bài tham khảo NIR

PHẦN I: GIỚI THIỆU VỀ PHƯƠNG PHÁP NIR
I).1 KHÁI NIỆM

vùng cận hồng ngoại của quang phổ điện từ trải dài 780-2500 nm(12821 - 4000 cm-1).
do đó nó là một phần của quang phổ mà tồn tại giữa cuối đỏ trong quang phổ nhìn thấy
và bắt đầu của vùng hồng ngoại giữa. ứng dụng điển hình bao gồm dược phẩm, chẩn
đoán y tế (kể cả đường máu và phương pháp đo oxy), thực phẩm và kiểm soát chất
lượng nông hoá, và nghiên cứu quá trình đốt cháy, cũng như nghiên cứu khoa học thần
kinh nhận thức.
I).2 LỊCH SỬ
Herschel phát hiện ra năng lượng cận hồng ngoại vào thế kỷ 19, nhưng nó được ứng
dụng trong công nghiệp lần đầu tiên vào những năm 1950. Trong các ứng dụng đầu
tiên, NIR chỉ sử dụng như là một phần của các thiết bị quang học khác sử dụng các
bước sóng như tia cực tím (UV), ánh sáng có thể nhìn thấy (Vis), hoặc giữa hồng ngoại
(MIR). Trong những năm 1980, NIR đựơc sử dụng độc lập, việc áp dụng các NIR đã
được tập trung hơn vào phân tích hóa học. Với việc ra đời sợi quang ánh sáng vào giữa
năm 1980 và ứng dụng ánh sáng đơn sắc, vào đầu những năm 1990 phương pháp NIR
đã trở thành một công cụ mạnh mẽ cho nghiên cứu khoa học.
vùng bước sóng cận hồng ngoại đựoc chia thành hai khu vực: nm 780-1100 và 1.100-
2.500 nm. mặc dù được phát hiện khoảng 200 năm trước đây, nhưng tiềm năng của nó
chỉ được khai thác khoảng 30 năm gần đây. để phân tích chất lượng của các mẫu rắn,
quang phổ NIR được đo bằng cách phản xạ. phổ thường phức tạp với nhiều đỉnh chồng
chéo.
Trường ĐH Công Nghiệp Tp.Hồ Chí Minh Tiểu luận PT thực phẩm
Viện Công Nghệ Sinh Học & Thực Phẩm PP NIR và ứng dụng trong TP
I).3 LÝ THUYẾT
Quang phổ học có thể được định nghĩa là nghiên cứu sự tương tác của ánh sáng với
chất cần xác định.
Khu vực của quang phổ cận hồng ngoại là một phần của phổ rung động và bao gồm
một phần quang phổ giữa hồng ngoại.
Quang phổ cận hồng ngoại là một kỹ thuật phân tích cho phép biết được thành phần
hóa học của thực phẩm và nguyên liệu nhanh hơn nhiều so với xét nghiệm sinh hóa
thông thường. phát triển hiện tại của kỹ thuật này đang di chuyển theo hướng trực tiếp
dự báo về giá trị dinh dưỡng của thực phẩm.
Quang phổ cận hồng ngoại được dựa trên sự rung động phân tử và kết hợp. quá trình
chuyển đổi như vậy bị loại bỏ bởi các quy tắc lựa chọn của cơ học lượng tử . Kết quả
là, các sự hấp thụ phân tử trong vùng cận hồng ngoại thường khá nhỏ.
Một lợi thế là NIR thường có khả năng đâm xuyên vào một mẫu hơn so với bức xạ
hong ngoại giữa.
Các rung động của phân tử và bước sóng kết hợp trong các cận hồng ngoại thường
rất rộng, dẫn đến phổ của nó phức tạp, nên khó để xác định các tính năng cụ thể các
GVHD: Nguyễn Hà Diệu Trang Trang 2

