Đồ án chuyên môn GVHD: Thái Thị Ánh Ngọc

CHƯƠNG IV: NỘI DUNG NGHIÊN CỨU

4.1. Xác định chì.
4.1.1. Phương pháp chiết chuẩn độ.
Trong môi trường trung tính hoặc kiềm, ion chì (Pb2+) tạo với ditizon thành chì ditizonat màu đổ
tím tan trong dung môi hữu cơ:
Pb2+ + 2HDz = Pb(HDz)2 + 2H+
Vì Pb(HDz)2 tan rất ít trong dung môi hữu cơ, do đó khi dùng môi trường trung tính thì tốt nhất
nên dùng nông độ của ditizon trong cacbon tetra clorua là 50 µ m (mà phân tử gam: 12,81 mg/lit). Trong
cloroform, Pb(HDz)2 tan gấp 17 lần trong cacbon tetra clorua. Do đó để xác định chì người ta hay dùng
cloroform để trung hoà ditizon.
Ion chì cũng tác dụng với ditizon trong môi trường acid yếu, ở pH > 7 thì thu Pb2+ vào dạng
Pb(HDz)2 hoàn toàn.
Dung dịch Pb(HDz)2 trong cloroform bị thuỷ phân ở pH > 9,5.
Trong dung dịch sau khi vô cơ hoá thực phẩm có thể cũng có mặt các ion sau : Sn2+, Cu2+, Zn2+,
Fe2+… Các ion này có thể bị liên kết(bị che dấu) bằng kali xyannua (KCN) nhưng Sn2+ không bị che dấu
bởi KCN nên phải tách Sn2+ ra khỏi dung dịch trước khi xác định chì, cách tách như sau.
Lấy 25 ml dung dịch từ bình định mức cho vào cốc dung tich 250 ml, cho vào cốc 10 ml Brôm
(Br2) và đun trên bếp điện để đuỗi hết hơi SnBr4. Tiếp tục đun, thêm nước cất

vào, rồi lại tiếp tục đun cho tới khi dung dịch không còn màu đỏ của Brôm. Lúc đó, dung dịch chỉ
còn chứa ion Pb2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+…
• Dụng cụ hoá chất:
Cân phân tích
Cốc dung tích 250 ml
Bình định mức 1000 ml
Phễu chiết dung tích 100 ml
Buret 10 ml.
Giấy thử pH
Dung dịch chì tiêu chuẩn 25µ m: hoà tan 8.28mg Pb(NO3)2 tinh khiết loại I trong nước cất hai lần
đến thành 1000ml (trong bình định mức 1000ml) 1ml dung dịch này chứa 5,175g chì.
Dung dịch ditizon tiêu chuẩn:

SVTH: Võ Văn Thanh Lớp: 05C1 Trang: - 1 -

 Đồ án chuyên môn GVHD: Thái Thị Ánh Ngọc
Ditizon trong cloroform dung dịch 50µ m: can chính xác ( trên cân phân tích) 12,81 mg ditizon
tinh khiết loại I cho vào một cốc. cho 200ml cloroform (CHCl 3) vào cốc, khuấy nhẹ cho tan hết ditizon.
Chuyển dung dịch vào bình định mức 1000ml. Thêm cloroform đến vạch mức lắc kỹ.
Dung dịch Amoniac 2N: Lấy 150ml amoniac dung dịch 25% cho vào bình định mức dung tích
1000ml, lấy thêm nước cất đến vạch mức, lắc kỹ. Thêm Kalicianua tinh thể.
Hidroxilamin hidroclorua (NH2OH.HCl) tinh thể. Acid Nitric dung dịch 2N: hoà tan 128ml HNO3 đặc (d
=1,4) với nước cất thành 1000ml.
Tiến hành:
1. Dung dịch đã loại Sn2+ ở trên được chuyển vào phễu chiết. Cho vào phễu và tinh thể
NH2OH.HCl, lắc cho tan hết. Cho vào phễu một lượng (bằng hạt ngô) tinh thể KCNi lắc cho tan hết.
Điều chỉnh PH dung dịch đến PH ≥ 7.5 (theo giấy đo pH) bằng NH4OH 2M hoặc HNO3 2M.

2. Nạp ditizon dung dịch 500um vào buret 10ml. Nhỏ 1ml dung dịch ditizon vào phễu chiết chứa
dung dịch mẫu trên, lắc 30 giây. Nếu Pb2+ thì trong phần dung môi Cloroform xuất hiện màu đỏ tím của
chì ditrat. Chiết bỏ phần màu đỏ tím đó đi (phải chiết bỏ thật cẩn thận để phần dung dịch mẫu không
chảy ra). Lại cho thêm 1ml dung dịch ditizon vào phễu chiết lắc 30 giây và lại tách bỏ phần màu đỏ tím.
Cức tiếp tục như trên cho đến khi nào màu cuả phần dung môi trong phễu chiết kém đỏ,tức là lượng Pb2+
trong dung dịch đã giảm đi nhiều thì giảm lượng dung dịch ditizon nhỏ vào phiểu chiết khấu xuống đến
0,2ml, lắc lắc và tách như trên đến khi nhỏ ditizon vào phễu chiết alitizon vẫn giữ màu xanh sau khi lắc
30s thì thôi. Ghi tổng số mol dung dịch ditizon để dùng để chiết chuẩn đ ion chì.
Cần phải xác định độ chuẩn chính thức của dung dịch ditizon trong cloroform 50µm như sau:
Lấy chính xác 10ml dung dịch chì tiêu chuẩn vào phễu chiết sạch. Nạp dung dịch ditizon 50µ m
vào buret. Tiến hành chuẩn độ như trên, chẳng hạn hết 15ml dung dịch ditizon. Căn cứ vào độ chuẩn
của dung dịch ditizon này, tính kết quả xác định chì.
• Tính kết quả:
Trước hết tính 1ml dung dịch ditizon với bao nhiêu g chì.
Ta biết 1ml dung dịch Pb(NO3)2 25µ m chứa 5,175γ chì. Vậy 1ml du di ứng với số γ chì:
5,175 γ.10
= 33,45 γ chì
15

Hàm lượng chì, tính bằng γ có trong 1lít (hoặc 1kg) thực phẩm là:
3,45 * a * v * 1000
x= (γ /l)
v1 * v0

