Professional Documents
Culture Documents
Mã số thực tập: S4 – 05 – 01
MẪU: 30
ε 0.95,T-Y/Mg = ( 3.15965*10 ) −7 2
= 3.15965*10 −7 = 0.00000032(g/ml)
0.028868
ε 0.95,VI = 4.30 = 0.072
3
Kết quả: μVI= (3.267± 0.072) ml.
Tính ε 0.95,VII theo phương pháp Student:
sn ,VII
ε 0.95,VII = t p , f với: n=3, f=2, sn,VII=0.028868
n
0.028868
ε 0.95,VII = 4.30 = 0.072
3
Kết quả: μVII= (17.133± 0.072) ml.
Tính ε 0.95,Vpp theo phương pháp Gauss:
σV 0.020
ε 0.95,V pp = Z 0.95 pp = 1.96 = 0.023
n 3
ε 0.95,T-Y/Ca = ( 5.2104*10 ) -7 2
= 0.00000052(g/ml)
Kết quả: μT-Y/Ca = (0.00004008 ± 0.00000052) (g/ml).
Tính lượng mCa trong 100ml mẫu :
100 100
m Ca = TY/Ca *V II* = 0.00004008*17.133* = 0.006866 9g
Vpipet 10.0000
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130 4
Mã số thực tập: S4 – 05 – 01
MẪU: 30
2 2
1
2
1 1
ε 0.95,m-Ca = m Ca ε 0.95,T-Y/Ca + ε0.95,VII + ε 0.95,Vpp
T
Y/Ca II
V pp
V
2 2 2
1 1 1
ε 0.95,m-Ca = 0.0068669 0.00000052 + 0.072 + 0.023
0.000040 17.133 10.000
ε 0.95,m-Ca = 0.0068669 0.0132 + 0.00422 + 0.00232 = 0.000030g
Kết quả: μm-Ca = (0.006867 ± 0.000092) g
Tính pCacuối:
nMg 2+ = CY *VI nCa 2+ = CY *VII
CY *VI C *V
Suy ra: [ MgY ] = [CaY ] = Y II
Verlen Verlen
[CaY ] CY *VII *Verlen −8.4 VII 17.133
= ⇒ [Ca]cuôi = 10 = 10−8.4 = 2.088.10−8
[ MgY ] CY *VI *Verlen VI 3.267
⇒ pCa 2+ = − log[Ca2+ ]cuoi = − log(2.088.10−8 ) = 7.68
Nhận xét:
Nếu nồng độ ban đầu của Ca2+ lớn thì ta cũng có thể chuẩn độ trực tiếp bằng Complexon III với chỉ thị NET,
nhưng nồng độ Ca2+ nhỏ thì ta không thể chuẩn trực tiếp vì nồng độ Ca2+ thấp dùng chỉ thị NET đến màu chàm
rõ rệt thì pCacuối vẫn nằm ngoài bước nhảy pCa và màu của chất chỉ thị tại điểm tương đương khá nhạt khó nhận
biết.
Cách khắc phục là ta cho thêm một lượng MgY2-, lượng MgY2- không những không ảnh hưởng đến tỷ lệ hợp
chất trong phép chuẩn độ mà sự đổi màu của phức tại điểm tương đương còn giúp ta nhận biết dễ dàng hơn.
Trong công thức sai số ta nhận thấy sai số ε T −Y /Ca ảnh hưởng lớn đến sai số của phép chuẩn và ảnh hưởng sai số
pipet là không đáng kể.
