You are on page 1of 48

BO CO THC HNH HO HU C BI 2: HYDROCACBON V DN XUT HALOGEN Nhm Thc Hin: Nhm 1 Ngy Thc Hnh: 17-9-2009 im Li ph

I. MC CH TH NGHIM: iu ch ankan ( Mtan), xc nh tnh cht ca hidrocacbon no. iu ch v tnh cht ca anken. iu ch v tnh cht ca ankin. Tnh cht ca benzen v toluen. Tnh cht ca dn xut halogen. II. THC HNH: Phn A: Hydrocacbon Th nghim 1: iu ch v t chy metan + iu ch: Mtan c iu ch bng cch un hn hp vi ti xt (t l khi lng tng ng l 1.5:1) vi CH3COONa c lm khan bng cch un nng. Thu kh mtan sinh ra bng cch y nc. Phng trnh phn ng:
4

Ta dng vi ti trn vi xt l ngn khng cho NaOH lm thng ng nghim bng thy tinh (SiO2) dn n nguy him theo phn ng sau: SiO2 + 2NaOH Na2SiO3 + H2O ng thi mui CH3COONa thng khng khan phn ng vi NaOH l cht ht m mnh s gy cn tr do trc khi tin hnh phi c lm khan loi nc. Thu kh mtan qua nc lm gim bt tp cht kh do khi qua nc b nc hp th thu kh mtan tinh khit hn. + Tnh cht: Ta tip tc th tnh cht ca kh mtan bng cch cho que m n u ng dn kh th thy que m chy vi ngn la mu xanh kh metan duy tr s chy. a np chn s chm vo ngn la ca metan ang chy th c hi ng li trn chn v c hi en do phn ng oxi ha xy ra, km theo cc qu tnh ph sinh mui than , mt khc lng CH4 t dn n lng sn phm cng t. Th nghim 2: Phn ng brm ha hydocacbon no - Cho vi git brm trong cacbontetraclorua vo ng nghim cha n-hexan hoc ete du ha. Ta thy, dung dch brom ban u mu vng, lc nh hn hp phn ng mt thi gian thy dung dch b mt mu.

Do tc phn ng th Brom vo anken thng chm nn dng dung dch CCl4 lm dung mi v n c kh nng ha tan tt c brom v ankan lm cho phn ng xy ra nhanh v bin i mu r hn. - Phn ng th Brom ha hidrocacbon no xy ra theo c ch gc t do (SR), bao gm cc giai on: (R gc ankyl) o o o Khi mu phn ng: Pht trin mch: Ngt mch:

Trong cc giai on trn, giai on chm quyt nh tc phn ng chung l giai on hnh thnh gc t do ankyl, giai on ny i hi nng lng hot ha cao hn nn mang tnh cht quyt nh chung cho vn tc c phn ng, nn nhn chung phn ng kh xy ra hn. - Khi dng n-hexan ta thng thu c hn hp sn phm l ng phn ca nhau: Khi dng n-haxan ta thu c:

Th nghim 3: iu ch v tnh cht ca etilen + iu ch: un ng nghim cha hn hp C2H5OH v H2SO4 trn ngn la n cn, tin hnh thu kh C2H4 sinh ra.Sau mt thi gian, hn hp c mu vng nu v sinh kh C2H4 khng mu theo phng trnh:

Trc khi un, ta thm vo hn hp vi ht ct hoc vin s xp lm hn hp si u. Ngoi ra ta c th lp thm ng ng vi ti xt hp th nc, SO2, cc sn phm ph khc ca phn ng trn .. thu c etylen tinh khit. + Tnh cht:

- Tip tc qu trnh, t kh etylen u ng dn kh th ta thy ngn la chy c mu xanh hi vng trn v c t khi thot ra. a np chn s vo ngn la ang chy thy c mui than bm trn np chn s. vi phn ng oxy ha xy ra sinh ra CO2, H2O km theo mui than l sn phm ph,la mu vng thng cho thy c mui than C2H4 + 3O2 2CO2 + 2H2O. - Dn kh etylen vo ng nghim cha nc brm bo ha, quan st ta thy dung dch t mu vng hi cam (mu ca dung dch brm) chuyn sang nht dn nu c cho tip sc tip kh etylen vo th dung dch mt mu. Hin tng trn l do phn ng xy ra theo c ch cng hp i in t thng thng b gy lin kt gia etylen v brm to sn phm khng mu theo phng trnh: - Dn etilen vo ng nghim cha KMnO4 th dung dch t mu tm dn nht mu v xut hin kt ta en.Do ni i etilen b KMnO4 oxi ha thnh 1,2 diol ng thi to MnO2 dng kt ta en theo phng trnh: H2C = CH2 + KMnO4 +H2O HOCH2-CH2OH + KOH + MnO2 Th nghim 4: iu ch v tnh cht ca axetylen + iu ch: Cho nc vo ng nghim cha sn canxi cacbua v y tht nhanh bng nt cao su c ng dn kh th thy trong ng ngim si bt, u ng dn kh c kh khng mu, c mi hi thot ra, l kh axetylen CaC2 + H2O HC CH + Ca(OH)2 Thc t axetilen khng c mi, nhng sn phm thu c c mi l do trong sn phm c ln nhiu tp cht nh H2S, NH3, PH3 v cc hp cht gy mi. + Tnh cht: a. t chy kh u ng dn th ngn la c mu sng chi, mui than bm vo ng nghim v mui than bay ra nhiu hn so vi trng hp metan v etylen. a np chn s vo ngn la ang chy, th np chn c vt en l mui than sinh ra t phn ng oxy ha axetylen. b. Dn kh axetylen vo dung dch nc brm bo ha th nc brm cng b mt mu, nhng tc mt mu chm hn so vi etylen. Phn ng cng din ra qua 2 giai on:

c. Khi dn kh vo dung dch KMnO4 th mu dung dch t tm chuyn sang nht dn, c ta nu en ca MnO2.

d. Phn ng vi phc amiacat bc v amiacat ng: Phn ng vi amiacat bc: Amiacat bc c iu ch theo phng trnh sau:

Cho dung dch AgNO3 vo ng nghim, nh vo dung dch NH3 n khi no kt ta Ag2O va sinh ra tan hon ton. AgNO3 + NH3 + H2O AgOH + NH4NO3 2AgOH Ag2O + H2O Ag2O + 2NH3 + H2O 2(Ag(NH3)2)OH Dn axetilen vo hn hp mi to thnh trn th ta thy xut hin kt ta mu vng nht (AgC CAg )v c kh mi khai (NH3) bay ra. l do phn ng xy ra theo phng trnh: HC CH + 2(Ag(NH3)2)OH AgC CAg + 4NH3 + 2H2O - Ly mt t kt ta v nh vo vi git HCl c th thy kt ta t vng chuyn dn thnh kt ta trng, do s thay th dn ta AgC CAg bng ta AgCl mu trng. AgC CAg + 2HCl HC CH + 2AgCl - Nu lc ly kt ta AgC CAg em nung trn li aming th thy xut hin ting n nh v mu b phn hy thnh mu en Phn ng vi amiacat ng: Amiacat ng c iu ch theo phng trnh sau: 2CuCl + 5NH3 + H2O 2(Cu(NH3)2)+ + NH4+ + 2Cl- + OHTrng hp c ln Cu2+, ta tinh ch li bng cch: 4Cu2+ + 2NH2OH 4Cu+ + 4H+ + N2O + H2O Dn kh C2H2 vo ng nghim cha phc Cu (I) amiacat th xut hin kt ta do to thnh CuC CCu theo phng trnh: HC CH + 2(Cu(NH3)2)Cl CuC CCu +2NH4Cl + 2NH3 Khi cho HCl c vo kt ta th thy ta tan ra dung dch c mu xanh do xy ra theo phn ng: CuC CCu + 2HCl HC CH + CuCl2 Th nghim 5: Phn ng oxy ha benzen v toluen Chun b 2 ng: ng 1: KMnO4, H2SO4 v C6H6. ng 2: KMnO4, H2SO4 v C6H5CH3 Khi tin hnh un nng c ng nghim th ng 1 khng c hin tng, ng 2 mu tm nht dn, xut hin ta nu en (MnO2) chng t toluen phn ng vi cht oxi ha l KMnO4 theo phng trnh:

+ Gii thch: - Do bezen c cu trc bn v tng i tr vi cc tc nhn oxi ha nn khng thy hin tng g xy ra. - Do toluen c nhm CH3 gn vi vng khi khng phi nhn benzen tham gia phn ng m phn ng xy ra ti cc gc ankyl to thnh nhm carboxyl COOH. Phn B: Dn xut halogen ca hydrocacbon:

Th nghim 6: iu ch CHI3 a. iu ch t ancol etilic: Cho ancol etylic vo dung dch KI bo ha v NaOH. un nh cho n khi dung dch vn c. Sau lm lnh ng nghim bng nc lnh. Khi cho KI vo ta thy dung dch c mu tm l mu ca I2, do trong dung dch c cha I2. Sau khi cho NaOH vo un nh v lm lnh th thy c xut hin kt ta vng Qu trnh iu ch tri qua nhiu giai on sau:

b. iu ch t axeton: Cho dung dch KI v NaOH vo ng c cha axeton. Lc nh ng nghim, un nh sau lm ngui, ta thu c kt ta vng nht ca CHI3.Qu trnh th nghim tri qua nhiu giai on sau:

Trong th nghim trn, ta ch tin hnh un nh, v cc hp cht ny d bay hi, lng axeton nu ta un si s bay hi ht, ngoi ra do c ln I2trong dung dch KI nn khi un nng s dn n hin tng thng hoa I2 Th nghim 7: Phn ng thy phn dn xut halogen + Phn ng ca clofom vi dung dch kim Cho CHCl3 vo dung dch NaOH, lc u v un si ri lm lnh hn hp phn ng. Sau qu trnh ta thu c dung dch tch thnh 2 lp, lp di c dng ta mu trng c, lp trn trong hn Ta phi ra sch CHCl3 bng nc ct, kim tra vic tch ion halogen bng dung dch AgNO3 nu thy khng c ta trng ca AgCl dung dch CHI3 ra sch ion halogen. Giai on u phn ng to CH(OH)2 km bn nn xy ra phn ng tch nc trong mi trng kim to mui natri fomat HCOONa. Cc qu trnh xy ra:

+ Tnh cht: Cho HCOONa vo 3 ng nghim: ng 1: Thc hin axit ha bng HNO3 long v nh thm vi git AgNO3. Ta thy c xut hin kt ta en c th l do c mt phn NaOH d trn phn ng vi Ag+ thm vo to Ag2O. Cc qu trnh c th xy ra l: Ag+ + Cl- AgCl Ag+ + OH- AgOHAg2O + H2O

ng 2: cho thm 1ml phc bc amoniacat, to ra kt ta bc mu en v kh c mi khai (NH3) thot ra. Thc cht y l phn ng trng gng

ng 3: nh vo vi git KMnO4 th dung dch chuyn sang mu xanh. Do phn ng xy ra theo phng trnh: HCOONa + KMnO4 + 3NaOH Na2CO3 + K2MnO4 + Na2MnO4 + 2H2O Mu xanh ca dung dch l mu ca mui K2MnO4 v Na2MnO4

BO CO THC HNH HO HU C BI 3: ANCOL - PHENOL Nhm Thc Hin: Nhm 1 Ngy Thc Hnh: 24- 9 -2009 im Li ph

