Hydrogen sulfide (H2S

)
Phương pháp Iodine Nguyên tắc H2S trong mẫu nước có chứa H2S sẽ bị kết tủa CdS khi phản ứng với CdCl2. CdCl2 + H2S = CdS + 2HCl Sau đó CdS được hòa tan bằng một lượng thừa I2 chuẩn, trong môi trường acid. CdS + I2 + 2HCl = S + CdCl2 + 2HI. Lượng thừa I2 được xác định bằng phương pháp chuẩn độ với dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn và hồ tinh bột được dùng làm chất chỉ thị để xác định điểm tương đương, giống như quá trình xác định oxy hòa tan trong nước bằng phương pháp Winkler. I2 + I2 tinh bột + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI + tinh bột. (màu xanh) Thu và bảo quản mẫu Tiến hành thu mẫu trong chai nút mài nâu, cố định mẫu bằng 1mL CdCl2 Thuốc thử Dung dịch CdCl2 2%: Hòa tan 2 g CdCl2 với nước cất thành 100mL. Dung dịch HCl 4M: Cho 25mL HCl đặc (12M) vào và pha loãng thành 100mL với nước cất. Dung dịch I2 0,1N: Hòa tan 80 g KI trong 500mL nước cất không, tiếp tục cho vào12,7 g I2 khuấy đều cho tan hết, sau đó pha thành 1.000mL. Dung này sau khi pha xong phải xác định lại nồng độ chính xác bằng dung dịch Na 2S2O3 0,1N tiêu chuẩn. Cách tiến hành như sau: dùng bình tam giác 100mL, cho vào 20mL dung dịch I2 vừa pha ở trên (dùng buret để xác định thể tích I2, không dùng ống hút), dùng dung dịch Na2S2O3 0,1N tiêu chuẩn, chuẩn độ cho đến khi dung dịch có màu vàng, tiếp tục chuẩn độ cho đến khi dung dịch có màu vàng nhạt, cho 3 giọt hồ tinh bột, lắc đều dung dịch có màu xanh, tiếp tục chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang không màu thì dừng lại, ghi thể tích dung dịch Na2S2O3 0,1N đã sử dụng. Làm lại như trên một lần nữa để lấy giá trị V trung bình. Sau đó hiệu chỉnh nồng độ dung dịch I 2 cho chính xác bằng biểu thức: N1V1 = N2V2 Dung dịch I2 0,01N: lấy 50mL I2 0,1N dùng nước cất pha loãng thành 500mL. Dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn 0,1N: Pha một ống Na2S2O3 tiêu chuẩn 0,1N trong 1000mL nước cất Dung dịch Na2S2O3 0,01N: Sử dụng công thức N1V1 = N2V2 để pha dd cụ thể như sau: Lấy 50mL dung dịch Na2S2O3 0,1N pha loãng với nước cất thành 500mL. (không màu)

. Mở nắp lọ ra dùng ống cao su hút bỏ phần nước trong trên kết tủa (chú ý: khi hút cần để ống cao su gần mặt nước chứ không được cắm sâu vào đáy bình và cho nước chảy nhẹ ra ngoài. 5mL HCl 4M và 5mL dung dịch I2 0. nước cất này cũng cho vào bình tam giác.01N. lắc đều dung dịch có màu vàng nâu . đậy nắp lọ lại lắc đều một lần nữa. Hòa tan kết tủa bằng 5mL HCl 4M và 5mL dung dịch I2 0.Chỉ thị hồ tinh bột 1%: Hoà tan 0. tiếp tục chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang không màu thì dừng lại ghi thể tích V0 Na2S2O3 0. Làm tương tự như trên cho bình còn lại để lấy thể tích V0 trung bình. nếu nước chảy mạnh kết tủa bị vẩn lên và cuốn trôi ra ngoài. Làm tương tự như trên cho lọ còn lại. Bình chuẩn: Dùng 2 bình tam giác 100mL.5mL formaline nguyên chất để sử dụng được lâu.01N chuẩn độ cho đến khi dung dịch màu vàng nhạt. Dùng dung dịch Na2S2O3 0. Tính kết quả H 2 S (mg / L) = (V0 − VTB ) x N x 17 x 1000 125 VTB: Thể tích trung bình dung dịch Na2S2O3 đã sử dụng trong 2 lần phân tích mẫu nước V0: thể tích trung bình của dung dịch Na2S2O3 trong 2 lần phân tích mẫu trắng N: Nồng độ đương lượng của dung dịch Na2S2O3 đã sử dụng. cho 3 giọt chỉ thị hồ tinh bột vào. sau đó mở nắp lọ ra. ghi thể tích V2(mL) dịch Na2S2O3 0.01N đã sử dụng. lắc đều dung dịch có màu xanh sau đó tiếp tục chuẩn độ từ từ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang không màu thì dừng lại. tráng lọ nút mài bằng 30mL nước cất. để yên 24 giờ (nếu có H2S sẽ có kết tủa màu vàng dưới đáy bình).01N chuẩn độ cho đến khi dung dịch trở nên màu vàng nhạt. ghi tổng thể tích V1 (mL) dịch Na2S2O3 0.01N. Tiến hành Thu mẫu nước vào 2 lọ nút mài 125mL. Chuyển dung dịch từ lọ nút mài sang bình tam giác 100mL. làm kết quả không chính xác ).49 g K2S2O3 trong 100mL nước ấm (từ 80900C) khuấy đều cho đến khi dung dịch màu trong suốt. Tính VTB = (V1+V2)/2. cho vào 0.1N sử dụng.01N đã sử dụng. lần lượt cho vào từng bình các hóa chất như sau: 30mL nước cất. lắc đều dung dịch có màu xanh. cho lần lượt vào mỗi lọ 1mL dung dịch CdCl2 2%. cho vào 3 giọt chỉ thị hồ tinh bột. Dùng dung dịch Na2S2O3 0.

