P. 1
QUY TẮC LÀM VIỆC TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM HÓA HỌC (Repaired)

QUY TẮC LÀM VIỆC TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM HÓA HỌC (Repaired)

4.0

|Views: 7,855|Likes:
Được xuất bản bởiNguyễn Thanh Hương

More info:

Published by: Nguyễn Thanh Hương on Dec 18, 2011
Bản quyền:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

08/31/2014

pdf

text

original

QUY TẮC LÀM VIỆC TRONG PHÕNG THÍ NGHIỆM HÓA HỌC

I. An toàn khi làm việc với axit và kiềm
1. An toàn khi làm việc với axit:
- Phải làm việc trong tủ hút bất cứ khi nào đun nóng axit hoặc thực hiện phản ứng với các hơi axit
tự do.
- Khi pha loãng, luôn phải cho axit vào nước trừ phi được dùng trực tiếp.
- Giữ để axit không bắn vào da hoặc mắt bằng cách đeo khẩu trang, găng tay và kính bảo vệ mắt.
Nếu làm văng lên da, lập tức rửa ngay bằng một lượng nước lớn.
- Luôn phải đọc kỹ nhãn của chai đựng và tính chất của chúng.
- Lấy axit đúng lượng đã ghi trong tài liệu, mỗi axit phải có muỗng hoặc ống hút riêng..
- Axit rơi đổ ra ngoài phải dọn ngay, đổ các axit thải đúng nơi quy định.
2. An toàn khi làm việc với kiềm
- Kiềm có thể làm cháy da, mắt gây hại nghiêm trọng cho hệ hô hấp.
- Mang găng tay cao su, khẩu trang khi làm việc với dung dịch kiềm đậm đặc.
- Thao tác trong tủ hút, mang mặt nạ chống độc để phòng ngừa bụi và hơi kiềm.
- Dung dịch amoniac: là một chất lỏng và khí amoniac rất ăn da, mang găng tay cao su, khẩu trang,
thiết bị bảo vệ hệ thống hô hấp. Hơi amoniac dễ phản ứng mạnh với chất oxi hoá, halogen, axit mạnh.
- Kim loại Na, K, Li, Ca: phản ứng cực mạnh với nước, ẩm, CO
2
, halogen, axit mạnh, dẫn xuất clo
của hydrocacbon. Tạo hơi ăn mòn khi cháy. Cần mang dụng cụ bảo vệ da mắt.
- Canxioxit rất ăn da, phản ứng cực mạnh với nước, cần bảo vệ da mắt, đường hô hấp do dễ nhiểm
bụi oxit.
- Natri hiđroxit và kali hiđroxit: rất ăn da, tỏa nhiệt lớn khi tan trong nước. Các biện pháp an toàn
như trên, cho từng viên hoặc ít bột vào nước chứ không được làm ngược lại.
- Lấy kiềm đúng lượng đã ghi trong tài liệu, mỗi loại kiềm phải có muỗng hoặc ống hút riêng..
- Kiềm rơi đổ ra ngoài phải dọn ngay, đổ các kiềm thải đúng nơi quy định.
II. Quy tắc làm việc với hóa chất thí nghiệm
1. Hoá chất thí nghiệm:
Các hoá chất dùng để phân tích, làm thí nghiệm, tiến hành phản ứng, ... trong phòng thí nghiệm được
gọi là hóa chất thí nghiệm. Hoá chất có thể ở dạng rắn (Na, MgO, NaOH, KCl, (C
6
H
5
COOH) ...; lỏng
(H
2
SO
4
, aceton, ethanol, chloroform, ...) hoặc khí (Cl
2
, NH
3
, N
2
, C
2
H
2
...) và mức độ tinh khiết khác
nhau:
- Sạch kỹ thuật (P): độ sạch > 90%
- Sạch phân tích (PA): độ sạch < 99%
- Sạch hóa học (PC): độ sạch > 99%
2. Cách sử dụng và bảo quản hoá chất:
- Chai lọ hóa chất phải có nắp. Trước khi mở chai hóa chất phải lau sạch nắp, cổ chai, tránh bụi bẩn
lọt vào làm hỏng hóa chất đựng trong chai.
- Các loại hóa chất dễ bị thay đổi ngoài ánh sáng cần phải được giữ trong chai lọ màu vàng hoặc
nâu và bảo quản vào chổ tối.
- Dụng cụ dùng để lấy hóa chất phải thật sạch và dùng xong phải rửa ngay, không dùng lẫn nắp đậy
và dụng cụ lấy hóa chất.
- Khi làm việc với chất dễ nổ, dễ cháy không được để gần nơi dễ bắt lửa. Khi cần sử dụng các hóa
chất dễ bốc hơi, có mùi,... phải đưa vào tủ hút, chú ý đậy kín nắp sau khi lấy hóa chất xong.
- Không hút bằng pipet khi chỉ còn ít hóa chất trong lọ, không ngửi hay nếm thử hóa chất.
- Khi làm việc với axit hay bazơ mạnh: Bao giờ cũng đổ axit hay bazơ vào nước khi pha loãng
(không được đổ nước vào axit hay bazơ); Không hút axit hay bazơ bằng miệng mà phải dùng các
dụng cụ riêng như quả bóp cao su, pipet máy. Trường hợp bị bỏng với axit hay bazơ rửa ngay với
nước lạnh rồi bôi lên vết bỏng NaHCO
3
1% (trường hợp bỏng axit) hoặc CH
3
COOH 1% (nếu bỏng
bazơ). Nếu bị bắn vào mắt, dội mạnh với nước lạnh hoặc NaCl 1%.
Trường hợp bị hóa chất vào miệng hay dạ dày, nếu là axit phải súc miệng và uống nước lạnh có
NaHCO
3
, nếu là bazơ phải súc miệng và uống nước lạnh có CH
3
COOH 1%.



MỘT SỐ KĨ NĂNG VÀ THAO TÁC CƠ BẢN VỀ CHUẨN ĐỘ
TRONG THÍ NGHIỆM THỰC HÀNH HÓA HỌC
1. Cách sử dụng Pipet: dùng để lấy chính xác thể tích dung dịch. Khi thao tác với pipet tránh nắm
cả tay vào pipet vì nhiệt từ tay sẽ làm thay đổi thể tích của chất lỏng trong pipet. Khi lấy dung dịch
bằng pipet, tay cầm đầu trên của pipet bằng ngón cái và ngón giữa của tay thuận rồi nhúng đầu dưới
của pipet vào dung dịch (gần đáy bình). Tay kia cầm quả bóp cao su, bóp lại rồi đưa vào đầu trên của
pipet để hút dung dịch vào pipet đến khi dung dịch trong pipet cao hơn vạch mức 2-3 cm. Dùng ngón
tay trỏ bịt nhanh đầu trên của pipet lại để chất lỏng không chảy khỏi pipet. Dùng tay không thuận
nâng bình đựng dung dịch lên, điều chỉnh nhẹ ngón tay trỏ để chất lỏng chảy từ từ ra khỏi pipet cho
đến khi mặt cong phía dưới của chất lỏng trùng với vạch của pipet thì dùng ngón tay trỏ bịt chặt đầu
trên của pipet là và chuyển pipet có chứa một thể tích chính xác chất lỏng sang bình chuẩn độ. Khi
lấy dung dịch và khi cho chất lỏng chảy khỏi pipet cần giữ cho pipet ở vị trí thẳng đứng. Khi chất
lỏng chảy xong cần chạm nhẹ pipet vào phần bình không có dung dịch (hình 3) nhƣng tuyệt đối
không thổi giọt dung dịch còn lại trong pipet (nếu thành pipet có chú thích là loại TD).
Khi đọc thể tích trên pipet chú ý lấy 02 chữ số có nghĩa sau dấu phảy.
2. Cách sử dụng Buret: Khi làm việc với buret cần kiểm tra cầu khóa buret có đảm bảo kín và trơn,
nếu cần thì bôi khóa với một lớp mỏng vaselin để tăng độ kín và trơn. Kẹp buret vào giá buret ở vị trí
thẳng đứng. Trƣớc mỗi lần chuẩn độ cần tráng buret bằng chính dung dịch sẽ đựng trong buret
và phải đổ dung dịch vào buret tới vạch “0” phía trên và chú ý làm đầy cả phần cuối và cả khóa buret.
Khi đọc thể tích buret, mắt phải để ở vị trí ngang mặt cong phía dƣới dung dịch trong suốt hoặc
phần trên mặt lồi với dung dịch không màu và chú ý lấy 01 chữ số có nghĩa sau dấu phảy. Khi tiến
hành chuẩn độ phải để cho dung dịch chảy khỏi buret từ từ để tất cả chất lỏng chảy ra hết khỏi buret
và sau 30 giây kể từ khi khóa dung dịch mới đọc kết qủa. Cuối quá trình chuẩn độ phải nhỏ từng
giọt dung dịch và làm vài lần để lấy giá trị trung bình. Phép chuẩn độ được coi là kết thúc khi hiệu
thể tích giữa các lần chuẩn độ song song không quá ± 0,1 ml.


(a) nạp dung dịch
vào buret
(b) Kiểm tra xem có
còn bọt khí ở khóa
van không
(c) rửa đầu buret
bằng nước cất
(d) làm sạch và khô
buret trước khi
chuẩn độ


3. Cách lấy dung dịch để chuẩn độ:(chỉ dùng nước cất để tráng, không được dùng dung dịch cần lấy
để tráng bình nón). sử dụng pipet để lấy dung dịch chuẩn hoặc dung dịch phân tích vào bình nón
(hình 12).

(a) tráng pipet bằng
chính dung dịch
cần lấy
(b) lau phía ngoài
pipet bằng giấy
thấm
(c) Để pipet thẳng
đứng và nghiêng
bình nón để dung
dịch chảy vào
(d) Tia nước cất
xung quang bình
nón để đảm bảo tất
cả thể tích chính xác
dung dịch đã lấy
được phản ứng với
chất chuẩn
Hình 3. Các thao tác lấy dung dịch vào bình nón bằng pipet
4. Để pha dung dịch chuẩn từ chất gốc, người ta cân một lượng xác định phù hợp chất gốc trên cân
phân tích có độ chính xác 0,0001 hoặc 0,00001g, hoà tan định lượng lượng cân trong bình định mức
có dung tích thích hợp rồi pha loãng bằng nước cất hoặc dung môi thích hợp tới vạch mức.
Thí dụ: để pha dung dịch chuẩn NaOH 0,0500 M (M = 40), trước tiên cần tính khối lượng NaOH cần
thiết để pha chế được 250 ml dung dịch NaOH nồng độ 0,0500M theo công thức:
m= 0,250×0,05×40 = 0,50 gam.
Cân 0,50 gam NaOH có độ tinh khiết phân tích trong cốc cân trên cân phân tích, chuyển chất rắn qua
phễu vào bình định mức 250,0 ml. Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào bình định mức. Thêm
khoảng 150ml nước cất nữa và lắc kĩ cho tan hết sau đó thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộn
đều, ta có dung dịch chuẩn NaOH 0,0500M.
5. Cách tiến hành chuẩn độ:
- Tay không thuận cầm khóa van (hình 13a)
- Tay thuận cầm bình nón (hình 13b)
- Chuẩn độ với tốc độ nhanh trước điểm tương đương một vài ml
- Để đầu buret chạm vào bình nón (hình 13c)
- Tia nước cất xung quanh để dung dịch của chất chuẩn nếu có bám trên thành của bình nón sẽ
được đi xuống (hình 13d)
- Khi gần đến điểm tương đương chuẩn với tốc độ chậm
- Dấu hiệu kết thúc chuẩn độ là khi dung dịch vừa chuyển từ mầu A sang màu B


(a) (b) (c) (d)
Hình 4. Các thao tác trong quá trình chuẩn độ

Phần 2. Một số bài thí nghiệm thực hành môn hóa học
Bài 1. CHUẨN ĐỘ AXIT – BAZƠ
I. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm
1. Cách pha dung dịch chuẩn từ chất gốc, người ta cân một lượng xác định phù hợp chất gốc trên
cân phân tích có độ chính xác 0,0001 hoặc 0,00001g, hoà tan định lượng lượng cân trong bình định
mức có dung tích thích hợp rồi pha loãng bằng nước cất hoặc dung môi thích hợp tới vạch mức.
Thí dụ: để pha dung dịch chuẩn NaOH 0,0500 M (M = 40), trước tiên cần tính khối lượng NaOH cần
thiết để pha chế được 250 ml dung dịch NaOH nồng độ 0,0500M theo công thức:
m= 0,250×0,05×40 = 0,50 gam.
Cân 0,50 gam NaOH có độ tinh khiết phân tích trong cốc cân trên cân phân tích, chuyển chất rắn qua
phễu vào bình định mức 250,0 ml. Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào bình định mức. Thêm
khoảng 150ml nước cất nữa và lắc kĩ cho tan hết sau đó thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộn
đều, ta có dung dịch chuẩn NaOH 0,0500M.
Việc pha NaOH gặp nhiều khó khăn như sau:
1/ NaOH dạng rắn là chất cực kỳ dễ hút ẩm, do đó lượng NaOH thực tế ko đúng bằng lượng NaOH
bạn đem cân mà lẫn ít nước.
2/ Trong quá trình bảo quản NaOH trong bình, nồng độ NaOH cũng bị giảm theo thời gian. Do trong
không khí của chúng ta có khí CO
2
, là một acid yếu khi tan trong nước ---> tác dụng với NaOH tạo
NaHCO
3
và Na
2
CO
3
gây giảm nồng độ của chất chuẩn NaOH.
Vì vậy, khi pha dung dịch NaOH, ta phải làm thật nhanh và đậy kín bình chứa để tránh CO
2
tác
dụng với NaOH gây giảm nồng độ NaOH.
2. Cách chuẩn độ: Lấy dung dịch chuẩn NaOH vào buret. Lấy dung dịch HCl cần xác định nồng độ
vào bình tam giác sạch (dùng pipet). Thêm vào đó
1 - 2 giọt chất chỉ thị, thí dụ phenolphtalein. Thêm từ từ dung dịch chuẩn vào bình (vừa thêm vừa lắc
tròn) đến khi dung dịch chất chỉ thị chuyển màu từ không màu sang màu hồng nhạt bền trong
khoảng 30 giây thì kết thúc. Đọc thể tích dung dịch chuẩn đã tiêu tốn.
Tiến hành chuẩn độ từ 2 đến 3 lần, ghi các kết quả và tính giá trị trung bình.
II. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công
÷ Pha dung dịch chuẩn cẩn thận
÷ Các thao tác sử dụng pipet và buret phải thành thạo, nên sử dụng trước khi chuẩn độ chính thức
(nếu khóa buret bị kẹt cần nhỏ 1 -2 giọt glyxerol)
÷ Khi chất chỉ thị nhuốm màu hồng, cần lắc kỹ, nếu màu hồng biến mất thì thêm cẩn thận từng giọt
nhỏ dung dịch chuẩn đồng thời lắc bình đến khi màu hồng không biến mất trong 30 giây thì kết thúc.

Bài 2. XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG AXIT AXETYLSALIXYLIC
TRONG ASPIRIN BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ AXIT – BAZƠ
I. Cơ sở lí thuyết
Aspirin (axit axetylsalixylic) là một axit hữu cơ có chứa cả este hữu cơ. Nó được sử dụng rộng rãi
trong y học như một loại thuốc giảm đau và như một loại thuốc giảm sốt. Nó thường được điều chế
bằng phản ứng của axit salixylic với anhydrit axetic theo phản ứng sau:

axit Salixylic anhydrit axetic axit axetyl salixylic axit axetic
Một lượng axit axetylsalixylic có thể được xác định bởi sự chuẩn độ với một bazơ mạnh như Natri
hiđroxit
CH
3
COO-C
6
H
4
COOH(aq) + OH
-
(aq) → CH
3
COOC
6
H
4
COO
-
(aq) + H
2
O(l)
Khi xử lý với một dung dịch natri hidroxit, aspirin bị thủy phân và hai axit sinh ra cũng được trung
hòa ngay.
CH
3
COOC
6
H
4
COOH + 2NaOH → CH
3
COO Na + HOC
6
H
4
COONa + H
2
O
Nếu dùng một lượng dư dung dịch NaOH trong phản ứng này, thì lượng NaOH dư được xác định
bằng phép chuẩn độ với dung dịch axit. Tuy nhiên, điều cần thiết là axit đã dùng chuẩn độ phải
không tác dụng với natri axetat và natri salicylat (cả hai chất này đều chứa những anion bazơ). Có
thể tránh điều này bằng cách chọn chất chỉ thị là phenol đỏ (khoảng chuyển màu pH từ 6,8 đến 8,4)
hoặc phenolphatalein (khoảng chuyển màu pH từ 8,3 đến 10,0).
Tuy nhiên, axit axetylsalixylic cũng là một este nên dễ dàng bị thủy phân khi chuẩn độ với một bazơ
mạnh, do đó trong môi trường kiềm nó bị phân hủy dẫn đến sai sót trong sự phân tích. Như vậy, khi
áp dụng phương pháp chuẩn độ thì tất cả axit có mặt trong dung dịch sẽ thủy phân hoàn toàn trong
NaOH dư. Một mol axit trong aspirin phản ứng vừa đủ với một mol NaOH, một mol este trong
aspirin phản ứng vừa đủ với một mol NaOH. Như vậy số mol NaOH phản ứng sẽ gấp đôi số mol
aspirin, sau đó lượng NaOH thừa sẽ được chuẩn độ với dung dịch axit chuẩn. Trong thí nghiệm này,
axit acetylsalicylic sẽ được chuẩn bị, tổng lượng acid có mặt sẽ được xác định bằng cách sử dụng một
phương pháp chuẩn độ lại.
II. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm
1. Cân các viên aspirin để có lượng khoảng 0,5 g. Ghi lại số viên và khối lượng. Hòa tan các viên
aspirin đã cân được vào 15 ml etanol trong một bình tam giác 250 ml.
2. Thêm 20 mL dung dịch NaOH 0.50 mol.L
-1
.
3. Để tăng tốc độ phản ứng thủy phân, đun nóng các mẫu trong một cốc nước khoảng 15 phút.
4. Làm lạnh mẫu đến nhiệt độ phòng và cẩn thận đổ tất cả vào một bình định mức 250 mL. Rửa
bình phản ứng vài lần với nước, thêm phần đã rửa vào bình định mức. Làm loãng dung dịch đến vạch
mức và lắc kĩ hỗn hợp.
Lấy 25 mL hỗn hợp phản ứng đã pha loãng và đổ nó vào một bình nón sạch, thêm 2- 4 giọt chỉ thị
phenolphtalein vào bình. Màu sắc của dung dịch là màu hồng nhạt. Nếu dung dịch không màu thì
thêm 5 ml dung dịch NaOH 0,50 mol. L
-1
rồi lặp lại các bước 3 và 4.
5. Ghi lại tổng khối lượng dung dịch NaOH 0,50 mol.L
-1
được thêm vào.
6. Chuẩn độ bazơ thừa trong dung dịch bằng dung dịch HCl 0,30 mol.L
-1
cho đến khi màu hồng
biến mất và dung dịch trở nên đục. Ghi lại nồng độ mol của axit và chất chuẩn thu được. Lập lại sự
xác định cho đến khi nào kết quả gần như không đổi (sai số ±0,1 ml). Tính giá trị trung bình.
7. Ghi lại khối lượng dung dịch HCl 0,30 mol.L
-1
được thêm vào.
8. Lặp lại các bước của sự chuẩn độ hai lần nữa bằng cách sử dụng hai mẫu mới.
III. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công
÷
Tránh đun sôi, bởi vì các mẫu có thể bị phân hủy;
÷ Làm nguội hỗn hợp phản ứng bằng cách giữ bình dưới vòi nước đang chảy;
IV. Phân tích kết quả thí nghiệm và Báo cáo
1. Tính lượng axit axetylsalixylic có trong mẫu asppirin
Lần V
NaOH
0,5M

n
NaOH
V
HCl 0,3M
n
HCl
n
ax.axetylsalicilic
thực tế

1
2
3
Trung
bình


Ví dụ: Số mol (axit axetylsalixylic) theo lý thuyết=
, g
, g/ mol
1 00
180 0
= 5.55 mmol
40 ml NaOH 0,5 M chứa 20 mmol
Chuẩn độ 1,00 g mẫu với HCl 0.30 M, thực nghiệm dùng trung bình 27.0 ml
27 ml HCl 0,3M chứa 8,10 mmol
n(NaOH dùng phản ứng với axit axetylsalixylic) = 20.0 ÷ 8.10 = 11.9 mmol

