Analisis Bromatologico de Alpistes y Semejantes Formato 2003

UNIVERSIDAD NACIONAL JORGE BASADRE GROHMANN
FACULTAD DE CIENCIAS BIOLOGA Y MICROBIOLOGA

Anlisis Qumico Bromatolgico
EVALUACION Y CONTROL DE LA CALIDAD DE ALPIESTES Y SEMEJANTES (COMIDA PARA AVES)
Nombre Cdigo
: :
Samilln Fernndez Sergio Enrique 08-32439 Rudy Escobedo Silva
Profesos : Nmero :
34
TACNA- PER
2010
EVALUACION Y CONTROL DE LA CALIDAD DE ALPIESTES Y SIMILARES
INTRODUCCION
D
etc.
urante mucho tiempo el hombre ha utilizado a algunas especies de aves como fuente de alimentos o compaa (pericos, loros, etc.) y esto ha llevado a que demos ms nfasis en los cuidados que estos
requieran, tal como la alimentacin, la cual es imprescindible porque con los nutrientes que saque de estos el ave podr realizar la muda, cantar, reproducirse,
Y por lo tal en este trabajo realizaremos una evaluacin y control de calidad de los alimentos (granos, semillas, cereales, etc) de tal manera identificaremos los componentes de cada una de las semillas comestibles, y asi podremos garantizar una mezcal ideal con compuestos adecuados a la necesidad del ave para garantizar una mejor crianza.
Anlisis bromatolgico de 2 alpistes y similares
CAPITULO I
ALPISTES Y SEMEJANTES (COMIDA PARA AVES)
El alpiste y dems alimentos para aves (linaza, avena, camo, panizo, mijo, etc). Son semillas de diferentes rdenes y familias, las cuales sirven de alimento para las aves, por su valor nutricional. El alpiste es una planta gramnea de la familia de las poceas, herbcea. Es originaria del Mediterrneo, pero se cultiva comercialmente en varias partes del m mundo para usar la semilla en la alimentacin de pjaros domsticos. El alpiste es una de las semillas ms poderosas sobre la Tierra; su capacidad de recarga enzimtica es inmensa y su contenido proteico es an mayor. Un vaso de leche enzimtica de alpiste tiene ms protena que dos o tres kilogramos de carne pero con aminocidos estables, esto es que viajan de una manera segura e indestructible hasta nuestro organismo. 1. ANTECEDENTES 1.1 ORIGEN: Durante mucho tiempo las semillas han ocupado un lugar especial en la dieta del hombre, y esto se puede observar desde varios siglos atrs, asi por ejemplo: El alpiste, que ha sido alimento para el hombre por poseer propiedades sorprendentes. Su origen es de una planta nativa del mediterrneo qu en tiempo atrs era cultivado para la alimentacin de los humanos durante siglos, mucho Anlisis bromatolgico de 4 alpistes y similares
antes de que las Islas Canarias fueran descubiertas y en su caso al canario salvaje. el alpiste ha sido una de las semillas mas beneficiosas con bondades increbles que actualmente solo se le considera como una simple comida para aves. El mijo es una semilla redondeada originaria de Asia y frica, y que podemos encontrar en lugares de suelos secos y pobres, de las caractersticas de los empleados para el cultivo del maz y el trigo, siendo una planta que no requiere grandes cantidades de agua para supervivencia. En frica es el cereal por excelencia, igual que el trigo para Europa.
Semillas
De
Girasol
(Helianthus
Annuus)
Esta planta tan extendida actualmente ya era cultivada en hace 3000 aos por los indios Americanos, y fue posteriormente introducida en Europa en torno al siglo XVI, inicindose los cultivos a nivel intensivo en Rusia. De color blanco con rallas negras, es ovalada y de aspecto achatado, de unos 3 mm. de longitud. Se obtiene de la planta del girasol que florece entre Julio y Octubre. El camo Esta semilla tuvo su origen en Asia, en las planicies de Asia central y difundida a todo el globo terrqueo gracias a la intervencin humana, pues mltiples son sus beneficios. Y es que es de rpida propagacin y eficaz adaptabilidad ambiental. Es utilizada desde la prehistoria como materia prima con infinidad de usos : productora de fibra (camo) para la confeccin de telas, cuerdas, papel... asi en la actualidad sus semillas son utilizadas como comida para aves. Anlisis bromatolgico de 5 alpistes y similares
Semillas de nabo. (brassica rapa)
Se encuentra nativa desde Asia Central (Tibet) hasta Turqua, Hungra y la Ukrania Distribucin secundaria En todo el mundo en regiones templadas y fras. Distribucin en Mxico Es una de las especies exticas ms comunes de Mxico. En el pas est registrada en Baja California Norte, Baja California Sur, Chiapas, Chihuahua, Coahuila, Distrito Federal, Durango, Guanajuato, Guerrero, Hidalgo, Jalisco, Estado de Mxico, Michoacn, Morelos, Nayarit, Nuevo Len, Oaxaca, Puebla, Quertaro, San Lus Potos, Sinaloa, Sonora, Tlaxcala, Veracruz, Zacatecas (Villaseor y Espinosa, 1998). Slo falta en la pennsula de Yucatn. asi como las semillas antes mencionadas existen otras especmenes los cuales cumplen funcin alimenticia para el hombre, pero en este caso solo hemos mencionado a los que actualmente desempean una funcin alimenticia en la dieta de las aves.
1.2 Bondades atribuidas a este alimento: alpiste: debido a las enzimas que proporciona el alpiste tienen un poder inmenso para desinflamar nuestros rganos, particularmente el hgado, los riones y el pncreas, por lo que convierte este dato al alpiste en un regenerador pancretico inmenso, es decir acaba con la diabetes en unas pocas semanas, elimina tambin la cirrosis al aumentar el conteo de hepatocitos del hgado y de paso, claro, lo desinflama, recarga los riones de enzimas, Anlisis bromatolgico de 6 alpistes y similares
favoreciendo una saludable diuresis que elimine exceso de lquidos en el cuerpo, por lo que el alpiste es un incansable luchador contra la hipertensin es una maravilla, por contener la enzima lipasa elimina rpidamente grasa del organismo, ya sea de las venas, arterias, o simplemente de los depsitos de grasa, por esto es un remedio grandsimo para la obesidad y genera grandes y potentes resultados como un promotor d de corte y tonicidad muscular.Slo se trata de poner a remojar cinco cucharadas de alpiste por la noche y por la maana eliminar el agua en que se remoj, poner las cinco cucharadas de alpiste remojado en la licuadora, llenar sta de agua pura y licuar, el resultado ser una leche muy espumosa de suave sabor que es bsicamente una inyeccin a favor de la salud mxima y de la deseable figura del cuerpo, se toma un gran vaso en ayunas y otro justo antes de dormir El alpiste es tambin de usado lpidos popularmente o como hipolipemiante en (reductor grasas
sangre), demulcente (emoliente, relaja y ablanda las partes inflamadas) y diurtico. En Canarias adems de aperitivo se considera gran remedio para los males de orina y piedra, rin y vejiga, y refrescante para los calores; antiguamente con su harina se haca pan Indicado en hipocolesterolemia y prevencin de la arteriosclerosis, y en situaciones en las que se requiere un aumento de la diuresis, tales como afecciones genitourinarias (cistitis), hiperazotemia (abundancia de sustancias nitrogenadas en la sangre), hiperuricemia, gota, hipertensin arterial, edemas, sobrepeso. Acompaado de retencin de lquidos, gastritis y ulcus (= lcera, sobre todo lcera del estomago). Uso externo en eccemas asi tambin tenemos al :
MIJO (Panicum Miliaceum). Esta semilla resulta fundamental en la alimentacin de todas las especies que provienen de zonas tropicales y subtropicales, en cualquiera de sus Anlisis bromatolgico de 7 alpistes y similares
variedades. Resultar un elemento fundamental en la alimentacin de inseparables y periquitos terrestres, no siendo de tanta importancia para carolinas y periquitos murcilago. Las grandes psitcidas suelen despreciar e ignorar esta semilla, que ser rechazada por cualquiera de estas especies a excepcin de los Eclectus que debern de tener siempre mijo a su disposicin. Emplearemos en panizo para aquellas aves que se encuentran criando ya que al ser ms blando resultar ms sencillo de digerir por parte de los pollos.
