Xác minh ÿ͡ dãn ÿi͏n riêng
Nѭӟc tinh khiӃt hҫu nhѭ không dүn ÿiӋn, vì nѭӟc phân ly rҩt ít. Nhѭng các chҩt
tan trong nѭӟc phân ly thành các cation và anion nên các loҥi nѭӟc thiên nhiên cǊng
nhѭ nѭӟc thҧi lҥi có tính dүn ÿiӋn Ĉӝ dүn ÿiӋn riêng theo ÿӏnh nghƭa là giá trӏ nghӏch
ÿҧo cӫa ÿiӋn trӣ riêng (là ÿiӋn trò cӫa dung dӏch nҵm giӳa hai cӵc có bӅ mұt lcm2 và
cách nhau l cm) cӫa dung dӏch. Tҥi mӝt nhiӋt ÿӝ xác ÿӏnh, ÿӝ dүn ÿiӋn riêng phө thuӝc
vào nӗng ÿӝ cation và anion, tӭc là vào thành phүn cӫa dung dӏch.
ĈӇ xác ÿӏnh ÿӝ dүn ÿiӋn riêng cӫa dung dӏch ngѭӡi ta dùng máy ÿo ÿӝ dүn (có
thӇ ÿo ÿiӋn trӣ trong khoҧng 50 - 100.000 : ) dùng các cӵc platin và bình ÿӵng dung
dӏch nghiên cӭu kèm theo máy.
Mүu nѭӟc xác ÿӏnh ÿӝ dүn ÿiӋn thì không ÿѭӧc xӱ lý và nên xác ÿӏnh ngay sau
khi lҩy mүu.
ĈӇ ÿo ÿӝ dүn ÿiӋn cӫa dung dӏch, ngѭӡi ta cho dung dӏch vào bình ÿo, nhúng vào
ÿó hai cӵc platin, nӕi hai cӵc vӟi máy ÿo. Ĉӝ dүn ÿiӋn riêng ÿѭӧc tính theo công thӭc:
Trong ÿó: F : ÿӝ dүn ÿiӋn riêng;

R: ÿiӋn trӣ ÿo ÿѭӧc;
K: hҵng sӕ tӹ lӋ thѭӡng ÿѭӧc gӑi là hҵng sӕ bӋnh ÿo hoһc hҵng sӕ hӋ cӵc.
K phө thuӝc vào cҩu tҥo, kích thѭӟc cӫa hӋ cӵc và hình dҥng cӫa bình ÿo. Trѭӟc
khi xác ÿӏnh ÿӝ dүn ÿiӋn riêng cӱa dung dӏch nghiên cӭu phҧi xác ÿӏnh K, hoһc thѭӡng
nói là chuҭn hoá hӋ cӵc. ĈӇ chuҭn hoá hӋ cӵc ngѭӡi ta ÿo ÿiӋn trӣ cӫa dung dӏch KCl
có nӗng ÿӝ xác ÿӏnh. K ÿѭӧc tính theo công thӭc:
Trong ÿó: R: giҧ trӏ trong bình cӫa ÿiӋn trӣ dung dӏch ÿo ÿѭӧc
1278: ÿӝ dүn ÿiӋn riêng cӫa dung dӏch KCl 0,01 M ӣ 200C, P: -l.cm-1.
Trình t͹ ti͇n hành

Chuҭn hoá hӋ cӵc: Tráng bình ÿo 3 lҫn, mӛi lҫn bҵng vài ml dung dӏch KCl
0,01M, tráng hӋ cӵc cǊng bҵng dung dӏch ÿó. Ngâm dung dӏch và hӋ cӵc trong máy
ÿiӅu nhiӋt ÿӇ có nhiӋt ÿӝ 200C (kiӇm tra bҵng nhiӋt kӃ có ÿӝ chính xác 0,10C). Ĉo ÿiӋn
trӣ cӫa dung dӏch trên máy ÿo ÿӝ dүn và xác ÿӏnh K dӵa vào công thӭc trên. Cho dung
dӏch chuҭn vào 5 - 10 bình và tiӃn hành ÿo nhѭ vұy, lҩy kӃt quҧ trung bình ÿӇ tính K.
Ĉә nѭӟc vào hai bình ÿã ÿѭӧc tráng trѭӟc 3 lҫn mӛi lҫn bҵng vài ml nѭӟc cҫn
xác ÿӏnh ÿӝ dүn, ngâm các bình vào bӅ nѭӟc cӫa máy ÿiӅu nhiӋt ÿã ÿiӅu chӍnh sҹn ӣ
200C cho ÿӃn khô nѭӟc trong bình có ÿѭӧc nhiӋt ÿӝ ÿó. Nhúng hӋ cӵc vào bình thӭ
nhҩt nhiӅu lҫn ÿӇ rӱa hӋ cӵc. Nhúng hӋ cӵc vào bình thӭ hai và ÿo ÿiӋn trӣ. Ghi kӃt
quҧ R ÿo ÿѭӧc. NӃu phҧi ÿo nhiӅu mүu có ÿӝ dүn khác nhau thì mӛi mүu dùng 3 bình,
hai bình ÿӇ rӱa hӋ cӵc, bình thӭ 3 ÿӇ ÿo ÿӝ dүn.
Có thӇ ÿo ӣ nhiӋt ÿӝ khác nhau, nhѭng phҧi xác ÿӏnh chính xác nhiӋt ÿӝ ÿo cӫa
nѭӟc rӗi dùng bҧng hiӋu chӍnh ÿӇ ÿѭa vӅ ÿӝ dүn ӣ 200C. Ĉӝ dүn 200C ÿѭӧc tính theo
công thӭc:
Trong ÿó: K: Hҵng sӕ hӋ cӵc

f: HӋ sӕ hiӋu chӍnh nhiӋt ÿӝ
R: ĈiӋn trӣ ÿo ÿѭӧc
Hoá ch̭t và dͭng cͭ
- Dung dӏch KCl 0,01M: Hoà tan 0,7456g KCl tinh khiӃt hoá hӑc (ÿã ÿѭӧc sҩy
khô ӣ 1000C và ÿӇ nguӝi trong bình hút ҭm) trong nѭӟc cҩt hai lҫn thành 1 lít dung
dӏch ӣ 200C.
- Máy ÿo ÿӝ dүn (dùng dòng xoay chiӅu), có thӇ ÿo ÿѭӧc ÿiӋn trӣ 50 - 100.000 :
- Máy ÿiӅu nhiӋt
Chѭѫng 7
PHÂN TÍCH ĈҨT
7. 1. Giӟi thiӋu chung

Ĉҩt là môi trѭӡng hӛ trӧ cho sӵ sinh trѭӣng và phát triӇn cӫa thӵc vұt và hӋ sinh
thҧo. Vӟi mөc ÿích nhѭ vұy, tính bӅn vӳng cӫa ÿҩt chӫ yӃu phө thuӝc vào không gian
ÿӕi vӟi sӵ phát triӅn cӫa bӝ rӉ thӵc vұt và khҧ năng trao ÿәi cӫa nó vӟi nѭӟc, không
khí, nhiӋt ÿӝ và các chҩt dinh dѭӥng. Nhӳng yӃu tӕ này thê hiӋn ÿӝ phì nhiêu cӫa ÿҩt.
Không gian phát triӇn cӫa rӉ thѭӡng ÿѭӧc xác ÿӏnh bҵng sӵ vѭѫn sâu (solum) cӫa
rӉ. Tuy nhiên, ÿӕi vӟi các loҥi ÿҩt, ÿá có tính xӕp và liên kӃt không chһt sӁ thúc ÿҭy
khҧ năng ÿâm sâu cӫa rӉ. Mұt ÿӝ rӉ phө thuӝc lӟn vӟi mӝt sӕ tính chҩt ÿҩt nhѭ sӵ thay
ÿәi vӅ dung trӑng, thành phҫn rӛng, mӵc nѭӟc ngҫm và sӵ phân bӕ cӫa các thành phҫn
nhѭ muӕi, pH, thӃ khӱ.
B̫ng 7.1. Ĉ͡ b͉n cͯa r͍ ÿ͙i vͣi kh̫ năng ÿâm xuyên
Ĉӝ sâu Sӵ ÿâm xuyên cӫa rӉ
Ít hѫn 10 cm Rҩt hҽp
10 - 25 cm Hҽp
25 - 50 cm Trung bình
50 - 100 cm Sâu
Lӟn hѫn 100 cm Rҩt sâu
Các nghiên cӭu vӅ ÿҩt có thӇ theo mӝt sӕ hѭӟng sau:

¾ Xác ÿӏnh khҧ năng trao ÿәi dinh dѭӥng
¾ Xác ÿӏnh các vұt chҩt có khҧ nàng gây ҧnh hѭӣng nguy hҥi tӟi nѭӟc ngҫm.
¾ Xác ÿӏnh các tính chҩt ăn mòn ÿӕi vӟi ÿѭӡng ӕng
¾ Xác ÿӏnh sӵ mһn hoá
¾ KiӇm tra hiӋu quҧ lӑc
¾ Xác ÿӏnh chҩt lѭӧng ÿҩt
¾ Xác ÿӏnh mӭc ÿӝ nhiӉm bҭn môi trѭӡng ÿҩt
Hàm lѭӧng các chҩt dinh dѭӥng có thӇ trao ÿәi tӯ ÿҩt là yӃu tӕ quan trӑng quyӃt
ÿӏnh khҧ năng cung cҩp dinh dѭӥng cho cây trӗng và do vұy viӋc xác ÿӏnh chúng phҧi
sӱ dөng phѭѫng pháp thӕng nhҩt. Tӯ ÿó có thӇ tính toán nhu cҫu cung cҩp thêm chҩt
dinh dѭӥng cho cây (bón phân).
Khҧ năng trao ÿәi các chҩt ÿinh dѭӥng ÿѭӧc tәng kӃt trong bҧng 7.2.
B̫ng 7.2. D̩ng ch̭t dinh d˱ͩng liên k͇t trong ÿ̭t
Dҥng liên kӃt Khҧ năng trao ÿәi Xác ÿӏnh bҵng
Bӏ hoà tan nhѭng không liên Rҩt dӉ Các chҩt dinh dѭӥng hoà tan trong
kӃt trong ÿҩt nѭӟc
Mӝt phүn liên kӃt vӟi các chҩt DӉ dàng Các chҩt dinh dѭӥng trao ÿәi (bao gӗm
trao ÿәi phҫn hoà tan trong nѭӟc)
Không linh ÿӝng, dӉ bӏ linh Khó Các chҩt dinh dѭӥng trao ÿәi (bao gӗm
ÿӝng phүn hoà tan trong nѭӟc)
Không linh ÿӝng, khó bӏ linh Rҩt khó Phҫn bӏ dӳ lҥi cӫa các chҩt dinh dѭõng
ÿӝng
Tuy nhiên, tӍ lӋ trao ÿәi cӫa các chҩt dinh dѭӡng cѫ bҧn phө thuӝc vào thành
phҫn sét hӳu cѫ, ÿӝ ҭm ÿҩt, pH, và thӃ khӱ. Hàm lѭӧng các chҩt bӏ linh ÿӝng trong
môi trѭӡng thӵc chҩt phө thuӝc vào các ÿiӅu kiӋn khí hұu và tҫng ÿҩt.
Ĉánh giá sӵ nhiӉm bҭn các chҩt vô cѫ (kim loҥi nһng) trong ÿҩt là rҩt khó khăn
do nӗng ÿӝ vӕn có cӫa kim loҥi nһng có thӇ phө thuӝc rҩt lӟn vào trҥng thái khoáng
vұt hӑc (thành phҫn ÿá mҽ). Sӱ dөng các chҩt dinh dѭӥng (bón phân) cǊng là nguyên
nhân dүn ÿӃn nhiӉm bҭn ÿҩt. Ĉánh giá sӵ nhiӉm bҭn có thӇ ÿѭӧc xem xét tӯ quan ÿiӇm
vӅ lӧi nhuұn hoһc hiӋu quҧ cӫa ÿҩt khi xem nó nhѭ là mӝt lӟp lӑc nѭӟc tӵ nhiên. Ĉӕi
vӟi vҩn ÿӅ này cҫn quan tâm ӣ các ÿiӇm sau:
- Vai trò quan trӑng cӫa ÿҩt nhѭ là vұt mang ÿӕi vӟi cây trӗng
- Khҧ năng lӑc cӫa ÿҩt ÿӕi vӟi viӋc bҧo vӋ nѭӟc ngҫm.
ViӋc chӑn lӵa các thí nghiӋm ÿӕi vӟi viӋc nghiên cӭu khҧ năng linh ÿӝng cӫa
kim loҥi nһng ÿang tӗn tҥi mӝt sӕ vҩn ÿӅ. ĈӇ giҧi quyӃt vҩn ÿӅ này, các kӃt quҧ ÿo ÿҥc
tính dӉ tan cӫa kim loҥi nһng ÿӕi vӟi thӵc vұt bҵng phѭѫng pháp chiӃt cho phép sӱ
dөng ÿê so sánh vӟi lѭӧng kim loҥi nһng ÿѭӧc hút bӣi rӉ thӵc vұt. Sӱ dөng axít mҥnh
hoһc các chҩt tҥo phӭc mҥnh ÿӇ chiӃt kim loҥi nһng trong ÿҩt không cho kӃt quҧ әn
ÿӏnh. Sӱ dөng NH4OH cho kӃt quҧ tѭѫng ÿӕi әn ÿӏnh ÿӕi vӟi viӋc xác ÿӏnh các dҥng
linh ÿӝng cӫa các nguyên tӕ vӃt. Ngày này, có rҩt nhiӅu phѭѫng pháp chiӃt ÿѭӧc sӱ
dөng trong các nghiên cӭu liên quan ÿӃn kim loҥi nһng ÿã ÿѭӧc công bӕ bӣi nhiӅu tác
giҧ. Phѭѫng pháp chiӃt thông dөng nhҩt thѭӡng ÿѭӧc thӵc hiӋn theo quy trình chiӃt
liên tөc ÿã ÿѭӧc công bӕ bӣi Tissier 1979). Khҧ năng chiӃt hҫu hӃt các kim loҥi nһng
tӯ ÿҩt lӟn hѫn hҫu hӃt các nguyên tӕ thông thѭӡng (photpho: 1%, Al 2% ÿӃn 3%, Na:
0,1 ÿӃn 0,5%). Tuy nhiên, kim loҥi nһng cǊng ÿѭӧc biӃt ÿӃn liên kӃt mҥnh vӟi các vұt
chҩt humus hѫn các nguyên tӕ ÿã ÿѭӧc ÿӅ cұp ӣ trên.
Giӟi hҥn chӕng chӏu cӫa kim loҥi nһng trong ÿҩt là rҩt quan trӑng. Bҧng 7.3 cung
cҩp ngѭӥng ÿӝc tѭѫng ӭng vӟi nӗng ÿӝ cӫa chúng trong cây trӗng. Giӟi hҥn này thay
ÿәi tuǤ thuӝc vào loài thӵc vұt.
B̫ng 7.3. Kho̫ng gây ÿ͡c cͯa mã s͙ kim lo̩i n̿ng trong ÿ̭t
Nguyên tӕ Ngѭӥng (mg/kg)
Cu 200-400
Zn 500-5000
Cd 10-175
Ni 200-2000
Pb 500-1500
Cr 500-1500
Hg 10-1000
NhiӉm bҭn ÿҩt do các chҩt hӳu cѫ nhѭ hoá chҩt bҧo vӋ thӵc vұt cǊng phҧi ÿѭӧc
xem xét ÿӃn. Trong quá trình sӱ dөng hoá chҩt bҧo vӋ thӵc vұt, mӝt phҫn ÿѭӧc ÿѭa
vào hoһc rѫi xuӕng trӵc tiӃp xuӕng ÿҩt. Lѭӧng hҩp phө vào ÿҩt thay ÿәi theo tuyӃn và
có mӕi quan hӋ không lӟn. Sӵ tӗn tҥi cӫa HCBVTV trong ÿҩt ÿѭӧc mô phӓng trong
hình 7.2.
Khi ÿi vào ÿҩt, các vұt chҩt này thay ÿәi ÿһc tính sinh hӑc lӋ thuӝc vào mӝt sӕ
tính chҩt ÿҩt, chúng bӏ chuyӇn hoá thұm trí bӏ khoáng hoá hoàn toàn. Các lӟp ÿҩt bӅ
mһt có chӭa các chҩt hӳu cѫ sӁ hҩp phө HCBVTV. Sӵ thҩm sâu cӫa chúng phө thuӝc
vào thành phҫn khoáng sét, thành phҫn Nitѫ, oxít Fe, Al và các lӛ hәng trong ÿҩt.
Nghiên cӭu vӅ các tính chҩt ăn mòn cӫa ÿҩt cǊng nhѭ viӋc xác ÿӏnh sӵ mһn hoá
ÿһc biӋt quan trong tҥi các khu vӵc khô hҥn.
B̫ng 7.4. Các ch͑ tiêu c̯n quan tr̷c ÿ͙i vͣi các nghiên cͱu cͭ th͋
Thành phүn Ĉánh giá các Ĉánh giá tính chҩt ăn

Sӵ mһn hoá
dinh dѭӥng vұt chҩt gây ÿӝc mòn ÿѭӡng ӕng
Thành phҫn cҳp hҥt X X

Thành phҫn nѭӟc X X X
pH X X X X
ThӃ khӱ X X
Ĉӝ dүn ÿӃn X X X
Tính chua/ kiӅm X X X
Hӳu cѫ cácbon X X X
Na X
K X X
Ca X X X
Mg X X X
Mn X X
Cu X
Zn X
Cr, Ni, Cd, Hg X X
Br X
Mo X X
N tәng sӕ, N hӳu cѫ NH4 X X
NO3 X
Phӕt pho tәng sӕ X
Cl- X X X
SO4 X X
Cacbonát, Hydro cacbonat X
S X
HCBVTV X
Ĉӝ mһn. X
7.1.1. T͝ chͱc th͹c hi͏n và ph˱˯ng pháp ḽy m̳u ÿ̭t

a- Nguyên t̷c
NhiӉm bҭn ÿҩt có thӇ ÿӃn tӯ nhiӅu nguӗn, chҩt nhiӉm bҭn có thӇ tiӃp xúc trӵc
tiӃp, do chҩt thҧi bӕc hѫi, phát tán do gió, nѭӟc mһt và nѭӟc ngҫm. Khi nghiên cӭu
mӝt khu vӵc ÿã biӃt trѭӟc ÿѭӧc các nguӗn gây ô nhiӉm, vi trí lҩy mүu có thӇ ÿѭӧc lӵa
trӑn trên cѫ sӣ các thông tin xác ÿӏnh vӅ các ÿiӇm nóng, tuy nhiên, phѭѫng pháp lҩy
mүu này cҫn chú ý vӅ tính chính xác cӫa các thông tin, nӃu không sӁ dүn tӟi các kӃt
luұn sai lӋch.
Lӟp ÿҩt bӅ mһt có thӇ bӏ nhiӉm bҭn theo các cách sau:
x Quҧn lý rác thҧi không
ÿúng cách
x Tai nҥn, nhѭ ÿә tràn
x Trҫm tích không khí
x Hoҥt ÿӝng công nghiӋp
x Hoҥt ÿӝng nông nghiӋp
x v.v..
Mөc ÿích nghiên cӭu cǊng
cҫn phҧi ÿѭӧc làm rõ trѭӟc khi
tiӃn hành lҩy mүu (mүu nông hoá,
mүu thә nhѭӡng, mүu ÿánh giá
nhiӉm bҭn. Ĉӕi vӟi tӯng mөc ÿích
nghiên cӭu, thông tin cӫa ÿӏa bàn
nghiên cӭu cǊng cҫn ÿѭӧc làm rõ
nhѭ: loҥi ÿҩt ÿӝ sâu tҫng ÿҩt,
chuӛi ÿӏa hình, chuӛi khí hұu,
chuӛi sinh hӑc, chuӛi thҥch quyӇn,
diӋn tích...) ÿӇ phân biӋt ÿѭӧc tính ÿӗng nhҩt hay không ÿӗng nhҩt cӫa khu vөc nghiên
cӭu.
Phѭѫng pháp lҩy mүu theo ÿѭӡng kҿ ô có thӇ sӱ dөng ÿӕi vӟi các khu vӵc bӏ
nhiӉm bҭn trên diӋn rӝng. ĈӇ chӑn lӵa khu vӵc lҩy mүu ÿҩt mһt, kҿ ô vuông trên toàn
bӝ khu vӵc dӵ ÿinh lҩy mүu. Ô vuông ÿѭӧc vӁ dӵa trên cѫ sӣ vӅ các thông tin chung
cӫa khu vӵc hoһc sӱ dөng phѭѫng pháp thӕng kê (sӕ Ô ÿѭӧc lҩy phҧi ÿҧm bҧo tӕi
thiêu là 25% trên tәng sӕ ô, sӕ mүu ÿѭӧc lҩy trên mӛi ô phҧi ÿҧm bҧo tӕi thiӇu là 10
mүu). Cách làm này có thӇ dүn tӟi viӋc mӝt sӕ ÿiӇm "nóng" bӏ bӓ qua, nhѭng kҿ ô
vuông có thӇ liên kӃt ÿѭӧc toàn bӝ các ÿiӇm lҩy mүu. HiӋn nay, khi tiӃn hành lҩy mүu
các thiӃt bӏ ÿӏnh vӏ toàn cҫu thѭӡng ÿѭӧc sӱ dөng kèm theo. Công cө này giúp cho
viӋc xây dөng các bҧn ÿӗ phân bӕ chҩt ô nhiӉm tích hӧp các thông tin cho cái nhìn
tәng thӇ vӅ sӵ biӃn ÿәi chҩt lѭӧng ÿҩt theo thӡi gian do ҧnh hѭӣng cӫa các hoҥt ÿӝng
sҧn xuҩt.
TuǤ thuӝc vào mөc ÿích nghiên cӭu trӑng lѭӧng mүu ÿҩt ÿѭӧc lҩy có thӇ tӯ 300-
500 gram.
b- Dͭng cͭ ḽy m̳u, túi ÿ͹ng m̳u
Dөng cө lҩy mүu có thӇ dùng bҵng cuӕc, xҿng, hoһc các dөng cө chuyên dөng
nhѭ hình dѭӟi ÿây.
Túi dөng mүu có thӇ dùng túi plastic. Các mүu ÿҩt ÿѭӧc lҩy yêu cҫu phҧi ghi rõ
tên mүu, ÿӏa ÿiӇm, thӡi gian lҩy
c. B̫o qu̫n
CǊng giӕng nhѭ ÿӕi vӟi mүu nѭӟc, tuǤ thuӝc vào ÿӕi tѭӧng nghiên cӭu sӁ yêu
cҫu các phѭѫng pháp bҧo quҧn mүu khác nhau. Ĉӕi vӟi các mүu phân tích các chӍ tiêu
nhѭ NO2-, NO3-, NH4+, các chӍ tiêu vi sinh vұt... phҧi ÿѭӧc bҧo quҧn trong ÿiӅu kiӋn
lҥnh ÿӇ tránh sӵ phân huӹ và hoҥt ÿӝng cӫa các vi sinh vұt trong mүu. Mүu phân tích
các chӍ tiêu này ÿòi hӓi phҧi phân tích ngay trong trҥng thái mүu tѭѫi, không qua các
bѭӟc xӱ lý sѫ bӝ sӁ ÿѭӧc ÿӅ cұp ӣ phҫn dѭӟi ÿây. Ĉӕi vӟi các chӍ tiêu phân tích lý hoá
hӑc khác ÿòi hӓi phҧi qua bѭӟc xӱ lý sѫ bӝ trѭӟc khi phân tích.
7.1.2. X͵ lí s˯ b͡ ÿ͋ phân tích lý - hoá

7.1.2.1. Nguyên t̷c
Mүu ÿҩt khô trong không khí, hoһc trong tӫ sҩy ӣ nhiӋt ÿӝ không quá 400C hoһc
làm lҥnh khô. NӃu cҫn, làm vӥ ÿҩt trong khi vүn còn ҭm, còn bӣ và nghiӅn lҥi sau khi
khô. Ĉҩt ÿѭӧc rây và kích thѭӟc phҫn hҥt nhӓ hѫn 2 mm ÿѭӧc chia thành tác phҫn
bҵng máy hoһc bҵng tay ÿӇ có thӇ lҩy mүu ÿҥi diӋn ÿӇ phân tích. NӃu yêu cҫu mүu nhӓ
(<2 g) ÿӇ phân tích thì cӥ hҥt có phҫn nhӓ hѫn 2 mm phҧi giâm ÿi hѫn nӳa. Các trình
tӵ cҫn thiӃt ÿѭӧc thӇ hiӋn trong sѫ ÿӗ dѭӟi ÿây.
Chú ý:
1. Làm khô ӣ nhiӋt ÿӝ 400C trong tӫ sҩy thích hӧp hѫn phѫi trong không khӍ ӣ
nhiӋt ÿӝ phòng, vì tӕc ÿӝ làm khô nhanh sӁ hҥn chӃ nhӳng thay ÿәi do hoҥt ÿӝng cӫa
vi sinh vұt.
2. Cҫn lѭu ý rҵng mӛi mӝt kiӇu xӱ lý sѫ bӝ ÿӇ ҧnh hѭӣng ÿӃn mӝt sӕ tính chҩt
ÿҩt.
3. Bҧo quҧn các mүu ÿҩt gӗm các mүu ÿã nhұn ÿѭӧc, ÿã phѫi khô trong không
khí, ÿã làm lҥnh hoһc bҧo quҧn trong môi trѭӡng không có ánh sáng, trong mӝt thӡi
gian dài có thӇ ҧnh hѭӣng ÿӃn mӝt sӕ thông sӕ ÿҩt ÿһc biӋt là các ÿӝ hoà tan cӫa cҧ
phҫn vô cѫ và phҫn hӳu cѫ.
4. Ĉӕi vӟi các mүu ÿҩt lҩy tӯ nguӗn ô nhiӉm, nên áp dөng các phép ÿo ÿһc biӋt,
cҫn tránh tiӃp xúc vӟi da và nӃn có các biӋn pháp ÿһc biӋt khi làm khô các mүu ÿҩt
loҥi này (thông gió, lѭu thông không khí).
5. Khӕi lѭӧng mүu yêu cҫu phҧi có sҹn ít nhҩt 500 g ÿҩt vӯa mӟi lҩy
7.1.2.2. Thi͇t b͓, dͭng cͭ
Tӫ sҩy, tӫ lҥnh khô, máy làm vӥ, rây phҷng, máy trӝn, sàng rung, rây lѭӟi, cân
phân tích (ÿӝ chính xác tӕi thiӇu tӟi 1g).
Cách tiӃn hành
a- Mô tҧ mүu
Xem xét mүu ÿã nhұn ÿѭӧc và ghi lҥi dҥng mүu theo thuұt ngӳ thích hӧp gӗm cҧ
các chi tiӃt vӅ vұt ngoҥi lai, nhӳng thӵc vұt còn lҥi và các ÿһc ÿiӇm ÿáng lѭu ý hoһc có
liên quan khác.
b- Làm khô
Làm khô toàn bӝ trong không khӍ hoһc trong tӫ sҩy thông gió ÿã loҥi bӓ không
khí ҭm hoһc trong tӫ làm khô lҥnh. Làm khô mүu cho tӟi khi khӕi lѭӧng mүu ÿҩt giҧm
không quá 5% (m/m) trong 24 h.
ĈӇ tăng tӕc ÿӝ trong quá trình làm khô, ÿұp nhӓ các cөc ÿҩt có kích thѭӟc lӟn
hѫn (lӟn hѫn 15 mm) trong khi làm khô. Khi mүu ÿѭӧc phѫi khô trong không khí,
nghiӅn nhҽ bҵng tay bҵn cách sӱ dөng búa gӛ hӑ mӝt cӕi giã và chày. Khi mүu ÿѭӧc
sҩy khô trong tӫ sҩy, tҥm thӡi sҩy mүu ra khӓi tӫ và xӱ lý nhѭ các trên. Các này cǊng
làm cho viӋc tác các hҥt có kích thѭӟc lӟn hѫn 2 mm dӉ dàng hѫn.
x Làm khô không khí
Dàn mӓng tҩt cҧ các vұt liӋu thành mӝt lӟp không dày quá 15 mm trên mӝt cái
khay không hút ҭm tӯ ÿҩt và không nhiӉm bҭn.
Chӫ yӃu là tránh ánh nҳng mһt trӡi trӵc tiӃp ánh sáng mһt trӡi trӵc tiӃp có thӇ tҥo
ra sӵ chênh lӋch nhiӋt ÿӝ lӟn ӣ trong mүu, ÿһc biӋt giӳa lӟp ÿҩt phía trên ÿã khô mӝt
phҫn hoһc toàn bӝ vӟi nhӳng lӟp ÿҩt phía dѭӟi vүn còn ҭm.
x Làm khô trong tӫ sҩy
Dàn mӓng tҩt cҧ các vұt liӋu thành mӝt lӟp không dày quá 15 mm trên mӝt cái
khay không hút ҭm tӯ ÿҩt, không nhiӉm bҭn. Ĉһt khay trong tӫ sҩy và làm khô ӣ nhiӋt
ÿӝ không cao quá 400C.
c- NghiӅn và loҥi bӓ các vұt liӋu thô
x Loҥi bӓ ÿá
Trѭӟc khi nghiӅn phҧi loҥi bӓ ÿá. các mҧnh thuӹ tinh và rác v.v.. có kích thѭӟc
lӟn hѫn 2 mm bҵng các rây và nhһt bҵng tay. Xác ÿӏnh và ghi lҥi tәng khӕi lѭӧng mүu
khô và khӕi lѭӧng vұt liӋu nào ÿó bӏ loҥi bӓ ӣ bѭӟc này
x Loҥi bӓ các vұt liӋu tӵ nhiên nhӓ hѫn 2 mm
Rây vұt liӋu nhӓ hѫn 2 mm, ghi lҥi khӕi lѭӧng cӫa vұt liӋu lӟn và nhӓ hѫn 2 mm,
nghiӅn loҥi lӟn hѫn 2 mm, dùng máy hoһc bҵng tay trӝn ÿӅu mүu.
d- NghiӅn toàn bӝ mүu
Giҧm cӥ hҥt lӟn hѫn 2 mm
NghiӅn ÿҩt khô thành các hҥt không lӟn hѫn 2 mm bҵng các dөng cө thích hӧp.
Các dөng cө cҫn thiӃt phҧi ÿѭӧc ÿiӅu chinh hoһc sӱ dөng sao cho hҥn chӃ ÿӃn mӭc tӕi
thiӇu viӋc nghiӅn nhӓ các hҥt ban ÿҫu (kӃt vón và khӕi liên kӃt).
e- Rây
Có thӇ sӱ dөng rây máy hoһc bҵng tay.
f- Lҩy mүu
ĈӇ chuҭn bӏ mүu thí nghiӋm, chӭa phҫn mүu ÿѭӧc làm khô, nghiӅn nhӓ và rây
(kích thѭӟc hiӋn tҥi < 2 mүu thành các phҫn ÿҥi diӋn tӯ 200 g ÿӃn 300 g hoһc theo mӝt
trình tӵ thích hӧp khác. ĈӇ chuҭn bӏ mӝt mүu thӱ, chia mүu thí nghiӋm thành các phҫn
ÿҥi diӋn cho ÿӃn khi ÿҥt ÿѭӧc cӥ mүu yêu cҫu. Tránh viӋc tҥo bөi càng nhiӅu càng tӕt
x Lҩy mүu bҵng tay (chia tѭ)
Trӝn kӻ mүu trӝn bҵng máy hoһc bҵng tay và dàn mүu thành mӝt lӟp mӓng trên
mӝt cái khay không ҧnh hѭӣng tӟi thành phҫn cӫa mүu. Chia ÿҩt thành bӕn phҫn bҵng
nhau. Gӝp hai trong bӕn phҫn theo ÿѭӡng chéo, loҥi bӓ hai phҫn kia. Lһp lҥi trình tӵ
này cho ÿӃn khi ÿҥt ÿѭӧc khӕi lѭӧng ÿҩt mong muӕn.
Sӱ dөng dөng cө chia mүu
Sӱ dөng loҥi hӝp có nhiӅu rãnh, chia mүu thành hai phҫn bҵng nhau.
x Lҩy mүu bҵng máy
Ĉә mүu ÿҩt vào trong phӉu cӫa thiӃt bӏ lҩy mүu, vһn chһt các chai ÿӵng mүu vào
vi trí. Khӣi ÿӝng thiӃt bӏ lҩy mүu. Sau khi lҩy mүu, ÿә nhӳng phҫn trong chai vào hӝp
ÿӵng mүu khác. Lһp lҥi trình tӵ trên nӃu cҫn
g- NghiӅn
NӃu phҧi lҩy mүu thӱ nhӓ hѫn 2 g ÿӇ phân tích, ÿiӅu thiӃt yӃu nhҩt là phҧi nghiên
nhӓ hѫn nӳa phҫn hҥt nhӓ hѫn 2 mm.
NghiӅn mүu ÿҩt ÿҥi diӋn cӫa ÿҩt ÿã ÿѭӧc phѫi khô, giã nhӓ và rây cho ÿӃn khi
toàn bӝ mүu lӑt qua rây 250 cm hoһc mӝt có quy ÿӏnh khác trong phѭѫng pháp thӱ.
7.2. Phân tích mӝt sӕ tính chҩt lý hoá hӑc cѫ bҧn cӫa ÿҩt
7.2.1. Thành ph̯n c˯ giͣi ÿ̭t
Ĉҩt là mӝt hӋ thӕng dӏ thӇ gӗm nhӳng phҫn tӱ khoáng, khoáng - hӳu cѫ và hӳu
cѫ có kích thѭӟc khác nhau, tӯ phân tӱ ÿӃn nhӳng nguyên tӕ cѫ hӑc có kích thѭӟc lӟn
nhѭ sét, limôn, cát và giăm cuӝi. Trong nghiên cӭu ÿҩt, nhiӅu khi cҫn phҧi xác ÿӏnh
kích thѭӟc cӫa nhӳng hӧp phҫn này vӅ mһt sӕ lѭӧng và chҩt lѭӧng.
Thành phҫn cѫ giӟi có ý nghƭa quan trӑng, nó ÿһc trѭng cho nguӗn gӕc phát sinh
cӫa ÿҩt, các tính chҩt ÿҩt và ÿӝ phì cӫa ÿҩt. ViӋc phân loҥi ÿҩt vӅ cѫ bҧn cǊng dӵa vào
thành phҫn cѫ giӟi cӫa ÿҩt. Ví dө, ÿҩt cát, cát pha, ÿҩt thӏt, ÿҩt sét... Ĉӕi vӟi dinh
dѭӥng cӫa cây trӗng thì thành phҫn cѫ giӟi ÿҩt lҥi càng có vai trò to lӟn, ÿҩt có thành
phҫn cѫ giӟi nһng giӳ ÿѭӧc nhiӅu chҩt dinh dѭӥng hѫn. NhiӅu tính chҩt vұt lý cӫa ÿҩt
nhѭ ÿӝ xӕp, ÿӝ trӳ ҭm, tính thҩm, khҧ năng giӳ khí, giӳ nhiӋt... ÿӅu phө thuӝc vào
thành phҫn cѫ giӟi.
a. Phân lo̩i nhͷng nguyên t͙ c˯ h͕c trong ÿ̭t
Nguyên tӕ cѫ hӑc cӫa ÿҩt tӗn tҥi ӣ 3 dҥng: Khoáng, hӳu cѫ và hӳu cѫ khoáng
(còn gӑi là humat). Trong thә nhѭӥng hӑc có nhiӅu báng phân loҥi nguyên tӕ cѫ hӑc
theo ÿӝ lӟn cӫa chúng và bҧng phân loҥi cӫa Katrinski ÿѭӧc thӯa nhұn rӝng rãi nhҩt.
Trong bҧng phân loҥi này tác giҧ ÿã chia thành: ÿá vөn, sӓi, cuӝi, cát, limon và sét.
B̫ng 7. 5. Phân lo̩i nhͷng nguyên t͙ c˯ h͕c cͯa ÿ̭t (theo Katrinski)
Ĉѭӡng kính (mm) Tên gӑi
>3 Phҫn ÿá vөn cӫa ÿҳt
3-1 Sӓi cuӝi
1 - 0,5 Cát thô
0,5 - 0,25 Cát trung bình
0,25 - 0,05 Cát mӏn
0,05 - 0,01 Limôn thô
0,01 - 0,005 Limôn trung bình
0,005 - 0,001 Limôn mӏn
< 0,001 Sét
> 0,01 Cát vұt lý
< 0,01 Sét vұt lý.
Tҩt cҧ nhӳng phân tӱ có kích thѭӟc lӟn hѫn 1 mm gӑi là "phҫn xѭѫng" cӫa ÿҩt,
nhӳng phҫn tӱ nhӓ hѫn nam gӑi là "Phҫn mӏn" cӫa ÿҩt. N.M. Xibicxep (1899) phân
chia nhӳng phân tӱ cӫa ÿҩt thành "cát vұt lý" - tӭc là nhӳng cҩp hҥt lӟn hѫn 0,01 mm
và "sét vұt lý" - nhӳng cҩp hҥt nhӓ hѫn 0,01mm. Nhӳng khái niӋm này hiӋn nay ÿѭӧc
sӱ dөng rӝng rãi trong phân loҥi ÿҩt theo thành phҫn cѫ giӟi.
b. Chu̱n b͓ ÿ̭t ÿ͋ phân tích thành ph̯n c˯ giͣi ÿ͙i vͣi nhͷng ÿ̭t chͱa
cacbonat
Ĉӕi vӟi nhóm ÿҩt này viӋc chuҭn bӏ phân tích thành phҫn cѫ giӟi rҩt phӭc tҥp,
ngѭӡi ta thѭӡng sӱ dөng các dung dӏch muӕi khác nhau nhѭ: natrioxalat (Na2C2O4);
pirophotphat (Na4P2O7) và hecxametaphotphat (Na6P6O18). TuǤ thuӝc vào hàm lѭӧng
cacbonat và dung tích hҩp phө cӫa ÿҩt mà sӱ dөng Na2C2O4 0,5N vӟi lѭӧng khác
nhau. ViӋc sӱ dөng các dung dӏch muӕi nam ÿӇ xӱ lý mүu ÿҩt là ÿӇ ÿҭy nhӳng
cacbonat cӫa ÿҩt dѭӟi dҥng các muӕi không tan, do ÿó trong ÿҩt sӁ ÿѭӧc hình thành
nhӳng nguyên tӕ cѫ hӑc mӟi. Nhӳng Hӧp chҩt mӟi này là.(Ca, Mg); C2O4; (Ca2, Mg2)
P2O7; (Ca3, Mg3) P6O18; Na2Ca2 (PO3)6. Trong thӵc tӃ viӋc xӱ lý ÿҩt bҵng nhӳng muӕi
kiӅm trên ÿây thѭӡng ÿѭӧc kӃt hӧp vӟi nhӳng phѭѫng pháp cѫ hӑc, nghƭa là nghiӅn,
cán ÿҩt.
P.F. Menhicӕp (1952) ÿӅ nghӏ phѭѫng pháp pirophotphat nhѭ sau: Cho tӯ tӯ
dung dӏch pirophotphat 5% vào mүu ÿҩt phân tích ÿӃn trҥng thái sӅn sӋt. Ĉӕi vӟi ÿҩt
mһn và ÿҩt cacbonat có thành phҫn cѫ giӟi nһng thì sӱ dөng tӯ 20 - 25ml cho 10 g ÿҩt,
còn ÿӕi vӟi ÿҩt cát pha và ÿҩt cát thì sӱ dөng 15ml cho 15g ÿҩt. Ĉӕi vӟi ÿҩt không mһn
và không chӭa cacbonat có thành phҫn cѫ giӟi nһng thì sӱ dөng 5ml; ÿҩt thӏt, cát pha
và cát thì sӱ dөng 3ml cho lӟp ÿҩt. Mүu ÿҩt ÿѭӧc nhào trӝn trong 20 phút, sau ÿó dùng
chày sӭ có bӏt ÿҫu cao su ÿӇ nghiӅn, tán trong 5 phút và ÿә vào cӕc vӯa nghiӅn tán vӯa
gҥn cho ÿӃn khi xuҩt hiӋn nѭӟc trong khi ÿҩt gҳng. Cho ÿҩt qua rây kích thѭӟc 0,1
hoһc 0,25mm vào ӕng ÿong có dung tích 1 lít. Thêm nѭӟc vào ӕng ÿong cho ÿӃn 1 lít
và phân tích thành phҫn cѫ giӟi theo phѭѫng pháp pipet cӫa Katrmski.
Phѭѫng pháp hecxa - metaphotphat ÿӇ xӱ lý mүu ÿҩt: lҩy khoҧng 300g ÿҩt, nӃu là
ÿҩt mһn thì trѭӟc hӃt phҧi loҥi chӍ bҵng cách rӱa ÿҩt qua giҩy lӑc trên phӉu, dùng nѭӟc
cҩt rӱa nhiӅu lҫn cho ÿӃn khi hӃt lӧn Cr (dùng AgNO3 5% trong môi trѭӡng ÿѭӧc axit
hoá bҵng HNO3 10% ÿӇ thӱ phҧn ӭng clo). Ĉҩt sau khi rӱa sҥch ÿem phѫi ӣ trong
phòng ÿӃn trҥng thái khô không khí, rây qua rây 1 mm và lҩy 20g ÿӇ phân tích.
Dung dӏch dùng ÿӇ xӱ lý mүu ÿҩt ÿѭӧc chuҭn bӏ nhѭ sau: lҩy 3,7 g Na6P6O18 +
7,94g Na2CO3 hoà tan trong 1 lít nѭӟc. Natri cacbonat thúc ÿҭy sӵ thӫy phân cӫa
hecxametaphotphat thành octophotphat. Lҩy 20ml dung dӏch này thêm vào mүu ÿҩt
ÿã ÿѭӧc rӱa (nӃu mà ÿҩt mһn) và 10 ml ÿӕi vӟi ÿҩt không mһn, dùng ÿǊa thuӹ tinh ÿҫu
có gҳn cao su khuҩy cҭn thұn và sau khoҧng 15 - 20 phút dùng nѭӟc cҩt chuyӇn dҫn
ÿҩt sang bình tam giác dung tích 250ml.
Ĉun dung dӏch huyӅn phù này trong 1 giӡ, sau ÿó chuyӇn ÿҩt vào ӕng ÿong có
dung tích 1 lít qua rây cӥ 0,1 mm, cҫn cӑ nhҽ và rӱa ÿӇ không cho các phҫn tӱ sét bám
vào. Dung dӏch ÿҩt trong ӕng ÿong ӣ trҥng thái huyӅn phù và xҧy ra hiӋn tѭӧng tө keo.
NӃu quá trình tө keo xҧy ra chұm thì có thӇ thêm mӝt ít dung dӏch xӱ lý vào dung dӏch
huyӅn phù. Trѭӡng hӧp quá trình tө keo xҧy ra nhanh thì cҭn thұn gҥn ÿә phҫn nѭӟc
trong và ÿә thêm nѭӟc cҩt cùng vӟi mӝt phҫn dung dӏch xӱ lý.
c. Nguyên t̷c và kͿ thu̵t phân tích thành ph̯n c˯ giͣi ÿ̭t
Các phѭѫng pháp phân tích thành phҫn cѫ giӟi ÿҩt bao gӗm phѭѫng pháp ngoài
ÿӗng ruӝng, phѭѫng pháp rây, phѭѫng pháp trong môi trѭӡng nѭӟc (phѭѫng pháp
gҳng gҥn, phѭѫng pháp tӹ trӑng kӃ, phѭѫng pháp pipet).
Phѭѫng pháp ngoài ÿӗng ruӝng (xác ÿӏnh nhanh, không có dөng cө
Ph˱˯ng pháp ˱ͣt: Tҭm ѭӟt mүu ÿҩt rӗi dùng hai lòng bàn tay vӅ thành sӧi dài ÿӝ
5 - 6cm. Kӻ thuұt tҭm ѭӟt ÿҩt cҫn chú ý vӯa ÿӫ, không khô quá, không nhau quá,
nghƭa là ÿӝ ҭm tѭѫng ӭng vӟi "giӟi hҥn chҧy dѭӟi". Sau khi vê thành sӧi, tiӃp tөc uӕn
thành vòng tròn. Sӵ thӇ hiӋn hình dҥng cӫa vòng tròn tѭѫng ӭng vӟi thành phҫn cѫ
giӟi ÿҩt ÿѭӧc minh hoҥ ӣ bҧng 7.6.
B̫ng 7.6. Xác ÿ͓nh thành ph̯n c˯ giͣi theo ph˱˯ng pháp ngoài ÿ͛ng ru͡ng
Phѭѫng pháp này nӃu ÿѭӧc thӵc hiӋn cҭn thұn cǊng cho nhӳng kӃt quҧ tӕt gҫn
ÿúng vӟi kӃt quҧ phân tích trong phòng.
- Phѭѫng pháp phân tích thành phҫn cѫ giӟi trong môi trѭӡng nѭӟc ÿúng yên tƭnh
(phѭѫng pháp pipet cӫa Katrinski - Gluskop).
Phѭѫng pháp này do Gluskop ÿӅ xuҩt năm 1912. ĈӃn 1922 Robinson ÿӅ nghӏ
dùng ӕng hút vӟi thӇ tích 25ml ÿӇ lҩy dung dӏch huyӅn phù cho nên còn gӑi là ӕng hút
Robinson hay pipet.
Năm 1930, tҥi Hӝi nghӏ Quӕc tӃ Thә nhѭӥng, phѭѫng pháp này ÿã ÿѭӧc công
nhһn là phѭѫng pháp tiêu chuҭn ÿӅ xác ÿӏnh thành phҫn cѫ giӟi ÿҩt và ÿѭӧc sӱ dөng
rӝng rãi ӣ nhiӅu nѭӟc trên thӃ giӟi.
Trình tӵ phân tích mүu ÿҩt phân tích sau khi phѫi trong phòng ÿӃn trҥng thái
"khô không khí", dùng cӕi chày sӭ giã ÿҩt và rây qua rây có 1 mm. Trӝn ÿӅu, lҩy 3
mүu ÿҩt ÿӇ phân tích theo yêu cҫu:
Ĉҩt thӏt và thӏt nһng (g) Ĉҩt cát và cát pha (g)
- ĈӇ xác tính ÿӝ hút үm không khí (1) 4-5 10
- ĈӇ xác tính lѭӧng tiêu hao khi xӱ lý bҵng
10 - 15 20 - 30
HCl (2)
- ĈӇ chuҭn bӏ dung dӏch huyӅn phù (3) 10 - 15 20 - 30
Lѭӧng ÿҩt ÿӇ phân tích nhiӅu hay ít tuǤ thuӝc vào ÿһc tính cӫa ÿҩt, ÿҩt có thành
phҫn cѫ giӟi càng nhҽ thì lѭӧng ÿҩt lҩy ÿê phân tích càng nhiӅu và ngѭӧc lҥi.
Mүu ÿҩt sӕ 2 và 3 cho vào bát sӭ và kiӇm tra mӭc ÿӝ chӭa cacbonat cӫa ÿҩt bҵng
cách cho nhӓ giӑt HCl 10% vào mүu. NӃu ÿҩt có cacbonat thì xuҩt hiӋn bӑt khí CO2
bay ra và lúc này cҫn tiӃp tөc xӱ lý bҵng ÿӗng dӏch HCl 0,2N cho ÿӃn khi không thҩy
xuҩt hiӋn bӑt khí CO2,viӋc phá huӹ cacbonat khi phân tích thành phҫn cѫ giӟi là cҫn
thiӃt vì Ca và Mg trong ÿҩt có vai trò chҩt kӃt dính, chúng liên kӃt các nguyên tӕ cѫ
hӑc lҥi vӟi nhau tҥo thành nhӳng ÿoàn lҥp có kích thѭӟc lӟn hѫn.
TiӃp tөc ÿә HCl 0,2N vào mүu ÿҩt, dùng ÿǊa thuӹ tinh khuҩy ÿê lҳng mӝt thӡi
gian rӗi gҥn phҫn nѭӟc trong ӣ bát sӭ theo ÿǊa thuӹ tinh qua phӉu lӑc. Hai mүu ÿҩt
ÿѭӧc xӱ lý song song cho ÿӃn khi nhӓ HCl 0,2N không thҩy xuҩt hiӋn bӑt khí thì dӯng
lҥi.
Sau khi phá huӹ cacbonat, dùng dung dӏch HCl 0,05N ÿӇ chuyӇn dҫn mүu ÿҩt ӣ
bát sӭ lên giҩy lӑc ÿһt trong phӉu. Mүu ÿҩt dùng ÿӇ xác ÿӏnh lѭӧng tiêu hao khi xӱ lý
HCl cҫn chuyӇn lên giҩy lӑc ÿһt trong phӉu nhѭng ÿã cân trѭӟc khӕi lѭӧng cӫa giҩy
lӑc. Ĉҩt trên phӉu tiӃp tөc ÿѭӧc rӱa bҵng HCl 0,05N cho ÿӃn khi hӃt phҧn ӭng vӟi
Ca2+, ĈӇ thӱ phҧn ӭng, dùng ӕng nghiӋm hӭng mӝt ít dӏch lӑc, thêm hai giӑt chӍ thӏ
phenol phtalein và dùng NH4OH 10% ÿӇ trung hoà theo tӯng giӑt cho ÿӃn khi xuҩt
hiӋn màu hӗng, phҧn ӭng lúc này hѫi kiӅm. Thêm vài giӑt CH3COOH 10% ÿӇ axit hoá
dung dӏch, thêm vài giӑt (NH4)2C2O4 4% và ÿun ÿӃn sôi. NӃu có Ca2+ thì sӁ xuҩt hiӋn
tinh thӇ CaC2O4 rҩt rõ. NӃu hӃt Ca2+ (không có kӃt tӫa) chuyӇn hӃt ÿҩt nên phӉu bҵng
dung dӏch HCl 0,05N. TiӃp tөc rӱa mүu ÿҩt trên bҵng nѭӟc cҩt cho ÿӃn khi hӃt phҧn
ӭng vӟi clo. ĈӇ thӱ phҧn ӭng, dùng ӕng nghiӋm hӭng mӝt ít dung dӏch lӑc, dùng vài
giӑt HNO3 10% ÿӇ axit hoá dung dӏch, sau ÿó thêm vài giӑt AgNO3 5%, nӃu còn do sӁ
xuҩt hiӋn kӃt tӫa màu trҳng AgCl.
Ĉӕi vӟi nhӳng mүu ÿҩt không có cacbonat thì dùng ngay axit HCl 0,05N ÿӇ xӱ
lý, sau ÿó cǊng chuyӇn qua phӉu lӑc, rӱa cho ÿӃn khi hӃt canxi và clo nhѭ trình tӵ trên.
Mүu ÿҩt dùng ÿӇ tính lѭӧng tiêu hao khi xӱ lý HCl, sau khi ÿã rӱa ÿҩt và giҩy lӑc
ÿѭӧc cho vào trong cӕc sӭ hoһc nhôm ÿã cân trѭӟc khӕi lѭӧng, sҩy khô ӣ 1050C ÿӃn
khӕi lѭӧng không ÿәi rӗi cân. Căn cӭ vào hiӋu sӕ khӕi lѭӧng, xác ÿӏnh lѭӧng tiêu hao
khi xӱ lý HCl.
Mүu ÿҩt dùng ÿӇ phân tích thành phҫn cѫ giӟi, sau khi ÿã rӱa sҥch Ca2+ và do
dùng ÿǊa thuӹ tinh chӑc thӫng giҩy lӑc, dùng nѭӟc cҩt cӑ rӱa trӵc tiӃp vào bình có
dung tích khoҧng 750cm3. Thêm nѭӟc cҩt vào bình ÿӃn thӇ tích khoҧng 250cm3 và
thêm NaOH là theo dung tích hҩp phө cӫa ÿҩt. Cӭ 1 ml NaOH là tѭѫng ÿѭѫng vӟi 10
mgÿl cӫa dung tích hҩp phө. ViӋc thêm NaOH là vӟi mөc ÿӏch ÿӇ phá vӥ hoàn toàn
các vi ÿoàn lҥp và chuyӇn sang các nguyên tӕ cѫ hӑc.
Vì các mүu ÿҩt dùng ÿӇ phân tích thành phҫn cѫ giӟi nhiӅu khi chѭa xác ÿӏnh
dung tích hҩp phө trѭӟc, cho nên ÿӇ thuұn tiӋn ngѭӡi ta quy ÿӏnh lѭӧng NaOH 1N (ml)
thêm vào các loҥi ÿҩt ӣ bҧng sau.
B̫ng 7. 7. L˱ͫng NaOH là dùng cho các lo̩i ÿ̭t khác nhau
Loҥi ÿҩt Lѭӧng NaOH 1N(ml)
1. Ĉҩt feralit: Tҫng 0 - 50cm 1-2
Các tҫng dѭӟi 1 - 1,5
2. Ĉҳt feralit trên sҧn phҭm ÿá vôi: tҫng 0 - 50cm 1,5 - 3
Các tҫng dѭӟi 2-3
3. Ĉҩt macgalit: Tҫng 0 - 50cm 2-5
Các tҫng dѭӟi 2 -3
4. Ĉҩt phù sa: 0,5 - 1,5
Ĉҩt phù sa có tҫng rӱa trôi, bҥc màu 0,5 - 1,5
Các loҥi phù sa khác 1-3
Sau ÿó ÿem ÿun sôi thӇ huyӅn phù 1 giӡ, thӡi gian tính tӯ lúc bҳt ÿҫu sôi. Làm
nguӝi dung dӏch và chuyӇn toàn bӝ dung dӏch vào ӕng ÿong có dung tích 1 lít qua rây
cӥ 0,25mm. Dùng nѭӟc cҩt rӱa phҫn chӭa trên rây và sau ÿó thêm nѭӟc cҩt ÿӃn 1 lít.
Nhѭ vұy, phҫn còn lҥi trên rây gӗm nhӳng cҩp hҥt có kích thѭӟc tӯ 0,25 - l,0mm, phҫn
chӭa trong ӕng ÿong là nhӳng cҩp hҥt có kích thѭӟc < 0,25mm. Phҫn chӭa trên rây
cho vào chén sӭ ÿã biӃt khӕi lѭӧng, sҩy ӣ 1050C trên khӕi lѭӧng không ÿәi. NӃu cҫn
tách cҩp hҥt cát khô 1 - 0,5 mm thì dùng thêm rây 0,5mm và sӁ thu ÿѭӧc 2 cҩp hҥt cҩt
thô: 1 - 0,5mm và cát trung bình 0,5 - 0,25mm.
TiӃn hành phân tích các cҩp hҥt phҫn trong ӕng ÿong dӵa vào vұn tӕc lҳng cӫa
phѭѫng trình Stockes. Tѭѫng quan giӳa kích thѭӟc cҩp hҥt và ÿӝ sâu ӕng hút (pipet)
trong dung dӏch nhѭ sau:
+ Ĉӕi vӟi cҩp hҥt < 0,050 mm thì ÿӝ sâu ӕng hút là 25cm
+ Ĉӕi vӟi cҩp hҥt < 0,01 mm thì ÿӝ sâu ӕng hút là 10 cm
+ Ĉӕi vӟi cҩp hҥt < 0,005mm thì ÿӝ sâu ӕng hút là 10 cm
+ Ĉӕi vӟi cҩp hҥt < 0,001 mm thì ÿӝ sâu ӕng hút và 7cm.
Thӡi hҥn lҩy mүu tӯ nhӳng ÿӝ sâu khác nhau ÿѭӧc tính tӯ khi ngӯng khuҩy ÿөc
dung dӏch, thӡi hҥn này thay ÿәi phө thuӝc vào nhiӋt ÿӝ và tӹ trӑng thӇ rҳn cӫa ÿҩt.
Trong khi phân tích cҫn giӳ ӣ ÿiӅu kiӋn nhiӋt ÿӝ cӕ ÿӏnh. Ví dө, nhӳng ӕng ÿong chӭa
mүu có ÿһt trong mӝt bӇ nѭӟc làm bҵng miӅn trong suӕt, nѭӟc trong bӇ ÿѭӧc ÿiӅu hoà
nhiӋt ÿӝ nhӡ hai vòi nѭӟc nóng và lҥnh, hoһc ӕng ÿong ÿѭӧc ÿұy nҳp ÿӇ giӳ nhiӋt, hҥn
chӃ không cho nhiӋt ÿӝ dao ÿӝng gây ҧnh hѭӣng ÿӃn vұn tӕc chìm lҳng.
ĈӇ theo dõi nhiӋt ÿӝ, ÿһt nhiӋt kӃ vào ӕng ÿong chӭa nѭӟc và giӳ nhiӋt ÿӝ nhѭ
ÿiӅu kiӋn cӫa nhӳng ӕng dung dӏch ÿҩt. Bӣi vì khoҧng thӡi gian giӳa nhӳng lҫn lҳc -
hút ÿӕi vӟi nhӳng cҩp hҥt < 0,05; < 0,01 và < 0,005 mm không lâu lҳm nên nhiӋt ÿӝ có
thӇ chӍ ÿo mӝt lҫn. Khi cҫn lҩy cҩp hҥt < 0,001 mm nên ÿo nhiӋt ÿӝ ba lҫn: sau khi
mҳc dөng dӏch, trѭӟc khi hút và 1 lҫn vào giӳa hai thӡi ÿiӇm trên. Lҩy nhiӋt ÿӝ trung
bình sau 3 lҫn ÿo, ÿӕi chiӃu vӟi tӕc ÿӝ lҳng tѭѫng ӭng chӑn ÿӇ phân tích.
VӅ tӹ trӑng thӇ rҳn, nên lҩy giá trӏ chính xác cӫa tӯng loҥi ÿҩt nghiên cӭu. Tuy
nhiên, trong phân tích có thӇ dùng nhӳng tӍ sӕ tѭѫng ÿӕi gҫn ÿúng cho mӝt sӕ trѭӡng
hӧp
B̫ng 7.8. Tͽ tr͕ng th͋ r̷n cͯa mã s͙ nhóm ÿ̭t chính ͧ Vi͏t Nam
Ĉӝ sâu (cm) Nhóm ÿҩt feralit (ÿҩt ÿӓ vàng) Nhóm ÿҩt phù sa trӗng lúa
0 - 20 2,55 - 2,65 2,65 (chung cho cҧ các tҫng
20-50 2,60 - 2,65 dѭӟi)
50 - 100 2,65
100 - 150 2,70
150 - 200 2,70
Ӣ bҧng chӍ dүn thӡi hҥn lҩy mүu dung dӏch huyӅn phù trong ӕng ÿong ӣ các ÿӝ
sâu khác nhau tѭѫng ӭng vӟi vұn tӕc lҳng cӫa các cҩp hҥt theo phѭѫng trình Stockes
trong ÿiӅu kiӋn nhiӋt ÿӝ và tӍ trӑng thӇ rҳn cӫa ÿҩt khác nhau.
Vұn tӕc chìm lҳng cӫa các cҩp hҥt (V) tính theo phѭѫng trình Stockes:
Trong ÿó: r: bánh kính cӫa cҩp hҥt (mm);