1,0 mol axit axetylsalixylic phản ứng với 2,0 mol NaOH nên
Số mol (axit axetylsalixylic) =
, 11 9
2
= 5.95 mmol
Bài 3. PHÂN TÍCH ĐỊNH LƢỢNG AXIT ASCORBIC
TRONG VIÊN THUỐC VITAMIN C
I. Cơ sở lý thuyết
Axit ascorbic vừa là một axit, vừa là một chất khử, do đó, cả chuẩn độ axit-bazơ và chuẩn độ oxi hóa
khử đều có thể sử dụng để xác định lượng axit ascorbic trong những viên vitamin C thương mại.
Nguyên tắc phƣơng pháp
1. Phương pháp axit – bazơ
Trong dung môi nước, axit ascorbic là axit phân ly hai nấc với các giá trị pK
a
lần lượt bằng 4,2 và
11,6 tương ứng với sự phân ly H
+
của nhóm –OH đính vào C
3
và C
2
.
Axit ascorbic dễ dàng phản ứng với các dung dịch kiềm để tạo muối.
+ NaOH
HOH
2
C (CHOH)
3
C
O
COONa + H
2
O
O
HO OH
O
CH
2
OH
H
H OH

Để định lượng axit ascorbic có thể dùng phản ứng chuẩn độ nấc 1 với NaOH, chỉ thị phenolphatalein.
2. Phương pháp oxi hóa khử:
Axit L- ascorbic bị oxi hóa thành axit L- dehydroascorbic theo bán phản ứng oxi hóa sau đây ( E
0
=
0,127V ở pH=5)
+ 2H
+
+ 2e
-
O
HO OH
O
CH
2
OH
H
H OH
O
O
O
O
CH
2
OH
H
H OH
Axit ascorbic Axit dehidroascorbic

Axit ascorbic được xác định dựa trên phản ứng oxi hóa nó bằng iot (trong KI dư) theo phương pháp
chuẩn độ trực tiếp với chất chỉ thị hồ tinh bột.
Bƣớc 1: điều chế dung dịch iot 5I
-
+ IO
3
-
+ 6H
+
÷ 3I
2
+ 3H
2
O
Bƣớc 2: I
2
oxi hóa axit ascorbic tạo axit dehidroascorbic
C
6
H
8
O
6
+ I
2
÷ C
6
H
6
O
6
+ 2I
-
+ 2H
+

Tại điểm tương đương, khi toàn bộ axit ascorbic đã bị oxi hóa, I
2
sẽ hiện diện trong dung dịch, phản
ứng với hồ tinh bột làm xuất hiện màu xanh. Đây là điểm dừng của chuẩn độ.
II. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm
Thí nghiệm này gồm hai phần, phần đầu dùng chuẩn độ axit-bazơ để xác định lượng axit ascorbic
trong một viên vitamin C. Phần thứ hai dùng chuẩn độ oxi hóa khử để thực hiện xác định tương tự.
Chuần bị các dung dịch:
1. Chuẩn bị các dung dịch
a. Dung dịch vitamin C cần xác định hàm lượng axit ascorbic
Cân chính xác viên vitamin C (cả vỏ), hòa tan viên vitamin C trong nƣớc, lọc nếu cần thiết. Thể
tích cuối cùng của dung dịch nên là 100 mL. Cân lại phần bì rồi trừ đi và ghi lại khối lượng axit
ascorbic đem TN.
b. Dung dịch iốt:
Hòa tan 5 g KI và 0,268 g KIO
3
trong 200 ml nước cất, thêm 30 ml axit sunfuric 3M và chuyển vào
bình định mức 500 ml, định mức đến vạch mức, ta được dung dịch KI
3

2. Chuẩn độ axit-bazơ
- Hút chính xác 10ml dung dịch vitamin C cần xác định nồng độ (dung dịch a) vào bình Erlenmeyer,
thêm 2-3 giọt phenolphthalein.
- Từ buret, nhỏ dung dịch NaOH 0,1M và lắc đều bình cho tới khi dung dịch có màu hồng bền
trong khoảng 30 giây thì dừng chuẩn độ.
- Ghi số ml dung dịch NaOH đã chuẩn độ ( V
0
ml)
- Làm 3 lần rồi lấy kết quả trung bình (V ml)
3. Chuẩn độ oxi hóa khử
3.1. Sử dụng dung dịch thiosunfat chuẩn để xác định nồng độ dung dịch iod đã cho.
- Duøng pipet laáy chính xaùc 10 ml Na
2
S
2
O
3
0,05N + 5ml ñeäm Aceâtat
- Chuaån ñoä dung dòch thu ñöôïc baèng dung dòch I
2
ñeán khi xuaát hieän maøu vaøng rơm.
- Gần cuối chuẩn độ mới thêm 5 giọt chỉ thị hồ tinh bột, tiếp tục chuẩn độ đến khi dung dịch xuất
hiện màu xanh bền trong 30 giây.
- Lặp lại 3 lần, lấy kết quả trung bình, từ đó tính noàng ñoä dung dòch I
2
.
* Lƣu ý đối với chuẩn độ iot bằng natri thiosunfat:

1. Vai trò của đệm axetat:
Để tạo môi trường có pH ổn định 4-5. Vì
- Không được tiến hành chuẩn độ I
2
trong môi trường kiềm vì
I
2
+ NaOH = NaIO + NaI + H
2
O
Do phản ứng phụ này, kết quả phân tích sẽ không chính xác.
- Cũng không tiến hành chuẩn độ trong môi trường axit mạnh vì axit làm tăng cường phản ứng
oxi hóa giữa O
2
không khí và I
÷

4I
÷
+ O
2
+ 4H
+
= 2I
2
+ 2H
2
O
2. Chỉ nhỏ hồ tinh bột vào cuối chuẩn độ, khi iot chỉ còn lại rất ít vì:
Nếu cho ngay từ đầu, tinh bột hấp thụ iot rất mạnh, dẫn đến sai số. Mặt khác, tinh bột có thể khử
được một vài chất có tính oxi hóa mạnh.

3.2. Xác định lượng axit ascorbic.
- Dùng Pipet 10 mL đưa dung dịch a vào bình Erlenmeyer. Thêm vào vài giọt tinh bột làm chất chỉ
thị và chuẩn độ với dung dịch iod.
- Ghi số ml dung dịch iot đã chuẩn độ ( V
0
ml)
- Làm 3 lần rồi lấy kết quả trung bình (V ml)

III. Phân tích kết quả thí nghiệm và Báo cáo
Sự đánh giá được dựa trên sự chính xác của mỗi phép chuẩn độ. Tính 30% cho chuẩn độ axit-bazơ,
tính 60% cho chuẩn độ oxi hóa khử và 10% cho sự so sánh hai phương pháp.
1 Chuẩn độ axit - bazơ
Chuẩn lần 1 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch NaOH đã dùng mL
Chuẩn lần 2 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch NaOH đã dùng mL
Chuẩn lần 3 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch NaOH đã dùng mL
2 Chuẩn độ oxi hóa khử
2-1 Xác định nồng độ iot
Chuẩn lần 1 Dung dịch Iod mL; Dung dịch Na
2
S
2
O
3
đã dùng mL
Chuẩn lần 2 Dung dịch Iod mL; Dung dịch Na
2
S
2
O
3
đã dùng mL
Chuẩn lần 3 Dung dịch Iod mL; Dung dịch Na
2
S
2
O
3
đã dùng mL
2-2 Xác định axit ascorbic
Chuẩn lần 1 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch Iod đã dùng mL.
Chuẩn lần 2 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch Iod đã dùng mL.
Chuẩn lần 3 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch Iod đã dùng mL.
IV. Câu hỏi kiểm tra và mở rộng
1) Giả sử axit ascorbic là một đơn axit, dùng dữ liệu từ chuẩn độ axit-bazơ để tính lượng axit
ascorbic trong cả viên vitamin C.
2) Phản ứng của I
2
với Na
2
S
2
O
3
như sau:
2 S
2
O
3
2-
+ I
2
÷ S
4
O
6
2-
+ 2I
-

Tính nồng độ dung dịch iod.
3) Phản ứng của axit ascorbic với I
2
là:
H
2
C
6
H
6
O
6
+ I
2
÷ C
6
H
6
O
6
+ 2 I
-
+ 2H
+

Tính lượng axit ascorbic trong cả viên vitamin C
4) So sánh ưu điểm và khuyết điểm của hai phương pháp chuẩn độ.
Hƣớng dẫn Giải:
1.Số đlg axit = Số đlg NaOH
C
N

A
.V
A
= C
N

NaOH
. V
NaOH

= C
N

NaOH
. V
NaOH (1)


Xem axit ascorbic là đơn axit nên n =1 ¬ Đ
A
= M
A
= 176
Thay các giá trị Đ
A
, C
N

NaOH
, V
NaOH
vào (1) ¬ m
A


m
A

Đ
A

2. Số đlg S
2
O
3
2-
= Số đlg Iot
C
N Na2S2O3
.V
Na2S2O3
= C
N iot
.V
iot

3. Số đlg axit = Số đlg iot
C
N

A
.V
A
= C
N

iot
. V
iot

= C
N

iot
. V
iot (2)


Trong phản ứng oxi hóa-khử, axit ascorbic nhường 2e ¬ n=2 ¬ Đ
A
= 88
Thay các giá trị Đ
A
, C
N

iot
, V
iot
vào (2) ¬ m
A

4. a) Phương pháp axit – bazơ
- Ưu điểm
Đơn giản, dễ tiến hành, không yêu cầu những điều kiện chuẩn độ nhất định.
- Khuyết điểm
Bỏ qua sự phân ly nấc 2 của axit ascorbic.
b) Phương pháp oxi hóa-khử
- Ưu điểm
Chuẩn độ hoàn toàn lượng axit ascorbic.
- Khuyết điểm
Cần đảm bảo nhiều điều kiện khi tiến hành chuẩn độ: nhiệt độ, ánh sáng, pH môi trường, chỉ thị...

Bài 4: CHUẨN ĐỘ COMPLEXON
A-Giới thiệu phƣơng pháp chuẩn độ complexon
-Trong chuẩn độ complexon, chất tạo phức được sử dụng là axit etylendiamin tetraaxetic (còn gọi là
complexon II hay EDTA), là axit 4 nấc. Công thức



Ký hiệu thường dùng là H
4
Y. Tuy nhiên, EDTA ít tan trong nước, do đó thường dùng muối natri của
nó, ký hiệu là Na
2
H
2
Y, đây là complexon III hay Trilon B (vẫn quen gọi là EDTA).
m
A

Đ
A

I. Sự tạo phức của complexon III với các ion kim loại
Phản ứng tạo phức M
n+
+ Y
4-
÷ MY
(n-4)+
với hs tạo phức |
Phản ứng tạo phức giữa EDTA với ion kim loại phụ thuộc nhiều yếu tố trong đó quan trọng nhất là
pH. Nguyên nhân là do pH ảnh hưởng đến sự tạo phức hiđroxo của ion kim loại và sự phân li của
thuốc thử. Tùy theo độ bền của phức chất mà mỗi phản ứng tạo phức xảy ra ở một khu vực pH tối ưu.
Ví dụ, Phản ứng giữa Fe
3+
và EDTA có thể xảy ra trong môi trường axit vì phức FeY
÷
rất bền, còn
phản ứng giữa Mg
2+
, Ca
2+
với EDTA phải được thực hiện trong môi trường bazơ. Mặt khác, để ngăn
ngừa sự tạo hiđroxit kim loại ngƣời ta thƣờng điều chỉnh pH hoặc thêm các chất tạo phức phụ, ví
dụ để chuẩn độ ion Mg
2+
bằng EDTA phải thực hiện trong môi trƣờng đệm (NH
3
+ NH
+
4
) để không
tạo kết tủa Mg(OH)
2
.
II.Chỉ thị trong chuẩn độ complexon
Phức của chỉ thị và ion kim loại phải có độ bền tương đối cao, nhưng kém bền hơn phức giữa ion
kim loại và thuốc thử EDTA.
Cơ chế đổi màu của chỉ thị:
- Phản ứng tạo phức màu của chỉ thị In và ion kim loại M + In ÷ MIn |
MIn

- Hai dạng In và MIn có màu khác nhau. Khi chuẩn độ bằng EDTA, đầu tiên ion kim loại M tự do tạo
phức với EDTA, khi đến điểm tương đương, EDTA sẽ tác dụng với phức MIn giữa ion kim loại và
chỉ thị, tạo phức MY và giải phóng chỉ thị ở dạng In.
MIn + H
2
Y
2-
÷ MY
4-
+ In +2H
+

Phản ứng này xảy ra tại điểm tương đương, do MIn và In có màu khác nhau nên có thể dừng chuẩn
độ.
B-Áp dụng phƣơng pháp complexon xác định nồng độ Ni
2+
trong dung dịch
I. Nguyên tắc:
Dựa trên phản ứng tạo phức bền của Ni
2+
với EDTA:
Ni
2+
+ H
2
Y
2-
÷ NiY
2-
+ 2H
+

Phản ứng được tiến hành ở pH=8, chất chỉ thị là murexit .
NiIn
2+
+ H
2
Y
2-
÷ NiY
2-
+ 2H
+
+ In
(vàng nhạt) (tím)
II.Tiến hành
- Cân chính xác 300 mg niken sunfat và hòa tan vào nước. Dùng cốc đong 100 mL.
- Điều chế dung dịch đệm bằng cách hòa tan 2,7 g ammoni clorua và 17,5 mL ammoniac đậm đặc
trong 50 mL nước.
- Đổ đầy dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0,01 M vào một buret.
- Dùng pipet lấy 10,00 mL dung dịch niken sunfat cho vào cốc hình nón 200 mL và pha loãng với
khoảng 90 mL nước. Vừa thêm vừa khuấy đều 10 mL dung dịch đệm vào cốc hình nón. Thêm một ít
chất chỉ thị murexide rắn và đảm bảo tan hết. (nếu cho nhiều, màu đỏ của murexit sẽ cản trở việc
quan sát quá trình chuyển màu của dung dịch).
- Chuẩn độ với dung dịch EDTA đến khi đổi màu từ vàng sang tím. Khi màu đổi chậm, thêm một ít
ammoniac đậm đặc lúc cuối chuẩn độ. Thí nghiệm này cần được thực hiện hai lần.
III. Phân tích kết quả thí nghiệm và Báo cáo
Ghi lại các số liệu sau:
1. Lượng dung dịch EDTA theo mL. Cũng ghi lại chính xác độ chuẩn của dung dịch.
2. Tính nồng độ Ni
2+
trong dung dịch.
3. Tính số mol nước kết tinh trong một mol niken sunfat (trình bày cách tính).
Hƣớng dẫn giải
Căn cứ vào lượng EDTA đã dùng có thể tính nồng độ ion kim loại:
C
Ni
+ 2
=
EDTA EDTA
Ni
V C (mol / l )
V
+
×
2

Từ đó, tính khối lượng NiSO
4
nguyên chất ¬ nước kết tinh trong tinh thể.
IV. Câu hỏi kiểm tra và mở rộng
1) Chất chỉ thị Eriocrom đen T, phẩm nhuôm azo có tính axit yếu:
H
2
In
÷
+ H
2
O
÷÷÷
÷÷÷
H
3
O
+
+ HIn

; K
a2
= 10
÷6,3

đỏ xanh
HIn

+ H
2
O
÷÷÷
÷÷÷
H
3
O
+
+ In

; K
a2
= 10
÷11,6

xanh vàng da cam
Hòa tan 1,25 gam một mẫu NiSO
4
.nH
2
O và pha loãng chính xác thành 500 ml. Lấy 50,00 ml
dung dịch thu được, thêm 25,00 ml Na
2
HY 0,0216 M và chuẩn độ hỗn hợp bằng dung dịch ZnSO
4

dùng eriocrom đen T làm chỉ thị ở pH = 10 (đệm NH
3
+ NH
+
4
) hết 11,00 ml dung dịch ZnSO
4
0,012
M. Tính hàm lượng Ni trong mẫu. (ĐÁP SỐ: 19,16%)
2) Chuẩn độ 50,00 ml dung dịch Na
2
H
2
Y ở pH = 10,00 (đệm NH
3
+ NH
+
4
) dùng Eriocrom đen T làm
chỉ thị hết 32,05 ml dung dịch MgSO
4
0,045 M.
Chuẩn độ 100,00 ml nước suối ở pH = 10,00 hết 8,40 ml EDTA để làm đổi màu chỉ thị Eriocrom đen
T.
Mặt khác, sau khi thêm NaOH dư vào 50,00 ml nước suối để làm kết tủa ion Mg
2+
dươi dạng
Mg(OH)
2
. Đem lọc tách kết tủa và chuẩn độ Ca
2+
bằng EDTA dùng murexit làm chỉ thị thì phải dùng
hết 3,35 ml EDTA.
Tính số mg CaO và MgO có trong 1,00 lít nước suối.
(ĐÁP SỐ: 19,75 mg MgO và 108,40 mg CaO)