thành phần hóa học của một chất. kỹ thuật hiệu chuẩn đa biến (nhiều bước sóng)
thường được sử dụng để lấy các thông tin hóa chất mong muốn.
NIR không phải là một phương pháp kỹ thuật phân tích chung, nó không phù hợp với
việc xác định các thành phần trong hỗn hợp phức tạp vì nó cho kết qủa không chính
xác. Phương pháp này đựợc áp dụng nhiều trong việc phân tích các mẫu tương đối tinh
khiết sẽ cho kết quả nhanh chóng hoặc để xác định một hỗn hợp chứa các thành phần
gần như cố định, chẳng hạn như: gỗ, kẹo chocolate….
Một mặt, lực đẩy giữa các hạt nhân tích điện dương và các đám mây các điện tử mang
điện tích âm. Ở đó, một lực hấp dẫn thứ hai là giữa hạt nhân của một
nguyên tử và các điện tử của nguyên tử khác và ngược lại .
Mỗi rung động mang một tần số riêng phụ thuộc vào nhóm hóa chất
tham gia vào cấu tạo. Năng lượng của một tia sáng có thể được hấp thụ khi tần số của
ánh sáng trùng với tần số tự nhiên của liên kết giữa các phân tử.
Với: tốc độ của ánh sáng là một phổ liên tục: C
tần số: ν
Các bước sóng: λ.
trong đó: λ= c / ν
phổ thu được bằng cách ghi lại cường độ của ánh sáng hấp thụ tần số (hoặc chiều dài
bước sóng) của ánh sáng tới. Trình bày phổ NIR đơn giản là bắt đầu bởi
mô hình cơ bản nhất của một phân tử dao động.
I).3.1 phân tử phân tử
I).3.1.1 Các bộ dao động điều hòa
Trong mô hình này rất đơn giản, chúng ta xem xét hai khối m1 và m2 nối với nhau bằng
một liên kết có lực không đổi bằng k .

 Chúng ta tiếp tục giả định rằng liên kết theo định luật của Hooke, cho bởi:
f = - k (r - req)
Với: f : lực tác dụng lên hạt.
r: vị trí ban đầu
req: vị trí cân bằng.
Trong điều kiện này, đường cong năng lượng là parabol và đối xứng về vị trí
req cân bằng.
Năng lượng này được cho bởi:
E = k (r - req) 2 / 2
Các tần số dao động tự nhiên của liên kết được cho bởi phương trình:
n = (k / μ) 1 / 2 / 2π
với: μ khối lượng hao hụt: μ = m1m2 / (m1 + m2).
Phương trình này rất đơn giản có thể được sử dụng để tính toán vị trí gần đúng
một phổ cơ bản (trong giữa vùng hồng ngoại) khi biết k là lực liên tục giữa hai nguyên
tử.
I).3.1.2 dao động phi điều hòa:
Các liên kết nguyên tử không theo đúng định luật được mô tả bởi những giản đồ dao
động.
ví dụ: nếu liên kết là mạnh,nén thì năng lượng tăng theo định luật của Hooke.
Ngược lại, nếu lực liên kết được kéo dài, sức mạnh liên kết có xung hướng đến một
điểm, mà tại đó các phân tử phân ly, giải phóng các nguyên tử cấu thành của nó.
Năng lượng của mô hình phi điều hòa được cho bởi:
E =De [1 - exp(a (req - r))] 2
với De là năng lượng phân ly và có một hằng số đặc trưng cho liên kết giữa
nguyên tử.

1.3.2 đa nguyên tử phân tử

Theo lý thuyết, một phân tử có chứa N nguyên tử 3N-6 độ dao động tự do
(3N-5 cho các phân tử tuyến tính).
Tuy nhiên, tất cả các liên kết nguyên tử không có khả năng hấp thụ năng lượng ánh
sáng hồng ngoại, ngay cả khi tần số của ánh sáng là giống tần số của liên kết.
Chỉ có kết nối đó là thời điểm điện dao động lưỡng cực là "hoạt động trong vùng hồng
ngoại ".
Ví dụ về dao động nguyên tử: các chuỗi hydrocarbon (hình)
mỗi chế độ tương ứng với tần số riêng và tần số cơ bản, một số khác liên kết với các
sóng âm.
Một phần của một chuỗi các chế độ rung động và những liên kết khác . Những kết quả
tương tác bởi sự xuất hiện của các sóng kết hợp. Các sóng như vậy xuất hiện ở tần số
mà chính nó là sự kết hợp tuyến tính cơ bản của một dải tần.

Ví dụ: nếu các tần số hai chế độ đang hình thành một sự kết hợp
đại diện bởi ν1và ν2 là tần số sóng kết hợp được cho bởi:
νcomb αν1 + = βν2
Trong đó α và β là các số nguyên (thường là 1, 2 hoặc 3).
Vì vậy, khi sóng, kết hợp các dao động xuất hiện ở tần số cao hơn các sóng cơ bản.
Các vùng quang phổ NIR là tên miền dao động và dao động của sóng kết hợp(hình 3)
Các nhóm chất hóa học có một sự hấp thụ trong khu vực NIR chủ yếu H- X, trong đó
X tương ứng với các nguyên tử oxy carbon, hoặc nitơ, và H là bắt các nguyên tử
hydro.
Nhìn chung khó để giải thích quang phổ NIR của chúng trong vùng hồng ngoại.
NIR tương đương của họ trong khu vực giữa hồng ngoại. Tuy nhiên quang phổ cận
hồng ngoại rất phù hợp với sự phát triển ứng dụng phân tích vì 2 lý do chính:
Đầu tiên, những dao động và sóng kết hợp ít dao động hơn so với các sóng tương ứng.
ánh sáng hấp thụ it mạnh trong NIR vào giữa hồng ngoại. tia sáng có khả năng đâm
xuyên vào vài milimet trong sản phẩm nghiên cứu, và mẫu không cần thiết phải pha
loãng khi sử dụng quang phổ.
Ngoài ra, các song cận hồng ngoại có đỉnh hấp thụ rất rộng (Hình 3) các bước sóng
không thay đổi đáng kể cường độ hấp thụ ánh sáng. Nó tiện ích cho các ứng dụng phân
tích dựa trên việc đo hấp thụ ánh sáng ở bước sóng dữ liệu.

