tcvn tIªu chuÈn vIÖt nam

TCVN 6649 : 2000

ISo 11466 : 1995

chÊt l−îng ®Êt − chiÕt c¸c nguyªn tè vÕt

tan trong n−íc c−êng thuû

Soil quality − extraction of trace elements soluble in aqua regia

Hµ néi - 2000
Lêi nãi ®Çu

TCVN 6649 : 2000 hoµn toµn t−¬ng ®−¬ng víi ISO 11466 : 1995.

TCVN 6649 : 2000 do Ban Kü thuËt Tiªu chuÈn TCVN/TC 190

ChÊt l−îng ®Êt biªn so¹n, Tæng côc Tiªu chuÈn §o l−êng ChÊt
l−îng ®Ò nghÞ, Bé Khoa häc, C«ng nghÖ vµ M«i tr−êng ban hµnh
TIªu chuÈn vIÖt nam tcvn 6649 : 2000

ChÊt l−îng ®Êt − ChiÕt c¸c nguyªn tè vÕt

tan trong n−íc c−êng thuû

Soil quality − Extraction of trace elements soluble in aqua regia

C¶nh b¸o − Ph©n huû mÉu b»ng axit clohidric vµ axit nitric lµ rÊt nguy hiÓm vµ ph¶i sö dông kÝnh an

toµn hoÆc kÝnh b¶o hé.

ViÖc ph©n huû mÉu b»ng ®un ®èi l−u trªn thiÕt bÞ ®èt nãng kiÓm so¸t ®−îc nhiÖt ®é nªn th−c hiÖn
trong tñ hèt. CÇn ph¶i cho thªm c¸c h¹t chèng trµo (hoÆc c¸c h¹t thuû tinh th« r¸p) vµo c¶ mÉu tr¾ng
vµ mÉu thö ®Ó tr¸nh trµo vµ tr¸nh thÊt tho¸t dung dÞch. §iÒu quan träng lµ duy tr× ®−îc sù ®èi l−u
nhÑ nhµng cña c¶ mÉu tr¾ng vµ mÉu thö, tr¸nh thay ®æi nhiÖt ®é bÊt th−êng cã thÓ dÉn ®Õn qu¸ nãng
côc bé.

1 Ph¹m vi ¸p dông

Tiªu chuÈn nµy qui ®Þnh ph−¬ng ph¸p chiÕt b»ng n−íc c−êng thuû c¸c nguyªn tè vÕt tõ c¸c lo¹i ®Êt hoÆc
c¸c vËt liÖu t−¬ng tù, ®· chuÈn bÞ theo TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464) vµ chøa nhá h¬n 20% (m/m) cacbon
h÷u c¬ ®−îc x¸c ®Þnh ®−îc theo TCVN 6642 : 2000 (ISO 10694). C¸c vËt liÖu chøa cacbon h÷u c¬ trªn 20%
(m/m) th× cÇn ph¶i xö lý bæ sung b»ng axit nitric (xem chó thÝch 8). DÞch chiÕt nµy cã thÓ thÝch hîp ®Ó x¸c
®Þnh c¸c nguyªn tè vÕt b»ng c¸c kü thuËt phæ nguyªn tö thÝch hîp. Cã thÓ g©y ra nhiÔu phæ vµ lµm t¨ng
nÒn khi nång ®é c¸c chÊt tan cã trong dung dÞch cao.

Chó thÝch 1 - N−íc c−êng thuû kh«ng thÓ hoµ tan hoµn toµn phÇn lín c¸c lo¹i ®Êt vµ c¸c vËt liÖu t−¬ng tù vµ hiÖu qu¶
chiÕt c¸c nguyªn tè ®Æc biÖt kh¸c nhau. HiÖu qu¶ chiÕt nh− vËy còng cã thÓ kh¸c ®èi víi cïng mét nguyªn tè trong c¸c lo¹i
®Êt kh¸c nhau. Ng−êi sö dông ph−¬ng ph¸p nµy nªn thùc hiÖn ch−¬ng tr×nh ph©n tÝch dïng c¸c chÊt ®èi chøng ®Ó ®¶m b¶o
r»ng ph−¬ng ph¸p ®−a ra lµ thÝch hîp cho môc ®Ých cña hä. Do ®ã c¸c nguyªn tè cã thÓ chiÕt ®−îc trong n−íc c−êng thuû
kh«ng ®−îc coi lµ "toµn phÇn"; tr¸i l¹i chóng kh«ng ®−îc xem nh− lµ phÇn "h÷u hiÖu sinh häc", v× qui tr×nh chiÕt qu¸ m¹nh
kh«ng thÓ cã bÊt kú qu¸ tr×nh sinh häc nµo.

