TRNG I HC CN TH

KHOA S PHM

B MN HA

BI PHC TRNH
Thc Tp Phn Tch Cng C
Ngnh: S phm Ha hc

GV hng dn:
ThS.GVC.Phan Thnh Chung

Sinh vin thc hin:

Nguyn Hong Gio -2071982
Phan Dip Thnh -2072011

Cn Th, 2010

PHNG PHP IN TH
Bi 1: PHNG PHP CHUN pH
NH LNG HN HP ACID H2SO4 V H3PO4

I. Nguyn tc
Khi trung ha mt acid ( n hay a acid) bng bazo mnh, pH tng dn trong qu
trnh trung ha. ng pH=f(V) (vi V l th tch dung dch NaOH thm vo ) c nhng
dng khc nhau ty theo acid c trung ha l acid mnh hay yu. Vi acid a chc, nu
cc chc ca acid c pKa khc nhau qu 4 n v, ta c th ln lt trung ha tng chc
mt. T gi tr th tch NaOH mi im tng ng, ta suy ra nng ng lng ca
acid.
II. Ni dung
Trong bi thc hnh ny, chng ta s tin hnh chun hn hp hai acid H 2SO4 v
H3PO4 bng dung dch NaOH chun. T s liu thu c, v ng pH=f(V), ng cong
ny c hai im un ti hai bc nhy tng ng vi hai im tng ng. im tng
ng th nht: chun H2SO4 v chc th 1 ca H3PO4. im tng ng th 2: chun
chc th 2 ca H3PO4.
vic xc nh Vt chnh xc, ta c th da vo:
- th pH/V theo Vt
- Tnh 2pH/(V)2
III. Kt qu
1. Xc nh dung dch chun NaOH
- m(H C O .2H O) = 0,63 g.
- Th tch NaOH: V1 = 11,9 ml.
V2 = 12,0 ml.
V3 = 11,8 ml.
Vtb = (V1 + V2 + V3)/3 = (11,9 + 12,0 + 11,8)/3=11,9 ml
CNaOH=(CH C O . VH C O )=(0,1.11,9)/10=0,119 N
2. Bng s liu
Bng 1:
2

V (ml)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
10,2
10,4
10,6
10,8
11
11,1
11,2
11,3
11,4
11,5
11,6
11,7
11,8

pH
2,06
2,13
2,19
2,26
2,35
2,45
2,75
2,83
2,90
3,06
3,12
3,19
3,28
3,37
3,47
3,58
3,65
3,77
3,90
4,09
4,62
5,14
5,43

V (ml)
12,2
12,3
12,4
12,5
12,6
12,7
12,8
12,9
13
13,2
13,4
13,6
13,8
14
15
16
17
18
18,2
18,4
18,6
18,8
19

pH
6
6,08
6,14
6,2
6,24
6,29
6,33
6,37
6,41
6,48
6,54
6,6
6,66
6,71
6,94
7,18
7,47
7,75
7,84
7,95
8,06
8,18
8,34

V (ml)
19,4
19,5
19,6
19,7
19,8
19,9
20
20,1
20,2
20,3
20,4
20,5
20,6
20,7
20,8
20,9
21
21,2
21,4
21,6
21,8
22
23

pH
8,95
9,22
9,61
9,95
10,21
10,40
10,56
10,68
10,83
10,91
10,98
11,04
11,09
11,14
11,18
11,21
11,22
11,30
11,38
11,43
11,48
11,53
11,72

11,9
12
12,1

5,65
5,77
5,92

19,1
19,2
19,3

8,45
8,57
8,73

24

11,85

Bng 2:
im tng ng 1:
Vt(ml)
12,55
pH/V
1,0

12,65
2,4

12,75
2,3

12,85
3,9

12,95
5,5

13,05
1,2

13,15
2,0

13,25
1,8

13,35
1,0

21,75
3,0

21,85
3,0

21,95
1,4

22,05
1,1

22,15
0,9

22,25
0,8

22,35
0,6

im tng ng 2:
Vtb(ml) 21,55
pH/V 3,2

21,65
3,3

Bng 3:
im tng ng 1:
Vtb(ml)
2pH/V2

12,6
14

12,7
-1

12,8
16

12,9
16

13,0
-43

13,1
8

13,2
-2

13,4
-8

22,0
-3

22,1
-2

22,2
-1

22,3
-2

im tng ng 2:
Vtb(ml)
2pH/V2

21,6
1

21,7
-3

21,8
0

21,9
-16

10

15

20

14
12

pH

10
8
6
4
2
0
0

25

3. th:
4. Tnh Vt1; Vt2
Vt 1 =12 ,9 + (13 12 ,9)