avena blanca (Avena sativa)

o
Su semilla es alimenticia proporcionando calcio y sustancias minerales (Co, Cu, Fe, Mn, Zn) Se emplea en el tratamiento nervioso y en el insomnio Fortificante en caso de diabetes y dispepsias Empleado en curas de desintoxicacin del tabaco Suaviza y tonifica la piel, utilizndose industrialmente en champs, jabones, cremas y lociones Se utiliza mucho como materia prima para la alimentacin de animales para aportar ms nutrientes a la dieta.
o o o o
Caamones o Una verdadera golosina para los canarios. La gran proporcin de grasa y la voracidad con que los pjaros consumen estas diminutas nueces hacen que su ingestin en exceso conduzca a la obesidad. La bibliografa, y especialmente los autores antiguos, emplean una palabra caracterstica, ardientes, para designarlas.
o
Algunas veces los pjaros muestran dificultad para partir la cubierta. Pueden irritarse la lengua de tanto voltear, especialmente si el caamn no est perfectamente limpio de polvo e impurezas. Para evitar sobre todo que el canario, cansado de juguetear con un grano que no puede partir, termine por tirarlo a la bandeja, lo mejor es suministrar los caamones ligeramente quebrantados, bien con un Anlisis bromatolgico de 8 alpistes y similares
molinillo de caf, o bien, sencillamente, con ayuda de una botella. No es exagerado afirmar que los caamones en exceso conducen a la obesidad. Ms que un complemento son una golosina y deben ponerse en un bizcochero o pequeo recipiente tan slo en nmero de unos cuantos por pjaro y nunca diariamente.
o
Si no aconsejamos mezclarlos con el resto de los granos es porque en ese caso los canarios buscarn entre la mezcla tirando y desperdiciando otros que no les resultan tan apetitosos. Algunos criadores de canarios aumentan durante la poca de alimentacin de los pichones el contenido de caamn, que administran humedecido o incluso comenzando a germinar. Es evidente que se consiguen excelentes resultados con este mtodo.
Negrillo
o
Es el manjar por excelencia de los pjaros. Se trata de un fruto extraordinariamente energtico (basta comprobar su alto contenido en aceites), que salva muchas vidas de pjaros silvestres recin enjaulados que difcilmente se aclimatan si carecen de negrillo en los primeros momentos.
Nabina o colza
o
Con el nombre de nabina o colza se suele designar a diversas semillas de nabo o colza reales que generalmente van mezcladas con semilla de rbano y otras crucferas. El sabor de unas y otras, y aun de determinadas variedades, es diferente; por esta razn no siempre los canarios las consumen con deleite. Se dice que estimulan el canto y puede que haya algo de cierto en esta afirmacin, debido al contenido en algunas sustancias estimulantes de la glndula tiroides. De hecho, los criadores alemanes especialistas de la variedad de canto Roller del Harz suministran a Anlisis bromatolgico de 9 alpistes y similares
los machos en preparacin para los concursos una mezcla muy rica en colza, de una variedad notablemente dulzona. .
Linaza
o
Los
canarios
muestran
poca
apetencia
por
esta
semilla,
posiblemente debido a su textura, es decir, a su forma muy plana y a su rgida cubierta. Otros pjaros, como el pardillo comn, basan en cambio su alimentacin natural en ella.
Para evitar este rechazo, puede recurrirse a suministrar la linaza, que es un excelente alimento, quebrantada, tal como procedamos con los caamones
SEMILLAS DE GIRASOL (Helianthus annuus) o Las pipas de girasol suelen gustar mucho a toda clase de loros, lo que no significa que solo deban de comer este tipo de semillas. Muchos aficionados asocian la tenencia de psitcidas con la alimentacin exclusiva con pipas de girasol provocando desequilibrios nutricionales serios a nuestras mascotas. Debemos adquirir semillas grandes, con peso, que aparentemente se encuentren llenas, si no pagaremos por una semilla que no tendrn prcticamente materia aprovechable para el consumo. Adems las semillas tienen que ser grandes ya que nos encontraremos con aves que no harn ni siquiera el esfuerzo de abrirlas y las dejarn sin ms suponiendo una prdida econmica ya que un porcentaje de la cantidad que compremos no ser aprovechado por nuestras mascotas. No caigamos nunca en el error de utilizar pipas saladas de las empleadas para el consumo humano.
2. RAZONES POR LAS CUALES ES CONSIDERADO ALIMENTO: Anlisis bromatolgico de 10 alpistes y similares
El alpiste es una de las semillas ms poderosas sobre la Tierra; su capacidad de recarga enzimtica es inmensa y su contenido proteico es an mayor. Un vaso de leche enzimtica de alpiste tiene ms protena que dos o tres kilogramos de carne pero con aminocidos estables, esto es que viajan de una manera segura e indestructible hasta nuestro organismo. Y es por eso considerado alimento no solo para aves como actualmente lo consideramos en nuestra localidad si tambin para seres humanos Similar a este cereal existen semillas ( mijo, semilla de girasol. semilla de lechuga, etc) las cuales presentan compuestos que le brindar la energa necesaria al ave para realizar sus actividades metalolicas (reproduccin muda canto etc) 2.1 Composicin considerada o prevista en bibliografa: ANLISIS DE LA MEZCLA DE SEMILLAS PARA COMIDA PARA AVES . Lo primero que debemos examinar es si la mezcla est basada en el alpiste, que debe ser su componente principal. El alpiste, cuya proporcin y cualidades analizaremos despus, es el verdadero pan del canario, hasta el punto de que antiguamente muchos canariculturas sacaban adelante sus pjaros prcticamente slo con alpiste, agua y lechuga. En cuanto a la divisin en semillas harinosas y oleaginosas, pasemos a sealar cules son unas y otras entre las que suelen formar parte de las mezclas balanceadas normales. Semillas harinosas: alpiste y avena pelada. Semillas oleaginosas: caamones, negrillo, nabina, linaza.