d1: tӹ trӑng thӇ rҳn cӫa ÿҩt;
d: tӹ trӑng chҩt lӓng khi dùng phân tích;
g: gia tӕc trӑng trѭӡng khi vұt rѫi tӵ do (981 cm/s);
K : ÿӝ nhӟt cӫa chҩt lӓng (poazѫ)
Dөng cө ÿӇ phân tích thành phҫn cѫ giӟi ÿҩt bҵng pipet theo Katrinski ÿѭӧc trình
bày ӣ hình 7.7.
Kӻ thuұt lҩy mүu dung dӏch huyӅn
phù bҵng dөng cө này nhѭ sau khuҩy
dung dӏch huyӅn phù trong ӕng ÿong
bҵng que khuҩy. Que khuҩy gӗm mӝt ӕng
cao su hình tròn gҳn vӟi ÿǊa thuӹ tinh
hoһc que kim loҥi không gӍ. Tҫm cao su
hình tròn ÿѭӧc ÿөc thành nhiӅu vӛ,
ÿѭӡng kính mӛi lӛ khoҧng 3mm, que
khuҩy cho chuyӇn ÿӝng tӯ trên xuӕng
dѭӟi và ngѭӧc lҥi 10 lҫn trong 20 giây.
Theo thӡi hҥn ÿã tính sҹn (xem phө lөc 8)
nhӳng ӕng hút xuӕng ÿӝ sâu quy ÿӏnh hút
lҩy thành phҫn cҩp hҥt cҫn tìm, dung dӏch
ÿѭӧc hút vào pipet mӝt cách tӯ tӯ. Lҩy
25ml dung dӏch huyӅn phù khi xác ÿӏnh
thành phҫn cҩp hҥt nhӓ hѫn 0,05mm
trong thӡi hҥn 30 giây, ÿӕi vӟi cҩp hҥt <
0,01 mm trong thӡi hҥn 25 giây và cҩp
hҥt nhӓ hѫn 0,05 mm trong thӡi hҥn 20 giây. Mүu lҩy xong cho bӕc hѫi trên bӃp cách
cát hoһc trên nӗi cách thuӹ, sau ÿó sҩy ӣ nhiӋt ÿӝ 1050C trên nhiӋt ÿӝ không ÿәi. Khӕi
lѭӧng cӕc ÿã ÿѭӧc cân sҹn sau khi cân song tính kӃt quҧ.
Hàm lѭӧng các cҩp hҥt ÿѭӧc tính ra phҫn trăm theo công thӭc:
Trong ÿó:
x: thành phҫn cҫn tìm tính ra %, thành phҫn nhӓ hѫn kích thѭӟc cҩp hҥt nào ÿó,
ví dө < 0,05mm; < 0,01 mm...
a: khӕi lѭӧng cӫa thành phҫn nhӓ hѫn kích thѭӟc cҩp hҥt cҫn tìm (g);
b: thӇ tích dung dӏch huyӅn phù (ml);
m: khӕi lѭӧng ÿҩt khô tuyӋt ÿӕi lҩy khi phân tích (g)..
Trong thӵc tӃ phân tích không nên tính theo ÿҩt "khô tuyӋt ÿӕi" mà tính theo ÿҩt
"khô không khí", làm nhѭ vұy sӁ có nhiӅu thuұn lӧi trong viӋc tính kӃt quҧ. Muӕn vұy,
nhân công thӭc trên vӟi hӋ sӕ khô kiӋt (k). HӋ sӕ k ÿѭӧc xác ÿӏnh theo công thӭc:
Theo công thӭc này Why là ÿӝ hút ҭm không khí (ÿӝ ҭm hydroscopic).
Khӕi lѭӧng thành phҫn có kích thѭӟc xác ÿӏnh (0,05 - 0,01; 0,01 - 0,005mm;
0,005 - 0,001 mm và < 0,001 mm ÿѭӧc tính bҵng cách trӯ khӕi lѭӧng hoһc hàm lѭӧng
phҫn trăm cӫa thành phҫn tiӃp theo.
Ví dө cө thӇ vӅ cách tính
1) Khӕi lѭӧng ÿҩt khô không khí lҩy khí phân tích là 10g;
2) Khӕi lѭӧng thành phҫn có kích thѭӟc 1 - 0,25mm là 0,81g;
3) Lѭӧng tiêu hao khi xӱ lý bҵng HCl là 0,232g;
4) Khӕi lѭӧng thành phҫn trong 25cm3 dung dӏch:
Kích thѭӟc cҩp hҥt (mm) Khӕi lѭӧng thành phҫn cҩp hҥt (g)
< 0,05 0,116
< 0,01 0,075
< 0,005 0,015
< 0,001 0,009
5) Thành phҫn cҩp hҥt tính ra % so vӟi khӕi lѭӧng ÿҩt khô
Khӕi lѭӧng cҩp hҥt(mm) Thành phҫn (%)
Khi thêm vào dөng dӏch huyӅn phù 2ml NaOH 1N, tѭѫng ӭng 0,08g, nӃu tính vӟi
lѭӧng ÿҩt dùng phân tích lӟn thì chiӃm tӹ lӋ 0,8%. Nhѭ vұy thӵc tӃ hàm lѭӧng cҩp hҥt
nhӓ hѫn 0,001mm chӍ bҵng 3,64 - 0,8 = 2,84%.
6) Khӕi lѭӧng thành phҫn (%) so vӟi lѭӧng ÿҩt
Kích thѭӟc cҩp hҥt (mm) Thành phҫn (%)
1 - 0,25 = 8,18
0,05 - 0,01 = 46,8 - 30,3 = 16,5
0,01 - 0,005 = 30,3 - 6,06 = 24,24
0,005 - 0,001 = 6,06 - 3,64 = 2,42
< 0,001 = 3,64 - 0,8 = 2,84
7) Lѭӧng tiêu hao khi xӱ lý bҵng HCl:
8) Thành phҫn cҩp hҥt có kích thѭӟc 0,25 - 0,05mm so vӟi khӕi lѭӧng ÿҩt khô là:
100 - (8,18 +16,5 + 24,24 + 2,42 + 2,84 + 2,34) = 43,48%
Ĉӕi vӟi nhӳng ÿҩ t có thành phҫn cѫ giӟi nhҽ, dùng rây khi phân tích có thӇ phân
chia thêm nhӳng thành phҫn chi tiӃt hѫn. Ví dө, có thӇ rây cӥ 0,1mm. Nhѭ vұy, cùng
vӟi cӥ rây có kích thѭӟc 0,5 và 0,25mm có thӇ chia ÿѭӧc 1 - 0,5; 0,5 - 0,25 và 0,25 -
0,1mm. Hàm lѭӧng cӫa chúng trong ÿҩt ÿѭӧc tính bҵng %. Tәng lѭӧng cӫa chúng
cùng vӟi nhӳng thành phҫn thu ÿѭӧc khi hút bҵng ӕng hút cӝng gӝp lҥi, lҩy 100% trӯ
cho toàn bӝ các thành phҫn trên sӁ thu ÿѭӧc thành phҫn cҩp hҥt 0,1 - 0,05 mm, nhѭ
vұy có thӇ thu ÿѭӧc mӝt ÿһc trѭng chi tiӃt hѫn ÿӕi vӟi các thành phҫn cát cӫa ÿҩt nhҽ.
Ĉӕi vӟi nhӳng ÿҩt chӭa cacbonat, lѭӧng "tiêu hao" khi xӱ lý bҵng HCl nên phân chia
thành cӝt tiӃng gӑi là "thành phҫn tәng hӧp" cǊng gӝp vào trong 100% cӫa thành phҫn
cѫ giӟi ÿҩt.
d) Các phѭѫng pháp thӇ hiӋn kӃt quҧ phân tích thành phҫn cѫ giӟi ÿҩt
KӃt quҧ phân tích thành phҫn cѫ giӟi ÿҩt thѭӡng ghi thành bҧng. Trong bҧng sӕ
liӋu này, bên cҥnh nhӳng thành phҫn cҩp hҥt còn ghi thêm cӝt "ÿӝ ҭm không khí" và
"lѭӧng tiêu hao" khi xӱ lý bàng HCl. Trӏ sӕ vӅ "lѭӧng tiêu hao" ÿһc trѭng cho sӵ có
mһt ÿҩt nhӳng cacbonat và nhӳng muӕi hoà tan trong ÿҩt.
ĈӇ hình dung nhӳng kӃt quҧ phân tích thu ÿѭӧc, ngѭӡi ta thѭӡng thӇ hiӋn dѭӟi
dҥng ÿӗ thӏ.
Ví dө, phѭѫng pháp phүu diӋn, phѭѫng pháp hình tròn (hình 7.8; 7.9)
ViӋc thӇ hiӋn trên ÿӗ thӏ theo phѭѫng pháp phүu diӋn hiӋn nay ÿѭӧc sӱ dөng
rӝng rãi trong thә nhѭӡng bӣi vì nó có thӇ biӇu thӏ ÿѭӧc nhӳng dүn liӋu phân tích theo
ÿӝ sâu các tҫng phát sinh khác nhau.
Trөc tung ghi ÿӝ sâu, trөc hoành ghi hàm lѭӧng % thành cҩp hҥt. Khi vӁ nhӟ tính
trӏ sӕ sau cӝng tiӃp theo trӏ sӕ trѭӟc ӣ trөc hoành.
e) Ͱng dͭng th͹c ti͍n cͯa thành ph̯n c˯ giͣi

Có nhiӅu bҧng phân loҥi thành phҫn cѫ giӟi ÿҩt, nhѭng bҧng phân loҥi cӫa
Katrinski hiӋn nay ÿѭӧc dùng rӝng rãi trong thә nhѭӡng hӑc. Theo bҧng phân loҥi này
thì viӋc xác ÿӏnh tên gӑi và phân chia nhóm ÿҩt ÿӅu dӵa vào kӃt quҧ phân tích thành
phҫn cѫ giӟi. Ĉҩt gӑi theo thành phҫn cѫ giӟi căn cӭ vào hàm lѭӧng cát vұt lý và sét
vұt lý và theo ѭu thӃ trӝi cӫa các thành phҫn; sӓi, sҥn 1 - 3mm, cát 1 - 0,05mm, limon
thô 0,01 - 0,05mm, limon 0,01 - 0,001mm và sét < 0,001mm.
B̫ng 7.9. Phân lo̩i d˱ theo thành ph̯n c˯ giͣi cͯa katrinski
Hàm lѭӧng sét vұt lý Hàm lѭӧng cát vұt lý
(cҩp hҥt < 0,01 mm) (cҩp hҥt < 0,01mm)
Ĉҩt ÿѭӧc coi
Ĉҩt
theo thành
KiӇu ÿҩt ÿӗng KiӇu ÿҩt phҫn cѫ giӟi
KiӇu KiӇu
cӓ; ÿҩt ÿӓ; ÿҩt Ĉҩt mһn ÿӗng cӓ; ÿҩt Ĉҩt mһn
pôtzôn pôtzôn
vàng ÿӓ; ÿҩt vàng
0-5 0- 5 0-5 100 - 95 100 - 95 100 - 95 Cát xҩp
5 -10 5 - 10 5 -10 95 - 90 95 - 90 95 - 90 Cát dính
10 - 20 10 - 20 10 - 15 90 - 80 90 - 80 90 - 85 85 Cát pha
20 - 30 20 - 30 15 - 20 80 - 70 80 - 70 - 80 Thӏt nhҽ
30 - 40 30 - 45 20 - 30 70 - 60 70 - 55 80 - 70 Thӏt tr. bình
40 - 50 45 - 60 30 - 40 60 - 50 55 - 40 70 - 60 60 Thӏt nһng
50 - 65 60 - 75 40 - 50 50 - 35 40 - 25 - 50 Sét nhҽ
65 - 80 75 - 85 50 - 65 35 - 20 25 - 1 5 50 - 35 Sét tr bình
> 80 > 85 > 65 < 20 < 15 < 35 Sét nһng
g. Xác ÿ͓nh thành ph̯n c˯ giͣi theo FAO - UNESCO

Nguyên lý
Tách phҫn khoáng cӫa ÿҩt thành nhӳng cҩp hҥt có kích thѭӟc khác nhau và xác
ÿӏnh tӹ lӋ cӫa chúng. Quá trình phân tích áp dөng cho toàn bӝ vұt liӋu ÿҩt, nghƭa là
gӗm vұt liӋu thô và ÿá. Nhӳng phѭѫng pháp này chӍ áp dөng ÿӕi vӟi nhӳng ÿҩt mӏn (<
2mm). Phҫn quan trӑng trong phân tích là xӱ lý sѫ bӝ mүu ÿӇ làm phân tán toàn bӝ các
cҩp hҥt nguyên sinh. Do ÿó, các vұt liӋu có tính dính kӃt (thѭӣng có nguӗn gӕc thӭ
sinh), ví dө: chҩt hӳu cѫ, CaCO3 cҫn phҧi loҥi trong mӝt sӕ trѭӡng hӧp, setquioxit
cǊng cҫn phҧi loҥi trӯ Tuy nhiên cҫn nhҩn mҥnh, ÿӕi vӟi mөc ÿích sҧn xuҩt nông
nghiӋp thì viӋc loҥi trӯ này vӅ cѫ bҧn không cҫn thiӃt. Vì vұy, tuǤ theo mөc ÿích
nghiên cӭu, viӋc xӱ lý là không bҳt buӝc. Vӟi mөc ÿính ÿánh giá các ÿһc trѭng hoá
hӑc ÿҩt cҫn tiӃn hành tách chҩt hӳu cѫ bӗi H2O2 và CaCO3 bӣi mӝt dung dӏch ÿӋm có
tính axit yӃu pH = 5.
Dөng cө
- BӃp cách thuӹ - HӋ thӕng rây có ÿáy (ÿѭӡng kính khoҧng 20cm)
- BӃp ÿiӋn - PhӉu nang bҵng ÿӗng (ÿѭӡng kính khoҧng 23cm)
- Máy lҳc - Rây nhӓ cӥ 50 ȝm (ÿѭӡng kính khoҧng 8cm)
- Máy rây - Ӕng ÿong thuӹ tinh dung tích 1 lít
- Ĉӗng hӗ bҩm - Tӫ sҩy
- Cӕc xác ÿӏnh ÿӝ ҭm
Hoá chҩt
- H2O2 30%
- Dung dӏch ÿӋm axetat nӗng ÿӝ 1 M: hoà tan 680g CH3COONa.3H2O trong
khoҧng 4 lít nѭӟc, chӍnh tӟi pH = 5,0 bҵng 250ml CH3COOH, thêm nѭӟc cҩt ÿӃn 5 lít.
Thuӕc thӱ làm phân tán: Dung dӏch Pirophotphat 5%: hoà ta 50g Na4P2O7.10H2O
trong chai có dung tích 1 lít, sau ÿó thêm nѭӟc cҩt ÿӃn vҥch mӭc.
Dung dӏch NaCl bão hoà hoà tan 350g NaCl trong 1 lít nѭӟc nóng, làm nguӝi.
Ĉӕi vӟi ÿҩt có chӭa cacbonat (pH H2O > 6,8) thì tiӃn hành loҥi cacbonat bҵng xӱ
lý bӣi dung dӏch ÿӋm axit yӃu. NӃu ÿҩt không chӭa cacbonat (pHH2O d 6,8) thì tiӃn
hành ôxy hoá chҩt hӳu cѫ
1) Loҥi cacbonat: Cân khoҧng 20g ÿҩt mӏn cho vào cӕc dung tích 1 lít (nӃu hàm
lѭӧng cacbonnat nhiӅu hѫn 10 thì có thӇ cân nhiӅu hѫn 20g ÿҩt). Thêm khoҧng 100 ml
dung dӏch ÿӋm và ÿun nóng trên bӃp cách thuӹ (1000C). Ĉұy cӕc bҵng miӃng kính.
Sau khi ngӯng sӫi bӑt thêm khoҧng 25ml dung dӏch ÿӋm ÿӃn khi sӵ sӫi bӑt không tái
diӉn sau khi thêm xӃp dung dӏch ÿӋm mӟi. Trong trѭӡng hӧp hàm lѭӧng cacbonat rҩt
nhiӅu có thӇ thêm 5ml axit axetic băng thay cho dung dӏch ÿӋm. Trong trѭӡng hӧp này
có thӇ dùng giҩy quǤ tím ÿӅ thӱ pH.
Li tâm và gҥn ÿӇ qua ÿêm rӗi dùng xi phông hút dung dӏch bên trên.
Trѭӡng hӧp bӏ tө keo (Peptit hoá), thêm mӝt vài minilit dung dӏch NaCl bão hoà.
Chú ý: Phѭѫng pháp rӱa này nhҵm loҥi Canxi axetat tӯ dung dӏch lѫ lӱng vì nó
có thӇ truyӅn sang dҥng canxi oxenat không tan.
2) ôxy hoá chҩt hӳu cѫ: Cân khoҧng 20g ÿҩt mӏn, cho vào cӕc dung dӏch 1 lít
thêm 15ml nѭӟc vào 15ml H2O2 30% (trong trѭӡng hӧp xӱ lý sѫ bӝ thì không cҫn
thêm H2O2 hoһc thêm ít), ÿұy cӕc bҵng miӃng kính. Trѭӡng hӧp sӫi bӑt mҥnh, ÿһt cӕc
vào trong bӅ nѭӟc lҥnh CǊng có thӇ ngăn sӵ sӫi bӑt bҵng cách thêm vài giӑt cӗn. ĈӇ
qua ÿêm, hôm sau ÿһt lên bӃp cách thuӹ (khoҧng 800C) và thêm ÿӅu ÿһn 5 - 10 ml
H2O2 30% cho ÿӃn khi phân huӹ chҩt hӳu cѫ xҧy ra hoàn toàn (thông thѭӡng dung
dӏch bên trên trӣ nên trong).
Thêm H2O tiӋn thӇ tích khoҧng 30ml. Ĉһt lên bӃp nóng và ÿun sôi cҭn thұn trong
1 giӡ ÿӇ loҥi bӓ toàn bӝ H2O2 còn dѭ. Lҩy cӕc ra và ÿӇ nguӝi. Ly tâm hoһc gҥn ÿӇ các
vұt liӋu lҳng trong bình và dùng xi phông hút. Thêm khoҧng 300ml H2O và làm phân
tán lҥi kӃt tӫa. Nhҳc lҥi 8 - 9 lҫn cho ÿӃn khi xuҩt hiӋn petit hoá. Muӕn vұy phҧi rӱa
nhiӅu lҫn (hѫn 4 lҫn), sau ÿó thêm mӝt vài ml dung dӏch NaCl bão hoà ÿӇ xúc tiӃn
peptit hoá.
Chú ý: Ĉӕi vӟi nhӳng ÿҩt có chӭa thҥch cao cҫn rӱa nhiӅu ÿӇ hoà tan chúng
3) Tách hӧp chҩt sҳt: Thao tác này thѭӡng thӵc hiӋn sau nhӳng xӱ lý sѫ bӝ, trѭӟc
khi làm phân tán ÿҩt.
Thuӕc thӱ
Dung dӏch ÿӋm Natri xitrat 0,3M và Natri ÿicacbonat 0,1M: hoà tan 88g Na -
xitrat. 2H2O và 8,4g NaHCO3 trong nѭӟc và thêm nѭӟc tӟi vҥch 1 lít.
Natriÿithionit
Thêm khoҧng 200ml dung dӏch ÿӋm vào 20g ÿҩt mӏn chӭa trong cӕc dung dӏch 1
lít. Ĉun nóng trên bӃp cách thuӹ tӟi khoҧng 750C (không ÿѭӧc vѭӧt quá 800C vì S
nguyên tӕ sӁ kӃt tӫa). Dùng thìa thêm khoҧng lg Naÿithionlt và khuҩy liên tөc khoҧng
1 phút, sau ÿó khuҩy ngҳt quãng trong 5 phút. Nhҳc lҥi 3 - 4 lҫn. Ly tâm và gҥn lӑc
cho lҳng rӗi dùng xiphông hút.
Ĉӕi vӟi nhӳng mүu chӭa nhiӅu hѫn 5% Fe2O3 có dҥng chӃt dӉ rút, cҫn nhҳc lҥi
trình tӵ 1 - 2 lҫn màu nâu hoһc màu ÿӓ cӫa mүu chӭng tӓ chӭa loҥi Fe hoàn toàn. Rӱa
thêm lҫn nӳa vӟi khoҧng 250m hoһc 500ml NaCl 1M. TiӃp tөc làm nhѭ khâu cuӕi
cùng cӫa phҫn ôxy hoá chҩt hӳu cѫ.
4) Làm phân tán ÿҩt: ChuyӇn hӃt dung dӏch lѫ lӱng vào chai nhӵa dung tích 1 lít
(nӃu không xӭ lý sѫ bӝ, cân khoҧng 20g vào chai). Thêm 25ml thuӕc thӱ phân tán
dùng nѭӟc ÿѭa thӇ tích ÿӃn khoҧng 400ml rӗi nút chai, lҳc ÿӇ qua ÿêm (6 giӡ)
5) Tách riêng các cҩp hҥt: Rây dung dӏch lѫ lӱng qua cӥ 50 ȝm qua phӉu ÿһt trên
ӕng ÿong. Dùng nѭӟc ÿѭa thӇ tích trong ӕng ÿӃn 1 lít. Rӱa cҩp hҥt cát trên rây và
chuyên vào cӕc, cho bay hѫi trên bӃp cách thuӹ, sҩy ӣ 1050C khoҧng 1 giӡ.
6) Xác ÿӏnh cҩp hҥt cát: ChuyӇn cát vӯa sҩy khô vào rây ӣ trên cùng cӫa mӝt
chӗng rây theo thӭ tӵ 1000ȝm, 500ȝm, 250ȝm, 100ȝm, 50ȝm vào ÿáy
Rây khoҧng 10 phút trên máy rây, ÿѭӧc thiӃt ÿһt biên ÿӝ: ÿӝ rӝng 7,0 và khoҧng
cách 4 (ӣ vӏ trí lҳp ÿһt này các rây sӁ rung vӟi tҫn sӕ 3000 dao ÿӝng/phút và biên ÿӝ
khoҧng 2mm). Rӱa sҥch các cҩp hҥt ӣ tùng rây ӣ các cӕc ÿã cân trѭӟc, sҩy, cân. Khӕi
lѭӧng A qua E là cҩp hҥt cát.
NӃu có vұt liӋu tө lҥi ӣ rây ÿáy (< 50ȝm) thì chuyӇn nó sang dҥng lѫ lӱng trong
ӕng ÿong ÿӇ lҳng ÿӑng nhѭ cách làm ӣ phҫn tách riêng các cҩp hҥt.
7) Xác ÿӏnh limon (slit) và sét (clay):
C̭p h̩t < 50ȝm: Vұt liӋu < 50 ȝm có thӇ ÿӑng lҥi trong quá trình rây (xem xác
ÿӏnh cҩp hҥt cát), do vұy cҫn ÿұy ӕng ÿong bҵng nút cao su và lҳc ÿӅu. Ĉһt ӕng ÿong
trên bàn, mӣ nút và dùng pipet hút 20 ml ӣ giӳa tâm ӕng ÿong. ChuyӇn dung dӏch vào
cӕc ÿã cân trѭӟc cho bay hѫi trên bӃp cách thuӹ và sҩy qua ÿêm ӣ 1050C. Lҩy cӕc ra
và làm nguӝi trong bình hút âm rӗi cân (khӕi lѭӧng khô F cho cҩp hҥt < 50ȝm).
C̭p h̩t < 20ȝm: Ĉұy nҳp ӕng ÿong và lҳc ÿӅu. Ĉһt ӕng ÿong lên bàn dѭӟi ӕng
hút pipet. Sau ÿúng 5 phút, dùng pipet hút 20ml ӣ ÿӝ sâu nhѭ bҧng 7.10. ChuyӇn dung
dӏch lѫ lӱng vӯa lҩy vào cӕc ÿã cân trѭӟc, cho bay hѫi trên bӃp cách thuӹ, sҩy khô ӣ
1050C, cҫn.
Khӕi lѭӧng mүu G là cҩp hҥt < 20 cm.
C̭p h̩t < 2ȝm: Sau 5giӡ 30 phút dùng pipet hút 20ml ӣ ÿӝ sâu cӫa bҧng 7.10.
ChuyӇn dung dӏch mӟi lҩy vào cӕc ÿã cân trѭӟc, cho bay hѫi trên bӃp cách thuӹ,
sҩy khô ӣ 1050C và cân.
Khӕi lѭӧng H+ là cҩp hҥt < 2ȝm.
Chú ý: Sau mӛi lҫn lҩy mүu bҵng pipet, ÿo nhiӋt ÿӝ cӫa dung dӏch lѫ lӱng.
B̫ng 7.10. Ĉ͡ sâu (cm) ḽy m̳u c̭p h̩t phͭ thu͡c vào nhi͏t ÿ͡(0C)
NhiӋt ÿӝ 5 phút 5h30' 5 phút 5h30'
NhiӋt ÿӝ (0C)
(0C) (< 0,02mm) (0,002 ml (< 0,02mm) (0,002 ml)
19 10,5 6,9 28 13 8,6
20 10,8 7,1 29 13,3 8,8
21 11,0 7,2 30 13,6 9,0
22 11,3 7,4 31 13,9 9,1
23 11,6 7,6 32 14,2 9,3
24 11,9 7,8 33 14,4 9,5
25 12,1 8,0 34 14,8 9,7
26 12,4 8,2 35 15,1 9,9
27 12,7 8,4 36 15,4 10,1
KӃt quҧ theo khӕi lѭӧng sau khi sҩy khô. Ĉó là tәng cӫa tҩt cҧ các cҩp hҥt riêng
biӋt.
Cánh tính:
Sét (clay) (< 2ȝm) = (H x 50) - 0,75g* (khӕi lѭӧng K)
Limon (silt) (2 -20 ȝm) = (G x 50) - 0,75 - K (khӕi lѭӧng L)
Limon (20 -50 ȝm) = (F x 50) - 0,75 - K - L (khӕi lѭӧng M)
Cát (> 50 ȝm) -A +B + C + D +E (khӕi lѭӧng N)
Khӕi lѭӧng mүu = K + L + M + N (tính theo gam)
Khӕi lѭӧng các cҩp hҥt theo % tính nhѭ sau:
Chú ý: Vӟi cách tính nhѭ trên thì các cҩp hҥt sét, limon và cát tính ra % là cӫa
ÿҩt cát mӏn (trӯ cacbonat và chҩt hӳu cѫ ÿã bӏ loҥi trѭӟc). Cҩp hҥt thô > 2mm nӃu có,
tính ra % cӫa tәng sӕ ÿҩt. NӃu tҩt cҧ các cҩp hҥt cҫn tính ra tәng sӕ ÿҩt thì:
Trѭӡng hӧp tách Fe thì % "sҳt tӵ do" sӁ tính cҧ vào phҫn ngoһc ÿѫn cӫa công
thӭc.
8) Xác ÿӏnh sét mӏn (< 0,2 ȝm):
Nguyên lý
Vì tӕc ÿӝ lҳng chұm cӫa hҥt sét nên không thuұn tiӋn cho lҳng trong ӕng ÿong.
Do ÿó phҧi dùng máy ly tâm ÿӇ tăng tӕc ÿӝ lҳng.
Sau khi dùng pipet lҩy mүu cҩp hҥt < 2 ȝm, ÿұy nút ӕng ÿong và lҳc ÿӅu. ĈӇ yên
tƭnh khoҧng 1 giӡ và lҩy khoҧng 200ml dung dӏch lѫ lӱng và tâm máy ly tâm trong khi
quay là khoҧng 16cm.
Cho máy quay vӟi vұn tӕc 1800 vòng/phút theo thӡi gian chӍ dүn ӣ bҧng 7.11
(trӯ thӡi gian bҳt ÿҫu và kӃt thúc).
Chú ý: NӃu quay 2500 vòng/phút thì thӡi gian sӁ ít hѫn. Trong trѭӡng hӧp này sӱ
dөng chai nhӵa. Tҳt máy ly tâm, lҩy các chai ra khӓi máy và ÿһt dѭӟi pipet. Dùng
pipet hút 20ml ӣ ÿӝ sâu 4,5 cm. Ĉo nhiӋt ÿӝ cӫa dӏch lѫ lӱng. ChuyӇn thӇ tích ÿã lҩy
vào cӕc ÿã cân trѭӟc, cho bay hѫi trên bӃp cách thuӹ, sҩy ӣ nhiӋt ÿӝ 1050C qua ÿêm.
Làm nguӝi cӕc trong bình hút ҭm và cân khӕi lѭӧng cҩp hҥt P (g).
Tính kӃt quҧ:
B̫ng 7.11. T͙c ÿ͡ ly tâm, thͥi gian quay và nhi͏t ÿ͡ ÿ͋

xác ÿ͓nh c̭p h̩t sét m͓n < 0,2 ȝm
NhiӋt ÿӝ 0C 1800 vòng/ phút 2500 vòng/ phút
20 32,0 16,5
21 31,0 16,1
22 30,0 15,7
23 29,5 15,3
24 29,0 15,0
25 25,0 14,6
26 27,5 14,2
27 27,0 14,0
28 26,5 13,5
29 26,0 13,3
30 25,0 13,0
31 24,5 12,8
32 24,0 12,5
33 23,5 12,3
34 23,0 12,0
35 22,5 11,8
36 22,0 11,5
37 22,0 11,3
38 21,5 11,1
39 21,0 10,9
40 20,5 10,6
9) Sét phân tán trong nѭӟc
Nguyên lý
Sét phân tán trong nѭӟc là hàm lѭӧng sét xác ÿӏnh ÿѭӧc khi không xӱ lý sѫ bӝ
mүu và không thêm tác nhân phân tán trѭӟc khi lҳc vӟi nѭӟc.
Cân khoҧng lӟp ÿҩt mӏn cho vào chai dung dӏch 1 lít. Thêm khoҧng 400ml nѭӟc
và lҳc qua ÿêm. ChuyӇn sang ӕng ÿong lҳc, dung tích 1 lít và thêm nѭӟc ÿӃn vҥch
mӭc. Sau 5h30' dùng pipet hút 20ml ӣ ÿӝ sâu theo bҧng 7.10. ChuyӇn dung dӏch lѫ
lӱng vӯa lҩy vào cӕc ÿã cân nѭӟc, cho bay hѫi trên bӃp cách thuӹ, sҩy ӣ l050C qua
tiêm. Làm nguӝi cӕc trong bình hút ҭm rӗi cân (khӕi lѭӧng cҩp hҥt Q(g).
Cách tính
Trong ÿó: s: khӕi lѭӧng máu khô không khí tính theo gam;
mef: hӋ sӕ ÿӝ ҭm.
10) Mӝt sӕ phѭѫng pháp khác trong phân tích thành phҫn cѫ giӟi ÿҩt
Nhìn chung nhiӅu nhà khoa hӑc trên thӃ giӟi ÿã thӯa nhұn phѭѫng pháp pipet là
phѭѫng pháp chính xác nhҳt, thuұn tiӋn nhҩt. Tuy nhiên, ӣ mӝt sӕ nѭӟc lҥi sӱ dөng
nhӳng phѭѫng pháp riêng.
Ví dө, ӣ Mӻ kích thѭӟc cҩp hҥt sét ÿѭӧc quy ÿinh là < 0,002mm; dùng H2O ÿӇ
phá huӹ Cacbonat. Cҩp hҥt limon ÿѭӧc quy ÿӏnh có kích thѭӟc tӯ 0,05 - 0,002mm,
trong khi ÿó cǊng cҩp hҥt li mon này ÿѭӧc Hӝi thә nhѭӥng Quӕc tӃ quy ÿӏnh là 0,02 -
0,002mm. Các nѭӟc này ÿã sӱ dөng máy lҳc nhѭ là biӋn pháp cѫ hӑc ÿӇ phân tán các
cҩp hҥt và khi phân loҥi ngѭӡi ta sӱ dөng tam giác ÿӅu vӟi thang phân loҥi nhѭ sau:
1. Cát (sand)
2.Cát pha thӏt (Loamy - sand)
3.Thit pha cát (Sandy - loam)
4. Thӏt (loam)
5. Thӏt pha limon (Silty - Loam)
6. Limon (Silt)
7. Thӏt pha sét và pha cát (Sandy clay - loam)
8.Thӏt pha sét và pha limon (Silty ÿay - loam)
9. Thӏt pha sét (Clay - loam)
10. Sét pha limon (Silty - clay)
11. Sét pha cát (Sandy - clay)
12. Sét (clay)
Cҫn chú ý rҵng khi phân loҥi các cҩp hҥt có tác giҧ dùng tam giác ÿӅu hình 7.10,
có tác giҧ lҥi dùng tam giác vuông vӟi trөc tung biӇu thӏ % cӫa hàm lѭӧng cҩp hҥt sét;
trөc hoành (cҥnh ÿáy) biӇu thӏ % cӫa hàm lѭӧng cҩp hҥt cҧi còn cҥnh huyӅn ÿӇ trӕng.
Thành phҫn cѫ giӟi theo nhӳng phѭѫng pháp cӫa Mӻ ÿѭӧc trình bày bҵng hình
tam giác ÿӅu (hình 7.8) bao gӗm 12 loҥi; 3 nhóm cҩp hҥt. sét; li mon và cát ÿѭӧc biӇu
thi ӣ 3 cҥnh. ĈӍnh tam giác vuông tѭѫng ӭng 100%. Tӯ ÿáy tam giác ÿӃn ÿӍnh chia
thành 10 hàng, mӛi hàng tѭѫng ӭng 10%. Hàm lѭӧng cӫa 3 nhóm cҩp hҥt: cát, limon,
sét ÿѭӧc biӇu thӏ ӣ 3 ÿѭӡng thҷng song song vӟi ÿáy tam giác theo ÿiӇm giao nhau cӫa
ba ÿѭӡng thҷng trong tam giác sӁ biӃt ÿѭӧc loҥi ÿҩt cҫn tìm.
7.2.2. Xác ÿ͓nh dung tr͕ng cͯa ÿ̭t
Dung trӑng (khӕi lѭӧng cӫa mӝt ÿѫn vӏ thӇ tích) cӫa ÿҩt là tӹ sӕ giӳa khӕi lѭӧng
ÿҩt khô tuyӋt ÿӕi ӣ trҥng thái ty nhìên(kӇ cà nhӳng lӛ hӗng cӫa mӝt thӇ tích xác ÿӏnh
vӟi khӕi lѭӧng cӫa nѭӟc có cùng thӇ tích ӣ 40C.
Dung trӑng ÿһc trѭng cho ÿӝ chһt cӫa ÿҩt trong thә nhѭӡng hӑc, dung trӑng sӱ
ÿөng ÿӇ:
- Tính trӳ lѭӧng nhiӅu nguyên tô và chuyên chúng tӯ % sang thӇ tích.
- Ĉánh giҧ mӝt cách khách quan quá trình rӱa trôi theo chiӅu sâu và viӋc chuyӇn
rӡi các nguyên tӕ tӯ tҫng này sang tҫng ÿҩt khác.
- Tính ÿӝ hӗng hay ÿӝ xӕp cӫa ÿҩt.
Có nhiӅu phѭѫng pháp xác ÿӏnh dung trӑng nhѭng thuұn tiӋn và phә biӃn nhҩt
hiӋn nay và phѭѫng pháp dùng ӕng ÿóng.
Trình t͹ phân tích:
Ĉһt nhӳng ӕng ÿóng hình trө có thӇ tích 100 m3 nên khu vӵc cӫa thành phүu
diӋn ÿҩt ÿã ÿѭӧc làm bҵng phҷng, ít nhҩt pa xác ÿӏnh 3 lҫn tұp lҥi và nhѭ vұy phҧi sӱ
dөng 3 ӕng song song cùng mӝt lúc. Ĉһt các khuân ÿӏnh hѭӟng nên trên nhӳng ӕng
này sau ÿó dùng choòng (nêm) ÿһt lên trên cùng dӯng búa gӛ ÿóng các ӕng vào ÿҩt
(hình 7.11)
Nhӡ hӋ thӕng choòng và ӕng khuân ÿӏnh hѭӟng nên các ӕng ÿóng ÿѭӧc ÿóng
thҷng và lún sâu vào ÿҩt. Khi ӕng
ÿóng ÿã lһn sâu vào ÿҩt hӃt cӥ thì
nhҳc choòng ra, dùng dao hoһc xҿng
ÿào, gӑt, nhҳc ӕng ÿóng ra dùng tҩm
gӛ mӓng rӗi lұt ngѭӧc ӕng ÿóng
dùng dao sҳc gӑt bҵng phҷng ÿҩt ӡ
mһt ÿáy dѭӟi cӫa ӕng. Ĉұy nҳp, sau
ÿó gӑt phía ÿҫu trên công bҵng
phҷng nhѭ vұy. Lau chùi sҥch ÿҩt
dính bám xung quanh ӕng. Dùng dao
xén cҥy ÿҩt trong ӕng vào hӝp nhôm
lӟn, trѭӡng hӧp không có hӝp nhôm
thì dùng túi polyetilen hoһc giҩy
bóng mӡ ÿã gұp sҹn thành phong bì.
Ĉem cân hӝp nhôm cùng vӟi ÿҩt tҥi
ÿӝ chính xác 0,01 g.
Sau ÿó có thӇ sӱ dөng mүu ÿҩt này ÿӇ xác ÿӏnh tӍ trӑng thӇ rҳn, ÿӝ hút ҭm cӵc
ÿҥi...
BiӃt ÿѭӧc khӕi lѭӧng hӝp nhôm (hoһc khӕi lѭӧng túi pôlyetilen, túi giҩy) khӕi
lѭӧng ÿҩt và hӝp có thӇ tính ÿѭӧc khӕi lѭӧng ÿҩt khô tuyӋt ÿӕi. BiӃt khӕi lѭӧng ÿҩt
khô tuyӋt ÿӕi và thӇ tích cӫa ӕng ÿóng ta sӁ tính ÿѭӧc dung trӑng theo biӇu mүu sau:
B̫ng 7. 12. Bi͋u m̳u ghi và tính k͇t qͯa dung tr͕ng cͯa ÿ̭t
Ĉҩt Tҫng Sӕ Khӕi Khӕi Khӕi Ĉӝ hút Khӕi lѭӧng ÿҩt ThӇ tích Dung
cây ÿӝ hӝp lѭӧng lѭӧng bì lѭӧng ÿҩt ҭm không khô tuyӋt ÿӕi ӕng trӑng
trӗng sâu nhôm bì (hӝp + ÿҩt tѭѫi khí P1.100 ÿóng - P
P 3 Dv
ÿӏa (cm) hoһc nhôm ѭӟt (b) (P1 = b - (Why%) 100 Why (V) cm V
ÿiӇm túi hoһc a)
túi)
(a)
Theo thang ÿánh giá cӫa Katrinski

