TRNG I HC NNG LM TP.

H CH MINH
B MN: CNG NGH HA HC

BO CO THC HNH MN: HA L

GVHD:
Ks. Nguyn Bo Vit
SVHD:
1. Nguyn Th Sada

08139040

2. Nguyn Duy Linh

08139134

3. Trn Th Bch Trm

08139299

4. Nguyn Th B Ngon

08139168

BI HP PH TRN RANH GII LNG- RN

I.Mc ch th nghim:
Cung cp nhng kin thc chung v phng php xc nh hp ph trn
ranh gii lng_rn.
Kho st s hp ph acid acetic trong DD nc trn than hot tnh.
II.Vt liu v cng c th nghim:
1. Dng c :
9 erlen 125 ml
6 becher nha 250 ml
6 nt cao su
6 da nha cn
2 becher 100 ml
2 burettre 25 ml
1 pipette 10 ml
1 pipette 5 ml
6 phu lc
6 vng phu lc
1 nhit k 100C
1 bnh xt nc ct
1 qu bp cao su

 Giy lc
2. Ha cht:
CH3COOH 0,2 N

NaOH N / 20
Phenolphtalein
Than hot tnh
III.Cc bc tin hnh th nghim:
- Dng acid acetic CH3COOH 0,2M v nc ct cha trong burette, pha cc
DD sau trong 6 bnh nn c nt nhm
Bnh

CH3COOH

50

40

30

20

10

10

20

30

40

45

(ml)
Nc ct (ml)

- Lc u cc bnh va pha
- Cn 6 mu than hot tnh trong cc da nha, mi mu 1g.
- Cho vo mi bnh cha DD CH3COOH mt mu than, y nt, lc mnh trong vi pht.
yn 10 pht ri lc mnh vi pht. yn 30 pht. Xong em lc. Ghi nhit TN.
Nc qua lc nh phn bng DD NaOH 0,1 N vi ch th phenolphtalein.
Vi bnh 1, 2, 3 nh phn 3 ln, mi ln dng 5ml nc qua lc
Bnh 4,5 3 ln, mi ln dng 10 ml
6

2 ln, mi ln dng 20 ml

IV.Bo co kt qu v x l s liu thc nghim:

1. Kt qu th:
Th tch NaOH chun (ml):

Bnh

Ln 1

8.8

5.2

6.5

3.5

2.6

Ln 2

8.7

6.9

6.8

3.3

2.8

5.1

6.7

3.4

2.8

Ln 3

8.75
7.1
2. Kt qu tnh ton:

Bnh

Co

LnC

LnT

C/T

0.2

0.1756

-1.73955

0.009125

-4.69674

19.24384

0.16

0.13934

-1.97084

0.0073

-4.91988

19.08767

0.12

0.1026

-2.27692

0.00549

-5.20483

18.68852

0.08

0.067

-2.70306

0.003333

-5.70388

20.10201

0.04

0.0333

-3.4022

0.00166

-6.40094

20.06024

0.02

0.01425

-4.251

0.000727

-7.22658

19.6011

th ln lnC:

Ta c phng trnh: lgA= 1/n lnC + lnk

Tng ng y= 1.016x 2.923
Suy ra 1/n = 1.016 v lnk = -2.923
Vy k= 0.05277
th C/T theo C:

Ta c phng trnh : C / = ( C / ) + ( 1 / k )
Tng ng: y= -5.468x +19.94
Ta c: 1/ = -5.468 = -0.18288
k= -0.274222
V So = . N . Ao = -2.258*10^24
phu
Phng trnh ph hp vi qu trnh hp ph CH3COOH trn thang hot tnh l phng trnh ln T
theo ln C.

BI THY PHN ESTE BNG KIM

I.Yu cu
Sinh vin cn nm vng cc vn sau :
- Xc nh phn ng thy phn ester trong mi trng kim l phn ng bc 2.
- Nm vng ngha ca nng lng hot ha v nh hng ca nhit ln hng s tc
ca phn ng qua h thc Arrhenius.

