I HC NNG LM TP.

HCM

B MN CNG NGH HA HC

HNG DN TH NGHIM

CNG NGH HNG LIU M PHM

CBGD: ThS. NGUYN HU ANH TUN

03/3009

BI 1: CHNG CT TINH DU BNG PHNG PHP CHNG CT LI CUN HI NC

1.GII THIU Tinh du t h qu citrus c hm lng ln v c ng dng rt nhiu trong cc lnh vc hng liu, m phm v thc phm. H citrus c tinh du cha trong cc ti cha tinh du trong v qu vi hm lng kh ln v thng c tch bi phng php c hc hoc chng li cun hi nc. Phng php chng ct li cun tinh du bng hi nc da trn nguyn l ca qu trnh chng ct hn hp khng tan ln vo nhau l nc v tinh du. Khi hn hp ny c gia nhit, hai cht u bay hi. Nu p sut ca hi nc cng vi p sut ca tinh du bng vi p sut mi trng th hn hp si, v tinh du c ly ra cng vi hi nc. Do vy, nhit si ca hn hp s thp hn nhit si ca tng cht trong hn hp (trong cng iu kin p sut). V d nh khi chng ct li cun tinh du thng bng hi nc p sut kh quyn, nhit si ca du thng l 158oC nhng nhit si ca hn hp khong 95oC. Chng ct li cun hi nc khng i hi nhiu thit b phc tp, vn hnh n gin hiu sut tch kh cao. Tinh du thu c c th c chng ct phn on p sut thp nng cao hm lng cc cu t cn thit. 2.THC NGHIM Trong bi th nghim sinh vin s tin hnh chng ct li cun thu tinh du ca v qu h Citrus bng phng php chng li cun hi nc v phng php tch cc thnh phn terpen v sequiterpen trong tinh du thu c. 2.1.Dng c v thit b Dng c Chai ng tinh du Bnh o t trng 10ml Becher 500ml a khuy Thit b Cn hai s My xay My o m : 01 : 01 : 01

: 01 : 01 : 01 : 01

a nhm o m Dao Becher 250ml Phu chit 50ml

: 01 : 01 : 01 : 01

Chng ct li cun hi nc Bnh cu 1 l : 01 B tch tinh du c nhm : 01 Sinh hn : 01

Bp cu

: 01

Hnh 3.1. S chng ct

2.2.Nguyn liu ha cht Qu h Citrus (cam, chanh, bi, qut) Na2SO4 Nc ct Ethanol cao (96) 2.3. Cch tin hnh 2.3.1. Chun b nguyn liu Qu h citrus ( cam, chanh, quyt, bi) ra sch, gt ly phn v xanh pha ngoi, xay nhuyn trong my xanh sinh t (kch thc khong 2x2 mm). Lu ch tin hnh xay nguyn liu khi chun b chng ct, khng xay tt c mt lc. Ghi nhn kch thc, khi lng trung bnh ca qu, khi lng ca phn v xanh, ton v (c phn trng v phn xanh). Thi gian chng ct t 2.5 n 4 gi. 2.3.2. Tin hnh chng ct Cn 100g nguyn liu cho vo bnh cu cng vi dung mi ct l nc, t l nc/nguyn liu l 3/1, lp t h thng nh hnh v v tin hnh chng ct. Hi nc bay hi s li cun tinh du i ln, ngng t trong sinh hn v tch lp ti b phn tch tinh du.

Ghi nhn thi gian xut hin tinh du, sau ghi nhn th tch tinh du mi 5 pht 1 ln. Sau 3 ln lin tip th tch tinh du thu c khng i, cho ngng h thng chng ct, thu lng tinh du vo bnh cha tinh du. Tin hnh lp li th nghim thm 2 ln vi t l nc/nguyn liu thay i 4/1 v 5/1. Lng tinh du thu c c ba ln thu li chung sau tin hnh lm khan vi Na2SO4 khan. 2.3.3. Phng php tch bt tecpen v seckitecpen Tinh du cam, chanh, qut thu c bng phng php ny cha nhiu terpen v secquiterpen nn d b oxy ha iu kin thng, do sau khong 5 tun bo qun c mi kh chu. Thnh phn terpen v secquiterpen c tch bng cch cho tinh du thu c t phng php chng li cun hi nc ha tan trong cn cao (96 %V), tinh du s ha tan hon ton, sau thm nc ct vo h nng cn n 65 %V, cc dng terpen s khng ha tan cn thp ni ln trn s c lc b. 3. NH GI S B TINH DU THU C Tinh du tinh v tinh du loi terpen em i o cc tnh cht : t trng d, mu, mi v nh gi da vo TCVN.

