(Luận văn thạc sĩ) CK345 Xác định hàm lượng một số kim loại nặng đồng, crom, niken trong rau xanh tại Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

DAI HOC THAI NGUYEN
TRUING DAI HOC SU PHAM
VU THI TAM HIEU
XAC DINH HAM LUONG MOT SO KIM LOAI NANG DONG, CROM, NIKEN TRONG RAU XANH TAI THANH PHO THAI NGUYEN BANG PHUONG PHAP PHO HAP THU NGUYEN TO" NGON LUA (F-AAS)
LUAN VAN THAC SI HOA HOC
TRUING DAI HOC SIT PHAM
Thai Nguyen, nam 2009 DAI HOC THAI NGUYEN
VU THI TAM HIEU
So hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 1
http://www. Irc-tnu. edu.
XAC DINH HAM LlTONG MOT SO KIM LOAI NANG DONG, CROM, NIKEN TRONG RAU XANH TAI THANH PHO THAI NGUYEN BANG PHUONG PHAP PHO HAP THU NGUYEN TlT NGON L^A (F-AAS)
Chuyen nganh: Hoa phan tich Ma so: 60.44.29
LUAN VAN THAC SI HOA HOC

NGl/Ctt HU6NG DAN KHOA HOC: PGS.TS. NGUYEN DANG DUC
Thai Nguyen, nam 2009
L&i cam an
Voi tam long biet an sau sac, em xin bay to long cam on toi thay giao - PGS. TS. Nguyen Dang Due, PGS. TS Nguyen Huu Thieng da tan tinh chi bao, huong dan, giup do em trong qua trinh nghien cuu va hoan thanh luan van. Em xin chan thanh cam on Ban giam hieu, Khoa sau dai hoc, cac thay co khoa Hoa hoc, truong Dai hoc su pham, Dai hoc Thai Nguyen, gia dinh va ban be da tao dieu kien thuan loi, dong vien, khich le em trong thoi gian hoc tap va thuc hien luan van. Du da co nhieu co gang, song do nang luc con han che nen trong luan van cua em chac chan khong the tranh khoi thieu sot. Em rat mong nhan duoc su chi bao, dong gop y kien cua cac thay giao, co giao de luan van cua em duoc hoan chinh han.
Thai Nguyen, thang 10 nam 2009
Hoc vien
Vu Thi Tam Hieu
MUC LUC

Ma dau ................................................................................................................................. 1 CHUONG I. TONG QUAN TAI LIEU ................................................................................................................................. 3 1. 1.Gioi thieu chung ve rau ................................................................................................................................. 3 1.1.1.Dac diem va thanh phan ................................................................................................................................. 3 1.1.2.C6ng dung cua rau xanh ................................................................................................................................. 3 1.2.Sa luac ve mot so kim loai nang ................................................................................................................................. 4 1.2.1.Tinh trang rau xanh bi nhiem kim loai nang ................................................................................................................................. 4 1.2.2.Tac dung sinh hoa cua kim loai nang doi voi con nguoi va m6i truong . 4 1.2.3. Tinh chat doc hai cua cac kim loai nang dong, crom, niken ................................................................................................................................. 5 1.3.Phuong phap pho hap thu nguyen tu ................................................................................................................................. 6
33. Nguyen
tac
cua
phuong
phap
6
34. Phep
dinh
luang
cua
phuong
phap
9
35. Uu
nhuac
diem
cua
phuong
phap
10 1.4.Phuong phap xu ly mau phan tich xac dinh dong, crom, niken ............................................................................................................................... 11 1.4.1.Phuong phap xu ly uot ............................................................................................................................... 11 1.4.2.Phuong phap xu ly kh6 ............................................................................................................................... 12 1.5. Mot so phuong phap phan tich xac dinh luang vet cac kim loai nang .... 13 CHUONG 2. THUC NGHIEM ............................................................................................................................... 14 2.1. Thiet bi va hoa chat ........................................................................................ 14 2.1.1. Thiet bi ............................................................................................................................... 14 2.1.2.Hoa chat ............................................................................................................................... 14 2.2.Khao sat cac dieu kien do pho hap thu nguyen tu dung ngon lua truc tiep cua dong , crom, niken(F-AAS) ............................................................................................................................... 14
36. Khao
sat
cac
th6ng
so
cua
may
14
37. Anh
huang
cac
loai
axit
va
nong
do
axit
20
38. .Khao
sat
thanh
phan
nen
cua
mau
26
2.2.4 . Khao sat anh huang cua cac cation..............................................................28 2.3. Phuong phap duong chuan doi voi phep do F- AAS.......................................32
39. Khao sat xac dinh khoang nong do tuyen tinh.................................................32 40. Xay dung duong chuan, xac dinh gioi han phat hien va gioi han dinh luong...34
2.4. Danh gia sai so va do lap lai cua phuong phap...............................................38 2.5.Dinh luong dong, crom, niken trong cac mau gia.............................................41
41. Tong ket cac dieu kien do pho F- AAS cua Cu, Cr, Ni....................................43 42. Phan tich mau thuc..........................................................................................43
2.7.1.Lay mau........................................................................................................43 2.7.2.Khao sat qua trinh xu ly mau.........................................................................44 2.8. Thuc nghiem do pho va tinh toan ket qua.......................................................46 2.8.1. Ket qua do pho.............................................................................................46 2.9. Kiem tra qua trinh xu ly mau..........................................................................57 KET LUAN............................................................................................................60 TAI LIEU THAM KHAO......................................................................................62
DANH MUC CAC CHIT VIET TAT

7 7
Viet tat Abs AAS
Tieng Anh Absorbance Atomic Absorption Spectrometry
Tieng Viet Do hap thu Phep do pho hap thu nguyen tu
F_AAS
Flame - Atomic Absorption Spectrometry Hollow Cathoe Lamps part per million Electrodeless Discharge Lamp
Phep do quang pho hap thu nguyen tu ngon lua Den cat6t rong Mot phan trieu Den phong dien kh6ng dien cuc
HCl ppm EDL
Mo* dau
Xa hoi ngay mot phat trien, nhu cau cua con nguoi ngay cang cao. Su tang truang manh cua nen kinh te da dua nhu cau cua con nguoi tu mong muon "an no, mac du" len "an ngon, mac dep". Vi the nhu cau ve thuc pham sach, dam bao suc khoe da tro thanh nhu cau thiet yeu, cap bach va duoc xa hoi quan tam hang dau. O nuoc ta, su bung no dan so cung voi toc do do thi hoa, cong nghiep hoa nhanh chong da tao ra mot suc ep lon toi moi truong song Viet Nam. Van de ve sinh an toan thuc pham doi voi nong san nhat la rau xanh dang duoc ca xa hoi quan tam. Rau xanh la nguon thuc pham can thiet va quan trong khong the thieu duoc trong moi bua an hang ngay, la nguon cung cap vitamin, khoang chat, vi luong, chat xa,.... cho co the con nguoi khong the thay the duoc. Ngoai ra, rau con duoc dung nhu mot loai thuoc chua cac benh thong thuong: nuoc rau ma giup giai nhiet, rau ngai cuu giup an thai, rau diep ca dung de ha sot, rau muong giup cam mau^ Tuy nhien, hien nay nhieu khu vuc trong rau dang de doa o nhiem boi chat thai cua cac nha may, xi nghiep cung voi viec su dung phan bon mot cach thieu khoa hoc dan den mot so loai rau co the bi nhiem cac kim loai nang, co anh huong den suc khoe con nguoi. Cac nguyen to thuoc nhom kim loai nang nhu Cr,Ni, Pb, Cd................gay doc hai doi voi co the con nguoi tuy ham luong cua chung. Mot so khac nhu Cu,Fe, Zn_ la nhung nguyen to vi luong can thiet cho co the con nguoi. Tuy nhien khi ham luong cua chung vuot qua nguong cho phep chung bat dau gay doc. Thoi gian gan day, van de rau sach dang la van de nong bong duoc nhieu co quan moi truong va Xa hoi quan tam: Theo bao Lao Dong so 288 Ngay 12/12/2008 thi Trung tinh 33km moi co 1 diem ban rau an toan. Theo Chi cuc Bao ve thuc vat Ha Noi, den thoi diem nay, son luong rau an toan cua toan thanh pho hang nam chi dap ung duoc gdn 14% nhu cau rau xanh cua nguoi ddn thu do. Nhu the, viec dieu tra, danh gia chat luong rau sach tro nen vo cung cap thiet. Mot trong cac chi tieu dung de danh gia do an toan cua thuc pham noi chung va rau sach noi rieng la chi tieu ve ham luong cac kim loai nang.
Phuong phap pho hap thu nguyen tu la mot trong nhung phuong phap co do chon loc va do chinh xac cao, phu hap cho viec xac dinh luang vet cac kim loai nang trong thuc pham. Xuat phat tu nhung ly do tren nen chung t6i da chon de tai "Xac dinh ham luang mot so kim loai nang dong, crom, niken trong rau xanh tai thanh pho Thai Nguyen bang phuong phap pho hap thu nguyen tw ngon Iwa (F-AAS). De thuc hien de tai nay, chung t6i tap trung giai quyet cac nhiem vu sau: 43. Khao sat cac dieu kien xac dinh Cu, Cr, Ni trong rau xanh bang phep do pho hap thu nguyen tu ngon lua( F- AAS) 44. Nghien cuu toi uu hoa qua trinh xu ly mau doi voi cac mau rau xanh. 3. Xac dinh ham luang cua Cu, Cr, Ni trong mot so mau rau xanh tai thanh pho Thai Nguyen bang phuong phap duong chuan va phuong phap them chuan. 4. So sanh ham luang cac kim loai nang trong mot so mau rau xanh a Thai Nguyen voi mot so mau rau an toan. Danh gia muc do doc hai cua cac kim loai nang do trong rau xanh den suc khoe con nguoi.
http.VAwww. lrc-tnu. edu.
CHUONGI TONG QUAN TAI LIEU l.l.Gioi thieu chung
ve rau [25, 26, 29] 1.1.1.Bac diem va thanh phan Rau la cay trong ngan ngay co gia tri dinh duong va hieu qua kinh te cao nen da duac trong va su dung tu lau doi. Rau co y nghia quan trong trong dinh duong cua con nguoi, chua nhieu sinh to, chat khoang va chat so can thiet cho co the. Rau la nguon khoang chat va vitamin phong phu, mot so loai rau tuy kh6ng cung cap nhieu nhiet luang nhung lai cung cap nhung sinh to va chat khoang kh6ng the thieu doi voi suc khoe. 1.1.2.Cong dung cua rau xanh Rau kh6ng nhung la loai thuc pham hang ngay rat can thiet cho co the ma con la loai thuoc chua benh rat de kiem va de su dung. Cai bap la loai rau co nguon goc 6n doi, co rat nhieu tac dung. Dung dap ngoai de tay ue lam lien seo, mun nhot^ ngoai ra, con la thuoc lam diu dau trong benh thap khop, dau day than kinh h6ng... Sau het, no la loai thuoc manh de chong kich thich than kinh va chung mat ngu, dung cho nhung nguoi hay lo au, nhung nguoi bi suy nhuac than kinh [29] Rau muong la loai rau rat pho bien, de trong, co the trong tren can hoac duoi nuoc. Tinh han, vi ngot [29]. Khi bi chay mau mui dung rau muong tuoi nghien nat voi duong do uong se giup cam mau. Neu co mun nhot, dung rau muong tuoi danh nhuyen voi mat ong dap vao cho dau cung rat tot. Cai xoong giup ta an ngon mieng, tay doc, lai tieu, cung cap nhieu chat xo co tac dung tot doi voi da day. Canh cai xoong nau voi co tuoi vua ngon, bo, mat lai co tac dung giai nhiet. Ngoai ra, cai xoong ket hap voi mot so vi thuoc khac co tac dung chua mot so benh nhu: viem phe quan, ho lao, bi tieu... Ngai cuu la vi thuoc co tinh 6n, vi cay, dung lam thuoc 6n khi huyet, dieu kinh, an thai, tho huyet mau cam, dung chua dau bung hanh kinh, dau bung do han. Xa lach co vi hoi dang ngot, hoi han. C6ng nang ich ngu tang, th6ng kinh mach, cung gan cot, lai tieu va lam trang dep da. Dung chua tang huyet ap, viem than man, sua kh6ng th6ng sau khi sinh na. Giap ca theo co tinh mat, tan khi, tri kiet ly, sai. Nghien nho la dap vao cac cho bam dap tren mi mat tri do mat, va con tri me day... 1.2.So* liro*c ve mot so kim loai nang 1.2.1. Tinh trang rau xanh bi nhiem kim loai nang Hien nay, cung voi su phat trien cua khoa hoc va c6ng nghe thi viec 6 nhiem vi sinh vat, hoa chat doc hai, kim loai nang va thuoc bao ve thuc vat ton du tren rau, dac biet la rau an la da anh huang kh6ng nho truoc mat cung nhu lau dai doi voi suc khoe cong dong. Hon the nua, muc do 6 nhiem kim loai nang a cac khu cong nghiep, khu che xuat, cum c6ng nghiep tap trung la rat lon. O thanh ph6 Thai Nguyen, nuoc thai tu cac co so san xuat giay , luyen gang thep, kim loai mau chua duac xu ly thai truc n'ep ra s6ng Cau [28]. Hang tram lang nghe duc d6ng, nhom, chi thuoc cac tinh luu vuc s6ng Cau voi luu luang hang ngan m
3
/ngay kh6ng qua xu ly, gay 6 nhiem nghiem trong ngu6n nuoc va m6i truong khu vuc .
Theo cac s6 lieu phan tich cho thay , ham luang cac kim loai nan g trong ngu6n nuoc noi So hoa bai Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 8 http://www. Irc-tnu. edu.
tiep nhan nuoc thai deu xap xi hoac vuot qua tieu chuan cho phep [4]. Rau bi nhiem doc kim loai nang da va dang anh huang manh me den suc khoe cong dong, cho nen chat luang cac san pham rau la dieu phai dac biet quan tarn trong nghanh trong trot cung nhu cac nghanh nghien cuu khoa hoc khac. 1.2.2. Tac dung sinh hoa cua kim loai nang doi v&i con ngudi va moi trading Cac kim loai nang a nong do vi luang la cac nguyen to dinh duong can thiet cho su phat trien binh thuong cua con nguoi. Tuy nhien, neu nhu vuat qua ham luang cho phep, chung lai gay cac tac dong het suc nguy hai toi suc khoe con nguoi. Cac kim loai nang xam nhap vao co the th6ng qua cac chu trinh thuc an. Khi do, chung se tac dong den cac qua trinh sinh hoa va trong nhieu truong hap dan den nhung hau qua nghiem trong. Ve mat sinh hoa, cac kim loai nang co ai luc lon voi cac nhom -SH, -SCH3 cua cac nhom enzym trong co the. Vi the, cac enzym bi mat hoat tinh, can tro qua trinh tong hop protein cua co the [6]. 1.2.3. Tinh chat doc hai cua cac kim loai nang dong, crom, niken 1.2.3.1. Tinh chat doc hai cua dong Dong co mot luong be trong thuc vat va dong vat. Trong co the nguoi, dong co trong thanh phan cua mot so protein, enzym va tap trung chu yeu o gan. Su thieu dong gay ra thieu mau. Khi co the bi nhiem doc dong co the gay mot so benh ve than kinh, gan, than, luong lon hap thu qua duong tieu hoa co the gay tu vong [17]. Doi voi thuc vat thi dong anh huong truc tiep den qua trinh sinh truong va phat trien cua cay. Dong co tac dung kich thich cac loai men, tao dieu kien cho cay su dung protein hinh thanh clorofom, thieu dong thi cay khong phat trien duoc. 1.2.3.2. Tinh chat doc hai cua crom Nuoc thai tu cong nghiep ma dien , cong nghiep khai thac mo , nung dot cac nhien lieu hoa thach ,...la nguon goc gay o nhiem crom . Rau xanh co the bi nhiem crom tu nguon nuoc nay . Crom trong nuoc thai thuong gap o dang Cr (III) va Cr(VI). Cr(III) it
doc hon nhieu so voi Cr(VI). Voi ham luong nho Cr(III) rat can cho co the, trong khi Cr(VI) lai rat doc va nguy hiem. Crom xam nhap vao co thee theo ba con duong : ho hap, tieu hoa va da . Qua nghien cuu thay rang , crom co vai tro quan trong trong viec chuyen hoa glucozo . Tuy nhien voi ham luong cao crom co the lam ket tua protein, cac axit nucleic va uc che hee thong enzym co ban. Crom chu yeu gay cac benh ngoai da nhu loet da, viem da tiep xuc, loet thing mang ngan mui, viem gan, viem than, ung thu phoi,...[3]. 1.2.3.3. Tinh chat doc hai cua niken. Niken thuong co mat trong cac chat sa lang , tram tich, trong thuy hai san va trong m(ot so thuc vat . Niken la kim loai co tinh linh dong cao trong moi truong nuoc , co kha nang tao phuc ben voi cac chat huu co. So hoa bai Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 9 http://www. Irc-tnu. edu.
Niken co the gay cac benh ve da , tang kha nang mac benh ung thu duong h6 hap,... Khi bi nhiem d6c niken, cac enzim mat hoat tinh, can tra qua trinh tong hap protein cua co thee. Co thee bi nhiem niken chu yeu qua duong h6 hap , gay cac trieu chung kho chiu, bu6n n6n, dau dau, neu tiep xuc nhieu se anh huong den ph6i , hee than kinh trung uong, gan, than va co thee se gay ra cac chung beenh kinh nien . Neu da tiep xuc lau dai voi niken se gay Men tuong viem da , xuat Men di ung o m6t s6 nguoi [18]. 1.3.Phircong phap pho hap thu nguyen tir 1.3.1. Nguyen tac cua phuong phap Phep do pho hap thu nguyen tu dua tren ca sa nguyen tu a trang thai hoi co kha nang hap thu cac buc xa co buoc song nhat dinh ma no co the phat ra trong qua trinh phat xa khi chieu mot chum tia sang co buoc song nhat dinh vao dam hoi nguyen tu do. Muon thuc hien cac phep do pho ta can thuc hien cac qua trinh sau: Chuyen mau phan tich thanh trang thai hoi cua cac nguyen tu tu do (qua trinh nguyen tu hoa mau). Day la viec rat quan trong cua phep do vi chi co cac nguyen tu a trang thai tu do a trang thai hoi moi co kha nang cho pho hap thu nguyen tu. So nguyen tu tu do a trang thai hoi la yeu to quyet dinh cuong do vach pho. Qua trinh nguyen tu hoa mau tot hay kh6ng tot deu anh huang toi ket qua phan tich. Co hai ky thuat nguyen tu hoa mau la ky thuat nguyen tu hoa trong ngon lua (F-AAS) va ky thuat nguyen tu hoa mau kh6ng ngon lua (EST-AAS). Nguyen tac chung la dung nhiet do cao de hoa hoi va nguyen tu hoa mau phan tich. Sau do chieu chum sang phat xa cua nguyen to can phan tich tu nguon buc xa vao dam hoi nguyen tu do de chung hap thu nhung buc xa don sac nhay hay buc xa cong huang co buoc song nhat dinh ung dung voi tia phat xa nhay cua chung. Nguon phat xa chum tia don sac co the la den catot rong (HCL), cac den phong dien kh6ng dien cuc (EDL) hay nguon phat xa lien tuc da duac bien dieu. O day, cuong do buc xa bi hap thu ty le voi so nguyen tu tu do co trong m6i truong hap thu theo cong thuc: I=Io .e-( Kv.N.L) Trong do: Io: cuong do chum sang chieu vao dam hoi nguyen tu I: cuong do chum sang ra khoi dam hoi nguyen tu Kv: he so hap thu nguyen tu cua vach pho tan so v L: be day lop hap phu Tiep do nh6 h6 thong may quang pho ng-6i ta thu d-oc toan bo chum sang, phan ly va chon mot vach pho hap thu nguydn tut c^n phn tich dl do c-6ng do cua no. C-6ng do do chinh la tin hi6u h^p thu cua vach pho h^p thu nguydn tut. Neu Ax la mat do quang cua chum b0c xa co c-6ng do Io, sau khi di qua moi tr-6ng hap thu con lai la I, ta co: Ax = lg(Io/I) = 2,303.Kx .N.l hay Ax = k .N voi k = So hoa bai Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 10 http://www. Irc-tnu. edu. (1.2) (1.1)
2,303.Kx .l Giua N va nong do C cua nguydn to trong dung dich phan tich co quan h6 voi nhau. Nhiu thuc nghifm cho thay trong mot gioi han nhat dinh cua nong do C thi: N = ka .Cb Trong do: ka la hang so thuc nghifm, phu thuoc vao tat ca cac diu ki6n hoa h-i va nguydn tU hoa mau. b la hang so ban chat phu thuoc vao tufng vach pho cua tufng nguydn to (1.3)
(0<b<l)
Tit (1.2) va (1.3) ta co: Ax = a .Cb Trong do a = k.ka la hang so thuc nghifm voi b = 1 thi quan h6 A, C la tuyen tinh: Ax = a.C (1.5) (1.4)
Ph-cmg trinh (1.4) d-oc coi la ph-cng trinh c- so" cua phep do dinh l-ong cac nguydn to theo ph-cng phap pho h^p thu nguydn tU . Noi chung, ph-cng phap nay ngoai cho do nhay va do chon loc rat cao con co mot so dilm manh khac nh-: kha nang phan tich vol so l-ong lOn cac nguydn to hoa hoc khac nhau. Ngoai cac nguydn tU kim loai con co thl phn tich d-oc mot so a kim (S, Cl...), mot so hop chat huu cc, l- ong mau ton it, th6i gian nhanh, dcn gian, dung hi6u qua doi vol nhiu Hnh vuc nh- y hoc, d-oc hoc, sinh hoc, phn tich moi tr-6ng, phan tich dia chat... dac bi6t la l-ong vet cac kim loai. 1.3.1.1.Ki thuat do F-AAS Day la ki thuat, nguoi ta dung nang luong nhiet cua ngon lua den khi de hoa hoi va nguyen tu hoa mau phan tich. Vi the moi qua trinh xay ra trong khi nguyen tu hoa mau phu thuoc vao cac dac trung va tinh chat cua ngon lua den khi, nhung chu yeu la nhiet do ngon lua. Do la yeu to quyet dinh hieu suat nguyen tu hoa mau phan tich, va moi yeu to anh huong den nhiet do ngon lua den khi deu anh huong den ket qua cua phuong phap phan tich. Tac gia Pham Luan va cac cong su [16] da ung dung phuong phap pho hap thu nguyen tu ngon lua de phan tich xac dinh mot so kim loai nang (Cu, Pb, Cd, Co, Cr, Fe, Mn...) trong mau, huyet thanh va toc cua cong nhan khu gang thep Thai Nguyen va cong nhan nha may in. Nhieu sinh vien khoa hoa DHKH- DH Thai Nguyen da ung dung phuong phap nay de xac dinh luong vet cac kim loai nang trong cac doi tuong khac nhau: rau qua, thuc pham, nuoc, thao duoc.. ..[10] [20]. 1.3.1.2.Ki thuat do GF-AAS Ki thuat nguyen tu hoa khong ngon lua ra doi sau ki thuat nguyen tu hoa trong ngon lua. Nhung ki thuat nay duoc phat trien rat nhanh va hien nay dang duoc su dung rat pho So hoa bai Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 11 http://www. Irc-tnu. edu.
bien vi ki thuat nay co do nhay rat cao (muc ppb). Do do, khi phan tich luong vet kim loai trong truong hop khong can thiet phai lam giau so bo cac nguyen to can phan tich. Ve nguyen tac, ki thuat nguyen tu hoa mau khong ngon lua la qua trinh nguyen tu hoa tuc khac trong thoi gian rat ngan nho nang luong nhiet cua dong dien co cong suat lon va trong moi truong khi tro. Qua trinh nguyen tu hoa xay ra theo 3 giai doan ke tiep nhau: say kh6, tro hoa luyen mau, nguyen tu hoa de do pho hap thu nguyen tu va cuoi cung la lam sach cuvet. Nhiet do trong cuvet graphit la yeu to chinh quyet dinh moi su dien bien cua qua trinh nguyen tu hoa mau. Tac gia Pham luan va cac cong su thuoc truong Dai Hoc Tong Hap Ha Noi da nghien cuu xac dinh Cd trong la cay va cay thuoc d6ng y a Viet Nam, trong thuc pham tuoi song bang phuong phap pho hap thu nguyen tu kh6ng ngon (GF- AAS) [15] [16]. 1.3.2. Phep dinh luffng cua phuong phap Su phu thuoc cua c-Ong do vach pho ha'p thu nguydn tk cua mot nguydn to vao nong do cua nguydn to do trong dung dich mau phn tich d-oc nghidn c0u thay rang, trong mot khoang nong do C nhat dinh cua nguydn to trong mau phn tich c-Ong do vach pho hap thu va so nguydn tk N cua nguydn to do trong dam hoi nguydn tk tun theo dinh luat Lambe-Bia: A = k.N.l Trong do: A la c-Ong do hap thu cua vach pho k la he) so thuc nghieem phu thuoc vao nhieet do moi tr-Ong hap thu va he) so hap thu nguydn tk cua nguydn to. l la b day lop hap thu (cm) N la so nguydn tk cua nguydn to trong dam hoi nguydn tk . Neu goi C la nong do cua nguydn to phn tich co trong mau dem do pho thi moi quan he) giua N va C d-oc bilu di6n: N = ka .Cb Trong do: b goi la hang so ban chat, no phu thuoc vao nong do C, tinh chat hap thu nguydn tk cua nguydn to do. ka la hang so' thuc nghieem, phu thuoc vao tat ca cac diu kieen hoa hoi va nguydn tk hoa mau. Nh- vay, ta co ph-ong trinh co so cua phep dinh l-ong cac nguydn to' theo pho hap thu nguydn tk cua no la: Ax = a .Cb (1.8) (1.7) (1.6)
So hoa bai Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 12
a = k.ka goi la hang so thuc nghieem phu thuoc vao tat ca cac dieeu kie)n thuc nghieem dl hoa hoi va nguydn tk hoa mau. D-ang bilu di6n moi quan he) d-oc chi ra trong hinh 1.1
A
0.45 . 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05