3
TCVn 6649 : 2000

2 Tiªu chuÈn trÝch dÉn

TCVN 4851: 1989 (ISO 3696 : 1987) N−íc dïng ®Ó ph©n tÝch trong phßng thÝ nghiÖm − Yªu cÇu kü thuËt
vµ ph−¬ng ph¸p thö.

TCVN 6642 : 2000 (ISO 10694 : 1995) ChÊt l−îng ®Êt − X¸c ®Þnh cacbon h÷u c¬ vµ cacbon tæng sè sau
khi ®èt (ph©n tÝch nguyªn tè).

TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464 : 1994) ChÊt l−îng ®Êt − Xö lý s¬ bé mÉu ®Ó ph©n tÝch lý - ho¸.

TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465 : 1993) ChÊt l−îng ®Êt − X¸c ®Þnh chÊt kh« vµ hµm l−îng n−íc theo khèi

l−îng − Ph−¬ng ph¸p khèi l−îng

3 Nguyªn t¾c

MÉu ®Êt kh« (xem chó thÝch 2) ®−îc chiÕt b»ng hçn hîp axit clohidric/nitric b»ng c¸ch ®Ó yªn 16h ë nhiÖt ®é
phßng, sau ®ã ®un s«i d−íi dßng ®èi l−u trong 2 h. Läc chÊt chiÕt ®−îc vµ thªm ®ñ thÓ tÝch b»ng axit nitric.
Hµm l−îng kim lo¹i vÕt cña dÞch chiÕt cã thÓ ®−îc x¸c ®Þnh theo [1] trong phô lôc A.

Chó thÝch 2 - Nªn chuÈn bÞ mÉu ®Êt theo TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464). Th«ng th−êng nghiÒn nhá mÉu ®Êt < 2mm
®Õn < 150 µm tr−íc khi ph©n huû mÉu b»ng n−íc c−êng thuû. ViÖc nghiÒn nhá nh− vËy ®Ó :

a) cho mÉu ®ång nhÊt h¬n khi lÊy mÉu con ®Ó ph©n tÝch tiÕp theo;

b) t¨ng hiÖu qu¶ tiÕp xóc víi axit b»ng c¸ch t¨ng diÖn tÝch bÒ mÆt cña c¸c h¹t.

Kinh nghiÖm cho thÊy r»ng ®èi víi mét sè lo¹i ®Êt, cã sù kh¸c nhau nhá gi÷a c¸c kÕt qu¶ tr−íc vµ sau khi nghiÒn (xem [2]
trong phô lôc A). Tuy nhiªn, rÊt khã ®o¸n ch¾c r»ng lo¹i ®Êt nµo sÏ xö lý theo c¸ch nµy. §iÒu nµy rÊt quan träng khi nghiªn
cøu c¸c lo¹i ®Êt chøa l−îng t−¬ng ®èi nhá c¸c nguyªn tè ®éc so víi lo¹i ®Êt ®−îc lµm giµu qua qu¸ tr×nh ®Þa chÊt, hoÆc c¸c
lo¹i ®Êt bÞ ¶nh h−ëng bëi c¸c t¸c ®éng cña con ng−êi. Trong c¶ hai tr−êng hîp c¸c l−îng nguyªn tè nh− vËy cã thÓ phøc
t¹p. Khi mµ nguyªn tè cÇn ph©n tÝch n»m trong mét cì h¹t cña mÉu ®Êt cã nhiÒu lo¹i cì h¹t th× phøc t¹p h¬n nhiÒu so víi
mÉu ®Êt cã mét cì h¹t. Ng−êi sö dông còng nªn biÕt chót Ýt vÒ ®Æc ®iÓm cña c¸c nguyªn tè vÕt nµy khi chiÕt b»ng n−íc
c−êng thuû trong ®Êt ®· phong ho¸ m¹nh nh− qu¸ tr×nh oxisol vµ qu¸ tr×nh ultisol (xem [3] trong phô lôc A).

