MỤC LỤC

Bài 1. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC BẰNG QUANG PHỔ UV-VIS1

Bài 1. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC BẰNG QUANG PHỔ UV-VIS
I. Tổng quan:
1. Giới thiệu chung về sắt:

-

Sắt có mặt khắp nơi, cấu tạo nên vỏ trái đất. Trong nước thiên nhiên, kể cả nước mặt và nước ngầm điều có chứa sắt. Hàm lượng sắt và dạng tồn tại của chúng tuỳ thuộc vào từng loại nguồn nước, điều kiện môi trường, nguồn gốc tạo thành..

-

Trong nước mặt, sắt tồn tại ở dạng hợp chất Fe3+, thưòng là Fe(OH)3 không tan, ở dạng keo hay huyền phù, hoặc ở dạng hợp chất hữu cơ phức tạp ít tan. Hàm lượng sắt thay đổi và ít khi vượt quá 1 mg/l, đặc biệt khi nước có tính kiềm và sẽ được khử trong quá trình làm trong nước.

-

Do ion sắt hai dễ bị oxy hóa thành hydroxyt sắt ba, tự kết tủa và lắng nên sắt ít tồn tại trong nguồn nước mặt. Đối với nước ngầm, trong điều kiện thiếu khí, sắt thường tồn tại ở dạng ion Fe2+ và hoà tan trong nước. Khi được làm thoáng, sắt hai sẽ chuyển hóa thành sắt ba, xuất hiện kết tủa hydroxyt sắt ba có màu vàng, dễ lắng. Trong trường hợp nguồn nước có nhiều chất hữu cơ, sắt có thể tồn tại ở dạng keo (phức hữu cơ) rất khó xử lý. Ngoài ra, khi nước

có độ pH thấp, sẽ gây hiện tượng ăn mòn đường ống và dụng cụ chứa, làm tăng hàm lượng sắt trong nước. Trong nước ngầm, do có pH thấp, sắt tồn tại ở dạng ion. Sắt có hoá trị 2 là thành phần của các muối tan như Fe(HCO3)2, FeSO4. Hàm lượng sắt có trong các nguồn nước ngầm thường cao và phân bố không điều trong các lớp trấm tích dưới sâu. 2. Ý nghĩa môi trường: Sắt là nguyên tử vi lượng cần thiết để cho cơ thể cấu tạo hồng cầu. Vì thế, sắt với hàm lượng 0,3 mg/l là mức ấn định cho phép đối với nước sinh hoạt.
-

Vượt quá giới hạn trên, sự có mặt của sắt trong nước gây ra một số

ảnh hưởng bất lợi cho người sử dụng trong sinh hoạt gia đình, trong công nghiệp và thương mại. Sắt thường đọng lại trong các đường ống cấp nước làm giảm áp suất của nước trong ống dẫn, vì vậy ảnh hưởng tới quá trình phân phối nước. ở mức độ công nghiệp, sự xuất hiện sắt và măng gan trong nước sẽ phá huỷ thực phẩm, đồ uống, công nghiệp giấy và dệt … Mùi tanh đặc trưng của sắt, khi tiếp xúc với khí trời, kết tủa Fe(OH)3 hình thành, làm nước có màu đỏ gạch tạo ấn tượng không tốt cho người sử dụng. Vì thế, nước có sắt không thể dùng cho một số nghành công nghiệp đòi hỏi chất lượng cao như: giấy, du lịch, tơ, sợi, dệt, thực phẩm, dược phẩm…
-

Do các lý do trên, việc xử lý sắt cũng như phương pháp xác định

hamg lượng sắt trong nước có ý nghĩa quan trọng trong đời sống cũng như trong sản xuất công nghiệp. 3. Cơ sở phương pháp - Cơ chế tạo phức của Fe(2+) với thuốc thử 1,10-phenantroline

10-phenanthrolin.Nguyên tắc : - 117 °C Phức giữa 1.10-phenantroline Công thức phân tử C12H8N2 Khối lượng phân tử 180.10-phenantroline hay còn gọi là or-phenantroline là hợp chất hữu cơ dị vòng. Vì vậy muốn xác định tổng hàm lượng sắt trong nước cần chuyển toàn bộ Fe(3+) về dạng Fe(2+) bằng tác nhân khử Hydroxylamin hay hydroquynon. phức chất này có màu đỏ cam. sắt thường tồn tại ở dạng hỗn hợp 2 ion Fe(2+) và Fe(3+). có khả năng tạo phức mạnh với một số ion kim loại Hình 1.5. sau đó ion sắt (II) sẽ tạo phức với ba phân tử 1.3 g/mol Tồn tạo dạng tinh thể trắng Nhiệt nóng chảy .- 1. tối ưu là 3.10-phenantroline với sắt có tên gọi là “ferroin” có màu đỏ cam được hình thành trong khoảng pH từ 3-9. xảy ra theo phản ứng: Fe(OH)3 + 4 Fe3+ + 3 H+ → Fe3+ + H2O 2 NH2OH → 4 Fe2+ + N2O + H2O + 4 H+ . Do trong nước. Công thức phân tử 1.