SVTH: Võ Văn Thanh Lớp: 05C1 Trang: - 2 -

 Đồ án chuyên môn GVHD: Thái Thị Ánh Ngọc
Trong đó: 3,45 số γ chì ứng với 1ml dung dịch ditizon
a : thể tích dung dịch ditizon đã dùng để chuẩn độ (ml)
v : dung dịch tích bình định mức ml

v 1 : thể tích dung dịch hút ở bình định mức để phân tích ml

v 0 : thể tích thực phẩm lỏng để vô cơ hoá ml ( nếu cân thực phẩm vô cơ thì : v 0 là số γ

luợng cân thực phẩm để lấy vô cơ hoá) kết quả đựơc tính ra γ /l.
nếu hàm lượng chì lên hơn 1000γ /l thì kết quả được tính ra 1γ = 10-3 mg.
Chú ý :
1. Nếu trong dung dịch (sau khi đã vô cơ hoá thực phẩm) để xác định chì có chứa các cation và
anion sau đây thì ảnh hưởng của chúng đến việc xác định chì nhu sau:
Ag+, Hg2+, Cd2+, Cu2+, Zn2+, Ni2+ không cản trở đến việc xác định chì vì chúng đều bị che dấu bởi
KCN.
PO43- nồng độ cao có thể thu Pb2+ ở dạng Pb3(PO3)2
SiO42- có thể tạo Pb2+ với thành PbSiO4, nhưng PbSiO4 có thể hoà tan vào dung dịch bằng
NH4CH3COO.
SiO2. n H2O ở dạng keo gây khó khăn cho việc chuẩn độ Pb2+bằng ditizon. cần lắc mạnh phiểu
chiết khi chuẩn độ. Tốt hơn là nên đuổi SiO2 đi bằng cách cho HF vào để SiO2 bốc hơi dưới dạng acid
flosilisic ….
Tuy nhiên, trong đa số thực phẩm, lượng các ion nói trên thường rất nhỏ.
2. Phương pháp xác định kim loại nặng bằng ditizon là phương pháp lượng nhỏ, nên các hoá chất
dùng phải là các hoá chất tinh khiết loại I, các dụng cụ dùng phải được rữa

sạch kỹ, dùng nước cất hai lân tráng thật nhiều lần và trong quá trình tiến hành phải luôn luôn dùng nước
cất 2 lần.
3. Dung dịch ditizon tiểu chuẩn phải pha trong Cloroform là loại dung môi dễ bay hơi, nên nếu
không có điều kiện bảo quản lạnh, dung dịch ditizon tiêu chuẩn rất dễ tăng nồng độ. Vì vậy tốt nhất mỗi
lần sử dụng cần xác định lại độ chuẩn của nó bằng dung dịch chì tiêu chuẩn.

SVTH: Võ Văn Thanh Lớp: 05C1 Trang: - 3 -

 Đồ án chuyên môn GVHD: Thái Thị Ánh Ngọc
4. Phương pháp chuẩn độ chì (và kim loại nặng khác) bằng ditizon, nếu không được tiến hành cẩn
thận dễ mắc sai số do việc nhỏ ditizon dễ bị dư ở những giọt cuối cùng. Tốt hơn nên dùng phương pháp
đo màu sau đây;
4.1.2. Phương pháp đo màu.
Dụng cụ, hoá chất: giống như xác định chì bằng phương pháp chiết chuẩn độ và thêm máy đo màu

Φ ∋ K - M, bình định mức cung cấp 25 ml.

Tiến hành.
Giống như cách tiến hành xác định chì bằng phương pháp chiết chuẩn độ và thêm: khi nhỏ dung
dịch ditizon vào phễu chiết lắc 30 giây được chì ditizon màu đỏ tím. Chiết phần màu đỏ tím vào bình
định mức dung tích 25 ml (phương pháp chuẩn độ: chiết bỏ phần màu đỏ tím này) tiếp tục chuẩn độ và
thu toàn bộ phần màu đỏ tím vào bình định mức thêm Cloroform đến vạch mức lắc kỹ. Đem đo dung
dịch màu trên máy đo màu (còn thiếu) kính lọc màu xanh là cuvet 1cm với mẫu trắng (dung dịch so
sánh) là cloroform.Ghi giá trị mật độ quang D.
Đồng thời, cũng lấy 10ml dung dịch chì tiêu chuẩn vào phễu chiết sạch, tiến hành như trong phương
pháp chuẩn độ và cung thu phần đỏ tím vào bình mức 25ml thêm cloroform đến vạch lắc kỹ. Đem đo
màu dung dịch trên máy Φ ∋ K-M như trên ghi giá trị mật độ quang.
Tính kết quả.
Ví dụ: Trị số mật độ quang đọc được đối với dung dịch chì tiêu chuẩn là:

0,7 3 2

0,7 3 4 trung bình 0,731
0,7 2 8
Trị số mật độ quang đọc được đối với dung dịch mẫu cần xác định là:

0,4 8 3

0,4 8 0 trung bình 0,481
0,4 8 1
Ta biết trong 10 ml dung dịch chì tiêu chuẩn có chứa 5,175γ .10 = 51,75 γ chì.
Vậy lượng chì có trong thể tích V1 mẫu đem phân tích là:
51 ,75 * 0,481
0,731
= 34,05γ

SVTH: Võ Văn Thanh Lớp: 05C1 Trang: - 4 -

 Đồ án chuyên môn GVHD: Thái Thị Ánh Ngọc
Chú ý: Trước khi tiến hành đo màu, nếu thấy dung dịch chì ditizon màu đỏ tím có lẫn lớp màu vàng
tức là có một lượng ditizon dư, thì phải loại bằng cách rửa như sau: cho dung dịch màu đỏ vào phễu
chiết sạch, lắc rửa 2 lần với amoniac dung dịch 0.5 % mỗi lần 20 ml, tách bỏ phần amoniac có màu
vàng.
4.1.3. Phương pháp cực phổ.
- Dụng cụ, hoá chất: máy cực phổ LP: 55-A, dung dịch Gelatin 1 %, dung dịch chì tiêu chuẩn: hoà
tan 0.3996 g chì nitrat trong nước cất và 1 ml acid nitric đặc trong bình định mức 250 ml. Khi dung dịch
pha loãng 10 lần để 1 ml chứa 1mg chì.
- Tiến hành
Dùng Pipet hút 20 ml nước lọc II, thêm 30 ml nước cất cho vào một cốc, thêm 8-10 giọt gelatin dung
dịch 1% khuấy kỹ.
Chuyển toàn bộ vào bình điện phân của máy cực phổ. Làm cực phổ ở thế 2V và đặt độ nhạy điện kế
1/10 -1/25.
Sau đó hút 20ml nước lọc II, thêm vào 1ml dung dịch chì tiêu chuẩn (0,1mg chì trong 1ml) 4ml nước
cất, 8 – 10 giọt gelatin dung dịch 1%, khuấy kỷ cho vào bình điện phân. Làm cực phổ như trên:
- Tính kết quả :

