You are on page 1of 12

Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130 1

Mã số thực tập: S4 – 05 – 01
MẪU: 30

BÀI TƯỜNG TRÌNH


PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ COMPLEXON
0o00o0

 Các dụng cụ đo thể tích đã dùng:


Pipet 10.00 ml : σpp=0.020 ml
Buret 25.00 ml : σbr=0.050 ml
Bình định mức 100.00 ml : σ bm = 0,025 ml

I. Xác định nồng độ Mg2+ :


a. Nguyên tắc:
Chuẩn một thể tích chính xác muối Mg2+ bằng dung dịch complexon III 0.01M trong đệm amoniac pH= 10 với
chỉ thị NET cho đến khi dd chuyển từ đỏ nho sang chớm xanh chàm.
Phương trình chuẩn độ:

→ MgY 2 −
Mg 2+ + Y 4 − ←

Phản ứng chỉ thị khi cho dư một giọt complexon III:

MgIn − + Y ' ← → MgY 2− + In'

b. Thực hành:
Dùng pipet hút chính xác 10.00ml dd Mg2+ định phân cho vào erlen 250ml. thêm 5ml đệm pH= 10; một lượng
chỉ thị NET vừa phải, lắc đều và đem chuẩn độ bằng complexon III 0.01M cho đến khi dd chuyển từ đỏ nho
sang chớm xanh chàm, ghi VY, làm 3 lần.
Thể tích VY đã tiêu tốn:
V1=4.50 V2=4.50 V3=4.55
V =4.516666667
Tính ε 0.95,V theo phương pháp Student:
sn,V
ε 0.95,V = t p , f với n=3, f= n-1= 2 , sn,V=0.028875…
n
0.028868
ε 0.95,V = 4.30 = 0.0072ml
3
Kết quả: μVI= (4.517± 0.072) ml
Tính ε 0.95,V pp theo phương pháp Gauss:
σV 0.020
ε 0.95,Vpp = Z0.95 pp = 1.96 = 0.023
n 3

Kết quả: Vpp=(10.000 ± 0.023)


Tính TY / Mg 2+ :
NY AY
Ta có: = (1) với:
M Y ∋Y
NY là nồng độ đương lượng của Y MY là nồng độ mol của Y
AY là phân tử lượng của Y ЭY là đương lượng gram của Y
Phương trình chuẩn độ:
Mg 2+ + H 2Y 2− ← →MgH 2Y

Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130 2
Mã số thực tập: S4 – 05 – 01
MẪU: 30
NY AY
Do H2Y2- trao đổi 2 proton với Mg2+ nên = = 2 suy ra NY = 2MY và nồng độ đương lượng của Magie
M Y ∋Y
ЭMg=AMg/2 với AMg là khối lượng mol của Mg.
N Y * ∋Mg 2M Y *24.305 2*0.01*24.305
Suy ra: TY/Mg = = = = 0.00024305(g/ml)
1000 1000*2 2000
2 2
 2*24.305   2*24.305 
ε 0.95,T-Y/Mg =  *ε 0.95,C-Y  =  *0.000013 
 2*1000   2*1000 

ε 0.95,T-Y/Mg = ( 3.15965*10 ) −7 2
= 3.15965*10 −7 = 0.00000032(g/ml)

Kết quả: μT-Y/Mg = 0.00024305 ± 0.00000032 (g/ml).


Tính lượng Mg trong 100ml dd mẫu :
100 100
m Mg = TY/Mg *VY * = 0.00024305*4.517* = 0.01098g
Vpipet 10.00
2 2
 1  1   1
2

ε 0.95,m-Mg = mMg  ε0.95,T-Y/Mg  +  ε 0.95,V  +  ε0.95,V pp 

T
 Y/Mg  V   Vpp 
2 2 2
 1   1   1 
ε 0.95,m-Mg = 0.01098  0.00000032  +  0.072  +  0.023 
 0.000243   4.517   10.000 
ε 0.95,m-Mg = 0.01098 0.00132 +0.0162 +0.00232 = 0.00018g
Kết quả: μm-Mg = (0.01098 ± 0.00018) (g)

