C m nang th c nghi m ha h c

Khoa Ha h c Tr ng PGS TS T Th Th o i h c KHTN - HQG H N i

TV N - M c ch: Ph n th c nghi m ha h c nh m b i d ng cho GV tr ng THPT chuyn cc ki n th c v k nng c b n v th c nghi m ha h c trong phng th nghi m (PTN) ph c v cho vi c h ng d n k thu t th c nghi m ha h c cho h c sinh THPT chuyn, chu n b cho ph n thi th c nghi m trong cho k thi HSG qu c gia (t nm 2012) v k thi olympic ha h c qu c t (IChO). - N i dung: + M t s k thu t c b n trong PTN Ha h c (ch y u ph n ha h c phn tch) + M t s bi th nghi m v phng php chu n v tr c quang xc nh cc ch t.

A. M T S K THU T C B N TRONG PHNG TH NGHI M HA H C Cc n i dung gi i thi u trong ph n ny c bin so n d a trn yu c u t ra trong ph n ph l c km theo c a k thi IChO m cc th sinh khi tham d k thi IChO ph i 1.1. - Tun th t c. ng n i qui PTN. m an ton trong PTN ph i tun theo:

An ton trong PTN: - Phng ti n b o qu n o g n gng; + Dng qu bp cao su ch t b ng mi ng. - C m s d ng cc ha ch t r t c, cc ha ch t khc c dng theo ch d n c a gio vin h ng d n th nghi m. - Ha ch t th i sau th nghi m ph i c thu gom vo cc bnh (c phn lo i c th ) l y dung d ch vo pipet, nghim c m ht ha

+ M c o chong (o blue), eo knh b o v m t, i giy ho c sandal, tc,

184

- Ph i bi t cc k hi u c nh bo v tun theo c a cc ha ch t khi s d ng.

c, tnh an ton v yu c u ph i

Ch t
+

c (T) v r t

c (T )

Ch t d chy (F) v r t d chy Ch t d b t l a (X ) v i + (F ) (X )

n

Ch t gy n (E)

Ch t oxi ha m nh

Ch t n mn (C)

Ch t gy nguy hi m v i mi tr ng (N)

1.2.

Yu c u v k nng PTN: + Cc th nghi m c lin quan + Thao tc v i my khu y t + Cch ti n hnh cc ph n ng trong ng chia + Cc php th + Phn tch nh tnh nhm ch c h u c. nh tnh cc ch t v c n un nng, un h i lu

Khi lm vi c trong PTN, h c sinh c n bi t/thnh th o cc k nng/ thao tc sau:

+ Cc php o th tch (cch s d ng ng ong, pipets, buret, bnh nh m c v cn kh i l ng (cn i n t ). + Cch pha ch cc dung d ch chu n v cc dung d ch thu c th + Cch ti n hnh cc php phn tch th tch (chu n qu bp cao su + Php o pH (dng gi y ch th v my o pH)
185

), cch dng

+ Cc k thu t t ng h p ch t: l c, s y k t t a, s c k l p m ng, t ng h p ch t trong cc thi t b kch th c nh + Phn tch tr ng l ng + Cch s d ng thi t b tr c quang + C s l thuy t v th c hnh chi t v i dung mi khng tr n l n. + S c k c t + Bi t c cc lo i sai s th ng g p trong qu trnh th c nghi m v cch ghi k t qu th nghi m ng s c ngha Sau y chng ti ch gi i thi u m t s k thu t c b n v c n ch trong qu trnh chu n 1.3. xc nh n ng /hm l ng cc ch t.

M t s d ng c , thi t b v k thu t th c nghi m c b n trong phn tch ha h c

1.3.1. D ng c dng trong phn tch tr ng l ng 1. 3.1.1. Cn Trong phn tch, nh gi chnh xc, ng c a m t php o nh t thi t ph i thng qua cc d ng c o tr ng l ng, l chi c cn. N c dng

cn ch t chu n, cn m u phn tch, cn ho ch t ph n ng, cn s n ph m v.v. Tuy nhin, ng i phn tch c n bi t nguyn t c c b n c a php cn, cn g v cn nh th no? Php cn phn tch c th c hi n thnh ph n xc nh dng i m t qu trnh bi n v a c ngha. M t php cn ng ph i bao g m c hai y u t trn; chnh xc nhng ph i c ngha. C nh ng ch t nh t thi t ph i cn b ng cn phn tch nhng cng c nh ng ch t i u khng c n thi t; hn n a c nhi u ch t n u cn trn cn phn tch l hon ton v ngha. Th d m t ho ch t r t ho n c nh NaOH, hay FeCl3 v.v. s thay i tr ng l ng ngay trong qu trnh cn; m t ho ch t
186

cn cc v t cn l ch t g c, cc ch t c

pha cc dung d ch chu n; cn cc s n ph m c a nh sao cho php cn v a chnh xc

tnh k t qu . V t cn c th l ch t r n, ho c l ng, tuy

nhin ph i tun theo cc nguyn t c nh t

 qu h n s d ng b bi n ch t ho c c hi m bm trn b m t th m ch ch y n c th s d ng cn phn tch trong tr ng h p l khng c n thi t. M c ch s d ng cng quy t dung d ch m cho ph n ng chu n l n, nh v y cn chnh xc ho ch t n ng nh lo i cn cho ph h p: ch c n pha m t m bin dao ng v pH cho php pha ch dung d ch b ng cn phn tch c chnh xc

c n khng ? M t th d khc l pha dung d ch b ng ho ch t m khng th c chnh xc ngay c, th d pha dung d ch Na2S2O3, n ng yn 3-5 ngy v chu n ch c c sau khi c th i gian l i; trong cc

tr ng h p nh v y cn cc ho ch t b ng cn phn tch l khng c ngha. Chng ta c th tm th y cc cch pha dung d ch trong cc sch tham kh o. Cc lo i cn trong phng th nghi m Ho phn tch Cn k thu t: Cn dng cho cc php cn km chnh xc, c th l cn s b v t cn tr c khi cn phn tch; cn cc ho ch t c hi m khng c n s y sau xc nh l i n ng dung d ch b ng cc ch t chu n; cn pha cc dung .v.v. Kh nng c k t qu c a cn lo i ny l d ch khng c n chnh xc n ng 0,01gam ho c 0,1g. Cn phn tch: Cn phn tch th ng cn cc v t cn c kh i l ng t i a t i 200 gam, c v i n t . Cn c h c m t quang ngy nay v n cn nhi u phng th nghi m s d ng. Nguyn l ho t ng c a cn n gi n l dng qu cn v n cn o tr ng l ng c a v t cn. Quang cn v n cn c l i dao dng v tr thng b ng. trn cc l i dao b ng h p nng n cn chnh xc t i 10-4 -10-5 gam, g m hai lo i chnh l cn c h c

kim ho c ch u mi mn t t. Cn Mettler c c u t o g m 2 l i dao cn, m t treo quang v qu cn, l i dao cn l i dng

187

Hnh 1: Nguyn l lm vi c c a cn Mettler M t tng ng c i m c a cn Mettler l qu cn v quang cn cng m t pha c a u (t t nhin u n cn. Khi a v t cn vo a cn, ta ph i l y b t qu cn ra v i kh i l ng gi cho n cn tr l i v tr g n v i cn b ng ban n u trng v i v tr ban u cng t t). Ph n khng trng kh p v i v tr ban

th ng c gi tr nh , c hng ch c miligam, c th hi n b ng thang quang h c. K t h p ph n thang quang h c v i qu cn l y ra chnh l tr ng l ng c a v t cn. Hnh 1 cho bi t nguyn l ho t Mettler. Ngy nay, cn i n t ra i s d ng k thu t s v hi n th b ng mn hnh tinh th l ng, gi m c r t nhi u thao tc cho ng i phn tch. ng c a cn c h c m t quang