Hàm lượng chì tính thành mg trong kg sản phẩm đã hợp theo công thức:
C c * Vc * H 1 * V1 * V0 * 1000
x. =
( H 2V2 − H 1V1 )V1G

Trong đó: Cc: Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn (0,1 mg/ml)
Vc: Thể tích dung dịch tiêu chuẩn thêm vào ml
H1: Chiều cao sóng cực phổ dung dịch mẫu thử mm
V1: Thể tích dung dịch thử lấy mẩu làm cực phổ ml
V0: Thể tích toàn bộ nước lọc II, ml
H2: Chiều cao sóng cực phổ dung dịch mẫu và chỉ tiêu chuẩn mm
V2: Thể tích dung dịch mẫu và tiêu chuẩn ml
G: Lượng cân mẫu, g
Ghi chú:
Phương pháp thêm dung dịch chuẩn vào dung dịch mẩu thử để làm cực phổ ở đây gọi là “phương
pháp thêm”. Phương pháp này có ưu điểm là khắc phục được những khác nhau về lượng của các chất lạ
có rong dung dịch mẩu thử và dung dịch chuẩn độ nên độ chính xác cao hơn.
4.1.4. Phương pháp định lượng bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử.

SVTH: Võ Văn Thanh Lớp: 05C1 Trang: - 5 -

 Đồ án chuyên môn GVHD: Thái Thị Ánh Ngọc
* Thiết bị, dụng cụ:
- Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử có trang bị đèn catốt chì rỗng bước sóng cài đặt là 283,3 nm, sử
dụng ngọn lửa axetilen không khí với chiều rộng của đầu đốt là 4 inch.
- Chén sứ dung tích 50ml, độ sâu 5cm hoặc cốc thuỷ tinh có mỏ bằng thạch anh dung tích 100ml.
- Tủ sấy ở nhiệt độ 1500C
- Lò nung kiểm soát được nhiệt đọ từ 2500C – 6000C với sai lệch không quá 100C.
- Dụng cụ thuỷ tinh đã được rữa sạch bằng acid nitric nồng độ 8N và tráng lại bằng nước cất trước
khi sử dụng.
-Cân phân tích có độ chính xác loại đến 0,01g và loại đến 0,001g.

* Hoá chất và chất chuẩn:

-Dung dịch acid clohidric (HCl) nồng độ 1N : pha loãng 82ml dung dịch acid clohidric đậm đặc
bằng nước cất 1000ml.
- Dung dịch acid nitric 1N
- Acid Percloric HClO4 đậm đặc 70,5%
- Oxyt Lantan La2O3
- Etylen dinitritetraaxetac EDTA
- Dung dịch đệm
+ Cho 163g EDTA vào trong bình định mức 2000ml, sau đó thêm 200ml nước cất và một lượng
vừa đủ NH4OH để hoà tan hết EDTA. Thêm 8 giọt chỉ thị methyl da cam vào dung dịch EDTA.
+ Cho 500ml nước cất vào một cốc thuỷ tinh rồi từ từ cho thêm 60ml dung dịch acid percloric đậm
đặc, khuấy đều rồi để nguội. Sau đó, cho 50g acid lantan vào cốc rồi khuấy đều để hoà tan hết lượng acid
lantan này.
+ Rót từ từ dung dịch oxyt lantan vào dung dịch EDTA pha ở trên, vừa rót vừa khuấy mạnh. Nếu
cần thiết, thêm NH4OH vào dung dịch trên để giữ cho dung dịch có tính kiềm với methyl da cam (dung
dịch có màu vàng).
- Dung dịch chì chuẩn:
+ Dung dịch chuẩn gốc 1mg /l: hoà tan 1,5985g nitrat chì chuẩn trong khoảng 500ml dung dịch
acid nitric 1N. Sau đó định mức thành 1000ml bằng dung dịch HNO3 1N trong bình định mức.
+ Dung dịch chuẩn trung gian 10mg/ml: lấy chính xác 10ml dung dịch chuẩn gốc cho vào bình
định mức 1000ml, thêm 82ml dung dịch HCl 1N vào bình. Sau đó định mức lên bằng nước cất.
+ Dung dịch chuẩn làm việc

SVTH: Võ Văn Thanh Lớp: 05C1 Trang: - 6 -

 Đồ án chuyên môn GVHD: Thái Thị Ánh Ngọc

Pha loãng dung dịch chuẩn trung gian thành các dung dịch chuẩn làm việc có hàm lượng chì lần
lượt là 0,1; 0,2; 0,6; 1; 3; 5 và 10mg Pb/ml bằng dung dịch HCl 1N trong các bình định mức dung tích
50ml.
• Phương pháp tiến hành
- Chuẩn bị mẩu trắng
Làm bay hơi 4ml dung dịch HNO3 đậm đặc trong chén sứ đên khô trên bếp cách thuỷ. Hoà tan cặn bằng
20ml dung dịch HCl 1N và chuyển dung dịch vào bình định mức 25ml. để nguội bình và định mức tới
vạch bằng HCl 1N.
Yêu cầu hàm lượng chì trong mẫu trắng không được lớn hơn 10mg.
- chuẩn bị mẫu thử
+ Cân khoảng 25g mẫu cho vào chén sứ rồi sấy khô trong tủ sấy trong thời gian 2h ở nhiệt độ từ 135 0C
– 1500C. chuyển chén sứ vào lò nung và tăng dần nhiệt độ đến 5000C. giữ nhiệt độ lò ở 5000C trong 16h
để tro hoá mẫu.
+ Lấy chén sứ ra để nguội đến nhiệt độ trong phòng. Cho 2ml HNO 3 đậm đặc vào chén rồi bay hơi
dung dịch trong chén cho đến khô trên bếp cách thuỷ. đặt ché sứ trở lại vào lò nung ở nhiệt độ thường,
sau đó tăng dần nhiệt độ đến 5000C và giữ nhiệt độ này trong vòng 1giờ.
+ Lấy chén ra để nguội và lặp lại thao tác như trên cho đến khi tro có màu trắng hoàn toàn.
+ Cho 10ml dung dịch acid clohydric nồng độ 1N vào chén có tro rồi hoà tan tro bằng cách nung
nóng. chuyển gọn dung dịch vào bình định mức 25ml.
+ Đun nóng phần tro còn lại trong chén 2 lần, mỗi lần với 5ml dung dịch clohydric nồng độ 1Mrồi
rót dung dịch vào bình định mức 25ml nói trên. để nguội và định mức tới vạch bằng acid clohydric nồng
độ 1N rồi lắc đều.
Tiến hành phân tích:

+ Tối ưu hoá các điều kiện làm việc của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử tại bước sóng cộng hưởng
283,3nm và đạt tốc độ dòng của hổn hợp acetylen không khí theo hướng dẫn của nhà sản xuất và điều
kiện làm việc chuẩn với chì.