BI 2: M PHM DNG NH
I. Gii thiu M phm dng nh chim mt phn rt ln v a dng trn th trng hin nay. Nh cho php phn tn hiu qu cc hot cht c c tnh tan khc nhau thnh mt sn phm ng nht. C th bn thn sn phm l dng nh nh cc loi cream, lotion hoc trong sn phm c mt ca nh tng cng cc qu trnh khc. Nh c nh ngha l mt h hai pha cha hai cht lng khng tan ln vo nhau. Trong , mt pha phn tn trong pha cn li di dng nhng git hnh cu thng c ng knh trong khong 0.250 mm. c trng chung ca cc h nh trong m phm l phi c mt pha ho nc v mt pha ho du. Khi pha ho nc (hay pha phn tn, pha ni) phn tn trong pha ho du (hay pha lin tc, pha ngoi), ta c nh W/O v ngc li, ta c nh O/W. Ngoi ra, trong m phm cn c thm cc dng nh kp W/O/W hoc O/W/O. Ty vo thnh phn tng i gia hai pha m sn phm nh c cc tn gi khc nhau (cream, lotion, ointment). Trong , dng lotion c nht thp n trung bnh, dng cream v dng gel c nht cao hn dng lotion. Ty theo mc ch s dng m sn phm dng nh c phi nht thch hp. V d nh kem gi m ton thn thng dng lotion. M phm dng nh thun tin v to cm gic d chu khi s dng khi so snh vi cc h du khng nc khc. Ngoi ra, sn phm dng ny cn to hiu qu th gic v hp dn ngi tiu dng. 2. Th nghim phi ch kem tan 2.1. Gii thiu Kem tan dng ban ngy bo v da v lm p da c ty sch, lm mt lp du trn da cc m phm khc d dng bm ln da. Khi s dng, kem phi lan nhanh ra trn da v dng nh bin mt ngay sau khi bi ln da. Kem cn c tc dng gi m lm mm mi da. Ty theo yu cu m kem tan cn c kh nng chng nng bo v da khi s dng (ZnO + TiO2) nu sn phm c, hoc ester anthranilat ca alcol mch di trong sn phm trong. Kem tan dng nh o/w vi 15 - 30% O, tonc > 50oC, kem nn dng nh o/w vi 20 35% O, to nc = 40 - 55oC. Cng thc truyn thng da trn tng du l acid stearic.

Tng du (tonc > 50oC) kt tinh dng thch hp nn khi dng s khng nhn thy v li lp film khng du trn da. Tng du s dng acid stearic khng b nh hng bi nhit v to nn mu hp dn cho sn phm (mu ng nh ngc trai). Cng thc s dng cht nh ha l x phng v thng c thm mt lng thch hp kim trung ha acid bo t do.
Ngoi ra cn cha cc cht lm mm, cht lm m, cht chng nng, hng v cht bo qun.

2. 2. Dng c - Thit b Dng c Cc thy tinh 100ml : 06 a khuy : 02 o : 01 Nhit k 100 C a nha : 04 Mung nha : 04 Bnh ch sn phm : 02 Thit b B iu nhit B khuy c v cnh khuy thy tinh Knh hin vi : 01

ng nghim ly tm : 04 Li aming : 02 Giy mm Giy pH

:01 :01

Cn in 4 s :01 Cn in 2 s : 01

Hnh 4.1. S lp thit b thi nghim to nh

2. 3. Ha cht Ha cht chnh Acid stearic : 9.00g Alcol cetyl : 0.3g KOH :0.39g Glycerine :3.00g Nc deion :47.31g 2. 4. Cch tin hnh

Ha cht ph :50ml EtOH 96o Acid citric (hiu chnh pH) : 1g Hng : 0,1 - 0,08 g Mu

(i) Chun b tng du (cc O): Cho acid stearic, alcol cetyl vo cc thy tinh un nh, lc u, khng khuy cho n khi chy hon ton trn bp in. Khi un phi lt li amiang (ii) Chun b tng nc (cc W): Ha tan KOH, glycerine vo nc. (iii) Khuy to kem (Thc hin trong b iu nhit) t cc W vo b iu nhit nhit khong 5060oC. Ly cc O ra khi bp in, dng khn lau nh gim nhit t t, sau t vo b iu nhit, n nh nhit trong 2 pht. Sau khi n nh nhit , tin hnh khuy to kem bng cch cho tng git tng nc vo tng du. Sau tip tc khuy trong 45 pht. Khi kem nh bn, kim tra pH v hiu chnh nu cn thit bng dung dch acid citric bo ho, a v pH 5.56.5. Cho thm hng v mu Rt kem vo bnh lu tr, n nh