0 100.750g Na2S. Dung dịch A: Hòa tan 4g C8H14Cl2N2 trong PRE 1 thành 1000mL. 1mL thuốc thử B Chờ 5 phút khi màu xanh xuất hiện chúng ta đem đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 665nm.9H2O 5mg/L: hòa tan 5mL dd Na2S. Tính kết quả Tương ứng với nồng độ C của mẫu chuẩn ta được độ hấp thụ quang A. bảo quản lạnh 4oC Thuốc thử Dung dịch PRE 1: 500mL HCl 37% pha thành 1000mL với nước cất.6 98.4 6 0.08 1. Phương pháp Methylene blue Nguyên tắc Nguyên tắc của phương pháp này dựa trên phản ứng của sulfide (S2-).9H2O 100mg/l với nước cất thành 100mL Thiết lập mẫu chuẩn Bảng 7. Các bước thiết lập mẫu chuẩn để phân tích H2S theo phương pháp Methylene blue STT Nồng độ mẫu Thể tích dung dịch chuẩn Thể tích nước cất chuẩn (mg/L) Na2S.9H2O 5mg/L (mL) (mL) 1 0.8 99.06 1. Lần lượt cho thuốc thử vào 1mL thuốc thử A.8 5 0.6 3 0.0 Tiến hành Đong 20mL mẫu nước.10 2. Sau đó nồng độ S2.7. Ammonium phosphate được thêm vào sau khi hiện màu để khử màu của ferric chloride. ferric chloride và dimethyl-p-phenylenediamine tạo nên methylene blue. Dựa vào sự tương quan này chúng ta có thể lập phương trình tương quan dạng A = aC + b .9H2O trong 1000mL nước cất không oxy (nước cất không oxy: đun nước cất lên sôi khoảng 10 phút đem khỏi bếp bịt kín ngay ).02 0. Dung dịch chuẩn Dung dịch Na2S.0 98.được xác định bởi máy so màu quang phổ ở bước sóng 664 nm.04 0.6H2O trong PRE 1 thành 1000mL. Dung dịch B: Hòa tan 16g FeCl3.00 0.2 4 0.9H2O 100mg/L: hòa tan 0.4 99.2 98.17: Đương lượng g của H2S.0 2 0. Thu mẫu và bảo quản Tiến hành thu mẫu trong chai nút mài nâu. Dung dịch Na2S.

5) để xác định tỉ lệ phần trăm của H 2S chứa trong tổng sulfide. Bảng 3. Mục 5. C= A−b a Để tính hàm lượng H2S khi thu mẫu nước chúng ta phải đo pH và nhiệt độ. Dựa vào bảng tra (xem Chương 3. từ đó tính ra hàm lượng H2S.Trong đó : A: Độ hấp thụ quang C : nồng độ chất chuẩn (mg/L) Sau khi thiết lập phương trình. chúng ta đo độ hấp thụ quang của mẫu cần phân tích và thế vào phương trình chúng ta sẽ tính được nồng độ của S2. .có trong mẫu nước.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful