P. 1
pp vô cơ hóa mẫu

pp vô cơ hóa mẫu

|Views: 2,023|Likes:
Được xuất bản bởiEnro Lý

More info:

Published by: Enro Lý on Sep 19, 2011
Bản quyền:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOC, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

08/15/2013

pdf

text

original

1.2. Các phương pháp vô cơ hóa mẫu: 1.2.1.

Phương pháp vô cơ hóa khô: Xử lý mẫu bằng tác dụng nhiệt ở vài trăm độ trở lên, thực chất đây là bước đầu tiên trong quá trình xử lý mẫu. Mẫu được hòa tan trong dung môi thích hợp (nước, hỗn hợp axit có tính oxi hóa, kiềm, hỗn hợp kiềm, hỗn hợp kiềm với muối,…). Trong quá trình nung có thể thêm chất phụ gia để bảo vệ (làm nhiệt độ nung thấp hơn). Trong quá trình nung có các quá trình vật lý, hóa học xảy ra; tùy theo bản chất mẫu có các quá trình sau: làm bay hơi nước, kết tinh, nước hấp thụ trong mẫu; đốt cháy các chất mùn, chất hữu cơ. Sau đó, phá vỡ cấu trúc ban đầu đưa về dạng đơn giản, thay đổi số oxi hóa, giải phóng khí, một số tương tác hóa học xảy ra trong mẫu. * Phạm vi ứng dụng: - Dễ làm mất chất phân tích. - Dễ hấp thụ các chất bẩn trong hỗn hợp. - Nung càng cao thì càng dễ làm mất chất phân tích, khó bảo quản vì vậy thêm phụ gia để hạ nhiệt độ nung. 1.2.2. Phương pháp vô cơ hóa ướt: Đầu tiên mẫu phải được đồng nhất (hòa tan mẫu trong nước hoặc nước nóng, nếu cần có thể hòa tan hết mẫu trong HNO3). Mẫu được sấy khô  cân  cho vào cốc khô, bình tam giác  tẩm ướt mẫu bằng axit HNO3 5-10%  đậy bằng nắp kính đồng hồ  đun nhẹ đến sền sệt ( không được khô, có thể cho vào viên đá chống sôi để sôi lăn tăn, lửa nhỏ)  để nguội  lặp lại quá trình này nhiều lần để đuổi hết axit  định mức đến thể tích chính xác (có thể lọc nếu cần thiết). * Phạm vi ứng dụng: - Hạn chế làm mất chất phân tích. - Tốn thời gian, tốn nhiều dung môi  do đó dễ bị nhiễm bẩn. 1.2.3. Phương pháp vô cơ hóa mẫu khô – ướt kết hợp: Mẫu được phân hủy trong chén hoặc cốc nung, được phân hủy bằng một lượng dung môi và phụ gia để phá vỡ sơ bộ mẫu và tạo điều kiện để giữ lại một số nguyên tố hoặc cấu tử dễ bay hơi  nung ở nhiệt độ và thời gian thích hợp  đốt mẫu trên bếp cồn đến sền sệt (quá trình lặp lại nhiều lần)  để nguội, thêm dung môi, phụ gia  nung đến tro trắng  hòa tan vào dung môi thích hợp (sử dụng HCl 20%), định mức  thu được dung dịch phân tích. * Phạm vi ứng dụng: - Hạn chế mất chất phân tích. - Tro hóa triệt để. - Lượng axit dùng ít hơn phương pháp vô cơ hóa ướt. - Thời gian xử lý nhanh hơn. - Phù hợp cho nhiều loại mẫu phân tích kim loại.

You're Reading a Free Preview

Tải về
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->