- S dng phng php chun ngc xc nh nng NaOH

- Hiu l do phi un hon lu hn hp phn ng.
II.L thuyt
Phn ng gia ester acetat etyl v NaOH xy ra nh sau :
CH3COOC2H5
t=0

ax

NaOH CH3COONa

+ C2H5OH

bx

vi : a, b l nng u ca ester v NaOH

(a x) v (b x) l nng ca ester v NaOH thi im t
y l phn ng bc 2, biu thc hng s tc c dng :
k / t = [1 / (a b)] . ln {[b.(a x)] / [a .(b x)]}

(7.1)

Gi no , nt , n l th tch NaOH cn trong hn hp phn ng cc thi im t = 0 , t ,

(phn ng han ton thi im t )
Nng NaOH cc thi im s t l vi cc th tch . Cn nng ester thi
im u v thi im t s t l tng ng vi (no - n) v (nt - n).
Do :

CoNaOH = b = A . no
Coester = a = A . (no - n)
Ct NaOH = b x = A . nt
Ct ester

= a x = A . [(no - n) no nt)] = A . (nt - n)

vi : A - l hng s t l.
Thay cc gi tr trn vo (7.1)

kt =

1
A.n0 . A.( nt n )
. ln
A.( n0 n ) A.n0
A.nt . A.( n0 n )

kt =

1
n .( n n )
. ln 0 t
An
nt .( n0 n )

kt =

1
n .( n n )
. ln t 0
An
n0 .( nt n )

(7.2)

Tm hng s A trong biu thc (7.2) :

Dung dch NaOH c nng ng lng N/100. Vy s ng lng NaOH c trong
25ml hn hp phn ng (hay trong no ml NaOH) l :
1000 1/100
no

} n x 1/100 x 1/1000 = s ng lng NaOH/ 25ml

o

Nng ng lng ca NaOH trong mu th s l :

CoNaOH = no x (1/100) x (1/1000) x (1000/25) = no /2500
m CoNaOH = A . no.
Suy ra : A = 1/2500
* nh hng ca nhit n hng s tc
Phng trnh Arrhenius m t s ph thuc ca tc phn ng vo nhit :
k = ko . e-E / RT

(7.3)

vi : ko l tha s tn s hay tha s Arrhenius, khng ph thuc nhit

E - l nng lng hot ha ca phn ng.
Ly logarit 2 v : lnk = lnko - (E / RT)
Nh vy, ng biu din lnk = f(1/T) l ng thng c dc E/R

Gi k1, k2 l hng s tc cc nhit T1, T2 , khi :

Ln (k2 / k1 ) = - (E/R) . ( 1/T2 1/T1)

(7.4)

Da vo (7.4) c th tm nng lng hot ha ca phn ng khi bit hng s tc hai

nhit khc nhau.

III .Thc nghim

1- Dng c v ha cht

* Ha cht :
- CH3COOC2H5 M/200
- NaOH M/100
- HCl M/100
- Phenolphtalein
* Dng c :
- 3 erlen nt nhm 500 ml
- 6 erlen 250 ml
- 2 becher 100 ml
- 1 nhit k 100C
- 2 eprouvette 250 ml
- 2 pipette 25 ml
- 2 burette 25 ml
- 1 ng ngng hi bu
- 1 Qu bp cao su

- 1 bnh xt nc ct
- 2 b iu nhit
2- Cch tin hnh
Thc hin qu trnh thy phn ester hai nhit :
a)