I. MC CH TH NGHIM: Tnh cht ha hc ca ancol n chc. Phn bit ancol bc 1, bc 2 v bc 3. Phn bit ancol n chc v a chc Tnh cht ha hc ca phenol. Nhn bit phenol. iu ch phenolphtalein t phenol II. THC HNH: Th nghim 1 : Nhn bit nc c ln ancol CuSO4 c mu xanh l do c ngm nc. Sau khi c un nng th nc b bc hi nn CuSO4 c mu trng. Khi cho CuSO4 v 2-3 ml etanol vo ng nghim th CuSO4 t mu trng chuyn sang mu xanh nht CuSO4 .5H2O CuSO4 khan trng

95,57% etanol + 4,43% nc CuSO4.xH2O (xanh) Ty vo lng nc trong etanol ta c s i mu m nht tng ng. Th nghim 2 : Tnh cht ca ancol etylic. a. Phn ng ca ancol etylic vi natri: Khi cho mt mu natri vo ng nghim c cha ancol etylic khan th thy xut hin kt ta trng v c kh. C2H5OH khan + Na ht nh C2H5ONa trng (khan) + H2 C2H5ONa trng (khan) + H2O C2H5OH trng (khan) + NaOH Do tnh acid ca etanol rt yu nn s dng C2H5OH khan phn ng mi xy ra. V nu C2H5OH khng khan th khi Na cho vo s khng tc dng vi ru m tc dng vi nc trong dung dch theo phng trnh: 2Na + 2H2O 2NaOH + H2 ng thi , Na trc khi cho vo th nghim phi c co sch bn ngoi v Na l kim loi hot ng mnh nn d phn ng vi cc cht trong khng kh to sn phm khc (Na2O, NaOH,) Hidro sinh ra sau phn ng b oxi ha bi oxi khng kh lm chy trn u ng nghim. H2 + O2 H2O + Q Mui C2H5ONa ca acid rt yu, yu hn c tnh acid ca nc nn C2H5ONa c phn ng thy phn trong nc theo s trn lm bin i mu phenoltalien, t khng mu chuyn sang mu tm. Khi ha tanphenoltalien vo dung dch kim long s c mu tm, mt mu khi thm d kim. Phn ng:

Nguyn nhn lmphenoltalien mt mu khi thm d kim l do phenoltalien c khong chuyn mu t 8,0 9.8 nn nu thm d kim s lm pH tng ln vt qu ngng chuyn mu ca phenoltalien, lm mt mu thuc th. b. Phn ng oxi ha ancol etylic bng Cu (II) oxit: Dy ng ban u c mu , sau khi b un nng dy ng c mu en do b oxi ha trong khng kh 2Cu + O2 2CuO Khi nhng dy ng ngay li trong ng nghim cha ancol etylic dy ng tr li mu vn c ban u khi cha b oxi ha.Do phn ng xy ra theo phng trnh sau: C2H5OH + CuO CH3CHO + Cu + H2 Lp li qu trnh trn nhiu ln lm tng hm lng andehit sinh ra. Nh vo dung dch thu c vi git axit fucsinsunfuro. Phn ng acid fucsinsunfuro rt nhy v c trng vi andehit. Nhn chung khng phn ng vi xeton. Nu sau phn ng dung dch cn mu hng chng t fucsin cn d, do phi cho than hot tnh vo hp th lng fucsin, sao mi lc li thu acid fucsinsunfuro tinh khit Thc hin phn ng chuyn v khi nhn andehit sn phm c cu to quinoit c mu:

Do : Nh acid fucsinsunfuro khng mu vo hn hp khng mu dung dch s ha hng. ngui hn hp mi cho acid fucsinsunfuro vo (khng c un) v nhit cao acid s mt SO2 to ngc li fucsin c mu hng khng phi mu phn ng. V acid fucsinsunfuro rt nhy vi andehyde (CH3CHO) nn khng c u ng nghim chm vo ng nghim. c. Phn ng oxi ha ancol etylic bng kali pemaganat: Khi cho ancol etylic, KMnO4 v H2SO4 vo ng nghim ri un nh th trong ng nghim s xy ra phn ng to andehit Sau andehit tip tc b oxiha to thnh acid caboxylic. CH3CH2OH + 2KMnO4 + 3H2SO4 5CH3CHO + 2MnSO4 + K2SO4+8H2O CH3CHO + [O] CH3COOH +7 Dung dch mu hng ca Mn nht mu dn v cui cng tr nn khng mu Mn+2 . Nu dung dch vn cn mu hng th thm vo vi git tinh th natri sunfit hoc natri hidrosunfit kh ht tc nhn oxi ha. Do hn hp to thnh sau phn ng c tnh acid nn khi cho acid fucsinsunfuro vo dung dch chuyn sang mu vng nhn bit s to thnh CH3COOH t CH3CH2OH. Th nghim 3 : Phn ng ca etylenglicol v glyxerin vi Cu (II) hiroxit Khi cho CuSO4 v NaOH vo ba ng nghim th s c kt ta xanh Cu(OH)2. CuSO4 + 2NaOH Cu(OH)2 + Na2SO4 ng nghim 1: cho etylenglicol vo dung dch c mu xanh tm.

ng nghim 2: cho glyxerin vo dung dch c mu xanh tm, phn ng nhanh.

ng nghim 3: cho ancol etylic vo phn ng khng xy ra. Cho vo 3 ng tng git dung dch HCl: ng nghim 1 v 2: khi cho HCl vo khng c phn ng ng thi c s tch lp gia HCl v phc cht. Nguyn nhn do phc cht to thnh trong th nghim tng i bn. ng 3: khi cho HCl vo kt ta Cu(OH)2 mu xanh dng khng tham gia phn ng lng di y ng nghim, lp trn tham gia phn ng hnh thnh dung dch keo gia etanol c tnh baz v HCl: C2H5OH + HCl C2H5Cl + H2O Th nghim 4 : Phn ng ca ancol vi thuc th Lucas + Thuc th Lucas: l hn hp HCL m c v ZnCl2 , c kh nng bin

i Ancol thnh dn xut Clo tng ng , khng tan trong hn hp phn ng , v ty theo hm lng , c th lm vn c dung dch hoc c hin tng tch lp. y l thuc th thng c dng nhn bit bc ru da trn hin tng vn c ca dung khi cho thuc th vo: Ru bc 1: khng phn ng thuc th Ru bc 2: dung dch vn c khi cho thuc th vo khong 5 pht Ru bc 3: hin tng vn c xy ra tc thi l do phn ng xy ra theo c ch SN1 hoc SN2: to thnh gc R+. Trong ty thuc vo bc ru m gc R+ c bn khc nhau, bc 3 thng bn hn bc 2 + Th nghim: Cho thuc th Lucas vo cc ng nghim c cha sn: ng 1 :cha phenol: c hin tng phn lp, khng phn ng. ng 2 :cha etanol: dung dch vn trong sut. Ru bc mt hon ton ko phn ng nhit phng. ng 3 cha isopropanol: dung dch b vn c. Ru bc 2 phn ng sau khong 5 pht.

ng 4 cha tert-butanol: c hin tng tch lp. Ru bc 3 phn ng ngay tc khc

Th nghim 5 : Mt s tnh cht ca phenol. a. Phn ng ca phenol vi natri hidroxit: Lc u ng nghim ta thy phenol c kh nng tan trong nc nh kh nng hnh thnh cc lin kt hidrogen vi nc, nhng kh nng tan ny xy ra khng hon ton, ch khi 70oC th tan v hn dung dch phenol vn c.

Phenol c tnh acid v c hiu ng cng hng xy ra trong phn t. V vy, khc vi ru, phenol cn c th tc dng vi baz mnh dung dch trong li. C6H5OH + NaOH C6H5ONa + H2O Chia lm hai ng nghim : ng 1: Cho t t dung dch HCl lc nh dung dch vn c li, do s to thnh Phenol. C6H5ONa + HCl C6H5OH + NaCl ng 2: Tnh axit ca phenol rt yu Ka=10-9,75 nn khng lm i mu qu tm. V vy, mui phenolat b axit cacbonic tc dng to li phenol. Khi dn kh CO2 vo dung dch b vn c. C6H5ONa + CO2 + H2O C6H5OH + NaHCO3 Cn lu rng tnh axit ca phenol tuy yu hn nc 1 ca axit cacbonic, nhng li ln hn nc phn ly th 2 ca axit ny nn sn phm to thnh phi l NaHCO3 b. Phn ng ca phenol vi dung dch FeCl3 ng nghim 1: cha phenol: thm vi git FeCl3 long vo dung dch phenol trong nc s c mu tm (phc xanh tm).

ng nghim 2: cha hidroquinon: thm vi git FeCl3 long vo dung dch hidroquinon trong nc s c kt ta quinhydron hnh kim mu xanh l cy. ng nghim 3: cha 2-naphtol: khi thm vi git dung dch FeCl3 vo dung dch 2naphtol trong nc nng s xut hin mu xanh l cy nht, sau mt thi gian c kt ta bng trng. Cc phc to thnh trong 3 ng nghim trn u km bn trong c hai mi trng acid v kim, do khi cho phc phn ng vi H+ hay OH-k c ru th mu cc phc u b mt. Do khi cho ancol etylic, HCl, NaOH vo cc ng nghim u mt mu ty vo mnh yu ca acid hay kim m kh nng mt mu nhanh hay chm. c. Phn ng brom ha phenol: Nh dd nc brm vo phenol th xut hin kt ta trng.

tip tc Brom vo n d kt ta chuyn sang mu vng do hnh thnh 2,4,4,6tetrabrom hexa-2,5-dien-1-on.

Th nghim 6 : Phn ng Libemen un nh hn hp phenol v tinh th NaNO2 sau lm ngui v cho H2SO4 vo dung dch. Sau khi dun hn hp, thm H2SO4 dung dch chuyn sang mu m, kt tinh li v c khi mu nu bay ln. C6H5OH khng phn ng trc tip vi NaNO2 2NaNO2 + H2SO4 2HONO + Na2SO4

Do nhn thm c tng hot, phn ng nitro ha phenol c th xy ra trong iu kin nh nhng hn nitro ha benzen. Phn ng khng cn phi dng H2SO4 lm cht xc tc nh trng hp nitro ha benzen sn phm to ra s th vo v tr ortho v para. Pha long dung dch trong nc mu nht dn mu . V khi trung ha bng dung dch NaOH 1N xut hin kt ta dng keo. Nhm NO trong sn phm s nh hng OH- ca NaOH s th vo v tr ortho v para cho ta thu c sn phm. iu ny gii thch s xut hin tinh kt ta keo trong ng nghim. Th nghim 7 : iu ch phenolphtalein v phn ng ca phenolphtalein a. iu ch phenolptalein: Cho anhidrit phtalic vo 3 ng nghim: ng 1: cho phenol vo v xc tc H2SO4 m c dung dch chuyn dn sang mu di dng keo khi un nng v lm lnh c mu m

ng 2: cho hidroquinon vo v xc tc H2SO4 m c dung dch chuyn dn sang mu nu di dng keo khi un nng v lm lnh c mu nu m Hidroquinon c cng thc cu to tng t nh phenol ch hn 1 nhm OH nn qu trnh hnh thnh PP tng t nh s phn ng trn, nhng lc ny mi trng to sn phm c s khc bit do nhm OH d gy ra nn PP c mu nu m. ng 3: cho 2-naptol vo v xc tc H2SO4 m c dung dch chuyn dn sang mu di dng keo khi un nng v lm lnh c mu en Tng t 2-naptol d mt vng benzen so vi phenol nn to mi trng c pH thp nn PP c mu en. b. Phn ng ca phenolphtalein:

ng 1: phenoltalien tan trong dung mi nc, nu c un nng ln khong 70oC kh nng tan l v hn. ng 2: phenoltalien b ha tm trong NaOH 2N, trong mi trng kim yu phenoltalien i mu. Khi thm vo kim rn hay dung dch kim c th mu phenoltalien s b mt. Nguyn nhn l do khong chuyn mu ca phenoltalien (da trn t l dng axit v baz lin hp ca n) l mt khong nht nh: 8,0 9.8 nn khi cho kim c vo s lm pH vt qu ngng 9.8 lm n mt mu. ng 3: acid ha dung dch phenoltalien bng HCl 2N s to ra kt ta trng. Kt ta ny tan trong ete v nng chy trong ni cch thy.

BO CO THC HNH HO HU C BI 4: ANDEHIT- XETON- AXIT CACBOXYLIC Nhm Thc Hin: Nhm 1 Ngy Thc Hnh: 1-10-2009 im Li ph

I. MC CH TH NGHIM: iu ch axetandehit t etanol Phn ng oxi ha axetandehit Phn ng cng nuleophin vo nhm C=O ca andehit v xeton Phn ng Canizaro Tnh acid ca acid cacboxylic So snh tnh acid, tnh kh ca mt s acid Phn ng nh tnh ca acid salyxilic vi FeCl3 Phn bit acid vi phenol II. THC HNH: Phn A: Andehit v xeton Th nghim 1: iu ch andehit t ancoletylic Dy ng ban u c mu , sau khi b un nng dy ng c mu en do b oxi ha trong khng kh 2Cu + O2 2CuO

Khi nhng dy ng ngay li trong ng nghim cha ancol etylic dy ng tr li mu vn c ban u khi cha b oxi ha, chng t c phn ng ha hc xy ra ;m CuO b kh tr li thnh Cu .Phn ng xy ra theo phng trnh sau: C2H5OH + CuO CH3CHO + Cu + H2 Sn phm thu c l axetandehit Th nghim 2: Phn ng ca andehit vi axit fucsinfur + Chun b dung dch axit fucsinfur: Axit fucsinfur c iu ch t fucsin cho bo ha kh SO2 Fucsin c cng th cu to l:

Dung dch fucsin c mu hng khi cho trong 200ml nc ct v cho bo ha kh anhidrrit sunfuro SO2 s to thnh acid fucsinsunfuro khng mu.

Kh SO2 sc vo dung dch trn c iu ch theo phng trnh: NaHSO3 + HCl NaCl + SO2 + H2O Nu sau phn ng dung dch cn mu hng chng t fucsin cn d, do phi cho than hot tnh vo hp th lng fucsin, sao mi lc li thu acid fucsinsunfuro tinh khit Ta tin hnh th nghim nh sau: ng 1: cha 2 git dung dch acid fucsinsunfur v cho vo 5 git dung dch fomandehit 40% th dung dch xut hin mu tm hng . Sau khi cho 5 git dung dch HCl c vo dung dch chuyn sang mu tm ng 2: cha 2 git dung dch acid fucsinsunfur v cho vo 5 git dung dch axetandehit 20% th dung dch cng xut hin mu hng. Cho tip 5 git dung dch HCl c vo dung dch nht dn nhng vn gi c mu hng Nguyn nhn l do phn ng acid fucsinsunfuro rt nhy v c trng vi andehit ( fucsinsunfuro khng phn ng vi xeton). Qu trnh thc hin phn ng chuyn v khi nhn andehit cho sn phm c cu to quinoit c mu:

Th nghim 3: Phn ng ca andehit vi amiacat bc ( thuc th Tolens) + iu ch amiacat bc: Amiacat bc c iu ch theo phng trnh sau: AgNO3 + NH3 + H2O AgOH + NH4NO3 2AgOH Ag2O + H2O Ag2O + 2NH3 + H2O 2(Ag(NH3)2)OH + Th nghim vi dung dch fomandehit 40%: Cho dung dch fomandehit 40% vo amiacat bc va c iu ch , un nng. Quan st ta thy di y ng nghim nhanh chng xut hin lp bc ng nh, qu trnh xy ra rt nhanh. Thc cht qu trnh trn chnh l phn ng trng gng sinh ra bc bm di y ng nghim. Phn ng xy ra 2 giai on: HCHO + 2AgNO3 + 3NH3 + H2O HCOONH4 + 2NH4 NO3 + 2Ag HCOONH4 + 2AgNO3 + 3NH3 + H2O (NH4)2CO3 + 2NH4NO3 + 2Ag Tng hp li, ta c: HCHO + 4AgNO3 + 6NH3 + 2H2O (NH4)2CO3 + 4NH4NO3 + 4Ag + Th nghim vi dung dch axetandehit 20%: Cho dung dch axetandehit 20% vo amiacat bc, un nng. Quan st ta thy c phn ng trng gng xy ra nhng bc bm trn thnh ng nghim t hn , phn ng cng xy ra chm hn th nghim vi focmandehit. CH3CHO + 2AgNO3 + 3NH3 + H2O CH3COONH4 + 2NH4 NO3 + 2Ag Nh vy, cn c vo phng trnh phn ng ta thy lng Ag sinh ra t hn th nghim trc, nn lng bc bm vo y ng nghim t hn. Th nghim 4: Phn ng ca andehit vi Cu(OH) + Th nghim vi dung dch fomandehit : Tin hnh cho 1ml HCHO 5% + 1ml NaOH 10% v t t tng git dung dch CuSO4 2% , un nng phn trn ca hn hp, phn di so snh. Ta thy dung dch xut hin mu xanh nht ca huyn ph Cu(OH)2 (sau khi cho t t tng git dung dch CuSO4 2%) ri t t chuyn sang mu gch dng ta (Cu2O). l do cc phn ng xy ra: 2NaOH + CuSO4 Cu(OH)2xanh nht + Na2SO4

HCHO + 4Cu(OH)2 + 2NaOH Na2CO3 + 2Cu2O gch + 6H2O + Khi th nghim vi axetandehit: Ta cho 1ml CH3CHO 5%,1ml NaOH 10% v t t tng git dung dch CuSO4 2% , em un nng phn trn ca hn hp, phn di so snh. Ta thy dung dch i mu t mu xanh nht ca huyn sang mu gch ca ta tng t nh trn, nhng lng ta gch trng t hn. S phn ng: 2NaOH + CuSO4 Cu(OH)2xanh nht + Na2SO4 CH3CHO + 2Cu(OH)2 CH3COOH + Cu2O gch + 2H2O CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O Suy ra: CH3CHO + 2Cu(OH)2 + NaOH CH3COONa + Cu2O gch + 3H2O (4.4) Nh vy cn c vo t l andehit v ta ta thy lng Cu2O sinh ra phn ng vi axetandehit t hn. Th nghim 5: Phn ng ca andehit v xeton vi NaHSO3 + Vi axetandehit: Ly 3ml NaHSO3 lc mnh v cho tip vo 1ml axetandehit, t ng nghim vo chu lnh. Hin tng thy c l hn hp ta nhit, t ng nghim trong cc nc th thy c kt ta tch ra c dng tinh th mu trng ng nghim.

Lc ly kt ta chia lm hai phn bng nhau cho vo 2 ng nghim. Phn 1: cho HCl 2N th kt ta tan c mi sc la mi SO2 bay ln Phn 2: cho vo vi git NaOH 10% kt ta tan Cc hin tng trn l do mui to thnh d b tr li thnh dng andehit trong mi trng axit hoc kim theo phng trnh: Phn 1:

Phn 2:

Cc phn ng trn thng dng tch andehit ra khi hn hp, sau ti to li bng acid hay baz + Khi dng xeton:cc qu trnh v hin tng cng xy ra tng t nh vi andehyt S phn ng gia axeton v NaHSO3:

Phn phn ng vi HCl: ta tan, kh mi sc (SO2) bay ra

Phn phn ng vi NaOH: ta tan


-

Nh vy:c andehit xeton tham gia phn ng cng hidro v NaHSO3

Phn B: Axit cacboxylic Th nghim 6: Tnh axit ca cacboxylic a. Ly 3 ng nghim, mi ng nghim cha 1-2 git dung dch CH3COOH 10%. Do : ng 1: cho vo 1 git metyl da cam .Dung dch c mu hi vng . Do CH3COOH l axt yu, phn ly cho ion H+, theo phng trnh: CH3COOH CH3COO- + H+ Metyl da cam c khong chuyn mu t 3.1 4.4 nn s b i mu ng 2: cho vo 1 git qu xanh nhng khng c dung dch thuc th qu xanh nn khng tin hnh c, ta thy bng giy pH th thy giy chuyn sang mu cho thy mt ln na tnh axit ca CH3COOH ng 3: cho vo 1 git phenolphtalein mt mu v xut hin kt ta

b. Ly 1-2ml acid axetic kt tinh vo ng nghim, cho thm mt t bt Mg th thy bt tan v c kh khng mu thot ra v khi t chy c ngn la mu xanh kh to thnh sau phn ng l kh Hidro, khi chy c mu xanh 2CH3COOH + Mg (CH3COO)2Mg + H2 Acid cacboxylic tc dng vi kim loi c tnh kh mnh. c. Cho lng nh CuO vo ng nghim, rt tip vo 2-3ml acid axetic v un nh hn hp trn ngn la n cn th thy mu en ca dung dch khi cho CuO nht dn, dung dch c mt phn mu xanh dng (do mui Cu2+ to thnh). 2CH3COOH + CuO (CH3COO)2Cu + H2O Acid cacboxylic tc dng vi bazo hay oxit bazo. d. Rt 1-2ml acid axetic kt tinh vo ng nghim cha sn 1-2ml NaCO3 10% th thy xut hin kh thot ra, khi a que dim ang chy vo kh ny th que dim b tt kh khng duy tr s chy(CO2). 2CH3COOH + CaCO3 (CH3COO)2Ca + CO2 + H2O Acid cacboxylic tc dng vi mui ca acid yu hn. Th nghim 7: Cc phn ng oxi ha acid cacboxylic Cho vo 3 ng nghim ln lt cc axit sau: HCOOH m c, CH3COOH 95%, HOOCCOOH c. Cho vo 3 ng mt git KMnO4 0,1N: Quan st hin tng ta thy ng 1: mu tm hi nht ri dn chuyn sang mu nu ng 2: khng lm mt mu tm ng 3: mt mu tm + Gii thch: i vi acid fomic c nhm andehit nn c kh nng tham gia phn ng oxi ha nn lm mu thuc KMnO4 nht dn.Phn ng sinh ra MnO2 nn lm dung dch xut hin nu. Cn li CH3COOH khng c kh nng tham gia phn ng oxi ha. Do HOOC-COOH c 2 nhm cacboxyl u c hiu ng ht in t v pha mnh nn lin kt gia 2 nhm ny d b b gy, do kh nng tham gia phn ng oxi ha ln hn 2 acid cn li. Th nghim 8: Phn ng ca acid hu c vi FeCl3 Ly vo 4 ng nghim: + ng 1: 0,5ml HCOOH m c + ng 2: 0,2ml CH3COOH 95% + ng 3: 0,5ml HOOCCOOH c + ng 4: 0,2g acid salixylic

Cho vo mi ng nghim dung dch amoniac 2N kim ha cho n khi giy qu ha xanh th c s to thnh amin theo phng trnh:

Do dung dch amoniac 2N d, nn ta un ht mi amoniac trnh NH4OH phn ng vi Fe3+ m lt ta thm vo: NH4OH NH3 + H2O Cho vo mi ng 1ml FeCl3 0,2N v lc u. + ng 1: keo mu thm 3HCOONH4+ FeCl3 (HCOO)3Fe + 3NH4Cl + ng 2: dung dch mu thm 3CH3COONH2 + FeCl3 (CH3COO)3Fe + 3NH4Cl + ng 3: khng xy ra phn ng. + ng 4: kt ta mu nu

Th nghim 9: Phn bit acid cacboxylic v phenol Cho vo 2 ng nghim: + ng 1: 0,5ml phenol lng + ng 2: 0,5ml acid axetic Cho vo mi ng nghim 1ml Na2CO3 10% lc u: + ng 1: khng phn ng, c hin tng tch lp. Phenol c tnh acid nhng rt yu (yu hn H2CO3), khng lm qu tm, khng ha tan c mui cacbonat, dung dch tch lp l do Na2CO3khng tan trong phenol. + ng 2: c hin tng xut hin nhiu bt kh,khng mu, khng mi. Phn ng xy ra do CH3COOH c tnh axit mnh hn Na2CO3. 2CH3COOH + Na2CO3 2CH3COONa + CO2 + H2O.