Do ®ã, ng−êi sö dông nªn kiÓm tra viÖc sö dông ®Êt nghiÒn nhá hay ch−a nghiÒn nhá phï hîp víi môc ®Ých nghiªn cøu.

Khi sö dông ®Êt nghiÒn nhá hay ®Êt ch−a nghiÒn th× ph¶i nªu lªn trong b¸o c¸o kÕt qu¶.

4 Thuèc thö

4.1 Kh¸i qu¸t

C¸c thuèc thö ®−îc sö dông ph¶i tho¶ m·n c¸c yªu cÇu vÒ ®é tinh khiÕt cña phÐp ph©n tÝch tiÕp theo. §é
tinh khiÕt cña thuèc thö ph¶i ®−îc kiÓm tra b»ng c¸ch tiÕn hµnh thö mÉu tr¾ng.

4
 TCVn 6649 : 2000

4.2 N−íc

N−íc ®−îc sö dông ph¶i phï hîp víi h¹ng 2 cña TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696), hoÆc tèt h¬n.

Chó thÝch 3 - Cã thÓ sö dông n−íc ®· khö ion, víi ®iÒu kiÖn lµ tho¶ m·n c¸c yªu cÇu nªu trªn. KhuyÕn c¸o nªn sö dông
cïng mét lo¹i n−íc trong suèt mét lo¹t c¸c phÐp x¸c ®Þnh vµ x¸c ®Þnh mÉu tr¾ng.

4.3 axit clohidric, c(HCl) = 12,0 mol/l, ρ ≈ 1,19 g/ml.

4.4 axit nitric, c(HNO3) = 15,8 mol/l, ρ ≈ 1,42 g/ml.

4.5 axit nitric, c(HNO3) = 0,5 mol/l.

Pha lo·ng 32 ml axit nitric (4.4) b»ng n−íc (4.2) ®Õn 1 lÝt.

5 ThiÕt bÞ, dông cô

Lµm s¹ch tÊt c¶ c¸c dông cô thuû tinh b»ng c¸ch ng©m vµo axit nitric Êm (4.5) Ýt nhÊt lµ 6 h vµ sau ®ã tr¸ng
b»ng n−íc (4.2).

5.1 Bé nghiÒn, kh«ng bÞ nhiÔm bÈn bëi c¸c nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh (xem chó thÝch 2), cã thÓ nghiÒn nhá
c¸c lo¹i ®Êt kh«, bïn vµ trÇm tÝch ®Õn cì h¹t nhá h¬n 150 µm.

Chó thÝch 4 - Mét yÕu tè c¬ b¶n lµ bé nghiÒn Ýt g©y nhiÔm bÈn hoÆc kh«ng g©y nhiÔm bÈn mÉu, sau mçi lÇn nghiÒn mÉu,
cÇn röa s¹ch ®Ó h¹n chÕ ¶nh h−ëng tíi mÉu sau. C¶ cèc nghiÒn vµ bé nghiÒn zirconi oxit ®Òu thÝch hîp.

5.2 R©y thÝ nghiÖm, cì lç 0,150 mm, thÝ dô : r©y thÝ nghiÖm cã l−íi mÞn lµm b»ng vËt liÖu dÎo, thÝ dô nh−
nilon.

5.3 B×nh chèng Èm, dung tÝch 2 lÝt.

5.4 B×nh ph¶n øng, dung tÝch 250 ml (xem h×nh 1).

5.5 Bé sinh hµn, lo¹i th¼ng, cã c¸c khíp nèi thuû tinh mµi h×nh nãn (xem h×nh 1).

Chó thÝch 5 - Bé ng−ng dïng n−íc lµm l¹nh cã chiÒu dµi hiÖu dông tèi thiÓu 200 mm lµ thÝch hîp. ChiÒu dµi hiÖu dông lµ
mÆt trong tiÕp xóc víi n−íc l¹nh. ChiÒu dµi mÆt ngoµi tæng thÓ cña c¸c bé ng−ng nh− thÕ th−êng nhá nhÊt lµ 365 mm.

5.6 B×nh hÊp thô, lo¹i mét chiÒu (xem trong h×nh 2).

Chó thÝch 6 - B×nh hÊp thô chØ cÇn ®Õn khi ph¶i x¸c ®Þnh thuû ng©n.