SVTH: Võ Văn Thanh Lớp: 05C1 Trang: - 7 -

 Đồ án chuyên môn GVHD: Thái Thị Ánh Ngọc
+ Xây dựng đường chuẩn với các hàm lượng của chì lần lượt là 0,0; 0,2; 0,4; 1,0; 3,0; 5,0; và
10,0mg/ml dựa trên độ hấp thụ của chúng. Trong trường hợp tín hiệu nhận được yếu, phải điều chỉnh độ
khuyếch đại để được độ hấp thụ A của dung dịch chuẩn (0,2mg/ml) không nhỏ hơn 1%.
+ Khi đường chuẩn có độ tuyến tính tốt, tiến hành đo độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử và mẫu
trắng đã được chuẩn bị như sau:
• Đối với dung dịch mẫu thử trong, không có cặn lắng: Tiến hành xác định độ hấp thụ 3 lần theo
các bước sau: bơm lần lượt dung dịch chuẩn sau đó là dung dịch mẫu thử. nếu số lượng dung dịch nhiều
thì thì bơm lần lượt một dung dịch chuẩn và 3 dung dịch mẫu thử cho đến khi bơm hết lượng dung dịch
chuẩn và mẫu thử, mẫu trắng.
• Đối với dung dịch mẫu thử đục: thêm 1ml dung dịch đệm vào các dung dịch mẫu thử, mẫu trắng
đã chuẩn bị ở trên và các dung dịch chuẩn. Sau đó tiến hành xác định độ hấp thụ của các dung dịch như
đối với dung dịch mẫu thử trong.
+ Tính hàm lượng chì trong mẫu thông qua đường chuẩn sau khi đã trừ đi mẫu trắng.
Yêu cầu độ tin cậy của phép phân tích.
+ Độ hấp thụ lại của bơm 2 lần.
Độ lệch chuẩn (CVs) tính theo độ hấp thụ của hai lần bơm liên tiếp của cùng một dung dịch chuẩn
phải nhỏ hơn 0,5%.
Độ thu hồi được xác đình bằng cách sử dụng 5 mẫu đã cho vào một lượng dung dịch chì chuẩn biết
chính xác nồng độ. Độ thu hồi tính được phải nằm trong khoảng từ 85% - 115%, độ thu hồi trung bình
lớn hơn 90%.
• Tính kết quả: Hàm lượng chì trong mẫu thuỷ sản được tính theo công thức sau:
+ Đối với dung dịch mẫu thử trong, không có cặn lắng.

m Pb
CPb = . 25
M
+ Đối với mẫu thử đục phải bổ xung thêm dung dịch đệm.
Vd 25
CPb = mPb . .
Vd −1 M

Trong đó:
CPb: hàm lượng chì có trong mẫu thử (mg/g)
mPb: hàm lượng chì có trong dung dịch mẫu tính được theo đường chuẩn mg/mol.
25: thể tích dung dịch acid clohydric nồng độ 1M dùng để hoà tan mẫu (ml)
SVTH: Võ Văn Thanh Lớp: 05C1 Trang: - 8 -
 Đồ án chuyên môn GVHD: Thái Thị Ánh Ngọc
Vd: thể tích dung dịch mẫu thử đã bổ sung 1ml dung dịch đệm để phân tích (ml)
M: khối lượng mẫu thử (g)
4.2. Xác định đồng.
4.2.1. Phương pháp chiết chuẩn độ.
Khi phản ứng với ditizon, ion đồng sẽ thay thế một H+ của ditizon, tạo thành phức chất màu đỏ tím
(phương trình I): và thay thế hai H+ của ditizon, tạo thành phức chất màu vàng nâu (phương trình IIa và
IIb).
Cu2+ + 2H2Dz = Cu(HDz)2 + 2H+ (I)
Cu2+ + Cu(HDz)2 = 2CuDz + 2H+ (IIa)
Cu2+ + H2Dz = CuDz + 2H+ (IIb)
cả hai hợp chất Cu(HDz)2 và CuDz đều tan được trong dung môi hữu cơ nhưng không tan trong
nước. việc tạo thành Cu(HDz)2 xãy ra thuận lợi trong môi trường acid yếu và có dư ditizon.
Trong môi trường trung tính thấy xuất hiện đồng thời các phản ứng (I, IIa, IIb)
Ở nồng cao và pH = 2 việc tạo thành CuDz xãy ra thuận lợi.
Trong dung môi hữu cơ, Cu(HDz)2 dễ phân ly tạo thành CuDz
Cu(HDz)2 = CuDz + H2Dz .

Do đó, để xác định đồng bằng phương pháp ditizon người ta tiến hành phản ứng ở pH = 3– 4.
Dụng cụ, hoá chất:
• Dụng cụ: giống như dụng cụ xác định chì bằng phương pháp chíêt chuẩn độ.
• Hoá chất:
Amoniac dung dịch 2N.
Acid sunfuric dung dịch 2 N: hoà 55ml dung dịch H2SO4 (d = 1,84) vào nước cất đến thành
1000ml
Dung dịch ditizon trong cloroform 50µ m.
Dung dịch đồng tiêu chuẩn: hoà tan 19,46mg CuSO4.5H2O tinh khiết loại I trong nứơc cất hai
lần, đến thành 1000ml (trong bình định mức dung tích 1000ml), 1ml dung dịch này chứa 5g đồng.
Tiến hành:
Dung dịch đã loại Sn2+ (như khi xác định chì) cho vào phễu chiết. Điều chỉnh phương trình của
dung dịch đến có pH = 3 – 4 bằng amoniac dung dịch 2M hoặc acid sunfunric dung dịch 2M với giấy

SVTH: Võ Văn Thanh Lớp: 05C1 Trang: - 9 -

 Đồ án chuyên môn GVHD: Thái Thị Ánh Ngọc
thử pH. Chuẩn độ lượng đồng bằng dung dịch ditizon trong cloroform giống như cách chuẩn độ chì bằng
phương pháp này. Ghi số ml dung dịch ditizon đã dùng.
Tính kết quả
Tương tự như tính kết quả khi xác định chì bằng phương pháp chiết chuẩn độ.
Chú ý:
• Ag+ tác dụng với ditizon tạo thành AgHDz, do đó cản trở việc xác định đồng. có thể che dấu
Ag+ bằng KBr.
• Zn2+ cản trở việc xác định đồng bằng ditizon, nhưng nếu giảm pH xuống còn pH = 1 thì Zn2+
không còn cản trở.
• Fe2+ cản trở việc xác định đồng. Dùng amoniac tạo kết tủa Fe(OH) 3, loạc bỏ kết tủa này, nước
lọc cho vào phiểu xác định đồng.