C
b<1
Hinh 1.1: Quan he gitia A va C Khi xac dinh ham l-ong cac chat trong mau phn tich theo do thi chu^n, chi n6n dung trong khoang nong do tuyen tinh tdc b = 1 ph-ong trinh phu thuoc tra thanh : A = a.C 1.3.3. ifu nhwctc diem cuaphwctngphap 1. ffu diem Phep do pho hap thu nguyen tu co do nhay va do chon loc tuong doi cao. Gan 60 nguyen to co the xac dinh bang phuong phap nay voi do nhay tu 1.10 -4 -H.10"5 %. Dac biet neu su dung ky thuat nguyen tu hoa mau khong ngon lua co the dat toi do nhay n.10-7 g/L. Vi vay, day la phuong phap duoc dung trong nhieu linh vuc de xac dinh luang vet kim loai. Dac biet la trong phan tich cac nguyen to vi luang, trong cac doi tuang mau y hoc, sinh hoc, nong nghiep, kiem tra hoa chat co do tinh khiet cao. Dong thai cung do co do nhay cao nen trong nhieu truong hap khong phai lam giau nguyen to can xac dinh truoc khi phan tich nen ton it nguyen lieu mau, ton it thai gian, khong phai dung nhieu hoa chat tinh khiet cao khi lam giau mau. Mat khac, phuong phap gom nhung dong tac thuc hien nhe nhang, cac ket qua phan tich co the luu giu lai. Ngoai ra co the xac dinh dong thoi hay lien tiep nhieu nguyen to trong mot mau. Cac ket qua rat on dinh sai so nho (khong qua 15%) voi vung nong do co 1 ^ 2 ppm. Hon nua voi su ghep noi voi may tinh ca nhan va cac phan mem nen qua trinh do va xu ly ket qua nhanh de dang va luu lai duoc duong chuan cho cac lan sau. 2. Nhwgc diem Mot so han che va nhuoc diem cua phuong phap pho hap thu nguyen tu co the ke toi nhu: He thong may AAS tuong doi dat tien, vi vay nhieu co so khong du dieu kien de xay dung phong thi nghiem va mua sam may moc. Cung do phep do co do nhay cao nen su nhiem ban rat co y nghia doi voi ket qua phan tich ham luong vet. Doi hoi dung cu phai sach se, hoa chat co do tinh khiet cao. Mat khac, trang thiet bi may moc la kha tinh vi, phuc tap nen can toi su am hieu, So hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 13 http://www. Irc-tnu. edu.
thanh thao van hanh cung nhu bao duong may cua can bo lam phan tich. Mot nhuoc diem chinh cua phuong phap phan tich nay la chi cho ta biet thanh phan nguyen to ma khong chi ra trang thai lien ket cua nguyen to do trong mau phan tich. 1.4.Phircrng phap xir ly mau phan tich xac djnh dong, crom, niken [13] De xac dinh ham luong dong, crom, niken trong rau, truoc het ta phai tien hanh xu ly mau nham chuyen cac nguyen to can xac dinh co trong mau tu trang thai ban dau( dang ran) ve dang dung dich. Day la cong viec rat quan trong vi no co the dan den nhung sai lech trong ket qua phan tich do su nhiem ban mau hay lam mat chat phan tich neu thuc hien khong tot. Hien nay co rat nhieu ki thuat xu ly mau phan tich, voi doi tuong rau xanh thi hai ki thuat chinh dung de pha mau gom ki thuat tro hoa uot bang axit dac oxi hoa manh (Phuong phap xu ly uot) va ki thuat tro hoa kho (Phuong phap tro hoa kho) 1.4.1.Phwongphap xu ly not Nguyen tac chung: Dung axit dac co tinh oxi hoa manh (HNO3, HClO4^), hay hon hop cac axit va mot chat oxi hoa manh (HNO3 + HClO4) hoac hon hop mot axit manh va mot chat oxi hoa ( HNO3 + H2O2)... de phan huy het chat huu co va chuyen cac kim loai o dang huu co ve dang cac ion trong dung dich muoi vo co. Viec phan huy co the thuc hien trong he dong kin (ap suat cao), hay trong he mo ( ap suat thuong). Luong axit phai dung tu 10 -15 lan luong mau, tuy thuoc moi loai mau va cau truc vat ly hoa hoc cua no. Thoi gian phan huy trong cac he ho, binh Kendanl, ong nghiem, coc..., thuong tu vai gio den hang chuc gio, cung tuy loai mau, ban chat cua cac chat, con neu trong lo vi song he kin thi can vai chuc phut [8]. Thuong khi phan huy xong phai duoi het axit du truoc khi dinh muc va tien hanh do pho. Uu nhwgc diem cua ki thuat nay la: + Khong bi mat cac chat phan tich, nhat la trong lo vi song + Neu xu ly trong cac he ho thi thoi gian phan huy mau rat dai, ton nhieu axit dac tinh khiet cao, de bi nhiem ban do moi truong hay axit dung va phai duoi axit du lau nen de bi nhiem bui ban vao mau. 1.4.2.Phwongphap xu ly kho Nguyen tac: Doi voi cac mau huu co truoc het phai duoc xay hay nghien thanh bot, vua hay the huyen phu. Sau do dung nhiet de tro hoa mau, dot chay chat huu co va dua cac kim loai ve dang oxit hay muoi cua chung. Cu the la: Can mot luong mau nhat dinh (510gam) vao chen nung. Nung chat mau o mot nhiet do thich hop, de dot chay het cac chat huu co, va lay ba vo co con lai cua mau la cac oxit, cac muoi,... Sau do hoa tan ba thu duoc nay trong axit vo co, nhu HCl(1/1), HNO3(1/2),.. .de chuyen cac kim loai ve dang cac ion trong dung dich. Nhiet do tro hoa cac chat huu co thuong duoc chon trong vung tu 4005000C, no tuy theo moi loai mau va chat can phan tich [8] Uu nhwgc diem cua ki thuat nay la: + Tro hoa triet de mau, het cac chat huu co + Don gian, de thuc hien, qua trinh xu ly khong lau nhu phuong phap uot + Khong ton nhieu axit tinh khiet cao va khong co axit du + Han che duoc su nhiem ban do dung it hoa chat + Mau dung dich thu duoc se sach va trong + Hay bi mat mot so nguyen to nhu Cd, Pb, Zn.. .neu khong dung chat bao ve va chat So hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen http://www. Irc-tnu. edu. vn 14
chay. 1.5. Mot so phircrng phap phan tich xac djnh liro*ng vet cac kim loai nang Ngay nay yeu cau xac dinh cac ham luang cac chat vai ham luang ngay cang thap, do chinh xac cao. Dac biet trong phan tich moi truong thuang xuyen doi hoi phan tich luang vet cac chat o nhiem trong cac doi tuang moi truong vai hieu suat cao (do nhay, do chon loc, tinh ben, pham vi tuyen tinh, dung dan, chinh xac va thai gian phan tich). Chinh vi vay da phat trien rat nhieu phuong phap phan tich khac nhau cho phep dinh luang chinh xac va nhanh chong. Bang 1.2. Mot so phwongphap phan tich xac dinh Iwong vet cac kim loai STT Ten phuong phap 1 Pho hap thu phan tu 2 Pho huynh quang phan tu 3 Pho hap thu nguyen tu 4 Pho huynh quang nguyen tu
>> >>
Khoang nong do (ion.g/l) 10-5 ^ 10-6 10-6 ^ 10-7 10-6 ^ 10-7 10-7 ^ 10-8 10-5 -T- 10-6 10-9 -T 10-10 10-4 T 10-5 10-4T 10-5 10-6 T 10-7 10-6 T 10-8 10-6 -T 10-9 10-8 -T 10-10
5 6 7 8 9 10 11 12
>>
Pho phat xa nguyen tu Phan tich kich hoat notron Dien the dung dien cuc chon loc ion Cuc pho co dien Cuc pho song vuong Cuc pho xoay chieu hoa tan bac hai Von - Ampe hoa tan dung dien cuc HMDE Von - Ampe hoa tan dung dien cuc mang Hg
Theo bang tren phuong phap kich hoat notron co do nhay cao nhat, nhung doi hoi thiet bi dat tien, dieu kien tien hanh kho khan nen it duac su dung pho bien. Phuong phap hap thu nguyen tu co do nhay, do chinh xac cao va co uu diem noi bat rat thuan lai cho viec xac dinh chinh xac vet kim loai va cac hap chat doc hai trong nhieu doi tuang khac nhau, cac ket qua rat on dinh sai so nho (khong qua 15%) vai vung nong do ca 1-2ppm. Chirffng 2: THUC NGHIEM 2.1. Thiet bj va hoa chat De thuc hien de tai nay, chung toi da su dung cac thiet bi va hoa chat sau 2.1.1. Thiet bi -May do quang pho hap thu nguyen tu Thermo( Anh) - Phong thi nghiem Hoa Dai hoc Khoa Hoc- Dai hoc Thai Nguyen. -Pipet 1, 2, 5, 10ml -Pipet man -Binh kendal -Binh dinh muc 10, 25, 50, 100, 200ml -Coc thuy tinh -Ong dong, pheu... -Tu say Jeio tech ( Han Quoc) -Can phan tich va mot so thiet bi khac 2.1.2.Hoa chat Nuoc cat hai lan Axit dac HCl 36%, HNO3 65%, HOO4 70% : Merck Dung dich chuan Cu 1000 ppm, Ni 1000 ppm, Cr 1000 ppm di kem theo may. Cac dung dich nen CH3COONH4 PA 10% (Merck) http://www. Irc-tnu. edu.
CH3COON PA 10% (Merck) LaCl3 PA
PA 10%
(Merck) Dung dich cac cation kim
loai de nghien cuu anh hw&ng. 2.2.Khao sat cac dieu kien do pho hap thu nguyen tu dung ngon lua truc tiep cua dong , crom, niken(F-AAS) 2.2.1. Khao sat cac thong so cua may 2.2.1.1. Khao sat vach pho hap thu Moi loai nguyen tu cua mot nguyen to hoa hoc chi co the hap thu duoc nhung buc xa co buoc song ma chinh no co the phat ra trong qua trinh phat xa khi
chung o trang thai hoi. Nhung thuc te khong phai moi loai nguyen tu co the hap thu tot tat ca nhung buc xa ma no phat ra, qua trinh hap thu chi tot va nhay chu yeu doi voi cac vach nhay(vach dac trung hay vach cong huong). Vi muc dich xac dinh ham luong dong, crom, niken trong rau thuong co nong do rat nho( luong vet) nen chung toi tien hanh khao sat de tim ra vach pho co do nhay cao. *t*D6i v&i dong Chung toi da tien hanh khao sat su hap thu cua dong trong dung dich Cu2+ nong do 1 ppm o nhung buoc song khac nhau, ket qua duoc trinh bay o bang 2.1 Bang 2.1: Ket qua khao sat cac bw&c song hap thu khac nhau cua dong Stt 1 2 3 4
~
Vach pho(nm) (Ly thuyet) 324,76 327,40 217,90 222,60
Muc do nhay kem vach pho so 1 1 2lan kem 4 lan kem 21lan kem
Vach pho(nm) (Thuc te) 324,80 327,44 218,00 222,00
Do hap thu '(Abs) ' 0,0477 0,0243 0,0362 0,0120
*t*B6i v&i Crom:

Chung toi da tien hanh khao sat su hap thu cua crom trong dung dich Cr3+nong do 4 ppm o nhung buoc song khac nhau, ket qua duoc trinh bay o bang 2.2 Bang2.2 : Ket qua khao sat cac bw&c song hap thu khac nhau cua crom Stt 1 2 3 4 Vach pho(nm) (Ly thuyet) 357,90 359,40 360,30 429,00 *B6i v&i Niken
2+
Muc do nhay kem vach pho so 1 1 2lan kem 3,6 lan kem 6 lan kem
Vach pho(nm) Do hap thu (Thuc te) (Abs) ' 357,80 0,1179 359,30 0,0627 360,60 0,1015 429,00 0,0164
Chung toi da tien hanh khao sat su hap thu cua Ni trong dung dich Ni nong do 2 ppm o nhung buoc song khac nhau, ket qua duoc trinh bay o bang 2.3 Nhu vay qua ket qua khao sat, dua vao cac tai lieu tham khao va xuat phat tu yeu cau xac dinh vi luong dong, crom, niken nen chung toi chon vach 324,80 nm cho Cu; 357,8 nm cho Cr; 231,60 nm cho Ni. Day la vach pho dam bao cho do hap thu cao, do lap tot ,phu hop voi phep phan tich. 2.2.1.2. Khao sat cuang do dong den Trong phep do pho hap thu nguyen tu dung ngon lua truc tiep (F-AAS) thi nguon phat tia buc xa don sac cua nguyen to can xac dinh thuong la den catot rong(HCL). Den HCL lam viec tai moi che do dong nhat dinh se cho chum phat xa co cuong do nhat dinh. Cuong do lam viec cua den catot rong ( HCL) co lien quan chat che toi cuong do hap thu cua vach pho. Dong dien lam viec den HCL cua moi nguyen to la rat khac nhau. Moi den HCL deu co dong gioi han cuc dai( Imax) duoc ghi tren vo den. Theo ly thuyet va thuc nghiem phan tich pho hap thu nguyen tu, chi nen dung cuong do trong vung gioi han tu 60 -e- 85 (%) dong cuc dai. Vi neu o dieu kien dong cuc dai thi den lam viec khong on dinh va rat chong hong, dong thoi phep do co do nhay va do lap lai kem. Voi den don dong co Imax = 5mA, crom co Imax = 12mA, niken co Imax = 15mA, tien hanh khao sat cuong do den HCL trong vung tu 60-85% Imax doi voi : Dung dich Cu 1 ppm va dung dich Cu 2 ppm trong HNO3 0,5mol/l Dung dich Cr3+ 4 ppm va dung dich Cr3+ 6 ppm trong HNO3 0,5mol/l
2+
2+
So hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen 17
http://www.lrc-tnu.edu.vn
Dung dich Ni 2 ppm va dung dich Ni 4 ppm trong HNO3 0,5mol/l Bang 2.6: Swphu thuoc pho hap thu nguyen ti cua niken vao cwdng dp dong den. 60%Imax (9mA) 0,0715 0,3 0,1458 0,2 70%Imax (10mA) 0,0316 0,4 0,1329 0,1 73%Imax (11mA) 0,0115 0,9 0,1146 0,3 80%Imax (12mA) 0,0105 1,1 0,1148 0,5
2ppm Sai so 4ppm Sai so
Qua ket qua khao sat ta thay rang khi cuang do dong den giam thi cuong do hap thu cua vach pho tang nhung he so bien dong tang hay sai so giam, vi vay ta phai chon dugc cuang do dong den sao cho cuang do vach pho vua cao vua on dinh tuc sai so nho, do do chung toi chon cuang do dong den dong 3mA (60%Imax), crom 7mA (60%Imax), niken10mA ( 70% Imax). 2.2.1.3.Khdo sat do rong khe do Theo nguyen tac hoat dong cua he thong don sac trong may pho hap thu nguyen tu, chum tia phat xa cong huang cua nguyen to can nghien cuu dugc phat ra tu den catot rong, sau khi di qua moi truong hap thu, se dugc huang vao khe do cua may, dugc truc chuan, dugc phan ly va sau do chi mot vach pho can do dugc chon va huang vao khe do de tac dung vao nhan quang dien de phat hien va xac dinh cuang do cua vach pho. Do vay, khe do
cua may phai dugc chon chinh xac, phu hgp vai tung vach pho, co do lap lai cao trong moi phep do va lay dugc het do rong cua vach pho. Doi vai vach pho hap thu cua dong, crom, niken khe do phu hgp la 0,5nm. 0 dieu kien nay, 100% dien tich pic cua vach pho se nam trong khe do. 2.2.1.4. Khao sat chieu cao cua den nguyen tu hod mau Cau tao ngon lua khi gom 3 thanh phan chinh: phan toi, phan trung tam va duoi ngon lua. Trong do phan trung tam co nhiet do cao nhat va thuong khong co mau hoac mau lam rat nhat. Trong phan nay, hon hgp khi dugc dot chay tot nhat, cac phan ung thu cap o muc do toi thieu, qua trinh hoa hoi, nguyen tu hoa mau co hieu suat cao va on dinh. Do do, trong phep do F-AAS nguoi ta phai cho chum tia buc xa di qua phan nay. Dieu do dugc thuc hien bang cach chinh va chon chieu cao dau dot (vi tri chum tia la co dinh) sao cho phu hgp voi tung nguyen to can xac dinh. Voi may Thermon (Anh) co bo phan dieu chinh tu dong chieu cao dau dot. Chung toi da tien hanh khao sat su hap thu cua dong, crom, niken trong cac dung dich Cu nong do 1 ppm, Cr 4 ppm va Ni 2 ppm. Ket qua dugc trinh bay o bang 2.7, ket qua nay la gia tri trung binh cua 3lan do va co tru di mau trang Bdng2.7: Su phu thuoc pho hap thu nguyen tw vao chieu cao dau dot Chieu cao (mm) Cu 1 ppm 4 5 6 7 8 9 0,0384 0,0405 0,0456 0,0736 0,1015 0,0951 Cr 4 ppm 0,0146 0,0180 0,0363 0,1510 0,0957 0,1331 Ni 2 ppm 0,0317 0,0851 0,0885 0,1093 0,1065 0,0983 Do hap thu (Abs)
Qua ket qua khao sat chieu cao cua dau dot phu hop (on dinh va co do hap thu cao ) cho phep do pho hap thu nguyen tu cua dong la 8mm, cua crom va niken la 7mm. 2.2.1.5. Khao sat luu luong khi axetilen Nhiet do ngon lua phu thuoc vao ti le hon hop khi (ti le khong khi/ axetilen). Tren he thong may Thermon (Anh), luu luong khong khi nen duoc giu o 15 (lit/phut) de toi uu hoa qua trinh tao the sol khi. Do do luu luong khi axetilen se duoc thay doi de khao sat anh huong cua nhiet do ngon lua toi su hap thu cua cac nguyen to, tu do chon ra luu luong khi axetilen phu hop. Ket qua duoc trinh bay o bang sau. Bang 2.8: Anh huong cua toc do khi axetilen den do hap thu dong Luu luong khi C2H2 Do hap thu cua Cu 1ppm (lit/phut) Lan 1 Lan 2 Lan 3 1,0 1,1 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 0,0557 0,0574 0,1127 0,1005 0,0949 0,0840 0,0815 0,0558 0,0576 0,1125 0,1010 0,0950 0,0824 0,0811 0,0557 0,0580 0,1117 0,1021 0,0950 0,0812 0,0804
2+
Trung binh 0,0557 0,0577 0,1123 0,1012 0,050 0,0825 0,0810
Qua ket qua khao sat thay rang phep do pho hap thu nguyen tu cua cac nguyen to So hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 19 http://www. Irc-tnu. edu.
dong, crom, niken cho do nhay va on dinh cao a mot gia tri toc do dan khi acetilen nhat dinh. Chung toi da chon luang khi axetilen doi vai dong la 1,2l/phut, crom la 1,21/phut, niken la 1,0 l/phut. 2.2.1.6. Toe do dan man Toc do dan mau cung anh huang tai cuang do vach pho can do doi vai he thong may nhat dinh. Toc do dan mau chi phu thuoc vao do nhat cua dung dich. Tren may Thermon (Anh), chung toi su dung he thong bam mau tu dong (ASC), dung dich mau duac hut vai the tich 20 ul cho mot lan do. Day la toc do dan mau duac chon phu hap vai hau het cac dung dich thong throng co nong do muoi khong cao. 2.2.2. Anh hirfrng cac loai axit va nong do axit Trong phep do F-AAS, mau do a dang dung dich va trong moi truong axit. Nong do axit trong dung dich luon luon co anh huang den cuang do vach pho cua cac nguyen to phan tich thong qua toc do dan mau, kha nang hoa hai va nguyen tu hoa cac chat mau. Noi chung cac loai axit de bay hai gay anh huang nho, cac loai axit kho bay hai va ben nhiet gay anh huang lan han. Cac axit lam giam cuang do vach pho hap thu cua nguyen to can phan tich theo thu tu: HClC>4 < HCl < HNO3 < H2SO4 < H3PO4 < HF. Chung toi tien hanh khao sat anh huong cua mot so loai axit co the dung de hoa tan mau va tao moi truong axit nhu: HCl, HNO 3, H2SO4 len cuong do vach hap thu cua dong, crom, niken tren nguyen tac giu co dinh nong do ion kim loai nhung pha trong cac dung dich axit co nong do bien thien va khao sat do hap thu cua nguyen to dong, crom, niken o nong do tuong ung la 1 ppm, 4 ppm, 2 ppm tu dung dich chuan goc. Ket qua duoc trinh bay o bang sau, ket qua nay la gia tri trung binh cua 3lan do va co tru di mau trang
*t*2.2.2. IKhao sat anh hu&ng cua axit doi vai dong
Bang 2.11: Ket qua do hap thu trung binh cua dong trong dung dich cac axit 0 cac nong do khac nhau Nong do axit(%) 1 1,5 2 2,5 3 Do hap thu Cu2+ 1ppm HCl H2SO4 0,0840 0,0797 0,0710 0,0752 0,0686 0,0760 0,0740 0,0792 0,0831 0,0720 HNO3 0,0650 0,0783 0,0886 0,0682 0,0707
Hinh2.1: Do hap thu trung binh cua dong trong cac dung dich axit 0 cac nong do khac nhau Theo ket qua khao sat o tren, chung toi da chon nong do cac axit ma tai cac nong do do, do hap thu cua dong cao va on dinh (co do lap tot ), tuc it bi anh huong boi nong do axit. So hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 20 http://www. Irc-tnu. edu.
- Vai axit HCl chon nong do 1% - Vai axit H2SO4 chon nong do 2,5% - Vai axit HNC 3 chon nong do 2% Tiep theo, chung toi se khao sat de chon ra trong cac loai axit do mot loai axit ma it anh huang nhat tai do hap thu cua dong. Bang cach pha cac dung dich do a nong do bien thien cua ionCu(II) trong cac nong do axit da chon. Ket qua duac trinh bay trong bang sau Bang 2.12: Bp hap thu cua nong dong trong cac axit toi uu STT 1 2 3 4 5 6
CCu(II)(( ppm)
0,25 1,5 1,0 1,5 2,0 2,5
HCl 1% 0,0182 0,0346 0,0503 0,1002 0,1237 0,1621
H2SO4 2% 0,0162 0,0346 0,0521 0,1234 0,1246 0,1501
HNO3 2% 0,0170 0,0430 0.0720 0,1018 0,1254 0,1540
Hlnh2.2: Sit phu thupc cua nong dp dong vao cac axit Axit toi uu nhat duac chon dam bao cho do hap thu nguyen to cao va co do lap tot (ung vai do thi thang va co do doc cao). Vi vay, chung toi chon axit HNO 3 2% la moi truang tot nhat cho phep do dong.
0.18 0.16 0.14 0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0
2.2.2.2. Khao sat anh hu&ng cua axit doi vai crom Bang 2.13: Ket qua do hap thu trung binh cua crom trong dung dich cac axit 0 cac nong do khac nhau Nong do axit(%) 1 1,5 2 2,5 3 Do hap thu Cr + 4 ppm
3
HCl 0,1920 0,1771 0,1530 0,1612 0,1634

A
0.25 I 0.2 0.15 -0.1 0.05 -
H2SO4 0,1056 0,1206 0,1105 0,1470 0,1915
HNO3 0,1670 0,1781 0,1925 0,1834 0,1410
HCl H2SO4 0 HNO3 6
I-0
C-Cr
Hlnh2.3: Do hap thu trung binh cua crom trong cac dung dich axit 0 cac nong do khac nhau Qua ket qua khao sat o tren, chung toi da chon nong do cac axit ma tai cac nong do do, do hap thu cua crom on dinh (co do lap tot ), tuc it bi anh huong boi nong do axit. So hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 21 http://www. Irc-tnu. edu.
- Voi axit HCl chon nong do 1% - Voi axit H2SO4 chon nong do 3% - Voi axit HNO3 chon nong do 2% Tiep theo, chung toi se khao sat de chon ra trong cac loai axit do mot loai axit ma it anh huong nhat toi do hap thu cua crom. Bang cach pha cac dung dich do o nong do bien thien cua ion Cr(III) trong cac nong do axit da chon. Ket qua duoc trinh bay trong bang sau
Hinh2.4: St phu thupc cua nong dp crom vao cac axit Axit toi uu nhat duac chon dam bao cho do hap thu nguyen to cao va co do lap tot (ung vai do thi thang va co do doc cao). Vi vay, chung toi chon axit HNO3 2% la moi truang tot nhat cho phep do crom.
*t*2.2.2.3Khdo sat anh hu&ng eua axit doi vai niken