Nhit phng T1
- Dng ng ong ly 150 ml DD NaOH M/100 v 150 ml ester M/200 cho vo 2 bnh
tam gic 500 ml khc nhau. y nt kn.
- Chun b 6 bnh tam gic, mi bnh cha 12,5 ml DD HCl M/100
- nhanh DD NaOH vo ester (ghi thi im t = 0), y np lc mnh.
- c nhit T1 ca DD phn ng (nhng nhit k sch vo DD).
Sau 5, 10, 20, 30, 40, 50 pht dng pipette ht 25 ml hn hp phn ng cho vo bnh
cha 12,5 ml acid.
Chun HCl tha bng DD NaOH M/100, dng ch th phenolphtalein (2 git). (Ch
trnh chun tha, im tng ng t mu hng nht bn trong khong 30 giy).
Sau pht 50, un hon lu cch thy hn hp phn ng cn tha n 70C, gi t
trong 30 pht. ngui ti nhit phng, sau ly mu v chun nh trn. 70
phn ng xy ra rt nhanh nn sau 30 pht c th coi phn ng hon tt v d kin thu
c khi chun NaOH ln ny ng vi thi im t = .

b)

Nhit bnh iu nhit T2

Lng DD TN ging nh trn. Ngm 2 bnh ng ester v NaOH trong bnh iu nhit
trong t nht 20 pht (thc hin vic ny sm, ngay t giai on o nhit phng), t
nhit khong 38C - 45C (ghi nhit chnh xc theo bnh iu nhit) ri mi bt u
cho phn ng.
Tin hnh TN tng t trn.
VI.Kt qu th nghim
1. Kt qu th:

2.
Nhit

Thi im
5

10

20

30

40

50

T1

1.8

2.2

3.3

3.7

3.9

4.3

4.8

T2

1.4

2.1

3.1

3.4

3.6

3.8

4.2

2.Kt qu tnh:

Nhit

Thi im

VNaOH chun
HCl d(ml)

T1= 30oC

VNaOH c trong
25ml mu th
11.8

1.8

10.7

13.9298

10

2.2

10.3

10.37402

20

3.3

9.2

12.28289

30

3.7

8.8

11.06417

40

3.9

8.6

9.740342

50

4.3

8.2

11.2998

4.8

7.7

V cng

Trung bnh
0

T2= 40oC

11.4485
12.2

1.4

11.1

14.26905

10

2.1

10.4

13.83762

20

3.1

9.4

15.13464

30

3.4

9.1

12.96243

40

3.6

8.9

11.72001

50

3.8

8.7

11.68165

V cng

4.2

8.3

Trung bnh

13.2674

Tnh K1 v K2 theo phng php bnh phng cc tiu:

lg

Ta c :

10,618
=
4,551

E1 1
(
)
4,575 30 40

ln(nt/(nt- n))= An*kt + ln(no/(no- n)) (1)

t :

y = ln(nt/(nt- n))
a = An*k
b = ln(no/(no- n))

(1)

y= at +b

T = 30+273=300(K). Tnh K1
nt

Ln(nt/(nt - n))

10.7

1.271631

10.3

1.376632

9.2

1.813738

8.8

2.079442

8.6

2.257123

8.2

2.797281

thi gian
ln(nt/(nt-n))

10

20

30

40

50

1.271631

1.376632

1.813738

2.079442

2.257123

2.797281

3
2.5
y = 0.0325x + 1.094
R2 = 0.9805

2
1.5
1
0.5
0
0

10

20

30

40

50

60

Da vo th ta c phng trnh : y = 0.0325x+1.094

An*k = 0.0325

k1 = 10.55195 (A=1/2500)

T = 40+273= 313 (K)

nt

Ln(nt/(nt - n))

11.1

1.377326

10.4

1.599868

9.4

2.1454

9.1

2.431418

8.9

2.696877

8.7

3.079614

Thi gian
ln(nt/(nt-n))

10

1.37732
6

1.59986
8

20

30

2.1454

2.43141
8

th lin h gia ln(nt/(nt-n)) v thi gian t

40

50

2.69687
7 3.079614

3.5
y = 0.037x + 1.2668
R2 = 0.9844

ln(nt/(nt-nx))