BÀI 5. NHẬN BIẾT VÀ TÁCH CÁC ION TRONG DUNG DỊCH
5.1. NHẬN BIẾT MỘT SỐ ION THÔNG DỤNG CÓ TRONG DUNG DỊCH HỖN HỢP BẰNG
MỘT PHẢN ỨNG
I. Cơ sở lý thuyết
1. Nhận biết HCO
÷
3


Thuốc thử đặc trưng cho ion HCO
÷
3
là dung dịch axit mạnh (H
+
). Nếu dung dịch có chứa HCO
÷
3
thì
khi thêm axit vào sẽ thấy dung dịch sủi bọt khí.
HCO
÷
3
+ H
+
÷ H
2
O + CO
2
|
2. Nhận biết SO
÷ 2
4


Thuốc thử đặc trưng cho anion này là dung dịch BaCl
2
trong môi trường axit loãng.
Ba
2+
+ SO
4
2-
÷ BaSO
4
+
Môi trƣờng axit dƣ là cần thiết vì một loạt các anion như CO
3
2-
, PO
4
3-
, SO
3
2-
, HPO
4
2-
cũng cho
kết tủa trắng với ion Ba
2+
.
3. Nhận biết Cl
÷

Thuốc thử đặc trưng của anion này là dung dịch bạc nitrat AgNO
3
trong môi trƣờng HNO
3
loãng:
Ag
+
+ Cl
-
÷ AgCl+
4. Nhận biết Fe
2+

* Cho dung dịch NaOH hoặc NH
3
vào dung dịch Fe
2+
thì kết tủa Fe(OH)
2
màu trắng hơi xanh sẽ được
tạo thành. Ngay sau đó, trong dung dịch kết tủa này tiếp xúc với oxi không khí và bị oxi hóa thành
Fe(OH)
3
có mầu nâu đỏ.
4 Fe(OH)
2
+ O
2
+ 2 H
2
O ÷ 4 Fe(OH)
3

* Để xác định Fe
2+
khi có mặt Fe
3+
người ta có thể sử dụng thuốc thử o-phenantrolin, phản ứng tạo
phức mầu đỏ.
Fe
2+
+ 3 o-Phen ÷ [Fe(o-Phen)
3
]
2+

Cấu tạo của o – Phenantrolin:
N N

* Để xác định Fe
2+
cũng có thể dùng Kali ferixianua K
3
[Fe(CN)
6
],
Fe(CN)
÷ 3
6
+ Fe
2+
÷ Fe
3
[Fe(CN)
6
]
2
+ xanh tuôc bun
Thuốc thử không tạo kết tủa với ion Fe
3+

5. Nhận biết Fe
3+

Thuốc thử đặc trưng của ion Fe
3+
là dung dịch ion thioxianat SCN
-
, nó tạo với ion Fe
3+
ion phức
có mầu đỏ máu:
Fe
3+
+ SCN
-
÷ Fe(SCN)
2+

II. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm
Xác định sự có mặt của các ion HCO
÷
3
, SO
÷ 2
4
, Cl
÷
, Fe
3+
, Fe
2+
có mặt trong cùng một dung dịch. Cần
chia dung dịch hỗn hợp làm 5 mẫu.
1. Xác định HCO
÷
3
(mẫu thứ nhất): Sử dụng axit HNO
3
(tránh các ion SO
÷ 2
4
,Cl
÷
)
Lấy 2 ml dung dịch phân tích cho vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch HNO
3
.
2. Xác định SO
÷ 2
4
(mẫu thứ hai)
Lấy 2 ml dung dịch phân tích cho vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch Ba(NO
3
)
2
.
3. Xác định Cl
÷
(mẫu thứ ba)
Lấy 2 ml dung dịch phân tích cho vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch AgNO
3
.
4. Xác định Fe
3+
(mẫu thứ tư)
Lấy 2 ml dung dịch phân tích cho vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch NH
4
SCN.
5. Xác định Fe
2+
(mẫu thứ năm)
Lấy 2 ml dung dịch phân tích cho vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch o-phenantrolin. Hoặc lấy
2 ml dung dịch phân tích cho vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch Kali ferixianua K
3
[Fe(CN)
6
].
III. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công
1. Vì các ion đều có mặt trong cùng một dung dịch nên thuốc thử đặc trưng chỉ phản ứng với ion cần
nhận biết mà không tác dụng với các ion còn lại trong dung dịch. Có thể sử dụng thứ tự nhận biết các
ion hoặc chia dung dịch thành nhiều mẫu, để tránh đƣa thêm ion cần nhận vào dung dịch;
2. Sử dụng công tơ hút để lấy dung dịch, khi nhỏ giọt không để các giọt dung dịch rơi trên thành
ống nghiệm;
3. Nếu hiện tượng xảy ra chậm, có thể lắc nhẹ ống nghiệm;
4. Để dễ quan sát nên đặt ống nghiệm trên nền giấy trắng
5. Khi nhận ion Fe
2+
, phải tiến hành phản ứng ở pH < 7, phải tránh sự có mặt các chất oxi hóa
có thể oxi hóa Fe
2+
thành Fe
3+
và các chất khử Fe(CN)
÷ 3
6
thành Fe(CN)
÷ 4
6
.
5.2. TÁCH VÀ NHẬN BIẾT MỘT SỐ ION THÔNG DỤNG THUỘC CÁC NHÓM PHÂN
TÍCH KHÁC NHAU CÓ TRONG DUNG DỊCH HỖN HỢP
I. Cơ sở lý thuyết
1. Nhận biết Pb
2+

Thuốc thử đặc trưng cho ion Pb
2+
là dung dịch KI. Khi thêm KI vào dung dịch có chứa Pb
2+
sẽ thấy
xuất hiện kết tủa mầu vàng.
Pb
2+
+ 2 I
-
÷ PbI
2
+
Kết tủa này tan ra khi đun nóng ống nghiệm, kết tủa xuất hiện trở lại thành tinh thể óng ánh vàng khi
để nguội.
2. Nhận biết Cu
2+

* Thuốc thử đặc trưng cho ion này là dung dịch amoniac hoặc khí H
2
S.
Cu
2+
+ 4 NH
3
÷ [Cu(NH
3
)
4
]
2+
xanh thẫm
Cu
2+
+ H
2
S ÷ CuS+ đen
3. Nhận biết Ag
+

Thuốc thử đặc trưng của ion này là dung dịch axit clohidric.
Ag
+
+ Cl
-
÷ AgCl+
4. Nhận biết Al
3+

Cho dung dịch NaOH vào dung dịch Al
3+
thì kết tủa Al(OH)
3
màu trắng sẽ được tạo thành. Khi thêm
lượng dư NaOH kết tủa sẽ tan dần cho đến khi thu được dung dịch trong suốt.
Al
3+
+ 3 OH
-
÷ Al(OH)
3
+
Al(OH)
3
+ OH
-
÷ [Al(OH)
4
-
]
II. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm
Xác định sự có mặt của các ion Pb
2+
, Ag
+
, Cu
2+
, Al
3+
có mặt trong cùng một dung dịch.
Lấy 5 ml dung dịch phân tích cho vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch HCl để kết tủa hoàn toàn.
Cho ống nghiệm vào máy ly tâm để tách riêng kết tủa (A) và phần dung dịch (B).
1. Xác định Ag
+
và Pb
2+

Lấy phần kết tủa (A) cho vào ống nghiệm chứa 5 ml nước cất rồi đun nóng, chuyển phần dung dịch
trong sang một ống nghiệm khác chứa 2 ml dung dịch KI. Phần chất rắn không tan được cho vào ống
nghiệm có chứa 2 ml dung dịch NH
3
đặc rồi khuấy đều bằng đũa thủy tinh. Quan sát hiện tượng và
rút ra kết luận.
2. Xác định Cu
2+
và Al
3+

Sục khí H
2
S tới dư vào phần dung dịch B. Thêm tiếp dung dịch NaOH tới dư. Quan sát hiện tượng và
đưa ra kết luận.
BÀI 6. PHẢN ỨNG OXI HÓA – KHỬ
Thí nghiệm 1: Điều chế oxi trong phòng thí nghiệm
I. Các bƣớc tiến hành của thí nghiệm thực hành
I.1 Điều chế oxi từ hỗn hợp KClO
3
và MnO
2

÷ Trộn 5,0g KClO
3
đã nghiền nhỏ với khoảng 1,25g MnO
2
(tỷ lệ 4:1) rồi cho hỗn hợp vào một ống
nghiệm khô.
÷ Lắp ống nghiệm đã chứa hoá chất lên giá sắt như hình vẽ. Lắp nút có cắm ống dẫn khí vào ống
nghiệm đựng hóa chất. Thử độ kín của thiết bị bằng cách lấy một ít nước cho vào ống dẫn khí. Sau
khi nút vào ống nghiệm nếu mực nước trong ống dẫn khí thấp hơn miệng ống dẫn khí thì thiết bị đã
kín, sau đó đưa ống dẫn khí vào bình thu khí.






Hình 5. Điều chế từ KClO
3
và thu oxi bằng cách đẩy nước
÷ Chuẩn bị lọ thủy tinh, chậu nước để thu khí oxi bằng phương pháp đẩy nước hoặc đẩy không khí.
÷ Châm đèn cồn, hơ nóng đều hoá chất trong ống nghiệm sau đó đun tập trung tại chỗ có chứa nhiều
hoá chất.
÷ Thu đầy lọ khí O
2
, đậy kín lọ. Tiếp tục thu lọ khí O
2
khác.
KClO
3

+MnO
2
O
2
I.2 Điều chế từ KMnO
4

÷ Lấy khoảng 2,0 g KMnO
4
vào một ống nghiệm khô. Lắp ống nghiệm lên giá sắt, sao cho miệng
ống nghiệm hơi thấp hơn đáy ống nghiệm. Thêm một lớp bông vào bên trong miệng ống nghiệm,
rồi lắp nút có cắm ống dẫn khí. Thử độ kín của thiết bị bằng cách áp dụng nguyên lý bình thông
nhau như trên.
÷ Châm đèn cồn, hơ nóng đều hoá chất trong ống nghiệm sau đó đun tập trung tại chỗ có chứa nhiều
hoá chất.
÷ Sau khi nung một thời gian, có bọt khí sinh ra. Những bọt khí đầu tiên có lẫn khí nitơ nên không
thu ngay.
÷ Thu đầy lọ khí O
2
, đậy kín lọ. Tiếp tục thu lọ khí O
2
khác.







Hình 6. Điều chế từ KMnO
4
và thu oxi bằng cách đẩy nước
I.3. Điều chế từ H
2
O
2
÷ Lắp dụng cụ như hình dưới đây.






Hình 7. Điều chế từ H
2
O
2
và thu oxi bằng cách đẩy nước
÷ Cho một lượng H
2
O
2
vào phễu brom, cho 0,5 gam MnO
2
vào bình thủy tinh có
nút cao su. Mở từ từ khoá phễu brom để cho dd H
2
O
2
chảy xuống, tiếp xúc với chất xúc tác MnO
2
;
khí O
2
được thu vào lọ thu khí bằng phương pháp đẩy nước.
MnO2
H2O2
KMnO
4
O
2
Lớp bông

÷ Mỗi học sinh chuẩn bị ít nhất 4 lọ có nút nhám để thu khí oxi chuẩn bị cho các thí nghiệm về tính
chất của oxi.
II. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công
÷ Khi lắp ống nghiệm đã chứa hoá chất lên giá sắt cần chú ý: miệng ống nghiệm hơi chúc xuống đề
phòng hỗn hợp chất rắn ẩm, khi đun hơi nước bay lên sẽ không chảy ngược lại làm vỡ ống nghiệm.
÷ Lưu ý KClO
3
là một chất gây nổ nên không nghiền nhiều một lúc, không nghiền lẫn với bất kỳ
một chất nào khác. Lọ đựng KClO
3
không đƣợc để hở nút nhất là khi để cạnh các chất P, C, S.
÷ Để tránh hiện tượng các hạt tinh thể KMnO
4
bị khí O
2
đẩy vào ống dẫn nên để một lớp bông ở
miệng ống nghiệm, gần ống dẫn khí.
÷ Khi ngưng thu khí phải tháo rời ống dẫn khí ra trƣớc khi tắt đèn cồn.
÷ Không thu khí từ những bọt khí đầu tiên, vì còn lẫn nitơ trong không khí.
÷ Khi thu khí oxi, giữ lại một lớp nước mỏng trong lọ khí oxi.
Thí nghiệm 2. Oxi tác dụng với kim loại và phi kim
I. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm
I.1. Oxi tác dụng với sắt
÷ Thu khí oxi vào lọ thuỷ tinh (lấy từ thí nghiệm 1), đáy
lọ có một lớp nước mỏng hoặc một lớp cát mỏng.
÷ Lấy sợi dây Fe (thép) nhỏ, tốt nhất là dây phanh xe đạp
dài độ 30cm cuộn tròn thành lò xo. Cắm một đầu cuộn
dây vào thanh gỗ nhỏ, đầu kia cuộn dây kẹp chặt khoảng
1/3 que diêm . Đốt cháy phần que diêm rồi từ từ đưa vào
lọ chứa oxi.
÷ Quan sát hiện tượng (ánh sáng, màu sắc, đầu dây Fe,
thành lọ thủy tinh…); nhận xét.




I.2. Oxi tác dụng với Natri
÷ Thu khí oxi vào lọ thuỷ tinh (lấy từ thí nghiệm 1)
÷ Cắt 1 mẩu Na bằng hạt ngô nhỏ, cắt bỏ hết lớp
oxit quanh, dùng giấy lọc thấm khô dầu.
÷ Cho mẩu Na vào muỗng đốt hóa chất đã xuyên qua
miếng bìa các tông. Sau đó đun nóng trên đèn cồn
cho đến khi Na nóng chảy hoàn toàn có màu sáng





Hình 9. Oxi tác dụng với Na


Hình 8. Oxi tác dụng với Fe
H
2
O
mẩu diêm
O
2

dây sắt


Cát
Na
O2

Bìa các tông
Hình 5. Oxi tác dụng với Na
óng ánh rồi đƣa vào lọ chứa oxi. Quan sát.
I.3. Oxi tác dụng với Lưu huỳnh
÷ Đốt nóng một đầu đũa thuỷ tinh rồi cho chạm vào
một lượng nhỏ bột S, bột S nóng chảy bám ngay vào
đầu đũa thủy tinh.
÷ Đưa đũa thuỷ tinh đã dính S vào ngọn lửa, S cháy
ngay ở đầu đũa thuỷ tinh. Quan sát hiện tượng S







Hình 10. Oxi tác dụng với lưu
huỳnh

cháy trong không khí, sau đó đưa nhanh đầu đũa đang cháy vào lọ chứa oxi. Quan sát hiện tượng lưu
huỳnh cháy trong khí oxi.
II. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công
1. Tốt nhất là nên dùng 01 sợi dây thép tách từ dây phanh xe đạp. Trong lọ thủy tinh chứa oxi có một
lớp nước mỏng hoặc một lớp cát mỏng.
÷ Phản ứng cháy của Fe xảy ra ở nhiệt độ cao, do đó phải gắn một mẩu diêm ở đầu lò xo để cung
cấp nhiệt lúc đầu cho phản ứng.
÷ Nếu dây thép gỉ phải đánh sạch trước khi đốt.
2. Nên cho vào lọ chứa O
2
một lớp cát mỏng.
÷ Đƣa muỗng đốt xuống sâu 2/3 lọ; không để chạm vào thành lọ; khi rút muỗng đốt ra đậy ngay
lọ bằng nút.
÷ Na dƣ cần đƣợc xử lý bằng cách ngâm trong etanol hoặc trước khi rửa muỗng đốt lấy một tờ giấy
cuộn thành hình phễu, đặt muỗng đốt vào giữa phễu nhúng vào chậu nước để Na còn dư sẽ phản ứng
hết.
3. Không nên để đũa thủy tinh nóng chạm vào thành lọ thủy tinh.
÷ Có thể thay lọ chứa oxi bằng ống nghiệm chứa oxi.
÷ Tuyệt đối không dùng đũa thuỷ tinh đang nóng chấm vào cả chậu bột lưu huỳnh.
÷ Trong lọ nên cho trước một lớp nước mỏng để thử sản phẩm.
Bài 7. TỐC ĐỘ PHẢN ỨNG – CÂN BẰNG HOÁ HỌC


S

O2
Hình 6. Oxi tác dụng với Lưu huỳnh
Thí nghiệm 1. Các yếu tố ảnh hƣởng đến tốc độ phản ứng
I. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm
I.1. Ảnh hưởng của nồng độ đến tốc độ phản ứng
Chuẩn bị 2 cốc: Cốc 1 đựng 25ml dung dịch Na
2
S
2
O
3
0,1M, cốc 2 đựng 10ml dung dịch Na
2
S
2
O
3

0,1M.
Làm thí nghiệm theo trình tự sau:
÷ Thêm 15ml nước cất vào cốc 2 để pha loãng dung dịch.
÷ Đổ 25ml dung dịch H
2
SO
4
0,1M vào cốc 1, lắc nhẹ. Dùng đồng hồ bấm giây để xác định thời gian
từ lúc đổ dung dịch H
2
SO
4
vào đến lúc kết tủa xuất hiện.
÷ Đổ 25ml dung dịch H
2
SO
4
0,1M vào cốc 2, lắc nhẹ. Dùng đồng hồ để xác định thời gian xuất hiện
kết tủa.
÷ So sánh thời gian xuất hiện kết tủa ở 2 cốc.
I.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến tốc độ phản ứng
÷ Đổ 25ml dung dịch H
2
SO
4
0,1M vào cốc 1 đựng 25ml dung dịch Na
2
S
2
O
3
0,1M ở nhiệt độ thường.
Dùng đồng hồ để xác định thời gian từ lúc đổ 2 dung dịch vào nhau đến lúc bắt đầu có kết tủa xuất
hiện.
÷ Cũng lấy 2 dung dịch như trên vào cốc 2 nhưng đem đun nóng cả 2 dung dịch đến khoảng 50 –
60
0
C rồi mới đổ vào nhau. Dùng đồng hồ xác định thời gian xuất hiện kết tủa. So sánh với thời gian ở
trường hợp không đun nóng.
I.3. Ảnh hưởng của bề mặt chất rắn đến tốc độ phản ứng
÷ Cân 2 mẫu đá vôi (CaCO
3
) có khối lượng bằng nhau: một mẫu có kích thước hạt lớn hơn và một
mẫu có kích thước hạt nhỏ.
÷ Dùng pipet hút 2 thể tích bằng nhau của dung dịch HCl 4M vào 2 ống nghiệm.
÷ Cho 2 mẫu đá vôi đã chuẩn bị vào 2 ống nghiệm trên. Cho mẫu hạt vào ống 1, cho mẫu bột vào ống
2. Quan sát hiện tượng.
÷ Dùng đồng hồ xác định thời gian và so sánh thời gian CaCO
3
của hai mẫu đá phản ứng hết.
II. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công
÷ Lấy dung dịch đúng thể tích, cẩn thận khi sử dụng pipet
÷ Cân điện tử không để dƣới quạt gió
÷ Bấm đồng hồ kịp thời, đúng thời điểm
÷ Khi đun nóng dung dịch, cần quan sát nhiệt kế
÷ Ghi chép thời gian kịp thời.
Thí nghiệm 2. Ảnh hƣởng của nhiệt độ đến cân bằng hoá học
I. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm
Lắp một dụng cụ gồm hai ống nghiệm có
nhánh (a) và (b), được nối với nhau bằng
một ống nhựa mềm, có khoá K mở (hình
11).
Nạp đầy khí NO
2
vào cả hai ống (a) và (b) ở
nhiệt độ thường. Nút kín cả hai ống, màu
của hỗn hợp khí trong cân bằng ở cả hai ống
(a) và (b) là như nhau.