CUANDRO N 01 Anlisis bromatolgico de 11 alpistes y similares
PORCENTAJE DE UNA ADECUADA MEZCLA PARA EL ALIMENTO DE LAS AVES
2.1.- SEMILLAS HARINOSAS Alpiste (Fruto de Phalaris canariensis) Composicin: Agua, 9,7 %. Protena, 16,6 %. Aceites, 6,4 %. Celulosa, 11,6 %. Almidn y otros extractivos sin nitrgeno, 49 %. Propiedades: Es adems rico en minerales, y si reparamos en su alto contenido en protenas comprenderemos porqu un canario puede vivir alimentado simplemente con este completsimo grano. Sin embargo, la variacin siempre es recomendable, no slo para reunir en un pienso balanceado la mayor variedad posible de principios nutritivos, Anlisis bromatolgico de 12 alpistes y similares
sino tambin para estimular el apetito y la satisfaccin de los pjaros domsticos. Avena (Fruto de Avena sativa) Composicin: Agua, 8,5 %. Protena, 11,3 %. Aceites, 8,7 %. Celulosa, 1,5 %. Almidn y otros extractivos sin nitrgeno 68,4 % Propiedades: Reparemos en la gran riqueza alimenticia de este grano, derivada no slo de su buen contenido proteico, sino tambin de la elevada proporcin grasa. Resulta muy apetitosa para los canarios, que la buscan removiendo el grano para consumirla con preferencia a los dems de la mezcla, tal vez con la nica excepcin de los caamones. La escasez de celulosa (fibra indigerible) se debe a haber sido desprovisto el grano de sus cubiertas. En algunas pocas, el precio de la avena se encuentra en el mercado muy por debajo del alpiste, por esta razn algunas mezclas abusan de aqulla en perjuicio de ste, lo que sin llevar a ser francamente negativo no es desde luego recomendable, ya que la glotonera con que es consumida la avena, aadida a su buena proporcin de aceite, provoca el excesivo engorde en los pjaros. Si observa que la mezcla que ha adquirido contiene poco alpiste y mucha avena, compre adems alpiste y enriquezca la mixtura con algo de este grano bsico. 2.2.- SEMILLAS OLEAGINOSAS Caamones (Cannabis sativa) Composicin: Agua, 8 %. Protena, 24 %. Aceites, 28 %. Anlisis bromatolgico de 13 alpistes y similares
Celulosa, 14,3 %. Almidn y otros extractivos libres de nitrgeno, 20,9 %. Negrillo (Guizotia oleifera) Composicin: Agua, 5 %. Protena, 20 %. Aceites, 40 %. Celulosa, 12 %. Almidn y otros extractivos libres de nitrgeno, 17 %. Nabina o colza (crucferas) Composicin: Agua, 6,5 %. Protena, 17,5 %. Aceites, 40 %. Celulosa, 5,5 %. Almidn y otros extractivos libres de nitrgeno, 26 %. Linaza Composicin: Agua, 7 %. Protena, 25 %. Aceites, 35 %. Celulosa, 4,4 %. Almidn y otros extractivos libres de nitrgeno, 25 %. MIJO (Panicum Miliaceum).
Agua 9,2% C Calcio 0,03% P (fsforo) 0,4% Protenas 3,1% Hidratos de Carbono 59,7% Anlisis bromatolgico de 14 alpistes y similares
Fibra 9,1% Materia Grasa 3,3% Nosotros mismos podemos asegurarnos el suministro de esta semilla si contamos con una "porcin de tierra" para realizar una pequea plantacin de mijo sin aditivos y completamente natural. La forma de plantarlo es en hileras con separacin, en un semillero cubierto con un cristal. Una vez que los brotes comiencen a salir los trasplantaremos al jardn, y tambin los plantaremos en hileras a una distancia de entre 15 a 20 cm. entre cada hilera. Si las condiciones son buenas donde quiera que las plantemos podremos obtener adems de una buena cosecha, una hermosa planta de hasta un metro de altura. Las semillas se distribuirn por la planta en forma de panoja que se encontrar en su punto aproximadamente para el mes de agosto. La mejor poca para plantar el mijo es desde mediados o finales del mes de Abril hasta los primeros das del mes de Mayo para el hemisferio norte. -
Mijo Japons
Mijo Rojo Anlisis bromatolgico de 15 alpistes y similares
Mijo Blanco SEMILLAS DE GIRASOL (Helianthus annuus o Tienen un elevado contenido en albmina (15%) vitamina E,
B1, B2, niacina, hierro, fsforo, potasio, grasas vegetales y protenas. Agua 7,1% Ca (calcio) 0,18% P (fsforo) 0,45% Protenas 15,2% Hidratos de Carbono 17,5% Fibra 29,1% Materia Grasa 28,3%
3. FISIOLOGA (alimento cultivado) 3.1 variedad : el alpiste por que procede del mediterrneo tiene dos 3.1.1 El alpiste de Marruecos es una variedad que presenta unos granos de mayor tamao Anlisis bromatolgico de 16 alpistes y similares
variedades:
3.1.2 el alpiste Turco cuyo granos son ms pequeos. en los casos del semillas tales como el mijo, semilla de navo o la semilla de lechuga, etc sus variedades son las siguientes:
SEMILLA
VARIEDAD
Mijo blanco, mijo rojo (muy utilizado en la alimentacin de las aves), mijo plata, mijo japons (muy extendido en la alimentacin de pequeos granvoros) entre otras. El mijo blanco es el de mayor tamao. El panizo es la ms pequeo, presentando un color marrn - amarillento.
Mijo (Panicum Miliaceum)
SEMILLAS DE AMAPOLA o ADORMIDERA (Papaver somniferum)
Azul y blanca, siendo la preferida por las aves la blanca
SEMILLAS DE GIRASOL (Helianthus annuus)
Podemos
encontrarlas
blancas,
listadas
negras, aunque las predilectas de las psitcidas son las blancas, seguidas por las listadas y, finalmente, de las negras. Las listadas las podemos encontrar en dos tamaos, siendo las pequeas empleadas tanto para granvoros y pequeos loros.
Las variedades tiles para fibra suelen seleccionarse a partir de lneas de cruce de plantas de tallo alto, con espacios internodales prolongados, escasas o presenciales ramas, e interior poco leoso, casi hueco. Suelen alcanzar entre dos y cinco metros de altura. Se cultivan en gran concentracin, de
forma que el cultivo tiene una presencia
Camo
espesa y difcilmente transitable. Las variedades tiles para semilla
pueden ser o bien similares a la marihuana, pero con menor presencia de ramas y de espesor floral, o bien algo ms altas y con escasas ramas, y en este caso se cultivan tambin en una densidad muy concentrada.
Las variedades con fines de extraccin de aceite y celulosas o bases de materiales leosos son lneas genticas con un tallo ms espeso y mucho menos hueco.
