Quy trnh s n xu t Ethephon (Patent 4728466 n m1988)

S :

Ch thch : 20 thi t b ch a kh HCL ; 10 thi t b ph n ng hai v ; 25 thi t b tch l ng kh 28 thi t b ng ng t ; 32 thi t b ch a 24,22,16,36,18,26,27,30,34: Thuy t minh: Qu trnh s n xu t ethephon theo c ch sau: ng ng

Qu trnh: Nguyn li u l dieste v HCl y Dieste c a vo thi t b ph n ng 10 theo ng 12 n kho ng 80% th tch lm vi c c a 10,sau 10 c un nng ln 150-160C b i d u nng v c a 10. y HCl d ng kh trong bnh nn 20(pressurized cylinder) c a vo 10 theo ng 22 sau kh Nito c d n t ng 24 vo ng 22 lm s ch(?) kh HCl c a vo 10 v i p su t mong mu n l 40-100 pisg dng kh i vo ch t l ng trong 10 i theo ng 17. V p su t ny c duy tr trong su t qu trnh ph n ng. y ch ho t ng thong th ng th c s gi m kh i l ng trong thi t b , s gi m kho ng 50% th tch ban u khi s n l ng t kho ng 95% y Theo patent ny th dieste c cho vo lien t c kho ng 50-60% th i gian ph n ng. y Trong qu trnh ph n ng m t l ng l n ethylene dichloride c t o ra v n chi m ph n l n th tch c a 10 nn t ng hi u su t ph n ng v cho dieste vo 10 th ethylene dichloride c n c l y ra, vi c ny s d ng m t l ng d HCl. Do h i ethylene dichloride v kh HCl c thot ra ngoi theo ng 26 v vo thi t b tch l ng kh 25 .ch t l ng ko theo c cho h i l u l i 10 theo ng 27 . sau ethylene dichloride v HCl c a vo thi t b ng ng t 28 , trong 28 th ethylene dichloride b ng ng t thnh ch t l ng v theo ng 30 xu ng b tch l y 32 (condenser accumulator) y Kh HCl khng b ng ng t c l y ra theo ng 34 v c trung ha b ng xt. Nh ng trong s n xu t cng nghi p th HCl c thu l i ti s d ng.

y Sau th i gian ph n ng th s n ph m c l y ra theo ng 36 v t 90-95% s n l ng. y Trong m i l n ch y th th i gian ph n ng t c t l HCl a vo t c khu y u c gim st v trong m t th i gian nh k l i l y m u trong thi t b ph n ng i phn tch n ng cc ch t trong thi t b

i u ki n: Nhi t : d i 100C th ph n ng x y ra qu ch m cn trn 200C th nguyn li u v s n ph m b phn h y p su t : 100psig c duy tr trong kho ng 15-150 psig nh ng t t nh t l 40khu y thch h p l 50-1000 ft/phut c dng d kho ng 2-3 l n so v i l ng c n thi t theo

Khu y tr n : t c L ng kh HCl ph n ng.

Th c nghim K t lu n thay i i u ki n +p su t :th nghi m cc p su t 30,52.5, 75 psig.Th y khi th c hi n qu trnh 75 psig v th c hi n trong 6,5h th t i 6h th thu c 99% s n ph m +L ng nguyn li u a vo d a trn l ng ethylene dichloride trong 32 B ng so snh cc cch th c th c hi n qu trnh Cch th c L ng thm Phosphonate Th i gian N ng ph n ng su t (Hrs) gm/l/hr 7.61 8.25 N ng su t cc ch t lin quan n Ethephon 1.0

Batch (M )

Ch n p li u m t l n Thm lin t c n khi k t thc ph n ng Thm lin t c trong 2.8 hrs u Thm lin t c trong 5.6 hrs (60% th i gian ph n ng) Thm lin t c trong 8.4 hrs (60% th i gian ph n ng)

Lin t c

11.2

112

1.36

Lin t c

8.23

122

1.48

Lin t c

9.29

125

1.52

Lin t c

10.4

118

1.43

Intermittent Thm 1 l n lc 2.5 hrs sau (gin o n) khi b t u ph n ng Intermittent Thm 2 l n lc 1.5 v 3.5 (gin o n) hrs sau khi b t u ph n ng

8.71

101

1.22

9.01

109

1.32

Nh n xt : y Ch lien t c cho s n l ng Ethephon cao nh t. trong ch ny th th i gian ph n ng l l n nh t, th tch thi t b ph n ng c s d ng ton b chuy n phosphonate thnh ethephon. y C ng trong ch lin t c th ton l ng phosphonate c thm vo cho hi u su t cao nh t th nn thm trong kho ng 60% th i gian ph n ng tnh t lc b t u ph n ng.v qu trnh c hai gian o n v gain o n chuy n monoester thnh ethephon x y ra ch m h n so v i t phosphonate thnh monoester. D vi c thm cc l ng phosphonate l n sau (m i l n thm v i 1 l ng nh nhau) di n ra trong th i gian lu h n chuy n thnh ethephon do lm gi m n ng su t(?). y Trong ch thm gin o n th