16
=12 ,93
16 ( 43 )

ml

30

Vt 2 = 21,8 + ( 21,9 21,8)

0
= 21,8
0 ( 16 )

ml

5. Tnh CH3PO4, CH2SO4

Ta c:
CNaOH.Vt1=2CH2SO4.V + CH3PO4.V
CNaOH.Vt1=2CH2SO4.V + 2CH3PO4.V
Suy ra:
CH3PO4=CNaOH.(Vt2- Vt1)/V= 0,1267.(21,8-12,93)/10=0,112 M
CH2SO4 = (CNaOH.Vt1-CH3PO4.V)/2V=(0,1267.12,93- 0,112.10)/2.10= 0,025 M
Tr li cu hi chun b:
Cu 1:Ta phi tin hnh chun m pH trc khi o pH nhm iu chnh my o
nhy hn trong cc khong pH v loi b cc yu t khc nh hng n kt qu o.
Cu 2. Thit lp cng thc tnh nng M ca H2SO4 v H3PO4
CNaOH. Vt1=2CH2SO4.V +CH3PO4. V (1)
CNaOH. Vt2=2CH2SO4.V+ 2CH3PO4. V (2)
Ly (2) (1) ta c:
CH3PO4=[CNaOH.( Vt2-Vt1)]/V (3)
Thay (3) vo (1): CH2SO4= (CNaOH. Vt1 CH3PO4.V)/2V

PHNG PHP IN TH
Bi 2: PHNG PHP CHUN OXI HA- KH
XC NH NNG Ce(SO4)2 BNG DUNG DCH FeSO4
I. Nguyn tc
Khi cho cht oxi ha tc dng vi cht kh (hoc ngc li) th ca dung dch s
thay i chm trc im tng ng, thay i rt nhanh ti im tng ng v thay
i chm sau im tng ng. Xc nh c im tng ng, c th suy ra nng
cht oxy ha hay cht kh cn xc nh nng .
Phng php ny gip loi tr sai s chun do cht ch th, hoc dng xc nh
nng cht oxy ha, kh khi khng c cht ch th thch hp.
II. Ni dung
- Chun dung dch Ce(SO4)2 bng dung dch FeSO4 nng 0,1N
- V ng biu din E= f(V). Suy ra Vt, Et chnh xc bng cch tnh vi phn bc
1 v 2.
II. Kt qu
1. Nng chnh xc ca FeSO4
mKMnO4=0,316
Th tch KMnO4: V1=9,2 ml
V2=9,3 ml
V3=9,3 ml
Vtb= (9,2+9,3+9,3)/3=9,27 ml
CFeSO4= (CKMnO4 . VKMnO4)/VFeSO4=(0,1.9,27)/10=0,0927 N
2. Bng s liu
Bng 1:
VCe(SO4)2
1
2
3
4

E (mv)
501,7
505,8
507,8
510,8

VCe(SO4)2
10
11
11,1
11,2

E (mv)
558,7
592,9
604,5
616,6

VCe(SO4)2
11,8
11,9
12
12,1

E (mv)
1136,3
1145,0
1149,6
1153,3

5
6
Vtb 7
E /V
8
9

515,1
520,5
11,05
526,5 11,15
116533,6 60,5
543,6

11,3
11,4
11,25
11,5
230
11,6
11,7

639,6
1010,3
11,35
1107,811,45
3707
1122,6 975
1132,4

12,2
12,7
11,55
13,2
148
14,2
15,2

1158,7
1170,7
11,651179,2
11,75
98 1190,6
39
1198,7

Bng 2:
Bng 3:
Vtb
2E /V2

11,1
-555

11,2
1695

11,3
35400

11,4
-27320

11,5
-8270

11,6
-500

11,7
-590

3. th:
th chun oxy ha kh
1400
1200

E (mV)

1000
800
600
400
200
0
0

10

12

14

16

V(ml)