I).4 NGUYÊN TẮC

Khi ánh sáng (hoặc cận hồng ngoại) chiếu lên vật liệu, lượng hấp thụ phụ thuộc vào
thành phần của vật liệu đó. bằng cách đo ánh sáng, do đó, chúng ta có thể tìm hiểu về
bản chất và thành phần của vật liệu.
Công nghệ này sử dụng một nguồn sáng để phát ra ánh sáng chiếu vào mẫu. Ánh
sáng được phát ra bởi nguồn là ánh sáng đa sắc sau đó đi qua bội phận tán sắc (lăng
kính hoặc cách tử) ,chúng được tách thành các ánh sáng đơn sắc. Những ánh sáng có
bước sóng giữa 800 và 2500 được phát hiện, ghi nhận, và sử dụng.
Cơ sở phân tích NIR là trình bày tập hợp dãy quang phổ của các mẫu. Các tín hiệu
quang phổ của mẫu được bộ phận xử lý số liệu tính toán bằng những phương pháp
phức tạp liên quan đến các phép đo để xác định được thành phần của các mẫu.
Bộ phận xử lý só liệu cho phép thiết bị tự động xác định số liệu một mẫu chuẩn và so sánh với
các số liệu ghi nhận được từ các mẫu cần xác định. quá trình tính toán được thực hiện bởi một
máy tính được lập trình sẵn.
I).5 MÁY MÓC – THIẾT BỊ
I).5.1 Cấu tạo và nguyên tắc hoạt động:
I).5.1.1 Máy có bộ lọc ánh sáng đơn sắc:
Các quang phổ đã được thu nhận bằng cách sử dụng quang phổ kế bao gồm ít nhất 4
phần chính:
- Nguồn ánh sáng.
- Hệ thống phân tách ánh sáng đa sắc theo bước sóng ( lăng kính hay cách tử).
- Hệ thống nhận tín hiệu.
- Bộ phận xử lý tín hiệu.
Nguyên lý của máy đo quang phổ cận hồng ngoại 2 chùm tia : ngồn sáng(1) phát ra
chùm tia cận hồng ngoại với mọi tần số nằm trong vùng khảo sát. Chùm tia sáng này
được chia thành 2 phần: một phần chiếu vào mẫu, phần còn lại đi qua môi trường đo
( dung môi). Bộ phận tạo đơn sắc(2) sẽ tách từng tần số để đưa qua bộ phận phân tích
(detector)(3). Detector sẽ so sánh cường độ hai chùm tia để cho ra những tín hiệu có

cường độ tỷ lệ với phần bức xạ bị hấp thụ bởi mẫu. bộ phận ghi(4) sẽ nhận tín hiệu
điện do detector cung cấp dưới dạng những đường cong phụ thuộc vào % bức xạ
truyền qua vào số song cm-.
Nguồn sáng:
Trong quang phổ cận hồng ngoại nguồn sáng thường là đèn Volfram-Halogen,
đèn LED.
Nguồn sáng volfram thường được gọi là nóng sáng, vì chúng phát ra ánh sáng
khi bị đun nóng bởi năng lượng điện. Dây tóc của các bóng đèn hiện đại thường làm
bằng volfram, một kim loại có hiệu suất phát sáng tương đối hiệu quả khi bị đun nóng
điện trở bằng dòng điện. Các đèn nóng sáng hiện đại có nguồn gốc từ đèn hồ quang
carbon
Nguồn sáng là một bóng đèn volfram-halogen. Có thể bao gồm 3-20 bộ lọc ánh
sáng. Phương pháp này được ứng dung nhều trong phân tích, các thiết bị ngày càng đa
dạng có thể tạo ra các bộ lọc phù hợp nhất đối với những phân tích cụ thể.
Ánh sáng từ các đèn volfram-halogen tạo thành một chùm tia song song chiếu
sáng vào mẫu.
Một phần chùm tia này được chia làm 2, một phần đi qua mẫu, phần còn lại đi
qua môi trường đo (dung môi).