Dung trӑng nhӓ hѫn 1 g/cm3 : ÿҩt giàu chҩt hӳu cѫ
Tӯ 1,0 ÿӃn 1,1 : ÿiӅn hình cho ÿҩt trӗng trӑt
1,2 : ÿҩt hѫi chһt
1,3 ÿӃn 1,4 : ÿҩt quá chұt
1,4 - 1,6 : ÿiӇn hình cho tҫng ÿӃ cày.
1,6 - 1,8 : tҫng tích tө quá chһt
7.2.3. Xác ÿ͓nh ch̭t hͷu c˯ trong ÿ̭t
Sӵ tích luӻ chҩt hӳu cѫ ӡ dҥng mùn ӣ trong ÿҩt là do hoҥt ÿӝng vi sinh vұt, thӵc
vұt cǊng nhѭ bón phân hӳu cѫ. Hàm lѭӧng, thành phҫn mùn quyӃt ÿӏnh hình thái và
các tính chҩt lý, hoá hӑc, ÿӝ phì cӫa ÿҩt. Trong tҫng mùn chӭa gҫn 90% nhѫ ӣ dҥng dӵ
trӳ và phҫn lӟn các nguyên tӕ dinh dѭӥng nhѭ P, S, nguyên tӕ vi lѭӧng, là kho dӵ trӳ
chҩt dinh dѭӥng cho cây trӗng.
HiӋn có nhiӅu phѭѫng pháp xác ÿӏnh chҩt hӳu cѫ cӫa ÿҩt phѭѫng pháp ÿӕt khô,
phѭѫng pháp ÿӕt ѭӟt (chiurin, Walkley - Black), phѭѫng pháp ÿӕt mùn trong tӫ sҩy
1500C thӡi gian 20 phút (Nikitin) và phѭѫng pháp ôxy hoá mùn 24 giӡ ӣ nhiӋt ÿӝ
200C(P. Antanova). Dѭӟi ÿây là mӝt sӕ phѭѫng pháp phә biӃn ӣ ViӋt Nam.
a) Xác ÿӏnh chҩt hӳu cѫ theo phѭѫng pháp Chiurin
Nguyên lý
Chҩt hӳu cѫ cӫa ÿҩt, dѭӟi tác dөng cӫa nhiӋt ÿӝ, bӏ dung dӏch K2Cr2O7 + H2SO4
(1:1) ôxy hoá:
Lѭӧng K2Cr2O7 còn dѭ ÿѭӧc trung dung dӏch muӕi có tính khӱ là FeSO4 hay
muӕi Morh (FeSO4. (NH4+)2SO4.6H2O) ÿӇ chuҭn:
Chҩt chӍ thӏ cho quá trình chuҭn ÿӝ này thѭӡng dùng là axit phenylanthranilic
(C13H11O2N), màu chuyӇn tӯ ÿӓ ÿұm sang xanh lá cây, hoһc diphenylamin (C12H11N)
màu sӁ chuyӇn tӯ lam tím sang xanh lá cây.
Trong quá trình chuҭn ÿӝ, Fe3+ tҥo thành có thӇ ҧnh hѭӣng tӟi quá trình chuyӇn
màu chӍ thӏ, vì vұy trѭӟc khi chuҭn ÿӝ có thӇ cho thêm mӝt lѭӧng nhӓ H3PO4 hoһc
muӕi chӭa ion F- ÿӇ tҥo phӭc không màu vӟi Fe3+.
Ĉҩt ÿӇ phân tích mùn và ÿҥm phҧi ÿѭӧc chuҭn bӏ cҭn thұn lҩy 5 - 10g ÿҩt ÿã rây
qua rây 1 mm, nhһt hӃt xác thӵc vұt rӗi giã nhӓ, rây qua rây 0,25mm, trӝn ÿӅu.
Dùng cân phân tích cân 0,2g (ÿҩt nghèo mùn - dѭӟi 1 % thì cân 0,4g, còn ÿҩt
giàu mùn thì cân 0,1 g) cho vào bình tam giác 100 ml.
Dùng buret cho tӯ tӯ chính xác loҥn K2Cr2O7 0,4N vào bình lҳc nhҽ bình, tránh
ÿӇ ÿҩt bám nên thành bình. Ĉұy bình bҵng mӝt chiӃc phӉu nhӓ. Ĉun trên bӃp cách cát
cho dung dӏch sôi ӣ nhiӋt ÿӝ 1800C trong 5 phút.
Lҩy ra ÿӇ nguӝi dùng nѭӟc thêm 10 - 20 ml vào xung quanh thành bình ÿӇ rӱa
ÿicromat bám vào. Cho vào 4 giӑt chӍ thӏ axit phenylanthranilic 0,2% và chuҭn ÿӝ
bҵng dung dӏch muӕi Morh 0,2N ÿӃn khi dung dӏch chuyên tӯ màu tím mұn sang màu
xanh lá cây.
Ĉӗng thӡi làm mӝt thí nghiӋm trҳng: cân 0,2g ÿҩt ÿã nung hӃt chҩt hӳu cѫ cho
vào bình tam giác, cho vào ÿúng loҥn K2Cr2O7 0,4N và tiӃn hành các bѭӟc nhѭ phân
tích mүu.
Tính kӃt quҧ:
Trong ÿó: V0: sӕ mǊ muôi Morh dùng chuҭn ÿӝ thí nghiӋm trҳng;
V: sӕ ml muӕi Morh dùng chuҭn ÿӝ mүu thí nghiӋm;
N: nӗng ÿӝ ÿѭѫng lѭӧng cӫa dung dӏch muӕi Morh;
a: lѭӧng mүu ÿҩt lҩy phân tích (g);
K: hӋ sӕ chuyӇn ÿӗi tӯ mүu khô không khí sang mүu khô tuyӋt ÿӕi
Hoá ch̭t
- K2Cr2O7 0,4N trong H2SO4 (l:1): cân 40g K2Cr2O7 tinh khiӃt, nghiӅn bҵng chày
trong cӕi sӭ, hoà tan trong 500ml nѭӟc. NӃu cҫn, ÿun nóng nhҽ ÿӅ tan hoàn toàn. ĈӇ
nguӝi, lӑc rӗi ÿӏnh mӭc ÿӃn 1 lít. Ĉә dung dӏch vào bình ÿӏnh mӭc 2 lít rӗi rót tӯ tӯ
H2SO4 ÿһc (d = l,84) vào, vӯa rót vӯa lҳc nhҽ, nӃu quá nóng thì phҧi ÿӅ nguӝi rӗi mӟi
rót tiӃp cho ÿӃn thӇ tích 2 lít. Nӗng ÿӝ cӫa dung dӏch này ÿѭӧc kiӇm tra bҵng dung
dӏch FeSO4 (hoһc muӕi Morh) 0,2N. Có trѭӡng hӧp sau khi pha xong, ÿӇ mӝt vài hôm
thҩy có tinh thӇ màu ÿӓ hình kim xuҩt hiӋn, trong trѭӡng hӧp này chӍ cҫn thêm ít nѭӟc,
lҳc ÿӅu tinh thӇ sӁ mҩt.
- Dung dӏch muôi Morh 0,2N: cân 80g (NH4)2SO4, FeSO4.6H2O hoà tan trong
nѭӟc, thêm 20ml H2SO4 ÿһc ÿӏnh mӭc ÿӃn 1 lít. Nӗng ÿӝ cӫa dung dӏch này ÿѭӧc xác
ÿӏnh bҵng cách chuҭn ÿӝ vӟi dung dӏch KMnO4 chuҭn: lҩy lòng muӕi Morh cho vào
bình tam giác 250ml, thêm lѭu H2SO4 ÿһc, 50ml nѭӟc cҩt chuҭn ÿӝ bҵng dung dӏch
KMnO4 lҫn ÿӃn khi xuҩt hiӋn màu hӗng bӅn trong 1 phút.
- ChӍ thӏ axit phenylanthranilic 0,2g hoà tan trong 100 ml Na2CO3 0,2%. Sӵ
chuyӇn màu ÿen dҫn vӅ sau này không ҧnh hѭӣng gì ÿӃn viӋc sӱ dөng chӍ thӏ.
Chú thích
Trong phѭѫng pháp này phҧi chú ý khӕng chӃ nhiӋt ÿӝ khi ÿun ôxy hoá mүu.
NhiӋt ÿӝ cao quá 1800C sӁ dүn tӟi viӋc phân huӹ Cromic. NikitinB.A. (1972) ÿѭa ra
phѭѫng pháp ôxy hoá chҩt hӳu cѫ bҵng cách ÿun trong tӫ sҩy tҥi nhiӋt ÿӝ 1500C trong
20 phút. Ĉҩt chӭa nhiӅu clorua cǊng ҧnh hѭӣng ÿӃn kӃt quҧ phân tích vì có mӝt phҫn
Cr2O7 - tiêu tӕn cho ôxy hoá Cr:
Vì vұy khi phân tích ÿҩt mһn cҫn rӱa sҥch hӃt Cr trѭӟc khi phân tích chҩt hӳu cѫ.
b. Xác ÿ͓nh ch̭t hͷu c˯ theo ph˱˯ng pháp Walkley - Black
Nguyên lý
Phѭѫng pháp dӵa trên nguyên tҳc ôxy hoá chҩt hӳu cѫ cӫa ÿҩt bҵng dung dӏch
K2Cr2O7 sau ÿó chuҭn lҥi lѭӧng K2Cr2O7 dѭ, tӯ ÿó tính ÿѭӧc hàm lѭӧng chҩt hӳu cѫ
dѭ ÿiӇm khác nhau ӣ phѭѫng pháp này so vӟi phѭѫng pháp Chiurin ӣ chӛ: nhiӋt dùng
cho quá trình ôxy hoá ÿѭӧc tҥo ra do quá trình hoà tan H2SO4 ÿһc trong trung dӏch
kalidicromat.
Cân 1 g ÿҩt khô không khí cho vào bình tam giác 500ml thêm 10ml dung dӏch
K2Cr2O7 lN. Thêm 20ml H2SO4 ÿһc vào (thêm nhanh theo khҧ năng có thӇ thêm). Lҳc
nhҽ và giӳ 30 phút. Thêm 200ml nѭӟc cҩt và lòng H3PO4 85%. Thêm lâu chӍ thӏ
ÿiphenylamin. Chuҭn ÿӝ bҵng dung dӏch FeSO4 0,5N ÿӃn khi dung dӏch có màu xanh
lá cây.
Hoá ch̭t
- Hoà tan 49,039 K2Cr2O7 trong nѭӟc cҩt và thêm thӇ tích ÿӃn 1 lít.
- FeSO4 0,5N: hoà tan 139g FeSO4.7H2O trong 800ml nѭӟc, thêm 20ml H2SO4
ÿһc rӗi ÿӏnh mӭc ÿӃn thӇ tích 1 lít.
- Ĉiphenylamin: hoà tan 0,5g chӍ thӏ trong 20ml nѭӟc rӗi thêm tiӃp 100 ml
H2SO4 ÿһc.
Tính k͇t qu̫
Trong ÿó:
N: nӗng ÿӝ ÿѭѫng lѭӧng cӫa muӕi FeSO4;
V0, V1: thӇ tích muӕi FeSO4 dөng ÿê chuҭn ÿӝ thí nghiӋm trҳng và thuҫn ÿӝ mүu;
a: lѭӧng mүu lҩy ÿӇ phân tích (g);
K: hӋ sӕ chuyên ÿôi tӯ mүu không khí sang mүu khô tuyӋt ÿӕi;
3: ÿѭѫng lѭӧng gam cӫa C;

1,3: hӋ sӕ "bù" cho quá trình ôxy hoá chѭa hoàn toàn chҩt hӳu cѫ trong phѭѫng
pháp này.
% chҩt hӳu cѫ = 2 x C (%)
Trѭӟc ÿây dùng hӋ sӕ 1,72 nhѭng hiӋn nay thҩy hӋ sӕ 2 là thích hӧp hѫn (ISRIC,
1986).
Chú thích
Trѭӟc khi chuҭn ÿӝ lѭӧng K2Cr2O7 còn dѭ (ӣ cҧ 2 phѭѫng pháp) cҫn phҧi ÿӇ
nguӝi dung dӏch ôxy hoá nӃu không mӝt phҫn Fe2+ dùng ÿӅ lѭӧng K2Cr2O7 còn dѭ có
thӇ bӏ ôxy không khí ôxy hóa.
Vӟi 10 ml K2Cr2O7 1N chӍ có thӇ ôxy hoá tӕi ÿa 25mg C, vì vұy khi áp dөng
phѭѫng pháp Walkley - Black cҫn hӃt sӭc chú ý lѭӧng mүu lҩy ÿi phân tích.
Ĉӕi vӟi nhӳng ÿҩt hàm lѭӧng mùn < 2,6% có thӇ lҩy 1 g mүu ÿem ÿi phân tích,
nӃu hàm lѭӧng mùn cao hѫn nên lҩy 0,2g ÿҩt còn khi hàm lѭӧng mùn >13,5% thì
lѭӧng mүu lҩy là 0,1g (Lê Ĉӭc - Tҥp chí Khoa hӑc Ĉҩt 10 - 1998)
NӃu dùng chӍ thӏ fenoin (0,695g FeSO4.7H2O và 1,485g- phenaltrolinmonohidrat
(Cl2H8N2.H2O) trong 100 ml nѭӟc thì dùng 4 giӑt chӍ thӏ - khi kӃt thúc chuҭn ÿӝ, màu
cӫa dung dӏch chuyӇn tӯ xanh sang ÿӓ.
Có thӇ dùng phѭѫng pháp so màu ÿӇ xác ÿӏnh chҩt hӳu cѫ bҵng cách ÿo màu
3+
Cr tҥi bѭӟc sóng 625nm. Dùng saccarozѫ(C12H22O11) làm trung dӏch chuҭn ÿӇ khӱ
Cr5+ trong K2Cr2O11; làm dung dӏch chuҭn ÿӅ khӱ Cr6+ trong K2Cr2O7 thành Cr3+.
7.2.4. Ĉ͡ chua và cách xác ÿ͓nh ÿ͡ chua cͯa ÿ̭t
Ĉӝ chua là yӃu tӕ ÿӝ phí quan trӑng cӫa ÿҩt, nó ҧnh hѭӣng ÿӃn các quá trình lý
hoá và sinh hӑc trong ÿҩt và có tác ÿӝng ÿӃn cây trӗng. Ĉa sӕ cây trӗng thích ӭng ӣ
ÿҩt trung tính (pH tӯ 6 ÿӃn 7); mӝt sӕ có thӇ chӏu ÿҩt chua nhѭ chè (pH tӯ 4,5 ÿӃn 5,5),
khoai tây pH tӯ 4,8 ÿӃn 5,4.
Ĉҩt chua là do có mһt các ion H+ và Al3+ trong dung dӏch ÿҩt cǊng nhѭ trong các
phӭc hӋ hҩp thө cӫa ÿҩt có khҧ năng trao ÿәi gây nên.
Khҧ năng tҥo thành H+ và Al3+ càng lӟn thì ÿҩt càng chua và ngѭӧc lҥi ÿӝ chua
cӫa ÿҩt phө thuӝc vào các phѭѫng pháp xác ÿӏnh, trong ÿó chҩt chiӃt rút có ý nghƭa lӟn
trong trao ÿәi các ion H+ và Al3+.
Trên cùng mӝt loҥi ÿҩt, sӱ dөng chҩt chiӃt rút NaOH 0,01N (pH = 12) sӁ có ÿӝ
chua lӟn (19mgÿl/100g ÿҩt); trong khi vӟi NaCH3COO 1N (ph = 8,2) thì ÿӝ chua thҩp
hѫn (6,0 mgÿl/100g ÿҩt); và thҩp nhҩt là khi tác ÿӝng vӟi ÿҩt bҵng NaCl 1N (pH =
6,0), ÿӝ chua xác ÿӏnh ÿѭӧc là 0,2 mgÿl/100g ÿҩt. Nguyên nhân là do ion OH- có khҧ
năng liên kӃt mҥnh vӟi H+ hҵng sӕ phân ly cӫa H2O là 10 - 14) trong khi liên kӃt cӫa
CH3COO- vӟi H+ là nhӓ hѫn (hҵng sӕ phân ly cӫa CH3COOH là 1,8 x 10-5), Còn Cr
hau nhѭ không liên kӃt vӟi H+.
Ĉӝ chua cӫa ÿҩt thông thѭӡng ÿѭӧc chia làm 2 loҥi:
- Ĉӝ chua hiӋn tҥi (ÿӝ chua hoҥt tính): là ÿӝ chua gây nên do các ion H+ tӵ do
trong dung dӏch ÿҩt và ÿѭӧc xác ÿӏnh khi tác ÿӝng ÿҩt vӟi nѭӟc cҩt và ÿѭӧc biӇu thӏ
bҵng pHH2O.
- Ĉӝ chua tiӅm tàng: ÿѭӧc xác ÿӏnh khi chiӃt rút ÿҩt bҵng dung dӏch muӕi. Dӵa
vào chҩt triӃt rút, ÿӝ chua tiӅm tҧng lӡ ÿѭӧc chia thành ÿӝ chua trao ÿәi và ÿӝ chua
thuӹ phân
Ĉӝ chua trao ÿәi sӱ dөng chҩt chiӃt rút ÿҩt là các dung dӏch muӕi trѭng tính nhѭ
KCl. NaCl, BaCl2 các Cation cӫa các muӕi này ÿҭy H+ và mӝt phҫn Al3+ ra khӓi phӭc
hӋ hҩp phө, Al3+ bӏ thuӹ phân tҥo thành ÿӝ chua cӫa ÿҩt. Ĉӝ chua trao ÿәi là mӝt chӍ sӕ
ÿӇ xác ÿӏnh nhu cҫu bón vôi cho ÿҩt.
Ĉӝ chua thuӹ phân: Ĉӝ chua cӫa ÿҩt ÿѭӧc xác ÿӏnh khi sӱ dөng chҩt chiӃt rút là
mӝt muӕi thuӹ phân (gӗm gӕc axit yӃu và bazѫ mҥnh nhѭ CH3COONa). Thông
thѭӡng ÿӝ chua thuӹ phân có trӏ sӕ lӟn hѫn ÿӝ chua trao ÿәi. Vì lúc này gҫn nhѭ toàn
bӝ H+ và Al3+ trao ÿәi ÿã ÿѭӧc trao ÿәi ra ngoài dung dӏch ÿҩt.
Ĉӝ chua thuӹ phân cǊng thѭӣng ÿѭӧc sӱ dөng ÿӅ tính lѭӧng vôi bón cҧi tҥo ÿҩt
chua. Theo nghiên cӭu cӫa viên khoa hӑc Kӻ thuұt Nông NghiӋp thì ÿҩt lúa ViӋt Nam
chӍ nên trung hoà 1/2 ÿӝ chua thuӹ phân là tӕt nhҩt.
a) Xác ÿ͓nh pH b̹ng ph˱˯ng pháp c͹c ch͕n l͕c hiÿro
HiӋn nay phѭѫng pháp ÿo pa trӵc tiӃp trên máy (pH meter) ÿã ÿѭӧc dùng phә
biӃn phép ÿo nhanh, chính xác và phҥm vi pH xác ÿӏnh ÿѭӧc rӝng (pH = 1 y 9).
Nguyên lý
Ion H+ ÿѭӧc chiӃt rút ra bҵng chҩt chiӃt rút thích hӧp (nѭӟc cҩt hoһc muӕi trung
tính) dùng 1 ÿiӋn cӵc chӍ thӏ (ÿiӋn cӵc chӑn lӑc hiÿro) và mӝt ÿiӋn cӵc so sánh ÿӇ xác
ÿӏnh hiӋu thӃ cӫa dung dӏch. Tӯ ÿó tính ÿѭӧc pH cӫa dung dӏch.
Trong các loҥi máy pH, ÿiӋn cӵc chӍ thӏ thѭӡng dùng là ÿiӋn cӵc thuӹ tinh, ÿiӋn
cӵc so sánh là ÿiӋn cӵc calomen.
Lҳc 10 g ÿҩt (ÿã qua rây 1 mm) 15 phút trên máy lҳc (hoһc sҳc tay 30 phút) vӟi
25ml KCl 1N (vӟi pHKCl) hoһc nѭӟc cҩt (pHH2O). Sau ÿó ÿӇ yên 2 giӡ (không quá 3
giӡ), lҳc 2 - 3 lҫn rӗi ÿo pH ngay trong dung dӏch huyӅn phù.
HiӋu chӍnh máy ÿo phө: Máy trѭӟc khi ÿo phҧi hiӋu chӍnh bҵng cách ÿo dung
dӏch ÿӋm pH tiêu chuҭn. ChӍnh cho kim chӍ ÿúng trӏ sӕ pH cӫa dung dӏch ÿӋm.
Ĉo mүu: Giӳ cho ÿiӋn cӵc cách mһt mүu ÿҩt là 1 cm và ngұp nѭӟc khoҧng 2cm.
Khi máy ÿã әn ÿӏnh, ÿӑc giá trӏ pH trên máy.
Ghi chú: ĈiӋn cӵc thӫy tinh ÿѭӧc ngâm trong nѭӟc cҩt khi không dùng. Tӹ lӋ ÿҩt
và dӏch chiӃt có khác nhau phө thuӝc phѭѫng pháp. Vì vұy, trong kӃt quҧ phân tích
cҫn ghi rõ tӹ lӋ ÿҩt: dӏch chiӃt rút và chҩt chiӃt rút. Ví dө: "pH trong KCl 1N -
1: 5W/V". Nghƭa là pH khi chiӃt rút bҵng KCl 1N vӟi tӹ lӋ ÿҩt dung dӏch chiӃt rút là
1:5 (khӕi lѭӧng/ thӇ tích). NӃu không ghi chú gì thì thѭӡng ÿѭӧc hiӋu là pHH2O theo
tӹ lӋ ÿҩt nѭӟc là 2:5.
Pha dung dӏch ÿӋm tiêu chuҭn
- Dung dӏch KHC8H4O4 0,05M: 10,21g KHC8H4O4 pha thành 1000 ml
- Hӛn hӧp KH2PO4 + NaHPO4 0,025m: 3,10g KH2PO4 pha thành 1000m1; 3,55g
NaHPO4 pha thành 1000ml.
Trӝn lүn 2 dung dӏch này thành 2 lít hӛn hӧp. Thӡi hҥn sӱ dөng không quá 2
tháng.
- Dung dӏch Na2B4O7 0,01N : 3,81 g Na2B4O8.10H2O pha thành 100 ml
- Dung dӏch KHC4H4O6 bão hoà: 6g KHC4H4O6 trong 1 lít nѭӟc cҩt.
- Các dung dӏch trên pha song ÿӵng trong bình polyetilen, thӡi hҥn không quá 3
tháng.
- Trӏ sӕ pH cӫa các dung dӏch ÿӋm trên nhѭ sau:
NhiӋt ÿӝ KHC8H4O4 KH2PO4 -NaHPO4
0 KHC8H4O6 bão hoà Na2B4O7 0,01M
C 0,05M 0,025M
15 4,00 6,90 9,27
20 4,00 6,88 9,22
25 3,56 4,00 6,86 9,18
30 3,55 4,01 6,85 9.14
Dӵa vào ÿӝ chua (pHKCl) ÿӝ chua cӫa ÿҩt ÿѭӧc chia ra nhѭ sau:
b. Xác ÿ͓nh ÿ͡ chua trao ÿ͝i theo ph˱˯ng pháp Daicuhara
Nguyên lý
Sӱ dөng chҩt chiӃt rút KCl, ion K+ sӁ ÿҭy H+ và Al3+ trao ÿәi ra khӓi phӭc hӋ hҩp
thө (keo ÿҩt):
Dùng NaOH chuҭn chuҭn H+ tҥo thành vӟi chӍ thӏ màu phenolphtalein.
Nѭӟc chiӃt này có thӇ kӃt hӧp ÿo pHKCl. Xác ÿӏnh nhôm di ÿӝng (Al - trao ÿәi)
và Ca, Mg trao ÿәi.
Cân 40g ÿҩt (ÿã qua rây 1 mm) lҳc 1 giӡ vӟi 100ml dung dӏch KCl 1N (hoһc sҳc
vài phút rӗi ÿӅ yên mӝt ngày), sau ÿó tiӃn hành lӑc.
Lҩy 50ml dӏch lӑc + 3 giӑt phenolphtalein rӗi chuҭn bҵng NaOH 0,02N tiêu
chuҭn ÿӃn xuҩt hiӋn màu hӗng không biӃn mҩt trong vòng 1 phút
Tính k͇t qu̫
Trong ÿó: Htÿ: ÿӝ chua trao ÿәi;

V: sӕ ml NaOH chuҭn ÿӝ mүu;
N: nӗng ÿӝ ÿѭѫng lѭӧng cӫa NaOH (0,02N)
W: lѭӧng ÿҩt ÿem phân tích (40g)
K: hӋ sӕ pha loãng 9100/50 = 2.
Rút gӑn ta có:
Htÿ(mgÿl/100g ÿҩt) = V. 0,1
Hoá ch̭t
NaOH 0,02N: lҩy 200ml NaOH 0,1N pha thành 1000m1 trong bình ÿӏnh mӭc
Dùng axit chuҭn (H2SO4 0,02N) kiӇm tra lҥi nӗng ÿӝ.
- Phenolphtalein: 0,1g phenolphatlein hoà tan trong 60ml rѭӧu etylic rӗi pha
thành 100 ml bҵng nѭӟc cҩt
KCl 1N: 75g KCl pha thành 1 lít.
Ghi chú: Ĉӝ chua trao ÿәi xác ÿӏnh bҵng chuҭn ÿӝ chӍ áp dөng ӣ ÿҩt chua. Khi
ÿҩt có PHKCl > 7,5 sӁ không xác ÿӏnh ÿѭӧc vì phenolphtalein tҥo thành màu hӗng
ngay trong dung dӏch mүu.
c) Xác ÿ͓nh H+ và At3+ trao ÿ͝i theo ph˱˯ng pháp Xôlôcôp (1939)
Nguyên lý
Khi tác ÿӝng vӟi ÿҩt bҵng dung dӏch muӕi trung tính (KCl chҷng hҥn) thì ÿӗng
thӡi cҧ H+ và Al3+ trao ÿәi ÿӅu ÿѭӧc gây ra khӓi tҫng hҩp thө trao ÿӕi cӫa keo ÿҩt
Khi ÿó Alcl3 lҥi bӏ thuӹ phân tҥo thành H+
Tӯ 1 ion Al3+ thuӹ phân sӁ tҥo thành 3 ion H+. Nhѭ vұy thӵc chҩt khí chuҭn ÿӝ
xác ÿӏnh ÿӝ chua trao ÿәi ÿã bao gӗm cҧ H+ trao ÿәi, H+ tӵ do trong dung dӏch ÿҩt, H+
ÿѭӧc tҥo thành do Al3+ trao ÿәi ÿѭӧc xác ÿӏnh theo công thӭc:
Al3+ trao ÿәi = Ĉӝ chua trao ÿәi - H+ trao ÿәi.
Xôlôcôp sӱ dөng NaF ÿӇ liên kӃt vӟi AI do ÿó sӁ xác ÿӏnh ÿѭӧc riêng H+ trao ÿәi
Lúc này trong dung dӏch chӍ còn H+tӵ do, dùng phѭѫng pháp chuҭn ÿӝ ÿӇ xác
ÿӏnh chúng. Thông thѭӡng Al3+ di ÿӝng tӗn tҥi ӣ ÿiӅu kiӋn pHKCl < 5,5.
Do vұy Al3+ chӍ có ý nghƭa ӣ các ÿҩt chua, và ÿѭӧc xác ÿӏnh cùng vӟi khi xác
ÿӏnh ÿӝ chua trao ÿәi.
Cân lòng ÿҩt lҳc vӟi 250ml KCl là trong 1 giӡ rӗi lӑc
Xác ÿӏnh ÿӝ chua trao ÿәi: Lҩy 50ml dӏch lӑc vào bình tam giác 250ml, ÿun sôi 5
phút, cho vào 2 giӑt phenolphlein, ÿӇ nguӝi rӗi chuҭn vӟi NaOH 0,02N tiêu chuҭn ÿӃn
màu hӗng bӅn vӳng (trong 1 phút).
Xác ÿӏnh H+ trao ÿәi (gӗm H+ trao ÿәi và H+ có sҹn trong dung dӏch ÿҩt). Lҩy
50ml dӏch trên vào bình tam giác 250ml, ÿun sôi 5 phút, cho vào 5ml NaF 3,5% ÿӇ
nguӝi, cho vào 2 giӑt chӍ thӏ phenolphtalein, dùng NaOH 0,02N (dung dӏch tiêu chuҭn)
chuҭn ÿӃn màu hӗng.
Tính k͇t qu̫
hay Al3+ trao ÿәi = Ĉӝ chua trao ÿәi - H+ trao ÿәi

Trong ÿó: V1: sӕ ml NaOH chuҭn ÿӝ mүu không có NaF;
V2: Sӕ mol NaOH chuҭn ÿӝ mүu có NaF;
N: nӗng ÿӝ ÿѭѫng lѭӧng cӫa NaOH (0,02N);
W: Lѭӧng ÿҩt cân (100g);
K: hӋ sӕ pha loãng (250/50: 5);
Al3+ thѭӡng ÿѭӧc biӇu thӏ bҵng mӝt mg/100g ÿҩt. Lҩy kӃt quҧ mgÿl/100 g ÿҩt x 9
hoһc:
Hoá ch̭t
- NaOH 0,02N chuҭn.
- KCl 1N: 75g KCl pha thành 1 lít
Phenolphtalein 0,1% : 0,1g phenolphtalein pha trong rѭӧu etylic 100 ml.
- NaF 3,5%: 3,5g NaF pha trong nѭӟc cҩt 100 ml. NaF pha xong phҧi chӍnh pH
ÿӃn trung tính.
Ghi chú
Khi cho ÿӅu lѭӧng NaF nhѭ nhau vào mүu, có thӇ làm ÿӕi chӭng ÿӇ khӱ H+ tӵ do
trong dung dӏch NaF.
Thӵc tӃ lѭӧng NaF cho vào có thӇ không cӕ ÿӏnh, phө thuӝc vào lѭӧng Al3+.
Lѭӧng 5ml NaF chӍ ÿӫ tác dөng vӟi 1,80 mgÿl Al3+ là tӕt nhҩt. Khi Al3+ lӟn hѫn
6,3mgÿl/100 g ÿҩt thì sӁ không ÿӫ. Có thӇ tính lѭӧng NaF 3,5% cҫn thiӃt:
d. Xác ÿ͓nh ÿ͡ chua thuͽ thͯy phân theo ph˱˯ng pháp Kappen
Nguyên lý
Dùng mӝt muӕi kiӅm mҥnh axit yӃu (thѭӡng là CH3COONa) ÿӇ trao ÿәi H+ và
Al3+ tӯ keo ÿҩt:
Ngoài tác dөng trao ÿәi cӫa Na+, ion CH3COO- có khҧ năng liên kӃt vӟi H+ và
Al3+ làm tăng cѭӡng quá trinh trao ÿәi. Do vұy kӃt quҧ trao ÿәi sӁ triӋt ÿӇ hѫn dӯng
muӕi trung tính (ӣ ÿӝ chua trao ÿәi). Quá trình thuӹ phân cӫa (CH3COO)3Al làm tăng
H+ trong dung dӏch:
(CH3COO)3Al + HOH o CH3COOH + Al(OH)3
Chuҭn bӏ trӵc tiӃp lѭӧng H+ tҥo thành bҵng dung dӏch CH3COONa 1N (pH =
8,2) trong 1 giӡ rӗi lӑc.
Lҩy 50 ml dӏch lӑc + 2 giӑt phenolphtalein rӗi chuҭn bҵng NaOH 0,02 N tӟi màu
hӗng (bӅn trong 1 phút).
Tính kӃt quҧ
Trong ÿó: V: thӇ tích (ml) NaOH chuҭn ÿӝ;