II. Xác định Ca2+ nồng độ thấp khi có mặt MgY2-:


a. Nguyên tắc:
Khi nồng độ ban đầu C0 của Ca2+ tương đối lớn ta có thể chuẩn độ trực tiếp bằng Complexon III tương tự như
khi chuẩn Mg2+ trong đệm pH=10 và chỉ thị NET.
Khi nồng độ C0 thấp thì sự chuyển màu của chỉ thị NET diễn ra càng sớm và điểm cuối chuẩn độ sẽ nằm ngoài
bước nhảy. khắc phục bằng cách cho thêm một lượng nhất định MgY2-.
b. Thực hành:
Điều chế MgY2- ngay trung dung dịch chuẩn độ: hút 2 ml dd Mg2+ (≈ 0.001M) cho vào erlen, 10ml dung dịch
đệm pH=10, 20mg chỉ thị NET. Chuẩn độ bằng dung dịch complexon III có nồng độ 0.001M cho đến khi dung
dịch chuyển màu từ đỏ nho sang xanh chàm rõ. Ghi thể tích VI.
Nạp thêm dung dịch complexon III đến vạch 0. Hút 10.00 ml dung dịch kiểm tra chứa Ca2+ vào, lập tức dung
dịch chuyển thành đỏ trở lại. Chuẩn độ cho đến khi màu chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm rõ rệt. Ghi thể tích
VII.
Các giá trị VI , VII đã tiêu tốn:
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130 3
Mã số thực tập: S4 – 05 – 01
MẪU: 30

Vi VI (ml) VII (ml)


V1 3.30 17.10
V2 3.25 17.15
V3 3.25 17.15
V 3.266666667 17.13333333
Tính ε 0.95,VI theo phương pháp Student:
sn ,VI
ε 0.95,VI = t p , f với: n=3, f=2, sn,VI=0.028868
n

0.028868
ε 0.95,VI = 4.30 = 0.072
3
Kết quả: μVI= (3.267± 0.072) ml.
Tính ε 0.95,VII theo phương pháp Student:
sn ,VII
ε 0.95,VII = t p , f với: n=3, f=2, sn,VII=0.028868
n

0.028868
ε 0.95,VII = 4.30 = 0.072
3
Kết quả: μVII= (17.133± 0.072) ml.
Tính ε 0.95,Vpp theo phương pháp Gauss:
σV 0.020
ε 0.95,V pp = Z 0.95 pp = 1.96 = 0.023
n 3

Kết quả: Vpp=(10.000 ± 0.023)


Tính TY/Ca:
Do H2Y2- cũng trao đổi 2 proton với Ca2+ nên ta cũng có:
N Y * ∋Ca 2M Y *24.305 2*0.01*40.08
TY/Ca = = = = 0.0004008(g/ml)
1000 1000*2 2000
2 2
 2*40.08   40.08 
ε 0.95,T-Y/Ca =  *ε 0.95,C-Y  =  *0.000013 
 2*1000   1000 

ε 0.95,T-Y/Ca = ( 5.2104*10 ) -7 2
= 0.00000052(g/ml)
Kết quả: μT-Y/Ca = (0.00004008 ± 0.00000052) (g/ml).
Tính lượng mCa trong 100ml mẫu :
100 100
m Ca = TY/Ca *V II* = 0.00004008*17.133* = 0.006866 9g
Vpipet 10.0000
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130 4
Mã số thực tập: S4 – 05 – 01
MẪU: 30
2 2
  1 
2
 1   1
ε 0.95,m-Ca = m Ca  ε 0.95,T-Y/Ca  + ε0.95,VII  + ε 0.95,Vpp 