0.028868
ε 0.95,V = 4.30 = 0.072
3
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130 5
Mã số thực tập: S4 – 05 – 01
MẪU: 30
Kết quả: μVY (2.583 ± 0.072)ml
Tính ε 0.95,Vpp theo phương pháp Gauss:
σV 0.020
ε 0.95,V pp = Z 0.95 pp = 1.96 = 0.023
n 3
ε 0.95,T −Y / Cu = ( 8.3*10 ) −7 2
= 8.3*10−7 g / ml
1 CY
pCuF =1 ; pCCu 0 + p + pKCuY − pαCu' ( NH 3,OH ) − pαH' (Y )
2 CY + CCu 0
1 0.01000
pCuF =1 = − log(0.00905) − log( ) + 16.3 + 3.5 − 2.3
2 0.01000 + 0.00905
pCuF =1 = 12.8
Ta nhận thấy pCucuối=8.4< pCuTD=12.8 suy ra:
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130 7
Mã số thực tập: S4 – 05 – 01
MẪU: 30
10-pCu cuoi
⇒Δ %
In,Cu ≈− *100
CY '
CCu *α Cu(OH,NH3)
CCu +CY
10−8.4
Δ %
In,Cu ≈− *100 = −0.26%
0.01 −3.5
0.00905 *10
0.00905 + 0.01
Nhận xét:
Cu tạo phức khá bền với NH3 nên phải hạn chế việc tăng [NH3] bằng cách giữ cho hệ đệm ở pH=8, NH4Cl được
thêm vào nhằm mục đích giữ cho pH không tăng vọt.
Sau khi tính sai số chỉ thị, sai số âm chứng tỏ sai số thiếu, pCucuối< pCuTD, còn một lượng Cu2+ chưa được chuẩn
độ, lượng Cu này có thể tồn tại ở dạng phức với NH3.
V. Xác định Pb2+ bằng phương pháp chuẩn độ trực tiếp với chỉ thị XC(XO):
a. Nguyên tắc:
Chuẩn độ trực tiếp Pb2+ bằng dd Complexon III với chỉ thị XC trong môi trường đệm acetat pH=5 cho đến khi
dd chuyển từ đỏ tím sang vàng chanh.
Phương trình chuẩn độ:
Pb 2+ + Y ' ←→ PbY 2−
Phản ứng chỉ thị:
→ PbY 2− + In'
PbH 2 In 2− + Y ' ←
b. Thực hành:
Lấy 10.00ml dd Pb2+ định phân cho vào erlen 250ml, thêm 5ml đệm acetat, 20 mg chỉ thị XC 1%, sau đó đem
chuẩn độ bằng dd Complexon III 0.01000M.
Các giá trị VY đã tiêu tốn:
V1 =8.15 V2=8.15 V3=8.10
V =8.133333333
Tính ε 0.95,V theo phương pháp Student:
sn,VY
ε 0.95,V = t p , f với n=3, f=2, sn,VY =0.028868
n
0.028868
ε 0.95,V = 4.30 = 0.072
3
Kết quả: μV = 8.133 ± 0.072 ml.
Tính TY/Pb
N Y *207.20 2*CY * 207.20 0.01000*207.20
TY/Pb = = = = 0.002072(g/ml)
1000*2 2*1000 1000
2 2
207.20 207.20
ε 0.95,T-Y/Pb = *ε 0.95,N-Y = *0.000013
1000 1000
ε 0.95,T-Y/Pb = ( 2.6936*10 ) −6 2
= 0.0000027(g/ml)
Kết quả: μT-Y/Pb = 0.0020720 ± 0.0000027 (g/ml)
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130 8
Mã số thực tập: S4 – 05 – 01
MẪU: 30
Tính lượng Pb2+ trong 100ml mẫu
100 100
m Pb = TY/Pb *V* = 0.002072*8.133* = 0.1685 g
Vpipet 10.0000
2 2
1
2
1 1
ε 0.95,m-Pb = m Pb ε 0.95,T-Y/Pb + ε 0.95,V
+ ε 0.95,Vpp
TY/Pb V Vpp
2 2 2
1 1 1
ε 0.95,m-Pb = 0.1685 0.0000027 + 0.072 + 0.023
0.002072 8.133 10.000
ε 0.95,m-Pb = 0.1685 0.00132 +0.00882 +0.00232 = 0.0015g
Kết quả: μm-Pb = (0.1685 ± 0.0015) g
VI. Xác định Pb2+ bằng phương pháp chuẩn độ thay thế với chỉ thị NET:
a. Nguyên tắc:
Điều chế dd MgY2- bằng cách chuẩn độ Mg2+ bằng Complexon III với chỉ thị NET trong môi trường pH=10
sau đó cho dd Pb2+ định phân vào hh vừa pha. Chuẩn độ hỗn hợp trên bằng Complexon III.