• Co2+ và Ni2+ nồng độ cao có thể phản ứng với ditizon đồng thời với đồng, nhưng nếu giảm
phương trình xuống < 2 thì không còn cản trở.
• Các ion S2-, S2O32-, [Fe(CN)6]4- cản trở việc xác định Cu2+ với bất kỳ lượng nào.
• CNS- vừa phản ứng vớim Cu2+, vừa phản ứng với ditizon nên cản trở việc xác định Cu2+…
4.2.2 . Phương pháp đo màu.
Thu toàn bộ phần dung môi màu đỏ tím khi xác định đồng bằng phương pháp chuẩn độ vào bình
định mức dung tích 25ml, thêm cloroform đến vạch mức, lắc kỷ. đo màu dung dịch trên máy Φ ∋ K-M
(tương tự như xác định chì bằng phương pháp đo màu).
4.2.3 . Phương pháp cực phổ.
Dụng cụ, hoá chất: máy cực phổ LP.55.A, dung dịch nền (hoà tan amon clorua vào 10ml dung dịch
amoniac đặc), Gelatin dung dịch 1%, dung dịch đồng tiêu chuẩn (hoà tan 3,9283g đồng sunfit tinh thể
(CuSO4.5H2O) trong 1lít nước cất, 1ml dung dịch này chứa 1mg đồng, khi dùng pha loãng 10 lần để có
0,1mg đồng trong 1ml.
Tiến hành :
Dùng pipet hút 20ml nước lọc loại I, thêm 5ml dung dịch nền vào một cốc, thêm một lượng natri
sunfit (Na2SO3)và 10 giọt gelatin dung dịch 1% khuấy kỷ. chuyển toàn bộ vào bình điện phân, làm cực
phổ với thế 200n và đặt độ nhạy điện thế 1/100 – 1/400
Sau đó, lấy 20ml nước lọc loại I, thêm 10ml dung dịch đồng tiêu chuẩn, 4ml dung dịch nền, một
lượng natri sunfit và 10 giọt gelatin, làm cực phổ như trên.
Tính kết quả: hàm lượng đồng tính thành mg trên 1kg sản phẩm, tính theo công thức sau:

SVTH: Võ Văn Thanh Lớp: 05C1 Trang: - 10 -

 Đồ án chuyên môn GVHD: Thái Thị Ánh Ngọc
C c .Vv .H 1 .V1 .V0 .1000
x=
( H 2 .V2 − H 1V1 ).V1 .G

Trong đó:
Cc: Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn (0,1 mg/ml)

Vc: Thể tích dung dịch tiêu chuẩn thêm vào, ml

H1: Chiều cao sóng cực phổ dung dịch mẫu thử, mm
V1: Thể tích dung dịch lấy mẫu làm cực phổ, ml
V0: Thể tích toàn bộ nước lọc I, ml
H2: Chiều cao sóng cực phổ dung dịch mẫu và đồng tiêu chuẩn, mm
V2: Thể tích dung dịch mẫu và tiêu chuẩn.
G : Lượng mẫu cần
4.3. Xác định thiếc.
4.3.1. Phương pháp iod.
Đây là phương pháp đã được nhiều nước trên thế giới dùng làm phương pháp tiêu chuẩn để xác
định hàm lượng thiếc trong lương thực thực phẩm.
Bản chất của phương pháp này là : Sau khi vô cơ hoá lương thực- thực phẩm ta được dung dịch
chứa thiếc ở cả hai dạng Sn2+ và Sn4+. Dùng hydro khử toàn bộ lượng Sn4+ sang dạng Sn2+ rồi cho iod tác
dụng với Sn2+. Từ lượng iod đã dùng, suy ra tính được lượng thiếc có trong mẫu thử.
• Dụng cụ hoá chất
Pipet 50 ml vào 25 ml Acid nitric đặc (d = 1,4)
Bình đốt Kien – đan dung tích 500 ml Amon Oxalat (NH4C2O4) tinh thể
Bình nón dung tích 500 ml Acid clohydric đặc (d = 1,19)
Bình Kíp Nhôm kim loại (hạt hay bột)
Nút cao su Canxi cacbonat CaCO3
Ống thuỷ tinh Iod dung dịch 0,01 N
Buret Natri thio sunfat (Na2SO3) dung dịch
Cân kỹ thuật 0,01 N
Acid sunfuric đặc ( d = 1,84)
Tinh bột hoà tan (amidon soluble) dung dịch 1%. Hoà tan 1g tinh bột trong 100 ml nươc cất đun
nhẹ cho tan hết.