Hnh 2: Cn i n t v nguyn l ho t
188

ng

Nguyn l ho t

ng c a cn i n t nh sau:

V t cn ko a cn xu ng v i l c l F = mG, trong m l tr ng l ng c a v t cn; G l gia t c tr ng tr ng. Cn i n t dng m t l c ph n h i i n t ko a cn v v tr ban u c a n. Sau khi xc l p v tr cn b ng, n u n tn sinh ra n b ch nh dng, t t v t cn vo a cn, tr ng l ng c a v t cn ko a cn xu ng, d n hi u sai l ch m dng u d c a cn pht hi n ra v g i n i ph c sinh ra a ng c tr . Dng i n c n thi t

l c ph n h i t l v i tr ng l ng c a v t cn, c hi n th qua mn hi n s (hnh 2). * Quy t c s d ng cn phn tch 1.Tr c khi cn ph i ki m tra 2. Khi cn, ng i ng i trn gh nhng trnh va p. ng v tr ban u, t 0 v i thng b ng c a cn thng qua b t n c c a gi a vng trn gi i h n). i di n v i cn, m i thao tc ph i nh b ph n i u ch nh thng b ng (b t n c

T t c cc qu cn ph i c s p x p tr ng h p s d ng cn c h c.

3. N i ng ngu n i n cho cn, b t cng t c ngu n, cc n bo hi u v mn hi n th sng, i cho n khi n i m 0 nh, mn hi n th ch 0,0000g i v i cn c h c. iv i cn i n t v thang o ch

Nh t thi t khng x p v t cn ln cn qu gi i h n t i tr ng c a n, s qu t i c th gy nn nh ng bi n d ng ho c g y n cn; t ng trn lm chy cu n y i n t do khng th b tr 4. t v t cn gi a a cn nh h ng trnh dao xu t hi n l c ly tm s nh m i b t -Khi u i v i cn hi n s , hi n c v t cn.

ng ( i v i quang cn) (do khi n

n k t qu c a php cn).

5. ng kn t cn tr c khi m hm cn/ b t cn, ch cc con s hi n th c gi tr tr ng l ng.

t vo hay l y ra v t cn nh t thi t ph i hm cn. Khng tun theo quy n n cn v dao cn b nh h ng.

t c ny c th d n

189

- Ch c th cn khi v t cn c nhi t

b ng nhi t

c a khng gian xung

quanh cn. Khi cn v t cn nng, dng khng kh gy ra do s chnh l ch nhi t nng v t cn v a cn, tr ng l ng o c th p hn v t cn. N u v t cn l nh hn nhi t phng, m c a khng kh k t h p dng khng kh ng c l i

lm tng kh i l ng c a v t cn. V v y ph i mang v t cn vo phng th nghi m tr c khi cn t nh t t (desicator). - M i l n ti n hnh phn tch hay cc qua m t s giai o n phn tch c lin quan v i nhau ch nn ti n hnh trn m t cn v cn cng nh ng qu cn dng. - Trong b t k tr ng h p no, khng c t tr c ti p ho ch t c n cn ln 30-40 pht v trong bnh ht m

a cn. C n s d ng c c cn, thuy n cn trong m i tr ng h p v cn hai l n: l n th nh t cn c c cn, sau cn c c cn c ch a ch t c n cn v l y hi u s kh i l ng gi a hai l n cn. 6. Khi cn xong, ph i kho/ t t cn ( a cn v tr ng thi khng dao s p x p cc qu cn v v tr ban c a t cn. Ch : Ph i b o v cn phn tch trnh b n mn, v sinh s ch s cn v v tr xung quan cn sau khi cn xong. - Khi cn ch t l ng khng n mn, khng bay hi c th cn tr c ti p b ng cch s d ng l cn c nt y v a kht. ng ng), u, v sinh cn v khu v c cn s ch s , ng

- Khi cn cc ch t l ng bay hi v c tnh n mn cao th n ph i c trong ng th y tinh kn. ng th y tinh c lm nng ln v

u ng c

nhng vo m u, khi ngu i, ch t l ng ngng t trn ng. c quay ng c tr l i v

ng th y tinh sau ng th y

u ng c b t kn b ng ng n l a nh .

tinh v ch t l ng ch a trong , cng v i ph n th y tinh b tch ra n u c trong qu trnh b t kn c lm ngu i c chuy n n nhi t phng v cn. ng th y tinh sau

n bnh ch a yu c u v c lm v

ch t l ng i ra. M t

th tch hi u ch nh cho ng th y tinh c th l c n thi t n u ng th y tinh ny c chia v ch o th tch.

190

1.3.1.2. T s y T s y l thi t b s y th ng c nhi t Dng c s d ng r t r ng ri trong cc phng th nghi m. T nh hn 200oC, c tc d ng sau:

lm kh cc d ng c thu tinh,

Lo i n c hydrat ho ho c n c ht m c a m t s mu i ho c ch t ht m Lm kh m u tr c khi nung, lm kh m t s lo i m u phn tch. Nguyn l c p nhi t cho t s y l s d ng s i t niken-crom, c b ph n mong mu n. Ng i phn tch c n ph i c p i n cho t s y ng th i t nhi t s y c n thi t.

i u ch nh nhi t

ng (220V ho c 110 V), Tuy t

i c m s y cc ch t d chy, n trong t s y.

1.3.1.3. L nung Trong phng th nghi m ho phn tch, c nhi u lo i l nung, tuy nhin ng i ta chia ra lm ba lo i chnh tu theo nhi t - Lo i l nung c th g i l l muf. p. t i a c th t c a chng. t t 800oC - 1000oC. Lo i ny th ng dng s i

niken-crom qu n xung quanh m t h p lm b ng v t li u ch u l a (silicat), cn i u ch nh nhi t , ng i ta s d ng c p nhi t i n (t o ra m t dng i n r t nh ), n i v i cc r le c n thi t v m t ngu n cung c p i n y l lo i l nung ph thng th t v n d trang b , tuy nhin n cng c , m t s h p ch t khng th phn hu c bi t hn s i ch u nhi t nhi t ny. t cho Lo i l nung t 11000C-1200oC. L lo i l muf thng th ng nhng cao hn. S i c bi t Th d h p kim Tantan. 1350oC - 1400oC. tng c ng hi u qu ng c p v t thng h n ch v nhi t

cc v t li u ch t o l cng lo i l ny l h p kim nhi t

nung cc nh ch t o c g ng s p x p Lo i l nung c nhi t

t g n v i v t nung hn. y l lo i c

hon ton khc hai lo i trn. Lc ny khng th dng cc s i

th ng, ph i dng cc thanh

t b ng v t li u l h p ch t silic, l cc thanh t gi a cc thanh

cacbua silic. V t nung th ng c x p vo ng hnh tr cacbua silic. Hnh 3 l hnh nh l nung trong PTN .

191

L nung l thi t b quan tr ng hng cc m c ch sau:

u trong phn tch, n c s d ng vo

+ Nung cc s n ph m ph n ng, a ch t phn tch v d ng cn, th d chuy n Fe(OH)3 v d ng Fe2O3, a Al(OH)3 v Al2O3 v.v. + Phn hu m u theo phng php ki m ch y, l cc m u khng tan trong cc axit v c, th d cc m u silicat, i v i cc m u ny, ph m u theo l i ki m ch y l m t cch d lm v r t c hi u qu .