N: nӗng ÿӝ ÿѭѫng lѭӧng NaOH (0,02N);
K: hӋ sӕ pha loãng (100/50 = 2);
W: khӕi lѭӧng ÿҩt (40g);
l,75: dùng CH3COONa trao ÿәi 1 lҫn không triӋt ÿӇ. Muӕn trao ÿәi hoàn toàn H+,
Al3+ cҫn lһp lҥi nhiӅu lҫn, nhѭ vұy mҩt thӡi gian và phӭc tҥp. Qua thӵc nghiӋm ÿã cho
thҩy nhân vӟi hӋ sӕ 1,75 là thích hӧp (hӋ sӕ thӵc nghiӋm);
Htf: ÿӝ chua thuӹ phân (mgÿl/100g ÿҩt);
Rút ngӑn: Htf (mgÿl/100g ÿҩt) = V. 0,175
Hoá chҩt
- CH3COONa 1N (pH = 8,2): 136,1 g CH3COONa.3H2O hoà bҵng nѭӟc cҩt ÿӃn
1 lít. ĈiӅu chӍnh cho pH = 8,2 (vӯa làm ÿәi màu chӍ thӏ phenolphtalein).
- Hoá chҩt khác: xem xác ÿính ÿӝ chua trao ÿәi ӣ trên.
Ghi chú: Ĉӝ chua thuӹ phân thѭӡng ÿѭӧc sӱ dөng ÿӇ tính ÿӝ no bazѫ cӫa ÿҩt và
tính lѭӧng vôi bón (theo nghiên cӭu cӫa ViӋn Khoa hӑc Kӻ thuұt nông nghiӋp, vӟi ÿҩt
lúa ӣ nѭӟc ta chӍ cҫn trung hoà 1/2 ÿӝ chua thuӹ phân). NӃu lҩy ÿӝ sâu cҫn trung hoà
1/2 ÿӝ chua thuӹ phân sӁ là:
CAO (tҩn/ha) = 0,42.Htf
Trong ÿó: Htf tính theo mgÿl/100 g ÿҩt
7.2.5. Xác ÿ͓nh dung tích trao ÿ͝i cation cͯa ÿ̭t
Dung tích trao ÿәi cation cӫa ÿҩt hay khҧ năng trao ÿәi cation (CEC - cation
exchange capacity) là lѭӧng ion lӟn nhҩt ÿѭӧc ÿҩt hҩp thө lý hoá hӑc ÿѭӧc thӵc hiӋn
nhӡ keo ÿҩt. Cҫn phân biӋt quá trình trao ÿәi cation (do keo âm ÿҧm nhұn) vӟi trao ÿәi
cation (do keo dѭѫng ÿҧm nhұn). Dѭӟi ÿây chӍ ÿӅ cұp ÿӃn viӋc xác ÿӏnh dung tích trao
ÿәi cation.
Xác ÿӏnh dung tích trao ÿәi cation theo phѭѫng pháp amoni axetat (phѭѫng pháp
Schachtschabel).
Nguyên lý dùng CH3COONH4 là làm bão hoà dung tích hҩp thө trao ÿәi cation
cӫa ÿҩt. Phҧn ӭng trao ÿәi nhѭ sau:
Sau ÿó cation NH4 ÿã hҩp phө ÿѭӧc trao ÿәi ra bҵng cation K+ (KCl 0,1 N):
Lѭӧng NH4 trau ÿәi này ÿѭӧc xác ÿӏnh bҵng chuҭn ÿӝ bҵng NaOH 0,1 N vӟi sӵ
có mһt cӫa fomalin (HCHO).
Vӟi 4 NH4 sӁ giҧi phóng 4H+. Do vұy dӵa vào lѭӧng NaOH tiêu tӕn mà tính ÿѭӧc
lѭӧng NH4 hay lѭӧng cation trao ÿәi.
Cân 10g ÿҩt (qua rây 1 mua cho vào phӉu Mehlich ÿã chuҭn bi sҹn.
Dùng 100 ml CH3COONH4 1N (pH = 7) chia 10 lҫn (10 ml x 10 lҫn) ÿӇ bão hoà
ÿҩt bҵng NH4. Rӱa ÿҩt 3 lҫn bҵng rѭӧu etylic (15 ml x 31ҫn). Dӏch trao ÿәi ÿӇ xác
ÿӏnh thành phҫn cation trao ÿәi (Ca2+, Mg2+, Al3+,K+,.. ) nӃu cҫn thiӃt.
ChuyӇn toàn bӝ phӉu và ÿҩt sang bình ÿӏnh mӭc 250ml, rӗi dùng 250ml KCl
0,1N trao ÿәi (25ml x 10 lҫn) lên thӇ tích ÿӃn 250 ml. Lҩy 25ml dӏch trao ÿәi này +
10ml fumalin 20% + 5 giӑt phenolphtalein, rӗi chuҭn bҵng NaOH 0,05N tiêu chuҭn
ÿӃn màu hӗng nhҥt (bӅn trong 1 phút).
Tính kӃt quҧ
Trong ÿó: CEC: dung tích trao ÿәi cation (mgÿl/ 100 g ÿҩt);
V: thӇ tích NaOH chuҭn ÿӝ (ml);
N: nӗng ÿӝ NaOH chuҭn ÿӝ (0,05N);
W: lѭӧng ÿҩt cân (loa);
K: hӋ sӕ pha loãng (250/25 = 10);
Rút gӑn: CEC (mgÿl/100 ÿҩt) = V.5
Hoá chҩt
CH3COONH4 1N: 77g CH3COONH4 pha thành1 lít bҵng nѭӟc cҩt (dùng NH4OH
hoһc CH3COOH ÿiӅu chӍnh cho pH = 7.
- KCl 0,1N; 7,5g KCl pha thành 1 lít.
- Fomalin 20%: pha tӯ fomalin thông dөng (khoҧng 38%). Sau ÿó trung hòa bҵng
NaOH 0,05N vӟi chӍ thӏ phenolphtalein.
- Phenolphtalein 0,1% (pha trong cӗn, rѭӧu).
- NaOH 0,05N tiêu chuҭn.
Ghi chú
Phѭѫng pháp dùng CH3COONH4 ÿѭӧc dùng phә biӃn nhѭng phù hӧp nhҩt vӟi
ÿҩt trung tính và không cacbonat. Nó cǊng ÿѭӧc sӱ dөng ӣ các ÿҩt chua nhҽ.
NH4 có thӇ bӏ giӳ chһt bӣi các khoáng sét 1:1 (kaolinit) và mùn nên khó thu lҥi
ÿѭӧc. Do vұy ӣ ÿҩt nhiӅu sét, kӃt quҧ có thӇ thҩp hѫn thӵc tӃ.
Lѭӧng ÿҩt cân có the thay ÿôi phө thuӝc ÿҩt. Thông thѭӡng ӣ ÿҩt thành phҫn cѫ
giӟi nһng có thӇ cân 5g ÿҩt + 5g cát sҥch (ÿã ÿѭӧc xӱ lý bҵng H2SO4 ÿһc) ÿӇ tăng
cѭӡng tӕc ÿӝ trao ÿәi.
Có thӇ làm chuҭn ÿӝ trҳng vӟi focmaLin (ÿӕi chӭng) ÿӇ loҥi trӯ H+ chѭa ÿѭӧc
trung hoà. KӃt quҧ xác ÿӏnh mүu phҧi trӯ ÿi lѭӧng chuҭn ÿӝ này (nӃu có).
7.3. Xác ÿӏnh mӝt sӕ kim loҥi nһng trong ÿҩt
Trong dinh dѭӥng cӫa thӵc vұt và vi sinh vұt, ngoài các nguyên tӕ nào, photpho
và kali, các kim loҥi nһng nhѭ bo, mangan, ÿӗng, kӁm, coban, molipden,.. cǊng có ý
nghƭa lӟn. Mӝt lѭӧng nhӓ cӫa các nguyên tӕ này cҫn thiӃt cho nhiӅu quá trình sinh hӑc
xҧy ra trong các cѫ thӇ thӵc vұt và ÿӝng vұt. Nguӗn cung cҩp chӫ yӃu các kim loҥi
nһng trong ÿҩt là các ÿá tҥo thành ÿҩt. Trong quá trình tҥo thành ÿҩt và hoҥt ÿӝng sӕng
cӫa thӵc vұt và ÿӝng vұt xҧy ra qúa trình phân bӕ lҥi các kim loҥi nһng theo phүu diӋn
ÿҩt.
Hàm lѭӧng các kim loҥi nһng trong các loҥi ÿҩt không vѭӧt quá 10-4 %, trӯ
mangan, hàm lѭӧng cӫa nó trong mӝt sӕ trѭӡng hӧp, ví dө nhѭ trong các thành tҥo
mӟi cӫa ma ngan - sҳt ÿôi khi ÿѭӧc tính ÿӃn phҫn trăm.
Khi nghiên cӭu hàm lѭӧng các kim loҥi nһng trong. ÿҩt ngѭӡi ta thѭӡng xác ÿӏnh
hàm lѭӧng tông sӕ và hàm lѭӧng có thӇ sӱ dөng ÿѭӧc ÿӕi vӟi dinh dѭӥng cӫa thӵc vұt
nhѭ thѭӡng ÿѭӧc gӑi là dҥng di ÿӝng cӫa các kim loҥi nһng.
Ch͕n ph˱˯ng pháp xác ÿ͓nh, chu̱n b͓ ÿ̭t và các thu͙c kh͵
Khi tiӃn hành nghiên cӭu hàm lѭӧng các dҥng khác nhau cӫa các kim loҥi nһng
cҫn lӵa chӑn các phѭѫng pháp xác ÿӏnh chúng, phѭѫng pháp phҧi ÿҧm bҧo ÿѭӧc ÿӝ
chính xác, ÿӝ nhҥy và ÿӝ chӑn lӑc.
ChӍ có thӇ xác ÿӏnh mӝt lѭӧng nhӓ các chҩt bҵng các phѭѫng pháp có ÿӝ nhҥy
cao. Tuy nhiên các phѭѫng pháp có ÿӝ nhҥy cao thѭӡng có ÿӝ chính xác thҩp, ví dө
nhѭ phѭѫng pháp khӕi lѭӧng có sai sӕ tѭѫng ÿӕi tính theo phҫn trăm < 0,01%, phѭѫng
pháp trҳc quang là 2 - 3%, phѭѫng pháp cӵc phô dòng khuӃch tán là 5 - 10 %.
Mүu ÿҩt ÿѭӧc nghiӅn trong cӕi mà não và rây qua rây làm bҵng sӧi capron và
khung rây làm tӯ các vұt liӋu hӳu cѫ.
Nѭӟc dùng trong phân tích là nѭӟc cҩt ÿѭӧc cҩt lҥi hay cho ÿi qua nhӵa trao ÿәi
lӟn, thѭӡng sӱ dөng nѭӟc cҩt hai lҫn.
Các axit và amoniac cǊng ÿѭӧc tinh chӃ bҵng cách cҩt hay sӱ dөng thuӕc thӱ loҥi
ÿһc biӋt tinh khiӃt. Các thuӕc thӱ khác ÿѭӧc tinh chӃ theo mô tҧ trong phѭѫng pháp
xác ÿӏnh cӫa tӯng nguyên tӕ. Các thuӕc thӱ thѭӡng bӏ bҭn nguyên tӕ kӁm vì thӃ khi
xác ÿӏnh nguyên tӕ này cҫn phҧi tiӃn hành thí nghiӋm kiӇm tra sӵ có mһt cӫa nó trong
các thuӕc thӱ sӱ dөng.
Thành phҫn cӫa thuӹ tinh ÿӇ chӃ tҥo dөng cө thí nghiӋm cǊng cҫn phҧi ÿѭӧc lѭu
tâm, ÿһc biӋt khi xác ÿӏnh bӓ.
Nhӳng hoá chҩt dùng ÿӅ pha dung dӏch chuҭn nên kӃt tinh lҥi. Thѭӡng hay pha
hai loҥi dung dӏch chuҭn: dung dӏch chuҭn gӕc và dung dӏch sӱ dөng. Dung dӏch chuҭn
gӕc thѭӡng ÿѭӧc pha vӟi hàm lѭӧng 0,1 mg nguyên tӕ trong 1 ml; cân nhӳng lѭӧng
âm vӟi hàm lѭӧng nguyên tӕ nhѭ vұy cho phép chúng ta có thӇ tránh ÿѭӧc sai sӕ.
Dung dӏch chuҭn sӱ dөng ÿѭӧc chuҭn bӏ bҵng cách pha loãng dung dӏch chuҭn gӕc
Khi pha loãng 10 lҫn ta ÿѭӧc dung dӏch chӭa 0,01 mg hay 10ȝg/ml. Khi pha loãng 100
lҫn nhұn ÿѭӧc dung dӏch có hàm lѭӧng 0,001 mg hay 1ȝg/ml. Vì nhӳng dung dӏch quá
loãng không bӅn nên ngѭӡi ta chӍ chuҭn bӏ các dung dӏch này trong ngày tiӃn hành
phân tích và chӍ giӳ trong ngày ÿó.
Tính k͇t qu̫ xác ÿ͓nh các kim lo̩i n̿ng
KӃt quҧ xác ÿӏnh các kim loҥi nһng trong ÿҩt ÿѭӧc biӇu thӏ bҵng mà trong 1 kg
ÿҩt (mg/kg) hoһc biӇu thӏ bҵng ppm (parts pa million) nghƭa là mӝt phҫn triӋu, tѭѫng
ӭng vӟi 10-4%
7.3.1. Ph˱˯ng pháp phân huͽ m̳u truy͉n th͙ng
a. Chu̱n b͓ m̳u
Làm khô các mүu ÿҩt: Nhӳng mүu ÿҩt tѭѫi cҫn phҧi ÿѭa vӅ trҥng thái khô không
khí. Làm khô mүu nên tiӃn hành ӣ chӛ sҥch, thoáng, trѭӡng hӧp ÿһc biӋt có thӇ dùng
tӫ sҩy khӕng chӃ nhiӋt ÿӝ tӯ 30 - 400C. Dàn mүu ÿҩt (trӑng lѭӧng 800 - 1000 g) thành
lӟp mӓng trên giҩy thuӝc hoһc giҩy bóng mӡ, nhһt hӃt rӉ cây, ÿá, sӓi,... có lүn trong
mүu. Ĉұp nhӓ mүu ÿҩt ÿӅ mүu có kích thѭӟc 5 - 10mm. Có thӇ dùng máy hay cӕi sӭc
không có các kim loҥi nһng ÿӇ ÿұp nhӓ mүu trѭӟc khi lҩy mүu trung bình.
ViӋc chӑn, nghiӅn và rây mүu ÿҩt ÿѭӧc tiӃn hành trong phòng riêng có thiӃt bӏ
thông gió và hút bөi tӕt
Lҩy mүu trung bình: Tӯ mүu ban ÿҫu lҩy ra
khoҧng 200 g, dùng thiӃt bӏ ÿӇ trӝn ÿӅu mүu. NӃu không
có thiӃt bӏ này có thӇ dùng phép chia tѭ ÿӇ lҩy mүu (hình
7.12). Mүu ÿҩt ÿѭӧc trӝn rӗi rҧi ÿӅu trên giҩy sҥch thành
mӝt lӟp mӓng có dҥng hình vuông. Chia hình vuông
theo hai ÿѭӡng chéo thành 4 phҫn bҵng nhau. Lҩy hai
phҫn ÿӕi diӋn (phҫn 1 và 3 hoһc 2 và 4) gӝp lҥi vӟi
nhau, hai phҫn còn lҥi có thӇ bӓ ÿi hoһc dùng vào viӋc
khác.
Sau khi chӑn xong, mүu ÿѭӧc nghiӅn nhӓ trong cӕi mã não, rây qua rây có ÿѭӡng
kính 1 mm. Nên dùng loҥi rây làm bҵng sӧi capron và khung làm bҵng vұt liӋu hӳu cѫ
Mүu ÿҩt sau khi rây ÿѭӧc dùng ÿӇ xác ÿӏnh các kim loҥi nһng.
b. Phân huͽ ÿ̭t khi xác ÿ͓nh hàm t˱ͫng t͝ng s͙ các kim lo̩i n̿ng.
Trong ÿҩt, các kim loҥi nһng chӫ yӃu tham gia trong thành phҫn các khoáng
nguyên sinh thӭ sinh và trong các hӧp chҩt vô cѫ, hӳu cѫ khác nhau. ĈӇ xác ÿӏnh hàm
lѭӧng tәng sӕ các kim loҥi nһng trong ÿҩt cҫn phҧi thiêu huӹ các chҩt hӳu cѫ và phân
huӹ phҫn khoáng cӫa ÿҩt ÿӇ nhұn ÿѭӧc nhӳng muӕi dӉ hoà tan.
Muӕn phân huӹ ÿҩt ngѭӡi ta thѭӡng sӱ dөng 2 phѭѫng pháp phѭѫng pháp nung
chҧy ÿҩt vӟi hӛn hӧp cacbonat cӫa các kim loҥi kiӅm và phѭѫng pháp phân huӹ bҵng
các axit vô cѫ ÿһc.
Quá trình nung chҧy vӟi hӛn hӧp cacbonat cӫa các kim loҥi kiӅm ÿѭӧc tiӃn hành
trong các chén phҭm có nҳp ӡ nhiӋt ÿӝ 10000C. Sau khi nung chҧy, ngѭӡi ta nhұn
ÿѭӧc muӕi kiӅm cӫa axit silicic và các hӧp chҩt dӉ hoà tan khác. ChuyӇn hӛn hӧp chҧy
sang dҥng dung dӏch, dùng axit clohidric ÿӇ tách axit silicic, rӗi tiӃn hành xác ÿӏnh các
kim loҥi nһng trong dung dӏch. Khi xӱ lý hӛn hӧp bҵng axit clohidric (HCl, d = 1,19)
sӁ tҥo nên mӝt lѭӧng tѭѫng ÿӕi lӟn kӃt tӫa hҥt nhӓ SiO2, kӃt tӫa này có thӇ giӳ mӝt
lѭӧng ÿáng kӇ các kim loҥi nһng và nhѭ vұy kӃt quҧ phân tích sӁ giҧm xuӕng. Axit
clohidric dùng ÿӇ xӱ lý hӛn hӧp có thӇ chӭa các kim loҥi nһng dѭӟi dҥng tҥp chҩt và
cǊng có thӇ hoà tan mӝt lѭӧng phҭm ӣ chén ÿӵng mүu, nguyên tӕ này sӁ cҧn trӣ viӋc
xác ÿӏnh các kim loҥi nһng (ví dө: molipden, vanadi... ).
Phѭѫng pháp phân huӹ mүu bҵng hӛn hӧp axit HF và H2SO4 là phѭѫng pháp
ÿѭӧc Sӱ dөng nhiӅu nhҩt khi xác ÿӏnh hàm lѭӧng tәng sӕ các kim loҥi nһng. Phѭѫng
pháp này ÿҧm bҧo phân huӹ hoàn toàn mүu ÿҩt và tách axit silicic dѭӟi dҥng SiF4. Tuy
nhiên trong trѭӡng hӧp này có mӝt vài phҫn khoáng (hay mӝt phҫn trong ÿó) nhѭ
topaz, anÿaluzit zirkon, sillimanit sӁ không bӏ phá huӹ, vì vұy ÿҩt chӭa nhiӅu các loҥi
khoáng này không nên phá huӹ mүu bҵng HF.
ViӋc lӵa chӑn các phѭѫng pháp phân huӹ mүu ÿҩt tuǤ thuӝc vào các kim loҥi
nһng cҫn xác ÿӏnh trong mүu. Vì HF (loҥi tinh khiӃt ÿӅ phân tích) có chӭa hӛn hӧp các
kiӃn loҥi nһng, cho nên khi xác ÿӏnh các kim loҥi nһng nhѭ kӁm, co ban cҫn phҧi cҩt
HF trong các dөng cө cҩt ÿһc biӋt chӃ tҥo tù pladi hay platin. Axit clohidric loҥi ÿһc
biӋt tinh khiӃt không cҫn phҧi tinh chӃ.
Khi sӱ dөng HF phҧi hӃt sӭc cҭn thұn, cҫn ÿeo găng tay cao su và chӍ làm ӣ
nhӳng nѫi có thiӃt bӏ thông gió tӕt.
Khi xác ÿӏnh kӁm, ÿӗng, co ban trong ÿҩt phҧi dùng axit flohidnc ÿã cҩt lҥi 3 lҫn
ÿӇ phân huӹ mүu ÿҩt và sau ÿó ÿӇ hoà tan kӃt tӫa, axit clohidric phҧi dùng loҥi ÿã cҩt
hai lҫn.
Ĉӕi vӟi các nhóm kim loҥi nһng khác (molipden, valadi, ma ngan,...) không nhҩt
thiӃt phҧi nhѭ vұy. Khi xác ÿӏnh các nguyên tӕ này chӍ cҫn axit flohidric loҥi tinh khiӃt
hoá hӑc (không cҫn cҩt lҥi) và axit clohidric ÿã cҩt lҥi mӝt lҫn. Nhѭng theo quá trình
phân tích nhóm các nguyên tӕ này ÿòi hӓi phҧi chăng phҫn còn lҥi 2 - 3 lҫn vӟi nѭӟc
sau khi phân huӹ mүu (ÿӇ tách flo triӋt ÿӇ hѫn), nung phҫn còn lҥi 1 - 2 phút trên ÿèn
khí hay trong lò nung và tiӃp theo cҫn xӱ lý nѭӟc lӑc ÿã cô cҥn bҵng axit pecloric
(HClO4) ÿӇ tách crom. Khi phân huӹ mүu bҵng HF và H2SO4 còn chú ý ÿӃn lѭӧng
mүu lҩy ÿӇ phân huӹ; không nên lҩy lѭӧng mүu lӟn hѫn 3g vì khi lѭӧng mүu là 5 - 6g
thì khó có thӇ phân huӹ hoàn toàn phҫn khoáng cӫa ÿҩt và khó tách SiO2.
Dѭӟi ÿây là mӝt vài cách phân huӹ mүu bҵng hӛn hӧp HF và H2SO4 ÿӕi vӟi hai
nhóm kim loҥi nһng ÿã nêu ӣ phҫn trên.
Xác ÿ͓nh ÿ͛ng, kͅm, coban trong ÿ̭t, ti͇n hành phân huͽ theo ph˱˯ng pháp sau:
Cân mүu ÿҩt xác ÿӏnh hàm lѭӧng tәng sӕ các kim loҥi nһng trên cân phân tích.
Ĉӕi vӟi ÿҩt sét và ÿҩt sét pha lҩy 1,5g mүu, còn ÿӕi vӟi ÿҩt cát và cát pha lҩy 2 -3g
mүu. Sau khi cân xong, cho mүu vào chén phҭm và nung nóng trong lò nung ӡ nhiӋt
ÿӝ 500 - 550oC trong 3 giӡ ÿӇ phân huӹ chҩt hӳu cѫ. Tránh nung ӣ nhiӋt ÿӝ cao hѫn vì
có khҧ năng làm mҩt các kim loҥi nһng. Sau khi nung mүu xong ÿӇ nguӝi, cho vào
chén 1 -2 ml nѭӟc cҩt 2 lҫn, 1 ml H2SO4 (d = l,84) và 20 ml axit flohidric, ÿһt chén lên
bӃp ÿiӋn kín và ÿun ÿӃn khi xuҩt hiӋn khí SO2 màu trҳng. Không nên ÿun quá mҥnh
(không vѭӧt quá 200 - 250oC) ÿӇ tránh làm bҳn các chҩt ra ngoài.
Sau khi xuҩt hiӋn khí SO2, lҩy chén ra khӓi bӃp ÿiӋn, ÿӇ nguӝi và thêm vào
khoҧng 10- 15 ml HF rӗi lҥi tiӃp tөc ÿun trên bӃp ÿiӋn cho ÿӃn khi khô hoàn toàn.
ChuyӇn chén sang bӃp ÿiӋn có khҧ năng ÿun nóng hѫn tiӃp tөc ÿun ÿӃn khi hӃt khí
SO3 bay ra. Nhҩc chén ra khӓi bӃp ÿiӋn, ÿӇ nguӝi rӗi cho vào chén 10 ml HCl 22%
(loҥi ÿһc biӋt tinh khiӃt) và 10 ml nѭӟc cҩt hai lҫn ÿӇ hoà tan phҫn khô còn lҥi. TiӃp
tөc ÿһt lên bӃp và ÿun nóng nhҽ 30 - 40 phút.
Khi phҫn còn lҥi ÿã tan hӃt, ÿem lӑc dung dӏch qua giҩy lӑc băng trҳng (ÿѭӡng
kính 9cm) ÿã ÿѭӧc rӱa trѭӟc bҵng HCl 10 % ÿӇ loҥi hӃt vӃt các kim loҥi nһng. Sau khi
lӑc xong rӱa giҩy lӑc bҵng nѭӟc cҩt hai lҫn nóng ÿã ÿѭӧc axit hoá bҵng HCl ÿӃn khi
hӃt vӃt sҳt. Gӝp hai phҫn nѭӟc lӑc và nѭӟc rӱa lҥi vӟi nhau (khoҧng 100 ml) rӗi chѭng
cҩt dung dӏch ÿӃn thӇ tích khoҧng 50ml. Dung dӏch này dùng ÿӇ xác ÿӏnh các kim loҥi
nһng (kӁm, coban, ÿӗng) theo các phѭѫng pháp khác nhau.
Xác ÿ͓nh molipden, valadi, ma gan tͳ m͡t m̳u ÿ̭t, dùng ph˱˯ng pháp phá m̳u
sau:
Cân 2,5 - 3g ÿҩt ÿã ÿѭӧc nghiӋm nhӓ ÿӃn dҥng bӝt cho vào chén phҭm, ÿһt chén
vào lò nung rӗi ÿӕt nóng ÿӃn nhiӋt ÿӝ 500 - 550oC và giӳ ӣ nhiӋt ÿӝ này ít nhҩt 3 giӡ
ÿӇ phân huӹ chҩt hӳu cѫ. ĈӇ nguӝi, cho vào chén 2ml nѭӟc cҩt hai lҫn, 2ml H2SO4 ÿһc
20ml HF 30 - 40 %. Ĉһt chén lên bӃp ÿiӋn và ÿұy nҳp kín, ÿun ÿӃn khi xuҩt hiӋn khí
SO3 thì thêm vào 0,5ml H2SO4 và 10 ml HF, lҥi chúng mүu ÿӃn khô. ĈӇ tách flo và
phҫn axit còn lҥi trong chén, ta chҷng phҫn khô trong chén 2 lҫn, mӛi lҫn 5ml nѭӟc,
ÿӕt nhҽ phҫn khô còn lҥi trên ÿèn khí hay trong lò nung ÿӇ tách hoàn toàn axit. Làm
lҥnh chén, xӱ lý phҫn còn lҥi trong chén bҵng 20ml HCl 22%, ÿұy chén lҥi rӗi ÿun trên
bӃp ÿiӋn ÿӃn khi tan hoàn toàn phҫn còn lҥi. Thêm vào lòng nѭӟc cҩt hai lҫn lӑc dung
dӏch qua giҩy lӑc và hӭng vào bình 250ml, rӱa dung dӏch bҵng nѭӟc nóng ÿã ÿѭӧc axit
hoá bҵng HCl (98:2) ÿӃn khi hӃt phҧn ӭng cӫa sҳt trong nѭӟc lӑc vӟi KSCN. Chѭng
dung dӏch lӑc ÿӃn khô, cho vào bình 5ml HCl 22%, 2ml HClO4 và lҥi chúng dung dӏch
ÿӃn khô ÿӇ tách crom. Thêm vào phҫn khô 5ml nѭӟc cҩt 2 lҫn, lҥi chóng ÿӃn khô ÿӇ
tách hӃt vӃt HClO4. Thêm vào phҫn khô trong bình 2ml HCl ÿӇ chuyӇn muӕi sang
dҥng clorua, chung khô dung dӏch. Thêm 20ml HCl 22% và 15ml và ÿun nóng nhҽ ÿӇ
hoà tan phҫn khô. ChuyӇn dung dӏch vào bình ÿӏnh mӭc 50ml. Thêm nѭӟc cҩt ÿӃn
vҥch mӭc. Phҫn dung dӏch này ÿѭӧc dùng ÿӇ xác ÿӏnh molipden, valadi, mangan.
7.3.2. Ph˱˯ng pháp phân huͽ m̳u b̹ng kͿ thu̵t vi sóng (micyo wave)
a. Giͣi thi͏u v͉ kͿ thu̵t vi sóng (micro wave)
Vi sóng (micro wave) là sóng cӵc ngҳn hay còn gӑi là sóng vi ba có bѭӟc sóng tӯ
1 mm ÿӃn 1m. Năng lѭӧng cӫa vi sóng là năng lѭӧng ÿiӋn tӯ. Trong phân tích ngѭӡi ta
thѭӡng sӱ dөng vi sóng vӟi tan sӕ 2,45 Mhz.
Các phѭѫng pháp ÿӕt truyӅn thӕng thѭӡng dӵa trên các hiӋn tѭӧng dүn nhiӋt, ÿӕi
lѭu và bӭc xҥ. NhiӋt ÿѭӧc truyӅn tӯ bên ngoài vào thông qua sӵ tiӃp xúc trӵc tiӃp hoһc
gián tiӃp. Lѭӧng nhiӋt này sӁ lan ra toàn bӝ vұt ÿѭӧc ÿӕt nóng nhӡ sӵ chênh lӋch nhiӋt
ÿӝ tҥi hai ÿiӇm khác nhau, sӵ chӃch lӋch này tӹ lӋ nghӏch vӟi ÿӝ dүn nhiӋt cӫa vұt
ÿѭӧc ÿӕt nóng. Phѭѫng pháp này có nhѭӧc ÿiӅm là chұm và không әn ÿӏnh.
Sӵ ÿӕt nóng vi sóng ngѭӧc lҥi vӟi phѭѫng pháp ÿӕt nóng truyӅn thӕng. NhiӋt
ÿѭӧc sinh ra ngay tҥi trung tâm cӫa vұt ÿѭӧc ÿӕt nóng và lan theo hѭӟng tӯ trong ra
ngoài. Phѭѫng pháp này có ѭu ÿiӇm:
- Không có quán tính nhiӋt (cҧ khi bҳt ÿҫu và kӃt thúc);
- Ĉây là năng lѭӧng sҥch, dӉ tҥo và dӉ kiӇm soát;
- Ĉӕt nóng nhanh;
- Có tác dөng ÿһc biӋt vӟi các phҫn tӫ có liên kӃt phân cӵc.
Năng lѭӧng vi sóng ÿѭӧc phát ra tӯ mӝt nguӗn phát sóng ÿiӋn tӯ (maglletron).
Bҧn chҩt cӫa vi sóng là sóng ÿiӋn tӯ gӗm hai yӃu tӕ: yӃu tӕ tӯ trѭӡng và yӃu tӕ ÿiӋn
trѭӡng. Quá trình chuyên hoá năng lѭӧng ÿiӋn tӯ thành năng lѭӧng nhiӋt bao gӗm hai
cѫ chӃ cѫ chӃ chuyӇn dүn ion và cѫ chӃ quay cӵc phân tӱ. NhiӋt sinh ra cho sӵ chuyӇn
dүn lӟn nhѭ là kӃt quҧ cӫa sӵ tăng trӣ kháng cӫa môi trѭӡng chӕng lҥi sӵ dӏch chuyӇn
cӫa các lӟn trong trѭӡng ÿiӋn tӯ. Còn cѫ chӃ quay cӵc phân tӯ là quá trình quay phân
tӱ phân cӵc theo sӵ ÿәi hѭӟng cӫa ÿiӋn trѭӡng. Sӵ ÿӕt nóng bҵng kӻ thuұt vi sóng dӵa
trên sӵ hҩp thu trӵc tiӃp năng lѭӧng vi sóng cӫa mүu, do vұy các hiӋn tѭӧng nhѭ dүn
nhiӋt, ÿӕi lѭu và bӭc xҥ nhiӋt chӍ ÿóng vai trò thӭ yӃu trong quá trình cân bҵng nhiӋt.
Ѭu ÿiӇm cӫa phѭѫng pháp phân huӹ mүu bҵng vi sóng trong phân tích kim loҥi
nһng:
TiӃn hành các phҧn ӭng phân huӹ mүu rҩt nhanh, tiӃt kiӋm thӡi gian. Ĉһc biӋt có
hiӋu quҧ ÿӕi vӟi các mүu khó phân huӹ bҵng các phѭѫng pháp thông thѭӡng;
- Lѭӧng mүu sӱ dөng ít, thѭӡng tӯ 0,5 - 5 g;
- HiӋu suҩt cӫa phҧn ӭng phân huӹ rҩt cao do vұy kӃt quҧ phân tích thu dѭӧc
chính xác hѫn so vӟi phѭѫng pháp khác;
- Tiêu hao hoá chҩt ít, do vұy chi phí cho quá trình xӱ lý thҩp;
- ThiӃt bӏ dӉ sӱ dөng, an toàn và bҧo vӋ môi trѭӡng.
b. Phân huͽ m̳u b̹ng vi sóng
Các hӛn hӧp axit dùng cho phân huӹ mүu
Các axit thѭӡng sӱ dөng trong quá trình phân huӹ mүu là H2SO4, HNO3, HCl,
HF, HClO4, H2O2.
ViӋc sӱ dөng hӛn hӧp các axit này trong quá trình phân huӹ mүu phө thuӝc vào
nguyên tӕ cҫn xác ÿӏnh ví dө nhѭ xác ÿӏnh các nguyên tӕ Ba, Si, Pb, Ca, Ao, Hg không
nên sӱ dөng axit sunfumic ÿӇ công phá mүu vì muӕi sunfat cӫa các kim loҥi này ít tan.
Các axit này có nhiӋt ÿӝ sôi khác nhau (H2SO4 98%: 3400C; HCl 20,4%: 1100C;
HNO3 65%: 1200C; HF 40%: l080C; HClO4 72%: 2030C) do ÿó tuǤ theo hӛn hӧp axit
phá huӹ mүu ta phҧi sӱ dөng các bình phá mүu phù hӧp. Ĉӕi vӟi các axit có nhiӋt ÿӝ
sôi thҩp ngѭӡi ta thѭӡng sӱ dөng loҥi bình nhӵa teflon ÿӇ phá mүu. Còn axit có nhiӋt
ÿӝ sôi cao (axit sunfuric) ngѭӡi ta thѭӡng sӱ dөng các loҥi bình làm tӯ thuӹ tinh
borosilicat hoһc thҥch anh (chú ý không sӱ dөng bình loҥi này khi có mһt axit
flohiÿric).
B̫ng 7.13. M͡t s͙ ví dͭ so sánh giͷa ph˱˯ng pháp phá m̳u vi sóng và ph˱˯ng
pháp truy͉n th͙ng
Vô cѫ hoá bҵng phѭѫng Vô cѫ hoá bҵng phѭѫng
Ĉӕi tѭӧng phân tích Lѭӧng mүu
pháp vi sóng pháp cә ÿiӇn
Mүu thӵc phҭm 0,1-2g 15 - 30 phút 2 - 4 giӡ
Mүu bùn thҧi 0,1 - 2 g 10 - 40 phút 2 - 4 giӡ
Mүu ÿa chҩt 0,1 - 1 g 10- 50 phút 4 - 16 giӡ
Mүu dүu 0,5 - 5 g 50 - 75 phút 2 - 8 giӡ
Mүu cao phân tӱ 5g 50 - 75 phút 2 - 4 giӡ
c. M͡t s͙ h˱ͣng d̳n v͉ an toàn khi s͵ dͭng thi͇t b͓ phân huͽ m̳u b̹ng vi sóng
Khi có mһt các chҩt ôxy hoá mҥnh (H2O2,HClO4, HNO3...) không ÿѭӧc sӱ dөng
các chҩt bôi trѫn có gӕc dҫu và mӥ.
Không trӝn trӵc tiӃp các chҩt ôxy hoá mҥnh nhѭ H2O2, HClO4... vӟi các mүu
dҥng nӅn hӳu cѫ và vô cѫ mà phҧi xӱ lý trѭӟc bҵng axit (sunfuric, sunfonitric,
nitric...). Khi sӱ dөng các chҩt ôxy hoá mҥnh phҧi lѭu ý không ÿӇ mүu quá khô trong
thӡi gian tiӃn hành xӱ lý.
Không ÿѭӧc sӱ dөng các axit bӕc khói (ÿұm ÿһc).
Ĉӕi vӟi các chҩt hút ҭm mҥnh (nhѭ tinh bӝt) không ÿѭӧc trӝn trӵc tiӃp vӟi các
chҩt ôxy hoá, hoһc thұm chí vӟi axit trѭӟc khi làm ѭӟt chúng bҵng nѭӟc.
Ĉһc biӋt chú ý khi sӱ dөng axit nѭӟc vӟi các chҩt hӳu cѫ có chӭa xenlulo, vì
chúng có khҧ năng tҥo ra các hӧp chҩt nitro-xenlulo dӉ gây nә.
7.3.3. Chu̱n b͓ m̳u th͹c v̵t ÿ͋ xác ÿ͓nh hàm 1˱ͫng các kim lo̩i n̿ng
Mүu thӵc vұt xác ÿӏnh hàm lѭӧng các kim loҥi nһng cҫn phҧi ÿѭӧc phѫi, sҩy khô
hoһc giӳ trong tӫ ҩm ӣ nhiӋt ÿӝ 30 - 400C. Ĉӕi vӟi nhӳng cây có cӫ, thӵc vұt thân mӥ
(cây ngô,... ) ÿѭӧc cҳt sѫ bӝ thành nhӳng phҫn nhӓ hѫn ÿӇ cho mүu chóng khô và tiӋn
cho viӋc nghiӅn nhӓ mүu.
Sau khi sҩy khô mүu ÿѭӧc nghiӅn nhӓ bҵng các loҥi máy xay, máy nghiӅn hoһc
sӱ dөng thuyӅn tán ÿê tán nhӓ. Các dөng cө này phҧi ÿҧm bҧo không làm nhiӉm bҭn
các kim loҥi nàng vào mүu. Mүu thӵc vұt sau khi nghiӅn nhӓ có thӇ dùng mӝt trong
hai phѭѫng pháp tro hoá khô và tro hoá ѭӟt ÿӅ phân huӹ mүu.
Ph˱˯ng pháp tro hoá khô
Ĉӕi vӟi phѭѫng pháp tro hoá khô, mӭc ÿӝ nghiӅn và "làm chһt" trong chén giӳ
vai trò quan trӑng. Mүu nghiӅn quá nhӓ, nҵm hoàn toàn dѭӟi ÿáy chén sӁ ngăn cҧn sӵ
xâm nhұp cӫa ôxy làm chұm quá trình tro hoá mүu. Vì thӃ mүu trong chén phҧi xӕp ÿӇ
tăng khҧ năng sâm nhұp cӫa ôxy làm cho quá trình phân huӹ mүu diӉn ra nhanh hѫn.
Lѭӧng mүu lҩy ÿӇ tro hoá tuǤ thuӝc vào hàm lѭӧng cӫa kim loҥi nһng cҫn xác ÿӏnh ӣ
trong mүu. ĈӇ xác ÿӏnh riêng tӯng nguyên tӕ ngѭӡi ta thѭӡng lҩy lѭӧng mүu nhѭ sau:
Ĉӗng : 0,2 - 0,5 g KӁm: 0,05 - 0,2 g
Mangan: 1-2g Co ban: 5 - 10 g
Molipden: 1-4g Bo: 0,25 - 1 g
Thӵc tӃ ngѭӡi ta thѭӡng xác ÿӏnh ÿӗng, kӁm, mangan, molipden trong cùng mӝt
mүu, khi ÿó lѭӧng mүu lҩy thѭӡng là 5 g. ĈӇ xác ÿӏnh bӓ và coban ngѭӡi ta lҩy các
loҥn mүu riêng: Coban: 5 - 10 g; Bo: 0,25 - 1 g.
Tro hoá: Ngѭӡi ta thѭӡng tiӃn hành tro hoá khô trong lò nung ӣ nhiӋt ÿӝ 450 -
0
500 C, thӡi gian tro hoá là 5 - 8 giӡ. Trong quá trình tro hoá chҩt hӳu cѫ, nhӳng hӧp
chҩt cӫa kim loҥi nһng có nhiӋt ÿӝ nóng chҧy khác nhau ÿѭӧc tҥo thành. ĈӇ tránh mҩt
kim loҥi nһng, nhiӋt ÿӝ trong lò nung cҫn khӕng chӃ dѭӟi 5000C (Troitxky, 1957). ĈӇ
tro hoá, tӕt nhҩt nên dùng chén bҵng thҥch anh, nӃu không có loҥi này có thӇ dùng
chén sӭ hoһc chén thӫy tinh chӏu nhiӋt. Khi dùng chén sӭ nӃu nung ӣ nhiӋt ÿӝ qua
5000C có thӇ dүn ÿӃn viӋc nung chҧy sҧn phҭm tro hoá vӟi men cӫa thành chén. Thành
phҫn mүu tro hoá có ҧnh hѭӣng lӟn ÿӃn quá trình tro hoá. Ĉӕi vӟi mүu thӵc vұt không
nhӳng thành phҫn mүu có ҧnh hѭӣng ÿӃn quá trình tro hoá mà ngay cҧ nѫi thӵc vұt
sinh trѭӣng và phát triӇn cǊng có ҧnh hѭӣng ÿӃn quá trình tro hoá mүu. Ngѭӡi ta ÿã
tiӃn hành thӱ nghiӋm và thҩy rҵng nhӳng cây thuӝc hӑ hoà thҧo trӗng ӣ phía nam tro
hoá nhanh hѫn nhӳng cây trӗng ӣ phía bҳc (Gribovxcaia - 1968). ĈiӅu ÿó cho thҩy
mӝt sӵ không ÿӗng ÿӅu vӅ kiӅm và SiO2 trong tӃ bào thӵc vұt ӣ nhӳng vùng khác
nhau.
Mӝt lѭӧng lӟn SiO2 sӁ ngăn cҧn quá trình tro hoá hoàn toàn mүu thӵc vұt. Phҫn
còn lҥi không hoà tan cӫa axit silicic, tҥo thành do kӃt quҧ cӫa quá trình tro hoá mүu
thӵc vұt có thӇ chӭa mӝt lѭӧng ÿáng kӇ các kim loҥi nһng
ĈӇ tro hoá ta cân mүu (mүu ӣ trҥng thái khô không khí), cho vào chén và ÿһt vào
lò nung. Mүu thӵc vұt trong chén càng xӕp càng tӕt, ÿiӅu ÿó sӁ làm tăng tӕc ÿӝ cӫa
quá trình tro hoá. Trong quá trình nung mүu, nên khӕng chӃ ÿӇ nhiӋt ÿӝ tăng tӯ tӯ
NhiӋt ÿӝ tăng quá nhanh có thӇ làm mүu bҳn ra ngoài trong quá trình ÿӕt nóng mүu.
Sau ÿó, trong quá trình tro hoá nên cҫn thұn mӣ cӱa lò nung ÿӇ tăng thêm sӵ
tham gia cӫa ôxy vào mүu tro hoá nhҵm nâng cao tӕc ÿӝ tro hoá và phҫn tro nhұn ÿѭӧc
sӁ không có hӛn hӧp cacbon. Thӡi gian tro hoá phө thuӝc vào thành phҫn mүu tro hoá,
mӭc ÿӝ nhiӉm mүu và lѭӧng mүu ÿem tro hoá.
ĈӇ tăng tӕc ÿӝ ôxy hoá phҫn mүu hӳu cѫ còn lҥi, ta thêm vào trong chén 1 - 2 ml
HNO3 bұc, chung khô trên bӃp ÿiӋn và nung nóng trong lò nung ӣ nhiӋt ÿӝ 450 -
5000C trong 1 giӡ. Lһp lҥi quá trình xӱ lý mүu bҵng axit rӗi chúng và nung trong lò
ÿӃn khi ôxy hoá hoàn toàn chҩt hӳu cѫ, sau ÿó hoà tan phҫn khô bҵng axit HCl 10%,
lӑc dung dӏch qua giҩy lӑc tăng trҳng vào bình ÿӏnh mӭc 100 ml.
NӃu trong chén và trên giҩy lӑc có mӝt lѭӧng lӟn phҫn không hoà tan (bao gӗm
SiO2 và hӛn hӧp các chҩt khó tan khác) thì tӕt nhҩt nên phá huӹ phҫn không tan này ÿӅ
tránh mҩt các kim loҥi nһng can xác ÿӏnh. ĈӇ chuyӃn hӧp chҩt khó tan này sang trҥng
thái hoà tan, ta chuyӇn toàn bӝ phҫn này lên trên giҩy lӑc rӗi sҩy khô giҩy lӑc. Cho
giҩy lӑc này vào chén phҭm rӗi thiêu huӹ trong lò nung ӡ nhiӋt ÿӝ 450 - 5000C. Qúa
trình thiêu huӹ tiӃn hành ÿӃn khi nhұn ÿѭӧc phҫn tro không có hӧp chҩt cacbon. Thêm
vài giӑt nѭӟc ÿӃ làm ѭӟt phҫn mүu ÿã tro hoá rӗi thêm vào O,2m! H2so4' 5ml HF ÿӇ
phá huӹ và tách SiO2 chung mүu ÿӃn khô trên bӃp ÿiӋn. NӃu lѭӧng tro còn lҥi lӟn thì
cҫn phҧi xӱ lý bҵng HF mӝt lҫn nӳa. Trong trѭӡng hӧp này, khi xӱ lý mүu bҵng HF
ban ÿҫu ta không cҫn chung mүu ÿӃn khô mà chӍ chóng ÿӃn khi xuҩt hiӋn khí SO2.
Hoà tan mүu bҵng HCl 10% rӗi lӑc qua giҩy lӑc (ÿã ÿѭӧc rӱa sҥch trѭӟc bҵng
HCl loãng) sau ÿó gӝp các phҫn dung dӏch lҥi vӟi nhau.
Phҫn dӏch lӑc cuӕi cùng ÿѭӧc dùng ÿӇ xác ÿӏnh các kim loҥi nһng trong thӵc vұt
theo các phѭѫng pháp khác nhau.
Ph˱˯ng pháp tro hoá ˱ͣt
Khi tro hóa ѭӟt, các chҩt hӳu cѫ ÿѭӧc ôxy hoá dѭӟi tác dөng cӫa nhӳng chҩt ôxy
hoá mҥnh nhѭ: H2SO4, HNO3, HClO4. Phѭѫng pháp này ÿѫn giҧn vӅ mһt thӵc hiӋn và
ѭu viӋt hѫn phѭѫng pháp khô vӅ mһt tӕc ÿӝ, ÿһc biӋt trong trѭӡng hӧp mүu thӵc vұt có
chӭa mӝt lѭӧng lӟn phҫn tro không tan. NӃu tuân theo nghiêm ngһt nhӳng ÿiӅu kiӋn
tro hoá ta có thӇ loҥi trӯ khҧ năng mҩt kim loҥi nһng.
Tro hoá bҵng hӛn hӧp H2SO4 và HNO3 (Troitxky, 1957): lҩy 5g mүu cho vào
bình Kendan dung tích 300ml, cho vào 5ml H2SO4 ÿһc (d= 1,84) và 5ml hoһc nhiӅu
hѫn HNO3 (d = 1,4). Ĉun nhҽ bình ÿӇ tránh sӫi bӑt mҥnh (ngoài ra khi ÿun nóng nhҽ ta
có thӇ duy trì sâu tác dөng cӫa HNO3 vì nó dӉ bӏ phân huӹ và bay hѫi).
Sau khi ÿuәi hӃt hѫi HNO3, làm lҥnh bình, nӃu nhѭ chѭa ôxy hoá hoàn toàn chҩt
hӳu cѫ ӣ trong mүu, ta lҥi thêm HNO3 vào và ÿun nóng mүu ӣ nhiӋt ÿӝ cao hѫn trong
khoҧng 10 phút rӗi làm lҥnh. Khi ôxy hoá hoàn toàn chҩt hӳu cѫ trong mүu, dung dӏch
trӣ nên trong suӕt.
Tro hoá mүu bҵng hӛn hӧp các axit H2SO4 và HNO3 và HClO4: lҩy 5g mүu thӵc
vұt ӣ trҥng thái khô không khí cho vào bình Ken dan dung tích 300 ml. Thêm vào 5ml
H2SO4 ÿһc (d = 1,84) và 7ml HNO3 (d = 1,4) và cӭ mӛi gam mүu thì thêm vào 4 ml
HClO4 (d = 1,54). ĈӇ quá trình tro mүu hoá ÿѭӧc tiӃn hành mӝt cách an toàn, thӇ tích
H2SO4 không ÿѭӧc nhӓ hѫn 2 ml, ÿһc biӋt trong giai ÿoҥn HNO3 bӕc hѫi, vì thӇ tích
H2SO4 nhӓ hѫn 2ml, có thӇ ÿӗ bình do sӵ phân huӹ amoni pecnorat, ÿѭӧc tҥo thành
trong quá trình ôxy hoá chҩt hӳu cѫ. Sau khi ÿã cho hӃt các axit vào bình, ÿun nóng
dҫn dҫn trên bӃp ÿiӋn hoһc ÿèn khí ÿӃn 1000C, khi xuҩt hiӋn NO2 màu nâu, lҩy bình ra
ÿӇ nguӝi. ĈiӅu này cҫn thiӃt vì nó làm chұm quá trình phân huӹ HNO3, sau ÿó bình
ÿѭӧc ÿӕt nóng ÿӃn khi xuҩt hiӋn khí SO2 màu trҳng. Phҧn ӭng cҫn ÿѭӧc tiӃn hành tӯ
tӯ.
Sau khi xuҩt hiӋn SO2 ÿun nóng bình tӯ 5 - 10 phút, rӗi tăng nhiӋt ÿӝ lên và tiӃp
tөc ÿun nóng 1 - 2 phút. Ӣ giai ÿoҥn này chҩt hӳu cѫ cӫa mүu ÿѭӧc phân huӹ hoàn
toàn, dung dӏch trӣ nên không màu.
NӃu mүu bӏ tro hoá còn có cacbon thì thêm vào 1 - 2ml HNO3 rӗi ÿun nóng bình
ÿӃn khi xuҩt hiӋn khí SO3. ViӋc xӱ lý này tiӃn hành cho ÿӃn khi nào dung dӏch trӣ nên
không màu.
Sau khi nguӝi, ÿun pha loãng dung dӏch trong bình ÿӃn 50ml, lӑc vào bình ÿӏnh
mӭc dung tích 100 ml. Dung dӏch này ÿѭӧc dӯng ÿӇ xác ÿӏnh các kim loҥi nһng.
Phѭѫng pháp ÿӏnh lѭӧng tѭѫng tӵ nhѭ khi xác ÿӏnh chúng ӣ dҥng di ÿӝng.
7.3.4. M͡t s͙ ví dͭ v͉ giͣi h̩n phát hi͏n cͯa các ph˱˯ng pháp ph̯n tích công cͭ
trong phân tích các kim lo̩i n̿ng
Trong phân tích lѭӧng vӃt các nguyên tӕ kim loҥi nһng, viӋc lӵa chӑn phѭѫng
pháp ÿóng vai trò hӃt sӭc quan trӑng. Mӛi phѭѫng pháp có khҧ năng phát hiӋn và có
ÿӝ nhҥy khác nhau ÿӕi vӟi các nguyên tӕ kim loҥi nһng.
Giӟi hҥn phát hiӋn ӣ ÿây ÿѭӧc tính bҵng ÿѫn vӏ ~g/ml (Bҧng 7~14)
7.3.5. Xác ÿ͓nh chì trong ÿ̭t
Hàm lѭӧng chì trung bình trong các ÿҩt cӫa Liên Xô (cǊ) là 1,2. 10-3%
(12mg/kg), trong thӵc vұt là 5.10-5 %, trong ÿҩt ӣ ôxtrâylia: 10 - 130 ppm; ӣ Trung
Quӕc là 25ppm, trong các ÿҩt ӣ Mӻ là 17 - 26 ppm. Hàm lѭӧng chì cao hѫn ӣ trong ÿҩt
thѭӡng liên quan ÿӃn ÿҩt bӏ ô nhiӉm do hoҥt ÿӝng sҧn xuҩt cӫa con ngѭӡi.
B̫ng 7.14. Giͣi h̩n phát hi͏n cͯa mã s͙ ph˱˯ng pháp phân tích kim lo̩i n̿ng
Phѭѫng pháp phân tích As Cd Cu Pb Zn Hg Se
Phѭѫng pháp quang Phә
- UVNIS 0,05 0,04 0,03 0,08 0,02 0,08 0,2
- AAS (ngӑn lӱa) 0,02 0,05 0,2 0,6 0,02 15 0,3
- Phát xҥ hӗ quang 0,004 0,001 0,003 0,002 0,00006 0,2 0,006
- Phә phát xҥ Plasma 20 2 0,05 2 3 20 1
- HuǤnh quang tia X 0,05 0,005 0,005 0,02 0,005 0,02 0,002
- Phә khӕi lѭӧng 1 0,7 1 2 1 1 1
0,006 0,3 0,1 0,03 0,01 0,06 0,1
Phѭѫng pháp ÿiӋn hóa
- Cӵc phә 0,1 0,2 0,2 0,4 0,5 1 0,5
- Cӵc phә xung vi phân 1,004 0,002 0,002 0,003 0,003 - 0,00002
- ĈiӋn cӵc chӑn lӑc ion - 0,03 0,1 0,03 - - -
ChӍ có các muӕi Pb(NO3)2 và Pb(CH3COO)2 tan trong nѭӟc. Trong dung dӏch
axit clohiÿric, chì (II) nҵm ӡ dҥng phӭc vӟi clorua (PbCl3)-. Trong các dung dӏch axit
yӃu, chì bӏ thuӹ phân và ӣ pH cao hѫn 7, chì ӣ dҥng kӃt tӫa hidroxit màu vàng nâu;
trong môi trѭӡng kiӅm dѭ bӏ hoà tan tҥo thành ion Pb(OH)42-. Vì vұy trong quá trinh
phân tích cҫn lѭu ý khҧ năng thuӹ phân cӫa chì (II).
Chì cǊng bӏ giҩy lӑc và các dөng cө thuӹ tinh hҩp thө mҥnh, trong các dung dӏch
axit khi có mһt H2o2 Sӵ hҩp thө Pb giҧm ÿi ÿáng kӇ.
Phân huӹ ÿҩt
- Phân huӹ ÿҩt bҵng axit: Khi xác ÿӏnh Pb trong ÿҩt ngѭӡi ta xӱ lý mүu bҵng axit
HF cùng axit HNO3 hay HClO4. Quá trình phân huӹ tiӃn hành trong lò nung (ÿӇ phân
huӹ chҩt hӳu cѫ), tҥi nhiӋt ÿӝ không vѭӧt quá 500oC ÿӇ tránh mҩt kim loҥi nһng do
bay hѫi. ĈӇ phân huӹ mүu ÿҩt và mүu quһng ngѭӡi ta cǊng sӱ dөng hӛn hӧp HNO3 và
các chҩt ôxy hoá nhѭ H2O2, HClo4, KClO3. Khi xӱ lý bҵng hӛn hӧp này các chҩt hӳu
cѫ bi khoáng hoá, các hӧp chҩt khó tan cӫa chì chuyӇn hoàn toàn sang dҥng dung dӏch.
Quá trình phân huӹ tiӃn hành trong bình Kendan và sinh hàn không khí dѭӟi dҥng ӕng
thuӹ tinh.
Phân huӹ bҵng phѭѫng pháp nung chҧy: ĈӇ phân huӹ mүu ÿҩt khi xác ÿӏnh chì,
có thӇ sӱ dөng hӛn hӧp Na2CO3 + MgO (1:2) hoһc hӛn hӧp Na2CO3 + ZnO (l:4). Quá
trình thuӹ phân tiӃn hành tҥi nhiӋt ÿӝ không cao quá 700 - 800oC trong thӡi gian 1,5 -
2 giӡ. Làm lҥnh rӗi hoà tan trong nѭӟc nóng. Chì chuyӇn vào trong nѭӟc dѭӟi dҥng
Pb(OH)42-
- Xác ÿӏnh chì: ĈӇ xác ÿӏnh mӝt lѭӧng nhӓ chì, thѭӡng sӱ dөng phѭѫng pháp
chiӃt trҳc quang vӟi thuӕc thӱ ÿithizon. Trong môi trѭӡng trung tính hoһc kiӅm yӃu,
ÿithizon tҥo vӟi ion Pb (n) thành hӧp chҩt chì ÿithizonat. Trong các dung môi hӳu cѫ
chì ÿithizonat có màu ÿӓ. Ĉӝ tan cӫa chì (II) ÿithizonat trong CHCl3 cao gҩp 17 lҫn so
vӟi trong CCl4.
HӋ sӕ hҩp thө phân tӱ bҵng 6,86.1O4 hҩp thө cӵc ÿҥi ӣ bѭӟc sóng 520nm; giӟi
hҥn phát hiӋn cӫa phѭѫng pháp là 0,05 ȝg Pb/ml. Ĉӏnh luұt Bia ÿѭӧc tuân theo ÿӃn
khoҧng nӗng ÿӝ 70 ȝg Pb trong 50ml CCl4.
ĈiӅu kiӋn thích hӧp ÿӇ chiӃt phӭc là tҥi pH = 8 - 10. Tҥi môi trѭӡng kiӅm
(pH>10,5) và trong môi trѭӡng axit (pH < 3,5) nӃu tiӃn hành chiӃt trong CHCl3 (hay
tҥi pH<4,5 nӃu chiӃt bҵng CCl4) chì ÿithizonat sӁ bӏ phá huӹ và chì sӁ chuyӇn sang
tѭӟng nѭӟc
Cân 2,5g ÿҩt nghiӅn ÿӃn trҥng thҧi bӝt mӏn cho vào bình Kendan, thêm vào ÿây 1
5ml HNO3 ÿһc và vài giӑt H2O2 ÿұy bình bҵng phӉu thuӹ tinh cuӕng dҧi dùng làm sinh
hàn. Ĉun nóng nhҽ ÿӃn khi xuҩt hiӋn các oxit cӫa não. ĈӇ nguӝi bình rӗi thêm tiӃp
nhӳng phҫn HNO3 và H2O2 mӟi tiӃn hành ÿun cho ÿӃn khi mүu ÿҩt trӣ nên trҳng. Xӱ
lý mүu bҵng HCl và lӑc vào cӕc thuӹ tinh chӏu nhiӋt. Chѭng dung dӏch lӑc ÿӃn khô,
thêm vào cӕc HCl 1: 1, ÿun sôi ÿӃn 80 - 90oC, lӑc và rӱa phҫn không hoà tan cӫa ÿҩt.
Cho dung dӏch lӑc vào bình ÿӏnh mӭc và ÿӏnh mӭc bҵng nѭӟc cҩt ÿӃn vҥch mӭc.
Lҩy mӝt thӇ tích dung dӏch trên cho vào phӉu chiӃt, thêm 5 - 10ml amoni xitrat
10 % và 1 - 2 giӑt chӍ thi thimol xanh. Dùng amoniac trung hoà dung dӏch ÿӃn pH9-10
(chӍ thӏ có màu xanh). Sau ÿó thêm 5ml dung dӏch ÿithizon 0,001 % trong CCl4 rӗi lҳc
ÿӅu phӉu. Sau khi phân lӟp, rót phҫn hӳu cѫ vào phӉu chiӃt khác. TiӃn hành chiӃt lҥi
chì trong mүu ÿӃn khi màu cӫa ÿithizon không thay ÿәi. Gӝp toàn bӝ phҫn chiӃt. Thêm
vào phӉu chiӃt có hӛn hӧp các ÿithizonat cӫa các kim loҥi 10ml HCl 0,02 N và lҳc
mҥnh ÿӇ chuyӇn chì sang tѭӟng nѭӟc; chuyӇn phҫn tѭӟng nѭӟc vào phӉu chiӃt khác.
Rӱa phҫn hӳu cѫ ÿó bҵng nѭӟc và nѭӟc rӱa này cǊng gӝp vào phӉu chiӃt chӭa dung
dӏch chì. Thêm vào dung dӏch chӭa chì 5ml amoni xuân 10% và trung hoà bҵng
amoniac ÿӃn pH = 9. Thêm 1ml KCN 5%, 5ml dung dӏch ÿithizon 0,001 % trong CCl4
và lҳc mҥnh. Sau khi phân lӟp, rót phҫn hӳu cѫ vào bình ÿӏnh mӭc dung tích 25 - 50
ml (hoһc ӕng nghiӋm chia ÿӝ) và lһp lҥi quá trình chiӃt chì ÿӃn khi màu cӫa ÿithizon
không thay ÿәi ÿӏnh mӭc thê tích ÿӃn vҥch mӭc bҵng CCl4. Lҳc ÿӅu và ÿo màu ӣ bѭӟc
sóng 520nm. Dung dӏch so sánh là CCl4.
Hoá ch̭t
- Dung dӏch chuҭn gӕc: 0,1 Pb/ml. Hoà tan 0,1598 g Pb(NO3)2 ÿã kӃt tinh lҥi và
sҩy khô ӣ 1100C trong nѭӟc, thêm 1 ml HNO3 và thêm nѭӟc cҩt ÿӃn vҥch mӭc.
- Dung dӏch chuҭn sӱ dөng: ȝg Pb/ml.
- Dung dӏch ÿithizon 0,001 % trong CCl4.
- Dung dӏch gӕc: Hoà tan 0,4g ÿithizon trong 200ml CCl4, chuyӇn dung dӏch vào
phӉu chiӃt 1,5 - 2 lít, thêm vào 500ml NH4OH loãng (1:200), lҳc 3 - 5 phút. Loҥi bӓ
phҫn tѭӟng hӳu cѫ. Rӱa phҫn nѭӟc mӝt vài lҫn bҵng CCl4 mӛi lҫn 5 - 10ml cho ÿӃn
khi CCl4 có màu xanh, sau ÿó thêm vào phӉu chiӃt 12,5ml H2SO4 l:5, lҳc ÿӅu. Thêm
400ml CCl4 và tҳc phӉu, rót dung dӏch này vài lҫn bҵng nѭӟc cҩt 2 lҫn ÿӇ tách hӃt
lѭѫng axit dѭ (thѭӡng tӯ 2 - 3 lҫn). Lӑc dung dӏch ÿithizon qua giҩy lӑc khô (giҩy lӑc
ÿã ÿѭӧc rӱa bҵng HCl và nѭӟc cҩt hai lҫn) vào trong lӑ thuӹ tinh màu nâu. Dung dӏch
phҧi ÿѭӧc bҧo quҧn lҥnh.
- Tӯ dung dӏch này pha loãng bҵng CCl4 ta ÿѭӧc dung dӏch ÿithizon sӱ dөng có
nӗng ÿӝ 0,01%.
7.3.6. Xác ÿ͓nh thuͽ ngân trong ÿ̭t
Thuӹ ngân tӯ khí quyӅn khi xâm nhұp vào ÿҩt sӁ bӏ các chҩt hӳu cѫ và các
hiÿroxit cӫa các kim loҥi hút thu; ma ngan hiÿroxit có khҧ năng hút thu thuӹ ngân
mҥnh nhҩt. Theo Vinagradova A.PA hàm lѭӧng thuӹ ngân trong ÿҩt là: 1 - 14.10-6%,
theo Glaÿuseva V.PA và các cӝng sӵ, hàm lѭӧng thuӹ ngân trong ÿҩt dao ÿӝng trong
giӟi hҥn 1.10-7 - 1.10-6 %. Hàm lѭӧng trung bình cӫa thuӹ ngân trong thuӹ quyӇn là
0,03 ȝg/1, trong thӵc vұt n.10-5 - n.10-7 %. Trong ÿҩt ӣ khoҧng pH = 6, thuӹ ngân bӏ cӕ
ÿӏnh chһt nhҩt.
Thѭӡng hay phân tích hӧp chҩt thuӹ ngân (II). Các hӧp chҩt này tan tӕt trong
nѭӟc nhѭng cǊng bӏ thuӹ phân mҥnh. Khi pH > 5 sӁ xuҩt hiӋn dѭӟi dҥng HgO kӃt tӫa
màu vàng, khi pH > 11,5 bҳt ÿҫu bӏ hoà tan. Hӧp chҩt cӫa thuӹ ngân vӟi halogen
[Hg(hal)]+... [Hg(hal)4]2- là nhӳng hӧp chҩt dӉ bay hѫi. Hg2- còn tham gia tҥo phӭc vӟi
các muӕn CN-, SCN-, S2O32- , NO2 hoһc vӟi NH3.
Hg có thӇ bӏ hҩp thө bӣi dөng cө thuӹ tinh, polietylen, teflon cǊng hҩp thө mӝt
lѭӧng nhӓ thuӹ ngân. Thuӹ tinh thiӃc, thҥch anh hҩp thө thuӹ ngân ít nhҩt. ĈӇ làm
giҧm khҧ năng hҩp thө cҫn phҧi xӱ lý trѭӟc thuӹ tinh bҵng HNO3 ÿһc và rӱa nѭӟc
hoһc bҵng ÿung dӏch cromic.
Phân huӹ ÿҩt: Có thӇ dùng phѭѫng pháp thiêu kӃt hoһc xӱ lý mүu bҵng axit.
Trong phѭѫng pháp thiêu kӃt không dùng các muӕi cacbonat cӫa kim loҥi kiӅm vì khi
ÿó có thӇ mҩt hoàn toàn thuӹ ngân. ĈӇ xác ÿӏnh thuӹ ngân ngѭӡi ta dùng phѭѫng pháp
thiêu kӃt trong các ÿiӅu kiӋn khӱ, khi ÿó thuӹ ngân sӁ ÿѭӧc khӱ ÿӃn kim loҥi rӗi cҩt
trong dөng cө ÿһc biӋt, thѭӡng sӱ dөng canxi oxit và bӝt sҳt, chì oxit và canxi nitrat
làm chҩt thiêu kӃt. Hg thu ÿѭӧc sӁ ÿѭӧc hoà tan trong HNO3.
Trong phѭѫng pháp xӱ lý mүu bҵng axit ngѭӡi ta thѭӡng dùng H2SO4 khi có mһt
chҩt ôxy hóa nhѭ HNO3, các muӕi thuұt hoһc KMnO4. Quá trình phá mүu khi ÿun
nóng cho ÿӃn khi mүu trӣ nên trҳng, sau ÿó loҥi chҩt ôxy hoá còn dѭ bҵng cách thêm
vào các chҩt khӱ nhѭ urê, fomalin. ĈӇ phân huӹ mүu thӵc vұt hoһc các ÿӕi tѭӧng sinh
hӑc khác ngѭӡi ta dùng hӛn hӧp H2SO4 và HClO4 khi có mһt nitѫ molipdat. ĈӇ ÿҭy
nhanh quá trình phân huӹ ngѭӡi ta tҭm ѭӟt mүu trѭӟc bҵng dung dӏch HNO3 ÿһc.
Trong môi trѭӡng axit khi ÿã dѭ thuӕc thӱ, ÿithizon phҧn ӭng vӟi Hg(II) tҥo
thành phӭc Hg(HDZ)2 tan trong các dung môi hӳu cѫ. Dung dӏch thuӹ ngân (li)
ÿithizonat trong CHCl3 và CCl4 có màu vàng da cam; hҩp thө cӵc ÿҥi ӣ bѭӟc sóng
485nm. HӋ sӕ hҩp thө phân tӱ bҵng 7,1.1O4; ÿӏnh luұt Bia tuân theo trong khoҧng
nӗng ÿӝ ÿӃn 50ȝg Hӑ trong 50ml dung dӏch chiӃt.
ĈiӅu kiӋn thích hӧp ÿӇ tҥo phӭc và chiӃt phӭc là trong dung dӏch H2SO4 0,5 N -
1 N hay HNO3 0,5 - 1N.
Thiêu huӹ 1 g ÿҩt ÿã nghiӅn ÿӃn trҥng thái bөi bҵng hӛn hӧp PbO2 + Ca(NO3)2:
lg ÿҩt ÿѭӧc mҧi mӏn trong cӕi vӟi 2g PbO2 và 0,15g Ca(NO3)2 ÿã làm khô trѭӟc trong
bình hút ҭm. Cho hӛn hӧp vào phҫn hình cҫu cӫa ӕng 1 cӫa dөng cө và ÿun nóng, lúc
ÿҫu ÿun nhҽ ӣ phҫn trên ngӑn lӱa ÿèn khí và sau ÿó nung ÿӓ. Khi thiêu kӃt dung có
ÿѭӧc ÿһt hѫi nghiêng. Sau 5 - 6 phút nung nóng, di chuyӇn ngӑn lӱa ÿèn khí ÿӃn 3, ÿӕt
nóng phҫn này sau ÿó lҥi chuyӃn xuӕng dѭӟi. Làm lҥnh, hoà tan thuӹ ngân ÿã thăng
hoa gom ӣ ӕng 2 trong 1 ml HNO3 1: 1 nóng rӗi chuyӅn dung dӏch vào phӉu chiӃt. Rӱa
ӕng mӝt vài lҫn bҵng nѭӟc cҩt rӗi gӝp cҧ
vào phӉu chiӃt trên. Pha loãng dung dӏch
bҵng nѭӟc cҩt ÿӃn nӗng ÿӝ HNO3 1N. Sau
ÿó rót vào phӉu chiӃt dung dӏch KMnO4
0,1N ÿӃn khi dung dӏch có màu hӗng rӗi
lҳc ÿӅu. Sau 1 - 2 phút khӱ lѭӧng MnO4-
còn dѭ bҵng 1 - 2 giӑt H2O2 30%.
Sau ÿó thêm vào phӉu chiӃt 1 ml
dung dӏch complexon III 1 %, 4ml dung
dӏch Na2SO3 20%, lҳc ÿӅu. Thêm vào phӉu
chiӃt 4 ml dung dӏch ÿithizon 0,001 %
trong CHCl3 và tҳc phӉu chiӃt 1 phút. TiӃn
hành chiӃt ÿithizonat ÿӃn khi ÿithizon
không ÿәi màu. Sau khi tách lӟp, rót phҫn
chiӃt vào cuvet và ÿo mұt ÿӝ quang ӣ bѭӟc
sóng 485nm.
Dung d͓ch chu̱n g͙c
Hoà tan 0,3336g Hg(NO3)2 0,5H2O tinh khiӃt hoá hӑc trong nѭӟc cҩt, thêm lѭu
HNO3 ÿһc rӗi thêm nѭӟc cҩt ÿӃn 1 lít, ÿѭӧc dung dӏch chuҭn có nӗng ÿӝ 0,1g Hg/ml.
Ĉѭӡng chuҭn ÿѭӧc xây dөng tӯ dung dӏch chuҭn có hàm lѭӧng 2ȝg Hg/ml trong
HNO31N.
7.3.7. Xác ÿ͓nh d̩ng di ÿ͡ng cͯa m͡t s͙ nguyên t͙
Nhӳng hӧp chҩt cӫa các kim loҥi nһng dӉ dàng chuyӇn vào trong các dung dӏch
chiӃt rút khác nhau ÿѭӧc gӑi là dҥng di ÿӝng cӫa các kim loҥi nһng.
Nhӳng hӧp chҩt hoà tan trong nѭӟc, nhӳng dҥng trao ÿәi và nhӳng hӧp chҩt hoà
tan trong các axit có nӗng ÿӝ thҩp cǊng nhѭ trong các dung dӏch ÿӋm ÿӅu ÿѭӧc xӃp
vào các hӧp chҩt di ÿӝng. Các dung dӏch dùng ÿӇ chiӃt rút các hӧp chҩt di ÿӝng hiӋn
có rҩt nhiӅu, thѭӡng là các dung dӏch axit và các dung dӏch ÿӋm. Các dung dӏch này
khác nhau vӅ lӵc tác dөng cӫa chӭng ÿӕi vӟi ÿҩt và mӝt sӕ trѭӡng hӧp dung dӏch chiӃt
rút ÿѭӧc sӱ dөng nhѭ là mӝt thuӕc thӱ nhóm rӕi xác ÿӏnh mӝt sӕ kim loҥi nһng ӣ trong
ÿó, ngѭӡi ta sӱ dөng nhӳng thuӕc thӱ khác nhau.
Sӵ lӵa chӑn mӝt dung dӏch chiӃt rút thích hӧp ÿӅ chiӃt rút kim loҥi nһng di ÿӝng
trong ÿҩt ÿѭӧc ÿánh giá bҵng cách so sánh nhӳng sӕ liӋu phân tích nhұn ÿѭӧc vӟi các
kӃt quҧ cӫa các thí nghiӋm ngoài ÿӗng có sӱ dөng các phân vi lѭӧng ӣ các cây trӗng
và trong nhӳng ÿiӅu kiӋn thә nhѭӥng không giӕng nhau; tӯ ÿó giҧi thích vӅ mӭc ÿӝ
ÿҧm bҧo cӫa ÿҩt vӅ các kim loҥi nһng ÿӕi vӟi dinh dѭӥng cӫa thӵc vұt
Ĉã có nhiӅu nghiên cӭu công phu ÿӇ chӑn lӵa, so sánh các dung dӏch chiӃt rút
nhóm và các dung dӏch chiӃt rút riêng biӋt các kim loҥi nàng. Các dung dӏch chiӃt rút
nhóm thѭӣng ÿѭӧc ÿӅ cұp ÿӃn là:
- Dung dӏch axetat-lactat theo phѭѫng pháp Egner-Rim-Doming (phѭѫng pháp
AL).
- Dung dӏch HCl là (phѭѫng pháp Rinhkis).
- Dung dӏch EDTA 0,01 M + dung dӏch ÿӋm amoni axetat pH = 4,7 (amoni
axetat 0,5N và axit axetic 0,5N).
- Dung dӏch ÿӋm oxalat (phѭѫng pháp Grigg)
- Dung dӏch ÿӋm amoni axetat pH = 4,8 theo phѭѫng pháp cӫa Krupski-
Alecxandrova (dùng cho ÿҩt cacbonat và trung tính).
Dung dӏch Baron pH = 4 (gӗm amoni axetat, amoni sunfat và axit axetic).
Vӟi tӯng nguyên tӕ, sӱ dөng các dung dӏch chiӃt rút riêng sau ÿây:
B: nѭӟc cҩt nóng (theo Berger và Trung).
Cu: HNO3 0,43N (theo Vesterhoff); HCl là (theo Rinhkis).
Zn: KCl là (theo Rinhkis); EDTA + (NH4)2CO3 (theo Trierveiler và
Lindsay); HCl 0,1N (theo Zommer).
Mo: dung dӏch ÿӋm oxalat pH = 3,3 (theo Grigg).
Tӯ các kӃt quҧ phân tích ÿҩt, phân tích cây trӗng trong các thí nghiӋm trong chұu
và ngoài ÿӗng, nhiӅu nhà nghiên cӭu ÿã rút ra nhұn xét:
Dung dӏch chiӃt rút có ÿӝ axit càng mҥnh thì lѭӧng các kim loҥi nһng ÿѭӧc chiӃt
rút ra càng lӟn. Lѭӧng các kim loҥi nàng ÿѭӧc chiӃt rút ra bҵng HCl 1N là lӟn nhҩt.
Ba Lan, Cӝng hoà Séc sӱ dөng HCl là làm dung dӏch chiӃt rút nhóm ÿӇ xác ÿӏnh
kӁm, ÿӗng, mangan; Liên Xô (cǊ) dùng dung dӏch ÿӋm amoni axetat (pH = 4,8) làm
dung dӏch chiӃt rút nhóm ÿӇ xác ÿӏnh mangan, kӁm, ÿӗng và coban trong ÿҩt trung tính
và ÿҩt cacbonat (hàm lѭӧng cacbon không quá 10%).
Ӣ Liên Xô (cǊ) sӱ dөng phô biӃn hӋ thӕng dung dӏch chiӃt rút do I.V.Peive và
G.I.Rinhkis ÿѭa ra ÿӇ xác ÿӏnh dҥng di ÿӝng cӫa các kim loҥi nһng ÿӕi vӟi ÿҩt không
phҧi cacbonat.
Trong hӋ thӕng này, ÿӇ chiӃt rút mӛi kim loҥi nһng ngѭӡi ta sӱ dөng nhӳng thuӕc
thӱ riêng. Phѭѫng pháp này ÿã ÿѭӧc phòng thí nghiӋm hoá hӑc Ĉҩt - Hӑc viӋn Thә
nhѭӥng mang tên V.V. Docutraev cҧi tiӃn. Tӹ lӋ giӳa ÿҩt và dung dӏch chiӃt rút là
1:10, lҳc trong 1 giӡ.
7.3.7.1. Xác ÿ͓nh bo di ÿ͡ng
ĈӇ chiӃt rút bӓ di ÿӝng tӯ ÿҩt ngѭӡi ta thѭӡng xӱ lý ÿҩt bҵng nѭӟc sôi. Phѭѫng
pháp này ÿã ÿѭӧc Berger và Trung ÿѭa ra năm 1939. HiӋn nay phѭѫng pháp này ÿã
ÿѭӧc cҧi tiӃn vӅ tӹ lӋ giӳa ÿҩt, nѭӟc và thӡi gian ÿun sôi.
ChiӃt bә di ÿӝng tӯ ÿҩt Cân 20 - 50g ÿҩt khô không khí ÿã rây qua rây 1 mm cho
vào bình làm tӯ thҥch anh hay tӯ thuӹ tinh không bӓ. Thêm nѭӟc cҩt vӟi lѭӧng gҩp hai
lѭӧng ÿҩt cân theo tӹ lӋ 1:2 (ÿӕi vӟi ÿҩt than bùn 1:10). Ĉun nóng bình ÿӃn sôi và giӳ
sôi trong 10 phút. Bình ÿun phҧi có sinh hàn, nӃu không có thӇ thay bҵng mӝt úng thuӹ
tinh dài 25 - 30cm làm tӯ thuӹ tinh không bӓ, cҳm vào nút tre. Lӑc dung dӏch nóng qua
giҩy lӑc không tàn. Lҩy 20 - 40 ml (tuǤ thuӝc vào hàm lѭӧng bo) dung dӏch lӑc trong
cho vào bát thҥch anh hay bát platin, thêm vào lѭu dung dӏch NaOH hay KOH 1N rӗi
chúng dung dӏch trên bӃp cách thuӹ ÿӃn khô. Nung phҫn khô này trong lò nung tҥi
nhiӋt ÿӝ 450 - 500oC ÿӃn khi phá huӹ hoàn toàn chҩt hӳu cѫ và thuұt (1 - 2 giӡ). Sau
ÿó có thӇ dùngphѭѫngpháp cannin hay phѭѫng phápq inazann ÿӇ xác ÿӏnh bo.
a. Xác ÿ͓nh bo di ÿ͡ng b̹ng ph˱˯ng pháp carmin
Hoà tan phҫn khô sau khi nung trong 5 - 10 ml dung dӏch H2SO4 0,5 N, nghiӅn
cҭn thұn bҵng mӝt que thuӹ tinh khô làm tӯ thuӹ tinh không bo. Lӑc dung dӏch qua
giҩy lӑc không tan, trung dung dӏch lӑc.
Dùng pipet hút 1 ml cho vào ӕng nghiӋm nút nhám, thêm chính xác 9 ml dung
dӏch carmin 0,005% trong H2SO4 (d = 1,84), nút ӕng nghiӋm, sҳc ÿӅu và giӳ nguyên 1
2 - 18 giӡ sau ÿó ÿo mұt ÿӝ quang trong cuvet dày 3mm, ÿұy cuvet bҵng nҳp thuӹ tinh.
KӃt quҧ phân tích ÿѭӧc tính theo ÿѭӡng chuҭn.
Cҫn chú ý và dung dӏch phân tích và dung dӏch chuҭn ÿѭӧc lҩy cùng bҵng mӝt
phiӋt.
Hoá ch̭t
- H2SO4 ÿһc loҥi tinh khiӃt ÿһc biӋt hay tinh khiӃt hoá hӑc. Nӗng ÿӝ ÿѭӧc xác
ÿӏnh bҵng tӹ trӑng kӃ.
- KiӇm tra xem có NO3- trong axit này bҵng cách rót 9ml nѭӟc cҩt vào trong ӕng
nghiӋm sҥch, khô, sau ÿӕ rót vào làn H2SO4 ÿһc, lҳc ÿӅu. Sau khi nguӝi, thêm tӯ tӯ,
dӑc theo thành ӕng 5ml dung dӏch diphenylamin trong H2SO4 ÿһc vào trong ӕng
nghiӋm. NӃu có nitrat, trên ranh giӟi giӳa hai chҩt lӓng xuҩt hiӋn mӝt vùng hoһc mӝt
vòng màu xanh nѭӟc biӇn.
- Axit bӏ bҭn HNO3 và nhӳng axit có màu nhҥt cǊng không nên dùng ÿӇ xác ÿӏnh
bo. ĈӇ xác ÿӏnh bo tӕt nhҩt là sӱ dөng loҥi ÿһc biӋt tinh khiӃt, có thӇ sӱ dөng loҥi tinh
khiӃt hoá hӑc ÿã khá trѭӟc không có NO3- và bo.
- Dung dӏch cannin 0,005% trong H2SO4 ÿһc, cҫn phҧi thӱ trѭӟc chҩt lѭӧng
carmin; cho dung dӏch axit hoһc vào ӕng nghiӋm rӗi thêm vào mӝt lѭӧng vӯa phҧi
dung dӏch can nin trong axit sunfuric ÿһc. Thêm dung dӏch can nin cҫn phҧi ӣ lѭӧng
tӕi thiӇu. NӃu dung dӏch axit hoһc có màu xanh nѭӟc biӇn thì can nin có thӇ sӱ dөng
ÿѭӧc. Sau khi kiӇm tra, cân trên cân phân tích 50mg cannin cho vào bình ÿӏnh mӭc 1
lít, thêm 500 - 600ml H2SO4 ÿһc (d=1,84) khuҩy ÿӅu dung dӏch cho ÿӃn khi hoà tan
hoàn toàn (tӕt nhҩt là ÿӇ qua ÿêm), sau ÿó thêm H2SO4 ÿһc ÿӃn vҥch mӭc. Ĉұy bình và
lұt ngѭӧc bình mӝt vài lҫn ÿӇ dung dӏch trӣ nên ÿӗng nhҩt.
Dung dӏch can nin ÿӵng trong lӑ nút nhám ÿӇ ӣ chӛ tӕt. Dung dӏch có màu ÿӓ,
nӃu dung dӏch có màu khác, không thuұn lӧi ÿӇ ÿӏnh lѭӧng bo.
- Axit hoһc H3BO3
ĈӇ Xây dөng ÿѭӡng chuҭn cҫn phҧi dùng H3BO3 kӃt tinh lҥi hai lҫn. Ĉӝ tan cӫa
axit hoһc tҥi 00C là 2g trong 100 mg nѭӟc cҩt, tҥi 200C là 5 g và tҥi 1000C là 40g. Cân
10 - 12g axit hoһc, hoà tan khi ÿun nóng và khuҩy liên tөc trong 100ml nѭӟc cҩt. Ĉun
dung dӏch ÿӃn sôi, lӑc dung dӏch nóng qua giҩy lӑc băng trҳng, hӭng dung dӏch lӑc vào
trong bình rӝng làm tӯ thuӹ tinh không bӓ. Làm lҥnh bình bҵng vòi nѭӟc hoһc nѭӟc
ÿá. Dùng phӉu Busner lӑc H3BO3 qua giҩy lӑc băng trҳng, rӱa axit này bҵng 3 - 4 lҫn
bҵng nhӳng lѭӧng nhӓ nѭӟc cҩt lҥnh. Lҩy H3BO3, làm khô ӣ ngoài không khí, trên tӡ
giҩy lӑc, ÿұy bҵng mӝt tӡ giҩy lӑc khác, cùng loҥi. ChuyӇn kӃt tӫa vào trong cӕc cân
rӝng ÿáy, không ÿұy nҳp cӕc cân rӗi ÿһt cӕc vào trong bình hút ҭm có chӭa H2SO4 ÿһc
trên khӕi lѭӧng không ÿәi. Axit hoһc kӃt tinh lҥi ÿѭӧc giӳ trong cӕc cân ÿұy nҳp và ÿӇ
trong bình hút ҭm.
- Dung dӏch chuҭn gӕc: Cân 0,2858g axit hoһc ÿã kӃt tinh lҥi trên cân phân tích
sau ÿó chuyӇn lѭӧng cân vào bình ÿӏnh mӭc 500ml nút nhám. Hoà tan bҵng H2SO4
0,5N. Sau ÿó ÿӏnh mӭc ÿӃn vҥch mӭc cǊng bҵng chính dung dӏch axit này. Ĉұy nút và
lұt ngѭӧc bình vài lҫn ÿӇ trӝn ÿӅu dung dӏch. Ta ÿѭӧc dung dӏch chuҭn gӕc có hàm
lѭӧng bӝ là 0,1 mg/ml.
- H2SO4 0,5N: lҩy 14ml H2SO4 bҳc hoà tan, thêm nѭӟc ÿӃn 1 lít.
- Dung dӏch chuҭn sӱ dөng: Dùng H2SO4 0,5N pha loãng dung dӏch chuҭn gӕc
lên 10 lҫn ta ÿѭӧc dung dӏch chuҭn sӱ dөng có hàm lѭӧng bo là 0,01mg/ml.
Thang chu̱n: Dùng 2 micro buret có thӇ tích 1 hoһc 2ml, ÿӵng dung dӏch chuҭn
sӱ ÿөng, mӝt ÿӵng H2SO4 0,5N. Lҩy Các thӇ tích dung dӏch chuҭn sӱ dөng: 0,00; 0,05;
0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1.00ml cho vào ӕng nghiӋm sҥch, khô làm tӯ thuӹ tinh
không bӓ hoһc làm tӯ thҥch anh; sau ÿó thêm các thӇ tích H2SO4 0,5N ÿӇ thӇ tích dung
dӏch trong mӛi ӕng nghiӋm ÿӭng bҵng lúa. Lҳc ÿӅu rӗi thêm vào mӛi ӕng nghiӋm
chính xác 9ml dung dӏch cannin 0,0055. Lҳc ÿӅu và giӳ yên trong 24 giӡ ÿӇ màu әn
ÿӏnh hoàn toàn, ta ÿѭӧc thang màu chuҭn.
b. Xác ÿ͓nh b͡ theo ph˱˯ng pháp quinalizarin
Nguyên lý
Phѭѫng pháp dӵa trên sӵ thay ÿәi màu tím cӫa quinalizanin (1,2,5,8-tetra-
oxianthraquinon) trong môi trѭӡng H2SO4 ÿһc sang màu xanh nѭӟc biӇn khi có mӝt
bo. Khi có mһt bo, quinaizarin sӁ tҥo thành mӝt hӧp chҩt nӝi phӭc. Ĉӝ nhҥy cӫa
quinalizann cao hѫn so vӟi can nin vì hӋ sӕ hҩp thө phân tӱ cao hѫn (İ = 7000 tҥi bѭӟc
sóng 615nm).
Vì màu cӫa hӧp chҩt phӭc boquinalizarin chӍ tuân theo ÿinh luұt Bia khi hàm
lѭӧng bӝ không vѭӧt quá 1 ȝg nên trong ÿѭӡng chuҭn cǊng chӍ xây dӵng vӟi hàm
lѭӧng bo tӯ 0 - 1 ȝg.
Lҩy dung dӏch phân tích cho vào ӕng nghiӋm hay ӕng trө làm tӯ thuӹ tinh không
bo hoһc làm tӯ thҥch anh có thӇ tích là 20 - 25ml.
TuǤ thuӝc vào nӗng ÿӝ axit sӱ dөng, dùng buret thêm 19,0-22,0m dung dӏch
quinalizarin trong axit sunfunc. Ĉұy nút ӕng nghiӋm, lҳc ÿӅu dung dӏch và giӳ yên 12-
18 giӡ ÿӇ cho màu әn ÿӏnh hoàn toàn sau ÿó ÿo màu trên máy trong cuvet 3cm, dùng
miӃng thuӹ tinh ÿӇ ÿұy cuvet.
Hoá ch̭t
- H2SO4 93,56 - 95,60 % loҥi ÿһc biӋt tinh khiӃt hoһc tinh khiӃt hoá hӑc.
- Dung dӏch quinalizarin trong axit sunfuric hoà tan 10 - 20mg quinalizarin trong
1 lít H2SO4 ÿһc. Do sӕ ml dung dӏch này thêm vào mүu phө thuӝc vào hàm lѭӧng phҫn
trăm H2SO4 nên cҫn phҧi xác ÿӏnh hàm lѭӧng cӫa nó.
Ĉƭa cân phân tích bên trái ÿһt cӕc cân hoһc bình tam giác có nút nhám dung tích
100ml; ÿƭa cân bên phҧi ÿһt quҧ cân 2g. Dùng pipet có quҧ bóp bҵng cao su thêm cҫn
thұn H2SO4 ÿһc vào cӕc hoһc bình tam giác cho ÿӃn khi cân thăng bҵng.
Ĉұy cӕc cân hoһc bình tam giác và xác ÿӏnh chính xác hàm lѭӧng H2SO4 ÿã lҩy.
Khi cho axit vào cҫn chú ý không cho axit rѫi ra ÿƭa cân hay ra ngoài cӕc hay bình tam
giác. ChuyӇn toàn bӝ lѭӧng axit ÿã cân vào bình ÿӏnh mӭc 500ml trong ÿó ÿã có sҹn
100 - 200ml nѭӟc cҩt. Rӱa cҭn thұn cӕc cân hay bình tam giác mӝt vài lҫn bҵng nѭӟc
ÿӅ chuyӅn hӃt axit sang bình ÿӏnh mӭc. Thêm nѭӟc ÿӃn vҥch mӭc và khuҩy ÿӅu. Dùng
pipet lҩy 3ml mүu, mӛi mүu 25ml cho vào bình tam giác 250ml, thêm vào 2 giӑt chӍ
thӏ metyl da cam 0,1 % và dùng dung dӏch NaOH 0,1N ÿӇ chuҭn.
Hàm lѭӧng H2SO4 theo phҫn trăm ÿѭӧc tính theo công thӭc:
Trong ÿó: V: thӇ tích NaOH 0,1 N ÿã dùng ÿӇ chuҭn ÿӝ (ml);
0,004904: lѭӧng H2SO4 tính ra gam, tѭѫng ӭng vӟi ÿúng 1ml dung dӏch NaOH
0,1N;
2: lѭӧng H2SO4 tính theo gram.
TuǤ thuӝc vào hàm lѭӧng phҫn trăm H2SO4 tìm ÿѭӧc, gӕi vӟi 1 ml dung dӏch thí
nghiӋm hoһc dung dӏch chuҭn ÿӇ lҩy các lѭӧng quinalizarin khác nhau:
Hàm lѭӧng H2SO4 (tính theo %) Dung dӏch quinalizarin (ml)
93 - 94 22,0
| 94,5 20,0
95 và cao hѫn 19,0
Khi sӱ dөng axit có nӗng ÿӝ cao hѫn 94,5 %, thuұn lӧi hѫn cҧ là nên pha loãng
ÿӇ ÿѭӧc dung dӏch có nӗng ÿӝ 93 - 94%.
Thѭӡng pha 1 - 2 l hoһc nhiӅu hѫn dung dӏch quinalizann trong axit sunfuric.
Dung dӏch ÿѭӧc giӳ trong lӑ thuӹ tinh nút nhám, ÿһt ӣ chӛ tӕt.
Thang chuҭn
Dùng nѭӟc cҩt pha loãng dung dӏch chuҭn gӕc có chӭa 0,1 mg Bo/ml ra 100 ml
lҫn ta ÿѭӧc dung dӏch chuҭn sӱ dөng. Dùng micro buret cho vào các ӕng nghiӋm nút
nhám sҥch, khô làm bҵng thҥch anh hoһc thuӹ tinh không bo. Các thӇ tích dung dӏch
chuҭn sӱ dөng nhѭ sau (ml): 0,00;0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00, dùng nѭӟc cҩt hai lҫn
ÿѭa thӇ tích lên ÿúng 1 ml.
Thêm vào mӛi ӕng 9ml dung dӏch quinalizann trong H2SO4, ÿұy ӕng nghiӋm, lҳc
ÿӅu rӗi giӳ yên trong khoҧng thӡi gian tӯ 12 - 1 8 giӡ, sau ÿó ÿo mұt ÿӝ quang và xây
dөng ÿѭӡng chuҭn.
7.3.7.2. Xác ÿ͓nh ÿ͛ng di ÿ͡ng
a. Xác ÿ͓nh ÿ͛ng di ÿ͡ng theo Rinhkis.
Nguyên lý
Phѭѫng pháp dӵa trên quá trình chiӃt rút ÿӗng di ÿӝng tӯ ÿҩt bҵng dung dӏch HCl
1 N. Tӹ lӋ giӳa ÿҩt và dung dӏch là 1:10. Lҳc trên máy lҳc 1 giӡ sau ÿó ÿinh lѭӧng Cu
dѭӟi dҥng phӭc màu cӫa Cu vӟi dietyldithiocacbaminat trong CCl4.
Cân trên cân phân tích 5g ÿҩt khô không khí ÿã rây qua rây 1 mm, cho mүu vào
bình tam giác nút nhâm dung tích 100 ml. Thêm chính xác 50ml HCl 1N, lҳc trên máy
lҳc 1 giӡ sau ÿó lӑc qua giҩy lӑc băng trҳng.
Dùng pipet hút 10 - 25ml dung dӏch lӑc (tuǤ thuӝc hàm lѭӧng ÿӗng) cho vào
phӉu chiӃt 50 - 100 ml, thêm 5ml dung dӏch amonixitrat 5%, 1 giӑt phenolphtalein rӗi
thêm tӯng giӑt amoniac ÿӃn khi dung dӏch có màu hӗng nhҥt. Cho vào chính xác 15ml
dung dӏch chì dietyldithiocacbaminat trong CCl4, lҳc trên máy 10 phút. ĈӇ dung dӏch
trong phӉu phân lӟp rӗi rót CCl4 chӭa phӭc cӫa ÿӗng vӟi thuӕc thӱ có màu vàng qua
giҩy lӑc khô vào cuvet 2cm. Ĉo màu vӟi kính lӑc màu 453 mm, dung dӏch so sánh là
a
CCl4. KӃt quҧ phân tích theo công thӭc: X=
b
Trong ÿó X: Hàm lѭӧng ÿӗng trong ÿҩt mg/kg
a: Lѭӧng ÿӗng trong thӇ tích lҩy ÿӅ phân tích, tìm thҩy theo ÿѭӡng chuҭn (ȝg);
b: Khӕi lѭӧng ÿҩt, tѭѫng ӭng vӟi thӇ tích lҩy ÿê phân tích (g)
Hoá ch̭t
- Dung dӏch chì dietyldithiocacbaminat trong CCl4, lҳc 664mg natri
dietyldithiocacbaminat vӟi 1 lít CCl4trong phӉu chiӃt; thêm vào phӉu dung dӏch chì
nitrat (489 mg Pb(NO3)2 hoà tan trong 100 ml nѭӟc cҩt hai lҫn. Lҳc phӉu 5 phút. ĈӇ
cho phân lӟp rӕi lӑc lӟp CCl4có chì dietyldithiocacbaminat tan trong ÿó qua giҩy lӑc
khô vào trong bình thuӹ tinh màu nâu. Dung dӏch ÿѭӧc giӳ trong tӫ lҥnh
- Dung dӏch chuҭn CuSO4: Hoà tan 3,993g CuSO4.5H2O ÿã kӃt tinh lҥi trong
nѭӟc cҩt hai lҫn, ÿӏnh mӭc ÿӃn 1 lít, ÿѭӧc dung dӏch chӭa leng Cu/ml. Pha loãng dung
dӏch này 100 lҫn (10 ml pha loãng ÿӃn 1 lít) thu ÿѭӧc dung dӏch chӭa 0,1 mg Cu/ml;
lҥi pha loãng dung dӏch ÿó 10 lҫn ta ÿѭӧc dung dӏch chӭa 1 ȝg Cu/ml, sӱ dөng dung
dӏch này ÿӇ pha thang chuҭn.
B̫ng 7.15. Thang ÿánh giá (mg Cu/kg)
Rҩt nghèo ÿӗng 0,3
Nghèo ÿӗng 0,3 - 1,5
Trung bình 1,5 - 3,3
Cao > 3,3
b. Xác ÿ͓nh ÿ͛ng di ÿ͡ng theo Vesterhoff
HiӋn nay ÿã nhiӅu nѭӟc thӯa nhұn phѭѫng pháp xác ÿӏnh ÿӗng di ÿӝng trong
dung dӏch HNO3 loãng (ÿӇ chiӃt rút ÿӗng) cӫa Vesterhoff là phѭѫng pháp chuҭn.
Lҩy lӟp ÿҩt cho vào bình tam giác 250ml, thêm vào 100 ml HNO3 (30ml HNO3,
d = 1,39 ÿӏnh mӭc ÿӃn thӇ tích 1 lít bҵng nѭӟc cҩt hai lҫn), lҳc 2 giӡ rӗi lӑc. Lҩy 25ml
dung dӏch lӑc cho vào bình tam giác. Thêm vào 2ml dung dӏch KMnO4 0,5% và ÿun
dung ÿích ÿӃn sôi. Cho vào dung dӏch nóng 0,5ml axit oxalic 5% ÿӇ làm mҩt màu
dung dӏch. ĈӇ dung dӏch nguӝi rӗi chuyӅn dung dӏch vào phӉu chiӃt 100 ml (rӱa bình
tam giác bҵng nѭӟc cҩt) và ÿѭa thӇ tích ÿӃn 50ml. Cho vào phӉu chiӃt lѭu dung dӏch
Na3PO4 bão hoà, 4ml dung dӏch natri xitrat 50 % và 4ml dung dӏch NH4OH ÿһc (d =
0,92) sau mӛi lҫn thêm thuӕc thӱ vào ÿӅu phҧi lҳc phӉu chiӃt cҭn thұn.
Cho vào chính xác 15 ml dung dӏch chì ÿietyldithiocacbaminat trong CCl4 lҳc
phӉu chiӃt 2 phút. ĈӇ cho phân lӟp, lӑc chì ÿietyldithiocacbaminat trong CCl4 qua
phӉu lӑc khô vào cuvet chiӅu dài 2cm. Ĉo mұt ÿӝ quang vӟi kính lӑc màu xanh là cây
(536nm); CCl4 là dung môi so sánh).
Ĉѭӡng chuҭn ÿѭӧc xây dөng tӯ dung dӏch có hàm lѭӧng ÿӗng là 10 ȝg Cu/ml.
ĈӇ xây dөng ÿѭӡng chuҭn ngѭӡi ta cho vào các phӉu chiӃt 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0;
4,0 ml dung dӏch ÿong, thêm nѭӟc cҩt 2 lҫn ÿӃn thӇ tích 50 ml rӕi tiӃp tөc xӱ lý nhѭ
ÿӕi vӟi dung dӏch phân tích
B̫ng 7.16. Thang ÿánh giá (mg Cu/kg)
Ĉánh giá Ĉҩt cát Ĉҩt sét và sét pha
Tӕt > 3,5 > 2,5
Trung bình 2,1 - 3,5 1,6 - 2,5
Kém < 2,0 < 1,5
7.3.7.3. Xác ÿ͓nh mangan di ÿ͡ng

