P. 1
Bài giảng Phân tích công cụ

Bài giảng Phân tích công cụ

|Views: 15,379|Likes:
Được xuất bản bởiclayqn88scribd
Phạm Thị Hà
Trường Đại học Sư phạm Đà Nẵng, 2010
Mở đầu
Chương 1. Các vấn đề chung
Chương 2. Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tủ UV-VIS
Chương 3. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS
Chương 4. Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên AES
Phạm Thị Hà
Trường Đại học Sư phạm Đà Nẵng, 2010
Mở đầu
Chương 1. Các vấn đề chung
Chương 2. Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tủ UV-VIS
Chương 3. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS
Chương 4. Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên AES

More info:

Published by: clayqn88scribd on Feb 05, 2012
Bản quyền:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

10/21/2015

pdf

text

original

Khác với máy so màu quang điện, các máy quang phổ UV-VIS hiện nay

được thiết kế để đo phổ trong vùng tử ngoại và trông thấy, thường sử dụng lăng

kính hay cách tử cho phép thay đổi một cách liên tục độ dài sóng; đêtectơ là

nhân quang điện hay ống nhân quang điện.

• Nguồn bức xạ:

Trong các máy quang phổ UV-VIS hiện nay thường trang bị 2 loại nguồn,

trong vùng khả kiến thì dùng đèn vonfram W- Lamp, còn nguồn bức xạ tử ngoại

được biết đến nhiều nhất là đèn hiđrô hay đèn đơteri D- Lamp. Các đèn hiđrô

hay đèn đơteri bức xạ một phổ liên tục do có sự chuyển các phân tử khí vào

trạng thái kích thích. Sự trở về trạng thái ban đầu có kèm theo sự phân hủy của

phân tử bị kích thích để tạo ra photon của bức xạ tử ngoại và 2 nguyên tử hiđrô

trong trạng thái cơ bản. Năng lượng được hấp thụ tách ra ở hai dạng và chính là

năng lượng động học của các nguyên tử hiđrô và năng lượng photon của bức xạ

tử ngoại . Năng lượng động học cung cấp cho cả 2 nguyên tử hiđrô không bị

lượng tử hóa, do vậy mà nhận được một phổ rộng của năng lượng các 2 nguyên

tử hiđrô.

• Các nguồn tạo bức xạ đơn sắc ( máy tạo bức xạ đơn sắc ): làm nhiệm

vụ phân li bức xạ thành bức xạ đơn sắc có độ dài sóng khác nhau, có một số loại

như sau :

- Máy tạo bức xạ đơn sắc bằng lăng kính

Hình 2.6. Sơ đồ h thng to bc xạ đơn sc bng lăng kính

23

1- Khe vào ; 2- Thấu kính tập hợp ; 3- Lăng kính ; 4- Thấu kính tiêu điểm;

5- Mặt phẳng tiêu điểm ; 6- Khe ra.

Cơ chế hoạt động như sau:bức xạ đi qua khe vào được tập hợp vào thấu

kính thành chùm tia song song và sau đó chiếu đến bề mặt của lăng kính dưới

một góc xác định. Trên cả 2 mặt của lăng kính xảy ra sự khúc xạ, bức xạ phân

giải sau đó được tập trung trên một mặt phẳng hơi lõm trên đó có phân bố khe

ra. Bằng cách quay lăng kính có thể hướng bức xạ với độ dài sóng cần thiết vào

khe này. Để có thể đạt được độ phân giải ánh sáng cao, còn có các biện pháp kỹ

thuật nhất định; Tuy nhiên việc sử dụng máy tạo bức xạ đơn sắc với quang học

thủy tinh chỉ giới hạn trong vùng khả kiến do thủy tinh hấp thụ bức xạ tử ngoại.

- Máy tạo bức xạ đơn sắc bằng cách tử ( mạng lưới ):

Hình 2.7. S phân gii to chùm bc xạ đơn sc trên mng lưới phn x

Sự phân giải các bức xạ khả kiến, tử ngoại kể cả hồng ngoại có thể thực

hiện được bằng cách cho chùm bức xạ đi qua cách tử trong suốt hay phản xạ bức

24

xạ từ một lưới phản xạ. Các cách tử là một cục thủy tinh hay một vật liệu trong

suốt khác trên đó có vạch ra các đường song song. Khi có sự chiếu sáng cách tử

bằng một chùm bức xạ đi qua khe thì mỗi vạch sẽ trở nên một nguồn bức xạ

mới. Kết quả giao thoa của nhiều chùm sáng thì bức xạ sẽ được phân giải thành

các phần với các độ dài sóng khác nhau. Nếu chùm bức xạ được tập trung trên

một mặt phẳng ta sẽ nhận được một phổ mà dạng của nó lập lại dạng của khe

vào. Cách tử thích hợp để dùng trong các vùng khả kiến và tử ngoại có gần 600

vạch trên 1cm. Các mạng lưới phản xạ nhận được bằng cách cắt các lỗ rãnh trên

bề mặt đã được đánh bóng của kim loại. Tương tự, bức xạ được phản xạ từ mỗi

phần lồi lên của mạng lưới và sự giao thoa của các chùm phản xạ sẽ gây ra sự

phân giải bức xạ.

Ngoài ra còn có các máy tạo bức xạ đơn sắc đôi, bao gồm từ hai cấu phần

phân giải, có nghĩa là gồm hai lăng kính, hai mạng lưới hay lăng kính và mạng

lưới. Sự kết hợp này làm cho khả năng phân giải của máy tăng lên rất nhiều.

• Cuvet: thường sử dụng cuvet thủy tinh cho vùng khả kiến, nếu đo trong

vùng tử ngoại thì phải dùng cuvet thạch anh.

• Các đêtêctơ : Trong các máy UV-VIS thì đêtêctơ là các tế bào quang

điện với hiệu ứng quang điện ngoài hay các nhân quang điện.

Trên hình 2.8 là sơ đồ cấu trúc của một nhân quang điện. Bề mặt của catot

về thành phần không khác bề mặt catot của tế bào quang điện phát ra các

electron khi chiếu sáng. Nhân quang điện còn chứa các điện cực phụ được kí

25

Hình 2.8. Sơ đồ nhân quang đin

hiệu bằng số từ 1 đến 9 gọi là các đinot. Hiệu thế trên đinot 1 dương hơn 90V so

với trên catot, do vậy mà các electron được tăng tốc theo hướng của nó. Khi đập

lên đinot, mỗi electron gây ra sự phát xạ một số electron bổ sung, đến lượt các

electron này lại hướng đến đinot 2 mà hiệu thế của nó dương hơn 90V so với

hiệu thế của đinot 1. Một lần nữa cứ mỗi một electron đập lên bề mặt lại phát ra

một số electron. Khi quá trình này lặp lại 9 lần thì cứ mỗi một photon nhận được

106

→ 109

electron. Tập hợp các electron này cuối cùng hướng tới anot, dòng

điện được tăng cường nhận được này đi qua điện trở R, sau đó có thể khuyếch

đại bổ sung và được đo.

Tương tự như các máy so màu quang điện, các máy UV-VIS giống nhau ở

sơ đồ khối nhưng sẽ khác nhau về độ phức tạp, các đặc tính làm việc và giá

thành. Trong các máy hai chùm tia, bằng cách nào đó chùm sáng được chia đôi

hoặc ở giữa máy tạo bức xạ đơn sắc hoặc theo lối ra khỏi máy này : một chùm đi

qua dung dịch phân tích và một chùm khác đi qua dung dịch so sánh. Trong một

26

số máy, người ta so sánh cường độ của cả hai chùm nhờ một hệ đôi của các

đêtêctơ và các bộ khuyếch đại sao cho nhận được ngay mật độ quang hay độ

truyền quang. Trong các máy khác, bức xạ của nguồn được tách ra một cách cơ

học và các xung ánh sáng lần lượt đi qua các dung dịch phân tích và dung dịch

so sánh. Sau đó chùm sáng cuối cùng được cấu tạo lại và rơi vào một đêtêctơ,

qua bộ phận khuyếch đại và cuối cùng cho nhận tín hiệu đo là mật độ quang hay

độ truyền quang.

You're Reading a Free Preview

Tải về
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->