PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH CÁC NGUYÊN TỐ TRONG MỘT HỢP CHẤT HỮU CƠ

Phan Công Thoại – Văn Vũ Đăng Lớp D2010 – Nhóm VI – Tổ 15

1. NGUYÊN TẮC
Để phân tích định tính các nguyên tố trong hợp chất hữu cơ, người ta chuyển những nguyên tố đó thành những hợp chất vô cơ tan trong nước, sau đó dựa vào phản ứng vô cơ đặc trưng nhận biết các nguyên tố này. Các nguyên tử trong hợp chất hữu cơ liên kết với nhau bằng liên kết cộng hóa trị không phân ly trong nước, cho nên phải chuyển chúng thành các hợp chất ion bằng cách vô cơ hóa. Những phương pháp vô cơ hóa thường dùng là: - Oxy hóa hợp chất hữu cơ - Nung chảy hợp chất hữu cơ với kim loại kiềm (K hay Na)

2. CÁCH TIẾN HÀNH
2.1. TÌM CARBON VÀ HYDRO 2.1.1. Nguyên tắc
Để tìm carbon và hydro người ta đem oxy hóa chất khảo sát với oxyd đồng CuO ở nhiệt độ cao. Khi đó Carbon sẽ chuyển thành CO2 làm đục dung dịch nước vôi trong, còn hydro sẽ chuyển sang dạng H2O.

2.1.2. Thí nghiệm - Lấy 0,2 gam chất khảo sát (khoảng 1 hạt đậu đã được sấy khô) đem trộn với 1 lượng gấp 3 lần oxyd đồng trong ống nghiệm khô (A). - Đậy ống nghiệm bằng nút cao su có lắp ống thủy tinh cong, đầu ống này được dẫn sang ống nghiệm (B) đựng dung dịch nước vôi trong. - Đun nóng ống nghiệm (A) bằng đèn cồn hay trên bếp điện.

2.1.3. Hiện tượng, giải thích
Hiện tượng - Dung dịch nước vôi trong ống nghiệm (B) bị vẩn đục, xuất hiện tủa màu trắng. - Có hơi nước bám trên thành ống nghiệm (A).

2.2. Khi vô cơ hóa với CuO. ngăn cản phản ứng của Na với nước).  Chất khảo sát OH 2NaCN  FeSO4  Fe(CN) 2  Na 2SO 4   o Fe(CN)2  4NaCN  Na 4[Fe(CN) 6 ]  Na 4 [Fe(CN)6 ]  FeCl3  NaFe[Fe(CN) 6 ]  3NaCl  Xanh Prusse Hoặc 3Na 4[Fe(CN)6 ]  4FeCl3  Fe4[Fe(CN)6 ]3  12NaCl  Xanh Prusse 2. Đun thêm khoảng 5 phút.1. ngoài O còn có chứa hai nguyên tố là C và H.Đáy ống nghiệm (A) có xuất hiện màu đỏ của Cu Giải thích: Acid benzoic.2. TÌM NITƠ (PHƯƠNG PHÁP LASSAIGNE) 2.Đun sôi hỗn hợp rồi lọc lấy dung dịch trong. Thí nghiệm 1: . Nếu có nitơ. ta đốt chất khảo sát với kim loại K hay Na. (Sấy khô để đuổi hết hơi nước khỏi ống nghiệm.2. t CN + Na  NaCN + ……. Thí nghiệm Sấy khô ống nghiệm rồi cho vào ống nghiệm một mảnh kim loại Na (bằng hạt đậu) và thêm 0. còn H chuyển thành H2O theo phương trình sau: t C6H5COOH  15CuO  7CO2  3H2O  15Cu  o Đen CO2 sinh ra làm đục nước vôi trong theo phương trình CO2 + Ca(OH)2  CaCO3 + H2O  Trắng Đỏ 2. Đun hỗn hợp bằng đèn cồn đến khi hỗn hợp hóa than không còn phản ứng. nó sẽ chuyển thành cyanid kim loại kiềm và cuối cùng ta nhận ra bằng phản ứng tạo màu với ion Fe. C trong acid benzoic chuyển thành CO2. Nguyên tắc Để phát hiện nitơ. nếu chưa hết Na phải thêm tiếp 1 ml etanol nữa) -  2C2H5OH + 2Na  2C2H5ONa + H2 .1 gam acetalnilid. Để nguội và thêm 1 ml etanol để phá natri còn dư (khuấy trộn để Na tiếp xúc etanol.