a. Ph˱˯ng pháp Dobritxcaia
Nguyên lý
Phѭѫng pháp dӵa trên quá trình chiӃt rút ma ngan di ÿӝng bҵng dung dӏch H2SO4
0,1N. Tӹ lӋ giӳa ÿҩt và dung dӏch là 1: 10. Thӡi gian tѭѫng tác là 1 giӡ, ôxy hoá
mangan ÿӃn trҥng thái hoá trӏ 7 bҵng pensunfat khi có mһt bҥc nitrat và axit
phosphoric.
Trình tӵ phân tích: Cân trên cân phân tích 5 g ÿҩt khô không khí ÿã rây qua rây 1
mm. Cho lѭӧng cân vào trong bình tam giác nút ni ám dung tích 100 ml; thêm vào 50
ml H2SO4 0,1 N; lҳc trên máy lҳc 1 giӡ, lӑc dung dӏch lua giҩy lӑc mӏn băng trҳng.
Lҩy 10 - 15ml dung ÿӏch lӑc cho vào cӕc chӏu nhiӋt dung tích 50ml. Thêm vào
ÿây 5ml HNO3 ÿһc và 2ml H2O2 30%; Chѭng trên bӃp ÿiӋn ÿӃn khô. Lһp lҥi qúa trình
ôxy hoá bҵng HNO3 và H2O2 2 - 3 lҫn sau ÿó thêm 3ml HNO3 và chѭng ÿӃn khô.
Thêm vào phҫn khô 25ml H2SO4 10%. Ĉun trên bӃp ÿiӋn ÿӃn khi phҫn khô tan hoàn
toàn, thêm vào cӕc 15ml nѭӟc, 2ml H3PO4 (d = 1,7) và 2mg AgNO3 1% ÿun 5 - 10
phút; nӃu thҩy ÿөc thì cҫn tiӃp tөc ÿun ÿӃn sôi rӗi lӑc dung dӏch qua giҩy lӑc băng
xanh. Thêm vào dung dӏch nóng trong cӕc khoҧng 2 g amoni pensunfat (thêm vài lҫn)
khuҩy dung dӏch cҭn thұn bҵng que thuӹ tinh, ÿһt cӕc lên trên bӃp ÿiӋn, ÿun 10 - 15
phút ÿӇ ôxy hoá nhanh và hoàn toàn ma ngan ÿӃn axit manganic, khi ÿó xҧy ra quá
trình phân huӹ mãnh liӋt amoni pensunfat và có khí ozon thoát ra. Sau khi hӃt khí thoát
ra, lҩy cӕc ra khӓi bӃp, ÿӇ nguӝi, chuyӇn dung dӏch vào bình ÿӏnh mӭc 50ml. Thêm
nѭӟc cҩt hai lҫn ÿӃn vҥch mӭc và ÿo mұt ÿӝ quang ngay rày lem hay 2cm tҥi bѭӟc
sóng 536nm, dung dӏch H2SO4 5 % dùng làm dung dӏch so sánh.
Ĉѭӡng chuҭn ÿѭӧc xây dөng tӯ dung dӏch KMnO4 0,1N (tӯ ӕng chuҭn). Lҩy 10
ml dung dӏch cho vào bình ÿӏnh mӭc 100 ml, thêm nѭӟc cҩt 2 lҫn ÿӃn vҥch mӭc,
khuҩy ÿӅu. Tӯ dung dӏch mӟi pha này lҩy 10ml cho vào bình ÿӏnh mӭc 100 ml rӗi
thêm nѭӟc cҩt hai lҫn ÿӃn vҥch mӭc. Dung dӏch này có nӗng ÿӝ 0,001 N. Trong 1 ml
dung dӏch chӭa 1 ȝg mangan. Dùng pipet lҩy 2; 5; 10; 20; 25ml dung dӏch KMnO4
0,001N cho vào bình ÿӏnh mӭc 50ml. Thêm nѭӟc cҩt ÿӃn vҥch mӭc và ÿo mұt ÿӝ
quang ngay vӟi kính lӑc màu xanh lá cây (536nm), dùng cuvet có chiӅu dài nhѭ khi ÿo
vӟi dung dӏch phân tích. KӃt quҧ phân tích tính theo công thӭc:
Trong ÿó:
X: hàm lѭӧng Mn trong ÿҩt (mg/kg)
a: Lѭӧng dung dӏch KMnO4 0,001 N nhұn ÿѭӧc theo ÿѭӡng chuҭn ÿӕi vӟi thӇ
tích dung dӏch thí nghiӋm lҩy ÿӇ phân tích (ml);
b: Khӕi lѭӧng ÿҩt, tѭѫng ӭng vӟi thӇ tích dung dӏch thí nghiӋm lҩy ÿӇ phân tích
(g);
11: Hàm lѭӧng Mn tính theo ȝg trong 1 ml dung dӏch KMnO4 0,001 N.
b. Xác ÿ͓nh Mn di ÿ͡ng theo Schachtschabel
ĈӇ ÿánh giá hàm lѭӧng Mn di ÿӝng trong ÿҩt, Schachtschabel (1957) ÿӅ nghӏ tiӃn
hành xác ÿӏnh ma ngan tan trong sunfit và mangan dӉ ÿѭӧc khӱ.
Xác ÿӏnh mangan tan trong dung dӏch sunflt: Cân 5g ÿҩt ÿã rây qua rây hàm cho
vào bình tam giác 250ml, thêm vào 0,2g tham hoҥt tính và 50ml dung dӏch chiӃt rút,
lҳc trên máy sҳc 1 giӡ. Sau ÿó lӑc dung dӏch qua giҩy lӑc băng trҳng, khô. ĈӇ phân
tích có thӇ sӱ dөng nhӳng phҫn dung dӏch lӑc ÿҫu tiên. Lҩy 15 - 20ml dung dӏch lӑc
cho vào bình ÿӏnh mӭc 50ml, ÿӇ che ҧnh hѭӣng khӱ cӫa chӏ và ÿӇ tҥo phӭc vӟi ion sҳt,
thêm vào bình 2,5ml hӛn hӧp gӗm thuӹ ngân sunfat, axit nѭӟc, bҥc thuұt và axit
photphoric. Sau ÿó, ÿӇ ôxy hoá ma ngan lên hoá trӏ 7 ngѭӡi ta thêm vào 2g amoni
pensunfat. Ĉһt bình vӟi dung dӏch vào trong máy ӗn nhiӋt 20 - 30 phút ӣ nhiӋt ÿӝ 90 -
950C ÿӃn khi ngӯng thoát bӑt khí. NӃu dung dӏch có màu nâu thì cҫn phҧi lҩy nhӳng
phҫn dӏch lӑc mӟi (5 - loҥn) rӗi lһp lҥi quá trình xӱ lý nhѭ trên. Dung dӏch lӑc sau khi
nguӝi ÿѭӧc thêm nѭӟc ÿӃn vҥch mӭc rӗi ÿo màu nhѭ ÿã mô tҧ ӣ trên.
Hoá ch̭t
Dung dӏch chiӃt rút: Cân 123,3g MgSO4.7H2O và 2g Na2SO4 hoà tan trong nѭӟc
rӗi ÿӏnh mӭc ÿӃn thӇ tích 1 lít bҵng nѭӟc.
Dung dӏch thuӹ ngân sunfat: hoà tan 75g Hg2SO4 trong 400ml HNO3 (d=1,4) và
300ml H3PO4 (d=1,7), thêm vào 0,2g AgNO3 và dùng nѭӟc cҩt ÿѭa thӇ tích ÿӃn 1 lít.
Xác ÿӏnh mangan dӉ khӱ (pH = 8,0): Quá trình chiӃt rút ma ngan tiӃn hành bҵng dung
dӏch magie sunfat có thӇm 2g hiÿroquinon trong 1 lít dung dӏch. Tҩt cҧ quá trình chiӃt
rút và xác ÿӏnh mangan sau này tiӃn hành nhѭ khi xác ÿӏnh mangan tan trong dung
dӏch sunfit.
Thang ÿánh giá Mn dӉ khӱ ӣ pH = 8,0
Nghèo < 20 mg/kg (ppm)
Trung bình 20 - 30 mg/kg
Giàu > 30 mg/kg
7.3.7.4. Xác ÿ͓nh kͅm di ÿ͡ng
KӁm di ÿӝng ÿѭӧc chiӃt rút tӯ ÿҩt bҵng dung dӏch kim clorua 1N. Phѭѫng pháp
chӍ sӱ dөng cho ÿҩt axit. Tӹ lӋ giӳa ÿҩt: dung dӏch là 1: 10, lҳc 1 giӡ trên máy. Cuӕi
cùng xác ÿӏnh kӁm bҵng phѭѫng pháp do màu dѭӟi dҥng phӭc vӟi ÿithizon theo màu
ÿѫn.
Cân trên cân phân tích 2,5g ÿҩt khô không khí ÿã rây qua rây 1 mm, cho mүu vào
chén thҥch anh dung tích 50ml. Thêm vào 25ml dung dӏch KCl 1N, lҳc trên máy lҳc 1
giӡ rӗi lӑc qua phӉu lӑc thҥch anh, dùng giҩy lӑc báng trҳng ÿã tính chӃ khӓi các vӃt
kim loҥi nһng.
Lҩy 5ml dung dӏch lӑc cho vào phӉu chiӃt 50ml, thêm vào 2 giӑt chӍ thӏ metyl da
cam, tiӃn hành trung hòa bҵng dung dӏch nam axetat 5% ÿӃn khi chӍ thӏ chuyӇn sang
màu vàng, lҥi thêm vào 0,2ml dung dӏch natri axetat 5% và 2ml dung dӏch thiosunfat
50%. ChiӃt kӁm hai lҫn bҵng dung dӏch ÿithizon 0,02% trong CCl4, lҫn ÿҫu dùng 2ml,
lҫn sau lѭu. Sau mӛi lҫn thêm ÿithizon, phӉu chiӃt ÿѭӧc lҳc trên máy 3 phút, giӳ yên
cho tách tѭӟng rӗi chuyӇn tѭӟng hӳu cѫ vào phӉu chiӃt sҥch khác. ChiӃt lҥi tѭӟng
nѭӟc bҵng dung dӏch ÿithizon mӟi; dung dӏch ÿithizon cǊng ÿѭӧc rót vào phӉu chiӃt
sҥch trên. Thêm vào phӉu chiӃt chӭa kӁm ÿithizonat 25ml dung dӏch amoniac 0,01 N,
lҳc 1 - 2 phút. Lӟp kӁm ÿithizonat có màu ÿѭӧc chuyӇn vào bình ÿӏnh mӭc khô 25ml,
rӗi thêm CCl4 ÿӃn vҥch mӭc. Ĉo mұt ÿӝ quang trong cuvet chiӅu dày 1 cm tҥi bѭӟc
sóng 536nm, dung dӏch so sánh là CCl4.
ĈӇ xây dӵng thang chuҭn cho vào các phӉu chiӃt 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5ml dung dӏch
kӁm có nӗng ÿӝ 1 ȝg Zn/ml thêm nѭӟc cҩt ÿӃn 5ml rӗi cho vào 2 giӑt metyl da cam và
tiӃn hành phân tích nhѭ ÿӕi vӟi dung dӏch thí nghiӋm.
KӃt quҧ phân tích theo công thӭc:
Trong ÿó:
X: hàm lѭӧng kӁm di ÿӝng trong ÿҩt (mg/kg);
a: lѭӧng kӁm trong thӇ tích lҩy ÿӅ phân tích, tìm thҩy theo ÿѭӡng chuҭn (ȝg);
b: khӕi lѭӧng ÿҩt tѭѫng ӭng vӟi thӇ tích mүu lҩy ÿӇ phân tích (g).
Hoá ch̭t
- Tҩt cҧ các hoá chҩt dùng ÿӇ xây dөng kӁm ÿӅu phҧi tinh chӃ cҭn thұn bҵng
ÿithizon.
Dung dӏch chuҭn kӁm: Cân 0,2g kӁm kim loҥi tinh khiӃt trên cân phân tích cho
vào bình ÿӏnh mӭc 1 lít và hoá tan trong lѭӧng nhӓ nѭӟc cҩt hai lҫn có lҫn H2SO4 ÿһc
(d = 1,84). Sau khi tҩt cҧ kem ÿã hoà tan, dùng nѭӟc cҩt hai lҫn ÿѭa thӇ tích ÿӃn vҥch
mӭc. Trong lѭu dung dӏch này chӭa 200 ȝg kӁm. Pha loãng dung dӏch này 200 lҫn
ÿѭӧc dung dӏch chӭa 1 ȝg Zn/ml.
B̫ng 7.17. Thang ÿánh giá (mg Zn/kg)
Rҩt nghèo < 0,2
Nghèo 0,2 - 1,0
Trung bình 2-3
Giàu 4-5
Rҩt giàu >5
Ghi chú: Ĉӕi vӟi ÿҩt ngұp nѭӟc có thӇ dùng HCl 0,05N làm dung dӏch chiӃt rút: 10g ÿҩt và
20ml dung dӏch HCl 0,05 N. Lҳc 5 phút rӗi lӑc.
7.3.7.5. Xác ÿ͓nh coban di ÿ͡ng
Phѭѫng pháp dӵa trên quá trình chiӃt coban di ÿӝng trong ÿҩt bҵng HNO3 1N. Tӹ
lӋ giӳa ÿҩt: dung dӏch là 1:10, lҳc trên máy lҳc 1 giӡ. Xác ÿӏnh coban bҵng phѭѫng
pháp ÿo màu dѭӟi dҥng phӭc màu vӟi muӕi nitrozo -R.
Cân lӟp ÿҩt khô không khí ÿã rây qua rây hàm trên cân phân tích, cho mүu vào
bình tam giác nút nhám dung tích 250ml. Thêm vào ÿó chính xác 100ml HNO3 1N lҳc
trên máy lҳc 1 giӡ, lӑc qua giҩy lӑc băng trҳng.
Lҩy 25ml dung dӏch lӑc cho vào cӕc thuӹ tinh chӏu nhiӋt, thêm vào ÿó lҫn HNO3
gác, 1 ml H2O2. Chúng trên bӃp ÿiӋn ÿӃn khô. Quá trình xӱ lý này ÿѭӧc lһp lҥi mӝt lҫn
nӳa và chăng dung dӏch ÿӃn khi bҳt ÿҫu kӃt tinh muӕn. Rót vào cӕc 6ml nѭӟc cҩt hai
lҫn ÿã axit hoá bҵng HCl (1:10), ÿun dung dӏch ÿӃn sôi. Thêm vào 1 ml natrixitrat 40%
và ÿun sôi khoҧng 1 phút, pH cӫa dung dӏch cҫn phҧi lӟn hѫn 5,5 (kiӇm tra theo giҩy
chӍ thӏ vҥn năng). NӃu chѭa ÿҥt giá trӏ mong muӕn, có thӇ dùng natri xitrat ÿӇ ÿiӅu
chӍnh thêm vào dung dӏch phân tích lѭu dung dӏch muӕi nitrozo-R 0,05% rӗi ÿun sôi.
NӃu dung dӏch phân tích có màu ÿӓ vàng thì thêm tiӃp 1 ml dung dӏch nitrozo-R nӳa,
5ml nѭӟc cҩt hai lҫn rӗi ÿun dung dӏch ÿӃn sôi. ĈӇ dung dӏch nguӝi, thêm vào 3ml hӛn
hӧp H3PO4 và HNO3 (5 phҫn H3PO4 85% và 1 phҫn HNO3 ÿһc), khuҩy dung dӏch
nhanh và cҭn thұn. ChuyӇn dung dӏch vào bình chia ÿӝ rӕi pha loãng ÿӃn 10ml. Dung
dӏch ÿo phӭc màu cӫa phӭc co ban vӟi muӕi nitrozo-R trong cuvet 2cm, tinh lӑc màu
xanh lá cây (536nm), dung dӏch so sánh là nѭӟc cҩt hai lҫn.
Thang chuҭn ÿѭӧc chuҭn bӏ nhѭ sau: Cân 0,477g CoSO4.7H2O cho vào cӕc và
hoà tan bҵng nѭӟc cҩt hai lҫn. ChuyӇn dung dӏch vào bình ÿӏnh mӭc 1 lít, axit hoá
bҵng 1 ml H2SO4 (d = 1,84) rӗi thêm nѭӟc cҩt hai lҫn ÿӃn vҥch mӭc.
Dung dӏch nhұn ÿѭӧc chӭa 100 ȝg Co/ml. Lҩy 50ml dung dӏch này pha loãng
bҵng nѭӟc cҩt hai lҫn ÿӃn thӇ tích 500 ml ÿѭӧc dung dӏch chӭa long Co/ml, ÿѭӧc dung
dӏch chuҭn sӱ dөng. Lҩy các thӇ tích 0,5; l; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9ml dung dӏch chuҭn sӱ
dөng cho vào bình ÿinh mӭc 100 ml. Thêm nѭӟc cҩt hai lҫn ÿӃn thӇ tích 50 ml, thêm
5ml dung dӏch natrlxitrat 20% và 5ml dung dӏch natriaxetat 40%, thêm loҥn dung dӏch
muӕi nitrozo-R 0,05% rӗi ÿun ÿӃn sôi. ĈӇ nguӝi, thêm vào 5ml hӛn hӧp HNO3 và
H3PO4, ÿӏnh mӭc ÿӃn vҥch mӭc bҵng nѭӟc cҩt hai lҫn. TiӃn hành ÿo mұt ÿӝ quang nhѭ
ÿӕi vӟi dung dӏch phân tích.
KӃt quҧ phân tích ÿѭӧc tính theo công thӭc
Trong ÿó: X: hàm lѭӧng co ban trong ÿҩt (mg/kg);