BO CO THC HNH HO HU C BI 5: AMIN AMINO ACID PROTIT CHT BO X PHNG Nhm Thc Hin: Nhm 1 Ngy Thc Hnh: 8-10-2009 im Li ph

I. MC CH TH NGHIM: Tnh bazo ca amin, phn ng to phc vi Cu2+ Phn ng ca aminoacid vi Cu2+ Phn ng vi HNO2 Tnh m ca protit Thy phn cht bo bng NaOH, iu ch x phng iu ch cht ty ra Tnh cht ca x phng v phn ng ty ra tng hp II. BO CO TH NGHIM: Th nghim 1: tnh cht ca metyl amin a. Tnh baz Thao tc: cho vo ng nghim 0,1ml metyl amin, nh vo dung dch 1 git PP Hin tng: dung dch chuyn mu t khng mu sang mu tm

Do trn N c cp electron t do cha tham gia lin kt c kh nng nhn proton H+ nn amin c tnh baz. i vi metylamin nhm CH3 c hiu ng cm +I mang kh nng y electron lm mt electron trn N tng kh nng kt hp proton H+ tng tnh baz tng v tnh baz mnh hn NH3 . Phn ng thy phn trong nc ca amin: CH3NH2 + HOH [CH3NH3+]OHCH3NH3+ + OHb. Phn ng vi CuSO4: Thao tc: Cho 0,1ml metylamin + 0,1ml CuSO4 2N tip tc cho metylamin vo n khi kt ta tan ht.

Ta thy dung dch xut hin kt ta xanh m ca Cu(OH)2, do CuSO4to kt ta trong mi trng baz ca metylamin 2[CH3NH3+]OH- + CuSO4 Cu(OH)2 + [CH3NH3+]2SO4 nhng sau khi cho tip metylamin kt ta tan li hnh thnh dung dch xanh dng tm.

Do kh nng to phc ca amin vi ion Cu2+ trong dung dch baz, c mu xanh tm nn ta to ra tan li khi tip tc cho metylamin vo. c. Phn ng vi FeCl3 Thao tc: cho vo ng nghim 0,1ml metylamin, tip tc cho vo 0,1ml FeCl3 0,1N. Hin tng xut hin kt ta nu S phn ng: FeCl3 + 3[CH3NH+3]OH3[CH3NH+3]Cl- + Fe(OH)3nu Do metylamin khng c phn ng to phc vi Fe(OH)3 nn ta s khng tan li sau phn ng. Th nghim 2: Phn ng ca acid aminoaxettic (glyxin) vi cht ch th mu v vi CuO a) Phn ng ca acid aminoaxettic (glyxin) vi cht ch th mu Cho vo 3 ng nghim: mi ng 1ml NH2CH3COOH 2%. ng 1 nh vo 2 git metyl da cam : dung dch c mu vng i mu khng ng k. (khong chuyn mu ca metyl da cam l 3.1- 4.4)

Metyl da cam

ng 2 nh vo 2 git metyl : dung dch chuyn mu t mu sang vng.Khong chuyn mu ca metyl l 4.4 6.2, gn vi vi khong pH ca dung dch hn (NH2CH3COOH thng gn trung tnh) nn s chuyn mu th hin r hn.

Metyl

ng 3 nh vo 2 dung dch qu: dung dch qu c mu xanh chuyn sang vng. Do dung dch qu c khong i mu t 5.0 8.0, ti pH= 8 qu c mu xanh, v mu ti pH= 5,0 nn qu c mu tung gian ca v xanh do khong pH ca dung dch nm gia khong 5.0- 8.0 (gn bng 7) Nh vy, glyxin l cht tn ti c hai tnh cht l acid v baz, gn nh l c phn ng trung tnh, hay phn ng acid rt yu. qua php chun bng thuc th mu cho thy glyxin c ch s pH khong 6,8. + Gii thch: Do trong dung dch, phn t glyxin tn ti dng lng cc axit v baz nn trong dung dch, glyxin tn ti dng H3N+-CH2-COOb. Phn ng ca acid aminoaxettic (glyrin) vi CuO Cho 0,5 gam CuO v 2 git glyxin 2% vo ng nghim lc v un nng vi pht ri t trn gi cho CuO d lng xung. Hin tng: cho tinh th mui phc ni ca ng c mu xanh

Cng nh cc acid cacboxylic khc cc aminoacid c th to mui vi bazo mnh. Ngoi cc mui thng cc -aminoacid c th to phc ni phn t vi kim loi nng, phc ny rt bn.

Nhn xt: y l mu xanh c trng cho tt c cc -aminoaxit Do mui phc rt bn khng b phn hy bi kim nn cho 1-2 git dung dch NaOH 1% vo ng nghim cha 0,5ml dung dch trn s khng to ta Cu(OH)2. Nu c to ta th do dung dch trong ng nghim c ln CuO ban u phn ng d. Khi gn ly dung dch cn li cho vo ng nghim khc v lm lnh trong cc nc trn vi NaOH th mu xanh dung dch m hn, xanh sm, phn ng d xy ra, phc to bn hn. Th nghim 3: Phn ng ca glyxin vi acid nitr (HNO2) Cho vo ng nghim 1ml glyxin 10%, 1ml dung dch NaNO2 10% v 2 git acid axetic c. Hin tng xy ra l xut hin si bt kh khng mi, ng ta nhit, dung dch c mu vng Phn ng u tin xy ra trong hn hp l s to thnh HNO2: NaNO2 + CH3COOH CH3COONa + HNO2 Do phn ng ca hn hp s xy ra trong mi trng acid kt qu l nhm cacboxyl khng ion ha, nhm amino proton ha: H2NCH2COOH + HONO HOCH3COOH + N2 + H2O Nhn xt: phn ng gii phng kh, dng nhn bit amin bc I, nhn bit bng s gii phng N2 trong phn ng v kh nng to ru bc I (i vi amin bc II, l andehit). Trng thi ion ha ca cc nhm ny ty thuc vo pH ca mi trng. Trong mi trng axit (pH < 7) nhm cacboxyl khng ion ha, nhm amino proton ha. Cn trong mi trng kim (pH > 7) nhm cacboxyl ion ha, nhm amino khng ion ha. Th nghim 4:Tnh m ca protit Chun b dung dch protein (dung dch lng trng trng) Phn t protit gm cc mch di (cc chui) poli petide hp thnh. Cc protit khi thy phn cho cc aminoaxit v mt thnh phn khc khng phi protit (phi protit) nh gluxit, lipit, acid nuleotic Tng t aminoaxit, protein c tnh cht in li lng tnh. Ty theo pH ca mi trng, in tch ca cc phn t protein cng thay i Di tc dng ca mi trng acid hay bazo, protit b thy phn ha: Protit
cc poli peptit peptit amino acid

a. Trong mi trng acid ng nghim 1: nh vi git metyl da cam vo 0,1ml HCl 0,1N c 1ml nc ct th mu dung dch tr thnh hng ng nghim 2: cho vo ng nghim khong 2-3 ml protic v 1ml dung dch ng 1 t nu chuyn sang cam vng. Nhn xt: trong mi trng acid th protit va thy phn to amino acid c nhm cacboxyl khng ion ha, nhm amino proton ha. b. Trong mi trng kim ng nghim 3: cho 0,1ml NaOH 0,1N cho thm nc ct, lc u v cho thm 2-3 git PP dung dch nhum mu hng ng nghim 4: cho vo ng nghim khong 2-3 ml protit v 1ml dung dch ng 3 mu hng hi nht Nhn xt: trong mi trng bazo th protit va thy phn to amino acid c nhm cacboxyl ion ha, nhm amino khng ion ha. + Gii thch tnh cht m ca protit: do protit b thy phn ha trong mi trng axit hay baz to thnh cc amin, nhng amin ny mang tnh cht lng tnh do c ng thi nhm -NH2 v COOH, to thnh mt h m lm cho pH dung dch t thay i khi ta thm mt lng axit hoc baz vo nn kh nng thay i mu ca thuc th theo pH b hn ch Th nghim 5:Cc phn ng mu ca protit a. Phn ng biure Thao tc: (1ml protit + 1ml NaOH 30% + 1 git CuSO4) Hin tng: to thnh phc cht mu tm Trong mi trng OH- protit c phn ng thy phn to aminoacid sau tham gia phn ng to phc vi Cu2+:

Phc mu tm

Nhn xt: Trong phc cht c to ra gia Cu lin kt trc tip vi 2 Oxi v to lin kt hidro vi 2 Nit. y l phn ng c trng ca lin kt pepetide (-CONH-), tt c cc cht c t 2 lin kt peptit tr nn u cho phn ng ny. b. Phn ng ninhidrin Thao tc: (1ml protit + 2-3 git ninhidrin) lc v un si vi pht. Hin tng: to thnh hp cht mu xanh tm

Ninhidrin l hdrat ca triextohidrinden. Phn ng vi aminoacid bng phn ng deamin oxi ha ca aminoacid vi ninhidrin cho sn phm mui mu tm:

Nhn xt: cc alpha axit amin ca protein tham gia phn ng vi ninhidrin, phn ng chung l phn ng c s tham gia ca c hai nhm -COOH v -NH2. Dng nh tnh, nh lng protein c. Phn ng xantoprotein Cho vo ng nghim 1ml protit v 0,2-0,3ml HNO3 c, lc nh kt ta dng keo mu vng un nng hn hp si trong khong 1-2 pht protit tan ra v s cho mu c trng ca hn hp l mu vng sng. Phn ng nitro ha tiriozin:

Phn ng xantoprotein cho mu vng sng, dng nhn ra s c mt aminoacid cha vng thm trong phn t protit hay poli peptit. Mu vng sinh ra do cc hp cht polinitro c to thnh nh phn ng nitro ha trn. Lm ngui hn hp cho vo tng git NaOH 30% (khong 2ml) cho mu da cam, lc mnh ta c mu (ng da cam).

Trong mi trng kim, mu vng sng chuyn thnh mu cam, do to thnh anion mang mu. Th nghim 6: iu ch x phng + Thao tc iu ch: Cho vo erlen c dung tch 250ml, khong 2,5g NaOH rn v 7,5ml etanol 96%, cho tip 7,5 ml nc ha tan NaOH (do etanol khng tc dng c vi NaOH v khng tan trong nc) Cho tip 7,5 gam du da v thm vi vin bt un khong 2 gi, trong qu trnh un cn khuy hn hp bng a thy tinh, em un sau mt thi gian dng ta trng hi vng + Gii thch: Du da tan rt t trong nc nhng li tan tt trong acol nn ta cho etanol vo lm tng kh nng tan ca du da. Du da (c gc Hidro cacbon dao ng t C8 C12) tc lipit cn gi l cht bo, c kh nng thy phn trong mi trng kim (phn ng x phng ha este) Hn hp mui natri ca cc axit bo c gi l x phng. S phn ng:

C ch phn ng:

Khi s dng cht bo tng hp x phng to ra 2 loi, l: x phng mm (cha natri) v x phng cng (cha kali). X phng mm cho cm gic trn khi tip xc, hnh thnh bt khi trn chung trong nc, v lm sch. Trong qu trnh phn ng to x phng, lun khy hn hp phn ng, m bo sn phm phn ng khng b bn cc. Sau khi khuy lin tc trong 2h, trong erlen lc ny l x phng kt tinh c mu trng.

Tip theo, ha tan 13 gam NaCl trong 75ml nc trong becher 250ml, rt ton b sn phm x phng ha cn nng vo becher ny. Dng a thy tinh khuy trong khong 23 pht. Hn hp cc mui natri (x phng) sinh ra trng thi keo. Mun tch x phng ra khi hn hp nc v glixerin, phi cho thm mui n vo dung dch. X phng natri rt t tan trong nc mui, v vy chng s ni ln thnh mt lp ng c pha trn. Lc ly x phng ni ln bng phu Burchner p xut thp, tip tc ra li bng nc lnh 2-3 ln (mi ln 10 ml nc). p lp x phng thu c gia 2 lp giy lc cho ro nc hon ton. Ngoi ra vic cho mui NaCl vo c nh ion Na+ trong x phng. Trong nh my iu ch x phng cn c cng on tch v tinh chglixerin. Sau khi tch x phng dung dch cn li c cha glixerin mui n v cc tp cht khc.C th x l bng phng php ha hc trc lm kt ta tp cht,lc ri em chng ct di p sut thp. Khi dung dch m c,dng my li tm thu hi mui n,tip tc ct phn on thu ly glixerin. Th nghim 7: iu ch cht ty ra + Cht ty ra: Do vic iu ch x phng bng lipit c mt nhc im l khng git c trong nc cng v n to cc kt ta vi cc ion canxi v magibt ln mt vi lm vi chng mc tng hp, hp cht khng phi lmui natri ca axit cacboxylic, nhng c tc dng ty ra nh x phng. Nhng hp cht c gi l cc cht ty ra tng hp (cn gi l bt git tng hp hay x phng bt) Cht ty ra tng hp c thnh phn chnh l Natri tetra-propylen benzen sunfonat hoc dodexybenzen sunfonatnatri. Cht ty ra c cu to 2 phn: - Phn a nc l nhm phn cc: Sunfo SO3H(-SO3Na) va 2 gc sunfat (SO42-) - Phn k nc gm cc hyrocacbon khng phn cc, c th l cc gc Alkyl, Aryl, Alkyl aryl, Phn k nc c cu to mch thng kh nng hot ng b mt tt hn mch nhnh v thng nhm c hn hp Alkyl v Aryl tt hn Alkyl hoc Aryl n thun. Ty theo c tnh ca nhm a nc ngi ta chia cc cht hot ng b mt tng hp thnh 3 loi: + Loi Anion: Ch yu c nhm SO3-, OSO3-(- SO3Na, - OSO3Na). + Loi Cation: l loi cha nhm amin bc 4

+ Loi khng ion( trung tnh): c nhm phn cc l nhm OH, te, este, iu ch: Cho cc axit c tng hp t sn phm du m vi Na2CO3, ta thu c cc mui ca n

+ Thao tc th nghim: Cho 5 gam LAS vo bercher 250ml, khy u v thm t t 1,3 gam Na2CO3 rn khuy tip 5 pht v yn trong 10 pht. CH3(CH2CH2)9-12C6H5SO3H + Na2CO3 CH3(CH2CH2) 9-12C6H5SO3Nacht ty + H2O + CO2 Phn ng trn cng c th minh ha nh sau:

Ha tan 0,5ml NaCl trong 10ml nc cho t t vo bercher trn do khuy nh to thnh nhiu bt nn dng li i bt lng xung mi cho tip dung dich NaCl vo. Tng t nh phn ng iu ch x phng, ta cho mui natri clorua vo nhm thu c cht ty ra, khi cht ty ra t tan trong mui nc v tch ra khi hp cht ni ln. V dng mui c nh ion Na+ trong nhm SO3Na Kim tra pH dung dch bng giy qu, thy cn mu ta thm t t tng lng nh Na2CO3 rn n lc giy pH chuyn sang hi xanh. Do nhm SO3H l nhm acid mnh v nhm SO3Na c tc dng ty ra v nn ta phi kim ha n khi giy qu chuyn sang hi xanh. Thu hi cht rn dng st, em sy kh thu c cht ty ra tng hp dng bt trng. Th nghim 8: Tnh cht ca x phng v cht ty ra a) Tnh cht to nh tng Nh tng l mt h phn tn cao ca hai cht lng m thng thng khng ha tan c vi nhau. Th trong (th c phn tn) l cc git nh c phn tn trong th ngoi (cht phn tn). Ty theo mi trng cht phn tn m ngi ta gi th d nh l nh tng nc trong duhay nh tng du trong nc. Ly 3 ng nghim mi ng thm 0,2ml du da. V cho tip vo: ng 1: 5ml nc ct nh tng nc Du da c 1 u a nc OCO-CH2- s i vo nc, u cn li l gc R k nc nm trn b mt nc nh tng nc ng 2: 5ml nc x phng nh tng du trong nc Trn x phng vi cht hu c th u k nc ca x phng gc (R) s quay v pha cht hu c bao bc ly cht hu c, cn u a nc s hng ra ngoi. N lm gim sc cng b mt ca cht hu c. Trong nc cc nhm a nc s li ko cht hu c khuch tn vo dung dch x phng v tri theo nc

ng 3: 5ml nc cht ty ra tng t nh x phng cht ty ra cng to ra nh tng du trong nc nhng nhm a nc khng phi l Na-OCO na m l SO3Na.

Kh nng hnh thnh nh tng X phng v cht ty ra tng hpc tnh cht hot ng b mt cao. Chng c tc dng lm gim sc cng b mt ca cc vt bn du m bm trn vi... do vt bn du m c phn chia thnh nhiu phn nh hn v c phn tn vo nc. Ngi ta s dng kh nng ca x phng v cht ty ra tng hp vo mc ch git ra. b) Tnh cht hot ng trong nc cng + Ly 5ml nc x phng cho vo 3 ng nghim. X phng b thy phn mnh trong nc: C17H33COONa + H2O C17H33COOH + NaOH ng 1: 2ml dung dch CaCl2 1% to kt ta trng sa 2C17H33COOH + Ca2+ (C17H33COO)2Ca + 2H+ ng 2: 2ml dung dch FeCl3 1% kt ta mu nu FeCl3 + 3OH- Fe(OH)3 + 3Clng 3: 2ml dung dch MgCl2 1% kt ta trng sa 2C17H33COOH + Mg2+ (C17H33COO)2Mg + 2H+ + Ly 5ml cht ty ra cho vo 3 ng nghim. Phn ng iu ch cht ty ra c mt Na2CO3 v dung dch ny c tnh bazo nh kh nng thy phn trong nc: Na2CO3 Na+ + CO32CO32- + H2O HCO3- + OH ng 1: 2ml dung dch CaCl2 1% xut hin kt ta dung dch c Ca2+ + OH- Ca(OH)2vn c Cht ty ra khng to ta vi nc cng ng 2: 2ml dung dch FeCl3 1% kt ta vng nu Fe3+ + OH- Fe(OH)3vng nu Cht ty ra cng c kh nng phn ng vi FeCl3 nhng xt v s u tin vic to ra kt ta Fe(OH)3 l cao hn. Gc SO3Na s ko Fe3+v pha mnh to ta tch ra, v cn mui RCl tan tnh ty ra. ng 3: 2ml dung dch MgCl2 1% xut hin kt ta dung dch c Mg2+ + OH- Mg(OH)2vn c Cht ty ra khng to ta vi nc cng c) Tnh kim Cho vo 2 ng nghim 2 git phenoltalien: ng 1: 2ml nc x phng dung dch PP khng mu chuyn thnh mu tm. Do x phng c phn ng thy phn mnh trong nc, nn c tnh kim kh mnh C17H33COONa + H2O C17H33COOH + NaOH Tnh bazo tng i mnh. ng 2: 2ml dung dch cht ty ra dung dch PP khng mu ha hng. Nhm OH- c to ra trong qu trnh thy phn Na2CO3 mang tnh baz, nhng nhm SO3Na l nhm acid mnh lm cho tnh baz cht ty ra yu hn x phng.

BO CO THC HNH HO HU C BI 6: IU CH ASPIRIN Nhm Thc Hin: Nhm 1 Ngy Thc Hnh: 22-10-2009 im Li ph

I. MC CH TH NGHIM : iu ch acid acetic salicilic (aspinrin) bng phn ng este ha II. TIN HNH TH NGHIM : Phn ng iu ch aspirin l phn ng thuc loi phn ng este ha. Qui trnh th nghim iu ch nh sau:

C hai giai on chnh xy ra trong qu trnh tin hnh th nghim: Giai on 1: iu ch aspinrin Giai on 2: tinh ch aspinrin + Giai on 1: iu ch aspinrin Phng trnh phn ng :

Do hiu ng ht in t mnh ca nhn benzen, nn phenol khng th tham gia phn ng este ha vi cc acid cacboxylic, m phi dng acid chloride (clorua) hoc anhydride acid phn ng xy ra mt chiu, phn ng c tin hnh bng cch chuyn phenol thnh dng phenolat trong nc. Tuy nhin khi c mt nhm cacboxyl trong nhn benzen, Phn ng ca dn xut phenol vi anhydric acid tin hnh trong mi trng nc vi s c mt ca mt t acid sunfuric m c. Tuy nhin do tnh acid ca anhydride mnh nn ta c th khng cn s dng mi trng xc tc acid sunfuric phn ng vn xy ra. C ch phn ng :

C ch phn ng este ha gia Anhydrit axetic v acid salicilic c th c tm tc nh sau: trc ht nhm carbonyl ca anhydrit c proton ha, hnh thnh cation trung gian. Tip theo l giai on tn cng ca nguyn t oxygen trn phn t acid salicilic vo cation ny, km theo giai on proton ha v to thnh CH3COOH. Cui cng l giai on tch proton ti sinh xc tc, hnh thnh sn phm este. + Giai on 2: tinh ch aspinrin Aspinrin l tinh th n t c tan trong nc l 0,33% ( 25oC) nn c kh nng ha tan trong nc rt km. V CH3COOH th tan v hn trong nc, nn cho hn hp sn phm vo Bercher 250ml c cha 20ml nc lnh thu Aspinrin tinh th kt tinh. Tuy kh nng tan trong nc km nhng kh nng tan trong ru l tt, do ta cho Aspinrin cha tinh khit vo Becher 50ml cha 10ml cn v 10ml nc Aspinrin tan trong ru, tp cht i vo trong nc. Do nhit si ca cn thp hn nhit nng chy ca Aspinrin nn ta d dng thu c Aspinrin tinh khit.

III. TR LI CU HI: 1. Phng trnh v c ch ca phn ng ester ha: Phn ng este ha thc cht l s ankyl ha nhm hydroxy hay ni cch khc l mt s th hidro ca nhm hiroxi bng nhm axyl. Tc nhn axyl ha trong trng hp ny c th l bn thn axit caboxylic (R-COOH), anhyric axit (R-CO)2O hay halogenua axit (RCOX). Nhng phn ng gia ancol v axit cacboxylic to ra este thng ph bin v quan trng hn. Phn ng c th xy ra theo hai cch :

Phn ng thng xy ra theo kiu (1) cn kiu (2) thng xy ra gia ancol v acid v c khng cha oxi hay gia acid cacboxilic vi cc ancol bc 3 trong acid mnh. Phn ng este ha thng phi c mt xc tc lm tng tc phn ng v phn ng este ha khng c mt xc tc din ra rt chm. Khi c mt xc tc axit H+, n lm tng tnh dng ca C, v vy n lm tng kh nng phn ng vi tc nhn i nhn, lm cho nhm OH ca phn t ru d dng tn cng vo C ca nhm carbonyl trong axit, to thnh hp cht trung gian km bn, hp cht ny s t phn hy thnh este bn. Phn ng este ha l phn ng thun nghch. V vy, bnh thng khi t trng thi cn bng th hiu sut khng vt qu 66,7%. Tuy nhin c th chuyn dch cn bng theo chiu thun bng cch : Dng d mt trong cc cht tham gia phn ng, thng dng d ancol. Gim nng cht to thnh trong phn ng. Dng xc tc thc y phn ng nh axit sunfuric, nha trao i ion, cc mui axit kim loi 2. Nu vai tr ca Na2CO3 trong phng th nghim: Na2CO3 c s dng ch yu trung ha cc axit cn d sau khi tin hnh phn ng. l do san phm khi thu c vn con pha ln mt it cht phan ng ban u: axit salixilic, anhiric axetic va H2SO4. Tuy nhin vi axit salixilic va anhiric axetic co kha nng hoa tan vao trong nc nn ta co th ra san phm bng nc ct ri loc trong binh hut chn khng. Nhng i vi axit H2SO4 thi ta phai hoa tan vao trong Na2CO3 vi Na2CO3 co kha nng hp thu gc SO42-. Ta s dng Na2CO3m khng s dng NaOH l trnh ester b thy phn. Sau ta ra li loi b mui. 3. Tnh cht v ng dng ca etyl axetat: + Tnh cht: - Thuy phn trong mi trng axit : un nong este vi nc , co axit v c xuc tac, phan ng tao ra axit axetic va ru etylic . Nhng cung trong iu kin o , axit axetic lai kt hp vi ru etylic tao este tr lai do o y la loai phan ng thuy phn thun nghich. - Trong mi trng bazo: un nong etyl axetat vi dung dich natri hidroxit, phan ng tao ra mui natri axetat va ru. Phan ng nay con goi la phan ng xa phong hoa. + ng dng:

Axetat etyl hay Etyl axetat l mt hp cht hu c vi cng thc CH3CH2OC(O)CH3. y l mt cht lng khng mu c mi d chu v c trng, tng t nh cc loi sn mng tay hay nc ty sn mng tay, trong n c s dng. L mt loi este thu c t tanol vaxt axetic, n thng c vit tt l EtOAc, v c sn xut quy m kh ln lm dung mi. Axetat etyl l mt dung mi phn cc nh, d bay hi, tng i khng c hi v khng ht m. L cht nhn cng nh cho lin kt hir yu. Axetat etyl c th ha tan ti 3% nc v n c ha tan trong nc l ~8% nhit phng. Khi nhit tng cao th ha tan trong nc c tng ln. C th trn ln vi mt s dung mi khc nhtanol, benzen, axeton hay dietyl ete. Khng n nh trong dung dch c cha axt hay baz mnh. Axetat etyl c dng rng ri lm dung mi cho cc phn ng ha hccng nh thc hin cng vic chit cc ha cht khc. Tng t, n cng c dng trong sn mng tay v thuc ty sn mng tay hay dng kh cafin ca cc ht c ph hay l ch. Axetat etyl cng c mt trong mt s loi ko, hoa qu hay nc hoa do n bay hi rt nhanh v li mi nc hoa trn da. N cng to ra hng v tng t nh ca cc loi qu o, mm xi hay da. y l mt c trng ca phn ln cc este. Axetat etyl cng c mt trong ru vang. N c coi l mt cht gy nhim khi nng cao, khi cc loi ru vang lu trong khng kh. nng cao trong ru vang, n c coi l cht to ra mi v l, l v chua bt thng do b thy phn dn dn tr thnh axt axetic. Axetat etyl l mt cht c c hiu lc s dng trong thu thp v nghin cu cn trng. Trong cc l cha axetat etyl, hi ca n s git cht cn trng rt nhanh m khng lm hng hnh dng ca chng. Do khng ht m nn axetat etyl cng gi cho cn trng mm c th thc hin cc cng vic p xc tip theo. 4. Tnh cht v ng dng ca Aspirin : L cht kt tinh khng mu, tan t trong nc nhng tan tt trong ru. Aspirin c phat hin t th ky XIX, k th o n nay no c xem nh la thn dc trong vic ngn chn va ct t cn au.Khng nhng th Aspirin con c xem la ngi ban ng hanh vi bnh nhn tim mach , bi le Aspirin khng gy ri loan tim mach. Vi mt ngi tim mach khi s dung Aspirin se an toan hn s dung Paracitamol , mt lng Paracitamol 400mg co th gy ri loan nhip tim va nguy c gy t vong cao gp 3 ln so vi s dung Aspirin ( theo cac nha nghin cu cua ai Hoc Ilinoi My ). S di Aspirin co cng nng tuyt vi nay la do Aspirin co c tinh cua mt este do o no d dang thuy phn trong mi trng axit bn trong thanh rut qua trinh nay kem theo s cn bng cac enzim tng hp hoocmon gy ra triu chng nhc u va nhng cn au . S cn bng nay thit lp mt trang thai iu trong qua trinh tng hp cac axit amin tip theo lam kim ham s phat sinh qua mc cac enzim tng hp hoocmon gy triu chng nhc u va au n do chn thng. Chinh vi vy cho n ngay nay vai tro cua Aspirin trong qua trinh iu tri vn khng h giam sut, no vn lun gi c vi tri cua minh trong th gii dc phm tri liu. Aspirin thng c dng tr au nhc v sng v bt c l do g. V d sng v thp khp, tri tay, tr au tim v b nghn mch vnh tim, tr bnh tai bin mch mu no, tc dng h st, gim au, chng vim, tc dng ln tiu cu,

BO CO THC HNH HO HU C BI 7: IU CH AXIT SUNFANILIC Nhm Thc Hin: Nhm 1 Ngy Thc Hnh:24-10-2009 im Li ph

I. MC CH TH NGHIM: - iu ch axit sunfanilic (Axit p-aminobenzensunfonic) II. C S L THUYT: Phn ng sunfo ha l qu trnh gn nhm sunfo SO2OH vo phn t hu c to thnh lin kt C-S. Sn phm to thnh R-SO3H gi l axit sunfonic, arylsunfoaxit hay sunfoacid. Cc tc nhn thng dng l axit sunfuric vi nng khc nhau, oleum, anhidrit sunfur v oxi, anhidrit sunfur v clo, axit closunfonic, Cc hydrocacbon a vng c sunfo ha rt d dng, naphtalen c sunfo ha kh hn cn benzen kh hn na. Phn ng sunfo ha vi axit sunfuric c tnh thun nghch. e ngan nga phan ng thuy phan, phai dung d axit sunfuric t 2-5 lan u e lien ket vi nc tach ra va am bao nong o tach nhan sunfo hoa khong thap hn 100%. Nhng cach o thng lam kho khan cho viec tach sunfoaxit, nen tot nhat la loai nc khoi hon hp phan ng bang phng phap chng cat ang ph ( trong trng hp nay, dung d benzen ).
III. TIN HNH TH NGHIM:

Qu trnh iu ch c m t theo s sau:

Qu trnh c th c chia lm 2 giai on: + Giai on 1: Tng hp acid sulfanilic + Giai on 2: Tinh ch sn phm Qu trnh din ra th nghim gii thch hin tng: Giai on 1: Tng hp acid sulfanilic - 10 ml anilin +35 ml H2SO4 vo bnh cu Ban u khi cho acid H2SO4 vo anilin phi lm lnh bnh cu v ch cho khong 2 3 ml cho n khi khi trng bay ra ht mi cho ht lng anilin cn li vo. - Lp h thng ng sinh hn, un bng ni cch ct n khong 1800 C sau lm ngui ti nhit phng. Phn ng sunfo ha gia anilin v H2SO4 c:

Gii thch: iu ch axit ny cn nht 180-1900C v nhit thp phn ng s to ra sn phm ph o- aminobenzensunfonic (80oC). + Ta kim tra phn ng kt thc cha bng cch ly mt git hn hp nh vo dung dch NaOH, nu tan ht th phn ng kt thc. l da vo tnh cht Anilinsunfat tan

trong kiem. Phan ng cha ket thuc neu thay anilin tach ra t anilinsunfat cha phan ng t tan trong kiem lam uc dung dch. - Rt hn hp vo bercher cha 75ml nc, lm lnh, cn ngui v ngm vo nc lnh 5oC nhm trnh phn ng tch HSO3- to li cc cht ban u do phn ng sunfo ha bng axit sunfuric c tnh thun nghch. - Kt tinh sn phm 5oC ,lc, thu c sn phm th. Giai on 2: Tinh ch sn phm - Cho axit th vo cc v thm 75ml nc un n 800C trn ni cch thy v thm tng git NaOH 10% n tan hon ton. Phi ha tan vo NaOH to mui natrisunfat nhm tng kh nng ha tan, ng thi hn ch s bay hi ca axit sunfanilic H2N-C6H4-SO3H + NaOH H2N-C6H4-SO3Na +H2O - Thm 0,5g than hot tnh v un tip 10 pht. Qu trnh ny c tc dng lm sch axit sunfanilic.Do than hot tnh c tc dng hp ph mnh cc cht v c khc ln trong sn phm. - Lc nng v ra phn cn rn trn phu bng 10ml nc nng. Axit ha nc lc bng HCl 10% n khi giy qu i mu, lm lnh, lc ra kt ta bng 15ml nc lnh ta thy kt tinh trong sut dng ng. Ta axit ha bng HCl l chuyn dng mui v dng axit, ra nhiu ln l gim ti a nng HCl cn d, v d n s kt hp vi gc NH2 to mui amoni. - Lm kh bng cch p gia 2 lp giy lc. Sau cn sn phm thu c l axit sunfanilic . IV TR LI CU HI. 1. C ch phn ng: Phn ng sunfo ha gia anilin v H2SO4 c : Trc ht, anilin phn ng vi H2SO4 cho mui natri hidro sunfat anilin. Khi un nng, mui ny b tch nc to ra axit phenylsunfamic, un nng tip s c hin tng chuyn v ni phn t , 180oC to axit sunfanilic

C th:

Phn ng sunfo ha l phn ng thun nghch sinh ra nc. Khi nng gim n 65% kh nng sunfo ha khng cn na. Nhm sunfo l nhm th loi hai nn mun sunfo ha cho sn phm hai nhm sunfo tr ln phi dng olein (SO3).