3. . do đo tap ha loãng dung dịch sắt chuẩn 100ppm xuống 5ppm. 5. Hóa chất và dụng cụ: Hóa chất: Dung dịch sắt chuẩn 100ppm Thuốc thử 1. cần điều chỉnh pH = 2. Để phản ứng nhanh và hoàn toàn. 25ml Pipet nhựa Beaker 50. Quy trình tiến hành  Chuẩn bị dung dịch sắt chuẩn: Pha loãng sắt chuẩn: Do việc đo phổ UV-Vis xác định hàm lượng ở khoảng nồng độ ppm.9. THỰC NGHIỆM 1. 10.10 phenantroline Hydroxylamine hydrochloride Sodium acetate Acid HNO3 đậm đặc Nước cất Bình định mức 100ml Pipet 1. cường độ màu tỉ lệ với hàm lượng sắt (II) trong dung dịch đo. 250ml Cân điện tử Máy quang phổ UV-Vis Máy đánh siêu âm Dụng cụ 2. Phản ứng tạo phức giữa Fe và thuốc thử .Ở pH: 3-9.Hình 2.5 và dùng lượng thừa phenanthrolin II.

V= 5ppm. tráng beaker và them nước cất đến đúng vạch Pha dung dịch Sodium acetate Dùng beaker 50ml cân 10g Sodium acetate Hòa tan với nước. . 0. 0. 100ml Vậy ta có V= 5ml Rút 5ml dung dịch sắt 100ppm vào bình định mức 100ml.10 phenantroline hơi khó tan trong nước cần đánh siêu âm lâu để hòa tan hoàn toàn Pha các dung dịch xây dựng đường chuẩn: -Tùy theo mẫu mà ta có thể dựng đường chuẩn theo các nồng độ khác nhau.2. 0. 1. . sau đó cho vào bình định mức 100ml.Ta có: 100ppm.0ppm.10-phenantroline Hòa tan với nước. Pha dung dịch Hydroxylamine hydrochloride Dùng beaker 50ml cân 10g hydroxylamine hydrochloride .4. định mức bằng nước cất đến đúng vạch. sau đó cho vào bình định mức 100ml. tiến hành định mức bằng nước cất tới vạch.Sử dụng 6 bình định mức 100ml. sau đó cho vào bình định mức 100ml.10-phenantroline Dùng beaker 50ml cân 1g 1. lần lượt pha dãy chuẩn là 0. Hòa tan với nước.Thường thì mẫu có nồng độ lớn ta chỉ cần dựng một đường chuẩn duy nhất cho tất cả các mẫu. tráng beaker và thêm nước cất đến đúng vạch Chú ý: 1. Đối với mẫu có nồng độ bé hơn thì phải xây dựng đường chuẩn có nồng độ thấp hơn. 0. đánh siêu âm sau khi định mức. . sau đó pha loãng sao cho nồng độ lọt vào khoảng xây dựng đường chuẩn. tráng beaker và them nước cất đến đúng vạch Pha dung dịch 1. Nhưng để xây dựng các đường chuẩn thấp ở khoản ppb thì đòi hỏi thiết bị phải hiện đại.6.8.

6ppm (hoặc một trong các dãy chuẩn) để đo thử tìm bước sóng.8 20 1 10 10 100 1. - Mẫu nước sông (Tương tự) Tiến hành đo Sau khi mở máy để ổn định máy khoảng 15 phút thì ta có thể chạy máy.V(ml) dung dịch sắt chuẩn 5ppm Hydroxylamine 1.6 16 1 10 10 100 0. .4 12 1 10 10 100 0. tiến hành cho lần lượt các chất với số lượng giống như bảng trên.10phenantroline Sodium acetate V(ml) pha loãng Nồng độ sau khi pha loãng 0 (mẫu trắng) 1 10 10 100 0.0 4 1 10 10 100 0. Tiến hành pha mẫu: Hút 10ml nước cất sau cô cạn( để nguội) cho vsof bình định mức 100ml. `Bước 1: Dò tìm bước sóng hấp thụ cực đại Trước hết cần chạy Baseline mẫu trắng trước. định mức bằng nước cất đến đúng vạch. Hút vài giọt HNO3 đậm đặc vào sau đó đem cô cạn nước xuống còn khoảng 15ml.0  Chuẩn bị mẫu: - Mẫu nước thủy cục Lấy khoảng 150ml nước thủy cục cho vào beaker 200ml.2 8 1 10 10 100 0. sau đó chọn dung dịch 0.