N: lѭӧng ÿҩt tѭѫng ӭng vӟi thӇ tích dung dӏch lҩy ÿӇ phân tích (g);
a: Lѭӧng coban tìm thҩy theo ÿӗ thӏ chuҭn ȝg/ml;
b: thӇ tích dung dӏch so màu (ml).
Hoá ch̭t
Axit nѭӟc tinh khiӃt hoá hӑc: Hút 68,9 ml HNO3 ÿһc (d = l,40) thêm nѭӟc cҩt hai
lҫn ÿӃn thӇ tích 1 lít ÿѭӧc dung dӏch HNO3 1N.
- Natrixitrat 3 lҫn thӃ (dung dӏch 20%).
- Natriaxetat 40%.
- Muӕi nitrozo-R (dung dӏch nѭӟc 0,05%).
- Hӛn hӧp axit nѭӟc và octhophotphoric: Hӛn 2 axit trên theo tӹ lӋ 100 ml H3PO4
và 20ml HNO3.
- H 2O 2
7.3.7.5. Xác ÿ͓nh molipden di ÿ͡ng
Phѭѫng pháp so màu cӫa Grigg (theo Dobritxcala - 1969)
Cân mүu ÿҩt ÿã rây qua rây mƭm vӟi lѭӧng 15g ÿӕi ÿҳt sét, 25g ÿӕi vӟi ÿҩt cát và
cát pha; cho mүu vào bình nút nhám, rót vào 150ml hay 250ml (tѭѫng ӭng vӟi lѭӧng
mүu là 15g hay 25g) dung dӏch ÿӋm oxalat cӫa Grigg có pH = 3,3, lҳc dung dӏch 1 giӡ.
Lӑc dung dӏch qua giҩy lӑc băng trҳng, lҩy 125ml hay 200ml dung dӏch cho vào cӕc
chӏu nhiӋt rӗi cho dung dӏch bay hѫi tӟi khi thӅ lӏch dung dӏch còn 1/4. ĈӇ phá huӹ các
oxalat và các chҩt hӳu cѫ trong dӏch lӑc ngѭӡi ta thêm vào cӕc 3ml H2O2 30% và 3 ml
HNO3 ÿһc, tiӃp tөc chóng ÿӃn khô. Thêm vào 5ml nѭӟc cҩt hai lҫn rӕi chóng ÿӃn khô
ÿӇ tách hӃt vӃt axit pecloric. Thêm vào tiӃp 5ml HCl 22% ÿӇ chuyӇn muӕi sang dҥng
clorua rӗi lҥi chung dung dӏch ÿӃn khô. Hoà tan phân khô bҵng cách ÿun nóng trong 1
1ml HCl 22%, chuyӇn dung dӏch vào bình ÿӏnh mӭc 50ml, thêm vào 15ml dung dӏch
NaF 4% (ÿӇ tҥo phӭc vӟi nhôm, sҳt và than), 5ml dung dӏch nam thuұt 20% (ÿӇ ngăn
ngӯa viӋc khӱ molipden ÿӃn hoá trӏ thҩp hѫn +5), thêm nѭӟc cҩt ÿӃn vҥch mӭc, khuҩy
ÿӅu dung dӏch. ChuyӇn toàn bӝ dung dӏch vào phӉu chiӃt 100 ml, rӱa thành bình bҵng
2 - 3ml nѭӟc, rӗi rót cҧ vào phӉu chiӃt trên. Thêm vào phӉu chiӃt 4ml kalithloxianat
20% (ÿӇ tҥo thành phӭc molipden thioxianat), sҳc ÿӅu, cho vào phӉu 3 - 4ml dung dӏch
SnCl2 1 0%, lҳc phӉu và sau khi màu ÿӓ nâu cӫa phӭc sҳt thioxianat hoàn toàn mҩt
(Fe3+ chuyӇn thành Fe2+) thì cho vào phӉu chiӃt 20ml dung dӏch rѭӧu n-butylic (ÿã
ÿѭӧc rӱa ÿѭӧc bҵng nѭӟc và dung dӏch thiӃc clorua bão hoà) và ÿӇ chiӃt phӭc
molipden thioxianat cҫn lҳc mҥnh phӉu chiӃt 1 phút. ĈӇ cho phân lӟp rӗi tҥch lӟp
nѭӟc phía dѭӟi phӉu chiӃt ra nhѭng giӳ lҥi khoҧng lѭu lӟp nѭӟc. Phҫn chiӃt trong
phӉu có thӇ lҥi có màu hӗng do mӝt phҫn Fe2+ ÿã ÿѭӧc ôxy cӫa không khí ôxy hoá
chuyӅn thành Fe3+, vì thӃ cҫn phҧi rӱa tiӃp phҫn chiӃt bҵng dung dӏch muӕi thiӃc bҵng
cách cho vào phӉu chiӃt có phҫn chiӃt 20ml dung dӏch muӕi thiӃc mӟi pha (2ml SnCl2
10% + 18ml nѭӟc), lҳc ÿӅu phӉu chiӃt. Sau khô phҫn chiӃt hoàn toàn mҩt màu hӗng
thì tách bӓ lӟp nѭӟc, còn phҫn chiӃt trong tѭӟng hӳu cѫ cho vào cuvet 3cm. Thêm vào
cuvet lұu rѭӧu etylic ÿӇ loҥi nhӳng giӑt nѭӟc còn lүn và 1 - 2 giӑt dung dӏch muӕi
thiӃc, quҩy dung dӏch trong cuvet cҭn thұn bҵng que thuӹ tinh nhӓ. Phҫn chiӃt lúc này
sӁ trӣ nên trong suӕt, không có màu hӗng, ÿem ÿo mұt ÿӝ quang cӫa phҫn chiӃt vӟi
kính lӑc màu xanh nѭӟc biӇn (435 nm) (chӍ tiӃn hành ÿo mұt ÿӝ quang ít nhҩt là sau 20
- 30 phút kӇ tӯ khi thêm rѭӧu n-butylic). Dung dӏch so sánh là rѭӧu n-butylic, không
xӱ lý bҵng thiӃc và nѭӟc.
Xây dͭng ÿ˱ͥng chu̱n
Cho vào các bình ÿӏnh mӭc 50ml các thӇ tích: 0,5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 và 5.0ml
dung dӏch molipden chuҭn có hàm lѭӧng ȝg/ml; thêm vào mӛi bình lúm HCl 6N, 3ml
FeCl3 có hàm lѭӧng 5 mgFe3+ 1 ml, khuҩy cҭn thұn các bình này rӗi thêm nѭӟc cҩt ÿӃn
vҥch mӭc. Sau ÿó tiӃn hành nhѭ ÿӕi vӟi dung dӏch phân tích.
Hoá ch̭t
- Dung dӏch ÿӋm oxalat: hoà tan 25 g amoni oxalat và 12,6 g axit oxalic trong
nѭӟc cҩt hai lҫn khi ÿun nóng rӗi thêm nѭӟc cҩt ÿӃn 1 lít.
- Axit clohidric 22% (6N, d = l,l): Cҩt hӛn hӧp gӗm 550ml HCl ÿһc và 450ml
nѭӟc cҩt hai lҫn trong dөng cө cҳt làm bҵng thuӹ tinh, thu ÿѭӧc 550ml HCl 22% -
ThiӃc (II) clorua 10%: Nung chҧy thiӃt kim loҥi trong chén sӭ và nghiӅn nhanh bҵng
chày sӭ ÿӃn khi nhұn ÿѭӧc bӝt thiӃc mӏn. Cân 5,3 g bӝt này và hoà tan khi ÿun nóng
trong 20ml HCl 6N. Dung dӏch nên chuҭn bӏ trѭӟc khi dùng. Có thӇ chuҭn bӏ dung
dӏch này tӯ muӕi SnCl2 tinh khiӃt hoá hӑc bҵng cách hoà tan lӟn muӕi này khi ÿun
nóng trong 20ml HCl 6N, sau ÿó thêm mӝt ít thiӃc kim loҥi.
- Rѭӧu n-butylic: Rӱa n-butylic bҵng nѭӟc cҩt hai lҫn ÿӇ loҥi hӃt chҩt ôxy hoá có
trong ÿó, cho 250ml rѭӧu vào trong phӉu chiӃt lӟn, thêm 250ml nѭӟc cҩt hai lҫn, lҳc 1
phút, sau khi tách tѭӣng, rót lӟp nѭӟc phía dѭӟi, còn lӟp rѭӧu tiӃn hành bão hoà bҵng
thiӃc (II) clorua (cӭ 100 ml rѭӧu butylic thêm vào 10 SnCl2 10%, lҳc 3 - 5 phút; thêm
vào 5ml lѭӧn etylic, khuҩy ÿӅu).
- Dung dӏch chuҭn molipden: Hoà tan muӕi amoni molipdat tinh khiӃt trong
NH4OH trһc ích; ÿun nóng liên tөc (ӣ mӑi thӡi ÿiӇm dung dӏch ÿӅu phҧi có phàn ӭng
kiӅm), sau ÿó làm lҥnh và kӃt tӫa amoni molipdat bҵng rѭӧu etylic, cho kӃt tӫa vào
nhӳng tӡ giҩy lӑc ÿӇ làm khô muӕi.
Lҩy 5 - 6g muӕi ÿã kӃt tinh cho vào chén sӭ rӗi nung trong lò nung ӣ nhiӋt ÿӝ
450 - 480oC trong thӡi gian 40 - 60 phút. Cân 1,5g MoO3 thu ÿѭӧc rӗi hoà tan trong
10ml NaOH 1N, thêm vào dung dӏch 10ml HCl 22%, dùng nѭӟc cҩt hai lҫn ÿӏnh mӭc
ÿӃn 1 lít Ta ÿѭӧc dung dӏch chӭa leng Mo/ml. Pha loãng dung dӏch này 1000 lҫn ÿѭӧc
dung dӏch chuҭn sӱ dөng.
Chú thích
+ Có thӇ tách chҩt hӳu cѫ ra khӓi dung dӏch phân tích bҵng cách chung thӇ tích
mүu ÿӃn khô trên bӃp cách thuӹ, sau ÿó ÿһt chén sӭ vӟi phҫn khô vào trong lò nung ӣ
4500C trong 4 giӡ.
+ Có thӇ dùng ete (tinh khiӃt hoá hӑc) thay cho rѭӧu n-butylic ÿӇ chiӃt phӭc cӫa
molipden vӟi thioxianat.
7.3.7.7. Xác ÿ͓nh d̩ng di ÿ͡ng cͯa ÿ͛ng, kͅm, coban, mangan khi chi͇t rút các
nguyên t͙ này trong ÿ̭t b̹ng dung d͓ch ÿ͏m amoni axetat
Phѭѫng pháp dӵa trên sӵ chiӃt rút Cu, Co, Zn và Mà bҵng dung dӏch amoni
axetat (pH = 4,8). Tӹ lӋ giӳa ÿҩt: dung dӏch chiӃt rút là 1:5. Thӡi gian lҳc trên máy lҳc
là 30 phút (Crupxky, 1994). Phѭѫng pháp này dùng cho ÿҩt cacbonat và không
cacbonat.
a. Chu̱n b͓ dung d͓ch ÿ͏m
Dung dӏch ÿѭӧc chuҭn bӏ tӯ axit axetic và amoniac. Pha loãng 108ml axit axetic
ÿһc (98%) bҵng nѭӟc cҩt hai lҫn ÿӃn thӇ tích 600 - 700ml, thêm vào 75ml NH4OH
25%, khuҩy ÿӅu; Sau khi nguӝi ÿѭa thӇ tích dung dӏch ÿӃn 1 lít. KiӇm tra pH dung
dӏch bҵng pH mét. Axit axetic và amoniac dùng ÿӇ chuҭn bӏ dung dӏch ÿӋm cҫn phҧi
tinh chӃ khӓi vӃt các kim loҥi nһng. Axit axetic ÿѭӧc cҩt trong bình thuӹ tinh có sinh
hàn nhám. Khi cҩt cҫn thêm mӝt lѭӧng vӯa phҧi nam axetat khan vào bình cҩt. Nӗng
ÿӝ axit ÿѭӧc kiӇm tra theo tӹ trӑng.
ĈӇ tinh chӃ amoniac khӓi vӃt các kim loҥi, ngѭӡi ta rót NH4OH 25% vào ÿáy
bình hút ҭm lӟn, phҫn trên bình hút âm ÿһt các cӕc thuӹ tinh lӟn ÿã ÿѭӧc rót vào nѭӟc
cҩt hai lҫn ÿӃn 1/2 thӇ tích cӕc. Ĉұy nҳp bình hút ҭm và giӳ yên ít nhҩt là 48 giӡ. ĈӇ
nhұn ÿѭӧc amoniac có nӗng ÿӝ cao hѫn cҫn xӱ lý nѭӟc bão hoà amoniac mӝt lҫn nӳa
bҵng cách thay dung dӏch amoniac trong bình hút ҭm bҵng dung dӏch amoniac 25%
mӟi. NӃu xӱ lý nѭӟc bão hoà amoniac hai lҫn có thӇ nhұn ÿѭӧc amoniac có nӗng ÿӝ
20%. KiӇm tra tӹ trӑng dung dӏch amoniac nhұn ÿѭӧc, tính lѭӧng amoniac, axit axetic
cҫn thiӃt ÿê pha dung dӏch ÿӋm theo tӹ lӋ ÿã nêu trên.
b. Chi͇t rút các kim lo̩i n̿ng
Cân trên cân phân tích 50g ÿҩt ÿã rây qua rây mӍm, cho lѭӧng cân trên vào bình
tam giác nút nhám thӇ tích 500ml, cho vào chính xác 250ml dung dӏch ÿӋm amoni
axetat, lҳc trên máy lҳc 1 giӡ. Lӑc qua giҩy lӑc băng trҳng. Lҩy 150ml dung dӏch lӑc
cho vào bát sӭ, cho vào bát 10ml HNO3 (d = 1,4), 10ml H2O2 30%, rӗi chѭng dung
dӏch trong bát trên bӃp cách thuӹ ÿӃn trҥng thái sӋt. Thêm vào 2ml HNO3, 2ml H2O2
rӗi chѭng ÿӃn khô. Hoà tan phҫn khô trong 50ml nѭӟc cҩt hai lҫn (có 3 - 4ml HCl cҩt
lҥi hai lҫn) khi ÿun nóng. Lӑc dung dӏch thu ÿѭӧc vào bình ÿӏnh mӭc 100 ml, rӱa giҩy
lӑc bҵng nѭӟc cҩt hai lҫn ÿã ÿѭӧc axit hoá bҵng HCl. Dùng nѭӟc cҩt hai lҫn ÿѭa thӇ
tích dung dӏch ÿӃn vҥch mӭc và lҩy dung dӏch này ÿӇ xác ÿӏnh các kim loҥi nһng. NӃu
xác ÿӏnh Zn, cҫn chuҭn bӏ phҫn dӏch chiӃt rút riêng trong dөng cө thҥch anh. Sau ÿó
ÿӏnh lѭӧng theo các phѭѫng pháp ÿã nêu.
7.3.7.8. Xác ÿ͓nh hàm l˱ͫng Cu Pb, Zn di ÿ͡ng trong dung d͓ch chi͇t rút amoni
axetat theo ph˱˯ng pháp Von-Ampe hoà tan
Lҩy 10g ÿҩt khô không khí cho vào bình tam giác 250ml, thêm vào 100 ml dung
dӏch ÿӋm anloni axetat có pH = 4,8. Lҳc trên máy lҳc 1 giӡ. Lӑc dung dӏch qua giҩy
lӑc băng trҳng Lҩy 80ml dung dӏch lӑc cho vào cӕc hay bát thҥch anh, thêm vào 1ml
HNO3 ÿһc và chѭng trên bӃp ÿiӋn ÿӃn trҥng thái sӋt. Thêm vào 2ml HNO3 ÿһc nӳa rӗi
lҥi chѭng dung dӏch trong cӕc. Quá trình xӱ lý mүu bҵng HNO3 tiӃn hành ÿӃn khi phҫn
còn lҥi chӭa ít nѭӟc có màu trҳng hay màu vàng sáng. Sau ÿó chúng lѭӧng chӭa trong
cӕc ÿӃn khô, "xӟi nhҽ" phҫn khô bҵng HCl ÿһc rӗi chúng dung dӏch trong cӕc ÿӃn
trҥng thái muӕi ҭm hoà tan muӕi khi ÿun nóng trong 20ml nѭӟc cҩt hai lҫn ÿã ÿѭӧc
axit hoá bҵng HCl (1:100). Lӑc dung dӏch qua giҩy lӑc ÿã ÿѭӧc rӱa ÿѭӧc bҵng HCl
loãng, hӭng dung dӏch lӑc vào trong bình ÿӏnh mӭc 50ml. Rӱa phҫn còn lҥi trên giҩy
lӑc bҵng nѭӟc cҩt nóng ÿã ÿѭӧc axit hoá rӗi ÿѭa thӇ tích dung dӏch ÿӃn vҥch mӭc.
ĈӇ xác ÿӏnh ÿӗng, kӁm, cӡ ngѭӡi ta lҩy 8ml dung dӏch cho vào cӕc dung tích 50 -
100ml, thêm vào 0,5ml dung dӏch Cd (4ȝg/ml) dùng làm dung dӏch chuҭn trong, mӝt
lѭӧng nhӓ axit ascorbic. Khuҩy ÿӅu dung dӏch ÿê hoà tan hoàn toàn axit ascothic.
Thêm vào trong cӕc l,5ml dung dӏch ÿӋm amoni axetat (NH4OH 1N; NH4Cl 2,7M,
CH3COOH 2M). ChuyӇn dung dӏch vào bình ÿiӋn phân tҥo giӑt thuӹ ngân; cho hùng
(hay nuôi qua dung dӏch rӗi tiӃn hành ÿiӋn phân tҥi thӃ - 1,2 V trong 3 phút. Sau ÿó
ngӯng cho hidro qua; giӳ yên dung dӏch 30 giây, bҳt ÿҫu ghi ÿѭӡng biӇu diӉn quá trình
hoà tan quұt các kim loҥi ÿӗng, chì, kӁm. Sau khi ghi ÿѭӧc mӛi mӝt lúc ÿӅu cҫn dӯng
không cho thӃ biӃn thiên trong mӝt khoҧng thӡi gian ngҳn. Nӗng ÿӝ cӫa nguyên tӕ
ÿѭӧc xác ÿӏnh theo phѭѫng pháp ÿѭӡng chuҭn.
7.4. Sӱ dөng phѭѫng pháp quang phә hҩp thө nguyên tӱ ÿӇ xác ÿӏnh các kim loҥi
nһng
Tӯ khi quang phә hҩp thө nguyên tӯ hidro ra ÿӡi, nhiӅu nhà nghiên cӭu ÿã vұn
dӵng ÿӇ xác ÿӏnh lѭӧng vӃt các nguyên tӕ trong các ÿӕi tѭӧng khác nhau.
L.A. Lemer và D.N. Ivanov (1970) ÿã xác ÿӏnh hàm lѭӧng ÿӗng, kӁm, mangan,
coban trong các dung dӏch chiӃt rút ÿҩt HCl 1N; HNO3 1N; HCl 0,1 N; HNO3 0,1 N;
H2SO4 0,1 N; CH3COOH 0,5N; CH3COONH4 1N; dung dӏch ÿӋm amoni axetat (pH =
4,8).
Nhӳng sӕ liӋu nhұn ÿѭӧc chӍ ra rҵng: có thӇ xác ÿӏnh trӵc tiӃp Mn trong tҩt cҧ
các dung dӏch chiӃt rút trên; kӁm trong tҩt cҧ các dung dӏch chiӃt rút trên trӯ amoni
axetat; ÿӗng và co ban chӍ trong hai dung dӏch chiӃt rút HCl 1N và HNO3 1N.
Khi dùng các dung dӏch axit mҥnh khác nhau vӅ tính chҩt nhѭng có cùng nӗng ÿӝ
ÿѭѫng lѭӧng, ÿӇ chiӃt rút các kim loҥi nһng thì kӃt quҧ xác ÿӏnh hàm lѭӧng cӫa chúng
rҩt gҫn nhau.
Khi sӱ dөng dung dӏch KCl 1N, chӃ ÿӝ chҧy cӫa ngӑn lӱa bӏ vi phҥm nhiӅu.
Tӹ lӋ giӳa ÿҩt và dung dӏch chiӃt rút là 1: 10, thӡi gian lҳc là 1 giӡ.
Dãy các mүu ÿҫu cӫa các nguyên tӕ cҫn xác ÿӏnh ÿѭӧc chuҭn bӏ bҵng cách hoà
tan các muӕi tinh khiӃt cӫa các nguyên tӕ cҫn xác ÿӏnh trong các dung dӏch chiӃt rút
tѭѫng ӭng. Ĉôi khi có thӇ tiӃn hành phân tích theo các mүu ÿҫu trong nѭӟc.
Ĉӝ nhҥy khi xác ÿӏnh các nguyên tӕ nhѭ sau:
B̫ng 7.18. Ĉ͡ nh̩y cͯa ph˱˯ng pháp quang ph͝ h̭p phͭ nguyên t͵
khi xác ÿ͓nh các kim lo̩i n̿ng
Nguyên tӕ Vҥch phân Dòng cӫa ChiӅu rӝng ChiӅu cao cӫa chùm sáng Ĉӝ nhay
0 ÿèn (ȝA) cӫa khe khi ÿi qua trên phҫn trên ȝg/ml/1%
tích ( A )
(ȝm) cӫa ÿèn khí (mm)
Cu 3247,54 8 50 2 0,05
Co 2407,25 20 25 2 0,1
Zn 2138,56 10 300 2 0,02
Mn 2794,82 14 100 2 0,07
Khi các ÿiӅu kiӋn làm viӋc cӫa các thiӃt bӏ ÿã ôn ÿӏnh thì qua vòi phun, ÿѭa các
dung dӏch mүu ÿҫu và dung dӏch phân tích vào trong ngӑn lӱa rӗi xác ÿӏnh các giá trӏ
mұt ÿӝ quang D tѭѫng ӭng.
Theo các giá trӏ mұt ÿӝ quang thu ÿѭӧc và nӗng ÿӝ các mүu ÿҩt tѭѫng ӭng, vӁ ÿӗ
thӏ chuҭn trên hai trөc; dӵa vào giá trӏ mұt ÿӝ quang ÿo ÿѭӧc cӫa mүu phân tích và
ÿѭӡng chuҭn ngѭӡi ta xác ÿӏnh ÿѭӧc nӗng ÿӝ cӫa nguyên tӕ cҫn phân tích.
Khi xác ÿӏnh các nguyên tӕ có nӗng ÿӝ cao thì mұt ÿӝ quang tѭѫng ӭng DL cӫa
các nguyên tӕ ÿó sӁ có giá trӏ cao hѫn ÿáng kӇ so vӟi giá trӏ mұt ÿӝng quang cӫa sӵ
hҩp thө không chӑn lӑc Di(DL | Di), khi ÿó cҫn phҧi hiӋu chinh kӃt quҧ giá trӏ sӵ hҩp
thө không chӑn lӑc.
Sӵ hiӋu chӍnh kӃt quҧ theo sӵ hҩp thө không chӑn lӑc ÿѭӧc thӵc hiӋn nhѭ sau:
Sau khi ÿo các giá trӏ mұt ÿӝ quang (DL +i) theo các mҥch hҩp thө cӫa các nguyên tӕ
tѭѫng ӭng, tiӃn hành xác ÿӏnh giá trӏ mұt ÿӝ quang DL, khi sӱ dөng giҧi phә liên tөc
cӫa ÿèn hiÿro, hay là nhӳng vҥch không hҩp thө cӫa sҳt (nhӳng vҥch gҫn vӟi các vҥch
phân tích) ÿѭӧc phát ra tӯ ÿèn phóng ÿiӋn kép nhiӅu nguyên tӕ Mұt ÿӝ quang DL cӫa
nguyên tӕ cҫn xác ÿӏnh sӁ bҵng DL = DL +i - Di. Sӱ dөng giá trӏ DL và ÿӗ thӏ chuҭn ÿã
vӁ xác ÿӏnh ÿѭӧc nӗng ÿӝ chѭa biӃt. Sӵ hiӋu chӍnh theo sӵ hҩp thө không chӑn lӑc gҳn
liӅn vӟi viӋc thӵc hiӋn hai quá trình ÿo liên tөc khi nghiêm ngһt tuân theo tҩt cҧ các
ÿiӅu kiӋn phân tích.
Chѭѫng 8
PHÂN TÍCH KHÍ
8.1. Giӟi thiӋu chung

8.1.1. Các ch̭t ÿ͡c h̩i gây nhi͍m môi tr˱ͥng không khí
Nguӗn gӕc các chҩt ÿӝc hҥi, gây ô nhiӉm môi trѭӡng không khí là do sҧn xuҩt
công nghiӋp, nông nghiӋp và do quá trình ÿӕt nhiên liӋu. Các chҩt ÿӝc hҥi ÿi vào cѫ
thӇ ngѭӡi qua ÿѭӡng hô hҩp, tiêu hoá và qua da.
Chҩt ÿӝc hҥi trong không khí ÿi vào cѫ thӇ ngѭӡi qua ÿѭӡng hô hҩp là nguy hiӇm
nhҩt và thѭӡng gһp nhҩt. Nó xâm nhұp qua phӃ quҧn và các tӃ bào ÿi vào máu.
Chҩt ÿӝc hҥi thҩm qua da (chӫ yӃu là các chҩt có thӇ hoà tan trong mӥ và trong
nѭӟc) vào máu nhѭ benzen, rѭӧu etylic.
Dӵa vào tác dөng chӫ yӃu cӫa chҩt ÿӝc hҥi có thӇ chia ra các nhóm sau
Nhóm 1: Chҩt gây bӓng, kích thích da, niêm mҥc ví dө nhѭ a xít ÿһc, kiӅm ÿһc và
loãng (vôi tôi, amoniac).
Nhóm 2: Chҩt kích thích ÿѭӡng hô hҩp trên nhѭ: Clo, NH3, SO3, SO2, NO, HCl,
hѫi flo.
Nhóm 3: Chҩt gây ngҥt
Gây ngҥt ÿѫn thuҫn nhѭ CO2, etan, me tan...
Gây ngҥt hoá hӑc: Co hòa hӧp vӟi các chҩt khác làm mҩt khҧ năng vұn chuyӇn
oxy cӫa hӗng cҫu làm rӕi loҥn hô hҩp.
Nhóm 4: Chҩt có tác dөng thҫn kinh trung ѭѫng, gây mê, gây tê nhѭ các loҥi
rѭӧu, các hӧp chҩt hydro cacbua, H2S, Cs2, Xăng...
Nhóm 5. Chҩt gây ÿӝc
Chҩt gây ÿӝc tәn thѭѫng cѫ thӇ: các loҥi hydro cacbѭa, halogen, clorua metin,
bromua metin...
Chҩt gây ÿӝc tәn thѭѫng cho hӋ thӕng tҥo máu nhѭ benzen, phenol, chì, asen.
Các kim loҥi và á kim ÿӝc nhѭ: chì, thuӹ ngân, ma ngan, photpho, fluo, cadimi, hӧp
chҩt asen...
Ĉӝc tính cӫa các chҩt ô nhiӉm trong không khí có thӇ tham khҧo trong rҩt nhiӅu
tài liӋu liên quan.
8.1.2. Ph˱˯ng pháp ḽy m̳u khí
Tҫng thҩp nhҩt cӫa khí quyӇn ÿӃn ÿӝ cao 11 khi ÿѭӧc gӑi là tҫng ÿӕi lѭu. Các khí
trӝn vүn trong tҫng ÿәi lѭu có thành phҫn tѭѫng ÿӕi әn ÿinh và có ý nghƭa lӟn ÿӕi vӟi
ÿӡi sӕng sinh vұt ӡ ÿây, sӵ vұn chuyên không khí xҧy ra mҥnh và hình thành các ÿám
mây ÿѭӧc xem nhѭ là yӃu tӗ thӡi tiӃt có ҧnh hѭӡng tӟi các hӋ sinh thái cӫa sinh quyӇn.
Bҵng viӋc sӱ dөng các dөng cӵ ÿһc biӋt, ngѭӡi ta có thӇ xác ÿӏnh ÿѭӧc các tính chҩt
khác nhau cӫa không khí. Nhӳng phѭѫng pháp sau ÿây ÿã ÿѭӧc sӱ dөng ÿӇ lҩy mүu
không khí. Có hai nhóm phѭѫng pháp chính
a. Ph˱˯ng pháp ti͇p c̵n ḽy m̳u ˱ͣt
Sӱ dөng chai hoһc ӕng lҩy mүu ÿѭӧc làm ÿҫy bҵng chҩt lӓng có khҧ năng hoà tan
ít các chҩt khí. Trong nhiӅu trѭӡng hӧp hay sӱ dөng nѭӟc ÿã ÿѭӧc a xít hoá. Khi nѭӟc
tháo ÿi. Không khí sӁ thâm nhұp vào thay thӃ. Trong phòng thí nghiӋm, mүu không
khí có thӇ chuyӇn sang dөng cө phân tích bҵng cách cho chҩt lӓng tѭѫng tӵ vào bình
lҩy mүu.
Nhѭӧc ÿiӇm cӫa phѭѫng pháp này là mӝt sӕ chҩt khí có thӇ hoà tan vào chҩt lòng
Ngѭӧc lҥi, chҩt lӓng cǊng có thӇ bay hѫi vào trong mүu khí. Hѫn nӳa, khi lҩy mүu khӍ
cǊng nhѭ khi chuyӅn chҩt khí vào dөng cө phân tích cҫn phҧi sӱ dөng lѭӧng khá tìm
các chҩt lӓng.
b. Ph˱˯ng pháp ḽy m̳u khô
Trong phѭѫng pháp này, khí ÿѭӧc lҩy vào trong bình lҩy mүu nhӡ hӋ thӕng bѫm
hoһc máy hút cho ÿӃn khi thê tích trong bình ÿѭӧc trao ÿәi vӟi không khí ít nhҩt là 6
lҫn. Trong phòng thí nghiӋm, không khí trong bình lҩy mүu ÿѭӧc chuyӇn trӵc tiӃp tӟi
dөng cө phân tích bҵng chҩt lӓng (thích hӧp nhҩt là dùng thӫy ngân).
Thông thѭӡng, ÿӇ kiӇm tra nhӳng hӧp phҫn ÿһc biӋt nhѭ hѫi cӗn, hѫi chҩt ÿӝc
trong không khí tҥi vùng công nghiӋp, mүu khí cӓ thӇ ÿѭӧc ÿѭa trӵc tiӃp vào trong các
dөng cө ÿo tҥi vӏ trí cҫn xác ÿӏnh. Bҧn chҩt cӫa phép ÿo là khác nhau tӯ ÿѫn giҧn nhѭ
ӕng hҩp phө vӟi các chҩt ÿһc biӋt ÿӇ cho vùng màu sҳc tѭѫng ӭng vӟi hàm lѭӧng cӫa
chӭng, ÿӃn dөng cө ÿҳt tiӅn ÿӇ ÿo Co và SO2. Không khí cҫn phân tích ÿѭӧc bѫm qua
bình phҧn ӭng nӟi ÿã có sҹn các hoá chҩt cҫn thiӃt. Sҧn phҧn ÿѭӧc hình thành có thӇ
ÿѭӧc xác ÿӏnh bҵng phѭѫng pháp so màu hoһc mӝt sӕ kӻ thuұt khác.
ĈӇ lҩy mӝt lѭӧng nhӓ mүu khí, có thӇ sӱ dөng bѫm hút bҵng nhӵa có nҳp ÿұy rҩt
thuұn tiӋn ÿӇ lҩy mүu và chuyӅn mүu khí vào dөng cө ÿo.
Mӝt sӕ dөng cө khác ÿӇ lҩy mүu khí là mӝt bình có thӇ bѫm khí vào ӣ áp suҩt lӟn
hѫn khí quyӇn. Do ÿѭӧc nén ӣ áp suҩt lӟn nên chúng dӉ dàng chuyӇn sang dөng cө ÿo.
Tuy nhiên, do bӏ nén ӣ áp suҩt cao nên các khí có thӇ khuӃch tán qua vӓ bình vӟi các
tӕc ÿӝ khác nhau. Vì vұy, không nên ÿӇ mүu quá lau sӁ ҧnh hѭӣng ÿӃn thành phҫn cӫa
chúng.
Ĉӕi vӟi mӝt chҩt khí nào ÿó có khҧ năng hoà tan tӕt trong nѭӟc, có thӇ dùng
nѭӟc ÿӇ hҩp thө làm tăng hàm lѭӧng cӫa chӭng cho quá trình phân tích. Thѭӡng sӱ
dөng nѭӟc có thӇm nhӳng chҩt thích hӧp ÿӇ tăng khҧ năng hҩp thө cӫa chúng.
Khí ÿѭӧc phân tích ÿѭӧc lӑc qua màng lӑc xác ÿӏnh các phҫn tӱ rҳn bҵng kính
hiӇn vi hay phѭѫng pháp hoá hӑc.
ĈӇ quan trҳc khói xҧ tӯ nhà máy hoһc xe cӝ trong không khí viӋc phân tích cҫn
tiӃn hành ӣ cҧ dòng ÿӕt kiӋt và tҥi ӕng sҧ cӫa xe.
8.2. Phân tích khí
8.2.1. Xác ÿ͓nh mã s͙ tính ch̭t v̵t lý cͯa không khí
a. C˱ͥng ÿ͡ gió: Gió ÿѭӧc xem là yӃu tӕ sinh thái quan trӑng vì nó có khҧ năng
làm thay ÿôi không khí và các yӃu tӕ môi trѭӡng nhѭ nhiӋt ÿӝ, ánh sáng, cân bҵng
nѭӟc... Gió cǊng là yӃu tӕ ҧnh hѭӣng ÿӃn ÿӡi sӕng cӫa thӵc vұt cǊng nhѭ ÿӝng vұt
Bawfort ÿѭa ra 12 cҩp ÿánh giá dӵa vào tӕc ÿӝ gió nhѭ sau
B̫ng 8.1. Phân lo̩i c̭p ÿ͡ gió
Cҩp gió Loҥi gió Tӕc ÿӝ gió (km/giӡ)
0 Lһng gió (Calm) <1
1 Khi chuyӇn ÿӝng nhҽ (Light air) 1-5 (3)
2 Gió rҩt nhҽ (Light breeze) 6-11 (9)
3 Gió nhҽ (Gentle breeze) 12-19 (16)
4 Gió mát (Fresh breeze) 20-28 (24)
5 Gió trung bình (Moderate breeze) 29-38 (34)
6 Gió mҥnh (Strong breeze) 39-49 (44)
7 Gҫn lӕc (Near gale) 50-61 (55)
8 Lӕc (Gale) 62-74 (68)
9 Lӕc mҥnh (Strong gale) 75-88 (82)
10 Bão (Storm) 89-102 (96)
11 Bão mҥnh (Violent storm) 103-117 (110)
12 Bão rҩt mҥnh (Huricance) > 117
Có nhiӅu dөng cө ÿӇ ÿo tӕc ÿӝ gió (ÿѭӧc gӑi chung là máy ÿo gió Anemometer).
Loҥi quay vòng: Gӗm ba nӱa hình cҩu hѭӟng gió và làm quay ÿӗng hӗ ÿo gҳn ӣ
trөc xung quanh. Loҥi này ÿѭӧc sӱ dөng phә biӃn ӣ các trҥm khí tѭӧng. Tӕc ÿӝ gió
ÿѭӧc tính bҵng m/s hoһc km/h.
Loҥi ÿo gió dҥng ÿӏa áp lӵc: Ĉӏa áp lӵc có ÿѭӡng kính khoҧng 30cm. Khi gió tác
ÿӝng vào ÿƭa này sӁ chuyӇn thành sӵ chuyӇn ÿӝng cӫa tӹ lӋ chia bҧng chia ÿӝ.
b. H˱ͣng gió: Hѭӟng gió ÿѭӧc xác ÿӏnh dӵa vào ÿӏa bàn tӯ tính. Các hѭӟng
ÿѭӧc chia làm 16 tӹ lӋ theo hѭӟng ÿӏa lý.
c. Áp sṷt khí quy͋n: Khi lên cao áp suҩt sӁ giҧm, trung bình sӁ giҧm ÿi 1/30 khi
lên cao 275 m. Tuy nhiên, tӹ lӋ và thành phҫn cӫa khu quyӅn thì hҫu nhѭ không thay
ÿәi so vӟi tҫng gҫn mһt ÿҩt. áp suҩt không chi thay ÿәi theo ÿӝ cao mà còn thay ÿәi
theo nhiӋt ÿӝ. Tҥi ÿӝ cao 0 m (so vӟi mһt biӇn trung bình) thì áp suҩt không khí và 10
13,25 milibar (760 mmHg). Do sӵ biӃn ÿӝng cӫa áp suҩt khi quyên giӳa các vùng khác
nhau nên hình thành sӵ chuyӇn ÿӝng không khí trên mһt ÿҩt, áp suҩt khí quyӇn có liên
quan tӟi nhiӅu yӃu tӕ vұt lý nhѭ thӡi tiӃt và khí hұu. Áp suҩt khí quyӇn cǊng là mӝt chӍ
tiêu môi trѭӡng.
ĈӇ ÿo áp suҩt, ngѭӡi ta sӱ dөng máy ÿo (Barometer) dӵa trên nguyên tҳc nâng
cao hay hҥ thҩp cӫa cӝt thuӹ ngân bên trong ӕng thuӹ tinh. KӃt quҧ ÿѭӧc biӇu diӉn
bҵng mmHg hoһc milibars.
d. Nhi͏t ÿ͡: NhiӋt ÿӝ là yӃu tӕ sinh thái ÿѭӧc ÿӅ cұp tӟi rҩt nhiӅu vì tác ÿӝng
quan trӑng cӫa nó tӟi các quá trình tәng hӑp vұt chҩt, sinh trѭӣng và phát triӅn cӫa
sinh vұt. Các sinh vұt có khҧ năng thích ӭng vӟi biên ÿӝ dao ÿӝng rӝng cӫa nhiӋt ÿӝ
ÿѭӧc gӑi là Eurythemlal và dao ÿӝng hҽp ÿѭӧc gӑi là Stenothermal.
NhiӋt ÿӝ biӃn ÿӝng mҥnh trong môi trѭӡng không khí và nѭӟc có ҧnh hѭӣng tӟi
môi trѭӡng, nhҩt là ÿӝ ҭm và gió. Tuy nhiên dao ÿӝng nhiӋt theo ngày ÿêm, mùa có ý
nghƭa quan trӑng hѫn trong sinh thái hӑc so vӟi các chӍ tiêu ÿѫn lҿ.
e. Ĉ͡ ̱m t˱˯ng ÿ͙i: Ĉӝ ҭm hiӇn thӏ hàm lѭӧng hѫi nѭӟc có trong không khí
thông thѭӡng dao ÿӝng trong khoҧng 0,02 - 4% khӕi lѭӧng. Ĉӝ ҭm phө thuӝc rҩt nhiӅu
vào ÿӝ cao và nhiӋt ÿӝ. Ĉӝ ҭm sӁ giҧm dҫn khi lên cao gҫn nhѭ bҵng không tҥi ÿӝ cao
8 - 10 km. Ĉӝ ҭm tuyӋt ÿӕi là lѭӧng hѫi nѭӟc có mһt trong không khí (biӇu thӏ bҵng tӹ
lӋ và áp suҩt nào ÿó). Biên ÿӝ ҭm có ҧnh hѭӣng ÿӃn quá trình bay hѫi nѭӟc. Nó có ҧnh
hѭӣng ÿӃn nhiӋt ÿӝ, ánh sáng và có vai trò quan trӑng nhҵm ÿiӅu chính sӵ phân bӕ và
hoҥt ÿӝng cӫa sinh vұt.
ĈӇ ÿo ÿӝ ҫm tѭѫng ÿӕi ngѭӡi ta dӯng máy ÿo ÿӝ ҭm loҥi quay sӕ (Dial type
hydrometer), loҥi giӳ ÿӗ thӏ (Hydrographs), hay bӝ cҧm ӭng ÿiӋn tӱ (Electrlcal sensing
device). Tuy nhiên loҥi ÿo ÿӝ ҭm (Psychrometer) ÿѭӧc sӱ dөng nhiӅu nhҩt.
g. Xác ÿ͓nh hàm l˱ͫng bͭi
1. Phѭѫng pháp trӑng lѭӧng xác ÿӏnh bөi lҳng
Nguyên lý:
Phѭѫng pháp dӵa trên sӵ cân dөng cө hӭng mүu có phҧn ӭng chҩt bҳt dính trѭӟc
và sau khi lҩy mүu ÿӇ xác ÿӏnh lѭӧng bөi lҳng trong thӡi gian không mѭa. KӃt quҧ
ÿѭӧc biӇu thӏ bҵng g/m2 ngày hoһc mg/m2 ngày.
Dөng cө:
Khay hӭng mүu: bҵng nhôm hoһc thuӹ tinh - khay cǊng có chiӅu dày 1 mm,
chiӅu cao 11 mm, ÿѭӡng kính trong 85 mm, diӋn tích 57 cm2 ÿѭӧc bӗi mӝt lӟp vazѫlin
vӟi khӕi lѭӧng trong khoҧng 50 mm - 60 mm; ÿã sҩy trong tӫ sҩy tӯ 5 - 10 phút ӣ
nhiӋt ÿӝ 400C ÿӇ tҥo mһt bҵng ÿӅu trên khay. Xác ÿӏnh trӑng lѭӧng khay trѭӟc khi
hӭng mүu (m1).
Khay ÿѭӧc ÿұy nҳp, cho vào túi PE, xӃp trong hӝp bào quҧn
Lҩy mүu:
Khay lҩy mүu bөi lҳng khô ÿѭӧc ÿһt trên các giá ӣ ÿӝ cao ÿӗng nhҩt cách mһt ÿҩt
1,5 hoһc 3,5 m.
ĈiӇm lҩy mүu phҧi bӕ trí ӣ nѫi thoáng gió tӯ mӑi phía, khoҧng cách giӳa các
ÿiӇm lҩy mүu vӟi các vұt cân (nhà cao tҫng, cây cao,...) phҧi ÿҧm bҧo sao cho góc tҥo
thành giӳa ÿӍnh cӫa vұt cҧn vӟi ÿiӇm ÿo và mһt nҵm ngang không lӟn hѫn 300.
Sӕ lѭӧng mүu, sӵ phân bӕ các ÿiӇm lҩy mүu trong khu vӵc quan tâm ÿѭӧc xác
ÿӏnh theo yêu cҫu cө thӇ nhѭng không ít hѫn 4 mүu cho mӛi ÿiӇm ÿo.
Thӡi gian hӭng mӛi mүu bөi lҳng khô ӣ khu công nghiӋp, dân cѭ tұp trung không
ít hѫn 24 giӡ nhѭng không quá 7 ngày.
Xӱ lý mүu:
Dùng khăn sҥch lau cҭn thұn bên ngoài khay, sau ÿó ÿһt vào tӫ sҭy, sҩy ӣ nhiӋt
ÿӝ 400C trong 2 giӡ.
Sau khi sҩy, cân khay hӭng trên cҫn phân tích vӟi ÿӝ chính xác r 0,1 mg (m2).
Tính toán kӃt quҧ:
Trong ÿó: m1, m2: kӃt quҧ cân khay trѭӟc và sau khi hӭng mүu (g, mg)
S: diӋn tích hӭng mүu (m2)
T: thӡi gian hӭng mүu, ngày (24 giӡ)
2. Phѭѫng pháp xác ÿӏnh lѭӧng bөi lҳng tәng sӕ
Nguyên lý:
Phѭѫng pháp dӵa trên viӋc cân trӑng lѭӧng bөi thu ÿѭӧc trong bӋnh hӭng mүu
bao gӗm dҥng hoà tan trong nѭӟc. Sӱ dөng ÿӇ xác ÿӏnh lѭӧng bӣi lҳng tәng cӝng
tháng, kӃt quҧ ÿѭӧc biӇu thӏ bҵng g/m2 hoһc m/km2.
Dͭng cͭ:
Dөng cө lҩy mүu: Bình hӭng mүu hình trө, ÿáy phҷng, ÿѭӡng kính không nhӓ
hѫn 12 cm, chiӅu dày khoҧng nhӓ hѫn 2 lҫn ÿѭӡng kính miӋng. ChiӅu dày cӫa thành
bình không quá 3 lҳm. Có thӇ sӱ dөng bình thuӹ tinh hoһc kim loҥi không gӍ.
Hoá ch̭t:
Hoá chҩt chӕng tҧo, nҩm... clorofom hoһc H2O2 tinh kiӃt.
- Nѭӟc cҩt hai lҫn.
Ḽy m̳u:
Vӏ trí ÿһt thêm hӭng mүu nhѭ phѭѫng pháp trên
Thӡi gian lҩy mүu là 10 ngày hoһc 30 ngày.
Trѭӟc khi lҩy mүu ÿѭӧc rӱa sҥch, tráng nѭӟc cҩt, ÿұy nҳp.
Trѭӟc khi ÿһt lҩy mүu cho vào bình hӭng 250 ml nѭӟc cҩt, 2 - 4 ml hoá chҩt
chӕng tҧo nҩm
Trong thӡi gian lҩy mүu, cҫn bә sung lѭӧng nѭӟc cҩt ÿӅ giӳ mүu, tránh bình
hӭng bӏ khô. Trong quá trình hӭng mүu, nӃu lѭӧng mѭa hӭng ÿѭӧc trung bình ÿҥt ÿӝ
cao 2/3 ÿӝ cao bình hӭng, thay bình hӭng khác ÿê hӭng mүu tiӃp, các mүu này tҥi mӛi
ÿiӇm trong cùng mӝt khoҧng thӡi gian lҩy mүu (10 hoһc 30 ngày) có thӇ xӱ lý riêng
biӋt rӗi cӝng gӝp kӃt quҧ.
Cách ti͇n hành:
Xác ÿӏnh các chҩt không hoà tan trong nѭӟc (ml):
- Loҥi bӓ các vұt ngoҥi lai không mang tính chҩt bөi: có thӇ dùng tranh ÿӅ gҳp
các vұt ngoҥi lai có kích thѭӟc lӟn hѫn 1 mm, trѭӟc khi bӓ các vұt này cҫn tráng qua
vӟi nѭӟc cҩt, nѭӟc cҩt thu ÿѭӧc nhұp chung vào mӝt mүu. Hoһc có thӇ lӑc qua rây 1
mm, dùng nѭӟc cҩt ÿê rӱa bình hӭng cho qua rây và nhұp nѭӟc này và mүu chung.
- Lӑc toàn bӝ mүu qua phӉu lӑc thuӹ tinh xӕp, sҥch, khô ÿã biӃt trѭӟc khӕi
lѭӧng.
- Dùng nѭӟc cҩt rӱa cұn trên phӉu, nѭӟc này nhұp vào mүu chung.
- Sҩy khô phӉu lӑc thuӹ tinh xӕp vӟi cһn ӣ 1050C trong 2 giӡ làm nguӝi trong
bình hút ҭm, cân vӟi ÿӝ chính xác r 0,1 mg.
HiӋu cӫa hai lҫn cân phӉu thuӹ tinh xӕp trѭӟc và sau khi lӑc và lѭӧng chҩt không
tan trong nѭӟc, ml.
Xác ÿӏnh lѭӧng chҩt tan trong nѭӟc m2:
- Xác ÿӏnh toàn bӝ thӇ tích cӫa mүu sau khi lӑc bҵng ӕng ÿong: V ml
- Lҩy ÿҥi diӋn 250 ml dung dӏch mүu lӑc cho vào cӕc sӭ, cho bӕc hѫi hӃt trên bӃp
cách thuӹ, sau ÿó sҩy khô ӣ 1050C trong 2 giӡ, ÿӇ cho nguӝi trong bình hút ҭm rӗi cân
trên cân phân tích vӟi ÿӝ chính xác r 0,1 mg.
- Sҩy ÿӃn khӕi lѭӧng không ÿәi.
- Tәng lѭӧng chҩt hoà tan trong nѭӟc:
- Lѭӧng bөi lҳng tәng sӕ tháng tính bҵng g/m2 hay mg/m2:
Trong ÿó: S: là diӋn tích miӋng bình hӭng m2

Trong trѭӡng hӧp lҩy mүu 10 ngày, lѭӧng bөi lҳng tháng là tông cӫa 3 kӃt quҧ
bөi lҳng trong 10 ngày trong tháng ÿó
8.2.2. Xác ÿ͓nh m͡t s͙ tính ch̭t hoá h͕c cͯa không khí
a. Xác ÿ͓nh NO và NO2
Nitѫ oxít và nitѫ ÿioxít ÿѭӧc xác ÿӏnh bҵng phѭѫng pháp gián tiӃp nhѭ sau. Dùng
dung dӏch pemanganat xӱ lý hӛn hӧp chӭa các khi oһt nitѫ. Khi ÿó nitѫ oxít và nitѫ
ÿioxít ÿѭӧc oxy hoá thành nitrat.
Phҧn ӭng hoá hӑc diӉn ra nhѭ sau:
Lѭӧng nitrat tҥo ra tѭѫng ӭng vӟi hàm lѭӧng toàn phҫn cӫa NO và NO2. Lѭӧng
pemanganat ÿã ÿѭӧc dùng ÿӇ oxy hoá các NO và NO2 thành NO3 ÿѭӧc xác ÿӏnh bҵng
cách thêm vào mӝt lѭӧng dѭ Fe(II) sunphát, sau ÿó chuҭn lѭӧng dѭ ÿó bҵng dung dӏch
Kali pemanganat, còn hàm lѭӧng thuұt thì chuҭn tiӃp theo bҵng dung dӏch Fe(II)
sunphat trong môi trѭӡng a xít H2SO4 ÿұm ÿһc. Xác ÿӏnh ÿiӇm tѭѫng ÿѭѫng theo phҧn
ӭng toà thành sҧn phҫn kӃt hӧp Fe2(SO4)3.2NO là cho dung dӏch có màu hӗng.
Ti͇n hành xác ÿ͓nh
ViӋc xác ÿӏnh lѭӧng tiӃn hành trong pipet ÿã ÿѭӧc chuҭn hoá và có cҩu trúc ÿһc
biӋt. Rút chân không trong pipet trѭӟc, rui ÿѭa qua phӉu vào ÿó 25ml dung dӏch kali
pemanganat 0,5N và tráng phӉu bҵng mӝt lѭӧng nѭӟc ÿo trѭӟc. Sau ÿó cho hӛn hӧp
khí khҧo sát và pipet qua mӝt khoá 3 nhánh, cân bҵng nhiӋt ÿӝ và áp suҩt, lҳc mҥnh
pipet cho vào 25 ml dung dӏch Fe(n) sunphat 0,5N và mӝt ít nѭӟc (ÿӇ tráng phӉu) và
lҳc pipét trong vài phút. Hút chҩt lӓng ÿã bӏ mҩt màu ra khӓi pipet qua khoá 3 nhánh
vào bình hình nón và tráng kӻ pipet bҵng nѭӟc cҩt. Chuҭn ÿӝ lѭӧng Fe(II) sunphat dѭ
bҵng dung dӏch kali pemanganat 0,5N. Nhѭ vұy xác ÿӏnh ÿѭӧc lѭӧng dung dӏch kali
pemanganat tiêu tӕn ÿӇ oxy hoá NO và NO2.
Muӕn xác ÿӏnh hàm lѭӧng toàn phҫn cӫa Nitѫ ÿã chuyӇn thành nitrat ngѭӡi ta
chuyӇn toàn bӝ dung dӏch cҫn chuҭn ÿӝ vào bình ÿӏnh mӭc dung tích 500 ml, tráng
bҵng mӝt lѭӧng nhӓ nѭӟc cҩt. Rӗi vӯa cҭn thұn thêm lѭӧng nhӓ axít sunphuric ÿұm
ÿһc, vӯa liên tөc làm lҥnh bình bҵng hӛn hӧp nѭӟc và nѭӟc ÿá, dùng a xít sunphunc
ÿѭa thӇ tích dung dӏch lên ÿӃn vҥch mӭc. Dùng pipet hút 2 mүu, mӛi mүu 100 ml dung
dӏch thu ÿѭӧc vào mӝt hình nón có dung tính 500 ml. Thêm vài tinh thӇ kim bicromat
(ÿӇ giҧi phóng ôxy hoà tan) và vӯa liên tөc xoay bình vӯa chuҭn bҵng dung dӏch Fe(II)
sunphat 0,5N. Ĉҫu tiên dung dӏch không màu, rӗi có màu lөc hѫi vàng nhҥt và tҥi ÿiӇm
tѭѫng ÿѭѫng có màu hӗng. Lѭӧng dѭ cӫa Fe(II) sunphat tҥo cho dung dӏch màu ÿӓ tía
ÿұm.
Tính k͇t qu̫
Theo nhӳng phѭѫng trình phҧn ӭng trình bày ӣ trên, lѭӧng chӕng cӫa khí NO và
NO2 tѭѫng ÿѭѫng vӟi lѭӧng thuұt tҥo thành. Dӵa theo nhӳng phҧn ӭng ӣ trên ÿӇ xác
ÿӏnh thӇ tích cӫa NO và NO2 ta có phѭѫng trình sau:
Trong ÿó: N: lѭӧng chung cӫa các khí NO và NO2 (ml)

P: lѭӧng dung dӏch kim pemanganat 0,5N dùng ÿӇ oxy hoá (ml).
Trong chuҭn ÿӝ lѭӧng thuұt bҵng phép chuҭn tiӃp theo vӟi Fe(II) sunphat, 1 ml
dung dӏch Fe(n) sunphat 0,5N tѭѫng ӭng 5,6 ml khí trên.
b. Xác ÿ͓nh hàm l˱ͫng l˱u huǤnh dioxit (SO2)
Xác ÿӏnh lѭu huǤnh theo phѭѫng pháp trҳc quang thorin
Phѭѫng pháp này ÿѭӧc dùng ÿӇ xác ÿӏnh nӗng ÿӝ SO2 trong không khí xung
quanh ӣ các khoҧng nӗng ÿӝ 3,5 - 150 ȝg/m3. Vӟi thӇ tích lҩy mүu 2m3 và thӇ tích
dung dӏch là 50 ml. Vӟi nhӳng nӗng ÿӝ cao hѫn, phҧi pha loãng trѭӟc khi xác ÿӏnh.
Nguyên lý
Cho mүu không khí ÿi qua dung dӏch H2O2 (ÿã ÿѭӧc axít hoá) trong mӝt thӡi
gian quy ÿӏnh. Lѭӧng SO2 có trong mүu sӁ ÿѭӧc hҩp thө và oxy hoá thành SO42- . KӃt
tӫa SO42- dѭӟi dҥng BaSO4 bҵng mӝt lѭӧng Ba(ClO4)2 dѭ. Bari dѭ ÿѭӧc xác ÿӏnh bҵng
cách tҥo phӭc màu vӟi thorin và ÿo ӣ bѭӟc sóng 520 nm bҵng máy so màu.
Hoá ch̭t
- H2O2 27 - 30%
- Dung dӏch hҩp thө: Pha loãng 10 ml dung dӏch H2O2 27% vi nѭӟc thành 1 lít.
- ĈiӅu chӍnh pH dung dӏch vӅ khoҧng 4- 4,5 bҵng dung dӏch HClO4, dùng ÿiӋn
cӵc pH ÿӇ kiӇm tra.
- Dung dӏch Bari peclorat: Hoà tan 0,252 g Ba(ClO4)2 trong mӝt lѭӧng nhӓ
HClO4 0,1 M trong bình ÿӏnh mӭc 250 ml rӗi ÿӏnh mӭc ÿӃn vҥch bҵng axít HClO4
0,01 M.
- Bari peclorat/dioxan: Cho 10 ml dung dӏch ban peclorat và 40 ml nѭӟc vào bình
ÿӏnh mӭc 1000 ml, thêm dioxan ÿӃn vҥch mӭc và trӝn ÿӅu.
- Dung dӏch H2SO4 0,5: Tӯ ӕng nghiӋm tiêu chuҭn pha thành 1 lít dung dӏch.
- Thorin 0,25%: Hoà tan 0,25 g thorin trong 40 ml dung dӏch sunphat tiêu chuҭn
và thêm nѭӟc cҩt ÿӃn thӇ tích dung dӏch 100 ml.
Quá trình xác ÿ͓nh
Tӯ bình hҩp thө lҩy ra 5 ml dung dӏch, trӝn ÿӅu vӟi 10 ml ÿung dӏch ban
peclorat/dioxan và 0,25 ml thorin. Khi cѭӡng ÿӝ màu cӫa dung dӏch tӹ lӋ vӟi lѭӧng
ban dѭ và tǤ lӋ nghӏch vӟi lѭӧng lӟn SO42- có trong mүu. Dӵa theo ÿѭӡng chuҭn ÿӇ
tính hàm lѭӧng SO2 có trong mүu.
Trong khi tiӃn hành, thorin có thӇ tҥo phӭc vӟi nhiӅu ton kim loҥi làm cҧn trӣ
phép xác ÿӏnh do ÿó viӋc lӑc bөi ӡ giai ÿoҥn thu mүu có thӇ loҥi bӓ ÿѭӧc ҧnh hѭӣng
này. Sӵ có mһt cӫa PO43- sӁ tҥo thành kӃt tӫa vӟi Ba3(PO4)2 làm cҧn trӣ phép xác ÿӏnh.
Khi hàm lѭӧng SO2 lӟn, ÿһc biӋt ӣ nhӳng nguӗn thҧi tƭnh, có thӇ dùng phѭѫng pháp
H2O2/Ba(ClO4)2/thorin thay bҵng phѭѫng pháp trҳc quang thorin. Trong phѭѫng pháp
này ngѭӡi ta chuҭn ÿӝ màu bҵng dung dӏch Ba(ClO4)2 vӟi chӍ thӏ thorin. Tҥi ÿiӇm cuӕi
cӫa quá trình chuҭn ÿӝ, dung dӏch xuҩt hiӋn màu hӗng.
c. Xác ÿ͓nh CO b̹ng ph˱˯ng pháp s̷c ký
Nguyên lý
Cho mӝt thӇ tích mүu không khí ÿi qua cӝt sҳc ký ÿӇ tách CO ra khӓi các thành
phҫn khí khác. Khӱ CO vӯa tách ra thành me tan bҵng dòng khí hydro vӟi xúc tác
niken nóng (có thӇ dùng các chҩt xúc tác và chҩt hӛ trӧ khác).
Tín hiӋu sҳc ký nhân ÿѭӧc tӹ lӋ vӟi lѭӧng Co có trong mүu.