T
 Y/Ca   II
V   pp
V 
2 2 2
 1   1   1 
ε 0.95,m-Ca = 0.0068669  0.00000052  +  0.072  +  0.023 
 0.000040  17.133  10.000 
ε 0.95,m-Ca = 0.0068669 0.0132 + 0.00422 + 0.00232 = 0.000030g
Kết quả: μm-Ca = (0.006867 ± 0.000092) g
Tính pCacuối:
nMg 2+ = CY *VI nCa 2+ = CY *VII
CY *VI C *V
Suy ra: [ MgY ] = [CaY ] = Y II
Verlen Verlen
[CaY ] CY *VII *Verlen −8.4 VII 17.133
= ⇒ [Ca]cuôi = 10 = 10−8.4 = 2.088.10−8
[ MgY ] CY *VI *Verlen VI 3.267
⇒ pCa 2+ = − log[Ca2+ ]cuoi = − log(2.088.10−8 ) = 7.68
Nhận xét:
Nếu nồng độ ban đầu của Ca2+ lớn thì ta cũng có thể chuẩn độ trực tiếp bằng Complexon III với chỉ thị NET,
nhưng nồng độ Ca2+ nhỏ thì ta không thể chuẩn trực tiếp vì nồng độ Ca2+ thấp dùng chỉ thị NET đến màu chàm
rõ rệt thì pCacuối vẫn nằm ngoài bước nhảy pCa và màu của chất chỉ thị tại điểm tương đương khá nhạt khó nhận
biết.
Cách khắc phục là ta cho thêm một lượng MgY2-, lượng MgY2- không những không ảnh hưởng đến tỷ lệ hợp
chất trong phép chuẩn độ mà sự đổi màu của phức tại điểm tương đương còn giúp ta nhận biết dễ dàng hơn.
Trong công thức sai số ta nhận thấy sai số ε T −Y /Ca ảnh hưởng lớn đến sai số của phép chuẩn và ảnh hưởng sai số
pipet là không đáng kể.

III. Xác định độ cứng chung của nước máy:


a. Nguyên tắc:
Độ cứng của nước là do sự có mặt của các ion Ca2+, Mg2+.
Ta chuẩn độ một thể tích xác định của nứơc cứng trong môi trường đệm pH=10 bằng dung dịch complexon
0.01M với chỉ thị NET, ta phải cho thêm KCN để “che” kim loại nặng, thêm NH2OH.HCl để ngăn sự tạo thành
Mn (IV) trong môi trường kiềm do Mn (IV) phá hủy chỉ thị NET.
b. Thực hành:
Lấy Vmẫu=100.00ml nước máy trong phòng thí nghiệm cho vào erlen 250ml, thêm 10.00ml đệm pH=10 và 10
giọt dung dịch KCn 10%, 10 giọt dung dịch NH2OH.HCl 1% lắc đều thêm 40mg chỉ thị NET. Tiến hành chuẩn
độ với Complexon III.
Các VY đã tiêu tốn:
V1=2.60 ml V2=2.60 ml V3=2.55 ml
V =2.583333333
sn,VY
Tính ε 0.95,V = t p , f với : n=3 , f=2 , sn,VY =0.028868
n

0.028868
ε 0.95,V = 4.30 = 0.072
3
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130 5
Mã số thực tập: S4 – 05 – 01
MẪU: 30
Kết quả: μVY (2.583 ± 0.072)ml
Tính ε 0.95,Vpp theo phương pháp Gauss:
σV 0.020
ε 0.95,V pp = Z 0.95 pp = 1.96 = 0.023
n 3

Kết quả: Vpp=(10.000 ± 0.023)


Tính độ cứng chung HΣ: độ cứng chung của nước là số mili đương lượng gam ion Ca2+ có trong 1 lít nước
cứng.
V1000
H Σ = (VY -Vrong )*C y *2*
Vmau
1000
H Σ = (2.583-0)*0.01000*2* = 5.166(m ∋ g)
10
Trong bài này ta xem như Vrong=0.
Thiết lập công thức ε 0.95,H ∑ :
2
 ε 0.95,CY   ε 0.95,VY −rong
2 2
  ε 0.95,Vmau 
ε 0.95, H ∑ = H ∑   +   +  
 Y   VY −rong
C   Vmau 
2 2 2
 0.000013   0.072   0.023 
ε 0.95, H ∑ = 5.166   +  + 
 0.010000   2.583   10.000 
( 0.0013) + ( 0.028 ) + ( 0.0023) = 0.14(m ∋ g)
2 2 2
ε 0.95, H ∑ = 5.166
Kết quả: μH = 4.17 ± 0.14 (m Э g).