Đèn volfram nóng sáng là vật bức xạ nhiệt phát ra phổ ánh sáng liên tục trải
rộng từ khoảng 300nm, trong vùng tử ngoại, tới gần 1400nm, trong vùng hồng ngoại
Nhiệt độ bề mặt của dây tóc volfram lúc hoạt động rất cao, thường trung bình
khoảng 2550 độ C. Dây tóc của đèn volfram-halogen thường là những sợi xoắn rất
chặt gắn trong một vỏ bao thủy tinh borosilicate-halide (thường gọi là thạch anh nấu
chảy).
Đèn LED (viết tắt của Light Emitting Diode, có nghĩa là điốt phát quang) là các
điốt có khả năng phát ra ánh sáng hay tia hồng ngoại.
Một cách khác để tạo ra ánh sáng trắng là dùng đèn LED xanh dương và sử
dụng phốt-pho để chuyển hóa thành ánh sáng trắng. Phốt-pho hấp thu ánh sáng từ đèn
LED và tạo ra ánh sáng phân bố đều ở mọi bước sóng. Thông thường, đèn LED không
phát xạ tia cực tím. Đèn LED không được chế tạo để phát tia hồng ngoại.
Đèn LED không chứa thủy ngân như đèn huỳnh quang và halogen, vì vậy hạn
chế nguy cơ thải những chất độc hại ra môi trường.
Bộ phận tách ánh sáng đơn sắc:
Chùm tia sáng từ nguồn thường là tia đa sắc cho nên phải qua bộ phận lọc tách
ánh sáng đơn sắc gồm những lăng kính được chế tạo từ các tinh thể muối làm vật
liệu như Lì, CaF2, NaCl, KBr….
Mỗi loại chỉ cho ánh sáng với khoảng bước sóng nhất định đi qua.
Tinh thể muối này dể chảy khi ẩm do đó phải bảo quản trong không khí khô.
Cách tử là những tấm thủy tinh trên đó vạch những đường song song với nhau
Hệ thống nhận tín hiệu:
Tia sáng sau khi đi qua mẫu đo, bị hấp thụ một phần, phần còn lại được truyền
sang bộ phận tín hiệu.
Các bức xạ cận hồng ngoại có cường độ năng lượng thấp nên thường được sử
dụng detector nhiệt dựa trên hiệu ứng nhiệt để phát hiện tất cả các vùng song cận hồng
ngoại. ở đây detector đã biến tín hiệu ánh sáng thành tín hiệu điện. dòng điện này có
cường độ rất nhỏ, đồng thời luôn thay đổi, phụ thuộc và cường độ tia sáng bị hấp thụ
nhiều hay ít mà dòng điện có cường độ mạnh hay yếu.

Nhờ bộ phận khuyết đại tiếp theo mà dòng điện được mạnh lên nhiều lần để
truyền tín hiệu sang bộ phận tự ghi, vẽ lên bản phổ hoặc đưa vào máy tính xử lý số liệu
rồi in ra phổ.
Bộ phận xử lý số liệu:
Nhận được thông tin tương ứng với bước sóng khác nhau. Các tín hiệu được ghi
lại bằng cách sử dụng một bộ phận cảm biến. Một hệ thống mã hóa được sử dụng để
có được quang phổ từ các tín hiệu khi đo. Cuối cùng bộ cảm biến quang của quang
phổ kế có thể ghi lại độc lập sự hấp thụ ánh sáng ở bước sóng cụ thể.
I).5.1.2 Máy quang phổ cận hồng ngoại biến đổi Fourier:
máy quang phổ cận hồng ngoại biến đổi Fourier gồm các bộ phận chính sau:
nguồn sáng
giao thoa kế
detector
bộ phận xử lý dữ liệu
Biến đổi Fourier ngày nay có thể cạnh tranh với các thiết bị tương tự trong các
ứng dụng công nghiệp.
Đặc điểm chính của thiết bị này là sự giao thoa Michelson (Hình).

Trong hệ thống này, chùm ánh sáng có thể đi theo hai đường quang học khác
nhau tạo ra giao thoa. Ánh sáng trước tiên hướng đến một bộ chia, được thiết kế sao
cho một nửa của ánh sáng được phản xạ (đường đi A) và một nửa khác truyền qua
(đường đi B). Khoảng cách ứng với đường đi B sau đó đến một gương cố định, nó
được trả về để tách và cuối cùng đến các máy dò. Khoảng cách kết hợp với đường dẫn
A đến gương động sau đó được truyền tới máy dò thông qua các bộ chùm chia.
Người ta có thể thấy rằng di chuyển gương có thể thay đổi chiều dài đường dẫn
quang học A. Khi gương di chuyển đến một vị trí mà đo dài đường dãn quang A và
đường dẫn B bằng nhau.
Đối với một chùm tia đơn sắc bước song λ, với δ là bội số của λ là 2λ, 3λ...
Thay vào đó đối với các tia mà quãng đường A và B không bằng nhau khi δ = λ/2,
3λ/2, 5λ/2. Nếu di chuyển gương với một tốc độ không đổi, một chùm ánh sáng đơn
sắc được xác định thông qua việc phát hiện một hình sin tín hiệu điện. Tương tự như
vậy, cho một ánh sáng đa sắc, tín hiệu thu âm là tổng của các hàm sin.
Đối với δ = 0, tất cả các bước sóng ảnh hưởng tích cực, giá trị của nó cao nhất.
Ngược lại, khi các đường dẫn quang học δ khác biệt lớn, giá trị của nó gần với 0. Như
vậy, dao đông sóng là tổng của các hàm sin và biến đổi Fourier của nó cho cường độ
và tần số là quang phổ bình thường.