Hnh 3: L nung trong phn tch tr ng l ng L nung l thi t b d s d ng, tuy nhin ph i tun theo cc quy t c sau: - Nung tr c chn nung trong i u ki n tng t khi nung m u l ng khng i. n tr ng

- Lm kh m u b ng cc thi t b ph h p (t s y ho c b p i n) v a vo chn nung bi t tr ng l ng. S d ng chn nung ng lo i, ph h p v nhi t tch. Tu theo nhi t anh ch u c c n thi t cho php ph h p. Th d chn s ch v yu c u c a ch t phn n 1000oC, chn th ch phn hu m u, ch n chn nung c nhi t c nung

n 1200oC v.v. Chn nung cng ph i ph h p v i ch t phn c bi t l cc chn

tch, trnh nung cc ch t c th b nhi m b n do chn nung gy ra ho c ng c l i ch t phn tch c th lm h ng chn nung, nung b ng kim lo i qu (Au, Pt). Tuy t i trnh:
192

- Nung cc ho ch t khi phn hu t o thnh cc ch t - Lm ho ch t

c h i cho l nung

v ng i s d ng, th d nung cc mu i nitrat, cc mu i Hg v.v. c bi t l cc ch t ki m ra l nung. Chng ta bi t nhi t t r ng, muf l lm b ng v t li u silicat, d dng b ph hu b i ki m. N u i u ny x y ra, l nung xem nh b h ng hon ton do cao ki m lm ch y muf l, s i t. ng th i v i vi c phng i n lm

1. 3.1.4. Chn nung C th chia chn nung c s d ng trong phng th nghi m thnh hai lo i chnh l chn nung h silicat v chn nung kim lo i (hnh 4). - Chn nung h silicat bao g m chn s v chn th ch anh Chn s c thnh ph n ngoi oxit silic t th ch anh c thm oxit nhm t cao lanh. Chn c th ch u nhi t ph n ng ki m ch y. Chn th ch anh c thnh ph n l SiO2 nng ch y cho nn r t b n v i axit, hn n a n c th ch u nhi t t i 1200oC. Cng nh chn s , chn th ch anh khng ch u c ki m c bi t l phng php ki m ch y. M t s kim lo i nng ch y lm h ng chn th ch anh nh l Al, Cu, Ag v.v. t i 1000oC, b n v i cc axit v c , b n c th c hi n h c t t. Tuy nhin n ch u ki m km, khng th s d ng chn s

Hnh 4 : Chn nung a- Chn s th p ; b- chn s cao;

193

c- chn platin

- Chn nung kim lo i: g m 5 lo i chnh + Chn s t ch u c h c t t, khng ch u axit, tuy nhin ch u ki m t t, th ng c s d ng cho m c ch ki m ch y. S t c nhi t nhi t v v y nng ch y 1539oC cho nn n hon ton p ng c cho ph n ng ki m ch y. Tuy nhin cao s t b ph hu , hnh thnh cc l p oxit, m t ph n tan trong ki m, i v i cc chn m ng th ng s d ng m t l n. + Chn niken c nhi t dng l i c. + Chn vng c nhi t nng ch y tng ch t i cao (1000oC), tr i v i cc ho ch t, s d ng cho ph n ng ki m ch y, tuy nhin cng c n trnh cc ho c h i lm h ng chn, l n c c ng thu , c bi t cc kim lo i c kh nng t o h p kim. + Chn b c ch u axit km hn chn vng (Ag tan trong HNO3, trong khi Au ch tan trong c ng thu ). Chn b c cng c s d ng ph n ng ki m ch y, tuy nhin nhi t trnh nhi t i v i chn vng cng p d ng ch u c i v i chn b c. th c hi n n 900oC. Nh ng i u c n nng ch y th p hn nhi t nhi t nng ch y c a cao, c th

s t khng nhi u (1455oC), tuy nhin niken b n hn s t

+ Chn Platin l chn t t nh t trong cc chn kim lo i, n c th ch u t i 1770oC, n ch u cc axit v c r t t t, k c HF, cho nn ng i ta nh thnh ph n Silic trong cc m u silicat khi cho tc th c hi n ph n ng xc

d ng v i HF trong bt Pt. Tuy nhin n b tan trong n c c ng thu , v v y c 4 i m c n trnh khi s d ng chn platin : - Khng cho chn Pt ti p xc v i c ng thu - Khng nung cc kim lo i Cu, Fe, Bi, Pb, v h p ch t c a n trong chn Pt v chng t o h p kim v i Pt khi nung n cng b ho tan trong i u ki n . nhi t cao. - Khng th c hi n ph n ng ki m ch y c ch t oxy ho trong chn Pt v

194

- Khng

t chn Pt trn ng n l a c nhi u mu i than, khi t o cacbua

Pt lm h ng chn. 1.3.1.5. Gi y l c v k thu t l c k t t a Gi y l c l lo i gi y c th i qua v c c bi t c kch th c mao qu n nh t nh ch t l ng t m n thch h p. Trong phn tch tr ng l ng, ng i ta l c

k t t a b ng gi y l c khng tn/ tro. Gi y l c khng tn l lo i gi y khi chy, kh i l ng cn l i t 0,00003-0,00008g tro tu theo t ng lo i. Th c t tr ng l ng ny khng nh h ng t i k t qu phn tch ( 0,0001g)

chnh xc c a cn l

Gi y l c khng tro c s n xu t t s i xenluloz c x l v i axit clohy ric HCl v axit flo hidric HF amoniac l c c th c xc lo i b cc kim lo i v silic. Sau dng trung ha cc axit ny. Ph n d mu i amoni cn l i trong nhi u gi y nh b ng phng php Kjeldahl. ) c s d ng cho m c ch l c cc lo i k t t a c kch

C nhi u lo i gi y l c khng tro (nh gi y l c bng xanh, bng tr ng, bng vng, b ng c av h p th c khc nhau. Nh s n xu t th ng nh d u cc lo i gi y l c theo m u s c ng gi y l c ho c b ng bng dn trn h p. l c cc k t t a kch ch y trung bnh - Gi y l c bng xanh: r t m n, ch y ch m, dng th c h t nh - Gi y l c bng tr ng, bng vng: - Gi y l c bng l n, cc k t t a v nh hnh. m n v a ph i, t c : l to, ch y nhanh, dng l c cc k t t a kch th c

Nh c i m c a gi y l c l khng c kch th c l r rng nn ngy nay nhi u phng th nghi m s d ng mng l c polime c kch th c l chnh xc hn. Ngoi ra, ty m c ch l c l y k t t a hay l c b k t t a l y n c l c m c n g p gi y l c theo cc ki u khc nhau. Chng ta c th g p gi y l c theo hai cch ho c g p gi y l c d ng rnh (hnh 5a) ho c d ng cn (hnh 5b). D ng rnh s cho php ch t l ng i qua gi y l c nhanh chng do c di n tch b m t l n
195

hn khi g p gi y l c d ng hnh cn. Tuy nhin, gi y l c g p d ng hnh cn l i cho php tch ch t r n d dng hn.