3 Bước 2: Lập đường chuẩn Vào chế độ photometric ( định lượng) để tiến hành chạy dung dịch chuẩn.3 với độ hấp thụ cao nhất A= 0.Hình 3. Kết quả: . Lần lượt chạy từ nồng độ thấp đến cao ở bước sóng đã đo là 509.092 Như vậy bước sóng ta chọn bước sóng thích hợp là λ = 509. Phổ của dung dịch 0.3.6ppm Kết quả: λ = 509.

15 0.0001 R 2 = 0. Đồ thị đường chuẩn của dãy chuẩn Fe .0409x + 0.9967 Hình 4.25 0.05 0 0.6 Nồng độ 0.Đường chuẩn có dạng: Phương trình đường chuẩn: Abs = K1*(Conc) + K0 Kết quả tính toán bằng Excel Đường chuẩn 0.8 1 y = 0.2 Abs 0.1 0.4 0.2 0.

379 0.37925 mg/L .381 0.377 0.Bước 3: Đo mẫu Sau khi chạy đường chuẩn.378 WL 509.377 WL 509.077 0.077 Kết quả mẫu nước thủy cục: 0.4 0.377mg/l Mẫu 2: Nước sông Long Bình 1 2 3 4 Sample ID Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Conc 0.078 0.077 0.077 0.077 Kết quả mẫu nước sông Long Bình: 0.379 0.077 0.377 0.4 0. ta chạy mẫu Mẫu 1: Nước thủy cục 1 2 3 Sample ID Lần 1 Lần 2 Lần 3 Conc 0.

Công thức ASA . có tác dụng giảm đau. không mùi hoặc gần như không mùi. Tổng quan: 1.Bài 2. Acetyl salicylic acid Aspirin. thuộc nhóm thuốc chống viêm non-steroid.Tính chất Tinh thể không màu hoặc bột kết tinh trắng. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACETYLSALICYLIC ACID TRONG ASPIRIN SỬ DỤNG QUANG PHỔ HUỲNH QUANG I. hạ sốt. dễ tan trong ethanol 96%. hay acetylsalicylic acid (ASA). (acetosal) là một dẫn xuất của acid salicylic. Khó tan trong nước. tan trong ether và . Hình 5. chống viêm.

hen. khu trú hoặc lan tỏa như đau đầu. Hiện tượng huỳnh quang . lú lẫn. bởi vì aspirin có thể tự phân tách thành acid salicylic và acid acetic Tác dụng o Thuốc tác dụng lên các cơn đau nông nhẹ.. đau cơ. Salicylic acid được acetyl hóa bằng acetic anhydride để cho aspirin và acetic acid như một sản phẩm phụ. 2. dễ uống. nhưng dùng lâu có thể gây “hội chứng salicylê” (salicylisme): buồn nôn.40 g/cm³ 138–140 °C (280–284 °F) 140 °C (284 °F) (phân ly) Sự tổng hợp aspirin được xếp vào dạng phản ứng ester hóa. mẩn ngứa. * Đặc ứng: Phù. o Tỷ trọng o Nóng chảy o Sôi - 1. mề đay. đau khớp. không gây khoái cảm. Đặc biệt có tác dụng tốt đối với đau do viêm. * Xuất huyết dạ dày thể ẩn. ở đó nhóm alcohol từ salicylic acid phản ứng với dẫn xuất của acid(acetic anhydride) để tạo nên một ester. Không có tác dụng lên các đau nội tạng như morphine. ù tai. nhức đầu.cloroform..Độc tính * Mặc dù các dẫn xuất của salicylic đều ít độc. Phản ứng tổng hợp ASA Aspirin cô đặc thường có mùi giống như giấm. * Liều chết đối với người lớn khoảng 20g. đau răng. Hình 6. không gây nghiện . điếc. nôn. o Không gây ngủ. hoặc thể nặng.