IV. Xác định Cu2+ với chỉ thị MUREXID:


Chuẩn độ Cu2+ bằng Na2H2Y với chỉ thị MUR trong môi trường đệm có pH=8.
Phương trình chuẩn độ:

Cu ( NH 3 ) 42+ + Y ' ←
→ CuY 2− + NH3'
Phản ứng chỉ thị:

→ CuY 2− + In'
CuH 2 In − + Y ' ←

Tại pH=8 có, pα’Y(H)=2.3; pα’H2In=4.1; pα’Cu(NH3)=3.5
pKCuY=18.8 do đó pK’CuY=18.8-2.3-3.5=13.0
pCu’cuối=pK’CuH2In+1= 15.0 - 4.1 - 3.5 + 1 = 8.4
Phản ứng cần giữ ở pH 7~8 và [NH3]~0.05, do phức amiacat của Cu2+ khá bền.
Thực hành:
Lấy Vmẫu = 10.00ml cho vào erlen 250ml, thêm 1ml NH4Cl, 20mg hh chỉ thị MUR lắc đều, thêm từ từ từng giọt
dd NH3 1M, đến khi dd xuất hiện màu vàng lục. chuẩn độ hỗn hợp bằng EDTA 0.01000M.
Các giá trị EDTA đã tiêu tốn:
V1=9.00ml V2=9.10ml V3=9.05ml
V =9.05ml

Tính ε 0.95,V theo phương pháp Student:


Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130 6
Mã số thực tập: S4 – 05 – 01
MẪU: 30
sn,VY
ε 0.95,V = t p , f với n=3 , f= 2 , sn,VY =0.050
n
0.050
ε 0.95,V = 4.30 = 0.12
3
Kết quả: μV = 9.05 ± 0.12 ml.
Tính TY / Cu :
N * 63.546 M Y *63.546 0.01000*63.546
TY / Cu = Y = = = 0.00063546 g
2 *1000 1000 1000
2 2
 63.546   63.546 
ε 0.95,T −Y / Cu =  ε0.95, N −Y  =  0.000013 
 1000   1000 

ε 0.95,T −Y / Cu = ( 8.3*10 ) −7 2
= 8.3*10−7 g / ml

Kết quả: μT-Y/Cu = 0.00063546 ± 0.00000083 g/ml.


Tính lượng Cu2+ trong 100ml mẫu :
V *100 9.05*100
mCu = TY /Cu = 0.00063546 = 0.05750913 g
V pp 10
Tính
2 2 2
 ε 0.95,T −Y / Cu   ε 0.95,VY   ε 0.95,Vmau 
ε 0.95,m −Cu = mCu   +  + 
 TY / Cu   VY   Vmau 
2 2 2
 0.00000083   0.12   0.023 
ε 0.95,m −Cu = 0.05750913   +  + 
 0.00063546   9.05   10.000 
2 2 2
 0.00000083   0.12   0.023 
ε 0.95,m −Cu = 0.05750913   +  +  = 0.00018 g
 0.00063546   9.05   10.000 
Kết quả: μm-Cu = (0.05751 ± 0.00018) g.
Tính sai số chỉ thị:
Nồng độ của Cu2+:
C *V 0.01000*9.05
[Cu 2+ ] = Y Y = = 0.00905
V pp 10.00
Tại pH=8, pα Y ( H ) = 2.3 , pα H 2 In = 4.1
' '

1 CY 
pCuF =1 ;  pCCu 0 + p + pKCuY − pαCu' ( NH 3,OH ) − pαH' (Y ) 
2 CY + CCu 0 
1 0.01000 
pCuF =1 =  − log(0.00905) − log( ) + 16.3 + 3.5 − 2.3 
2 0.01000 + 0.00905 
pCuF =1 = 12.8
Ta nhận thấy pCucuối=8.4< pCuTD=12.8 suy ra:
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130 7
Mã số thực tập: S4 – 05 – 01
MẪU: 30
10-pCu cuoi
⇒Δ %
In,Cu ≈− *100
CY '
CCu *α Cu(OH,NH3)
CCu +CY
10−8.4
Δ %
In,Cu ≈− *100 = −0.26%
0.01 −3.5
0.00905 *10
0.00905 + 0.01
Nhận xét:
Cu tạo phức khá bền với NH3 nên phải hạn chế việc tăng [NH3] bằng cách giữ cho hệ đệm ở pH=8, NH4Cl được
thêm vào nhằm mục đích giữ cho pH không tăng vọt.
Sau khi tính sai số chỉ thị, sai số âm chứng tỏ sai số thiếu, pCucuối< pCuTD, còn một lượng Cu2+ chưa được chuẩn
độ, lượng Cu này có thể tồn tại ở dạng phức với NH3.

