Cu 1: Ha hc xanh l g? 1. Ha hc xanh : 1.

1 nh ngha chit xut: chit xut l qu trnh tch cc cht ha tan trong dc liu nhng gi thnh phn v bn cht ca n. 1.2 Cc qu trnh xy ra trong chit xut: trong qu trnh chit s xy ra 3 qu trnh: - Qu trnh ha tan. - Qu trnh khuych tn. - Qu trnh thm thu. Ba qu trnh ny thc hin lin tc cho n khi qu trnh chit kt thc. Nguyn liu phi c xay nh n mc thch hp dung mi c iu kin tip xc trc tip vi thnh t bo mt cch d dng, thc y qu trnh chit xut nhanh chng v nng cao hiu xut chit. 1.3.Cc yu t nh hng n qu trnh chit xut: Nguyn liu Dung mi K thut chit - Nhng yu t thuc v thnh phn cu to ca dc liu: mng t bo, cht nguyn sinh,mt s tp cht. - Nhng yu t thuc v dung mi: phn cc, nht, sc cng b mt. - Nhng yu t thuc v k thut: nhit , thi gian, mn, s khuy trn, siu m, vi sng 1.4Cc phng php chit thng thng (6 pp) Phng php chit xut bao gm c vic chn dung mi, dng c chit v k thut chit. Mt phng php chit xut thch hp c th c hoch nh mt khi bit r thnh phn ho hc cu nguyn liu, mi loi hp cht c ho tan khc nhau trong tng loi dung mi. V vy khng th c mt phng php chit xut chung p dng cho tt c cc hp cht. La chn phng php trch ly c c cao trch th l cng vic rt quan trng trnh phn hy hp cht, trnh cc phn ng ph, cc phn ng chuyn v. Cc phng php chit xut: Phng php ngm kit (Percolation) Phng php ngm dm (Marceration Phng php dng Soxhlet : Phng php un hon lu : Phng php li cun hi nc : 1.5 Ha hc xanh: - nh ngha :Cc nh hot ng mi trng, cc t chc, cc ng hot ng vi tn ch bo v mi trng, gi gn s xanh, sch, p ca tri t u chn mu xanh l biu tng ca mnh nh ng Xanh hoc nhm Ha bnh Xanh. Mu xanh cng c cc nh ha hc chn la lm biu tng cho ha hc bn vng di tn gi ha hc xanh. Ha hc xanh ngha l thit k, pht trin v ng dng cc sn phm ha cht cng nh cc qu trnh sn xut, tng hp ha cht nhm gim thiu hoc loi tr vic s dng cc cht gy nguy hi ti sc khe cng ng v mi trng. - Mc tiu ca ha hc xanh l mc tiu c tnh cht khoa hc hng ti s pht trin bn vng. - S pht trin bn vng c nh ngha l s pht trin p ng nhng yu cu ca hin ti nhng khng gy tr ngi cho vic p ng nhu cu ca th h mai sau . Nh th, pht trin bn vng i hi phi t ti hai mt c coi l mu thun vi nhau, mt mt phi pht trin p ng ngy cng tt hn nhng nhu cu v vt cht v tinh thn ca con ngi v nhm tha mn s tng dn s th gii, mt khc tnh bn vng trong pht trin i hi phi gii hn v thay i cch s dng cc ngun ti nguyn v sinh thi khng nhng bo tn m cn ci thin ti nguyn v mi trng cho th h tng lai. Mi trng
1

l ni chng ta sinh sng, cn pht trin l ci m chng ta c gng lm cho mi th ngy cng tt hn trong mi trng . - 12 nguyn tc ca ha hc xanh : 1. Ngn nga: Tt nht l ngn nga s pht sinh ca cht thi hn l l x l hay lm sch chng. 2. Tnh kinh t: Cc phng php tng hp phi c thit k sao cho cc nguyn liu tham gia vo qu trnh tng hp c mt ti mc ti a trong sn phm cui cng. 3. Phng php tng hp t nguy hi: Cc phng php tng hp c thit k nhm s dng v ti sinh cc cht t hoc khng gy nguy hi ti sc khe con ngi v cng ng. 4. Ha cht an ton hn: Sn phm ha cht c thit k, tnh ton sao cho c th ng thi thc hin c chc nng i hi ca sn phm nhng li gim thiu c tnh c hi. 5. Dung mi v cc cht ph tr an ton hn: Trong mi trng hp c th nn dng cc dung mi, cc cht tham gia vo qu trnh tch v cc cht ph tr khc khng c tnh c hi. 6. Thit k nhm s dng hiu qu nng lng: Cc phng php tng hp c tnh ton sao cho nng lng s dng cho cc qu trnh ha hc mc thp nht. Nu nh c th, phng php tng hp nn c tin hnh nhit v p sut bnh thng. 7. S dng nguyn liu c th ti sinh: Nguyn liu dng cho cc qu trnh ha hc c th ti s dng thay cho vic loi b. 8. Gim thiu dn xut: V cc qu trnh tng hp dn xut i hi thm cc ha cht khc v thng to thm cht thi. 9. Xc tc: Tc nhn xc tc nn dng mc cao hn so vi ng lng cc cht phn ng. 10. Tnh ton, thit k sn phm c th phn hy sau s dng: Cc sn phm ha cht c tnh ton v thit k sao cho khi thi b chng c th b phn hu trong mi trng. 11. Phn tch thi gian hu ch ngn nga nhim: Pht trin cc phng php phn tch cho php quan st v kim sot vic to thnh cc cht thi nguy hi. 12. Ha hc an ton hn phng cc s c: Cc hp cht v qu trnh to thnh cc hp cht s dng trong cc qu trnh ha hc cn c chn la sao cho c th hn ch ti mc thp nht mi nguy him c th xy ra do cc tai nn, k c vic thi b, n hay chy, ha cht. 1.6.Chit xut trong ha hc xanh - Nhng nhc im ca phng php truyn thng : + S dng mt lng dm ln, thng c vi chi ph cao. + Thi gian chit ko di, chn lc khng cao. - u im ca nhng phng php chit xut mi: + Gim lng dm s dng, gim phc thi. + Dm xanh, chn lc cao, d thu hi. + Gim thi gian chit. + An ton, hiu qu, d t ng. + C th kt hp cc phng php phn tch trc tuyn. Mi trng phn ng l mt trong nhng lnh vc quan trng c th p dng ha hc xanh, y chnh l c s ca cng ngh ha hc sch hn. Thay v s dng cc loi dung mi hu c, trong nhiu trng hp ngi ta c th s dng CO2 trng thi siu ti hn (31,1oC, 73 atm), nc trng thi siu ti hn (374oC, 218 atm) hay cht lng dng ion ti nhit phng, h hai pha, h thng khng c dung mi s dng b mt bn trong ca t st, zeolit, silic oxit v nhm, th d qu trnh polyme ha tetrafluoroetylen trong CO2 siu ti hn s dng cht khi mo flo ha. Vit Nam, cc nghin cu ban u v vic s dng CO2 siu ti hn tch cc loi tinh du qu c tin hnh ti Vin Ha hc Cng nghip, Vin
2

Dc liu. Mt th d khc v s dng dung mi siu ti hn: ni phn ng lin tc dng cho phn ng oxy ha mt phn cc hp cht hu c s dng xc tc ng th trong nc siu ti hn. Mt phn ng khc ang trong qu trnh nghin cu l phn ng oxy ha p-xylen thnh axit tereptalic, t sn xut polyetylen tereptalat v si polyeste. Theo phng php tng hp truyn thng th axit tereptalic c tng hp t p-xylen v khng kh, s dng axit axetic lm dung mi v h xc tc Mn/Co 190oC v p sut 20 atm. Theo phng php tng hp ny, axit tereptalic khng ha tan trong axit axetic, khong 10% axit axetic b oxy ha trong qu trnh phn ng. Ngc li, nu p dng phng php mi th ton b p-xylen, oxy, axit tereptalic ha tan trong nc trng thi siu ti hn. Nhm cc nh cng ngh ca Nottingham pht trin phng php s dng MnBr2 1.000 ppm lm cht xc tc. Ha hc xanh bo v mi trng khng ch thng qua cc bin php lm sch m cn bng cch pht minh, p dng cc cht mi, cc qu trnh ha hc mi khng gy nhim. Cc nh khoa hc ti Trung tm Nghin cu Quc gia Canaa thnh cng trong vic s dng enzym xylanaza cho cng nghip giy v bt giy, nhm gim gi thnh v lng clo s dng ti 90%. Ti mt vi nc, ngi ta ang nghin cu s dng ti ch to t ng thay cho ti polyme. Thay th HNO3 bng H2O2 s trnh c qu trnh to thnh N2O. 1.7.Gii thch vng siu ti hn: Mt cht lng siu ti hn l bt k mt cht ti mt nhit v p sut trn im ti hn ca chng. Ti im ti hn, c xc nh bi nhit ti hn v p sut ti hn. Vng trn im ti hn c mt pha tn ti l pha siu ti hn. Ti y, cht lng siu ti hn c tnh cht trung gian ca pha kh v lng, va c kh nng ha tan c cht nh pha lng, va c kh nng khuych tn cao ca pha kh. Do , s trch ly v tch pha c th nhanh hn cc phng php truyn thng.

Gi tr ti hn ca CO2 p sut: Pc = 73,79 bar Nhit :Tc = 31,04 oC Khi lng ring: dc = 0,468 g /cm3 u im ca s trch bng CO2 lng siu ti hn: - CO2 khng c, c chp nhn trong thc phm v dc phm. - CO2 khng chy, khng n, khng t, khng mi, khng mu, khng h hi sn phm. - Thi gian trch nhanh. - C th iu chnh nhit v p sut ly trch nhng thnh phn ha hc khc nhau. 1.8.Tch chit vi s h tr ca vi sng: Di tc dng ca vi sng, nc trong cc t bo thc vt b nng ln tht nhanh, p sut bn trong tng t ngt lm cc m cha tinh du b v ra. Tinh du thot ra bn ngoi, li cun theo hi nc sang h ngng t. u im
3

