II/ cc phng php phn tch 2.

1 Phn tch COD Nguyn tc: COD c xc nh theo phng php bicromat. Theo phng php ny mu c un hi lu 2h 150oC vi K2Cr2O7 trong mi trng axit c c Ag2SO4 lm xc tc (Ag2SO4 c dng thc y qu trnh oxy ha cc hp cht hu c c phn t lng thp) theo phn ng: Cr2O72- + 14H+ + 6e 2Cr3+ + 7H2O

Nu trong nc c hm lng Cl- cao ( 300 mg/L) xy ra phn ng Cr2O72- + 14H+ + 6Cl- 3Cl2 + 2Cr3+ + 7H2O iu ny cn tr qu trnh xc nh COD, v vy trnh nh hng ca ion ny ta thm HgSO4 to phc vi Cl-. Ngoi ra cn c nh hng ca NO2-. Tuy nhin NO2- t 1 2 ng/L th nh hng ca NO2- khng ng k. loi b nh hng ny thm 1 lng axit sunfamic t l 10mg/1 mg NO2-. Sau qu trnh oxuy ha cht hu c bng K2Cr2O7, ch s COD c xc nh bng cch xc nh hm lng Cr3+ sau phn ng bng phng php so mu bc sng 600nm. Ha cht: + Pha hn hp phn ng: sy K2Cr2O7 105oC trong 2h, cn 10,216 g K2Cr2O7 ha tan, thm 167 ml dung dch H2SO4 c v 33.3 g HgSO4. ngui ri nh mc ln 1000ml. + Pha thuc th axit: ha tan 4.96 g Ag2SO4 trong 500 ml H2SO4. ( pha thuc th theo t l 22g/4kg H2SO4. dung dch pha trong 2 ngy trc khi s dng lng Ag2SO4 tan hon ton). + Dung dch chun kaliphtalat: Sy kh kaliphtalat (HOOCC6H4COOK) 1200C, cn 850 mg kaliphtalat ha tan trong nc ct v nh mc 1000 ml. c dung dch chun c nng 1000 mg O2/l. Lm ng chun: + ln lt ly 2,5 ml dung dch chun c nng l 0, 20, 50, 100, 200, 400, 600 mg/L. thm 1,5 ml hn hp phn ng v 3,5 ml thuc th axit, lc u em un 1500C trong 2h. ngui em o quang bc sng 600 nm. Xc nh COD. Ly 2,5 ml vo ng ph mu, thm 1,5 ml hn hp phn ng v 3,5 ml thuc th axit, lc u em un 1500C trong 2h. ngui em o quang bc sng 600 nm. 2.2 Phn tch N-NO3 Nguyn tc: Phn ng gia nitrat v brucide pH = 2-3 to dung dch c mu vng. o mu bc sng 415 nm. Chun b thuc th:

Ha tan 1g brucide (C23H26O4N2)2.H2SO4.7H2O) v 0,1 g axit sunfamil (H2NC6H4SO3H) v 3ml HCl vo 70 ml nc ct nng. Lm lnh ti nhit phng. nh mc ti 100 ml vi nc ct. Lp ng chun: Chun b cc ng thy tinh c nt, dung tch 20 ml. Chun b dung dch gc: ha tan 6,071 g NaNO3 sy kh 105oC/3h trong 100 ml nc deion, nh mc n 1000ml. dung dch c nng 1g N-NO3-/L. Chun b dung dch chun 1mg N-NO3-/l t dung dch gc 1g N-NO3-/l. Bng : cc im tng ng vi cc nng (lp ng chun) Nng N-NO3- mg/l Vdung dch chun (ml) Vdeion (ml) Cch tin hnh: + Chun b mu nm trong khong ng chun < 1mg/l. + Ly 5ml mu vo ng. + Thm 1ml mui NaCl 30%. + Lc trn my rung 5 giy. + Thm 5ml H2SO4 80%. + Lm lnh di vi nc. + Lc 30 giy. + Thm 0,2 ml brucide sulfanil. + Lc 30 giy. + un si > 95oC. + Lm lnh ti nhit phng. + o bc sng 414 nm. ng chun xy dng c. 2.3 Phng php phn tch N-NO2 Nguyn tc: Phn ng gia nitrit v hn hp sunfanilamide vi naphtylenediamine to ra phc mu hng pH = 2-2,5. o mu bc sng 540 nm. 0 0 5 0,2 1 4 0,4 2 3 0,6 3 2 0,8 4 1 1 5 0

 Chun b thuc th: Dung dch sunfanilamide: cn 0,6 g NH2C6H4SO2NH2 ha tan trong 50 ml nc ct deion nng, lm lnh thm 40 ml HCl c nh mc n 100 ml. Dung dch naphtylenediamine dihydrochloride: Cn 0,1 g C10H7NHCH2NH2.2HCl ha tan trong 100 ml nc ct. ng trong chai mu nu (nu dung dch chuyn sang mu nu th khng dng na). Cc dung dch thuc th u phi bo qun trong t lnh. Lp ng chun: Chun b cc ng thy tinh c th tch khong 15ml. Chun b dung dch gc N-NO2- c nng 250 mg N-NO2- /l: ha tan 1,23 g NaNO2 trong 1000 ml nc ct. Chun b dung dch N-NO2- c nng 1mg N-NO2- /l t dung dch gc bng cch pha long nng . Bng : cc im tng ng vi cc nng (lp ng chun) Nng N-NO2- mg/l Vdung dch chun (ml) Vdeion (ml) Cch tin hnh: Chun b dung dch mu nm trong khong gii hn < 0,1 mg/l. Ly 10 ml mu vo ng thy tinh. Thm 0,2 ml sunfanilamide. Trn u v gi yn trong 5 pht. Thm 0.2 ml naphtylenediamine dihydrochloride. Trn u v gi yn trong 10 pht. o bc sng 540 nm. Vi cc dung dch ng chun cng lm tng t. ng chun xy dng c. 2.4 Phng php phn tch N-NH4. Nguyn tc: Phn ng ca amoni v hypochloride vi s c mt ca xc tc phenol to thnh hp cht indophenol mu xanh m. o mu bc sng 640 nm. Gii hn pht hin > 0,1 mg N-NH4/l. 0 0 10 0,02 0,2 9,8 0,04 0.4 9,6 0,06 0.6 9.4 0,08 0,8 9,2 0,1 1 10