V. Xác định Pb2+ bằng phương pháp chuẩn độ trực tiếp với chỉ thị XC(XO):
a. Nguyên tắc:
Chuẩn độ trực tiếp Pb2+ bằng dd Complexon III với chỉ thị XC trong môi trường đệm acetat pH=5 cho đến khi
dd chuyển từ đỏ tím sang vàng chanh.
Phương trình chuẩn độ:

Pb 2+ + Y ' ←→ PbY 2−

Phản ứng chỉ thị:

→ PbY 2− + In'
PbH 2 In 2− + Y ' ←

b. Thực hành:
Lấy 10.00ml dd Pb2+ định phân cho vào erlen 250ml, thêm 5ml đệm acetat, 20 mg chỉ thị XC 1%, sau đó đem
chuẩn độ bằng dd Complexon III 0.01000M.
Các giá trị VY đã tiêu tốn:
V1 =8.15 V2=8.15 V3=8.10
V =8.133333333
Tính ε 0.95,V theo phương pháp Student:
sn,VY
ε 0.95,V = t p , f với n=3, f=2, sn,VY =0.028868
n
0.028868
ε 0.95,V = 4.30 = 0.072
3
Kết quả: μV = 8.133 ± 0.072 ml.
Tính TY/Pb
N Y *207.20 2*CY * 207.20 0.01000*207.20
TY/Pb = = = = 0.002072(g/ml)
1000*2 2*1000 1000
2 2
 207.20   207.20 
ε 0.95,T-Y/Pb =  *ε 0.95,N-Y  =  *0.000013 
 1000   1000 

ε 0.95,T-Y/Pb = ( 2.6936*10 ) −6 2
= 0.0000027(g/ml)
Kết quả: μT-Y/Pb = 0.0020720 ± 0.0000027 (g/ml)
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130 8
Mã số thực tập: S4 – 05 – 01
MẪU: 30
Tính lượng Pb2+ trong 100ml mẫu
100 100
m Pb = TY/Pb *V* = 0.002072*8.133* = 0.1685 g
Vpipet 10.0000
2 2
  1 
2
 1  1
ε 0.95,m-Pb = m Pb  ε 0.95,T-Y/Pb  +  ε 0.95,V 
+  ε 0.95,Vpp 
 TY/Pb  V   Vpp 

2 2 2
 1   1   1 
ε 0.95,m-Pb = 0.1685  0.0000027  +  0.072  +  0.023 
 0.002072   8.133   10.000 
ε 0.95,m-Pb = 0.1685 0.00132 +0.00882 +0.00232 = 0.0015g
Kết quả: μm-Pb = (0.1685 ± 0.0015) g

VI. Xác định Pb2+ bằng phương pháp chuẩn độ thay thế với chỉ thị NET:
a. Nguyên tắc:
Điều chế dd MgY2- bằng cách chuẩn độ Mg2+ bằng Complexon III với chỉ thị NET trong môi trường pH=10
sau đó cho dd Pb2+ định phân vào hh vừa pha. Chuẩn độ hỗn hợp trên bằng Complexon III.
Phương trình thay thế định lượng:

Pb 2+ + MgY 2− ←→ PbY 2− + Mg 2+

b. Thực hành:
Điều chế dd MgY2- : lấy khoảng 1.80ml dd Mg2+ 0.1M cho vào erlen 250ml,thêm 10ml dd đệm amoniac
Ph=10, 20mg chỉ thị NET, lắc đều và chuẩn độ bằng dd Complexon III cho đến khi dd chớm chuyển từ màu
đỏ nho sang xanh chàm.
Lấy 10.00ml dd Pb2+ định phân cho vào erlen trên, lắc kĩ và chuẩn độ bằng dd Complexon III 0.01000M đến
khi dd chuyển từ đỏ nho sang chớm xanh chàm.
Các giá trị VY đã tiêu tốn:
V1=8.00 V2=8.05 V3=8.05
V =8.033333333
Tính ε 0.95,V theo phương pháp Student:
sn,VY
ε 0.95,V = t p , f với n=3, f=2, sn,VY =0.028868
n
0.028868
ε 0.95,V = 4.30 = 0.072
3
Kết quả: μV = 8.033 ± 0.072 ml.
Tính TY/Pb
N Y *207.20 2*CY * 207.20 0.01000*207.20
TY/Pb = = = = 0.002072(g/ml)
1000*2 2*1000 1000
2 2
 207.20   207.20 
ε 0.95,T-Y/Pb =  *ε 0.95,N-Y  =  *0.000013 
 1000   1000 

ε 0.95,T-Y/Pb = ( 2.6936*10 ) −6 2
= 0.0000027(g/ml)
Kết quả: μT-Y/Pb = 0.0020720 ± 0.0000027 (g/ml)
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130 9
Mã số thực tập: S4 – 05 – 01
MẪU: 30
Tính lượng Pb2+ trong 100ml mẫu
100 100
m Pb = TY/Pb *V* = 0.002072*8.033* = 0.1644 g
Vpipet 10.0000
2 2
  1 
2
 1  1
ε 0.95,m-Pb = m Pb  ε 0.95,T-Y/Pb  +  ε 0.95,V 
+  ε 0.95,Vpp 
 TY/Pb  V   Vpp 

2 2 2
 1   1   1 
ε 0.95,m-Pb = 0.1644  0.0000027  +  0.072  +  0.023 
 0.002072   8.033   10.000 
ε 0.95,m-Pb = 0.1644 0.00132 +0.0090 2 +0.00232 = 0.0015g
Kết quả: μm-Pb = 0.1644 ± 0.0015 g
Nhận xét:
Qua hai phương pháp chuẩn độ trực tiếp và chuẩn độ thay thế, ta nhận thấy khối lượng Pb sau khi tính toán xấp
xỉ nhau do trong quá trình chuẩn độ không thể tránh khỏi các sai số dụng cụ và thao tác chưa thành thục nên kết
quả là không giống nhau hoàn toàn.

VII. Xác định hỗn hợp Fe3+ + Al3+ với chỉ thị XC(XO):
a. Nguyên tắc chung:
Ban đầu xác định tổng nồng độ của Al3+ + Fe3+ sau đó xác định riêng Al3+ hoặc Fe3+.
Xác định tổng nồng độ Al3+ + Fe3+ bằng phương pháp chuẩn độ ngược: hút một lượng dư chính xác dung
dịch chuẩn Na2H2Y cho vào một thể tích chính xác của hỗn hợp Al3+ + Fe3+, tạo dung dịch đệm pH=5. sau
đó chuẩn lượng dư Na2H2Y bằng dung dịch chuẩn Zn2+ với chỉ thị XC (XO).
Xác định riêng Al3+ bằng phương pháp chuẩn độ thay thế: Tiếp tục cho them NaF vào dung dịch vừa chuẩn
độ (gồm AlY-, FeY-, ZnY-, không có dư Y4-). Khi đó chỉ có phức AlY- bị phân hủy thành phức AlF63- bền
hơn trong điều kiện pH=5. Lượng Y4- tạo ra đúng bằng lượng Al3+ trong hỗn hợp. Ta tiếp tục chuẩn lượng
Y4- này bằng dung dịch chuẩn Zn2+.
Vì Al3+ và Fe3+ đều phản ứng chậm với Y4-, nên cần đun sôi để tạo phức hoàn toàn, và để nguội dung dịch
rồi mới cho chỉ thị XC (XO) để tránh làm phân hủy chỉ thị.
b. Thực hành:
Xác định nồng độ Zn2+ theo dung dịch chuẩn Na2H2Y:
Lấy 10.00ml dd chuẩn Na2H2Y 0.01M, thêm 5.00ml pH=5, 20mg chỉ thị XO, chuẩn bằng dd Zn2+ đến khi
chuyển từ màu vàng chanh sang hồng tím.
Thể tích Na2H2Y: Vpp = 10.00 ml.
σ V1 0.020
ε 0.95,V1 = z 0.95 = 1.96 = 0.023ml
n 3
Kết quả: μVpp = 10.000 ± 0.023 ml.
Các giá trị VZn2+ đã tiêu tốn:
V1=12.55 V2=12.60 V3=12.60
V =12.58333333
Tính ε 0.95,V theo phương pháp Student:
sn,VY
ε 0.95,V = t p , f với n=3, f=2, sn,VY =0.028868
n
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130 10
Mã số thực tập: S4 – 05 – 01
MẪU: 30
0.028868
ε 0.95,V = 4.30 = 0.072
3
Kết quả: μV = 12.583 ± 0.072 ml.
Nồng độ Zn 2+ :
CY *Vpp 0.01000*10.000
C Zn = = = 0.00794723......M
V 12.583
2 2
  1 
2
 1  1
ε 0.95,C-Zn = C Zn  ε 0.95,C-Y  +  ε0.95,V  +  ε 0.95,Vpp 

C
 Y   V   ppV 
2 2 2
 1   1   1 
ε 0.95,C-Zn = 0.00794723  0.000013  +  0.072  +  0.023 
 0.01000   12.583   10.000 
ε 0.95,C-Zn = 0.00794723 0.00132 +0.00572 +0.00232 = 0.000050M
Kết quả: μC-Zn = 0.007947 ± 0.000050 M
Xác định tổng Al3+ + Fe3+:
Lấy 10.00ml dd kiểm tra, thêm 25.00ml Na2H2Y 0.01M, 5.00ml pH=5, đun sôi 2 phút, thêm tiếp 20mg chỉ thị
XC (XO), chuẩn bằng dd Zn2+ đến khi chuyển từ màu vàng chanh sang hồng tím.
Thể tích Zn 2+ đã tiêu tốn:
V1=18.90 V2=18.95 V3=18.90
V =18.91666667
Tính ε 0.95,V theo phương pháp Student:
sn,VY
ε 0.95,V = t p , f với n=3, f=2, sn,VY =0.028868
n
0.028868
ε 0.95,V = 4.30 = 0.072
3
Kết quả: μV = 18.917 ± 0.072 ml.
Xác định Al3+:
Thêm tiếp 5ml dd bão hoà NaF, đun sôi 2 phút, thêm 20mg chỉ thị XO, chuẩn bằng dd Zn2+ đến khi chuyển từ
màu vàng chanh sang hồng tím
Các VZn2+ đã tiêu tốn:
V1=6.70 V2=6.75 V3=6.70
V =6.716666667
Tính ε 0.95,V theo phương pháp Student:
sn,VY
ε 0.95,V = t p , f với n=3, f=2, sn,VY =0.028868
n
0.028868
ε 0.95,V = 4.30 = 0.072
3
Kết quả: μV = 6.717 ± 0.072 ml.
Tính lượng Al trong 100ml mẫu:
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130 11
Mã số thực tập: S4 – 05 – 01
MẪU: 30
C *V *26.98 Vmau 0.007947*6.717*26.98 100
m Al = Zn II * = * = 0.01440192373g
1000 Vpp 1000 10.000
2 2 2
 1   1   1 
ε 0.95,m-Al = m Al  ε 0.95,C-Zn  +  ε 0.95,VII  + 