(a) G p gi y l c

l y n c l c

(b) g p gi y l c

l yk tt a

Hnh 5. Gi y l c c g p d ng rnh (a) v d ng cn (b)

(a)

(b)

(c)

(d)

(e)

(f)

(g)

(h)

(i)

(k)

(l)

(m)

Hnh 6. Cch g p gi y l c d ng rnh

196

Cch g p gi y l c: Hnh 6 ch ra cc b c g p gi y l c d ng rnh. u tin ta g p hnh trn thnh m t n a (a), r i m t ph n t (b, c). C n th n v i cc n p g p, khng mi t qu m nh vo cc rnh b i s lm gi y l c c th b rch sau . Ti p t c cc n pg p rnh (m). i v i cch g p gi y l c d ng cn, u tin ta cng g p thnh m t n a, r i thnh m t ph n t nh v i gi y l c d ng rnh. By gi gi y l c c a chng ta c g p l i thnh b n l p, m n thnh d ng hnh cn (gi ng nh chi c nn v y) v i u ch nh sau cho th t v a kht khi mp ph u kho ng 0,5cm. Sau khi th m t v n cn u t gi y sau cl p t ng, cu ng ph u s t vo ph u. l c t t, c n ch n t gi y l c c kch th c ph h p, mp t gi y l c cch t gi y l c vo ph u, dng bnh n c c t y n c c t vo ph u cho ch y. N u gi y l c y n c ti n hnh l c ngay khi cu ng ph u ph n cu ng tng s rnh c a gi y l c (d-h). Chng ta th y gi y l c c g p nh hnh ci qu t gi y (i). Cu i cng ta m chi c qu t gi y ra v s c gi y l c d ng

y n c. Chnh c t n c ny lm gi m p su t thu tnh

ph u v v v y tng nhanh qu trnh l c. 1. 3.2. D ng c o th tch v cch s d ng ng, ong, o th tch dung d ch: ng v b o qu n nh

1. 3.2.1. Cc lo i d ng c

C r t nhi u lo i d ng c th y tinh dng trong phng th nghi m phn tch ph c v cc m c ch khc nhau. C lo i ch dng chai, l , bnh; c lo i dng tam gic) ch u nhi t ho c dng dng un nng nh c c c m , bnh nn (hay bnh l y th tch khng c n chnh xc nh c c, ng o th tch l cc d ng c nh m c, pipet v ch

ong, bnh nn... Cn cc d ng c th y tinh dng

l y th tch chnh xc dung d ch nh g m bnh

ho c pipet b u, buret . Ty theo m c ch s d ng m dng cc lo i d ng c o th tch khc nhau. Th d , th dng pipet chia v ch. D ng c l y chnh xc th tch dung d ch chu n g c, chu n
197

nh t thi t ph i dng pipet b u, ho c micropipet, n u khng c n th t chnh xc c l buret, n u c nhi u php

chu n

, s d ng buret t

ng s thu n l i hn. Bnh l y cc dung d ch

nh m c l d ng c pha cc dung

pha dung d ch g c c n ng d ch m u phn tch v.v.

chnh xc, n cn c s d ng

m, pha ch cc dung d ch c

n ng khng c n chnh xc s d ng ng ong thu n l i hn. Hnh 5 minh h a m t s d ng c o th tch trong PTN.

1: Buret

2 : Buret t

ng

3 : Pipet

4 : ng ong Hnh 7: Cc d ng c Cc d ng c

5 : Bnh

nh m c

o th tch trong phn tch th tch i u ki n chu n 200C v

o th tch c hi u ch nh b i nh s n xu t c ghi trn

nhn v i hai lo i TD v TC ghi r th tch chnh xc

1 atm. N u nh s n xu t ghi trn pipet l TD (to delivery) chng ta c th dng l y th tch dung d ch m khng ch a dung d ch trong cc lo i d ng c th y tinh khi c k hi u TD. Khi l y th tch trong pipet c k hi u TD, khng bao
198

gi th i

l y gi t dung d ch cu i cng ho c trng r a

l y gi t dung d ch

ny. V i bnh

nh m c c k hi u TC (to contain), khng c php dng nh m c 50 ml) r i chuy n sang bnh khc. Nh ng pha dung d ch chu n ho c gi dung d ch th i gian u tip (ch khng

ong th tch (Th d bnh d ng c ny th ng dng

ng n. N u l pipet c ghi TC th khi l y dung d ch c n l y c gi t cu i cng, thng th ng l cc Gilson pipetman l y th tch qua cc dng mi ng hi n th i). chnh xc php o th tch th ng c th V i cc d ng c th y tinh,

dung sai (tolerance) i km trn thnh bnh t i 200C (hnh 8), ho c c

ghi r lo i d ng c (A hay B, AS v ng i th nghi m c th tm c dung sai qua ti li u tham kh o). Khi lm th nghi m, c n ghi r l i cc ga tr dung sai ny tnh ton khng m b o o (K B) (uncertainty) v bo co vo k t qu phn tch.

Hnh 8: M t s lo i pipet v bnh

nh m c c ghi km dung sai

199

C n ch cc d ng c th y tinh th ng tuy t i khng un nng cc bnh

u d b ki m m nh n mn, b

HF ph h y, d b gin n khi un nng v d v khi va ch m m nh. Do , nh m c, s y cc pipet, buret o Cng c n ch , i u ki n th nghi m khng ph i i u ki n chu n nh

nh s n xu t ghi trn nhn mc th th tch dung d ch ch a trong cc d ng c th tch d ng c tch. 1. 3.2.2. Cch s d ng m t s d ng c c b n trong chu n * Bnh nh m c: c dng pha ch cc dung d ch c n ng xc

th tch khng ng nh nh s n xu t ghi. N u khng ti n hnh hi u ch nh l i o (m cn tr ng l ng n c ch a trong d ng d th y tinh l cch ph bi n) tr c khi th nghi m s c th gy ra sai s h th ng php phn

nh

b ng cch thm n c c t bnh. Khi lm * Pipet: dng y bnh

n v ch m c. Khi nh m c c n t bnh

nh m c, trnh ti p xc b ng tay i dung tch v tr b ng ph ng v c chi u

vo b u bnh v nhi t s truy n t tay vo thnh bnh lm thay

sng r sao cho m t cong pha d i c a dung d ch ch m vo v ch chia. l y chnh xc th tch dung d ch. Khi thao tc v i pipet trnh i th tch c a ch t l ng trong u trn c a pipet b ng ngn ci v u trn c a pipet ht n m c tay vo pipet v nhi t t tay s lm thay pipet. Khi l y dung d ch b ng pipet, tay c m ngn gi a c a tay thu n r i nhng dung d ch vo pipet

u d i c a pipet vo dung d ch (g n y

bnh). Tay kia c m qu bp cao su, bp l i r i a vo Dng ngn tay tr b t nhanh tay tr u trn c a pipet l i

n khi dung d ch trong pipet cao hn v ch m c 2-3 cm. ch t l ng khng ch y kh i n khi m t cong pha d i c a u trn c a ng dung d ch ln, i u ch nh nh ngn

pipet. Dng tay khng thu n nng bnh

ch t l ng ch y t t ra kh i pipet cho

ch t l ng trng v i v ch c a pipet th dng ngn tay tr b t ch t chu n pipet

pipet l v chuy n pipet c ch a m t th tch chnh xc ch t l ng sang bnh . Khi l y dung d ch v khi cho ch t l ng ch y kh i pipet c n gi cho v tr th ng ng. Khi ch t l ng ch y xong c n ch m nh pipet vo ph n

200

bnh khng c dung d ch (hnh 9) nhng tuy t

i khng th i gi t dung d ch cn

l i trong pipet (n u thnh pipet c ch thch l lo i TD).

a- Ht dung d ch ln bpipet Hnh 9: Cch s d ng pipet i u ch nh m c ch t l ng trong

a- buret

b- thao tc khi chu n

Hnh 10: Cch s d ng buret m b o kn v kn v trn. K p c n trng buret c th ph i tng

Buret: Khi lm vi c v i buret c n ki m tra c u kha buret c trn, n u c n th bi kha v i m t l p m ng vaselin buret vo gi buret v tr th ng b ng chnh dung d ch s tch buret, m t ph i ng trong buret v ph i ng. Tr c m i l n chu n

dung d ch vo buret t i

v ch 0 pha trn v ch lm

y c ph n cu i v c kha buret. Khi

v tr ngang m t cong pha d i dung d ch trong su t t t c ch t l ng ch y ra h t kh i buret c k t q a. Cu i qu trnh chu n l y gi tr trung bnh. Php chu n song song khng

ho c ph n trn m t l i v i dung d ch khng mu. Khi ti n hnh chu n cho dung d ch ch y kh i buret t t v sau 30s k t khi kha dung d ch m i ph i nh t ng gi t dung d ch v lm vi l n qu 0,1 ml.