5
TCVn 6649 : 2000

H×nh 1 − B×nh ph¶n øng, bé sinh hµn vµ b×nh hÊp thô (®· l¾p r¸p)

5.7 H¹t thuû tinh th« r¸p, cã ®−êng kÝnh tõ 2 mm ®Õn 3 mm (hoÆc h¹t chèng trµo).

5.8 ThiÕt bÞ ®èt nãng kiÓm so¸t ®−îc nhiÖt ®é, cã thÓ ®èt nãng l−îng chøa trong b×nh ph¶n øng ®Õn nhiÖt
®é håi l−u.

5.9 PhÔu, ®−êng kÝnh kho¶ng 110 cm.

5.10 B×nh ®Þnh møc, dung tÝch 110 ml.

5.11 GiÊy läc, lo¹i xelul« kh«ng tro, cã cì lç trung b×nh kho¶ng 8 µm vµ cã ®−êng kÝnh 150 mm.

6 ChuÈn bÞ mÉu thÝ nghiÖm

6
 TCVn 6649 : 2000

Xö lý s¬ bé phÇn mÉu ®Êt ®−îc lµm kh« trong kh«ng khÝ ®¹i diÖn, theo TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464), hoÆc
nghiÒn vµ r©y b»ng r©y cì 150 µm (5.2), ®Ó cã ®−îc mÉu con kho¶ng 20 g. Sö dông phÇn mÉu con nµy ®Ó
x¸c ®Þnh hµm l−îng n−íc theo TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465).

7 C¸ch tiÕn hµnh

C©n kho¶ng 3 g mÉu con chÝnh x¸c ®Õn 0,001 g cho vµo b×nh ph¶n øng dung tÝch 250 ml (5.4). Lµm −ít víi
kho¶ng tõ 0,5 ml ®Õn 1,0 ml n−íc (4.2) vµ võa trén võa cho thªm 21 ml axit clohidric (4.3), sau ®ã cho thªm
7 ml axit nitric (4.4), nÕu cÇn cho tõng giät mét ®Ó h¹n chÕ t¹o bät. Cho 15ml axit nittric (4.5) vµo b×nh hÊp
thô (5.6). Nèi b×nh hÊp thô vµ bé sinh hµn (5.5) víi b×nh ph¶n øng vµ ®Ó yªn 16 h ë nhiÖt ®é phßng ®Ó qu¸
tr×nh oxi ho¸ c¸c chÊt h÷u c¬ trong ®Êt xÈy ra tõ tõ.

Chó thÝch 7 - Trªn thùc tÕ th«ng th−êng cho trùc tiÕp axit clohidric vµ mÉu vµo b×nh ph¶n øng, sau ®ã cho thªm axit nitric
®Ó cã ®−îc d¹ng n−íc c−êng thuû trong b×nh ph¶n øng. Tuy nhiªn, c¸c vÊn ®Ò th−êng gÆp ph¶i ®èi víi mÉu giµu cacbonat,
axit nitrric chØ cã thÓ ®−îc cho vµo sau khi l−îng axit clohidric ®· dïng hÕt. Trong c¸c tr−êng hîp nh− thÕ d¹ng ®óng cña
n−íc c−êng thuû lµ kh«ng biÕt ch¾c.

Chó tÝch 8 - L−îng n−íc c−êng thuû chØ ®ñ ®Ó oxi ho¸ kho¶ng 0,5 g cacbon h÷u c¬. NÕu ch−a biÕt ch¾c l−îng cacbon cã
mÆt th× tiÕn hµnh x¸c ®Þnh theo TCVN 6642 : 2000 (ISO 10964). NÕu l−îng cacbon h÷u c¬ lín h¬n 0,5 g trong 3 g mÉu th×
tiÕn hµnh nh− sau. §Ó cho ph¶n øng ®Çu tiªn víi n−íc c−êng thuû gi¶m nhÑ. Sau ®ã nÕu hµm l−îng cacbon h÷u c¬ qu¸
0,5 g th× cø 0,1 g cacbon h÷u c¬ t¨ng lªn th× cho thªm 1 ml axit nitric (4.4). Nh−ng lu«n lu«n kh«ng ®−îc qu¸ 10 ml axit
nitric vµ ®Ó cho ph¶n øng gi¶m bít tr−íc khi tiÕn hµnh tiÕp theo.