MODO DE CULTIVO CLIMA Crece en la mayora de los climas, la temperatura ideal para el crecimiento y desarrollo del cultivo de Alpiste est entre 10 y 24C, pero lo ms importante es la cantidad de das que transcurren para alcanzar una temperatura denominada integral trmica, que resulta de la acumulacin de grados das. La temperatura no debe ser demasiado fra en invierno ni demasiado elevada en primavera. Preparacin del terreno. La preparacin del terreno es el paso previo a la siembra. Se recomienda efectuar una labor de arado al terreno con grada para que el terreno quede suelto y sea capaz de tener cierta capacidad de captacin de agua sin encharcamientos. Se pretende que el terreno quede esponjoso sobre todo la capa superficial donde se va a producir la siembra. Tambin se efectan labores con arado de vertedera con una profundidad de labor de 30 a 40 cm. En las operaciones de labrado los terrenos deben quedar limpios de restos de plantas (rastrojos). Anlisis bromatolgico de 18 alpistes y similares
Siembra. Antes de efectuar la siembra se seleccionan aquellas semillas resistentes a enfermedades, virosis y plagas. Se efecta la siembra cuando la temperatura del suelo alcance un valor de 12C. Se siembra a una profundidad de 5cm. La siembra se puede realizar a golpes, en llano o a surcos. La separacin de las lneas de 0.8 a 1 m y la separacin entre los golpes de 20 a 25 cm. La siembra se realiza por el mes de abril. Fertilizacin. El cereal necesita para su desarrollo unas ciertas cantidades de elementos minerales. Las carencias en la planta se manifiestan cuando algn nutriente mineral est en defecto o exceso. Se recomienda un abonado de suelo rico en P y K. En cantidades de 0.3 kg de P en 100 Kg de abonado. Tambin un aporte de nitrgeno N en mayor cantidad sobre todo en poca de crecimiento vegetativo. El abonado se efecta normalmente segn las caractersticas de la zona de plantacin, por lo que no se sigue un abonado riguroso en todas las zonas por igual. No obstante se aplica un abonado muy flojo en la primera poca de desarrollo de la planta hasta que la planta tenga un nmero de hojas de 6 a 8. A partir de esta cantidad de hojas se recomienda un abonado de:

N: 82% (abonado nitrogenado). P2O5: 70% (abonado fosforado). K2O: 92% ( abonado en potasa )
Durante la formacin del grano de la mazorca los abonados deben de ser mnimos. Se deben de realizar para el cultivo del cereal un abonado de fondo en cantidades de 825Kg/ha durante las labores de cultivo. Los abonados de cobertera son aquellos que se realizan cuando aparecen las primeras hojas de la planta y los ms utilizados son:

Nitrato amnico de calcio. 500 kg/ha Urea. 295kg/ha Anlisis bromatolgico de 19 alpistes y similares
Solucin nitrogenada. 525kg/ha.
Es importante realizar un abonado ajustndose a las necesidades presentadas por la planta de una forma controlada e inteligente. Nitrgeno (N): La cantidad de nitrgeno a aplicar depende de las necesidades de produccin que se deseen alcanzar as como el tipo de textura del suelo. La cantidad aplicad va desde 20 a 30 Kg de N por ha. Un dficit de N puede afectar a la calidad del cultivo. Los sntomas se ven ms reflejados en aquellos rganos fotosintticos, las hojas, que aparecen con coloraciones amarillentas sobre los pices y se van extendiendo a lo largo de todo el nervio. Las mazorcas aparecen sin granos en las puntas. Fsforo (P): Sus dosis dependen igualmente del tipo de suelo presente ya sea rojo, amarillo o suelos negros. El fsforo da vigor a las races. Su dficit afecta a la fecundacin y el grano no se desarrolla bien. Potasio (K): Debe aplicarse en una cantidad superior a 80-100 ppm en caso de suelos arenosos y para suelos arcillosos las dosis son ms elevadas de 35-160 ppm. La deficiencia de potasio hace a la planta muy sensible a ataques de hongos y su porte es dbil, ya que la raz se ve muy afectada. Las mazorcas no granan en las puntas. Otros elementos: boro (B), magnesio (Mg), azufre (S), Molibdeno (Mo) y cinc (Zn). Son nutrientes que pueden a parecer en forma deficiente o en exceso en la planta. Las carencias del boro aparecen muy marcadas en las mazorcas con inexistencia de granos en algunas partes de ella.
CAPITULO II
PRUEBAS DE EVALUACIN EXISTENTES

I. PRUEBAS FSICAS Y DE CARACTERIZACIN A. Estado externo del alpiste: Anlisis bromatolgico de 22 alpistes y similares
1. Se entiende por alpiste, a los efectos de la presente reglamentacin, a los granos de la especie Phalaris canariensis L.2. BASE DE COMERCIALIZACION: La compraventa de alpiste se regir por la siguiente base de comercializacin: 2.1. Cuerpos extraos comunes, descascarado y roto: CUATRO POR CIENTO (4%), (Excluidos los cuerpos extraos similares al alpiste). 3. TOLERANCIAS DE RECIBO: Las entregas de alpiste quedan sujetas a las siguientes tolerancias de recibo: 3.1. Cuerpos extraos comunes, descascarado y roto: Mximo VEINTE POR CIENTO (20%). 3.2. Cuerpos extraos similares al alpiste: Mximo CUATRO POR CIENTO (4%). 3.3. Granos daados: Mximo DOS POR CIENTO (2%). 3.4. Granos verde intenso: Mximo DIEZ POR CIENTO (10%) 3.5. Cornezuelo: Mximo CERO COMA UNO POR CIENTO (0,1%) 3.6.Humedad: Mximo CATORCE POR CIENTO (14%). 3.7. Chamico: DOS (2) semillas cada CIEN (100) gramos. 3.8. Excrementos de roedores: Mximo DOS (2) unidades en TRESCIENTOS (300) gramos 3.9. Insectos y/o arcnidos vivos: Libre. 3.10. Asimismo, la mercadera que por cualquier otra causa no especificada en este punto sea de calidad inferior ser considerada fuera de tolerancia de recibo.
4. DEFINICIONES Y ESPECIFICACIONES: 4.1. Cuerpos extraos, comunes, descascarado y roto: Se considerarn como tales las materias inertes, restos vegetales y todo grano o pedazo de grano que no sea de alpiste, (exceptuando los que se detallan en el apartado siguiente), los granos de alpiste vanos, descascarados, rotos y las glumas adheridas a los granos. Se incluyen los esclerotos de cornezuelo, las semillas de chamico y los excrementos de roedores, en tanto su valor no supere el establecido por la tolerancia de recibo. Anlisis bromatolgico de 23 alpistes y similares
4.2. Cuerpos extraos similares al alpiste, Se consideran como tales, el hoyo, lino, sorgo de alepo y garav, que por su conformacin son difciles de separar.