Ưu điểm chính của biến đổi Fourier quang phổ kế là các bước sóng được xác
định chính xác.
Một số thiết bị sử dụng tinh thể, cách thức của nó cũng như trong biến đổi
Fourier quang phổ kế, sóng ở đây thu được từ các tia ánh sáng theo hai đường dẫn
quang học có độ dài khác nhau. Trong một phân cực phổ kế tinh thể, ánh sáng đi qua
một tinh thể lưỡng chiết phân chia thành hai tia được gọi là "bình thường"và "bất
thường." Các chỉ số khúc xạ tương ứng với hai tia là khác nhau. Khi thay đổi độ dày
của tinh thể, nó cũng làm thay đổi sự khác biệt của hai đường dẫn quang học.
Fourier quang phổ kế bao gồm một loạt các bước sóng thường ghi lại sự hấp thu ánh
sáng của 1100 nm đến 2458 nm với sai lệch ± 2 nm, đôi khi nó cũng quét vùng ánh
sáng nhìn thấy được (400nm – 1100nm).
Dardenne và Féménias (1999) đã sử dụng phương pháp này để phân tích hàm lượng
chất khô của thức ăn thô, tươi sau thu hoạch, xác định chất khô được khoảng 1%.
Nguồn sáng:
Nguồn sáng cho quang phổ cận hồng ngoại biến đổi Fourier cũng là đèn volfram-
halogen và đèn LED.
Giao thoa kế:
Gồm một gương cố định, một gương di động và bộ tách quang. Bộ tách quang được
chế tạo từ một số vật liệu khác nhau, mỗi vật liệu được sử dụng cho một vùng giới hạn
bước sóng: Si thạch anh, Si/CaF2.
Detector:
Nguyên tắc cơ bản của detector là khi một photon đập vào mặt của một chất rắn sẽ làm
bật ra các electron, sau đó các electron này chuyển động và đập vào bề mặt chất rắn và
làm bật ra electron với số lượng lớn hơn nhiều lần, chất rắn đo phải là những chất bán
dẫn.
Một số chất bán dẫn làm detector: PbS(N2), Diod Si.
Xử lý dữ liệu :
Ghi nhận những thông tin tương ứng với bước sóng khác nhau. Các tín hiệu được ghi
lại bằng cách sử dụng một bộ phận cảm biến. Một hệ thống mã hóa được sử dụng để

có được quang phổ từ các tín hiệu khi đo. Và đưa ra giãn đồ sóng cùng với các số liệu
cụ thể.
 Máy phổ cận hồng ngoại biến đổi Fourier thuận tiện hơn máy phổ hồng ngoại
thường. Việc dùng giao thoa kế cho phép làm khe sáng rộng hơn do đó lượng ánh sáng
thu được trên giao thoa kế sẽ lớn hơn nhiều so với bộ tạo đơn sắc, ngoài ra nó còn
giảm được sóng, tăng tín hiệu và tự động hóa ở mức cao hơn.
I).5.2 Thiết bị:
Sơ đồ hoạt động của máy đo quang :

Máy NIRQuest256:
Bước sóng sủ dụng từ 900- 2050nm.

NIRQuest dễ sủ dụng, hiểu quả ứng dụng của nó cao.
Thiết kế nhỏ gọn. thiết kế hiệu chỉnh đa dạng được dùng trong chuẩn đoán y tế, phân
tích dược phẩm,giám sát và kiểm soát chất lượng thực phẩm.
Máy quang phổ SpectraStar
Thiết bị quang phổ cận hồng ngoại SpectraStar cho kết quả có độ tin cậy cao.
Dễ sử dụng và sửa chữa.
Của sổ của SpectraStar linh hoạt để xử lý tổng số mẫu Mẫu cũng có thể được phân
tích thông qua một loạt các ống mẫu, đã Petri, cốc. Các hệ thống cửa sổ SpectraStar
được thiết lập sẵn cấu hình bước sóng trong vùng cận hông ngoại
SpectraStar có bước sóng từ 1100 lên đến 2500 nm.