TÌM HALOGEN 2. lọc. Hiện tượng: Xuất hiện màu đỏ máu của Fe(SCN)3 Giải thích: Khi cho (NH4)2S phản ứng với dịch lọc chứa NaCN. hơ nóng trên ngọn lửa đèn cồn cho đến khi ngọn lửa không có màu lạ . ion SCN.Lấy một que đồng sạch. sẽ tạo thành NaSCN. một số muối ure cũng cho ra cyanid đồng dễ bay hơi và có màu xanh lục nên khi kết luận phản ứng này phải cẩn thận. 2.trong muối này tạo phức màu đỏ máu với Fe3+ theo các phương trình sau: NaCN + t (NH4)2S  NaSCN + …  o  3NaSCN + FeCl3  Fe(SCN)3 + 3NaCl Màu đỏ máu Thực hiện tương tự như trên đối với anilin. nếu thấy màu xanh lục xuất hiện thì có thể kết luận chất khảo sát có chứa halogen . Thêm 1 ml HCl đậm đặc đến khi có tủa. Giải thích: OH 2NaCN  FeSO4  Fe(CN) 2  Na 2SO 4   Fe(CN)2  4NaCN  Na 4[Fe(CN) 6 ]  Na 4 [Fe(CN)6 ]  FeCl3  NaFe[Fe(CN) 6 ]  3NaCl  Xanh Prusse Hoặc 3Na 4[Fe(CN)6 ]  4FeCl3  Fe4[Fe(CN)6 ]3  12NaCl  Xanh Prusse Thí nghiệm 2: Cho vào ống nghiệm 1 ml dung dịch (NH4)2S và 1 ml dịch lọc của phản ứng Lassaigne. Acid hóa bằng HCl đặc cho đến môi trường acid Hiện tượng: Màu xanh sẩm chuyển thành màu xanh Prusse đặc trưng của phức NaFe[Fe(CN)6]. Thí nghiệm: . đun sôi nhẹ dịch lọc để đuổi H2S.Hơ lại trên ngọn lửa. đôi khi có thể hình thành tủa xanh phổ. Thêm vài giọt dung dịch FeCl3. đun sôi nhẹ. đun sôi hỗn hợp trong 1 phút để hình thành hết Fe(CN)2. Fe(CN)2 sẽ trầm hiện màu xanh sẩm.Lấy 1 ml dịch lọc và nhỏ vào đó 15 giọt FeSO4 10%.3. Phản ứng Beilstein Phản ứng này căn cứ vào tính chất của CuO ở nhiệt độ cao sẽ phân hủy hợp chất hữu cơ tạo thành muối đồng halogenid dễ bay hơi và có màu xanh lục.3. Ngoài ra. Sau đó thêm vài giọt FeCl3.1.Nhúng que đồng đang còn nóng vào một ít chất khảo sát (là tinh thể cloralhydrat) .

acid hóa bằng acid acetic loãng. Cl trong cloralhydrat phản ứng với Na tạo muối natri clorid. Thêm 1 – 2 giọt dung dịch acetat chì.4.2.4. Phản ứng kết tủa PbS CH3COOH Na2S + Pb(CH3COO)2  2CH3COONa + PbS Đen Thí nghiệm Lấy 1 phần dịch lọc của phản ứng Lassaigne (chất khảo sát ở đây là acid sulfanilic).sau đó sẽ kết hợp với Pb2+ tạo PbS kết tủa màu đen theo phản ứng: .tạo kết tuả trắng AgCl với ion Ag+ của dung dịch AgNO3 theo các phương trình:  Na + Cl (cloralhydrat)  NaCl  NaCl + HNO3  NaNO3 + HCl  HCl + AgNO3  AgCl + HNO3 2.5% Hiện tượng: Có kết tủa trắng xuất hiện => Có chứa halogen là Cl Giải thích: Khi đốt với Na. Lắc nhẹ ống nghiệm ta sẽ thấy có mùi H2S bay ra.Kết tủa màu vàng óng ánh: có I Thí nghiệm Vô cơ hóa chất khảo sát cloalhydrat bằng phương pháp Lassaigne Lấy 2 ml dịch lọc của phản ứng hòa tan vào HNO3 loãng. TÌM LƯU HUỲNH Bằng sự vô cơ hóa theo phương pháp Lassaigne. Phản ứng với AgNO3 Khi ta vô cơ hóa chất khảo sát theo phương pháp Lassaigne. nếu có halogen thì nó sẽ chuyển thành natri halogenid  Na + X  NaX Do đó ta sẽ nhận biết halogen bằng muối bạc kết tủa  NaX + HNO3  NaNO3 + HX  HX + AgNO3  AgX + HNO3 Dựa vào màu kết tủa có thể đoán halogen là gì: . lưu huỳnh trong hợp chất hữu cơ sẽ chuyển thành Na2S và ta sẽ phát hiện bằng các phản ứng sau: 2. Giải thích: Sau khi thực hiện phản ứng Lassaigne đôi với p-NH2-C6H4-SO3H. Hiện tượng: Có kết tủa màu đen của PbS. S trong acid sulfanilic tạo muối Na2S với kim loại Na ở nhiệt độ cao.Kết tủa màu vàng nhạt: có Br .1.1.Kết tủa màu trắng: có Cl . thêm vào đó vài giọt AgNO3 0. sau đó gốc Cl.3. Ion S2.

Giải thích: Trong dịch lọc của chứa Na2S. . nên ion S2. thêm 2 giọt dung dịch natri nitroprussiat 5%. Phản ứng với Natri nitroprussiat Lưu huỳnh phản ứng với Natri nitroprussiat cho sản phẩm là phức có màu đỏ tím. chất này tạo phức với Na2[Fe(CN)5NO] tạo sản phẩm có màu đỏ tím. Phức chất này không bền. Na2S + Na2[Fe(CN)5NO] Thí nghiệm: Lấy 1 ml dịch lọc cho vào ống nghiệm.  Na4[Fe(CN)5ONS]  Màu đỏ tím Chú ý: Phức chất này rất nhạy cảm (cả với một số hợp chất khác) nên nếu muốn thực hiện tốt phải dùng ống nghiệm thật sạch và khô.CH3COOH Na2S + Pb(CH3COO)2  2CH3COONa + PbS Đen Do dung dịch đã được acid hóa bằng acid acetic.có thể phản ứng với H+ trong ducg dịch tạo H2S mùi trứng thối bay ra 2CH3COOH +  Na2S  2CH3COONa + H2S mùi trứng thối 2. Hiện tượng: Thấy xuất hiện màu đỏ tím.2. dễ biến màu.4.