3
2.5
2
1.5
1
0.5
0
0

10

20

30

40

50

60

thi gian(t)

Da vo th ta c phng trnh y = 0.037x +1.2668

An*k = 0.037 k2 = 11.14458
*Tnh nng lng hot ha:

Ta c:

Ln (k2 / k1 ) = - (E/R) . ( 1/T2 1/T1)

1/T2-1/T1 = -1.0544185*10^(-4) ; R = 8.314

+ Ln (k2 / k1 ) = ln ( 13.2674/11.4485) = 0.147451
E1 = 11626.4 (J)
+ Ln (k2 / k1 )=ln (11.14458/10.55195 )= 0.054643
E2 = 4308.525

XC NH BC PHN NG
1.Kt qu th :
* VB = VKI = 20 ml

Th nghim s

VA (ml)

10

15

20

t (giy)

98

61

42

TC

27

28

28

* VA = VK2S2O8 = 25 ml

Th nghim s

VB (ml)

15

10

t (giy)

42

66

150

TC

27

28

28

2.Kt qu tnh :
Dng phng php bnh phng cc tiu xc nh:
- Gin logt-logVA: logt =

-alogVA + const (*)

2.5
2
y = -1.2189x + 3.2127
R2 = 0.9992

logt

1.5

Series1
Linear (Series1)

1
0.5
0
0

0.2

0.4

0.6

0.8
logVa

T (*) suy ra: a= 1.2189

1.2

1.4

Gin logt-logVB: logt = -blogVB + const (**)

2.5
2
y = -1.1615x + 2.9861
R2 = 0.9998

logt

1.5

Series1
Linear (Series1)

1
0.5
0
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.2

1.4

logVb

T (**) suy ra: b=1.1615

Xc nh bc tng cng n = a + b= 1.2189+ 1.1615 =2.3804

CN BNG LNG - RN
I. Yu cu :
Sinh vin cn nm vng cc vn :
- Nm c nguyn tc phng php phn tch nhit
- p dng quy tc pha gii thch dng cc ng cong ngui lnh
- Thit lp gin nhit - thnh phn khi lng ca h hai cu t kt tinh khng to
hp cht ha hc hay DD rn.

II. L thuyt :
Phng php phn tch nhit t trn c s nghin cu s thay i nhit ca mt h
ngui hoc nng dn theo thi gian.
p sut nht nh, nhit kt tinh ca mt nguyn cht c gi tr khng i v gi
nguyn trong sut qu trnh kt tinh. i vi DD, nhit bt u kt tinh ph thuc thnh
phn DD v trong qu trnh kt tinh mt cu t, nhit gim dn cho ti khi xut hin cu
t th hai cng kt tinh th nhit gi nguyn Te (ng vi nhit eutecti ) cho ti khi qu
trnh kt tinh kt thc. Sau nhit tip tc gim.
Trn hnh 4.1, ng ngui (1) v (5) ng vi A v B nguyn cht. ng (2) v (4) ng
vi hn hp c gi tr %B tng dn. ng (3) ng vi hn hp c thnh phn bng ng
thnh phn eutecti.
Trn ng (1) v (5) cc on thng nm ngang ng vi qu trnh kt tinh A v B
nguyn cht.
Trn ng (2), (3), (4) on nm ngang b, c, e ng vi qu trnh kt tinh eutecti, cn cc
im b,c ng vi im bt u v kt tinh mt cu t no (cc hn hp 2, 4). Nhng im
ny xc nh d dng v dc ca ng biu din thay i do tc gim nhit
trc v trong khi kt tinh khng ging nhau. Trong thc nghim vic xc nh im eutecti
rt quan trng nhng li rt kh. Thng dng phng php Tamman - nu iu kin ngui
lnh han ton nh nhau th di ca on nm ngang (thi gian kt tinh) trn ng cong
ngui lnh s t l vi lng eutecti. Nh vy nu t trn on ad thnh phn v trn trc
tung l di cc on nm ngang ca ng ngui lnh tng ng ni cc u mt li., ta
s c tam gic aId. nh I ca tam gic ng vi thnh phn eutecti. Tam gic aId gi l
tam gic Tamman.