.Ở trạng thái cơ bản So. . do đó electron sẽ mau chóng nhường năng lượng dưới dạng nhiệt để về trạng thái kích thích mang năng lượng thấp hơn S*o.Phổ huỳnh quang được ứng dụng rộng trong dược phẩm và y học. hiện tượng này gọi là huỳnh quang phân tử. photon từ nguồn sẽ kích thích những phân tử có khả năng phát huỳnh quang lên mức trạng thái kích thích. Khi đó những e kích thích quay trở về trạng thái cở bản. đồng thời phát ra bức xạ với mức năng lượng thấp hơn ( phát xạ huỳnh quang) Hình 7. nhận năng lượng các electron này sẽ chuyển lên mức năng lượng cao hơn. . đây là một trạng thái không bền. electron lại một lần nữa phát năng lượng dưới dạng photon để về mức thấp hơn So. Nông nghiệp và thực phẩm. Hiện tượng huỳnh quang . Sản xuất và công nghiệp. Khoa học môi trường. Hóa phân tích. gọi là trạng thái kích thích S*. Quang hóa. thời gian tồn tại của electron giữa mức năng lượng S*->S*o vào khoảng 10-9 đến 10-12 giây. Tế bào sinh học.Phổ huỳnh quang hoạt động: do sự kích thích của nguồn đèn có năng lượng cao. phân tử hấp thụ năng lượng từ môi trường bên ngoài và chuyển thành năng lượng của các electron. sau khi về trạng thái kích thích S*o.Huỳnh quang là sự phát quang khi phân tử hấp thụ năng lượng dạng nhiệt (phonon) hoặc dạng quang (photon).

o Cường độ tại bước sóng bất kỳ nơi xảy ra phát xạ.- Hai loại thông tin thu được khi nghiên cứu phát xạ huỳnh quang: o Sự phân bố cường độ bước sóng. và dãy phát xạ khoảng 300-420nm. có thể thực hiện trong 1% acetic acid trong dung môi cloroform. Các phát xạ được đo ở góc 900 để giảm thiểu hiệu ứng tán xạ. Hình 8. được sử dụng như một dấu hiệu của nồng độ. Thông tin thứ hai là thông tin quan trọng mà chúng ta chủ yếu sử dụng trong phân tích huỳnh quang. - Trong đo huỳnh quang tổng. các mẫu được chiếu xạ với bước sóng đã biết và sự phát xạ huỳnh quang xảy ra trên phạm vi toàn dãy bước sóng được đo. đó là một dấu hiệu của nồng độ của chất phát huỳnh quang trong dung dịch. Trong dung môi bước sóng huỳnh quang kích thích cho ASA khoảng 290nm. Đo huỳnh quang xác định acetylsalicylic acid (ASA) trong viên thuốc aspirin. Lượng bức xạ từ chất huỳnh quang trong mẫu. đó là một dấu hiệu của các cấu trúc điện tử của phân tử. Phát xạ huỳnh quang ở góc 90o Điều này mô tả một trong rất nhiều ứng dụng trong dược phẩm của quang phổ huỳnh quang . .

Hóa chất: .Pha dung môi acetic acid 1%/ cloroform Do acetyl salycilic rất khó tan trong nước. Chú ý: Nên sử dụng dụng cụ bảo hộ khi tiếp xúc trực tiếp với hóa chất. Đem để trong bóng tối tránh ánh sáng trực tiếp làm phân hủy cloroform. o Beaker 50ml o Cân điện tử . dễ tan trong ether hay cloroform nên ta không sử dụng nước mà dùng cloroform làm dung môi. Sử dụng pipet thủy tinh 5ml hút 2. 50ml.II. micropipet. định mức bằng dung môi tới vạch và để trong bóng tối. Nồng độ : 5mg/50ml = 100ppm . 10ml o Pipet thủy tinh. Quy trình .5ml acetic acid vào bình định mức 250ml. Pha dãy chuẩn: o Cân 5mg acetyl salicylic chuẩn vào beaker 50ml sau đó hòa tan với dung môi rồi cho vào bình định mức 50ml. Thực nghiệm 1. pipet nhựa. Dụng cụ. sau đó định mức bằng cloroform tới vạch.Dụng cụ o Máy đo phổ huỳnh quang RF o Bình định mức 250ml.Hóa chất: o Acetic acid o Cloroform o Acetone o Acetyl salicylic chuẩn 2.