2. Sn phm ph ca phn ng thng gp l :

Sn phm trn xut hin khi nhit phn ng <180oC (80-90OC). Nu gia nhit n 180OC c hin tng ng phn ha, to thnh axit p-aminobenzensunfonic. Ngoi ra sn phm to thnh thng c s thun nghch theo phng trnh:

3. ng dng: Cc hp cht aryl sunfonic dng tng hp cc dn xut khc ca hydrocacbon thm, cc axit arylsunfonic v mui ca chng s dng tng hp cht mu d tan trong nc, cc hp cht aryl alkylsunfonat l cht ty ra tt (kh nng ty ra tt l cc aryl alkyl sunfonat c gc alkyl thng v c C11 C14) BO CO THC HNH HO HU C BI 8: IU CH -NAPHTOL DA CAM Nhm Thc Hin: Nhm 1 Ngy Thc Hnh:29-10-2009 im Li ph

I. MC CH TH NGHIM: - iu ch -Naphtol da cam. II. C S L THUYT: Phn ng tng hp mu azo: l phn ng azo ha, thc cht l phn ng th electrophin vo nhn thm, l kt qu ca s tng tc gia mui diazoni vi nhng hp cht thm c nhm y electron. Phan ng tiep v la phan ng the SE nhng cation diazoni la tac nhan electrophin yeu nen ch tng tac c vi nhng hp chat thm co kha nang phan ng cao nh nhng hp chat co cha nhom the loai I (+I va +C), o la amin va dan xuat the ankyl, phenol, va eter. Phan ng tiep v phu thuoc nhieu vao gia tr pH cua moi trng phan ng. Dung dch muoi diazoni ieu che ra co moi trng acid manh, trong moi trng o, noi chung phan ng

tiep v khong xay ra. Moi trng kiem manh cung khong thch hp cho phan ng nay. V tao thanh diazotat khong co kha nang tham gia phan ng. Thc te, phan ng tiep v ch xay ra trong moi trng acid yeu hay trung tnh oi vi amin (pH=3,5-7) va trong moi trng kiem yeu oi vi phenol (pH=5-8). Phenol va amin tiep v trc het vao v tr para. Neu v tr nay b chiem bi nhom COOH hay SO3H th cac nhom o b thay the, neu la nhom CHO th tiep v xay ra v tr octo. Naphtol tiep v u tien v tr 4 con -naphtol v tr 1. Mui diazoni: l sn phm phn ng diazo ha khi cho axit nitr tc dng amin bc mt trong mi trng axit. Trn thc t axit nitr khng bn nn thng dng axit nitr mi sinh khi cho natri nitrit tc dng vi axit v c mnh (HCl hay H2SO4). Phan ng diazo hoa thuoc loai phan ng the hidro cua nhom amin bang tac nhan electrophin. Tac nhan diazo hoa t acid nitro trong moi trng acid co the la

Ph thuc vo nng axit v c


III. TIN HNH TH NGHIM:

iu ch - Naphtol da cam bng phn ng ghp i azo. C hai giai on chnh trong qu trnh th nghim: + Giai on 1: iu ch mui diazoni + Giai on 2: Phn ng ghp i azo Qu trnh din ra th nghim gii thch hin tng: Giai on 1: iu ch mui diazoni Thao tc: (5g acid sunfanilic + 12,5ml NaOH) + (2g natri nitrit + 25ml nc) + nhit thp + khuy + 15ml dung dch acid clohiric 4N. Phn ng :

Ta cho axit sunfanilic tc dng vi NaOH trc v axit sunfanilic kh tan trong nc nn ta phi mui ha bng NaOH. Sau cho mui ny phn ng vi HNO2 to mui diazoni. V HNO2 khng bn nn ta dng HNO2 mi sinh ra t NaNO2 + HCl phn ng vi mui natrisunfat ca axit sunfanilic. Phn ng ny bt u bng s proton ha acid nitr, ri nitrozo ha amin theo qu trnh chm nh phn ng trnh by trn, tip theo l s ng phn ha hn hp cht nitro v phn ct diazo hydrat. Ta tin hnh phn ng nhit thp v nu nhit cao, mui iazori to thnh b phn hy to phenol+N2 +HCl ng thi ta phi dng d HCl v khi mui to ra s c th tc dng vi gc amin to hp cht dng ArN=N-NH-Ar v HCl. Giai on 2: Phn ng ghp cp azo: Thao tc: sn phm phn ng trn + ( 4g - naphtol + 50ml NaOH 2N) + khong 30 pht cht mu vng cam tch ra + dd NaCl bo ha lc thu kt qu. Phn ng : u tin - naphtol phn ng vi NaOH to mui do kh tan trong nc.

Sau mui ny c trn vi dung dch mui diazoni giai on 1 thc hin phn ng ghp cp azo.

Phn ng ny xy ra da vo c ch ghp i cp azo. Do hp cht mu azo c kh nng tan trong nc nn cho NaCl bo ha vo nhm lm gim kh nng tan, to hiu sut cao cho phn ng. IV TR LI CU HI. 1. C ch phn ng ghp cp azo : Cc mui diazonium l cc tc nhn i in t tng i yu, chng c th tham gia phn ng th i in t vo nhn thm ca cc dn xut hydrocacbon thm c cha nhm tng hot (nh OH, OR, NH2, NHR). Phn ng hnh thnh sn phm cha azo N

N, gi l phn ng ghp i azo. Phn ng xy ra theo c ch i in t thng thng, khng km theo s gii phng N2.

Phn ng ghp i ny xy ra ch yu v tr para2. Tnh cht ca - Naphtol da cam : - Naphtol da cam hay cn gi da cam (II), da cam axit l cht kt tinh mu vng da cam sng, tan tt trong nc, bt vi. ng dng: s dng lm phm nhum len, la, da, g, giy trong cng nghip. 3. Cho - naphtol tc dng vi NaOH trc: C 2 nguyn nhn c bn. Trong hai nguyn nhn sau u chng t NaOH l thnh phn mi trng khng th thiu trong phn ng. - Ghp cp azo c th xy ra trong hai mi trng : axit v kim. Nu phn ng xy ra trong mi trng kim th s to ra - Naphtol da cam nh trong th nghim. Nu phn ng xy ra trong mi trng axit th sn phm to thnh lc ny c mu vng, khng phi mu cam. Trong mi trng axit mnh, cc amin bin thnh cc mui amoni, cn cc phenol kh to ra cc anion phenolat kh nng phn ng ghp b gim. - Phn ng ghp i gia mui diazonium vi phenol hay dn xut xy ra tt nht trong mi trng kim nh. Trong iu kin ny, phenol hay dn xut tn ti ch yu di dng ion phenolate ArO-. Di tc dng ca hiu ng y in t ca nhm th -O-, ion phenolate c tng mnh hn so vi phenol hay dn xut. Do phn ng th i in t din ra d dng hn. Tuy nhin nu pH ln (pH > 10) mui diazonium li phn ng vi OH- hnh thnh hp cht diazohydroxide Ar N=N OH hay diazotate ion Ar N=N O- khng c kh nng tham gia phn ng ghp i. Nn vic dng NaOH cng phi ph hp. BO CO THC HNH HO HU C BI 9: IU CH AXIT BENZOIC Nhm Thc Hin: Nhm 1 Ngy Thc Hnh:5-11-2009 im Li ph

I. MC CH TH NGHIM: - iu ch axit Benzoic bng phn ng oxi ha ankyl benzen II. C S L THUYT:

Phn ng oxi ha: qu trnh oxi ha mch cacbon ca phn t tc l gn nguyn t oxy vo nguyn t cacbon. Tc nhn oxy ha thng dng l oxy khng kh hay cc tc nhn oxi ha khc. Trong qu trnh oxi ha, cht hu c th hin tnh cht nucleophin, s d dng oxy ha tng theo nuclophin ca n, ngha l vo kh nng cho electron, cn tc nhn oxi ha l tc nhn electrophin. Qu trnh oxi ha khng ch ph thuc vo bn cht ca cht oxi ha v cht b oxi ha m cn vo iu kin phn ng (nhit , dung mi, nng ,..) Tc nhn oxi ha:thng dng cc tc nhn v c hay hu c , trong thng gp nht l Kalipenmanganat: 2KMnO4 + H2O 2MnO2 + 2KOH + 3(O) (trung tinh hay kim) 2KMnO4 + 3H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 3H2O + 5(O) (axit) Ngoi ra cn natri hay kali bicromat, axit nitric,
III. TIN HNH TH NGHIM:

C hai giai on chnh xy ra trong qu trnh th nghim : Giai on 1: s dng tc nhn oxi ha KMnO4 + + Giai on 2: acid ha sn phm thu c trong phn ng Qu trnh din ra th nghim gii thch hin tng: Giai on 1: s dng tc nhn oxi ha KMnO4 Thao tc: (6,8g kali permangat + 80ml nc) + 2,5ml toluen + un nng cch thy trong khong 2h. Phn ng : (1)

Qu trnh kh toluene bng tc nhn oxi ha KMnO4 thng kh xy ra hn alken v KMnO4 v do mi trng trung tnh nn phn ng xy ra chm v i hi nhit cao nn thi gian phn ng tng i ln. Do toluen bay hi nhit tng i thp, nn dng ng sinh hn hi lu ngn kh nng bay hi toluen Kh nng oxi ha ca KMnO4 trong nc: 2KMnO4 + H2O 2MnO2 + 2KOH + 3O Giai on 2: acid ha sn phm thu c trong phn ng Thao tc: sn phm phn ng (1) c lc, ra MnO2 v c cn dung dch. ngui ri acid ha bng HCl 1:1, ta thy acid benzoic c dng hnh vy tch ra. Tip tc lc, ra, lm kh thu sn phm. Phn ng : (2) .

Nu sn phm phn ng (1) cn mu hng th cho acid oxalic vo kh ht KMnO4 C2H2O4 + 2KMnO4 CO2 + K2CO3 + MnO2 + H2O Qu trnh acid ha MnO2 to thnh trong phn ng thng hp th mt lng ln sn phm. Do ta phi ra MnO2 rn li bng nc nng. Vic s dng nc nng thay cho nc lnh v kh nng tan trong nc nng ca hp cht hu c s mnh hn (do yu t tng nhit ng ha hc), thu li lng sn phm nhiu hn. Ch vic c cn dung dch thng dng phng php un cch thy v nh th ta s n nh nhit, trnh nhit cc b, v hn ch vic dung dch qu nng s si tro, gim hiu sut. IV. TR LI CU HI : 1. C ch phn ng oxi ha : Cc gc ankyl c cha nhm nguyn t hydrogen benzyl ( cacbon ) trong iu kin thch hp c th b oxi ha thnh nhm COOH. S d dng oxi ha nguyn t cacbon alpha trong cc ng phn ca benzen c gii thch bng s hnh thnh gc hay cacbocation benzyl bn.