• Tiến hành:
SVTH: Võ Văn Thanh Lớp: 05C1 Trang: - 11 -
 Đồ án chuyên môn GVHD: Thái Thị Ánh Ngọc
- Dùng pipet hút 50 ml lương thực thực phẩm (Nếu sản phẩm lỏng) hoặc 100g (nếu sản phẩm
khô) cho vào bình đốt Kien-đan. Thêm vào 50 ml acid sunfuric đặc và 10 ml acid nitric đặc lắc đều.
Dùng bếp điện đun cho dung dịch trong bình đốt sôi mạnh để hơi nước và khói trắng bốc lên (thực hiện
trong tủ hút hơi). Sau đó cho acid nitric vào thêm từng giọt một đến hết 3- 4 ml và tiếp tục đun cho đến
khi dung dịch trong bình có màu vàng nhạt, lúc để nguội không màu mới thôi.
- Cho vào bình 5g amon oxalat tinh thể để khử hết các hợp chất chứa nitơ. Đun tiếp trên bếp điện
đến khi khói trắng bốc lên.
- Sau khi để nguội chuyển toàn bộ dung dịch từ bình đốt sang bình nón dung tích 500 ml. Dùng
nước cất tráng bình đốt nhiều lần. Nước tráng cũng cho vào bình nón. Thêm vào bình nón 50 ml acid
clohydric đặc.
- Đậy bình nón bằng nút cao su có hai lỗ. Một lỗ cắm ống thuỷ tinh để dẫn khí CO 2 vào. Ống này
cắm sát xuống đáy bình nón. Lỗ kia cắm một ống thuỷ tinh khac dài 10 cm và sâu xuống quá nút 3 cm.
Cho nhanh 0,5g nhôm (không chứa thiếc) vào bình nón và bắt đầu dẫn khí CO2 từ bình kíp vào. CO2
đuổi Oxy của không khí ra khỏi bình nón, chống sự oxy hoá Sn 2+. Đun sôi dung dịch trong bình nón, nếu
thấy có kết tủa Sn thì đun kỹ cho tan hết. Để nguội bình xuống tới nhiệt độ 15 – 200C (dùng nước đá),
trong lúc này vẫn tiếp tục dẫn khí CO2 vào bình nón.
- Nhanh chóng tháo bình nón ra khỏi bình kíp, mở nút và cho nhanh 25 ml dung dịch iod 0,01 N
(chứa trong Buret) lắc mạnh và đều. Dùng nước cất tráng tất cả chất lỏng dính ở nút, ống thuỷ tinh và
thành trong bình vào bình nón…Cho vào bình nón 1 ml tinh bột hoà tan dung dịch 1%. Chuẩn độ iod dư
bằng natri thio sunfat dung dịch 0,01 N đến khi dung dịch mất màu xanh. Phải chuẩn thật nhanh tránh
oxy không khí vào nhiều ảnh hưởng đến kết quả phân tích.

- Phải làm một mẫu trắng : lấy 25 ml Iod dung dịch 0,01 N vào bình nón mới, thêm 100 ml nước
cất và 1 ml tinh bột hoà tan dung dịch 1%. Chuẩn độ Iod bằng tri thio sunfat dung dịch 0,01 N đến khi
dung dịch mất màu xanh.
• Tính kết quả: hàm lượng thiếc (theo mg / ml) tính bằng công thức:
0,5925 .( a − b). 1000
x =
V
Trong đó:
0,5935 - lượng Sn tính bằng ml ứng với 1 ml Iod dung dịch 0,01N
a : Thể tích Na2S2O3 0,01N dùng chuẩn mẫu trắng, ml

SVTH: Võ Văn Thanh Lớp: 05C1 Trang: - 12 -

 Đồ án chuyên môn GVHD: Thái Thị Ánh Ngọc
b : Thể tích Na2S2O3 0,01N dùng chuẩn mẫu thử, ml
V : Thể tích mẫu lấy để phân tích, ml
• Ghi chú:
1. Khi đốt mẫu, HNO3 và H2SO4 tác dụng với nhau tạo acid nitrozyn sunfuric, chất này có tác dụng
oxy hoá mạnh các chất hữu cơ và cả Sn2+. Chất này trong dung dịch nước dễ phân giải
HO
SO2 + HOH = 2H2SO4 + NO + NO2.
ONO
NO và NO2 bốc đi khi đun mạnh.
Khi đun nóng và có mặt chất hữu cơ, HNO3 phân giải theo phương trình:
2HNO3 = H2O + 2 NO + 3O
Ôxy hoạt động này sẽ oxy hoá các chất hữu cơ thành nước và CO2, CO2 sẽ bốc đi khi đốt.
H2SO4 hút nước và phá huỷ các liên kết phức tạp của protit, glucid và lipid. Ngoài ra nó cũng bị
khử một phần thành SO2

H2SO4 = H2O + SO2 + O

Oxy này giúp việc oxy hoá các chất hữu cơ, còn SO2 bốc đi khi đun
2. Khi nhôm gặp acid clohydric sẽ có phản ứng:
Al + 3HCl = AlCl3 + 3H
Hydro này sẽ chuyển Sn4+ sang Sn2+
SnCl4 + 2H = SnCl2 + 2HCl
Hoặc Sn2+ thành Sn kim loại
SnCl2 + 2H = Sn + 2HCl
Sn kim loại này tan được trong HCl
Sn + 2HCl = SnCl2 + H2
3. Khi CaCO3 gặp HCl sẽ tạo ra CO2
CaCO3 +2HCl = CaCl2 + CO2
phản ứng này được thực hiện trong bình Kip
4. Sn2+ Oxy hoá bởi I2 trong môi trướng acid clohydric
SnCl2 + I2 + 2HCl = SnCl4 + 2HI
5. Phản ứng chuẩn độ I2 bằng Na2S2O3
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
SVTH: Võ Văn Thanh Lớp: 05C1 Trang: - 13 -
 Đồ án chuyên môn GVHD: Thái Thị Ánh Ngọc
4.3.2. Phương pháp cực phổ.
• Dụng cụ, hoá chất:
Máy cực phổ LP 50 A
Dung dịch nền : HCl (1/1)
Gelatin dung dịch 1%
Dung dịch tiêu chuẩn : Hoà tan 25 mg thiếc kim loại tinh khiết trong 25 ml acid clohydric
đặc, đun nóng cho tan hết. Cho dung dịch vào bình định mức dung tích 25 ml, thêm nước cất đến vạch
mức, lắc kỹ. Khi dùng pha loãng 10 lần : 0,1 mg/ml.
• Tiến hành:

- Hút 20 ml dung dịch lọc III cho vào một cốc, thêm 5 ml HCl (1/1), 10 giọt gelatin dung dịch
1%, khuấy kỹ, cho toàn bộ vào bình định phân và làm cực phổ. đặt độ nhạy điện kế 1/100. Sóng khử của
thiếc nằm trong khoảng - 0,2 - 0,6 vôn.
- Làm cực phổ dung dịch thiếc tiêu chuẩn : lấy 20 ml dung dịch tiêu chuẩn (2mg/5ml HCl
( 1/1)), 10 giọt gelatin và làm cực phổ trong điều kiện giống như trên.
• Tinh kết quả
- Theo chiều cao sóng vẽ trên giấy kẻ ô vuông, cạnh 1mm, thể tích dung dịch và nồng độ
dung dịch chuẩn. Tính toán hàm lượng thiếc (X) thành mg trong 1kg sản phẩm.Theo công
thức:
C c .Vc .H .V0 .1000
x=
H 2 .V1 .G