c coi l k t thc khi hi u th tch gi a cc l n chu n

201

(a) n p dung d ch (b) Ki m tra xem (c) r a vo buret c cn b t kh kha van khng

u buret (d) lm s ch v kh buret tr c khi chu n

b ng n c c t

Hnh 11. Cc thao tc v i buret tr c khi chu n * Bnh nn v cch l y dung d ch khng c dng dung d ch c n l y Chng ta s d ng pipet vo bnh nn (hnh 12). chu n : (ch dng n c c t trng, trng bnh nn).

l y dung d ch chu n ho c dung d ch phn tch

(a)

trng

pipet (b) lau pha ngoi (c) th m

pipet th ng (d) Tia n c c t dung nn c th mb ot t tch chnh

b ng chnh dung pipet b ng gi y d ch c n l y

ng v nghing xung quang bnh bnh nn d ch ch y vo

xc dung d ch v i ch t chu n Hnh 12. Cc thao tc l y dung d ch vo bnh nn b ng pipet Cch ti n hnh chu n : - Tay khng thu n c m kha van (hnh 13a) - Tay thu n c m bnh nn (hnh 13b)
202

l y c ph n ng

- Chu n -

v it c

nhanh tr c i m tng ng m t vi ml dung d ch c a ch t chu n n u c bm trn ch m

u buret ch m vo bnh nn (hnh 13c) thnh c a bnh nn s c i xu ng (hnh 13d) l khi dung d ch v a chuy n t m u A sang

- Tia n c c t xung quanh - Khi g n mu B

n i m tng ng chu n v i t c

- D u hi u k t thc chu n

(a)

(b)

(c)

(d)

Hnh 13. Cc thao tc trong qu trnh chu n 1.3.3. My o pH v cch s d ng my o pH My o pH l thi t b dng so snh ngoi. i n c c thu tinh c lm t th y tinh Corning mang nhn hi u 015 th ng c dng ch t o mng ch n l c v i ion H+. Thnh ph n c a n g m 22% Na2O; 6 % CaO; 72% SiO2. Khi nghin c u c u trc c a mng thu tinh ny ng i ta th y v b n ch t mng tng t nh m t m ng khung silicat SiO42trong m i nguyn t Si lin k t v i 4 nguyn t oxi, m i nguyn t O trong ng th i lin k t v i 2 nguyn t Si. gi a nh ng khe c a m ng SiO42- i n tch trung ho v i cc nhm i c nh ng cation (th d Na+ v Ca2+) c ho t s ion. xc nh n ng ion H+ thng qua vi c o i n th gi a hai i n c c g m i n c c ch th l i n c c thu tinh v i n c c

SiO42- c trong m ng. Cc cation c m t i n tch nh Na+ l nh ng cation linh ng vai tr ch y u trong vi c d n ion qua mng theo c ch trao

203

i n c c th y tinh g m ng th y tinh pha d i l b u th y tinh c thnh m ng, trong ch a dung d ch c ho t trong Ag/AgCl (hnh 14). H+ c nh 0,1 M v i n c c so snh

Hnh 14: S th y tinh S

c u t o i n c c Hnh 15: ng chu n xc nh pH d a trn gi tr th o c c a i n c c c bi u di n nh sau:

c u trc thnh ph n c a i n c c thu tinh c th

AgAgCl bo ho, HCl 0,1M Mng thu tinh Khi mng thu tinh ti p xc v i dung d ch c n o, do n ngn cch hai dung d ch c n ng ion H+ khc nhau th hai bn b m t c a mng thu tinh s i ion trn ranh gi i ti p xc ch x y ra ch n l c v i Na+ Th Na+dd + H+ Th b hidrat ho, trong cc l p hidrat ho m ng khung silicat ng vai tr nh m t ionit. Ph n ng trao ion H+ c a dung d ch v ion Na+ c a mng thu tinh: H+dd + H ng s cn b ng c a cn b ng trn l n ngo i l i v i i u ch x y ra n m c b m t l p thu tinh ion kim lo i

ngm trong dung d ch hon ton tr thnh b m t c a axit silixic (H+Th). M t cc dung d ch ki m c n ng ki m qu cao (t c l n ng ion H+ v cng nh ).
204

Khi mu n o pH c a dung d ch no th nhng c c thu tinh vo dung d ch o v nhng thm vo c c so snh ngoi (c c calomen) c c thu tinh v i c c so snh. S c a nguyn t Hg2Cl2 Hg Gi s th cn b ng c a i n c c thu tinh so v i i n c c so snh calomen l E ct th gi tr th ny bao g m 3 thnh ph n: - Th ti p xc trn ranh gi i mng thu tinh v dung d ch, c th g i l th mng Em, th c a i n c c so snh nhng vo dung d ch n i, EAg/ AgCl v m t th c gi tr nh Eb Ect. = c g i l th E Ag /AgCl +
a1 a2

o th c a

i n ho l:

AgAgCl bo ho, HCl 0,1MMng thu tinhH3O+ o a2M KCl bo ha,

i x ng, n thay Em + Eb

i ch m theo th i gian v t n (1)

t i l do 2 b m t c a thu tinh khng hon ton gi ng nhau: Th mng Em c xc Em = 0,059 log nh b i bi u th c sau: (2)

Nh v y, th E ct. =

i n c c thu tinh l hm s c a pH dung d ch phn tch:

a1 = E.T a2

E0 + 0,059log

0,059 pH

(3) . Th c t cc i n c c khng nh y s. Khi

Trong E0 l h ng s v ph thu c vo nhi t

tun theo hon ton phng trnh Nerst nn c n a thm h s phng trnh c d ng y=a+bx thay cho phng trnh Ect= E.T-0,059 s.pH E v s c th tm c khi o th

Ect c a hai ho c nhi u dung d ch c gi tr pH o c theo pH

bi t tr c v d ng ng chu n bi u th s ph thu c c a th khi o c gi tr E. Gi tr pH s n m trong kho ng 1 n 11

(hnh 15) . D a trn ng chu n ny s xc nh c pH c a dung d ch cha bi t c tnh ton v a ra mn hnh hi n s . i v i cc i n c c thu tinh t t nh t. Thng C n ch phng trnh (3) ch nghi m ng trong cc dung d ch c pH th ng trong cc dung d ch qu axit ho c qu ki m th s tuy n tnh c a phng
205

trnh (3) khng cn c tun theo n a, ta ni i n c c thu tinh m c sai s axit v sai s ki m. Ch t l ng c a i n c c thu tinh ph thu c nhi u vo thnh ph n v k thu t ch mng thu tinh t o i n c c. i nc c V i cc my o pH hi n nay, i n c c o pH c tch h p c

th y tinh v i n c c so snh ngoi nn khi o ch c n nhng i n c c o pH vo dung d ch c n o. Trn mn hnh my pH s hi n ln gi tr pH o c v i chnh xc t i 0,01pH. Sau m i php o c n r a i n c c b ng n c c t ho c n c eion. Chu n ha my o pH. y l thao tc c n thi t tr c khi o pH (ho c hng tu n) sai s gy ra do s thay hi u ch nh cc m i y u t ha h c c a i n c c lm cho th mng

khng l p l i gi tr tr c khi xy d ng ng chu n. Cc dung d ch php hai i m ho c 1 i m v ty vng gi tr pH c n o.