Bang2.15: Ket qua dp hap thu trung hinh cua Ni trong cac dung dich axit & cac nong dp khac nhau Nong do axit(%) 1 1,5 2 2,5 3 Do hap thu Ni2+ 2ppm HCl H2SO4 0,0991 0,1190 0,1040 0,1077 0,1233 0,1209 0,1091 0,1136 0,1036 0,1108 HNO3 0,1178 0,1128 0,1244 0,1020 0,1018
Hlnh2.5: Do hap thu trung binh cua niken trong cac dung dich axit 0 cac nong do khac nhau Qua ket qua khao sat o tren, chung toi da chon nong do cac axit ma tai cac nong do do, do hap thu cua dong on dinh (co do lap tot ), tuc it bi anh huong boi nong do axit. - Voi axit HCl chon nong do 2% - Voi axit H2SO4 chon nong do 2% - Voi axit HNO3 chon nong do 2% Tiep theo, chung toi se khao sat de chon ra trong cac loai axit do mot loai axit ma it anh huong nhat toi do hap thu cua dong. Bang cach pha cac dung dich do o nong do bien thien cua ion Ni(II) trong cac nong do axit da chon. Ket qua duoc trinh bay trong bang sau: So hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 22 http://www. Irc-tnu. edu.
-?-HCl H2SO4 HNO3
Bang2.16: Do hap thu cua nong do niken trong cac axit toi uu STT 1 2 3 4 5
Ni
CNi(ii)(( ppm) 0,5 1,0 2,0 4,0 6,0
HCl 1% 0,0491 0,0545 0,1090 0,1394 0,2306
H2SO4 2% 0,0212 0,0623 0,1009 0,1677 0,2282
HNO3 2% 0,0185 0,0580 0,1012 0,1343 0,2254
Hlnh2.6: Sit phu thupccua nong dp niken vao cac axit Axit toi uu nhat dugc chon dam bao cho do hap thu nguyen to cao va co do lap tot (ung voi do thi thang va co do doc cao). Vi vay, chung toi chon axit HNO3 2% la moi truong tot nhat cho phep do niken. 2.2.3. .Khao sat thanh phan nen cua mau Trong mot so truong hgp, cac mau co chua cac nguyen to nen duoi dang cac chat ben nhiet. Cac chat nay gay kho khan, can tro qua trinh hoa hoi nguyen tu hoa mau, tu do lam giam do nhay cua phuong phap phan tich va cuong do vach pho. De loai tru anh huong cua yeu to nay nguoi ta co the dung nhieu bien phap khac nhau. + Tang nhiet do nguyen tu hoa mau + Them vao mau cac chat phu gia co nong do phu hgp de ngan can su xuat hien cac hgp chat ben nhiet. + Tach bo hai nguyen to nen khi hai bien phap tren khong dat hieu qua. Tat nhien bien phap nay la huu han. Trong ba bien phap nay thi bien phap thu nhat chi dugc thuc hien trong mot chung muc nhat dinh do su han che cua trang thiet bi, ban chat cua khi dot. Do do chuyen sang cac chat nen khac, day la mot bien phap dugc dung kha pho bien trong phep do AAS de loai tru anh huong cua cac chat nen mau. Tuy nhien doi voi tung ki thuat do ma dua them vao cac chat phu gia khac nhau. Tren ca sa ly thuyet cua phep do chung toi tien hanh khao sat voi chat nen CHsCOONaC NaAc), va CH3COONH4 (NH4Ac) co nong do bien thien tu 1-3% doi voi dung dich Cu 1 ppm, Cr 4 ppm, Ni 2 ppm trong HNO3 2%. Ket qua duoc chi ra a bang sau: Bang 2.17. Kit qua khao sat anh hw&ng cua thanh phan nen Nong do (%) 0 CH3COONH4 1% CH3COONH4 2% CH3COONH4 3% CH3COON 1% CH3COON 2% CH3COON 3% Cu 1ppm Abs Sai so 0,0478 0,1058 0,0954 0,0552 0,0553 0,0556 0,0356 0,9 0,2 0,4 0,5 0,5 0,3 0,9 Cr 4ppm Abs Sai so 0,7720 0,1186 0,1080 0,0881 0,0773 0,0576 0,0478 0,5 0,3 0,4 0,4 0,6 0,8 1,1 Ni 2ppm Abs Sai so 0,0996 0,1253 0,1052 0,1128 0,1010 0,0805 0,1002 0,8 0,3 0,4 0,7 0,4 0,3 0,8
Qua ket qua khao sat ta thay nen CH3COONH4 1% cho cuong do hap thu cao nhat va on dinh nhat hay he so bien dong nho nhat. Do do, chung toi chon nen CH 3COONH4 1% de tien hanh do dong, crom, niken. Nen CH3COONH4 co tac dung loai bo su hinh thanh cac chat ben nhiet, nhung lai khong co tac dung loai bo anh huang cua mot so cation va anion, vi vay de cho ket qua So hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 23 http://www. Irc-tnu. edu.
phan tich tot nhat can co them phu gia khac nua. Thuc te trong phep do F-AAS, cac chat phu gia them vao thuong la LaCl3, SrCl2, LiCl, KCl, va AlCl3. O day LaCl3 duoc su dung rong rai nhat, cac chat con lai chi cho mot so truong hop rieng biet. Vi vay chung toi chon LaCl3 la chat phu gia them vao, tuy nhien LaCl 3 co nhiet do hoa hai cao do do neu nong do LaCl3 trong mau ma lon thi nhiet do cua ngon lua khong du de hoa hai mau. Vi the can phai khao sat nong do nen LaCl3 sao cho phu hop nhat. Do do chung toi tien hanh khao sat doi voi dung dich Cu 1 ppm, Cr 4 ppm, Ni 2 sppm trong HNO3 2% va CH3COONH4 1%. Ket qua thu duoc nhu trong bang 2.18 Nong do LaCl3(%) 0 0,5 1 2 Bdng^ 2.18. Khdo sat nong dp chat phu gia( LaCl3) Cu 1ppm Cr 4ppm Ni 2ppm Abs Sai so Abs Sai so Abs Sai so 0,0554 0,3 0,0880 0,4 0,1450 0,6 0,0855 0,2 0,1081 0,3 0,1521 0,9 0,1059 0,2 0,1235 0,1 0,1754 0,5 0,0758 0,5 0,0673 0,7 0,1451 0,5
3
Qua ket qua thu duoc ta thay tai nong do LaCl 1% cuong do hap thu cua dong, crom, niken cao va on dinh, do do chung toi c hon LaCl31% la phu gia them vao. 2.2.4 . Khao sat anh huo*ng cua cac cation Mot trong nhung yeu to anh huong hoa hoc quan trong trong phep do pho AAS do la anh huong cua cac cation. Trong doi tuong phan tich cua chung toi ( Rau xanh) thuong co chua rat nhieu cation khac nhau, trong do cac cation co ham luong lon nhu K+, Na+ , Ca 2+ Ba ,Mg ....Do cac cation co mat trong mau phan tich co the gay ra hieu ung phuc tap doi voi cuong do vach pho cua nguyen to phan tich, vi vay chung toi tien hanh khao sat anh huong cua cac cation co trong mau doi voi cuong do vach pho cua dong, crom, niken. Be thuan tien cho viec khao sat, chung toi tien hanh xem xet anh huong cua tung nhom cation doi voi dung dich Cu 1 ppm, Cr 4 ppm, Ni 2 ppm trong HNO3 2%, CH3COONH4 1%, LaCl3 1%, do la cac nhom sau: Nhom cation kim loai kiem: K+, Na+. Nhom cation kim loai kiem tho: Ca ,Mg , Ba , Sr .
2+ 2+
2+ 2+ 2+
Nhom cation kim loai nang hoa tri II: Mn , Zn , Cd , Pb . Nhom kim loai hoa tri III: Al3+, Fe3+. Cac ket qua khao sat duoc chi ra duoi bang sau: Bang 2.20. Anh huang cua nong dp cation kim loai kiem tho Mau
2+
2+
2+
2+
Ca (ppm) Mg2+(ppm)
2+
Co 0 0 0 0 0,1044 0,1258 0,3250
C5 50 50 20 20 0,1054 0,1253 0,3036
C6 100 100 30 30 0,1021 0,1241 0,3062
C7 150 150 40 40 0,1030 0,1245 0,3061
C8 200 200 50 50 0,1042 0,1253 0,3074
Ba (ppm) Sr2+(ppm) Abs-Cu Abs - Cr Abs - Ni Nhan xet:
- Boi voi cation cua cac kim loai Na, K, Ca, Mg, Ba, Sr, Mn gan nhu khong gay anh huong den phep do pho hap thu nguyen tu cua nguyen to Cu, Cr, Ni. - Cation Al3+ vai nong do nho hon 40 ppm ( ti le Cu 2+/Al 3+<40, Cr3+/ Al 3+ < 5) khong gay anh huong toi phep do Cu, Cr. So hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 24 http://www. Irc-tnu. edu.
- Cac cation Pb2+, Cd2+ voi nong do nho hon 20 ppm ( ti le Pb 2+/Ni2+, Cd2+/ Ni2+ < 10 ), va voi Fe3+ nong do nho hon 40 ppm (Fe 3+/Ni2 < 20) khong gay anh huong toi phep do Ni. - Gidi thich: - Voi cation cua cac kim loai Na (X = 589,00 nm), K (X = 766,50 nm) Ca (X = 422,70 nm), Ba( X = 553,60nm), Sr( X = 460,70nm) , Mg (X = 285,20 nm), va Mn (X = 279,50 nm), vi buoc song hap thu cuc dai cua cac nguyen to nay cach xa buoc song hap thu cuc dai cua Cu (X = 324,80 nm), Cr( X = 357,8nm), Ni( X = 231,6nm) nen chung khong gay anh huong toi phep do pho hap thu nguyen tu cua Cu, Cr, Ni. Voi cac ion cua cac nguyen to Pb (X = 217,00 nm), Cd( X = 228,80 nm) , Mn ( X = 279,50 nm), va Fe( X = 248,30nm) gay anh huong khi nong do cua chung lon hon cua Ni, va voi Al (X = 309,30 nm) gay anh huong khi nong do lon hon Cu, Cr. Vi buoc song hap thu cuc dai cua chung gan voi buoc song cua Cu, Cr, Ni trong phep do pho. Khi chung vugt qua gioi han cho phep thi muon xac dinh Cu, Cr, Ni theo phuong phap AAS thi bat buoc phai tach chung ra truoc khi xac dinh. Tuy nhien, trong mau thuc thi nong do cac kim loai la rat nho vi the khong phai tien hanh tach chung ra truoc khi xac dinh Cu, Cr, Ni bang phep do pho hap thu nguyen tu. Bang 2.23. Anh huang cua tong nong dp cation den dp hap thu cua dong, crom, niken Mau Al3+(ppm) Abs-Cu Abs - Cr Abs - Ni Mau 3+(ppm) Fe Abs-Cu Abs - Cr Abs - Ni Mlu Al3+(ppm) Abs-Cu Abs - Cr Abs - Ni Co 0 0,1044 0,1258 0,3250 Co 0 0,1044 0,1258 0,3250 Co 0 0,1044 0,1258 0,3250 C13 40 0,1075 0,1234 0,3213 C17 20 0,1009 0,1254 0,3208 C13 40 0,1075 0,1234 0,3213
C14
60 0,0955 0,1139 0,3216 40 0,1011 0,1240 0,3164 60 0,0955 0,1139 0,3216
C15 80 0,0924 0,1127 0,32219 80 0,1006 0,1238 0,3168 C15 80 0,0924 0,1127 0,32219
C16
100 0,0907 0,1112 0,3206 100 0,1010 0,1242 0,3187 100 0,0907 0,1112 0,3206
Qua bang 2.23 cho thay: tu mau so 1 den mau so 2 voi ti le cac ion trong mau so voi Cu: Al3+<20 ppm, Cr: Al3+< 5 ppm, Ni : Pb2+, Cd2+< 10 ppm, Fe2+<20 ppm thi coi nhu khong gay anh huong toi phep xac dinh Cu, Cr, Ni bang phuong phap pho hap thu nguyen tu. 2.3. Phircrng phap duo*ng chuan doi vol phep do F- AAS 2.3.1. Khdo sat xac dinh khodng nong dp tuyen tinh. Trong phep do pho hap thu nguyen tu tin hieu hap thu cua vach pho phu thuoc vao nong do cua nguyen to can phan tich va duoc xac dinh theo phuong trinh: Ax = K.Cb Ax : cuong do hap thu K: Hang so thuc nghiem C: Nong do nguyen to trong mau b: hang so ban chat, phu thuoc vao nong do C (0<b<1), Trong mot khoang nong do nhat dinh va nho thi b= 1, moi quan he giua A va C la tuyen tinh theo phuong trinh co dang y = ax. Khoang nong do nay duocgoi la tuyen tinh cua phep do. Doi voi cac nguyen to khac nhau thi gia tri khoang tuyen tinh la khac nhau, va phu thuoc vao ki thuat do. De xac dinh khoang tuyen tinh cua Cu, Cr, Ni, chung toi chuan bi mot day mau chuan co nong do bien thien tu 0,25ppm- 6ppm doi voi Cu; 0,2ppm- 14ppm doi voi Cr; 0,1ppmSo hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 25 http://www. Irc-tnu. edu.
10ppm doi voi Ni trong HNO3 2% , CH3COONH4 1% va LaCl3 1%. Ket qua thu duoc duoc bieu dien duoi bang 2.24; 2.25; 2.26
Hinh 2.7: Do thi khao sat khoang nong dp tuyen tinh cua dong Qua do thi khao sat cho thay khoang tuyen tinh cua Cu tu 0,25- 2,5ppm Bang2.25. Khao sat khoang nong dp tuyen tinh cua crom \ A b s - Cr Lan 1 Nong do ppnr\ 0,2 0,5 1 2 4 6 8 10 12 14 0,0144 0,0295 0,0509 0,0876 0,1721 0,2411 0,3087 0,3761 0,4839 0,4863 Lan 2 0,0143 0,0295 0,0507 0,0877 0,1722 0,2410 0,3087 0,3763 0,4839 0,4863 Lan 3 0,0145 0,0296 0,0508 0,0876 0,1720 0,2410 0,3087 0,3762 0,4837 0,4863 Trung binh 0,0144 0,0295 0,0508 0,0876 0,1721 0,2410 0,3087 0,3762 0,4838 0,4863
Hinh 2.8. Do thi khao sat khoang nong do tuyen tinh cua crom
So hoa b&i Trung tarn Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen 27
http://www. Irc-tnu. edu. vn
Qua do thi cho thay khoang tuyen tinh cua crom la 0,2-10ppm Bang 2.26. Khao sat khodng nong dp tuyen tinh cua niken \. Abs- Ni Lan 1 Nong do pprn\ 0,1 0,5 1 2 3 4 5 6 8 10 0,0109 0,0530 0,0689 0,0984 0,1245 0,1509 0,1799 0,2026 0,2550 0,2751 Lan 2 0,0108 0,0531 0,0687 0,0983 0,1244 0,1508 0,1797 0,2025 0,2550 0,2752 Lan 3 0,0107 0,0532 0,0688 0,0984 0,1243 0,1507 0,1798 0,2026 0,2551 0,2751 Trung binh 0,0108 0,0531 0,0688 0,0984 0,1244 0,1508 0,1798 0,2026 0,2550 0,2751
0 -F 0
10
12
Ndng do (ppm)
Hinh 2.9. Do thi khao sat khoang nong do tuyen tinh cua niken Qua do thi cho thay khoang tuyen tinh cua Ni tu 0,5ppm- 8ppm. 2.3.2. Xay dung duong chuan, xac dinh gi&i han phat hien va gi&i han dinh luong Tu ket qua cac bang tren chung toi dung phan mem Origin 7,0 de xac dinh duong chuan cua dong,crom, niken va ket qua nhu sau: a,Duang chuan cua dong
0.12
Ph-ong trinh d-caig chuan Y = A + B * X Th6ng s6 0.10 Gia tri Sai s6
A B 0.08
-0.00836 0.04829
0.00106 7.01895E-4
5
<
R 0.06 0.99958 0.04
SD 0.00137 6
NP <00001
0.02
0.00 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
C(ppm)
Hinh2.10. Do thi dird*ng chuan xac djnh dong Tra bang ta dugc t(0,95; 5) = 2,571 Ket qua tinh theo phan men Origin 7,0 thu dugc: AA = t(0,95; 5) .SA = 2,571.0,0011 = 0,0028 AB = t(0,95; 5) .SB = 2,571.0,0007= 0,0018 So hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 28 http://www. Irc-tnu. edu.
Phuong trinh hoi qui day du cua duong chuan co dang Y = A + B * X A, = (-0,0084 0,0028) + (0,0483 0,0018).CCu Trong do A; la cuong do hap thu do dugc khi do pho CCu la nong do cua dong Gioi han phat hien dong bang phep do F-AAS theo duong chuan LOD = ^ = B = 0.0870 ppm 0,0483 ^
Gioi han dinh lugng dong bang phep do F-AAS theo duong chuan LOQ = 1i = IM0014 = B 0,2899ppm 0,0483 b, Duong chuan cua Crom
0.40 0.35 0.30 0.25 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00
Ph- ccng trinh d- cmg chuan Y = A + B * X Th6ng s6 Gia tri A B 0.01358 0.03696 Sai s6 0.00344 6.53219E-4
SD
N 8
P <,000-l 8 10
q3
0 2 4
0.99906 0.00639 6
C(ppm)
Hinh2.11. Do thi dird*ng chuan xac djnh crom Tra bang ta dugc t(0,95; 7) = 2,365 Ket qua tinh theo phan men Origin 7,0 thu dugc: AA = t(0,95; 7) .SA = 2,365.0,0034= 0,0080 AB = t(0,95; 7) .SB = 2,365.0,0007 = 0,0017 Phuong trinh hoi qui day du cua duong chuan co dang Y = A + B * X A, = (0,0136 0,0080) + ( 0,037 0,0017).CCr Trong do A; la cuong do hap thu do dugc khi do pho CCr la nong do cua crom Gioi han phat hien crom bang phep do FAAS theo duong chuan LOD=M^ = iM064 = 0,5189ppm B 0,0370 Gioi han dinh lugng crom bang phep do F-AAS theo duong chuan . 10.Sy 10.0,0064 LOQ = = B 0,0370 c, Duong chuan cua Niken
t nf>nn
= 1,7297 ppm
Ph- ccng trinh d- fifng chuan Y = A + B * X 0.25 Th6ng s6 Gia tri A B Sai s6
0.20
0.04277 0.00147 0.0268 3.34346-4
R 0.15
(/J
SD 8
0.99953 0.00228
<0.0001
3
0.10
0.05
1
1
5
'
1
8
C(ppm)
Hinh2.12. Do thi dircrng chuan xac djnh niken Tra bang ta dugc t(0,95; 7) = 2,365 Ket qua tinh theo phan men Origin 7,0 thu dugc: AA = t(0,95; 7) .SA = 2,365.0,0015= 0,0035 AB = t(0,95; 7) .SB = 2,365.0,0003 = 0,0007 Phuong trinh hoi qui day du cua duong chuan co dang Y = A + B * X A1=(0,0428 0,0035) + ( 0,0268 0,0007).CNl Trong do Ai la cuong do hap thu do dugc khi do pho CNi la nong do cua niken Gioi han phat hien niken bang phep do F-AAS theo duong chuan T ^ 3.Sy 3.0,0023 n ^ c n A LOD = = = 0,2574 ppm B 0,0268 Gioi han dinh lugng niken bang phep do F-AAS theo duong chuan LOQ = 10.Sy 10.0,0023 L = = 0,8582 ppm FF B 0,0268
2.4. Danh gia sai so va do lap lai cua phircrng phap De danh gia sai so va do lap cua phuong phap tu do xac dinh khoang tin cay cua gia tri phan tich, chung toi chon khao sat o tai ba gia tri nong do nam o dau, giua va cuoi khoang tuyen tinh cua duong chuan, o moi loai nong do tien hanh do lap 7 lan, Cac ket qua thi nghiem dugc xu ly thong ke theo cac cong thuc sau: - Do lech chuan:
S (x< ~x >2
i= 1
S ( x> - x ) 2
n-1
i=1
Trong do: n la so lan phan tich lap cua mau i k la so bac tu do (k = n-1) xi la gia tri phan tich lan thu i
x la gia tri phan tich trung binh cua i lan, Do
lech chuan tuong doi:

S ,d = - . 1 0 0 X
s
Voi chuan Student:
t
Trong do: la chuan student M la gia tri thuc cua dai lugng can do, Va voi do chinh xac s: t.Stt
s=
x - jU\
4n
Ta suy ra khoang tin cay cua gia tri phan tich :