Trong đó, H2 : Chiều cao sóng cực phổ dung dịch mẫu tiêu chuẩn thiếc, mm
V0: thể tích toàn bộ nước lọc III, ml
Cc: nồng độ dung dịch tiêu chuẩn mg/ml
H1: chiều cao sáng cực phổ mẫu thử, mm
V1: thể tích dung dịch thử lấy làm cực phổ, ml
G: lượng cân mẫu thử(g)
 Ví dụ tính toán:
Trong các tiến hành trên, ta cân 50g mẫu thử (G), thu được 50 ml nước lọc (V 0). Lấy 20ml làm
cực phổ (V1) được sóng cao 9mm

SVTH: Võ Văn Thanh Lớp: 05C1 Trang: - 14 -

 Đồ án chuyên môn GVHD: Thái Thị Ánh Ngọc
Lấy 20 ml dung dịch chuẩn Vc có nồng độ 0,1 mg/ml(Cc) làm cực phổ được sóng cao 20 mm (H2)
0,1.20 .9.50 .100
Vậy: x = = 45 mg/kg
20 .20 .50

4.4. Xác định kẽm bằng phương pháp đo màu.

Trong lương thực thực phẩm lượng kẽm thường rất nhỏ nên có thể xác định được bằng ditizon.
Trong dung dịch trung hòa hoặc kiềm yếu (thích hợp nhất là pH= 8,3) và trong dung dịch chứa
đệm xitrat Zn2+ tác dụng với ditizon tạo phức chất màu đỏ:
Zn2++ 2H2O= Zn(HDz)2+ 2H+
Chú ý :là phải lọai bỏ các Ion đồng, chì có trong dung dịch trước khi xác định kẽm.
 Dụng cụ, hóa chất:
Dụng cụ: - Cân phân tích
- Cốc dung tích 250ml
- Bình đựng mức dung tích 1000ml
- Phễu chiết dung tích 100ml
- Giấy thử PH
- Buret 100ml
Hóa chất: Amoniac dung dịch 2N
Kali natri lactrat(KNaC4H4O6.4H2O) dung dịch 20%
Hòa tan 20g KNaC4H4O6.4H2O trong nước cất đến thành 100ml
Dung dịch ditizon trong Cloroform 50
Natrisunfua (Na2S)trong dung dịch bão hòa.
Dung dịch kẽm tiêu chuẩn: cân lấy 43,97mg kẽm sunfua (ZnSO4.7H2O) tinh khiết
loại I
Cho vào bình định mức dung tích 100ml, thêm vào 10ml acid sunfuric dung dịch 2N rồi thêm nước cất
đến vạch mức, lấy kỹ 1ml dung dịch này chứa 10 γ kẽm.
 Tiến hành:
Lấy 25ml dung dịch đã vô cơ hóa( bằng phương pháp khô hoặc ướt). Cho vào phễu chiết . Trung
hòa bằng amoniac dung dịch 2N đến PH= 7 với giấy trung hòa ử PH. Cho vào phễu chiết 5ml dung dịch
ditizon, lắc mạnh phễu 1-2 phút để yên cho phân lớp. Tách

SVTH: Võ Văn Thanh Lớp: 05C1 Trang: - 15 -

 Đồ án chuyên môn GVHD: Thái Thị Ánh Ngọc

bỏ lớp dưới có phức đồng –ditizonat màu đỏ tím. Lại thêm ditizon, lắc mạnh cho tới khi không còn màu
đỏ tím ở phần ditizon
Trút phần ditizon vào một cốc, cho 3ml kali- dung dịch 20% để chống kết tủa hydro kim loại.
Trung hòa bằng amoniac dung dịch 2N.
Chuyển toàn bộ dung dịch từ cốc vào phễu chiết, lắc kỹ dung dịch sẽ có lớp màu đỏ của kẽm-
ditizonat. Cho vào phễu 10ml natrisunfua dung dịch bão hòa (để loại bỏ chì và ditizon dư), lắc kỹ , để
yên cho tách lớp. Tách bỏ lớp dưới. Tiếp tục rửa với Na2S cho đến khi lưới duới không còn màu thì thôi.
Chuyển dung dịch kẽm-ditizonat màu đỏ vào bình định mức dung tích 25ml, thêm clorofom lòi vạch

mức, lắc kỹ. Đem dung dịch dịch màu đỏ này , đo màu trên máy Φ ∋ K-M
 Tính kết quả:
Ví dụ: trị số mật độ quang đọc được đối với 10ml dung dịch kẽm tiêu chuần là:

0,7 52

0,7 51 trung bình 0,752
0,7 53
Trị số mật độ quang đọc được đối với 25ml dung dịch mẫu là:

0,5 02

0,5 04 trung bình 0,504
0,5 05
Ta biết trong 10ml dung dịch kẽm tiêu chuẩn chứa 10γ .10 = 100(γ ). vậy lượng kẽm có trong 25ml là:
100 .0.504
= 66,94γ
0.752
Rồi đây tính lượng kẽm trong một lít, lương thực, thực phẩm.
4.5 . Xác định Asen: phương pháp đo màu với giấy tẩm thủy ngân Zn(II)clorua.
Các hợp chất chứa Asen bị khử bởi H2 tạo thành Asen Hiclorua. Chất này phản ứng với thủy ngân clorua
(HgCl2) tẩm trên giấy lọc tạo thành hợp chất màu nâu.

So sánh độ đậm của giấy này với dãy giấy tẩm HgCl2 tiêu chuẩn, sẽ tính được lượng Asen có trong mẫu
thử.
• dụng cụ hóa chất:

SVTH: Võ Văn Thanh Lớp: 05C1 Trang: - 16 -

 Đồ án chuyên môn GVHD: Thái Thị Ánh Ngọc
Ống đong 25ml
Dipet 100ml, 25ml, 5ml
Bình định mức dung tích 1000ml.
Capxun dung tích 250ml.
Cân kỷ thuật.
Cân phân tích
Bếp điện
Bếp cách cát
Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ từ
4000 C - 5000C.
Giấy lọc, cất thành giải chử nhật
(0,5x15cm)
Bình nón dung tích 100ml