4.3.Granos daados: Se considera todo grano o pedazo de grano de alpiste que presente una alteracin manifiesta en su constitucin, incluyendo los ardidos, calcinados, brotados, etc. 4.4. Granos verde intenso: Son aquellos que presentan una manifiesta coloracin verdosa debida a inmadurez fisiolgica. 4.5.Cornezuelo: Son las fructificaciones del hongo Claviceps purprea. 4.6. Humedad: Es el contenido de agua, expresado en por ciento al dcimo sobre muestra tal cual. Se determinar segn lo especificado en al Norma XXVI (Metodologas varias) o en la que en el futuro la reemplace. 4.7. Chamico: Son las semillas de Datura ferox L. 4.8. Insectos y/o arcnidos vivos: Se consideran como tales los que afectan a los granos en el almacenamiento. 5. BONIFICACIONES Y REBAJAS: La compra - venta de alpiste natural queda sujeta a las bonificaciones y rebajas que se establecen a continuacin: 5.1. Cuerpos extraos comunes, descascarado y roto: Por valores inferiores a la base se bonificar a razn del UNO POR CIENTO(1%) por cada por ciento o fraccin proporcional. Por lo que excede la base y hasta la tolerancia de recibo se rebajar a razn del UNO POR CIENTO (1%) o fraccin proporcional. Por mercadera recibida que exceda la tolerancia y hasta el TREINTA POR CIENTO (30%) se rebajar a razn del UNO COMA CINCO POR CIENTO (1,5%). 5.2. Cuerpos extraos similares al alpiste: Hasta la tolerancia de recibo se rebajar a razn del UNO POR CIENTO (1%) por cada por ciento o fraccin proporcional. Por mercadera recibida que exceda la tolerancia de recibo hasta el OCHO POR CIENTO (8%) se rebajar a razn del DOS POR CIENTO (2%). 5.3. Granos daados: Por mercadera recibida que exceda la tolerancia de recibo y hasta el SEIS POR CIENTO (6%) se rebajar a razn del UNO POR CIENTO (1%) por cada por ciento o fraccin proporcional. Anlisis bromatolgico de 24 alpistes y similares
5.4. Granos verde intenso: Por mercadera recibida que exceda la tolerancia establecida y hasta el VEINTE POR CIENTO (20%) se rebajar a razn del CERO COMA CINCO POR CIENTO (0,5%) por cada por ciento o fraccin proporcional.
5.5. Cornezuelo. Por mercadera recibida que exceda la tolerancia establecida y hasta el CERO COMA CINCO POR CIENTO (0,5%) se rebajar a razn del DIEZ POR CIENTO (10%) por cada por ciento o fraccin proporcional
5.6. Humedad: Por mercadera recibida que exceda la tolerancia establecida se aplicar un descuento del UNO COMA CINCO POR CIENTO (1,5%) por cada por ciento o fraccin proporcional. 5.7.Chamico: Por mercadera recibida que exceda la tolerancia establecida se aplicar una merma de peso del UNO COMA TRES POR CIENTO (1,3%) y gastos convenidos de zarandeo. 6. MECANICA OPERATIVA PARA EL RECIBO DE LA MERCADERIA: A fin de evaluar la calidad de la mercadera de cada entrega se extraer UNA (1) muestra representativa de acuerdo al procedimiento establecido por la NORMA XXII (Muestreo en granos), o la que en el futuro la reemplace. Una vez extrada la muestra original representativa del lote se proceder a determinar si la mercadera se encuentra dentro de las tolerancias de recibo fijadas. La humedad se determinar segn lo indicado en la NORMA XXVI (Metodologas varias) o la que en el futuro la reemplace. Se determinar por simple apreciacin visual la presencia de insectos o arcnidos vivos, mediante el uso de una zaranda apropiada para tal fin. La aparicin de UN (1) insecto o arcnido vivo o ms en la muestra ser motivo de rechazo de la mercadera. 7. MECANICA OPERATIVA PARA LA DETERMINACION DE LA CALIDAD. Previa homogeneizacin manual de la muestra lacrada se proceder a separar, mediante el uso de un homogeneizador y divisor de muestras, DOS (2) fracciones representativas de VEINTICINCO (25) gramos cada una, sobre las cuales se Anlisis bromatolgico de 25 alpistes y similares
separarn manualmente los defectos. Los pesos de las fracciones se promediarn, expresndose los resultados en por ciento al dcimo. 8.- CONDICIONES PARA EXPORTACION: En las operaciones de alpiste apto para exportacin se admitirn las siguientes tolerancias mximas: 8.1.Cuerpos extraos comunes, descascarado y roto: Mximo CUATRO POR CIENTO (4%). 8.2. Cuerpos extraos similares al alpiste: Mximo CUATRO POR CIENTO (4%). En caso de no cubrirse totalmente esta tolerancia, la diferencia podr ser utilizada para ampliar el porcentaje admitido de cuerpos extraos comunes, descascarado y roto, sin superar la suma de ambos rubros el OCHO POR CIENTO (8%).
8.3. Para el resto de los rubros regirn las tolerancias y rebajas establecidas en los puntos 3 y 5 respectivamente.
LIBRE DE INSECTOS Y ARACNIDOS VIVOS EXCREMENTO DE ROEDORES: Mximo (DOS) 2 unidades c/ 300 grs. CUERPOS EXTRAOS COMUNES, DESCASCARADO Y ROTO 1. Se considerarn como tales las materias inertes, restos de vegetales y todo grano o pedazo de grano que no sea alpiste, los granos de alpiste vanos, descascarados, rotos y las glumas adheridas a los granos. Se incluyen a los esclerotos de cornezuelo, las semillas de chamico y los excrementos de roedores, en tanto su valor no supere la tolerancia de recibo
CUERPOS EXTRAOS SIMILARES AL ALPISTE 2. Se considerarn como tales el hoyo, lino, sorgo de alepo y garav que por su conformacin son difciles de separar.CONDICIONES PARA EXPORTACIN: Anlisis bromatolgico de 27 alpistes y similares
En las operaciones de alpiste apto para exportacin se admitirn las siguientes tolerancias mximas: Cuerpos extraos comunes, descascarado y roto: Mximo CUATRO POR CIENTO (4%). Cuerpos extraos similares al alpiste: Mximo CUATRO POR CIENTO (4%). En caso de no cubrirse totalmente esta tolerancia, la diferencia podr ser utilizada para ampliar el porcentaje admitido de cuerpos extraos comunes, descascarado y roto, sin superar la suma de ambos rubros el OCHO POR CIENTO (8%). Para el resto de los rubros regirn las tolerancias y rebajas establecidas en los puntos 3 y 5 respectivamente.
II.
PRUEBAS DE ANLISIS DE COMPOSICIN
PREPARACION DE LA MUESTRA A fin de obtener resultados analticos precisos, la muestra de laboratorio debe ser tan homognea como sea posible dentro de los lmites del mtodo analtico usado, para que los anlisis duplicados coincidan lo ms posible. Todos los instrumentos mecnicos producen calor, por lo que se tendr sumo cuidado de no alterar la composicin de la muestra, por la prdida de humedad debida al sobrecalentamiento del equipo. Los alimentos secos necesitan reducirse a polvo grueso por medio de un molino mecnico y despus mezclarse ntimamente con una cuchara o esptula. Los alimentos slidos hmedos, por ejemplo, los productos crnicos, son homogeneizados mejor molindolos que picndolos. Los alimentos fluidos son emulsionados mejor en una licuadora. Los aceites y grasas son preparados con facilidad por calentamiento suave y mezclado Anlisis bromatolgico de 28 alpistes y similares
1. ANALISIS DE HUMEDAD El agua se encuentra en los alimentos en tres formas: como agua de combinacin, como agua adsorbida y en forma libre, aumentando el volumen. El agua de combinacin est unida en alguna forma qumica como agua de cristalizacin o como hidratos. El agua adsorbida est asociada fsicamente como una monocapa sobre la superficie de los constituyentes de los alimentos. El agua libre es aquella que es fundamentalmente un constituyente separado, con facilidad se pierde por evaporacin o por secado. Dado que la mayor parte de los alimentos son mezclas heterogneas de varias sustancias, pueden contener cantidades variables de agua de los tres tipos.