3. NH GI CHT LNG SN PHM KEM TAN nh gi cht lng du gi thng da trn phng thc va cm quan va nh lng v c i chiu vi mt mu chun c th trng chp nhn mc rt tt. 1. Thang gi tr (%) ca cc c tnh nh gi Ch tiu (i) Cm quan (35%) - Trn sn phm Dng v mu t nhin ca nn 2.5 H s mi (%)

 phn pha bng c nh bc linh ng - Trn i tng s dng gy chnh da gy mt gy mi l (ii) nh lng (45%) -Trn sn phm pH ln kim (mm) Sai bit ln kim (mm) im bt u chy (oC) - Trn i tng s dng tan trn da (giy) (iii) Tnh an ton cho ngi s dng (10.0%) Gy d ng cho da (iv) Tnh an ton cho mi trng (5.0%) (v) Tnh tin dng (5.0%) Kt qu nh gi mi ch tiu trn da trn thang im 5: ++ + 0 : rt tt (5) :tt (4) : tha mn (3) -: km (2) : rt km (1)

5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 2.5

5.0 10.0 10.0 5.0 15.0 10.0 5.0 5.0

2. Thang nh mc ca mi ch tiu nh gi a. Dng v mu t nhin ca nn - Biu th s hi ho gia cc cu t trong kem Nhn mt kem sau 48 gi v nh gi theo ch tiu sau:
Sp lng tch pha Nh c bn, bn nh sa

b. phn pha - Biu th s bt hi ho gia cc cu t trong kem Nhn b mt kem sau 48 gi v nhn xt
Phn pha Bnh thng

c. bng b mt - Biu th s u n ca mt kem. Nhn mt kem sau 48 gi v nhn xt :

Khng bng Rt bng, c nh bc

d. linh ng Biu th s ng nht cu trc kem. Nhn mt kem sau 48 gi v nhn xt:
Khng linh ng C linh ng

e. chnh da Thoa mt lp mng kem trn da, ch 5 pht ri ly tay s vo lp da tng ng ny v nhn xt : C :Khng :+ f. gy mt Cch lm tng t nh chnh da, nhng dng gic quan cm nhn gy mt trn da. C :+ C gy mt nh :0 Khng :g. gy mi l C Khng h. pH
0 -3.5 4.0 0 4.5 + 5.5 ++ 6.5 + 7.0 0 7.5 8.0 --

::+

i. ln kim
0 -2.0 4.0 0 6.0 + 8.0 ++ 10.0 + 12.0 0 14.0 16.0 --

ln kim biu th mm v xp ca kem. Cch lm Dng mt kim A c kim lt di 13mm u nhn, c trng lng = 0.0788g, nhng khng qu nhn, cho ri t do qua mt ng thy tinh B hnh tr hai u bng, di 50cm, ng knh 1cm v c t cch hp kem 1-2cm. Khi kim ln vo kem, nng ng B ln, rt kim ra v o ln vo kem ca kim (tnh bng mm), o mi mu 3 ln v ly tr s trung bnh.

j. Sai bit ln kim (mm) Sai khi o ln kim, em mu i lc trn my lc vi tc 300 vng /pht. Sau , em i o ln kim li. T ta c kt qu sai bit ln kim: = l1 - l2 : Sai bit ln kim l1 : ln trc khi lc (mm) l2 : ln sau khi lc (mm) Kt qu nh gi da theo bng sau:
-1.5 --1.0 0 -0.5 + 0 ++ 0.5 + 1.0 0 1.5 2.0 --

k. im bt u chy (oC) Cch o im chy: Cho mu kem vo ng ng mu, cp ng ng mu ny st nhit k v nhng vo b cha dung dch glycerine, sau dng n cn gia nhit v ghi nhn : - Nhit mu bt u chy (oC) Mi mu o 3 ln v ly gi tr trung bnh Nhn xt da vo bng sau:
30 -32.5 0 35 + 37.5 ++ 40 + 42.5 0 45 47.5 --

l. tan trn da (giy) Biu thi tan kem trn da. Cn 0.02g kem, thoa kem ln da, in tch thoa khong 25cm2 (5x5cm), thoa lp mng v u, sau o thi gian kem tan ht trn da. Lm nh vy 3 ln v ly trung bnh. Kt qu nhn xt da vo bng sau :
35 ++ + 37.5 0 40 42.5 --