x - < jd< x + 8
Bang2. 27. Kit qua xac dinh sai so cua phwong phap v&i phep do dong
Nong do chuan bi(ppm) Nong do phat hien dugc (ppm)
0,25 0,2501 0,2503 0,2520 0,2515 0,2511 0,2509 0,2510
1,0 1,0156 1,0349 1,0266 1,0572 1,0179 1,0732 1,0009
2,5 2,4875 2,5108 2,4485 2,5001 2,4983 2,5270 2,5162 2,4983 0,0266 1,07 0,06 6,0.10-4
Gia tri nong do trung binh: x 0,2509 1,0323 -4 Do lech chuan: Stt 6,6.10 0,0253 Do lech chuan tuong doi: Std(%) 0,26 2,45 Chuan student: t 1,51 1,27 Do chinh xac: s 3,8.10-4 1,2.10-2 Bang 2.28. Kit qua xac dinh sai so cua phuong phap v&iphep do crom
0,2 0,2102 0,2001 0,2042 0,2157 0,2011 0,2009 0,2014
4,0 4,0424 4,0025 4,0325 4,0505 4,0011 4,0918 4,0813 4,0431 0,0351 0,86 1,23 1,6.10-2
10 10,0364 10,0076 10,0174 10,0562 10,0038 10,0042 10,1050 10,0329 0,0372 0,37 0,88 1,2.10-2
Gia tri nong do trung binh: x Do lech chuan: Stt Do lech chuan tuong doi: Std(%) Chuan student: t Do chinh xac: s
0,2048 5,9.10-3 2,89 0,81 1,8.10-3
http://www. lrc-tnu. edu. vn
Bang2.29. Kit qua xac dinh sai so cua phwffng phap v&i phep do niken
0,5 0,5009 0,5069 0,5105 0,5128 0,5015 0,5067 0,5050
3 3,0023 3,0029 3,0138 3,0349 3,0512 3,0767 3,1025 3,0406 3,85.10-2 1,26 1,05 1,5.10-2
8 8,1001 8,1067 8,0986 8,0055 8,0778 8,0026 8,0042 8,0565 4,98.10-2 0,62 1,13 2,1.10-2
Gia tri nong do trung binh: x Do lech chuan: Stt Do lech chuan tuong doi: Std(%) Chuan student: t Do chinh xac: s
0,5063 4,36.10-3 0,86 1,44 2,4.10-3
Tu ket qua o cac bang tu 2.27 - 2.29 ta thay rang : - Cac gia tri thu dugc co do lap tuong doi tot - So sanh t voi ta k = 2,447 (k=6; a= 0,95) cho thay t < t a k , do do phuong phap khong mac sai so he thong, - Khoang tin cay cua gia tri phan tich cua cac phep do hoan toan co the danh gia thong qua cac gia tri x va s tuong ung. 2.5.Djnh luffng dong, crom, niken trong cac mau gia. De xac dinh do chinh xac cua phep phan tich, chung toi tien hanh do cac mau gia voi nong do dong, crom, niken chinh xac, cac ion gay can tro: Al , Pb , Cd , Fe 3+ cung dugc them vao. Chung toi su dung duong chuan da xay dung de xac dinh ham luang dong, crom, niken co trong mau gia va tinh sai so tuang doi cua ket qua do so vai ham luang dong, crom, niken thuc te co trong mau. Ket qua phan tich duac dua ra trong cac bang sau: Bang 2.30. Kit qua xac dinh ham twong dong trong cac mau gia bang phwongphap dwong chuan STT 1 2 3 4 5 6 Nong do Cu (ppm) 0,25 1 1,5 2 2,5 3 Nong do Al3+
(ppm)
Nong do Cu2+ phat hien duac 0,2448 0,9856 1,5225 2,0950 2,6092 2,9347
Sai so 2,08 1,44 1,50 4,75 4,37 2,18
40 40 40 40 40 40
Bang 2.31. Kit qua xac dinh ham twang crom trong cac mau gia bang phwong phap dwong chuan STT 1 Nong do Cr3+ (ppm) 0,5 Nong do Al3+
(ppm)
Nong do Cr3+ phat hien duac 0,4851 33
Sai so 2,98
40
So hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen
2 3 4 5 6
1 2 4 6 8
40 40 40 40 40
0,9754 2,0935 4,1694 6,2021 8,2092
2,46 4,68 4,24 3,37 2,62
Bang 2.32. Kit qua xac dinh ham twong niken trong cac mau gia bang phwong phap dwong chuan STT Nong do (ppm) 0,5 1 2 3 4 5 Nong do Pb2+ (ppm) 20 20 20 20 20 20 Nong do Nong do Cd2+ Fe (ppm) (ppm) 20 40 20 40 20 40 20 40 20 40 20 40 Nong do Ni2+ phat hien duac (ppm) 0,5185 1,0414 1,0375 3,0376 3,9637 5,1862 Sai so
1 2 3 4 5 6
3,7 4,14 3,13 1,25 1,16 3,72
Qua bang 2.30- 2.32, chung toi nhan thay cac phep xac dinh deu cho ket qua vai sai so nho han 5%. Do do, chung ta co the ap dung phuang phap nay de xac dinh ham luang Cu, Cr, Ni trong mau phan tich cho ket qua chinh xac, khong can phai che hoac tach ion can tra. 2.6. Tong ket cac dieu kien do pho F- AAS cua Cu, Cr, Ni Tu nhung ket qua nghien cuu tren, cac dieu kien phu hap de do pho F- AAS cua Cu, Cr, Ni duac chi ra trong bang 2.33 Bang 2.33. Tong kit cac dieu kien do pho F- AAS cua Cu, Cr, Ni Nguyen to Cac yeu to Vach pho hap thu (nm) Thong so Khe do(nm) may Cuang do dong den(mA) Luu luang khi C2H2(ml/ph) Chieu cao dau dot Nong do HNO3 (%) Cu 324,80 0,5 3 (60%) 1,2 8 2 Cr 357,8 0,5 7(60%) 1,2 7 2 Ni 231,6 0,5 10(70%) 1,0 7 2
Thanh phan nen
Nong do CH3COONH4 1 (%) Nong do LaCl3 (%) Giai han phat hien (ppm) Giai han dinh luang (ppm) Vung tuyen tinh (ppm) 2.7. Phan tich mau thuc 2.7.1.Lay mau
1 1 0,0851 0,02837 0,25-2,5
1 1 0,5187 1,7289 0,2-8
1 1 0,2552 0,8507 0,5-8
Qua tham do thuc tien va xuat phat tu muc dich xac dinh ham luang Cu, Cr, Ni trong rau xanh tai thanh pho Thai Nguyen, chung toi tien hanh lay mau a nhung
khu vuc trong rau dai tra nhu Quang Vinh, Tuc Duyen va mot so khu vuc trong rau khac gan cac co so san xuat g iay, kim loai mau nhu nha may Z 159, Z235 va xem xet anh huong cua nguon nuoc tuoi; nguon khi thai, nuoc thai, cung voi viec su dung phan bon, thuoc tru sau de tang nang suat cay trong. Mau rau sau khi lay dugc dung trong tui nilon sach va dua ve phong thi nghiem. Rua sach dat cat bam tren rau, trang lai bang nuoc cat mot vai lan. De rao nuoc, can trong lugng tuoi roi say o 110-120 0C de diet men, sau do say o 50oC cho den kho. Chuyen mau rau kho vao binh hut am cho nguoi, dem can lai de xac dinh trong lugng kho. Sau khi can mau dugc dung trong lo kin de tranh moc, am. Tat ca cac hop dung mau deu dugc dan nhan ghi ro ten mau, thoi gian, dia diem lay mau. Bang 2.34. Khoi twang mot so loai rau trw&c va sau khi say kho STT 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Loai rau Bap cai Ngai cuu Rau muong nuoc Cai xoong Cai canh Den do Diep ca Mong toi Xa lach Rau muong can Khoi lugng truoc va sau khi say (g) 1000/36,38 1000/93,08 1000/44,46 1000/44,64 1000/51,68 1000/84,01 1000/108,9 1000/67,23 1000/40,01 1000/88,93 Phan tram kho (%) 3,638 9,308 4,446 4,464 5,168 8,401 10,89 6,723 4,001 8,893
2.7.2.Khao sat qua trinh xw ly mau Chung toi tien hanh khao sat doi voi 10 mau rau tai thanh pho Thai Nguyen. Mau do dugc nghien thanh bot min, o day chung toi tien hanh xu ly mau theo phuong phap xu ly uot bang axit HNO3 dac. Mau dugc xu ly nhu sau: Can 1gam mau kho da nghien thanh bot min vao binh kendal, sau do tam uot bang 1ml nuoc cat, cho tiep axit HNO3 dac vao trong binh, sau do cho them 2ml HClO 4 dac, day binh bang pheu loc co duoi dai. Dun mau phan tich trong nhieu gio. De chon dugc ty le VHN0 tren mot gam mau phu hgp chung toi tien hanh khao sat nhu sau: Doi voi 10mau rau kho chung toi khao sat the tich HNO3 tu 10- 15ml. Bang 2.35. Kit qua khao sat Iwang axit HNO3 (ml) STT Mau rau 10 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Bap cai(BC) Ngai cuu (NG.C) Rau muong nuoc (MN) Cai xoong (CX) Cai canh (CC) Den do (DD) Giap ca (G.C) Mong toi (MT) Xa lach (XL) Rau muong can (MC) 11 + + VHNO3(ml) 12 13 + + + + + + + + + + + 14 + + + + + + + + + + 15 + + + + + + + + + +
http://www. lrc-tnu. edu.
Dau "-" mau sau khi xu ly dung dich thu dugc van con can, dung dich thu dugc van duc chung to mau chua phan huy het. Dau "+" mau sau khi xu ly dung dich thu dugc trong suot hay mau phan huy hoan toan. Qua ket qua khao sat dugc o tren chung toi chon lugng axit thich hgp cho qua trinh xu ly 1gam mau kho tu: 11 - 14ml. Cac mau sau khi dugc xu ly so bo nhu tren dugc vo co hoa nhu sau: can tren can phan tich mot lugng mau chinh xac (5gam) cho vao binh Kendal,them 55-70ml HNO3 65%(tuy tung loai rau), day len mieng binh mot pheu nho va de qua dem. Sau do, dun nhe tren bep dien co dieu chinh nhiet do, dun soi nhe den khi mau phan huy hoan toan, them 2-3ml HClO4 va dun den dung dich trong suot. Chuyen mau sang coc mieng rong, them 1ml HClO4 , lam bay hoi het axit den con muoi am. Dinh muc vao binh 25ml bang HNO 3 2%. Dem mau nay xac dinh ham lugng Cu,Cr, Ni bang pho hap thu nguyen tu F-AAS. Mau trang : Cho 5ml nuoc cat, roi them vao do 55-70 ml axit HNO3 dac va 2-3 ml HClO4. 2.8. Thuc nghiem do pho va tinh toan ket qua 2.8.1. Ket qua do pho Dung dich mau thuc sau khi da chuan bi o phan truoc chung toi tien hanh do pho hap thu nguyen tu. Tren may quang pho hap thu nguyen tu Thermo(Anh) da co san phan mem xay dung va xu ly duong chuan xac dinh nong do ion cua cac nguyen to can xac dinh. 2.8.1.1.Phuong phap xu ly ket qua phdn tich theo phuong phap duong chuan. Dua vao gia tri do hap thu A va duong chuan da xay dung, chung toi da xac dinh dugc nong do cua Cu,Cr,Ni trong cac dung dich mau da qua xu ly. Ham lugng cua chat phan tich dugc tinh theo cong thuc X=CX. V/m Trong do : X: ham lugng Cu, Cr, Ni trong the tich mau dem do (mg) CX: Nong do chat phan tich trong mau dem do pho tim dugc theo duong chuan (mg/l) V: The tich dung dich mau (25ml) m : Lugng mau phan tich de x u ly va dinh muc thanh the tich( 5gam) X' = X.% kho X' : ham lugng Cu,Cr,Ni trong 1000g mau tuoi
,
-Phuong sai cho phep xac dinh ket qua la S2: S2 =
S (X - x )2
n-1
-Do lech chuan trung binh Sx = J ; s = t(p k). Sx ( Voi do tin cay cua phep do p= 0,95 tra bang Student: ta co t(pk) =4,303) -Khoang xac dinh cho phep ket qua di chuyen la: X - s < u < X + s
-Sai so tuong doi cua phep do la: q% = = .100 X 2.8.1.2.Ket qua xac dinh ham luang dong, crom, niken trong cac mau rau Chung toi tien hanh xu ly 10 mau rau xanh nhu (2.7.2), chuan bi dung dich do va tien hanh do mau o cac dieu kien toi uu nhu o bang 2.33. Cac ket qua thu dugc la ket qua trung binh cua 3 lan do, va da tru di mau trang. *Mdu rau mua xudn gom: Bap cai (BC), cai xoong(CX), cai canh(CC), xa lach(XL) 1. Rau bap cai (BC) Dia diem lay mau:T6 2-Quang Vinh 2 Thai gian lay miu: Luc 16h30 ngay 15/03/2009 Ket qua dugc chi ra o bang 2.36. Bdng2.36: Kit qua do pho F-AAS doi v&i mau rau bap cai (BC) Tu ket qua bang tren chung toi xac dinh ham luang chat phan tich trong mau rau tuai. Dong Phuang trinh duang chuan: Ai = (-0,0084 0,0027) + (0,0483 0,0018).CCu Nong do dong tim duac theo duang chuan: CCu = 0,3872 0,00060(mg/L)
2+
Ham luang Cu trong 1kg bap cai tuai la: = 0,3864.25.3,638 =0,0704 0,00060 (mg/kg)
Sai so tuang doi cua phep do la: q = 5,83%
Crom Phuang trinh duang chuan: Ai = (0,0135 0,0080) + ( 0,0369 0,0014).CCr Nong do crom tim duac theo duang chuan: CCr = 0,0488 0,0004(mg/L) Ham luang Cr3+ trong 1kg bap cai tuai la: = 0.0488.25. j,638 = 0 089 0,0004,g / kg Sai so tuang doi cua phep do la: q = 2,61 % Niken Phuang trinh duang chuan Ai=(0,0427 0,0033) + ( 0,0268 0,0007).CNi Nong do niken tim duoc theo duong chuan: CNl= 1,4963 0,0002(mg/L) Ham luong Ni trong 1kg bap cai tuoi la: So hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 37 http://www. lrc-tnu. edu.
= 1.4963.25 3163g = 0 7220,0002,g/kg 5 100 Sai so tuong doi cua phep do la: q = 0,24 % 2. Rau Cai xoong(CX): Mau duoc lay luc 8h sang ngay 16/04/2009, tai khu vuc trong rau gan nha may Z159, Thanh pho Thai Nguyen. Bang 2.37. Kit qua do pho F-AAS doi v&i mau rau cai xoong (CX) Nguyen to Cu Lan 1 0,1885 Lan 2 0,1888 Lan 3 0,1889 Trung binh 0,1887 Ham luong tim duoc 4,0807 0,0005 theo duong chuan (mg/L) 0,9108 0,0005 Ham luong trong mau tuoi(mg/Kg) Sai so (%) 0,27 Cr 0,4424 0,4418 0,4417 0,4420 11,6125 0,0009 Ni 0,0480 0,0476 0,0462 0,0473 0,1716 0,0024
2,5920 0,0009 0,20
0,0383 0,0024 5,08
3. Rau Cai canh(CC): Mau duoc lay luc 10h15 sang ngay 28/02/2009, tai vuon rau Khu nha tho Tuc Duyen, Thanh pho Thai Nguyen. Bang 2.38. Kit qua do pho F-AAS doi v&i mau rau cai canh (CC) Nguyen to Cu Lan 1 0,0525 Lan 2 0,0523 Lan 3 0,0519 Trung binh 0,0522 Ham lugng tim dugc 1,2547 0,0008 theo duang chuan(mg/L) 0,3242 0,0008 Ham lugng trong mau tuoi(mg/Kg) Sai so (%) 1,53 Cr 0,0820 0,0821 0,0826 0,0822 1,8618 0,0008 Ni 0,0471 0,0471 0,0473 0,0472 0,1679 0,0003
0,4811 0,0008 0,97
0,0433 0,0003 0,64
4. Rau xa lach(XL):Mau dugc lay luc 9h45phut sang ngay 2/03/2009, tai khu vuc trong rau T6 10 phuang Tuc Duyen, Thanh pho Thai Nguyen. Bang 2.39. Kit qua do pho F-AAS doi v&i mau rau xa lach (XL) Nguyen to Cu Lan 1 0,0231 Lan 2 0,0239 Lan 3 0,0230 Trung binh 0,0233 Ham lugng tim dugc 0,6563 0,0012 theo duang chuan(mg/L) 0,1312 0,0012 Ham lugng trong mau tuoi(mg/Kg) Sai so (%) 5,15 Cr 0,0230 0,0237 0,0228 0,0232 0,2629 0,0012 Ni <LOD <LOD <LOD <LOD
0,0526 0,0012 5,17
Ket qua phan tich 4 mau rau mua xuan dugc torn tat duoi bang sau: Bang 2.40. Ham Iwffng cac ion kim loai nang co trong cac mau rau twoi. Mau rau Cu BC CX CC XL 0,0704 0,00060 0,9108 0,0005 0,3242 0,0008 0,1312 0,0012 Ham lugng (mg/kg) Cr 0,0089 0,0004 2,5920 0,0009 0,4811 0,0008 0,0526 0,0012 Ni 0,2722 0,0002 0,0383 0,0024 0,0433 0,0003
*Mdu rau mua he gom: Ngai ciiu (NG.C), rau muong can (MC), rau mong toi (MT), den do (DD), rau muong can (MC), rau diep ca (DC). 1. Rau ngai cuu (NG.C): Mlu duoc lay luc 17h chieu 15/04/2009, tai gia dinh ba Duong Thi Tu To 2-Quang Vinh 2 -Thanh pho Thai Nguyen. Bang 2.41. Kit qua do pho F-AAS doi v&i mau rau ngai cuu (NGC) Nguyen to Cu Lan 1 0,1292 Lan 2 0,1297 Lan 3 0,1289 Trung binh 0,1293 2,8509 0,0010 Ham luong tim duoc theo duong chuan(mg/L) 1,3268 0,0010 Ham luong trong mau tuoi(mg/Kg) Sai so (%) 0,77 Cr 0,0249 0,0247 0,0241 0,0246 0,3008 0,0010 Ni 0,0436 0,0453 0,0434 0,0441 0,05220,0026
0,1399 0,0010 4,06
0,02430,0026 5,89
2. Rau muong can (MC): Mau duoc lay luc 18h30 chieu2/5/2009, tai vuon rau gan nha may Z235-Thanh pho Thai Nguyen. 3. Rau mong toi (MT): Mau dugc mua luc 8h30 chieu26/5/2009, tai chg rau Tuc DuyenThanh pho Thai Nguyen. Bang2.43 Kit qua do pho F-AAS doi v&imau rau mong toi (MT) Nguyen to Lan 1 Lan 2 Lan 3 Trung binh Ham lugng tim dugc theo duang chuan(mg/L) Ham lugng trong mau tuoi(mg/Kg) Sai so (%) Cu 0,0644 0,0656 0,0645 0,0648 1,5155 0,0017 Cr 0,0173 0,0168 0,0172 0,0171 0,0976 0,0007 Ni 0,0605 0,0612 0,0604 0,0607 0,6716 0,0011
0,5094 0,0017 2,62
0,0328 0,0007 4,09
0,2258 0,0011 1,81
3. Rau den do(DD): Mau dugc lay 17h50 chieu 31/5/2009, tai khu trong rau Quang Vinh 1-Thanh pho Thai Nguyen. 5. Rau muong nuoc (MN): Mau duoc lay18h chieu 02/06/2009, tai khu nha may Z235Thanh pho Thai Nguyen. Bang 2.45. Kit qua do pho F-AAS doi v&i mau rau muong nu&'c(MN) Nguyen to Lan 1 Lan 2 Lan 3 Trung binh Ham luong tim duoc theo duong chuan(mg/L) Ham luong trong mau tuoi(mg/Kg) Sai so (%) Cu 0,1762 0,1757 0,1770 0,1763 3,8240 0,0016 Cr 0,0459 0,0440 0,0452 0,0450 0,8537 0,0024 Ni 0,0507 0,0505 0,0512 0,0508 0,3022 0,0009
0,8500 0,0016 0,91
0,1897 0,0024 5,33
0,0672 0,0009 1,77
6. Rau diep ca(DC): Mau duoc lay 07h20 sang 26/06/2009, tai khu trong rau Quang Vinh 1-Thanh pho Thai Nguyen. Ket qua phan tich 6 mau rau mua he dugc torn tat duoi bang sau: Bang 2.47. Ham So hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen http://www. lrc-tnu. edu. vn 39
luo*ng cac ion kim loai nang co trong cac mau rau tuoi. Mau rau Cu NG.C MC MT DD MN DC 1,3268 0,0010 2,8309 0,0007 0,5094 0,0017 9,2515 0,0020 0,8500 0,0016 0,3460 0,0019 Ham lugng (mg/kg) Cr 0,1399 0,0010 0,1579 0,0020 0,0328 0,0007 0,7957 0,0025 0,1897 0,0024 0,0089 0,0009
Ni 0,02430,0026 0,6504 0,0027 0,2258 0,0011 0,0047 0,0024 0,0672 0,0009 0,0081 0,0010
Nhan xet: Sau khi phan tich xac dinh ham lugng dong, crom va niken trong 10 mau rau thuoc hai mua xuan, he bang phuong phap pho hap thu nguyen tu dung ngon lua, ket qua thu dugc cho thay: Nong do dong nam trong khoang 0,0704--9,2515mg/kg, nong do crom nam trong khoang 0,0089 --2,5 920 mg/kg, nong do niken nam trong khoang 0,0047K),6504mg/kg. So sanh voi quy dinh ve gioi han toi da kim loai trong thuc pham (QD So 46/2007QD-BYT 19/1207), chung toi nhan thay rang ham lugng dong deu thap hon gia tri gioi han nay, vay co the ket luan rang cac mau tren khong bi nhiem kim loai nang dong. Rieng voi mau rau xa lach chung toi khong xac dinh dugc ham lugng Ni bang phuong phap pho hap thu nguyen tu ngon lua F-AAS. Vi chua co tieu chuan cho phep ve ham lugng crom, niken trong rau xanh nen voi cac mau rau mua xuan chung toi chon dai dien rau bap cai an toan (BCAT) va rau cai canh an toan (CCAT) de lam doi chung voi mau rau bap cai(BC), cai canh (CC) o thanh pho Thai Nguyen; voi mau rau mua he chung toi chon dai dien rau muong nuoc an toan (MNAT) de lam doi chung voi mau rau muong nuoc (MN) tai thanh pho Thai Nguyen.
Rau bap cai an toan (BCAT) - Dia diem lay mau: Khu vuc trong rau sach Nam Hong- Huyen Dong Anh Ha Noi. - Thoi gian lay mau: Luc 10h ngay 21 /09/2009. - Khoi luong truoc va sau khi say kho: 1000/ 35,62; phan tram kho: 3,562% Tien hanh xu ly mau va do mau tuong tu nhu tren ta co: Bang 2.48. Kit qua do pho F-AAS doi v&imau rau bap cai an toan (BCAT) Nguyen to Lan 1 Lan 2 Lan 3 Trung binh Ham luong tim duoc theo duong chuan(mg/L) Ham luong trong mau tuoi(mg/Kg) Cr 0,0149 0,0144 0,0152 0,0148 0,0352 0,0013 Ni 0,0515 0,0521 0,0514 0,0517 0,3358 0,0012
0,0627 0,0013
0,060 0,0012
Rau cai canh an toan (CCAT) - Dia diem lay mau: Khu vuc trong rau sach Nam Hong- Huyen Dong Anh Ha Noi. - Thoi gian lay mlu: Luc 10h30 phut ngay 21/09/2009. - Khoi luong truoc va sau khi say kho: 1000/ 50,23; phan tram kho: 5,023%
Tuong tu nhu tren ta co: Bang 2.49. Kit qua do pho F-AAS doi vOimau rau cai canh an toan (CCAT) Nguyen to Lan 1 Lan 2 Lan 3 Trung binh Ham lugng tim dugc theo duong chuan(mg/L) Ham lugng trong mau tuoi(mg/Kg) Cr 0,0410 0,0414 0,0422 0,0415 0,7588 0,0015 Ni 0,0466 0,0453 0,0458 0,0459 0,1194 0,0016
0,1906 0,0015
0,0299 0,0016
Rau muong an toan (MNAT) - Dia diem lay mau: Khu vuc trong rau sach Nam Hong- Huyen Dong Anh Ha Noi. - Thoi gian lay mau: Luc 09h30 phut ngay 21/09/2009. - Khoi lugng truoc va sau khi say kho: 1000/ 42,24; phan tram kho: 4,224% Tuong tu nhu tren ta co: Bang 2.50. Kit qua do pho F-AAS doi voi mau rau muong nuoc an toan (MNAT) Nguyen to Lan 1 Lan 2 Lan 3 Trung binh Ham lugng tim dugc theo duong chuan(mg/L) Ham lugng trong mau tuoi(mg/Kg) Cr 0,0362 0,0367 0,0360 0,0363 0,3469 0,0009 Ni 0,0483 0,0479 0,0484 0,0482 0,2052 0,0007
0,0733 0,0009
0,0433 0,0007
Qua so sanh voi mau rau BCAT chung toi thay rang: ham luong crom trong mau rau bap cai o thanh pho Thai Nguyen cao gap 1,42lan, con ham luong niken cao gap 4,54 lan; voi mau rau CCAT: ham luong crom trong mau rau cai canh o thanh pho Thai Nguyen cao gap 2,52 lan, ham luong niken cao gap 1,45 lan; voi mau rau MNAT: ham luong crom trong mau rau muong nuoc o thanh pho Thai Nguyen cao gap 2,59 lan, con ham luong niken cao gap1,55lan. Nhu vay, cac mau rau BC, CC, MN o tren it nhieu cung da bi nhiem boi boi cac kim loai nang crom, niken do do can co nhung bien phap su dung nguon nuoc tuoi, phan bon va thuoc tru sau thich hop de khac phuc tinh trang o nhiem va bao ve suc khoe con nguoi. 2.9. Kiem tra qua trinh xu ly mau Vi ket qua phan tich thu duoc phu thuoc vao nhieu yeu to nhu phuong phap xu ly mau va dieu kien xac dinh, ki thuat thuc nghiem, trang thiet b i . . . . nen de danh gia muc do chinh xac cung nhu do lap lai cua phuong phap xu ly mau chung toi da chon mot so mau de tien hanh lam mau them chuan. Mau them chuan: Cach xu ly mau voi quy trinh duoc chon nhu tren. Chung toi cung chon ra 2 mau rau dai dien cho mua xuan va mua he o tren de tien hanh lam them chuan. Doi voi moi mau chung toi them vao nhung luong nhat dinh Cu, Cr, Ni o diem dau, giua va cuoi duong chuan. Cu the nhu trong bang 2.51 So hoa b&i Trung tam Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 42 http://www. Irc-tnu. edu.
STT
Mau rau
Abs
MN MN + t1 MN + t2 MN + t3 CC CC + t1 CC + t2 CC + t3
0,1360 0,1415 0,3105 0,2512 0,0439 0,0579 0,2200 0,1950
Nong do mau thu duoc (ppm) 3,3122 3,5032 8,0372 12,8962 0,8203 1,0126 5,7966 10,4233
Cr Nong do Nong do chuan them them vao vao thu duoc (ppm) (ppm) 0,2 5,0 10 0,2 5,0 10 0,1910 4,725 9,5840 0,1923 4,9763 9,603
Hieu suat thu duoc(%)
Sai so
95,50 94,50 95,84 96,15 99,53 96,03
4,5 3,50 4,16 3,85 2,37 3,97
Qua ket qua thu dugc cho thay hieu suat thu hoi Cu, Cr, Ni deu lan han 90% va sai so deu nho han 5%. Vay co the su dung mot trong hai phuang phap duang chuan hoac them chuan de xac dinh ham lugng Cu, Cr, Ni trong rau xanh. Tren day la ket qua ap dung phuang phap pho hap thu nguyen tu ngon lua F-AAS de xac dinh ham lugng cac kim loai nang vao thuc te. Vi thai gian nghien cuu co han nen muon co ket qua phan tich chinh xac han thi can phai lay mau hang ngay vao cac thai diem khac nhau (sang, trua, chieu, toi), trong nhieu thang vao cac mua khac nhau dem phan tich, lay ket qua danh gia, so sanh vai ket qua phan tich bang cac phuang phap khac nhau nhu phuang phap trac quang, phuang phap pho hap thu nguyen tu khong ngon lua GF-AAS.. .Thi ket qua thu dugc mai dam bao chinh xac va thuyet phuc han.
KET LUAN
Trong pham vi de tai duoc giao:" Xac dinh ham luong luong mot so kim loai nang Cu, Cr, Ni trong rau xanh tai thanh pho Thai Nguyen bang phuong phap pho hap thu nguyen tu " chung toi da tien hanh nghien cuu va lam thuc nghiem, tu chung cu khoa hoc chung toi thu duoc ket qua nhu sau: 1. Da khao sat va chon duoc cac diu ki6n thuc nghifm phu hop cho vi6c xac dinh Cu, Cr, Ni bang phep do pho hap thu nguydn ngQn lua F- AAS
2. Xac dinh khoang nong do tuyen tinh, gioi han dinh luong va gioi han phat hien cua phep do theo duong chuan. 45. Danh gia sai so va do lap lai cua phuong phap F- AAS. 46. Chon duoc dieu kien phu hop de lay mau va xu ly10 mau rau. 47. Kiem tra duoc qua trinh xu ly mau bang phuong phap them chuan voi hieu suat cao va sai so nho (sai so deu nho hon 5%) Da ap dung phuong phap duong chuan de xac dinh ham luong cac kim loai nang Cu, Cr, Ni tren 1 0 mau rau tai thanh pho Thai Nguyen va thu duoc ket qua nhu sau: -Cac mau rau lay o khu vuc Thanh Pho Thai Nguyen khong bi nhiem boi kim loai dong. -Rieng voi mau rau xa lach chung toi khong phat hien duoc ham luong Ni. Voi mau rau bap cai (BC) ham luong Cr, Ni cao gap 1,42 va 4,54 lan so voi rau bap cai an toan (BCAT). -Voi mau rau cai canh (CC) ham luong Cr, Ni cao gap 2,52 va 1,45 lan so voi rau So hoa b&i Trung tam Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 43 http://www. Irc-tnu. edu.
cai canh an toan (CCAT). - Voi mau rau muong nuoc (MN) ham luong Cr, Ni cao gap 2,59 lan va 1,55 lan so voi rau muong nuoc an toan (MNAT). Vi dieu kien thoi gian nen chung toi chua co dieu kien phan tich duoc nhieu loai rau va tung thoi diem su dung nguon nuoc tuoi, phan bon hoa hoc va chat kich thich len rau de xac dinh ra thoi gian khai thac san pham. Ben canh do cac so lieu
So hoa b&i Trung tam Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 44
phan tich van con ngheo nan vi vay can phai co nhung cong trinh nghien cuu tiep theo sau sac han va day du han. De xuat: Vai pham vi hep chung toi chi nghien cuu truc tiep doi vai mot so kim loai nang nhu Cu, Cr, Ni. Tuy nhien trong thanh phan cua rau xanh van con mot so kim loai nang nhu Pb, Cd, As, Mn, Fe.............ma chuyen de nay chung toi chua de cap den dugc. Chung toi mong rang can co nhung chuyen de nghien cuu tiep theo ve ham lugng cac kim loai ay de rau xanh thuc su la nguon thuc pham an toan cho suc khoe cong dong. Do cung la su mong muon cua toan xa hoi va la cau tra lai cua cac nha khoa hoc chung ta.
So hoa b&i Trung tam Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 45
TAI LIEU THAM KHAO * Tieng Viet 48. Nguyen Thi Ngoc An, "Danh gia hien trang 6 nhiem chi(Pb) trong rau xanh & thanhphOH6 ChiMinh". Tap chi phat trien KH&CN, tap 10, so 07-2007. 49. Bui The Cuang, "Nghien cuu, xac dinh ham luang mot so cation kim loai trong nuac thai va nuac sinh hoat bang phuang phap Von-Ampe hoa tan". Luan van Thac si khoa hoc Hoa hoc - Truang Dai hoc Su pham Ha Noi,2007. 50. Nguyen Van Duc, Nguyen Duang Tuan Anh, 6 nhiem nuac bai kim loai nang a khu vuc c6ng nghiep Thuang Dinh, Tap chi Khoa hoc, Dai hoc Quoc gia Ha Noi. 51. Nguyen Dang Duc, " Xac dinh ham luang cac ion kim loai crom, mangan, dong, chi, cadmi, asen, thuy ngan trong nuac va lap bieu do 6 nhiem & TP Thai Nguyen" de tai NCKH cap bo (B,2005-06-08)- Khoa KHTN- XH- Dai Hoc Thai Nguyen, 2007. 52. Trinh Xuan Gian , " Nghien cuu xac dinh luang vet cua dong ton tai & cac dang lien ket khac nhau trong mau nuac bien bang phuang phap dien hoa." Tap chi phan tich Hoa, Ly va Sinh hoc, (T1-2), tr. 6-8, 1996. 53. Trinh Xuan Gian, Bui Duc Hung, Le Duc Liem (2003). "Xac dinh Dong (Cu), Chi (Pb), Cadimi (Cd), Kem (Zn) trong nuac bien bang phuang phap Von-Ampe hod tan xung vi phan." Tap chi phan tich Hoa, Ly va Sinh hoc, (T8), tr. 40-43. 54. Dao Thu Ha, " Nghien cuu dieu kien toi uu, danh gia mot so ion kim loai nang Cu, Pb, Cd trong nuac sinh hoat va nuac be mat & mot so s6ng ho khu vuc Ha Noi bang phuang phap pho hap thu nguyen tu dung ngon lua (F- AAS) ". Luan van Thac si, Dai Hoc Su Pham Ha Noi, 2006. 55. Pham Thi Thu Ha, " Nghien cuu xac dinh Cd va Pb trong thao duac va san pham cua no bang phep do pho hap thu nguyen tu. Luan van thac si khoa hoc, Dai hoc Khoa hoc Tu nhien- Dai hoc Quoc Gia Ha Noi, 2006. 56. Tran Tu Hieu, Pham Hung Viet, Nguyen Van Noi(1999), "Qiao trinh Hod moi truang ca s&". Khoa Hoa hoc, Dai hoc quoc gia Ha Noi.
57. Ngo Trung Hieu, " Xac dinh ham lugng kim loai chi trong thuc pham bang phuong phap pho hap thu nguyen tu dung ngon lua F- AAS'. Khoa luan tot nghiep-Dai hoc Khoa Hoc- Dai hoc Thai Nguyen, 2009. 58. Tran Tu Hieu, Tu Vong Nghi, Nguyen Van Ri, Nguyen Xuan Trung, "Hoa hoc phan tich- Phan 2: Cac phuong phap phdn tich cong cu, Khoa Hod". Dai hoc Khoa hoc Tu Nhien- Dai hoc Quoc Gia Ha Noi. 59. Pham Luan, " Phuong phap phdn tich pho hap thu nguyen tu". NXB Dai hoc Quoc Gia Ha Noi, 2006. 60. Pham Luan, "Giao trinh huong dan ve nhung van de co s& cua cac ky thuat xu ly mau phdn tich- Phan 1: Nhung van de chung". DHKHTN- DHQG Ha Noi, 2006. 61. Pham Luan, "Cac phuong phap va ki thuat chuan bi mau phdn tich " ( Chuyen nghanh Hoa phan tich va Hoa moi truong). DHKHTN- DHQG Ha Noi, 2000. 15. Pham Luan, "Quy trinh phdn tich cac kim loai nang doc hai trong thuc pham tuoi song', Dai hoc tong hop Ha Noi. 16.Pham Luan va cong su "Ket qua xac dinh mot so kim loai nang trong mau, huyet thanh va toc cua cong nhdn khu gang thep Thai Nguyen va cong nhdn nha may in ", (1996). 62. Pham Luan, " Vai tro cua muoi khoang va cac nguyen to vi lugng doi voi su song cua con nguoi". Dai hoc Khoa hoc Tu nhien- Dai hoc Quoc Gia Ha Noi( 1999/2003). 63. Hoang Nham- Hoa hoc vo co tap 3- NXB Giao duc 2004. 64. Ha Thi Thu Ngan, "Xac dinh ham lugng niken trong nuoc bang phuong phdp trac quang voi thuoc thu DMG". Khoa luan tot nghiep, Dai hoc Khoa hoc Tu nhien- Dai hoc quoc gia Ha Noi, 2007. 65. Nguyen Bich Ngan, "Nghien cuu xac dinh ham luang vitamin C trong mot so duac pham, do uong va rau qua Viet Nam bang phuang phap cuc pho xung vi phan". Luan van thac si khoa hoc. Ha Noi, 2005. 66. Nguyen Thi Kim Ngan, " Xac dinh ham luang cadimi trong rau bang phuang phap pho hap thu nguyen tu". Khoa luan tot nghiep- Dai hoc Khoa Hoc- Dai hoc Thai Nguyen, 2009. 67. Le Duc Ngoc, " Xu ly so lieu va ke hoach hoa thuc nghiem". NXB DHKHTNDHQG Ha Noi, 2001. 68. Quy dinh so 46, "Quy dinh giai han toi da vi sinh vat va ton du cac chat 6 nhiem trong thuc pham". Bo Y te, 2007. 69. Ho Viet Quy, " Cac phuang phap phan tich c6ng cu trong hoa hoc hien dai". NXB Dai Hoc Su Pham, Ha Noi, 2005. 70. TCVN 4832, " Danh muc va ham luang toi da cac chat nhiem doc trong thuc pham". Bo Khoa Hoc, Cong nghe va Moi truang, Ha Noi, 1989. 26.Tran Khac Thi, " C6ng tac nghien cuu cay rau & nuac ta". Tai lieu hoi thao dinh huang cong tac nghien cuu rau qua Viet Nam, 2004.
71. Trinh Thi Thanh," Doc hoc m6i truang va suc khoe con nguai". NXB Khoa hoc ky thuat, 2001. 72. Ta Thi Thu Thao, " Xac dinh ham luang coban, niken trong nuac bang phuang phap trac quang". Khoa luan tot nghiep, Dai hoc Khoa hoc Tu nhien- Dai hoc quoc gia Ha Noi, 2001. 29.Nguyen Thi Anh Tuyet, "Xac dinh ham luang crom trong nuac thai c6ng nghiep tai thanh pho Thai Nguyen bang phuang phap trac quang va phuang phap quang pho hap thu nguyen tu". Luan van thac si hoa hoc, 2003. 30. www. thaythuoccuaban. com
So hoa b&i Trung tam Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen
* Tieng Anh 73. Chen, lichun; mao, Yuping (2002), successive determination of trace nickel and cobalt in purified antimony by oscillopolarography, Yejin fenxi; vol 22 (3). 74. Hu, Qiufen; Yang, Guangyu; Zhao, Yiyun; Yin, Jiayuan (2003), Determination of copper, nickel, cobalt, silver, lead, cadmium and mercury ions in waer by solid- phase extration and RP- HPLC with UV-VIS detection, Analytical and Bioanalytical chemistry, vol 375(6). 33. Sibel Saracoglu, Umit divrikli, Mustafa Soylak and Latif Elci (2002),
Determination of copper, iron, lead, cadmium, cobalt, and nickel by atomic absorption spectrometry in baking powder and baking soda samples after
preconcentration and separation, journal of food and Drug - Analysis, vol 10 (3). 34. Serife Tokalioglu, Senol Kartal and Latif Elci (2002), Determination of trace metal in waters by FAAS after enrichment as Metal - HMDTC complexes using solid phase extration, Bull. Korean Chem. Soc, 23(5). Abbas Afkhami, Morteza Bahram (2004), H - point standard addition method for simultaneous spectrophotometric determination of Co(II) and nickel.
Phu luc
DAI HOC THI NGUYN

TRNG DAI HOC S PHAM
V THI TM HIU
XC DINH HM LQNG MT S KIM LOAI NNG DNG, CROM, NIKEN TRONG RAU XANH TAI THNH PH THI NGUYN BNG PHONG PHP PH HP THU NGUYN T NGON LA (F-AAS)
LUN VAN THAC S HA HOC
Thi Nguyn, nam 2009 DAI HOC THI NGUYN

TRNG DAI HOC S PHAM
V THI TM HIU
So ha bi Trung tm Hoc liu - Dqi hoc Thi Nguyn vn 50
XC DINH HM LQNG MT SO KIM LOAI NNG DONG, CROM, NIKEN TRONG RAU XANH TAI THNH PH THI NGUYN BNG PHNG PHP PH HP THU NGUYN T NGON LA (F-AAS)
Chuyn ngnh: Ha phan tch M so: 60.44.29
LUN VAN THAC Si HA HOC

NGl/I HUNG DAN KHOA HOC: PGS.TS. NGUYN DANG DC
Thi Nguyn, nam 2009
Li cm an
Vi tm long bit an su se, em xin by t long cm an ti thy gio - PGS. TS. Nguyn Dng De, PGS. TS Nguyn Htm Thing d tan tnh chi bo, hung dn, gip d em trong qu trnh nghin cu v hon thnh luan vn. Em xin chn thnh cm an Ban gim hiu, Khoa sau dai hoe, cc thy c khoa Ha hoe, truang Dai hoe su pham, Dai hoe Thi Nguyn, gia dnh v ban b d tao diu kin thuan lai, dng vin, khch l em trong thai gian hoe tap v thue hin luan vn. D d c nhiu co gng, song do nng lue cn han ch nn trong luan vn ca em che chn khng th trnh khi thiu st. Em rt mong nhan duae su chi bo, dng gp kin ca cc thy gio, c gio d luan vn ca em duae hon chinh han.
Thi Nguyn, thng 10 nam 2009
Hoe vin
Vu Thi Tm Hiu
MUC LUC

Ma du ................................................................................................................................. 1 CHUONG I. TNG QUAN TI LIEU ................................................................................................................................. 3 1. l.Giai thiu chung v rau ................................................................................................................................. 3 l.l.l.Dac dim v thnh phn ................................................................................................................................. 3 1.1.2.Cng dung ca rau xanh ................................................................................................................................. 3 1.2.Sa lugc v mot s kim loai nang ................................................................................................................................. 4 1.2.1.Tinh trang rau xanh bi nhim kim loai nang ................................................................................................................................. 4 1.2.2.Tc dung sinh ho ca kim loai nang di vai con ngui v mi trung . 4 1.2.3. Tinh cht doc hai ca cc kim loai nang dng, crom, niken ................................................................................................................................. 5 1.3.Phuang php ph hp thu nguyn t ................................................................................................................................. 6
75. Nguyn
tac
ca
phuang
php
6
76. Php
dinh
lugng
ca
phuang
php
9
77. Uu
nhugc
dim
ca
phuang
php
10 1.4.Phuang php x ly mu phn tich xc dinh dng, crom, niken ............................................................................................................................... 11 1.4.1.Phuang php x ly uat ............................................................................................................................... 11 1.4.2.Phuang php x ly kh ............................................................................................................................... 12 1.5. Mot s phuang php phn tich xc dinh lugng vt cc kim loai nang .... 13 CHUONG 2. THUC NGHIEM ............................................................................................................................... 14 2.1. Thit bi v ho cht ........................................................................................ 14 2.1.1. Thit bi ............................................................................................................................... 14 2.1.2.Ho cht ............................................................................................................................... 14 2.2.Kho st cc diu kin do ph hp thu nguyn t dng ngon la truc tip ca dng , crom, niken(F-AAS) ............................................................................................................................... 14
78. Kho
st
cc
thng
ca
my
14
79. Anh
huang
cc
loai
axit
nng
do
axit
20
80. .Kho
st
thnh
phn
nn
ca
mu
26
2.2.4 . Kho st nh humig ca cc cation.............................................................28 2.3. Phuang php dung chun di vi php do F- AAS.......................................32
81. Kho st xc dinh khong nng do tuyen tinh.................................................32 82. Xy dung dung chun, xc dinh gii han pht hien v gii han dinh lugng...34
2.4. Dnh gi sai s v do lp lai ca phuang php................................................38 2.5.Dinh lugng dng, crom, niken trong cc mu gi.............................................41
83. Tng ket cc dieu kien do ph F- AAS ca Cu, Cr, Ni....................................43 84. Phn tich mu thuc..........................................................................................43
2.7.1.Ly mu........................................................................................................43 2.7.2.Kho st qu trnh x ly mu.........................................................................44 2.8. Thuc nghiem do ph v tinh ton ket qu.......................................................46 2.8.1. Ket qu do ph.............................................................................................46 2.9. Kiem tra qu trnh x ly mu..........................................................................57 KET LUN............................................................................................................60 TI LIEU THAM KHO......................................................................................62
DANH MUC CAC CHU VIET TAT

Viet tat Abs AAS
7 7
Tieng Anh Absorbance Atomic Absorption Spectrometry
Tieng Viet Do hp thu Php do ph hp thu nguyen t
F_AAS
Flame - Atomic Absorption Spectrometry Hollow Cathoe Lamps part per million Electrodeless Discharge Lamp
Php do quang ph hp thu nguyen t ngon la Dn catt rng Mot phn trieu Dn phng dien khng dien cuc
HCl ppm EDL
So ha bi Trung tm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 54
Mo* du
X hi ngy mt pht trin, nhu eu ea eon nguai ngy eng eao. Su tng truong manh ea nn kinh t d dua nhu eu ea eon nguai t mong muon "n no, mae d" ln "n ngon, mae dep". V th nhu eu v thue phm saeh, dm bo sue khe d tro thnh nhu eu thit yu, ep beh v duae x hi quan tm hng du. nue ta, su bng n dn so eng vi toe d d thi ho, eng nghip ho nhanh ehng d tao ra mt se p ln ti mi trung song Vit Nam. Vn d v sinh an ton thue phm doi vi nng sn nht l rau xanh dang duae e x hi quan tm. Rau xanh l ngun thue phm en thit v quan trong khng th thiu duae trong mi bua n hng ngy, l ngun eung ep vitamin, khong eht, vi luang, eht xa,.... eho ea th eon nguai khng th thay th duae. Ngoi ra, rau en duae dng nhu mt loai thuoe ehua ee bnh thng thuang: nue rau m gip gii nhit, rau ngi eu gip an thai, rau dip e dng d ha sot, rau muong gip em mu... Tuy nhin, hin nay nhiu khu vue trng rau dang de doa nhim boi eht thi ea ee nh my, x nghip eng vi vie su dung phn bn mt eeh thiu khoa hoe dn dn mt so loai rau e th bi nhim ee kim loai nang, e nh huong dn sue kho eon nguai. Ce nguyn to thue nhm kim loai nang nhu Cr,Ni, Pb, Cd................gy de hai doi vi ea th eon nguai tuy hm luang ea ehng. Mt so khe nhu Cu,Fe, Zn... l nhng nguyn to vi luang en thit eho ea th eon nguai. Tuy nhin khi hm luang ea ehng vuat qu ngung eho php ehng bt du gy de. Thai gian gn dy, vn d rau saeh dang l vn d nng bng duae nhiu ea quan mi truang v X hi quan tm: Theo bo Lao Dong s 288 Ngy 12/12/2008 th Trung bnh 33km mi c 1 im bn rau an ton. Theo Chi cuc Bo v thuc vt H Noi, dn thai dim ny, san luang rau an ton ca ton thnh ph hng nam chi ap ng uc gn 14% nhu cu rau xanh ca nguai dn th . Nhu th, vie diu tra, dnh gi eht luang rau saeh tro nn v eng ep thit. Mt trong ee ehi tiu dng d dnh gi d an ton ea thue phm ni ehung v rau saeh ni ring l ehi tiu v hm luang ee kim loai nang.
S ha bi Trung tm Hoc liu - Dai hoc Thi Nguyn vn 55
http.VAwww. lrc-tnu. edu.
Phuang php ph hp thu nguyn tu l mt trong nhng phuang php e d ehon loe v d ehnh xe eao, ph hap eho vie xe dinh luang vt ee kim loai nang trong thue phm. Xut pht t nhng ly do trn nn ehng ti d ehon d ti "Xc inh hm lwo'ng mot s kim loai nang ng, crom, niken trong rau xanh tai thnh ph Thi Nguyn hng phuang php ph hp thu nguyn t ngon la (F-AAS). D thue hin d ti ny, ehng ti tap trung gii quyt ee nhim vu sau: 85. Kho st ee diu kin xe dinh Cu, Cr, Ni trong rau xanh bang php do ph hp thu nguyn tu ngon lua( F- AAS) 86. Nghin eira toi uu ha qu trnh xu ly mu doi vi ee mu rau xanh. . Xe dinh hm luang ea Cu, Cr, Ni trong mt so mu rau xanh tai thnh pho Thi Nguyn bang phuang php duang ehun v phuang php thm ehun. 4. So snh hm luang ee kim loai nang trong mt so mu rau xanh o Thi Nguyn vi mt so mu rau an ton. Dnh gi m i e d de hai ea ee kim loai nang d trong rau xanh dn s i e khe eon nguai.
S ha bi Trung tm Hoc liu - Dai hoc Thi Nguyn 56
CHUONGI TNG QUAN TI LIEU l.l.Gii thiu chung
v rau [25, 26, 29] 1.1.1.Bac dim v thnh phn Rau l cy trng ngn ngy c gi tri dinh dung v hiu qu kinh t cao nn d dugc trng v su dung t lu di. Rau c y ngha quan trong trong dinh dung ca con ngui, cha nhiu sinh t, cht khong v cht sa cn thit cho ca th. Rau l ngun khong cht v vitamin phong ph, mot s loai rau tuy khng cung cp nhiu nhit lugng nhung lai cung cp nhng sinh t v cht khong khng th thiu di vai suc kho. 1.1.2.Cng dung ca rau xanh Rau khng nhng l loai thuc phm hng ngy rt cn thit cho ca th m cn l loai thuc cha bnh rt d kim v d s dung. Ci bp l loai rau c ngun gc n dai, c rt nhiu tc dung. Dng dp ngoi d ty u lm lin seo, mun nhot... ngoi ra, cn l thuc lm diu dau trong bnh thp khap, dau dy thn kinh hng... Sau ht, n l loai thuc manh d chng kich thich thn kinh v chng mt ng, dng cho nhng ngui hay lo u, nhng ngui bi suy nhugc thn kinh [29] Rau mung l loai rau rt ph bin, d trng, c th trng trn can hoac duai nuac. Tinh hn, vi ngot [29]. Khi bi chy mu mi dng rau mung tuai nghin nt vai dung d ung se gip cm mu. Nu c mun nhot, dng rau mung tuai dnh nhuyn vai mt ong dp vo ch dau cng rt tt... Ci xoong gip ta an ngon ming, ty doc, lgi tiu, cung cp nhiu cht xa c tc dung tt di vai da dy. Canh ci xoong nu vai c tuai va ngon, b, mt lai c tc dung gii nhiet... Ngoi ra, ci xoong kt hgp vai mot s vi thuc khc c tc dung cha mot s bnh nhu: vim ph qun, ho lao, bi tiu... Ngi cu l vi thuc c tinh n, vi cay, dng lm thuc n khi huyt, diu kinh, an thai, th huyt mu cam, dng cha dau bung hnh kinh, dau bung do hn. X leh e vi hai dng ngot, hai hn. Cng nng eh ng tang, thng kinh maeh, eimg gn eot, lai tiu v lm trng dep da. Dng eha tng huyt p, vim than mn, sa khng thng sau khi sinh no... Gip e theo c tnh mt, tn kh, tri kit ly, soi. Nghin nh l dp vo ee eh bm dap trn m mt tri d mt, v en tri m day. I.2.S0* Imre v mot s kim loai nang 1.2.1. Tnh trang rau xanh hi nhim kim loai nng Hin nay, eng vi su pht trin ea khoa hoe v eng ngh th vie nhim vi sinh vat, ho eht de hai, kim loai nang v thuoe bo v thue vat tn du trn rau, dae bit l rau n l d nh huong khng nh true mt eng nhu lu di doi vi s i e kho eng dng. Han th na, me d nhim kim loai nang o ec khu cng nghip, khu eh xut, eum eng nghip tap trung l rt ln. thanh ph Thai Nguyn, nuae thai tu eae ea sa san xut giy , luyn gang thep, kim loai mau ehua duae xu ly thai true tip ra sng Cu [28]. Hng trm lng ngh due dng, nhm, eh thue ee tinh luu vue sng Cu vi luu luang hng ngn m 3/ngy khng qua xu ly, gy nhim nghim trong ngun nuae va mi truang khu vue . Theo eae s liu phn tieh eho thy , hm luang ee kim loai nan g trong ngun nuae nai tip nhn nuae thai du xp xi hoe vuol qua tiu ehun eho php [4]. S ha bi Trung tm Hoc lieu - Dai hoc Thi Nguyn vn 57 http://www. lrc-tnu. edu.
Rau bi nhim de kim loai nang d v dang nh huong manh m dn sue khe eng dng, eho nn eht luang ee sn phm rau l diu phi dae bit quan tm trong nghnh trng trot eng nhu ee nghnh nghin e i u khoa hoe khe. 1.2.2. Tc dung sinh ho cua kim loai nng i vi con ngui v mi triwng Ce kim loai nang o nng d vi luang l ee nguyn to dinh dung en thit eho su pht trin bnh thuang ea eon nguai. Tuy nhin, nu nhu vuat qu hm luang eho php, ehng lai gy ee te dng ht s i e nguy hai ti s i e kho eon nguai. Ce kim loai nang xm nhap vo ea th thng qua ee ehu trnh t h i e n. Khi d, ehng s te dng dn ee qu trnh sinh ho v trong nhiu truang hap dn dn nhng hau qu nghim trong. V mat sinh ho, ee kim loai nang e i lue ln vi cc nhm -SH, -SCH3 ca cc nhm enzym trong ca th. V the, cc enzym bi mt hoat tinh, cn tr qu trnh tng hop protein ca ca th [6]. 1.2.3. Tinh cht gc hai ca cc kim loai nng ng, crom, niken 1.2.3.1. Tinh cht c hai ca ng Dng c mot himg b trong thuc vt v dng vt. Trong ca th ngui, dng c trong thnh phn ca mot s protein, enzym v tp trung ch yu gan. Su thiu dng gy ra thiu mu. Khi ca th bi nhim dc dng c th gy mot s bnh v thn kinh, gan, thn, luong lon hp thu qua dung tiu ho c th gy ni vong [17]. Di voi thuc vt th dng nh hung truc tip dn qu trnh sinh trung v pht trin ca cy. Dng c tc dung kich thich cc loai men, tao diu kin cho cy si dung protein hnh thnh clorofom, thiu dng th cy khng pht trin duoc. 1.2.3.2. Tinh cht c hai ca crom Nuac thai tu cng nghip ma din , cng nghip khai thac mo , nung dt cc nhin liu hoa thach ,...l ngun gc gy nhim crom . Rau xanh c th bi nhim crom t ngun nuoc ny . Crom trong nuac thai thuang gp a dang Cr (III) v Cr(VI). Cr(III) it
dc han nhiu so voi Cr(VI). Voi hm luong nh Cr(III) rt cn cho ca th, trong khi Cr(VI) lai rt dc v nguy him. Crom xm nhp vao ca th theo ba con duang : h hp, tiu hoa va da . Qua nghin cuu thy rang , crom co vai tro quan trong trong vic chuyn hoa glucoza . Tuy nhin voi ham luang cao crom c th lam kt tua protein, cc axit nucleic v c ch h thng enzym ca ban. Crom chu yu gy cac bnh ngoai da nhu loet da, vim da tip xuc, lot thng mng ngn mi, vim gan, vim thn, ung thu phi,...[3]. 1.2.3.3. Tinh cht c hai ca niken. Niken thuang co mat trong cac cht sa lng , trm tich, trong thuy hai san va trong mt s thuc vt . Niken la kim loai co tinh linh dng cao trong mi truang nuac , c kh nng tao phc bn voi cc cht hu ca. Niken e th gy ee benh v da , tng kh nng me benh ung thu duang h hp,... S ha bi Trung tm Hoc lieu - Dai hoc Thi Nguyn http://www. lrc-tnu. edu. vn 58
Khi bi nhim de niken, ee enzim mt hoat tnh, en tro qu trnh tng hap protein ea ea th. Ca th bi nhim niken ehu yu qua duang h hp , gy eae triu ehung kho ehiu, bun nn, dau du, nu tip xue nhiu se anh huang dn phi , h thn kinh trung uang, gan, thn va eo th se gy ra eae ehung bnh kinh nin . Nu da tip xue lu dai vai niken se gy hin tuang vim da , xut hin di ung a mt s nguai [18]. 1.3.Phinong php ph hp thu nguyn tu 1.3.1. Nguyn tac cuaphwongphp Php do ph hp thu nguyn tu dua trn eo so nguyn tu o trang thi hai e kh nng hp thu ee be xa e bue sng nht dinh m n e th pht ra trong qu trnh pht xa khi ehiu mt ehm tia sng e bue sng nht dinh vo dm hai nguyn tu d. Muon thue hien ee php do ph ta en thue hien ee qu trnh sau: Chuyn mu phn teh thnh trang thi hai ea ee nguyn tu tu do (qu trnh nguyn tu ho mu). Dy l viee rt quan trong ea php do v ehi e ee nguyn tu o trang thi tu do o trang thi hai mi e kh nng eho ph hp thu nguyn tu. So nguyn tu tu do o trang thi hai l yu to quyt dinh euang d vaeh ph. Qu trnh nguyn tu ho mu tot hay khng tot du nh huong ti kt qu phn teh. C hai ky thuat nguyn tu ho mu l ky thuat nguyn tu ho trong ngon lua (F-AAS) v ky thuat nguyn tu ho mu khng ngon lua (EST-AAS). Nguyn te ehung l dng nhiet d eao d ho hai v nguyn tu ho mu phn teh. Sau d ehiu ehm sng pht xa ea nguyn to en phn teh t ngun be xa vo dm hai nguyn tu d d ehng hp thu nhng be xa dan se nhay hay be xa eng huong e bue sng nht dinh ng dng vi tia pht xa nhay ea chng. Ngun pht xa ehm tia dan se e th l dn eatot rng (HCL), ee dn phng dien khng dien eue (EDL) hay ngun pht xa lin tue d duae bin dieu. dy, euang d be xa bi hp thu ty le vi so nguyn tu tu do e trong mi truang hp thu theo cng the: I=Io .e-( Kv.N.L) Trong d: Io: eung d ehm sng ehiu vo dm hai nguyn tu I: eung d ehm sng ra khi dm hai nguyn tu Kv : he so hp thu nguyn tu ea vaeh ph tn so v L: b dy lp hp phu Tip d nh h thong my quang ph ng-i ta thu d-c ton b chm sng, phn ly v chon mt vach ph hp thu nguyn tu cn phn tich d do c-ng d ca n. C-ng d d chinh l tin hiu hp thu ca vach ph hp thu nguyn tu. Nu Ax l mt d quang ca chm bc xa c c-ng d Io, sau khi di qua moi tr-ng hp thu con lai l I, ta c: Ax = lg(Io /I) = 2,303.Kx .N.l hay Ax = k .N vi k = 2,303.Kx .l S ha bi Trung tm Hoc lieu - Dai hoc Thi Nguyn vn 59 http://www. lrc-tnu. edu. (1.2) (1.1)
Gia N v nng d C ca nguyn to trong dung dich phn tich c quan h vi nhau. Nhiu thuc nghim cho thy trong mt gii han nht dinh ca nng d C th: N = ka .Cb Trong d: ka l hang so thuc nghim, phu thuc vo tt c cc diu kin ho hoi v nguyn t ho mu. b l hang so bn cht phu thuc vo tng vach ph ca tng nguyn to (1.3)
(0<b<l)
T (1.2) v (1.3) ta c: Ax = a .Cb Trong o a = k.ka l hang so thuc nghim vi b = 1 th quan h A, C l tuyn tinh: Ax = a.C (1.S) (1.4)
Ph-ong trnh (1.4) d-oc coi l ph-ong trnh co s ca php do dinh l-ong cc nguyn to' theo ph-ong php ph hp thu nguyn t . Ni chung, ph-ong php ny ngoi cho d nhay v d chon loc rt cao con c mt s6 dim manh khc n h - : kh nng phn tich vi s6 l-ong ln cc nguyn to' ho hoc khc nhau. Ngoi cc nguyn t kim loai con c th phn tich d-oc mt s' kim (S, Cl... ), mt so hop cht hu co, l- ong mu ton it, thi gian nhanh, don gin, dng hiu qu doi vi nhiu nh vuc nh- y hoc, d-oc hoc, sinh hoc, phn tich moi tr-ng, phn tich dia ch't... dc bit l l-ong vt cc kim loai. 1.3.1.1.K thut do F-AAS Dy l k thuat, ngui ta dng nng luang nhiet ea ngon lua dn kh d ho hai v nguyn tu ho mu phn teh. V th moi qu trnh xy ra trong khi nguyn tu ho mu phu thue vo ee de trung v tnh eht ea ngon lua dn kh, nhung eh yu l nhiet d ngon lua. D l yu to quyt dinh hieu sut nguyn tu ho mu phn teh, v moi yu to nh huong dn nhiet d ngon lua dn kh du nh huong dn kt qu ea phuang php phn teh. Te gi Pham Luan v ee eng su [16] d ng dung phuang php ph hp thu nguyn tu ngon lua d phn teh xe dinh mt so kim loai nng (Cu, Pb, Cd, Co, Cr, Fe, M n . ) trong mu, huyt thanh v te ea eng nhn khu gang thp Thi Nguyn v cng nhn nh my in. Nhiu sinh vin khoa ho DHKH- DH Thi Nguyn d ng dung phuang php ny d xe dinh luang vt ee kim loai nng trong ee doi tuang khe nhau: rau qu, thue phm, nue, tho duae. . 1.3.1.2.K thut do GF-AAS K thuat nguyn tu ho khng ngon lua ra di sau k thuat nguyn tu ho trong ngon lua. Nhung k thuat ny duae pht trin rt nhanh v hin nay dang duae su dung rt ph bin v k thuat ny e d nhay rt eao (me ppb). Do d, khi phn teh luang vt kim loai S ha bi Trung tm Hoc lieu - Dai hoc Thi Nguyn vn 60 http://www. lrc-tnu. edu. [10] [20].
trong trung hap khng en thit phi lm giu sa b ee nguyn to en phn tch. V nguyn te, k thuat nguyn tu ho mu khng ngon lua l qu trnh nguyn tu ho te khe trong thi gian rt ngn nh nng luang nhiet ea dng dien e eng sut ln v trong mi trung kh tra. Qu trnh nguyn tu ho xy ra theo 3 giai doan k tip nhau: sy kh, tro ho luyen mu, nguyn tu ho d do ph hp thu nguyn tu v euoi eng l lm saeh euvet. Nhiet d trong euvet graphit l yu to ehnh quyt dinh moi su din bin ea qu trnh nguyn tu ho mu. Tc gi Pham luan v ee eng su thue trung Dai Hoe Tng Hap H Ni d nghin eu xe dinh Cd trong l ey v ey thuoe dng y o Viet Nam, trong thue phm tuai song bang phuang php ph hp thu nguyn tu khng ngon (GF- AAS) [l5] [l6]. 1.3.2. Php inh Iwffng phwongphp Su phu thuc ca c-ng d vach ph hp thu nguyn t ca mt nguyn to vo nng d ca nguyn to d trong dung dich mu phn tich d-oc nghin cu thy rang, trong mt khong nng d C nht dinh ca nguyn to trong mu phn tich c-ng d vach ph hp thu v so nguyn t N ca nguyn to d trong dm hoi nguyn t tun theo dinh lut Lambe-Bia: A = k.N.l Trong d: A l c-ng d hp thu ca vach ph k l h so thuc nghim phu thuc vo nhit d moi tr-ng hp thu v h so hp thu nguyn t ca nguyn to. l l b dy lp hp thu (cm) N l so nguyn t ca nguyn to trong dm hoi nguyn t . Nu goi C l nng d ca nguyn to phn tich c trong mu dem do ph th moi quan h gia N v C d-oc biu din: N = ka .Cb Trong o: b goi l hang so bn cht, n phu thuc vo nng d C, tinh cht hp thu nguyn t ca nguyn to d. ka l hang so thuc nghim, phu thuc vo tt c cc diu kin ho hoi v nguyn t ho mu. Nh- vy, ta c ph-ong trnh co s ca php dinh l-ong cc nguyn to theo ph hp thu nguyn t ca n l: Ax = a .Cb (1.S) (1.7) (1.6)
S ha bi Trung tm Hoc lieu - Dai hoc Thi Nguyn vn 61
a = k.ka goi l hang so thuc nghim phu thuoc vo tt c cc dilu kin thuc nghim dl ho hi v nguydn t ho mu. D-cmg bilu di6n moi quan h d-oc chl ra trong hinh 1.1
A
0.45 . 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05