4. 4. Tnh Vt, CCe(SO4)2

Vt =11,3+(11,4-11,3).[35400/(35400-(-27320))]= 11,356 ml
CCe(SO4)2=(CFeSO4. VFeSO4)/VCe(SO4)2=(0,0927.10)/ 11,36=0,0816 N
Et=639,6+(1010,3-639,6).[35400/(35400-(-27320))]=848,828 mV

Tr li cu hi chun b :
Cu 1: So snh Et thc nghim v Et l thuyt
Elt=(E0Fe3+ / Fe2+ +E0Ce4+ / Ce3+)/2=(680+1440)/2=1060 mV
Etn=Et + EAg /AgCl / KCl =848,8 + 199 =1047,8 mV
Ta nhn thy Etn nh hn Elt. C s khc bit l do nh
cc yu t sau:
+ nh hng pH ca dung dch
+ S khuy ca c t
+ Sai s dng c th nghim
+ Sai s do thao tc khi chng ta thc hin th nghim
+ Sai s ca my o

hng ca

Cu 2:
Ebt=515,1 +( 520,5-515,1).

5,68 5
= 518 ,772
6 5

mV

Cu 3: Mt s phng php chun oxy ha kh khc thng dng

xc nh nng Ce4+ v Fe2+ l:
+ Ce4+ dng Sn2+.
+ Fe2+ dng KMnO4 hoc K2Cr2O7.
Cu 4: Ti thi im tng gi tr th dung dch chm n nh l do gn
sat im tng ng nng Fe2+ l khng ng k ( c th xem nh gn
bng 0) c xem nh khng mang hot tnh in trong dung dch cha mt
ln Fe3+ v Ce3+ . Do vic o gi tr th dung dch chm n nh.

PHNG PHP IN TH
Bi 3: PHNG PHP CHUN KT TA
XC NH NNG KI BNG DUNG DCH AgNO3
I. Nguyn tc
Khi them dung dch AgNO3 vo dung dch KX (X- l Cl-, Br-, hoc I-) th ca in
cc Ag nhng vo dung dch ny s thay i chm trc im tng ng, thay i rt
nhanh ti im tng ng v thay i chm sau im tng ng. Xc nh c im
tng ng, c th suy ra nng X- cn xc nh.
Khi trong dung dch cng c s hin din ca Cl- v I-, thc hin phn ng chun
vi AgNO3 s c 2 im tng ng. im th nht ng vi AgI kt ta, im th 2 ng
vi AgCl kt ta.

Phng php ny gip loi tr sai s chun do cht ch th, hoc dung xc nh
nng X- ca dung dch c mu.
II. Ni dung
Ln lt tin hnh 2 th nghim:
1. Chun dung dch KI bng AgNO3.
2. Xc nh nng dung dch KI bng AgNO3
3. V ng biu din E=f(V).
III. Kt qu:
1. Bng s liu:
Bng 1:
VAgNO3
1
2
3
4
5
6
7
8

E (ml)
-186,2
-183,1
-179,8
-175,8
-171,3
-165,7
-158,9
-149,8

VAgNO3
9
9,2
9,4
9,6
9,8
10
10,2
10,4

E (ml)
-136,6
-131,9
-127,6
-122,7
-115,4
-107,0
-92,1
-58,3

VAgNO3
10,6
10,8
11
12
13
14
15

E (ml)
262,3
274,9
292,7
338,9
356,9
367,2
374,3

Bng 2:
Vtb
E/V

9,3
21,5

9,5
24,5

9,7
36,5

9,9
42

10,1
74,5

10,3
169

10,5
1603

10,7
63

10,2
472,5

10,4
7170

10,6
-7700

10,9
89

Bng 3:
Vtb
2E/V2

9,4
15

9,6
60

9,8
27,5

10
162,5

2. th:
th E=f(v)
500
400

E(mV)

300
200
100
0
-100

-200
-300
V(ml)

10

12

14

16

10,8
130

3.Kt qu:
Vt=10,4+(10,6-10,4).[7170/(7170-(-7700))]=10,496 ml
CKI=(CAgNO3.Vt)/VKI=(0,01.10,496)/10=0,0105 N
Tr li cu hi chun b:
Cu 1: Trc khi chun phi thm Ba(NO3)2 vo lm gim s hp ph ca ion
Cl- trc im tng ng bi kt ta AgCl, v s hp ph ca ion Ag + sau im
tng bi kt ta AgCl.
Cu 2: Nhit c nh hng n th ca dung dch khi chun kt ta
Eo = E ch th - E so snh
+ Trc im tng ng:Ech th =E0Ag+ /Ag + (RT/nF)ln