 Thuc th: Hypochloride : 15 g NaOH khan + 500 ml NaOCl 0,1% sau nh mc n 1000 ml bng nc ct. Dung dch phenol sodium nitroprusside: ha tan 5 g + 0.025 g nitroprusside (Na2[Fe(CN)5.NO].2H2O) trong nc ct. nh mc n 500 ml bng nc ct. Dung dch chun: Dung dch chun c ly t NH4Cl tinh khit sy 105oC trong 3h ngui trong bnh ht m. Cn 3,819 g NH4Cl ha tan v nh mc n 1000 ml bng nc ct. Dung dch c nng 1g N-NH4+/l. Chun b dung dich c nng 1 mg /l (khng tin hnh pha long nng qu 100 ln). Lp ng chun c cc im tng ng vi cc nng Bng : cc im tng ng vi cc nng (lp ng chun) Nng N-NO3- mg/l Vdung dch chun (ml) Vdeion (ml) Cch tin hnh: Gii hn ng chun ti a cho php xc nh < 1mg/l. Lp ng chun v phn tch cc mu theo cc bc sau: + Mu a v c nng nm trong khong gii hn ng chun. + Ly 5ml mu vo ng thy tinh. + Thm 3ml thuc th phenol sodium nitroprusside. + Lc trn my rung 30 giy. + Thm 3 ml dung dch hypochloride. + Lc trn my rung 30 giy. + iu nhit 30 40oC trong 20 30 pht. + o bc sng 640 nm. ng chun xy dng c. 2.5 Phng php xc nh amoni bng phng php Nessler. Nguyn tc: 0 0 5 0,2 1 4 0,4 2 3 0,6 3 2 0,8 4 1 1 5 0

Amoni trong mi trng kim phn ng vi thuc th Nessler (K2HgI4) to thnh phc c mu vng hay nu sm theo phn ng : NH4+ + 3OH- + 2[HgI4]2- [NH2Hg2OH]I + H2O Cng mu ph thuc vo amoni c trong mu nc. o hp th quang bc sng 420 nm. Ha cht, thuc th: Mui Xenhet: ha tan 50 g KNaC6H4O6 trong nc ct. Thuc th Nessler:

+ Dung dch A K2HgI4: cn 36 g KI cho vo bnh nh mc dung tch 1000 ml c cha 100 ml nc ct 2 ln. Sau , cn 13,55 g HgCl2 cho vo bnh nh mc lc k, nh mc n vch bng nc ct 2 ln. + Dung dch B: cn 50 g NaOH vo cc thy tinh, cho vo bnh nh mc 1000 ml ri nh mc n vch bng nc ct. Trn ln 100 ml dung dch A vi 30 ml dung dch B. Dung dch c bo qun trong bnh ti mu, nut nha, trnh nh sng. + Dung dch chun amoni: cn 14,861 mg NH4Cl sy kh 100oC trong khong 1h, ha tan vo bnh nh mc 1000 ml. Dung dch c nng 5 mg NH4+/l. Xy dng ng chun: Chun b dy bnh nh mc dung tch 25 ml v ln lt cho vo mi bnh cc dung dch thuc th theo bng sau. Sau khi cho thuc th, lc nh cho u v thm nc ct n vch nh mc. Lc u , yn trong 10 pht sau o hp thu quang bc sng 420 nm. Bng : cch chun b mu ng chun
Bnh Nc ct ml Dung dch NH4+ Dung dch Xenhet Thuc th Nessler 1 5 0 0,2 0,5 2 4,5 0,5 0,2 0,5 3 4 1 0,2 0,5 4 3,5 1,5 0,2 0,5 5 3 2 0,2 0,5 6 2,5 2,5 0,2 0,5 7 2 3 0,2 0,5

2.6 phn tch NH4 bng phng php phenat. + chun b thuc th:

+ Dung dch NH4+: cn 0.03189 g NH4Cl nh mc thnh 100 ml nc ct 2 ln. thu c dung dch gc 0,1 g/l. bo qun trong t lnh. + dung dch lm vic: ly 10ml pha long 10 ln nh mc 100ml. + natri nitro pruxit: cn 0.5 g natri nitro purit pha thnh 25 ml.bo qun trong t lnh. + dung dch lm vic: ly 2,5 ml pha long 10 ln vo bnh nh mc 25 ml. + dung dch m: cn 0,794 g Na2CO3 v 0.504 g NaHCO3 nh mc thnh 100ml. + NaOCl: ly 1ml dung dch 5% Clo d. + 4 ml nc ct sau lc u cho vo l mu nu c nt vn. bo qun trong t lnh + dung dich lm vic : ly 1ml pha long 10 ln thnh 10 ml. + thymol: cn 1.5 g thymol + 4 g NaOH nh mc thnh 50ml. Tin hnh : ly V ml mu thm 0,5 ml natri nitro pruxit lc u thm 0,5 ml dung dch m Na2CO3 lc u. thm 0.25 ml dung dch NaClO lc u. Thm 0.5 ml thymol lc u. nh mc ln 25ml.(dung dch nu c amoni s chuyn sang mu xanh) yn 5 pht ri em o quang bc sng 690nm.