tiến hành định mức bằng dung môi tới vạch ( Bình 2) Hút 50µl mẫu vừa định mức ở bình 2 vào bình định mức 10ml.1 100 10 1. - - 3.15 150 10 1.339 Phát xạ EM .25 250 10 2.Bước 1: Dò tìm bước sóng kích thích và nước sóng phát xạ: Trước hết ta chạy mẫu dung môi.0 0. Kết quả: Kích thích EX λ 274 FI 11. - Hút 100µl mẫu sau lọc vào bình định mức 10ml.5 0.5 0.05 50 10 0.2 200 10 2. lắc đều rồi đem lọc. Phân tích và kết quả . Tiến hành pha loãng xuống 50000 lần. quét 200-900nm ở cả hai chế độ EX ( kích thích) và EM ( phát xạ).o Tiến hành pha các dãy chuẩn Để hút chính xác ta sử dụng micro pipet để hút ở chế độ µl V (ml) ASA 100ppm V (µl) ASA 100ppm V sau khi định mức (ml) Nồng độ sau khi pha (ppm) 0. rồi định mức bằng dung môi tới vạch.0 0.5 - Pha mẫu: Mẫu ở dạng viên do đó cần được nghiền nhỏ thành dạng bột. sau đó hòa tan bằng dụng môi rồi cho vào bình định mức 50ml. ( Bình 1) Hút 100 µl mẫu ở bình 1 ( vừa định mức) cho vào bình định mức 10ml. tiến hành định mức tới vạch bằng dung môi.

5 1.32 181.9921 2.804 54.38 R 2 = 0.5ppm ( hay một trong các dung dịch chuẩn khác) để dò tìm bước sóng. Conc 1 2 3 4 0.5 1 1.0 2.5 3 .0 2. Ta chọn khoảng bước sóng thích hợp là EX 282 EM 341.193 32. Bước 2: Chạy dung dịch chuẩn Lần lượt chạy theo thứ tự từ thấp đến cao.31 152.C + B Đường chuẩn 200 180 160 140 120 0 0.51 Kết quả: Phương trình đường chuẩn : FI=K.438 298 360 320 1015.515x + 132.5 FI 146.739 8.792 Tiếp theo chạy dung dịch 0.49 190.299 283 326 438.5 Nồng độ (ppm) 2 FI y = 23.814 0.

Kết luận: Trong viên thuốc Aspirin. Đồ thị đường chuẩn của dãy chuẩn ASA - Bước 3: Chạy mẫu FI Conc 1. đem đo ta được kết quả Lần 1 Lần 2 Lần 3 159.119 Kết quả = 1.45mg Acetyl salilic. Hệ số pha loãng = 5000 lần.590 157.0944 Mẫu sau khi xử lý và pha loãng. . Nồng độ ASA ban đầu: 1.1570 1.05 = 5509 mg/ L mg ASA = 275.1018ppm.167 158.45mg.Hình 9.0539 1. có tồn tại 275. Do ban đầu ta định mức mẫu trong bình định mức 50ml.1018 x 5000 = 5509 mg/ L. do đó khối lượng ASA trong viên thuốc là : mg ASA/ 0.

Trong điều kiện bình thường nguyên tử không thu cũng không phát ra những bức xạ. Lúc đó nguyên tử đã nhận năng lượng từ tia bức xạ và . ta chiếu những chùm sáng có bước sóng xác định vào đám hơi nguyên tử đó. thì chúng sẽ hấp thụ những bức xạ có bước sóng xác định ứng với những bức xạ mà chúng có thể phát ra được trong quá trình phát xạ của chúng. Cơ sở lý thuyết . Bạn có biết AAS có thể phân tích lượng rất nhỏ các kim loại trong các mẫu khác nhau của các chất vô cơ và hữu cơ. Hiện nay bằng phương pháp này người ta có thể định lượng khoảng 65 nguyên tố kim loại và một số á kim đến giới hạn nồng độ cở ppm bằng kĩ thuật F-AAS. phổ hấp thụ nguyê tử đã được biết và sử dụng rộng rãi tại các phòng phân tích cũng như các trung tâm kiểm ngiệm hiên nay. Nhưng khi nguyên tử ở trạng thái tự do.Atomic Absorption spectrocopy (AAS) I. và đến nồng độ ppb bằng kĩ thuật ETA-AAS với sai số không lớn hơn 15%. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC BẰNG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ.Bài 3. độ chính xác khá cao cùng trang thiết bị hiện đại. . vật chất được cấu tạo bởi các nguyên tử và nguyên tử là phần tử cơ bản nhỏ nhất còn giữ được tính chất của nguyên tố hóa học. Lúc này nguyên tử bền vững và ngèo năng lượng nhất.Như chúng ta đã biết.Với kĩ thuật tinh tế.