T AgI
[ I ]

+ Ti im tng ng: Ech th =E0Ag+ /Ag + (RT/nF)ln AgI

+ Sau im tng ng: Ech th =E0Ag+ /Ag + (RT/nF)ln[Ag+]
Cu 3: Khng th thay in cc Ag bng in cc Pt c v y l phng php
chun kt ta in cc kim loi c vai tr quan trng trong vic to cn bng
trong dung dch c cha mui t tan ca kim loi . Trng hp c th trong bi
ny ta s dng in cc Ag nhm to cn bng vi mui AgI trong dung dch.
PHNG PHP IN DN
Bi 4: PHNG PHP CHUN IN DN
XC NH NNG HCl V HN HP HCl + H3PO4
I. Nguyn tc
dn ca dung dch ty thuc vo nng v bn cht cc ion trong dung dch,
c bit l cc ion H+ v OH- c nng dn in cao hn hn. Do , khi trung ha mt
acid mnh bng mt bazo mnh (NaOH), ta thay th H+ bng Na+, dn ca dung dch s
gim. Sau khi trung ha ht acid, NaOH them vo s l cho dn dung dch tng ln. Vi
acid km phn ly, khi phn ng trung ha xy ra, nu mui to thnh c dn in cao
hn hoc hi thp hn acid, ng biu din s hi i ln, nm ngang hoc hi i xung
tng ng. Sau khi acid c trung ha ht, lng NaOH d them vo s lm dn trong
dung dch tng mnh. Da vo im gp khc, ta c th xc nh c th tch tiu tn v
suy ra nng cht cn xc nh.
II. Ni dung
Ln lt tin hnh hai th nghim:
1. Xc nh nng tng ng ca acid mnh HCl bng cch chun vi dung
dch bazo NaOH. V ng biu din X theo th tch NaOH them vo, ta s thu
c mt im gy tng ng vi im tng ng. T suy ra V ti im
tng ng v tnh nng ng lng : CHCl
2. Xc nh nng ca hn hp hai acid HCl (acid mnh ) v H 3BO3 (acid yu)
trong mt dung dch. Hai acid ny cng c trung ha bng dung dch NaOH
chun. ng biu din X=f(V) c hai im gy ng vi hai im tng ng,
t suy ra nng ca HCl v H3BO3
III.Kt qu
1. Tnh nng chnh xc ca NaOH chun:
mH2C2O2.2H2O=0,63 g
Th tch NaOH:
V1=12,4 ml
V2=12,5 ml
V3=12,5 ml

Vtb=12,47 ml
CNaOH=(CH2C2O2 .VH2C2O2)/Vtb=(0,1.10)/12,47=0,08 N
2. Bng s liu:
Chun HCl=NaOH
Bng 1:
VNaOH
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

( s. cm-1)
4620
4228
3850
3499
3141
2797
2470
2144
1830
1527
1286
1460

VNaOH
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24

( s. cm-1)
1650
1854
2032
2216
2393
2566
2730
2899
3059
3211
3362
3514

Chun HCl+H3BO3=NaOH
Bng 2:
VNaOH
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13

( s. cm-1)
2310
1917
1564
1221
882
782
857
926
993
1060
1122
1183
1244

VNaOH
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25

3. th:
a. th 1: Chun HCl bng NaOH

( s. cm-1)
1302
1363
1419
1481
1552
1644
1783
1939
2111
2280
2442
2594

 th chun HCl bng NaOH

5000
4000
3000
2000
1000
0
0

10

15

20

25

30

V(ml)

b. th 2: Chun HCl + H3BO3 bng dung dch NaOH

th chun HCl + H3BO3

3000
2500
2000
1500
1000
500
0
0

10

15

20

25

30

V (ml)

4.Phng trnh ng hi qui:

Chun HCl bng NaOH
1=(-347,9) V + 4914,9
2= 161,97 V - 356
Vt=10,34 (ml)
CHCl= (C NaOH .V NaOH)/ VHCl = (0,08 . 10,34)/ 10 = 0,0827 N
Chun HCl +H3BO3 bng NaOH
3= -373V + 2676,3
4= 61,286V + 445,57
5= 164,1V 1501,1
Vt1 =5,14 (ml)
Vt2 = 18,9 (ml)
CH3BO3= CNaOH . (Vt2 - Vt1 ) / VH3BO3 = 0,08 .(18,9 5,14) /10 = 0,11 N
Tr li cu hi chun b:
Cu 1: dc ca th trc im tng ln hn sau im tng :
- Trc im tng: dn ca dung dch gim nhanh do ion H+
( H+=349.8) c thay th bng ion Na+ ( Na+=50.1).
- Sau im tng : dn ca dung dch tng do trong dung dch c
cha d ion OH- ( OH- = 198.6 ) c dn ng lng ch nh hn
ion H+
Cu 2:

- dc trc im tng th nht > dc sau im tng ng th hai >

dc sau im tng th nht, trc im tng th hai
-Trc im tng th nht: dn in ca dung dch gim nhanh do ion
+
H b gim
-Sau im tng th hai: dn ca dung dch tng do c d ion OH- .
-Sau im tng ng th nht, trc im tng th hai: dn ca dung
dch tng chm, l do H3BO3 l mt axit t in ly khi chuyn thnh cc mui n
phn ly thnh cc ion nn lm tng dn
ca dung dch
Cu 3:
- Khi chun ta phi o dung dch ch b nhit v nhit khng
i l 250C. Do cc phn ng trung ha trong qu trnh chun l phn ng ta
nhit lm tng nhit , m dn tng khi nhit
tng. V vy dn dung
dch o c s b sai s do nhit .
Cu 4: Ta khng th chun H3BO3 m khng cn s c mt ca HCl
- Nu khng c HCl: Do H3BO3 l mt acid yu kh nng phn ly cho H+
nh nn dn ca dung dch nh . Khi cho NaOH trung ha th ion Na+ c dn
in ln lm cho dn ca dung dch tng
t ngt. Do , ta khng hgi nhn
c s bin i th rt t trong qu trnh chun H3BO3 bng NaOH nn khng
ghi nhn c
bc nhy .
- Nu c HCl: Khi cho NaOH vo th trc tin H+ ca HCl c
trung
ha trc ri mi trung ha H3BO3. Do , trc khi chun H3BO3 th trong
dung dch c ion Na+ v Cl- c tc dng nh
mt m th gi cho dn ca
dung dch thay i n nh. Khi
ta mi ghi nhn c s bin i ca
dn nn mi xc nh bc
nhy.

PHNG PHP SC K
Bi 5: PHNG PHP SC K GIY
PHN TCH NH TNH HN HP CATION Ni2+, Co2+, Fe3+
I. Nguyn tc
- Trong nhng iu kin nht nh (h dung mi, nhit , loi giy sc k s dng), tc
di chuyn ca cc cation c c trng bi h s Rf. Trong mi trng kim, 8Oxyquinolin to phc hp vi ion kim loi: phc mu vng vi Ni2+, phc mu nu vi
Co2+, phc mu en vi Fe3+. Thc hin song song dung dch mu v cu t chun, so snh
Rf v mu ca cc vt.
II. Kt qu
1. Mu chun Ni2+:
a = 3.5 cm

R f=

3. 5
= 0.56
6. 3

b=4.7 cm

R f=

3.4
= 0.72
4.7

b=6.4 cm

R f=

5.4
= 0.84
6.4

b= 6.3 cm

2. Mu chun Co2+:
a= 3.4 cm
3. Mu chun Fe3+:
a= 5.4 cm

4. Mu phn tch:Gm hai cation l Ni2+v Fe3+

+ Ion Ni2+: a= 2.6 cm

b=5.7 cm

+ Ion Fe3+: a= 4.8 cm

b=5.7 cm

2.6
= 0.46 0.56
5.7
4.8
= 0.84
R f=
5.7

Rf=

Cu hi chun b:
Cu 1: - Pha ng trong h dung mi: Aceton- Nc- HCl l: Aceton.
- Pha tnh trong h dung mi: Aceton- Nc- HCl l: Nc
Cu 2: Cch tnh Rf=a/b
Trong : a l on ng di chuyn ca cation
b l on ng di chuyn ca dung mi
Cu 3: Nu tat hay giy sc k c kch thc ln hn th gi tr R f vn khng thay i v
Rf ch ph thuc vo on ng di chuyn ca ion so vi on ng di chuyn ca
dung mi trong mt dung mi nht nh .

PHNG PHP SC K
Bi 6: PHNG PHP SC K TRAO I ION
TCH ION Ni 2+ V ION Co2+ T DUNG DCH HN HP Ni2+ + Co2+
I. Nguyn tc
Trong mi trng HCl ion Ni2+ v Co2+ to phc vi Cl- theo phn ng:
Co2+
Ni2+

4ClCl-

CoCl42NiCl+

Ch c phc CoCl42- tham gia phn ng trao i vi nha trao i vi nha trao i
ion ( anionit):
4R+Cl-

CoCl42-

R4CoCl42+

4Cl-

Khi cho dung dch hn hp Ni2+ + Co2+ qua ct ionit c bo ha HCl nng
t 9 n 12M, phc Co2+ b gi li hon ton trn ct cn phc Ni2Cl+ i ra khi ct, sau
dung nc ct gii hp Co2+. Hm lng Ni2+ v Co2+ c xc nh bng phng php
chun complexon.
II. Kt qu
Cu 1: Tnh nng Ni2+ + Co2+ c trong mu phn tch:
- VEDTA:
- V1=16,8 ml
- V2 = 16,8 ml
- V3 = 16,7 ml
Vt=(V1+V2+V3)/3=(16,8+16,8+16,7)/3=16,77(ml)
CNi2++Co2+=(VEDTA.CEDTA)/VCo2++Ni2+=(16,77.0,01)/2=0,08385 N
Cu 2: Tnh nng Ni2+:
-VEDTA=11,6
-CNi2+ =(CEDTA. VEDTA)/VNi2+=(0,01.11,6)/2=0,058 N
Cu 3: Nng dung dch Co2+:
- VDETA=7,7 ml
- CCo2+= (CEDTA. VEDTA)/VCo2+=(0,01.7,7)/2=0,0385 N

Tr li cu hi chun b:
1. Khi cho mu phn qua ct, ta khng th thay 8 ml HCl c bng HCl 9M: Do
mu c bo ha vi HCl c nng t 9M n 12M, phc CoCl42- s b gi
li hon ton trn ct, phc NiCl+ i ra khi dung dch. V vy ta phi s dng
HCl c thay v HCl 9M m bo mu c bo ha qu tch t hiu cao.
2. Khng th thm dung dch m amoniac pH=10 ngay t lc bt u chun v
mu s kt ta v to phc ph ( phc hydroxo) lm cn tr qu trnh to phc
ca Ni2+v Co2+ vi EDTA nn kt qu chun khng c chnh xc
3. Mt s anionit v cationit:
Cationit: c cha cc nhm chc SO3H, -OH, -COOH
V d: Dowek -50, Imberlite -120, Zeocard 225, 215, 226, Lewatit, Lewatitks
100,KSCN, PN, AmberlitIRA 400, 401, 410
Anionit: C cha cc bazo ammoniac bc mt, bc hai, bc ba, bc bn.
V d:Piridin hoc cc bazo hu c khc: DOWEK -1.21K, Amberlit
US,Dower3, AH-1, AH-9, Lewatit MP60, MP62,ZeolitFF

PHNG PHP TRC QUANG

Bi 7: PHNG PHP DY CHUN XC NH HM LNG ST BNG 1,10
PHENANTROLIN
I. Nguyn tc
Ion Fe2+ to phc mu vi 3 phn t 1,10 phenantrolin (Ph) gi l feroin theo phn
ng;
Fe2+ + 3(Ph) = Fe(Ph)32+
Phc tn ti hai dng cation v c hnh thnh trong mt khong pH rng t 2,0
9,0. Phc bn v c cng mu khng thay i trong nhiu thnh. Khong nng tun
theo nh lut Beer t 0,13 5,0 g/ml.
Do ch c phn ng mu chn lc gia 1,10 phenantrolin v Fe 2+ nn c th xc nh
chnh xc hm lng Fe2+. xc nh c hm lng st c trong mu phn tch, cn
phi kh ion Fe3+ v Fe2+ bng cc cht kh nh hydroxylamine, hidrazin hoc acid
ascorbic.
II. Ni dung
- V th ph hp thu A=f(V): Chn max
- V th dy chun A=f(C)
- Xc nh h s phng trnh ng hi qui.
- Xc nh hm lng Fe2+ v tng hm lng st
- T s liu thu c, tnh hm lng Fe2+.
II. Kt qu
1. Bng 1
(nm)
450
455
460
465
470
475
480
A
0,210
0,215
0,225
0,237
0,247
0,255
0,260
(nm)
485
490
495
500
505
510
515
A
0,263
0,265
0,269
0,275
0,281
0,282
0,276
(nm)
520
525
530
535
540
545
550
A
0,261
0,236
0,205
0,169
0,136
0,104
0,078
2. V th

A=f()
0.3
0.25
0.2
A 0.15
0.1
0.05
0
400

450

500

550

600

3. Bng 2
STT
CFe3+
(mg/ml)
A

1
0,2

2
0,5

3
1

4
2

5
3

6
4

7
5

0,011

0,076

0,166

0,250

0,394

0,499

0,611

4. V th:

A=f(C)
0.7
0.6
0.5
0.4
A
0.3
0.2
0.1
0
0

5. Tnh bng phng php th:

6. Phng trnh ng hi quy:
A=0,1214C+0,0144 (1)
7. Tnh bng phng php ng hi quy:
Thay A=0,364 vo (1) CFetng =2,73 (ppm)
Thay A=0,213 vo (1) C Fe2+ = 1,64 (ppm)
CFe3+ = 1,09 (ppm)
Tr li cu hi chun b
Cu 1: Kt qu tnh t th v tnh bng phng php ng quy sai s khng ng
k,kt qu gn ging nhau nhng phng php ng hi quy chnh xc hn
Cu 2: Mt s quy trnh xc nh hm lng Fe2+ v Fe3+ bng phng php trc quang
a. Xc nh hm lng Fe3+: Dng my quang ph sc k (sc k in quang)
- Nguyn tc: Da trn phn ng to phc mu vi thiocianat.
- Thuc th v dung dch chun:
+ KSCN 10%
+ Dung dch HNO3 1:1
+ Dung dch Fe3+ :0,864g FeNH4(SO4)2. 12H2O pha thnh 1 lt dung dch c C=0.1 mg
Fe3+/ml (khi pha dng 5 ml dung dch H2SO4 c).
Do ch c phn ng to mu chn lc gia Fe 3+ v KSCN nn c th xc nh hm
lng chnh xc Fe3+ . xc nh hm lng Fe trong mu phn tch , cn a Fe2+ v
Fe3+ bng cht oxi ha nh H2O2.
-Tin hnh :
+ Cch 1:so snh bng mt (phng php dy chun)
Pha mu dy chun: 5 bnh nh mc nh s t 1 n 5:

Bnh
1
2
3
4
5
Dd chun
0,4
0,8
1,2
1,6
1,8
HNO3
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
KSCN
2,5
2,5
2,5
2,5
2,5
Thm nc ct n vch
Pha dung dch cn nh lng, bnh 25ml (s 6) 10 ml dung dch thuc th v pha tip
dy mu chun .
So mu: Cho 10 ml dung dch cc bnh t 1 n 6 vo cc ng so mu cng dn t 1 n
. So mu ng 6 vi dy mu chun xc nh nng mg/ml ca Fe3+trong dung dch
thuc th .
+ Cch 2: o mu quang in (c th xc nh nng theo phng so mu hay
phng php ng chun ).
Chun b pha dung dch khng (mu trng) bnh nh mc 25ml (s 7) 0,5 ml dung
dch HNO3 c +2,5 ml KSCN + nc ct n vch.
Chn knh lc: ly 2 dung dch mu no
V d: Hai dung dch ca dy mu chun . A1, A2 ca 2 dung dch ln lt dng
cc knh lc khc nhau.
Tnh A = A1 A2, knh lc no c A ln th thch hp nht.
Lm theo phng php so snh : Dng knh lc chn mt A cu dung dch nh
mc (bnh 6). o mt quang A ca dung dch chun . Da vo biu thc

Ax C x
=

An C n

phn tch hm lng mg/ml Ca Fe3+.

Lm theo phng php ng chun: Bng cch o mt quang ca dy chun, xc
nh ng lin h A=f(c). o A6 hm lng Fe3+ trong thuc th .
b. .Xc nh hm lng Fe2+: Tng t nhng ta khng dng thuc th 1.10
phenantrolin
Cu 3: Phn ng ca hidroxylamin vi dung dch mu phn tch
4 Fe3+ + 2NH4OH 4Fe2+ + N2O + H2O +4H+
2 Fe3+ +2NH4OH 2Fe2+ + N2 + 2H2O + 2H+
Cu 4: Cng thc phc cht ca Fe 2+ vi 1.10 phenantrolin:
3+

Fe

N
N
N

PHNG PHP TRC QUANG

Bi 8: XC NH HNG S PHN LY CA THYMOL XANH

I. Nguyn tc
Ch th thymol xanh l cht ch th mu pH (k hiu HIn) c mu thay i ty theo
pH mi trng:
HIn H+ + In- , Ka
Mu 1
mu 2
Gi tr pKa c tnh theo cng thc:
Ka =

[ H + ][ In ]
[ HIn ]

pKa = pH + log

[ HIn ]
[ In ]

gi tr pH xc nh, bit c nng ca HIn v In c th xc nh c Ka ca

thymol xanh
II. Ni dung
- V ph hp thu ca thymol xanh trong cc dung dch HCl, NaOH v dung dch
m pH=9
- Xc nh max ca dng HIn v In
- Xc nh pKa
- Xc nh im ng quang
III. Kt qu:
1. Bng s liu:
(nm)
A (bnh 1)
A (bnh 2)
A (bnh 3)
400
0,27
0,232
0,225
420
0,312
0,244
0,220
425
0,32
0,219
0,218
430
0,322
0,218
0,217
435
0,323
0,217
0,215
450
0,305
0,207
0,204
470
0,244
0,164
0,180

490
491
492
493
494
495
500
550
590
595
600
620
640
680
700

0,163
0,159
0,155
0,150
0,146
0,142
0,123
0,019
0,003
0,003
0,002
0,002
0,001
0,001
0,001

0,161
0,160
0,157
0,158
0,157
0,156
0,152
0,210
0,322
0,324
0,318
0,222
0,096
0,010
0,004

0,157
0,155
0,155
0,154
0,152
0,152
0,148
0,204
0,317
0,321
0,316
0,221
0,094
0,007
0,002

2. V th
Th A=f()
0.35
0.3

0.25
0.2

A (bnh 1)

0.15

A (bnh 2)

0.1

A (bnh 3)

0.05
0
-0.05 0

100

200

300

400

500

600

700

800

T th : max(HIn)= 435 (nm)

max(In) = 600 (nm)
4. Tnh pKa ti bc sng 470 v 640:
- T gi tr A = 470 nm:
pKa = pH + log

C Hin
A Adem
0,164 0,180
= pH + log In
= 9 + log
= 8,398
C In
Adem AHin
0,180 0,244

- T gi tr A = 640 nm:
Do AHin=0,001 0
1

pKa = pH + log

Adem
AIn

1
= pH + log
Adem

AIn

0,094
0,096
= 8,336
0,094
0,096

1
= 9 + log

*Nhn xt: Gi tr pKa ti cc bc song khc nhau c gi tr khc nhau.

5. Xc nh im ng quang:
im ng quang: = 492 nm.

3. Xc
nh
max

Tr li cu hi chun b:
1. Khi nim im ng quang:
- im ng quang l im ti tn ti mt bc song m
mt quang ca cc cht bng nhau.
- Tnh cht ca dung dch ti im ng quang l mt quang ca
dung dch khng ph thuc vo cc yu t nh hng n
cn bng
+
nh: nng H , OH v nng cc tiu phn khc
trong cn bng.
2.
-Khng th dng cng thc tnh pKa ti = 470 nm tnh pKa ti
= 640 nm hoc ngc li v mi bc sng kh nng hp th
nh sng
khc nhau nn khng th dng cng thc tnh pKa ti
=470 nm tnh pKa ti
= 640 nm hoc ngc li
3. Cng thc ca thymol xanh: C27H30O5S
C3H7

C3H7

HO

OH

CH3

C
O

CH3

SO2

4. Thymol xanh c 2 gi tr pKa do cng thc cu to ca thymol xanh c 2 nhm

OH.