MỤC LỤC

Bài 1. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC BẰNG QUANG PHỔ UV-VIS1

Bài 1. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC BẰNG QUANG PHỔ UV-VIS
I. Tổng quan:
1. Giới thiệu chung về sắt:

-

Sắt có mặt khắp nơi, cấu tạo nên vỏ trái đất. Trong nước thiên nhiên, kể cả nước mặt và nước ngầm điều có chứa sắt. Hàm lượng sắt và dạng tồn tại của chúng tuỳ thuộc vào từng loại nguồn nước, điều kiện môi trường, nguồn gốc tạo thành..

-

Trong nước mặt, sắt tồn tại ở dạng hợp chất Fe3+, thưòng là Fe(OH)3 không tan, ở dạng keo hay huyền phù, hoặc ở dạng hợp chất hữu cơ phức tạp ít tan. Hàm lượng sắt thay đổi và ít khi vượt quá 1 mg/l, đặc biệt khi nước có tính kiềm và sẽ được khử trong quá trình làm trong nước.

-

Do ion sắt hai dễ bị oxy hóa thành hydroxyt sắt ba, tự kết tủa và lắng nên sắt ít tồn tại trong nguồn nước mặt. Đối với nước ngầm, trong điều kiện thiếu khí, sắt thường tồn tại ở dạng ion Fe2+ và hoà tan trong nước. Khi được làm thoáng, sắt hai sẽ chuyển hóa thành sắt ba, xuất hiện kết tủa hydroxyt sắt ba có màu vàng, dễ lắng. Trong trường hợp nguồn nước có nhiều chất hữu cơ, sắt có thể tồn tại ở dạng keo (phức hữu cơ) rất khó xử lý. Ngoài ra, khi nước

có độ pH thấp, sẽ gây hiện tượng ăn mòn đường ống và dụng cụ chứa, làm tăng hàm lượng sắt trong nước. Trong nước ngầm, do có pH thấp, sắt tồn tại ở dạng ion. Sắt có hoá trị 2 là thành phần của các muối tan như Fe(HCO3)2, FeSO4. Hàm lượng sắt có trong các nguồn nước ngầm thường cao và phân bố không điều trong các lớp trấm tích dưới sâu. 2. Ý nghĩa môi trường: Sắt là nguyên tử vi lượng cần thiết để cho cơ thể cấu tạo hồng cầu. Vì thế, sắt với hàm lượng 0,3 mg/l là mức ấn định cho phép đối với nước sinh hoạt.
-

Vượt quá giới hạn trên, sự có mặt của sắt trong nước gây ra một số

ảnh hưởng bất lợi cho người sử dụng trong sinh hoạt gia đình, trong công nghiệp và thương mại. Sắt thường đọng lại trong các đường ống cấp nước làm giảm áp suất của nước trong ống dẫn, vì vậy ảnh hưởng tới quá trình phân phối nước. ở mức độ công nghiệp, sự xuất hiện sắt và măng gan trong nước sẽ phá huỷ thực phẩm, đồ uống, công nghiệp giấy và dệt … Mùi tanh đặc trưng của sắt, khi tiếp xúc với khí trời, kết tủa Fe(OH)3 hình thành, làm nước có màu đỏ gạch tạo ấn tượng không tốt cho người sử dụng. Vì thế, nước có sắt không thể dùng cho một số nghành công nghiệp đòi hỏi chất lượng cao như: giấy, du lịch, tơ, sợi, dệt, thực phẩm, dược phẩm…
-

Do các lý do trên, việc xử lý sắt cũng như phương pháp xác định

hamg lượng sắt trong nước có ý nghĩa quan trọng trong đời sống cũng như trong sản xuất công nghiệp. 3. Cơ sở phương pháp - Cơ chế tạo phức của Fe(2+) với thuốc thử 1,10-phenantroline

10-phenantroline hay còn gọi là or-phenantroline là hợp chất hữu cơ dị vòng.3 g/mol Tồn tạo dạng tinh thể trắng Nhiệt nóng chảy .5. Công thức phân tử 1.10-phenantroline Công thức phân tử C12H8N2 Khối lượng phân tử 180. sắt thường tồn tại ở dạng hỗn hợp 2 ion Fe(2+) và Fe(3+). Do trong nước. có khả năng tạo phức mạnh với một số ion kim loại Hình 1.10-phenantroline với sắt có tên gọi là “ferroin” có màu đỏ cam được hình thành trong khoảng pH từ 3-9. phức chất này có màu đỏ cam.Nguyên tắc : - 117 °C Phức giữa 1. xảy ra theo phản ứng: Fe(OH)3 + 4 Fe3+ + 3 H+ → Fe3+ + H2O 2 NH2OH → 4 Fe2+ + N2O + H2O + 4 H+ .10-phenanthrolin. tối ưu là 3. Vì vậy muốn xác định tổng hàm lượng sắt trong nước cần chuyển toàn bộ Fe(3+) về dạng Fe(2+) bằng tác nhân khử Hydroxylamin hay hydroquynon. sau đó ion sắt (II) sẽ tạo phức với ba phân tử 1.- 1.

cần điều chỉnh pH = 2.5 và dùng lượng thừa phenanthrolin II.10 phenantroline Hydroxylamine hydrochloride Sodium acetate Acid HNO3 đậm đặc Nước cất Bình định mức 100ml Pipet 1. Để phản ứng nhanh và hoàn toàn. 25ml Pipet nhựa Beaker 50.3. THỰC NGHIỆM 1. 5. 10. cường độ màu tỉ lệ với hàm lượng sắt (II) trong dung dịch đo. .Ở pH: 3-9. 250ml Cân điện tử Máy quang phổ UV-Vis Máy đánh siêu âm Dụng cụ 2.9.Hình 2. Quy trình tiến hành  Chuẩn bị dung dịch sắt chuẩn: Pha loãng sắt chuẩn: Do việc đo phổ UV-Vis xác định hàm lượng ở khoảng nồng độ ppm. Hóa chất và dụng cụ: Hóa chất: Dung dịch sắt chuẩn 100ppm Thuốc thử 1. do đo tap ha loãng dung dịch sắt chuẩn 100ppm xuống 5ppm. Phản ứng tạo phức giữa Fe và thuốc thử .

.Ta có: 100ppm.2.6. .Sử dụng 6 bình định mức 100ml. sau đó cho vào bình định mức 100ml. tráng beaker và them nước cất đến đúng vạch Pha dung dịch 1. 1. .10 phenantroline hơi khó tan trong nước cần đánh siêu âm lâu để hòa tan hoàn toàn Pha các dung dịch xây dựng đường chuẩn: -Tùy theo mẫu mà ta có thể dựng đường chuẩn theo các nồng độ khác nhau.10-phenantroline Hòa tan với nước. 0.Thường thì mẫu có nồng độ lớn ta chỉ cần dựng một đường chuẩn duy nhất cho tất cả các mẫu. tráng beaker và them nước cất đến đúng vạch Pha dung dịch Sodium acetate Dùng beaker 50ml cân 10g Sodium acetate Hòa tan với nước. định mức bằng nước cất đến đúng vạch. 100ml Vậy ta có V= 5ml Rút 5ml dung dịch sắt 100ppm vào bình định mức 100ml. tiến hành định mức bằng nước cất tới vạch. sau đó cho vào bình định mức 100ml. V= 5ppm.10-phenantroline Dùng beaker 50ml cân 1g 1.0ppm. Pha dung dịch Hydroxylamine hydrochloride Dùng beaker 50ml cân 10g hydroxylamine hydrochloride . 0. tráng beaker và thêm nước cất đến đúng vạch Chú ý: 1. sau đó cho vào bình định mức 100ml. 0.4.8. 0. Đối với mẫu có nồng độ bé hơn thì phải xây dựng đường chuẩn có nồng độ thấp hơn. sau đó pha loãng sao cho nồng độ lọt vào khoảng xây dựng đường chuẩn. lần lượt pha dãy chuẩn là 0. đánh siêu âm sau khi định mức. Hòa tan với nước. Nhưng để xây dựng các đường chuẩn thấp ở khoản ppb thì đòi hỏi thiết bị phải hiện đại.

- Mẫu nước sông (Tương tự) Tiến hành đo Sau khi mở máy để ổn định máy khoảng 15 phút thì ta có thể chạy máy. định mức bằng nước cất đến đúng vạch. sau đó chọn dung dịch 0.4 12 1 10 10 100 0. `Bước 1: Dò tìm bước sóng hấp thụ cực đại Trước hết cần chạy Baseline mẫu trắng trước.10phenantroline Sodium acetate V(ml) pha loãng Nồng độ sau khi pha loãng 0 (mẫu trắng) 1 10 10 100 0. Tiến hành pha mẫu: Hút 10ml nước cất sau cô cạn( để nguội) cho vsof bình định mức 100ml.0 4 1 10 10 100 0.0  Chuẩn bị mẫu: - Mẫu nước thủy cục Lấy khoảng 150ml nước thủy cục cho vào beaker 200ml. Hút vài giọt HNO3 đậm đặc vào sau đó đem cô cạn nước xuống còn khoảng 15ml.6 16 1 10 10 100 0.6ppm (hoặc một trong các dãy chuẩn) để đo thử tìm bước sóng. .V(ml) dung dịch sắt chuẩn 5ppm Hydroxylamine 1.8 20 1 10 10 100 1. tiến hành cho lần lượt các chất với số lượng giống như bảng trên.2 8 1 10 10 100 0.

