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ESCUELA SUPERIOR POLITCNICA DEL LITORAL INSTITUTO DE CIENCIAS QUIMICAS Y AMBIENTALES LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA

PROFESOR: ING. QUM. Diego Muoz, M. Sc. TITULO DE LA PRCTICA: Destilacin a Reujo. Determinacin de Grasas Extraccin Soxhlet NOMBRE: Diana Carolina Snchez Caicedo FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 9 de Enero PARALELO: 1 AO: 2012

INDICE
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Objetivos..........................................................................3 Introduccin.....................................................................3 Teora...............................................................................3 Materiales y Equipos........................................................4 Imgenes.........................................................................5 Procedimiento..................................................................6 Observaciones.................................................................6 Conclusiones y Recomendaciones..................................6 Anlisis de Resultado.......................................................7

10. Resolucin del cuestionario.............................................7

Destilacin a Reujo. Determinacin de Grasas Extraccin Soxhlet

1. Objetivos
Obtener el porcentaje de grasa contenida en una muestra orgnica, utilizando el extractor de soxhlet. I. APLICACIN DE LA DESTILACIN A REFLUJO (EXTRACCIN SOXHLET) Objetivos especcos Conocer experimentalmente sobre una destilacin a reujo. Revisar en un remedo el fundamento de la extraccin Soxhlet II. CUANTIFICACIN DE LA GRASA EXTRADA Objetivos especcos Separar la grasa extrada de su disolvente y determinar un porcentaje de produccin calculando gramos de grasa por cada 100g de muestra.

2. Introduccin
En esta prctica vamos a realizar dos procedimientos, el primero consiste en la destilacin a reujo de la muestra que es man usando alcohol etlico, para realizar este proceso tendremos que esperar 6 sifonadas del sistema para saber que ya esta listo. En la segunda parte vamos a cuanticar la cantidad de grasa extrada del man para esto pondremos a evaporar el solvente que qued en la grasa a Bao Mara hasta que podamos decir que solo quede la grasa en el baln, luego eso lo pesaremos y de esta manera calcularemos el porcentaje de grasa extrado por cada 100g de muestra.

3. Teora
Mtodos de determinacin de grasas Los aceites y grasas (llamados lpidos genricamente), son sustancias de origen vegetal o animal compuestas mayoritariamente (97-98%) de triglicridos, los cuales son estructuras constituidas por la estericacin de tres cidos grasos superiores de la cadena aliftica a un alcohol poliatmico de tres tomos de carbono llamado glicerol o glicerina. En menor cuanta forman parte de los lpidos, estructuras ms complejas que adems de contener cidos grasos poseen nitrgeno y fsforo, y otros en los cuales los cidos grasos se encuentran en formas de amidas. As mismo integran el grupo de los lpidos otras molculas que no poseen cidos grasos en su estructura y constituyen la materia insaponicable de las grasas.Todos los lpidos tienen la propiedad comn de ser solubles en solventes orgnicos(metanol, etanol, acetona, cloroformo, ter, benceno, etc.) e insolubles en agua.El trmino grasa se utiliza para referirse a lpidos de consistencia slida o semislida a temperatura ambiente, en tanto se denomina aceite aquellos que 3

son lquidos a la misma temperatura.El tejido adiposo de los animales est formado principalmente por lpidos, la leche y sus derivados y las semillas de muchas plantas contienen tambin gran cantidad de estos. Las frutas y los vegetales no son generalmente fuentes de lpidos aunque algunos como el aguacate y la aceituna madura los contienen en proporcin de alrededor de un 20%.En la alimentacin los lpidos desempean fundamentalmente la funcin de suministrarenerga al organismo. Las grasas y los aceites proporcionan 2,3 veces ms kilocaloras que los carbohidratos y las protenas (9,2 Kcal/g de lpidos, por solo 4 Kcal/g de protenas y 4Kcal/g de carbohidratos). El organismo acumula energa principalmente, almacenando los excesos de grasas que consume.En los alimentos, los lpidos juegan un importante papel, puesto que inciden de forma directa en las caractersticas organolpticas de los productos en los cuales estn presentes,sobre todo en el sabor y la textura. As mismo, el contenido lipdico en los alimentos determina muchas veces su estabilidad, dado que estos nutrientes son sensibles a sufrirprocesos de oxidacin (conocidos como enraciamiento) cuyos productos nales de reaccin(aldehdos y cetonas) comunican a los alimentos olores y sabores desagradables.Los mtodos de determinacin de grasa se fundamentan en la separacin de la fraccin lipdica del resto de los componentes de la matriz y la posterior medida de la fraccin separada. En general, pueden clasicarse en dos grandes grupos: mtodos de extraccin con solventes orgnicos y mtodos butiromtricos Mtodo de extraccin intermitente (mtodo Soxhlet) En este procedimiento se emplea un equipo diseado de modo que una porcin fresca del solvente est en contacto con la muestra por un tiempo relativamente largo. Uno de los aparatos ms usualmente empleados para realizar esta determinacin es el llamado equipoSoxhlet, el cual consta de un tubo extractor provisto de un sifn y una tubuladura lateral. Dicho extractor est conectado por su extremo inferior, a travs de uniones esmeriladas a un baln en el cual se coloca el solvente (generalmente ter de petrleo o ter etlico); mientras que en el extremo superior se ajusta un condensadorvertical que acta como refrigerante. En el tubo extractor se coloca un dedal poroso que contiene la muestra y permite la entrada del ter al tiempo que un tapn de algodn impide la salida del slido. El equipo se coloca en una fuente de calor a la temperatura de ebullicin del solvente, el cual se evapora, asciende por la tubuladura lateral del extractor, se condensa en el refrigerante y cae sobre la muestra acumulndose en el tubo extractor y atravesando las paredes porosas del dedal para hacer contacto con la muestra y solubilizar las grasas presentes. Cuando el nivel del solvente en el tubo extractor sobrepasa el nivel del sifn, el extractor se descarga y pasa al baln el ter conteniendo la grasa extrada, para a partir de ese instante, dar comienzo nuevamente el ciclo de evaporacin del solvente,condensacin, cada sobre la muestra, acumulacin en el aparato de extraccin y descarga.Una vez que el equipo ha estado funcionando el tiempo especicado para cada tipo de alimento (nunca menor de 2 horas), el solvente se elimina del baln por evaporacin,quedando entonces en este ltimo el residuo lipdico extrado, el cual se determina pordiferencia de pesada entre la masa del baln que contiene el residuo y la masa del baln vaco, previamente tarado

4. Materiales y Equipos
I. APLICACIN DE LA DESTILACIN A REFLUJO (EXTRACCIN SOXHLET) 4

Reactivos Alcohol Etlico (solvente)" Materiales Mortero con Brazo" Refrigerante de Bola" Soporte Universal" Aro de Calentamiento" II. Baln de 500 mL" Dedal de celulosa" Sifn Soxhlet" Caja Refractaria" Mechero" Malla Nuez Agarraderas Man (muestra)

CUANTIFICACIN DE LA GRASA EXTRADA Materiales Sistema de Bao Maria" Matraz Erlenmeyer" Equipo extractor Soxhlet" Balanza semianaltica

5. Imgenes

6. Procedimiento
I. APLICACIN DE LA DESTILACIN A REFLUJO (EXTRACCIN SOXHLET)
a) b) c) d) Medir la masa del baln de destilacin limpio y seco. Pesar 10 g de muestra triturada con el mortero, e introducirla en un dedal de celulosa que se la colocar dentro del Sifn Soxhlet al armar el sistema. Agregar solvente al Sifn hasta que caiga al baln (cada cada llamaremos sifonadas); luego, verter ms solvente hasta que cubra la mitad del dedal. Revisar las conexiones, dejar uir agua por el refrigerante, y proceda a calentar con la llama de un mechero el baln por el lapso de una hora o lo que corresponda la obtencin de un mnimo de 6 sifonadas. Apagar el mechero, cuando se inicie la ltima sifonada.

e)

II.

CUANTIFICACIN DE LA GRASA EXTRADA


a) b) Retirar el sifn, el dedal de celulosa con su contenido. Armar el equipo sin el dedal, y poner en marcha el sistema para extraer la mayor cantidad posible de solvente a la solucin con grasa que contiene el baln (recoger el solvente en el sifn). Apagar el mechero cuando el volumen de solvente que se recoge en el sifn, alcance un nivel alto antes de sifonar. Desmontar el sistema, y evaporar el solvente de la grasa en un bao de Mara, hasta que el lquido se observe viscoso. Dejar enfriar el baln con su contenido y luego psela.

c) d) e)

7. Observaciones
Primero colocamos la muestra en el dedal de celulosa y procedimos a realizar la destilacin en la cual tuvimos que estar muy atentos a las sifonada que ocurrieron relativamente rpido, despus de este proceso realizamos bao Mara al destilado y esperamos hasta que el alcohol se evaporara y quedara una sustancia viscosa la cual luego pesamos, realizamos los clculos y obtuvimos una respuesta de que hay 55% de grasa.

8. Conclusiones y Recomendaciones
Conclusiones: Se logro realizar exitosamente la destilacin a reujo con el mtodo Soxhlet que aunque tuvimos un poco de complicaciones lo logramos hacer al nal despus de eso pudimos conocer el porcentaje de grasa extrada del man despus de someter el destilado a bao Mara por un muy largo tiempo. Recomendaciones: Las recomendaciones que debemos tomar en cuenta son que debemos asegurarnos que el sistema de soxhlet selle bien con el sistema de enfriamiento para evitar cualquier fuga ademas que debemos asegurarnos de que el sistema de enfriamiento este correctamente conectado y funcione sin fugas.

Al momento de hacer el bao Mara debemos tener mucho cuidado al momento de asegurar los soportes para evitar cualquier tipo de accidente ya que se esta trabajando con agua hirviendo.

9. Anlisis de Resultados
a) Determine la masa de grasa obtenida b) Calcule su porcentaje, utilizando la masa inicial de la muestra c) Puede aplicar la relacin:

g grasa/g muestra = x g grasa/100 g muestra d) Puede utilizar como otra opcin la frmula: %grasa = (B2 - B1)/m * 100 Donde: B1 = masa del baln B2 = masa del baln con grasa m = masa de la muestra %grasa = (176.05 - 181.55)/10 * 100 %grasa = 55%

10. Resolucin del Cuestionario


a) Qu es una destilacin a reujo? La destilacin a reujo es someter una sustancia a extraer por medio de vapores de solventes orgnicos calientes circulantes usando un extractor Soxhlet. Este proceso es muy semejante a la lixiviacin, pero requiere menor cantidad de solventes, ya que el extractor Soxhlet reutiliza los vapores de solventes hasta que se realice completamente la separacin. Qu es un sifn? Explique con grcos Un sifn est formado por un tubo, en forma de "U" invertida, con uno de sus extremos sumergidos en un lquido, que asciende por el tubo a mayor altura que su supercie, desaguando por el otro extremo. Para que el sifn funcione el oricio de salida debe estar ms abajo de la supercie libre (h2 debe ser mayor a h1 en la gura) pues funciona por gravedad, y debe estar lleno de lquido ya que esa conectividad permite que el peso del lquido en la rama del desage sea la fuerza que eleva el uido en la otra rama.

b)

c)

Qu es un aceite esencial? Los aceites esenciales son mezclas de varias sustancias qumicas biosintetizadas por las plantas, que dan el aroma caracterstico a algunas ores, rboles, frutos, hierbas, especias, semillas y a ciertos extractos de origen animal (almizcle, civeta, mbar gris). Se trata de productos qumicos intensamente aromticos, no grasos (por lo que no se enrancian), voltiles por naturaleza (se evaporan rpidamente) y livianos (poco densos). Son insolubles en agua, levemente solubles en vinagre, y solubles en alcohol, grasas, ceras y aceites vegetales. Se oxidan por exposicin al aire. Para qu sirve un extractor Soxhlet? Es un tipo de material de vidrio utilizado para la extraccin de compuestos, generalmente de naturaleza lipdica, contenidos en un slido, a travs de un disolvente afn Cul es el motivo de retener solvente en el sifn? Es para poder extraer la mayor cantidad posible de grasa que se haya extrado del sistema y que pudo haberse quedado adherida a las paredes del sistema.

d)

e)

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