Tc nhn oxi ha thng c s dng l KMnO4, Na2Cr2O7 hay nitric acid long s tn cng vo cacbocation to thnh nhm COOH. Cc nhm ankyl di khc c ni vi benzen khi b oxi ha u b ct thnh mt nhm COOH ni vi benzen.. Phn ng oxi ha vo mch nhnh ca ankylbenzene thng kh hn phn ng oxy ha vo alken, do thi gian phn ng thng ko di hn. Cc gc ankyl mch di ca ankylbenzen khi b oxi ha vn b ct mch thnh nhm COOH tng t nh toluen. 2. Phng php thng hoa : Acid benzoic c tm thy trong t nhin di dng cht rn c ln nhiu tp cht v bn thn acid benzoic c kh nng thng hoa ta c th iu ch chng bng phng php thng hoa (t rn hi) Bn thn ca phng php thng hoa lun cho hiu sut thp v vy cn ch n 3 c im sau y: im 1: Khi ct giy lc, phi ct l to nhng tha (l to s lm cho tinh th c hnh kim di p, cn tha tinh th ko rt xung chn snh tr li. im 2: Khi chun b un phi xem k xem phu c kht vi chn s v giy lc hay ko, cn thn trnh tnh trng giy lc c l lt ra ngoi phu (s tht thot cht tinh ch).

im 3: Khi un trn bp tt nht l dng phng php un cch ct. So snh hai phng php : KHC NHAU c im Kt tinh Thng hoa C ch phn ng Phc tp n gin tinh khit Thp Cao Hiu sut Cao Thp 3. S minh ha:

ng dng ca axit Benzoic : Axt ny v cc mui ca n c s dng lm cht bo qun thc phm. y l mt cht ban u quan trng tng hp nhiu cht hu c khc. Axit Benzoic c kh nng khng nm nn n c s dng bo qun cc tri cy c cha benzoat. Ngoi ra n cn c s dng trong tng hp phm nhum, nng dc.

BO CO THC HNH HO HU C BI 10: IU CH - NAPTYL AXETAT Nhm Thc Hin: Nhm 1 Ngy Thc Hnh:12-11-2009 im Li ph

I. MC CH TH NGHIM: - iu ch - Naphtyl axetat II. C S L THUYT: Phn ng este ha: Este l sn phm phn ng gia axit v c hoc hu c vi ru khi c mt xc tc acid mnh nh H2SO4 hoc kh HCl khan. Phn ng xy ra thun nghch vi axit hu c v mt chiu vi axit v c. C th s dng anhydride thay axit iu ch este, phn ng xy ra theo mt chiu v khng cn phi s dng xc tc.

i vi cc phn t c vng thm tn ti hiu ng ht in t rt mnh ca nhn thm chnh v vy khng th tham gia trc tip phn ng este ha nh ru vi acid carboxylic. M phi to thnh mui vi mt kim trc khi tham gia phn ng este ha. Ar OH + NaOH ArONa + H2O. C ch phn ng este: RCOOH + ROH

III. TIN HNH TH NGHIM:

Phn ng iu ch Naphtyl Axetat thuc loi phn ng este ha, qu trnh iu ch c chia lm 3 giai on: + Giai on 1: chuyn naphtol sang dng naphtolat. + Giai on 2: este ha bng anhydrit axetic. + Giai on 3: tinh ch sn phm. Qu trnh din ra th nghim gii thch hin tng: Giai on 1: chuyn naphtol sang dng naphtolat. Thao tc: Ly 25ml dung dch NaOH 10% 500ml, tip tc cn 5g -naphtyl cho vo bnh cu, ti y xy ra phn ng to thnh - naphtolat sau y:

Gii thch c ch: Trong phn t do c cha 2 nhn thm, nn hiu ng ht in t v pha nhn l rt mnh nn tnh acid ca - naphtol mnh hn ancol v nc chnh v vy - naphtol khng th tham gia phn ng este ha trc tip vi acid cacboxylic m phi to thnh mui - naphtolat trc. y l phn ng c bn cht l phn ng trung ha gia axit v baz trong - naphtol th hin tnh axit. Qu trnh ny nhm lm tng mt in tch gip to iu kin cho phn ng este din ra. Giai on 2: este ha bng anhydrit axetic, thu c sn phm. - Sau khi - naphtol ha tan ht vo trong NaOH, tip tc cho lnh (200g) vo bnh cu v cho vo 6g anhydric axetic vo, lc bnh cu lin tc trong 30. - Sau thi gian 30 lc, dng li, trong bnh cu xut hin cc kt ta mu trng tch ra khi dung dch.

- Lc ly ta, ra kt ta bng nc Giai on ny xy ra phn ng sau:

(2) Gii thch: Ngi ta s dng anhydric axetic nhm phn ng din ra mt chiu v khng cn xc tc v c tnh axit mnh hn axit cacboxylic. Trn thc t, vic dng anhydric axetic l d so vi lng va vi l thuyt dng trong phn ng (2), nguyn nhn l trung ha NaOH cn d. Do , khi kt ta va to ra c mu trng l do c ln tp cht CH3COONa theo phn ng: (CH3CO)2O + 2NaOH 2CH3COONa + H2O cho vo dng lm lnh dung dch, to iu kin cho tinh th tch ra nhanh hn. Lc tch kt ta ra khi dung dch, v a bng nc ct loi bt dung dch cn bm trong ta. Giai on 3: tinh ch sn phm. Do sn phm thu c vn cn ln tp cht (sn phm ph, hay cht tham gia cn d bm vo ta) nn ta phi thc hin bc tinh ch sn phm. - Tinh ch sn phm bng cch kt tinh li trong ancol long. - Cho phn ta thu c trn giy lc cho vo cn long, un nng trn bp in vi pht. Sau lm lnh trong khoang 30 pht. Trong giai on ny cn gp phn ha tan v gi li cc sn phm ph ca phn ng. - Sau khi kt tinh c sn phm, tin hnh lc v sy sn phm trong t sy khong 20 pht 40 50oC thu sn phm cui cng l - naphtyl axetat tinh khit.

IV TR LI CU HI. 1. C ch phn ng: C ch phn ng este ha gia Anhydrit axetic v - naphtolat c th c tm tt nh sau: trc ht nhm carbonyl ca anhydrit c proton ha, hnh thnh cation trung gian. Tip theo l giai on tn cng ca nguyn t oxygen trn phn t - naphtolat vo cation ny, km theo giai on proton ha v to thnh CH3COONa. Cui cng l giai on tch proton ti sinh xc tc, hnh thnh sn phm este.

2. S minh ha.

BO CO THC HNH HO HU C BI 11: IU CH AXETANILIT Nhm Thc Hin: Nhm 1 Ngy Thc Hnh:19-11-2009

im

Li ph

I. MC CH TH NGHIM: - iu ch axetanilit. II. C S L THUYT: Phn ng axyl ha l qu trnh gn nhm axyl vo phn t hp cht hu c, thng bng phn ng th hidro ca hidrocacbon thm v hidro ca mt vi nhm chc (-OH, -NH2,..). Phn ng acyl ha l phn ng c trng ca amin thm. Phn ng trong khng nhng cn amine c tnh base mnh m cn i hi trn nguyn t nitrogen phi c proton. Tc nhn acyl ha thng dng: CH3COCl, (CH3CO)2O, hay CH3COOH. III. TIN HNH TH NGHIM: Phn ng iu ch Axetanilit thuc phn ng axyl ha, c th phn ra cc giai on sau: + Giai on 1: acyl ha aniline bng acid axetit. + Giai on 2: acyl ha aniline bng anhydrit axetic. + Giai on 3: Tinh ch sn phm. Qu trnh din ra th nghim gii thch hin tng: Giai on 1: acyl ha aniline bng acid axetit. Thao tc: cho 3,8g natri axetat vo becher 250ml cha 2,3g anilin, sau thm 60ml H2O v cui cng l 2,8ml HCl m c + un cch thy 50oC. Phn ng din ra trong becher nh s sau: (1 )

Mt t anilin khng tan ht vo dung dch, anilin phn ng khng hon ton trong phn ng (1). Ta bit natri axetat l mui c to t acid axetit, y l mt loi acid carboxylic yu chnh v vy phn ng din ra thun nghch, tc phn ng chm v cn cht xc tc acid mnh. iu ny gii thch v sao anilin khng tan hon ton trong dung dch nn quan st ta thy trong dung dch vn cn xut hin vn du Ch : vic cho HCl c vo dung dch c tc dng to mi trng cho sn phm khng b thy phn trong nc, ng thi khng cht bn i vo sn phm. Giai on 2: acyl ha aniline bng anhydrit axetic. Sau khi kt thc giai on 1 ca th nghim, cho t t 3ml anhydric axetic vo beacher ang un 50oC. Lc v gi n nh 50oC trong 30. Trong khong thi gian ny, anilin phn ng ht, th hin bng vic ta khng cn nhn thy cc git du ni trn b mt dung dch, sn

phm c to ra l cc tinh th mu trng nht ( gn nh l khng mu) tch ra khi dung dch. Phn ng din ra theo s :

Khuy u v lm lnh gip axetanilit kt tinh li dng tinh th khng mu. Lc v ra li bng nc lnh, tuyt i khng s dng nc si v nc si s lm axetanilit tan. V axetanilit thu c s khng hon ton sch nn pht sinh giai on 3. Giai on 3: Tinh ch sn phm. Cho ton b sn phm thu c trn giy lc vo beacher 250ml, dng nc si ha tan sn phm, khuy u, v thu c dung dch trong sut nn khng cn s dung than hot tnh lm trng dung dch. Sau , un si trong 5 cho tan hon ton. Lm lnh dung dch s thy kt tinh hnh vy (khng lp lnh nh a.benzoic) xut hin, lc li thu c sn phm cui cng. Trng hp sn phm cn mu ta un si ha tan ta, cho thm vo than hot tnh hp ph cc tp cht trong dung dch, lc thu dch ri lm lnh s kt tinh tinh th axetanilit. IV TR LI CU HI. 1. Vit c ch ca phn ng: Phn ng acyl ha: l qu trnh thay th nguyn t H nhm chc OH, NH2, bng nhm RCO Phn ng acyl ha l phn ng c trng ca amine thm. Phn ng trong khng nhng cn amine c tnh bazo mnh m cn i hi trn nguyn t nitrogen phi c proton. Cc amimine bc mt v bc hai c kh nng tham gia phn ng vi cc dn xut acid chloride (clorua) hoc anhydride hnh thnh cc amide tng ng. Trong khi cc amine bc ba khng tham gia phn ng ny do khng cn proton trn nguyn t nitrogen

Tc nhn acyl ha thng dng: CH3COCl, (CH3CO)2O, hay CH3COOH. mnh yu ca tc nhn acetyl nh hng ln n kh nng v tc phn ng V d: mun iu ch acetanilide t aniline. Trong trng hp ny c th s dng tc nhn acyl ha l acetic acid, tuy nhin phn ng s thun nghch v tc phn ng chm hn nhiu so vi trng hp acetyl chloride hoc acetic anhydrire. C ch phn ng: C ch phn ng acyl ha amine xy ra nh sau, trong i hi phi c proton trn nguyn t nitrogen ca amine. Khc vi phn ng alkyl ha, cc amide sinh ra khng c

kh nng tip tc tham gia phn ng acyl ha, do i in t nitrogen tham gia lin kt vi nhm C O.

+ ng dng phn ng acyl ha amine thm trong vic to thnh hp cht amide: Bo v nhm NH2 trong cc phn ng tng hp hu c. Do kh nng d dng b thy phn khi c mt cht xc tc acid hoc kim ti to amine. V d: mun iu ch p-nitroaniline t aniline, cn phi bo v nhm NH2trc khi thc hin phn ng nitro ha trnh phn ng oxi ha gc NH2.

Ngoi ra, phn ng acyl ha cn s dng gim hot nhm NH2 v tng t l sn phm th para- trong cc phn ng th i in t vo nhn thm V d: phn ng iu ch p-bromoaniline. Phn ng brom ha trc tip aniline s cho sn phm 2,4,6-tribromoaniline. Tuy nhin sau khi gim hot nhm NH2 bng phn ng acyl ha, s thu c sn phm chnh l p-bromoaniline.

You might also like