092 Như vậy bước sóng ta chọn bước sóng thích hợp là λ = 509.3.3 Bước 2: Lập đường chuẩn Vào chế độ photometric ( định lượng) để tiến hành chạy dung dịch chuẩn.3 với độ hấp thụ cao nhất A= 0. Lần lượt chạy từ nồng độ thấp đến cao ở bước sóng đã đo là 509. Kết quả: .Hình 3.6ppm Kết quả: λ = 509. Phổ của dung dịch 0.

Đường chuẩn có dạng: Phương trình đường chuẩn: Abs = K1*(Conc) + K0 Kết quả tính toán bằng Excel Đường chuẩn 0.2 Abs 0.25 0.0001 R 2 = 0.15 0. Đồ thị đường chuẩn của dãy chuẩn Fe .2 0.0409x + 0.05 0 0.4 0.8 1 y = 0.1 0.6 Nồng độ 0.9967 Hình 4.

077 Kết quả mẫu nước sông Long Bình: 0.37925 mg/L . ta chạy mẫu Mẫu 1: Nước thủy cục 1 2 3 Sample ID Lần 1 Lần 2 Lần 3 Conc 0.077 0.077 0.377mg/l Mẫu 2: Nước sông Long Bình 1 2 3 4 Sample ID Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Conc 0.381 0.078 0.377 WL 509.378 WL 509.Bước 3: Đo mẫu Sau khi chạy đường chuẩn.379 0.377 0.377 0.077 0.077 0.4 0.4 0.379 0.077 Kết quả mẫu nước thủy cục: 0.

Bài 2. thuộc nhóm thuốc chống viêm non-steroid. Tổng quan: 1. Công thức ASA . chống viêm. Khó tan trong nước. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACETYLSALICYLIC ACID TRONG ASPIRIN SỬ DỤNG QUANG PHỔ HUỲNH QUANG I. Hình 5. hạ sốt.Tính chất Tinh thể không màu hoặc bột kết tinh trắng. Acetyl salicylic acid Aspirin. có tác dụng giảm đau. (acetosal) là một dẫn xuất của acid salicylic. tan trong ether và . hay acetylsalicylic acid (ASA). không mùi hoặc gần như không mùi. dễ tan trong ethanol 96%.

. khu trú hoặc lan tỏa như đau đầu. hen. không gây nghiện . đau răng. o Không gây ngủ. mề đay. nhưng dùng lâu có thể gây “hội chứng salicylê” (salicylisme): buồn nôn. ở đó nhóm alcohol từ salicylic acid phản ứng với dẫn xuất của acid(acetic anhydride) để tạo nên một ester.. ù tai.40 g/cm³ 138–140 °C (280–284 °F) 140 °C (284 °F) (phân ly) Sự tổng hợp aspirin được xếp vào dạng phản ứng ester hóa. Không có tác dụng lên các đau nội tạng như morphine. hoặc thể nặng. * Liều chết đối với người lớn khoảng 20g. lú lẫn. Hiện tượng huỳnh quang . nôn. o Tỷ trọng o Nóng chảy o Sôi - 1. Hình 6. Phản ứng tổng hợp ASA Aspirin cô đặc thường có mùi giống như giấm. Đặc biệt có tác dụng tốt đối với đau do viêm. đau khớp. điếc. dễ uống. không gây khoái cảm.Độc tính * Mặc dù các dẫn xuất của salicylic đều ít độc. đau cơ. mẩn ngứa. * Đặc ứng: Phù.cloroform. * Xuất huyết dạ dày thể ẩn. Salicylic acid được acetyl hóa bằng acetic anhydride để cho aspirin và acetic acid như một sản phẩm phụ. bởi vì aspirin có thể tự phân tách thành acid salicylic và acid acetic Tác dụng o Thuốc tác dụng lên các cơn đau nông nhẹ. nhức đầu. 2.

