Báo Cáo Thực Tập Tốt Nghiệp

PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU

TRONG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT

SVTT : Phạm Xuân Thanh

MSSV : 07701001
Lớp : ĐHPT3
Khóa : 2007-2011
GVHD : ThS. Trần Mai Liên
 NỘI DUNG
1 Phân tích hàm lượng Cu2+

2 Phân tích hàm lượng Zn3P2

3 Phân tích hàm lượng Diazinon

4 Phân tích hàm lượng Paclobutrazol

5
3 Phân tích hàm lượng Isoprothinane

6
4 Phân tích hàm lượng Pertilachlor
Phân tích hàm lượng Cu2+
2+ bằng phương

pháp chuẩn độ iod

 Nguyên tắc
Áp dụng phương pháp chuẩn độ iod để xác định hàm
lượng Cu2+ (DOC: 3CuO.CuCl2.3H2O) trong nguyên liệu phụ
và chế phẩm thuốc bảo vệ thực vật. Mẫu được cho tác dụng
với KI (dư) sinh ra lượng I2 tương ứng. Chuẩn độ I2 sinh ra

bằng Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột. Từ thể tích Na2S2O3 tính
ra hàm lượng2+Cu2+ trong mẫu.
2Cu + nKI  2CuI + I 2 + (n - 4)KIdu + 4K +
I 2 + (n - 4)KIdu  KI3 + (n - 5)KI
KI3 + 2Na 2S2 O3  KI + 2NaI + Na 2S4 O6
Dụng cụ và hoá chất

 Bình định mức 100ml

 Erlen 250ml

 Dung dịch H2SO4 50%

 Dung dịch KI 10%

 Dung dịch Na2S2O3 0.1N

 Chỉ thị hồ tinh bột

 Dung dịch NH4SCN

 Quy trình phân tích
 Cân khoảng 1 g mẫu, hoà tan bằng dung dịch H2SO4 50%, đem đun

nóng để phân huỷ các hợp chất hữu cơ, để nguội. Cho NH3 vào
trung hoà mẫu (cho tới khi mẫu có màu xanh dương thì môi trường
đã kiềm), cho CH3COOH để chỉnh pH=3 (dung dịch màu xanh da
trời). Thêm NaF để che sắt.
 Thêm 15ml KI 10%, đậy kín, để trong tối khoảng 1 tiếng. Rửa nắp
bằng nước cất, gộp chung nước rửa vào bình. Chuẩn độ bằng
Na2S2O3 đến màu vàng rơm. Cho hồ tinh bột vào chuẩn tới khi xuất

hiện màu xanh. Thêm NH4SCN vào rồi chuẩn tới khi mất màu. Ghi

thể tích Na2S2O3 để tính hàm lượng Cu2+.

 Tính toán kết quả
 Hàm lượng Cu2+ tính theo phần trăm:

2+
(C N .V) Na 2S2O3 .D I2 Vbdm 100
Cu (%) = × ×
1000 Vxd m m
 Hàm lượng DOC trong mẫu tính theo phần trăm:

427
DOC(%) = %Cu ×
254
 Kết quả
Tên mẫu: mẫu nguyên liệu
Kí hiệu: NL238
Mã số: G137
Ngày lấy mẫu: 22/12/2010

Mẫu Khối lượng Thể tích Na2S2O3 Cu2+ DOC

% %
Lần 1 Lần 2 Lần 1 Lần 2 Lần 1 Lần 2
1 0,9958g 9,2 ml 9,25ml 58,7 58,9 98,7 99
2 1,1062g 10,2ml 10,2ml 58,5 58,5 98,4 98,4
 Phân tích hàm lượng Zn33P22 bằng
phương pháp chuẩn độ pemanganat
 Nguyên tắc
Lượng Zn3P2 trong mẫu được cho phản ứng với axit

H2SO4 để sinh ra một lượng khí PH3 tương ứng. Khí này được

hấp thụ vào dung dịch KMnO4 dư chính xác. Lượng KMnO4

dư được rửa bằng lượng H2C2O4 dư chính xác trong môi

trường axit mạnh. Tiến hành chuẩn độ H2C2O4 dư bằng

KMnO4.Zn 3P2 + 3H +  3Zn 2+ + 2PH 3 

PH3 + MnO-4  Mn 2+ + PO-4
2MnO-4du + 5C2O 42- +16H +  2Mn 2+ +10CO 2 + 8H 2O
5C2 O 2-4 du + 2MnO-4 +16H +  2Mn 2+ +10CO 2 + 8H 2O
Dụng cụ & hóa chất

 Bình cầu 2 cổ
 Hệ thống chưng cất hấp thụ
 Pipet 25ml
 Buret 25ml
 Dung dịch H2SO4 50%

 Dung dịch KMnO4 0,5N

 H2C2O4 0,5N
 Quy trình phân tích

25ml KMnO4 0,5N

50ml KMnO4 0,5N

1g mẫu

thêm 30ml nước

 Quy trình phân tích
 Dùng 75ml H2C2O4 0,5N+50ml H2SO4 50% (đun nóng nhẹ) để rửa
bình hấp thụ nhiều lần, tráng lại bằng nước cất. Gộp dung dịch hấp
thụ và nước rửa vào becher 1000ml rồi đem đun nóng tới 50oC.
 Tiến hành chuẩn độ khi dung dịch còn nóng. Lắc kĩ để phản ứng
diễn ra hoàn toàn. Chuẩn tới khi dung dịch có màu tím nhạt bền
trong 1 phút. Tiến hành chuẩn độ lại KMnO4 để xác định nồng độ.
Từ thể tích chuẩn độ tính toán lại hàm lượng mẫu.
 Tính toán kết quả
 Hàm lượng Zn3P2 tính theo %:

 (C1V ) KMnO4  (C2V ) H 2C2O4du  (C2V ) H 2C2O4bandau 

Zn3 P2 (%)     A  100
 mmau 

Trong đó:
C1 : nồng độ đương lượng KMnO4
C2 : nồng độ đương lượng H2C2O4
A : hệ số tương ứng với mỗi chất (Zn3P2 là 0,01613)
mmau : khối lượng mẫu thử
 Kết quả
 Tên mẫu: Zinc phosphide 80WP
 Kí hiệu: G23C4K10
 Mã số: K04
 Ngày lấy mẫu: 30/10/2010

Khối lượng Nồng độ Thể tích Hàm lượng

mẫu(g) KMnO4 (N) KMnO4 (ml) Zn3P2 (%)

0,2177 0,5168 19,25 81,06

Phân tích hàm lượng Điazinon
 Thông tin

 CTPT: C12H21N2O3PS
 Danh pháp: O,O-diethyl O-[6-methyl-2-(1-methylethyl)-4-
pyrimidinyl] phosphorothioate
 M=304 Đv.C
 Nguyên tắc

Hàm lượng Điazinon được xác định trên máy sắc kí cột
nhồi SE.30 với đầu dò FID có độ nhạy cao và chất nội chuẩn
là Đibutyl Phtalate (ĐBP) bằng kĩ thuật đường chuẩn.
 Hoá chất - thiết bị
 Điazinon chuẩn (độ tinh khiết 95,5%)
 Aceton loại dùng cho sắc kí
 Dung dịch nội chuẩn Đibutyl Phtalate (Đ.B.P)
 Cột phân tích: 5% silicone SE.30 tẩm trên Chromo-sorb (AW-
DMCS) 60-80mesh, nhồi trong cột thuỷ tinh dài 1,1m; đường
kính trong 3mm.
 Máy sắc kí Shimadzu GC-9A với đầu dò FID
 Máy tính tích phân tự động Shimadzu Chromatopac C-3G
 Máy siêu âm Power sonic 405.
Cấu trúc detector FID
Điều kiện làm việc của máy

 Nhiệt độ cột : 165oC

 Nhiệt độ injection và đầu dò : 2100C
 Độ nhạy: 23x103
 Tốc độ ghi : 3mm/phút
 Tốc độ khí N2 : 40ml/phút

 Tốc độ khí H2 : 50ml/phút

 Tốc độ không khí : 500ml/phút
4l
 Lượng mẫu bơm :
 Quy trình phân tích
 Lập đường chuẩn
Xây dựng đồ thị đường chuẩn dựa trên tỉ số diện tích pic của
SC hC
chất chuẩn và chất nội chuẩn hay ( )
SIS tỉ số chiều cao pic
( ) hIS

với tích số CC .m.

 Xác định mẫu
 Tên mẫu: Vibasu 40ND
 Kí hiệu lô: 231110C1
 Mã số K181
 Ngày lấy mẫu: 20/12/2010
 Kết quả xây dựng đường chuẩn

Chuẩn Khối lượng Tích số Diện tích pic Diện tích pic y
m (mg) m.Cc chuẩn nội chuẩn
SC SIS

1 16,59 15,8434 57516 143251 0,4015

2 31,09 29,6910 110022 144307 0,7624
3 43,21 41,2656 149930 141995 1,0534
4 54,31 51,8660 192846 146775 1,3139
5 59,92 57,2236 212582 146882 1,4473
Phương trình hồi quy y  0,0252.CC .m  0,0076( R  0,9999)
2
Kết quả xây dựng đường chuẩn

1.6
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60

Đồ thị đường chuẩn

 www.themegallery.com

Kết quả phân tích Điazinon trên mẫu

Mẫu Khối lượng Diện tích pic Diện tích pic y Hàm lượng
m (mg) Điazinon nội chuẩn (%)
SĐiazinon SIS

1 111,92 170549 146855 1,1613 40,1876

2 96,75 147552 148675 0,9924 40,3921

3 106,91 155923 142702 1,0926 40,2726

Phân tích hàm lượng Pertilachlor
 Thông tin
 CTPT là (C17H26ClNO2).
 Danh pháp : 2-chloro-N-(2,6-diethylphenyl)-N-(2-propoxyethyl)=
acetamide
 Khối lượng phân tử (M): 311,9
 Dạng lỏng, không màu, không mùi, tan 50mg/l nước, tan tốt trong
benzen, hexan, metanol, diclorometan
 Áp suất hoá hơi: 0,33mPa (200C)
 Tỉ khối: 1,075 (200C)
 Nhiệt độ sôi: 1350C (0,001mmHg)
 Không nhạy với không khí và ánh sáng.
 Nguyên tắc

Hàm lượng Pertilachlor được xác định bằng sắc kí khí cột
mao quản ZB5 ms, sử dụng detector FID có độ nhạy cao bằng
kĩ thuật đường chuẩn.
 Hoá chất - thiết bị
 Pertilachlor chuẩn ( độ tinh khiết 94%)
 Aceton loại dùng cho sắc kí khí
 Dung dịch nội chuẩn ĐBP
 Cột phân tích ZB5 ms thành phần gồm 5% phenyl arylene +95%
dimetylpolysiloxane. Cột có đặc tính không phân cực, chịu được
giới hạn nhiệt trong khoảng từ -60oC đến 320oC. Cột dài 50m,
đường kính lớp phim 0,25mm, bề dày lớp phim 0, 25 m

 Máy sắc kí Shimadzu GC 2014 với đầu dò FID tương ứng

 Máy siêu âm power sonic 405
 Chương trình nhiệt
 Nhiệt độ cột: thiết lập nhiệt độ ban đầu 170oC, mỗi phút tăng 5oC, tăng
tới 230oC thì giữ trong 5 phút.
 Nhiệt độ injection: 250oC
 Nhiệt độ detector: 250oC
 Tốc độ dòng: 1ml/ phút
 Tốc độ rửa: 3ml/phút
 Tỉ lệ chia: 1:30
 Lượng tiêm: 1 l
 Tốc độ khí H2 : 50ml/phút
 Tốc độ không khí : 500ml/phút
 Quy trình phân tích
 Lập đường chuẩn
Xây dựng đồ thị đường chuẩn dựa trên tỉ số diện tích pic của
SC hC
chất chuẩn và chất nội chuẩn hay ( )
SIS tỉ số chiều cao pic
( ) hIS

với tích số CC .m.

 Xác định mẫu
Tên mẫu: Vifiso 300EC
Kí hiệu lô: CBTP97-12/10
Mã số: L11
Ngày lấy mẫu: 01/12/2010
 Kết quả xây dựng đường chuẩn
Chuẩn Khối lượng Tích số Diện tích Diện tích pic y
m (mg) m.Cc pic chuẩn nội chuẩn
SC SIS

1 17,79 16,7226 82246 143491 0,5732

2 32,85 30,8790 148799 138838 1,0717
3 41,07 38,6058 173701 132038 1,3155
4 55,20 51,8880 245601 134899 1,8206
5 59,81 56,2214 277751 140277 1,9800
Phương trình hồi quy y  0,0356.CC .m  0,0316( R 2  0,9996)
Kết quả xây dựng đường chuẩn

2.5

1.5

0.5

0
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60

Đồ thị đường chuẩn

 Kết quả phân tích Pertilachlor trên mẫu

Mẫu Khối lượng Diện tích pic Diện tích pic y Hàm lượng
m (mg) Pertilachlor nội chuẩn (%)
SPertilachlor SIS

1 123,44 181199 140310 1,2964 30,22

2 122,34 173669 135534 1,3256 30,18

3 127,58 180784 136384 1,2814 30,15

TÀI LIỆU THAM KHẢO

 Tiêu chuẩn cơ sở PPT 01 - GC : 2005

 Tiêu chuẩn cơ sở PPT 02 - GC : 2005
 Tiêu chuẩn cơ sở PPT 31 - GC : 2005
 Tiêu chuẩn cơ sở PPT 92 - GC : 2009
 Tiêu chuẩn cơ sở WI.QA.Cu2+
 Tiêu chuẩn cơ sở WI.QA.Zn3P2
CẢM ƠN THẦY CÔ VÀ CÁC BẠN ĐÃ
LẮNG NGHE!