Hoá ch̭t và thi͇t b͓
- Các khí:
Hydro ÿѭӧc sӱ dөng là khi mang trong tách sҳc ký khí, làm chҩt khӱ Co thành
metan và cǊng cҫn cho hoҥt ÿӝng cӫa detector ngӑn lӱa ion hoá.
Nitѫ, heli: Ĉӕi vӟi mӝt sӕ ÿҫu ÿӕt, khí nhӣ hoһc hai hoһc hӛn hӧp cҧ hai khí này
ÿѭӧc thêm vào khí ÿӕt ÿӇ tăng ÿӝ nhҥy và ÿӝ әn ÿӏnh.
Các khí metan và Co chuҭn
Cӝt sҳc ký: Dùng cӝt sҳc ký ÿӇ tách Co ra khӓi các thành phҫn khác có trong
mүu.
ĈiӅu quan trӑng là nguyên liӋu nhӗi cӝt không thѭӣng xuyên giӳ nѭӟc vì cӝt sӁ
ÿѭӧc rӱa ngѭӧc giӳa các lҫn phun mүu
Quy trình ti͇n hành
Trong khi tiӃn hành cҫn chú ý nhӳng ÿiӇm sau:
- Khoҧng nhӳng nӗng ÿӝ dӵ kiӃm
- Tín hiӋu sҳc ký và nӗng ÿӝ tӕi thiӇu có thӇ phát hiӋn so vӟi tín hiӋu nhiӉm;
- Sӕ mүu gián ÿoҥn ÿѭӧc ÿo trong mӝt ÿѫn vӏ thӡi gian;
- Ĉӝ trôi cӫa "ÿiӇm không" và thӡi gian trôi;
- Ĉӝ lһp lҥi cӫa phép ÿo;
- HiӋu suҩt chuyӇn hoá;
- Khoҧng nhiӋt ÿӝ ӣ ÿó các mүu sӁ ÿѭӧc lҩy.
1. Chuҭn bӏ xúc tác: Bão hoà niken nitrat hecxahiÿrat (Ni(NO3)2.6H2O) trong 25
ml nѭӟc cҩt, lӑc bӓ phҫn không tan. Ngâm 10 g diatomit có kích cӥ tӯ 0,125 - 0,15
mm trong dung dӏch này, lӑc chân không và làm khô qua ÿêm ӣ nhiӋt ÿӝ 1100C. Nung
trong không khí 5 giӡ ӣ nhiӋt ÿӝ 5000C.
2. Chuҭn bӏ ӕng chuyӇn hoá: Nhӗi diatomit ÿã xӱ lý vӟi niken nitrat vào mӝt ӕng
thép không gӍ.
3. Lò chuyӇn hoá chҩt: Lҳp ráp hӋ thӕng lҩy mүu, ӕng chuyӅn hoá vào máy sҳc
ký khí. ĈiӅu chӍnh hӋ thӕng sao cho nó có thӇ hoҥt ÿӝng theo cách thӭc ÿѭӡng vòng.
Trong giai ÿoҥn này nút ÿiêu kiӋn tӵ ÿӝng và bӝ ghi ÿӅu không hoҥt ÿӝng. Bұt máy sҳc
ký và ÿiӅu chӍnh các chӍ dүn cӫa nhà sҧn xuҩt.
Ĉiêu chӍnh nhiӋt ÿӝ lò chuyӇn hoá ÿӃn 3500C và vұn hành hӋ thӕng trong 10 giӡ
ÿӇ khӱ các niken oxít thành niken kim loҥi.
4. Xác ÿӏnh: Dùng bѫm lҩy mүu hút liên tөc khә qua vòng mүu và ÿѭӡng vòng
cӫa nó. Lѭu lѭӧng cӫa dòng khí mүu (khoҧng 100 cm3/giây) ÿӫ ÿӇ làm sҥch và làm
ÿҫy vòng mүu. Vào nhӳng thӡi ÿiӇm thích hӧp trong chѭѫng trình lҩy mүu, khí chӭa
trong vòng mүu sӁ ÿѭӧc phun tӵ ÿӝng vào hӋ thӕng sҳc ký ÿê ÿo hàm lѭӧng CO.
K͇t qu̫
Nӗng ÿӝ Co ÿѭӧc xác ÿӏnh bҵng cách so sánh các diӋn tích peak thu ÿѭӧc tӯ các
hӛn hӧp khí chuҭn và mүu.
Nӗng ÿӝ Co ÿѭӧc tính chuyӇn tù mg/m3 thành ppm nhѭ sau:
- Ӣ nhiӋt ÿӝ 250C và áp suҩt 101,3 kPa:
1 ppm t 1,14 mg/m3
- Ӣ các nhiӋt ÿӝ khác vӟi áp suҩt 101,3 kPa:
Trong ÿó tӯ nhiӋt ÿӝ tính bҵng 0C.
d. Ph˱˯ng pháp indophenol xác ÿ͓nh hàm l˱ͫng amoniac
Nguyên lý
Phѭѫng pháp dӵa trên cѫ sӣ tác dөng cӫa amoniac vӟi hipoclorit và phenol có sӵ
tham gia cӫa chҩt әn ÿӏnh phҧn ӭng là natri nitro pruxit, tҥo ra hӧp chҩt màu xanh, hҩp
phө cӵc ÿҥi tҥi bѭӟc sóng 625 nm.
Phѭѫng pháp này ÿѭӧc sӱ dөng ÿӇ xác ÿӏnh hàm lѭӧng amoniac trong không khí
tӯng lҫn vào trung bình ngày ÿêm trong khoҧng tӯ 0,1 ÿӃn 1,0 mg/m3
Các amin thѫm và fomadehit gây cҧn trӣ phép xác ÿӏnh.
Dͭng cͭ
- Máy hút khí có lѭu lѭӧng kӃ có vҥch chia ÿӃn 0,005 lít/phút; nhiӋt kӃ, áp kӃ, ҭm
- Bình hҩp thө Ricte có vҥch ÿo 6 ml hoһc dөng cө hҩp thө khác.
- Máy so màu có kính lӑc màu 625 mm, hoһc máy quang phә, cuvet có bӅ dày
khám.
- Ӕng nghiӋm có nút mài dung tích 100 ml.
- PhӉu Bucne.
Hoá ch̭t và thu͙c th͵
- Sӱ dөng loҥi tinh khiӃt hoá hӑc hay loҥi tinh khiӃt ÿӇ phân tích.
- NaOH
- KI - dung dӏch 10%
- NH4Cl
- Natri nitro pruxit Na2[Fe(CN)5]NO
- NaCO3
- H2SO4 (d= 1,18) trung dӏch 10% theo thӇ tích
- NaCl
- Axít salixilic [HO(C6H4)COOH]
- Natri thiosunphat: Na2S2O3.5H2O dung dӏch 0,05 mol/1
- A xít oxalic H2C2O4
- Phenol C6H5OH
- Corua vôi CaOCl2
- Nѭӟc cҩt hai lҫn ÿã khӱ amoniac
Chu̱n b͓ hoá ch̭t
- Dөng cө hҩp thө: pha loãng 0,5 ml H2SO4 (d= 1,84) trong 1 lít nѭӟc cҩt. Bҧo
quҧn dung dӏch trong bình hình ӕng trө ÿұy kín bҵng nút có ӕng thuӹ tinh chӭa ÿҫy
tinh thӇ axít oxalic.
Thuӕc thӱ phenol: Hoà tan 5 g phenol mӟi chѭng cҩt, 25 mg natri nitro pruxit
trong 100 ml nѭӟc. Bão hoà thuӕc thӱ không quá 6 tháng ӣ 40C.
Hӗ tinh bӝt, dung dӏch 0,5%: trӝn ÿӅu 0,25 g tinh bӝt vӟi 10 ml nѭӟc, cho thêm
40 ml nѭӟc nóng 60-700C dung ÿӃn sôi, ÿӇ dung dӏch sau 1 phút làm lҥnh
- Thuӕc thӱ hipoclorit: Hoà tan 10 g NaOH và 11,7 g NaCl trong 100 ml nѭӟc ÿã
qua bão hoà vӟi Clo (nӗng ÿӝ tӯ 0,6 - 0,8 g Clo). Thuӕc thӱ ÿѭӧc bҧo quҧn không quá
6 tháng. Thuӕc thӱ phҧi chӭa ÿӫ lѭӧng chӍ tӯ 0,6 ÿӃn 0,8 g chӍ trong 100 ml.
TiӃn hành xác ÿӏnh hàm lѭѫng chӍ hoҥt tính: Lҩy 20 ml dung dӏch thuӕc thӱ cho
vào bình cҫu có nút mài, thêm 10 ml H2SO4 10%, 10 ml KI 10%. Ĉұy kín bình cҫu và
ÿӇ trong bóng tӕi khoҧng 10 phút, sau ÿó chuҭn ÿӝ I2 giҧi phóng bҵng Na2S2O3 0,05
mol/l ÿӃn vàng nhҥt. Thêm vào vài giӑt hӗ tinh bӝt, chuҭn tiӃp bҵng Na2S2O3 ÿӃn khi
dung dӏch mҩt mҫu; 1 ml dung dӏch natri thiosunphat 0,05 mol/l tѭѫng ӭng vӟi
0,00354 g clo.
Có thӇ dùng clorua vôi ÿӇ chuҭn bӏ thuӕc thӱ
Dung dӏch chuҭn amoniac gӕc: 100 ȝg amoniac trong 1 lít; hòa tan 0,3141 g
NH4Cl trong 1 lít nѭӟc. Bҧo quҧn dung dӏch không quá hai tháng.
Dung dӏch chuҭn amoniac sӱ dөng có hàm lѭӧng 1 ȝ amoniac trong 1 ml. Dung
dӏch này ÿѭӧc chuҭn bӏ bҵng cách pha loãng dung dӏch chuҭn gӕc.
ChӍ pha loãng dung ÿình chuҭn trѭӟc khi dùng.
Ḽy m̳u
ĈӇ xác ÿӏnh hàm lѭӧng tӯng lҫn amoniac, cho không khí cҫn nghiên cӭu ÿi qua
hai ӕng hҩp thө mҳc nӕi tiӃp nhau, mӛi ӕng chӭa 5 ml dung dӏch hҩp thө vӟi lѭu lѭӧng
0,51/phút, liên tөc trong thӡi gian tӯ 10 ÿӃn 30 phút
ĈӇ xác ÿӏnh hàm lѭӧng amoniac trѭng bình ngày ÿêm có thӇ lҩy mүu theo hai
cách:
- Lҩy mүu nhѭ xác ÿӏnh hàm lѭӧng tӯng lҫn amoniac vӟi sӕ lan không ít hѫn 6,
cách nhau ÿӅu trong mӝt ngày ÿêm
- Cho không khí (trong mүu) cҫn nghiên cӭu ÿi qua dung dӏch hҩp thө có chӭa 50
ml dung dӏch hҩp thө vӟi lѭu lѭӧng 0,2 lít/phút liên tөc trong 24 giӡ.
Phҧi theo dõi quá trình lҩy mүu, nӃu dung dӏch bӏ cҥn cҫn bә sung thêm nѭӟc cҩt
Ti͇n hành phân tích
- Dùng nѭӟc cҩt hai lҫn thêm vào dung dӏch trong bình hҩp thө ÿӃn 10 mg.
- Hút 2 ml dung dӏch mүu thӱ cho vào ӕng nghiӋm nút mài, thêm 3 ml dung dӏch
hҩp thө, 1 mg thuӕc thӱ phenol. Sau ÿó vӯa lҳc.
- Sau 2 giӡ tiӃn hành ÿo mұt ÿӝ quang cӫa dung dӏch, sӱ dөng cuvet 1 cm, bѭӟc
sóng 625 nm, dung dӏch so sánh là nѭӟc cҩt.
Thӡi gian cho thuӕc thӱ cuӕi cùng ÿӃn lúc ÿo mұt ÿӝ quang cӫa dung dӏch ÿӕi
vӟi tҩt cҧ các mүu phҧi nhѭ sau.
- Chuҭn bӏ mүu trҳng tӯ dung dӏch hҩp thө; ÿo mұt ÿӝ quang cӫa 5 ml dung dӏch
thuӕc thӱ ÿã ÿiӅu chӃ thành "mүu trҳng"; giá trӏ mұt ÿӝ quang cӫa mүu trҳng không
vѭӧt quá 0,02. NӃu quá kiӇm tra ÿӝ sҥch cӫa nѭӟc, dөng cө, cuvet và chҩt lѭӧng dung
dӏch.
Lѭӧng NH3 trong mүu thӱ ÿѭӧc xác ÿӏnh bҵng phѭѫng pháp ÿѭӡng chuҭn theo
hiӋu sӕ giӳa mұt ÿӝ quang cӫa mүu ÿem ÿi phân tích và mұt ÿӝ quang cӫa mүu trҳng.
Lҩy 5 ml dung dӏch tӯ mӛi bình trên ӕng nghiӋm nút mài rӗi tiӃn hành làm nhѭ dung
dӏch thí nghiӋm
Tính k͇t qu̫
Hàm lѭӧng amoniac (C) trong không khí ÿѭӧc tính bҵng mg/m3 theo công thӭc:
Trong ÿó: a: lѭӧng NH3 trong dung dӏch mүu lҩy ÿê phân tích(mg);
B: tәng lѭӧng dung dӏch mүu thӱ (ml);
Ba: thӇ tích dung dӏch mүu thӱ lҩy ÿӇ phân tích (ml);
Vo: thӇ tích mүu không khí ÿã ÿѭa vӅ ÿiӅu kiӋn tiêu chuҭn (m3)
Khi xác ÿӏnh nӗng ÿӝ trung bình ngày ÿêm thì thӇ tích không khí không cҫn ÿѭa
vӅ ÿiӅu kiӋn tiêu chuҭn.
Chѭѫng 9
CÁC THÔNG SӔ Ô NHIҾM CҪN KIӆM SOÁT
9.1. Khái niӋm chung

Ô nhi͍m môi tr˱ͥng (ONMT)
Ô nhiӉm môi trѭӡng là sӵ làm thay ÿәi trӵc tiӃp hoһc gián tiӃp các tính chҩt vұt
lý, hoá hӑc, sinh hӑc cӫa bҩt kǤ thành phҫn môi trѭӡng nào làm cho tiêu chuҭn chҩt
lѭӧng cӫa thành phҫn môi trѭӡng ÿó bӏ vi phҥm dүn ÿӃn làm nguy hҥi hoһc có khҧ
năng nguy hҥi cho môi trѭӡng và sӭc khoҿ con ngѭӡi (Cөc Môi trѭӡng, 12/2000).
Ki͋m soát ô nhi͍m môi tr˱ͥng (KSONMT)
KiӇm soát ô nhiӉm môi trѭӡng (KSONMT) là sӵ tәng hӧp các hoҥt ÿӝng, hành
ÿӝng, biӋn pháp và công cө nhҵm phòng ngӯa, khӕng chӃ không cho sӵ ô nhiӉm xҧy
ra, hoһc khi có sӵ ô nhiӉm xҧy ra thì có thӇ chӫ ÿӝng xӱ lý, làm giҧm thiêu hay loҥi trӯ
ÿѭӧc nó (Cөc Môi trѭӡng, 2000).
9.2. Các nguyên tҳc chung trong kiӇm soát ô nhiӉm môi trѭӡng:
KiӇm soát ô nhiӉm môi trѭӡng ӣ bҩt kǤ mӝt lƭnh vӵc, ÿӕi tѭӧng nào cǊng ÿӅu
phҧi tuân thӫ nhӳng nguyên tҳc chính sau:
- Ĉҧm bҧo sӵ phát triӇn kinh tӃ - xã hӝi mӝt cách bӅn vӳng.
- Ĉ̫m b̫o tính l͛ng ghép: ÿӕi vӟi các nhà quҧn lý, mӝt trong nhӳng trӑng tâm
quan trӑng ÿӕi vӟi công tác lӗng ghép là cách tiӃp cұn liên ngành ÿӕi vӟi công tác
kiӇm soát ô nhiӉm. Ngoài ra, nhu cҫu lӗng ghép xuyên suӕt các trách nhiӋm quҧn lý
môi trѭӡng nhҵm ÿҧm bҧo tұp trung ÿѭӧc nguӗn lӵc vӅ con ngѭӡi, công nghӋ và tài
chính cho các vҩn ÿӅ ÿѭӧc ѭu tiên. Lӗng ghép các khu vӵc, các ngành, các ÿӕi tѭӧng
kiӇm soát ô nhiӉm vӟi nhau sӁ tҥo cѫ hӝi thuұn lӧi trong công tác kiӅm soát ô nhiӉm,
nhҩt là trong khâu tәng hӧp, xӱ lý mang tính khu vӵc tìm ra các quy luұt chung nhҩt.
Ngăn ngͳa ô nhi͍m môi tr˱ͥng là nguyên t̷c chu ÿ̩o trong công tác ki͋m soát ô
nhi͍m. Kh̷c phͭc và phͭc h͛i là quan tr͕ng; Các tiêu chu̱n môi tr˱ͥng, ch̭t th̫i và
tiêu chu̱n s͵ dͭng công ngh͏ là ch͟ d͹a và căn cͱ chính.
- Mӝt sӕ lѭu ý cө thӇ:
Phҧi sӱ dөng các thông sӕ và chӍ thӏ môi trѭӡng ÿӇ kiӇm soát ô nhiӉm.
Phҧi thӵc hiӋn ÿánh giá hiӋn trҥng và tác ÿӝng môi trѭӡng: phҥm vi, các bѭӟc
tiӃn hành.
Các tiêu chuҭn vӅ môi trѭӡng tiêu chuҭn xҥ hay phát thái (emission oi emuent
standards); tiêu chuҭn chҩt lѭӧng môi trѭӡng bao quanh hay tiêu chuҭn chҩt lѭӧng cӫa
nguӗn tiӃp nhұn chҩt thҧi (ambient standards).
Các nguyên tҳc giҧm thiӇu ngay tӯ nguӗn phát sinh, sӱ dөng lҥi chҩt thҧi: viӋc
giҧm thiӇu lѭӧng chҩt thҧi là mӝt hѭӟng rҩt quan trӑng, có ý nghƭa rҩt lӟn ÿӕi vӟi các
chҩt thҧi, ÿһc biӋt nhӳng chҩt thҧi bӅn vӳng khó phân huӹ và nhӳng chҩt nguy hҥi. Vì
vұy viӋc giҧm thiӇu và sӱ dөng lҥi các chҩt thҧi là nhӳng viӋc làm rҩt cҫn thiӃt nhѭng
ÿӗng thӡi là nhӳng viӋc làm rҩt phӭc tҥp.
Quan trҳc chҩt lѭӧng môi trѭӡng (Monitoring Environmental Quality).
ĈӇ xác ÿӏnh hiӋu quҧ cӫa các hoҥt ÿӝng cҧi thiӋn chҩt lѭӧng môi trѭӡng cҫn thiӃt
phҧi lѭӧng hoá chҩt lѭӧng môi trѭӡng theo các thông sӕ môi trѭӡng: các sӕ liӋu vӅ
nguӗn thҧi và lѭӧng thҧi các chҩt ô nhiӉm; các thông sӕ cҫn quan trҳc, tұp trung chӫ
yӃu vào quan trҳc các nguӗn thҧi gây ô nhiӉm môi trѭӡng.
9.3. Các thông sӕ chҩt lѭӧng hay ô nhiӉm môi trѭӡng cҫn kiӇm soát
9.3.1. Các ch̭t ô nhi͍m môi tr˱ͥng
Các chҩt gây ô nhiӉm là nhӳng chҩt không có trong tӵ nhiên hoһc vӕn có trong tӵ
nhiên nhѭng tӟi mӝt thӡi ÿiӇm nào ÿó có hàm lѭӧng lӟn hѫn và gây tác ÿӝng có hҥi
cho môi trѭӡng tӵ nhiên, cho con ngѭӡi cǊng nhѭ sinh vұt sӕng. Chҩt gây ô nhiӉm có
thӇ do hoҥt ÿӝng cӫa con ngѭӡi (chҩt thҧi công nghiӋp và sinh hoҥt) hoһc do các hiӋn
tѭӧng tӵ nhiên gây ra. Trong môi trѭӡng, cҩu trúc hoá hӑc cǊng nhѭ nӗng ÿӝ cӫa nó sӁ
quyӃt ÿӏnh mӭc ÿӝ ô nhiӉm cӫa môi trѭӡng nѭӟc, ÿҩt và không khí.
ViӋc xác ÿӏnh các chҩt ô nhiӉm rҩt quan trӑng. Ĉó là cѫ sӣ cho viӋc xác ÿӏnh
nguӗn gӕc và mӭc ÿӝ ô nhiӉm môi trѭӡng. Theo phѭѫng thӭc xuҩt hiӋn, chҩt ô nhiӉm
ÿѭӧc phân loҥi thành chҩt ô nhiӉm sѫ cҩp (xâm nhұp trӵc tiӃp tù nguӗn phát sinh) và ô
nhiӉm thӭ cҩp (là nhӳng chҩt ô nhiӉm ÿѭӧc hình thành tӯ ô nhiӉm sѫ cҩp trong ÿiӅu
kiӋn tӵ nhiên). Tuy nhiên ÿӇ tiӋn lӧi cho quá trình kiӇm soát ô nhiӉm, viӋc phân loҥi
các chҩt ô nhiӉm ÿѭӧc xác ÿӏnh dӵa vào ÿһc tính cӫa chúng theo các nhóm nhѭ sau:
9.3.1.1. Ĉ͙i vͣi môi tr˱ͥng n˱ͣc và ÿ̭t
a. Các ch̭t hͷu c˯
Ĉây là nhӳng chҩt tiêu thө ôxy trong môi trѭӡng nѭӟc. Do ÿһc tính không bӅn,
chúng có xu hѭӟng bӏ ôxy hoá thành các dҥng ÿѫn giҧn hѫn Quá trình này ҧnh hѭӣng
trӵc tiӃp ÿӃn ÿӝ hoà tan ôxy trong nѭӟc (DO). Ngoài ra các chӍ tiêu khác mѭu BOD
(nhu cҫu ôxy sinh hoá) và COD (nhu cҫu ôxy hoá hӑc) ÿѭӧc sӱ dөng ÿӇ ÿánh giá mӭc
ÿӝ ô nhiӉm hӳu cѫ trong nѭӟc.
Nguӗn gӕc các chҩt ô nhiӉm dҥng hӳu cѫ có thӇ tӯ các dҥng sau:
- Nѭӟc thҧi sinh hoҥt: Hҫu hӃt các chҩt hӳu cѫ dҥng này ÿӅu có khҧ năng phân
huӹ sinh hӑc. Là nguyên nhân chính gây ra hiӋn tѭӧng thiӃu hөt ôxy trong nѭӟc.
- Nѭӟc cuӕn trôi bӅ mһt: Thành phҫn hӧp chҩt hӳu cѫ rҩt ÿa dҥng, tuǤ thuӝc vào
ÿһc tính bӅ mһt.
- Sinh ra do quá trình phát triӇn - chӃt cӫa ÿӝng thӵc vұt phù du, ÿӝng thӵc vұt
ÿáy.
Ĉây là nguӗn phát sinh ÿáng kӇ trong các lѭu vӵc giàu chҩt dinh dѭӥng.
- Tӯ hoҥt ÿӝng ÿӝng sҧn xuҩt hoһc sҧn phҭm cӫa công nghiӋp: Thông thѭӡng các
chҩt hӳu cѫ dҥng này bӅn, khҧ năng phân huӹ sinh hӑc thҩp, gây ô nhiӉm nһng nӅ cho
các nguӗn nѭӟc. Ĉó là các chҩt nhiên liӋu, chҩt dҿo, chҩt màu, thuӕc trӯ sâu, phӣ gia
dѭӧc phҭm thӵc phҭm mà nguӗn gӕc tӯ các nhà máy thӵc phҭm, giҩy, thuӝc da, ÿӗ
hӝp, hoá chҩt, hoһc do tѭӟi tiêu
* Mӝt sӕ chҩt hӳu cѫ tәng hӧp ÿiӇn hình tӗn tҥi trong ty nhiên gây ô nhiӉm môi
trѭӡng nѭӟc Ĉó là:
Hoá ch̭t b̫o v͏ th͹c v̵t: Bao gӗm thuӕc trӯ sâu, thuӕc diӋt cӓ, thuӕc diӋt nҩm
mӕc, diӋt loài gһm nhҩm, thuӕc trӯ côn trùng. Theo quan ÿiӇm hoá hӑc các chҩt bҧo vӋ
thӵc vұt ÿѭӧc phân thành các dҥng sau:
- Hӧp chҩt hӳu cѫ halogen
- Hӧp chҩt hӳu cѫ phӕi pho
- Các cacbamat
- Các clorophennoxyaxit
Các chҩt bҧo vӋ thӵc vұt thâm nhұp vào cѫ thӇ con ngѭӡi thông qua quá trình
phát tán trong nѭӟc hoһc do tӗn lѭu sinh vұt, sau khi sinh vұt chӃt bӏ cuӕn trôi theo
nѭӟc. Chúng ÿѭӧc tích tө trong chuӛi thӭc ăn mà mҳt xích cuӕi cùng là con ngѭӡi.
Chҩt bҧo vӋ thӵc vұt có trong nѭӟc sӁ tác ÿӝng trӵc tiӃp ÿӃn quá trình phát triӇn cӫa
sinh vұt, thay ÿәi cҩu trúc sinh hӑc, gây ra các các bӋnh lý nhѭ ung thѭ, quái thai...
* Xà phòng, các chҩt tҭy rӱa và phө gia
Là nhӳng nguӗn tiӅm tàng các chҩt ô nhiӉm dҥng hӳu cѫ do có khҧ năng tҥo nhǊ
tѭѫng tҥo các chҩt hӳu cѫ lѫ lӯng trong nѭӟc. Trong quá trình này các anion tҥo ra các
mixel xà phòng dҥng keo
* Các chҩt hӳu cѫ tәng hӧp khác.
Tҩt cҧ các chҩt hӳu cѭ có trong nѭӟc ÿӅu là nhӳng chҩt tiêu thө ôxy do ÿһc tính
không bӅn và có xu hѭӣng ôxy hoá thành chҩt ÿѫn giҧi. Trong nѭӟc khi chӍ sӕ DO
thҩp, BOD và COD cao chӭng tӓ nѭӟc bӏ ô nhiӉm nһng bӣi các chҩt hӳu cѫ tiêu thө
ôxy. Mӝt sӕ dҥng ÿһc trѭng cӫa chҩt hӳu cѫ ÿiӇn hình trong ÿҩt, nѭӟc cҫn quan tâm
nhѭ bҧng 9.l:
B̫ng 9.1. M͡t s͙ ch̭t ô nhi͍m hͷu c˯ ÿi͋n hình trong ÿ̭t, n˱ͣc
TT Loҥi hӧp chҩt hӳu cѫ Ví dө
1 Hӧp chҩt hyÿrocachon Cydohexen, Benzine, Benzen, toluen, Styren.
Naphtalen, Benzopyren
2 Hӧp chҩt halogen hyÿrocacbon Chloroform, Vinyclorua, tetrachloethen,
Hexachorychohexen. Hexachlobenxen,
polydorua, Byphenyl
3 Pôlycloÿbenzodioxin 2,3,7,8 tetracl(Hlibenzodioxin
4 Hӧp chҩt phӕtpho hӳu cѫ Tributyphotphat
5 Hӧp chҩt nhѫ hӳu cѫ Acrylamid,Acrylnitnt, O-nitrotoluen
6 Hӧp chҩt hӳu cѫ kim loҥi Methyclorua thuӹ ngân
7 Hӧp chҩt hӳu cѫ lѭu huǤnh Methyl-mercaptan
8 Chҩt hoҥt ÿӝng bӅ mһt Alkybenzensunfonat
9 Alkohole & Ather Methyl-hexanol, dipphenylether
10 Alÿehyt, keton Formaldehyd. axeton, axitbenzoic-
11 Phenol Phenol, Cresol
12 Hӧp chҩt thiên nhiên Mӥ, xít amin, lòng trҳng trӭng
- Các hӧp chҩt hӳu cѫ hyÿrocacbon mҥch thҷng hay mҥch vòng thông thѭӡng và
sҧn phҭm cӫa dҫu mӓ, thâm nhұp và làm ô nhiӉm nguӗn nѭӟc thông qua các quá trình
khai thác, vұn chuyӇn, gia công, sӱ dөng. Ҧnh hѭӣng cӫa các hӧp chҩt thѫm này gây
ra mùi rҩt khó chӏu. Ĉӕi vӟi ngѭӡi và thӵc vұt, chúng gây nên các bӋnh mãn tính và
cҩp tính nhѭ ung thѭ, ҧnh hѭӣng ÿӃn hӋ thҫn kinh trung ѭѫng, mҳt, bӋnh ngoài da. Các
hӧp chҩt hyÿrôcacbon ÿa vòng ÿѭӧc các hҥt keo hҩp thө hoһc bám dính trên các chҩt
hoҥt tính bӅ mһt, do vұy chúng có khҧ năng tích tө lӟn và cǊng có khҧ năng gây ung
thѭ.
- Các hӧp chҩt hӳu cѫ halogen là nhӳng chҩt vô cùng ÿӝc hҥi. Các hӧp chҩt này
bao gӗm Cacbuahydro clorua, polyclorua byphenyl, thuӕc trӯ sâu chӭa do, các phênol
clo, PCDD, PCDF.
- Các hӧp chҩt pôlyclobiphenyl (PCB).
- Ĉây là nhӳng chҩt ô nhiӉm ÿѭӧc tìm thҩy trong các nguӗn trên toàn thӃ giӟi,
thұm chí trong cҧ các mô tӃ bào chim và cá. Các PCB có ÿӝ bӅn hoá hӑc, nhiӋt và sinh
hӑc rҩt cao. Nguӗn gӕc cӫa PCB chӫ yӃu tӯ dung dӏch lҥnh cách ÿiӋn, làm thҭm thҩu
bông và sӧi amiăng, làm hoá chҩt dҿo và làm các chҩt phө gia cho mӝt sӕ loҥi sѫn.
* Ô nhi͍m d̯u m͗
Ô nhiӉm nѭӟc do dҫu mӓ và sҧn phҭm cӫa chúng (Xăng, mazut, dҫu bôi trѫn,..)
thӇ hiӋn nhѭ sau:
- Làm giҧm tính chҩt lý hoá cӫa nѭӟc (nhѭ thay ÿәi màu, mùi vӏ): Nѭӟc sӁ có
mùi ÿһc trѭng khi nӗng ÿӝ cӫa nó ÿҥt tӟi 0,5 mg/l, các chӍ tiêu hoá hӑc sӁ thay ÿәi
mҥnh khi nӗng ÿӝ lӟn hѫn 100 mg/l.
- Tác ÿӝng ÿӃn quҫn thӇ sinh vұt: Nѭӟc bӏ ô nhiӉm gây thiӋt hҥi vô cùng ÿӕi vӟi
sinh vұt có ÿӝ nhҥy cҧm cao, quҫn thӇ sinh vұt giҧm xuӕng rҩt nhanh do sӵ phân huӹ
cӫa dҫu trong cѫ thӃ sӕng và dѫ lӟp vàng dҫu ngăn cҧn quá trinh trao ÿәi ôxy giӳa pha
nѭӟc và khí.
Hàm lѭӧng dҫu trong nѭӟc ÿҥt 20-30mg/l sӁ gây rӕi loҥn các hoҥt ÿӝng phҧn xҥ
cӫa cá hàm lѭӧng lӟn hѫn có thӇ gây chӃt cá. Khi hàm lѭӧng các hӧp chҩt thѫm cӫa
ÿҩu ÿҥt tӟi 0,3 mg/l thì quҫn thӇ sinh vұt trong nѭӟc có thӇ bӏ chӃt.
b. Các ch̭t ô nhi͍m d˱ͣi d̩ng vô c˯
Có rҩt nhiӅu chҩt vô cѫ gây ô nhiӉm nѭӟc, ÿҩt. Tuy nhiên có mӝt sӕ nhóm ÿiӇn
hình cҫn lѭu ý nhѭ sau
* Các lo̩i phân bón vô c˯
Ĉó là hӧp chҩt vô cѫ mà thành phҫn chӫ yӃu là cacbon, hyÿro và ôxy ngoài ra
chúng còn chӭa các nguyên tӕ nhѭ N, P, K cùng các nguyên tӕ vi lѭӧng khác. Các loҥi
hoá chҩt này sӁ ÿi vào nѭӟc do mӝt phҫn phân bón bӏ cuӕn trôi khi sӱ dөng, bӕc hѫi
hoһc chuyӇn hoá thành các dҥng khác và lѭu tӗn trong môi trѭӡng. ViӋc dѭ thӯa các
chҩt dinh dѭӥng (Phӕt phát, muӕi amoni, urê, nitrat, muӕi kali...) gây nên sӵ phát triӇn
nhanh cӫa mӝt sӕ loài thӵc vұt bұc thҩp nhѭ tҧo, rong rêu và các thӵc vұt thân mӅm,
gây nên hiӋn tѭӧng thӵc vұt chӃt hàng loҥt. Chúng bӏ phân huӹ và tҥo thành lѭӧng lӟn
hӧp chҩt hӳu cѫ. Mһt khác do phát triӇn ӗ ҥt, mӝt lѭӧng lӟn ôxy trong nѭӟc sӁ bӏ tiêu
thө gây nên tình trҥng thiӃu hөt ôxy mӝt cách trҫm trӑng (BOD cao), xuҩt hiӋn các quá
trình khӱ, các chҩt có tính khӱ nhѭ H2S, NH3 tăng lên. Các ion kim loҥi và HPO4- ÿѭӧc
chuyӇn hoá tӯ các chҩt lҳng cһn, hoà tan vào nѭӟc gây ÿӝc cho nguӗn nѭӟc mһt.
Các khoáng axít
Nguӗn gӕc chính là tӯ các mӓ than không còn khai thác FeS2 (Có nhiӅu trong
mӓ) là chҩt bӅn trong môi trѭӡng thiӃu ôxy. Khi tiӃp xúc vӟi môi trѭӡng không khí, có
sӵ tham gia cӫa vi sinh vұt sӁ tҥo thành H2SO4 và Fe(OH)3 màu ÿӓ. Sӵ xuҩt hiӋn các
chҩt này là nguyên nhân gây nên tình trҥng mҩt cân bҵng sinh thái trong nguӗn nѭӟc
(ÿӝng thӵc vұt chӃt).
C̿n
Nguӗn phát sinh do xói mòn (chӫ yӃu) nѭӟc thҧi sҧn xuҩt, sinh hoҥt.
Các chҩt cһn ÿáy thѭӡng ӡ trong tình trҥng yӃm khí, tham gia quá trình khӱ, gây
nên tình trҥng thiӃu hөt ôxy trong nѭӟc. Các chҩt cһn lѫ lӱng và hҥt huyӅn phù là môi
trѭӡng hҩp thө rҩt tӕt, chúng nhѭ là các kho chӭa các kim loҥi nһng nhѭ Cr, Cu, Mo,
Ni, Co, Mn... gây ÿӝc cho nguӗn nѭӟc.
* Các nguyên t͙ v͇t
Ĉây là các nguyên tӕ có rҩt ít trong nѭӟc, tuy nhiên khҧ năng gây ÿӝc rҩt cao cho
hӋ sinh thái và con ngѭӡi. Mӝt sӕ nguyên tӕ vӃt cҫn lѭu ý trong quá trình kiӇm soát
chҩt lѭӧng nѭӟc bao gӗm:
B̫ng 9.2. Các nguyên t͙ v͇t trong n˱ͣc
Nguyên tӕ Ký hiӋu Nguӗn gӕc Tác hҥi

Arsen As Các loҥi khoáng, thuӕc trӯ sâu, Ĉӝc, có khҧ năng gây ung thѭ
chҩt thҧi hoá hӑc
Cadmium Cd Chҩt thҧi công nghiӋp, quһng. mҥ Thay thӃ kӁm trong quá trình sinh hoá.
kim loҥi gây huyӃt áp cao, ÿau thұn, phá huӹ
mô tӃ bào máu, nhiӉm ÿӝc các sinh vұt
dѭӟi nѭӟc
Crom Cr Mҥ kim loҥi, sҧn phҭm gӕc Crom Viêm ngӭa da, nӛi mөn
Boren Bo Than, chҩt tҳc nѭӟc, nѭӟc thҧi NhiӉm ÿӝc mӝt sӕ thӵc vұt
công nghiӋp
Ĉӗng Cu Mҥ kim loҥi, tuyӇn khoáng, khai NhiӉm ÿӝc thӵc vұt và tҧo
mӓ
Flo F Nguӗn ÿa chҩt tӵ nhiên, chҩt thҧi Gây hӓng răng, mҫm xѭѫng
công nghiӋp
Mangan Mg Chҩt thҧi công nghiӋp mӓ Ĉӝc vӟi thӵc vұt ӣ hàm lѭӧng cao
Chì Pb Công nghiӋp, mӓ, than dҫu khí Ĉӝc, ҧnh hѭӣng tӟi thұn và thҫn kinh
Thuӹ ngân Hg Chҩt thҧi công nghiӋp than, thuӕc Rҩt ÿӝc
trӯ sâu
Selen Se Nguӗn nѭӟc tӵ nhiên, quһng Ĉӝc vӟi hàm lѭӧng cao
sunfua, than
Ngoài các nguyên tӕ vӃt, các chҩt phóng xҥ cҫn ÿѭӧc quan tâm trong viӋc kiӃm
soát ô nhiӉm phóng xҥ trong môi trѭӡng nѭӟc trong tѭѫng lai.
9.3.1.2. Ĉ͙i vͣi môi tr˱ͥng không khí
Các chҩt ô nhiӉm trong không khí cǊng bao gӗm các chҩt hӳu cѫ, vô cѫ và vi
sinh vұt. Bҧng 9.3 là mӝt sӕ chҩt ô nhiӉm không khí tӯ công nghiӋp và ÿô thӏ.
B̫ng 9.3. Mã s͙ ch̭t ô nhi͍m chính cͯa công nghi͏p và tác ÿ͡ng b͏nh lý cͯa
chúng ÿ͙i vͣi sͱc kh͗e con ng˱ͥi
TT Chҩt khí ô nhiӉm Nguӗn phát sinh Tác dөng bӋnh lý ÿӕi vӟi ngѭӡi
1 Andehyt Tӯ phân ly cӕc chҩt dҩu, mӥ và Gây buӗn phiӅn, cáu gҳt, làm ҧnh
glyxerin bҵng phѭѫng pháp nhiӋt. hѭӣng ÿӃn bӝ máy hô hҩp
2 Amoniac NH3 Quá trình hoá hӑc ÿӇ sân xuҩt phân Gây viêm tҩy ÿѭӡng hô hҩp
ÿҥm, sѫn hay thuӕc nә.
3 Asin (AsH3) Quá trình hàn nӗi sҳt thép hoһc quá Làm giҧm hӗng cҫu trong máu, tác
trình sҧn xuҩt que hàn có chӭa axit hҥi thұn, gây mҳc bӋnh vàng da
asen (arsenic)
4 Cacbon oxit Co Ӕng xҧ khí xe máy, ôtô, ӕng khói Giҧm bӟt khҧ năng lѭu chuyӇn ôxy
ÿӕt than, dҫu. trong máu.
5 Clo Tҭy vài, sӧi và các quá trình hóa hӑc Gây nguy hҥi ÿӕi vӟi toàn bӝ ÿѭӡng
tѭѫng tӵ hô hҩp và máu.
6 Hydroxyanit Khói phun ra tӯ các lò chӃ biӃn hóa Gây tác hҥi ÿӗi vӟi tӃ bào thҫn kinh,
chҩt, mҥ kim loҥi. ÿau ÿҫu và làm khô hӑng, mӡ mҳt
7 Hydroflorua HF Tinh luyӋn dҫu khi, khҳc kính bҵng Gây mӋt mӓi toàn thân, viêm da.
axit, sҧn xuҩt aluminium và phân gây bӋnh vè thұn và xѭѫng
bón, sҧn xuҩt sành sӭ, gӕm, thӫy
tinh
TT Chҩt khí ô nhiӉm Nguӗn phát sinh Tác dөng bӋnh lý ÿӕi vӟi ngѭӡi
8 Hydrosulfit H2S Công nghiӋp hóa chҩt và tinh luyӋn Mùi giӕng nhѭ mùi trӭng thӕi, gây
nhiên liӋu có nhӵa ÿѭӡng, công buôn nôn, gây kích thích mҳt và
nghiӋp cao su, phân bón hӑng.
9 Nao oxit NOx Ӕng xҧ khói cӫa ôtô, xe máy, công Gây ҧnh hѭӣng ÿӃn bӝ máy hô hҩp,
nghӋ làm mӅm hóa than. muӝi xâm nhұp vào phәi
10 Photgen (cacbon Công nghiӋp hóa hӑc và nhuӝm Gây ho, buôn phҫn, nguy hiӇm ÿӕi
oxyclorua) vӟi ngѭӡi bӋnh hô hҩp.
11 Sulfuro SO2 Quá trình ÿӕt than và dàu Gây tӭc ngӵc, ÿau ÿҫu, nôn mӱa, tӱ
vong do bӋnh hô hҩp.
12 Tro, muӝi, khói, Tӯ lò ÿӕt ӣ mӑi ngành công nghiӋp Gây bӋnh khí thǊng, ÿau mҳt và có
bөi mӏn và ông xҧ khí cӫa xe cӝ thӇ gây bӋnh ung thѭ, các bӋnh
ÿѭӡng hô hҩp.
13 Bөi, hѫi chì và Sҧn xuҩt sѫn, màu, mҥ kim loҥi, BӋnh ÿѭӡng hô hҩp, các bӋnh vӅ
các kim loҥi nһng luyӋn kim, ÿӗi chҩt mài rҳn y tӃ và thұn, các bӋnh ung thѭ
khác công nghiӋp.
14 Các khí axit Công nghiӋp hóa chҩt, mҥ kim loҥi, BӋnh ÿѭӡng hô hҩp, chóng mһt.
(HCl, H2SO4, tҭy rӱa, ÿӕt chҩt thҧi nguy hҥi. buӗn nôn, co giұt, viêm phәi, viêm
HNO3...) da, nguy hiӇm ÿӕi vӟi hӋ thҫn kinh...
15 VOC, HC mҥch Công nghiӋp hóa dҫu, các loҥi dung Viêm tҩy mҳt, dӏ ӭng da, bӋnh ÿѭӡng
thҷng, mҥch môi hóa mӻ phҭm, sҧn xuҩt sѫn, hô hҩp, hӋ tuҫn hoàn máu, hӋ thҫn
vòng, Halogen vecni, xăng dҫu xe kinh.
9.3.2. Các ch͑ tiêu hay thông s͙ c̯n ki͋m soát ÿi vͣi khu v͹c ÿô th͓ và khu
công nghi͏p
Ĉ͙i vͣi môi tr˱ͥng n˱ͣc
ĈӇ xác ÿӏnh mӭc ÿô ô nhiӉm môi trѭӡng nѭӟc, cҫn thiӃt phҧi xác ÿӏnh các chӍ
tiêu hay còn gӑi là các thông sӕ chҩt lѭӧng nѭӟc nhѭ trên. Thông thѭӡng các thông sӕ
này có quan hӋ mұt thiӃt vӟi nhau, vì vұy khi nghiên cӭu ÿánh giá chҩt lѭӧng nѭӟc,
cҫn thiӃt phҧi xem xét mӝt cách cҭn thұn, chuҭn xác. Các thông sӕ này ÿѭӧc chia
thành các nhóm: vұt lý, hoá hӑc và sinh hӑc.
Nhóm chӍ tiêu vұt lý: ĈӇ ÿánh giá mӭc ÿӝ ô nhiӉm hay chҩt lѭӧng nѭӟc theo các
chӍ tiêu này ngѭӡi ta xác ÿӏnh nhiӋt ÿӝ, mҫu mùi, ÿӝ trong, ÿӝ ÿөc hay hàm lѭӧng cһn
ràn lѫ lӱng, tәng hàm lѭӧng các chҩt rҳn, ÿӝ dүn ÿiӋn,...
- Mùi: Nguyên nhân tҥo ra mùi, là các quá trình phân huӹ chҩt hӳu cѫ (tҥo mùi
thӕi), hoһc mùi tanh cӫa sҳt. Nhѭ vұy, thông qua mùi có thӇ ÿánh giá mӭc ÿӝ phân huӹ
chҩt hӳu cѫ (hiӃu khí, kӷ khí), quá trình phát triӇn cӫa ÿӝng thӵc vұt phù du,...
- Mҫu: Căn cӭ chӍ thӏ mҫu có thӇ ÿánh giá sѫ bӝ chҩt lѭӧng nѭӟc. Ví dө: căn cӭ
mҫu xanh ÿӇ xác ÿӏnh mӭc ÿӝ dinh dѭӥng trong sông hӗ, ҧnh hѭӣng cӫa nѭӟc thҧi
công nghiӋp có mҫu ÿһc trѭng, ҧnh hѭӣng cөc bӝ bӣi nѭӟc thҧi sinh hoҥt có mҫu nâu
xám, nguӗn nѭӟc trong môi trѭӡng kǤ khu H2S tác ÿӝng vӟi Fe+2 tҥo thành FeS có
mҫu ÿen,...
- Các chҩt rҳn hay cһn lѫ lӱng thѭӡng là các chҩt bӏ cuӕn trôi theo dòng nѭӟc, do
xác ÿӝng thӵc vұt chӃt hay do hoҥt ÿӝng cӫa ngѭӡi, súc vұt tҥo ra. Hàm lѭӧng cһn lӟn
sӁ làm giҧm khҧ năng tӵ làm sҥch cӫa nguӗn nѭӟc, cҧn trӣ quá trình sinh thái diӉn ra
trong nѭӟc hoһc cҧn trӣ quá trình diӋt khuҭn trong nѭӟc.
Trong quá trình kiӇm soát chҩt lѭӧng nѭӟc, tuǤ tӯng trѭӡng hӧp cө thӇ cǊng nhѭ
ÿһc tính chҩt phát thҧi mà ta ÿѭa ra các chҩt ô nhiӉm cҫn kiӇm soát cǊng nhѭ các chӍ
tiêu ÿánh giá chҩt lѭӧng nguӗn nѭӟc.
Nhóm ch͑ tiêu hoá h͕c
Ĉây là nhóm chӍ thì rҩt quan trӑng. Trҥng thái tӗn tҥi cӫa chúng phҧn ánh rõ nét
chҩt lѭӧng nguӗn nѭӟc cǊng nhѭ nguyên nhân chính gây nên.
- pH: BiӇu thӏ nӗng ÿӝ H+ trong nѭӟc, nӃu pH bé hѫn 7, nѭӟc có tính axit; lӟn
hѫn 7 có tính kiӅm; bҵng 7 có tính trung tính. Chҩt nѭӟc ӣ trҥng thái bình thѭӡng pH =
6-8,5 (nguӗn A) và 5.5-9 (nguӗn loҥi B).
- Nhóm ô nhiӉm hӳu cѫ:
Ĉһc trѭng cho nhóm này là BOD (nhu cҫu ôxy hoá sinh hoá) và DO (ôxy hoà
tan).
Các thông sӕ này phҧn ánh ÿҫy ÿӫ trҥng thái ô nhiӉm chҩt hӳu cѫ trong nguӗn
nѭӟc cǊng nhѭ trҥng thái cӫa hӋ sinh thái cӫa nó (quan hӋ chһt chӁ vӟi quá trình sinh
vұt trong nѭӟc và bùn ÿáy).
Ĉӗng thӡi vӟi BOD còn phҧn xác ÿӏnh nhu cҫu ôxy hoá hӑc (COD).
- Ngoài các hӧp chҩt hӳu cѫ tác ÿӝng ÿӃn nӗng ÿӝ ôxy trong nѭӟc còn có các
hӧp chҩt vô cѫ nhѭ ammonla, nitrite, Sulphit, Hydrogen sulphit, Fe2+
- Mӭc dinh dѭӥng:
Ĉһc trѭng cho nhóm dinh dѭӥng là nhӡ và pho pho. Sӵ có mһt cӫa các hӧp chҩt
này chӭng tӓ nѭӟc nguӗn bi nhiӉm bҭn bӣi nѭӟc thҧi sinh hoҥt. Hӧp chҩt nào là thành
phҫn quan trӑng cho quá trình sӕng cӫa thӵc vұt, ÿӝng vұt trong nѭӟc. Liên quan ÿӃn
hӧp chҩt này là quá trình phì dѭӥng, gây ra hiӋn tѭӧng tái nhiӉm bҭn lҫn thӭ hai. Căn
cӭ vào nӗng ÿӝ cӫa chúng ngѭӡi ta phân ra các trҥng thái nguӗn nѭӟc nhѭ sau:
B̫ng 9.4. Phân lo̩i ngu͛n n˱ͣc theo mͱc dinh d˱˯ng
Thӵc vұt lѫ lӱng Tәng cacbon Tәng P Tәng N
Trҥng thái hӗ, sông
(mg/cm) hӳu cѫ (mg) (ȝg/1) (ȝg/l)
Rҩt nghèo dinh dѭӥng 20 -50 3-30 1-5 1 -250
Nghèo dinh dѭӥng 50-100 1 -3 5-10 250 - 500
Dinh dѭӥng trung bình 100-300 1-5 10-30 500-1100
Phì dѭӥng >300 5 - 30 30 - 500 1100-1500
Dinh dѭӥng quá cao 500-5000 > 1500
Nguӗn: jorgensen, 1980.
Phҫn 3
THӴC HÀNH
Chѭѫng 10
XӰ LÝ SӔ LIӊU THӔNG KÊ TRONG MÔI TRѬӠNG
Mͭc tiêu:
- Giúp hӑc sinh hiӇu ÿѭӧc kiӃn thӭc thӕng kê cѫ bҧn ӭng dөng trong môi trѭӡng.
Giúp hӑc sinh tính toán và xӱ lý ÿѭӧc các phép tính thӕng kê cѫ bҧn, tѭѫng quan nhiӅu
chiӅu, tính sai khác, hӗi quy tuyӃn tính, và xác ÿӏnh các yӃu tӕ hҥn chӃ trong bӕ trí thí
nghiӋm.
Yêu c̯u:
Máy tính có cҩu hình tӕt và cài ÿһt phҫn mӅm xӱ lý sӕ liӋu thӕng kê
Cài ÿһt phҫn mӅm SAS
1. Tính thӕng kê cѫ bҧn kӃt quҧ phân tích sӕ liӋu cӫa các nguyên tӕ hoá hӑc trong
ÿҩt.
Yêu c̯u
- Giá trӏ trung bình
- Giá trӏ bé nhҩt
- Giá trӏ lӟn nhҩt
- Tәng
- Ĉӝ lӋch chuҭn
- HӋ sӕ biӃn ÿӝng
Cách tính toán
Data direct;
input Sӕ liӋu X1, X2, X3, X4,... Xn;
cards;
21.08 24.1 1242.0 2074.1
28.9 24.4 1129.0 1232.0
22.18 25.0 1507.0 1659.0
27.31 24.2 12630.0 1861.1
proc corr data-direct;
var X1, X2, X3, X4,...Xn;
run;
2. Phân tích t˱˯ng quan m͡t chi͉u và nhi͉u chi͉u giͷa các y͇u t͙ thí nghi͏m
Yêu cҫu
- Tính tѭѫng quan mӝt nhân tӕ
- Tính tѭѫng quan nhiӅu nhân tӕ
- Lұp bҧng tѭѫng quan nhiӅu nhân tӕ
Cách tính toán:
Data direct;
input Sӕ liӋu X1, X2, X3 X4... Xn;
cards;
21.08 24.1 1242.0 2074.1
28.9 24.41 129.0 1232.0
22.1 825.0 1507.0 1659.0
27.31 24.21 263.0 1861.1
;
proc corr data-direct;
var Xl, X2, X3 X4... Xn;
run;
3. Xác ÿ͓nh các y͇u t͙ ̫nh h˱ͧng
Yêu cҫu
Phân tích sai sӕ thí nghiӋm
Cách tính toán
Data direct;
input Sӕ liӋu X1, X2, X3, X4...Xn;
cards;
21.08 24.11 242.0 2074.1
28.92 4.41 129.0 1232.0
22.18 25.0 1507.01659.0
27.31 24.2 1263.0 1861.1;
proc reg data=direct;
model Y1 = X1, X2, X3, X4,... Xn/method=forward sle=0.05;
run;
4. Phân tích sai khác giͷa các công thͱc thí nghi͏m
Yêu cҫu
Xҧc ÿӏnh các yӃu tӕ hҥn chӃ
Phân tích mӭc ÿӝ ҧnh hѭӣng cӫa các yӃu tӕ thí nghiӋm
Cách tính toán:
data lsd;
input treat $ germ @@;
cards;
;
proc anova;
class treat;
model germ treat;
means treat~sd;
means treat/1sd alpha-o~05;
run;
Chѭѫng 11
THӴC HÀNH PHÂN TÍCH TRONG PHÒNG THÍ NGHIӊM
l. Xác ÿӏnh pH cӫa nѭӟc

Ngày nay, viӋc xác ÿӏnh pa trӣ nên ÿѫn giҧn do sӵ phát triӇn cӫa khoa hӑc công
nghӋ. Giá trӏ pa ÿѭӧc xác ÿӏnh bҵng phép ÿo trên máy ÿo pa (pa meter). ĈiӇm cҫn lѭu
ý khi ÿo pH là viӋc bҧo quҧn ÿiӋn cӵc do các ÿһc ÿiӇm vӅ khí hұu cӫa vùng nhiӋt ÿӟi.
Trѭӟc khi tiӃn hành ÿo cҫn phҧi kiêm tra máy bҵng cách ÿiӅu chӍnh máy vӟi các dung
dӏch ÿӋm có giá trӏ pH = 4,00; 7,00; 10,00. ĈiӋn cӵc phҧi luôn ÿѭӧc bҧo quҧn trong
dung dӏch bҧo quҧn. TiӃn hành ÿӑ bҵng cách lҳc ÿӅu mүu dung dӏch sau ÿó cho ÿҫu
cҧm ӭng ÿiӋn cӵc ngұp 1/3 trong dung dӏch ÿo, quan sát ÿӗng hӗ báo giá trӏ pH ӣ trҥng
thái cân bҵng ÿӇ ghi giá trӏ.
2. Xác ÿӏnh ÿӝ cӭng cӫa nѭӟc
Lҩy 100 ml nѭӟc cҫn xác ÿӏnh ÿӝ cӭng, thêm vào 10 ml dung dӏch ÿӋm (nӃu ÿӝ
kiӅm cӫa mүu nѭӟc lӟn thì phҧi dùng dung dӏch HCl 0,1N ÿӇ ÿiӅu chӍnh cho pH dung
dӏch bҵng 7- 8 theo giҩy chӍ thӏ tәng hӧp trѭӟc khi thêm dung dӏch ÿӋm), thêm mӝt
lѭӧng nhӓ chҩt chӍ thӏ (khoҧng bҵng mӝt hҥt ÿӛ xanh), dung dӏch có màu ÿӓ. Chuҭn
dung dӏch bҵng dung dӏch chuҭn Complexon III cho tӟi khi dung chuyӇn tӯ màu ÿӓ
sang màu xanh. NӃu trong dung dӏch có mһt các ion cҧn trӣ nhѭ Fe3+, Cu2+ thì cҫn
chuҭn ÿӝ lҥi vӟi mүu nѭӟc khác và cách tiӃn hành nhѭ sau: Sau khi cho 10ml dung
dӏch ÿӋm, ta thêm vài giӑt KCN 5% ÿӇ che ion cҧn trӣ rӗi mӟi thêm chҩt chӍ thӏ và tiӃn
hành chuҭn ÿӝ nhѭ trên
Tính k͇t qu̫: Ĉӝ cӭng toàn phҫn cӫa nѭӟc ÿѭӧc tính nhѭ sau:
Trong ÿó: a: thӇ tích dung dӏch Complexon III tiêu tӕn (ml);
V: thӇ tích mүu nѭӟc lҩy ÿӇ phân tích (ml);
0,025: nӗng ÿӝ dung dӏch Complexon III (mol/1);
2: sӕ ÿѭѫng lѭӧng gam ÿӝ cӭng tѭѫng ӭng vӟi 1 mol Complexon III.
Hoá ch̭t
- Dung dӏch Complexon III 0,025M: hoà tan 9,306g Complexon III trong 1 lít
nѭӟc cҩt hai lҫn
- KCN 50%: cân 5g KCN hoà tan trong 100 ml nѭӟc cҩt hai lҫn.
- Enocrom T ÿen: cân 0,05g chҩt chӍ thӏ trӝn vӟi 10g NaCl.
- ĈӋm NH4OH + NH4Cl (pH= 10), hoà tan 25 g NH4Cl trong 100 ml nѭӟc thêm
200ml NH4OH 20%, sau ÿó thêm nѭӟc cҩt ÿӃn 1 lít.
3. Xác ÿӏnh Ca và Mg trong nѭӟc sinh hoҥt
Cho mүu nѭӟc vào bình tam giác có V = 250ml, thӇ tích mүu nѭӟc ÿѭӧc lҩy ÿӇ
không chӭa quá 15mg Ca. Dùng nѭӟc cҩt pha loãng thành 100 ml, nӃu thҩy cҫn thiӃt.
NӃu mүu nѭӟc có tính axit thì cҫn trung hoà bҵng dung dӏch NaOH. NӃu mүu nѭӟc có
ÿӝ kiӅm cao hѫn 6 mÿlg/1 thì cҫn thêm vào lѭӧng tѭѫng ÿѭѫng dung dӏch HCl 0,1N,
ÿun sôi dung dӏch và ÿӅ nguӝi. Sau ÿó thêm vào 2ml NaOH 2M và mӝt ít chҩt chӍ thӏ
murexit. Chuҭn ÿӝ tӯ tӯ bҵng ÿung dӏch EDTA 0,025M cho ÿӃn khi dung dӏch chuyӇn
tӯ màu hӗng sang tím.
Tính k͇t qu̫:
Trong ÿó: a: thӇ tích dung dӏch EDTA 0,025M (ml);