Thiết bị cận hồng ngoại NIR

Hãng sản xuất : BUCHI – Thụy Sỹ
Dải phổ: 800 – 2500 nm, Độ chính xác sóng: ± 0.2 cm-1, Nhiệt độ làm việc: 5 – 350C
Ứng dụng :
Ứng dụng vào các ngành công nghiệp dược phẩm, thực phẩm và thức ăn chăn nuôi,
công nghiệp Sơn và công nghiệp hóa chất.
Thiết bị cung cấp nhiều đầu dò và vật chứ mẫu khác nhau mang đến nhiều lựa chọn
cho khách hàng như : đầu dò đâm sâu vào bao bì nguyên liệu, đầu dò đâm vào dung
dịch lỏng, các dạng chứa đĩa petri, chai vials, thuốc viên, bao bì, cuvet, ...
Những ưu điểm của model NIRFlex N-500 :
- Kiểm tra nhanh trong vài giây cho kết quả chính xác.
- Công suất : là lựa chọn tối ưu cho những yêu cầu kiểm tra mẫu trên 20 mẫu/
ngày.
- 5 loại đầu dò khác nhau, kiểm tra hơn 10 chỉ tiêu khác nhau.
- Cho kết quả xác thực và đáng tin cậy.
- Được thiết kế kinh tế.
- Thích hợp cho môi trường - Không sử dụng hóa chất để xử lý mẫu.
- An toàn - không có phản ứng hóa học.
- Hiệu quả - khởi động 1 lần duy nhất trong ngày.
- Đa năng - đo lường cùng một lúc nhiều chỉ tiêu trên cùng một mẫu.

I).6 NHỮNG VẤN ĐỀ CẦN LƯU Ý KHI XỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP NGÀY
I).6.1 Ưu điểm:
Phương pháp này giúp kiểm soát chất lượng định kỳ.
Phân tích được hoàn thành trong 40 giây hoặc ít hơn.
Phương pháp này là thích hợp cho việc phân tích các mẫu lớn, vì ánh sáng cận hồng
ngoại có thể xuyên qua hơn so với ánh sáng hồng ngoại.
I).6.2 Nhược điểm:
Nó chỉ cho kết quả chính xác cao đối với các mẫu đồng nhất, các mẫu không đồng
nhất thường kết qủa có sai lệch khác nhau.
NIR thường cho kết quả đối với chất rắn, lỏng tốt hơn so với các chất phản xạ.
Ví dụ để xác định hàm lượng chất béo ta phải chuẩn bị mẫu trước, như xay nhuyễn
khối lượng mẫu cần phân tích để tại thành thể đồng nhất trước khi đem đi xác định. Ta
sẽ thu được kết quả chính xác cao.
PHẦN II: ỨNG DỤNG TRONG CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM
quang phổ cận tia hồng ngoại (NIR) đã được xem là kỹ thuật phân tích được ứng dụng
nhiều trong phân tích nông nghiệp thực phẩm. Kỹ thuật này được coi là sạch và tôt vì
không sử dụng hoá chất, không có vấn đề về sức khoẻ và an toàn.
NIR phân tích dư lượng axit amin trong protein, đánh giá chất lượng của chất béo,
protein thành phần của các sản phẩm sữa và hạt. Phân biệt giữa bột cá, bột thịt, bột đậu
nành có trong mẫu. phân tích thành phần hóa học các sản phẩm thực phẩm như
phomat, ngũ cốc, bánh kẹo, thịt bò.
Phương pháp quang phổ NIR dễ dàng thực hiện và rất hữu ích trong việc loại bỏ các
nguyên liệu, sản phẩm thực phẩm mà ta nghĩ ngờ không đạt chất lượng.
II).1 PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN CHÍNH
Phần lớn các ứng dụng của NIR bao gồm các phân tích các thành phần chính
như nước, protein, chất béo hoặc đường.
II).1.1 Nước:
Việc đo độ ẩm có thể là một trong những ứng dụng chính của pp NIR.