Phổ huỳnh quang được ứng dụng rộng trong dược phẩm và y học.Phổ huỳnh quang hoạt động: do sự kích thích của nguồn đèn có năng lượng cao. do đó electron sẽ mau chóng nhường năng lượng dưới dạng nhiệt để về trạng thái kích thích mang năng lượng thấp hơn S*o. photon từ nguồn sẽ kích thích những phân tử có khả năng phát huỳnh quang lên mức trạng thái kích thích. nhận năng lượng các electron này sẽ chuyển lên mức năng lượng cao hơn.Huỳnh quang là sự phát quang khi phân tử hấp thụ năng lượng dạng nhiệt (phonon) hoặc dạng quang (photon).Ở trạng thái cơ bản So. hiện tượng này gọi là huỳnh quang phân tử. . Khi đó những e kích thích quay trở về trạng thái cở bản. electron lại một lần nữa phát năng lượng dưới dạng photon để về mức thấp hơn So. phân tử hấp thụ năng lượng từ môi trường bên ngoài và chuyển thành năng lượng của các electron. Tế bào sinh học. sau khi về trạng thái kích thích S*o.. Hóa phân tích. Quang hóa. gọi là trạng thái kích thích S*. . Khoa học môi trường. Nông nghiệp và thực phẩm. đồng thời phát ra bức xạ với mức năng lượng thấp hơn ( phát xạ huỳnh quang) Hình 7. Hiện tượng huỳnh quang . đây là một trạng thái không bền. Sản xuất và công nghiệp. thời gian tồn tại của electron giữa mức năng lượng S*->S*o vào khoảng 10-9 đến 10-12 giây.

Phát xạ huỳnh quang ở góc 90o Điều này mô tả một trong rất nhiều ứng dụng trong dược phẩm của quang phổ huỳnh quang . Đo huỳnh quang xác định acetylsalicylic acid (ASA) trong viên thuốc aspirin. - Trong đo huỳnh quang tổng. và dãy phát xạ khoảng 300-420nm. các mẫu được chiếu xạ với bước sóng đã biết và sự phát xạ huỳnh quang xảy ra trên phạm vi toàn dãy bước sóng được đo. đó là một dấu hiệu của các cấu trúc điện tử của phân tử. Các phát xạ được đo ở góc 900 để giảm thiểu hiệu ứng tán xạ. Lượng bức xạ từ chất huỳnh quang trong mẫu. có thể thực hiện trong 1% acetic acid trong dung môi cloroform. được sử dụng như một dấu hiệu của nồng độ. o Cường độ tại bước sóng bất kỳ nơi xảy ra phát xạ. Trong dung môi bước sóng huỳnh quang kích thích cho ASA khoảng 290nm.- Hai loại thông tin thu được khi nghiên cứu phát xạ huỳnh quang: o Sự phân bố cường độ bước sóng. Thông tin thứ hai là thông tin quan trọng mà chúng ta chủ yếu sử dụng trong phân tích huỳnh quang. . đó là một dấu hiệu của nồng độ của chất phát huỳnh quang trong dung dịch. Hình 8.

Thực nghiệm 1. sau đó định mức bằng cloroform tới vạch. định mức bằng dung môi tới vạch và để trong bóng tối. Pha dãy chuẩn: o Cân 5mg acetyl salicylic chuẩn vào beaker 50ml sau đó hòa tan với dung môi rồi cho vào bình định mức 50ml. Chú ý: Nên sử dụng dụng cụ bảo hộ khi tiếp xúc trực tiếp với hóa chất.II.Hóa chất: .5ml acetic acid vào bình định mức 250ml. Dụng cụ. Nồng độ : 5mg/50ml = 100ppm . Sử dụng pipet thủy tinh 5ml hút 2. 10ml o Pipet thủy tinh.Hóa chất: o Acetic acid o Cloroform o Acetone o Acetyl salicylic chuẩn 2. micropipet. o Beaker 50ml o Cân điện tử .Dụng cụ o Máy đo phổ huỳnh quang RF o Bình định mức 250ml. Quy trình . pipet nhựa. Đem để trong bóng tối tránh ánh sáng trực tiếp làm phân hủy cloroform. 50ml. dễ tan trong ether hay cloroform nên ta không sử dụng nước mà dùng cloroform làm dung môi.Pha dung môi acetic acid 1%/ cloroform Do acetyl salycilic rất khó tan trong nước.

