H Tn: ng Th Giu Lp: 08CHD Trng: i Hc S Phm-i Hc Nng THI CUI K MN: K THUT CHIT TCH CC HP CHT C HTSH

H : Xy dng quy trnh chit tch nhm hp cht Terpenoit, phn tch u im, nhc im ca phng php. Ly mt v d c th minh ho. Bi lm: 1/ Khi nim chung: Cng nh alkaloid, glucozid, terpenoit l mt loi hp cht thin nhin quan trng c hot tnh sinh hc mnh. N c cu to bi mt hay nhiu n v isoprene v c chung mt ngun gc sinh tng hp.
H2C

H3C

CH2

isopren

Terpenoit phn b rng ri trong thin nhin, ch yu cy. Tinh du l ngun terpenoit di do. Terpenoit cng c mt t thc vt bc thp nh to nm n thc vt bc cao v c trong ng vt, vi khun. 2/ Phn loi: terpenoit c chia lm 7 loi 1) Monoterpen (C10H16) 2) Sessquiterpen (C15H24) 3) Diterpen (C20H32) 4) Triterpen (C30H48) 5) Tetraterpen (C40H64) 6) Polyterpen (C5H8)n 7) Lacton terpenoit 3/ Tnh cht vt l: - Th cht: a s l cht lng nhit thng, mt s thnh phn th rn nh menthol, borneol... - Mu sc: thng khng c mu hoc mu vng nht. Cng lu do hin tng oxi ho mu c th sm li. Mt s c mu c bit: Cc hp cht azulen c mu xanh mc. - Mi: c bit, a s c mi thm d chu, mt s c mi hc, kh chu. - V: Cay, mt s c v ngt - Bay hi nhit thng. - tan: khng tan, hay ng hn t tan trong nc, tan trong ancol v cc dung mi hu c khc. 1

 si: mi cht c mt nhit d si xc nh., da va tnh cht ny tch ring cc thnh phn c trong tinh du. - Nng sut quay cc cao, t tuyn hoc hu tuyn. 4/ Tnh cht ho hc: - Rt d b oxi ho - Cc nhm chc c cc phn ng c hiu to thnh cc sn phm kt tinh hay cho mu.... 5/ Quy trnh chit tch nhm hp cht Terpenoit: Tinh du l mt ngun terpenoit di do v vy trc ht l tch tinh du sau dng khc phng php chit n cht terpenoit cn thit t tinh du. Cc phng php chit tch tinh du: - Phng php ct ko hi nc: Da trn nguyn tc ct hn hp hai cht lng bay hi c khng trn ln vo nhau (nc v tinh du). khi p sut hi bo ho bng p sut kh quyn, hn hp bt u si v hi nc ko theo hi tinh du. Hi nc c th a t bn ngoi do cc ni hi cung cp hoc t to trong ni ct. Trong phng nghin cu, chit lng nh, c th dng bnh cu v ng sinh hn thu tinh c ni un nc nng sc hi nng Quy trnh chit:Nguyn liu v nc cng cho vo mt thit b. Khi un si, hi nc bay ra s cun theo tinh du, ngng t hi bay ra s thu c hn hp nc v tinh du, hai thnh phn ny khng tan vo nhau nn d dng tch ra khi nhau. u im: - Thit b kh gn gng, d ch to, quy trnh sn xut n gin. - Trong qu trnh chng ct, c th phn chia cc cu t trong hn hp bng. cch ngng t tng phn theo thi gian. - Thi gian chng ct tng i nhanh. - C th tin hnh chng ct vi cc cu t tinh du chu nhit cao. Nhc im: - Khng p dng phng php chng ct vo nhng nguyn liu c hm lng tinh du thp v thi gian chng ct s ko di, tn rt nhiu hi v nc nhng t. - Tinh du thu uc c th b gim cht lng nu cha cc cu t d b thu phn. - Hm lng tinh du cn li trong nc chng tng i ln. - Tiu tn mt lng nc kh ln lm ngng t hn hp hi. - Phong php dng dung mi: - Dung mi khng bay hi: Du bo hoc paraphin. Quy trnh chit: Ngm dc liu trong dung mi c lm nng 60-700C, trong mt khong thi gian xc nh tu thuc vo tng loi nguyn liu. Lm nhiu ln cho n khi dung mi bo ho tinh du. Dng ancol tch ring tinh du khi du bo v ct thu hi ancol di p lc gim s thu c tinh du. 2

u im: Thu c tinh du t tp cht hn, sn phm trung gian c th s dng trc tip trong cng nghip Nhc im: Cht bo dng lm dung mi rt kh tinh ch v bo qun, cch tin hnh th th cng, kh c gii ho. - Dung mi d bay hi: Dung mi thung dng l ether du ho, xng cng nghip ... Quy trnh chit: Ngm dc liu vo trong dung mi cho n khi dung mi cha xc nh mt lng tinh du, chit ly hn hp, sau ct thu hi dung mi di p lc gim s thu c tinh du c ln sp v mt s tp cht khc v thng th c. sau em tinh du ho tan bng mt t cn cao , tinh du s tan trong cn, lnh, lc b phn sp, phn dung mi cn li c em ct ko hi nc. u im: - Bo tn c cc thnh phn khng b phn hu - C th to thm sn phm mi trong qu trnh sn xut Nhc im: cht lng ca tinh du ph thuc vo dung mi nn di hi dung mi phi t cht lng cao. - Phng php chit xut bng dung mi kt hp vi kh CO2 lng: y l phng php chit xut tinh du tt nht hin nay. K thut ny dng p sut nn tht cao chuyn CO2 dng kh thnh CO2 dng lng vn l dung mi rt mnh kh d ho tan ht cc tinh du. Khi gim p sut n mc bnh thng CO2 tr li dng kh bay ln. Phng thch tinh du thun khit dng lng m c u im: phng php ny cho hiu sut cao, tiu tn t dung mi. Cho tinh du c cht lng tt, Nhc im: i hi thit b t tin. - Phng php p: Dng khun bng g c kch thc 58 x 80 x 5 cm gia t tm thu tinh c pht m ln c hai mt, mi lp dy 3 mm. t ln b mt cht bo mt lp la mng, ri ln trn 30-80g hoa ti, kh ro, khng b gip nt, loi b l i. Khong 35-40 khun g c xp chng ln nhau ri trong phng kn. Sau 24-27 gi tu theo tng loi hoa, ngi ta thay lp hoa mi cho n khi lp cht bo bo ho tinh du. C th dng m c cha tinh du, hoc tch tinh du bng alcol v t dch chit alcol c th iu ch thnh dng Absolute oil . u im: Tinh du thu c tinh khit, hon ton khng c tp cht. Nhc im: Tn nhiu thi gian. - Phng php p: V tri cy p ly cht lng, lng xung ri em lc qua giy t nhm tch ring hai thnh phn nc v tinh du trong. Qu trnh p lnh c bit ph hp vi cc loi cam, chnah hay nhng tri cy h cam qut khc v hng thm ti mt ca chng s khng b bay hi nh x l qua nhit . u im: D lm, thu c tinh du c mi t nhin. Nhc im: Ch p dng iu ch tinh du qu cc loi Citus. Dch p cha nhiu pectin, sau khi p phi lc, li tm v bo qun tinh du nhit thp. 3

Cc phng php phn tch n cht tinh du: 1. Chng ct phn on trong chn khng: u im: - Cho hiu sut cao - S dng d dng Nhc im: - t v ri ro hot ng 2. Dng sc k phn tch mt cch thch hp di dng phn ng cng cht vi axit hydrocloric, axit hydrobromic hoc cloruanitrosyl: u im: - C th phn tch ng thi nhiu hp cht . - Khng cn lm bay hi mu. - phn gii cao nh qu trnh tch trn ct. - nhy cao nh u d. - Th tch mu phn tch nh. Nhc im: Phng php ny t chn lc do khng loi tr ht c s nh hng ca nn mu. 6/ V d minh ho: Chit tch Limnen t v qu qut.

a/ khi qut chung: Limnen l mt hydrocacbon thuc nhm Monoterpen n vng. C cng thc phn t C10H16 (1-metyl-4-isoproxiclhecxen-1). Cng thc cu to:

L oe im n n
4

b/ Tnh cht vt l: Limnen l cht lng khng mu, mi ging nh mi chanh, ho tan tt trong cc dung mi hu c khng phn cc, im si 1760C, im nng chy -74,350C. Trong thin nhin tn ti ba dng ng phn quang hc l d, l, dl limonen. c/ Tnh cht ho hc: - Limnen tng i bn kh b phn hu - Polime ho v depolime ho: polime ho xy ra khi tc dng vi axit m c v un nng mnh. Limnen s chuyn thnh dipentec v khi nhit tng ln n 4000C s chuyn thnh politecpen. - Oxi ho: Phn ng oxi ho xy ra rt d dng. Nu ch oxi ho 1 ni i s c oxit, peoxit, ru. Nu oxi ho c hai ni i s c andehyt hoc xeton, oxi s kt hp vo ni i mch vng trc, sau mi n ni i mch nhnh. - Hydro ho v ehydro ho: Hydro ho xy ra khi c mt Pt, Ni - Hydrat ho: Tu theo cht xc tc m sn phm l khc nhau. Nu c mt ca axit v c s to thnh ru, Nu c mt ca axit hu c s to thnh este. d/ Chit tch limnen t qu qut: - Nguyn tc chit tch: Phng php chng ct li cun theo hi nc tch tinh du tip theo l phong php chng ct phn on p sut gim tch Limnen t tinh du. - Nguyn liu: Qu qut B phn dng: V qu qut - Cch tin hnh : gm 2 giai on Giai on 1: Chit tch tinh du t v qu Qut: Cch tin hnh: V qut ti em xay nh ( v tinh du trong thc vt thng nm trong cc m ca t bo, v th xay nhm mc ch gii phng tinh du ra khi m khi tin hnh sn xut th tinh du d thot ra ngoi, t rt ngn quy trnh sn xut. Tuy nhin ch xay nh n mt mc nht nh nu khng th hiu xut ph v cc t bo cng cao nhng d gy tc ng dn hi v ti xp b lm nh hng n qu trnh chng ct), em ngm trong dung dch NaCl 10% khong 3 gi ( Lm tng t trng ca nc, ph v h nh tinh du-nc, lm cho tinh du d dng tch lp trong qu trnh chng ct. Rt ngn thi gian chng ct ). Sau tin hnh chng ct li cun theo hi nc ( Khi gia nhit hn hp nguyn liu v nc, hi nc thm thu vo trong cc lp t bo, lm ph v ti tinh du v tinh du b li cun theo hi nc. Ch : t l lng nguyn liu /nc nh hn lng nc ti u u lm gim cht lng tinh du. Lng nc qu nhiu mt s thnh phn tinh du c tnh phn cc s tan vo nc, lng nc qu t th khng ho tan cc cht keo, mui bao bc xung quanh ti tinh du.). Lm khan tinh du bng Na2SO4 khan, thu c tinh du tinh khit. Giai on 2: Chit tch Limnen t tinh du qut:

Cch tin hnh: em tinh du qut i chng ct phn on p sut gim. Thu c Limnen S chit tch limnen t v qu qut:

V qut nc Xay ngm NaCl Chng ct li cun hi nc Ngng t Phn ly tinhdu th lng Na2SO4 Lm khan lng, gn nc chng NaCl Phn ly

Tinh du

Chng ct phn on p sut gim Limonen