C
b<1
Hink 1.1: Quan he gia A v C Khi xc dinh hm l-ong cc cht trong mu phn tich theo d thi chun, chl n6n dng trong khong nng do tuyen tinh tc b = 1 ph-ng trinh phu thuoc tr" thnh : A = a.C 1.3.3. ifu nhuffc iem caphuffngphp 1. Ifu iem Phep do ph hp thu nguyen tu c do nhay v do chon loc tuong doi cao. Gn 60 nguyen to c the xc dinh hng phuong php ny vi do nhay tu 1.10 -4 ^1.10"5 %. Dc biet neu su dung ky thut nguyen tu ho mu khng ngon lua c the dat ti do nhay n.10-7 g/L. Vi vy, dy l phuong php duoc dng trong nhieu linh vuc de xc dinh luong vet kim loai. Dc biet l trong phn tich cc nguyen to vi luong, trong cc doi tuong mu y hoc, sinh hoc, nng nghiep, kiem tra ho cht c do tinh khiet cao. Dong thoi cng do c do nhay cao nen trong nhieu truong hop khng phi lm giu nguyen to cn xc dinh truc khi phn tich nen ton it nguyen lieu mu, ton it thoi gian, khng phi dng nhieu ho cht tinh khiet cao khi lm giu mu. Mt khc, phuong php gom nhng dong tc thuc hien nhe nhng, cc ket qu phn tich c the luu gi lai. Ngoi ra c the xc dinh dong thoi hay lien tiep nhieu nguyen to trong mot mu. Cc ket qu rt n dinh sai so nh (khng qu 15%) vi vng nong do c 1 ^ 2 ppm. Hon na vi su ghep noi vi my tinh c nhn v cc phn mem nn qu trinh do v xu ly kt qu nhanh d dng v luu lai duoc dung chun cho cc ln sau. 2. Nhwoc im Mot s han ch v nhuoc dim ca phuong php ph hp thu nguyn tu c th k ti nhu: He thng my AAS tuong di dat tin, vi vy nhiu co s khng d diu kien d xy dung phng thi nghiem v mua sam my mc. Cng do php do c do nhay cao nn su nhim bn rt c y ngha di vi kt qu phn tich hm luong vt. Di hi dung cu phi sach se, ho cht c do tinh khit cao. Mat khc, trang thit bi my mc l kh tinh vi, phc tap nn cn ti su am hiu, thnh thao vn hnh cng nhu bo duong my ca cn bo lm phn tch. So ha b&i Trung tm Hoc lieu - Dqi hoc Thai Nguyen vn 62 http://www. Irc-tnu. edu.
Mot nhuoc dim chinh ca phuong php phn tich ny l chi cho ta bit thnh phn nguyn t m khng chi ra trang thi lin kt ca nguyn t d trong mu phn tich. lAPhinrng php xu ly mu phn tch xc djnh dng, crom, niken [13] D xc dinh hm luong dng, crom, niken trong rau, truc ht ta phi tin hnh xu ly mu nham chuyn cc nguyn t cn xc dinh c trong mu t trang thi ban du( dang ran) v dang dung dich. Dy l cng viec rt quan trong vi n c th dn dn nhng sai lech trong kt qu phn tich do su nhim bn mu hay lm mt cht phn tich nu thuc hien khng tt. Hien nay c rt nhiu k thut xu ly mu phn tich, vi di tuong rau xanh thi hai k thut chnh dng d ph mu gm k thut tro ho ut bang axit dac oxi ho manh (Phuong php xu ly ut) v k thut tro ho kh (Phuong php tro ho kh) 1.4.1.Phwongphp x ly wat Nguyn tac chung: Dng axit dac c tinh oxi ho manh (HNO3, HClO4...), hay hn hop cc axit v mot cht oxi ho manh (HNO3 + HClO4) hoac hn hop mot axit manh v mot cht oxi ho ( HNO3 + H2O2). d phn huy ht cht hu co v chuyn cc kim loai dang hu co v dang cc ion trong dung dich mui v co.
Viec phn huy c th thuc hien trong he dng kin (p sut cao), hay trong he m ( p sut thung). Luong axit phi dng t 1O -15 ln luong mu, tuy thuoc mi loai mu v cu trc vt ly ho hoc ca n. Thi gian phn huy trong cc he h, bnh Kendanl, ng nghiem, c c . , thung t vi gi dn hng chuc gi, cng tuy loai mu, bn cht ca cc cht, cn nu trong l vi sng he kin thi cn vi chuc pht [8]. Thung khi phn huy xong phi dui ht axit du truc khi dinh mc v tin hnh do ph. Uu nhwoc im ca k thut ny l: + Khng bi mt cc cht phn tich, nht l trong l vi sng + Nu xu ly trong cc he h th thi gian phn huy mu rt di, tn nhiu axit dac tinh khit cao, d bi nhim bn do mi trung hay axit dng v phi dui axit du lu nn d bi nhim bui bn vo mu. 1.4.2.Phwctngphp x ly kh Nguyn tac: Di vi cc mu hu co truc ht phi duoc xay hay nghin thnh bot, va hay th huyn ph. Sau d dng nhiet d tro ho mu, dt chy cht hu co v dua cc kim loai v dang oxit hay mui ca chng. Cu th l: Cn mot luong mu nht dinh (51Ogam) vo chn nung. Nung cht mu mot nhiet do thich hop, d dt chy ht cc cht hu co, v ly b v co cn lai ca mu l cc oxit, cc mui,... Sau d ho tan b thu duoc ny trong axit v co, nhu HCl(1/1), HNO3(1/2),.. .d chuyn cc kim loai v dang cc ion trong dung dich. Nhiet do tro ho cc cht hu co thung duoc chon trong vng t 4OO5000C, n tuy theo mi loai mu v cht cn phn tich [8] Uu nhwoc im ca k thut ny l: + Tro ho triet d mu, ht cc cht hu co + Don gin, d thuc hien, qu trnh xu ly khng lu nhu phuong php ut + Khng tn nhiu axit tinh khit cao v khng c axit du + Han ch duoc su nhim bn do dng it ho cht + Mu dung dich thu duoc se sach v trong So ha b&i Trung tm Hoc lieu - Dqi hoc Thai Nguyen vn 63 http://www. Irc-tnu. edu.
+ Hay bi mt mot s nguyn t nhu Cd, Pb, Z n . n u khng dng cht bo ve v cht chy. 1.5. Mot s phircrng php phn tch xc djnh lirong vt cc kim loai nng Ngy nay yu cu xc dinh cc hm luong cc cht vi hm luong ngy cng thp, d chnh xc cao. Bac biet trong phn tch mi truong thuong xuyn di hi phn tch luong vt cc cht nhim trong cc di tuong mi truong vi hieu sut cao (d nhay, d chon loc, tnh bn, pham vi tuyn tnh, dng dan, chnh xc v thoi gian phn tch). Chnh vi vy d pht trin rt nhiu phuong php phn tch khc nhau cho php dinh luong chnh xc v nhanh chng. Bng 1.2. Mot s phwongphp phn tch xc dinh lwong vt cc kim loai STT Ten phuong php 1 Ph hp thu phn tu 2 Ph huynh quang phn tu 3 Ph hp thu nguyen tu 4 Ph huynh quang nguyen tu
>> >>
Khong nng d (ion.g/l) 10-5 ^ 10-6 10-6 ^ 10-7 10-6 ^ 10-7 10-7 ^ 10-8 10-5 -T- 10-6 10-9 -T 10-10 10-4 T 10-5 10-4T 10-5 10-6 T 10-7 10-6 T 10-8 10-6 -T 10-9 10-8 -T 10-10
5 6 7 8 9 10 11 12
>>
Ph pht xa nguyen tu Phn tich kich hoat notron Dien the dng dien cuc chon loc ion Cuc ph c dien Cuc ph sng vung Cuc ph xoay chieu ho tan bac hai Von - Ampe ho tan dng dien cuc HMDE Von - Ampe ho tan dng dien cuc mng Hg
Theo bng trn phuong php kch hoat notron c d nhay cao nht, nhung di hi thit bi dt tien, dieu kin tien hnh kh khn nn t duoc s dung ph bien. Phuong php hp thu nguyn t c d nhay, d chnh xc cao v c uu dim ni bt rt thun loi cho vic xc dinh chnh xc vt kim loai v cc hop cht dc hai trong nhiu di tuong khc nhau, cc kt qu rt n dinh sai s nh (khng qu 15%) vi vng nng d co 1-2ppm. Chrnrng 2: THUC NGHIEM 2.1. Thit bj v ho cht D thuc hien d ti ny, chng ti d s dung cc thit bi v ha cht sau 2.1.1. Thit hi -My do quang ph hp thu nguyn tu Thermo( Anh) - Phng th nghiem Ho Dai hoc Khoa Hoc- Dai hoc Thi Nguyn. -Pipet 1, 2, 5, 10ml -Pipet man -Bnh kendal -Bnh dinh mc 10, 25, 50, 100, 200ml -Cc thuy tinh -Ong dong, phu... -T sy Jeio tech ( Hn Quc) -Cn phn tch v mot s thit bi khc 2.1.2.Ho chat Nuc ct hai ln Axit dc HCl 36%, HNO3 65%, HOO4 70% : Merck Dung dich chun Cu 1OOO ppm, Ni 1OOO ppm, Cr 1OOO ppm di km theo my. Cc dung dich nn CH3COONH4 PA 10% (Merck) http://www. Irc-tnu. edu. So ha b&i Trung tm Hoc lieu - Dqi hoc Thai Nguyen vn 64
CH3COON PA 10% (Merck) LaCl3 PA
PA 10%
(Merck) Dung dich cc cation kim
loai nghin cu nh hung. 2.2.Kho st cc dieu kin do ph hp thu nguyn tu dng ngon lira truc tip ca dng , crom, niken(F-AAS) 2.2.1. Kho st cc thng s ca my 2.2.1.1. Kho st vach ph hp thu Moi loai nguyn tu ca mot nguyn t ho hoc chi c th hp thu duoc nhng bc xa c buc sng m chnh n c th pht ra trong qu trnh pht xa khi
So ha b&i Trung tm Hoc lieu - Dqi hoc Thai Nguyen vn 65
chng trang thi hai. Nhimg thuc t khng phi moi loai nguyn t c th hp thu tt tt c nhng bc xa m n pht ra, qu trinh hp thu chi tt v nhay chu yu di vi cc vach nhay(vach dc trung hay vach cng hung). Vi muc dich xc dinh hm lumg dng, crom, niken trong rau thung c nng d rt nh( lugng vt) nn chng ti tin hnh kho st d tim ra vach ph c d nhay cao. +t*Bi vi ng Chng ti d tin hnh kho st su hp thu ca dng trong dung dich Cu2+ nng d 1 ppm nhng buc sng khc nhau, kt qu duoc trinh by bng 2.1 Bng 2.1: Kt qu kho st cc buc sng hp thu khc nhau ca ng Stt 1 2 3 4
~
7
Vach ph(nm) (Ly thuyt) 324,76 327,40 217,90 222,60
Muc d nhay km vach ph s 1 1 2ln km 4 ln km 21ln km
Vach ph(nm) (Thuc t) 324,80 327,44 218,00 222,00
D hp thu (Abs) ' 0,0477 0,0243 0,0362 0,0120
*t*Bi vi Crom:
Chng ti d tin hnh kho st su hp thu ca crom trong dung dich Cr3+nng d 4 ppm nhng buc sng khc nhau, kt qu duoc trinh by bng 2.2 Bng2.2 : Kt qu kho st cc buc sng hp thu khc nhau ca crom Stt 1 2 3 4 Vach ph(nm) (Ly thuyt) 357,90 359,40 360,30 429,00 *Bi vi Niken 2+ Chng ti d tin hnh kho st su hp thu ca Ni trong dung dich Ni nng d 2 ppm nhng buc sng khc nhau, kt qu duc trinh by bng 2.3 Nhu vy qua kt qu kho st, dua vo cc ti lieu tham kho v xut pht tu yu cu xc dinh vi lugng dng, crom, niken nn chung ti chon vach 324,80 nm cho Cu; 357,8 nm cho Cr; 231,60 nm cho Ni. Dy l vach ph dm bo cho d hp thu cao, d lp tt ,ph hgp vi php phn tich. 2.2.1.2. Kho st cudng dng n Trong php do ph hp thu nguyn tu dng ngon lua truc tip (F-AAS) thi ngun pht tia buc xa don sc ca nguyn t cn xc dinh thung l dn catt rng(HCL). Dn HCL lm vic tai moi ch d dng nht dinh se cho chm pht xa c cung d nht dinh. Cung d lm vic ca dn catot rng ( HCL) c lin quan cht che ti cung d hp thu ca vach ph. Dng din lm vic dn HCL ca mi nguyn t l rt khc nhau. Mi dn HCL du c dng gii han cuc dai( Imax) dugc ghi trn v dn. Theo ly thuyt v thuc nghim phn tich ph hp thu nguyn tu, chi nn dng cung d trong vng gii han tu 60-r85 (%) dng cuc dai. Vi nu diu kin dng cuc dai thi dn lm vic khng n dinh v rt chng hng, dng thi php do c d nhay v d lp lai km. Vi dn don dng c Imax = 5mA, crom c Imax = 12mA, niken c Imax = 15mA, tin hnh kho st cung d dn HCL trong vng tu 60-85% Imax di vi : Dung dich Cu 1 ppm v dung dich Cu 2 ppm trong HNO3 0,5mol/l Dung dich Cr3+ 4 ppm v dung dich S ha bi Trung tm Hoc lieu - Dqi hoc Thi Nguyn vn 66 http://www. lrc-tnu. edu. Muc d nhay km vach ph s 1 1 2ln km 3,6 ln km 6 ln km Vach ph(nm) D hp thu (Thuc t) (Abs) ' 357,80 0,1179 359,30 0,0627 360,60 0,1015 429,00 0,0164
Cr3+ 6 ppm trong HNO3 0,5mol/l 2+ 2+ Dung dich Ni 2 ppm v dung dich Ni 4 ppm trong HNO3 0,5mol/l Bng 2. : Su phu thuc ph hp thu nguyn t ca niken vo cung dng n. bs-Nl^^ 2ppm Sai s 4ppm Sai s 60%Imax (9mA) 0,0715 0,3 0,1458 0,2 70%Imax (10mA) 0,0316 0,4 0,1329 0,1 73%Imax (11mA) 0,0115 0,9 0,1146 0,3 80%Imax (12mA) 0,0105 1,1 0,1148 0,5
Qua kt qu kho st ta thy rang khi cung d dng dn gim th cung d hp thu cu vach ph tang nhung h s bien dng tang hay sai s gim, v vy ta phi chon duac cung d dng dn sao cho cung d vach ph vira cao vira n dinh tc sai s nh, do d chng ti chon cung d dng dn dng 3mA (60%Imax), crom 7mA (60%Imax), niken10mA ( 70% Imax).
2.2.1.3.Kho st d rng khe do

Theo nguyn tac hoat dng ca h thng don sac trong my ph hp thu nguyn tu, chm tia pht xa cng hung ca nguyn t cn nghin cu duac pht ra t dn catot rng, sau khi di qua mi trung hp thu, se duac hung vo khe do ca my, duac truc chun, duac phn ly v sau d chi mt vach ph cn do duac chon v hung vo khe do d tc dung vo nhn quang din d pht hin v xc dinh cung d ca vach ph. Do vy, khe do
S ha bi Trung tm Hoc lieu - Dqi hoc Thi Nguyn vn 67
ca my phi duac chon chinh xc, ph hap vai tng vach ph, c d lp lai cao trong moi php do v ly duac ht d rng ca vach ph. Di vai vach ph hp thu ca dng, crom, niken khe do ph hap l 0,5nm. 0 dieu kin ny, 100% din tich pic ca vach ph se nm trong khe do. 2.2.1.4. Kho st chiu cao ca n
nguyn tu ho mu Cu tao ngon la khi gm 3 thnh phn chinh: phn ti, phn trung tm v dui ngon la. Trong d phn trung tm c nhit d cao nht v thung khng c mu hoc mu lam rt nhat. Trong phn ny, hn hap khi duac dt chy tt nht, cc phn ng thu cp a mc d ti thiu, qu trinh ho hai, nguyn tu ho mu c hiu sut cao v n dinh. Do d, trong php do F-AAS ngui ta phi cho chm tia bc xa di qua phn ny. Dieu d duac thuc hin bng cch chinh v chon chiu cao du dt (vi tri chm tia l c dinh) sao cho ph hap vai tng nguyn t cn xc dinh. Vai my Thermon (Anh) c b phn diu chinh tu dng chiu cao du dt. Chng ti d tin hnh kho st su hp thu ca dng, crom, niken trong cc dung dich Cu nng d 1 ppm, Cr 4 ppm v Ni 2 ppm. Kt qu duac trinh by a bng 2.7, kt qu ny l gi tri trung binh ca 3ln do v c tr di mu trng Bng2.7: Suphu thucph hp thu nguyn t vo chiu cao u t Chiu cao (mm) Cu 1 ppm 4 5 6 7 8 9 0,0384 0,0405 0,0456 0,0736 0,1015 0,0951 Cr 4 ppm 0,0146 0,0180 0,0363 0,1510 0,0957 0,1331 Ni 2 ppm 0,0317 0,0851 0,0885 0,1093 0,1065 0,0983 D hp thu (Abs)
Qua kt qu kho st chiu cao ca du dt ph hop (n dinh v c d hp thu cao ) cho php do ph hp thu nguyn tu ca dng l 8mm, ca crom v niken l 7mm. 2.2.1.5. Kho st luu luang khi axetilen Nhiet d ngon lira phu thuc vo ti le hn hop kh (ti le khng kh/ axetilen). Trn he thng my Thermon (Anh), luu luong khng kh nn duoc gi 15 (lit/pht) d ti uu ho qu trnh tao th sol kh. Do d luu luong kh axetilen se duoc thay di d kho st nh hung ca nhiet d ngon lira toi su hp thu ca cc nguyn t, t d chon ra luu luong kh axetilen ph hop. Kt qu duoc trnh by bng sau. Bang 2. S: Anh hung ca tc khi axetilen n hp thu ng Luu luong kh C2H2 D hp thu ca Cu 1ppm (lit/pht) Ln 1 Ln 2 Ln 3 1,0 1,1 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 0,0557 0,0574 0,1127 0,1005 0,0949 0,0840 0,0815 0,0558 0,0576 0,1125 0,1010 0,0950 0,0824 0,0811 0,0557 0,0580 0,1117 0,1021 0,0950 0,0812 0,0804
2+
Trung bnh 0,0557 0,0577 0,1123 0,1012 0,050 0,0825 0,0810
Qua ket qua kho st thy rang phep do ph hp thu nguyen t cu cc nguyen t S ha bi Trung tm Hoc lieu - Dqi hoc Thi Nguyn vn 68 http://www. lrc-tnu. edu.
dong, crom, niken cho do nhay v n dinh cao 0 mot gi tri tc do dn khi acetilen nht dinh. Chng toi d chon luong khi axetilen di vi dong l 1,21/pht, crom l 1,21/pht, niken la 1,0 l/pht. 2.2.1.6. Tc do dn man Tc do dn mu cng nh huong ti cung do vach ph cn do di vi he thng my nht dinh. Tc do dn mu chi phu thuoc vo do nht ca dung dich. Tren my Thermon (Anh), chng toi s dung he thng bom mu tu dong (ASC), dung dich mu duoc ht vi the tich 20 ul cho mot ln do. Dy l tc do dn mu duoc chon ph hop vi hu het cc dung dich thng thung c nong do mui khng cao. 2.2.2. nh hu*ng cc loai axit v nong do axit Trong phep do F-AAS, mu do o dang dung dich v trong mi trung axit. Nong do axit trong dung dich lun lun c nh huong den cung do vach ph ca cc nguyen t phn tich thng qua tc do dn mu, kh nng ho hoi v nguyen t ha cc cht mu. Ni chung cc loai axit de bay hoi gy nh huong nh, cc loai axit kh bay hoi v ben nhiet gy nh huong ln hon. Cc axit lm gim cung do vach ph hp thu ca nguyen t cn phn tich theo th tu: HCl4 < HCl < HNO3 < H2SO4 < H3PO4 < HF. Chung toi tien hnh kho st nh huong ca mot so loai axit co the dng de ho tan mu v tao moi trung axit nhu: HCl, HNO 3, H2SO4 len cung do vach hp thu ca dong, crom, niken tren nguyen tc gi co dinh nong do ion kim loai nhung pha trong cc dung dich axit co nong do bien thien v kho st do hp thu ca nguyen to dong, crom, niken o nong do tuong ng l 1 ppm, 4 ppm, 2 ppm t dung dich chun goc. Ket qu duoc trinh by o bng sau, ket qu ny l gi tri trung binh ca 3ln do v co tr di mu trng
*t*2.2.2. lKho st nh huong ca axit di vi dong

Bang 2.11: Ret qua d p hp thu trung binh ca dong trong dung dich cc axit & cc nong d p khc nhau Nong d axit(%) 1 1,5 2 2,5 3 D hp thu Cu2+ 1ppm HCl H2SO4 0,0840 0,0797 0,0710 0,0752 0,0686 0,0760 0,0740 0,0792 0,0831 0,0720 HNO3 0,0650 0,0783 0,0886 0,0682 0,0707
Hnh2.1: D p hp thu trung binh ca dng trong cc dung dich axit cc nng d p khc nhau Theo kt qua kho st trn, chng ti d chon nong d cc axit m tai cc nong d d, d hp thu ca dong cao v n dinh (c d lp tt ), tc it bi nh hung bi nong d axit. S ha bi Trung tm Hoc lieu - Dqi hoc Thi Nguyn vn 69 http://www. lrc-tnu. edu.
- Vai axit HCl chon nng do 1% - Vi axit H2SO4 chon nng do 2,5% - Vi axit HNO3 chon nng do 2% Tiep theo, chng ti se kho st de chon ra trong cc loai axit d mot loai axit m it nh hung nht ti do hp thu ca dng. Bng cch pha cc dung dich d nng do bien thien ca ionCu(II) trong cc nng do axit d chon. Ket qu duoc trnh by trong bng sau Bang 2.12: D p hp thu ca nng dng trong cc axit toi uu STT 1 2 3 4 5 6
CCu(II)(( ppm)
0,25 1,5 1,0 1,5 2,0 2,5
HCl 1% 0,0182 0,0346 0,0503 0,1002 0,1237 0,1621
H2SO4 2% 0,0162 0,0346 0,0521 0,1234 0,1246 0,1501
HNO3 2% 0,0170 0,0430 0.0720 0,1018 0,1254 0,1540
Hnh2.2: Sif phu thuc ca nng ng vo cc axit Axit toi uu nht duoc chon dm bo cho d hp thu nguyn t cao v c d lp tt (ung vi d thi thng v c d dc cao). Vi vy, chng ti chon axit HNO 3 2% l mi trung tt nht cho php do dng.
0.18 0.16 0.14 0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0
* 2.2.2.2.Kho st nh huong ca axit di vi crom Bng 2.13: Ret qua d p hp thu trung binh ca crom trong dung dich cc axit cc nong d p khc nhau Nong d axit(%) 1 1,5 2 2,5 3 D hp thu Cr + 4 ppm
3
HCl 0,1920 0,1771 0,1530 0,1612 0,1634

A
0.25 I 0.2 0.15 -0.1 0.05 -
H2SO4 0,1056 0,1206 0,1105 0,1470 0,1915
HNO3 0,1670 0,1781 0,1925 0,1834 0,1410
HCl H2SO4 0 HNO3 6
I-0
C-Cr
Hnh2.3: D p hp thu trung binh ca crom trong cc dung dich axit cc nng d p khc nhau Qua kt qu kho st trn, chng ti d chon nong d cc axit m tai cc nong d d, d hp thu ca crom n dinh (c d lp tt ), tc it bi nh hung bi nong d axit. S ha bi Trung tm Hoc lieu - Dqi hoc Thi Nguyn vn 70 http://www. lrc-tnu. edu.
- Vi axit HCl chon nong d 1% - Vi axit H2SO4 chon nong d 3% - Vi axit HNO3 chon nong d 2% Tip theo, chng ti s kho st d chon ra trong cc loai axit d mt loai axit m it nh hung nht ti d hp thu ca crom. Bng cch pha cc dung dich d nong d bien thin ca ion Cr(III) trong cc nong d axit d chon. Kt qu duoc trnh by trong bng sau
Hnh2.4: Suphu thuc ca nng crom vo cc axit Axit ti uu nht dugc chon dm bo cho d hp thu nguyn t cao v c d lp tt (ng vi d thi thng v c d dc cao). Vi vy, chng ti chon axit HNO 3 2% l mi trung tt nht cho php do crom. ***2.2.2.3Kho st nh hung ca axit i vi niken Bng2.15: Kt qu hp thu trung binh ca Ni trong cc dung dich axit cc nng khc nhau Nong d axit(%) 1 1,5 2 2,5 3 D hp thu Ni2+ 2ppm HCl H2SO4 0,0991 0,1190 0,1040 0,1077 0,1233 0,1209 0,1091 0,1136 0,1036 0,1108 HNO3 0,1178 0,1128 0,1244 0,1020 0,1018
Hnh2.5: D p hp thu trung binh ca niken trong cc dung dich axit cc nng d p khc nhau Qua kt qu kho st trn, chng ti d chon nong d cc axit m tai cc nong d d, d hp thu ca dong n dinh (c d lp tt ), tc it bi nh hung bi nong d axit. - Vi axit HCl chon nong d 2% - Vi axit H2SO4 chon nong d 2% - Vi axit HNO3 chon nong d 2% Tip theo, chng ti s kho st d chon ra trong cc loai axit d mt loai axit m it nh hung nht ti d hp thu ca dong. Bng cch pha cc dung dich d nong d bin thin ca ion Ni(II) trong cc nong d axit d chon. Kt qu duoc trnh by trong bng sau: S ha bi Trung tm Hoc lieu - Dqi hoc Thi Nguyn vn 71 http://www. lrc-tnu. edu.
-?-HCl H2SO4 HNO3
Bng2.16: D p hp thu ca nng d p niken trong cc axit ti uu STT 1 2 3 4 5

Ni
CN(II)(( ppm) 0,5 1,0 2,0 4,0 6,0
HCl 1% 0,0491 0,0545 0,1090 0,1394 0,2306
H2SO4 2% 0,0212 0,0623 0,1009 0,1677 0,2282
HNO3 2% 0,0185 0,0580 0,1012 0,1343 0,2254
Hnh2.6: Su'phu thupcca nng niken vo cc axit Axit ti uu nht dugc chon dm bo cho do hp thu nguyn t cao v c do lap tt (ng vi d thi thng v c do dc cao). V vy, chng ti chon axit HNO 3 2% l mi trung tt nht cho php do niken. 2.2.3. .Kho st thnh phn nn ca mu Trong mot s trung hgp, cc mu c cha cc nguyn t nn dui dang cc cht bn nhiet. Cc cht ny gy kh khan, cn tro qu trnh ho hoi nguyn t ho mu, t d lm gim do nhay ca phuong php phn tch v cung do vach ph. D loai tr nh huong ca yu t ny ngui ta c th dng nhiu bien php khc nhau. + Tang nhiet do nguyn t ho mu + Thm vo mu cc cht phu gia c nng do ph hgp d ngan cn su xut hien cc hgp cht bn nhiet. + Tch b hai nguyn t nn khi hai bien php trn khng dat hieu qu. Tt nhin bien php ny l hu han. Trong ba bien php ny th bien php th nht chi dugc thuc hien trong mot chng muc nht dinh do su han ch ca trang thit bi, bn cht ca kh dt. Do d chuyn sang cc cht nn khc, dy l mot bien php dugc dng kh ph bin trong php do AAS d loai tr nh huong ca cc cht nn mu. Tuy nhin di vi tng k thut do m dua thm vo cc cht phu gia khc nhau. Tren ca sa ly thuyet ca phep do chng toi tien hnh kho st voi cht nen CHsCOONaC NaAc), v CH3COONH4 (NH4c) c nong do bien thien tu 1-3% doi voi dung dich Cu 1 ppm, Cr 4 ppm, Ni 2 ppm trong HNO3 2%. Ket qu duoc chi ra a bng sau: Bang 2.17. Ket qu kho st nh hw&ng ca thnh phn nen Nong do (%) 0 CH3COONH4 1% CH3COONH4 2% CH3COONH4 3% CH3COON 1% CH3COONa 2% CH3COONa 3% Cu 1ppm Abs Sai so 0,0478 0,1058 0,0954 0,0552 0,0553 0,0556 0,0356 0,9 0,2 0,4 0,5 0,5 0,3 0,9 Cr 4ppm Abs Sai so 0,7720 0,1186 0,1080 0,0881 0,0773 0,0576 0,0478 0,5 0,3 0,4 0,4 0,6 0,8 1,1 Ni 2ppm Abs Sai so 0,0996 0,1253 0,1052 0,1128 0,1010 0,0805 0,1002 0,8 0,3 0,4 0,7 0,4 0,3 0,8
Qua ket qu kho st ta thy nen CH3COONH4 1% cho cuong do hp thu cao nht v n dinh nht hay he so bien dong nh nht. Do d, chng toi chon nen CH 3COONH4 1% de tien hnh do dong, crom, niken. Nen CH3COONH4 c tc dung loai b su hinh thnh cc cht ben nhiet, nhung lai khong c tc dung loai b nh huang ca mot so cation v anion, vi vay de cho ket qu S ha bi Trung tm Hoc lieu - Dqi hoc Thi Nguyn vn 72 http://www. lrc-tnu. edu.
phn tich tot nht cn c them phu gia khc na. Thuc te trong phep do F-AAS, cc cht phu gia them vo thuong l LaCl3, SrCl2, LiCl, KCl, v AlCl3. dy LaCl3 duoc s dung rong ri nht, cc cht cn lai chi cho mot so truong hop rieng biet. Vi vay chng toi chon LaCl3 l cht phu gia them vo, tuy nhien LaCl3 c nhiet do ho hai cao do d neu nong do LaCl3 trong mu m lon thi nhiet do ca ngon la khong d de ho hai mu. Vi the cn phi kho st nong do nen LaCl3 sao cho ph hop nht. Do d chng toi tien hnh kho st doi voi dung dich Cu 1 ppm, Cr 4 ppm, Ni 2 sppm trong HNO3 2% v CH3COONH4 1%. Kt qu thu dugc nhu trong bng 2.18 Nng d LaCl3(%) 0 0,5 1 2 Bng^ 2.18. Kho sat nng chtphu gia(LaCl3) Cu 1ppm Cr 4ppm Ni 2ppm Abs Sai s Abs Sai s Abs Sai s 0,0554 0,3 0,0880 0,4 0,1450 0,6 0,0855 0,2 0,1081 0,3 0,1521 0,9 0,1059 0,2 0,1235 0,1 0,1754 0,5 0,0758 0,5 0,0673 0,7 0,1451 0,5
3
Qua kt qu thu dugc ta thy tai nng d LaCl 1% cung d hp thu ca dng, crom, niken cao v n dinh, do d chng ti c hon LaCl31% l phu gia thm vo. 2.2.4 . Kho st nh hu*ng ca cc cation Mt trong nhng yu t nh hung ha hoc quan trong trong php do ph AAS d l nh hung ca cc cation. Trong di tugng phn tich ca chng ti ( Rau xanh) thung c cha rt nhiu cation khc nhau, trong d cc cation c hm lugng lon nhu K+, Na+ , Ca2+ Ba ,Mg ....Do cc cation c mat trong mu phn tich c th gy ra hieu ng phc tap di voi cung d vach ph ca nguyn t phn tich, vi vy chng ti tin hnh kho st nh hung ca cc cation c trong mu di voi cung d vach ph ca dng, crom, niken. D thun tien cho viec kho st, chng ti tin hnh xem xt nh hung ca tng nhm cation di voi dung dich Cu 1 ppm, Cr 4 ppm, Ni 2 ppm trong HNO3 2%, CH3COONH4 1%, LaCl3 1%, d l cc nhm sau: Nhm cation kim loai kim: K+, Na+. Nhm cation kim loai kim th: Ca ,Mg , Ba , Sr .
2+ 2+
2+ 2+ 2+
Nhm cation kim loai nang ho tri II: Mn , Zn , Cd , Pb . Nhm kim loai ho tri III: Al3+, Fe3+. Cc kt qu kho st dugc ch ra duoi bng sau: Bng 2.20. Anh hung ca nng cation kim loai kim th Mu
2+
2+
2+
2+
Ca (ppm) Mg2+(ppm)
2+
Co 0 0 0 0 0,1044 0,1258 0,3250
C5 50 50 20 20 0,1054 0,1253 0,3036
C6 100 100 30 30 0,1021 0,1241 0,3062
C7 150 150 40 40 0,1030 0,1245 0,3061
C8 200 200 50 50 0,1042 0,1253 0,3074
Ba (ppm) Sr2+(ppm) Abs-Cu Abs - Cr Abs - Ni Nhn xt:
- Di vi cation ca cc kim loai Na, K, Ca, Mg, Ba, Sr, Mn gn nhu khng gy nh hung dn php do ph hp thu nguyn t ca nguyn t Cu, Cr, Ni. - Cation Al3+ vi nong d nh hon 40 ppm ( ti le Cu2+/Al 3+<40, Cr3+/ Al 3+ < 5) khng gy nh hung ti php do Cu, Cr. S ha bi Trung tm Hoc lieu - Dqi hoc Thi Nguyn vn 73 http://www. lrc-tnu. edu.
- Cc cation Pb2+, Cd2+ vi nong d nh hon 20 ppm ( ti le Pb2+/Ni2+, Cd2+/ Ni2+ < 10 ), v vi Fe3+ nong d nh hon 40 ppm (Fe 3+/Ni2 < 20) khng gy nh hung ti php do Ni. - Gii thich: - Vi cation ca cc kim loai Na ( = 589,00 nm), K ( = 766,50 nm) Ca ( = 422,70 nm), Ba( = 553,60nm), Sr( = 460,70nm) , Mg ( = 285,20 nm), v Mn ( = 279,50 nm), v buc song hp thu cuc dai ca cc nguyn t ny cch xa buc song hp thu cuc dai ca Cu ( = 324,80 nm), Cr( = 357,8nm), Ni( = 231,6nm) nn chng khng gy nh hung ti php do ph hp thu nguyn t ca Cu, Cr, Ni. Vi cc ion ca cc nguyn t Pb ( = 217,00 nm), Cd( = 228,80 nm) , Mn ( = 279,50 nm), v Fe( = 248,30nm) gy nh hung khi nong d ca chng ln hon ca Ni, v vi Al ( = 309,30 nm) gy nh hung khi nong d ln hon Cu, Cr. V buac song hp thu eue dai ca chng gn vai buac song ca Cu, Cr, Ni trong php do ph. Khi chng vuot qu giai han cho php th mun xc dinh Cu, Cr, Ni theo phuong php AAS th bt buc phi tch chng ra truac khi xc dinh. Tuy nhin, trong mu thuc th nng d cc kim loai l rt nh v th khng phi tin hnh tch chng ra truac khi xc dinh Cu, Cr, Ni bang php do ph hp thu nguyn t. Bng 2.23. nh hung ca tng nng d p cation dn d p hp thu ca dng, crom, niken Mu Al3+(ppm) Abs-Cu Abs - Cr Abs - Ni Mu Fe3+(ppm) Abs-Cu Abs - Cr Abs - Ni Mu 3+(ppm) Al Abs-Cu Abs - Cr Abs - Ni Co 0 0,1044 0,1258 0,3250 Co 0 0,1044 0,1258 0,3250 Co 0 0,1044 0,1258 0,3250 C13 40 0,1075 0,1234 0,3213 C17 20 0,1009 0,1254 0,3208 C13 40 0,1075 0,1234 0,3213
C14
60 0,0955 0,1139 0,3216 40 0,1011 0,1240 0,3164 60 0,0955 0,1139 0,3216
C15 80 0,0924 0,1127 0,32219 80 0,1006 0,1238 0,3168 C15 80 0,0924 0,1127 0,32219
C16 100 0,0907 0,1112 0,3206
100 0,1010 0,1242 0,3187 C16 100 0,0907 0,1112 0,3206
Qua bng 2.23 cho thy: t mu s 1 dn mu s 2 vai ti l cc ion trong mu so vai Cu: Al3+<20 ppm, Cr: Al3+< 5 ppm, Ni : Pb2+, Cd2+< 10 ppm, Fe2+<20 ppm th coi nhu khng gy nh hung tai php xc dinh Cu, Cr, Ni bang phuong php ph hp thu nguyn t. 2.3. Phmrng php dmrng chun di vi php do F- AAS 2.3.1. Kho st xc inh khong nng tuyn tnh. Trong php do ph hp thu nguyn tu tin hieu hp thu ca vach ph phu thuc vo nng d cu nguyn t cn phn tich v dugc xc dinh theo phuong trnh: Ax = K.Cb Ax : cung d hp thu K: Hng s thuc nghiem C: Nng d nguyn t trong mu b: hng s bn cht, phu thuc vo nng d C (0<b<1), Trong mt khong nng d nht dinh v nh th b= 1, mi quan he gia A v C l tuyn tnh theo phuong trnh c dang y = ax. Khong nng d ny dugcgoi l tuyn tinh ca php do. Di vi cc nguyn t khc nhau th gi tri khong tuyn tnh l khc nhau, v phu thuc vo k thut do. D xc dinh khong tuyn tinh ca Cu, Cr, Ni, chng ti chun bi mt day mu chun S ha bi Trung tm Hoc lieu - Dqi hoc Thi Nguyn vn 74 http://www. lrc-tnu. edu.
c nng d bin thin tu 0,25ppm- 6ppm di vi Cu; 0,2ppm- 14ppm di vi Cr; 0,1ppmlOppm di vi Ni trong HNO3 2% , CH3COONH4 1% v LaCb 1%. Kt qu thu dugc dugc biu din dui bng 2.24; 2.25; 2.26
S ha bi Trung tm Hoc lieu - Dqi hoc Thi Nguyn vn 75
Hnh 2.1: D th kho st khong nng tuyn tnh cua ng Qua d thi kho st cho thy khong tuyn tnh ca Cu tir 0,25- 2,5ppm Bng2.25. Kho st khong nng tuyn tnh cua crom \ A b s - Cr Lan 1 Nng do ppnr\ 0,2 0,5 1 2 4 S 10 12 14 0,0144 0,0295 0,0509 0,087 0,1721 0,2411 0,3087 0,371 0,4839 0,483 Lan 2 0,0143 0,0295 0,0507 0,0877 0,1722 0,2410 0,3087 0,373 0,4839 0,483 Lan 3 0,0145 0,029 0,0508 0,087 0,1720 0,2410 0,3087 0,372 0,4837 0,483 Trung bnh 0,0144 0,0295 0,0508 0,087 0,1721 0,2410 0,3087 0,372 0,4838 0,483
Hnh 2.8. D thj kho st khong nng d tuyn tnh ca crom
S ha bai Trung tm Hoc lieu - Dai hoc Thi Nguyn 76
Qua do thi cho thay khoang tuyen tinh cua crom la 0,2-10ppm Bang 2.26. Khdo sat khoang nong d p tuyen tinh cua niken \. Abs- Ni Lan 1 Nong do pprn\ 0,1 0,5 1 2 3 4 5 6 8 10 0,0109 0,0530 0,0689 0,0984 0,1245 0,1509 0,1799 0,2026 0,2550 0,2751 Lan 2 0,0108 0,0531 0,0687 0,0983 0,1244 0,1508 0,1797 0,2025 0,2550 0,2752 Lan 3 0,0107 0,0532 0,0688 0,0984 0,1243 0,1507 0,1798 0,2026 0,2551 0,2751 Trung binh 0,0108 0,0531 0,0688 0,0984 0,1244 0,1508 0,1798 0,2026 0,2550 0,2751
0 -F 0
1
12
10
Ndng do (ppm)
Hinh 2.9. Do thi khao sat khoang nong do tuyen tinh cua niken Qua do thi cho thay khoang tuyen tinh cua Ni tu 0,5ppm- 8ppm. 2.3.2. Xdy dung du&ng chudn, xac dinh gi&i han phat hien va gi&i han dinh luffng Tu ket qua cac bang tren chung toi dung phan mem Origin 7,0 de xac dinh duong chuan cua dong,crom, niken va ket qua nhu sau: a,Duang chudn cua dong
0.12
Ph-ong trinh d-caig chuan Y = A + B * X Th6ng s6 0.10 Gia tri Sai s6
A B 0.08
-0.00836 0.04829
0.00106 7.01895E-4
5
<
R 0.06 0.99958 0.04
SD 0.00137 6
NP <0001
0.02
0.00 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
C(ppm)
Hinh2.10. Do thj duo*ng chuan xac djnh dong Tra bang ta dugc t(0,95; 5) = 2,571 Ket qua tinh theo phan men Origin 7,0 thu dugc: AA = t(0,95; 5) .SA = 2,571.0,0011 = 0,0028 AB = t(0,95; 5) .SB = 2,571.0,0007= 0,0018 So hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 77 http://www. Irc-tnu. edu.
Phuong trinh hoi qui day du cua duong chuan co dang Y = A + B * X A; = (-0,0084 0,0028) + (0,0483 0,0018).CCu Trong do A; la cuong do hap thu do dugc khi do pho CCu la nong do cua dong Gioi han phat hien dong bang phep do F-AAS theo duong chuan LOD = ^ = B = 0.0870 ppm 0,0483 ^
=
Gioi han dinh lugng dong bang phep do F-AAS theo duong chuan LOQ = ^ IM0014 0,2899p B pm 0,0483 b, Duong chudn cua Crom
0.40 0.35 0.30 0.25 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00
Ph- ng trinh d- ng chudn Y = A + B * X Thng s6 Gi tri A B 0.01358 0.03696 Sai s6 0.00344 6.53219E-4
(/J
SD
N 8
P <,000-l
0.99906 0.00639
3
0 2 4 6 8 10
C(ppm)
Hinh2.11. Do thj ducrng chun xc djnh crom Tra bang ta dugc t(0,95; 7) = 2,365 Ket qua tinh theo phn men Origin 7,0 thu duoc: AA = t(0,95; 7) .SA = 2,365.0,0034= 0,0080 AB = t(0,95; 7) .SB = 2,365.0,0007 = 0,0017 Phuong trinh hoi qui dy du ca dung chun c dang Y = A + B * X Ai = (0,0136 0,0080) + ( 0,037 0,0017).CCr Trong d Ai l cung do hp thu do duoc khi do pho CCr l nong do ca crom Gii han pht hien crom bang phep do FAAS theo dung chun LOD=M^ = IM064 = 0,5189ppm B 0,0370 Gii han dinh luong crom bang phep do F-AAS theo dung chun . 10.Sy 10.0,0064 LOQ = -= B 0,0370 c, Duong chudn cua Niken
t n n
^ = 1,7297 ppm
Ph- ng trinh d- ng chudn Y = A + B * X 0.25 Thng s6 Gi tri A B Sai s6
0.20
0.04277 0.00147 0.0268 3.34346-4
R 0.15
(/J
SD 8
0.99953 0.00228
<0.0001
3
0.10
0.05
Tiiiiii1iiI
C(ppm)
Hinh2.12. Do thj dung chun xac djnh niken Tra bang ta dugc t(0,95; 7) = 2,365 Ket qua tinh theo phn men Origin 7,0 thu duoc: AA = t(0,95; 7) .SA = 2,365.0,0015= 0,0035 AB = t(0,95; 7) .SB = 2,365.0,0003 = 0,0007 Phuong trinh hoi qui dy du ca dung chun c dang Y = A + B * X A1=(0,0428 0,0035) + ( 0,0268 0,0007).CNl Trong d A1 l cung do hp thu do duoc khi do pho CN1 l nong do ca niken Gioi han pht hien niken bang phep do F-AAS theo dung chun T ^ 3.Sy 3.0,0023 LOD = = B 0,0268
n
^cnA = 0,2574 ppm
Gioi han dinh luong niken bang phep do F-AAS theo dung chun 10.Sy 10.0,0023 ^ o c o o L = LOQ = = 0,8582 ppm FF B 0,0268 2.4. Dnh gi sai s v d lap lai ca phinrng php D dnh gi sai s v d lap ca phuong php t d xc dinh khong tin cay ca gi tri phn tch, chng ti chon kho st tai ba gi tri nng d nam du, ghia v cui khong tuyn tnh ca dung chun, 0 moi loai nng d tin hnh do lap 7 ln, Cc kt qu th nghim dugc x ly thng k theo cc cng thc sau: - D lch chun:
i=l
i=l
nl Trong d: n l s ln phn tch lap ca mu i k l s bac tu do (k = n-1) xi l gi tri phn tch ln th i
x l gi tri phn tch trung bnh ca i ln, D

lch chun tuong di: S,d = s- .0 1 0 x Vi chun Student: x - ju\ t S Trong d: l chun student M l gi tri thuc ca dai luong cn do, So hoa b&i Trung tdm Hoc lieu - Dai hoc Thai Nguyen vn 79 http://www. Irc-tnu. edu.
V vi d chnh xc s . t.Stt s= 4
Ta suy ra khong tin cay ca gi tri phn tch :