Phương trình thay thế định lượng:
Pb 2+ + MgY 2− ←→ PbY 2− + Mg 2+
b. Thực hành:
Điều chế dd MgY2- : lấy khoảng 1.80ml dd Mg2+ 0.1M cho vào erlen 250ml,thêm 10ml dd đệm amoniac
Ph=10, 20mg chỉ thị NET, lắc đều và chuẩn độ bằng dd Complexon III cho đến khi dd chớm chuyển từ màu
đỏ nho sang xanh chàm.
Lấy 10.00ml dd Pb2+ định phân cho vào erlen trên, lắc kĩ và chuẩn độ bằng dd Complexon III 0.01000M đến
khi dd chuyển từ đỏ nho sang chớm xanh chàm.
Các giá trị VY đã tiêu tốn:
V1=8.00 V2=8.05 V3=8.05
V =8.033333333
Tính ε 0.95,V theo phương pháp Student:
sn,VY
ε 0.95,V = t p , f với n=3, f=2, sn,VY =0.028868
n
0.028868
ε 0.95,V = 4.30 = 0.072
3
Kết quả: μV = 8.033 ± 0.072 ml.
Tính TY/Pb
N Y *207.20 2*CY * 207.20 0.01000*207.20
TY/Pb = = = = 0.002072(g/ml)
1000*2 2*1000 1000
2 2
207.20 207.20
ε 0.95,T-Y/Pb = *ε 0.95,N-Y = *0.000013
1000 1000
ε 0.95,T-Y/Pb = ( 2.6936*10 ) −6 2
= 0.0000027(g/ml)
Kết quả: μT-Y/Pb = 0.0020720 ± 0.0000027 (g/ml)
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130 9
Mã số thực tập: S4 – 05 – 01
MẪU: 30
Tính lượng Pb2+ trong 100ml mẫu
100 100
m Pb = TY/Pb *V* = 0.002072*8.033* = 0.1644 g
Vpipet 10.0000
2 2
1
2
1 1
ε 0.95,m-Pb = m Pb ε 0.95,T-Y/Pb + ε 0.95,V
+ ε 0.95,Vpp
TY/Pb V Vpp
2 2 2
1 1 1
ε 0.95,m-Pb = 0.1644 0.0000027 + 0.072 + 0.023
0.002072 8.033 10.000
ε 0.95,m-Pb = 0.1644 0.00132 +0.0090 2 +0.00232 = 0.0015g
Kết quả: μm-Pb = 0.1644 ± 0.0015 g
Nhận xét:
Qua hai phương pháp chuẩn độ trực tiếp và chuẩn độ thay thế, ta nhận thấy khối lượng Pb sau khi tính toán xấp
xỉ nhau do trong quá trình chuẩn độ không thể tránh khỏi các sai số dụng cụ và thao tác chưa thành thục nên kết
quả là không giống nhau hoàn toàn.
VII. Xác định hỗn hợp Fe3+ + Al3+ với chỉ thị XC(XO):
a. Nguyên tắc chung:
Ban đầu xác định tổng nồng độ của Al3+ + Fe3+ sau đó xác định riêng Al3+ hoặc Fe3+.
Xác định tổng nồng độ Al3+ + Fe3+ bằng phương pháp chuẩn độ ngược: hút một lượng dư chính xác dung
dịch chuẩn Na2H2Y cho vào một thể tích chính xác của hỗn hợp Al3+ + Fe3+, tạo dung dịch đệm pH=5. sau
đó chuẩn lượng dư Na2H2Y bằng dung dịch chuẩn Zn2+ với chỉ thị XC (XO).
Xác định riêng Al3+ bằng phương pháp chuẩn độ thay thế: Tiếp tục cho them NaF vào dung dịch vừa chuẩn
độ (gồm AlY-, FeY-, ZnY-, không có dư Y4-). Khi đó chỉ có phức AlY- bị phân hủy thành phức AlF63- bền
hơn trong điều kiện pH=5. Lượng Y4- tạo ra đúng bằng lượng Al3+ trong hỗn hợp. Ta tiếp tục chuẩn lượng
Y4- này bằng dung dịch chuẩn Zn2+.