SVTH: Võ Văn Thanh Lớp: 05C1 Trang: - 17 -

 Ống thủy tinh: dài 30cm; đường kính 0,7cm, có một lỗ đường kính 0,3cm cách
đầu ống 22cm; ống được cắm qua lỗ của nút cao su 3cm. Giấy lọc tẩm HgCl2 được đặt
vào trong ống ở khoảng cách giữa nút và lỗ. Giấy lọc tẩm Pb(CH3COO)2 được cuộn
tròn lại và đặt phía trên lỗ.
Acid nitric đặc (d=1,4).
Acid clohydric đặt (d=1,19).
Magie oxit (MgO) bột.
Kẽm hạt (không chứa asen).
Asen bị oxit, tinh khiết loại I.
Thủy Ngân (II)clorua, tinh khiết loại I, dung tích 5%.
Chì acetat (Pb(CH3COO)2) dung dịch 3%.
Giấy tẩm thuỷ ngân (II) clorua: nhúng ngập tấm giấy lọc (0,5x15cm) vào ding
dịch HgCl2 5% vớt ra, ép vào giữ hai tấm giấy lọc cho khô và phẳng.
Giấy tẩm chì axetat: nhưng ngập tấm giấy lọc (1x8cm) vào Pb(CH3COO)2
dung dịch 3%, vớt ra để khô cuộn tròn giấy thành ống hình trụ, cho vào đầu trên ống
thuỷ tinh.

+ Chuẩn bị dung dịch thử.

Dùng pipet hút lấy 10ml sản phẩm lỏng (hoặc cân 100g sản phẩm khô) cho
vào capxun 250ml. thêm vào capxun 1g magie oxyt (MgO) và 10ml acid nitric đặc (d
= 1,4), khuấy đều. đặt capxun lên bếp cách cát, đun dung dịch trong capxun cho đến
khô. Đưa capxun vào lò nung, nung đến 400 – 5000C cho tới khi các chất trong
capxun hoá tro. để nguội rồi cho vào capxun 10ml dung dịch acid clohidric đặc (d =
1,19) và 200ml nước cất. đặt capxun lên bếp điện nung cho tới sôi dung dịch đến khi
lớp tro tan hết. Để nguội, lọc dung dịch từ capxun vào bình định mức dung tích 50ml,
thêm nước cất đến vạch mức, lắc kỷ.
+ Xác định: Dùng pipet hút lấy 25ml dung dịch trong bình định mức, cho bình
nón dung tích 100ml, thêm vào 5ml nước cất. cho vào bình nón 10ml HCl đặc, và 3g
kẽm nhanh chóng đậy nút lại. nút cao su có gắn ống thuỷ tinh có chứa tấm giấy tẩm
HgCl2 dung dịch 5% đã sấy khô và giấy tẩm chì axetat Pb(CH 3COO)2 dung dịch 3%.
để cho asen phản ứng với H2 mới sinh trong vòng 30 phút (kể từ khi đậy nút). Trong
trường hợp này giấy có tẩm HgCl2 sẽ có màu nâu nếu mẫu có chứa asen. Sau đó mở
nút ra khỏi bình nón, lấy giấy màu ra đem so với giấy tẩm HgCl 2 tiêu chuẩn, nếu màu
của giấy thử và giấy tiêu chuẩn trùng nhau.
 + Chuẩn bị giấy tẩm HgCl2 tiêu chuẩn:
Cân chính xác 1,32g asen trioxyt (AS2O3) tinh khiết loại I, cho vào bình định
mức dung tích 1000ml. Thêm vào bình định mức 10ml acid sunfuric đặc (d = 1,84),
thêm nước cất đến vạch mức, lắc kỷ.
Dùng pipet huta lấy 10ml dung dịch đã pha trên, cho vào bình định mức dung
tích 1000ml khác, thêm nước cất đến vạch mức lắc kỷ (1ml dung dịch này chứa 10g
As).
lần lượt cho vào 10 bình nón dung tích 100ml: Bình thứ nhất 4ml dung dịch
trên ứng với 40g As. Bình thứ hai, 6ml ứng với 60g As. Sau đó thêm nước cất vào
mỗi bình cho đủ 30mlvà cho vào mỗi bình 10ml dung dịch acid clohydric đặc (d =

1,19) 3g kẽm. Đậy nút bình nút có gắn ống thuỷ tinh chứa tấm giấy có tẩm HgCl2 và
tẩm giấy tẩm Pb(CH3COO)2 rồi làm như cách làm ở mẫu thử. Sau đó khoảng 30 phút
các tấm giấy tẩm HgCl2 hiện màu đầy đủ. Tháo nút lấy các tấm giấy ra ghi lượng As
ứng với mỗi tấm giấy lên từng giấy, được dãy màu tiêu chuẩn. Tuỳ lượng As tăng dần
mà lúc đó tấm giấy khi đó có cường độ màu tăng dần (từ vàng đến nâu và nâu đậm)
và chiều dài đoạn màu tăng dần từ 0,5cm – 5cm.
• Tính kết quả:
Giả sử tấm giấy màu thu được khi thí nghiệm với mẫu thử có màu (và chiều
dài đoạn màu) trùng với tấm giấy ghi lượng 60g As của dãy giấy tiêu chuẩn thì lượng
As có trong mẫu là 60g.
Nếu tấm giấy màu thu được khi thí nghiệm với mẫu thử có màu (và chiều dài
đoạn màu) của hai tấm giấy ghi lượng 50g va 60g của dãy giấy tiêu chuẩn thì lượng
As trong mẫu thử là 55g.
Rồi từ đó tính ra lượng As trong 1lít hoặc 1kg sản phẩm lương thực thực
phẩm.
• Ghi chú:
1. Khi đốt mẫu thử lương thực - thực phẩm, asen ở dạng kim loại hay oxyt đêu
được chuyển sang dạng ion As+:
6As + 10HNO3 = 3As2O5 + 10NO + 5H2O
As2O5 + 3H2O = 2H3AsO4.
2H3AsO4 + 2MgO = 2MgHAsO4 + 2H2O.
2. Khi kẽm gặp HCl sẽ phản ứng:
 Zn + 2HCl = ZnCl2 + H2
Hydro này tác dụng với các muối asen tạo thành Asen hydrua:
H3AsO4 + 8H = AsH3 + 4H2O
Và AsH3 phản ứng với HgCl2.

AsH3 + HgCl2 = H3As.3HgCl2 (màu nâu)

3. Đây là phương pháp xác định lượng nhỏ asen vì AsH3 là chất dễ bay hơi, nên
dụng cụ dùng để xác định Asen phải kín, nếu không sẽ giảm kết quả phân tích. Nút
cao su không đậy kín bình nón thì tráng một lớp Parafin.