Bước 1: Dò tìm bước sóng kích thích và nước sóng phát xạ: Trước hết ta chạy mẫu dung môi.o Tiến hành pha các dãy chuẩn Để hút chính xác ta sử dụng micro pipet để hút ở chế độ µl V (ml) ASA 100ppm V (µl) ASA 100ppm V sau khi định mức (ml) Nồng độ sau khi pha (ppm) 0. rồi định mức bằng dung môi tới vạch.5 - Pha mẫu: Mẫu ở dạng viên do đó cần được nghiền nhỏ thành dạng bột.5 0. ( Bình 1) Hút 100 µl mẫu ở bình 1 ( vừa định mức) cho vào bình định mức 10ml.1 100 10 1. - Hút 100µl mẫu sau lọc vào bình định mức 10ml.5 0. Phân tích và kết quả . - - 3.15 150 10 1.05 50 10 0.25 250 10 2.2 200 10 2. tiến hành định mức tới vạch bằng dung môi.339 Phát xạ EM . sau đó hòa tan bằng dụng môi rồi cho vào bình định mức 50ml. quét 200-900nm ở cả hai chế độ EX ( kích thích) và EM ( phát xạ).0 0. Tiến hành pha loãng xuống 50000 lần.0 0. lắc đều rồi đem lọc. Kết quả: Kích thích EX λ 274 FI 11. tiến hành định mức bằng dung môi tới vạch ( Bình 2) Hút 50µl mẫu vừa định mức ở bình 2 vào bình định mức 10ml.

C + B Đường chuẩn 200 180 160 140 120 0 0.5 1. Conc 1 2 3 4 0.9921 2.32 181. Bước 2: Chạy dung dịch chuẩn Lần lượt chạy theo thứ tự từ thấp đến cao.5ppm ( hay một trong các dung dịch chuẩn khác) để dò tìm bước sóng.5 1 1. Ta chọn khoảng bước sóng thích hợp là EX 282 EM 341.5 3 .438 298 360 320 1015.814 0.5 Nồng độ (ppm) 2 FI y = 23.792 Tiếp theo chạy dung dịch 0.38 R 2 = 0.51 Kết quả: Phương trình đường chuẩn : FI=K.804 54.31 152.193 32.5 FI 146.49 190.299 283 326 438.739 8.0 2.0 2.515x + 132.

167 158. Đồ thị đường chuẩn của dãy chuẩn ASA - Bước 3: Chạy mẫu FI Conc 1.590 157. đem đo ta được kết quả Lần 1 Lần 2 Lần 3 159. có tồn tại 275. Nồng độ ASA ban đầu: 1.0539 1. . Kết luận: Trong viên thuốc Aspirin.Hình 9.1018 x 5000 = 5509 mg/ L.1570 1.119 Kết quả = 1.45mg Acetyl salilic. do đó khối lượng ASA trong viên thuốc là : mg ASA/ 0. Do ban đầu ta định mức mẫu trong bình định mức 50ml.0944 Mẫu sau khi xử lý và pha loãng.1018ppm.45mg.05 = 5509 mg/ L mg ASA = 275. Hệ số pha loãng = 5000 lần.

Nhưng khi nguyên tử ở trạng thái tự do.Atomic Absorption spectrocopy (AAS) I. Bạn có biết AAS có thể phân tích lượng rất nhỏ các kim loại trong các mẫu khác nhau của các chất vô cơ và hữu cơ. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC BẰNG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ. Trong điều kiện bình thường nguyên tử không thu cũng không phát ra những bức xạ. vật chất được cấu tạo bởi các nguyên tử và nguyên tử là phần tử cơ bản nhỏ nhất còn giữ được tính chất của nguyên tố hóa học. Lúc đó nguyên tử đã nhận năng lượng từ tia bức xạ và . và đến nồng độ ppb bằng kĩ thuật ETA-AAS với sai số không lớn hơn 15%.Với kĩ thuật tinh tế.Như chúng ta đã biết. . độ chính xác khá cao cùng trang thiết bị hiện đại. thì chúng sẽ hấp thụ những bức xạ có bước sóng xác định ứng với những bức xạ mà chúng có thể phát ra được trong quá trình phát xạ của chúng. Hiện nay bằng phương pháp này người ta có thể định lượng khoảng 65 nguyên tố kim loại và một số á kim đến giới hạn nồng độ cở ppm bằng kĩ thuật F-AAS.Bài 3. Cơ sở lý thuyết . phổ hấp thụ nguyê tử đã được biết và sử dụng rộng rãi tại các phòng phân tích cũng như các trung tâm kiểm ngiệm hiên nay. Lúc này nguyên tử bền vững và ngèo năng lượng nhất. ta chiếu những chùm sáng có bước sóng xác định vào đám hơi nguyên tử đó.