DETERMINACION DE LA HUMEDAD Hay muchos mtodos para la determinacin del contenido de humedad de los alimentos, variando en su complicacin de acuerdo a los tres tipos de agua y a menudo hay una correlacin pobre entre los resultados obtenidos. Sin embargo, la generalidad de los mtodos da resultados reproducibles, si las instrucciones empricas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios para uso prctico. Los mtodos pueden ser clasificados como por secado, destilacin, por mtodos qumicos e instrumentales.
METODOS POR SECADO Estos incluyen las mediciones de la prdida de peso debida a la evaporacin de agua a la temperatura de ebullicin o cerca de ella. Aunque tales mtodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa, hay que tener en mente que el resultado Anlisis bromatolgico de 29 alpistes y similares
obtenido puede no ser una medicin verdadera del contenido de agua de la muestra. Por ejemplo, los aceites voltiles pueden perderse a temperatura de secado como 100 C. En algunos alimentos (por ejemplo, cereales) solamente una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura. El resto (agua combinada o adsorbida) es difcil de eliminar y parece estar asociada a las protenas presentes. La proporcin de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura, por lo que es importante comparar nicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado. Adems, si es posible que se efecte alguna descomposicin, como sucede en los alimentos que tienen una proporcin elevada de azcares, es aconsejable usar una temperatura de secado ms baja, por ejemplo, 70 C y aplicar al vaco. En la fabricacin de alimentos se pueden utilizar procedimientos rpidos para determinar humedad usando estufas desecadoras especiales que trabajan a temperaturas altas. Otras estufas tienen lmparas secadoras de radiacin infrarroja y tienen adems una balanza de lectura directa. Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinacin de humedad en el laboratorio en forma rpida. METODOS INSTRUMENTALES Se han aplicado una amplia diversidad de mtodos instrumentales basados en principios fsicos o fisicoqumicos, para la determinacin de la humedad. Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados rpidos de un nmero elevado de muestras del mismo tipo, por ejemplo, en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la lnea de produccin de alimentos elaborados. Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la resistencia elctrica, la frecuencia y las propiedades dielctricas; otros ms recientes incluyen la RMN (Hester y Quine,1976), la reflactancia al infrarrojo cercano (Williams, 1975) y microondas (Okabe,Huang y Okamura, 1973). Otras tcnicas instrumentales han incluido GLC (Reineccius y Addis, 1973), GCS (Khayat, 1974), refractometra (Addis y Chudgar, 1973) e hidrometra. Tambin es til el anlisis trmico Anlisis bromatolgico de 30 alpistes y similares
gravimtrico (1974) dado que da informacin sobre los tipos de agua que estn presentes. 2. ANALISIS DE PROTEINAS PROTEINAS Y SU NECESIDAD Entre todos los compuestos qumicos, las protenas deben considerarse ciertamente como los ms importantes, puesto que son las sustancias de la vida. Las protenas constituyen gran parte del cuerpo animal; lo mantienen como unidad y lo hacen funcionar. Se las encuentra en toda clula viva. Ellas son el material principal de la piel, los msculos, tendones, nervios y la sangre; de enzimas, anticuerpos y muchas hormonas. Desde un punto de vista qumico, las protenas son polmeros grandes. Son poliamidas y los monmeros de los cuales derivan son los cidos a -aminocarboxlicos. Una sola molcula protenica contiene cientos, e incluso miles, de unidades de aminocidos, las que pueden ser de unos 20 tipos diferentes. El nmero de combinaciones diferentes, es decir, el nmero de molculas protenicas distintas que pueden existir, es casi infinito. Es probable que se necesiten decenas de miles de protenas diferentes para formar y hacer funcionar un organismo animal; este conjunto de protenas no es idntico al que constituye un animal de tipo distinto. Las protenas son necesarias para la formacin y renovacin de los tejidos. Los organismos que estn en perodo de crecimiento necesitan un adecuado suministro de protenas para su aumento de peso. Los organismos adultos que tienen su peso estabilizado estn en equilibrio dinmico, en el que sus protenas se degradan y se regeneran continuamente, aunque su composicin permanece constante. Para ello debe existir en la dieta un suministro regular y continuo de protenas. PROCEDIMIENTO DE KJELDAHL Anlisis bromatolgico de 31 alpistes y similares
Aunque se ha modificado durante aos, el procedimiento bsico de Kjeldahl mantiene an su posicin como la tcnica ms fidedigna para la determinacin de nitrgeno orgnico. En consecuencia, es incluido entre los mtodos oficiales estatuidos y es aprobado por las organizaciones internacionales. Adems, los resultados obtenidos mediante el mtodo de Kjeldahl se usan para calibrar los mtodos fsicos y los automticos. Se han empleado muchos catalizadores. Se ha considerado que el ms efectivo es el mercurio en forma de xido mercrico; as como el selenio, que es casi tan efectivo como aqul, pero ambos tienen riesgos txicos y problemas para desecharlos. Adems, el mercurio forma complejos con el amonaco en el lquido de digestin que requieren la adicin de tiosulfato de sodio para romper esos complejos y liberar el amonaco. Williams (1976) recomend el uso de una mezcla de sulfato de cobre (II) y bixido de titanio. A pesar de ello, Wall y Gehrke (1975) consideraron que esta mezcla es menos efectiva. Tambin se ha conseguido reducir el tiempo de digestin por adicin de sulfato de sodio o de potasio que elevan la temperatura de digestin. Los catalizadores metlicos se pueden obtener en forma de tableta muy convenientes, compuestas en una base de sulfato de potasio. Concon y Soltness (1973) y Koops y cols. (1975) han informado que la adicin de perxido de hidrgeno acelera significativamente la digestin y disminuye la formacin de espuma. Tradicionalmente, el amonaco liberado del lquido de digestin hecho alcalino se destila a una cantidad de cido diluido normal, que finalmente es titulado con lcali normal para dar el contenido en nitrgeno orgnico en la muestra. Ahora es ms popular destilarlo a una solucin de cido brico al 4 % y titular directamente al amonaco con cido sulfrico normal.
EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS Anlisis bromatolgico de 32 alpistes y similares
Balanza analtica. Baln de Kjeldahl. Hornillas elctricas. Aparatos de destilacin de Kjeldahl. Mltiple con elementos de calentamiento y sistema de absorcin de gases. Papel de filtro Whatman (no importa la malla) o papel glacine. Vasos Erlenmeyers y buretas. Acido sulfrico concentrado. Mezcla sulfato de cobre - sulfato de potasio (mezcla catalizadorelevador de la temperatura). Acido brico. Soda custica al 50 %. Acido clorhdrico 0,1 N. Indicador rojo de metilo. Granallas de zinc.
DETALLES EXPERIMENTALES 1.- Pese 1 gramo de muestra en el papel de filtro, envolver e introducirlo en el baln de Kjeldahl. 2.- Aada una cuchara a ras de la mezcla catalizador-elevador de la temperatura, adicionar 25 ml. de cido sulfrico concentrado por los bordes del baln con sumo cuidado. 3.- Coloque el baln de Kjeldahl en la hornilla elctrica para su ataque durante una hora y media aproximadamente. La finalizacin del ataque se observa por la aparicin de una solucin de color verde-esmeralda lmpido. Durante la hora y media de digestin, el baln de Kjeldahl se v rotando peridicamente con la Anlisis bromatolgico de 33 alpistes y similares
finalidad de que la combustin de la materia orgnica en la muestra sea homognea. 4.- Deje enfriar el producto as obtenido y adicione aproximadamente 500 ml. de agua. 5.- Antes de iniciar el proceso de destilacin, en un vaso erlenmeyer aada 50 ml. de cido brico y 3 a 4 gotas de indicador rojo de metilo. Coloque el vaso erlenmeyer en el terminal del equipo de destilacin de modo que el terminal quede inmerso en la solucin brica. 6.- En el baln de Kjeldahl, despus de adicionar los 500 ml. De agua, aada unas cuantas granallas de zinc e inmediatamente 50 ml de solucin de soda al 50 % y coloque en el equipo de destilacin, ajustando bien la parte inicial de ste al baln de Kjeldahl. 7.- Inicie la destilacin, hasta obtener un volmen aproximado de 250 ml. de destilado en el vaso erlenmeyer e interrumpa el proceso de destilacin. 8.- Titule el contenido del vaso erlenmeyer con HCl 0,1 N hasta variacin de color, en este caso amarillo a rojo. Anote el volmen gastado.
CALCULOS : V x N x 14 x f % PROTEINA = -------------- x 100 % 1000 x W Donde : V = volmen gastado de HCl en la titulacin. N = normalidad del HCl. 14 = equivalente-gramo del nitrgeno. Anlisis bromatolgico de 34 alpistes y similares
W = peso de muestra. f = factor proteico. FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS Segn lo descrito en el procedimiento, la muestra se disuelve en cido sulfrico concentrado y se calienta con la finalidad de que la materia carbonosa se libere en forma de CO2, los minerales se sulfaten y el nitrgeno se transforme en sulfato de amonio. Como catalizador se utiliza CuSO4, puede usarse sales de Hg, Zr, Se, pero stos dos ltimos son muy caros y el Hg es txico. El K2SO4 sirve como elevador de la temperatura de ebullicin (no es catalizador), por cada 10 C de elevacin de la temperatura, la velocidad de la reaccin se duplica. El ataque finaliza cuando la solucin se torna de un color verde-esmeralda lmpido. En este proceso de digestin o ataque de la muestra, se libera en la digestin la grasa, fibra, carbohidratos presentes en la muestra en forma de CO2; la parte oxigenada de la protena tambin se libera, slo queda la parte nitrogenada de la protena. Al final del ataque, se tiene en la solucin H2SO4 sobrante, sales sulfatadas de los minerales disueltas, y el sulfato de amonio. En el proceso de destilacin, se aade al baln de Kjeldahl 500 ml. de agua con la finalidad de diluir al cido sulfrico remanente, a la vez que el sulfato de potasio, sulfato de cobre y sulfato de amonio disueltos precipiten, dejando libre en la parte superior el H2SO4 sobrante; es decir hay formacin de dos fases. Luego se aaden algunas granallas de zinc con la finalidad de evitar la ebullicin tumultuosa creando ncleos de vaporizacin. Inmediatamente despus de este paso se adiciona la soda custica por los bordes del baln, para evitar una reaccin violenta con el cido sulfrico remanente y el (NH4)2SO4. La adicin de la soda neutraliza la accin del cido sulfrico sobrante, favorece la liberacin del amonaco en forma de NH4OH que ser recibido en el vaso erlenmeyer que contiene la solucin de cido brico. Anlisis bromatolgico de 35 alpistes y similares
Inicialmente, al producirse el calentamiento desaparecen las dos fases, se forma una solucin de color celeste-oscuro, luego al ebullir se torna color marrn debido a la presencia de un complejo cprico, que desaparece a medida que se libera el amonaco. El amonaco es captado por la solucin de H3BO3, que forma un complejo estable, esto se observa debido al cambio de color que experimenta la solucin de cido brico, rojo a amarillo, producido por el amonaco y que alcaliniza la solucin progresivamente, a medida que es captado por el cido brico; esto es visible gracias al indicador rojo de metilo, pudindose usar otro indicador segn el rango de viraje. Posteriormente, se determina por titulacin con HCl 0,1 N hasta cambio de color, en este caso, amarillo a rojo-grosella, el volmen gastado de cido y se procede con los clculos. Este mtodo de anlisis es aplicable a todo tipo de alimento en general. Si el alimento ha sido enriquecido con rea, la expresin del resultado es engaosa. DETERMINACION DIRECTA DE PROTEINAS Las protenas de los alimentos contienen aminocidos que tienen varios grupos funcionales, por lo que muestran una amplia variedad de reacciones qumicas. Debido a que los alimentos contienen mezclas de protenas, los mtodos directos para la estimacin de protenas deben ser calibrados contra un mtodo estndar de referencia para nitrgeno, por ejemplo, el procedimiento de Kjeldahl.