c pH = 4.01; 7.00 v 10.01 th ng c dng. C th hi u ch nh theo phng B o qu n i n c c pH: Khi khng s d ng i n c c pH c n c b o trnh s ehi rat ha mng th y tinh. i nc cc n c nhng trong dung d ch KCl 3,8M (tuy t v n ch t nt b o qu n. 1.4. Pha ch cc dung d ch chu n v dung d ch thu c th . 1.4.1. Pha ch dung d ch chu n t l ng cn c a ch t g c: - M t ch t c xem l ch t g c trong phn tch n u th a mn cc yu c u sau: + C tinh khi t phn tch (P.A. )ho c tinh khi t thu c th (P.R.) + C thnh ph n ng ng v i cng th c ha h c k c n c k t tinh + Ch t g c v dung d ch pha t ch t g c ph i b n + Kh i l ng mol phn t cng l n cng t t. - M t s ch t g c th ng dng nh H2C2O4.2H2O, Na2B4O7.10H2O, nh ph Na2CO3 K2Cr2O7, KIO3 pha dung d ch chu n t ch t g c, ng i ta cn m t l ng xc h p ch t g c trn cn phn tch c chnh xc 0,0001 ho c 0,00001g, ho tan
206

qu n trong dung d ch

i khng nhng trong n c) v

nh l ng l ng cn trong bnh Th d H2C2O4 n ng

nh m c c dung tch thch h p r i pha long

b ng n c c t ho c dung mi thch h p t i v ch m c. pha dung d ch chu n H2C2O4 0,02500 M (M=126,066), tr c tin pha ch c 250 ml dung d ch 0,025M theo cng th c: tinh khi t phn tch trong c c cn trn nh m c 250,0 ml (hnh 14). n v ch m c, l c k nh m c. Thm kho ng 150ml c n tnh kh i l ng H2C2O4.2H2O c n thi t m= 0,250x0,025x126,066 = 0,7879gam. Cn 0,7879 gam H2C2O4.2H2O c cn phn tch, chuy n ch t r n qua ph u vo bnh Trng c c cn 3 l n b ng n c c t vo bnh tr n

n c c t n a v l c k cho tan h t sau thm n c c t u, ta c dung d ch chu n axit oxalic 0,02500M.

Ch : C th cn chnh xc trn cn phn tch m t l ng axit oxalic c gi tr kho ng 0,8 gam, ha tan vo bnh nh m c 250,0 ml v tnh n ng c theo chnh xc dung d ch chu n thu l ng cn v a cn, ghi Hnh 16. Pha dung d ch axt oxalic 1.4.2. Pha ch dung d ch chu n t fixanal Nguyn t c: Dng nh ng l ng ch t r n hay nh ng th tch ch t l ng tinh khi t ho h c c cn, o chnh xc dung d ch c chu n xc nh. c bi t: c hai v tr r t m ng ch c th ng, sau nh m c b ng tia n c c t sau
2

n 4 ch s c ngha.

ng trong ng fixanal (hnh 17)

pha cc

Fixanal l ng b ng thu tinh c c u t o chuy n ton b ch t ho tan v nh m c.

1

gip ng i phn tch c th d dng dng a thu tinh trong fixanal vo bnh

Hnh 17: Fixanal ch a ch t chu n

207

(Cc i m 1, 2 trn hnh v l cc i m c n ph i c ch c th ng b ng a thu tinh chuy n vo bnh nh t nh m c) thu pha ng Na2B4O7.10H2O trn c dung d ch Na2B4O7 Trn m i ng Fixanal ng i s n xu t ghi r dung tch c n pha c n ng nh. Th d Fixanal ghi N/10 nh v y, ng i ta cn 19,0685gam Na2B4O7.10H2O thnh 1lit dung d ch c n ng l 0,05M). 1.4.3. Pha ch dung d ch c a cc ch t khng ph i ch t g c Vi c pha ch cc dung d ch chu n ho c thu c th t cc ch t khng ph i ch t g c,nh cc ch t ht m m nh, cc axit d ch l y t c, cc dung d ch c n ng l n c ti n hnh v i l ng cn trn cn k thu t ho c th tch dung ng ong, pha long b ng dung mi thch h p trong ng ong, nh m c sau ph i chu n l i xc nh n ng bnh nn ho c bnh 0,1N (khi n ng

cc ch t v a pha n u dng n lm ch t chu n. 1.5. Tnh ton v bi u di n k t qu nh l ng o tr c ti p nh gi tr c c

1.5.1. S c ngha v cch l y gi tr g n ng M t gi tr s h c dng bi u di n k t qu trn cn, kh i l ng ch t, n ng k t qu c n ph i ghi r ch c th tch buret, ghi gi tr pipet ho c k t qu tnh gin ti p nh , s khng c ngha n u khng bi t chnh xc c a

n, ni cch khc khng ph i c ghi m t cch ty ti n. Do v y, khi bi u di n tin c y c a s li u v cc s li u c n c lm trn c ch a cc s c ngha. chnh xc c a n ni cch khc s li u ch 1.5.1.1. Khi ni m s c ngha S c ngha trong m t dy s l t t c cc s ch c ch n ng v s khng ch c ch n ng (s g n ng) Th d : - Khi u tin. ng trong buret 50 ml (c p chia 0,1 v tr l n hn 30,2 ml v nh hn 30,3 c p chia kho ng + 0,02 ml c th tch dung d ch

ml), chng ta c th th y v ch ch t l ng

ml. N u c th c on v tr v ch ch t l ng

208

th c th ghi th tch l 30,24 + 0,02 ml. Trong th d ny, 3 con s

u tin l

s ch c ch n ng, s cu i cng l s khng ch c ch n ng. Nh v y c th vi t 30,24 ml ho c 0,03024 lit hay c hi u l k t qu c 4 ch s c ngha. - Kh i l ng m t ch t trn cn phn tch hi n th ph y ( chnh xc ch c ch n ng, s 0 l s khng ch c ch n ng cn trn cn phn tch c ph y. S c ngha c qui c nh sau : + G m cc ch s t nhin 1,2,. 9 + S 0 c th l s c ngha ho c khng ph i l s c ngha tu thu c vo v tr c a n trong dy s . N u s 0 n m gi a cc s c ngha l s c ngha. N u s 0 n m ph y. N u s 0 n m tr c d u th p phn th khng ph i l s c ngha. 25,24 c 4 s c ngha 15,05 c 4 s c ngha 0,0241 c 3 s c ngha 0,15 c 2 s c ngha 360 c 2 s c ngha 150,00 c 5 s c ngha Th d : cu i dy s th ch l s c ngha n u ng sau d u n b n ch s sau d u n 0,0001gam) l 15,0980 gam. Trong gi tr ny s 8 l s u tin. Nh v y, n u ghi c s hi u

15,098 gam th c ngha s 8 s l s khng ch c ch c ng (ng i

chnh xc l 0,001 gam). Nh v y, k t qu kh i

l ng o c 15,0980 s g m 6 s c ngha, trong c 4 s c ngha sau d u

M t th d khc, n u ghi th tch bnh l V= 2,0 lit th khi chuy n sang n v ml khng th ghi l 2000 ml (v trong con s ny ch ghi 1 s c ngha) m ph i ghi l 2,0.103ml. * Lm trn s : Khi bo co k t qu , ng i phn tch c n ghi ng s c ngha, t c l ph i l lo i b cc s khng c ngha trong k t qu . V v y, c n ph i lm trn s .

209

Nguyn t c lm trn s l n u b cc s 6,7,8,9, th tng ga tr tr c n ln 1 n v . N u lo i b cc s 1,2,3,4, th khng thay i con s ng tr c n. tm N u lo i b s 5 th lm trn s tr c v s ch n g n nh t. Th d s 2,25 c lm trn thnh 2,2; 2,35 thnh 2,4; gi tr n ng 0,03578M 1.5.1.2. Cch l y gi tr g n ng * i l ng o tr c ti p: y l cc gi tr nh n c do c ho c o, m c t cc d ng c o. S li u th nghi m c ghi theo nguyn t c s cu i c l 0,0001 nh m c c c t cng th c tnh l 0,035785 M th khi vi t 4 ch s c ngha s l:

cng l s g n ng v s tr c s cu i cng l s chnh xc. Th d kh i l ng cn c c cn trn cn phn tch (c c p gam) l 1,3501gam th s 1 cu i cng l s g n ng; cc bnh

ghi l: 100,0 ml; 250,0ml; m t pipet chia v ch trn thnh nh s n xu t ghi 10ml, t i 200C, dung sai 0,1 ml t c l gi tr th tch ghi ng s c ngha l 10,0 ml hay 5,0 ml. M t pipet b u 25 ml, dung sai ghi 0,03 ml th th tch o c s ghi ng s c ngha l 25,00 ml. Ni cch khc, ch c n nhn vo cch ghi th tch c th bi t c n ph i s d ng d ng c no M t i m lu khc, khi c a m t cong pha d i ch t l ng cch ghi s li u trong th d d i y: c chnh xc mong mu n. c th tch trn buret ho c pipet v ch c n xem v tr m b o ng s c ngha. C th th y

210

V i buret ho c pipet v ch, tr ng V ch ch t l ng

buret ny

h p ny v ch ch t l ng n m gi a 1,4 c th ghi th tch l 42,25 v 1,5 ml. N u gi thi t n c 1/5 ml (t c l ri vo n a v ch

kho ng chia (0,1 ml) th ghi gi tr l chia) 1,42 ml. Hnh 18: Cch * c th tch ch t l ng trong buret i l ng o tr c i l ng o gin ti p: y l k t qu tnh c t cc

ti p nh cc php c ng tr , nhn chia, logaritnh k t qu cn kh i l ng m u t hai l n cn c c v cn c c c l n m u, tnh n ng tch dung d ch - Php tnh c ng v tr : tnh k t qu cu i cng sau lm trn s v ghi s c ngha sau d u ph y theo gi tr no c t s c ngha nh t sau d u ph y. - Php nhn v chia: k t qu c a php nhn v php chia c lm trn s sao cho n ch a s c ngha nh gi tr c t s c ngha nh t. - Php tnh logrit v ng c logrit: + logrit: l y cc ch s sau d u ph y b ng t ng cc s c ngha trong s ban u l y logarit + ng c logarit: l y cc s c ngha b ng s cc ch s sau d u ph y. Th d : a) 3,4+0,020+7,31=10,73=10,7 y v 3,4 l s ch c 1 s c ngha sau d u ph y nn trong k t qu ch ghi 1 s c ngha sau d u ph y.
35,63.0,5481.0.05300 .100% = 88,5470578% 1,1689 b) =88,55%

t kh i l ng cn v th

Trong bi u th c ny c 3 gi tr c 4 ch s c ngha nn k t qu cu i cng ph i c ghi l 88,55% c) log(9,57.104)=4- log 9,57= 4,981 (gi tr 4 c 1 s c ngha; gi tr 9,57 c 3 s c ngha nn k t qu cu i cng l y 3 ch s c ngha sau d u ph y ) log(4,000.10-5)=-5+ log4,000= -4,397940=-4,3479 Antilog (12,5)=3,162277.1012=3.1012= 30.1011= 300.1010
211

( gi tr 12,5 c 1 ch s c ngha sau d u ph y nn s cu i cng c a php ng c logarit ch c 1 ch s c ngha Ch : Trong qu trnh tnh ton, i khi gi tr thu c c a gin ti p l i c dng i l ng o tnh ton trong cc php tnh khc n a. Do v y,

trnh sai s gy ra do vi c lm trn s , chng ta c th gi l i thm 1 ho c nhi u hn m t s khng c ngha n a trong k t qu tnh, khi s ny c vi t th p xu ng pha d i (subscipt) c a s c ngha. S khng c ngha c ghi thm ny cng nh c chng ta bi t s con s c ngha c n dng trong k t qu tnh cu i cng. Trong th d 3 b)88,547 1.5.2. Bi u di n k t qu phn tch Cc k t qu nh l ng (n ng ho c kh i l ng, ph n trm) trong phn tch ha h c thu c khi bo co bao gi cng l k t qu trung bnh s h c c a nhi u l n th nghi m l p l i gi m sai s ng u nhin. Do , c n ghi ng s c ngha i l ng x c g i l tnh i l ng ny v s cho gi tr trung bnh. Tuy nhin, gi tr th c t hm l ng ch t phn tch khng ph i gi tr th c m t n t i trong kho ng x x. khng m b o o (uncertainty). C r t nhi u cch c p trong ti li u nng cao chuyn kh o khc. trn c th ghi cc k t qu cc s nh sau: a) 10,73 ;

212

B. M T S BI TH NGHI M XC NH N NG PHNG PHP PHN TCH TH TCH Bi 1: Xc nh n ng

CC CH T B NG

HCl v H3PO4 trong cng h n h p

s d ng ch t ch th mu 1.1. Phng php chu n 1.1.1. Nguyn t c phng php xc nh: 1.1.1.1. Nguyn t c xc nh hai axit trong cng h n h p HCl l axit m nh phn ly hon ton cn H3PO4 l axit y u phn ly 3 n c v i cc h ng s phn ly axit Ka1 = 7,11.10-3, Ka2 = 6,32.10-8, Ka3 = 4,5.1013 . V v y c th s d ng dung d ch chu n NaOH chu n t ng n c khi c m t c a cc ch t ch th khc nhau xc nh n ng c a chng. Khi thm t t NaOH vo dung d ch h n h p c n chu n , n u l a ch n c ch th ph h p ton b HCl v n c 1 c a H3PO4 tham gia ph n ng: NaOH + HCl NaCl + H2O NaOH + H3PO4 NaH2PO4 + H2O (1-1) (1-2)

th th tch dung d ch chu n NaOH tiu t n (V1) chnh l ph n NaOH tham gia c ph n ng (5-1) v (5-2). Sau n u thm ti p NaOH ph n ng s ti p t c nh sau: NaOH + NaH2PO4 Na2HPO4 + H2O (1-3)

B ng vi c ch n ch th thch h p c th xc nh c th tch NaOH tiu t n (V2) v chnh l VNaOH ph n ng v i H3PO4 trong h n h p. Khi (V1-V2) chnh l th tch NaOH tham gia ph n ng v i HCl. N u qu trnh chu n k t thc sau ph n ng ( 5-2) th t i i m tng ng th nh t ny, pH c a dung d ch c tnh theo pH c a ch t l ng tnh NaH2PO4 (gi s c n ng 0,1M). H2PO4H2PO4- + H+ H+ + HPO42H3PO4 Ka2

pH = (pKa1 + pKa2) = (2,15 + 7,20) = 4,68

213

Ch t ch th metyl da cam (kho ng pH xc nh i m tng ng ny.

i mu 3,1

n 4,4) c th

c s d ng

i m tng ng th hai, khi k t thc ph n ng (5-3), pH c a dung d ch c tnh theo pH c a ch t l ng tnh Na2HPO4. HPO42HPO42- + H+ H+ + PO43H2PO4Ka3

pH = (pKa2 + pKa3) = (7,20 + 12,35) = 9,80 Do c th dng ch t ch th phenolphtalein (kho ng pH i mu 8,0 xc nh i m tng ng trong qu tnh chu n h n h p. 1.1.1. 2. Xc chu n. nh n ng dung d ch NaOH n 9,6)

s d ng lm dung d ch nh thng qua dung d ch

N ng c a NaOH trong dung d ch c xc chu n kalihyddro phtalat.