Các phương pháp phân tích gián tiếp. đất. đó là: . oxit. Vì các kim loại đều có phổ hấp thụ nguyên tử của nó trong những điều kiện nhất định.chuyển lên trạng thái kích thích có năng lượng cao hơn. kim loại. khi chất phân tích không có tính chất hấp thụ nguyên tử. xi măng. Ví dụ các mẫu vô cơ là quặng. Tiếp đó tiến hành định lượng nó theo một trong các cách chuẩn hóa đã biết.Về nguyên tắc thì tất cả các nguyên tố và các chất có phổ hấp thụ nguyên tử chúng ta đều có thể xác định nó một cách trực tiếp theo phổ hấp thụ nguyên tử của nó từ dung dịch mẫu phân tích. mẫu phân tích trước hết được xử lí theo một cách phù hợp để được dung dịch mẫu có chứa các Ion kim loại cần phân tích. Do đó xuất hiện hai loại phương pháp phân tích định lượng theo phổ hấp thụ nguyên tử. muối. .Các phương pháp phân tích trực tiếp. Nghĩa là các phương pháp xác định trực tiếp chỉ phù hợp cho việc xác định các kim loại có vạch phổ hấp thụ nguyên tử. nhưng chất này lại có một sự tương tác rất định lượng về mặt hóa học theo một phản ứng hóa học nhất định với một kim loại có phổ hấp thụ nguyên tử nhạy.Trong quá trình phân tích hàm lượng sắt ta chỉ đề cập đến phương pháp xác định trực tiếp . cho chất có phổ AAS và . nói chung trong nhiều trường hợp. Theo cách này. Đây là các phương pháp phân tích thông thường. hợp kim. hay qua việc đo phổ hấp thụ nguyên tử của một chất khác. không khí và các mẫu hữu cơ là mẫu . đã và đang được dùng rất phổ biến.Trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử để xác định một nguyên tố hay một hợp chất người ta có thể tiến hành phân tích ngay chính chất đó theo phổ hấp thụ nguyên tử của nó.Vì thế người ta gọi đối tượng của các phương pháp phân tích này là phân tích kim loại trong các loại mẫu vô cơ và hữu cơ. như phân tích các kim loại. nước. Quá trình đó là quá trình hấp thu năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ hấp thụ nguyên tử của nguyên tố đó. cho chất không có phổ AAS . để xác định lượng vết các kim loại trong các đối tượng mẫu hữu cơ và vô cơ khác nhau theo phổ hấp thụ nguyên tử của nó. Phổ sinh ra trong quá trình này gọi là phổ hấp thụ nguyên tử. đá. . khoáng liệu.

máu. đồ uống.Khi phân tích các loại mẫu này thì nguyên tắc chung là gồm hai giai đoạn. Dụng cụ và hóa chất . nhiều phương pháp phân tích gián tiếp đã xuất hiện để phân tích các chất không có phổ hấp thụ nguyên tử. ở đây giai đoạn I là cực kỳ quan trọng. Tất nhiên. nước tiểu.Giai đoạn II: Phân tích nguyên tố cần thiết theo phổ hấp thụ nguyên tử của nó theo những điều kiện phù hợp (một quy trình) đã được nghiên cứu và chọn ra. . các nhóm phân tử. phân ly và chọn một vạch phổ hấp thu của nguyên tố cần nghiên cứu để đo cường độ của nó. đồ hộp. . Dùng một hệ thống nguyên tử hóa mẫu để chuyển mẫu phân tích từ trạng thái ban đầu (rắn hay dung dịch) thành trạng thái hơi của nguyên tử tự do. Vấn đề này đặc biệt có ý nghĩa lớn trong phân tích lượng vết các nguyên tố. giải khát. rau quả. sữa. ví dụ như xác định các Anion. mà bản thân chúng có phổ hấp thụ nguyên tử. Tiếp theo chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi nguyên tử. II. các mẫu cây và sinh học. mặc dầu phương pháp phân tích đã được chọn là phù hợp nhất. se rum. để chuyển được hoàn toàn nguyên tố cần xác định vào dung dịch đo phổ. các hợp chất hữu cơ. Thực nghiệm 1. thu toàn bộ chùm sáng.Các phương pháp phân tích trực tiếp này là thích hợp để xác định các kim loại. Nghĩa là việc xử lí mẫu không đúng sẽ là một nguồn sai số rất lớn cho kết quả phân tích. Giá trị cường độ này phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ của nguyên tố trong mẫu phân tích. các dược phẩm. Vì nếu xử lí mẫu không tốt thì có thể làm mất nguyên tố cần phân tích hay làm nhiễm bẩn thêm vào. . .thực phẩm.Máy phổ hấp thụ nguyên tử . đường. Nhưng trong khoảng năm năm lại đây.Giai đoạn I: Xử lí mẫu để đưa nguyên tố kim loại cần xác định có trong mẫu về trạng thái dung dịch của các Cation theo một kĩ thuật phù hợp.

