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TRABAJO EN PLANTA PILOTO N 2 Destilacin por lotes Objetivo:

El propsito de esta prctica es que el alumno se familiarice con las variables que impactan en una destilacin discontinua y pueda describirla con algn modelo que la represente.

Introduccin:
La destilacin por lotes es una operacin que no ocurre en estado estable, debido a que la composicin de la materia prima cargada que procede la vaporizacin el contenido de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado en el aumento de la temperatura de todo el sistema de destilacin, debido a que en el recipiente se concentran los componentes menos voltiles. En las destilaciones intermitentes, llamadas tambin batch, por lotes o diferencial, se carga al equipo una determinada cantidad de la mezcla de inters para que, durante la operacin, uno o ms compuestos se vayan separando de la mezcla original. Un ejemplo comn corresponde a las destilaciones que ocurren en los laboratorios, donde el lquido es vaciado en un recipiente y calentado hasta hervir. El vapor formado se retira continuamente por condensacin, que corresponde al compuesto ms voltil. El equipo ms sencillo para una destilacin por lote consiste en un tanque con sistema de calentamiento, un condensador y uno o ms tanques de almacenamiento para el producto. El material se carga al tanque y su contenido se hace hervir. Los vapores son condensados y almacenados en un tanque colector. La velocidad de evaporacin algunas veces se controla para evitar la sobrecarga del condensador, pero prcticamente no se requiere de ningn otro tipo de control. Este es el motivo por el cual algunos autores denominan a este proceso como destilacin diferencial. Si se representa los moles de vapor por V, los moles del reciduo contenidos en el recipiente que ebulle como W, la fraccin del componente voltil en el liquido como x, y la fraccin del mismo componente en la fase gaseosa como y, un balance de materia para este compuesto dara que para una composicin promedio y de un destilado con dV moles equivale a:

-ydV = d(Wx) (1) Suponiendo un cambio diferencial suficientemente pequeo tal que la concentracin en el vapor no vara. Dado que el balance por corrientes corresponde a dV = - dW, al sustituir y expandir se tiene: ydW = Wdx + xdW (2) Rearreglando trminos e integrando, se obtiene: ln (Wi/Wf) = - dx/(y-x) (3) donde el subndice i representa la composicin inicial del tanque de destilacin y f la composicin final del mismo. La Ecuacin (3) se puede integrar fcilmente para el caso en que la presin sea constante, el cambio de temperatura del tanque que almacena la carga sea muy pequeo y la constante de equilibrio sea independiente de la composicin. Si se sabe que y=kx, donde k es la constante de equilibrio fsico, y si sta fuera aproximadamente constante, la Ecuacin (3) se convertira en: ln (Wi/Wf) = 1/(k-1)ln(xi/xf) (4) Para una mezcla binaria, si la volatilidad relativa se supone constante, la integracin de la ecuacin (3) lleva a: Ln (Wi/Wf) = 1/(-1) [ln(xi/xf) + ln((1-xf)/(1-xi)) (5) Si la relacin de equilibrio y=F(x) se encuentra en forma tabular o grafica para la cual no existe una solucin analtica sencilla, la ecuacin (3), llamada ecuacin de Rayleigh, se debe integrar grafica o numricamente.

Clculos y resultados:
Primero se obtiene la curva de calibracin de ndice de refraccin vs % volumen:
Grfico 1

% Vol

I.R.

5 10 20 30 40 48 60 67,2 80

1,336 2 1,339 2 1,344 1,349 4 1,355 4 1,358 6 1,360 8 1,363 1,364 8

Datos experimentales:
TD(C) 71 77,5 78 77 78 78,5 78 76,5 76 IR D 1,3614 1,3602 1,3603 1,36 1,3618 1,36 1,3615 1,36 1,3602 Tw(C) 83,5 83,5 83,5 84 84 84,2 84,5 84,8 85 IR w 1,3549 1,3539 1,3536 1,354 1,349 1,3544 1,3545 1,352 1,3498

A partir de la curva de calibracin se obtienen los correspondientes % en volumen de cada una de las mediciones de IR realizadas. Adems para poder comparar con los valores de equilibrio del sistema etanol-agua se calculan las fracciones molares correspondientes:
IR D 1,3614 1,3602 1,3603 %vol D 61,8 54,3 56 XD 0,351358 72 0,284608 77 0,298808 IR w 1,3549 1,3539 1,3536 %vol w 39 36,8 36 Xw 0,176324 26 0,163153 87 0,158490

1,36 1,3618 1,36 1,3615 1,36 1,3602

54 63,8 54 62 54 54,3

54 0,282154 95 0,371112 78 0,282154 95 0,353293 87 0,282154 95 0,284608 77

1,354 1,349 1,3544 1,3545 1,352 1,3498

37 28 37,8 38 32,9 29

3 0,164330 05 0,115209 2 0,169076 58 0,170273 77 0,141019 09 0,120307 22

Con los datos de equilibrio de la literatura para el sistema etanol-agua se construye la curva de equilibrio y se grafican los datos obtenidos para compararlos:

Grfico 2 x y 0,01 0,103 0,03 0,235 0,05 0,325 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,444 0,529 0,573 0,613 0,652 0,697 0,15 0,496 0,25 0,552 0,35 0,592 0,45 0,632 0,55 0,673

0,65 0,723 0,7 0,8 0,753 0,818 0,75 0,783 0,85 0,856 0,87 0,873 0,89 0,894 43 3

Dada la cantidad total alimentada de mezcla etanol-agua y las concentraciones experimentales xy a travs del tiempo, se obtuvieron los moles que deberan haber permanecido en el residuo Wf terico, predicho por la ecuacin de Rayleigh (3). Estos valores se compararron con los valores experimentales correspondientes, calculados a travs de los balances de materia: Balance global F0 = D + W Balance en componente X0F0 = XDD + XwW Por lo tanto, los moles de residuo experimentales en cada medicin resultan W = F0 (X0 - XD)/(Xw - XD) Donde, F0 = 8,992 moles y X0 = 0,25 Se realiz un cuadro y grfico comparativo con los valores tericos y experimentales en funcin del tiempo:
0,395193 38 0,490057 58 0,441964 29 0,500293 94 0,220654 82 0,517684 89 0,375650 36 0,417674 01 0,343760 Wexp 5,207075 27 2,562284 82 3,127792 75 2,453957 54 4,255689 26 2,556963 74 5,074953 46 2,048645 22 1,894090 W tericos 4,748544 45 3,504850 68 3,627056 38 3,484713 67 3,175567 09 3,580337 58 4,574182 13 3,051961 2,713483

54
Grfico 3

77

35

Conclusiones: A partir de los resultados obtenidos y el anlisis correspondiente, se puede concluir que los valores no son los esperados, ya que Las composiciones de destilado y residuo presentan grandes fluctuaciones en el tiempo en lugar de presentar una tendencia decreciente en el tiempo. La dispersin respecto de la tendencia esperada es ms visible en los datos experimentales. Las posibles causas de error que generan estas discrepancias frente a lo esperado pueden ser: errores humanos en las lecturas de temperaturas e ndices de refraccin, aumento acelerado y excesivo de la temperatura en el matraz de tres bocas (caldern). Cuestionario: 1) Si es posible emplear la ecuacin (3) de balance de materia en el caso de una columna de destilacin por lotes con reflujo, porque en este caso mantendramos la relacin de reflujo constante y podramos obtener composiciones decrecientes de destilado como en nuestro caso. 2) A partir de la grfica 2 se observa que se presentan grandes discrepancias entre los valores experimentales y los datos de equilibrio de

la literatura para el sistema etanol-agua, lo cual es atribuible a errores de medicin por parte de los operadores y aumentos rpidos y grandes en la temperatura del caldern. 3) La ecuacin (4) es adecuada para el caso de que la constante de equilibrio sea independiente o aproximadamente constante con la composicin. En nuestro sistema la curva de equilibrio no es una recta, es decir la constante de equilibrio fsico no es constante con la composicin, por lo tanto no es adecuado su empleo. La ecuacin (5) es adecuada para una mezcla binaria de volatilidad relativa constante. En nuestro sistema la volatilidad relativa no permanece aproximadamente constante por lo que no se puede realizar esta suposicin y emplear la ecuacin. 4) Es una operacin por carga en la cual la mezcla a destilar es cargada a un destilador y es calentada a su punto de burbuja. El vapor que se forma, se retira y condensa en forma continua, no se alcanza el estado estacionario y la composicin de la carga inicial vara con el tiempo. Esto da lugar a un aumento en la temperatura y a una disminucin de la cantidad relativa de los componentes con menor punto de ebullicin en la carga al avanzar la destilacin. 5) En la destilacin por lotes con reflujo constante la composicin de destilado no se mantiene constante sino que va disminuyendo a lo largo del proceso de separacin, mientras que la proporcin de lquido que se retorna a la seccin de rectificacin es siempre la misma. 6) Uno de los casos en que sera ms conveniente utilizar la destilacin por lotes en lugar a destilacin continua en una columna de platos sera cuando el material que se tiene que separar puede tener un contenido elevado de slidos, o bien, alquitranes o resinas que ensucien o atasquen una unidad continua. El uso de una unidad por lotes puede mantener separados los slidos y permitir el retiro conveniente al terminarse el proceso. Tambin es conveniente utilizarla en unidades pequeas de produccin, donde la misma unidad puede tener que servir para muchas mezclas. Adems es conveniente para tratar pequeas cantidades de mezclas multicomponentes, ya que es posible obtener los distintos componentes con razonables grados de pureza, uno tras otro. Para reemplazar al

mximo un componente valioso la carga que permanece en el caldern, despus de la primera destilacin puede aadirse a la siguiente carga.

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