Nghĩa là các phương pháp xác định trực tiếp chỉ phù hợp cho việc xác định các kim loại có vạch phổ hấp thụ nguyên tử. đã và đang được dùng rất phổ biến. nước. cho chất không có phổ AAS . muối. hay qua việc đo phổ hấp thụ nguyên tử của một chất khác. Phổ sinh ra trong quá trình này gọi là phổ hấp thụ nguyên tử. xi măng. không khí và các mẫu hữu cơ là mẫu . kim loại. đó là: .chuyển lên trạng thái kích thích có năng lượng cao hơn. khoáng liệu. oxit. khi chất phân tích không có tính chất hấp thụ nguyên tử.Trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử để xác định một nguyên tố hay một hợp chất người ta có thể tiến hành phân tích ngay chính chất đó theo phổ hấp thụ nguyên tử của nó. Quá trình đó là quá trình hấp thu năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ hấp thụ nguyên tử của nguyên tố đó. đá. như phân tích các kim loại. nhưng chất này lại có một sự tương tác rất định lượng về mặt hóa học theo một phản ứng hóa học nhất định với một kim loại có phổ hấp thụ nguyên tử nhạy. hợp kim. cho chất có phổ AAS và . Đây là các phương pháp phân tích thông thường. . để xác định lượng vết các kim loại trong các đối tượng mẫu hữu cơ và vô cơ khác nhau theo phổ hấp thụ nguyên tử của nó. Ví dụ các mẫu vô cơ là quặng.Các phương pháp phân tích trực tiếp. Vì các kim loại đều có phổ hấp thụ nguyên tử của nó trong những điều kiện nhất định. .Các phương pháp phân tích gián tiếp. Do đó xuất hiện hai loại phương pháp phân tích định lượng theo phổ hấp thụ nguyên tử.Về nguyên tắc thì tất cả các nguyên tố và các chất có phổ hấp thụ nguyên tử chúng ta đều có thể xác định nó một cách trực tiếp theo phổ hấp thụ nguyên tử của nó từ dung dịch mẫu phân tích. đất. mẫu phân tích trước hết được xử lí theo một cách phù hợp để được dung dịch mẫu có chứa các Ion kim loại cần phân tích.Trong quá trình phân tích hàm lượng sắt ta chỉ đề cập đến phương pháp xác định trực tiếp . nói chung trong nhiều trường hợp. Theo cách này. Tiếp đó tiến hành định lượng nó theo một trong các cách chuẩn hóa đã biết.Vì thế người ta gọi đối tượng của các phương pháp phân tích này là phân tích kim loại trong các loại mẫu vô cơ và hữu cơ.

mặc dầu phương pháp phân tích đã được chọn là phù hợp nhất. Dùng một hệ thống nguyên tử hóa mẫu để chuyển mẫu phân tích từ trạng thái ban đầu (rắn hay dung dịch) thành trạng thái hơi của nguyên tử tự do. rau quả. đồ hộp. nhiều phương pháp phân tích gián tiếp đã xuất hiện để phân tích các chất không có phổ hấp thụ nguyên tử.thực phẩm. thu toàn bộ chùm sáng. . các nhóm phân tử. ở đây giai đoạn I là cực kỳ quan trọng. . đồ uống. se rum. . Thực nghiệm 1.Các phương pháp phân tích trực tiếp này là thích hợp để xác định các kim loại. các dược phẩm. II. Vấn đề này đặc biệt có ý nghĩa lớn trong phân tích lượng vết các nguyên tố.Máy phổ hấp thụ nguyên tử . ví dụ như xác định các Anion. phân ly và chọn một vạch phổ hấp thu của nguyên tố cần nghiên cứu để đo cường độ của nó. sữa. . Tiếp theo chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi nguyên tử.Giai đoạn II: Phân tích nguyên tố cần thiết theo phổ hấp thụ nguyên tử của nó theo những điều kiện phù hợp (một quy trình) đã được nghiên cứu và chọn ra. các hợp chất hữu cơ. Nhưng trong khoảng năm năm lại đây. đường.Khi phân tích các loại mẫu này thì nguyên tắc chung là gồm hai giai đoạn. để chuyển được hoàn toàn nguyên tố cần xác định vào dung dịch đo phổ. Giá trị cường độ này phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ của nguyên tố trong mẫu phân tích. Vì nếu xử lí mẫu không tốt thì có thể làm mất nguyên tố cần phân tích hay làm nhiễm bẩn thêm vào. các mẫu cây và sinh học. Nghĩa là việc xử lí mẫu không đúng sẽ là một nguồn sai số rất lớn cho kết quả phân tích. Dụng cụ và hóa chất . máu. Tất nhiên.Giai đoạn I: Xử lí mẫu để đưa nguyên tố kim loại cần xác định có trong mẫu về trạng thái dung dịch của các Cation theo một kĩ thuật phù hợp. giải khát. nước tiểu. mà bản thân chúng có phổ hấp thụ nguyên tử.