Các bước tiến hành 2. - Dùng pipet hút tất cả những lượng đó cho vào bình định mức 50ml rồi cho dung dịch HNO3 0. 4.pipet thủy tinh: 1ml.5 beaker 100ml .00.00ppm Từ dung dịch Fe chuẩn 1000ppm pha xuống 100ppm trong bình định mức 50ml ta lấy Vml V ..00ppm cần 1ml dung dịch 100ppm.00ppm cần 2ml dung dịch 100ppm Pha dung dịch 2.1. 4.00ppm cần lấy Vml dung dịch 100ppm V .00.50ml ⇒ V = 5ml - Từ 100ppm pha thành 2. 10. 10.00ppm cần 4ml dung dịch 100ppm Pha dung dịch 6.Fe chuẩn .00. 10ml .1000 ppm = 100 ppm. 6.100 ppm = 50ml .5M đến vạch.Máy đánh siêu âm .00. 5ml.00.00. 6.00. .00ppm. Xong đem đánh siêu âm khoảng 3phút.00ppm cần 3ml dung dịch 100ppm Pha dung dịch 4.10 ppm ⇒ V = 5ml Tương tự Pha dung dịch 8. 8.00.1 bình định mức 1lít . Điều chế dung dịch chuẩn: Pha dãy chuẩn với nồng độ 2.pipet nhựa . 8. Ta có: Pha dung dịch 10.6 bình định mức 50ml .HNO3 đậm đặc .Nước thủy cục 2.

 Mở phần mềm của máy vào Worksheet → new (tạo file mới).3 nm • Lamp Current: 5.000mg/L • Calibration Algorithm: liner .0mA • Lamp position: 2(do đèn Fe ở vị trí số 2) • Background Correction: BC On • Standard 1: 2.5M vào tới vạch .Cho HNO3 0.Sau đó đem đánh siêu âm.000mg/L • Standard 3: 6.Hút 10ml mẫu nước thủy cục cho vào bình định mức 50ml . đặt tên và chọn nơi lưu.000mg/L • Standard 4: 8.Cài đặt các điều kiện tối ưu cho máy để chạy mẫu.Tiến trình đo mẫu  Khởi động máy → bật quạt → chờ máy ổn định.2. xong dùng giấy lọc lọc mẫu vào một beaker. Điều chế mẫu .3.000mg/L • Standard 2: 4. • Element: Fe • Instrument type: Flame • Conc. 2. Units: mg/L • Instrument Mode: Absorption • Sampling Mode: Manual • Calibration Mode: Concentration • Measurement Mode: PROMT • Wavelength: 248.2.000mg/L • Standard 5: 10. .

-  Lúc này màn hình xuất hiện tab prepare Instrument Zero → Ta sẽ chọn dung dịch  Tiếp đến là chạy dãy chuẩn từ 1 đến 5.000 %Prec 0.5429 0.3150 0.000 10.000 8.• Flamp Type: Air/Acetylene • Air Flow: 3.000 4.7 0. Mở khí → Bật lửa → Ấn start HNO30.6286 .000 6.7 0.5M để đo. 2.9 1.50L/min - Tiếp theo vào tab Analysis → Ấn select → Chọn số lần đo mẫu Mở đèn.4.50L/min • Acetylene Flow: 1. rồi vào Report chọn Print để lấy dữ liệu. Kết quả đo  Dãy chuẩn Conc mg/L • Standard 1: • Standard 2: • Standard 3: • Standard 4: • Standard 5: 2. Cuối cùng Save lại.1580 0.0 0.  Xong dãy chuẩn là chạy mẫu với 3 lần đo để có kết quả chính xác.điều chỉnh cần gạt cho đúng vị trí đèn(chờ năng lượng đèn lên khoảng trên 60% là được).4385 0.9 Abs 0.

615 4.6 0.3225 0.546ppm .3197 Conc mg/L : nồng độ %Prec : độ chính xác.571 0.8 0. độ tin cậy (dưới 30% là tốt nhất) Abs : độ hấp thụ Nhận xét: .Hình 10.3122 0.453 4. Đồ thị đường chuẩn của dãy sắt chuẩn  Mẫu (Fe chuẩn) • Lần 1: • Lần 2: • Lần 3: 4.Nồng độ mẫu ở khoảng 4.6 0.

Phổ của mẫu Fe chuẩn  Dãy chuẩn Conc mg/L • Standard 1: • Standard 2: • Standard 3: • Standard 4: • Standard 5: 2.9 Abs 0.4519 0.000 8.000 6.000 %Prec 0.000 10.1286 0.9 0.3624 0.6 0.0 0.8 1.Hình 11. Đồ thị đường chuẩn của dãy sắt chuẩn .2648 0.000 4.5423 Hình 12.