Vì Al3+ và Fe3+ đều phản ứng chậm với Y4-, nên cần đun sôi để tạo phức hoàn toàn, và để nguội dung dịch
rồi mới cho chỉ thị XC (XO) để tránh làm phân hủy chỉ thị.
b. Thực hành:
Xác định nồng độ Zn2+ theo dung dịch chuẩn Na2H2Y:
Lấy 10.00ml dd chuẩn Na2H2Y 0.01M, thêm 5.00ml pH=5, 20mg chỉ thị XO, chuẩn bằng dd Zn2+ đến khi
chuyển từ màu vàng chanh sang hồng tím.
Thể tích Na2H2Y: Vpp = 10.00 ml.
σ V1 0.020
ε 0.95,V1 = z 0.95 = 1.96 = 0.023ml
n 3
Kết quả: μVpp = 10.000 ± 0.023 ml.
Các giá trị VZn2+ đã tiêu tốn:
V1=12.55 V2=12.60 V3=12.60
V =12.58333333
Tính ε 0.95,V theo phương pháp Student:
sn,VY
ε 0.95,V = t p , f với n=3, f=2, sn,VY =0.028868
n
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130 10
Mã số thực tập: S4 – 05 – 01
MẪU: 30
0.028868
ε 0.95,V = 4.30 = 0.072
3
Kết quả: μV = 12.583 ± 0.072 ml.
Nồng độ Zn 2+ :
CY *Vpp 0.01000*10.000
C Zn = = = 0.00794723......M
V 12.583
2 2
1
2
1 1
ε 0.95,C-Zn = C Zn ε 0.95,C-Y + ε0.95,V + ε 0.95,Vpp
C
Y V ppV
2 2 2
1 1 1
ε 0.95,C-Zn = 0.00794723 0.000013 + 0.072 + 0.023
0.01000 12.583 10.000
ε 0.95,C-Zn = 0.00794723 0.00132 +0.00572 +0.00232 = 0.000050M
Kết quả: μC-Zn = 0.007947 ± 0.000050 M
Xác định tổng Al3+ + Fe3+:
Lấy 10.00ml dd kiểm tra, thêm 25.00ml Na2H2Y 0.01M, 5.00ml pH=5, đun sôi 2 phút, thêm tiếp 20mg chỉ thị
XC (XO), chuẩn bằng dd Zn2+ đến khi chuyển từ màu vàng chanh sang hồng tím.
Thể tích Zn 2+ đã tiêu tốn:
V1=18.90 V2=18.95 V3=18.90
V =18.91666667
Tính ε 0.95,V theo phương pháp Student:
sn,VY
ε 0.95,V = t p , f với n=3, f=2, sn,VY =0.028868
n
0.028868
ε 0.95,V = 4.30 = 0.072
3
Kết quả: μV = 18.917 ± 0.072 ml.
Xác định Al3+:
Thêm tiếp 5ml dd bão hoà NaF, đun sôi 2 phút, thêm 20mg chỉ thị XO, chuẩn bằng dd Zn2+ đến khi chuyển từ
màu vàng chanh sang hồng tím
Các VZn2+ đã tiêu tốn:
V1=6.70 V2=6.75 V3=6.70
V =6.716666667
Tính ε 0.95,V theo phương pháp Student:
sn,VY
ε 0.95,V = t p , f với n=3, f=2, sn,VY =0.028868
n
0.028868
ε 0.95,V = 4.30 = 0.072
3
Kết quả: μV = 6.717 ± 0.072 ml.