1 bình định mức 1lít .HNO3 đậm đặc .00ppm Từ dung dịch Fe chuẩn 1000ppm pha xuống 100ppm trong bình định mức 50ml ta lấy Vml V . - Dùng pipet hút tất cả những lượng đó cho vào bình định mức 50ml rồi cho dung dịch HNO3 0.00ppm cần lấy Vml dung dịch 100ppm V . 6. 4. 6. 10ml . 5ml.5 beaker 100ml .5M đến vạch.00. 10. .00. 10.Nước thủy cục 2.pipet nhựa .00ppm cần 3ml dung dịch 100ppm Pha dung dịch 4. Các bước tiến hành 2. 8.Máy đánh siêu âm .50ml ⇒ V = 5ml - Từ 100ppm pha thành 2.6 bình định mức 50ml .00ppm. 8.1000 ppm = 100 ppm.00. Ta có: Pha dung dịch 10.00.1.00ppm cần 1ml dung dịch 100ppm. Xong đem đánh siêu âm khoảng 3phút.Fe chuẩn .00ppm cần 4ml dung dịch 100ppm Pha dung dịch 6..10 ppm ⇒ V = 5ml Tương tự Pha dung dịch 8.00.00.00ppm cần 2ml dung dịch 100ppm Pha dung dịch 2.00.pipet thủy tinh: 1ml.100 ppm = 50ml . 4.00. Điều chế dung dịch chuẩn: Pha dãy chuẩn với nồng độ 2.

• Element: Fe • Instrument type: Flame • Conc.3.5M vào tới vạch . xong dùng giấy lọc lọc mẫu vào một beaker.Cài đặt các điều kiện tối ưu cho máy để chạy mẫu.2.000mg/L • Standard 3: 6.Cho HNO3 0.0mA • Lamp position: 2(do đèn Fe ở vị trí số 2) • Background Correction: BC On • Standard 1: 2. Điều chế mẫu .000mg/L • Standard 2: 4.Tiến trình đo mẫu  Khởi động máy → bật quạt → chờ máy ổn định. Units: mg/L • Instrument Mode: Absorption • Sampling Mode: Manual • Calibration Mode: Concentration • Measurement Mode: PROMT • Wavelength: 248.Hút 10ml mẫu nước thủy cục cho vào bình định mức 50ml .Sau đó đem đánh siêu âm. 2.2.000mg/L • Standard 5: 10. .000mg/L • Standard 4: 8.3 nm • Lamp Current: 5.000mg/L • Calibration Algorithm: liner .  Mở phần mềm của máy vào Worksheet → new (tạo file mới). đặt tên và chọn nơi lưu.

0 0.000 4.  Xong dãy chuẩn là chạy mẫu với 3 lần đo để có kết quả chính xác.6286 . Kết quả đo  Dãy chuẩn Conc mg/L • Standard 1: • Standard 2: • Standard 3: • Standard 4: • Standard 5: 2.3150 0. Cuối cùng Save lại.9 Abs 0.50L/min • Acetylene Flow: 1.9 1.• Flamp Type: Air/Acetylene • Air Flow: 3.5429 0.7 0.điều chỉnh cần gạt cho đúng vị trí đèn(chờ năng lượng đèn lên khoảng trên 60% là được).000 8. -  Lúc này màn hình xuất hiện tab prepare Instrument Zero → Ta sẽ chọn dung dịch  Tiếp đến là chạy dãy chuẩn từ 1 đến 5.50L/min - Tiếp theo vào tab Analysis → Ấn select → Chọn số lần đo mẫu Mở đèn. Mở khí → Bật lửa → Ấn start HNO30.5M để đo. 2.000 10.4385 0.000 %Prec 0. rồi vào Report chọn Print để lấy dữ liệu.7 0.4.000 6.1580 0.

3122 0. Đồ thị đường chuẩn của dãy sắt chuẩn  Mẫu (Fe chuẩn) • Lần 1: • Lần 2: • Lần 3: 4. độ tin cậy (dưới 30% là tốt nhất) Abs : độ hấp thụ Nhận xét: .Hình 10.453 4.546ppm .8 0.6 0.6 0.615 4.571 0.3225 0.Nồng độ mẫu ở khoảng 4.3197 Conc mg/L : nồng độ %Prec : độ chính xác.

6 0.5423 Hình 12.3624 0.9 Abs 0.000 10.1286 0.000 %Prec 0.000 8.4519 0. Phổ của mẫu Fe chuẩn  Dãy chuẩn Conc mg/L • Standard 1: • Standard 2: • Standard 3: • Standard 4: • Standard 5: 2.8 1. Đồ thị đường chuẩn của dãy sắt chuẩn .9 0.0 0.2648 0.000 4.Hình 11.000 6.