696 +3. . Hay do máy chưa được làm sạch.792 + 3. 2. Mẫu nước thủy cục • Lần 1: • Lần 2: • Lần 3: 3.2242 Hình 13. có rất nhiều nguyên nhân gây nên. tức đô chính xác không cao.6 0.2217 0. Phổ của mẫu nước thủy cục Nhận xét: . Ta thấy qua hai lần đo kết quả không có độ lập lại cao. còn lẫn những hạt rắn nhỏ li ti của những mẫu trước cũng gây ảnh hưởng đến ngọn lửa. Thảo luận 1.Nồng độ mẫu đo được : 3.2269 0.696 3.743 = 3.743 0.5.792 3. 744 * 5 = 18.6 0.8 0.72mg/L.744 ppm 3 Do lúc đầu pha loãng mẫu xuống 5 lần bằng dung dịch HNO3 nên Nồng độ của mẫu ban đầu: ⇒ 3. chủ yếu là do: - Kĩ thuật của người pha dãy chuẩn chưa cao Các ảnh hưởng về phổ: Do dòng khí đi vào chưa phù hợp hoặc bị nhiễm bẩn làm cho ngọn lửa cháy không tốt → ảnh hưởng đến quá trình nguyên tử hóa mẫu.72 ppm =18.

Chính sự khác nhau về nồng độ axit. thành phần các chất có trong dung dịch mẫu đã dẫn đến sự khác nhau về độ nhớt và súc căng bề mặt. ảnh hưởng này thường gắn liền với loại Anion của axit. anion và loại axit có trong dung dịch mẫu. Chính vì thế trong thực tế phân tích của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) người ta thường dùng môi trường là axit HCl hay HNO3 1 hay 2%. Do thực tế đó nên trong mỗi phép đo phải giữ cho nồng độ của các Anion trong mẫu phân tích và mẫu chuẩn là như nhau và ở một giá trị nhất định không đổi. Dung dịch mẫu đo bằng AAS thường được pha trong axit HNO3 là do: Nồng độ axit trong dung dịch mẫu luôn luôn có ảnh hưởng đến cường độ của vạch phổ của nguyên tố phân tích thông qua tốc độ dẫn mẫu. - Các yếu tố hóa học: chủ yếu là do nồng độ axit. loại axit. khả năng hóa hơi và nguyên tử hóa của chất mẫu. Nói chung. các axit càng khó bay hơi và bền nhiệt. cation. tốc độ dẫn mẫu tỉ lệ ngịch với độ nhớt của mẫu.Cùng với các Cation.- Các yếu tố ảnh hưởng vật lí: chủ yếu là do độ nhớt và sức căng bề mặt của mẫu. . các Anion cũng ảnh hưởng đến cường độ vạch phổ của nguyên tố phân tích ảnh hưởng này về tính chất tương tự như ảnh hưởng của các loại axit. . Vì ở nồng độ như thế ảnh hưởng của hai axit này là không đáng kể (nhỏ hơn 5%). anion dễ bay hơi thì càng làm tăng cường độ của vạch phổ và ngược lại. 2. cation. nói chung. nghĩa là axit HClO4 < HCl và HNO3 gây ảnh hưởng nhỏ nhất trong vùng nồng độ nhỏ. Nếu dung môi là axít. Các Anion khác thường gây hiệu ứng nm (làm giảm) theo thứ tự Cl− < NO3− < CO3− < SO 4− < F − < PO34− < SIO32− . các axit dễ bay hơi gây ảnh hưởng nhỏ Nói chung. các axit làm giảm cường độ vạch phổ theo thứ tự: HClO4 < HCl: <HNO3 < H2SO4 < HaPO4 < HF. Nói chung. càng làm giảm nhiều cường độ vạch phổ hấp thụ của nguyên tố phân tích. các Anion của các axit dễ bay hơi thường giảm ít cường độ vạch phổ.

2006.Mặt khác cũng không nên chọn axit H2SO4 làm môi trường của mẫu cho phép đo AAS mà chỉ nên dùng axit HCl hay HNO3 với nồng độ dưới 2% Tài liệu tham khảo 1. NXB Giáo dục 2000.306742.vn/xem-tai-lieu/chuong-1-phan-tich-trac-quang. Các phương pháp phân tích lý hóa tập II. http://tailieuhay.com/chi-tiet-tai-lieu/xac-dinh-ham-luong-sat-trong-nuoc-bang- phuong-phap-trac-quang/7303. 2.html . Phạm Luận. Phương pháp phân tích phổ nguyên tử. NXB ĐHQG Hà Nội. http://tailieu. 3.htm 4. Hồ Viết Quý.

Master your semester with Scribd & The New York Times

Special offer for students: Only $4.99/month.

Master your semester with Scribd & The New York Times

Cancel anytime.