V: thӇ tích mүu nѭӟc chuҭn ÿӝ (ml);
1000: 2 x 0,025 x 20 x 1000.
Hóa ch̭t
- EDTA 0,025M: Xem phҫn trên.
- NaOH 2M: hoà tan 8g NaOH trong 100 ml nѭӟc cҩt hai lҫn.
HCl 0,1N: pha 8,2ml HCl ÿһc trong 1 lít nѭӟc cҩt hai lҫn
(Cách xác ÿӏnh Mg tính tѭѫng tӵ nhѭ Ca)
Lҩy vào bình tam giác có V: 250ml, lѭӧng thӇ tích nhѭ trong xác ÿӏnh Ca. Xӱ lý
mүu nhѭ ÿã làm ÿӕi vӟi Ca. Thêm vào 5ml Hiÿroxilamin 10%, vài giӑt KCN 10% và
mӝt lѭӧng nhӓ chӍ thӏ Eriocrom T ÿen rӗi tiӃn hành chuҭn ÿӝ bҵng EDTA 0,025M.
Tính k͇t qu̫
Trong ÿó: V1: thӇ tích EDTA chuҭn Ca + Mg (ml); V2: thӇ tích Ca (ml);
V: thӇ tích mүu nѭӟc (ml).
Hoá ch̭t
- Hidroximalin 10% hoà tan 10g NH2OH.HCl trong 100 ml nѭӟc cҩt hai lҫn
4. Xác ÿӏnh nhu cҭu ôxy hóa hӑc (COD)
Lҩy 20ml mүu nѭӟc cho vào bình hӗi lѭu, rӗi thêm vào HgSO4 (trung Cr thì cҫn
0,1 g HgSO4). Thêm vào 10ml dung dӏch K2Cr2O7 0,025N và mӝt vài hҥt thuӹ tinh.
Lҳp ӕng thuǤ sinh hàn thuӹ tinh nhҧm. Thêm vào tӯ tӯ 30ml H2SO4 ÿһc có chӭa
Ag2SO4 qua phҫn cuӕi ӕng sinh hàn và lҳc ÿӅu hӛn hӧp trong khi thêm axit. Ĉun hӗi
lѭu trong hӋ giӡ. ĈӇ nguӝi và rӱa sinh hàn hӗi lѭu bҵng nѭӟc cҩt. Pha loãng hӛn hӧp
bҵng nѭӟc cҩt tӟi thӇ tích khoҧng 150ml, ÿӇ nguӝi. Chuҭn lѭӧng bicronat dѭ bҵng
muӕi Fe2+, vӟi chӍ thӏ axit Phenylanthranilic. CǊng tiӃn hành mӝt thí nghiӋm mүu
trҳng nhѭ ÿӕi vӟi mүu phân tích.
Tính k͇t qu̫
Trong ÿó:
a: thӇ tích Fe2+ chuҭn ÿӝ mүu ӭng (ml)
b: thӇ tích Fe2+ chuҭn ÿӝ mүu (ml)
N: nӗng ÿӝ ÿѭѫng lѭӧng cӫa Fe2+
Hóa ch̭t:
- K2Cr2O7 0,025N: Hoà tan 12,259 g K2Cr2O7 (ÿã sҩy khô 2 giӡ ӣ 1050C) trong
nѭӟc cҩt và thêm nѭӟc tӟi vҥch mӭc.
- H2SO4 ÿһc có thӇm 22g Ag2SO4 cho mӝt chai 9 lít.
- Dung dӏch Fe2+ 0,1 N: Hòa tan 39g Fe(NH4)2SO4.6H2O tinh khiӃt trong nѭӟc
cҩt, thêm 20ml H2SO4 ÿһc nguӝi rӗi ÿӏnh mӭc tӟi 1 lít
- Ag2SO4 tinh khiӃt hoá hӑc.
- H2SO4 tinh khiӃt hoá hӑc.
ChӍ thӏ 1%: Hoà tan 0,2g axit Phenylanthranilic trong 100 ml Na2SO3 0,2%.
5. Xác ÿӏnh pH trong ÿҩt
Lҳc lӟp ÿҩt (ÿã qua rây 1 mm) 15 phút trên máy lҳc (hoһc lҳc tay 30 phút) vӟi
25ml KCl là (vӟi pHKCl) hoһc nѭӟc cҩt (pHH2O) sau ÿó ÿӇ yên 2 giӡ (không quá 3
giӡ), lҳc 2 - 3 lҫn rӗi ÿo pH ngay trong dung dӏch huyӅn phù.
HiӋu chӍnh máy ÿo phө: Máy trѭӟc khi ÿo phҧi hiӋu chӍnh bҵng cách ÿo dung
dӏch ÿӋm pH tiêu chuҭn. ChӍnh cho kim chӍ ÿúng tri sӕ pH cӫa dung dӏch ÿӋm.
Ĉo mүu: Giӳ cho ÿiӋn cӵc cách mһt mүu ÿҩt là lem và ngұp nѭӟc khoҧng 2cm.
Khi máy ÿã әn ÿӏnh, ÿӑc giá trӏ pH trên máy
Ghi chú: ĈiӋn cӵc thӫy tinh ÿѭӧc ngâm trong nѭӟc cҩt khi không dùng. Tӹ lӋ ÿҩt
và dӏch chiӃt có khác nhau phө thuӝc phѭѫng pháp. Vì vұy, trong kӃt quҧ phân tích
cҫn ghi rõ tӹ lӋ ÿҩt dӏch chiӃt rút và chҩt chiӃt rút. Ví dө: "pH trong KCl 1N -
1:5W/V". Nghƭa là pH khi chiӃt rút bҵng KCl 1N vӟi tӹ lӋ ÿҩt dung dӏch chiӃt rút là
1:5 (khӕi lѭӧng/ thӇ tích). NӃu không ghi chú gì thì thѭӡng ÿѭӧc hiӋu là pHH2O theo
tӹ lӋ ÿҩt nѭӟc là 2:5.
Pha dung d͓ch ÿ͏m tiêu chu̱n
- Dung dӏch KHC8H4O4 0,05M: 10,21g KHC8H4O4 pha thành 1000 ml.
- Hӛn hӧp KH2PO4 + NaHPO4 0,025m: 3,10g KH2PO4 pha thành 1000 ml; 3,55g
NaHPO4 pha thành 1000 m1.
- Trӝn lүn 2 dung dӏch này thành 2 lít hӛn hӧp. Thӡi hҥn sӱ dөng không quá 2
tháng.
- Dung dӏch Na2B4O7 0,01N: 3,81g Na2B4O8.10H2O pha thành 100ml
- Dung dӏch KHC4H4O6 bão hoà: 6g KHC4H4O6 trong 1 lít nѭӟc cҩt.
- Các dung dӏch trên pha song ÿӵng trong bình polietilen, thӡi hҥn không quá 3
tháng.
- Trӏ sӕ pH cӫa các dung dӏch ÿӋm trên nhѭ sau:
6. Xác ÿӏnh chҩt hӳu cѫ trong ÿҩt (Walkley-Black)
Cân là ÿҩt khô không khí cho vào bình tam giác 500ml thêm 10 ml dung dӏch
K2Cr2O7 1N. Thêm 20ml H2SO4 ÿһc vào (thêm nhanh theo khҧ năng có thӇ thêm). Lҳc
nhҽ và giӳ 30 phút. Thêm 200ml nѭӟc cҩt và 10ml H3PO4 85%. Thêm 1 ml chӍ thӏ
ÿiphenylamin. Chuҭn ÿӝ bҵng dung dӏch FeSO4 0,5N ÿӃn khi dung dӏch có màu xanh
lá cây.
Hoá ch̭t
Hoà tan 49,039 K2Cr2O7 trong nѭӟc cҩt và thêm thӇ tích ÿӃn 1 lít
- FeSO4 0,5N: hoà tan 139g FeSO4.7H2O trong 800ml nѭӟc, thêm 20ml H2SO4
ÿһc rӗi ÿӏnh mӭc ÿӃn thӇ tích 1 lít.
- Ĉiphenylamin: hoà tan 0,5g chӍ thӏ trong 20ml nѭӟc rӗi thêm tiӃp 100 ml
H2SO4 ÿһc.
Tính k͇t qu̫
Trong ÿó:
N: nӗng ÿӝ ÿѭѫng lѭӧng cӫa muӕi FeSO4
V0, V1: thӇ tích muӕi FeSO4 dùng ÿӇ chuҭn ÿӝ thí nghiӋm trҳng và chuҭn ÿӝ
mүu;
a: lѭӧng mүu lҩy ÿӇ phân tích (g);
K: hӋ sӕ chuyӇn ÿәi tӯ mүu không khí sang mүu khô tuyӋt ÿӕi;
0,39 = 3x 10-3 x 100% x 1,3;
3: ÿѭѫng lѭӧng gam cӫa C;
13: hӋ sӕ "bù" cho quá trình oxy hoá chѭa hoàn toàn chҩt hӳu cѫ trong phѭѫng
pháp này.
% chҩt hӳu cѫ = 2xC (%)
Trѭӟc ÿây dùng hӋ sӕ 1,72 nhѭng hiӋn nay thҩy hӋ sӕ 2 là thích hӧp hѫn (ISRIC,
1986).
Chú thích
Trѭӟc khi chuҭn ÿӝ lѭӧng K2Cr2O7 còn dѭ (ӣ cҧ 2 phѭѫng pháp) cҫn phҧi ÿӅ
nguӝi dung dӏch ôxy hoá, nӃu không mӝt phҫn Fe2+ dùng ÿӇ lѭӧng K2Cr2O7 còn dѭ có
thӇ bӏ ôxy không khí ôxy hoá.
Vӟi 10ml K2Cr2O7 là chӍ có thӇ ôxy hoá tӕi ÿa 25mg C, vì vұy khi áp dөng
phѭѫng pháp Walkley - Black cҫn hӃt sӭc chú ý lѭӧng mүu lҩy ÿi phân tích.
Ĉӕi vӟi nhӳng ÿҩt hàm lѭӧng mùn < 2,6% có thӇ lүy 1 g mүu ÿem ÿi phân tích,
nӃu hàm lѭӧng mùn cao hѫn nên lҩy 0,2g ÿҩt còn khi hàm lѭӧng mùn >13,5% thì
lѭӧng mүu lҩy là 0,1 g (Lê Ĉӭc - Tҥp chí Khoa hӑc Ĉҩt, 10 - 1998).
NӃu dùng chӍ thӏ ferroin (0,695g FeSO4.7H2O và 1,485go -
phenaltrolininonohidrat (Cl2H8N2.H2O) trong 100 ml nѭӟc thì dùng 4 giӑt chӍ thӏ - khi
kӃt thúc chuҭn ÿӝ, màu cӫa dung dӏch chuyӇn tӯ xanh sang ÿӓ.
Có thӇ dùng phѭѫng pháp so màu ÿӇ xác ÿӏnh chҩt hӳu cѫ bҵng cách ÿo màu
3+
Cr tҥi bѭӟc sóng 625nm. Dùng saccarozѫ(C12H22O11) làm trung dӏch chuҭn ÿӇ khӱ
Cr6+ trong K2Cr2O11; làm dung dӏch chuҭn ÿӇ khӱ Cr6+ trong K2Cr2O7 thành Cr3+.
7. Xác ÿӏnh ÿҥm dӉ tiêu (NH4+) trong ÿҩt
Cân 5 gam ÿҩt và ÿә vào bình tam giác, sau ÿó cho 50ml dung dӏch 2M.KCL,
ÿұy nút lҥi và lҳc cѫ hӑc trong vòng 1 giӡ ÿӗng hӗ. ĈӇ lһng ÿҩt và lӑc và tách ÿҩt và
dung dӏch cho phân tích. NӃu mүu phân tích mà chѭa phân tích ngay thì phҧi giӳ trong
tӫ lҥnh giӳ. Khi phân tích, lҳc ÿӅu ông nghiӋm ÿӵng mүu và lҩy 10 ml dung dӏch mүu,
bӓ vào ông nghiӋm chuyên dùng ÿӇ phân tích, sau ÿó phân tích bҵng máy
Spectrophotometter.
Hoá ch̭t
Dung dӏch KCl 2 M: Hoà 149 gam KCl trong 800 ml nѭӟc cҩt và ÿә vào bình
tam giác 1l, và sau ÿó ÿә thêm nѭӟc cҩt vào bình cho ÿӃn khi chҥm vҥch ÿánh dҩu.
PHӨ LӨC
1. ChӍ thӏ màu
Khoҧng pH ÿәi
ChӍ thi màu Nӗng ÿӝ % Dung môi BiӃn ÿәi màu chӍ thӏ
màu
Metyl tím thѭӟc chuyӇn 1) 0,1 nѭӟc 0,1 – 0,5 Vàng- xanh lөc
Metyl tim (bѭӟc chuyӇn 2) 0,1 nѭӟc 1,0 - 1,5 Xanh lөc - xanh biӃn
Cӗn 20%
Crezon ÿӓ tía (bѭӟc chuyӇn
0,005 b.5,3ml NaOH 0,05N + 0,5 – 2,5 Ĉӓ vàng
1)
nѭӟc tӟi 100ml
a.cӗnn 20%
Timôn xanh (bѭӟc chuyӇn
0,1 b.4,3 ml NaOH 0,5N + 1,2 – 2,8 Ĉӓ -vàng
1)
nѭӟc tӟi 100ml
a.cӗn 20%
Crezon ÿӓ thѭӟc chuyӇn 1) 0,1 b.5,3ml NaOH 0,05N + 1,9 – 3,1 Da cam- vàng
nѭӟc tӟi 100ml
ȕ -Ĉinttrophenon 0,1 nѭӟc 2,4 – 4,0 Không màu - vàng
Į-Ĉinitrophenon bão hoà nѭӟc 2,8 – 4,4 Không màu - vàng
Metyl vàng 0,1 Cӗn 90% 2,9 - 4 Ĉӓ vàng
a.cӗn 20%
Bromphenon xanh 0,01 b.2,9ml NaOH 0,05N + 3,0 – 4,0 Vàng- xanh biӃn
nѭӟc tӟi 100 ml
Công gô ÿӓ 0,1 nѭӟc 3,0 – 5,2 Tím xanh - ÿӓ
Metyl da cam 0,1 nѭӟc 3,1 – 4,4 Ĉӓ - da cam
a. cӗn 20%
Bromcrezon xanh 0,1 b.2,9ml NaOH 0,05N + 3,8 – 5,4 Vàng- xanh biӃn
nѭӟc tӟi 100ml
Ȗ- dintrophenon 0,1 nѭӟc 4,0 – 5,4 Không màu - vàng
Metyl ÿӓ 0,1 và 0,2 Cӗn 60% 4,4 – 6,2 Ĉӓ vàng
Lacmolt (quǤ) 0,2 và 0,5 Cӗn 4,4 – 6,4 Ĉӓ-xanh biӃn
Ȗ - nitrophenon 0,1 nѭӟc 5,0 – 7,0 Không màu - vàng
a.cӗn 20%
Clorophenon ÿӓ 0,1 b. 4,7 ml NaOH 0,05N + 5,0 - 6,6 Vàng - ÿӓ
nѭӟc tӟi 100ml
Azolitmin 0,1 và 1,0 Nѭӟc 5,0 – 8,0 Ĉӓ-xanh biӃn
a.cӗn 20%
Bromѫezon ÿӓ tía 0,1 b. 3,7 ml NaOH 0,05N + 5,2 – 6,8 Vàng - ÿӓ tím
nѭӟc tӟi 100ml
a.cӗn 20%
Bromphenon ÿӓ 0,05 b.3,9 ml NaOH 0.05N + 5,4 - 7,0 Vàng - ÿӓ
nѭӟc tӟi 100ml
a. cӗn 20%
Bromtimon xanh 0,05 b. 3,2 ml NaOH 0,05N+ 6,0 -7,6 Vàng- xanh biӇn
nѭӟc tӟi 100ml
a.cӗn 20%
Phenon ÿӓ 0,1 b. 5,7 ml NaOH 0,05N + 6,8 – 8,0 vàng – ÿӓ
nѭӟc tӟi 100ml
m -nitrophenon 0,3 nѭӟc 6,8 – 8,4 Không màu - vàng
Axit rozolic 0,5 Cӗn 50% 6,9 - 8., Vàng- ÿӓ
a.cӗn 20%
Vàng hӛ phách - ÿӓ
Crezon ÿӓ (bѭӟc chuyӇn 2) 0,1 b. 5,3 ml NaOH 0,05N + 7,2 – 8,8
hѫi tía
nѭӟc tӟi 100ml
Į -naphtophtalein 1,0 và 0,1 Cӗn 50% 7,3 – 8,7 Hӗng vàng - lөc xanh
a.cӗn 20%
Crezon ÿӓ tía 0,5 b. 5,2 ml NaOH 0,05N + 7,6 – 9,2 Xanh vàng - ÿӓ tía
nѭӟc tӟi 100ml
a.cӗn 20%
Timôn xanh (bѭӟc chuyӅn
0,1 b. 4,3 ml NaOH 0,05N + 8,0 – 9,6 Vàng - xanh biӇn
2)
Nѭӟc tӟi 100ml
Ȗ-Crezonphtalein 0,2 Cӗn 90% 8,2 – 9,8 Không màu – ÿӓ
Phenonphtalein 0,1 và 1,0 Cӗn 60% 8,2 - 10,0 Không màu – hӗng
Thimonphtalein 0,1 Cӗn 90% 9,3 – 10,5 Không màu- xanh
biӇn
Xanh Nil B 0,1 nѭӟc 10,0 - 11,0 Xanh biӃn - ÿӓ
Alizarinddor (bѭӟc chuyӇn
0,1 nѭӟc 10,0 – 12,0 Tím - vàng nhҥt
2)
Nitroamin 0,1 Cӗn 60% 10,8 - 13,0 Không màu -ÿӓ nâu
Indigocacmin 0,25 Cӗn 50% 11,6 - 14,0 Xanh biӇn - vàng

0,15 g metyl ÿӓ trong
100ml còn và 0,05 g
Tassiro (chӍ thӏ hӛn hӧp) 54 Tím - xanh lөc
- metilen xanh trong 5ml
nѭӟc cҩt và trӝn ÿӅu
2. Dung dӏch ÿӋm

H͟n hͫp ÿ͏m CH3COOH +CH3COO Na
pH CH3COOH 1N pH CH3COOH 1N pH CH3COOH 1N
3,8 421,5 4,67 100,0 5,5 57,4

3,9 345,1 4,7 96,8 5,6 55,9
4,0 284,4 4,8 87,2 5,7 54,7
4,1 236,2 4,9 79,5 5,8 52,7
4,2 197,9 5,0 73,4 5,9 53,0
4,3 167,4 5,1 68,6 6,0 52,3
4,4 143,3 5,2 64,8 6,1 51,9
4,5 124,1 5,3 61,7 6,2 51,5
4,6 108,9 5,4 59,3 6,3 51,2
ĈӇ hӛn hӧp ÿӋm vӟi giá trӏ pH cҫn thiӃt, lҩy nhӳng thӇ tích dung dӏch
CH3COOH là ӣ bҧng trên, thêm 50ml NaOH 1N, thêm nѭӟc ÿӃn 500ml rӗi lҳc ÿӅu.
H͟n hͫp ÿ͏m CH3COOH + CH3COONH4
pH CH3COOH 0,2N NH4OH
3,0 99,24 0,76
3,4 93,40 6,60
3,8 88,20 11,80
4,2 80,20 19,80
4,6 66,00 34,00
5,0 58,60 41,40
5,4 54,60 45,40
5,8 50,90 49,10
6,2 50,40 49,60
6,6 50,30 49,70
7,0 50,00 50,00
7,4 48,40 51,60
7,8 47,80 52,20
8,2 46,40 63,60
8,6 44,70 55,30
9,0 41,00 59,00
9,4 34,00 66,00
9,8 28,80 76,20
10,2 16,00 84,00
10,6 9,80 90,20
11,0 2,48 97,52
Hӛn hӧp nhӳng thӇ tích CH3COOH 0,2N và NH4OH 0,2N lҩy theo bҧng trên rӗi
thêm nѭӟc ÿӃn 200ml và lҳc ÿӅu.
3. Pha dung dӏch % axít và amoniac (ml dung dӏch ÿһc ÿӇ pha thành 1 lít)
TӍ trӑng cӫa
Hoá chҩt Nӗng ÿӝ
hoá chҩt ӣ Các nӗng ÿӝ phҫn trăm muӕi pha
ÿӇ pha phҫn %
150C
HCl 1,19 37,23 634,8 496,8 236,4 115,2 45,5 22,6
H2SO4 1,84 95,6 167,7 129,9 60,6 29,3 11,5 5,60
HNO3 1,40 65,6 313,6 243,6 115,0 56,0 22,0 10,80
CH3COOH 1,05 99,5 217,8 196,7 97,1 48,2 19,2 9,00
4. Nӗng ÿӝ và tӍ trӑng axít H2SO4 và HCl
% dH2SO4 dHCl % dH2SO4 % dH2SO4 % dH2SO4
20 1,1391 1,098 41 1,3116 61 1,5091 81 1,7383
21 1,1471 1,103 42 1,3205 62 1,5200 82 1,7494
22 1,1548 1,1083 43 1,3294 63 1,5310 83 1,7594
23 1,1626 1,1135 44 1,3384 64 1,5421 84 1, 7693
24 1,1701 1,1187 45 1,3476 65 1,5533 85 1,7786
25 1,1783 1,1239 46 1,3569 66 1,5646 86 1,7872
26 1, 1 862 1,1290 47 1,3663 67 1,5760 87 1,7951
27 1,1942 1,1342 48 1,3758 68 1,5874 88 1,8022
28 1,2023 1,1392 49 1,3851 69 1,5989 89 1,8087
29 1,2104 1,1443 50 1,3951 70 1,6105 90 1,8144
30 1,2185 1,1493 51 1,4O49 71 1,6221 91 1,8195
31 1,2267 1,1514 52 1,4148 72 1,6338 92 1,8210
32 1,2319 1,1593 53 1,4218 73 1,6456 93 1,8279
33 1,2432 1,164 3 54 1,4453 74 1,6571 94 1,8312
34 1,2515 1,1691 55 1,4453 75 1,6692 95 1,8337
35 1,2509 1,1741 56 1,4557 76 1,6810 96 1,8355
36 1,2684 1, 1 789 57 1,4662 77 1,6927 97 1,8364
37 1,2769 1,1837 58 1,4768 78 1,7013 98 1,8364
38 1,2865 1, 1 885 89 1,4875 79 1,7158 99 1,8312
39 1,2941 1,1933 60 1,4983 80 1,7272 100 1,8305
40 1,3028
5. Pha các dung dich có nӗng ÿӝ ÿѭѫng lѭӧng khác nhau

Hoá chҩt Ĉѭѫng lѭӧng 1N 0,5N 0,2N 0,1N 0,05N 0,02N 0,01N Ĉѫn vӏ
H2SO4 (d =1,84) 49,04 28,0 14,0 5,6 2,8 1,4 0,56 0,28 MI
HCl (d = 1,19) 36,46 82,0 41,0 16,4 8,2 4,1 1,64 0,82 MI
H2C2O4.2H2O 63,04 6,3 3,15 1,26 0,63 g
KMnO4 31,61 3,16 1,58 0,63 0,32 g
NaOH 40,00 40,0 20,0 8,0 4,0 2.0 0,80 0,40 g
KOH 56,11 56,1 28,0 11,2 5,6 2,8 1,12 0,56 g
AgNO3 169,89 17,0 8,5 3,4 1,7 g
Na2S2O3.5H2O 218,21 24,8 12,4 5,0 2,5 g
Muӕi Mohr 392,16 78,4 39,2 19,6 7,84 3,92 g
K2Cr2O7 49,04 9,81 4,90 2,45 0,98 0,49 g
Muӕi Mohr: Sunphat amon sҳt (II) (FeSO4.(NH4)2SO4.2H2O
Trilon B: Axit etylen diamin tetra axetic dinatri
= Na2H2(CH2COO)4N2(CH2)2.2H2O = Chelaton 3 = 272,242
6. Ĉánh giá mӝt sӕ chӍ tiêu trong ÿҩt
Mùn trong ÿҩt
Rҩt nghèo: <1%
Nghèo: 1 -2%
TB: 2 - 4%
Giàu: 4 - 8%
Nitѫ tәng sӕ (phѭѫng pháp Kjeldahl)

Nghèo: < 0,08%
TB: 0,8 – 1,5%
Khá giàu: 0,15 – 0,2%
Giàu: > 0,2%
Photpho tәng sӕ
Nghèo: < 0,06%
TB: 0,06 – 0,1%
Giàu: >0,1 %
Kali tәng sӕ
Nghèo: < 0,8%
TB: 0,8 - 2 %
Giàu: > 2%
pHKCl
Không chua: > 5,5
Chua ít: 5,0 – 5,5
Chua: 4,5 – 5,0
Chua nhiӅu: 4,0 - 4,5
Rҩt chua: < 4,0
7. Thanh ÿánh giá mӝt sӕ kim loҥi nһng trong ÿҩt
Ĉ͛ng (Cu t͝ng s͙)
a) Tiêu chu̱n MAC cͯa Cu ͧ m͡t s͙ n˱ͣc trên th͇ giͣi
Ĉѫn vӏ: ppm
Quӕc gia Áo Canada Ba Lan Nhұt Anh Ĉӭc
Hàm lѭӧng 100 100 100 125 50 50
b) Ĉánh giá mͱc ÿ͡ ô nhi͍m ÿ̷t m͡t bͧi ÿ͛ng cͯa Ba Lan
Ĉ˯n v͓: ppm
Nhóm ÿҩt 0 I II II IV V
A < 15 1 5 - 30 30 - 50 50 - 80 80 - 300 > 300
B < 25 25 - 50 50 - 80 80 - 100 100 - 500 > 500
C < 40 40 - 70 70 - 100 100 - 150 150 - 750 > 750
(Nguӗn: Kabata & Pendias, 1992)
Nhóm ÿҩt A: ÿҩt có thành phҫn cѫ giӟi nhҽ và trung bình, pH < 5.5
Nhóm ÿҩt B: ÿҩt có thành phҫn cѫ giӟi nһng và trung bình, pH < 5.5
Nhóm ÿҩt C: ÿҩt có thành phҫn cѫ giӟi nһng, giàu chҩt hӳu cѫ, pH: 5.5 – 6.5
Hѭӟng dүn sӱ dөng các loҥi ÿҩt trên:
* Ĉҩt ô nhiӉm loҥi I: ÿҩt bi nhiӉm ÿӗng nhҽ, có thӇ canh tác vӟi tҩt cҧ các cҩy
trӗng, không nên trӗng rau cho trҿ nhӓ
* Ĉҩt ô nhiӉm loҥi II: ÿҩt bӏ ô nhiӉm trung bình, có thӇ trӗng các loҥi ngǊ cӕc,
tránh ra diӃp và rau Bina.
* Ĉҩt ô nhiӉm loҥi III: ÿҩt bӏ ô nhiӉm tѭѫng ÿӕi nһng, loҥi ÿҩt này chӍ nên sӱ
dөng cho viӋc trӗng cây công nghiӋp
* Ĉҩt ô nhiӉm loҥi IV: ÿҩt bӏ ô nhiӉm nһng, tuyӋt ÿӕi không nên trӗng các cây
làm thӭc ăn, nên trӗng cây công nghiӋp ÿһc biӋt là các loҥi cây lҩy cӗn, lҩy dҫu dùng
làm chҩt ÿӕt.
Ĉҩt ô nhiӉm V: ÿҩt bӏ ô nhiӉm rҩt nһng, phҧi ÿѭӧc làm sҥch trѭӟc khi sӱ dөng.
Kͅm
Tiêu chu̱n MA C cͯa Zn ӣ mã s͙ n˱ͣc trên th͇ giͣi
Ĉ˯n v͓: ppm
Hàm lѭӧng 300 400 300 250 150 300
Chì
Tiêu chu̱n MA C cͯa Pb ӣ mã s͙ n˱ͣc trên th͇ giͣi
Ĉ˯n v͓: ppm
Hàm lѭӧng 100 200 100 400 50 500
Caÿimi
Tiêu chu̱n MAC cͯa Cô ӣ m͡t s͙ n˱ͣc trên th͇ giͣi
Ĉѫn vӏ: ppm
Hàm lѭӧng 5 8 3 - 1 2
8. Giӟi hҥn tӕi ÿa cho phép hàm 1ѭӧng tәng sӕ cӫa As, Cd, Cu, Pb, Zn trong
Ĉҩt (TCVN 7209: 2002)
Ĉҩt sӱ dөng Ĉҩt sӱ dөng Ĉҩt sӱ dөng Ĉҩt sӱ dөng Ĉҩt sӱ dөng
Thông sӕ cho mөc cho mөc cho mөc cho mөc ÿích cho mөc ÿích
nhiӉm ÿích nông ÿích lâm ÿích dân sinh, vui thѭѫng mҥi, dӏch mөc ÿích
nghiӋp nghiӋp chѫi giҧi trí vө công nghiӋp
1.Asen (As) 12 2 12 12 12
2.Cadmi (Cd) 2 2 5 5 10
3.Ĉӗng (Cu) 50 70 70 100 100
4.Chì (Pb) 70 100 120 200 300
9. Tiêu chuҭn nѭӟc mһt 5942 - 1995
Giá trӏ giӟi hҥn
TT Thông sӕ Ĉѫn vӏ
A B
1 pH mg/l 6 - 8,5 5,5 - 9
2 BOD5 mg/l <4 < 25
3 COD mg/1 <10 < 35
4 DO mg/l >6 t 2
5 SS mg/l 20 80
6 As mg/l 0,05 0,1
7 Ba mg/1 0,05 4
8 Cd mg/1 0,01 0,02
9 Pb mg/l 0,05 0,1
10 Cr6+ mg/l 0,05 0,05
11 Cr3+ mg/l 0,1 1
12 Cu mg/1 0,1 1
13 Zn mg/l 1 2
14 Mn mg/1 0,1 0,8
15 Ni mg/1 0,1 1
16 Fe mg/l 1 2
17 Hg mg/l 0,001 0,002
18 Sn mg/1 1 2
19 NH4+ (tính theo N) mg/1 0,05 1
20 NO3- (tính theo N) mg/l 1,0 15
21 NO2- (tính theo N) mg/1 0,01 0,05
22 F- mg/l 1 1,5
23 CN- mg/1 0,01 0,05
24 Phenol (tәng sӕ) mg/1 0,001 0,02
25 Dҫu mӥ mg/1 không 0,3
26 Chҩt tҭy rӱa mg/l 0,5 0,5
27 Coliforn MPN/100ml 5000 10000
28 Tәng HCBVTV (trӯ DDT) 0,15 0,5
29 DDT 0,01 0,01
30 Tәng hoҥt ÿӝ phóng xҥ Į Bp/1 0,1 0,1
31 Tәng hoҥt ÿӝ phóng xҥ ȕ Bp/l 1 1
Chú ý: A: áp dөng ÿӕi vӟi các nguӗn nѭӣc dùng làm nѭӣc cҵt sinh hoҥt (phҧi qua xӱ lý).
B: áp dөng ÿӕi vӟi nѭӟc mһt dùng cho các mөc ÿích khác.
10. Tiêu chuҭn nѭӟc ngҫm 5944 - 1995

TT Thông sӕ Ĉѫn vӏ Giá trӏ giӟi hҥn
1 pH mg/l 6,5 – 8,5
2 Màu Pt/Co 5-50
3 Ĉӝ cӭng (tính theo cacoa) mg/1 300 - 500
4 TSS mg/1 750 - 1 500
5 As mg/1 0,05
6 Cd mg/1 0,01
7 Pb mg/1 0,05
8 Cr6+ mg/1 0,05
9 Cu mg/1 1
10 Zn mg/1 5
11 Mn mg/1 0,1 – 0,5
12 Fe mg/1 1–5
13 Hg mg/1 0,001
14 Se mg/1 0,01
-
15 Cl mg/1 0,01
-
16 F mg/1 1
17 CN- mg/1 0,01
-
18 NO3 mg/1 45
19 SO4- mg/1 200 - 400
20 Phenol mg/1 0,001

21 Coliform MPN/100ml 3
22 Fecal coli MPN/100ml không
11. Tiêu chuҭn nѭӟc thҧi công nghiӋp 5945 - 1995

TT Giá trӏ giӟi hҥn
Thông sӕ Ĉѫn vӏ
A B C
1 pH 6-9 5,5 - 9 5-9
2 BOD5 mg/1 20 50 100
3 COD mg/1 50 100 400
4 SS mg/1 50 100 200
5 As mg/1 0,05 0,1 0,5
6 Cd mg/1 0,01 0,02 0,5
7 Pb mg/1 0,1 0,5 1
6+
8 Cr mg/1 0,05 0,1 0,5
9 Cr3+ mg/1 0,2 1 2
10 Cu mg/1 0,2 1 5
11 Zn mg/1 1 2 5
12 Mn mg/1 0,2 1 5
13 Ni mg/1 0,2 1 2
14 Fe mg/1 1 5 10
15 Sn mg/1 0,2 1 5
16 Hg mg/1 0,005 0,005 0,01
17 Clo mg/1 1 2 2
18 Flo mg/1 1 2 5
-
19 CN mg/1 0,05 0,1 0,2
20 Sunfua mg/1 0,2 0,5 1
21 Tәng Nitѫ mg/1 30 60 60
-
22 NH4 (tính theo N) mg/1 0,1 1 10
23 Phӕt pho tәng sӕ mg/1 4 6 8
24 Phӕt pho hӳu cѫ mg/1 0,2 0,5 1
25 Dҫu mӥ khoáng mg/1 - 1 2
26 Dҫu ÿӝng thӵc vұt mg/1 5 10 30
27 Tetracloetylen mg/1 0,02 0,1 0,1
28 Phenol mg/1 0,001 0,05 1
29 Coliform MNP/100ml 5000 1000
Chú ý: A: có thӇ ÿә vào vӵc nѭӟc dùng làm nѭӟc cҩp sinh hoҥt;
B: chӍ cho chӛ ÿә vào các vӵc nѭӟc dùng cho các mөc ÿích nhѭ giao thông thuӹ, tѭӟi
tiêu, nuôi trӗng thuӹ sҧn, trӗng trӑt...
C: không ÿѭӧc phép thҧi ra môi trѭӡng.
12.Tiêu chuҭn nѭӟc biӇn ven bӡ 5943 – 1995

TT Giá trӏ giӟi hҥn
Thông sӕ Ĉѫn vӏ
Bãi tҳm Nuôi thӫy sҧn Các nѫi khác
1 NhiӋt ÿӝ “C 30 - -
2 pH mg/1 6,5 – 8,5 6,5 – 8,5 6,5 – 8,5
3 DO mg/1 t4 t 5 t4
4 BOD5 mg/1 < 20 < 10 < 20
5 SS mg/1 25 50 200
6 As mg/1 0,05 0,01 0,05
7 Cd mg/1 0,005 0,005 0,01
8 Pb mg/1 0,1 0,05 0,1
9 Cr6+ mg/1 0,05 0,05 0,05
10 Cr3+ mg/1 0,1 0,1 0,2
11 Cu mg/1 0,02 0,01 0,02
12 Zn mg/1 0,1 0,01 0,1
13 Mn mg/1 0,1 0,1 0,1
14 Fe mg/1 0,1 0,1 0,3
15 Hg mg/1 0,005 0,005 0,01
-
16 NH4 (tính theo N) mg/1 0,1 0,5 0,5
-
17 Cl mg/1 - 0,01 -
-
18 F mg/1 1,5 1,5 1,5
-
19 SO4 mg/1 0,01 0,005 0,01
+
20 CN mg/1 0,01 0,01 0,02
21 Phenol tәng sӕ mg/1 0,001 0,001 0,002
22 Váng dҫu mӥ mg/1 không không 0,3
23 NhǊ dҫu mӥ mg/1 2 1 5
24 Tәng HCBVTV mg/1 0,05 0,01 0,05
25 Coliform mg/1 1000 1000 1000
TÀI LIӊU THAM KHҦO CHÍNH
1. A.P.Kreskov, ngѭӡi dӏch: Tӱ Trӑng Nghi, Trҫn Tӭ HiӃu (1989): C˯ sͧ hoá h͕c
phân tích: C˯ sӣ lý thuy͇t phân tích ÿ͓nh tính, Nxb Ĉҥi hӑc và Giáo dөc chuyên
nghiӋp.
2. A.P.Kreskov, ngѭӡi dӏch: Tӱ Trӑng Nghi, Trҫn Tӭ HiӃu (1989): C˯ sͧ lý thuy͇t
phân tích ÿ͓nh lѭӧng, Nxb Ĉҥi hӑc và Giáo dөc chuyên nghiӋp
3. Các tiêu chuҭn nhà nѭӟc ViӋt Nam và môi trѭӡng(1995), Hà Nӝi.
4. Lê Ĉӭc và các tác giҧ (2004): Mӝt sӕ phѭѫng pháp phân tích môi trѭӡng, Nhà
Xuҩt Bҧn Ĉҥi hӑc Quӕc gia Hà Nӝi
5. F.W.Fifield and P.J. Haines (2000): Environmental Anlytical Chemistry,
Blackle Academic & Professional
6. Lê Văn Khoa, NguyӉn Xuân Cӵ, Bùi Thӏ Ngӑc Dung, Lê Ĉӭc, Trҫn Khҳc HiӋp,
Cái Văn Tranh (2000): Ph˱˯ng pháp phân tích, n˱ͣc, phân bón và cây tr͛ng,
NXB Giáo dөc, Hà Nӝi.
7. Tӯ Văn Mһc(1995): Phân tích hoá lý, NXB KHKT, Hà Nӝi.
8. Tӯ Vӑng Nghi, HuǤnh Văn Trung, Trҫn Tӭ HiӃu(1986): Phân tích n˱ͣc, NXB
KHKT, Hà Nӝi.
9. AmoldE. Greenberg et al.(1992): Sandard Methods for the Examination of
Water and Waste Water, 18h - Enition, Amencan Public Health Association
10. G.R. Chhatwal et al.(1989): Environmental Analysis, Anmol Publications,
NewDelhi.
11. Pradyot Patnaik (1997): Handbook of EnvironmentaIAnaIysis, Lewis
Publishers.
12. Stewart E.Allen (1989): Chemical analysls of Ecologlcal materials, Blackwell
Scientific Publications.
13. Lâm Minh TriӃt, DiӋp Ngӑc Sѭѫng (2000): Các phѭѫng pháp phân tích kim
loҥi trong nѭӟc và nѭӟc thҧi, Nhà xuҩt băn khoa hӑc và kӻ thuұt.
14. W.Schneider (1988): Water Analysls, Springer - Verlag Berlin Heidelberg
MӨC LӨC
Trang
LӠI MӢ ĈҪU ............................................................................................................................ 2

Phҫn 1: NHӲNG VҨN Ĉӄ CHUNG ......................................................................................... 3
Chѭѫng 1: MӢ ĈҪU .................................................................................................................. 3
1.1. Môi trѭӡng................................................................................................................... 3
1.2. Phân tích môi trѭӡng ................................................................................................... 3
1.3. Sӵ lӵa chӑn phѭѫng pháp ÿӇ phân tích môi trѭӡng .................................................... 3
l.4. Giá trӏ cӫa các sӕ liӋu trong phân tích môi trѭӡng ....................................................... 4
1.5. Ҧnh hѭӣng cӫa cân bҵng ............................................................................................. 5
Chѭѫng 2: ĈӜ CHÍNH XÁC VÀ ĈӜ TIN CҰY CӪA PHÉP PHÂN TÍCH ............................ 8
2.1. Bҧo ÿҧm và kiӇm soát chҩt lѭӧng trong phân tích môi trѭӡng ................................... 8
2.2. Sai sӕ và ÿӝ chính xác ................................................................................................. 8
2.3. Ĉӗ thӏ kiӇm tra........................................................................................................... 15
Phҫn 2: MӜT SӔ PHѬѪNG PHÁP DÙNG TRONG PHÂN TÍCH MÔI TRѬӠNG............. 17
Chѭѫng 3: PHѬѪNG PHÁP TRҲC QUANG......................................................................... 17
3.1. Phѭѫng pháp so màu quang ÿiӋn............................................................................... 17
3.2. Phѭѫng pháp quang kӃ ngӑn lӱa (Flamephotomet)................................................... 20
3.3. Phѭѫng pháp quang phә hҩp thө nguyên tӱ (AAS) .................................................. 23
Chѭѫng 4: PHѬѪNG PHÁP ĈIӊN HOÁ................................................................................ 29
4.1. Cӵc chӑn lӑc ion........................................................................................................ 29
4.2. Phѭѫng pháp cӵc phә ................................................................................................ 39
Chѭѫng 5: CÁC PHѬѪNG PHÁP PHÂN TÍCH SҲC KÝ ..................................................... 49
5.1. Mӣ ÿҫu....................................................................................................................... 49
5.2. Mӝt sӕ khái niӋm ....................................................................................................... 49
5.3. Sҳc ký lӓng hiӋu năng cao ......................................................................................... 54
5.4. Sҳc ký khí (GC - Gas chromatography) .................................................................... 56
Chѭѫng 6: CÁC LOҤI NѬӞC VÀ CÁC PHѬѪNG PHÁP PHÂN TÍCH NѬӞC ................. 60
6.1. Ĉҥi cѭѫng vӅ các loҥi nѭӟc ....................................................................................... 60
6.2. Phân tích nѭӟc ........................................................................................................... 62
6.3. Lҩy và bҧo quҧn mүu nѭӟc........................................................................................ 63
6.4. Xác ÿӏnh thành phҫn hoá hӑc cӫa nѭӟc..................................................................... 67
6.5. Xác ÿӏnh mӝt sӕ tính chҩt khác cӫa nѭӟc.................................................................. 87
Chѭѫng 7: PHÂN TÍCH ĈҨT.................................................................................................. 95
7. 1. Giӟi thiӋu chung ....................................................................................................... 95
7.2. Phân tích mӝt sӕ tính chҩt lý hoá hӑc cѫ bҧn cӫa ÿҩt.............................................. 105
7.3. Xác ÿӏnh mӝt sӕ kim loҥi nһng trong ÿҩt................................................................. 135
7.4. Sӱ dөng phѭѫng pháp quang phә hҩp thө nguyên tӱ ÿӇ xác ÿӏnh các kim loҥi nһng
........................................................................................................................................ 164
Chѭѫng 8: PHÂN TÍCH KHÍ................................................................................................. 166
8.1. Giӟi thiӋu chung ...................................................................................................... 166
8.2. Phân tích khí ............................................................................................................ 169
Chѭѫng 9: CÁC THÔNG SӔ Ô NHIҾM CҪN KIӆM SOÁT............................................... 181
9.1. Khái niӋm chung...................................................................................................... 181
9.2. Các nguyên tҳc chung trong kiӇm soát ô nhiӉm môi trѭӡng:.................................. 181
9.3. Các thông sӕ chҩt lѭӧng hay ô nhiӉm môi trѭӡng cҫn kiӇm soát............................ 182
Phҫn 3: THӴC HÀNH ........................................................................................................... 190
Chѭѫng 10: XӰ LÝ SӔ LIӊU THӔNG KÊ TRONG MÔI TRѬӠNG................................. 190
Chѭѫng 11: THӴC HÀNH PHÂN TÍCH TRONG PHÒNG THÍ NGHIӊM ........................ 193
l. Xác ÿӏnh pH cӫa nѭӟc ................................................................................................. 193
2. Xác ÿӏnh ÿӝ cӭng cӫa nѭӟc ........................................................................................ 193
3. Xác ÿӏnh Ca và Mg trong nѭӟc sinh hoҥt................................................................... 194
4. Xác ÿӏnh nhu cҭu ôxy hóa hӑc (COD) ....................................................................... 195
5. Xác ÿӏnh pH trong ÿҩt ................................................................................................ 195
6. Xác ÿӏnh chҩt hӳu cѫ trong ÿҩt (Walkley-Black).......................................................196
7. Xác ÿӏnh ÿҥm dӉ tiêu (NH4+) trong ÿҩt ...................................................................... 198
PHӨ LӨC ............................................................................................................................... 199
TÀI LIӊU THAM KHҦO CHÍNH ........................................................................................ 209

Phantic Moitruong

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Phantic Moitruong

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

ĈҤI HӐC THÁI NGUYÊN

TRѬӠNG ĈҤI HӐC NÔNG LÂM

NHÀ XUҨT BҦN NÔNG NGHIӊP

Các tác giҧ

1.1. Môi trѭӡng

Trong ví dө 1 và 2 ӣ trên, RSD sӁ là:

Trong ÿó xi: giá trӏ ÿo ÿѭӧc cho mүu ÿã hoà trӝn;

Nӗng ÿӝ lý thuyӃt có thӇ tính nhѭ sau:

Trong ÿó: Cu: nӗng ÿӝ ÿo ÿѭӧc cӫa mүu;

+ Cách xác ÿӏnh 2:

3.1. Phѭѫng pháp so màu quang ÿiӋn

3.1.5. Ph˱˯ng pháp xác ÿ͓nh n͛ng ÿ͡ các ch̭t

Hӛn hӧp cháy NhiӋt ÿӝ ngӑn lӱa (0C)

Propan- không khí 1700-1 800

4.1. Cӵc chӑn lӑc ion

ThӃ ÿiӋn ÿӝng cӫa nguyên tӕ ÿiӋn hoá trên là:

Các ÿiӋn cӵc nhҥy vӟi khí

Et2NH H+ Et2NH2Cl | 10--5 - 60 > 60 NH3

C C ĈӋm | 10-3 -60 <2 Sӵ tinh luyӋn

Trong ÿó: Cy: Nӗng ÿӝ chҩt chuҭn

Trong ÿó: n: sӕ electron tham gia phҧn ӭng;

6.1. Ĉҥi cѭѫng vӅ các loҥi nѭӟc

Trong ÿó a: thӇ tích dung dӏch EDTA 0,025M;

6.4.12. Xác ÿ͓nh b̩c (Ag)

Khi có mһt H+, Mn4+ bӏ I- khӱ ÿӃn Mn2+:

Trong ÿó: a: thӇ tích Fe2+ Chuҭn ÿӝ mүu trҳng (ml)

Trong ÿó: F : ÿӝ dүn ÿiӋn riêng;

Trình t͹ ti͇n hành

Trong ÿó: K: Hҵng sӕ hӋ cӵc

7. 1. Giӟi thiӋu chung

Các nghiên cӭu vӅ ÿҩt có thӇ theo mӝt sӕ hѭӟng sau:

Thành phүn Ĉánh giá các Ĉánh giá tính chҩt ăn

Thành phҫn cҳp hҥt X X

7.1.1. T͝ chͱc th͹c hi͏n và ph˱˯ng pháp ḽy m̳u ÿ̭t

7.1.2. X͵ lí s˯ b͡ ÿ͋ phân tích lý - hoá

Trong ÿó: r: bánh kính cӫa cҩp hҥt (mm);

e) Ͱng dͭng th͹c ti͍n cͯa thành ph̯n c˯ giͣi

g. Xác ÿ͓nh thành ph̯n c˯ giͣi theo FAO - UNESCO

B̫ng 7.11. T͙c ÿ͡ ly tâm, thͥi gian quay và nhi͏t ÿ͡ ÿ͋

Theo thang ÿánh giá cӫa Katrinski

3: ÿѭѫng lѭӧng gam cӫa C;

Trong ÿó: Htÿ: ÿӝ chua trao ÿәi;

Khi ÿó Alcl3 lҥi bӏ thuӹ phân tҥo thành H+

hay Al3+ trao ÿәi = Ĉӝ chua trao ÿәi - H+ trao ÿәi

Trong ÿó: V: thӇ tích (ml) NaOH chuҭn ÿӝ;

Trong ÿó: V: thӇ tích NaOH 0,1 N ÿã dùng ÿӇ chuҭn ÿӝ (ml);

7.3.7.3. Xác ÿ͓nh mangan di ÿ͡ng

Trong ÿó: X: hàm lѭӧng co ban trong ÿҩt (mg/kg);

8.1. Giӟi thiӋu chung

Trong ÿó: S: là diӋn tích miӋng bình hӭng m2

Trong ÿó: N: lѭӧng chung cӫa các khí NO và NO2 (ml)

Tín hiӋu sҳc ký nhân ÿѭӧc tӹ lӋ vӟi lѭӧng Co có trong mүu.

9.1. Khái niӋm chung

Nguyên tӕ Ký hiӋu Nguӗn gӕc Tác hҥi

l. Xác ÿӏnh pH cӫa nѭӟc

Trong ÿó: a: thӇ tích dung dӏch EDTA 0,025M (ml);

m -nitrophenon 0,3 nѭӟc 6,8 – 8,4 Không màu - vàng

Axit rozolic 0,5 Cӗn 50% 6,9 - 8., Vàng- ÿӓ

Indigocacmin 0,25 Cӗn 50% 11,6 - 14,0 Xanh biӇn - vàng

2. Dung dӏch ÿӋm

3,8 421,5 4,67 100,0 5,5 57,4

5. Pha các dung dich có nӗng ÿӝ ÿѭѫng lѭӧng khác nhau

Nitѫ tәng sӕ (phѭѫng pháp Kjeldahl)