Nước tinh khiết có dải hấp thụ mạnh tại 970, 1190, 1440 và 1940 nm . Sóng
dao động mãnh liệt, cao nhất tại 1940 nm. Nó là sự kết hợp rung động của các sóng có
tần số cao thấp khác nhau. Các sóng tại 970 và 760 nm tương ứng là những dao động
thứ hai và thứ ba của các rung động kéo dài.
Vị trí và hình dạng của các dải hấp thụ nước bị ảnh hưởng bởi nhiều yếu tố
như: nhiệt độ, nồng độ chất tan và hạt kích thước của mẫu. Tính chất của liên kết
hydro có một tác động đến hình dạng của quang phổ trong khu vực phổ 1400-1500
nm.
Trong bột mì, lúa mì, hàm lượng nước tỷ lệ với sự khác biệt giữa hấp thụ ở 940
và tại 2310 nm (Osborne et al 1993). Tuy nhiên, nó thường cần thiết để áp dụng
phương trình hiệu chỉnh phức tạp hơn dự đoán, lượng nước trong thực phẩm.
Việc đo độ ẩm bằng pp NIR có thể chính xác như là phương pháp tham khảo
đối với hầu hết các sản phẩm đồng nhất, chẳng hạn như bột, nhưng có thể thay đổi tùy
theo sản phẩm không đồng nhất được đem đi nghiên cứu.
Các kết quả khi đo từng nguyên liệu riêng chính xác hơn so với hỗn hợp phức
tạp. Độ ẩm đo được có thể bị sai lệch 0,15-0,8% tùy thuộc vào thực phẩm đem phân
tích.
II).1.2 Protein :
Phổ NIR của các protein là phức tạp và khó để giải thích.
Các protein có đặc tính hấp thu các bước sóng đến 1523, 1600 nm, 2050 và
2180 nm. Các bứoc sóng tại 2180 nm thường được sử dụng trong phân tích protein.
( Osborne và cộng sự (1993)).
Ví dụ : về phương trình dự đoán protein trong bột mì:
%pr = 12,68 + 493,7*A2180 - 323,1*A2100 - 243,4*A1680
A2180 là độ hấp thụ tại 2180 nm.
323,1 * A2100 là yếu tố cần thiết cho phản ánh quang phổ của tinh bột, có thể bao
gồm các dải hấp thụ của protein đến 2180 nm.
Việc hấp thụ ở 1680 nm như một cơ sở tham chiếu của quang phổ.
Phân tích các sản phẩm protein đơn giản như bột là rất chính xác. Tuy nhiên đối với
các chất không đồng nhất và thức ăn với các thành phần hỗn hợp nó có sai lệch 0,16-
0,45%.

II).1.3 Lipid:
Lipid cho quang phổ đơn giản trong đó chủ yếu là đại diện của hydrocarbon
chuỗi axit béo.
Các dải hấp thụ chính xuất hiện đến 1734, 1765, 2304 và 2348 nm.
Các chất béo được phân tích bởi NIR trong nhiều sản phẩm, với chi tiết khác
nhau. Tùy sản phẩm có mức độ chất béo cao hay thấp hơn, nhiều sản phẩm thô có hàm
lượng lipid thấp. Trong trường hợp này độ nhạy và độ chính xác của phương pháp có
thể không đủ tin cậy.
II).1.4 Glucid:
Glucid có tầm quan trọng lớn trong thức ăn động vật.
Theo tính chất sinh hóa của nó, glucid có vai trò dinh dưỡng rất khác nhau.
Các vùng quang phổ hấp thụ mạnh nhất là giữa 2070 và 2110 nm, nơi carbohydrate có
dải hấp thụ mạnh do sóng kéo dài rung động của nhóm CO và OH
Khu vực này có thể phân biệt các loại đường đơn giản trong các polyme của chúng.
saccharose được phân tích trong nhiều loại thực phẩm dành cho con người và động
vật, với sai số từ 0,2 đến 1%.
Nó giúp xác định dễ dàng lượng saccharose thêm vào thực phẩm dựa vào kết quả
phân tích đường ở dạng tự nhiên.
II).1.5 Chất xơ :
Phương pháp Van Soest là một phương pháp nổi tiếng để xác định hàm lượng chất xơ.
phương pháp đo lường NDF (Neutral Detergent Fibre) và ADF (Acid chất tẩy rửa chất
xơ).
NDF tổng hàm lượng hemixenluloza, cellulose và lignin, trong khi ADF chỉ xác định
hàm lượng cellulose và lignin.
Phương pháp này có thể phân tích các thông số trên với độ chính xác cao.
II).1.6 một số ứng dụng khác:
- trong thực phẩm:
+ Xác định hàm lượng tro, béo, xơ, đạm, ẩm, phospho trong bột cá và thức ăn gia
súc.
+ Xác định hàm lượng béo trong chocolate và kem, sữa chua.