X - < jj< X +
Bng2. 27. Ret qua xc dinh sai so caphwongphp viphp do dong
Nng d chun bi(ppm) Nng d pht hin dugc (ppm)
0,25 0,2501 0,2503 0,2520 0,2515 0,2511 0,2509 0,2510
1,0 1,0156 1,0349 1,0266 1,0572 1,0179 1,0732 1,0009
2,5 2,4875 2,5108 2,4485 2,5001 2,4983 2,5270 2,5162
Gi tri nng d trung bnh. x 0,2509 1,0323 2,4983 D lch chun: Stt 6,6.10-4 0,0253 0,0266 D lch chun tuong di. Std(%) 0,26 2,45 1,07 Chun student: t 1,51 1,27 0,06 D chnh xc: s 3,8.10-4 1,2.10-2 6,0.10-4 Bang 2.28. Kit qua xc dinh sai so caphuongphp v&iphp do crom
Nng do chun bi(ppm) Nng do pht hien duoc (ppm)
0,2 0,2102 0,2001 0,2042 0,2157 0,2011 0,2009 0,2014
4,0 4,0424 4,0025 4,0325 4,0505 4,0011 4,0918 4,0813 4,0431 0,0351 0,86 1,23 1,6.102
10 10,0364 10,0076 10,0174 10,0562 10,0038 10,0042 10,1050 10,0329 0,0372 0,37 0,88 1,2.10-2
Gi tri nng do trung binh: x Do lech chun: Stt Do lech chun tuong di: Std(%) Chun student: t Do chnh xc: s
0,2048 5,9.10-3 2,89 0,81 1,8.10-3
S ha bi Trung tm Hoc lieu - Dai hoc Thi Nguyn 81
Bng2.29. Kt qu xc dinh sai s caphuangphp viphp do niken
Nng d chun bi(ppm) Nng d pht hin dugc (ppm)
0,5 0,5009 0,5069 0,5105 0,5128 0,5015 0,5067 0,5050
3 3,0023 3,0029 3,0138 3,0349 3,0512 3,0767 3,1025 3,0406 3,85.10-2 1,26 1,05 1,5.10-2
8 8,1001 8,1067 8,0986 8,0055 8,0778 8,0026 8,0042 8,0565 4,98.10-2 0,62 1,13 2,1.10-2
Gi tri nng d trung bnh: x D lch chun: Stt D lch chun tuong di: Std(%) Chun student: t D chnh xc: s
0,5063 4,36.10-3 0,86 1,44 2,4.10-3
T kt qu 0 cc bng t 2.27 - 2.29 ta thy rang : - Cc gi tri thu dugc c d lap tuong di tt - So snh t vi ta k = 2,447 (k=6; a= 0,95) cho thy t < ta k , do d phuong php khng mc sai s h thng, - Khong tin cay ca gi tri phn tch ca cc php do hon ton c th dnh gi thng qua cc gi tri x v s tuong ng. 2.5.Djnh luo*ng dng, crom, niken trong cc mu gi. D xc dinh d chnh xc ca php phn tch, chng ti tin hnh do cc mu 3+ 2+ 2+ gi vi nng d dng, crom, niken chnh xc, cc ion gy cn tro: Al , Pb , Cd , Fe3+ cng dugc thm vo. Chng ti s dung dung chun d xy dung d xc dinh hm luong dng, crom, niken c trong mu gi v tinh sai so tuong di cua kt qua do so vi hm luong dng, crom, niken thuc t c trong mu. Kt qu phn tich duoc dua ra trong cc bng sau: Bng 2.30. Kt qu xdc dnh hm luong dng trong ode mu gi bangphuongphdp dung chun STT 2+ 1 2 3 4 5 6 Cu (ppm) 0,25 1 1,5 2 2,5 3 Nng do Nng do Al3+ (ppm) 40 40 40 40 40 40 Nng do Cu2+ pht hien duoc 0,2448 0,9856 1,5225 2,0950 2,6092 2,9347 Sai s 2,08 1,44 1,50 4,75 4,37 2,18
Bng 2.31. Kt qu xdc dnh hm luong crom trong ode mu gi bang phuongphdp dung chun STT Nng do Cr3+ Nng do Al3+ Nng do Cr3+ pht 82 Sai s
So ha bi Trung tm Hoc lieu - Dai hoc Thi Nguyen
1 2 3 4 5 6
(ppm) 0,5 1 2 4 6 8
(ppm)
40 40 40 40 40 40
hien duoc 0,4851 0,9754 2,0935 4,1694 6,2021 8,2092
2,98 2,46 4,68 4,24 3,37 2,62
Bng 2.32. Kt qu xdc dnh hm luong niken trong cdc mu gi bang phuong phdp dung chun STT Nng do (ppm) 0,5 1 2 3 4 5 Nng do Pb2+ (ppm) 20 20 20 20 20 20 Nng do Nng do Cd2+ 3+ (ppm) Fe (ppm) 20 40 20 40 20 40 20 40 20 40 20 40 Nng do Ni2+ pht hien duoc (ppm) 0,5185 1,0414 1,0375 3,0376 3,9637 5,1862 Sai s
1 2 3 4 5 6
3,7 4,14 3,13 1,25 1,16 3,72
Qua bang 2.30- 2.32, chng ti nhn thy cc php xc dinh deu cho kt qua vai sai so nh hon 5%. Do d, chng ta c the p dung phuong php ny de xc dinh hm luong Cu, Cr, Ni trong mu phn tich cho kt qua chinh xc, khng cn phi che hoac tch ion cn tr. 2.6. long kt cc dieu kien do ph F- AAS cua Cu, Cr, Ni T u nhng kt qu nghien cu tren, cc dieu kien ph hop de do ph F- AAS ca Cu, Cr, Ni duoc chi ra trong bng 2.33 Bang 2.33. Tng kt cc diu kien do ph F- AAS cua Cu, Cr, Ni Nguyen to Cc yu to Vach ph hp thu (nm) Thng so Khe do(nm) my Cung do dng dn(mA) Luu luong khi C2H2(ml/ph) Chieu cao du dot Nong do HNO3 (%) Cu 324,80 0,5 3 (60%) 1,2 8 2 Cr 357,8 0,5 7(60%) 1,2 7 2 Ni 231,6 0,5 10(70%) 1,0 7 2
Thnh phn nen
Nong do CH3COONH4 1 (%) Nong do LaCl3 (%) Gii han pht hien (ppm) Gii han dinh luong (ppm) Vng tuyn tinh (ppm) 2.7. Phn tich mu thuc 2.7.1.Ly mu
1 1 0,0851 0,02837 0,25-2,5
1 1 0,5187 1,7289 0,2-8
1 1 0,2552 0,8507 0,5-8
Qua thm d thuc tien v xut pht tu muc dich xc dinh hm luong Cu, Cr, Ni trong rau xanh tai thnh pho Thi Nguyen, chng ti tin hnh ly mu nhng S ha bi Trung tm Hoc lieu - Dai hoc Thi Nguyn 83 http://www. lrc-tnu. edu. vn
khu vue trng rau dai tra nhu Quang Vinh, Tue Duyn v mot s khu vue trng rau khc gn ee ea sa sn xut g iy, kim loai mau nhu nh may Z 159, Z235 v xem xt nh huang cu ngun nuac tuai; ngun khi thi, nuac thi, cng vai vic su dung phn bn, thuc tr su d tng nng sut cy trng. Mu rau sau khi ly duac dung trong tui nilon sach v dua v phng thi nghim. Rua sach dt ct bm trn rau, trng lai bng nuac ct mot vi ln. D ro nuac, cn trong luang tuai ri sy a 110-120 0C d diet men, sau d sy a 50oC cho dn kh. Chuyn mu rau kh vo bnh hut m cho nguoi, dem cn lai d xc dinh trong luang kh. Sau khi cn mu duac dung trong lo kin d trnh mc, m. Tt c cc hop dung mu du duac dn nhn ghi r tn mu, thai gian, dia dim ly mu. Bng 2.34. Khi luang mot s loai rau truc v sau khi sy kh STT 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Loai rau Bp ci Ngi cu Rau mung nuac Ci xoong Ci canh Dn d Dip c Mng tai X lch Rau mung can
r
Khi luang truac v sau khi sy (g) 1000/36,38 1000/93,08 1000/44,46 1000/44,64 1000/51,68 1000/84,01 1000/108,9 1000/67,23 1000/40,01 1000/88,93
Phn trm kh (%) 3,638 9,308 4,446 4,464 5,168 8,401 10,89 6,723 4,001 8,893
2.7.2.Kho st qua trnh xi ly mu Chng ti tin hnh kho st di vai 10 mu rau tai thnh ph Thi Nguyn. Mu d duac nghin thnh bot min, a dy chung ti tin hnh xu ly mu theo phuang php xu ly uat bng axit HNO3 dac. Mu duoc xu ly nhu sau: Cn lgam mu kh d nghin thnh bot min vo bnh kendal, sau d tm ut bng 1ml nuc ct, cho tip axit HNO3 dac vo trong bnh, sau d cho thm 2ml HClO4 dac, dy bnh bng phu loc c dui di. Dun mu phn tich trong nhiu gi. D chon duoc ty l trn mot gam mu ph hop chng ti tin hnh kho st nhu sau: Di vi 10mu rau kh chng ti kho st th tich HNO3 tu 10- 15ml. Bng 2.35. Kt qu kho st Iwong axit HNO3 (ml) STT Mu rau 10 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Bp ci(BC) Ngi cu (NG.C) Rau mung nuc (MN) Ci xoong (CX) Ci canh (CC) Dn do (DD) Gip c (G.C) Mng toi (MT) X lch (XL) Rau mung can (MC) 11 + + VHNO3(ml) 12 13 + + + + + + + + + + + 14 + + + + + + + + + + 15 + + + + + + + + + +
Du "-" mu sau khi xu ly dung dich thu duoc vn cn can, dung dich thu duoc vn duc chng to mu chua phn huy ht. Du "+" mu sau khi xu ly dung dich thu duoc trong sut hay mu phn huy hon ton. Qua kt qu kho st duoc trn chng ti chon luong axit thich hop cho qu trnh xu ly lgam mu kh tu: 11- 14ml. Cc mu sau khi duoc xu ly so bo nhu trn duoc v co ho nhu sau: cn trn cn phn tich mot luong mu chinh xc (5gam) cho vo bnh Kendal,thm 55-70ml HNO3 65%(tuy tung loai rau), dy ln ming bnh mot phu nho v d qua dm. Sau d, dun nhe trn bp din c diu chinh nhit do, dun si nhe dn khi mu phn huy hon ton, thm 2-3ml HClO4 v dun dn dung dich trong sut. Chuyn mu sang cc ming rong, thm 1ml HClO4 , lm bay hoi ht axit dn cn mui m. Dinh muc vao binh 25ml bang HNO3 2%. Dem mau nay xac dinh ham luong Cu,Cr, Ni bang pho hap thu nguyen tu F-AAS. Mau trang : Cho 5ml nuoc cat, roi them vao do 55-70 ml axit HNO3 dac va 2-3 ml HClO4. 2.8. Thuc nghiem do pho va tinh toan ket qua 2.8.1. Ket qua do pho Dung dich mau thuc sau khi da chuan bi o phan truoc chung toi tien hanh do pho hap thu nguyen tu. Tren may quang pho hap thu nguyen tu Thermo(Anh) da co san phan mem xay dung va xu ly duang chuan xac dinh nong do ion cua cac nguyen to can xac dinh. 2.8.1. LPhwongphdp xu ly ket qua phan tich theo phuongphdp duang chuan. Dua vao gia tri do hap thu A va duong chuan da xay dung, chung toi da xac dinh duoc nong do cua Cu,Cr,Ni trong cac dung dich mau da qua xu ly. Ham luong cua chat phan tich duoc tinh theo cong thuc X=C^Y/m Trong do : X: ham luong Cu, Cr, Ni trong the tich mau dem do (mg) CX: Nong do chat phan tich trong mau dem do pho tim duoc theo duong chuan (mg/l) V: The tich dung dich mau (25ml) m : Luong mau phan tich de xu ly va dinh muc thanh the tich( 5gam) X' = X.% kho X' : ham luong Cu,Cr,Ni trong 1000g mau tuoi -Phuong sai cho php xc dinh kt qu l S2: S2 = , [S2 -Do lch chun trung bnh S X = J ; s = t(P k). S X ( Vi do tin cay ca php do p= 0,95 tra bng Student: ta c t(pk) =4,303) -Khong xc dinh cho php kt qu di chuyn l: X - s < < X + s -Sai s tuong di ca php do l: q% = = .100 S ha bi Trung tm Hoc lieu - Dai hoc Thi Nguyn vn 85 http://www. lrc-tnu. edu.
, Z ( X
- X )2
nl
X 2.8.1.2.Kt qu xc inh hm Iwgng ng, crom, niken trong cc mu rau Chng ti tin hnh x ly 10 mu rau xanh nhu (2.7.2), chun bi dung dich do v tin hnh do mu cc dieu kin ti uu nhu bng 2.33. Cc kt qu thu duoc l kt qu trung bnh ca 3 ln do, v d tr di mu trng. *Mu rau ma xun gm: Bp ci (BC), ci xoong(CX), ci canh(CC), x lch(XL) l. Rau bp ci (BC) Dia dim ly mu:T 2-Quang Vinh 2 Thi gian ly mu: Lc 16h30 ngy 15/03/2009 Kt qu duoc chi ra bng 2.36. Bng2.36: Kt qu do ph F-AAS di vi mu rau bp ci (BC) T u ket qua bang tren chng toi xc dinh hm luong cht phn tich trong mu rau tuoi. Dong Phuong trinh duong chun: A; = (-0,0084 0,0027) + (0,0483 0,0018).CCu Nong do dong tim duoc theo duong chun: CCu = 0,3872 0,00060(mg/L) Hm luong Cu trong 1kg bp ci tuoi l: = 0,3864.25.3,638 =0,0704 0,00060 (mg/kg) cu 5 100
Sai so tuong doi ca phep do l: q = 5,83%
Crom Phuong trinh duong chun: A; = (0,0135 0,0080) + ( 0,0369 0,0014).CCr Nong do crom tim duoc theo duong chun: CCr = 0,0488 0,0004(mg/L) Hm luong Cr3+ trong 1kg bp ci tuoi l:
=a
C
08 4 8
6 3 ^38
= 0 089 0,0004^ / kg
100
Sai so tuong doi ca phep do l: q = 2,61 % Niken Phuong trinh duong chun A;=(0,0427 0,0033) + ( 0,0268 0,0007).CNl S ha bi Trung tm Hoc lieu - Dai hoc Thi Nguyn vn 86 http://www. lrc-tnu. edu.
Nng do niken tim drroc theo dirng chun: CN= 1,4963 0,0002(mg/L) Hm lrrong Ni trong 1kg bp ci trroi la: = 1.4963.25 31638 = 0 ,220,0002,g/kg 5 100 Sai so trrong di ca php do la: q = 0,24 % 2. Rau Ci xoong(CX): Mu drroc ly lc 8h sng ngay 16/04/2009, tai khu vuc trng rau gn nha my Z159, Thanh ph Thi Nguyn. Bng 2.37. Kt qu do ph F-AAS di vi mu rau ci xoong (CX) Nguyn t Ln 1 Ln 2 Ln 3 Trung binh Ham hrong tim drroc theo drrng chun (mg/L) Ham hrong trong mu trroi(mg/Kg) Sai s (%) Cu 0,1885 0,1888 0,1889 0,1887 4,0807 0,0005 Cr 0,4424 0,4418 0,4417 0,4420 11,6125 0,0009 Ni 0,0480 0,0476 0,0462 0,0473 0,1716 0,0024
0,9108 0,0005 0,27
2,5920 0,0009 0,20
0,0383 0,0024 5,08
3. Rau Ci canh(CC): Mu drroc ly lc 10h15 sng ngay 28/02/2009, tai virn rau Khu nha th Tc Duyn, Thanh ph Thi Nguyn. Bng 2.38. Kt qu do ph F-AAS di vi mu rau ci canh (CC) Nguyn t Cu Ln 1 0,0525 Ln 2 0,0523 Ln 3 0,0519 Trung bnh 0,0522 Hm luong tm duoc 1,2547 0,0008 theo dung chun(mg/L) 0,3242 0,0008 Hm luong trong mu tuoi(mg/Kg) Sai so (%) 1,53 Cr 0,0820 0,0821 0,0826 0,0822 1,8618 0,0008 Ni 0,0471 0,0471 0,0473 0,0472 0,1679 0,0003
0,4811 0,0008 0,97
0,0433 0,0003 0,64
4. Rau x lch(XL):Mau duoc lay lc 9h45pht sng ngy 2/03/2009, tai khu vuc trng rau To 10 phung Tc Duyen, Thnh pho Thi Nguyen. Bang 2.39. Ret qua do ph F-AAS di vi mu rau x lch (XL) Nguyen to Cu Ln 1 0,0231 Ln 2 0,0239 Ln 3 0,0230 Trung bnh 0,0233 Hm luong tm duoc 0,6563 0,0012 theo dung chun(mg/L) 0,1312 0,0012 Hm luong trong mau tuoi(mg/Kg) Sai so (%) 5,15 Cr 0,0230 0,0237 0,0228 0,0232 0,2629 0,0012 Ni <LOD <LOD <LOD <LOD
0,0526 0,0012 5,17
Ket qu phn tch 4 mu rau ma xun duoc tm tat dui bng sau: Bang 2.40. Hm luffng cc ion kim loai nng c trong cc mu rau tuffi. Mu rau Hm luong (mg/kg) S ha bi Trung tm Hoc lieu - Dai hoc Thi Nguyn vn 87 http://www. lrc-tnu. edu.
Cu BC CX CC XL 0,0704 0,00060 0,9108 0,0005 0,3242 0,0008 0,1312 0,0012
Cr 0,0089 0,0004 2,5920 0,0009 0,4811 0,0008 0,0526 0,0012
Ni 0,2722 0,0002 0,0383 0,0024 0,0433 0,0003
*Mu rau ma h gm: Ngi cira (NG.C), rau mung can (MC), rau mng toi (MT), dn d (DD), rau mung can (MC), rau dip c (DC). 1. Rau ngi cira (NG.C): Mu dugc lay lc 17h chiu 15/04/2009, tai gia dnh b Duong Thi Tu T 2-Quang Vinh 2 -Thnh ph Thi Nguyn. Bng 2.41. Kt qu o ph F-AAS di vi mu rau ngi diu (NGC) Nguyn t Cu Ln 1 0,1292 Ln 2 0,1297 Ln 3 0,1289 Trung bnh 0,1293 Hm luong tm dugc 2,8509 0,0010 theo dung chun(mg/L) 1,3268 0,0010 Hm lugng trong mu tuoi(mg/Kg) Sai s (%) 0,77 Cr 0,0249 0,0247 0,0241 0,0246 0,3008 0,0010 Ni 0,0436 0,0453 0,0434 0,0441 0,05220,0026
0,1399 0,0010 4,06
0,02430,0026 5,89
2. Rau mung can (MC): Mu dugc lay lc 18h30 chiu2/5/2009, tai vun rau gn nh my Z235-Thnh ph Thi Nguyn. 3. Rau mng toi (MT): Mu dugc mua lue 8h30 chieu26/5/2009, tai chg rau Tc DuyenThnh ph Thai Nguyen. Bng2.43 Ret qu do ph F-AAS dai vimau rau mng tai (MT) Nguyen t Lan 1 Lan 2 Lan 3 Trung bnh Hm lugng tm dugc theo dung chuan(mg/L) Hm lugng trong mu tuoi(mg/Kg) Sai s (%) Cu 0,0644 0,0656 0,0645 0,0648 1,5155 0,0017 Cr 0,0173 0,0168 0,0172 0,0171 0,0976 0,0007 Ni 0,0605 0,0612 0,0604 0,0607 0,6716 0,0011
0,5094 0,0017 2,62
0,0328 0,0007 4,09
0,2258 0,0011 1,81
3. Rau den d(DD): Mu dugc lay 17h50 chieu 31/5/2009, tai khu trng rau Quang Vinh 1-Thnh ph Thai Nguyen. 5. Rau mung nuac (MN): Mu dugc lay18h chieu 02/06/2009, tai khu nh may Z235Thnh ph Thai Nguyen. Bng 2.45. Ret qu do ph F-AAS dai vi mu rau mung nwc(MN) Nguyen t Cu Cr Ni Lan 1 0,1762 0,0459 0,0507 Lan 2 0,1757 0,0440 0,0505 Lan 3 0,1770 0,0452 0,0512 Trung bnh 0,1763 0,0450 0,0508 3,8240 0,0016 0,8537 0,0024 0,3022 0,0009 Hm lugng tm dugc theo dung chuan(mg/L) 0,1897 0,0024 0,0672 0,0009 Hm lugng trong mu 0,8500 0,0016 tuoi(mg/Kg) Sai s (%) 0,91 5,33 1,77 S ha bi Trung tm Hoc lieu - Dai hoc Thi Nguyn http://www. lrc-tnu. edu. vn 88
6. Rau diep ca(DC): Mu dugc lay 07h20 sang 26/06/2009, tai khu trng rau Quang Vinh 1-Thnh ph Thai Nguyen. Kt qu phn tch mu rau ma h dugc tm tat dui bng sau: Bang 2.47. Hm Iuo*ng cc ion kim loai nang c trong cc mu rau tuffi. Mu rau Cu NG.C MC MT DD MN DC 1,328 i 2,8309 i 0,5094 i 9,2515 i 0,8500 i 0,340 i 0,0010 0,0007 0,0017 0,0020 0,001 0,0019 Hm lugng (mg/kg) Cr 0,1399 i 0,0010 0,1579 i 0,0020 0,0328 i 0,0007 0,7957 i 0,0025 0,1897 i 0,0024 0,0089 i 0,0009
Ni 0,02430,002 0,504 i 0,0027 0,2258 i 0,0011 0,0047 i 0,0024 0,072 i 0,0009 0,0081 i 0,0010
Nhn xt: Sau khi phn tch xc dinh hm lugng dng, crom v niken trong 10 mu rau thuc hai ma xun, h bang phuang php ph hp thu nguyn t dng ngon la, kt qu thu dugc cho thy: Nng d dng nam trong khong 0,0704-H?,2515mg/kg, nng d crom nam trong khong 0,0089 --2,5 920 mg/kg, nng d niken nam trong khong 0,0047K),6504mg/kg. So snh vi quy dinh v gii han toi da kim loai trong thuc phm (QD So 46/2007QD-BYT 19/1207), chng ti nhn thy rang hm lugng dng du thp han gi tri gii han ny, vy c th kt lun rang cc mu trn khng bi nhim kim loai nng dng. Ring vi mu rau x lch chng ti khng xc dinh dugc hm lugng Ni bang phuang php ph hp thu nguyn t ngon la F-AAS. V chua c tiu chun cho php v hm lugng crom, niken trong rau xanh nn vi cc mu rau ma xun chng ti chon dai dien rau bap ci an ton (BCAT) v rau ci canh an ton (CCAT) d lm doi chng vi mu rau bap ci(BC), ci canh (CC) thnh pho Thi Nguyn; vi mu rau ma h chng ti chon dai dien rau muong nuc an ton (MNAT) d lm doi chng vi mu rau muong nuc (MN) tai thnh pho Thi Nguyn.
Rau bap ci an ton (BCAT) - Dia dim ly mu: Khu vuc trng rau sach Nam Hng- Huyen Dng Anh H Ni. - Thai gian ly mu: Lc 10h ngy 21/09/2009. - Khoi lugng truc v sau khi sy kh: 1000/ 35,62; phn tram kh: 3,562% Tin hnh x ly mu v do mu tuang tu nhu trn ta c: Bang 2.48. Kt qua do ph F-AAS di vimu rau bp ci an ton (BCAT) Nguyn to Cr Ln 1 0,0149 Ln 2 0,0144 Ln 3 0,0152 Trung bnh 0,0148 Hm lugng tm dugc 0,0352 i 0,0013 theo duang chun(mg/L) 0,0627 i 0,0013 Hm lugng trong mu tuai(mg/Kg) Rau ci canh an ton (CCAT) - Dia dim ly mu: Khu vuc trng rau sach Nam Hng- Huyen Dng Anh H Ni. - Thai gian ly mu: Lc 10h30 pht ngy 21/09/2009. - Khoi lugng truc v sau khi sy kh: 1000/ 50,23; phn tram kh: 5,023% Ni 0,0515 0,0521 0,0514 0,0517 0,3358 i 0,0012
0,060 i 0,0012
Tuang tu nhu trn ta c: Bng 2.49. Kt qu do ph F-AAS di vimu rau ci canh an ton (CCAT) Nguyn to Cr Ln 1 0,0410 Ln 2 0,0414 Ln 3 0,0422 Trung bnh 0,0415 Hm lugng tm dugc 0,7588 i 0,0015 theo dung chun(mg/L) 0,1906 i 0,0015 Hm lugng trong mu tuai(mg/Kg) Rau muong an ton (MNAT) - Dia dim ly mu: Khu vuc trng rau sach Nam Hng- Huyen Dng Anh H Ni. - Thai gian ly mu: Lc 09h30 pht ngy 21/09/2009. - Khoi lugng truc v sau khi sy kh: 1000/ 42,24; phn tram kh: 4,224% Tuang tu nhu trn ta c: Bng 2.50. Kt qu do ph F-AAS di vi mu rau mung nw&c an ton (MNAT) Nguyn to Cr Ln 1 0,0362 Ln 2 0,0367 Ln 3 0,0360 Trung bnh 0,0363 Hm lugng tm dugc 0,3469 i 0,0009 theo dung chun(mg/L) 0,0733 i 0,0009 Hm lugng trong mu tuai(mg/Kg) Ni 0,0483 0,0479 0,0484 0,0482 0,2052 i 0,0007 Ni 0,0466 0,0453 0,0458 0,0459 0,1194 i 0,0016
0,0299 i 0,0016
0,0433 i 0,0007
Qua so snh vi mu rau BCAT chng ti thy rang: hm luong crom trong mu rau bp ci thnh ph Thi Nguyn cao gp 1,42ln, cn hm luong niken cao gp 4,54 ln; vi mu rau CCAT: hm luong crom trong mu rau ci canh thnh ph Thi Nguyn cao gp 2,52 ln, hm luong niken cao gp 1,45 ln; vi mu rau MNAT: hm luong crom trong mu rau mung nuc thnh ph Thi Nguyn cao gp 2,59 ln, cn hm luong niken cao gp1,55ln. Nhu vay, cc mu rau BC, CC, MN trn it nhiu cng d bi nhim bi bi cc kim loai nng crom, niken do d cn c nhng bien php su dung ngun nuc tuoi, phan bn v thuc tr sau thich hop de khc phuc tnh trang nhim v bo ve sc khoe con ngui. 2.9. Kim tra qua trnh xu ly mu V kt qu phan tich thu duoc phu thuoc vo nhiu yu t nhu phuong php xu ly mu v diu kien xc dinh, k thuat thuc nghiem, trang thit b i . . . . nn de dnh gi mc do chinh xc cng nhu do lp lai ca phuong php xu ly mu chng ti d chon mot s mu de tin hnh lm mu thm chuan. Mu thm chuan: Cch xu ly mu vi quy trnh duoc chon nhu trn. Chng ti cng chon ra 2 mu rau dai dien cho ma xun v ma h trn de tin hnh lm thm chuan. Bi vi mi mu chng ti thm vo nhng luong nht dinh Cu, Cr, Ni diem du, gia v cui dung chuan. Cu the nhu trong bng 2.51 S ha bi Trung tm Hoc lieu - Dai hoc Thi Nguyn vn 5 http://www. lrc-tnu. edu.
STT
Mu rau
Abs
MN MN + t1 MN + t2 MN + t3 CC CC + t1 CC + t2 CC + t3
0,1360 0,1415 0,3105 0,2512 0,0439 0,0579 0,2200 0,1950
Nng d mu thu duoc (ppm) 3,3122 3,5032 8,0372 12,8962 0,8203 1,0126 5,7966 10,4233
Cr Nng d Nng d chun thm thm vo vo thu dugc (ppm) (ppm) 0,2 5,0 10 0,2 5,0 10 0,1910 4,725 9,5840 0,1923 4,9763 9,603
Hieu sut thu dugc(%)
Sai so
95,50 94,50 95,84 96,15 99,53 96,03
4,5 3,50 4,16 3,85 2,37 3,97
Qua kt qu thu dugc cho thy hiu sut thu hi Cu, Cr, Ni du lon hon 90% v sai s du nh hon 5%. Vy c th su dung mt trong hai phuong php duang chun hoc thm chun d xc dinh hm lugng Cu, Cr, Ni trong rau xanh. Trn dy l kt qu p dung phuong php ph hp thu nguyn tu ngon lua F-AAS d xc dinh hm lugng cc kim loai nng vo thuc t. V thai gian nghin cu c han nn mun c kt qu phn tch chnh xc hon th cn phi ly mu hng ngy vo cc thai dim khc nhau (sng, trua, chiu, ti), trong nhiu thng vo cc ma khc nhau dem phn tch, ly kt qu dnh gi, so snh vi kt qu phn tch bang cc phuong php khc nhau nhu phuong php trac quang, phuong php ph hp thu nguyn tu khng ngon lua GF-AAS.. .Th kt qu thu dugc mi dm bo chnh xc v thuyt phuc hon.
KET LUN
Trong pham vi d ti dugc giao:" Xc dinh hm lugng lugng mt s kim loai nang Cu, Cr, Ni trong rau xanh tai thnh ph Thi Nguyn bang phuong php ph hp thu nguyn tu " chng ti d tin hnh nghin cu v lm thuc nghim, t chng c khoa hoc chng ti thu dugc kt qu nhu sau: 1. Da kho st v chon dugc cc dieu kin thuc nghim ph hop cho vic xc dinh Cu, Cr, Ni bang php do ph hp thu nguyn tu ngOn lua F- AAS 2. Xc dinh khong nng d tuyn tnh, gii han dinh lugng v gii han pht hin ca php do theo duang chun. 87. Bnh gi sai s v d lap lai ca phuong php F- AAS. 88. Chon dugc diu kin ph hgp d ly mu v xu ly10 mu rau. 89. Kim tra dugc qu trnh xu ly mu bang phuong php thm chun vi hiu sut cao v sai s nh (sai s du nh hon 5%) B p dung phuong php duang chun d xc dinh hm lugng cc kim loai nang Cu, Cr, Ni trn 1 0 mu rau tai thnh ph Thi Nguyn v thu dugc kt qu nhu sau: -Cc mu rau ly a khu vuc Thnh Ph Thi Nguyn khng bi nhim bi kim loai dng. -Ring vi mu rau x lch chng ti khng pht hin dugc hm lugng Ni. Vi mu rau bap ci (BC) hm lugng Cr, Ni cao gp 1,42 v 4,54 ln so vi rau bap ci an ton (BCAT). S ha bi Trung tm Hoc lieu - Dai hoc Thi Nguyn vn 5 http://www. lrc-tnu. edu.
-Vi mu rau ci canh (CC) hm lugng Cr, Ni cao gp 2,52 v 1,45 ln so vi rau ci canh an ton (CCAT). - Vi mu rau mung nuc (MN) hm lugng Cr, Ni cao gp 2,59 ln v 1,55 ln so vi rau mung nuc an ton (MNAT). V diu kin thai gian nn chng ti chua c diu kin phn tch dugc nhiu loai rau v tng thai dim su dung ngun nuc tui, phn bn ha hoc v cht kch thch ln rau d xc dinh ra thai gian khai thc sn phm. Bn canh d cc s liu
phn tch vn cn ngho nn v vy cn phi c nhng cng trnh nghin cu tip theo su sac hon v dy d hon. D xut: Vi pham vi hep chng ti chi nghin cu truc tip di vi mt s kim loai nang nhu Cu, Cr, Ni. Tuy nhin trong thnh phn ca rau xanh vn cn mt s kim loai nang nhu Pb, Cd, As, Mn, Fe.............m chuyn d ny chng ti chua d cp dn dugc. Chng ti mong rang cn c nhng chuyn d nghin cu tip theo v hm lugng cc kim loai y d rau xanh thuc su l ngun thuc phm an ton cho sc khe cng dng. B cung l su mong mun ca ton x hi v l cu tr lai ca cc nh khoa hoc chng ta.
TAI LIEU THAM KHAO * Tieng Viet 90. Nguyn Thi Ngoc An, "Dank gi hin trang nhim ch(Pb) trong rau xanh thnhphH ChiMinh". Tap chi pht trien KH&CN, tp 10, so 07-2007. 91. Bi Th Cung, "Nghin cu, xc inh hm lumg mot s cation kim loai trong nuc thai v nuc sinh hoat bangphuangphp Von-Ampe ho tan". Lun vn Thac s khoa hoc Ho hoc - Trung Dai hoc Su pham H Ni,2007. 92. Nguyn Vn Duc, Nguyn Duong Tun Anh, nhim nuoc beri kim locai nng (7 khu vuc cng nghip Thuang Dinh, Tap chi Khoa hoc, Dai hoc Quc gia Ha Ni. 93. Nguyn Dng Duc, " Xc inh hm luong cc ion kim loai crom, mangan, ng, ch, cadmi, asen, thuy ngn trong nuc v lp biu nhim TP Thi Nguyn" d ti NCKH cap b (B,2005-06-08)- Khoa KHTN- XH- Dai Hoc Thi Nguyn, 2007. 94. Trinh Xun Gin , " Nghin cu xc inh lumg vt ca ng tn tai cc dang lin kt khc nhau trong mdu nuc bien bang phuang php in ho." Tap chi phn tich Ho, Ly v Sinh hoc, (T1-2), tr. 6-8, 1996. 95. Trinh Xun Gin, Bi Dc Hung, L Duc Lim (2003). "Xc inh Dng (Cu), Ch (Pb), Caimi (Cd), Km (Zn) trong nuc bien bang phuang php Von-Ampe ho tan xung vi phn." Tap chi phn tich Ho, Ly v Sinh hoc, (T8), tr. 40-43. 96. Do Thu H, " Nghin cu iu kin ti uu, dnh gi mot s ion kim loai nang Cu, Pb, Cd trong nuc sinh hoat v nuc b mat mot s sng h khu vuc H Noi bang phuang php ph hp thu nguyn t dng ngon la (F- AAS) ". Lun vn Thac s, Dai Hoc Su Pham H Ni, 2006. 97. Pham Thi Thu H, " Nghin cu xc inh Cd v Pb trong tho duc v san phm ca n bang php o ph hp thu nguyn t. Lun vn thac s khoa hoc, Dai hoc Khoa hoc Tu nhin- Dai hoc Quc Gia H Ni, 2006. 98. Trn T Hiu, Pham Hng Vit, Nguyn Vn Ni(1999), "Gio trnh Ho mi trung ca s". Khoa Ho hoc, Dai hoc quc gia H Ni.
99. Ng Trung Hiu, " Xc inh hm luong kim loai chi trong thuc phm bng phuang php ph hp thu nguyn tu dng ngon la F- AAS". Kho lun tt nghip-Bai hoc Khoa Hoc- Bai hoc Thi Nguyn, 2009. 100.Trn T Hiu, Tir Vong Nghi, Nguyn Van Ri, Nguyn Xun Trung, "Ho hoc phn tch- Phn 2: Cc phuang php phn tch cng cu, Khoa Ho". Bai hoc Khoa hoc Tu Nhin- Bai hoc Quc Gia H Ni. 101.Pham Lun, " Phuang php phn tch ph hp thu nguyn t". NXB Bai hoc Quc Gia H Ni, 2006. 102.Pham Lun, "Gio trinh hung dn v nhng vn ca so ca cc ky thut x ly muphn tch- Phn 1: Nhng vn chung". DHKHTN- DHQG H Ni, 2006. 103.Pham Lun, "Cc phuang php v k thut chun bi mu phn tch " ( Chuyn nghnh Ho phn tch v Ho mi trung). DHKHTN- DHQG H Ni, 2000. 104.Pham Lun, "Quy trinh phn tch cc kim loai nang c hai trong thuc phm tuai sng", Bai hoc tng hop H Ni. 16.Pham Lun v cng su "Kt qu xc inh mt s kim loai nang trong mu, huyt thanh v tc ca cng nhn khu gang thp Thi Nguyn v cng nhn nh my in ", (1996). 105.Pham Lun, " Vai tr ca mui khong v cc nguyn t vi luong i vi su sng ca con ngui". Bai hoc Khoa hoc Tu nhin- Bai hoc Quc Gia H Ni( 1999/2003). 106.Hong Nhm- Ho hoc v ca tp 3- NXB Gio duc 2004. 107.H Thi Thu Ngn, "Xc inh hm luong niken trong nuc bng phuang php trac quang vi thuc th DMG". Kho lun tt nghip, Bai hoc Khoa hoc Tu nhin- Bai hoc quc gia H Ni, 2007. 108.Nguyn Bch Ngn, "Nghin cu xc inh hm luong vitamin C trong mot s duoc phm, ung v rau qua Vit Nam bng phuong php cuc ph xung vi phn". Lun van thac s khoa hoc. H Ni, 2005. 109.Nguyn Thi Kim Ngn, " Xc inh hm luong cadimi trong rau bng phuong php ph hp thu nguyn t'. Kho lun tt nghip- Bai hoc Khoa Hoc- Bai hoc Thi Nguyn, 2009. 110.L Bc Ngoc, " X ly s liu v k hoqch ho thuc nghim". NXB BHKHTN-BHQG H Ni, 2001. 111.Quy dinh s 46, "Quy inh gii hqn ti a vi sinh vt v tn du cc cht nhim trong thuc phm". B Y t, 2007. 112.H Vit Quy, " Cc phuong php phn tch cng cu trong ho hoc hin qi". NXB Bai Hoc Su Pham, H Ni, 2005. 113.TCVN 4832, " Danh muc v hm luong ti a cc cht nhim c trong thuc phm". B Khoa Hoc, Cng ngh v Mi trung, H Ni, 1989. 26.Trn Khc Thi, " Cng tc nghin cu cy rau o nuc ta". Ti liu hi tho dinh hung cng tc nghin cu rau qu Vit Nam, 2004.
S ha bi Trung tm Hoc liu - Dai hoc Thi Nguyn
114.Trinh Thi Thanh," Dc hoc mi truong v sc kho con nguoi". NXB Khoa hoc ky thut, 2001. 115.Ta Thi Thu Tho, " Xc inh hm luong coban, niken trong nuc bng phuong php trac quang". Kho lun tt nghip, Bai hoc Khoa hoc Tu nhin- Bai hoc quc gia H Ni, 2001. 29.Nguyn Thi nh Tuyt, "Xc inh hm luong crom trong nuc thai cng nghip tqi thnh ph Thi Nguyn bng phuong php trac quang v phuong php quang ph hp thu nguyn t". Lun van thac s ho hoc, 2003. 30. www. thaythuoccuaban. com
S ha bi Trung tm Hoc liu - Dai hoc Thi Nguyn
* Tieng Anh 116.Chen, lichun; mao, Yuping (2002), successive determination of trace nickel and cobalt in purified antimony by oscillopolarography, Yejin fenxi; vol 22 (3). 117.Hu, Qiufen; Yang, Guangyu; Zhao, Yiyun; Yin, Jiayuan (2003), Determination of copper, nickel, cobalt, silver, lead, cadmium and mercury ions in waer by solid- phase extration and RP- HPLC with UV-VIS detection, Analytical and Bioanalytical chemistry, vol 375(6). 118.Sibel Saracoglu, Umit divrikli, Mustafa Soylak and Latif Elci (2002), Determination of copper, iron, lead, cadmium, cobalt, and nickel by atomic absorption spectrometry in baking powder and baking soda samples after preconcentration and separation, journal of food and Drug - Analysis, vol 10 (3). 119.Serife Tokalioglu, Senol Kartal and Latif Elci (2002), Determination of trace metal in waters by FAAS after enrichment as Metal - HMDTC complexes using solid phase extration, Bull. Korean Chem. Soc, 23(5). Abbas Afkhami, Morteza Bahram (2004), H - point standard addition method for simultaneous spectrophotometric determination of Co(II) and nickel.
Phu lue
Gio han ti da kim loai trong thuc phm (QD S 46/2007QD-BYT19/1207) Tn kim loai Tn sn phm Sua v sn phm sua Du, m Ch v sn phm eh Cafe Cacao v sn phm eaeao Gia vi Nuc ehm Nuc p rau, qu B ung c cn Nuc gii kht cn pha long truc khi dung Nuc gii kht dung ngay Thuc n cho tr dui 1 tuoi Thuc phm dng hp cho tr dui ltui v trn ltui Thuc phm ng cc cho tr dui 1tui v trn 1tui 1,0 0,1 1,0 0,05 5,0 40 Antimon (Sb) 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 0,15 0,15 0,15 Asen (As) 0,5 0,1 1,0 1,0 1,0 5,0 1,0 0,1 0,2 0,5 Cadimi (Cd) 1,0 1,0 1,0 1,0 0,5 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 Thuy ngn (Hg) 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 Bng (Cu) 30 0,5 150 30 70 30 30 10 5,0 10 Km (Zn) 40 40 40 40 40 40 40 5,0 2,0 25
0,15 1,0 1,0
0,1 0,1 0,1
1,0 1,0 1,0
0,05 0,05 0,05
2,0 5,0 5,0
5,0 40 40

(Luận văn thạc sĩ) CK345 Xác định hàm lượng một số kim loại nặng đồng, crom, niken trong rau xanh tại Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

(Luận văn thạc sĩ) CK345 Xác định hàm lượng một số kim loại nặng đồng, crom, niken trong rau xanh tại Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

DAI HOC THAI NGUYEN

TRUING DAI HOC SU PHAM

VU THI TAM HIEU

LUAN VAN THAC SI HOA HOC

TRUING DAI HOC SIT PHAM

Thai Nguyen, nam 2009 DAI HOC THAI NGUYEN

VU THI TAM HIEU

http://www. Irc-tnu. edu.

LUAN VAN THAC SI HOA HOC

NGl/Ctt HU6NG DAN KHOA HOC: PGS.TS. NGUYEN DANG DUC

Thai Nguyen, nam 2009

http://www. Irc-tnu. edu.

Vu Thi Tam Hieu

http://www. Irc-tnu. edu.

http://www. Irc-tnu. edu.

DANH MUC CAC CHIT VIET TAT

Viet tat Abs AAS

Tieng Anh Absorbance Atomic Absorption Spectrometry

Tieng Viet Do hap thu Phep do pho hap thu nguyen tu

HCl ppm EDL

http://www. Irc-tnu. edu.

http://www. Irc-tnu. edu.

http.VAwww. lrc-tnu. edu.

CHUONGI TONG QUAN TAI LIEU l.l.Gioi thieu chung

http://www. Irc-tnu. edu.

0.45 . 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05

CH3COON PA 10% (Merck) LaCl3 PA

(Merck) Dung dich cac cation kim

http://www. Irc-tnu. edu.

Vach pho(nm) (Ly thuyet) 324,76 327,40 217,90 222,60

Vach pho(nm) (Thuc te) 324,80 327,44 218,00 222,00

Do hap thu '(Abs) ' 0,0477 0,0243 0,0362 0,0120

*t*B6i v&i Crom:

2ppm Sai so 4ppm Sai so

Trung binh 0,0557 0,0577 0,1123 0,1012 0,050 0,0825 0,0810

0,25 1,5 1,0 1,5 2,0 2,5

HCl 1% 0,0182 0,0346 0,0503 0,1002 0,1237 0,1621

H2SO4 2% 0,0162 0,0346 0,0521 0,1234 0,1246 0,1501

HNO3 2% 0,0170 0,0430 0.0720 0,1018 0,1254 0,1540

HCl 0,1920 0,1771 0,1530 0,1612 0,1634

H2SO4 0,1056 0,1206 0,1105 0,1470 0,1915

HNO3 0,1670 0,1781 0,1925 0,1834 0,1410

HCl H2SO4 0 HNO3 6

*t*2.2.2.3Khdo sat anh hu&ng eua axit doi vai niken

-?-HCl H2SO4 HNO3

CNi(ii)(( ppm) 0,5 1,0 2,0 4,0 6,0

HCl 1% 0,0491 0,0545 0,1090 0,1394 0,2306

H2SO4 2% 0,0212 0,0623 0,1009 0,1677 0,2282

HNO3 2% 0,0185 0,0580 0,1012 0,1343 0,2254

Co 0 0 0 0 0,1044 0,1258 0,3250

C5 50 50 20 20 0,1054 0,1253 0,3036

C6 100 100 30 30 0,1021 0,1241 0,3062

C7 150 150 40 40 0,1030 0,1245 0,3061

C8 200 200 50 50 0,1042 0,1253 0,3074

Ba (ppm) Sr2+(ppm) Abs-Cu Abs - Cr Abs - Ni Nhan xet:

60 0,0955 0,1139 0,3216 40 0,1011 0,1240 0,3164 60 0,0955 0,1139 0,3216

http://www. Irc-tnu. edu.

http://www. Irc-tnu. edu. vn

Ph-ong trinh d-caig chuan Y = A + B * X Th6ng s6 0.10 Gia tri Sai s6

R 0.06 0.99958 0.04

0.00 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5

0.40 0.35 0.30 0.25 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00

0.04277 0.00147 0.0268 3.34346-4

tB6i v&i Crom:

t2.2.2.3Khdo sat anh hu&ng eua axit doi vai niken