Đóng khoá K lại ngăn không cho khí ở hai ống khuếch tán vào nhau. Ngâm ống (a) vào nước đá. Một
lát sau lấy ra so sánh màu ở ống (a) với ống (b).
II. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công
÷ Cẩn thận khi điều chế NO
2
và nạp vào hai ống nghiệm (a) và (b). Khí NO
2
độc nên cần chú ý đến
cảnh báo nguy hiểm và giữ an toàn khi thí nghiệm.
÷ Sử dụng nút cao su vừa khít với miệng ống nghiệm và kiểm tra nút thật chặt sau khi nạp khí.
÷ Kiểm tra kỹ khóa thủy tinh và ống dẫn cao su sao cho thật kín.
÷ Có thể thay chậu nước đá bằng cách sử dụng đèn cồn đun nhẹ ống (b).
Bài 8. NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT HÓA HỌC CỦA ANDEHIT-XETON,
AXIT CACBOXYLIC
Thí nghiệm 1: Phản ứng oxi hóa fomandehit bằng thuốc thử
I. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm
I.1. Với thuốc thử Tollens
Rửa sạch ống nghiệm bằng cách cho vào ống nghiệm 2ml dung dịch NaOH 10% đun sôi, đổ bỏ
dung dịch kiềm và tráng rửa vài lần bằng nƣớc sạch.
Cho vào ống nghiệm sạch 1ml dung dịch AgNO
3
3%, cho tiếp 1ml dung dịch NaOH 10%, xuất hiện
kết tủa, cho tiếp dung dịch NH
3
5% vào hỗn hợp phản ứng cho tới khi kết tủa mới tạo thành tan
hết. Tiếp tục cho vào hỗn hợp phản ứng một vài giọt kiềm NaOH 10%. Rót khoảng 1ml dung dịch
fomanlin 40% vào hỗn hợp phản ứng. Chú ý rót nhẹ theo thành ống nghiệm. Đun nhẹ hỗn hợp vài

Hình 11. Thí nghiệm để nhận biết sự chuyển
dịch cân bằng của phản ứng
2NO
2
(k) N
2
O
4
(k)


phút trên đèn cồn

(không để cho hỗn hợp phản ứng sôi), duy trì nhiệt độ 35
o
C trong thời gian 2,0 -
3,0 phút. Quan sát thí nghiệm.
I.2. Với thuốc thử Fehling:
Cách pha thuốc thử Fehling: hòa tan 0,4 gam CuSO
4
.5H
2
O trong 10ml nƣớc cất (nếu dung dịch
đục thì cần lọc) được dung dịch A. Hòa tan 0,2 gam C
4
H
4
O
6
NaK.4H
2
O và 1,5 gam NaOH trong
10ml nƣớc cất đƣợc dung dịch B. Thuốc thử Fehling (chỉ pha ngay trƣớc khi sử dụng để hạn
chế sự tạo thành kết tủa Cu(OH)
2
): trộn 1 thể tích dung dịch A và 1 thể tích dung dịch B, lắc
đều, thu được dung dịch thuốc thử Fehling trong, xanh biếc.
Sử dụng thuốc thử Fehling làm thí nghiệm tương tự thuốc thử Tollens.
I.3. Với thuốc thử Benedict:
Cách pha thuốc thử Benedict: hòa tan 17,3g natri citrat trong 70ml nước cất đun sôi, thêm 10g
Na
2
CO
3
khan, làm lạnh, thêm từ từ 10ml dung dịch CuSO
4
17,3%, thêm nước đến đủ 100ml, dung
dịch benedict có màu xanh dương.
Sử dụng thuốc thử benedict làm thí nghiệm tương tự thuốc thử Tollens.
II. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công
÷ Nếu ống nghiệm không được rửa thật sạch thì kết tủa Ag sinh ra nhanh, không tạo ra gương mà
tạo một màng đen. Khi đun nóng hỗn hợp phản ứng không nên lắc ống nghiệm mà để yên cho lớp
Ag tạo ra từ từ mới thu được gương đẹp.
÷ Thí nghiệm xong, rửa ống nghiệm bằng dung dịch HNO
3
loãng, đổ các chất vào cốc thu hồi sản
phẩm.
÷ Có thể thay việc đun nóng nhẹ hỗn hợp bằng cách đặt ống nghiệm vào nồi cách thủy đang sôi hoặc
ngâm ống nghiệm trong cốc nƣớc sôi.
÷ Cần cho dƣ kiềm do phản ứng oxi hóa andehit xảy ra trong môi trường kiềm

Thí nghiệm 2: Tính chất hóa học đặc trƣng của axeton
I. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm
I.1. Phản ứng iodofom của axeton
Cho vµo èng nghiÖm s¹ch 10 ml axeton, thả vào ống nghiệm 2,0 gam Iot, lắc đều cho
tíi khi Iot bắt đầu tan trong axeton. Sau đó thêm từ từ từng giät dung dÞch 10% NaOH và
tiếp tục lắc èng nghiÖm ®Ó trén lÉn c¸c chÊt, råi gi÷ èng nghiÖm ë nhiÖt
®é phßng 20 phót.
NÕu vÉn kh«ng cã g× xÈy ra, lµm nãng èng nghiÖm nhê cèc thÝ nghiÖm
®ùng n-íc nãng, duy tr× nhiÖt ®é 35
o
C trong thêi gian 5 phót. Quan sát
hiện tượng.
I.2. Phản ứng của axeton với 2,4- đinitro phenylhiđrazine (DNPH)
Điều chế thuốc thử 2,4-đinitrophenylhyđrazin bằng cách hoà tan 3,0 gam 2,4-đinitro phenylhyđrazin
vào 15 ml axit sunfuric đặc và thêm vào dung dịch này 20 ml nước với 70 ml etanol 95%, trong điều
kiện khuấy trộn tốt hỗn hợp.
Hoà tan 100 mg axeton trong 2 ml etanol 95%, rồi đổ 2 ml thuốc thử 2,4-đinitro phenylhyđrazin vào
dung dịch này. Lắc mạnh hỗn hợp.
II. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công
÷ Cần sử dụng đúng thứ tự các hóa chất phản ứng
÷ Trong cả hai thí nghiệm phải lắc đều tay và duy trì nhiệt độ cần thiết
÷
Nếu kết tủa không xuất hiện ngay, thì để yên dung dịch 15 phút

Thí nghiệm 3: Phản ứng este hóa
I. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm
Rót vào ống nghiệm 2,5 ml C
2
H
5
OH 96
0
, rót tiếp vào 2,5ml axit axetic, cho thêm vào hỗn hợp phản
ứng 1ml H
2
SO
4
đậm đặc, lắc nhẹ hỗn hợp phản ứng cho các chất trộn đều vào nhau; thêm vào hỗn
hợp phản ứng vài viên đá bọt. [Đậy ống nghiệm bằng nút cao su có cắm ống dẫn khí hình thước thợ,
đưa đầu ống dẫn khí vào ống nghiệm có chứa sẵn ½ ống nghiệm nước lạnh, đầu ống dẫn khí gần sát
tới đáy của ống nghiệm đựng nước, toàn bộ ống nghiệm này được ngâm trong cốc đựng nước đá. ]
[ngưng tụ este thành dạng lỏng]
Đun nóng toàn bộ hỗn hợp phản ứng. Chú ý đun đuổi từ đáy ống nghiệm lên phía miệng ống nghiệm
để este sinh ra bay sang ống nghiệm thu sản phẩm được nhúng trong cốc nước lạnh; este thu được có
mùi thơm đặc trưng.
II. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công
Khi ngừng thí nghiệm, tháo nút ống dẫn khí, tắt đèn cồn, bỏ ống dẫn khí khỏi ống thu sản phẩm.
Thử sản phẩm bằng cách: Lấy ngón tay cái bịt miệng ống nghiệm chứa etylaxetat, dốc ngược ống, để
etylaxetat tiếp xúc với ngón tay khoảng ½ phút, hé mở ngón tay nước phun ra thành tia.
Bài 9. TÍNH CHẤT CỦA MỘT SỐ CHẤT HỮU CƠ
Thí nghiệm 2: Phản ứng của glucozơ với thuốc thử Tolen, Felinh, Benedict và nƣớc brom
I. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm
I.1. Nhận biết glucozơ bằng thuôc thử Tollens
Rửa sạch ống nghiệm bằng cách cho vào ống nghiệm 2ml dung dịch NaOH 10% đun sôi, đổ bỏ dung
dịch kiềm và tráng rửa vài lần bằng nước sạch.
Cho 1ml dung dịch AgNO
3
3% vào ống nghiệm sạch số 1, cho tiếp 1ml dung dịch NaOH 10%, kết
tủa xuất hiện, cho tiếp dung dịch NH
3
5% vào hỗn hợp phản ứng cho tới khi kết tủa mới tạo
thành tan hết. Tiếp tục cho vào hỗn hợp phản ứng một vài giọt kiềm NaOH 10%. Rót thêm 2ml
dung dịch glucozơ 1% vào hỗn hợp phản ứng. Chú ý rót nhẹ theo thành ống nghiệm. Đun nóng hỗn
hợp vài phút trong nồi nước nóng 60
o
C - 70
o
C

(không để cho hỗn hợp phản ứng sôi). Quan sát thí
nghiệm.
I.2. Nhận biết glucozơ bằng thuốc thử Fehling hoặc thuốc thử Benedict
Pha thuốc thử Fehling và thuốc thử Benedict như hướng dẫn ở Bài 4 – thí nghiệm 1 trang 69.
Cho 2ml dung dịch glucozơ 1% vào ống nghiệm, thêm tiếp 1ml thuốc thử Fehling (hoặc thuốc thử
Benedict). Lắc đều ống nghiệm, đun đến khi bắt đầu sôi, quan sát hiện tượng.
Chú ý: Phản ứng với thuốc thử Benedict rất đặc trƣng và nhạy với đƣờng khử hơn phản ứng
với thuốc thử Fehling
I.3. Nhận biết glucozơ bằng dung dịch nước brom
Rót 2ml dung dịch brom vào ống nghiệm sạch số 3, thêm tiếp vài giọt dung dịch glucozơ 1%, lắc
mạnh ống nghiệm. Quan sát hiện tượng.
II. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công
÷ Nếu ống nghiệm không được rửa thật sạch thì kết tủa Ag sinh ra nhanh, không tạo ra gương mà tạo
một màng đen. Khi đun nóng hỗn hợp phản ứng không nên lắc ống nghiệm mà để yên cho lớp Ag tạo
ra từ từ mới thu được gương đẹp.
÷ Phản ứng với thuốc thử Benedict rất nhạy, chỉ cần sử dụng glucose 0,1% là đã tạo kết tủa
Cu
2
O đỏ gạch, tuy nhiên kết tủa lẫn với dung dịch màu xanh dương nên dung dịch chuyển sang
màu xanh đậm.
+ Nếu sử dụng glucose 1% thì lượng kết tủa sinh ra lớn, sẽ nhìn thấy rõ kết tủa Cu
2
O (lẫn với màu
xanh của dung dịch nên không thấy màu đỏ gạch mà chuyển sang đỏ nâu, gần như đen).
÷ Thí nghiệm xong, rửa ống nghiệm bằng dung dịch HNO
3
loãng, đổ các chất vào cốc thu hồi sản
phẩm.
Thí nghiệm 3: Sự thủy phân của tinh bột
I. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm
Cách pha chế dung dịch hồ tinh bột: Lấy 3 gam tinh bột cho vào cốc thủy tinh 200ml, thêm tiếp
khoảng 100ml nƣớc sôi, khuấy đều, thu được dung dịch hồ tinh bột.
Cho vào ống nghiệm khoảng 3ml dung dịch hồ tinh bột, thêm tiếp khoảng 4ml nước và 1ml dung
dịch H
2
SO
4
(1:5). Đun sôi hỗn hợp phản ứng từ 3-5 phút, khi đun cần dùng đũa thủy tinh khuấy đều
hỗn hợp phản ứng. Sau khi đun khoảng 3 phút, lấy khoảng 0,5ml dung dịch phản ứng cho vào ống
nghiệm khác, để nguội, nhỏ vài giọt dung dịch I
2
(pha trong cồn). Nếu dung dịch chuyển màu xanh có
nghĩa là hồ tinh bột chưa thủy phân hết. Tiếp tục đun hỗn hợp phản ứng cho đến khi lấy dung dịch
trong ống nghiệm đang thủy phân, đem thử với dung dịch I
2
(pha trong cồn) không có màu xanh.
Tinh bột đã bị thủy phân hết.
Để hỗn hợp phản ứng trong ống nghiệm nguội, trung hòa axit dƣ trong dung dịch hồ tinh bột đến
môi trƣờng kiềm dƣ (thử bằng quỳ tím). Chia hỗn hợp phản ứng thành 2 phần vào 2 ống nghiệm
để thử sản phẩm.
Ống nghiệm 1 thử phản ứng với thuốc thử Tollens. Quan sát hiện tượng
Ống nghiệm 2 thử phản ứng với thuốc thử Fehling hoặc Benedict. Quan sát hiện tượng
II. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công
÷ Muốn cho thí nghiệm thành công cần phải đun sôi kĩ, khuấy đều hỗn hợp phản ứng.
÷ Phải trung hòa axit H
2
SO
4
dƣ trong hỗn hợp phản ứng đến môi trƣờng kiềm dƣ.
Thí nghiệm 4: Một số phản ứng màu của amino axit và protein
I. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm
I.1. Cho vào ống nghiệm số 1 khoảng 2ml dung dịch Glyxin (H
2
N÷CH
2
÷COOH), thêm vào đó
khoảng một vài giọt thuốc thử Ninhyđrin. Quan sát sự xuất hiện của màu sắc.
I.2. Cho vào ống nghiệm số 2 khoảng 2ml dung dịch protein (lòng trắng trứng), thêm vào đó khoảng
1ml dung dịch NaOH 30% và thêm tiếp vài giọt CuSO
4
5% (thuốc thử biure). Lắc đều hỗn hợp phản
ứng. Quan sát màu sắc của dung dịch và giải thích.
I.3. Cho vào ống nghiệm số 3 khoảng 1ml dung dịch protein (lòng trắng trứng), sau đó thêm vào ống
nghiệm 0,5ml HNO
3
đặc (d= 1,4g/ml). Lắc đều hỗn hợp phản ứng. Quan sát màu sắc của dung dịch
và giải thích.
Bài 10. Điều chế axit benzoic bằng PHẢN ỨNG OXY HÓA toluen với KMnO
4
nóng.
I. Nguyên tắc
Khi oxy hóa toluene bằng KMnO
4
trong nước ta thu đƣợc axit benzoic ở dạng muối kali benzoat
tan trong nƣớc và mangan dioxit không tan.
C
6
H
5
-CH
3
+ 2KMnO
4
÷ C
6
H
5
-COOK + 2 MnO
2
+ + KOH + H
2
O
Khi kết thúc phản ứng, loại KMnO
4
dƣ bằng ancol etylic hoặc axit oxalic, lọc loại bỏ mangan
dioxit. Bốc hơi dịch lọc, thêm từ từ axit clohydric đặc đến phản ứng axit sẽ thu đƣợc axit
benzoic ở dạng kết tinh.
C
6
H
5
-COOK + HCl ÷ C
6
H
5
-COOH+ + HCl
Lọc, rửa tủa bằng nước lạnh. Lấy kết tủa và sấy khô ở ngoài không khí. (Axit benzoic có thể tinh chế
bằng phương pháp thăng hoa).
II. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm
Cho 1,0 gam toluen, 75 ml nước cất và vài viên đá bọt (hoặc mảnh sứ) vào bình cầu đáy tròn
dung tích 150 ml. Lắp ống sinh hàn hồi lƣu và đun hỗn hợp cách lƣới amiăng sôi nhẹ. Trong khi
lắc đều, cho từ từ từng phần của 3,4 gam KMnO
4
vào bình (qua ống sinh hàn) trong khoảng 1,0
giờ. Sau khi cho hết KMnO
4
, dùng vài ml nƣớc rót qua ống sinh hàn để hòa tan hết những tinh
thể KMnO
4
bám trong ruột ống.
Tiếp tục đun nóng và lắc liên tục khoảng 4,0 giờ nữa.
Làm lạnh hỗn hợp, lọc bỏ MnO
2
trên phễu thủy tinh (có thể lọc trên phễu Buchner để loại hết MnO
2
)
để lấy dung dịch trong. Rửa kết tủa MnO
2
bằng 10 ml nƣớc nóng (rửa như vậy 2 lần)
Gộp phần dung dịch rửa và phần nước lọc vào cốc thủy tinh, đun trên bếp điện (qua lưới amiang)
hoặc trên nồi cách cát cho đến khi thể tích dung dịch còn khoảng 10 – 15 ml. Lọc lần nữa trên phễu
thủy tinh để loại hết MnO
2
và cũng rửa kết tủa bằng 10 ml nƣớc nóng. Tiếp tục cô dung dịch cho
đến khi đạt thể tích 7 – 10 ml. Để nguội dịch lọc rồi axit hóa bằng axit HCl loãng (1: 1) cho đến
phản ứng axit theo giấy đỏ Cônggô. Axit benzoic tách ra dưới dạng kết tủa trắng. Lọc hút qua phễu
Buchner sẽ thu được axit benzoic, rửa kết tủa bằng một lượng nhỏ nước lạnh, làm khô trong không
khí. Hiệu suất : 1 gam (khoảng 80% so với lí thuyết), nóng chảy ở 122
0
C.

Lƣu ý:
- Toluen độc, tác dụng lên hệ thần kinh nên trong khi đun không để toluen bay ra ngoài, hoặc rớt
vào da.
- Trƣớc khi axit hóa dung dịch lọc, cần đảm bảo không còn vẩn đục của MnO
2
(lọc bỏ tiếp) và
màu hồng của KMnO
4
(loại bằng ancol etylic hoặc axit oxalic).

Giai đoạn 2- Điều chế etylbenzoat bằng PHẢN ỨNG ESTE HÓA
I. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm
Cho 2 ml ancol etylic vào bình Vuyếc dung dịch 150ml, nhỏ từ từ 1,5 ml H
2
SO
4
đặc vào ancol trong
bình, đồng thời lắc đều. Đậy bình bằng nút có lắp phễu nhỏ giọt. Lắp ống sinh hàn ruột thẳng vào
nhánh bình cầu, đuôi ống sinh hàn có ống nối cong dẫn vào bình hứng. Rót vào phễu chiết hỗn hợp
gồm 30 ml ancol etylic và 4,9 gam axit benzoic, lắc nhẹ. Đun bình phản ứng trên bếp cách cát đến
nhiệt độ 140
o
C rồi nhỏ từ từ hỗn hợp ancol và axit benzoic xuống bình với tốc độ bằng tốc độ chất
lỏng chảy sang bình hứng. Trong suốt thời gian phản ứng luôn giữ nhiệt độ ở 140
o
C.
Sau khoảng một giờ rưỡi phản ứng kết thúc, chuyển chất lỏng ở bình hứng vào phễu chiết, lắc chất
lỏng với dung dịch Na
2
CO
3
cho đến khi đạt môi trường trung tính hoặc kiềm yếu, kiểm tra bằng giấy
quỳ. Tháo bỏ lớp nước ở dưới. Lắc lớp este (ở trên) với dung dịch CaCl
2
bão hòa để loại ancol dư.
Tách lấy lớp este ở trên, làm khô bằng CaCl
2
khan hoặc Na
2
SO
4
khan. Chưng cất trong bình Vuyếc
trên nồi nước sôi, thu este etyl benzoat ở nhiệt độ 70
o
C. Nhận biết etylbenzoat bằng quan sát là chất
lòng không màu, trong suốt, có mùi thơm của quả chín
Chú ý: Etyl benzoat có thể tạo hỗn hợp đẳng phí như sau:
- Hỗn hợp 91,8% ester với 8,2% nước sôi ở 70,4
0
C.
- Hỗn hợp 69,2% ester với 30,8% alcol ethylic sôi ở 71,8
0
C.
- Hỗn hợp 83,2% ester, 9% alcol ethylic và 7,8% nước sôi ở 70,3
0
C.
II. Phân tích kết quả thí nghiệm và Báo cáo
÷ Để chuyển dịch cân bằng theo chiều thuận thường dùng một số biện pháp sau:
+ Dùng dư một trong hai chất phản ứng, trong thí nghiệm này ta dùng dư chất nào? Vì sao? Viết
phương trình hóa học cho phản ứng.
+ Giảm nồng độ chất tạo thành, este etyl benzoat có nhiệt độ sôi 213
o
C cao hơn các este béo đơn
chức. Trong thí nghiệm đã chưng cất theo kiểu nào để lấy được este?
÷ Mục đích lắc chất lỏng sau phản ứng với dung dịch Na
2
CO
3
cho đến khi đạt môi trường trung tính
hoặc kiềm yếu để làm gì?
÷ Khi lắc lớp este với dung dịch CaCl
2
bão hòa đã xảy ra quá trình gì để loại ancol còn dư?
III. Câu hỏi kiểm tra và mở rộng
1) Trình bày nguyên tắc của phản ứng điều chế etylbenzoat?
2) Hãy trình bày các biện pháp nâng cao hiệu suất của phản ứng este hóa được ứng dụng trong quá trình
điều chế etylbenzoat?
3) Trình bày cách loại sản phẩm phụ, tinh chế etylbenzoat từ hỗn hợp phản ứng.
4) So sánh phản ứng este hóa tạo etyl benzoat với phản ứng este hóa tạo etyl axetat?

- Sạch kỹ thuật (P): độ sạch > 90% - Sạch phân tích (PA): độ sạch < 99% - Sạch hóa học (PC): độ sạch > 99% 2. Cách sử dụng và bảo quản hoá chất: - Chai lọ hóa chất phải có nắp. Trước khi mở chai hóa chất phải lau sạch nắp, cổ chai, tránh bụi bẩn lọt vào làm hỏng hóa chất đựng trong chai. - Các loại hóa chất dễ bị thay đổi ngoài ánh sáng cần phải được giữ trong chai lọ màu vàng hoặc nâu và bảo quản vào chổ tối. - Dụng cụ dùng để lấy hóa chất phải thật sạch và dùng xong phải rửa ngay, không dùng lẫn nắp đậy và dụng cụ lấy hóa chất. - Khi làm việc với chất dễ nổ, dễ cháy không được để gần nơi dễ bắt lửa. Khi cần sử dụng các hóa chất dễ bốc hơi, có mùi,... phải đưa vào tủ hút, chú ý đậy kín nắp sau khi lấy hóa chất xong. - Không hút bằng pipet khi chỉ còn ít hóa chất trong lọ, không ngửi hay nếm thử hóa chất. - Khi làm việc với axit hay bazơ mạnh: Bao giờ cũng đổ axit hay bazơ vào nước khi pha loãng (không được đổ nước vào axit hay bazơ); Không hút axit hay bazơ bằng miệng mà phải dùng các dụng cụ riêng như quả bóp cao su, pipet máy. Trường hợp bị bỏng với axit hay bazơ rửa ngay với nước lạnh rồi bôi lên vết bỏng NaHCO3 1% (trường hợp bỏng axit) hoặc CH3COOH 1% (nếu bỏng bazơ). Nếu bị bắn vào mắt, dội mạnh với nước lạnh hoặc NaCl 1%. Trường hợp bị hóa chất vào miệng hay dạ dày, nếu là axit phải súc miệng và uống nước lạnh có NaHCO3, nếu là bazơ phải súc miệng và uống nước lạnh có CH3COOH 1%.

MỘT SỐ KĨ NĂNG VÀ THAO TÁC CƠ BẢN VỀ CHUẨN ĐỘ TRONG THÍ NGHIỆM THỰC HÀNH HÓA HỌC 1. Cách sử dụng Pipet: dùng để lấy chính xác thể tích dung dịch. Khi thao tác với pipet tránh nắm cả tay vào pipet vì nhiệt từ tay sẽ làm thay đổi thể tích của chất lỏng trong pipet. Khi lấy dung dịch bằng pipet, tay cầm đầu trên của pipet bằng ngón cái và ngón giữa của tay thuận rồi nhúng đầu dưới của pipet vào dung dịch (gần đáy bình). Tay kia cầm quả bóp cao su, bóp lại rồi đưa vào đầu trên của pipet để hút dung dịch vào pipet đến khi dung dịch trong pipet cao hơn vạch mức 2-3 cm. Dùng ngón tay trỏ bịt nhanh đầu trên của pipet lại để chất lỏng không chảy khỏi pipet. Dùng tay không thuận nâng bình đựng dung dịch lên, điều chỉnh nhẹ ngón tay trỏ để chất lỏng chảy từ từ ra khỏi pipet cho

đến khi mặt cong phía dưới của chất lỏng trùng với vạch của pipet thì dùng ngón tay trỏ bịt chặt đầu trên của pipet là và chuyển pipet có chứa một thể tích chính xác chất lỏng sang bình chuẩn độ. Khi lấy dung dịch và khi cho chất lỏng chảy khỏi pipet cần giữ cho pipet ở vị trí thẳng đứng. Khi chất lỏng chảy xong cần chạm nhẹ pipet vào phần bình không có dung dịch (hình 3) nhƣng tuyệt đối không thổi giọt dung dịch còn lại trong pipet (nếu thành pipet có chú thích là loại TD). Khi đọc thể tích trên pipet chú ý lấy 02 chữ số có nghĩa sau dấu phảy. 2. Cách sử dụng Buret: Khi làm việc với buret cần kiểm tra cầu khóa buret có đảm bảo kín và trơn, nếu cần thì bôi khóa với một lớp mỏng vaselin để tăng độ kín và trơn. Kẹp buret vào giá buret ở vị trí thẳng đứng. Trƣớc mỗi lần chuẩn độ cần tráng buret bằng chính dung dịch sẽ đựng trong buret và phải đổ dung dịch vào buret tới vạch “0” phía trên và chú ý làm đầy cả phần cuối và cả khóa buret. Khi đọc thể tích buret, mắt phải để ở vị trí ngang mặt cong phía dƣới dung dịch trong suốt hoặc phần trên mặt lồi với dung dịch không màu và chú ý lấy 01 chữ số có nghĩa sau dấu phảy. Khi tiến hành chuẩn độ phải để cho dung dịch chảy khỏi buret từ từ để tất cả chất lỏng chảy ra hết khỏi buret và sau 30 giây kể từ khi khóa dung dịch mới đọc kết qủa. Cuối quá trình chuẩn độ phải nhỏ từng giọt dung dịch và làm vài lần để lấy giá trị trung bình. Phép chuẩn độ được coi là kết thúc khi hiệu thể tích giữa các lần chuẩn độ song song không quá  0,1 ml.

(a) nạp dung dịch vào buret

(b) Kiểm tra xem có còn bọt khí ở khóa van không

(c) rửa đầu buret bằng nước cất

(d) làm sạch và khô buret trước khi chuẩn độ

3. Cách lấy dung dịch để chuẩn độ:(chỉ dùng nước cất để tráng, không được dùng dung dịch cần lấy để tráng bình nón). sử dụng pipet để lấy dung dịch chuẩn hoặc dung dịch phân tích vào bình nón (hình 12).

chuyển chất rắn qua phễu vào bình định mức 250.2500. lắc kĩ để trộn đều. Thí dụ: để pha dung dịch chuẩn NaOH 0. 5. Để pha dung dịch chuẩn từ chất gốc.0500M. người ta cân một lượng xác định phù hợp chất gốc trên cân phân tích có độ chính xác 0. Các thao tác lấy dung dịch vào bình nón bằng pipet 4. Thêm khoảng 150ml nước cất nữa và lắc kĩ cho tan hết sau đó thêm nước cất đến vạch mức.00001g.0001 hoặc 0.0500M theo công thức: m= 0.0540 = 0. hoà tan định lượng lượng cân trong bình định mức có dung tích thích hợp rồi pha loãng bằng nước cất hoặc dung môi thích hợp tới vạch mức. Cách tiến hành chuẩn độ: Tay không thuận cầm khóa van (hình 13a) Tay thuận cầm bình nón (hình 13b) Chuẩn độ với tốc độ nhanh trước điểm tương đương một vài ml Để đầu buret chạm vào bình nón (hình 13c) Tia nước cất xung quanh để dung dịch của chất chuẩn nếu có bám trên thành của bình nón sẽ Khi gần đến điểm tương đương chuẩn với tốc độ chậm Dấu hiệu kết thúc chuẩn độ là khi dung dịch vừa chuyển từ mầu A sang màu B được đi xuống (hình 13d) - .50 gam. trước tiên cần tính khối lượng NaOH cần thiết để pha chế được 250 ml dung dịch NaOH nồng độ 0.50 gam NaOH có độ tinh khiết phân tích trong cốc cân trên cân phân tích.0500 M (M = 40).0 ml. Cân 0.(a) tráng pipet bằng chính cần lấy dung dịch (b) lau phía ngoài pipet thấm bằng giấy (c) Để pipet thẳng đứng và nghiêng bình nón để dung dịch chảy vào (d) Tia nước cất xung quang bình nón để đảm bảo tất cả thể tích chính xác dung dịch đã lấy được phản ứng với chất chuẩn Hình 3. ta có dung dịch chuẩn NaOH 0. Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào bình định mức.

(a) (b) (c) (d) Hình 4. Các thao tác trong quá trình chuẩn độ .

hoà tan định lượng lượng cân trong bình định mức có dung tích thích hợp rồi pha loãng bằng nước cất hoặc dung môi thích hợp tới vạch mức.50 gam NaOH có độ tinh khiết phân tích trong cốc cân trên cân phân tích. 2. chuyển chất rắn qua phễu vào bình định mức 250. Đọc thể tích dung dịch chuẩn đã tiêu tốn. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm 1. Cách chuẩn độ: Lấy dung dịch chuẩn NaOH vào buret.2500. II.00001g. Việc pha NaOH gặp nhiều khó khăn như sau: 1/ NaOH dạng rắn là chất cực kỳ dễ hút ẩm. Thêm vào đó 1 . Vì vậy. ghi các kết quả và tính giá trị trung bình. người ta cân một lượng xác định phù hợp chất gốc trên cân phân tích có độ chính xác 0. ta có dung dịch chuẩn NaOH 0.0500M theo công thức: m= 0. Cân 0. 2/ Trong quá trình bảo quản NaOH trong bình. trước tiên cần tính khối lượng NaOH cần thiết để pha chế được 250 ml dung dịch NaOH nồng độ 0. Lấy dung dịch HCl cần xác định nồng độ vào bình tam giác sạch (dùng pipet). Thêm khoảng 150ml nước cất nữa và lắc kĩ cho tan hết sau đó thêm nước cất đến vạch mức. do đó lượng NaOH thực tế ko đúng bằng lượng NaOH bạn đem cân mà lẫn ít nước. Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào bình định mức. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công  Pha dung dịch chuẩn cẩn thận  Các thao tác sử dụng pipet và buret phải thành thạo. khi pha dung dịch NaOH.50 gam. lắc kĩ để trộn đều. nên sử dụng trước khi chuẩn độ chính thức (nếu khóa buret bị kẹt cần nhỏ 1 -2 giọt glyxerol) .Phần 2. là một acid yếu khi tan trong nước ---> tác dụng với NaOH tạo NaHCO3 và Na2CO3 gây giảm nồng độ của chất chuẩn NaOH. Do trong không khí của chúng ta có khí CO2.0500M. Tiến hành chuẩn độ từ 2 đến 3 lần. Thí dụ: để pha dung dịch chuẩn NaOH 0.0500 M (M = 40). CHUẨN ĐỘ AXIT – BAZƠ I.2 giọt chất chỉ thị. Một số bài thí nghiệm thực hành môn hóa học Bài 1. thí dụ phenolphtalein.0 ml. ta phải làm thật nhanh và đậy kín bình chứa để tránh CO2 tác dụng với NaOH gây giảm nồng độ NaOH. Thêm từ từ dung dịch chuẩn vào bình (vừa thêm vừa lắc tròn) đến khi dung dịch chất chỉ thị chuyển màu từ không màu sang màu hồng nhạt bền trong khoảng 30 giây thì kết thúc.0540 = 0. nồng độ NaOH cũng bị giảm theo thời gian. Cách pha dung dịch chuẩn từ chất gốc.0001 hoặc 0.

Cơ sở lí thuyết Aspirin (axit axetylsalixylic) là một axit hữu cơ có chứa cả este hữu cơ. axit axetylsalixylic cũng là một este nên dễ dàng bị thủy phân khi chuẩn độ với một bazơ mạnh.8 đến 8. Bài 2. Như vậy số mol NaOH phản ứng sẽ gấp đôi số mol aspirin. nếu màu hồng biến mất thì thêm cẩn thận từng giọt nhỏ dung dịch chuẩn đồng thời lắc bình đến khi màu hồng không biến mất trong 30 giây thì kết thúc. khi áp dụng phương pháp chuẩn độ thì tất cả axit có mặt trong dung dịch sẽ thủy phân hoàn toàn trong NaOH dư. Nó thường được điều chế bằng phản ứng của axit salixylic với anhydrit axetic theo phản ứng sau: axit Salixylic hiđroxit anhydrit axetic axit axetyl salixylic axit axetic Một lượng axit axetylsalixylic có thể được xác định bởi sự chuẩn độ với một bazơ mạnh như Natri CH3COO-C6H4COOH(aq) + OH-(aq) → CH3COOC6H4COO-(aq) + H2O(l) Khi xử lý với một dung dịch natri hidroxit. do đó trong môi trường kiềm nó bị phân hủy dẫn đến sai sót trong sự phân tích. cần lắc kỹ. thì lượng NaOH dư được xác định bằng phép chuẩn độ với dung dịch axit. Tuy nhiên. XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG AXIT AXETYLSALIXYLIC TRONG ASPIRIN BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ AXIT – BAZƠ I. CH3COOC6H4COOH + 2NaOH → CH3COO Na + HOC6H4COONa + H2O Nếu dùng một lượng dư dung dịch NaOH trong phản ứng này. Có thể tránh điều này bằng cách chọn chất chỉ thị là phenol đỏ (khoảng chuyển màu pH từ 6. . Tuy nhiên.0).4) hoặc phenolphatalein (khoảng chuyển màu pH từ 8. một mol este trong aspirin phản ứng vừa đủ với một mol NaOH. Nó được sử dụng rộng rãi trong y học như một loại thuốc giảm đau và như một loại thuốc giảm sốt. Như vậy. sau đó lượng NaOH thừa sẽ được chuẩn độ với dung dịch axit chuẩn.3 đến 10. Trong thí nghiệm này. aspirin bị thủy phân và hai axit sinh ra cũng được trung hòa ngay. Khi chất chỉ thị nhuốm màu hồng. điều cần thiết là axit đã dùng chuẩn độ phải không tác dụng với natri axetat và natri salicylat (cả hai chất này đều chứa những anion bazơ). Một mol axit trong aspirin phản ứng vừa đủ với một mol NaOH.

Để tăng tốc độ phản ứng thủy phân. Lập lại sự xác định cho đến khi nào kết quả gần như không đổi (sai số 0. Cân các viên aspirin để có lượng khoảng 0. Ghi lại khối lượng dung dịch HCl 0. III.50 mol. Ghi lại số viên và khối lượng. Tính lượng axit axetylsalixylic có trong mẫu asppirin Lần VNaOH 0. Tính giá trị trung bình.L-1 cho đến khi màu hồng biến mất và dung dịch trở nên đục. IV. Nếu dung dịch không màu thì thêm 5 ml dung dịch NaOH 0. Ghi lại tổng khối lượng dung dịch NaOH 0. 6. 7. L-1 rồi lặp lại các bước 3 và 4. Phân tích kết quả thí nghiệm và Báo cáo 1. Rửa bình phản ứng vài lần với nước. Màu sắc của dung dịch là màu hồng nhạt. II.4 giọt chỉ thị phenolphtalein vào bình.  Làm nguội hỗn hợp phản ứng bằng cách giữ bình dưới vòi nước đang chảy. Thêm 20 mL dung dịch NaOH 0. bởi vì các mẫu có thể bị phân hủy.L-1 được thêm vào. Lặp lại các bước của sự chuẩn độ hai lần nữa bằng cách sử dụng hai mẫu mới. đun nóng các mẫu trong một cốc nước khoảng 15 phút. Ghi lại nồng độ mol của axit và chất chuẩn thu được.50 mol.3M nHCl n ax.1 ml).30 mol.30 mol. 5.axetylsalicilic thực tế 1 2 3 Trung bình .50 mol. Lấy 25 mL hỗn hợp phản ứng đã pha loãng và đổ nó vào một bình nón sạch.5 g.axit acetylsalicylic sẽ được chuẩn bị. Chuẩn độ bazơ thừa trong dung dịch bằng dung dịch HCl 0. tổng lượng acid có mặt sẽ được xác định bằng cách sử dụng một phương pháp chuẩn độ lại. 3. thêm 2. 4. Hòa tan các viên aspirin đã cân được vào 15 ml etanol trong một bình tam giác 250 ml.L-1 được thêm vào.5M nNaOH VHCl 0.L-1. 8. thêm phần đã rửa vào bình định mức. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm 1. 2. Làm lạnh mẫu đến nhiệt độ phòng và cẩn thận đổ tất cả vào một bình định mức 250 mL. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công  Tránh đun sôi. Làm loãng dung dịch đến vạch mức và lắc kĩ hỗn hợp.

0g/ mol Chuẩn độ 1.3M chứa 8.0  8. Axit ascorbic dễ dàng phản ứng với các dung dịch kiềm để tạo muối.Ví dụ: Số mol (axit axetylsalixylic) theo lý thuyết= 40 ml NaOH 0. thực nghiệm dùng trung bình 27.ascorbic bị oxi hóa thành axit L.95 mmol 2 Bài 3. Cơ sở lý thuyết Axit ascorbic vừa là một axit. chỉ thị phenolphatalein.9 mmol 1. 9 = 5.6 tương ứng với sự phân ly H+ của nhóm –OH đính vào C3 và C2 .10 mmol n(NaOH dùng phản ứng với axit axetylsalixylic) = 20.127V ở pH=5) . Nguyên tắc phƣơng pháp 1. cả chuẩn độ axit-bazơ và chuẩn độ oxi hóa khử đều có thể sử dụng để xác định lượng axit ascorbic trong những viên vitamin C thương mại.0 mol NaOH nên Số mol (axit axetylsalixylic) = 11. 2. Phương pháp axit – bazơ Trong dung môi nước.0 mol axit axetylsalixylic phản ứng với 2. do đó.2 và 11.10 = 11. vừa là một chất khử. axit ascorbic là axit phân ly hai nấc với các giá trị pK a lần lượt bằng 4.30 M. CH2OH H H HO OH O O OH + NaOH HOH2C (CHOH)3 C O COONa + H2O Để định lượng axit ascorbic có thể dùng phản ứng chuẩn độ nấc 1 với NaOH.5 M chứa 20 mmol 1.dehydroascorbic theo bán phản ứng oxi hóa sau đây ( E0= 0. 00g = 5. Phương pháp oxi hóa khử: Axit L.00 g mẫu với HCl 0. PHÂN TÍCH ĐỊNH LƢỢNG AXIT ASCORBIC TRONG VIÊN THUỐC VITAMIN C I.55 mmol 180.0 ml 27 ml HCl 0.

Chuẩn bị các dung dịch a. .Từ buret.1M và lắc đều bình cho tới khi dung dịch có màu hồng bền trong khoảng 30 giây thì dừng chuẩn độ. I2 sẽ hiện diện trong dung dịch. phản ứng với hồ tinh bột làm xuất hiện màu xanh. hòa tan viên vitamin C trong nƣớc. Đây là điểm dừng của chuẩn độ. định mức đến vạch mức. b. Dung dịch iốt: Hòa tan 5 g KI và 0. ta được dung dịch KI3 2.+ IO3. thêm 2-3 giọt phenolphthalein.Ghi số ml dung dịch NaOH đã chuẩn độ ( V0 ml) . Cân lại phần bì rồi trừ đi và ghi lại khối lượng axit ascorbic đem TN. Thể tích cuối cùng của dung dịch nên là 100 mL. Dung dịch vitamin C cần xác định hàm lượng axit ascorbic Cân chính xác viên vitamin C (cả vỏ).CH2OH H H HO OH H O O CH2OH OH H OH O O O O + 2H+ + 2e- Axit ascorbic Axit dehidroascorbic Axit ascorbic được xác định dựa trên phản ứng oxi hóa nó bằng iot (trong KI dư) theo phương pháp chuẩn độ trực tiếp với chất chỉ thị hồ tinh bột.268 g KIO3 trong 200 ml nước cất.+ 6H+  3I2 + 3H2O Bƣớc 2: I2 oxi hóa axit ascorbic tạo axit dehidroascorbic C6H8O6 + I2  C6H6O6 + 2I. phần đầu dùng chuẩn độ axit-bazơ để xác định lượng axit ascorbic trong một viên vitamin C. . Chuần bị các dung dịch: 1. thêm 30 ml axit sunfuric 3M và chuyển vào bình định mức 500 ml. lọc nếu cần thiết. khi toàn bộ axit ascorbic đã bị oxi hóa. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm Thí nghiệm này gồm hai phần. II. Bƣớc 1: điều chế dung dịch iot 5I. nhỏ dung dịch NaOH 0. Chuẩn độ axit-bazơ . Phần thứ hai dùng chuẩn độ oxi hóa khử để thực hiện xác định tương tự.Hút chính xác 10ml dung dịch vitamin C cần xác định nồng độ (dung dịch a) vào bình Erlenmeyer.+ 2H+ Tại điểm tương đương.

lấy kết quả trung bình.05N + 5ml ñeäm Aceâtat . Phân tích kết quả thí nghiệm và Báo cáo Sự đánh giá được dựa trên sự chính xác của mỗi phép chuẩn độ. Chuẩn độ oxi hóa khử 3.Duøng pipet laáy chính xaùc 10 ml Na2S2O3 0. Thêm vào vài giọt tinh bột làm chất chỉ thị và chuẩn độ với dung dịch iod. Vì Do phản ứng phụ này. dẫn đến sai số.1. . Chỉ nhỏ hồ tinh bột vào cuối chuẩn độ. oxi hóa giữa O2 không khí và I 4I  O2  4H = 2I2  2H2O 2. từ đó tính noàng ñoä dung dòch I2. . tinh bột hấp thụ iot rất mạnh. tính 60% cho chuẩn độ oxi hóa khử và 10% cho sự so sánh hai phương pháp. Mặt khác.Chuaån ñoä dung dòch thu ñöôïc baèng dung dòch I2 ñeán khi xuaát hieän maøu vaøng rơm. khi iot chỉ còn lại rất ít vì: Nếu cho ngay từ đầu. .Dùng Pipet 10 mL đưa dung dịch a vào bình Erlenmeyer. tinh bột có thể khử được một vài chất có tính oxi hóa mạnh. Sử dụng dung dịch thiosunfat chuẩn để xác định nồng độ dung dịch iod đã cho.Làm 3 lần rồi lấy kết quả trung bình (V ml) III. Xác định lượng axit ascorbic. Tính 30% cho chuẩn độ axit-bazơ. . 3.Gần cuối chuẩn độ mới thêm 5 giọt chỉ thị hồ tinh bột.2. . * Lƣu ý đối với chuẩn độ iot bằng natri thiosunfat: 1.Làm 3 lần rồi lấy kết quả trung bình (V ml) 3.Lặp lại 3 lần.. .Ghi số ml dung dịch iot đã chuẩn độ ( V0 ml) . kết quả phân tích sẽ không chính xác. tiếp tục chuẩn độ đến khi dung dịch xuất hiện màu xanh bền trong 30 giây.  I2  Vai trò của đệm axetat: Không được tiến hành chuẩn độ I2 trong môi trường kiềm vì  NaOH = NaIO  NaI  H2O Cũng không tiến hành chuẩn độ trong môi trường axit mạnh vì axit làm tăng cường phản ứng Để tạo môi trường có pH ổn định 4-5.

VNaOH vào (1)  mA . Dung dịch Na2S2O3 đã dùng mL. CN NaOH. Dung dịch Iod đã dùng mL. Câu hỏi kiểm tra và mở rộng 1) Giả sử axit ascorbic là một đơn axit. 2) Phản ứng của I2 với Na2S2O3 như sau: 2 S2O3 3) 2- + I2  S4O6 2- + 2I - Tính nồng độ dung dịch iod. mL. Dung dịch NaOH đã dùng mL. Dung dịch Na2S2O3 đã dùng mL. Dung dịch Iod đã dùng mL.VA= CN NaOH. VNaOH + mA ĐA = CN NaOH. Phản ứng của axit ascorbic với I2 là: H2C6H6O6 + I2  C6H6O6 + 2 I + 2H Tính lượng axit ascorbic trong cả viên vitamin C 4) So sánh ưu điểm và khuyết điểm của hai phương pháp chuẩn độ. VNaOH (1) Xem axit ascorbic là đơn axit nên n =1  ĐA = MA = 176 Thay các giá trị ĐA. Dung dịch NaOH đã dùng mL mL mL 2 2-1 2-2 IV.bazơ Chuẩn lần 1 Dung dịch Vitamin C Chuẩn lần 2 Dung dịch Vitamin C Chuẩn lần 3 Dung dịch Vitamin C Chuẩn độ oxi hóa khử Xác định nồng độ iot Chuẩn lần 1 Dung dịch Iod Chuẩn lần 2 Dung dịch Iod Chuẩn lần 3 Dung dịch Iod Xác định axit ascorbic Chuẩn lần 1 Dung dịch Vitamin C Chuẩn lần 2 Dung dịch Vitamin C Chuẩn lần 3 Dung dịch Vitamin C mL. Hƣớng dẫn Giải: 1.Số đlg axit = Số đlg NaOH CN A.1 Chuẩn độ axit . dùng dữ liệu từ chuẩn độ axit-bazơ để tính lượng axit ascorbic trong cả viên vitamin C. mL. mL. Dung dịch NaOH đã dùng mL. Dung dịch Na2S2O3 đã dùng mL mL mL mL. Dung dịch Iod đã dùng mL.

Cần đảm bảo nhiều điều kiện khi tiến hành chuẩn độ: nhiệt độ. ký hiệu là Na2H2Y. Công thức Ký hiệu thường dùng là H4Y.VNa2S2O3 = CN iot. Viot vào (2)  mA 4. là axit 4 nấc. Bài 4: CHUẨN ĐỘ COMPLEXON A-Giới thiệu phƣơng pháp chuẩn độ complexon -Trong chuẩn độ complexon. do đó thường dùng muối natri của nó. Bỏ qua sự phân ly nấc 2 của axit ascorbic. pH môi trường. ánh sáng. dễ tiến hành... đây là complexon III hay Trilon B (vẫn quen gọi là EDTA). axit ascorbic nhường 2e  n=2  ĐA = 88 Thay các giá trị ĐA.Viot 3. Tuy nhiên. chất tạo phức được sử dụng là axit etylendiamin tetraaxetic (còn gọi là complexon II hay EDTA). Viot mA ĐA = CN iot. EDTA ít tan trong nước. Số đlg S2O32. .= Số đlg Iot CN Na2S2O3. Số đlg axit = Số đlg iot CN A. a) Phương pháp axit – bazơ   Ưu điểm Khuyết điểm Đơn giản. Viot (2) Trong phản ứng oxi hóa-khử.VA= CN iot. không yêu cầu những điều kiện chuẩn độ nhất định.2. CN iot. b) Phương pháp oxi hóa-khử   Ưu điểm Khuyết điểm Chuẩn độ hoàn toàn lượng axit ascorbic. chỉ thị.

Khi chuẩn độ bằng EDTA. EDTA sẽ tác dụng với phức MIn giữa ion kim loại và chỉ thị. do MIn và In có màu khác nhau nên có thể dừng chuẩn độ. Sự tạo phức của complexon III với các ion kim loại Phản ứng tạo phức Mn+ + Y4.+ In +2H+ Phản ứng này xảy ra tại điểm tương đương. Ví dụ. B-Áp dụng phƣơng pháp complexon xác định nồng độ Ni2+ trong dung dịch I. II. NiY2. còn phản ứng giữa Mg2+.Chỉ thị trong chuẩn độ complexon Phức của chỉ thị và ion kim loại phải có độ bền tương đối cao. MY(n-4)+ với hs tạo phức  Phản ứng tạo phức giữa EDTA với ion kim loại phụ thuộc nhiều yếu tố trong đó quan trọng nhất là pH.+ 2H+ Phản ứng được tiến hành ở pH=8. chất chỉ thị là murexit . tạo phức MY và giải phóng chỉ thị ở dạng In. Phản ứng giữa Fe3+ và EDTA có thể xảy ra trong môi trường axit vì phức FeY  rất bền.+ 2H+ + In (vàng nhạt) (tím) . Ca2+ với EDTA phải được thực hiện trong môi trường bazơ. Nguyên tắc: Dựa trên phản ứng tạo phức bền của Ni2+ với EDTA: Ni2+ + H2Y2. Mặt khác. để ngăn ngừa sự tạo hiđroxit kim loại ngƣời ta thƣờng điều chỉnh pH hoặc thêm các chất tạo phức phụ. MIn + H2Y2. NiY2. đầu tiên ion kim loại M tự do tạo phức với EDTA. ví dụ để chuẩn độ ion Mg2+ bằng EDTA phải thực hiện trong môi trƣờng đệm (NH3 + NH  ) để không 4 tạo kết tủa Mg(OH)2.I. nhưng kém bền hơn phức giữa ion kim loại và thuốc thử EDTA. Cơ chế đổi màu của chỉ thị: -Phản ứng tạo phức màu của chỉ thị In và ion kim loại M + In  MIn MIn -Hai dạng In và MIn có màu khác nhau. MY4. Tùy theo độ bền của phức chất mà mỗi phản ứng tạo phức xảy ra ở một khu vực pH tối ưu. khi đến điểm tương đương. Nguyên nhân là do pH ảnh hưởng đến sự tạo phức hiđroxo của ion kim loại và sự phân li của thuốc thử. NiIn2+ + H2Y2.

Thêm một ít chất chỉ thị murexide rắn và đảm bảo tan hết.012 4 M. Lượng dung dịch EDTA theo mL.3  đỏ xanh   HIn2 + H2O  H3O+ + In3 .01 M vào một buret.7 g ammoni clorua và 17. Khi màu đổi chậm. -Chuẩn độ với dung dịch EDTA đến khi đổi màu từ vàng sang tím. -Điều chế dung dịch đệm bằng cách hòa tan 2. Ka2 = 1011. (ĐÁP SỐ: 19. Thí nghiệm này cần được thực hiện hai lần. Tính hàm lượng Ni trong mẫu. IV. Cũng ghi lại chính xác độ chuẩn của dung dịch.5 mL ammoniac đậm đặc trong 50 mL nước.00 ml dung dịch ZnSO4 0.nH2O và pha loãng chính xác thành 500 ml. Phân tích kết quả thí nghiệm và Báo cáo Ghi lại các số liệu sau: 1. thêm một ít ammoniac đậm đặc lúc cuối chuẩn độ. Lấy 50. 3. (nếu cho nhiều.Tiến hành -Cân chính xác 300 mg niken sunfat và hòa tan vào nước.0216 M và chuẩn độ hỗn hợp bằng dung dịch ZnSO4 dùng eriocrom đen T làm chỉ thị ở pH = 10 (đệm NH3 + NH  ) hết 11. 2. màu đỏ của murexit sẽ cản trở việc quan sát quá trình chuyển màu của dung dịch).00 mL dung dịch niken sunfat cho vào cốc hình nón 200 mL và pha loãng với khoảng 90 mL nước. Hƣớng dẫn giải Căn cứ vào lượng EDTA đã dùng có thể tính nồng độ ion kim loại: C Ni 2 = VEDTA  CEDTA (mol /l) V Ni 2 Từ đó. phẩm nhuôm azo có tính axit yếu:   H2In + H2O  H3O+ + HIn2 .6  xanh vàng da cam Hòa tan 1. tính khối lượng NiSO4 nguyên chất  nước kết tinh trong tinh thể. Dùng cốc đong 100 mL. Câu hỏi kiểm tra và mở rộng 1) Chất chỉ thị Eriocrom đen T. -Đổ đầy dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0. -Dùng pipet lấy 10. Tính nồng độ Ni2+ trong dung dịch. thêm 25.00 ml Na2HY 0. Ka2 = 106.00 ml dung dịch thu được. Vừa thêm vừa khuấy đều 10 mL dung dịch đệm vào cốc hình nón. Tính số mol nước kết tinh trong một mol niken sunfat (trình bày cách tính).25 gam một mẫu NiSO4.II. III.16%) .

trong dung dịch kết tủa này tiếp xúc với oxi không khí và bị oxi hóa thành Fe(OH)3 có mầu nâu đỏ.00 ml nước suối ở pH = 10. SO32-. sau khi thêm NaOH dư vào 50.1.2) Chuẩn độ 50.045 M. (ĐÁP SỐ: 19.05 ml dung dịch MgSO4 0.  HCO 3 + H+  H2O + CO2 2. AgCl 4.00 lít nước suối. Nếu dung dịch có chứa HCO 3 thì khi thêm axit vào sẽ thấy dung dịch sủi bọt khí. Mặt khác. . Ba2+ + SO42. Nhận biết Cl  Thuốc thử đặc trưng của anion này là dung dịch bạc nitrat AgNO3 trong môi trƣờng HNO3 loãng: Ag+ + Cl. Nhận biết HCO 3   Thuốc thử đặc trưng cho ion HCO 3 là dung dịch axit mạnh (H+). BaSO4 Môi trƣờng axit dƣ là cần thiết vì một loạt các anion như CO32-.75 mg MgO và 108. Đem lọc tách kết tủa và chuẩn độ Ca2+ bằng EDTA dùng murexit làm chỉ thị thì phải dùng hết 3. Ngay sau đó. Tính số mg CaO và MgO có trong 1.35 ml EDTA. NHẬN BIẾT VÀ TÁCH CÁC ION TRONG DUNG DỊCH 5. Nhận biết Fe2+ * Cho dung dịch NaOH hoặc NH3 vào dung dịch Fe2+ thì kết tủa Fe(OH)2 màu trắng hơi xanh sẽ được tạo thành.00 ml nước suối để làm kết tủa ion Mg2+ dươi dạng Mg(OH)2. Nhận biết SO 2 4 Thuốc thử đặc trưng cho anion này là dung dịch BaCl2 trong môi trường axit loãng.40 ml EDTA để làm đổi màu chỉ thị Eriocrom đen T.40 mg CaO) BÀI 5.cũng cho kết tủa trắng với ion Ba2+.00 ml dung dịch Na2H2Y ở pH = 10. 3. PO43-. HPO42. Chuẩn độ 100.00 (đệm NH3 + NH  ) dùng Eriocrom đen T làm 4 chỉ thị hết 32.00 hết 8. NHẬN BIẾT MỘT SỐ ION THÔNG DỤNG CÓ TRONG DUNG DỊCH HỖN HỢP BẰNG MỘT PHẢN ỨNG I. Cơ sở lý thuyết  1.

Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công . Fe2+ có mặt trong cùng một dung dịch. Xác định Fe3+ (mẫu thứ tư) Lấy 2 ml dung dịch phân tích cho vào ống nghiệm. Fe3+. Hoặc lấy 2 ml dung dịch phân tích cho vào ống nghiệm. Nhận biết Fe3+ Thuốc thử đặc trưng của ion Fe3+ là dung dịch ion thioxianat SCN-.Cl) 4 Lấy 2 ml dung dịch phân tích cho vào ống nghiệm. 2. Cần 4 chia dung dịch hỗn hợp làm 5 mẫu. thêm vài giọt dung dịch Kali ferixianua K3[Fe(CN)6]. 4. Fe(SCN)2+ II. phản ứng tạo phức mầu đỏ. Xác định SO 2 (mẫu thứ hai) 4 Lấy 2 ml dung dịch phân tích cho vào ống nghiệm. Xác định Cl (mẫu thứ ba) Lấy 2 ml dung dịch phân tích cho vào ống nghiệm. SO 2 . thêm vài giọt dung dịch AgNO3.4 Fe(OH)2 + O2 + 2 H2O  4 Fe(OH)3 * Để xác định Fe2+ khi có mặt Fe3+ người ta có thể sử dụng thuốc thử o-phenantrolin. Xác định HCO 3 (mẫu thứ nhất): Sử dụng axit HNO3 (tránh các ion SO 2 . Các bƣớc tiến hành thí nghiệm  Xác định sự có mặt của các ion HCO 3 . thêm vài giọt dung dịch Ba(NO3)2. III. Xác định Fe2+ (mẫu thứ năm) Lấy 2 ml dung dịch phân tích cho vào ống nghiệm.  1. 3. thêm vài giọt dung dịch HNO3. Cl. Fe(CN) 3 + Fe2+  Fe3[Fe(CN)6]2  xanh tuôc bun 6 Thuốc thử không tạo kết tủa với ion Fe3+ 5. 5. nó tạo với ion Fe3+ ion phức có mầu đỏ máu: Fe3+ + SCN. Fe2+ + 3 o-Phen  [Fe(o-Phen)3]2+ Cấu tạo của o – Phenantrolin: N N * Để xác định Fe2+ cũng có thể dùng Kali ferixianua K3[Fe(CN)6]. thêm vài giọt dung dịch NH4SCN. thêm vài giọt dung dịch o-phenantrolin.

để tránh đƣa thêm ion cần nhận vào dung dịch. Pb2+ + 2 I. Al(OH)3 Al(OH)3 + OH. Sử dụng công tơ hút để lấy dung dịch. phải tiến hành phản ứng ở pH < 7. kết tủa xuất hiện trở lại thành tinh thể óng ánh vàng khi để nguội. Al3+ + 3 OH. Nhận biết Al3+ Cho dung dịch NaOH vào dung dịch Al3+ thì kết tủa Al(OH)3 màu trắng sẽ được tạo thành. AgCl 4. 2. phải tránh sự có mặt các chất oxi hóa 4 có thể oxi hóa Fe2+ thành Fe3+ và các chất khử Fe(CN) 3 thành Fe(CN) 6 . 3.1. Cơ sở lý thuyết 1. 4. PbI2 Kết tủa này tan ra khi đun nóng ống nghiệm. 6 5. Khi nhận ion Fe2+. có thể lắc nhẹ ống nghiệm. Nhận biết Cu2+ * Thuốc thử đặc trưng cho ion này là dung dịch amoniac hoặc khí H2S. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm . Để dễ quan sát nên đặt ống nghiệm trên nền giấy trắng 5. 2. Nhận biết Ag+ Thuốc thử đặc trưng của ion này là dung dịch axit clohidric. Nhận biết Pb2+ Thuốc thử đặc trưng cho ion Pb2+ là dung dịch KI. Cu2+ + 4 NH3  [Cu(NH3)4]2+ xanh thẫm Cu2+ + H2S  CuS đen 3. [Al(OH)4-] II. Ag+ + Cl.2. Vì các ion đều có mặt trong cùng một dung dịch nên thuốc thử đặc trưng chỉ phản ứng với ion cần nhận biết mà không tác dụng với các ion còn lại trong dung dịch. TÁCH VÀ NHẬN BIẾT MỘT SỐ ION THÔNG DỤNG THUỘC CÁC NHÓM PHÂN TÍCH KHÁC NHAU CÓ TRONG DUNG DỊCH HỖN HỢP I. Có thể sử dụng thứ tự nhận biết các ion hoặc chia dung dịch thành nhiều mẫu. Khi thêm KI vào dung dịch có chứa Pb2+ sẽ thấy xuất hiện kết tủa mầu vàng. Khi thêm lượng dư NaOH kết tủa sẽ tan dần cho đến khi thu được dung dịch trong suốt. Nếu hiện tượng xảy ra chậm. khi nhỏ giọt không để các giọt dung dịch rơi trên thành ống nghiệm.

Các bƣớc tiến hành của thí nghiệm thực hành I. Cu2+. sau đó đưa ống dẫn khí vào bình thu khí. Sau khi nút vào ống nghiệm nếu mực nước trong ống dẫn khí thấp hơn miệng ống dẫn khí thì thiết bị đã kín. 1. Thêm tiếp dung dịch NaOH tới dư.  Lắp ống nghiệm đã chứa hoá chất lên giá sắt như hình vẽ. PHẢN ỨNG OXI HÓA – KHỬ Thí nghiệm 1: Điều chế oxi trong phòng thí nghiệm I. hơ nóng đều hoá chất trong ống nghiệm sau đó đun tập trung tại chỗ có chứa nhiều hoá chất. Phần chất rắn không tan được cho vào ống nghiệm có chứa 2 ml dung dịch NH3 đặc rồi khuấy đều bằng đũa thủy tinh. Điều chế từ KClO3 và thu oxi bằng cách đẩy nước  Chuẩn bị lọ thủy tinh. Al3+ có mặt trong cùng một dung dịch. Lấy 5 ml dung dịch phân tích cho vào ống nghiệm. Xác định Ag+ và Pb2+ Lấy phần kết tủa (A) cho vào ống nghiệm chứa 5 ml nước cất rồi đun nóng.  Châm đèn cồn. đậy kín lọ. 2. Quan sát hiện tượng và rút ra kết luận. BÀI 6. chuyển phần dung dịch trong sang một ống nghiệm khác chứa 2 ml dung dịch KI. Tiếp tục thu lọ khí O2 khác. Xác định Cu2+ và Al3+ Sục khí H2S tới dư vào phần dung dịch B. chậu nước để thu khí oxi bằng phương pháp đẩy nước hoặc đẩy không khí. KClO3 +MnO2 O2 Hình 5. Cho ống nghiệm vào máy ly tâm để tách riêng kết tủa (A) và phần dung dịch (B). Quan sát hiện tượng và đưa ra kết luận.25g MnO2 (tỷ lệ 4:1) rồi cho hỗn hợp vào một ống nghiệm khô. .Xác định sự có mặt của các ion Pb2+. thêm vài giọt dung dịch HCl để kết tủa hoàn toàn.  Thu đầy lọ khí O2.1 Điều chế oxi từ hỗn hợp KClO3 và MnO2  Trộn 5. Lắp nút có cắm ống dẫn khí vào ống nghiệm đựng hóa chất. Ag+. Thử độ kín của thiết bị bằng cách lấy một ít nước cho vào ống dẫn khí.0g KClO3 đã nghiền nhỏ với khoảng 1.

Tiếp tục thu lọ khí O2 khác. cho 0.5 gam MnO2 vào bình thủy tinh có nút cao su. rồi lắp nút có cắm ống dẫn khí. Lắp ống nghiệm lên giá sắt. Thử độ kín của thiết bị bằng cách áp dụng nguyên lý bình thông nhau như trên. Điều chế từ H2O2 và thu oxi bằng cách đẩy nước  Cho một lượng H2O2 vào phễu brom. khí O2 được thu vào lọ thu khí bằng phương pháp đẩy nước. . Thêm một lớp bông vào bên trong miệng ống nghiệm.  Thu đầy lọ khí O2.3. Điều chế từ KMnO4 và thu oxi bằng cách đẩy nước I. Những bọt khí đầu tiên có lẫn khí nitơ nên không thu ngay. H2O2 MnO2 Hình 7. sao cho miệng ống nghiệm hơi thấp hơn đáy ống nghiệm. KMnO4 Lớp bông O2 Hình 6.  Sau khi nung một thời gian.0 g KMnO4 vào một ống nghiệm khô.I. Mở từ từ khoá phễu brom để cho dd H2O2 chảy xuống. Điều chế từ H2O2  Lắp dụng cụ như hình dưới đây.  Châm đèn cồn. tiếp xúc với chất xúc tác MnO2 . đậy kín lọ. hơ nóng đều hoá chất trong ống nghiệm sau đó đun tập trung tại chỗ có chứa nhiều hoá chất.2 Điều chế từ KMnO4  Lấy khoảng 2. có bọt khí sinh ra.

Cắm một đầu cuộn dây vào thanh gỗ nhỏ.1. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công  Khi lắp ống nghiệm đã chứa hoá chất lên giá sắt cần chú ý: miệng ống nghiệm hơi chúc xuống đề phòng hỗn hợp chất rắn ẩm. Lọ đựng KClO3 không đƣợc để hở nút nhất là khi để cạnh các chất P.2.  Khi thu khí oxi. vì còn lẫn nitơ trong không khí. không nghiền lẫn với bất kỳ một chất nào khác.  Cho mẩu Na vào muỗng đốt hóa chất đã xuyên qua miếng bìa các tông. C. nhận xét. khi đun hơi nước bay lên sẽ không chảy ngược lại làm vỡ ống nghiệm. tốt nhất là dây phanh xe đạp dài độ 30cm cuộn tròn thành lò xo.  Khi ngưng thu khí phải tháo rời ống dẫn khí ra trƣớc khi tắt đèn cồn. cắt bỏ hết lớp oxit quanh.  Không thu khí từ những bọt khí đầu tiên. Mỗi học sinh chuẩn bị ít nhất 4 lọ có nút nhám để thu khí oxi chuẩn bị cho các thí nghiệm về tính chất của oxi. Oxi tác dụng với Na Hình 9. Thí nghiệm 2. thành lọ thủy tinh…). Oxi tác dụng với Fe Cát . Các bƣớc tiến hành thí nghiệm I. II.  Lưu ý KClO3 là một chất gây nổ nên không nghiền nhiều một lúc. Oxi tác dụng với sắt  Thu khí oxi vào lọ thuỷ tinh (lấy từ thí nghiệm 1). Oxi tác dụng với kim loại và phi kim I.  Lấy sợi dây Fe (thép) nhỏ.  Để tránh hiện tượng các hạt tinh thể KMnO4 bị khí O2 đẩy vào ống dẫn nên để một lớp bông ở miệng ống nghiệm. giữ lại một lớp nước mỏng trong lọ khí oxi. gần ống dẫn khí. Oxi tác dụng với Natri  Thu khí oxi vào lọ thuỷ tinh (lấy từ thí nghiệm 1)  Cắt 1 mẩu Na bằng hạt ngô nhỏ. Đốt cháy phần que diêm rồi từ từ đưa vào lọ chứa oxi. Sau đó đun nóng trên đèn cồn cho đến khi Na nóng chảy hoàn toàn có màu sáng Hình 5. đầu kia cuộn dây kẹp chặt khoảng 1/3 que diêm . đầu dây Fe. S. màu sắc. Oxi tác dụng với Na O2 Na Bìa các tông O2 H2O dây sắt mẩu diêm Hình 8. dùng giấy lọc thấm khô dầu. I. đáy lọ có một lớp nước mỏng hoặc một lớp cát mỏng.  Quan sát hiện tượng (ánh sáng.

TỐC ĐỘ PHẢN ỨNG – CÂN BẰNG HOÁ HỌC . do đó phải gắn một mẩu diêm ở đầu lò xo để cung cấp nhiệt lúc đầu cho phản ứng.  Đưa đũa thuỷ tinh đã dính S vào ngọn lửa. Quan sát. khi rút muỗng đốt ra đậy ngay lọ bằng nút. II. sau đó đưa nhanh đầu đũa đang cháy vào lọ chứa oxi. Không nên để đũa thủy tinh nóng chạm vào thành lọ thủy tinh. Tốt nhất là nên dùng 01 sợi dây thép tách từ dây phanh xe đạp. I. 3. Trong lọ thủy tinh chứa oxi có một lớp nước mỏng hoặc một lớp cát mỏng. Oxi tác dụng với Lưu huỳnh S O2 Hình 10. Quan sát hiện tượng S Hình 6. đặt muỗng đốt vào giữa phễu nhúng vào chậu nước để Na còn dư sẽ phản ứng hết. Oxi tác dụng với Lưu huỳnh  Đốt nóng một đầu đũa thuỷ tinh rồi cho chạm vào một lượng nhỏ bột S. không để chạm vào thành lọ. S cháy ngay ở đầu đũa thuỷ tinh. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công 1. Quan sát hiện tượng lưu huỳnh cháy trong khí oxi.  Có thể thay lọ chứa oxi bằng ống nghiệm chứa oxi.óng ánh rồi đƣa vào lọ chứa oxi.  Na dƣ cần đƣợc xử lý bằng cách ngâm trong etanol hoặc trước khi rửa muỗng đốt lấy một tờ giấy cuộn thành hình phễu.  Phản ứng cháy của Fe xảy ra ở nhiệt độ cao. Nên cho vào lọ chứa O2 một lớp cát mỏng.  Tuyệt đối không dùng đũa thuỷ tinh đang nóng chấm vào cả chậu bột lưu huỳnh.3. 2.  Nếu dây thép gỉ phải đánh sạch trước khi đốt.  Đƣa muỗng đốt xuống sâu 2/3 lọ. Bài 7. Oxi tác dụng với lưu huỳnh cháy trong không khí.  Trong lọ nên cho trước một lớp nước mỏng để thử sản phẩm. bột S nóng chảy bám ngay vào đầu đũa thủy tinh.

Ảnh hưởng của bề mặt chất rắn đến tốc độ phản ứng  Cân 2 mẫu đá vôi (CaCO3) có khối lượng bằng nhau: một mẫu có kích thước hạt lớn hơn và một mẫu có kích thước hạt nhỏ. Các yếu tố ảnh hƣởng đến tốc độ phản ứng I.Thí nghiệm 1. So sánh với thời gian ở trường hợp không đun nóng.  Cũng lấy 2 dung dịch như trên vào cốc 2 nhưng đem đun nóng cả 2 dung dịch đến khoảng 50 – 600C rồi mới đổ vào nhau. đúng thời điểm  Khi đun nóng dung dịch. Cho mẫu hạt vào ống 1. lắc nhẹ. I.  Cho 2 mẫu đá vôi đã chuẩn bị vào 2 ống nghiệm trên.1M.1M ở nhiệt độ thường. cốc 2 đựng 10ml dung dịch Na2S2O3 0. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công  Lấy dung dịch đúng thể tích. Dùng đồng hồ xác định thời gian xuất hiện kết tủa. Dùng đồng hồ để xác định thời gian xuất hiện kết tủa. cho mẫu bột vào ống 2. lắc nhẹ.  Dùng đồng hồ xác định thời gian và so sánh thời gian CaCO3 của hai mẫu đá phản ứng hết. Dùng đồng hồ bấm giây để xác định thời gian từ lúc đổ dung dịch H2SO4 vào đến lúc kết tủa xuất hiện.1.  Dùng pipet hút 2 thể tích bằng nhau của dung dịch HCl 4M vào 2 ống nghiệm. Dùng đồng hồ để xác định thời gian từ lúc đổ 2 dung dịch vào nhau đến lúc bắt đầu có kết tủa xuất hiện.1M vào cốc 1 đựng 25ml dung dịch Na2S2O3 0. cẩn thận khi sử dụng pipet  Cân điện tử không để dƣới quạt gió  Bấm đồng hồ kịp thời.2.  Đổ 25ml dung dịch H2SO4 0. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến tốc độ phản ứng  Đổ 25ml dung dịch H2SO4 0.1M vào cốc 1.1M.3. Ảnh hưởng của nồng độ đến tốc độ phản ứng Chuẩn bị 2 cốc: Cốc 1 đựng 25ml dung dịch Na2S2O3 0. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm I. Quan sát hiện tượng. I.  Đổ 25ml dung dịch H2SO4 0.1M vào cốc 2. II. cần quan sát nhiệt kế .  So sánh thời gian xuất hiện kết tủa ở 2 cốc. Làm thí nghiệm theo trình tự sau:  Thêm 15ml nước cất vào cốc 2 để pha loãng dung dịch.

 Kiểm tra kỹ khóa thủy tinh và ống dẫn cao su sao cho thật kín. Rót khoảng 1ml dung dịch fomanlin 40% vào hỗn hợp phản ứng. đổ bỏ dung dịch kiềm và tráng rửa vài lần bằng nƣớc sạch. AXIT CACBOXYLIC Thí nghiệm 1: Phản ứng oxi hóa fomandehit bằng thuốc thử I. xuất hiện kết tủa. Tiếp tục cho vào hỗn hợp phản ứng một vài giọt kiềm NaOH 10%. Bài 8. Ngâm ống (a) vào nước đá. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công  Cẩn thận khi điều chế NO2 và nạp vào hai ống nghiệm (a) và (b). Ảnh hƣởng của nhiệt độ đến cân bằng hoá học I. NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT HÓA HỌC CỦA ANDEHIT-XETON. II. được nối với nhau bằng một ống nhựa mềm. Cho vào ống nghiệm sạch 1ml dung dịch AgNO3 3%.  Có thể thay chậu nước đá bằng cách sử dụng đèn cồn đun nhẹ ống (b). Một lát sau lấy ra so sánh màu ở ống (a) với ống (b). cho tiếp dung dịch NH3 5% vào hỗn hợp phản ứng cho tới khi kết tủa mới tạo thành tan hết. cho tiếp 1ml dung dịch NaOH 10%. Nút kín cả hai ống. Ghi chép thời gian kịp thời. có khoá K mở (hình 11).  Sử dụng nút cao su vừa khít với miệng ống nghiệm và kiểm tra nút thật chặt sau khi nạp khí. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm I. Thí nghiệm 2. Thí nghiệm để nhận biết sự chuyển dịch cân bằng của phản ứng 2NO2 (k) N2O4 (k) Đóng khoá K lại ngăn không cho khí ở hai ống khuếch tán vào nhau. Chú ý rót nhẹ theo thành ống nghiệm. màu của hỗn hợp khí trong cân bằng ở cả hai ống (a) và (b) là như nhau. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm Lắp một dụng cụ gồm hai ống nghiệm có nhánh (a) và (b). Với thuốc thử Tollens Rửa sạch ống nghiệm bằng cách cho vào ống nghiệm 2ml dung dịch NaOH 10% đun sôi. Đun nhẹ hỗn hợp vài . Hình 11.1. Nạp đầy khí NO2 vào cả hai ống (a) và (b) ở nhiệt độ thường. Khí NO2 độc nên cần chú ý đến cảnh báo nguy hiểm và giữ an toàn khi thí nghiệm.