72mg/L. có rất nhiều nguyên nhân gây nên. Thảo luận 1.2242 Hình 13. 744 * 5 = 18.744 ppm 3 Do lúc đầu pha loãng mẫu xuống 5 lần bằng dung dịch HNO3 nên Nồng độ của mẫu ban đầu: ⇒ 3.743 0.8 0. Mẫu nước thủy cục • Lần 1: • Lần 2: • Lần 3: 3.6 0. chủ yếu là do: - Kĩ thuật của người pha dãy chuẩn chưa cao Các ảnh hưởng về phổ: Do dòng khí đi vào chưa phù hợp hoặc bị nhiễm bẩn làm cho ngọn lửa cháy không tốt → ảnh hưởng đến quá trình nguyên tử hóa mẫu.6 0.792 3. Hay do máy chưa được làm sạch.72 ppm =18.696 +3. 2.792 + 3. .2217 0.Nồng độ mẫu đo được : 3.696 3.743 = 3. Phổ của mẫu nước thủy cục Nhận xét: .2269 0.5. tức đô chính xác không cao. Ta thấy qua hai lần đo kết quả không có độ lập lại cao. còn lẫn những hạt rắn nhỏ li ti của những mẫu trước cũng gây ảnh hưởng đến ngọn lửa.

Vì ở nồng độ như thế ảnh hưởng của hai axit này là không đáng kể (nhỏ hơn 5%). Các Anion khác thường gây hiệu ứng nm (làm giảm) theo thứ tự Cl− < NO3− < CO3− < SO 4− < F − < PO34− < SIO32− . nghĩa là axit HClO4 < HCl và HNO3 gây ảnh hưởng nhỏ nhất trong vùng nồng độ nhỏ. thành phần các chất có trong dung dịch mẫu đã dẫn đến sự khác nhau về độ nhớt và súc căng bề mặt. .- Các yếu tố ảnh hưởng vật lí: chủ yếu là do độ nhớt và sức căng bề mặt của mẫu. các Anion của các axit dễ bay hơi thường giảm ít cường độ vạch phổ. Do thực tế đó nên trong mỗi phép đo phải giữ cho nồng độ của các Anion trong mẫu phân tích và mẫu chuẩn là như nhau và ở một giá trị nhất định không đổi. khả năng hóa hơi và nguyên tử hóa của chất mẫu. Dung dịch mẫu đo bằng AAS thường được pha trong axit HNO3 là do: Nồng độ axit trong dung dịch mẫu luôn luôn có ảnh hưởng đến cường độ của vạch phổ của nguyên tố phân tích thông qua tốc độ dẫn mẫu. - Các yếu tố hóa học: chủ yếu là do nồng độ axit. các axit dễ bay hơi gây ảnh hưởng nhỏ Nói chung. Nói chung. càng làm giảm nhiều cường độ vạch phổ hấp thụ của nguyên tố phân tích. . 2. nói chung. anion dễ bay hơi thì càng làm tăng cường độ của vạch phổ và ngược lại.Cùng với các Cation. loại axit. Nếu dung môi là axít. cation. tốc độ dẫn mẫu tỉ lệ ngịch với độ nhớt của mẫu. anion và loại axit có trong dung dịch mẫu. Chính sự khác nhau về nồng độ axit. các axit càng khó bay hơi và bền nhiệt. ảnh hưởng này thường gắn liền với loại Anion của axit. các Anion cũng ảnh hưởng đến cường độ vạch phổ của nguyên tố phân tích ảnh hưởng này về tính chất tương tự như ảnh hưởng của các loại axit. Chính vì thế trong thực tế phân tích của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) người ta thường dùng môi trường là axit HCl hay HNO3 1 hay 2%. cation. các axit làm giảm cường độ vạch phổ theo thứ tự: HClO4 < HCl: <HNO3 < H2SO4 < HaPO4 < HF. Nói chung.

NXB Giáo dục 2000.html . Phương pháp phân tích phổ nguyên tử.vn/xem-tai-lieu/chuong-1-phan-tich-trac-quang. Hồ Viết Quý. 3.com/chi-tiet-tai-lieu/xac-dinh-ham-luong-sat-trong-nuoc-bang- phuong-phap-trac-quang/7303.Mặt khác cũng không nên chọn axit H2SO4 làm môi trường của mẫu cho phép đo AAS mà chỉ nên dùng axit HCl hay HNO3 với nồng độ dưới 2% Tài liệu tham khảo 1.htm 4. Các phương pháp phân tích lý hóa tập II. http://tailieuhay. 2006. Phạm Luận. 2.306742. http://tailieu. NXB ĐHQG Hà Nội.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful