tCvn Tiªu chuÈn ViÖt Nam

TCVN 5070 - 1995

So¸t xÐt lÇn 1

ChÊt l−îng n−íc. Ph−¬ng ph¸p khèi l−îng

x¸c ®Þnh dÇu má vµ s¶n phÈm dÇu má

Water quality. Weight method for determination of oil and oil product

Hµ Néi - 1995
TCVN 5070-1995

Lêi nãi ®Çu

TCVN 5070 - 1995 thay thÕ TCVN 5070 - 1990

TCVN 5070 - 1995 do Ban KÜ thuËt ChÊt l−îng n−íc

TCVN/TC 147 biªn so¹n, Tæng côc Tiªu chuÈn - §o l−êng
- ChÊt l−îng tr×nh duyÖt, Bé Khoa häc - C«ng nghÖ vµ
M«i tr−êng ban hµnh.

2
 TCVN 5070-1995

TIªuchuÈn vIÖt nam tcvn 5070 - 1995

So¸t xÐt lÇn 1

ChÊt l−îng n−íc. Ph−¬ng ph¸p khèi l−îng x¸c ®Þnh dÇu
má vµ s¶n phÈm dÇu má
Water quality - Weight method for determination of oil and oil product

1 Ph¹m vi ¸p dông

Tiªu chuÈn nµy dïng ®Ó x¸c ®Þnh dÇu má vµ c¸c s¶n phÈm dÇu má (sau ®©y gäi t¾t lµ "dÇu") trong
c¸c lo¹i n−íc thiªn nhiªn cã nång ®é tõ 0,3 mg/l trë lªn.

2 Nguyªn t¾c ph−¬ng ph¸p

Dïng clorofom t¸ch dÇu vµ s¶n phÈm dÇu ra khái n−íc, ch−ng cÊt ®Ó lo¹i hÕt dung m«i, c©n ®Ó ®Þnh
l−îng. Dïng hexan ®Ó hoµ tan c¸c s¶n phÈm dÇu vµ cho qua cét s¾c kÝ chøa nh«m oxÝt ®Ó t¸ch
chóng ra khái c¸c chÊt ph©n cùc vµ c¸c chÊt kh«ng ph¶i lµ nh÷ng liªn kÕt cña cacbon cã trong dÇu.
lo¹i hÕt dung m«i, c©n ®Ó ®Þnh l−îng.

3 Dông cô vµ thuèc thö

3.1 Dông cô:

B×nh cÇu, dung tÝch 3000 ml;

PhÔu t¸ch chiÕt, dung tÝch 500 ml;

B×nh tam gi¸c, dung tÝch 500 ml;

Cèc c©n, dung tÝch 25 ml;

B×nh cÇu nhá, dung tÝch 20 ml;

M¸y khuÊy;

C©n ph©n tÝch cã ®é chÝnh x¸c 0,1 mgl

Cét s¾c kÝ thuû tinh, ®−êng kÝnh 10 mm - 10 ml.

3.2 Thuèc thö

Clorofom hoÆc cacbon tetraclorua, lo¹i TKHH

3
TCVN 5070-1995

Hexan (C6H14) TKHH

Axit clohidric (HCl) TKHH

Nh«m oxit (Al2O3) TKPT

4 Ph−¬ng ph¸p lÊy mÉu

Dïng èng lÊy mÉu ®· ®−îc röa s¹ch vµ ®−îc tr¸ng b»ng clorofom ®Ó thu mÉu n−íc sao cho n−íc bÒ
mÆt kh«ng lät vµo trong èng. L−îng mÉu dïng ®Ó ph©n tÝch mét lÇn lµ 3 lÝt, cè ®Þnh mÉu thu ®−îc
b»ng clorofom. Sau ®ã nªn tiÕn hµnh t¸ch chiÕt ngay, l−u ý kh«ng ®−îc läc mÉu, ph¶i dïng toµn bé
n−íc cã trong b×nh ®Ó t¸ch chiÕt (3 lÝt), phÇn chiÕt ®−îc cã thÓ b¶o qu¶n ®Õn 10 ngµy trong b×nh kÝn
ë ®iÒu kiÖn m¸t vµ tèi.

5 ChuÈn bÞ x¸c ®Þnh

Tr−íc khi tiÕn hµnh ph©n tÝch ph¶i thùc hiÖn c«ng viÖc theo c¸c môc sau:

5.1 Nh«m oxit (Al2O3 ) ®−îc nghiÒn mÞn, sµng qua sµng ®−êng kÝnh m¾t lç 0,1 mm vµ nung ë nhiÖt
®é 600oC trong kho¶ng 4 giê.

5.2 ChuÈn bÞ cét s¾c kÝ nh«m oxit

Cho 6 g nh«m oxit ®· ®−îc sö lý theo môc 4.1 vµo cèc thuû tinh dung tÝch 500 ml, thªm vµo ®ã 10 ml
hexan vµ trén ®Òu. ChuyÓn chóng vµo cét s¾c kÝ thuû tinh sau khi ®· lãt kho¶ng 1 cm b«ng thuû tinh
ë phÝa d−íi cét. Trong thêi k× nhåi nh«m oxit, van cña cét ph¶i më, khi ®· chuyÓn hÕt nh«m oxit vµo
cét vµ dung dÞch hexan ®¹t tíi líp mÆt nh«m oxit th× ®ãng van l¹i.

§Ó tr¸nh bay h¬i dung m«i, dïng mÆt kÝnh ®ång hå ®Ëy cét.

6 TiÕn hµnh x¸c ®Þnh

6.1 T¸ch dÇu vµ c¸c s¶n phÈm dÇu ra khái n−íc

6.1.1 Cho mÉu n−íc cÇn ph©n tÝch 3 lÝt vµo b×nh cÇu. Dïng axit clohidric (HCl)tû träng 1,19 axit ho¸
mÉu n−íc tíi pH nhá h¬n 5. Cho vµo ®ã 150 ml clrofom hoÆc cacbon tetraclorua.

6.1.2 §Æt c¸nh m¸y khuÊy c¸ch ranh giíi ph©n líp kho¶ng 5 cm vÒ phÝa líp dung m«i h÷u c¬, khuÊy
vµi phót sau ®ã ch¾t phÇn lín n−íc sang b×nh kh¸c cïng dung tÝch, phÇn cßn l¹i chuyÓn sang phÔu
chiÕt dung tÝch 500 ml, ®Ó ph©n líp 15 phót, chiÕt phÇn dung m«i cã dÇu vµo b×nh tam gi¸c sao cho
n−íc vµ líp trung gian kh«ng lät vµo ®ã. ChuyÓn phÇn nµy cïng víi l−îng n−íc ®· ®−îc ch¾t ra
sang b×nh cÇu dïng lÇn ®Çu. Thªm vµo ®ã 150 ml clorofom vµ tiÕn hµnh t¸ch chiÕt nh− lÇn tr−íc .
ChiÕt phÇn dung m«i cã dÇu vµo b×nh tam gi¸c ®· chøa s¶n phÈm thu ®−îc cña lÇn ®Çu. Lo¹i bá
n−íc vµ líp trung gian. Dïng 50 ml clorofom tr¸ng phÔu chiÕt vµ chuyÓn sang b×nh tam gi¸c.

6.2 X¸c ®Þnh dÇu vµ s¶n phÈm dÇu

4
 TCVN 5070-1995

6.2.1 §Æt b×nh tam gi¸c cã chøa s¶n phÈm chiÕt ®−îc lªn bÕp c¸ch thuû. Nèi b×nh víi bé ng−ng vµ
®un s«i ®Ó thu l¹i clorofom. Khi trong b×nh cßn 10-20 ml mÉu th× ngõng ®un, ®Ó nguéi.

6.2.2 §Ó b×nh tam gi¸c vµo trong tñ hót. §Æt qu¹t c¸ch tñ hót kho¶ng 35 cm ®Ó qu¹t. Rãt dÇn dung
dÞch tõ b×nh tam gi¸c sang cèc c©n cã khèi l−îng x¸c ®Þnh, sao cho dung dÞch chiÕm tèi ®a 3/4 dung
tÝch. Sau khi dung dÞch ®· ®−îc rãt hÕt, dïng mét l−îng nhá clorofom tr¸ng b×nh tam gi¸c 3 lÇn vµ
tiÕp tôc cho bay h¬i. Khi trong cèc cßn kho¶ng 0,5 ml mÉu th× ngõng qu¹t vµ tiÕp tôc cho dung dÞch
bay h¬i trong kh«ng khÝ tíi khèi l−îng kh«ng ®æi. KiÓm tra b»ng c¸ch ®Æt cèc lªn c©n vµ c©n mçi lÇn
tõ 1 ®Õn 2 phót. L−îng dÇu vµ c¸c s¶n phÈm cã trong mÉu (C1), tÝnh b»ng mg, b»ng khèi l−îng cèc
cã chÊt cÇn ph©n tÝch trõ ®i khèi l−îng cèc.

6.3 X¸c ®Þnh c¸c s¶n phÈm dÇu

6.3.1 Cho 2 ml hexan vµo cèc c©n cã chøa s¶n phÈm thu ®−îc theo môc 5.2.2 vµ chuyÓn dÇn chóng
vµo cét s¾c kÝ ®· ®−îc chuÈn bÞ theo môc 4.2. D−íi cét ®Æt mét b×nh nhá cã khèi l−îng x¸c ®Þnh ®Ó
thu dung dÞch qua cét. Ph¶i ®iÒu chØnh van cña cét s¾c kÝ sao cho tèc ®é ch¶y kh«ng v−ît qu¸ 0,3
ml/phót. Dïng mét l−îng nhá hexan tr¸ng cèc 3 lÇn sau mçi lÇn tr¸ng cèc l¹i tiÕp tôc cho qua cét s¾c
kÝ. Dïng hexan tr¸ng cét 3 lÇn, mçi lÇn kho¶ng 1 ml vµ thu toµn bé vµo b×nh cÇu nhá. Ph¶i duy tr×
dung dÞch lu«n ë trªn líp oxit trong qu¸ tr×nh s¾c kÝ.

6.3.2 Lo¹i hexan ®Õn khèi l−îng b×nh cÇu kh«ng ®æi nh− tr−êng hîp lo¹i clorofom (môc 5.2.2). L−îng
s¶n phÈm dÇu cã trong mÉu (C2), tÝnh b»ng mg, b»ng khèi l−îng b×nh cÇu cã chÊt cÇn ph©n tÝch trõ
®i khèi l−îng b×nh cÇu.

7 TÝnh to¸n kÕt qu¶

7.1 Nång ®é dÇu vµ s¶n phÈm Cx, tÝnh b»ng mg/l, x¸c ®Þnh theo c«ng thøc

C1 × 1000
Cx =
V

trong ®ã:

C1- L−îng dÇu vµ s¶n phÈm dÇu cã trong mÉu, mg;

V - ThÓ tÝch mÉu n−íc, ml.

7.2 Nång ®é s¶n phÈm dÇu Cy, tÝnh b»ng mg/l, x¸c ®Þnh theo c«ng thøc:

C2 × 1000
Cy =
V

trong ®ã:

C2 - L−îng s¶n phÈm dÇu trong mÉu, mg;

V - ThÓ tÝch mÉu n−íc, ml.