m. Gy d ng da C :Khng :+ n. Tnh an ton cho mi trng BOD5 (20oC) < 100mg/l

Tha Khng tha o. Tnh tin dng C Khng

:+ ::+ :-

BI 3: PHI CH DU GI THNG
I. GII THIU 1. Mc ch iu ch du gi u thng vi chc nng chinh l lm sch tc, da u v lm tc c v p mm bng t nhin. 2. Yu cu sn phm Gi sch hu hiu v khng lm mt cht du t nhin ca tc. D dng phn tn trn tc, v d x sch sau khi gi. D dng ha tan trong H2O (nc cng/mm) v khng hnh thnh ta trn tc (ty vo cng ca nc trong sn phm phi cho thm cht chng ng bm ta trn tc nh TPP-tripolyphosphate). Sau khi gi tc sch, d chi, khng b ri, bng, mt v to cm gic d chu. D s dng v lu tr. Phi t tiu chun chung theo quy nh dnh cho sn phm. II. THC NGHIM 1. Dng c v ha cht Dng c: Cc thu tinh 100ml Mung nha a nha ng ong 25ml Nhit k 100oC Cc thy tinh 250 ml B khuy c Phu ui di Ho cht: LasNa CAPB EGDS NaCl Carpobol 2. Quy trnh phi trn : 04 : 04 : 04 : 01 : 01 : 02 : 01 : 02 : 12.5 g : 3.0g : 1.5g : 0.5 1.5 g : 0.15g a khuy con Hp nha ng sn phm ng nghim ly tm Cn hai s My ly tm Giy pH Giy lau : 02 : 02 : 04 : 01 : 01

EtOH 96 Nc deion Acid citric Mu Hng

: 50ml : 200ml

Mt s dung dch cn c chun b trc nh sau: Dung dch LasNa : Ngm 12.5g trong 62.5g nc deion, qua m, lc nu cn. Dung dch Carpobol : Ngm 0.15g Carpobol trong 6 ml H2O deion, un nh keo n hon ton Dung dch NaCl bo ho. Tin hnh khuy to gel: Phi trn dung dch LaSNa, CAPB, EGDS vo trong becher 250ml, khuy nh nhng dung dch u v t to bt, chnh pH nu cn. iu chnh c bng dung dch NaCl bo ho v dung dch carpobol. 3. Phi ch du gi dng trong S dng cng thc nh trn nhng khng c thnh phn EGDS. nh gi vai tr ca EGDS trong sn phm. III. NH GI S B SN PHM DU GI nh gi cht lng du gi thng da trn phng thc va cm quan va nh lng v c i chiu vi mt mu chun c th trng chp nhn mc rt tt. 3. Thang gi tr (%) ca cc c tnh nh gi Ch tiu - Cm quan (35%) + Trn sn phm 1. mn mng 2. Mu t nhin ca nn 3. Tnh ng nht 4. Mi t nhin ca nn + Trn i tng s dng 5. Tnh ty ra 6. Kh nng to bt, thm t v lan rng 7. Hiu qu s dng - nh lng (40%) + Trn sn phm 8. nht tng i 15 5 5 5 5 5 5 5 H s mi (%)

9. pH +Trn i tng s dng 10. Hiu qu s dng - Tnh an ton cho ngi s dng gy d ng cho ngi s dng - Tnh an ton cho mi trng - Tnh tin dng Kt qu nh gi mi ch tiu trn da trn thang im 5: ++ + 0 : rt tt (5) :tt (4) : tha mn (3) -: km (2) : rt km (1)

10 15 10 10 5

4. Quy trnh nh gi mt s ch tiu nh gi a. nht tng i Biu th snh, c ca u gi. snh ca du gi gy cm gic m c l mt ch tiu m ngi tiu dng quan tm, c bit l ngi tiu dng khu vc chu . Cch th 1: Ly du gi qua phu thy tinh chn di, = 8cm. Dng ngn tr tay tri bt kn chn phu, cn lng du chy ra trong mt khong thi gian nht nh. Phn hng Trng thi c (pht/100g)
-

0 qu lng <4

+ lng 4-6

++ lng snh 6-10

+ c 1-20

0 qu c >20

Cch th 2: S dng thit b o nht xc nh nht ca sn phm thu c i

chiu vi mt sn phm trn th trng.

b. pH

Mu du gi c tnh acid qu hoc kim qu s gy nh hng xu n tc v da u, c bit l pH kim s lm da u kh, gy trc da v to iu kin thun li cho s pht trin ca vi sinh vt.

Cch th : o pH dung dch 10% du gi sn phm v mt sn phm i chiu (ang c mt trn th trng) trong nc khng ion, ghi nhn pH v nhit o. pH Phn hng <4 4 - | 4.5 5.5 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 0 | + | ++ | ++ | + | 0 | -