Giao Trinh Thay Ha Hoa KTMT

BOÄ GIAÙO DUÏC VAØ ÑAØO TAÏO
ÑAÏI HOÏC KYÕ THUAÄT COÂNG NGHEÄ

----------------
GIAÙO TRÌNH THÖÏC HAØNH
HOÙA MOÂI TRÖÔØNG
Bieân soaïn: ThS. ÑINH HAÛI HAØ
20088
TP.HOÀ CHÍ MINH, thaùng 01 naêm 200
(Laàn 1)
Thực hành Hóa Môi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà
LÔØI NOÙI ÑAÀU
Giaùo trình thöïc haønh Hoùa Moâi Tröôøng ñöôïc bieân soaïn cho sinh vieân khoa Moâi
tröôøng vaø CNSH tröôøng ÑH KTCN.
Hi voïng giaùo trình naøy seõ giuùp cho caùc baïn sinh vieân coù ñöôïc nhöõng kieán thöùc veà
phaân tích caùc chæ tieâu trong nöôùc caáp, nöôùc thaûi, ñaây seõ laø nhöõng kieán thöùc gaén
lieàn vôùi coâng vieäc töông lai cuûa caùc baïn. Do bieân soaïn laàn ñaàu neân khoâng traùnh
khoûi thieáu soùt, mong nhaän ñöôïc yù kieán ñoùng goùp cho laàn taùi baûn sau.
Tp HCM, Teát Maäu Tí, 2008.
Th.S Ñinh Haûi Haø

Email: haihak6@yahoo.com
-2-
LAÁY MAÃU VAØ BAÛO QUAÛN MAÃU
1. Giôùi thieäu chung
Thöïc teá khoâng theå ñeà ra cuï theå nhöõng chi tieát coù theå aùp duïng cho vieäc laáy
maãu, vaø keát quaû phaân tích cuõng khoâng theå naøo phaûn aùnh ñuùng hoaøn toaøn chaát
löôïng maãu nhö thöïc. Ñieàu naøy phuï thuoäc vaøo muïc ñích cuûa vieäc laáy maãu vaø
phöông caùch khi tieán haønh phaân tích. Nhöõng chi tieát khaùc lieân quan ñeán töøng
phöông phaùp rieâng seõ ñöôïc ñeà caäp ñeán trong moãi baøi. Phaàn naøy chæ giôùi thieäu
khaùi quaùt nhaèm aùp duïng tröôùc tieân ñoái vôùi caùc pheùp phaân tích khoa hoïc.
Thöïc chaát cuûa vieäc laáy maãu laø thu nhaäp moät phaàn vaät chaát trong moät theå
tích vöøa ñuû, xöû lyù vaø vaän chuyeån veà phoøng thí nghieäm kòp luùc khi chaát löôïng maãu
chöa thay ñoåi. Muïc ñích treân nhaèm giöõ ñöôïc tæ leä töông quan giöõa nhöõng caáu töû
ñaëc tröng trong maãu vaø nguoàn. Maãu sau ñoù ñöôïc baûo quaûn sao cho nhöõng thay
ñoåi neáu coù cuõng khoâng ñaùng keå tröôùc khi tieán haønh thí nghieäm.
Ngöôøi laáy maãu phaûi chòu traùch nhieäm chính veà chaát löôïng maãu cho ñeán khi
maãu ñöôïc gôûi ñeán phoøng thí nghieäm ñeå phaân tích. Thoâng thöôøng nhöõng coâng vieäc
lieân quan ñeán nöôùc vaø nöôùc thaûi, phoøng thí nghieäm ñeàu coâng boá söï höôùng daãn
hoaëc quy ñònh roõ veà kyõ thuaät laáy maãu, hoaëc phaûi ñöôïc thaûo luaän vôùi ngöôøi seõ tröïc
tieáp söû duïng keát quaû xeùt nghieäm. Nhöõng buoåi hoïp nhö theá raát caàn thieát vì giuùp
nhieàu yù kieán veà caùch choïn maãu, phöông phaùp phaân tích cuõng nhö seõ gôïi neân
nhöõng vaán ñeà cô baûn trong khi giaûi ñaùp caùc thaéc maéc lieân quan ñeán maãu.
2. Nhöõng ñieàu caàn löu yù
Maãu phaûi ñaùp öùng ñuùng theo caùc yeâu caàu cuûa chöông trình laáy maãu vaø
ñöôïc baûo quaûn, traùnh moïi nguoàn nhieãm baån hoaëc söï phaân huûy coù theå xaûy ñeán
tröôùc khi ñöa veà phoøng thí nghieäm .
Phaûi suùc röûa ít nhaát ba laàn bình laáy maãu baèng chính nguoàn nöôùc tröôùc khi
laáy maãu, tröø tröôøng hôïp bình ñaõ ñöôïc xöû lyù baèng hoùa chaát baûo quaûn hay taùc chaát
khöû clo. Ñoái vôùi nhöõng maãu phaûi vaän chuyeån xa, khoâng neân laáy quaù ñaày maø
chöøa laïi ñoä 1% dung tích bình, khoaûng troáng naøy ñeå phoøng hôø söï daõn nôû nhieät.
Tuy nhieân ñieàu naøy tuøy thuoäc vaøo caùc xeùt nghieäm caàn laøm. Haàu heát caùc tröôøng
hôïp xeùt nghieäm caùc chaát höõu cô, bình phaûi ñöôïc laáy ñaày traøn hoaëc coù luùc ñöôïc
pha troän vaø chöøa laïi moät khoaûng troáng vôùi muïc ñích laøm thoaùng vaø xaùo troän nhö
tröôøng hôïp xeùt nghieäm vi sinh.
Söï thaän troïng luoân caàn thieát, nhaát laø khi maãu coù chaát höõu cô hoaëc ñeå xeùt
nghieäm caùc veát kim loaïi. Nhieàu caáu töû ñoâi khi hieän dieän ôû haøm löôïng raát nhoû (0
g/l) do ñoù moät phaàn hoaëc toaøn boä chaát aáy coù theå bò maát haún neáu laáy maãu vaø baûo
quaûn maãu khoâng ñuùng caùch.
-3-
Maãu tieâu bieåu cho nhieàu nguoàn coù theå taïo ñöôïc töø vieäc pha troän caùc maãu
laáy ôû nhöõng thôøi ñieåm khaùc nhau hoaëc ôû töøng ñòa ñieåm khaùc nhau. Chi tieát laáy
maãu taát nhieân thay ñoåi theo ñieàu kieän ñòa phöông, khoâng coù moät khuyeán caùo cuï
theå aùp duïng cho moïi tröôøng hôïp.
Muoán coù nhieàu döõ kieän hôn vaø cuõng ñeå traùnh söï khoù hieåu taïi caùc ñieåm cöïc
trò (toái ña vaø toái thieåu) vieäc phaân tích neân thöïc hieän treân nhieàu maãu rieâng bieät
thay vì söû duïng maãu hoãn hôïp.
Söï thaän troïng luùc laáy maãu khoâng ngoaøi muïc ñích ñaûm baûo keát quaû phaûn
aùnh ñuùng thöïc chaát maãu. Ñoä ñuïc chaát lô löûng vaø chaát khöû ñuïc, nhöõng thay ñoåi
hoùa lyù do thoâng thoaùng hay xaûy ra trong quaù trình toàn tröõ laø nhöõng yeáu toá quan
troïng aûnh höôûng ñeán keát quaû. Caàn löu yù ñaëc bieät caùc khaâu nghieàn, pha troän, saøng
loïc maãu, chuaån bò cho vieäc phaân tính caùc chaát ôû daïng veát, nhaát laø caùc veát kim loaïi
vaø veát caùc chaát höõu cô. Trong moät vaøi xeùt nghieäm nhö chì, haäu quaû nhieãm baån töø
caùc quaù trình treân ñeàu khieán keát quaû khoâng coøn chính xaùc. Caàn chuù troïng ñeán caùc
chæ tieâu xeùt nghieäm ñeå coù caùch xöû lyù thích hôïp cho töøng maãu. Kích thöôùc vaø baûn
chaát caùc chaát gaây ñuïc keøm caùc yeáu toá khaùc ñeàu coù taùc ñoäng nhaát ñònh treân keát
quaû.
Thöïc teá khoâng theå ñeà ra moät phöông saùch coù khaû naêng bao quaùt moïi tình
huoáng vaø vieäc choïn kyõ thuaät laáy maãu phaûi do thí nghieäm vieân quyeát ñònh. Treân
nguyeân taéc, caùc chaát lô löûng ñöôïc taùch baèng caùch laéng, ly taâm hay gaïn loïc. Nhöng
thoâng thöôøng thì ñoä ñuïc thaáp coù theå boû qua neáu kinh nghieäm cho thaáy noù gaây aûnh
höôûng khoâng ñaùng keå treân pheùp ñònh phaân troïng löôïng vaø ñònh phaân theå tích,
cuõng nhö coù theå hieäu chænh ñöôïc trong pheùp so maøu (laø phöông phaùp deã bò nhieãu
nhaát). Toát nhaát neân ghi roõ maãu ñaõ loïc hay chöa loïc. Ñeå ño haøm löôïng chaát raén
toång coäng (TDS), khoâng ñöôïc pheùp loaïi boû caùc chaát lô löûng maø phaûi tuøy nghi xöû
lyù cho thích ñaùng. Phaûi ghi cheùp nhöõng chi tieát lieân quan ñeán vieäc laáy maãu, caùch
tieän nhaát laø duøng caùc theû, nhaõn in saün moïi ñeà muïc sau ñoù ñính keøm cho töøng
bình. Caàn ghi cheùp ñaày ñuû, roõ raøng teân ngöôøi laáy maãu, ngaøy giôø, nhieät ñoä nöôùc vaø
nhöõng döõ lieäu khaùc nhö thôøi tieát, möïc nöôùc, doøng chaûy, traïm quan traéc thôøi ñieåm
gôûi maãu. Chæ thò ñòa ñieåm laáy maãu roõ reät treân baûn ñoà, toát nhaát neân ñaùnh daáu caùc
vò trí baèng coïc, phao hay moâ taû caùc ñaëc ñieåm hay bôø ñeå ngöôøi khaùc vaãn nhaän
dieän laïi deã daøng luùc caàn maø khoâng phaûi vaän duïng laïi trí nhôù hay laàn tìm qua lôøi
höôùng daãn, ñaëc bieät khi maãu lieân quan ñeán vieäc tranh tuïng, phaûi söû duïng ñeán hoà
sô löu tröõ (chain-of-custody) ñeå truy cöùu maãu töø khi laáy cho ñeán luùc coù ñöôïc keát
quaû sau cuøng.
Maãu khi laáy ôû nhieät ñoä cao phaûi ñöôïc laøm nguoäi trong cuøng ñieàu kieän aùp
suaát. Neáu muoán laáy maãu töø heä thoáng phaân phoái, neân xaû voøi chaûy töï do trong moät
thôøi gian ngaén ñaûm baûo maãu theå hieän ñuùng chaát löôïng nguoàn, vaän toác vaø löu
löôïng xaû tuøy thuoäc vaøo ñöôøng kính vaø chieàu daøi oáng. Töông töï khi laáy maãu nöôùc
gieáng, haõy ñeå gieáng hoaït ñoäng töï do moät thôøi gian ñeán khi chaéc raèng maãu ñaõ ñaïi
-4-
dieän ñöôïc baûn chaát nguoàn. Ñoâi khi muoán xaùc ñònh nguoàn boå caäp, phaûi ñieàu chænh
bôm ôû moät löu löôïng xaùc ñònh, ghi laïi löu löôïng bôm vaø löu löôïng boå caäp.
Ñoái vôùi nöôùc soâng, nöôùc suoái, chaát löôïng nöôùc thay ñoåi theo ñoä saâu, doøng
chaûy vaø khoaûng caùch töø vò trí laáy maãu ñeán bôø. Laáy maãu hoãn hôïp theo ñoä saâu ôû
maët caét ñeán taän ñaùy taïi vò trí giöõa doøng, hoaëc doïc theo maët caét doøng chaûy ôû cuøng
ñoä saâu trung bình. Caùch laáy maãu hoãn hôïp tuøy thuoäc vaøo tính chaát, löu löôïng vaø
cheá ñoä thuûy löïc cuûa doøng chaûy. Neáu chæ caàn laáy maãu baát kyø, neân laáy maãu ôû ñoä
saâu baát kyø, neân laáy maãu ôû ñoä saâu trung bình taïi vò trí giöõa doøng.
Ñoái vôùi maãu ôû caùc hoà vaø haàm chöùa, khi laáy maãu phaûi löu yù ñeán taùc ñoäng
cuûa möa, löôïng nöôùc chaûy traøn treân beà maët, gioù, yeáu toá phaân taàng theo muøa …
Taát caû ñeàu coù theå gaây aûnh höôûng ñeán chaát löôïng nöôùc. Vieäc choïn ñoä saâu, taàn soá
laáy maãu coøn tuøy vaøo ñieàu kieän ñòa phöông vaø muïc ñích khaûo saùt. Chuù yù traùnh lôùp
vaùng beà maët.
Ñoái vôùi moät vaøi thaønh phaàn caàn khaûo saùt trong maãu, vò trí laáy maãu giöõ moät
vai troø voâ cuøng quan troïng, traùnh caùc vuøng xaùo troän maïnh vì deã laøm thaát thoaùt caùc
chaát deã bay hôi trong ñoù coù theå coù caû chaát ñoäc. Taïi nhöõng vuøng nhö gaàn ñaäp
nöôùc, nguoàn coù khuynh höôùng phuïc hoài nheï, thay ñoåi haøm löôïng chaát lô löûng.
Thoâng thöôøng, maãu ñöôïc laáy ôû vuøng tónh, döôùi maët thoaùng. Neáu coù yeâu caàu veà
maãu hoãn hôïp, phaûi thaän troïng ñoái vôùi caùc thaønh phaàn deã thaát thoaùt khoâng phaûi do
quaù trình laáy maãu maø vì vieäc xöû lyù khoâng ñuùng caùch. Thí duï: khi troän laãn, thay vì
söû duïng oáng si phoâng cho chaûy töø töø, maãu laïi ñöôïc ñoå aøo moät laàn, ñaây laø nguyeân
nhaân laøm giaûm haøm löôïng caùc chaát deã bay hôi maø ngöôøi laáy maãu coù theå hoaøn
toaøn traùnh ñöôïc. Cuõng caàn laøm laïnh maãu ñeå giaûm thieåu söï bay hôi.
Chæ söû duïng caùc maãu thích öùng vôùi cuoäc khaûo saùt (hoaëc nhöõng maãu naèm
trong chöông trình laáy maãu), khi laáy maãu ôû nhöõng ñieàu kieän khaùc neân ghi cheùp laïi
roõ raøng vaø ñaày ñuû moïi chi tieát. Thoâng thöôøng, trong baûn baùo caùo cuõng caàn moâ taû
phöông phaùp thí nghieäm muïc ñích cuoái cuøng.
3. Bieän phaùp an toaøn
Vì trong maãu coù theå coù nhöõng thaønh phaàn ñoäc chaát neân phaûi aùp duïng
nhöõng bieän phaùp ñeà phoøng höõu hieäu trong suoát quaù trình laáy vaø xöû lyù maãu. Ñoäc
chaát coù theå thaám qua da, bay hôi thaâm nhaäp vaøo phoåi, cuõng khoâng loaïi tröø tình
traïng ngoä ñoäc qua ñöôøng tieâu hoùa. Caùc phöông tieän phoøng hoä phoå bieán laø: gaêng
tay, kính baûo hoä maét … Trong phoøng thí nghieäm, khi tieáp xuùc vôùi chaát ñoäc deã bay
hôi, nhaân vieân phaûi trang bò theâm maët naï choáng hôi ñoäc caù nhaân vaø chæ môû caùc
bình maãu nghi ngôø coù hôi ñoäc nôi vaéng ngöôøi, thoâng thoaùng toát hay trong tuû huùt
maø thoâi. Tuyeät ñoái khoâng ñöôïc ñaët thöïc phaåm gaàn maãu hay trong phoøng tröõ maãu.
Luoân röûa saïch tay tröôùc khi tieáp xuùc vôùi thöùc aên.
Ñoái vôùi chaát höõu cô deã chaùy, caàn phaûi aùp duïng caùc bieän phaùp an toaøn thích
nghi. Khoâng ñöôïc pheùp huùt thuoác gaàn maãu, nôi chöùa maãu cuõng nhö trong phoøng
-5-
thí nghieäm. Caûnh giaùc vôùi caùc tia löûa, ngoïn löûa hay nguoàn nhieät quaù noùng. Trong
phoøng kín nhö phoøng laïnh, phoøng tröõ maãu, phaûI löu yù ñeán caùc tieáp ñieåm cuûa coâng
taéc ñeøn, maùy ñieàu nhieät, boä phöùc hôïp söû duïng ñieän … laø nhöõng nôi coù theå gaây ra
tia löûa ñieän, nguyeân nhaân gaây ra nhöõng vuï chaùy noå.
Khi chöa tin töôûng vaøo möùc ñoä an toaøn, moïi bieän phaùp ñeà phoøng raát caàn
thieát, phaûi quan taâm ñeán vaán ñeà huaán luyeän veà an toaøn lao ñoäng. Tuyø nguoàn
nhieãm baån maø coù bieän phaùp phoøng hoä y teá ngheà nghieäp khaùc nhau.
4.Caùc loaïi maãu

4.1. Maãu baát kyø hay maãu caù bieät : (Grab or Catch Sam Samples)
ples)
Khi maãu ñöôïc laáy vaøo moät thôøi ñieåm, ôû moät vò trí nhaát ñònh, noùi cho ñuùng
maãu aáy chæ theå hieän ñöôïc chaát löôïng nguoàn vaøo thôøi ñieåm vaø taïi vò trí ñoù maø thoâi.
Tuy nhieân caùc thoâng soá lieân quan ñeán nguoàn vaø caùc khu vöïc khaûo saùt ñöôïc bieát
roõ trong suoát thôøi gian tieáp caän, chaát löôïng maãu luùc ñoù ñöôïc xem nhö khaû naêng
tieâu bieåu cho nguoàn trong khoaûng thôøi gian ñoù hoaëc cuõng coù theå bao goàm cho caû
khu vöïc ñoù hoaëc cuøng luùc bao goàm caû hai yeáu toá treân chöù khoâng rieâng moät. trong
tröôøng hôïp treân, maãu baát kyø cuõng coù theå ñaïi dieän ñaëc tính cho doøng chaûy moät
caùch hoaøn haûo, thí duï : nhö vôùi nguoàn nöôùc caáp, nöôùc maët. Ñoâi luùc, phöông phaùp
laáy maãu baát kyø cuõng ñöôïc aùp duïng cho caû tröôøng hôïp nöôùc thaûi.
Ñoái vôùi nguoàn ñöôïc bieát roõ laø chaát löôïng lieân tuïc thay ñoåi theo thôøi gian,
nhöõng maãu caù bieät ñöôïc laáy trong töøng khoaûng thôøi gian thích hôïp vaø phaân tích
rieâng seõ cho döõ lieäu veà nhöõng bieán ñoåi trong phaïm vi giôùi haïn. Taàn soá laáy maãu
coù theå thay ñoåi theo chu kyø töø 5 phuùt tôùi 60 phuùt hoaëc coù theå keùo daøi hôn. Trong
moät heä thoáng giaùm saùt, chu kyø laáy maãu coù theå vöôït treân caû thaùng khi nghieân cöùu
caùc chuyeån bieán theo muøa. Tröôøng hôïp chaát löôïng maãu thay ñoåi theo khoâng gian,
maãu seõ ñöôïc choïn ôû thôøi ñieåm thích nghi.
Ñoái vôùi chaát muøn, buøn vaø nöôùc thaûi, buøn ven bôø caàn phaûi caân nhaéc khi
choïn phöông phaùp laáy maãu, nhöng phaûi thaät thaän troïng ñeå laáy maãu cho phuø hôïp
vôùi muïc ñích caàn thieát.
4.2 Maãu hoãn hôïp : (Composit Sample)
Ñoái vôùi nhieàu tröôøng hôïp, thuaät ngöõ “maãu hoãn hôïp” ñöôïc duøng ñeå dieãn taû
söï troän laãn caùc maãu caù bieät laáy ôû nhieàu ñieåm khaùc nhau treân cuøng 1 vò trí.
Maãu hoãn hôïp thích hôïp cho vieäc khaûo saùt caùc haøm löôïng trung bình, thí duï
nhö trong caùch tính taûi troïng hay hieäu quaû cuûa coâng trình xöû lyù nöôùc thaûi. Neáu
phaûi choïn löïa giöõa vieäc phaân tích haøng loaït maãu, sau ñoù tính giaù trò trung bình roài
suy ra toång löôïng thì maãu hoãn hôïp vaãn coù ñöôïc tính tieâu bieåu, hôn nöõa coøn giuùp
tieát kieäm coâng söùc vaø chi phí cho phoøng thí nghieäm. Trong nhöõng tröôøng hôïp cuï
theå, maãu hoãn hôïp tieâu bieåu cho moät ca laøm vieäc, cuõng coù theå cho moät chu kyø
ngaén hôn nhö thôøi gian moät laàn vaän haønh maùy…taát caû ñeàu thích hôïp. Ñeå ñaùnh giaù
nhöõng hieäu quaû, bieán ñoäng rieâng bieät hay caùc löu löôïng thaát thöôøng thì cuõng chæ
caàn laáy maãu hoãn hôïp trong suoát thôøi gian söï vieäc xaûy ra cuõng ñuû .
-6-
Muoán xaùc ñònh caùc thaønh phaàn hay caùc yeáu toá chæ thò nhöõng thay ñoåi
thöôøng gaëp trong haàm chöùa thì khoâng neân duøng maãu hoãn hôïp. Trong tröôøng hôïp
naøy, caùc maãu rieâng leû (individual sample) seõ phuø hôïp hôn. Sau khi laáy maãu, vieäc
xeùt nghieäm caàn phaûi thöïc hieän ngay ñoái vôùi caùc chæ tieâu sau: pH, nhieät ñoä, khí
hoøa tan, sulfua hoøa tan, clo dö…Söï thay ñoåi caùc thaønh phaàn nhö: oxi hoøa tan, khí
carbonic töï do trong nöôùc, pH, nhieät ñoä coù theå laø nguyeân nhaân keùo theo caùc thay
ñoåi saâu xa lieân quan ñeán caùc chaát voâ cô: saét, mangan, ñoä kieàm, ñoä cöùng.
Toùm laïi, loaïi maãu naøy thöôøng ñöôïc duøng cho vieäc xaùc ñònh thaønh phaàn ít
thay ñoåi trong ñieàu kieän laáy maãu vaø baûo quaûn maãu.
Moãi maãu rieâng leû ñöôïc laáy trong moät chai rieâng mieäng roäng 35mm, dung
tích khoaûng 120ml. Tuyø ñieàu kieän hieän tröôøng, vieäc laáy nhöõng maãu naøy ñöôïc thöïc
hieän haøng giôø, hoaëc nöûa giôø thaäm chí coù luùc 5 phuùt moät laàn. Neáu coù taùc chaát baûo
quaûn, neân theâm vaøo maãu sau khi vöøa laáy.
Vieäc troän maãu ñöôïc thöïc hieän trong moät bình lôùn coù dung tích 2-3 lít ñuû ñeå phaân
tích caùc thaønh phaàn trong nöôùc coáng, nöôùc thaûi, hoaëc töø oáng thoaùt nöôùc.
Khoâng neân söû duïng caùc duïng cuï laáy maãu töï ñoäng tröø khi aùp duïng ñöôïc ñaày
ñuû caùc phöông phaùp baûo quaûn. Taát caû duïng cuï phaûi ñöôïc röûa saïch haøng ngaøy ñeå
traùnh söï phaùt trieån sinh hoïc vaø caùc chaát laéng ñoïng khaùc.
Thænh thoaûng cuõng caàn phaân tích treân moät maãu rieâng leû neáu xeùt thaáy caàn.
5. Phöông thöùc baûo quaûn maãu

Phöông thöùc baûo quaûn maãu nöôùc theo chæ tieâu phaân tích ñöôïc trình baøy trong baûng
sau :
Baûng 1: Phöông thöùc baûo quaûn maãu nöôùc

Thôøi gian toàn tröõ
Chæ tieâu phaân tích Phöông thöùc baûo quaûn
toái ña
Ñoä cöùng (hardness) Khoâng caàn thieát
Calci (Ca2+) Khoâng caàn thieát
Cloride (Cl-) Khoâng caàn thieát
Floride (F-) Khoâng caàn thieát
Ñoä daãn ñieän 4 oC 28 giôø
Ñoä acid, ñoä kieàm 4 oC 24 giôø
Muøi 4 oC 6 giôø
Maøu 4 oC 48 giôø
Sulphate 4oC; pH<8 28 ngaøy
H2S Theâm 2mg/l zinc acetate 7 ngaøy
DO (0,7mlH2SO4+1mlNaN3)/300ml;10- 8 giôø
20oC
COD 2ml/l H2SO4 7 ngaøy
Daàu vaø môõ 2ml/l H2SO4, 4oC 28 ngaøy
-7-
Carbon höõu cô 2ml/l HCl, pH<2 7 ngaøy

Cyanide NaOH, pH>12, 4oC, trong toái 24 giôø
Phenol H2SO4, pH<2, 4oC 24 giôø
N-NH3 H2SO4, pH<2, 4oC 7 ngaøy
N-NO2; N-NO3 H2SO4, pH<2, 4oC Phaân tích ngay
Phosphate 4 oC 48 giôø
Fe, Mn HNO3, pH<2, 4oC 6 thaùng
Caùch baûo quaûn vaø thôøi gian löu tröõ treân chæ coù tính höôùng daãn, vieäc phaân tích thöïc
hieän caøng sôùm caøng toát. Löu yù hoaït ñoäng cuûa vi sinh vaät cuõng laøm aûnh höôûng
nhieàu ñeán tính chaát maãu nöôùc trong thôøi gian toàn tröõ.
-8-
DUNG DÒCH CHUAÅN

1. ÑAÏI CÖÔNG
Trong quaù trình phaân tích nöôùc vaø nöôùc thaûi thöôøng gaëp nhieàu dung dòch
chuaån maø noàng ñoä ghi döôùi hình thöùc soá höõu tæ thay vì soá thaäp phaân hay soá
nguyeân. Söï vieäc treân ñöôïc giaûi thích bôûi hai lyù do:
Keát quaû baùo caùo: Caùc soá lieäu ñöôïc yeâu caàu ghi theá naøo ñeå ngöôøi thieát keá
(thöôøng laø nhöõng ngöôøi khoâng chuyeân moân trong ngaønh hoùa) deã hình dung. Do ñoù
ñôn vò thöôøng söû duïng laø mg/l, ñôn vò naøy ñöôïc duøng phoå caäp.
Tieän tính toaùn: Ñoái vôùi ngöôøi laøm coâng taùc xeùt nghieäm, coâng thöùc caøng deã
daøng, deã nhôù caøng giaûm thôøi gian tính toaùn, caøng traùnh ñöôïc nhöõng nhaàm laãn coù
theå xaûy ra.
Töø hai lyù do treân, vieäc choïn noàng ñoä dung dòch chuaån ñöôïc tieán haønh nhö moät
thoâng leä sao cho: 1 lít dung dòch ñònh phaân luoân luoân töông öùng vôùi 1g chaát caàn
ñònh löôïng. Ñieàu naøy cuõng coù nghóa 1ml dung dòch chuaån seõ töông öùng vôùi 1mg
chaát caàn ñònh löôïng. Roõ raøng vieäc pha cheá dung dòch chuaån khoâng phuï thuoäc vaøo
baûn chaát chuaån maø tuyø thuoäc vaøo khoái löôïng ñöông löôïng (KLÑL) chaát caàn
chuaån.
KLÑL Dung dòch Noàng ñoä dung
Thí duï phaûn öùng
Chaát caàn chuaån chuaån dòch chuaån
Ñònh löôïng amonias KLÑLNH3 = 17 Acid N/17
Ñònh löôïng nitrogen daïng KLÑLN-NH3 = 14 Acid N/14
amonia
Ñònh löôïng ñoä kieàm daïng KLÑLCaCO3 = 50 Acid N/50
CaCO3
Ñònh löôïng carbon KLÑLCO2 = 44 Kieàm N/44
dioxide
Ñònh löôïng ñoä acid daïng KLÑLCaCO3 = 50 Kieàm N/50
CaCO3
Ñònh löôïng clorua KLÑLCl = 35,45 AgNO3 N/35,45
Ñònh löôïng NaCl KLÑLNaCl = 58,4 AgNO3 N/58,44
Ñònh löôïng oxy hoùa KLÑLO2 = 8 Khöû N/8
Sau cuøng coâng thöùc tính toaùn haøm löôïng chaát caàn ñònh löôïng trong 1 lít maãu
cuõng trôû neân ñôn giaûn vaø deã nhôù
mldungdichchuan
Noàng ñoä/haøm löôïng chaát khaûo saùt (mg/l) = (1)
mlmau
Moät vaøi tröôøng hôïp nhö ñònh phaân oxi hoøa tan vôùi theå tích maãu aán ñònh tröôùc,
noàng ñoä dung dòch chuaån seõ ñöôïc hieäu chænh vôùi muïc ñích toái giaûn vieäc tính
toaùn. Luùc ñoù 1ml dung dòch chuaån khi duøng seõ töông öùng vôùi 1mg/l oxy.
-9-
2. Chuaån bò dung dòch chuaån
Khoâng phaûi xaùc ñònh laïi noàng ñoä dung dòch chuaån sau khi pha cheá, hoùa chaát
chuaån phaûi coù ñoä tinh khieát cao vaø vieäc caân caùc loaïi hoùa chaát caàn caån thaän,
ñuùng theo khoái löôïng tính toaùn. Sau khi roùt vaøo caùc bình ñònh möùc coù theå tích
rieâng bieät, vieäc ñong ño pha cheá ñoøi hoûi möùc ñoä chính xaùc cao. Thöïc teá nhieàu
tröôøng hôp khoâng coù soá lieäu veà ñoä tinh khieát hoaëc khoù ño löôøng chính xaùc vì
hoùa chaát deã bay hôi, huùt aåm, bieán chaát nhanh trong khoâng khí. Dung dòch sau
khi pha xong phaûi ñònh löôïng laïi vôùi moät dung dòch chuaån cô sôû maø noàng ñoä
ñaõ bieát roõ vaø ñaûm baûo.
3. Ñònh chuaån moät dung dòch vôùi moät dung dòch chuaå
chuaån cô sôû
3.1 Pha cheá vaø xaùc ñònh laïi noàng ñoä dung dòch naoh n/50
Dung dòch NaOH thöôøng ñöôïc söû duïng trong pheùp ñònh phaân ñoä acid döôùi
daïng CaCO3 coù phaân töû löôïng M=100, ñöông löôïng gam = 50. Do ñoù noàng ñoä yeâu
caàu laø N/50. Tuy nhieân NaOH thöông maïi thöôøng ôû daïng vieân khoù caân chính xaùc,
ñoä huùt aåm cao, deã bieán chaát do CO2 trong khoâng khí. Vì theá dung dòch NaOH
N/50 thöôøng ñöôïc pha loaõng töø dung dòch chuaån coù noàng ñoä NaOH 1N ñeå coù ñoä
chính xaùc cao.
Dung dòch cô sôû laø H2SO4 N/10
3.1.1. Thieát bò vaø duïng cuï

Caân kyõ thuaät sai soá ±0.01g
Becher 500ml
Bình ñònh möùc 1000 ml
Buret
Erlen 125ml
3.1.2. Hoùa chaát

NaOH tinh khieát daïng vieân
Dung dòch chuaån cô sôû H2SO4 N/10
3.1.3. Thöïc haønh

a.Tính
a.Tính sô khôûi
NaOH tinh khieát coù phaân töû gam M=40 trung hoøa 1,008g H+ , soá ñöông
löôïng gam =1
Ñeå pha cheá 01 lít dung dòch NaOH 1N, khoái löôïng NaOH tính ñöôïc laø
M/1=40/1=40g
Ñeå loaïi boû caùc yeáu toá coù theå laøm giaûm noàng ñoä thöïc teá, heä soá an toaøn ñöôïc taêng
5%
Khoái löôïng NaOH caàn thieát : 40×1,05 =42g
-10-
b. Caùch laøm
Duøng becher caân 42g NaOH vieân baèng caân kyõ thuaät
Hoøa tan löôïng NaOH trong 500ml nöôùc caát, roùt vaøo bình ñònh möùc 1000ml.
Traùn saïch becher nhieàu laàn vôùi nöôùc caát. Nhaäp chung nöôùc röûa vaøo bình ñònh
möùc.
Theâm nöôùc caát cho ñuû 1000ml
Duøng pipet huùt 5ml dung dòch treân ra erlen ñònh phaân baèng dung dòch
chuaån H2SO4 N/10. Chæ thò maøu phenolphathalein ñoåi töø hoàng nhaït sang maát maøu.
Noàng ñoä NaOH pha cheá theo coâng thöùc:
N1V1=N2V2 (2)
Trong ñoù
N1: Noàng ñoä dung dòch acid chuaån cô sôû N/10
V1: Theå tích dung dòch H2SO4 N/10 ñaõ duøng (ml)
N2: Noàng ñoä dung dòch NaOH pha cheá
V2: Theå tích dung dòch NaOH trích ra ñeå ñònh phaân (ml)
Keát quaû tính ñöôïc thöôøng lôùn hôn noàng ñoä mong muoán. Aùp duïng coâng thöùc (2)
tính löôïng nöôùc caàn ñeå pha loaõng dung dòch NaOH treân thaønh 1000ml dung dòch
NaOH 1N
Töø dung dòch NaOH 1N vöøa coù, pha cheá 1000ml dung dòch NaOH N/50
vaø xaùc ñònh laïi noàng ñoä dung dòch H2SO4 N/50
3.2. Pha cheá vaø
Dung dòch acid sulfuric thöôøng ñöôïc söû duïng trong phöông phaùp ñònh phaân
ñoä kieàm döôùi daïng CaCO3, do ñoù noàng ñoä yeâu caàu laø N/50. Ñaëc tính cuûa acid
sulfuric ñaäm ñaëc laø deã huùt aåm, khoù ño löôøng vaø deã gaây phoûng, do ñoù dung dòch
H2SO4 N/50 thöôøng ñöôïc pha loaõng töø dung dòch H2SO4 1N löu tröõ. Dung dòch
chuaån laø NaOH 1N vaø NaOH n/50 ñaõ pha loaõng trong phaàn treân.
3.2.1. Thieát bò vaø duïng cuï

Xem lai phaàn 2
3.2.2. Hoùa chaá

chaát
Acid sulfuric P-A, ñoä tinh khieát 96-98%. Khoái löôïng rieâng d=1.84-1.86g/cm3.
Dung dòch NaOH 1N
3.2.3. Thöïc haønh

a. Tính sô khôûi
AÙp duïng coâng thöùc tính gaàn ñuùng :V=100M N/b p d
Trong ñoù:
V: Theå tích acid sulfuric ñaäm ñaëc tính toaùn (ml)
M: Phaân töû gam acid sulfuric (g)
N: Noàng ñoä muoán pha
-11-
b: Trò soá ñöông löôïng

p: Ñoä tinh khieát (%)
d: Khoái löôïng rieâng (g/cm3)
Töông töï nhö treân heä soá an toaøn ñöôïc taêng theâm 2%.
Theå tích acid sulfuric ñaäm ñaëc caàn thieát: V(ml)=v×1,02
b. Caùch laøm
Duøng pipet vaø quaû boùp cao su huùt caån thaän V(ml) acid sulfuric ñaäm ñaëc vaø
500ml nöôùc caát ñònh saün trong bình ñònh möùc 1000ml.
Duøng bình xòt röûa saïch acid sulfuric coøn ñoïng trong pipet, roùt taát caû nöôùc
röûa nhaäp chung
Theâm nöôùc caát cho ñuû 1000ml
Duøng pipet trích dung dòch treân ra erlen. Ñònh phaân baèng dung dòch NaOH
1N ñaõ pha cheá trong giai ñoaïn treân. Chæ thò maøu phenolphthalein chuyeån töø khoâng
maøu sang maøu hoàng nhaït beàn. Noàng ñoä dung dòch H2SO4 ñöôïc tính töø coâng thöùc
(2).
Pha loaõng dung dòch treân thaønh 1000ml H2SO4
Vôùi dung dòch H2SO4 1N vöøa coù, pha cheá 1000ml H2SO4 N/50
3.3. Dung dòch chuaån Fe

3.3.1.
.3.1. Dung dòch löu tröõ saét
Ñoå 20ml H2SO4 ñaäm ñaëc vaøo 50ml nöôùc caát vaø theâm vaøo 1,404
Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O. Sau khi dung dòch ñoàng nhaát, theâm töøng gioït KMnO4 cho
ñeán khi xuaát hieän maøu hoàng nhaït khoâng ñoåi. Pha thaønh 1000ml vôùi nöôùc caát
(1,00ml = 200µg Fe).
3.3.2. Dung dòch chuaån : chuaån bò moãi khi söû duïng.
Laáy 50ml dung dòch löu tröõ saét cho vaøo bình ñònh möùc 1000ml, theâm nöôùc
caát tôùi vaïch ñònh möùc (1,00ml = 10,00µg Fe).
3.4. Dung dòch chuaån N-NO3 : (1ml = 2 µg N- N-NO3)

N-NO3 löu tröõ: (1ml = 2 µg N-
3.4.1. Dung dòch N- N-NO3)
Hoøa tan 0,7218g Anhydrous Potassium Nitrate KNO3 + nöôùc caát = 1 lít.
N-NO3 chuaån: (1ml = 0,002mg = 2 µg N-
3.4.2. Dung dòch N- N-NO3).
Pha loaõng 10ml dung dòch löu tröõ thaønh 500ml ñeå coù 1ml dung dòch chuaån
= 2 µg N-NO3.
Dung dòch chuaån N-NH3(1ml= 10 µ g N-
3.5. Dung N-NH3)
3.5.1. Dung dòch löu tröõ NH3 : ( 1ml=1mg N= 1000 µ g N- N-NH3)
o
Hoøa tan 3,819g NH4Cl( ñaõ saáy khoâ ôû 100 C), theâm nöôùc caát cho ñuû moät lít (1ml
=1mgN= 1,22 mg NH3)
-12-
3.5.2. Dung dòch chuaån N-N-NH3: (1ml = 10 µ g N-

N-NH3)
Pha loaõng 10ml dung dòch löu tröõ vôùi nöôùc caát cho ñuû moät lít (1ml=0,010
mgN =0.0122mg NH3)
3.6. Dung dòch photphate chuaån
3.6.1. Dung dòch löu tröõ
Hoøa tan 219,5 mg KH2PO4 khan (say khoâ ôû 105o C moät giôø) trong nöôùc caát
vaø ñònh möùc thaønh 1000 ml (1,00 ml=50,0 µ g P-PO4)
3.6.2. Dung dòch
dòch chuaån
Duøng 50 ml dung dòch chuaån pha loaõng thaønh 1000 ml. Dung dòch naøy coù
noàng ñoä 1,00 ml =2,5 µ g p-PO4.
3.7. Dung (1,00 ml= 100 µ g SO42-)
Dung dòch sulfate chuaån: (1,00
Laáy chính xaùc 10,4 ml H2SO4 0.0200N chuaån + nöôùc caát = 100ml
hoaëc147,9 mg NaSO4 khan +nöôùc caát pha thaønh 1000 ml.
-13-
Danh saùch taïm phaâ

phaân boå caùc baøi thöï
thöïc haønh Hoaù moâi tröôøng
Thôøi löôïng 60 tieá

tieát
Buoåi Nhoùm Teân baøi
1,2 08 nhoùm Lyù thuyeát veà caùc thoâng soá vaät lyù vaø phaân
tích baèng pp theå tích.
Lyù thuyeát veà caùc thoâng soá traéc quang
Lyù thuyeát veà caùc thoâng soá sinh hoùa
3,4 N1,N2,N3,N4 Phaân tích caùc thoâng soá vaät lyù (pH, EC, ñoä
(4 nhoùm maën, ñoä ñuïc, ñoä maøu, chaát raén)
laøm 1 baøi) Phaân tích caùc thoâng soá theå tích
N5,N6,N7,N8 (ñoä acid, ñoä kieàm)
N1,N2,N3,N4 Phaân tích caùc thoâng soá theå tích
N5,N6,N7,N8 Phaân tích caùc thoâng soá vaät lyù

5,6,7,8 N1,N2 Ñoä cöùng toång vaø ñoä cöùng Canxi
(2 nhoùm N3, N4 PO43- (hoaëc toång P), Cl-
laøm 1 baøi N5, N6 Fe, NO2-
vaø hoaùn N7, N8 BOD,COD,DO
ñoåi cho
nhau)
9,10 OÂn taäp - Thi
-14-
pH, EC, ÑOÄ MAËN
pH
1. YÙ nghóa moâi tröôøng
pH laø moät thuaät ngöõ chæ ñoä acid hay bazô cuûa moät dung dòch, pH aûnh höôûng ñeán
caùc quaù trình sinh hoïc trong nöôùc vaø coù aûnh höôûng ñeán söï aên moøn, hoøa tan caùc
vaät lieäu. Trong kyõ thuaät moâi tröôøng, pH ñöôïc quan taâm trong caùc lónh vöïc nhö quaù
trình keo tuï, quaù trình laøm meàm nöôùc, quaù trình khöû truøng, oån ñònh nöôùc…
Trong xöû lyù nöôùc thaûi baèng phöông phaùp sinh hoïc, chæ tieâu pH ñöôïc duy trì trong
giôùi haïn toái öu ñeå sinh vaät phaùt trieån, thöôøng 6.5-7.5
H2O ↔ H+ + OH-
pH = -lg[H+]
pH + pOH = 14
2. Thöïc haønh
Trong phaàn naøy sinh vieân seõ thöïc taäp söû duïng maùy ño pH
- Laéc ñeàu maãu tröôùc khi ñoå ra coác 100ml ñeå ño

- Röûa saïch ñieän cöïc baèng bình tia
- Baät maùy, nhuùng ñieän cöïc vaøo maãu caàn ño
- Ñôïi cho giaù trò pH treân maùy oån ñònh ñoïc keát quaû
- Röûa saïch ñieän cöïc baèng nöôùc caát, ngaâm ñieän cöïc vaøo dd baûo quaûn ñieän cöïc.
EC, ñoä maën
Gíao vieân höôùng daãn sinh vieân söû duïng maùy ño
-15-
CHAÁT RAÉN

1.1. YÙ nghóa moâi tröôøng
Chaát raén trong nöôùc bao goàm chaát raén toàn taïi ôû daïng lô löûng vaø daïng hoøa tan.
Trong nöôùc coù haøm löôïng chaát raén cao gaây caûm quan khoâng toát vaø caùc beänh
ñöôøng ruoät cho con ngöôøi.
1.2 Caùc ñònh nghóa
Chaát raén toång coäng (TS) = Chaát raén lô löûng (SS) + Chaát raén hoøa tan (TDS)
Chaát raén oån ñònh (thaønh phaàn laø caùc chaát voâ cô): laø phaàn coøn laïi cuûa chaát raén toång
coäng sau khi ñoát ôû 550OC
Chaát raén khoâng oån ñònh hay coøn goïi laø chaát raén bay hôi (VSS
VSS - thaønh phaàn laø caùc
chaát höõu cô): laø löôïng chaát raén toång coäng maát ñi sau khi ñoát ôû 550OC
2. Thöïc haønh
2.1 Xaùc ñònh chaá
chaát raén toång coäng (TS)
- Chuaån bò coác söù ñaõsaáy khoâ ôû 100oC trong 1h, caân coác xaùc ñònh khoái löôïng coác
ban ñaàu mo (mg)
- Choïn theå tích maãu sao cho löôïng caën naèm trong khoaûng 2,5-200mg, laéc ñeàu
maãu tröôùc khi söû duïng
- Cho maãu vaøo coác saáy ôû 100oC ñeå laøm bay hôi nöôùc
- Ñeå nguoäi trong bình huùt aåm ñeán nhieät ñoä phoøng
- Caân xaùc ñònh khoái löôïng m1 (mg)
Chaát raén toång coäng(mg/l)

g(mg/l) = (m1 – mo)x1000/V
)x1000/Vmaã
1000/Vmaãu(ml)

chaát raén bay hôi (VSS – Volatile Suspended Solid)
- Tieáp tuïc lấy coác ôû treân ñem nung ôû 550OC
Chaát raén bay hôi (mg/l) = (m1 – m2)x1000/V

)x1000/Vmaã
1000/Vmaãu(ml)

chaát raén lô löûng (SS) baèng phöông phaùp khoái löôïng
- Chuaån bò giaáy loïc sôïi thuûy tinh ñaõsaáy khoâ ôû 100oC trong 1h, caân giaáy loïc xaùc
ñònh khoái löôïng ban ñaàu m3 (mg)
- Loïc moät theå tích maãu phuø hôïp qua giaáy loïc (maãu ñaõ troän ñeàu tröôùc khi loïc)
- Saáy giaáy loïc ôû 100oC ñeå laøm bay hôi nöôùc
-16-
Chaát raén lô löûng (mg/l) = (m4 – m3)x1000/Vmaãu(ml)
2.4
chaát raén lô löûng (SS) baèng phöông phaùp ño quang
Laéc ñeàu maãu trong bình, laáy 50ml maãu vaøo coác 100ml
Baät maùy, vaøo maõ chöông trình 630630-Enter
Chænh böôùc soùng veà 810nm
Cho nöôùc caát vaøo Curet ñeán vaïch traéng, nhaán Zero cho maøn hình xuaát hieän
0.SUSP.SOLIDS
Cho maãu vaøo Curvet, baám read ñoïc giaù trò ño.
2.5 Xaù
Xaùc ñònh chaát raén hoøa tan (TDS)
Gíao vieân höôùng daãn sinh vieân söû duïng maùy ño
2.6 Một
M số chỉ số khác
SVI: chỉ số lắng của bùn
 V ×1000
SVI =  
 SS 
Trong đó:
SS: chất rắn lơ lửng (mg/l)
V: thể tích lớp bùn lắng sau 30phút trong ống
Imhoff 1000ml (l)
SVI < 100: bùn lắng tốt Ống Imhoff

SVI >100: bùn nổi bề mặt nhiều
100< SVI < 200: bùn nổi ít
-17-
ÑOÄ ÑUÏC

Ñoä ñuïc cuûa nöôùc baét nguoàn töø söï hieän höõu cuûa voâ soá vaät theå li ti ôû traïng thaùi
huyeàn phuø nhö ñaát seùt, vaät chaát höõu cô vaø voâ cô, vi sinh vaät goàm caùc loaïi phieâu
sinh ñoäng vaät.
1.2. Nguyeân taéc
Nguyeân taéc cô baûn cuûa phöông phaùp naøy döïa treân söï haáp thu aùnh saùng cuûa caùc
caën lô löûng coù trong dung dòch.
1.3. Caùc trôû ngaïi
Caën lôùn coù khaû naêng laéng nhanh, cuvete baån, coù boït khí trong maãu, ñoä maøu thaät
cuûa maãu laø nhöõng nguyeân nhaân aûnh höôûng tôùi keát quaû ñoä ñuïc.
A) XAÙC ÑÒNH ÑOÄ ÑUÏC BAÈNG PP DÖÏNG ÑÖÔØNG CHUAÅN (ko laøm phaàn naøy)
2. Duïng cuï, thieát bò vaø hoùa chaát
2.1. Duïng cuï vaø thieát bò :
Maùy Spectrophotometer.
Pipet 5ml, 25ml.
2.2. Hoùa chaát :
- Dung dòch löu tröõ (söû duïng trong moät thaùng)
+ Dung dòch 1 : hoøa tan 1,000g hydrazine sulfate (NH2.NH2.H2SO4) trong
100ml nöôùc caát.
+Dung dòch 2 : hoøa tan 10,00 hexamethylenetetramine (C6H12N4) trong
100ml nöôùc caát.
+ Hoøa trong 5,0ml dung dòch 1 vaø 5,0 ml dung dòch 2. Pha loaõng thaønh
100ml vôùi nöôùc caát, sau ñoù ñeå yeân 24 giôø ôû nhieät ñoä 25±3oC. Dung dòch naøy coù
ñoä ñuïc laø 400 FTU. Laéc ñeàu khi söû duïng.
- Nöôùc duøng pha loaõng khoâng maøu.
3. Thöïc haønh
3.1. Laäp ñöôøng chuaån :
- Pha cheá dung dòch chuaån : pha loaõng töø dung dòch chuaån ñeå coù ñoä ñuïc
chuaån theo baûng sau :
STT 0 1 2 3 4 5 6 7 8
Vdung dòch chuaån (ml) 0 2 4 6 8 10 12 14 16
Vnöôùc caát (ml) 100 98 96 94 92 90 88 86 84
Ñoä ñuïc (FTU) 0 8 16 24 32 40 48 56 64
-18-
- Ño ñoä haáp thu cuûa caùc dung dòch chuaån treân maùy spectrophotometer ôû
böôùc soùng 450nm.
3.2. Laéc thaät kyõ bình ñöïng maãu, ño ñoä haáp thu cuûa maãu treân maùy
spectrophotometer ôû böôùc soùng 450nm.
4. Caùch tính
Töø ñoä maøu vaø ñoä haáp thu cuûa dung dòch chuaån, veõ giaûn ñoà A = f(C), söû
duïng phöông phaùp bình phöông cöïc tieåu ñeå laäp phöông trình y = ax + b. Töø giaù trò
ñoä haáp thu Am cuûa maãu, tính noàng ñoä Cm. Neáu trò soá Am cuûa maãu vöôït quaù caùc trò
soá cuûa dung dòch chuaån, phaûi pha loaõng maãu ñeán noàng ñoä thích hôïp.
5. Caâu hoûi
1. Nguyeân nhaân taïo ñoä ñuïc cho :
o Doøng soâng.
o Doøng soâng bò oâ nhieãm.
o Nöôùc thaûi sinh hoaït.
2. Coù söï lieân quan naøo giöõa caùc ñôn vò ño ñoä ñuïc : mgSiO2/l, FTU, NTU?
B) XAÙC ÑÒNH ÑOÄ ÑUÏC BAÈNG CHÖÔNG TRÌNH CAØI SAÜN TREÂN MAÙY
Laéc ñeàu maãu trong bình, laáy 50ml maãu vaøo coác 100ml
Baät maùy, vaøo maõ chöông trình 750-
750-Enter
0.FAUTURBIDITY
-19-
ÑOÄ MAØU
Maøu cuûa nöôùc thieân nhieân do muøn, phieâu sinh vaät, caùc saûn phaåm töø söï phaân huûy
chaát höõu cô taïo ra. Tuy nhieân moät soá ion kim loaïi hay nöôùc thaûi coâng nghieäp cuõng
laø nguyeân nhaân gaây cho nöôùc coù maøu. Theo thoùi quen chuùng ta nghó maøu cuûa
nöôùc laø maøu quan saùt ñöôïc ngay sau khi laáy maãu. Thöïc ra ñaây chæ laø maøu bieåu
kieán goàm moät phaàn töø chaát caùc chaát hoøa tan vaø phaàn coøn laïi do chaát huyeàn phuø
taïo thaønh. Vì vaäy maøu bieåu kieán ñöôïc xaùc ñònh ngay treân maãu nguyeân thuûy maø
khoâng caàn loaïi boû chaát lô löûng. Ngoaøi ra coøn coù ñoä maøu thöïc cuûa maãu. Ñoä maøu
thöïc ñöôïc xaùc ñònh treân maãu ñaõ qua ly taâm ñeå loaïi boû caùc haït lô löûng. Khoâng neân
loïc ñeå loaïi boû caùc haït lô löûng trong nöôùc vì caùc caáu töû maøu coù theå bò haáp phuï treân
giaáy loïc.
1.2. Nguyeân taéc
Nguyeân taéc cô baûn cuûa phöông phaùp naøy döïa treân söï haáp thu aùnh saùng cuûa caùc
hôïp chaát maøu coù trong dung dòch.
Ñoä ñuïc aûnh höôûng ñeán ñoä maøu thöïc cuûa maãu. Ngoaøi ra ñoä maøu coøn tuøy thuoäc vaøo
pH cuûa nöôùc, do ñoù trong baûng keát quaû can ghi roõ pH luùc xaùc ñònh ñoä maøu.
2. Thöïc haønh
Baät maùy, vaøo maõ chöông trình 120
120-Enter
455nm
0.Units PtCo APHA
-20-
CHLORIDE

Chloride (CT) laø ion chính trong nöôùc thieân nhieân vaø nöôùc thaûi. Vò maën cuûa
chloride thay ñoåi tuyø theo haøm löôïng vaø thaønh phaàn hoaù hoïc cuûa nöôùc. Vôùi maãu
chöùa 250 mg Cl-/l ngöôøi ta ñaõ coù theå nhaän ra vò maën neáu trong nöôùc coù chöùa ion
Na+. Tuy nhieân, khi maãu nöôùc coù ñoä cöùng cao, vò maën laïi khoù nhaän bieát duø nöôùc
coù chöùa ñeán 1000 mg Cl-/l. Haøm löôïng chloride cao seõ gaây aên moøn caùc keát caáu
oáng kim loaïi. Veà maët noâng nghieäp, chloride gaây aûnh höôûng xaáu ñeán söï taêng
tröôûng cuûa caây troàng.
1.2. Nguyeân taéc
Trong moâi tröôøng trung hoaø hay kieàm nheï, potassium chromate (K2CrO4) coù theå
ñöôïc duøng laøm chaát chæ thò maøu taïi ñieåm keát thuùc trong phöôùng phaùp ñònh phaân
chloride baèng dung dòch silver nitrate (AgNO3).
Ag+ + Cl- AgCl (Ksp = 3 × 10-10) (1 )
2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 (Ksp = 5 × 10-12) (2 )
ñoû naâu
Döïa vaøo söï khaùc bieät cuûa tích soá tan, khi theâm dung dòch AgNO3 vaøo maãu coù hoãn
hôïp Cl- vaø CrO42-, Ag+ laäp töùc phaûn öùng vôùi ion Cl- döôùi daïng keát tuûa traéng ñeán
khi hoaøn toaøn, sau ñoù phaûn öùng (2) seõ xaûy ra cho keát tuûa ñoû gaïch deã nhaän thaáy.
Nhöõng chaát thöôøng coù trong nöôùc uoáng haàu nhö khoâng aûnh höôûng gì ñeán vieäc
ñònh phaân. Caùc ion bromide, iodide, cyanide ñöôïc xem nhö töông ñöông vôùi
chloride. Rieâng sulfide, thiosulfate, sulfit coù theå can thieäp vaøo phaûn öùng (1) . Tuy
nhieân sulfit deã daøng bò oxy hoaù bôûi nöôùc oxy giaø (H2O2) trong moâi tröôøng trung
hoaø. Thiosulfate vaø sulfide bò maát aûnh höôûng trong moâi tröôøng kieàm.
Orthophosphat vôùi haøm löôïng cao > 25 mg/l cuõng taùc duïng vôùi silver nitrate
nhöng ñieàu naøy ít xaûy ra. Haøm löôïng saét treân 10 mg/l seõ che laáp söï ñoåi maøu taïi
ñieåm keát thuùc.
2. Duï
Duïng cuï, thieát bò vaø hoaù chaát
2.1. Duï
Duïng cuï vaø thieát bò
- 02 Becher 100 ml
- 03 Erlen 100ml
- 02 Pipet 10ml
- 01 Buret 10ml
-21-
2.2. Hoù
Hoùa chaát
Dung dòch AgNO3 0,0141N: caân 2,395g AgNO3 hoaø tan vôùi nöôùc caát vaø ñònh
möùc thaønh 1 lít.
Chæ thò maøu K2CrO4: hoaø tan 2,5 g K2CrO4 trong 30 ml nöôùc caát, theâm töøng gioït
AgNO3 ñeán khi xuaát hieän maøu ñoû roõ. Ñeå yeân 12 giôø, loïc, pha loaõng dung dòch qua
loïc thaønh 50 ml vôùi nöôùc caát.
Dung dòch huyeàn treo Al(OH)3 : hoaø tan 125 g AlK(SO4). 12H2o hay
Al(NH4)(SO4)2.12H2O trong 1 lít nöôùc caát, laøm aám 600C, theâm töø töø 55 ml NH4OH
ñaäm ñaëc, laéc ñeàu. Ñôïi 1 giôø röûa huyeàn troïc nhieàu laàn vôùi nöôùc caát ñeán khi nöôùc
röûa khoâng coøn Cl- nöõa ( thöû baèng AgNO3) sau ñoù theâm nöôùc caát cho ñuû 1 lít.
Chæ thò maøu phenolphthalein.
Dung dòch NaOH 0,1 N( hoaëc H2SO4 0,1N) tuyø pH maãu ban ñaàu.
Nöôùc oxy giaø H2O2 30%.
3. Thöï
Thöïc haønh
Laáy 10 ml maãu hay moät löôïng maãu thích hôïp vaø pha loaõng thaønh 10 ml vôùi
nöôùc caát.
Neáu maãu coù ñoä maøu cao, theâm 3 ml huyeàn treo khuaáy kyû, laéng, loïc, röûa
giaáy loïc, nöôùc röûa nhaäp chung vaøo nöôùc qua loïc.
Neáu coù sulfide, sulfit hoaëc thiosulfate, theâm töøng gioït NaOH 0,1N cho ñeán
khi ñoåi maøu phenolphthalein. Theâm H2O2 quaäy ñeàu, sau cuøng trung hoaø vôùi
H2SO4 0,1N.
Ñònh phaân maãu trong khoaûng pH = 7 – 10 ( toát nhaát laø 7 - 8). Neáu pH ngoaøi
khoaûng naøy, toát nhaát neân trung hoaø tröôùc khi theâm 3 gioït chæ thò K2CrO4.
Duøng dung dòch AgNO3 0.0141N ñònh phaân ñeán khi dung dòch töø maøu vaøng
chuyeån sang maøu ñoû gaïch (coù theå so vôùi maãu traéng goàm nöôùc caát + chæ thò
K2CrO4). Ghi nhaän theå tích V1 ml AgNO3 söû duïng.
Laøm maãu traéng coù theå tích ñoàng vôùi theå tích maãu. Ghi nhaän theå tích Vo ml
AgNO3 söû duïng.
4. Caùch tính
(V1 - Vo) × 500
Chloride (mg/l) = -----------------------
ml maãu
NaCl (mg/l) = Chloride (mg/l) × 1,65
Trong ñoù :
V1 : Theå tích dd AgNO3 duøng ñònh phaân maãu
Vo : Theå tích dd AgNO3 duøng ñònh phaân maãu traéng
-22-
5. Caâ
Caâu hoûi
1. Taïi sao phaûi thöïc hieän maãu traéng trong phöôùng phaùp ñònh phaân chloride.
2. Ñònh phaân chloride baèng phöông phaùp Morh ñöôïc thöïc hieän trong moâi
tröôøng trung hoaø. Giaûi thích taïi sao?
3. Keát quaû ñònh phaân chloride seõ nhö theá naøo khi theâm moät löôïng thöøa
chromate.
-23-
ÑOÄ ACID

Ñoä acid bieåu thò khaû naêng phoùng thích proton H+ cuûa nöôùc. Ñoä acid cuûa maãu
nöôùc phaàn lôùn do söï hieän dieän cuûa caùc loaïi acid yeáu nhö acid carbonic, acid tanic,
acid humic baét nguoàn töø phaûn öùng phaân huyû chaát höõu cô… gaây ra, phaàn khaùc do
söï thuûy phaân caùc muoái cuûa acid maïnh nhö sulfate nhoâm, saét taïo thaønh. Ñaëc bieät
khi bò caùc acid voâ cô thaâm nhaäp, nöôùc seõ coù pH raát thaáp.
Nöôùc thieân nhieân söû duïng cho caáp nöôùc luoân duy trì moät theá caân baèng giöõa caùc
ion bicarbonate, carbonate vaø khí carbon dioxide hoaø tan, do ñoù nöôùc thieân nhieân
thöôøng ñoàng thôøi mang hai tính chaát ñoái nhau: tính acid vaø tính kieàm. Khi bò oâ
nhieãm bôûi caùc acid voâ cô hoaëc caùc muoái acid töø khu vöïc haàm moû, ñaát pheøn hoaëc
do nguoàn nöôùc thaûi coâng nghieäp, pH thaáp hôn 7 khaù nhieàu.
Trong thöïc nghieäm hai khoaûng pH chaån ñöôïc söû dung ñeå bieåu thò söï khaùc bieät
treân. Khoaûng pH thöù nhaát öùng vôùi ñieåm ñoåi maøu cuûa chaát chæ thò methyl cam( töø
4,2 –4,5) ñaùnh daáu söï chuyeån bieán aûnh höôûng cuûa caùc acid voâ cô maïnh sang vuøng
aûnh höôûng cuûa carbonic acid. Khoaûng pH thöù hai öùng vôùi ñieåm ñoåi maøu cuûa chaát
chæ thò phenolphtalein ( töø 8,2 – 8,4) chuyeån sang vuøng aûnh höôûng cuûa nhoùm
carbonate trong dung dòch.
1.2. Nguyeân taé

taéc chính
Duøng caùc dung dòch kieàm maïnh ñeå ñònh phaân ñoä acid cuûa caû acid voâ cô maïnh
cuõng nhö acid höõu cô hoaëc acid yeáu.
Ñoä acid do aûnh höôûng cuûa acid voâ cô ñöôïc xaùc ñònh baèng caùch ñònh phaân ñeán
ñieåm ñoåi maøu cuûa chæ thò methyl cam neân ñöôïc goïi laø ÑOÄ ACID METHYL ( dung
dòch töø maøu ñoû chuyeån sang da cam).
Quaù trình tieáp tuïc ñònh phaân sau ñoù ñeå xaùc ñònh ñoä acid toaøn phaàn ñöôïc thöïc hieän
ñeán ñieåm ñoåi maøu cuûa chæ thò phenolphthalein, goïi laø ÑOÄ ACID TOÅNG
COÄNG(dung dòch khoâng maøu chuyeån sang tím nhaït).
Caùc chaát khí hoaø tan laøm aûnh höôûng ñeán ñoä acid laø CO2, H2S, NH3 coù theå bò maát
ñi hoaëc hoøa tan vaøo maãu trong quaù trình löu tröõ hoaëc ñònh phaân maãu. Coù theå giaûm
aûnh höôûng naøy baèng caùch ñònh phaân nhanh choùng, traùnh laéc maïnh vaø traùnh ñeå
maãu ôû nôi coù nhieät ñoä cao hôn nhieät ñoä ban ñaàu cuûa maãu.
-24-
Khi ñònh phaân maãu nöôùc caáp, keát quaû thöôøng bò aûnh höôûng bôûi haøm löôïng
chlorine khöû truøng nöôùc coù tính taåy maøu. Muoán traùnh sai soá naøy, caàn theâm vaøi
gioït Na2S2O3 0,1N vaøo maãu ñeå loaïi boû aûnh höôûng cuûa chlorine. Neáu maãu coù ñoä
maøu vaø ñoä ñuïc cao, phaûi xaùc ñònh ñoä acid baèng phöông phaùp chuaån ñoä ñieän theá.
2. Duïng
ng cuï- thieát bò – hoaù chaát
2.1. Duïng cuï

02 Erlen 150 ml
01 OÁng ñong 100 ml
01 Buret 25 hoaëc 50 ml
2.2. Hoaù chaát
Dung dòch sodium hydroxide (NaOH) 0,02 N: pha dung dòch NaOH 1N(caân
40g NaOH vieân + nöôùc caát = 1 lít) laáy 20 ml dung dòch NaOH 1N + nöôùc caát = 1
lít. Ñònh phaân laïi baèng dung dòch potassium biphthlate 0,02 n ( hoaø tan 4,085g
KHC8H4O4 ñaõ saáy khop6 trong 2 giôø ôû 1200C vaø laøm nguoäi trong desicator + nöôùc
caát = 1 lít)
Chæ thò phenolphthalein : 500 mg phenolphthalein + 50 ml methanol + nöôùc
caát = 100 ml
Chæ thò methyl cam : 50 mg methyl cam + nöôùc caát = 100 ml
3. Thöïc haønh
Neáu maãu laø nöôùc uoáng, tröôùc khi ñònh phaân theâm moät gioït Na2S2O3 0,1 N
ñeå loaïi aûnh höôûng cuûa chlorine.
Duøng pH keá ño pH cuûa maãu. Neáu maãu coù giaù trò pH < 4,5: laáy 10 ml maãu
vaøo erlen, theâm 3 gioït methyl cam. Duøng dung dòch NaOH 0,02 N ñònh phaân ñeán
khi dung dòch coù maøu da cam. Ghi nhaän theå tích V1 ml dung dòch NaOH ñaõ duøng
ñeå tính ñoä acid methyl.
Neáu maãu coù giaù trò pH > 4,5: laáy 10 ml maãu vaøo erlen theâm 3 gioït
phenolphthalein. Duøng dung dòch NaOH 0,02 N ñònh phaân ñeán khi dung dòch vöøa
coù maøu tím nhaït. Ghi nhaän theå tích V2 ml dung dòch NaOH ñaõ duøng, tính ñoä acid
toång coäng.
4. Caùch tính
V 1000
Ñoä acid ( mg CaCO3/ l) = --------------
ml maãu
Vôùi V : theå tích dung dòch NaOH duøng ñònh phaân : V1, V2
-25-
5. Caâu hoûi
1.Maãu nöôùc coù pH = 7,3 vaø haøm löôïng HCO3 laø 30 mg/ l. Giaû söû raèng aûnh höôûng
cuûa chaát raén hoøa tan treân hoaït tính cuûa caùc ion khoâng ñaùng keå, nhieät ñoä cuûa nöôùc
laø 250C. Tính haøm löôïng CO2 cuûa maãu nöôùc.
2.Nöôùc caáp coù haøm löôïng HCO3 laø 30 mg/ l vaø haøm löôïng CO2 laø 30 mg/l. Tính
pH cuûa nöôùc ôû nhieät ñoä 250C. Neáu haøm löôïng CO2 cuûa maãu giaûm coøn 3 mg/ l bôûi
suïc khí, pH cuûa nöôùc luùc naøy laø bao nhieâu?
-26-
ÑOÄ KIEÀM

Ñoä kieàm bieåu thò khaû naêng thu nhaän proton H+ cuûa nöôùc. Nöôùc thieân nhieân hay
nöôùc töø heä thoáng caáp nöôùc, ñoä kieàm ñeàu do 3 ion chính taïo ra: hydroxide,
carbonate vaø bicarbonate. Trong thöïc teá caùc muoái acid yeáu nhö borate, silicate
cuõng gaây aûnh höôûng lôùn ñeán ñoä kieàm. Moät vaøi acid höõu cô beàn vôùi söï oxy hoaù
sinh hoïc nhö acid humic, daïng muoái cuûa chuùng coù khaû naêng laøm taêng ñoä kieàm.
Trong ñieàu kieän thieân nhieân thích hôïp, taûo deã daøng xuaát hieän vaø toàn taïi ñoái vôùi
moät vaøi nguoàn nöôùc maët, quaù trình phaùt trieån vaø taêng tröôûng cuûa taûo giaûi phoùng
moät löôïng ñaùng keå carbonate vaø bicarbonate laøm cho pH nöôùc taêng daàn coù theå
leân ñeán 9 – 10. nhöõng nguoàn nöôùc ñöôïc xöû lyù vôùi hoaù chaát coù chöùa nhoùm
carbonate cuõng laøm gia taêng pH.
1.2. Nguyeân taéc
Tieán haønh ñònh phaân ñoä kieàm vôùi chæ thò phenolphtalein vaø methyl cam
(hoaëc chæ thò hoãn hôïp bromoresol luïc = methyl ñoû) trong töøng giai ñoaïn vaø tuøy
tröôøng hôïp:
Chæ thò phenolphtalein seõ coù maøu tím nhaït trong moâi tröôøng coù ion
hydroxide vaø ion carbonate, maøu tiùm seõ trôû neân khoâng maøu khi pH < 8,3.
Chæ thò methyl cam cho maøu vaøng vôùi baát kyø ion kieàm naøo vaø trôû thaønh
maøu ñoû khi dung dòch trôû thaønh acid. Vieäc ñònh phaân ñöôïc xem laø hoaøn taát khi
dung dòch coù maøu da cam ( pH = 4,5), naèm giöõa maøu vaøng ( moâi tröôøng baz) vaø
maøu ñoû ( moâi tröôøng acid). Do ñoù maøu ôû ñieåm keát thuùc thöôøng ñöôïc so saùnh vôùi
hai oáng chuaån.
Vì söï ñoåi maøu cuûa methyl cam khoù nhaän thaáy, neân chæ thò hoãn hôïp
bromocresol luïc + methyl ñoû coù khoaûng ñoåi maøu roõ raøng hôn ôû cuøng trò soá pH neân
thöôøng ñöôïc söû duïng roäng raõi hôn.
Löôïng chlorine dö trong nöôùc uoáng aûnh höôûng ñeán keát quaû ñònh phaân laøm
nhaït maøu chaát chæ thò. Ñeå traùnh sai leäch, ta cho theâm vaøo maãu moät vaøi gioït
Na2S2O3 0,1 N. Khi maãu nöôùc coù ñoä maøu vaø ñoä ñuïc cao phaûi duøng phöông phaùp
chuaån ñoä ñieän theá. Nhöõng chaát keát tuûa, xaø boâng, chaát daàu, chaát raén lô löûng coù theå
phuû ñieän cöïc thuyû tinh laøm cho ñieåm cuoái ñeán chaäm. Ñeå khaéc phuïc hieän töôïng
naøy, coù theå chuøi electrode moãi khi tieán haønh thí nghieäm. Khoâng loïc, pha loaõng
hay coâ ñaëc maãu.
-27-
2. Duïng cuï thieát bò vaø hoaù chaát

2.1. Duïng cuï vaø thieát bò
02 Erlen 150 ml
01 OÁng ñong 100 ml
01 Buret 25 hoaëc 50 ml
2.2. Hoaù chaát

Dung dòch sulfuric acid (H2SO4) 0,02 N: pha dung dòch H2SO4 1N ( 28 ml
H2SO4 ñaäm ñaëc + nöôùc caát = 1 lít), laáy 20 ml dung dòch H2SO4 1N + nöôùc caát = 1
lít. Ñònh phaân laïi acid naøy baèng Na2CO3 0,02N ( hoaø tan 1,06g Na2CO3 ñaõ saáy ôû
1050C vaø laøm nguoäi trong desicator + nöôùc caát = 1 lít).
Chæ thò maøu phenolphthalein 0,5 %
Chæ thò maøu methyl cam 0,5 %
Chæ thò maøu hoãn hôïp bromocresol luïc + methyl ñoû: 20 mg methyl ñoû +
200mg bromocresol + 100 ml ethanol 95%
3. Thöïc haønh
Neáu maãu coù pH > 8,3: laáy 10ml maãu vaøo erlen, theâm 3 gioït chæ thò maøu
phenolphthalein. Ñònh phaân baèng dung dòch H2SO4 0,02N cho ñeán khi maát maøu.
Ghi theå tích V2 ml H2SO4 0,02N ñaõ duøng ñeå tính ÑOÄ KIEÀM PHENOL(P).
Neáu maãu coù pH < 8,3: laáy 10 ml maãu vaøo bình tam giaùc, theâm 3 gioït chæ thò
maøu methyl cam ( hay 3 gioït chæ thò maøu hoãn hôïp). Ñònh phaân maãu baèng dung
dòch H2SO4 cho ñeán khi dung dòch coù maøu da cam (maøu giöõa hai Erlen ñoái
chöùng).
g) Neáu duøng chæ thò hoãn hôïp, taïi ñieåm keát thuùc dung dòch coù maøu ñoû xaùm.
Ghi theå tích V2 ml H2SO4 0,02N ñaõ duøng ñeå tính ÑOÄ KIEÀM METHYL CAM hay
ÑOÄ KIEÀM TOÅNG COÄNG.
Laøm hai Erlen ñoái chöùng,

g cho vaøo hai Erlen moãi Erlen 50 ml maãu, Erlen
thöù nhaát theâm 1 ml H2SO4 1N + 1 gioït methyl cam. Erlen thöù hai theâm 1 ml
NaOH 1N + 1 gioït methyl cam.
4. Caùch tính
V1 1000
Ñoä kieàm P (mg CaCO3/l) =
ml maãu
V 1000
Ñoä kieàm toång coäng T ( mg CaCO3/l) =
ml maãu
-28-
Döïa treân keát quaû coù theå tính ñoä lieàm do caùc ion khaùc nhau gaây ra theo baûng sau:
Keát quaû phaân ñònh Ñoä kieàm do caùc caùc ion

ion ( mg/lCaCO3)
-
OH CO32- HCO3-
P=0 0 0 T
P < T/2 0 2P T – 2P
P = T/2 0 2P 0
P > T/2 2P - T 2(T – P) 0
P=T T 0 0
P ñoä kieàm phenol

T ñoä kieàm toång coäng
OH- (mg/l) = ñoä kieàm OH- (mg/lCaCO3) 0,34
CO3 2-(mg/l) = ñoä kieàm CO32 (mg/lCaCO3) 0,6
HCO3 -(mg/l) = ñoä kieàm HCO32 (mg/lCaCO3) 1,22
5. Caâu hoûi
Giaû söû raèng aûnh höôûng cuûa caùc muoái hoaø tan treân hoaït tính caùc ion khoâng ñaùng
keå. Moät phaàn nöôùc ôû 250C coù pH = 10,3 vaø haøm löôïng carbonate laø 120 mg/l.
1. Haõy tính haøm löôïng ion bicarbonate (mg/l).
2. Tính ñoä kieàm OH, CO32, HCO3 vaø ñoä kieàm toång coäng cuûa maãu treân
(mg/lCaCO3).
-29-
ÑOÄ CÖÙNG TOÅNG COÄNG

Ñoä cöùng ñöôïc hieåu laø khaû naêng taïo boït cuûa nöôùc vôùi xaø boâng. Ion calci vaø
magnes trong nöôùc seõ keát tuûa vôùi xaø boâng, do ñoù laøm giaûm söùc caên beà maët vaø
phaù huyû ñaëc tính taïo boït. Nhöõng ion döông ña hoaù trò khaùc cuõng coù theå keát tuûa
vôùi xaø boâng, nhöng thöôøng nhöõng ion naøy ôû döôùi daïng phöùc chaát, hoaëc laø chaát
höõu cô, do ñoù aûnh höôûng cuûa chuùng trong nöôùc khoâng ñaùng keå vaø khoù xaùc ñònh.
Treân thöïc teá, ñoä cöùng toång coäng ñöôïc xaùc ñònh baèng toång haøm löôïng calci,
magnes vaø ñöôïc bieåu thò baèng mg CaCO3/l
1.2. Nguyeân taéc ( phöông phaùp ñònh phaân baèng EDTA)

EDTA)
Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) hoaëc muoái natri daãn xuaát (Na-EDTA)

khi theâm vaøo dung dòch chöùa nhöõng ion kim loaïi ña hoaù trò döông, ôû pH 10,0 ±0,1
seõ taïo thaønh caùc phöùc chaát. Ñoái vôùi hai ion calci vaø magnes chuû yeáu gaây ñoä cöùng
trong nöôùc, neáu coù moät löôïng nhoû chæ thò maøu höõu cô nhö Eriochrome Black T
(EBT) hay calmagite ñöôïc cho vaøo, dung dòch treân seõ trôû neân maøu ñoû röôïu vang.
Ñònh phaân baèng EDTA,
EDTA phản öùng taïo phöùc giuõa EDTA vôùi ion calci, magnes seõ
laøm chuyeån maøu dung dòch töø ñoû röôïu vang sang xanh döông taïi ñieåm keát thuùc.
1.3. Caùc aûnh höôûng
Moät vaøi ion kim loaïi naëng gaây trôû ngaïi cho vieäc ñònh phaân, laøm chæ thò maøu
nhaït daàn hay khoâng toõ raøng taïi ñieåm keát thuùc. Coù theå khaéc phuïc trôû ngaïi naøy
baèng caùch theâm chaát che luùc ñònh phaân. Muoái Mg-EDTA coù taùc duïng nhö moät
chaát phaûn öùng keùp vöøa taïo phöùc vôùi caùc kim loaïi naëng, vöùa giaûi phoùng Mg vaøo
trong maãu, coù theå duøng thay theá cho caùc chaát che coù muøi khoù chòu vaø ñoäc tính.
Muoái Mg-EDTA chæ coù taùc duïng tích cöïc khi thay theá cho caùc kim loaïi naëng song
khoâng laøm bieán ñoåi ñoä cöùng toång coäng trong maãu nöôùc.
Baûng 1 höôùng daãn caùch söû duïng chaát che tuyø thuoäc haøm löôïng kim loaïi
naëng hay löôïng polyphosphate coù trong maãu, giuùp vieäc xaùc ñònh Ca vaø Mg baèng
phöông phaùp EDTA; ñoä cöùng toång coäng seõ coù ñöôïc qua phöông phaùp tính.
-30-
Baûng 1 : HAØM LÖÔÏNG TOÁI ÑA CAÙC CHAÁT GAÂY NHIEÃU CAÀN LOAÏI BOÛ BÔÛI
CHAÁT CHE
Chaát gaây trôû ngaïi Haøm löôïng toái ña chaát gaây trôû ngaïi(mg/l)
Chaát che 1 Chaát che 2
Nhoâm 20 20
Basium + +
Cadmium + +
Cobalt Treân 20 0,3
Ñoàng Treân 30 20
Saét Treân 30 5
Chì + 20
2+
Mangness (Mn ) + 1
Niekel Treân 20 0,3
Strontium + +
Keõm + 200
Polyphosphate 10
Lieàu löôïng treân chæ thích hôïp vôùi 25 ml maãu pha loaõng thaønh 50 ml.
Nhöõng löu yù khi ñònh phaân
Vieäc ñònh phaân chæ thöïc hieän ôû nhieät ñoä phoøng hay gaàn vôùi nhieät ñoä phoøng,
traùnh söï caùch bieät nhieät quaù lôùn so vôùi nhieät ñoä moâi tröôøng xung quanh. Söï ñoåi
maøu trôû neân chaäm vaø keát quaû keùm chính xaùc nhö trong tröôøng hôïp maãu ñöôïc ñònh
phaân gaàn khoaûng nhieät ñoä ñoâng ñaëc. Chaát chæ thò maøu seõ bò phaân huyû trong nöôùc
noùng. Ñaëc bieät pH coù theå taïo ra moâi tröôøng daãn ñeán tuûa CaCO3, tuy nhieân ñònh
phaân coù laâu cuõng coù theå hoaø tan laïi keát tuûa. Söï thay ñoåi chaäm taïi ñieåm keát thuùc
thöôøng cho keát quaû thaáp hôn . Nhaèm giaûm thieåu keát tuûa CaCO3 taïo thaønh. Vieäc
ñònh phaân caàn hoaøn taát trong voøng 5 phuùt. Ba phöông phaùp sau ñaây laøm giaûm keát
tuûa CaCO3.
Pha loaõng maãu baèng nöôùc caát ñeå toái giaûm löôïng CaCO3. Duøng moät löôïng
maãu quaù nhoû deã daãn ñeán sai leäch khi ñoïc keát quaû treân thaân oáng nhoû gioït.
Neáu ñoä cöùng ñaõ ñöôïc bieát hay ñaõ ñöôïc xaùc ñònh baèng phöông phaùp ñònh
phaân sô boä. Theâm nhanh EDTA vôùi khoaûng 90 % löôïng caàn duøng hay moät tæ leä
thích nghi tuyø vaøo theå tích maãu caàn ñònh phaân tröôùc khi chænh pH baèng dung dòch
ñeäm.
Acid hoùa maãu vaø khuaáy trong voøng 2 phuùt ñeå ñuoåi CO2 tröôùc khi chænh pH
xaùc ñònh ñoä kieàm sau moãi laàn theâm axit.
-31-
2. Duïng cuï, thieát bò vaø hoaù chaát

2.1. Duïng cuï vaø
vaø thieát bò
02Coác 250 ml
01 Buret 10 ml
01Erlen 100 ml
OÁng ñong
2.2. Hoaù chaát

2.2.1.Dung dòch ñeäm
a. Hoaø tan 16,9g NH4CL trong 143 ml NH4OH ñaäm ñaëc + 1,25g muoái Mg-
EDTA + nöôùc caát = 250 ml
b. Neáu khoâng coù muoái Mg- EDTA, hoaø tan 1,179g muoái Na-EDTA(PA) + 780
mg MgSO4.7H2O hoaëc 644 mg MgCL2. 6H2O trong 50 ml nöôùc caát.
Hoaø tan 16,9g NH4CL trong 143 ml NH4OH ñaëm ñaëc.
Troän ñeàu hai dung dòch treân vaø pha loaõng thaønh 250 ml vôi nöôùc caát.
Ñeå ñaït ñoä chính xaùc cao caàn giöõ ñuùng tì leä veà phaân löôïng giöõ caùc hoaù chaát
treân.
Ñöïng caùc dung dòch treân trong chai nhöïa deûo hay chai thuyû tinh trung tính.
Thôøi haïn söû duïng khoâng quaù moät thaùng. Ñaäy naép kín ñeå ngaên NH3 bay hôi vaø
CO2 ngoaøi khoâng khí khoâng xaâm nhaäp vaøo dung dòch.
Theâm vaøo maãu 1- 2 ml dung dòch ñeäm, neáu dung dòch maãu ñònh phaân chöa
ñaït tôùi pH 10,0 ± 0,1 taïi ñieåm keát thuùc chuaån ñoä.
2.2.2.Nhöõng taùc nhaân che

Phaàn lôùn caùc loaïi nöôùc khoâng caàn theâm taùc nhaân che. Tuy nhieân moät vaøi maãu
nöôùc chöùa nhöõng ion gaây nhieãu, caàn theâm taùc nhaân che ñeå laøm söï ñoåi maøu taïi
döùt ñieåm ñöôïc roõ raøng. Sau ñaây laø nhöõng chaát che thích hôïp.
Chaát che I
Maãu coù tính acid phaûi ñöôïc trung hoaø tôùi khi pH = 6 baèng dung dòch ñeäm hay
NaOH 0,1 Ntru7ôùc khi theâm 200 mg sodium cyanide ( NaCN) döôùi daïng tinh theå.
Theâm ñuû dung dòch ñeäm ñeå coù pH 10 ± 0,1. ( Chuù yù: NaCN raát ñoäc. Caån thaän khi
söû duïng noù. Xaû thaät nhieàu nöôùc tröôùc khi ñoå boû dung dòch treân ñeå traùnh phaûn öùng
toaû hôi ñoäc hydroxyanide (HCN)).
Chaát che II
Hoaø tan 5g NaS. 9H2O hay 3,7g Na2S. 5H2O trong 100 ml nöôùc caát.
Dung dòch Na2S deã bò oxy hoaù bôûi khí trôøi taïo ra keát tuûa sulfide aûnh höôûng ñeán
vieäc xaùc ñònh ñieåm chuyeån maøu chaát chæ thò. Phaûi baûo quaûn dung dòch naøy trong
chai ñaäy kín baèng nuùt cao su. Khi bieát roõ coù söï hieän dieän cuûa caùc kim loaïi naëng,
söû duïng chaát che xöû lyù maãu tröôùc khi ñònh phaân ( xem phaàn nhöõng löu yù khi ñònh
phaân)
-32-
2.2.3. Chaá
Chaát chæ thò maøu
a. Eriochrome Black T : muoái natri daãn xuaát töø 1 – ( 1 hyroxy – 2 naphthylazo
– 5 nitro – 2 naphthol – 4 sulfonic acid), hoøa tan 0,5 g chæ thò treân 100 g 2,
2,, 2,, - nitrilotriethanol. Theâm hai gioït cho moãi 50 ml maãu. Chænh theå tích
maãu nöôùc caàn thieát.
b. Calmagite: 1 – ( 1 hydroxy – 4 methyl – 2 phenylazo) – 2 napthol – 4
sulfonic acid. Calmagite thích hôïp cho dung dòch loûng vaø taïo ra söï thay ñoåi
maøu töông töï nhö Eryochrome Black T. vôùi ñieåm keát thuùc roõ raøng hôn.
Hoaø tan 0,10 g Calmagite trong 100ml nöôùc caát. Duøng 1ml cho moãi 50 ml
maãu ñònh phaân. Chænh theå tích neáu caàn thieát.
c. Chaát chæ thò I vaø II coù theå duøng döôùi daïng tinh theå khoâ. Khoâng neân duøng
chaát chæ thò quaù nhieàu. Chaån bò hoãn hôïp khoâ cuûa chaát chæ thò döôùi muoái tinh
thieát.
d. Neáu taïi ñieåm keát thuùc chuaån ñoä, söï thay ñoåi maøu cuûa chæ thò khoâng roõ raøng
trong tröôøng hôïp naøy caàn phaûi theâm taùc nhaân che. Neáu cho chaát che NaCN
vaøo maãu maø ñieåm ñoåi maøu vaãn khoâng roõ raøng, nguyeân nhaân coù theå do chaát
chæ thò maàu bò hö.
2.2.4. Dung dòch chuaån EDTA 0,01 M

Caân 3,723g EDTA. Hoaø tan trong nöôùc caát vaø pha thaønh 1000 ml, chuaån ñoä
laïi baèng dung dòch Calcium.
Dung dòch chuaån EDTA phaûi ñöôïc ñöïng trong chai thuûy tinh trung tính hay
bình nhöïa polyethylen.
2.2.5. Dung dòch chuaån Calcium

Caân 1g CaCO3 ( duøng chaát chuaån toát nhaát hay hoaù chaát ñaët bieät coù haøm
löôïng caùc kim loaïi naëng, ñoä keàm vaø magnesium thaáp) vaøo trong moät erlen 500
ml. Ñaët moät caùi phieãu treân mieäng bình, moãi laàn theâm moät ít HCL ( 1+ 1) cho tôùi
khi taát caû CaCO3 tan hoaøn toaøn. Theâm 200 ml nöôùc caát vaø ñun soâi vaøi phuùt ñeå ñoåi
CO2 laøm laïnh vaø theâm vaøi gioït chæ thò methyl ñoû, chænh laïi pH ñeán khi coù maøu
cam baèng NH4OH 3N hay HCL ( 1 + 1) chuyeån qua bình ñònh möùc vaø pha thaønh
moät lit1 vôùi nöôùc caát : 1 ml = 1 mg CaCO3.
2.2.6. Dung dòch sodium hydroxide : NaOH 0,1 N.
3. Trình töï thí nghieäm
Laáy moät theå tích maãu sao cho löôïng EDTA chuaån ñoä khoâng quaù 15 ml,
hoaøn thaønh vieäc ñònh phaân trong voøng 5 phuùt tính töø thôøi ñieåm cho dung dòch
ñeäm. Neáu löôïng EDTA lôùn hôn 15ml thì phaûi pha loaõng maãu.
-33-
Laáy 25ml maãu, theâm 1 tôùi 2 ml dung dòch ñeäm, thöôøng duøng 1 ml ñuû ñeå ñaït
pH 10 ± 0,1, theâm chaát che neáu söï thay ñoåi maøu taïi ñieåm keát thuùc chuaån ñoä
khoâng roõ raøng. Sau khi theâm chaát che nhöng maøu theå hieän vaãn khoâng roõ raøng.
Chaát chæ thò coù theå ñaõ bò hoûng.
Theâm chaát chæ thò maøu (löôïng nhoû baèng 1/5 haït gaïo). Chuaån ñoä töø töø baèng
dung dòch EDTA cho ñeán luùc coù maøu xanh da trôøi laïi ñieåm keát thuùc . Neáu theå tích
maãu coù ñuû vaø khoâng coù chaát gaây caûn trôû thì trò soá ñònh phaân seõ taêng khi söû duïng 1
löôïng maãu nhieàu hôn ñöôïc mieâu taû trong phaàn c döôùi ñaây.
Maãu coù ñoä cöùng thaáp: nöôùc sau khi qua trao ñoåi ion, caùc loaïi nöôùc meàm
khaùc vaø caùc loaïi nöôùc thieân nhieân coù ñoä cöùng thaáp ( ít hôn 50 mg/l) caàn laáy 1 theå
tích lôùn hôn (100 – 1000 ml) ñeå ñònh phaân vaø theâm vaøo moät löôïng dung dòch ñeäm.
Chaát che. Chaát chæ thò maøu theo tæ leä töông ñöông. Chuaån ñoä baèng oáng nhoû gioït
ñònh phaân nhoû nhaát, laøm theâm maãu thöû khoâng: duøng nöôùc caát 2 laàn nöôùc qua coät
trao ñoåi ion baèng theå tích maãu .Löôïng dung dòch ñeäm. Chaát che. Chaát chæ thò maøu
töông töï nhö maãu. Laáy theå tích EDTA ñònh phaân cuûa maãu tröø ñi theå tích duøng
ñònh phaân cho maãu thöû khoâng.
4. Caùch tính
( A ∗ B ∗ 1000)
Ñoä cöùng ( EDTA) mg CaCO3/l = ……………............
ml maãu
Trong ñoù:
A ml EDTA tham gia phaûn öùng trong maãu
B mg CaCO3 töông ñöông 1 ml EDTA ñònh phaân.
5. Caâu hoûi
1. Nguyeân nhaân gaây ra ñoä cöùng cuûa nöôùc?
2.Maãu nöôùc ñöôïc phaân tích coù caùc keát quaû nhö sau:
Na+ = 20mg/l Cl- = 40 mg/l
K+ = 30 mg/l HCO3- = 40 mg/l
2+
Ca = 15 mg/l CO32- = 67 mg/l
Mg2+ = 10 mg/l SO42 = 5 mg/l
Sr2+ = 2 mg/l NO3- = 10 mg/l
Tính ñoä cöùng toång coäng, ñoä cöùng carbonate, bicarbonate cuûa maãu
nöôùc; ( ñôn vò mgCaCO3/l)
-34-
ÑOÄ CÖÙNG CALCI
1. Giôù
Giôùi thieäu chung
Calci laø moät nguyeân toá thöôøng gaëp trong nöôùc thieân nhieân vì chaûy qua
nhöõng vuøng coù nhieàu ñaù voâi, thaïch cao, dolomit… Tuyø theo nguoàn goác vaø caùch
xöû lyù maø haøm löôïng calci trong nöôùc coù töø 0 ñeán vaøi traêm mg/l. Chæ vôùi moät
löôïng nhoû calcicacbonate cuõng coù theå taïo neân moät maøng cöùng baùm vaøo maët trong
caùc oáng daãn theo thôøi gian tích tuï, baûo veä kim loaïi choáng laïi söï aên moøn. Maët
khaùc, lôùp maøng naøy laïi laø moät tai haïi lôùn cho nhöõng thieát bò söû duïng ôû nhieät ñoä
cao nhö noài hôi… Phöông phaùp laøm meàm nöôùc baèng hoùa chaát hoaëc nhöïa trao ñoåi
ion thöôøng ñöôïc aùp duïng ñeå khöû bôùt calci tôùi giôùi haïn chaáp nhaän ñöôïc
2. Nguyeâ
Nguyeân taéc
Trong dung dòch coù chöùa calci vaø magnes, ôû pH12-13, magne seõ bò keát tuûa döôùi
daïng hydroxy. Chaát chæ thò maøu keát hôïp vôùi calci cho maøu hoàng. Khi DETA ñöôïc
theâm vaøo dung dòch seõ keát hôïp vôùi calci vaø phaûn öùng xaûy ra hoaøn toaøn. ÔÛ ñieåm
keát thuùc dung dòch chuyeån maøu hoàng sang tím
CAÙC AÛNH HÖÔÛNG (XEM PHAÀN ÑOÄ CÖÙNG)
3. Duï
Duïng cuï, thieát bò, hoùa chaát
3.1. Duï
Duïng
ng cuï
Erlen
Pipet
Buret
OÁng ñong
3.2. Hoù
Hoùa chaát
Dung dòch NaOH 1N
Chæ thò maøu Murexider: Caân 200g murexider + 100g NaCl nghieàn nhoû, troän ñeàu
Dung dòch EDTA 0.01M: Xem phaàn ñoä cöùng
4. Thöï
Thöïc haønh
Ñeå traùnh keát tuûa, vieäc ñònh phaân caàn thöïc hieän nhanh choùng sau khi naâng pH
a. Laáy 25ml (hay moät theå tích maãu pha loaõng ñeán 25ml) sao cho theå tích
EDTA duøng ñònh phaân khoâng vöôït quaù 15ml. Neáu maãu nöôùc coù haøm löôïng
calci vöôït quaù 300mg/l neân pha loaõng hoaëc trung hoøa vôùi acid roài ñun soâi
moät phuùt, laøm nguoäi tröôùc khi ñònh phaân.
b. Theâm 2ml dung dòch NaOH 1N hoaëc moät theå tích lôùn hôn ñeå naâng pH leân
12-13, laéc ñeàu
c. Theâm 0,1-0,2g chæ thò maøu murexider (löôïng nhoû baèng 1/5 haït gaïo), dung
dòch coù maøu hoàng nhaït
-35-
d. Ñònh phaân baèng dung dòch EDTA 0,01M, ñieåm keát thuùc dung dòch coù maøu
ñoû tía. Ñeå kieåm soaùt ñieåm keát thuùc chuaån ñoä, caàn ghi nhaän theå tích EDTA
ñaõ duøng, sau ñoù theâm moät hoaëc hai gioït EDTA ñeå ñaûm baûo maøu cuûa dung
dòch khoâng ñoåi
5. Caù
Caùch tính
V MlEDTA × 1000
calci (mg/l) =
mlmau
V × 1000
Ñoä cöùng calci (mgCaCO3) = mlEDTA
mlmau
-36-
SAÉT
1.Giôùi thieäu chung

Töø laâu con ngöôøi ñaõ nhaän bieát, uoáng nöôùc coù chöùa saét seõ khoâng gaây haïi
ñoái vôùi söùc khoûe. Nöôùc maët sau khi loaïi boû caën lô löûng thì haøm löôïng saét ít khi
ñaït tôùi 1mg/l. Rieâng ñoái vôùi nöôùc ngaàm vaø nöôùc thaûi sinh hoaït, haøm löôïng saét coù
theå cao hôn raát nhieàu. Nhöõng loaïi nöôùc nhö theá khi tieáp xuùc vôùi khoâng khí seõ trôû
neân ñuïc vaø coù maøu vaøng, nguyeân nhaân laø do saét daïng Fe2+ bò oxy hoùa thaønh Fe3+
taïo ra nhöõng chaát keát tuûa döôùi daïng keo. ÔÛ nhöõng ñieàu kieän töï nhieân vaø pH thaáp,
toác ñoä cuûa quaù trình oxy hoùa thöôøng xaûy ra chaäm vaø saét trong nöôùc thöôøng toàn taïi
döôùi daïng Fe2+. Trong moâi tröôøng pH<6 vaø coù suïc khí, Fe3+ coù theå toàn taïi moät
thôøi gian. Toác ñoä oxy hoùa seõ taêng leân khi trong moâi tröôøng coù pH > 6, coù maët cuûa
caùc chaát oxy hoùa hay do hoaït ñoäng cuûa vi sinh vaät. Saét coù trong nöôùc laø nguyeân
nhaân laøm cho quaàn aùo bò vaøng sau khi giaët, laøm oá caùc ñoà vaät baèng söù vaø taïo ra
caùc veát oá treân caùc ñoà vaät haøn chì. Khi haøm löôïng saét trong nöôùc lôùn hôùnmg/l gaây
ra vò tanh trong nöôùc vaø veà maët caûm quan khoâng theå chaáp nhaän ñöôïc. Ngoaøi ra,
caën saét baùm treân thaønh oángdaãn laâu ngaøy laøm thay ñoåi löu löôïng vaø taéc caùc oáng
daãn cuûa heä thoáng phaân phoái nöôùc. Chính vì nhöõng lyù do treân neân tieâu chuaån ñaët
ra cho nöôùc söû duïng trong sinh hoaït vaø aên uoáng phaûi coù haøm löôïng Fetc < 0,3
mg/l. Ñoái vôùi moät soá ngaønh coâng nghieäp, tieâu chuaån cho pheùp saét coù trong nöôùc
ñoøi hoûi raát cao nhö ñoái vôùi coâng ngheä deät nhuoäm thì Fe < 0,1 mg/l.
1.2. Nguyeân taéc

Saét trong dung dòch ñöôïc khöû thaønh daïng Fe2+ (tan trong nöôùc) baèng caùch
ñun soâi trong moâi tröôøng acid vaø hydroxylamine, sau ñoù Fe2+ taïo phöùc coù maøu vôùi
1,10 phenanthroline ôû pH = 3,0 ÷ 3,3. Moãi nguyeân töû Fe2+ seõ keát hôïp vôùi ba phaân
töû cuûa phenanthroline taïo thaønh phöùc chaát maøu ñoû cam. Cöôøng ñoä maøu tuaân theo
ñònh luaät Lambert-Beer vaø phuï thuoäc vaøo pH. Phaûn öùng seõ ñaït toác ñoä cöïc ñaïi khi
pH cuûa moâi tröôøng trong khoaûng töø 2,9 ÷ 3,5 vaø söû duïng moät löôïng thöøa
phenanthroline. Caùc phöông trình phaûn öùng ñöôïc bieåu dieãn nhö sau :
Fe(OH)3 + 3H+ → Fe 3+ + 3H2O
3+ 2+
4 Fe + 2NH2OH → 4 Fe + N2O + 4H+ + H2O
2+
N-N
Fe
+ Fe2+ N
N-
N-
3
N
N N
(maøu ñoû cam)
-37-
1.3. Trôû ngaïi

Nhöõng chaát oxy hoùa maïnh nhö cyanide, nitrite vaø phosphate
(polyphosphate maïnh hôn orthophosphate), chromium, zine vôùi haøm löôïng lôùn
hôn saét 10 laàn, cobalt, copper lôùn hôn 5mg/l vaø nicken lôùn hôn 2 mg/l ñeàu gaây
aûnh höôûng ñeán keát quaû phaân tích. Bismuth, cadmium, mercury, molybdate vaø
silver keát tuûa vôùi phenanthroline. Trong quaù trình thöïc hieän thí nghieäm, böôùc ñun
soâi vôùi acid nhaèm chuyeån polyphosphate thaønh orthophosphate, loaïi boû aûnh
höôûng cuûa nitrite vaø cyanide. Theâm moät löôïng thöøa phenanthroline ñeå loaïi boû
nhöõng sai soá gaây ra bôûi caùc chaát oxyhoùa maïnh vaø taïo phöùc vôùi moät soá ion kim
loaïi coù trong dung dòch. Neáu haøm löôïng caùc ion kim loaïi quaù cao, caàn phaûi söû
duïng phöông phaùp trích ly.
Neáu maãu coù maøu hay chaát höõu cô, xöû lyù maãu baèng caùch ñun soâi maãu nhieàu
giôø vôùi acid HCl 1:1 trong coác coù quai baèng silica, söù hay platinum. Khi maãu caïn,
ñoát nheï, phaàn tro coøn laïi ñöôïc hoøa tan baèng acid. Neáu haøm löôïng chaát höõu cô quaù
cao, böôùc phaân huûy seõ ñöôïc thöïc hieän tröôùc giai ñoaïn trích ly.
Phöông phaùp phenanthroline coù theå xaùc ñònh haøm löôïng saét nhoû nhaát laø
10µg.
2 . Duïng cuï, thieát bò vaø hoùa chaát

2.1.1. Duïng cuï
Duïng cuï thuûy tinh: nhaèm loaïi boû saét baùm treân thaønh duïng cuï caàn phaûi röûa
taát caû duïng cuï thuûy tinh baèng acid HCl ñaäm ñaëc, traùng laïi baèng nöôùc caát tröôùc khi
söû duïng.
+ 02 Erlen 125ml
+ 01 OÁng ñong 50ml
+ 06 Bình ñònh möùc 100ml.
+ 02 pipet 2ml, 5ml, 10ml
+ 01 pipet 25ml
2.1.2.Thieát bò:
+ Spectrophometer
+Beáp ñieän
2.2. Hoùa chaát:
Söû duïng nhöõng hoùa chaát coù haøm löôïng saét thaáp vaø nöôùc caát khoâng coù saét
ñeå chuaån bò caùc dung dòch chuaån vaø taùc nhaân.
-38-
2.2.1.. Hydrochloric acid (HCl) ñaäm ñaëc.

2.2.2.Dung
2.2.2.Dung dòch hydroxylamine: hoøa tan 10g NH2OH.HCl trong 100ml nöôùc caát.
2.2.3. Dung dòch ñeäm ammonium acetate (NH3C2H3O2): hoøa tan 250g NH3C2H3O2
trong 150ml nöôùc caát, theâm 700ml acid acetic (CH3COOH) ñaäm ñaëc. Laéc ñeàu.
2.2.4. Dung dòch phenanthroline:
Caùch 1: hoøa tan 100mg 1,10 phenanthroline (C12H8N2.H2O) trong 100ml
nöôùc caát, khuaáy vaø ñun tôùi 80oC. Khoâng ñöôïc ñun soâi.
Caùch 2: cho 10ml nöôùc caát vaøo trong coác chöùa 100mg phenanthroline
C12H8N2.H2O, theâm 2 gioït acid ñaäm ñaëc, khuaáy ñeàu ñeán khi tan hoaøn toaøn, pha
loaõng thaønh 100ml.
Khoâng söû duïng khi dung dòch coù maøu.
2.2.5. Dung dòch löu tröõ saét:
Ñoå 20ml H2SO4 ñaäm ñaëc vaøo 50ml nöôùc caát vaø theâm vaøo 1,404g
Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O. Sau khi dung dòch ñoàng nhaát, theâm töøng gioït KMnO4 cho
ñeán khi xuaát hieän maøu hoàng nhaït khoâng ñoåi. Pha thaønh 1000ml vôùi nöôùc caát
(1,00ml = 200µg Fe).
2.2.6. Dung dòch chuaån : chuaån bò moãi khi söû duïng.
Laáy 50ml dung dòch löu tröõ saét cho vaøo bình ñònh möùc 1000ml, theâm nöôùc
caát tôùi vaïch ñònh möùc (1,00ml = 10,00µg Fe).
3. Thöïc haønh
3.1. Saét toång coäng (Fe tc)
Maãu phaûi ñöôïc laéc ñeàu tröôùc khi phaân tích, laáy 50ml maãu cho vaøo erlen.
Neáu theå tích maãu coù haøm löôïng saét cao hôn 200µg, söï duïng moät löôïng maãu ít hôn
vaø pha thaønh 50ml. Theâm 2ml HCl ñaäm ñaëc vaø 1ml NH2OH.HCl. Theâm vaøi vieân
bi thuûy tinh vaøo erlen, ñun soâi ñeán khi theå tích coøn khoaûng 15 ÷ 20ml (neáu maãu bò
caïn, cho vaøo 2ml HCl ñaäm ñaëc vaø 5ml nöôùc caát).
Laøm nguoäi maãu ôû nhieät ñoä phoøng, chuyeån dung dòch vaøo bình ñònh möùc
100ml, theâm 10ml dung dòch ñeäm NH3C2H3O2 vaø 4ml dung dòch phenanthroline.
Cho nöôùc caát tôùi vaïch ñònh möùc vaø laéc ñeàu, sau ñoù ñeå khoaûng 10 ÷15 phuùt cho
cöôøng ñoä maøu ñaït cöïc ñaïi vaø oån ñònh. Ño ñoä haáp thu treân maùy spectrophotometer
ôû böôùc soùng 510nm.
3.2. Saét hoøa tan

Ngay sau khi laáy maãu, loïc maãu baèng giaáy loïc coù ñöôøng kính 0,45µm, nöôùc
sau loïc ñöôïc acid hoùa vôùi tæ leä 1ml HCl ñaäm ñaëc/100ml maãu. Toång haøm löôïng saét
hoøa tan ñöôïc xaùc ñònh nhö trong phaàn 3.1.
-39-
3.3. Saét hai (Fe2+)

Vieäc xaùc ñònh Fe2+ phaûi thöïc hieän taïi vò trí laáy maãu bôûi vì coù söï thay ñoåi tyû
leä giöõa Fe2+ vaø Fe3+ theo thôøi gian trong moâi tröôøng acid. Ñeå xaùc ñònh Fe2+, acid
hoùa maãu theo tæ leä 2ml HCl ñaäm ñaëc/100ml maãu taïi thôøi ñieåm laáy maãu.
Laáy 50ml maãu ñaõ ñöôïc acid hoùa, theâm 20ml phenanthroline vaø 10ml dung
dòch ñeäm NH4C2H3O2, laéc ñeàu. Pha thaønh 100ml vôùi nöôùc caát, ñôïi khoaûng 10÷15
phuùt, sau ñoù ño ñoä haáp thu A ôû böôùc soùng 510nm.
4. Caùch thaønh laäp ñöôøng cong chuaån

Söû duïng dung dòch chuaån coù noàng ñoä 1ml = 10µ
10µg Fe.
Pha loaït dung dòch chuaån saét nhö sau :
0 1 2 3 4 5
STT
V dd chuaån (ml) 0 2 4 6 8 10
V nöôùc caát (ml) 50 48 46 44 42 40
V HCl ñaäm ñaëc (ml) 2
V dd NH2OH.HCl (ml) 1
V dd ñeäm ammonium acetate 10
NH3C2H3O2 (ml)
V dd phenanthroline (ml) 4
** Ñònh möùc 100ml
Haøm löôïng Cµg 0 20 40 60 80 100
Noàng ñoä C mg/l 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
Ñoä haáp thu A (ño baèng maùy) böôùc zero ? ? ? ? ?
soùng 510nm.
Chuù thích
** Ñònh möùc thaønh 100ml baèng nöôùc caát. Laéc ñeàu vaø ño ñoä haáp thuï.
Neáu maãu bò ñuïc vaø coù maøu, thay vì söû duïng nöôùc caát laøm maãu chuaån traéng, söû
duïng chính maãu laøm maãu chuaån traéng vaø xöû lyù maãu qua taát caû caùc böôùc nhö trong
quaù trình thöïc hieän nhöng khoâng cho phenanthroline.
5. Tính
Tính toaù
toaùn
Sau khi coù ñoä haáp thuï cuûa moät loaït chuaån. Veõ giaûn ñoà A = f(C), söû duïng
phöông phaùp bình phöông cöïc tieåu ñeå laäp phöông trình y= ax + b. Töø trò soá ñoä haáp
thuï cuûa dung dòch maãu Am suy ra Cm töø phöông trình treân. Keát quaû bieåu dieãn
baèng ñôn vò mg/l.
6. Caâu hoûi
6.1.Trình
6.1. baøy nhöõng traïng thaùi khaùc nhau cuûa saét trong nguoàn nöôùc töï
nhieân, neâu ñieàu kieän toàn taïi cuûa moãi traïng thaùi.
6.2.Neâ
6.2. u nhöõng nguyeân nhaân chính gaây oâ nhieãm saét trong nguoàn nöôùc
ngaàm.
-40-
NITROGEN – NITRITE (N – NO2)

1. 1 YÙ nghóa moâi tröôøng
Nitrite laø moät giai ñoaïn trung gian trong chu trình ñaïm hoùa do söï phaân huûy caùc
chaát ñaïm höõu cô. Vì coù söï chuyeån hoùa giöõa noàng ñoä caùc daïng khaùc nhau cuûa
nitrogen neân caùc veát nitrite ñöôïc söû duïng ñeå ñaùnh giaù söï oâ nhieãm höõu cô. Trong
caùc heä thoáng xöû lyù hay heä thoáng phaân phoái cuõng coù nitrite do nhöõng hoïat ñoäng
cuûa vi sinh vaät. Ngoaøi ra nitrite coøn ñöôïc duøng trong ngaønh caáp nöôùc nhö moät
chaát choáng aên moøn. Tuy nhieân, trong nöôùc uoáng, nitrite khoâng ñöôïc vöôït quaù 0.1
mg/l.
1.2 Nguyeân taéc

Nitrite ñöôïc xaùc ñònh baèng phöông phaùp so maøu. Maøu do phaûn öùng töø caùc dung
dòch tham chieáu vaø maãu sau khi taùc duïng vôùi acid sulfanilic vaø naphthylamine ôû
moâi tröôøng pH = 2 – 2.5 taïo thaønh hôïp chaát maøu ñoû tím cuûa acid azobelzol
naphthylamine sulfonic nhö sau:
HSO3- -NH3 + NaNO2 HSO3- -N=N+Cl- + NaCl + H2O
Phöông phaùp DIAZO thích hôïp khi xaùc ñònh haøm löôïng N-NO2 töø 1 - 25 µg / l
1.3 Caùc ảnhnh höôûng

Chlorine vaø nitrogen trichloride toàn taïi trong maãu seõ gaây ra trôû ngaïi ñoái vôùi
phöông phaùp naøy. AÛnh höôûng naøy seõ giaûm thaáp khi theâm naphthylamine
hydrochloride tröôùc, sau ñoù ñeán acid sulfanilic. Nhöõng ion taïo keát tuûa laøm sai
leäch keát quaû nhö: Sb, Fe3+, Pb2+, Hg2+, Ag+,… khoâng neân toàn taïi trong maãu. Moät
löôïng nhoû chaát raén lô löûng cuõng gaây caûn trôûm coù theå loïc qua giaáy loïc kích thöôùc
0.45 µm
2 . Duïng cuï, thieát bò vaø hoùa chaát

2.1.1 Duïng cuï
Pipet 1ml (1); oáng ñong 50ml (1); pipet 25ml (1)
Erlen 125ml (9); quaû boùp cao su (1)
Coác ñoát 100ml (1)
Spectrophotometer
OÁng ño ñoä truyeàn suoát
-41-
2.1.2 Hoùa Chaát

a. Dung dòch chuaån
• Dung dòch löu tröõ N-

N-NO2: (1ml = 250 µg N-NO2): NaNO2 0.05: hoøa tan
1.232g NaNO2 trong nöôùc caát vaø ñònh möùc thaønh 1000ml.
N-NO2 chuaån (1ml = 0.0005mg = 0.5 µg N-NO2): Laáy 2ml dung
• Dung dòch N-
dòch löu tröõ + nöôùc caát = 1 lít.
Xaùc ñònh laïi noàng ñoä dung dòch NO2- môùi pha baèng caùch pha caùc dung dòch sau:
• KMnO4 0.05N: caân 1.6g KMnO4 + nöôùc caát = 1 lít.
• FAS 0.05N: caân 19.607g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O + 20ml H2SO4 ñaäm ñaëc +
nöôùc caát = 1 lít.
• Na2C2O4 0.05N: caân 3.350g Na2C2O4 the6m nöôùc caát cho ñuû 1 lít (neáu
khoâng duøng FAS).
Cho vaøo bình thuûy tinh coå maøi 50ml KMnO4 0.05N vaø 5ml H2SO4 ñaäm ñaëc, theâm
50ml dung dòch NaNO2 0.05N (hoaëc Na2C2O4 0.05N) vôùi dung dòch baèng caùch
theâm moãi laàn 10ml dung dòch FAS (hoaëc Na2C2O4) vôùi dung dòch KMnO4 0.05N
ñeán khi dung dòch chuyeån sang maøu hoàng nhaït. Tính noàng ñoä cuûa dung dòch löu
tröõ N-NO2 baèng coâng thöùc:
[( B * C ) − ( D * E )] * 7
A= mg/ml N-NO2
F
B ml dung dòch KMnO4 ñaõ duøng
C nguyeân chuaån ñoä cuûa dung dòch KMnO4 (0.05N)
D ml FAS (hoaëc Na2C2O4) ñaõ duøng
E nguyeân chuaån ñoä cuûa dung dòch chuaån (0.05N)
F ml dung dòch NaNO2 duøng ñònh phaân
b. Dung dòch EDTA: caân 0.5g muoái natri daãn xuaát töø EDTA + nöôùc caát =
100ml
c. Acid sulfanilic + 70ml nöôùc noùng ñeå nguoäi + 20ml HCl ñaäm ñaëc pha loaõng
thaønh 100ml vôùi nöôùc caát.
d. Dung dòch Naphthylamine chlohydrate: caân 0.6g naphthylamine

chlohydrate + 50ml nöôùc caát + 1ml HCl ñaäm ñaëc + nöôùc caát = 100ml. Pha duøng
ngay hoaëc löu giöõ ôû nhieät ñoä thaáp.
-42-
e. Dung dòch ñeäm axetat: caân 16.4g CH3COONa hay 27.2g CH3COONa.3H2O
+ nöôùc caát = 100ml.
f. Dung dòch huyeàn treo Al(OH)3: caân 125g AlK(SO4)2.12H2O hay

Al(NH4)(SO4)2.12H2O trong 1000ml nöôùc caát, ñun nheï ñeán 600C + 55ml NH4OH
ñaäm ñaëc. Töø töø laéc ñeàu. Ñöôïc 1 giôø, röûa huyeàn troïc nhieàu laàn vôùi nöôùc caát ñeán
khi nöôùc röûa khoâng coøn Cl- (thöû baèng AgNO3). Sau ñoù theâm nöôùc caát cho thaønh
1000ml.
2.2 Trình töï thí nghieäm

a. Neáu maãu thöû nhieàu chaát lô löûng vaø maøu, theâm 2ml Al(OH)3 vaøo 100ml
maãu, ñeå laéng vaøi phuùt, loïc boû lôùp nöôùc qua loïc ñaàu tieân. (Neáu maãu trong thì
khoâng phaûi laøm böôùc naøy).
b. Chuaån bò maãu vaø dung dòch tham chieáu (ñöôøng chuaån) theo baûng sau:
STT 0 1 2 3 4 5 6
ml dd N-NO2 chuaån 0 2.5 5 7.5 10 12.5 0
ml nöôùc caát 2.5 22.5 20 17.5 15 10 -
ml maãu nöôùc - - - - - - 25
ml dd EDTA 0.5ml/oáng
ml acid sulfanilic 0.5ml/oáng – ñôïi 10 phuùt
ml naphthylamine 0.5ml/oáng
ml dd ñeäm axetat 0.5ml/oáng – ñôïi 20 phuùt
C ( µg ) 0 1.25 2.5 3.75 5.0 6.25 -
C (mg/l) 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 -
Caùc dung dòch theo ñuùng thöù töï trong baûng, sau moãi laàn theâm dung dòch phaûn öùng
chôø ñuùng thôøi gian qui ñònh.
c. Ño ñoä haáp thuï A ôû böôùc soùng λ = 520 nm
2.3 Tính Toaùn

Töø loaït chuaån ño ñoä haáp thuï. Veõ giaûn ñoà A = f(C), söû duïng phöông phaùp bình
phöông cöïc tieåu ñeå laäp phöông trình y = ax + b.
2.4 Caâu Hoûi

a. Phaân tích moät maãu nöôùc ngaàm, keát quaû haøm löôïng nitrite cao, coù theå keát
luaän gì?
b. Nitrogen thöôøng toàn taïi ôû daïng naøo trong nöôùc maët? Nöôùc giaám?
-43-
PHOSPHATE
1.1.YÙ nghóa moâi tröôøng
Trong thieân nhieân phosphate ñöôïc xem laø saûn phaåm cuûa quaù trình laân hoùa,thöôøng
gaëp ôû daïng veát ñoái vôùi nöôùc thieân nhieân.Khi haøm löôïng phosphate cao seõ laø moät
yeáu toá giuùp rong reâu phaùt trieån maïnh .Ñaáy coù theå coù nguoàn goác do oâ nhieãm bôûi
nöôùc sinh hoaït,noâng nghieäp hoaëc töø nöôùc thaûi coâng nghieäp saûn xuaát boät giaët,chaát
taåy röûa hay phaân boùn .Do ñoù,chæ tieâu phosphate ñöôïc öùng duïng trong vieäc kieåm
soaùt möùc ñoä oâ nhieãm cuûa doøng nöôùc.
Vieäc xaùc ñònh phosphate raát caàn thieát trong vaän haønhcaùc traïm söû lyù nöôùc thaûi vaø
trong nghieân cöùu oâ nhieãm doøng chaûy cuûa nhieàu vuøngvì haøm löôïng phosphate coù
theå coi nhö laø moät löôïng chaát dinh döôõng trong xöû lyù nöôùc thaûi .
1.2. Nguyeân taéc
Trong moâi tröôøng acid caùc daïng cuûa phosophate ñöôïc chuyeån veà daïng
orthophosphate vaø seõ phaûn öùng vôùi ammonium molybdate ñeå phoùng thích acid
molybdophosphoric, sau ñoù acid naøy seõ bò khöû bôûi SnCl2 cho molybdenum maøu
xanh döông.
PO43- +12 (NH4)2MoO4 + 24 H+ (NH4)3PO4.12MoO3 + 21NH4+ +12 H2O
(NH4)3PO4.12MoO3 + Sn2+ Molybdenum (xanh döông) + Sn4+
1.3. Caù
Caùc aûnh höôûng
Trong oáng maãu phaân tích ,toát nhaát saét khoâng ñöôïc vöôït quaù 0,4 mg/l. Haøm löôïng
silica hoøa tan phaûi döôùi 25mg/l. Ñoä ñuïc cuõng laø moät nguyeân nhaân taïo khoù khaên
cho vieäc xaùc ñònh .Cromate vaø caùc taùc nhaân oxy hoùa maïnh nhö peroxide coù theå
laøm nhaït maàu phaûn öùng .AÛnh höôûng caùc chaát treân coù theå loaïi boû baèng caùch theâm
0.1g acid sulfanilic vaøo maãu tröôùc khi theâm molybdate.
2. Duïng cuï ,thieát bò vaø hoùa chaát

2.1. Duï
- OÁng ño ñoä truyeàn suoát.
- Muoãng muùc hoùa chaát .
- Beáp ñun.
- Erlen.
- Bi thuûy tinh .
- Pipet.
-44-
2.2. Hoù
Hoùa chaát
a. Dung dòch chæ thò phenolphthalein.
b. Dung dòch acid : caån thaän cho 300ml H2SO4 ñaäm ñaëc vaøo 600 ml nöôùc caát vaø
ñònh möùc thaønh 1000ml.
c.Hoãn hôïp acid maïnh (strong – acid solution):cho töø töø 300 ml H2SO4 ñaäm ñaëc
vaøo 600 ml nöôùc caát ,ñeå nguoäi .Theâm vaøo 4,0 ml HNO3 ñaäm ñaëc ñònh möùc thaønh
1000 ml.
d. Ammonium persulfate (NH4)2S2O3 tinh theå hoaëc potassium persulfate K2S2O8
tinh theå.
e. Hydroxiyt natri NaOH 1N
f. Dung dòch ammonium molybdate:
Hoøa tan 25g (NH4)6Mo7O24.4H2O trong 175 ml nöôùc caát .Caån thaän theâm 280 ml
H2SO4 ñaäm ñaëc vaøo 400 ml nöôùc caát,ñeå nguoäi.Cho dung dòch molydate vaøo ñònh
möùc thaønh 1000 ml.
g. Dung dòch tin chloride: caân 2,5g SnCl2.2H2O trong 100 ml glycerol. Ñun caùch
thuûy vaø khuaáy ñeán khi tan hoaøn toaøn.
h. Dung dòch photphate chuaån:
Hoøa tan 219,5 mg KH2PO4 khan (say khoâ ôû 105o C moät giôø) trong nöôùc caát vaø
ñònh möùc thaønh 1000 ml (1,00 ml=50,0 µ g P-PO4)
Duøng 50 ml dung dòch chuaån pha loaõng thaønh 1000 ml .Dung dòch naøy coù noàng
ñoä 1 ml =2,5 µ g p-PO4.
3. Trình
Trình töï thí nghieäm
a. Maãu laéc ñeàu laáy 50 ml hoaëc theå tích phuø hôïp .Cho vaøo 0,05 ml (1 gioït) chaát chæ
thò phenolphthalein.Neáu maãu coù maàu theâm vaøo töø töø dung dòch sulfuric acid ñeán
khi maát maøu .Sau ñoù theâm 1 ml dung dòch sulfuric acid vaø 0,4 g (NH4)2S2O8 hoaëc
0,5g K2S2O8.
Ñun khoaûng 30 ñeán 40 phuùt hoaëc theå tích coøn khoaûng 10 ml .Ñeå nguoäi theâm vaøo
1 gioït chaát chæ thò phenolphthalein vaø trung hoøa ñeán maøu hoàng nhaït baèng dung
dòch NaOH., ñònh theå tích laïi thaønh 50 ml baèng nöôùc caát.
b. Laáy 50 ml maãu ,khoâng coù maøu vaø ñuïc ,theâm moät gioït chaát chæ thò
phenolphthalein. Neáu maãu chuyeån sang maøu hoàng ,theâm töø töø dung dòch strong
acid ñeå maát maøu.
c. Theâm vaøo 2,0 ml molybdate vaø 0,25 ml (5 gioït ) tin chloride vaø laéc ñeàu .Toác ñoä
vaø cöôøng ñoä hieän maøu phuï thuoäc vaøo nhieät ñoä. Do ñoù neân giöõ loaït dung dòch
chuaån,maãu vaø hoùa chaát ôû cuøng nhieät ñoä( cheânh nhau khoâng quaù 2oC) trong
khoaûng 20-30oC.
-45-
d. Ñeå yeân sau 10 phuùt( khoâng quaù 12 phuùt) do ñoä haáp thuï baèng maùy quang phoå keá
ôû böôùc soùng 690 nm.
e. Chuaån bò ñöôøng cong chuaån:
STT 0 1 2 3 4 5 6
ml dd P-PO4 chuaån 0 1 2 3 4 5 -
ml nöôùc caát 50 49 48 47 46 45 -
ml maãu nöôùc 8 7 6 5 4 8 50
ml dd molybdate 2,0 ml
ml SnCl2 0,25 ml= 5 gioït
C ( µ g) 0 2.5 5 7.5 10.0 12.5
C (mg/l) 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
Ñoä haáp thu ño baèng maùy ? ? ? ? ? ? ?

böôùc soùng 690nm
4. Tín
Tính
ính toaùn
Töø loaït dung dòch chuaån,ño ñoä haáp thuï ,veõ giaûn ñoà A=f(C) ,söû duïng phöông phaùp
bình phöông cöïc tieåu ñeå laäp phöông trình y = ax + b . Töø trò soá ñoä haáp thu A m
cuûa maãu ,tính noàng ñoä C m .Neáu trò soá A m cuûa maãu vöôït quaù caùc trò soá cuûa dung
dòch chuaån ,phaûi pha loaõng ñeán noàng ñoä thích hôïp.
5. Caâ
Caâu hoûi
1. YÙ nghóa cuûa phosphorus trong vieäc kieåm soaùt oâ nhieãm nguoàn nöôùc ?
2. Söï khaùc nhau giöõa orthophosphate,pholyphosphate vaø organic phosphorus ?
3. So saùnh keát quaû phaân tích cuûa maãu nöôùc thaûi sinh hoïat ngay sau khi laáy veà vaø
maãu ñaõ ñöôïc baûo quaûn trong nhieàu ngaøy?
-46-
OXI HOØA TAN (DO)

DO (oxi hoøa tan) laø yeáu toá xaùc ñònh söï thay ñoåi xaûy ra do vi sinh vaät kò khí
hay hieáu khí. Ñaây laø chæ tieâu quan troïng nhaát lieân quan ñeán vieäc kieåm soaùt oâ
nhieãm doøng chaûy. Ngoaøi ra, DO coøn laø cô sôû kieåm tra BOD nhaèm ñaùnh giaù möùc
ñoä oâ nhieãm cuûa nöôùc thaûi sinh hoaït vaø nöôùc thaûi coâng nghieäp.
Taát caû caùc quaù trình xöû lyù hieáu khí phuï thuoäc vaøo söï hieän dieän cuûa DO
trong nöôùc thaûi, vieäc xaùc ñònh DO khoâng theå thieáu vì ñoù laø phöông tieän kieåm soaùt
toác ñoä suïc khí ñeå baûo ñaûm ñuû löôïng DO thích hôïp cho vi sinh vaät hieáu khí phaùt
trieån.
DO cuõng laø yeáu toá quan troïng trong söï aên moøn saét theùp, ñaëc bieät laø trong
heä thoáng caáp nöôùc vaø loø hôi.
1.2. Nguyeân taéc

Phöông phaùp Winkler caûi tieán döïa treân söï oxi hoùa Mn2+ thaønh Mn4+ bôûi löôïng oxi
hoøa tan trong nöôùc
Khi cho MnSO4 vaø dung dòch iodide kieàm (NaOH + NaI) vaøo maãu coù hai tröôøng
hôïp xaûy ra:
- Neáu khoâng coù oxi hieän dieän, keát tuûa Mn(OH)2 coù maøu traéng
Mn2+ + 2OH- → Mn(OH)2 ↓ (tuûa traéng) (1)
- Neáu maãu coù oxi, moät phaàn Mn2+ bò oxi hoùa thaønh Mn4+, tuûa coù maøu naâu.
Mn2+ + 2OH- + 1/2O2 → MnO2 + H2O (2)
Hoaëc Mn(OH)2 + 1/2O2 → MnO2 + H2O (3)
Mn4+ coù khaû naêng khöû I- thaønh I2 töï do trong moâi tröôøng acid. Nhö vaäy, löôïng I2
ñöôïc giaûi phoùng töông ñöông vôùi löôïng oxi hoaø tan coù trong nöôùc. Löôïng iod naøy
ñöôïc xaùc ñònh theo phöông phaùp chuaån ñoä baèng thiosulfate vôùi chæ thò tinh boät.
MnO2 + 2I- + 4H+ → Mn2+ + I2 + 2H2O (4)
2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2NaI (khoâng maøu) (5)
Phöông phaùp Winkler bò giôùi haïn bôûi caùc taùc nhaân oxi hoùa khaùc nhö: nitrite, saét
… caùc taùc nhaân naøy cuõng coù theå oxi hoaù 2I- → I2 ñöa ñeán vieäc naâng cao trò soá
keát quaû. Ngöôïc laïi, taùc nhaân khöû nhö: Fe2+, sulfite, sulfide, … laïi oxi hoùa I2 → I-
seõ laøm thaáp giaù trò keát quaû.
Ñaëc bieät ino nitrite laø moät trong nhöõng chaát ngaên trôû thöôøng gaëp, noù khoâng oxy
hoùa Mn2+ song khi moâi tröôøng coù iodide vaø acid, NO2 noù seõ oxy hoùa 2I- → I2,
-47-
N2O2 taïo thaønh töø phaûn öùng laïi bò oxy hoùa bôûi oxy khí trôøi qua maët thoaùng dung
dòch ñeå laïi cho NO2
2NO2 + 2I- + 4H+ → I2 + N2O2 + 2H2O

Vaø N2O2 1/2O2 + H2O → 2NO2 + 2H+
Do ñoù khi coù NO2 trong maãu, ñieåm keát thuùc khoâng theå xaûy ra bình thöôøng khi coù
söï bieán ñoåi lieân tuïc töø 2I- → I2 vaø ngöôïc laïi.
Ñeå khaéc phuïc nhöôïc ñieåm treân cuûa pp Winker caûi tieán baèng caùch trong dd iodide
kieàm ñöôïc theâm moät löôïng nhoû sodium azide:
NaN3 + H+ → HN3 + Na+

HN3 + NO2 + H+ → N2 + N2O + H2O
Theo tieán trình naøy NO2 bò loaïi haún.
2. Duïng cuï ,thieát bò vaø hoùa chaát

2.1. Duï
- 02 Chai DO
- 02 OÁng ñong 100ml
- 01 Buret
2.2 Hoùa chaát

a) Dd MnSO4: Hoøa tan 480g MnSO4.4H2O (hoaëc 400g MnSO4.2H2O hoaëc 364 g
MnSO4.H2O)trong nöôùc caát pha loaõng thaønh 1lít. Ñeå cho tan heát khoaûng 3 tieáng
dd coù maøu hoàng.
b) Dd iodide-azide kieàm: hoøa tan 500g NaOH hoaëc (700g KOH) vaø 135g NaI
hoaëc (150g KI) trong nöôùc caát vaø pha loaõng thaønh 1 lít. Theâm 10g NaN3 ñaõ ñöôïc
hoøa tan trong 40ml nöôùc caát.
c) axit sunfuric ñaäm ñaëc
d) Dd Na2S2O3 0,025M: hoøa tan 6,205g Na2S2O3.5H2O trong nöôùc caát, theâm 1,5ml
NaOH 6N hoaëc 0,4gNaOH vieân pha loaõng thaønh 1 lít.
-48-
- Laáy maãu vaøo ñaày chai DO 300ml, ñaäy nuùt ñoå

boû phaàn treân ra. Khoâng ñöôïc ñeå boït khí baùm
quanh thaønh chai
- Môû nuùt, laàn löôït theâm
2ml dd MnSO4
2ml Iodur-Azur kieàm
- Ñaäy nuùt, ñaûo chai ít nhaát 20s cho keát tuûa laéng
yeân khoaûng 2/3 chai
- Ñôïi keát tuûa laéng yeân, môû nuùt caån thaän cho
2ml H2SO4 ñaäm ñaëc. Ñoùng naép ñaûo maïnh
chai.
- Khi keát tuûa ñaõ tan hoaøn toaøn, duøng oáng ñong 100ml roùt boû 97ml dung dòch.
Ñònh phaân löôïng coøn laïi baèng Natrithiosunphat ñeán khi coù maøu vaøng nhaït roài
theâm 5 gioït chæ thò hoà tinh boät. Tieáp tuïc ñònh phaân cho ñeán khi dung dòch maát
maøu xanh.
4. Tính toaùn
1ml Na2S2O3 0,025N = 1ml O2/L
-49-
NHU CAÀU OXY SINH HOÏ

HOÏC ( BIOLOGY OXYGEN DEMAND – BOD)

1.1 YÙ Nghóa moâi tröôøng
Nhu caàu oxy sinh hoùa (BOD) laø löôïng oxy caàn thieát ñeå vi sinh vaät oxy hoùa caùc
chaát höõu cô coù khaû naêng phaân huûy sinh hoïc trong ñieàu kieän hieáu khí. Khaùi nieäm
“coù khaû naêng phaân huûy” coù nghóa laø chaát höõu cô coù theå duøng laøm thöùc aên cho vi
sinh vaät.
BOD laø moät trong nhöõng chæ tieâu ñöôïc duøng ñeå ñaùnh giaù möùc ñoä gaây oâ nhieãm cuûa
caùc chaát thaûi sinh hoaït, nöôùc thaûi coâng nghieäp vaø khaû naêng töï laøm saïch cuûa
nguoàn nöôùc.
1.2 Nguyeân taéc
Söû duïng chai DO coù V = 300ml. Ño haøm löôïng DO ban ñaàu vaø sau 5 ngaøy uû ôû
20oC. Löôïng oxy cheânh leäch do vi sinh vaät söû duïng chính laø BOD.
1.3 Caùc aûnh höôûng
Vi sinh vaät nitrate hoùa seõ söû duïng oxy ñeå oxy hoùa nitô NH3 thaønh NO2- vaø NO3- ,
do ñoù coù theå laøm thieáu huït oxy hoøa tan daãn ñeán BOD khoâng coøn chính xaùc.

2.1 Duïng cuï vaø thieát bò
Tuû ñieàu nhieät BOD ôû 20oC ± 1oC

Chai BOD
OÁng ñong 100ml
Buret
Pipet
Tuû ñieàu nhieät BOD

2.2 Hoùa chaát
a. DD ñeäm phosphate: hoøa tan 8,5g KH2PO4; 21,75g K2HPO4; 33,4g
Na2HPO4.7H2O vaø 1,7g NH4Cl trong 500ml nöôùc caát vaø ñònh möùc thaønh 1 lít.
b. DD MgSO4 : hoøa tan 22,5g MgSO4.7 H2O trong nöôùc caát, ñònh möùc thaønh 1 lít.
c. DD CaCl2 : hoøa tan 27,5g CaCl2 trong nöôùc caát, ñònh möùc thaønh 1 lít.
d. DD FeCl3 : hoøa tan 0,225g FeCl3.6H2O trong nöôùc caát, ñònh möùc thaønh 1 lít.
-50-
e. DD H2SO4 1N hoaëc NaOH 1N ñeå trung hoøa maãu coù tính kieàm hoaëc tính acid.
f. DD Sulfit natri: hoøa tan 1,575g Na2SO3 trong 1 lít nöôùc caát.
g. DD Acid glutami (glucose – glutamic acid solution): saáy glucose vaø glutamic
acid trong 1h ôû nhieät ñoä 103oC, theâm 150mg glutamic acid vaøo nöôùc caát vaø pha
thaønh 1lít.
h. DD ammonium chloride: hoøa tan 1,15g NH4Cl trong nöôùc caát, chænh pH = 7,2
baèng NaOH vaø pha loaõng thaønh 1 lít. DD chöùa 0,3mg N/ml.
3. Trình
Trình töï thí nghieäm
a. Chuaån bò nöôùc pha loaõng (nöôùc caát ñöôïc suïc khí baõo hoøa oxy)
Söû duïng moãi dung dòch phosphate, MgSO4, CaCl2, FeCl3 laø 1ml cho 1 lít nöôù nöôùc caát
o o
baõo hoøa oxy vaø giöõ ôû 20 C ± 1 C (nöôùc pha loaõng naøy ñöôïc suïc khí töø 1,5 – 2h).
b. Xöû lyù maãu
Neáu coù ñoä kieàm hoaëc ñoä acid thì maãu phaûo ñöôïc trung hoøa ñeán pH 6,5 – 7,5 baèng
H2SO4 hoaëc NaOH loaõng.
Neáu maãu coù haøm löôïng chlor dö ñaùng keå, theâm 1ml acid acetic 1:1 hay H2SO4
1:50 trong 1 lít maãu, sau ñoù tieáp tuïc theâm 10ml% roài ñònh phaân baèng Na2S2O3 ñeán
döùt ñieåm.
c. Kyõ thuaät pha loaõng maãu xöû lyù theo tyû leä ñeà nghò sau
0,4% - 1% : cho nöôùc thaûi coâng nghieäp nhieãm baån naëng

1% - 55% : cho nöôùc uoáng chöa xöû lyù hoaëc ñaõ laéng
5% - 25% : cho doøng chaûy qua quaù trình oxy hoùa
25% - 100% : cho caùc doøng soâng oâ nhieãm
d. Chieát nöôùc pha loaõng vaøo 2 chai. Cho maãu vaøo moãi chai baèng caùch nhuùng pipet
xuoáng ñaùy chai thaû töø töø maãu vaøo chai cho ñeán khi ñaït theå tích caàn söû duïng, laáy
nhanh pipet ra khoûi chai ñaäy nhanh nuùt laïi(khoâng ñöôïc coù boït khí). Moät chai ñaäy
kín ñeå uû 5 ngaøy (DO5). Chai uû trong tuû 20oC ñaäy kyõ, nieâm baèng nöôùc moûng treân
choã loe cuûa mieäng chai (löu yù khoâng ñeå nöôùc caïn heát).
c. Ñònh phaân löôïng oxy hoøa tan:

- Moät chai xaùc ñònh DO ngay treân maãu pha loaõng: DOO
- Moät chai coøn laïi uû ôû 20oC ± 1oC vaø ñònh phaân sau 5 ngaøy: DO5
-Ñoä pha loaõng sao cho ñeå söï khaùc bieät giöõa 2 laàn ñònh phaân phaûi >1 mgO2/L
-51-
4. Tính
Tính toaùn
BOD(mg/l) = (DOO – DO5)xf
DOO: oxy hoøa tan ño ñöôïc ngaøy ñaàu tieân

DO5 : oxy hoøa tan ño ñöôïc sau 5 ngaøy
f: heä soá pha loaõng
-52-
NHU CAÀU OXI HOÙ HOÙA HOÏC (CHEMICAL OXYGEN DEMAND – COD)
1. Ñaïi cöông
COD laø nhu caàu oxi caàn ñeå oxi hoùa caùc chaát höõu cô trong ñieàu kieän moâi
tröôøng oxi hoùa maïnh vaø nhieät ñoä cao.
COD laø moät trong nhöõng chæ tieâu ñaëc tröng duøng ñeå kieåm tra oâ nhieãm cuûa
nguoàn nöôùc thaûi sinh hoaït vaø nöôùc thaûi coâng nghieäp, ñaëc bieät laø caùc coâng trình xöû
lyù nöôùc thaûi.
1.2. Nguyeân taéc

Haàu heát caùc chaát höõu cô ñeàu bò phaân huûy khi ñun soâi trong hoãn hôïp cromic
vaø acid sulfuric:
CnHaOb + cCr2O72- + 8c H+ → nCO2 + (a+ 8c)H2O + 2c Cr3+ (1)
Vôùi c = 2/3n + a/6 – b/3
Löôïng potassium dicromate vaø sulfuric acid ñöôïc bieát tröôùc seõ giaûm töông
öùng vôùi löôïng chaát höõu cô coù trong maãu. Löôïng dicromate dö seõ ñöôïc ñònh phaân
baèng dung dòch Fe(NH4)2(SO4)2 vaø löôïng chaát höõu cô bò oxi hoùa seõ tính ra baèng
löôïng oxi töông ñöông qua Cr2O72- bò khöû, löôïng oxi töông ñöông naøy chính laø
COD.

Caùc hôïp chaát beùo thaúng, hydrocacbon nhaân thôm vaø pyridine khoâng bò oxi
hoùa, maëc duø phöông phaùp naøy gaàn nhö oxi hoùa chaát höõu cô hoaøn toaøn hôn so vôùi
phöông phaùp duøng potassium permanganate. Tuy nhieân, hidrocacbon bò oxi hoùa
deã daøng hôn khi theâm Ag2SO4 vaøo laøm chaát xuùc taùc, nhöng baïc deã phaûn öùng vôùi
caùc ion hoï halogen taïo keát tuûa vaø chaát naøy cuõng coù theå bò oxi hoùa moät phaàn. Caùc
coá gaéng söû duïng chaát xuùc taùc ñoái vôùi hidrocacbon voøng khoâng ñöa ñeán keát quaû cuï
theå naøo, noù chæ coù theå oxi hoùa röôïu vaø caùc acid daây thaúng.
Khi coù keát tuûa Halogen, trôû ngaïi naøy coù theå vöôït qua baèng caùch taïo phöùc,
nhaát laø vôùi caùc ion thöôøng gaëp nhö Cl-, khi theâm HgSO4 vaøo maãu vôùi tæ leä HgSO4 :
Cl- laø 10 : 1 tröôùc khi ñun, seõ taïo thaønh phöùc chaát HgCl42- hoøa tan, laø phaûn öùng
loaïi boû toát nhaát.
Nitrite cuõng gaây aûnh höôûng ñeán vieäc xaùc ñònh COD, nhöng aûnh höôûng naøy
khoâng thöôøng xuyeân vaø cuõng khoâng ñaùng keå, neân coù theå boû qua.

- Pipet 25ml.
- Oáng ñong 100ml.
- Buret 25ml.
- Oáng nghieäm coù nuùt vaën kích thöôùc xem baûng 2.
-53-
- Bình caàu coå maøi 100ml.

- Heä thoáng chöng caát hoaøn löu.
- Erlen 125ml; 50ml.
- Tuû saáy 150oC.
2.2. Hoùa chaát

2.2.1. Dung dòch chuaån K2Cr2O7 0,0167 M:
Hoøa tan 4,913g K2Cr2O7 (saáy ôû 105oC trong 2 giôø) trong 500ml nöôùc caát,
theâm vaøo 167ml H2SO4 ñaäm ñaëc vaø 33,3g HgSO4, khuaáy tan ñeå nguoäi ñeán nguoäi
ñeán nhieät ñoä phoøng, ñònh möùc thaønh 1000ml.
2.2.2. Dung dòch chuaån K2Cr2O7 0,00417 M
Hoøa tan 1,2259g K2Cr2O7 (saáy ôû 105oC trong 2 giôø) trong nöôùc caát vaø ñònh
möùc thaønh 1000ml.
2.2.3. Acid sulfuric (sulfuric acid reagent)
Caân 5,5g Ag2SO4 trong 1kg H2SO4 ñaäm ñaëc (1lít = 1,84kg), ñeå 1 -2 ngaøy
cho hoøa tan hoaøn toaøn Ag2SO4.
2.2.4. Chæ thò maøu feroin
Hoøa tan 1,485g 1-10 phenantroline monohydrate vaø 0,695g FeSO4.7H2O
trong nöôùc caát vaø ñònh möùc thaønh 100ml.
2.2.5. Dung dòch ferrous
ferrous ammonium sulfate (FAS) 0,1M 0,1M
Hoøa tan 39,2g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O trong moät ít nöôùc caát, theâm vaøo 20ml
H2SO4 ñaäm ñaëc, laøm laïnh vaø ñònh möùc thaønh 1000ml.
2.2.6. Dung dòch ferrous ammonium sulfate (FAS) 0,025M
Hoøa tan 9,8g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O trong moät ít nöôùc caát, theâm vaøo 20ml
H2SO4 ñaäm ñaëc, laøm laïnh vaø ñònh möùc thaønh 1000ml.
2.2.7. Sulfamic acid
Söû duïng neáu nhö aûnh höôûng cuûa nitrite ñaùng keå.
2.2.8. Dung dòch potassium hydrogen phthalate chuaån (KHP)
Hoøa tan 425g potassium hydrogen phthalate (HOOCC6H4COOK) ñaõ saáy
khoâ ôû nhieät ñoä 120oC trong 2 giôø theâm nöôùc caát thaønh 1000ml. Dung dòch naøy
(KHP) coù COD = 1,176 mgO2/mg hay COD = 500g O2µg/ml.
Ñònh phaân FAS: choïn theå tích maãu vaø hoùa chaát söû duïng theo baûng sau:
Baûng 2: Tæ leä theå tích maãu vaø hoùa chaát duøng trong phaân tích COD
ng nghieäm Theå tích maãu Dd K2Cr2O7
Ống H2SO4 Toång theå tích
(d x l) (ml) reagent (ml)
16 x 100mm 2,5 1,5 3,5 7,5
20 x 150mm 5,0 3,0 7,0 15,0
25 x 150mm 10,0 6,0 14,0 30,0
OÁng chuaån 2,5 1,5 3,5 7,5
10ml
-54-
Sau khi laáy maãu vaø cho hoùa chaát vaøo ñeå nguoäi ñònh phaân baèng FAS môùi pha (mục
đích là để kiểm tra lại nồng độ của FAS)
TheåtíchK2 Cr2 O7 ñaõduøng(ml)
M( FAS) = × C ( FAS) (*)
TheåtíchFASduøngñònhphaân(ml)
Vôùi C(FAS) laø noàng ñoä cuûa FAS ñaõ duøng ñeå ñònh phaân. (=0,1M)

3.1. Phöông phaùp ñun kín: (vôùi maãu COD > 50mg/l)
Röûa saïch oáng nghieäm coù nuùt vaën kín vôùi H2SO4 20%
tröôùc khi söû duïng . Choïn theå tích maãu vaø theå tích hoaù
chaát duøng töông öùng theo baûng 2.
Cho maãu vaøo oáng nghieäm, theâm dung dòch K2Cr2O7

0,0167M vaøo, caån thaän theâm H2SO4 reagent vaøo
baèng caùch cho acid chaûy doïc töø töø theo thaønh beân
trong cuûa oáng nghieäm. Ñaäy nuùt vaën ngay, ñaët oáng
nghieäm vaøo roå inox vaø cho vaøo loø saáy hoaëc maùy
COD ôû 150oC trong 2 giôø. Ñeå nguoäi ñeán nhieät ñoä
phoøng, ñoå vaøo erlen, traùng oáng COD baèng nöôùc caát
Maùy COD
vaø ñoå vaøo Erlen sau ñoù theâm 0,05 – 0,1ml (1 -2 gioït)
chæ thò feroin vaø ñònh phaân baèng FAS 0,1M. Döùt ñieåm khi maãu chuyeån töø xanh luïc
sang naâu ñoû. Laøm moät maãu thöû khoâng vôùi nöôùc caát (cuõng bao goàm caùc hoaù chaát
nhö maãu thaät nhöng thay maãu baèng nöôùc caát, uû 150 oC trong 2h)
3.2. Phöông phaùp ñun hoaøn löu: (vôùi maãu COD < 50mg/l) – (ko laøm)
Laáy 50 hoaëc 100ml cho vaøo bình caàu nuùt maøi theâm 1g HgSO4 vaø vaøi vieân
bi thuûy tinh, caån thaän theâm 5,0ml H2SO4 reagent laéc ñeàu cho HgSO4 tan ra (neân
ñaët trong moâi tröôøng laïnh ñeå traùnh nhöõng chaát höõu cô coù theå bay hôi). Theâm
25,0ml K2Cr2O7 0,00417M vaøo laéc ñeàu, sau ñoù noái vôùi heä thoáng hoaøn löu, theâm
70ml H2SO4 coøn laïi qua pheãu cuûa heä thoáng hoaøn löu, laéc ñeàu. Ñun hoaøn löu trong
hai giôø, ñeå nguoäi vaø röûa oáng hoaøn löu baèng nöôùc caát, ñeå nguoäi ôû nhieät ñoä phoøng.
Sau ñoù ñònh phaân löôïng K2Cr2O7 thöøa baèng FAS 0,025M vôùi 0,10 – 0,15ml (2 -3
gioït) laøm chæ thò maøu feroin, döùt ñieåm dung dòch chuyeån töø maøu xanh sang maøu
naâu ñoû.
* Ghi chuù
chuù:
- Phöông phaùp ñun kín duøng K2Cr2O7 0,0167M vaø FAS 0,1M.
- Phöông phaùp ñun hoaøn löu duøng K2Cr2O7 0,00417M vaø FAS 0,025 M.
-55-
4. Tính toaùn
Phöông phaùp ñun kín vaø phöông phaùp ñun hoaøn löu ñeàu cuøng tính treân moät
coâng thöùc sau:
( A − B) × M × 8000
COD mgO2/l =
mlmaãu
Trong ñoù: A: Theå tích FAS duøng cho ống thöû khoâng
B: Theå tích FAS duøng cho thöû thaät.
M: Nguyeân chuaån ñoä cuûa FAS.
5. Caâu hoûi
5.1. Caùc sai soá trong quaù trình thí nghieäm?
5.2. Söï khaùc nhau giöõa phöông phaùp ñun kín vaø ñun hoaøn löu?
5.3. YÙ nghóa cuûa vieäc kieåm tra COD?
Ghi chuù:
Ống thử khoâng (A): nước cất + K2Cr2O7 + H2SO4 ủ 2h ở 150OC
Ống thử thật (B): mẫu nước thải + K2Cr2O7 + H2SO4 ủ 2h ở 150OC
Ống (*): nước cất + K2Cr2O7 + H2SO4 ñeå ôû nhieät ñoä thöôøng, ñònh phaân baèng FAS
ñeå xaùc ñònh heä soá M (coù theå boû qua böôùc naøy neáu FAS môùi pha)
-56-
THAM KHAÛO THEÂM

MANGAN

Mangan toàn taïi trong thieân nhieân döôùi daïng quaëng dioxid, tuy nhieân gaëp
moâi tröôøng coù haøm löôïng dioxid carbon cao vaø thieáu oxy hoaø tan nhö nöôùc ngaàm,
mangan trôû neân deã hoaø tan vaø trò oxy hoaù khöû thay ñoåi töø Mn2+ thaønh Mn4+. Coù
nhieàu ñaëc ñieåm gioáng nhö saét, mangan khoâng phaûi laø nguyeân toá ñoäc haïi ñoái vôùi
con ngöôøi, noù thöôøng ñi ñoâi vôùi saét trong maïch nöôùc ngaàm vaø deã bò oxy hoaù khi
tieáp xuùc vôùi khí trôøi taïo thaønh keát tuûa Mn4+ coù maøu, vì theá gaây phieàn phöùc cho
vieäc giaët giuõ nhaát laø ngaønh coâng nghieäp deät…
1.2. Nguyeân taéc

Persulfate laø moät taùc chaát coù tính oxy hoaù maïnh ñuû ñeã oxy hoaù Mn2+ thaønh
Mn7+ khi coù baïc laøm chaát xuùc taùc. Saûn phaåm sau cuøng mang maøu tím cuûa
permanganate beàn trong khoaûng 24 giôø neáu söû duïng moät löôïng thöøa persulfate vaø
khoâng coù maët chaát höõu cô. Phaûn öùng xaûy ra nhö sau:
2 Mn2+ + 5 S2O82 + H2O 2 MnO4 + 10 SO42 + 10 H+
1.3. Caù
Caùc trôû ngaïi
Cl- vôùi haøm löôïng 2g/l seõ gaây trôû ngaïi cho vieäc xaùc ñònh mangan, vì theá
phaûi loaïi boû Cl- baèng caùch theâm 1 g HgSO4 ñeå taïo thaønh hôïp chaát beàn HgCl2.
Bromide vaø Iodide duø haøm löôïng yeáu ñoái vôí phöông phaùp naøy cuõng gaây trôû ngaïi.
Phöông phaùp persulfate coù theå söû duïng ñeå xaùc ñònh haøm löôïng mangan trong
nöôùc thaûi coù haøm löôïng chaát höõu cô thaáp, neáu thôøi gian ñun ñöôïc keùo daøi sau khi
theâm löôïng thöøa persulfate. Ñoái vôùi maãu coù haøm löôïng chaát höõu cô cao, caàn phaûi
phaân huyû maãu baèng acid H2SO4 vaø HNO3. Neáu haøm löôïng Cl- trong maãu nöôùc
quaù cao, ñun soâi vôùi HNO3 nhaèm loaïi boû aûnh höôûng do haøm löôïng Cl- gaây ra.
Maãu tieáp xuùc vôùi khoâng khí coù theå cho keát quaû thaáp do keát tuûa MnO2. Theâm 1
gioït H2O2 30% vaøo maãu, naèm muïc ñích hoaø tan MnO2 keát tuûa, sau ñoù theâm caùc
hoaù chaát khaùc.
2. Duï
Duïng cuï , thieát bò vaø hoaù chaát
2.1. Duï
- Erlen 100 ml
- Oáng ñong 100 ml
- Beáp ñieän
- Maùy spectrophotometer
-57-
2.2. Hoù
Hoùa chaát
Dung dòch xuùc taùc: hoaø tan 75 g HgSO4 trong 400 ml HNO3 ñaäm ñaëc vaø
200 ml nöôùc caát. Theâm 200 ml dung dòch H3PO4 85%, 35 mg AgNO3 khuaáy ñeàu,
laøm nguoäi, ñònh möùc ñeán 1000 ml.
Ammonium persulfate tinh theå ( NH4)2S2O8
Dung dòch löu tröõ
Dung dòch KMnO4 0,1 N: hoaø tan 3,2 g KMnO4 baèng nöôùc caát vaø ñònh möùc
ñeán 1000ml. Sau ñoù ñeã ngoaøi naéng trong nhieàu tuaàn hay ñun gaàn ñeán ñieåm soâi
trong nhieàu giôø. Sau ñoù loïc loaïi boû caën.
Caân 100 mg Na2C2O4 theâm 100ml nöôùc caát vaø khuaáy ñeán tan hoaøn toaøn.
Theâm 10 ml H2SO4 1 + 1 vaø ñun nhanh ñeán 90 – 960C. Ñònh phaân baèng dung dòch
KMnO4 cho tôùi khi xuaát hieän maøu hoàng nhaït, beà trong 1 phuùt. Khoâng ñöôïc ñeå
nhieät ñoä giaûm xuoáng döôùi 850C. Neáu caàn laøm aám erlen chöùa maãu trong suoát thôøi
gian ñònh phaân. Thoâng thöôøng, 100mg Na2C2O4 caàn 15 ml dung dòch KMnO4. Thöïc
hieän moät maãu traéng goàm nöôùc caát vaø H2SO4.
gam Na2C2O4
Noàng ñoä KMnO4 = --------------------------
( A - B) * 0,06701
Vôùi A : ml dung dòch KMnO4 ñònh phaân cuûa maãu
B : ml dung dòch KMnO4 ñònh phaân cuûa maãu traéng
Ñeå traùnh sai soá trong quaù trình ñònh phaân, laäp laïi thí nghieäm tren 2 –3 laàn,
laáy keát quaû trung bình. Tính theå tích cuûa dung dòch KMnO4 caàn ñeå chuaån bò dung
dòch chuaån coù noàng ñoä 1 ml = 50 µ g Mn nhö sau:
4,55
ml KMnO4 = ------------------------
noàng ñoä KMnO4
Theâm vaøo dung dòch naøy 2 – 3 ml H2SO4 ñaäm ñaëc vaø töøng gioït dung dòch NaHSO3
khuaáy ñeàu cho ñeán khi maát maøu cuûa dung dòch KMnO4. Ñun soâi ñeå loaïi SO2 laøm
ngoäi vaø ñònh möùc thaønh 100ml. Ñeå coù dung dòch chuaån (1 ml = 10 µ g Mn laáy 200
ml dung dòch chuaån vaø ñònh möùc thaønh 1000ml.
Dung dòch H2O2 30%
Dung dòch HNO3 ñaäm ñaëc
Dung dòch H2SO4 ñaäm ñaëc
Dung dòch sodium nitrite : hoaø tan 5 g NaNO2 vôùi 95 ml nöôùc caát
Sodium oxalate tinh theå
Dung dòch sodium bisulfite : hoaø tan 10 g NaHSO4 trong 100 ml nöôùc caát.
-58-
3.Thöï
3.Thöïc haønh
Laáy 100 ml maãu hay moät theà tích maãu thích hôïp sao cho haøm löôïng Mn
khoaûng 0,05 – 1,2 mg/lit.
Cho vaøo maãu 5 ml dung dòch xuùc taùc vaø 1 gioït H2O2, ñun soâi coøn khoaûng
90 ml.
Theâm 1 g (NH4)2S2O8 ñun soâi trong 1 phuùt
Ñeå nguoäi ñeán nhieät ñoä phoøng.
Pha loaõng baèng nöôùc caát tôùi 100 ml.
Laäp ñöôøng cong chuaån vôùi caùc dung dòch chuaån nhö sau:
STT 0 1 2 3 4 5 6
ml dd chuaån 0 2 4 6 8 10 12
1 ml = 10 Mn
ml nöôùc caát 100 98 96 94 92 90 88
(NH4)2S2O8 1g
C 0 20 40 60 80 100 120
C(mg/l) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
Ño ñoä haáp thu A treân maùy spectrophotometer.
4.Caù
4.Caùch tính
Töø ñoä haáp thu cuûa loaït chuaån, veõ giaûn ñoà A = f (C), söû duïng phöông phaùp
bình phöông cöïc tieåu ñeå laäp phöông trình y = ax + b.
Töø trò soá ñoä haáp thu cuûa maãu Am suy ra noàng ñoä Cm cuûa maãu.
5.Caâ
5.Caâu hoûi
1. Trình baøy nhöõng traïng thaùi khaùc nhau cuûa mangan trong nguoàn nu7o71c töï
nhieân. Neâu nhöõng ñieàu kieän toàn taïi cuûa moãi traïng thaùi.
2. Neâu nhöõng nguyeân nhaân chính gaây oâ nhieãm mangan trong nöôùc ngaàm.
-59-
NITROGEN-NITRATE (NO3-)
NITROGEN-

Nitrate laø saûn phaåm cuûa giai ñoaïn oxy hoùa cao nhaát trong chu trình cuûa
nitrogen, cuõng laø giai ñoaïn quan troïng trong tieán trình oxy hoùa sinh hoïc. ÔÛ lôùp
nöôùc maët thöôøng gaëp nitrate ôû daïng veát nhöng ñoâi khi rong nöôùc ngaàm maïch
noùng laïi coù haøm löôïng cao.
Neáu nöôùc uoáng coù quaù nhieàu nitrate thöôøng gaây beäânh huyeát saéc toá ôû treû
em. Do ñoù, trong nguoàn nöôùc caáp cho sinh hoaït giôùi haïn nitrate khoâng vöôït quaù
6mg/l.
1.2. Nguyeân taéc

Phaûn öùng giöõa nitrate vaø brucine cho saûn phaåm coù maøu vaøng ñöôïc aùp duïng
ñeå xaùc ñònh haøm löôïng nitrate baèng phöông phaùp so maøu. Cöôøng ñoä maøu ñöôïc ño
ôû böôùc soùng λ = 410nm. Toác ñoä phaûn öùng giöõa nitrate vaø brucine chòu aûnh höôûng
roõ reät vaøo löôïng nhieät toûa ra trong quaù trình phaûn öùng. Vì theá, caùc chaát phaûn öùng
ñöôïc theâm vaøo laàn löôït vaø uû ôû moät khoaûng thôøi gian chính xaùc taïi nhieät ñoä ñaõ
bieát. Noàng ñoä acid vaø thôøi gian phaûn öùng ñöôïc löïa choïn ñeå taïo maøu toát nhaát vaø
oån ñònh. Phöông phaùp naøy thích hôïp vôùi caû nöôùc ngoït vaø nöôùc bieån, vôùi haøm
löôïng N-NO3 xaáp xæ 0,1-2 mg/l.

Söï hieän dieän cuûa taùc nhaân oxy hoùa coù theå ñöôïc loaïi tröø baèng caùch theâm
chaát phaûn öùng orthotolidine. Trôû ngaïi bôûi clor dö coù theå bò loaïi baèng moät löôïng
sodium arsenite khi chlor dö khoâng quaù 5 mg/l. Moät löôïng dö sodium arsenite nhoû
khoâng aûnh höôûng ñeán vieäc xaùc ñònh nitrate. Ion Fe2+, Fe3+ vaø Mn4+ seõ gaây aûnh
höôûng nheï, nhöng neáu haøm löôïng caùc ion naøy nhoû hôn 1mg/l thì aûnh höôûng khoâng
ñaùng keå. Trôû ngaïi do nitrite gaây ra khi N-NO2 < 0,5 mg/l ñöôïc ngaên ngöøa baèng
acid sulfanilic. Haøm löôïng chaát höõu cô cao trong nöôùc thaûi cuõng seõ gaây trôû ngaïi
cho vieäc xaùc ñònh nitrate.

bò
OÁng nghieäm 25ml ñaõ ñaùnh soá töø 1-5 vaø 7 oáng khaùc;
Pipet 1ml, 2ml, 10ml, 25ml;
Hoäp giaáy kín hoaëc tuû kín;
Spectrophotometer.
-60-
2.2. Hoùa chaát

2.2.1. Dung dòch N- N-NO3 chuaån : (1ml = 2 µg N- N-NO3)
Dung dòch N-NO3 löu tröõ: (1ml = 2 µg N-NO3). Hoøa tan 0,7218g Anhydrous
Potassium Nitrate KNO3 + nöôùc caát = 1 lít.
Dung dòch N-NO3 chuaån: (1ml = 0,002mg = 2 µg N-NO3). Pha loaõng 10ml
dung dòch löu tröõ thaønh 500ml ñeå coù 1ml dung dòch chuaån = 2 µg N-NO3.
2.2.2. Dung dòch Brucine-Sulfanilic:
Caân 1g Brucine Sulfate + 0,1g Sulfanilic Acid trong 70ml nöôùc caát noùng,
theâm 3 ml HCl ñaäm ñaëc, laøm laïnh, pha loaõng thaønh 100ml. Giöõ trong chai ñaäm
maøu ôû 5oC. Dung dòch naøy coù maøu hoàng nhöng khoâng aûnh höôûng ñeán keát quaû
phaân tích vaø coù theå duøng rong vaøi thaùng (chuù yù: raát ñoäc khoâng ñöôïc duøng mieäng
ñeå huùt dung dòch vaøo pipet).
2.2.3. Dung dòch H2SO4 ñaäm ñaëc
2.2.4. Dung dòch Sodium Arsenite (NaAsO2)
Hoøa tan 5,0g NaAsO2 vôùi 1 lít nöôùc caát (chuù yù: raát ñoäc khoâng ñöôïc duøng
mieäng ñeå huùt dung dòch vaøo pipet).
2.2.5.
2.2.5. Dung dòch Sodium
Sodium Chloride
Hoøa tan 300g NaCl vôùi 1 lít nöôùc caát.

Neáu maãu coù chlorine, khöû löôïng clor dö naøy baèng caùch theâm 1 gioït sodium
arsenite cho moãi 0,1mg Cl2 treân 50ml maãu.
Chuaån bò dung dòch tham chieáu nhö sau:
STT 1 2 3 4 5 6
ml dd N-NO3 chuaån 1 2 3 4 5 6
ml nöôùc caát 9 8 7 6 5 4
C(µg) 2 4 6 8 10 12
C(mg/l) 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2
Trong loaït oáng nghieäm khaùc, caån thaän laáy 4ml H2SO4 ññ vaøo töøng oáng.
Thaät chính xaùc, trích 1ml dung dòch tham chieáu cuõng nhö maãu vaøo töøng oáng
nghieäm theo ñuùng soá thöù töï töøng oáng.
STT 0 1 2 3 4 5 6 7
ml dd tham chieáu 0 1 1 1 1 1 1 -
ml nöôùc caát 2 1 1 1 1 1 1 1
ml maãu nöôùc - - - - - - - 1
Dung dòch brucine 0,5ml/oáng
H2SO4 Roùt nhanh 4ml dung dòch acid ñaõ chuaån bò vaøo moãi
oáng ñöïng dung dòch N-NO3 chuaån vaø maãu. Laéc ñeàu
töøng oáng
-61-
Laéc ñeàu. Ñaët taát caû vaøo tuû kín hoaëc hoäp giaáy trong boùng toái. Ñôïi 10 phuùt.
Trong thôøi gian ñôïi phaûn öùng hoaøn taát, huùt saün 5ml nöôùc caát vaøo loaït oáng
nghieäm ñaõ duøng H2SO4 tröôùc ñoù.
Sau 10 phuùt roùt nhanh 4ml nöôùc caát vaøo töøng oáng nghieäm, laéc ñeàu. Tieáp
tuïc ñeå trong boùng toái theâm 20 phuùt nöõa cho phaûn öùng hoaøn toaøn.
Ño ñoä haáp thu A ôû λ = 410nm.
4. Caùch tính
Töø loaït chuaån ño ñoä haáp thu.
Veõ giaûn ñoà A = f(C), söû duïng phöông phaùp bình phöông cöïc tieåu ñeå laäp
phöông trình
y = ax + b.
Töø trò soá ñoä haáp thu Am cuûa maãu tính noàng ñoä Cm.
mgNO3/l = mg N- N-NO3 x 4,43
5. Caâu hoûi
1. Taïi sao phaûi phaân tích Nitrate trong kieåm tra oâ nhieãm?
2. Nitrate coù maët trong nguoàn nöôùc maët, nöôùc ngaàm, nöôùc caáp do
nguyeân nhaân naøo?
3. Khi söû duïng nöôùc coù chöùa nhieàu Nitrate coù aûnh höôûng ñeán söùc
khoûe nhö theá naøo?
-62-
NITROGEN – AMMONIA (NH3)

1.1.
Söï hieän höõu cuûa ammonia trong nöôùc maët hay nöôùc ngaàm baét nguoàn töø hoaït ñoäng
phaân huûy chaát höõu cô do caùc loaïi vi sinh vaät trong ñieàu kieän yeám khí.Ñoái vôùi
nguoàn nöôùc caáp cho sinh hoaït, ammonia ñöôïc tìm thaáy khi bò nhieãm baån bôûi caùc
doøng nöôùc thaûi .Trong maïng löôùi caáp nöôùc, ammoniac coøn ñöôïc söû duïng döôùi
daïng hoùa chaát dieät khuaån chloramines nhaèm taïo löôïng chlor dö coù taùc duïng keùo
daøithôøi gian dieät khuaån khi löu chuyeån trong ñöôøng oáng .Tuøy theo tyû leä phoái hôïp,
ammonia coù theå keát hôïp vôùi chlor ñeå cho monochloramine, dichloramine,
trichloramine.
1.2. Nguyeân taéc

a. Phöông phaùp Nessler ñöôïc aùp duïng hco nöôùc uoáng tinh khieát ,nöôùc thieân
nhieân,nöôùc thaûiñaõ ñöïôc laøm saïch hoaëc chöng caát .Taát caû caùc loaïi naøy phaûi coù ñoä
maøu thaáp vaø noàng ñoä N-NH3 lôùn hôn 20 µ g/l. AÙp duïng phöông phaùp Nessler hoùa
tröïc tieáp ñoái vôùi nöôùc thaûi sinh hoaït chie khi coù theå chaáp nhaän sai soá cuûa N-NH3
töø 1-2 mg/l.
Ammonia taùc duïng vôùi thuoác thöû Nessler trong moâi tröôøng kieàm theo phaûn öùng
sau ñeå cho saûn phaåm coù maøu vaøng:
2(2KI.HgI2) +NH3 + 3KOH (NH2)Hg-O-HgI + 7KI + 2 H2O
(maøu vaøng)
b. Ñoái vôùi nöôùc thaûi ,ñeå traùnh nhöõng trôû ngaïi do caùc taïp chaát coù trong maãu gaây ra
,maãu caàn ñöôïc chöng caát vaø dòch phaåm thu ñöôïc seõ duøng phöông phaùp Nessler ñeå
xaùc ñònh.

Khi haøm löôïng calci vöôït quaù 250mg/l ,ammonia ño ñöôïc thöôøng thaáp hôn thöïc
teá.Ñeå traùnh ñieàu naøy phaûi ñieàu chænh pH tröôùc khi chöng caát maãu.Dung dich ñoän
phosphate coøn ñöôïc dung vôùi muïc ñích phuï laøm keát tuûa löôïng calci treân döôùi
daïng calci phosphate.Moät soá hôïp chaát amine day thaúng,hôïp chaát voøng,
chloramines höõu cô, acetone,aldehyt,röôïi,vaø nhöõng chaát höõu cô khaùc cuõng gaây
nhieàu trôû ngaïi ,Nhöõng dung dòch naøy coù theå cho maøu vaøng hay maøu luïc hoaëc trôû
neân ñuïc khi theâm thuoác thöû Nessler vaøo chöng caát phaåm.
-63-
2. Duïng
ng cuï thieát bò vaø hoùa chaát
2.1.
- Bình vaø baàu Kjeldahl.
- Erlen 500ml.
- OÁng ñong 100ml.
- Pipet 1;10;25 ml.
- Buret ñònh phaân.
- OÁng nghieäm 30ml.
- Quang phoå keá vaø oáng ño ñoä truyeàn suoát ( λ =430nm)
- Heä thoáng chöng caát Kjeldahl.
2.2.
2.2. Hoùa chaát
a. Dung dòch ZnSO4: hoøa tan 100g ZnSO4.7H2O trong nöôùc caát vaø ñònh möùc thaønh
1 lít.
b. Dung dòch NaOH 6N: hoøa tan 240g NaOH trong nöôùc caát vaø ñònh möùc thaønh
1lít.
c. Dung dòch EDTA : hoøa tan 50g EDTA –Na trong 60ml nöôùc caát coù chöùa 10g
NaOH.Coù theå ñun nheï cho tan heát ,laøm nguoäi ñeán nhieät ñoä phoøng vaø ñònh möùc
thaønh 100ml.
d. Dung dòch chuaån N-NH3(1ml= 10 µ g N-NH3)
* Dung dòch löu tröõ NH3 : ( 1ml=1mg N= 1000 µ g N-NH3).Hoøa tan 3,819g
NH4Cl( ñaõ saáy khoâ ôû 100oC), theâm nöôùc caát cho ñuû moät lít (1ml =1mgN= 1,22 mg
NH3)
* Dung dòch chuaån N-NH3: (1ml = 10 µ g N-NH3).Pha loaõng 10ml dung dòch löu
tröõ vôùi nöôùc caát cho ñuû moät lít (1ml=0,010 mgN =0.0122mg NH3)
e. Dung dòch boric acid: Hoøa tan 20gH3BO3 vôùi nöôùc caát cho ñuû 1 lít,theâm 10ml
chæ thò maøu ñeå dung dòch coù maøu tím.
f. Thuoác thöû Nessler: hoøa tan 100g HgI2 (mercuric iodide) vaø 70g KI vôùi moät ít
nöôùc caát(dung dòch A).
Hoøa tan 160g NaOH vaøo 500 ml nöôùc caát ,laøm nguoäi(dung dòch B).Roùt chaäm vaø
khuaáy ñeàu dung dòch A vaøo dung dòch B ôû treân roài pha loaõng thaønh moät lít.Ñeå
laéng moät ngaøy, söû duïng phaàn trong.
Chuù yù : Raát ñoäc traùnh huùt vaøo mieäng.
Dung dòch khöû Na2S2O3N/70 : hoøa tan 500g NaOH vaø 25g Na2S2O3.5H2O theâm
nöôùc cho ñuû moät lít.
-64-
3. Thöïc haønh
3.1. Phöông phaùp Nessler hoùa tröïc tieá tieáp
a. Khöû Clo dö (chæ aùp duïng cho nöôùc thaûi sinh hoaït hoaëc nöôùc thaûi nhieãm
clo).Theâm 1 ml Na2S2O3 N/70 cho 1mg Cl2/l trong 50 ml maãu.
b. Theâm 1 ml ZnSO4 vaø 0,5 ml NaOH 6N (pH = 10,5)trong 100 ml maãu ,xaùo troän
ñeàu, ly taâm loaïi keát tuûa,laáy phaàn nöôùc trong.
c. Laáy 50mlmaãu qua loïc theâm 1 gioït EDTA ñeå traùnh ion Ca2+,Mg2+ hoaëc caùc ion
khaùc gaây keát tuûa vôùi Nessler.
d. Chuaån bò tham chieáu nhö sau:
STT 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
ml dd N-NH3 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 4 5 0
chuaån
ml nöôùc caát 50 49,5 49 48,5 48 47,5 47 46 45 0
ml maãu nöùôc - - - - - - - - - 50
Thuoác thöû 2 ml/oáng
nessler
C( µ g) 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 4 5
C(mg/l) 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,8 1
e. So maøu caùc dung dòch ôû λ = 430 nm sau khi theâm Nessler ñöôïc 10 phuùt .
Neáu maøu cuûa maãu vöôït quaù ñöôøng cong tham chieáu ,laøm laïi vôùi moät theå tích
maãu thích hôïp vaø pha loaõng thaønh 50ml.
3.2. Phöông phaùp chöng caát .

f. Trong bình Kjeldahl, moät bình söû duïng thöû khoâng vôùi nöôùc caát ,bình kia ñöïng
140ml hoaëc 280 ml maãu .
g. Neáu maãu ñöïôc baûo quaûn baèng acid sulfuric ñaäm ñaëc phaûi trung hoøa laïi ñeán pH
=7.Theâm 5 ml dung dòch ñoän phosphate (hay 12ml cho nöôùc thaûi ) ñeå coù pH
=7,4+0,2.
h. Laép bình vaø baàu Kjeldahl vaøo heä thoáng chöng caát .Ñaàu oáng ngöng hôi phaûi
nhuùng chìm trong dung dòch acid boric theo tæ leä 50ml/1mg N-NH3.
i. Nhieät ñoä chöng caát ñöôïc ñieàu chænh sao cho ñöôïc 6-10 ml/phuùt.Taét may khi
chöng caát phaåm thu ñöôïc khoaûng 150ml.
j. Roùt dung dòch naøy vaøo oáng Nessler 50 ml vaø xaùc ñònh ñoä haáp thu nhö giai ñoaïn
d,e ôû treân.
-65-
Bộ chưng cất Kjeldahl
3.3. Phöông phaùp ñònh phaân theå tích

k. Theâm vaøo dung dòch haáp thu acid boric baõo hoøa 10 gioït chit thò maøu toång hôïp
tröôùc khi chöng caát nhö ñaõ thöïc hieän ôû giai ñoaïn f,g,h.
l. vieäc phaân ñònh ñöïôc tieán haønh treân toaøn boä chöng caát phaåm thu ñöïôc vôùi HCl
0,01N.Döùt ñieåm xaûy ra khi maøu chuyeån töø luïc sang tím roõ.
4. Tính toaùn
4.1. Phöông
Phöông phaùp Nessler tröïc tieáp
Töø loaït chuaån ,ño ñoä haáp thu.
Veõ giaûn ñoà A=f(C), söû duïng phöông phaùp bình phöông cöïc tieåu ñeå laäp phöông
trình y = ax + b.
Töø trò soá ñoä haáp thu cuûa maãu Am suy ra noàng ñoä Cm.
4.2. Phöông phaù

phaùp Nessler hoù
hoùa chöng caát phaåm
Töông töï nhö phöông phaùp Nessler tröïc tieáp tính ñöôïc Cm.
A
Mg N-NH3 = Cm x
B
A: theå tích chöng caát phaåm toång coäng keå caû acid boric.
B: theå tích ñònh phaân hoãn hôïp duøng ñeå taùc duïng vôùi thuoác thöû Nessler.
4.3. Phöông
Phöông phaùp ñònh phaân theå tích
( Vt – Vo) x140
mg N-NH3 = ----------------------
ml maãu
Vt : theå tích HCl 0,01 N duøng ñònh phaân maãu thöû thaät .
Vo: Theå tích HCl 0,01 N duøng ñònh phaân maãu thöû khoâng.
-66-
Mg NH3/l = mg N-NH3/l x 1,21

Mg NH4+/l =mg N-NH3/l x 1,29
5. Caâu hoûi
1. Nhöõng nguyeân nhaân naøo gaây oâ nhieãm ammonia trong caùc nguoàn nöôùc
ngaàm,nöôùc maët vaø nöôùc caáp.
2. Haøm löôïng ammonia cao trong caùc nguoàn nöôùc aûnh höôûng ñeán ssöùc khoûe cuûa
con ngöôøi nhö theá naøo ?
3. Taïi sao khi ño ammonia baèng phöông phaùp Nessler hoùa tröïc tieáp phaûi laøm maãu
thöû khoâng?
-67-
NITROGEN – ORGANIC
1. Giôù
Giôùi thieäu chung
1.1. Ñaïi cöông
Vieäc xaùc ñònh Nitrogen höõu cô baèng phöông phaùp Kjeldahl khoâng tính ñeán
nitô ôû caùc daïng khaùc nhö: azide, azo, hydrazone, nitrate, nitrite, nitro, nitroso,
oxime vaø semi carbazone. Neáu nitrogen ammonia khoâng ñöôïc khöû tröôùc thì
phöông phaùp naøy cho keát quaû laø löôïng nitrogen toång coäng. Vì theá, muoán xaùc ñònh
löôïng nitrogen höõu cô caàn xaùc ñònh rieâng nitrogen ammonia tröôùc sau ñoù tieán
haønh chöng caát tieáp theo.
1.2. Nguyeân taéc

Vôùi söï hieän dieän cuûa acid sulfuric, potassium sulfate vaø mercuric sulfate
laøm chaát xuùc taùc, amino-nitrogen cuûa nhöõng chaát höõu cô ñöôïc bieán ñoåi thaønh
ammonium sulfate. Ammonia töï do vaø ammonium-nitrogen cuõng chuyeån thaønh
ammonium sulfate. Trong thôøi gian phaân huûy maãu, hoãn hôïp mercury ammonium
ñöôïc hình thaønh vaø bò phaân tích bôûi Na2S2O3. Sau ñoù trung hoøa maãu baèng dung
dòch kieàm vaø chöng caát. Haøm löôïng ammonia höõu cô ñöôïc haáp thu baèng acid
boric vaø xaùc ñònh baèng phöông phaùp so maøu hay chuaån ñoä vôùi acid chuaån treân theå
tích chöng caát phaåm thu ñöôïc.
Phöông phaùp so maøu xaùc ñònh haøm löôïng N-Organic thaáp khoaûng 5mg/l.
Phöông phaùp chuaån ñoä xaùc ñònh haøm löôïng N-Organic lôùn hôn 5mg/l.
2. Duï
Duïng cuï, thieát bò vaø hoaù chaát
- Thieát bò phaân huûy bình Kjeldahl 800 ml duøng phaân huûy maãu döôùi taùc duïng
cuûa moät dung dòch phaân huûy (acid maïnh) vaø ñun ôû nhieät ñoä 370oC.
- Thieát bò chöng caát :heä thoáng chöng caát goàm moät daøn Kjeldahl vôùi 6 bình
Kjeldahl 800 ml ñöôïc noái vôùi heä thoáng laøm laïnh ngöng tuï. Hôi ammonia
bay ra ñöôïc haáp thu baèng dung dòch acid boric.
- Buret 25ml.
- Erlen 500 ml .
- OÁng ñong 250 ml.
-68-
2.2. Hoùa chaát

2.2.1. Chæ thò hoãn hôïp:
Hoøa tan 200 mg methyl rred vaøo 100 ml ethyl alcohol (hoaëc isopropyl
alcohol) + dung dòch 100 mg methylene blue trong 50 ml ethyl acohoi. Hoøa hai
hoãn hôïp laïi , dung dòch söû duïng trong moät thaùng .
2.2.2. Dung dòch acid boric (H3BO3):
20 g acid boric +nöôùc caát = 1 lít + theâm 10 ml chæ thò maøu ñeå dung dòch coù
maøu tím.
2.2.3. Dung dòch acid sulfuric (H2SO4) 0,02 N
2.2.4. Dung dòch mercuric sulfate:
Hoøa tan 8 g oxit thuûy ngaân ñoû HgO trong 100 ml H2SO4 6N.
2.2.5. Dung dòch phaân huûy (acid maïnh ):
Hoøa tan 1 34g K2SO4 trong 650 ml nöôùc caát + 200 ml H2SO4 ñaäm ñaëc .
Theâm vaøo dung dòch Mercuric sulfat ñaõ ñieàu cheá saün goàm 2g HgO ( mercuric
oxid red ) trong 25 ml ,quaäy ñeàu + Theâm nöôùc caát cho ñuû moät lít. Giöõ ôû nhieät ñoä
thaáp gaàn 20oC.
2.2.6. Dung dòch borate:
Theâm 88 ml NaOH 0, 1N vaøo 500 ml dung dòch tetraborate Na2B4O7 0,25
M (9,5g Na2B4O7. 10H2O/ lít ) vaø pha loaõng thaønh moät lít.
2.2.7. Dung dòch sodium hidroxide (NaOH) 6N:
Hoøa tan 240g NaOH vieân trong moät lít nöôùc caát.
2.2.8. Dung dòch sodium hidroxide – sodium thiosulfate:
Hoaø tan 500g NaOH vaø Na2S2O3.5 H2O baèng nöôùc caát vaø pha thaønh 1lít.
3. Thöï
Thöïc haønh
3.1. Chuaån bò vaø choïn theå tích maãu thích hôïp theo baûng höôùng daãn sau
Löôïng Nitrogen trong maãu (mg/l) Theå tích maãu (ml)

0 -1 500
1 -10 250
10 – 20 100
20 - 50 50
50 – 100 25
Neáu caàn pha loaõng maãu thaønh 300 ml roài trung hoaø ñeán pH = 7.
3.2. Theâm 25ml borate buffer vaø NaOH 6N ñeán pH = 9,5. Chöng caát vaø xaùc ñònh
löôïng ammonia-nitrogen baèng theå tích chöng caát phaåm thu ñöôïc (haáp thu vôùi
25ml acid boric + vaøi gioït chæ thò maøu hoãn hôïp). Duøng caën coøn laïi trong bình
Kjeldahl ñeå xaùc ñònh löôïng Nitrogen höõu cô.
-69-
3.3. Phaân huûy: Caån thaän theâm 50ml dung dòch phaân huûy vaøo bình kjeldahl coù
chöùa caën coøn laïi + vaøi vieân bi thuûy tinh vaø ñun noùng trong tuû huùt hay trong moät
thieát bò coù theå loaïi boû khoùi acid bay ra. Tieáp tuïc ñun cho ñeán khi thaáy khoùi traéng
bay ra, dung dòch coù maøu vaøng rôm vaø trong. Ñeå nguoäi, pha loaõng thaønh 300ml
vôùi nöôùc caát roàøi trung hoøa baèng dung dòch sodium hiñroxie – thiosulfate (khoaûng
30 – 40ml. duøng phenolphtalein laøm chæ thò maøu) laéc ñeàu, ñoâi khi thaáy xuaát hieän
traàm hieän ñen cuûa HgS. pH cuûa maãu luùc naøy khoaûng 11,0.
3.4. Chöng caát: noái bình Kjeldahl vaøo heä thoáng chöng caát, ñaàu ra nhuùng chìm
trong 25ml acid boric, chöng caát ñeán khi chöng caát phaåm thu ñöôïc khoaûng 200ml.
Sau ñoù ñònh phaân baèng HCl 0,1N hay H2SO4 0,1N. Laøm moät maãu thöû khoâng vôùi
nöôùc caát.
4. Caù
Caùch tính
(Vt − Vo ) × 140
(mg) N-
N-höõu cô =
mlmaãu
Vt : theå tích HCl 0,1N duøng cho thöû thaät.

Vo : theå tích HCl 0,1N duøng cho thöû khoâng.
5. Caâ
Caâu hoûi
5.1. YÙ nghóa moâi tröôøng cuûa vieäc xaùc ñònh nitrogen – organic
5.2. Taïi sao muoán xaùc ñònh nitrogen – organic phaûi söû duïng phöông phaùp
chöng caát vaø phaûi naâng pH = 9,5
-70-
CHLORINE
CHLORINE – Cl2
1.1 YÙ nghóa moâi tröôøng

Chlor hoùa nöôùc caáp vaø nöôùc thaûi sau xöû lyù nhaèm muïc ñích dieät nhöõng vi khuaån
gaây beänh coøn laïi sau quaù trình xöû lyù, ñoàng thôøi chlor hoùa cuõng laøm thay ñoåi chaát
löôïng nöôùc do phaûn öùng giöõa chlorine vôùi ammonia, manganese, sulfide vaø moät
soá hôïp chaát höõu cô hieän dieän trong dung dòch. Beân caïnh nhöõng öu ñieåm treân chlor
hoùa coøn gaây ra nhöõng aûnh höôûng coù haïi vaø laøm taêng muøi vaø vò cuûa phenol vaø
nhöõng hôïp chaát höõu cô trong nöôùc. Nhöõng hôïp chaát höõu cô coù khaû naêng gaây ung
thö coù khaû naêng gaây ung thö nhö chloroform cuõng coù theå hình thaønh trong quaù
trình clor hoaù.
1.2 Nguyeân taéc

Chlorine ôû daïng hypochlorous acid hay ion hypochloride seõ phaûn öùng vôùi DPD
(N-N-diethyl-p-phenylene diamine) cho hôïp chaát ñoû tím. Cöôøng ñoä maøu tæ leä
thuaän vôùi haøm löôïng chlorine trong maãu.
1.3 Caùc trôû ngaïi

Maãu coù ñoä kieàm >250 mgCaCO3/L hay ñoä acid >150 mgCaCO3/L seõ laøm giaûm
cöôøng ñoä maøu hay khoâng hieän maøu khi cho DPD vaøo dung dòch. Trung hoaø maãu
tôùi pH 6-7 tröôùc khi cho DPD.
Maãu chöùa monochloramin seõ laøm taêng haøm löôïng Cl2 töï do. Cöù 3 mg/l
monochloramin laøm taêng haøm löôïng cuûa Cl2 leân 0,1mg/l.
Bromine. Iodine, ozone vaø caùc daïng oxide cuûa manganese vaø chloromium cuõng
phaûn öùng vôùi DPD nhö Cl2.
2. Duïng cuï, thieát bò vaø hoaù chaát

- Maùy HACH DR/2000
- 01 Pipet 5ml
2.2 Hoùa chaát

- Chæ thò maøu DPD
-Dd potassium Iodide: hoøa tan 30g KI vôùi nöôùc caát, ñònh möùc thaønh 1 lít
- Dd Sodium arsenite: hoøa tan 5g NaAsO2 baèng nöôùc caát vaø ñònh möùc 1 lít
-71-
3. Thöïc haønh
Chuaån bò maãu: ñeå loaïi tröø aûnh höôûng cuûa manganese hay chromium, chænh pH
ñeán 6-7, sau ñoù theâm 3 gioït potassium Iodide vaøo 250ml maãu, laéc ñeàu vaø ñôïi
trong 1 phuùt, theâm 3 gioït Sodium arsenite laéc ñeàu.
Baám Power ñeå môû maùy

Baám nuùt 80 vaø nhaán Enter, xoay nuùt beân hoâng maùy cho tôùi böôùc soùng 530nm.
530nm
Laáy 25ml maãu cho vaøo curvet (maãu traéng) vaø ñaët vaøo maùy, nhaán Zero
Cho vaøo Curvet 25ml maãu caàn ño. Them moat goùi DPD, laéc ñeàu trong khoaûng 20
giaây. Ñaët maãu vaøo maùy baám Read ñoïc keát quaû mg/l Cl2
-72-
TAØI LIEÄU THAM KHAÛO
1. Standard Methods.
2. Taøi lieäu thöïc haønh Hoùa Moâi Tröôøng, Centerma Ceter.
3. Taøi lieäu thöïc haønh Hoùa Moâi Tröôøng, Vieän Moâi tröôøng vaø Taøi nguyeân, ÑH
Quoác gia tp HCM.
-73-

Giao Trinh Thay Ha Hoa KTMT

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Giao Trinh Thay Ha Hoa KTMT

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

BOÄ GIAÙO DUÏC VAØ ÑAØO TAÏO

ÑAÏI HOÏC KYÕ THUAÄT COÂNG NGHEÄ

GIAÙO TRÌNH THÖÏC HAØNH

HOÙA MOÂI TRÖÔØNG

Bieân soaïn: ThS. ÑINH HAÛI HAØ

LÔØI NOÙI ÑAÀU

Tp HCM, Teát Maäu Tí, 2008.

Th.S Ñinh Haûi Haø

LAÁY MAÃU VAØ BAÛO QUAÛN MAÃU

1. Giôùi thieäu chung

2. Nhöõng ñieàu caàn löu yù

3. Bieän phaùp an toaøn

4.Caùc loaïi maãu

5. Phöông thöùc baûo quaûn maãu

Baûng 1: Phöông thöùc baûo quaûn maãu nöôùc

Carbon höõu cô 2ml/l HCl, pH<2 7 ngaøy

DUNG DÒCH CHUAÅN

2. Chuaån bò dung dòch chuaån

3.1.1. Thieát bò vaø duïng cuï

3.1.2. Hoùa chaát

3.1.3. Thöïc haønh

3.2.1. Thieát bò vaø duïng cuï

3.2.2. Hoùa chaá

3.2.3. Thöïc haønh

b: Trò soá ñöông löôïng

3.3. Dung dòch chuaån Fe

3.4. Dung dòch chuaån N-NO3 : (1ml = 2 µg N- N-NO3)

3.5.2. Dung dòch chuaån N-N-NH3: (1ml = 10 µ g N-

Danh saùch taïm phaâ

Thôøi löôïng 60 tieá

N5,N6,N7,N8 Phaân tích caùc thoâng soá vaät lyù

pH, EC, ÑOÄ MAËN

1. YÙ nghóa moâi tröôøng

- Laéc ñeàu maãu tröôùc khi ñoå ra coác 100ml ñeå ño

EC, ñoä maën

Gíao vieân höôùng daãn sinh vieân söû duïng maùy ño

1. Giôùi thieäu chung

Chaát raén toång coäng(mg/l)

2.2 Xaùc ñònh chaá

Chaát raén bay hôi (mg/l) = (m1 – m2)x1000/V

2.3 Xaùc ñònh chaá

- Caân xaùc ñònh khoái löôïng m4 (mg)

Chaát raén lô löûng (mg/l) = (m4 – m3)x1000/Vmaãu(ml)

SVI: chỉ số lắng của bùn

SVI < 100: bùn lắng tốt Ống Imhoff

1. Giôùi thieäu chung

1. Giôùi thieäu chung

1.2. Nguyeân taéc

1.3. Caùc trôû ngaïi

1. Giôùi thieäu chung

1.2. Nguyeân taé

1.3. Caùc trôû ngaïi

2.1. Duïng cuï

1. Giôùi thieäu chung

1.2. Nguyeân taéc

1.3. Caùc trôû ngaïi

2. Duïng cuï thieát bò vaø hoaù chaát

2.2. Hoaù chaát

Laøm hai Erlen ñoái chöùng,

Keát quaû phaân ñònh Ñoä kieàm do caùc caùc ion

P ñoä kieàm phenol

ÑOÄ CÖÙNG TOÅNG COÄNG

1. Giôùi thieäu chung