Tính lượng Al trong 100ml mẫu:
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130 11
Mã số thực tập: S4 – 05 – 01
MẪU: 30
C *V *26.98 Vmau 0.007947*6.717*26.98 100
m Al = Zn II * = * = 0.01440192373g
1000 Vpp 1000 10.000
2 2 2
1 1 1
ε 0.95,m-Al = m Al ε 0.95,C-Zn + ε 0.95,VII +
ε 0.95,Vpp
C Zn VII Vpp
2 2 2
1 1 1
ε 0.95,m-Al = 0.01440 0.000050 + 0.072 + 0.023
0.007947 6.717 10.000
ε 0.95,m-Al = 0.01440 0.00632 + 0.0112 + 0.00232 = 0.00018g
Kết quả: μm-Al = 0.01440 ± 0.00018 g
Tính lượng Fe trong 100ml mẫu:
C Zn (2.5*VZn -VI -VII )*55.85 Vmau
m Fe = *
1000 Vpp
0.007947(2.5*12.583-18.917-6.717)*55.85 100
m Fe = *
1000 10.000
0.007947*6.3695*55.85 100
m Fe = * = 0.02827g
1000 10.000
Đặt W = 2.5*VZn – VI – VII = 2.5*13.583 - 18.917 – 6.717 = 6.3695ml
( 2.5*ε ) +( ε ) +( ε )
2 2 2
ε 0.95,W = 0.95,V-Zn 0.95,VII 0.95,VI
( 2.5*0.072)
2
ε 0.95,W = +0.0722 +0.0722 = 0.043ml
Kết quả: μW = 6.370 ± 0.043 ml
2 2
1
2
1 1
ε 0.95,m-Fe = m Fe ε 0.95,C-Zn + ε 0.95,W +
ε 0.95,Vpp
C
Zn W V
pp
2 2 2
1 1 1
ε 0.95,m-Fe = 0.02827 0.000050 + 0.043 + 0.023
0.007947 6.370 10.000
ε 0.95,m-Fe = 0.02827 0.00632 + 0.00682 + 0.00232 = 0.00027g
Kết quả: μm-Fe = 0.02827 ± 0.00027g
bài kiểm tra
xác định Fe3+ bằng chỉ thị SSA
mẫu số: 30
Lấy 10.00ml dd kiểm tra, thêm 2 giọt NH3, 24-26 giọt HCl (1:2), 40ml H2O, 1 giọt chỉ thị SSA, chuẩn bằng dd
Na2H2Y đến khi chuyển từ hồng tím sang không màu.
Các VY đã tiêu tốn:
V1=12.55 V2=12.50 V3=12.55
V =12.5333333
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130 12
Mã số thực tập: S4 – 05 – 01
MẪU: 30
Tính ε 0.95,V theo phương pháp Student:
sn,VY
ε 0.95,V = t p , f với n=3, f=2, sn,VY =0.028868
n
0.028868
ε 0.95,V = 4.30 = 0.072
3
Kết quả: μV = 12.533 ± 0.072 ml.
Tính lượng Fe trong 100ml mẫu:
CY *VIII *55.85 Vmau 0.01000*12.533*55.85 100
m Fe = * = * = 0.07000g
1000 Vpp 1000 10.000
2 2 2
1 1 1
ε 0.95,m-Fe = m Fe ε 0.95,C-Y + ε 0.95,VIII +
ε 0.95,V pp
CY VIII Vpp
2 2 2
1 1 1
ε 0.95,m-Fe = 0.07000 0.000013 + 0.072 + 0.023
0.01000 12.533 10.000
ε 0.95,m-Fe = 0.07000 0.00132 + 0.00572 + 0.00232 = 0.00044g
Kết quả: μm-Fe = 0.07000 ± 0.00044 g
Nhận xét:
Chuẩn độ Complexon thường được dùng để chuẩn hàm lượng các ion kim loại có trong mẫu. Do chất chuẩn
là Trilon B, tạo phức với hầu hết kim loại nên khi ta chuẩn độ một hỗn hợp nhiều kim loại, ta phải nâng cao
tính chọn lọc của chuẩn độ Complexon bằng nhiều cách: Tách hoá học, chọn hệ đệm, dùng chất che, chất
chỉ thị màu kim loại…
Trong chuẩn độ Complexon, do mỗi chỉ thị hoạt động tốt ở một khoảng pH nhất định do đó ta phải chọn
một hệ đệm cho phù hợp với loại chỉ thị mà ta dùng.
Chỉ thị thường có hai giá trị pMcuối, một là ở màu trung gian, hai là ở màu rõ rệt, để biết ta nên dừng ở màu trung
gian hay màu rõ rệt, ta cần phải tính toán gần đúng bước nhảy pM, tính gần đúng pMcuối1, pMcuối2, để lựa chọn
cho phù hợp điểm cuối chuẩn độ.