Gin nhit - thi gian

Gin nhit - thnh phn

III. Thc hnh :

1- Dng c v ha cht :
* Dng c :
- 8 ng nghim
- 1 bp in
- 8 nhit k ru 100C
- 8 a khuy vng
- 1 becher 500 ml
- 1 chu nha
- 8 nt cao su

* Ha cht :
- Hn hp Naptalen Diphenylamin pha sn theo cc thnh phn nh sau :

ng nghim

Naptalen (g)

10

4.5

2.5

Diphenylamin (g)

5.5

7.5

10

2- Cch tin hnh :

- un cch thy ng nghim ti khi hn hp va chy lng han ton. Ch khng un qu
lu, cht rn thng hoa s bm thnh ng.
- Ly ng nghim ra lau kh ngoi ng. Theo di s h nhit theo thi gian, c sau 1 pht
ghi nhit mt ln. Lin tc khuy nh v u tay cho ti khi thy vt tinh th u tin xut
hin (ghi nhit ny) th ngng khuy. (C th kim tra cho chc chn bng cch nhng
ng nghim vo nc nng tr li cho hn hp chy lng v ghi li nhit bt u kt tinh)
- Sau tip tc theo di (khng khuy) v ghi nhit hn hp ngui dn, cho ti khi hn
hp hon ton ng c.
Ch : Khi nhit cc ng nghim ngui n khong 40C th s dng ng bao khng kh
bn ngoi ng nghim v nhng vo hn hp nc + 1 t nc (nhit nc lm lnh
khng di 20C) v tip tc ghi nhit cho n khi nhit gim xung n 28C th
ngng TN.

3- Kt qu
a) Kt qu th : Ghi li nhit hn hp tng thi im ca 8 ng nghim.
b) Kt qu tnh:
- V th nhit - thi gian (ng cong ngui lnh) ca h. Xc nh nhit bt u kt
tinh ca tng hn hp. (nh du trn th)
- V th nhit - thnh phn ca h diphenylamin naptalen v xc nh nhit
eutecti, thnh phn eutecti ca h.
Bi lm :

Kt qu th:

Thigian Nhit
(pht)
ng
1

Nhit
ng
2

Nhit
ng
3

Nhit
ng
4

Nhit
ng
5

Nhit
ng
6

Nhit
ng
7

Nhit
ng
8

86

64

61

59.5

62

70

60

83

82

78

59

61

56

58

67

55

82

72

56

57

53

54.5

63

52

81

71

54.5

54

50

51.5

58

51.5

80.5

69.5

53

51

47.5

48.5

54

51.3

80

69

51

50

44.5

46

51

51

79

65

50

49

42

44

48

50

77

60

48

48.5

41

41.5

46

48

76

59

46

48

34

39

45.8

47

10

73

49

44.5

47

33

38

45.5

45

11

71

46

43

46.5

35

45

40

12

70

39

41

45

34

43

35

13

65

34

38

43

33

40

32

14

62

31

34

42

32.5

36

16

54

30

31

37

32

17

43

29.5

34

19

38

20

31

32

ng
Thnh phn
Nhit

1
1
82

2
0.8
78

3
0.6
59

0.4
5

0.3

0.2
5

0.1

50

34

39

46

8
0
51

100
90
ng 1
ng 2
ng 3
ng 4
ng 5
ng 6

80
70
60
50
40

ng 7
ng 8

30
20
10
0
0

10

15

20

25

Nhit
90
80
70
60
50

Nhit

40
30
20
10
0
0

0.2

0.4

0.6

0.8

Nhn vo th ta thy ti im etecti :

Nhit : 34oC
% khi lng naptalen : 30%
% khi lng diphenylamine : 70%

1.2