+ Xác định hàm lượng béo, đạm, nước, acid béo bão hòa, acid béo không bão hòa
trong sữa.
+ Xác định hàm lượng béo, đạm, ẩm trong thịt, thịt bò, thịt bê, thịt heo, thịt gà, ...
+ Xác định hàm lượng tro, béo, ẩm, đạm và thành phần amylose trong gạo.
- Công nghiệp dược phẩm :
+ Xác định mức độ este hóa của acid acetic trong benzyl alcohol.
+ Xác định hàm lượng nước còn dư sau khi sấy khô lạnh
+ Xác định hàm lượng nước trong dung môi
+ Xác định hàm lượng acid nitric trong dẫn xuất pyridine
- Công nghiệp Hóa chất :
+ Xác định hàm lượng chất keo trong hỗn hợp dung môi (40-50%)
+ Xác định hàm lượng nước trong polymer phân tán
+ Xác định mức độ este hóa trong hóa chất công nghiệp
+ Xác định hàm lượng cyanamide trong dung môi (10-60%)
II).2 Dinh dưỡng:
phương pháp NIR thường xác định được các giá trị dinh dưỡng tiêu chuẩn của thực
phẩm như tiêu hóa chất hữu cơ hoặc năng lượng .
Dự đoán các hàm lượng sử dụng là tuyến tính và được dựa trên phương trình có dạng:
Giá trị dinh dưỡng = hằng số + α [protein] + β [lipid] + δ [carbohydrates] +....
Trong đó α, β, δ ... là các hệ số
Từ NIR để xác định các thành phần riêng lẻ, có thể sử dụng phương pháp phân tích để
đánh giá giá trị dinh dưỡng của nguyên vật liệu hoặc hỗn hợp nghiên cứu.
Một số nghiên cứu công bố đã được thực hiện đầu tiên để dự đoán mỗi thành phần
sau đó áp dụng một mô hình tuyến tính mới để xác định giá trị dinh dưỡng của
thực phẩm.
Một cách khác là dự đoán trực tiếp giá trị dinh dưỡng từ pp NIR. Tuy nhiên, phương
pháp, tài liệu tham khảo để đo lường giá trị dinh dưỡng thực phẩm là rất dài để thực
hiện và rất tốn kém. Các vấn đề chính là phải có đủ số lượng mẫu phân tích hiệu chỉnh
quang phổ NIR.

II).3 Kết luận

Trong ngành công nghiệp thực phẩm NIR xuất hiện như là một kỹ thuật phân tích rất
hiệu quả. Kỹ thuật này thường được sử dụng với mục đích kiểm soát sản xuất, thậm
chí để đảm bảo chất lượng của sản phẩm thực phẩm.
Với sụ tiến bộ của khoa học kỹ thuật máy tính và chemometrics ngày càng cải tiến
phương pháp phân tích này. Việc đầu tiên ứng dụng của sự phát triển chủ yếu vào xác
định của các thành phần chính.
Gần đây, các nhà phân tích quan tâm đến việc dự báo trực tiếp giá trị dinh dưỡng trong
thực phẩm.
http://nguyenanhvn.com/san-pham/phan-tich-pho-mat-thuc-pham-bang-phuong-phap-can-
hong-ngoai-144.html
http://www.sisc.com.vn/vn/detail.php?
module=product&iCat=1438&iData=434&#page=page-3
ngoc giao: http://www.vcn.vnn.vn/PrintPreview.aspx?ID=3710
http://baigiang.violet.vn/present/same/entry_id/2694532
http://diendan.hocmai.vn/archive/index.php/t-34137.html

bài tham khảo NIR

Uploaded by

Document Information

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

bài tham khảo NIR

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

PHẦN I: GIỚI THIỆU VỀ PHƯƠNG PHÁP NIR

I).1 KHÁI NIỆM

GVHD: Nguyễn Hà Diệu Trang Trang 2

GVHD: Nguyễn Hà Diệu Trang Trang 3

GVHD: Nguyễn Hà Diệu Trang Trang 4

1.3.2 đa nguyên tử phân tử

GVHD: Nguyễn Hà Diệu Trang Trang 5

GVHD: Nguyễn Hà Diệu Trang Trang 6

I).4 NGUYÊN TẮC

GVHD: Nguyễn Hà Diệu Trang Trang 7

GVHD: Nguyễn Hà Diệu Trang Trang 8

GVHD: Nguyễn Hà Diệu Trang Trang 9

GVHD: Nguyễn Hà Diệu Trang Trang 10

GVHD: Nguyễn Hà Diệu Trang Trang 11

GVHD: Nguyễn Hà Diệu Trang Trang 12

GVHD: Nguyễn Hà Diệu Trang Trang 13

Bước sóng sủ dụng từ 900- 2050nm.

Máy quang phổ SpectraStar

GVHD: Nguyễn Hà Diệu Trang Trang 14

Thiết bị cận hồng ngoại NIR

GVHD: Nguyễn Hà Diệu Trang Trang 15

GVHD: Nguyễn Hà Diệu Trang Trang 16

GVHD: Nguyễn Hà Diệu Trang Trang 17

GVHD: Nguyễn Hà Diệu Trang Trang 18

GVHD: Nguyễn Hà Diệu Trang Trang 19

II).3 Kết luận

GVHD: Nguyễn Hà Diệu Trang Trang 20

You might also like