ε 0.95,Vpp 

 C Zn   VII   Vpp 
2 2 2
 1   1   1 
ε 0.95,m-Al = 0.01440  0.000050  +  0.072  +  0.023 
 0.007947   6.717   10.000 
ε 0.95,m-Al = 0.01440 0.00632 + 0.0112 + 0.00232 = 0.00018g
Kết quả: μm-Al = 0.01440 ± 0.00018 g
Tính lượng Fe trong 100ml mẫu:
C Zn (2.5*VZn -VI -VII )*55.85 Vmau
m Fe = *
1000 Vpp
0.007947(2.5*12.583-18.917-6.717)*55.85 100
m Fe = *
1000 10.000
0.007947*6.3695*55.85 100
m Fe = * = 0.02827g
1000 10.000
Đặt W = 2.5*VZn – VI – VII = 2.5*13.583 - 18.917 – 6.717 = 6.3695ml

( 2.5*ε ) +( ε ) +( ε )
2 2 2
ε 0.95,W = 0.95,V-Zn 0.95,VII 0.95,VI

( 2.5*0.072)
2
ε 0.95,W = +0.0722 +0.0722 = 0.043ml
Kết quả: μW = 6.370 ± 0.043 ml
2 2
  1 
2
 1   1
ε 0.95,m-Fe = m Fe  ε 0.95,C-Zn  +  ε 0.95,W  + 

ε 0.95,Vpp 

C
 Zn   W  V
 pp 
2 2 2
 1   1   1 
ε 0.95,m-Fe = 0.02827  0.000050  +  0.043  +  0.023 
 0.007947   6.370   10.000 
ε 0.95,m-Fe = 0.02827 0.00632 + 0.00682 + 0.00232 = 0.00027g
Kết quả: μm-Fe = 0.02827 ± 0.00027g
bài kiểm tra
xác định Fe3+ bằng chỉ thị SSA
mẫu số: 30
Lấy 10.00ml dd kiểm tra, thêm 2 giọt NH3, 24-26 giọt HCl (1:2), 40ml H2O, 1 giọt chỉ thị SSA, chuẩn bằng dd
Na2H2Y đến khi chuyển từ hồng tím sang không màu.
Các VY đã tiêu tốn:
V1=12.55 V2=12.50 V3=12.55
V =12.5333333
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130 12
Mã số thực tập: S4 – 05 – 01
MẪU: 30
Tính ε 0.95,V theo phương pháp Student:
sn,VY
ε 0.95,V = t p , f với n=3, f=2, sn,VY =0.028868
n
0.028868
ε 0.95,V = 4.30 = 0.072
3
Kết quả: μV = 12.533 ± 0.072 ml.
Tính lượng Fe trong 100ml mẫu:
CY *VIII *55.85 Vmau 0.01000*12.533*55.85 100
m Fe = * = * = 0.07000g
1000 Vpp 1000 10.000
2 2 2
 1   1   1 
ε 0.95,m-Fe = m Fe  ε 0.95,C-Y  +  ε 0.95,VIII  + 

ε 0.95,V pp 

 CY   VIII   Vpp 
2 2 2
 1   1   1 
ε 0.95,m-Fe = 0.07000  0.000013  +  0.072  +  0.023 
 0.01000   12.533   10.000 
ε 0.95,m-Fe = 0.07000 0.00132 + 0.00572 + 0.00232 = 0.00044g
Kết quả: μm-Fe = 0.07000 ± 0.00044 g
Nhận xét:
Chuẩn độ Complexon thường được dùng để chuẩn hàm lượng các ion kim loại có trong mẫu. Do chất chuẩn
là Trilon B, tạo phức với hầu hết kim loại nên khi ta chuẩn độ một hỗn hợp nhiều kim loại, ta phải nâng cao
tính chọn lọc của chuẩn độ Complexon bằng nhiều cách: Tách hoá học, chọn hệ đệm, dùng chất che, chất
chỉ thị màu kim loại…
Trong chuẩn độ Complexon, do mỗi chỉ thị hoạt động tốt ở một khoảng pH nhất định do đó ta phải chọn
một hệ đệm cho phù hợp với loại chỉ thị mà ta dùng.
Chỉ thị thường có hai giá trị pMcuối, một là ở màu trung gian, hai là ở màu rõ rệt, để biết ta nên dừng ở màu trung
gian hay màu rõ rệt, ta cần phải tính toán gần đúng bước nhảy pM, tính gần đúng pMcuối1, pMcuối2, để lựa chọn
cho phù hợp điểm cuối chuẩn độ.

You might also like