-Hiu sut c th bng hoc cao hn nhng phng php khc nhng thi gian cn thit rt ngn. -Tinh du thu c c mi t nhin. -Sn phm phn hy trong tinh du thng gim i. -Tit kim thi gian, nng lng dn n gim gi thnh sn xut. Nhc im -Ch p dng c cho cc nguyn liu c tuyn tinh du nm ngay trn b mt l. -Nng lng chiu x ln s lm cho mt s cu phn trong tinh du b phn hy 1.9 dng cht lng ion: Cht lng ion ha c nghin cu c th s dng rng ri cho cc phn ng v qu trnh ha hc k c phn ng hyro ha, phn ng xc tc sinh hc v cc phn ng in ha. Ngoi ra, ngi ta c th s dng cht lng ion ha cho qu trnh tch cc sn phm ch to qua con ng sinh hc (ln men) nh etanol, axeton hay butanol. c trng ca cht lng ion ha thng c to thnh t cation hu c cha N hoc P v cc anion v c. GS. Seddon phi hp vi nhiu hng ha cht nhm chuyn cc kt qu nghin cu v cht lng ion ha t phng th nghim sang qui m pilot. ng phi hp vi BP sn xut hn hp isome ha t LAB trong dung dch ion ha. Mc tiu ca cng vic ny l trnh s dng dung mi hu c v xc tc H2SO4/AlCl3. Trong phn ng alkyl ha, cht lng ion ha cho kt qu tt hn vic s dng xc tc H2SO4/AlCl3, trong khi li c th ti s dng hoc ti thu hi. Cng vic ny cho nhng kt qu kh quan trong phng th nghim nhng hin cha s dng c qui m cng nghip v vn gi c. Cu 2. Hy xut mt pp chit 1 cht alkaloid m anh ( ch ) bit v gii thch ? 2.1. khi nim v alkaloid Alkaloid l nhng hp cht hu c c cha N, a s c nhn d vng, c phn ng kim, thng gp trong thc vt, thng c dc lc tnh rt mnh v cho nhng phn ng ha hc vi 1 s thuc th gi l thuc th chung ca alkaloid. 2.2. s lc v cy qut 2.2.1. tn khoa hc, ngun gc nc ta mt loi cy thuc loi Citrus, h Rutaceae (h Cam) khc l cy Qut, ph bin l loi Citrus japonica Thumb. (Fortunella jabonica Swing) c trng khp ni. Qu Qut c thu hi quanh nm, v c th dng v kh, ti hoc v ng lnh tch ly tinh du l mt thun li ln trong nghin cu v trong sn xut i tr thu tinh du Citrus. 2.2.2. cng dng v tc dng dc l V cc loi cy loi Citrus nh cam, chanh dc s dng t lu sn xut tinh du nhiu nc cng nghip trn th gii nh , M. Tinh du Citrus c mi thm d chu, hm lng Limonene cao c s dng rng ri trong thc phm v m phm. Cc kt qu khoa hc gn y cho thy Limonene cn c tc dng tn si, ph khi u Ngoi ra, qua kho st s b thnh phn ca nc qu Qut c li thnh cao Qut c cha flavonoid, alkaloid, phytosterol, steroid, carotenoid, acid hu c, ng kh. Bn cnh qu trnh tch chit tinh du, vic nghin cu tch chit alcaloid c dc tnh cao t nc qu Qut cng l vn kh mi m gp phn tm ra nhng cht c dc tnh t thin nhin. 2.3. li do chon quy trinh Vi s pht trin khng ngng ca khoa hc cng ngh mi con ngi khm ph ra bn cht ca tinh du, alkaloid cng nh ng thi bin i ca tinh du v alkaolid trong cy ng thi nghin cu, p dng cc cng ngh hin i pht trin, khai thc, ch bin, s dng tinh du, alkaloid vi hiu qu ti u trong cc lnh vc ch bin thc phm, dc phm, m phm. Ngi ta tm ra nhng phng php trch ly mi cho hiu sut cao, tit kim nng lng v cht lng tinh du thu c tt hn. Phng php
4

chng ct hi nc c s h tr ca vi sng l mt trong nhng phng php v ang c nghin cu a vo sn xut v thu c mt s thnh tu to ln 2.4. tch chit tinh du v alkaloid trong qu qut Tinh du t v qu Qut c tch chit bng 2 phng php chng ct li cun hi nc: un nng c in v chiu x vi sng. Alkaloid A nh tnh bng phng php hin mu, phng php ta,phng php sc k lp mng Nhn din alkaloid B bng cc phn ng ta, ph hng ngoi IR, phng php sc k lp mng. S lc v qui trnh tch chit 2.4.1. qui trnh tch chit tinh du Phng php chng ct hi nc c in: V Qut ti em xay nh, ngm trong dung dch NaCl 10% khong 3 gi. Sau tin hnh chng ct li cun theo hi nc. Lm khan tinh du bng Na2SO4 khan, thu c tinh du tinh khit. 2.4.2. Qui trnh tch chit alkaloid

Thuyt minh qui trnh:

5

Nc qu Qut em c c trong chn khng thnh cao Qut, trch ly vi ete du ha loi tp. Kim ha bng dung dch NH4OH 25% n pH = 9 trong 60 pht. Chit hi lu bng dung dch chloroform khong 3 gi. Nhit chit khong 50 600C Dch chit c c cn khong 1/3 th tch, sau acid ha bng H2SO4 2%. Dch acid c kim ha bng dung dch NaOH 10% n pH=10. Lc ly ta, ra ta bng nc ct. em sy kh 50- 60 0, c ta alkaloid A dng tinh th trng, kh sch (1, 49% tnh trn khi lng cao Qut).Dch kim c em chit vi CHCl3, ra loi kim bng nc ct. C thu hi CHCl3, kt tinh alkaloid th trong cn 900. Lc v sy kh c alkaloid B. 2.5. nh hng lm qui trnh: - pp kim tra: * Alkaloid A * nh tnh bng phng php hin mu, phng php ta: -Thuc th Dragerdroff s xut hin ta mu cam hay cam. -1ml H2SO4 v 0,05 ml dung dch FeCl3 13% xut hin mu xanh lam, thm 0,05 ml HNO3 mu s chuyn sang . Phng php sc k lp mng: Dng bn mng silicagel Merck 60 F 254. H dung mi khai trin: chloroform- methanol- amoniac (20:4:1) Cht chun: ly 2 vin thuc Neo-Cordion (tr ho) cha Codein, nghin nh, ha 1ml dung dch CHCl3, chm v tr 1. Mu: ly mu th khong 10 mg, ha vo 0, 5 ml CHCl3 chm v tr 2. Hin vt : hi iod cho vt mu nu; bng thuc th Dragendorff cho vt mu vng cam. +Cht chun: cho 1 vt c Rf1=0,736. +Mu: cho 1 vt c Rf2=0,736 (trng vi chun). *Alkaloid B: a) Nhn din alkaloid bng cc phn ng ta: Thuc th Mayer cho ta trng; thuc th Dragendorff xut hin ta vng cam; thuc th Bouchardat cho ta nu. b) Nhn din alkaloid bng ph hng ngoi IR: Ph hng ngoi c nhng mi c trng: 3625, 2900, 1451, 1365, 715, 412 cm-1 c) Nhn din alkaloid bng sc k lp mng: H dung mi khai trin: chloroform-methanol-amoniac (20:4:1). Cht mu: ly mu th khong 10 mg, ha vo 0, 5 ml CHCl3. Hin vt : hi iod cho vt mu nu c Rf2 =0,824. 2.6. u im ca qui trnh: Qua kt qu kho st, chng ti nhn thy phng php ly trch tinh du di s h tr ca vi sng c c im l thi gian ly trch ngn, thnh phn tinh du xut hin nhiu hp cht cha oxy c nhit si cao lm tng bn v lm du mi thm ca hp hng do tinh du thu c c mi rt ging vi mi t nhin. C 2 phng php d dng thc hin trong iu kin sn xut th cng vi cc thit b n gin. 2.7.Alkaloid cua qua quat Alkaloid thu c t nc qu Qut gm alkaloid A v alkaloid B . Bc u nhn danh alkaloid A l Codein. Alkaloid B th ch nh tnh s b, cn c nhn danh chnh xc v xc nh cu trc bng cc phng php ph MS, NMR. 2.8 Tinh chat -tinh chat

Qu qut c dng di dng qu cn non hoc chn. V thnh phn ha hc, dch qu qut cha pectin 10%, vitamin C 0,13-0,24mg%, Fe 5,1mg%. Cu 0,8mg%, ng, acid hu c v cht fortunelin. V qu qut cha tinh du gm 25 thnh phn, trong c -pinen 0,4%, b -pinen 2,7%, sabinen 2,8%, limonen 8,4%, b-ocimen 0,3%, linalol 1,55.
-hoat tinh sinh hoc: Codein t c hn morphin, tc dng gim au km nhng tc dng c ch trung tm ho mnh nn c dng lm thuc tr ho rt tt. Lm dng thuc s b nghin. 2.9. ung dung cua alkaloid trong qua quat