0 3. lắc đều cho tíi khi Iot bắt đầu tan trong axeton. lµm nãng èng nghiÖm nhê cèc thÝ nghiÖm . Thuốc thử Fehling (chỉ pha ngay trƣớc khi sử dụng để hạn chế sự tạo thành kết tủa Cu(OH)2): trộn 1 thể tích dung dịch A và 1 thể tích dung dịch B. Phản ứng iodofom của axeton Cho vµo èng nghiÖm s¹ch 10 ml axeton. duy trì nhiệt độ 35oC trong thời gian 2.1. rửa ống nghiệm bằng dung dịch HNO3 loãng. I.  Cần cho dƣ kiềm do phản ứng oxi hóa andehit xảy ra trong môi trường kiềm Thí nghiệm 2: Tính chất hóa học đặc trƣng của axeton I.2. lắc đều. Sử dụng thuốc thử benedict làm thí nghiệm tương tự thuốc thử Tollens. dung dịch benedict có màu xanh dương. råi gi÷ èng nghiÖm ë nhiÖt ®é phßng 20 phót.0 phút. làm lạnh.5 gam NaOH trong 10ml nƣớc cất đƣợc dung dịch B.4H2O và 1. thêm 10g Na2CO3 khan. Sử dụng thuốc thử Fehling làm thí nghiệm tương tự thuốc thử Tollens.  Thí nghiệm xong.0 gam Iot. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công  Nếu ống nghiệm không được rửa thật sạch thì kết tủa Ag sinh ra nhanh.3%. Sau đó thêm từ từ từng giät dung dÞch 10% NaOH và tiếp tục lắc èng nghiÖm ®Ó trén lÉn c¸c chÊt. I. Với thuốc thử Benedict: Cách pha thuốc thử Benedict: hòa tan 17. Khi đun nóng hỗn hợp phản ứng không nên lắc ống nghiệm mà để yên cho lớp Ag tạo ra từ từ mới thu được gương đẹp.3.2 gam C4H4O6NaK. Quan sát thí nghiệm. không tạo ra gương mà tạo một màng đen. NÕu vÉn kh«ng cã g× xÈy ra. xanh biếc. thu được dung dịch thuốc thử Fehling trong. thả vào ống nghiệm 2. Hòa tan 0. II.4 gam CuSO4. thêm từ từ 10ml dung dịch CuSO4 17. Với thuốc thử Fehling: Cách pha thuốc thử Fehling: hòa tan 0. đổ các chất vào cốc thu hồi sản phẩm. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm I.phút trên đèn cồn (không để cho hỗn hợp phản ứng sôi). thêm nước đến đủ 100ml.  Có thể thay việc đun nóng nhẹ hỗn hợp bằng cách đặt ống nghiệm vào nồi cách thủy đang sôi hoặc ngâm ống nghiệm trong cốc nƣớc sôi.5H2O trong 10ml nƣớc cất (nếu dung dịch đục thì cần lọc) được dung dịch A.3g natri citrat trong 70ml nước cất đun sôi.

đinitro phenylhiđrazine (DNPH) Điều chế thuốc thử 2.2. 35oC trong thêi gian 5 phót. toàn bộ ống nghiệm này được ngâm trong cốc đựng nước đá.®ùng n-íc nãng.5 ml C2H5OH 960. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm I. thì để yên dung dịch 15 phút Thí nghiệm 3: Phản ứng este hóa I. Bài 9. II.4-đinitro phenylhyđrazin vào 15 ml axit sunfuric đặc và thêm vào dung dịch này 20 ml nước với 70 ml etanol 95%. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công Khi ngừng thí nghiệm. rồi đổ 2 ml thuốc thử 2. Nhận biết glucozơ bằng thuôc thử Tollens . dốc ngược ống. cho thêm vào hỗn hợp phản ứng 1ml H2SO4 đậm đặc. Quan sát I. Lắc mạnh hỗn hợp. bỏ ống dẫn khí khỏi ống thu sản phẩm. đầu ống dẫn khí gần sát tới đáy của ống nghiệm đựng nước. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công  Cần sử dụng đúng thứ tự các hóa chất phản ứng  Trong cả hai thí nghiệm phải lắc đều tay và duy trì nhiệt độ cần thiết  Nếu kết tủa không xuất hiện ngay. [Đậy ống nghiệm bằng nút cao su có cắm ống dẫn khí hình thước thợ. thêm vào hỗn hợp phản ứng vài viên đá bọt. lắc nhẹ hỗn hợp phản ứng cho các chất trộn đều vào nhau. ] [ngưng tụ este thành dạng lỏng] Đun nóng toàn bộ hỗn hợp phản ứng. trong điều kiện khuấy trộn tốt hỗn hợp. Thử sản phẩm bằng cách: Lấy ngón tay cái bịt miệng ống nghiệm chứa etylaxetat. TÍNH CHẤT CỦA MỘT SỐ CHẤT HỮU CƠ Thí nghiệm 2: Phản ứng của glucozơ với thuốc thử Tolen. II. Hoà tan 100 mg axeton trong 2 ml etanol 95%.5ml axit axetic. Phản ứng của axeton với 2. để etylaxetat tiếp xúc với ngón tay khoảng ½ phút.4.4-đinitrophenylhyđrazin bằng cách hoà tan 3. hé mở ngón tay nước phun ra thành tia. Benedict và nƣớc brom I.0 gam 2. duy tr× nhiÖt ®é hiện tượng. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm Rót vào ống nghiệm 2.4-đinitro phenylhyđrazin vào dung dịch này. tháo nút ống dẫn khí.1. đưa đầu ống dẫn khí vào ống nghiệm có chứa sẵn ½ ống nghiệm nước lạnh. este thu được có mùi thơm đặc trưng. tắt đèn cồn. Chú ý đun đuổi từ đáy ống nghiệm lên phía miệng ống nghiệm để este sinh ra bay sang ống nghiệm thu sản phẩm được nhúng trong cốc nước lạnh. Felinh. rót tiếp vào 2.

Rửa sạch ống nghiệm bằng cách cho vào ống nghiệm 2ml dung dịch NaOH 10% đun sôi. Thí nghiệm 3: Sự thủy phân của tinh bột I. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công  Nếu ống nghiệm không được rửa thật sạch thì kết tủa Ag sinh ra nhanh.  Thí nghiệm xong. Tiếp tục cho vào hỗn hợp phản ứng một vài giọt kiềm NaOH 10%. đun đến khi bắt đầu sôi. Quan sát hiện tượng. chỉ cần sử dụng glucose 0. thêm tiếp 1ml thuốc thử Fehling (hoặc thuốc thử Benedict). Cho 1ml dung dịch AgNO3 3% vào ống nghiệm sạch số 1. kết tủa xuất hiện. Quan sát thí nghiệm. Rót thêm 2ml dung dịch glucozơ 1% vào hỗn hợp phản ứng. quan sát hiện tượng. + Nếu sử dụng glucose 1% thì lượng kết tủa sinh ra lớn. không tạo ra gương mà tạo một màng đen. I. gần như đen). cho tiếp dung dịch NH3 5% vào hỗn hợp phản ứng cho tới khi kết tủa mới tạo thành tan hết.3. Chú ý: Phản ứng với thuốc thử Benedict rất đặc trƣng và nhạy với đƣờng khử hơn phản ứng với thuốc thử Fehling I.70oC (không để cho hỗn hợp phản ứng sôi). rửa ống nghiệm bằng dung dịch HNO3 loãng. cho tiếp 1ml dung dịch NaOH 10%. lắc mạnh ống nghiệm. sẽ nhìn thấy rõ kết tủa Cu 2O (lẫn với màu xanh của dung dịch nên không thấy màu đỏ gạch mà chuyển sang đỏ nâu. Đun nóng hỗn hợp vài phút trong nồi nước nóng 60oC .  Phản ứng với thuốc thử Benedict rất nhạy. II. tuy nhiên kết tủa lẫn với dung dịch màu xanh dương nên dung dịch chuyển sang màu xanh đậm. Nhận biết glucozơ bằng dung dịch nước brom Rót 2ml dung dịch brom vào ống nghiệm sạch số 3. thêm tiếp vài giọt dung dịch glucozơ 1%. Lắc đều ống nghiệm. Nhận biết glucozơ bằng thuốc thử Fehling hoặc thuốc thử Benedict Pha thuốc thử Fehling và thuốc thử Benedict như hướng dẫn ở Bài 4 – thí nghiệm 1 trang 69.1% là đã tạo kết tủa Cu2O đỏ gạch. Cho 2ml dung dịch glucozơ 1% vào ống nghiệm. đổ các chất vào cốc thu hồi sản phẩm. đổ bỏ dung dịch kiềm và tráng rửa vài lần bằng nước sạch. Khi đun nóng hỗn hợp phản ứng không nên lắc ống nghiệm mà để yên cho lớp Ag tạo ra từ từ mới thu được gương đẹp. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm . Chú ý rót nhẹ theo thành ống nghiệm.2.

Quan sát màu sắc của dung dịch và giải thích. thêm vào đó khoảng 1ml dung dịch NaOH 30% và thêm tiếp vài giọt CuSO4 5% (thuốc thử biure). Quan sát sự xuất hiện của màu sắc. khuấy đều hỗn hợp phản ứng. sau đó thêm vào ống nghiệm 0. Cho vào ống nghiệm số 1 khoảng 2ml dung dịch Glyxin (H 2NCH2COOH). Sau khi đun khoảng 3 phút. Lắc đều hỗn hợp phản ứng. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công  Muốn cho thí nghiệm thành công cần phải đun sôi kĩ. thu được dung dịch hồ tinh bột. I. Quan sát hiện tượng Ống nghiệm 2 thử phản ứng với thuốc thử Fehling hoặc Benedict. Quan sát hiện tượng II. Cho vào ống nghiệm số 2 khoảng 2ml dung dịch protein (lòng trắng trứng). lấy khoảng 0.3. I.2. Nếu dung dịch chuyển màu xanh có nghĩa là hồ tinh bột chưa thủy phân hết. nhỏ vài giọt dung dịch I2 (pha trong cồn). Cho vào ống nghiệm khoảng 3ml dung dịch hồ tinh bột. thêm tiếp khoảng 100ml nƣớc sôi. khuấy đều. I. trung hòa axit dƣ trong dung dịch hồ tinh bột đến môi trƣờng kiềm dƣ (thử bằng quỳ tím).Cách pha chế dung dịch hồ tinh bột: Lấy 3 gam tinh bột cho vào cốc thủy tinh 200ml. để nguội. thêm tiếp khoảng 4ml nước và 1ml dung dịch H2SO4 (1:5). khi đun cần dùng đũa thủy tinh khuấy đều hỗn hợp phản ứng. Lắc đều hỗn hợp phản ứng.5ml dung dịch phản ứng cho vào ống nghiệm khác. Quan sát màu sắc của dung dịch và giải thích. đem thử với dung dịch I2 (pha trong cồn) không có màu xanh.4g/ml). Tinh bột đã bị thủy phân hết. Tiếp tục đun hỗn hợp phản ứng cho đến khi lấy dung dịch trong ống nghiệm đang thủy phân.1. Thí nghiệm 4: Một số phản ứng màu của amino axit và protein I. Bài 10. Điều chế axit benzoic bằng PHẢN ỨNG OXY HÓA toluen với KMnO4 nóng. Ống nghiệm 1 thử phản ứng với thuốc thử Tollens. . Đun sôi hỗn hợp phản ứng từ 3-5 phút. Cho vào ống nghiệm số 3 khoảng 1ml dung dịch protein (lòng trắng trứng). Để hỗn hợp phản ứng trong ống nghiệm nguội. Nguyên tắc Khi oxy hóa toluene bằng KMnO4 trong nước ta thu đƣợc axit benzoic ở dạng muối kali benzoat tan trong nƣớc và mangan dioxit không tan. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm I.  Phải trung hòa axit H2SO4 dƣ trong hỗn hợp phản ứng đến môi trƣờng kiềm dƣ.5ml HNO3 đặc (d= 1. Chia hỗn hợp phản ứng thành 2 phần vào 2 ống nghiệm để thử sản phẩm. thêm vào đó khoảng một vài giọt thuốc thử Ninhyđrin.

Trong khi lắc đều. lọc bỏ MnO2 trên phễu thủy tinh (có thể lọc trên phễu Buchner để loại hết MnO2) để lấy dung dịch trong. làm khô trong không khí. cho từ từ từng phần của 3. Tiếp tục cô dung dịch cho đến khi đạt thể tích 7 – 10 ml. tác dụng lên hệ thần kinh nên trong khi đun không để toluen bay ra ngoài. -Trƣớc khi axit hóa dung dịch lọc. rửa tủa bằng nước lạnh. nóng chảy ở 1220C. Bốc hơi dịch lọc. rửa kết tủa bằng một lượng nhỏ nước lạnh. Làm lạnh hỗn hợp. cần đảm bảo không còn vẩn đục của MnO2 (lọc bỏ tiếp) và màu hồng của KMnO4 (loại bằng ancol etylic hoặc axit oxalic).0 giờ nữa. II. Giai đoạn 2. Rửa kết tủa MnO2 bằng 10 ml nƣớc nóng (rửa như vậy 2 lần) Gộp phần dung dịch rửa và phần nước lọc vào cốc thủy tinh.4 gam KMnO4 vào bình (qua ống sinh hàn) trong khoảng 1.Điều chế etylbenzoat bằng PHẢN ỨNG ESTE HÓA . Axit benzoic tách ra dưới dạng kết tủa trắng. Lọc lần nữa trên phễu thủy tinh để loại hết MnO2 và cũng rửa kết tủa bằng 10 ml nƣớc nóng. loại KMnO4 dƣ bằng ancol etylic hoặc axit oxalic. Tiếp tục đun nóng và lắc liên tục khoảng 4.C6H5-CH3 + 2KMnO4  C6H5-COOK + 2 MnO2 + KOH + H2O Khi kết thúc phản ứng. Để nguội dịch lọc rồi axit hóa bằng axit HCl loãng (1: 1) cho đến phản ứng axit theo giấy đỏ Cônggô. Lƣu ý: -Toluen độc. thêm từ từ axit clohydric đặc đến phản ứng axit sẽ thu đƣợc axit benzoic ở dạng kết tinh. Lọc hút qua phễu Buchner sẽ thu được axit benzoic. 75 ml nước cất và vài viên đá bọt (hoặc mảnh sứ) vào bình cầu đáy tròn dung tích 150 ml. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm Cho 1. Hiệu suất : 1 gam (khoảng 80% so với lí thuyết). Lắp ống sinh hàn hồi lƣu và đun hỗn hợp cách lƣới amiăng sôi nhẹ. lọc loại bỏ mangan dioxit. C6H5-COOK + HCl  C6H5-COOH + HCl Lọc. Sau khi cho hết KMnO4 . (Axit benzoic có thể tinh chế bằng phương pháp thăng hoa). đun trên bếp điện (qua lưới amiang) hoặc trên nồi cách cát cho đến khi thể tích dung dịch còn khoảng 10 – 15 ml. hoặc rớt vào da. dùng vài ml nƣớc rót qua ống sinh hàn để hòa tan hết những tinh thể KMnO4 bám trong ruột ống.0 giờ.0 gam toluen. Lấy kết tủa và sấy khô ở ngoài không khí.

trong thí nghiệm này ta dùng dư chất nào? Vì sao? Viết phương trình hóa học cho phản ứng. Sau khoảng một giờ rưỡi phản ứng kết thúc. Rót vào phễu chiết hỗn hợp gồm 30 ml ancol etylic và 4.40C.2% ester. nhỏ từ từ 1. Lắc lớp este (ở trên) với dung dịch CaCl2 bão hòa để loại ancol dư. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm Cho 2 ml ancol etylic vào bình Vuyếc dung dịch 150ml.8% ester với 8.80C. . + Giảm nồng độ chất tạo thành. đồng thời lắc đều.30C. Nhận biết etylbenzoat bằng quan sát là chất lòng không màu. Chưng cất trong bình Vuyếc trên nồi nước sôi. đuôi ống sinh hàn có ống nối cong dẫn vào bình hứng.8% nước sôi ở 70. kiểm tra bằng giấy quỳ.I. Đậy bình bằng nút có lắp phễu nhỏ giọt. Lắp ống sinh hàn ruột thẳng vào nhánh bình cầu. tinh chế etylbenzoat từ hỗn hợp phản ứng. Tách lấy lớp este ở trên. Tháo bỏ lớp nước ở dưới. Phân tích kết quả thí nghiệm và Báo cáo  Để chuyển dịch cân bằng theo chiều thuận thường dùng một số biện pháp sau: + Dùng dư một trong hai chất phản ứng. Hỗn hợp 83. 9% alcol ethylic và 7. Trong thí nghiệm đã chưng cất theo kiểu nào để lấy được este?  Mục đích lắc chất lỏng sau phản ứng với dung dịch Na2CO3 cho đến khi đạt môi trường trung tính hoặc kiềm yếu để làm gì?  Khi lắc lớp este với dung dịch CaCl2 bão hòa đã xảy ra quá trình gì để loại ancol còn dư? III. este etyl benzoat có nhiệt độ sôi 213oC cao hơn các este béo đơn chức. Câu hỏi kiểm tra và mở rộng 1) Trình bày nguyên tắc của phản ứng điều chế etylbenzoat? 2) Hãy trình bày các biện pháp nâng cao hiệu suất của phản ứng este hóa được ứng dụng trong quá trình điều chế etylbenzoat? 3) Trình bày cách loại sản phẩm phụ. có mùi thơm của quả chín Chú ý: Etyl benzoat có thể tạo hỗn hợp đẳng phí như sau:    Hỗn hợp 91.5 ml H2SO4 đặc vào ancol trong bình. thu este etyl benzoat ở nhiệt độ 70oC.8% alcol ethylic sôi ở 71.9 gam axit benzoic. Đun bình phản ứng trên bếp cách cát đến nhiệt độ 140oC rồi nhỏ từ từ hỗn hợp ancol và axit benzoic xuống bình với tốc độ bằng tốc độ chất lỏng chảy sang bình hứng. lắc chất lỏng với dung dịch Na2CO3 cho đến khi đạt môi trường trung tính hoặc kiềm yếu.2% nước sôi ở 70. làm khô bằng CaCl2 khan hoặc Na2SO4 khan. II. Hỗn hợp 69. trong suốt. Trong suốt thời gian phản ứng luôn giữ nhiệt độ ở 140oC. lắc nhẹ.2% ester với 30. chuyển chất lỏng ở bình hứng vào phễu chiết.

4) So sánh phản ứng este hóa tạo etyl benzoat với phản ứng este hóa tạo etyl axetat? .

You're Reading a Free Preview

Tải về
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->