Axit phthalic (C4H6(COO)2 l axit hai n c c Ka1 = 1,12.10-3 v Ka2 = 3,9.10-6. Kali hydro phthalat, th ng c g i n gi n l KHPh, l m t h p ch t thu c lo i mu i axit, d ng b t tr ng, tinh th khng mu, d tan trong n c. N c tnh axit v th ng c s d ng nh l m t ch t chu n g c trong chu n acid-baz v n l h p ch t n nh, b n trong khng kh, c kh i l ng mol l n (204,233g/mol), d cn chnh xc. Tuy nhin, n c tnh ht m nh , nn th ng c gi trong bnh ht m tr c khi em s d ng. Ngoi cc tnh ch t v a nu trn, pH c a KHPh trong dung d ch r t n dng nh m t ch t g c chu n ha thang pH. nh nn n cng c

Trong n c KHPh phn ly hon ton thnh cation K+ v anion hydro phthalat HPh c tnh axit nn KHPh c s d ng chu n m t baz, v d nh NaOH.

214

Khi chu n KHph v i NaOH, t i i m tng ng, pH c a dung d ch c tnh theo pH c a m t a baz y u Phthalat. V i Kb1 v Kb2 tng ng c a baz Phthalate l 2,5641.10-9 v 8,9.10-12 th c th coi s phn ly ra OH- c a a baz phathalat do n c th nh t l ch y u. Gi s n ng c a baz phathalat l 0,10M, khi Ph2- + H2O Cb 0,1-x
x2 = Kb1 0 ,1 x

HPhx

+ OHx = 2,5641.10-9

x2 0, 1 x

x = [OH-] = 10-4,80 M pOH = 4,80 pH = 9,20 pH t i i m tng ng l 9,20 nn ch t ch th thch h p xc tng ng c a ph n ng chu n c th l phenolphthalein. ch t ch th phenolphtalein 1.1.2. Ti n hnh th nghi m 1.1.2.1. Pha ch dung d ch chu n KHPh pha ch 250 ml dung d ch chu n KHPh 0,05000M ( = 204,233g/mol) c n tnh c kh i l ng KHPh c n l y theo cng th c
m = 0,05000x0,250 x 204,233 = 2,5529gam

nh i m

Cng c th s d ng ch t g c axit oxalic (H2C2O4.2H2O) thay cho KHPh v i chu n .

215

Cn KHPh trn cn phn tch m t l ng c gi tr g n m (g) tnh trn c c cn v i chnh xc 0,0001g, cho vo c c c m 100ml s ch. Sau thm kho ng 40-50ml n c c t, khu y cho tan b ng a th y tinh. Chuy n ton b l ng dung d ch ha tan vo bnh nh m c (rt qua a th y tinh). Trng c c v a th y tinh 3-4 l n b ng n c c t vo bnh nh m c. nh m c b ng n c c t n v ch m c. L c th t u dung d ch tr c khi s d ng. dung T l ng cn th c t trn cn phn tch, chng ta tnh l i n ng d ch KHPh pha (M). 1.1.2.2. Chu n dung d ch NaOH

- N p dung d ch NaOH v a pha ch (t l ng cn trn cn k thu t, n ng kho ng 0,05M) vo buret, u i h t b t kh, ch nh n v ch 0 - L y chnh xc 10,00 ml KHPh cho vo bnh nn, thm 3-5 gi t ch t ch th phenolphtalein, dung d ch khng mu - Chu n b ng dung d ch NaOH cho t i khi dung d ch chuy n mu t khng mu sang mu h ng, ghi th tch NaOH tiu t n V (ml) - Lm 3 l n, l y gi tr trung bnh tnh n ng 1.1.2.3.Xc nh n ng t ng axit trong h n h p b ng dung d ch chu n NaOH

L y chnh xc 10,00 ml dung d ch h n h p HCl v H3PO4 c n phn tch cho vo bnh nn c 250ml; thm 2-3 gi t dung d ch ch t ch th metyl da cam, l c u v chu n b ng dung d ch chu n NaOH c n ng C(M) ( kho ng 0,05M) t i khi (V1). Thm ti p dung d ch chuy n sang mu vng. Ghi s ml NaOH chu n vo dung d ch ang chu n ba gi t dung d ch ch t ch th phenolphtalein v ti p t c chu n t i khi dung d ch chuy n sang mu h ng. Ghi s ml NaOH chu n l n 2 (V2). Lm 3 l n r i l y k t qu trung bnh n ng c a hai axit. N ng mol/l c a hai axit trong dung d ch
CH3PO4 =

nh phn c tnh nh sau:

(V1 V2).C V2.C ;CHCl = 10 10

1.2. Phng php chu n 1.2.1. Nguyn t c:

i n th s d ng thi t b

o pH

C s php xc nh gi ng nh php chu n s d ng ch t ch th mu ch khc l pht hi n i m i m tng tng thay v dng ch t ch th pht hi n ra
216

s bi n i t ng t v pH th pH c a dung d ch trong tr ng h p ny c theo di b ng thi t b o pH c a dung d ch trong qu trnh chu n . B ng cch theo di chnh xc gi tr pH trong qu trnh nh phn cng c th xc nh c cc h ng s phn ly axit c a H3PO4. 1.2.2. Cch ti n hnh -Dng pipet l y 1,00 ml dung d ch h n h p hai axir vo c c th y tinh dung tch 50 ml v dng pipet chia v ch thm 19,0 ml n c c t. - Cho con t vo c c - M n p b o qu n i n c c pH, nh c i n c c ra, r a i n c c o pH b ng n c c t vo m t c c khc v l p vo h o (hnh 19). - N p y dung d ch chu n NaOH 0,05000M vo buret v l p vo gi ( nh hnh 19). C n ch c ch n i n c c pH khng ch m vo con t . buret

Hnh 19: S

thi t b chu n

i n th xc u 0,5 ml, g n

nh HCl v H3PO4 n i m tng ng thm i pH vo th tch

Thm t t t ng l ng nh ( ban

0,1 ml) dung d ch chu n NaOH t buret v ghi s bi n NaOH thm vo.

C n ch khng thm ti p NaOH khi gi tr pH > 11,5 v c th lm h ng i n c c th y tinh. - Sau khi chu n xong, l y i n c c ra kh i dung d ch, r a b ng n c c t. i n c c trong n c c t t nh t 15 pht tr c khi ti n hnh chu n l n th
217

2. Chu n ha l i my o pH b ng dung d ch chu n khc.

m pH=7 tr c khi ti n hnh php

1.3. Bo co k t qu v th o lu n HCl v H3PO4 trong c hai th nghi m v so snh k t qu . - Tnh n ng -V (ml). - Xc nh hai i m tng ng trn ng cong chu n NaOH t i m i i m tng ng. v xc nh th tch ng chu n bi u th s ph thu c pH vo th tch dung d ch NaOH

- Tnh gi tr pKa2 c a H3PO4 v ki m tra tnh ph h p c a phng trnh tnh pH dung d ch m ( phng trnh Henderson-Hasselbalch: pH= pKa-log (Ca/Cb)) b ng cch tnh m t s i m khc trn ng pK2 thu c t th c nghi m v ti li u tham kh o. nh phn. So snh gi tr

218