T¨ng nhiÖt ®é cña hçn hîp ph¶n øng tõ tõ cho ®Õn khi ®¹t ®−îc c¸c ®iÒu kiÖn håi l−u vµ duy tr× trong 2 h,
®¶m b¶o r»ng vïng ng−ng tô thÊp h¬n 1/3 chiÒu cao cña bé sinh hµn, sau ®ã ®Ó nguéi. Cho l−îng trong b×nh
hÊp thô vµo b×nh ph¶n øng qua bé sinh hµn, tr¸ng tiÕp b×nh hÊp thô vµ bé sinh hµn b»ng 10 ml axit nitric
(4.5).

§Ó yªn b×nh ph¶n øng sao cho phÇn lín c¸c cÆn kh«ng tan cña huyÒn phï l¾ng xuèng. CÈn thËn g¹n mét
c¸ch t−¬ng ®èi chÊt næi phÝa trªn kh«ng chøa cÆn sang giÊy läc (5.11), thu lÊy dÞch läc vµo b×nh ®Þnh møc
100 ml. Läc tÊt c¶ dÞch läc ban ®Çu qua giÊy läc, sau ®ã röa cÆn kh«ng tan trªn giÊy läc víi mét l−îng axit
nitric (4.5) tèi thiÓu. Thu lÊy dÞch läc nµy víi dÞch läc thø nhÊt.

Chó thÝch 9 - L−îng axit nitric (4.5) ®−îc sö dông phô thuéc vµo khèi l−îng cÆn, nh−ng kh«ng qóa 10 ml.

DÞch chiÕt thu ®−îc dïng ®Ó x¸c ®Þnh c¸c nguyªn tè vÕt b»ng ph−¬ng ph¸p thÝch hîp, thÝ dô : theo [1] trong
phô lôc A.

7
TCVn 6649 : 2000

H×nh 2 − ThÝ dô vÒ b×nh hÊp thô

Chó thÝch 10 - B×nh ®ùng dÞch chiÕt cã thÓ cÇn ph¶i cho thªm chÊt tho¸t h¬i, phô thuéc vµo c¸c nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh vµ
ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch phæ ®−îc chän. Do ®ã, ë giai ®o¹n nµy b×nh cÇu kh«ng nªn cho ®Çy ®Õn v¹ch, cho tíi khi cã sù chØ
®Þnh c¸c b−íc ph©n tÝch tiÕp theo.

8 B¸o c¸o kÕt qu¶

B¸o c¸o kÕt qu¶ cã thÓ chuÈn bÞ riªng hoÆc kÕt hîp víi b¸o c¸o kÕt qu¶ cña ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch tiÕp.

B¸o c¸o kÕt qu¶ ph¶I gåm th«ng tin sau :

a) theo tiªu chuÈn nµy;

b) mäi th«ng tin cÇn thiÕt ®Ó nhËn biÕt ®Çy ®ñ mÉu thö;

c) nªu râ ®Êt sö dông ®· ®−îc nghiÒn nhá hay ch−a nghiÒn nhá;

d) bÊt kú chi tiÕt nµo kh¸c kh«ng qui ®Þnh trong tiªu chuÈn nµy hoÆc tuú ý lùa chän, hoÆc c¸c yÕu tè
kh¸c cã thÓ ¶nh h−ëng ®Õn kÕt qu¶.

8
 TCVn 6649 : 2000

Phô lôc A

(tham kh¶o)

Tµi liÖu tham kh¶o

[1] ISO 11047 ChÊt l−îng ®Êt - X¸c ®Þnh cadimi, crom, coban, ®ång, ch×, mangan, niken vµ kÏm −
Ph−¬ng ph¸p quang phæ hÊp thô nguyªn tö ngän löa vµ nhiÖt ®iÖn.

[2] Houba, J.V.G., Chardon, W.J. vµ Roelse, K. T¸c dông cña viÖc nghiÒn ®Êt lªn mÆt ngoµi cña thµnh
phÇn ho¸ häc (1993). Commun. Soil. Sci. Plant Anal. 24 (13 vµ 14), trang 1591 - 1602.

[3] Soil Survey Staff (1975), Nguyªn t¾c ph©n lo¹i ®Êt : hÖ thèng c¬ b¶n ph©n lo¹i ®Êt ®Ó ®¸nh gi¸ vµ gi¶i
thÝch c¸c c«ng viÖc nghiªn cøu ®Êt. Sæ tay n«ng nghiÖp sè 436, dÞch vô b¶o tån ®Êt, Bé N«ng nghiÖp Hoa
Kú, Washington DC, USA.

____________________________