TITULACION CON FORMOL Cuando se adiciona formalina a una solucin acuosa neutralizada, que contiene protenas, el grupo -NH2 reacciona para formar el grupo metilenoimino -N=CH2 con la liberacin de un protn que puede titularse. METODOS COLORIMETRICOS Anlisis bromatolgico de 36 alpistes y similares
Se ha empleado la reaccin de Biuret que d una coloracin prpura cuando los enlaces peptdicos reaccionan con los iones cpricos a un pH alcalino y se ha informado que no interfieren pequeas cantidades de azcares reductores (Mitsuda y Mitsunaga, 1974). El mtodo ha sido mejorado considerablemente mediante el uso de propano-2-ol y la aplicacin de calor (Noll y cols.,1974). El reactivo de Folin (cido fosfomolbdico-fosfotngstico) es reducido por las protenas para formar un complejo azul de molibdeno. Los colorantes de cidos sulfonados reaccionan con protenas a pH bajo para formar un cogulo protena - colorante insoluble-. Si se separa este cogulo por filtracin o centrifugacin, la cantidad de color que permanece en el lquido sobrenadante es indirectamente proporcional a la cantidad de protena en la muestra. La reaccin del colorante con las protenas es compleja y no uniforme, por lo que este mtodo es altamente emprico y requiere estandarizacin y calibracin. DESTILACION DIRECTA Debido a la presencia de los aminocidos asparagina y glutamina que reaccionan tanbin como amidas, los alimentos protenicos desprenden amonaco cuando se destilan con un exceso de solucin concentrada de hidrxido de sodio. Ronalds (1974) us esta tcnica empleando el aparato de destilacin de Kjeldahl para la determinacin de protenas en trigo y cebada. METODOS AL INFRARROJO La radiacin infrarroja es la base del amplio uso de un rpido equipo automtico, particularmente para leche y para granos. Las series IRMA de NEI Electronics son absorcimetros de doble rayo, diseados para la determinacin simultnea de protenas, lactosa y grasa en la leche. La reflectancia en el infrarrojo cercano es el desarrollo ms moderno para el anlisis de cereales molidos y otros alimentos Anlisis bromatolgico de 37 alpistes y similares
slidos. Tanto el Rank Neotec GQA como el Technicon InfraAlyzer pueden estimar protenas, aceite y humedad en tan slo unos pocos minutos. Los instrumentos son calibrados con muestras de composicin conocida. Al establecer la confiabilidad de cinco mtodos para la determinacin de protenas en la cebada y en la malta (Pomeranz y cols.,1977) encontraron que el mtodo del Biuret y el del colorante asociado a protenas fueron los ms coincidentes con el de Kjeldahl, los mtodos de reflectancia al infrarrojo fueron intermedios y la destilacin alcalina directa fu el ms pobre. 3. ANALISIS DE GRASA Los cuerpos grasos o lpidos son mezclas de steres resultantes de la combinacin de glicerina con los cidos grasos superiores, principalmente el palmtico, oleico y esterico. Son pocos los cuerpos grasos en cuya composicin intervienen, en cantidad considerable, los cidos grasos inferiores (mantequilla, por ejemplo). Los lpidos son insolubles en el agua y menos densos que ella. Se disuelven bien en disolventes no polares, tales como el ter sulfrico, sulfuro de carbono, benceno, cloroformo y en los derivados lquidos del petrleo. Se encuentran lpidos, tanto en vegetales como en los animales. Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de lpidos en los frutos y semillas. Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo, especialmente entre la piel y los msculos, en la mdula de los huesos y alrededor de las vsceras. Hay lpidos slidos, denominados grasas, y lquidos denominados aceites. El trmino grasa se emplea para aquellas mezclas que son slidas o semislidas a temperatura ambiente, en tanto que el trmino aceite se aplica a mezclas que son lquidas a temperatura ambiente. Existen diferentes familias o clases de lpidos, pero las propiedades distintivas de todos ellos derivan de la naturaleza hidrocarbonada de la porcin principal de su estructura. Los lpidos desempean diversas funciones biolgicas importantes, actuando: Anlisis bromatolgico de 38 alpistes y similares
1) Como componentes estructurales de las membranas, 2) Como formas de transporte y almacenamiento del combustible catablico, 3) Como cubierta protectora sobre la superficie de muchos organismos, y 4) Como componentes de la superficie celular relacionados con el reconocimiento de las clulas, la especificidad de especie y la inmunidad de los tejidos. Algunas sustancias clasificadas entre los lpidos poseen una intensa actividad biolgica: se encuentran entre ellas algunas de las vitaminas y hormonas. Aunque los lpidos constituyen una clase bien definida de biomolculas, veremos que con frecuencia se encuentran combinados covalentemente o mediante enlaces dbiles, con miembros de otras clases de biomolculas, constituyendo molculas hbridas tales como los glucolpidos, que contienen lpidos y glcidos, y las lipoprotenas que contienen lpidos y protenas. En estas biomolculas las propiedades qumicas y fsicas caractersticas de sus componentes estn fusionadas para cumplir funciones biolgicas especializadas. CLASIFICACION DE LOS LIPIDOS Se ha clasificado a los lpidos de diferentes maneras. La clasificacin ms satisfactoria es la que se basa en las estructuras de sus esqueletos. Los lpidos complejos, que se caracterizan porque tienen cidos grasos como componentes, comprenden a los acilglicridos, los fosfoglicridos, los esfingolpidos y las ceras, que difieren en la estructura de los esqueletos a los que se hallan unidos, por covalencia, los cidos grasos. Reciben, tambin, el nombre de lpidos saponificables porque producen jabones (sales de los cidos grasos) por hidrlisis alcalina. El otro gran grupo de lpidos est constitudo por los lpidos sencillos, que no contienen cidos grasos y no son, por lo tanto, saponificables, entre ellos tenemos a los terpenos, esteroides y prostaglandinas. Los lpidos constituyen uno de los grupos importantes en que se clasifican los alimentos. Para que se cumpla su rol, que es principalmente energtico, deben Anlisis bromatolgico de 39 alpistes y similares
sufrir en el organismo animal las transformaciones que delinearemos a continuacin. Sobre los cuerpos grasos actan las lipasas, de las que la gstrica tiene poco efecto, ella acta en el estmago cuya reaccin es cida. La lipasa pancretica, que acta en el intestino, provoca la saponificacin de los lpidos (los desdobla en cido graso y glicerina). Su accin se v favorecida por el medio alcalino del intestino y por la bilis. Los hidratos cuando estn diluidos emulsionan los cuerpos grasos, o sea que los dividen en finas gotitas en el seno del agua. El medio alcalino del intestino es dbil y no llega a formar jabones. Si la cantidad de bilis es insuficiente la absorcin de los cidos grasos es lenta o deja de producirse, porque las sales biliares convierten los cidos grasos de insolubles en solubles y, por lo tanto, capaces de atravesar la mucosa intestinal. Mientras dure este pasaje por la pared intestinal, los cidos grasos vuelven al estado de grasa (steres) y van al torrente circulatorio. Los lpidos se oxidan en los tejidos convirtindose en dixido de carbono y agua, de all su poder energtico. Los lpidos no oxidados que han sido tomados en los alimentos o que hayan sido producidos por el organismo se acumulan en el tejido adiposo, alrededor del corazn, los riones, el hgado, etc. Los organismos animales producen lpidos a partir de otros alimentos como el azcar, el almidn, en esto se fundamenta la ceba de vacunos, cerdos, etc.
DETERMINACION DE LA GRASA METODOS DE EXTRACCION DIRECTA CON DISOLVENTES El contenido en lpidos libres, los cuales consisten fundamentalmente de grasas neutras (triglicridos) y de cidos grasos libres, se puede determinar en forma conveniente en los alimentos por extraccin del material seco y reducido a polvo con una fraccin ligera del petrleo o con ter dietlico en un aparato de extraccin continua. Se dispone de stos en numerosos diseos, pero bsicamente son de Anlisis bromatolgico de 40 alpistes y similares
dos tipos. El tipo Bolton o Bailey-Walker d una extraccin continua debido al goteo del disolvente que se condensa sobre la muestra contenida en un dedal que es un filtro poroso, alrededor del cual pasa el vapor caliente del disolvente. El tipo Soxhlet d una extraccin intermitente con un exceso de disolvente reciente condensado. La eficiencia de estos mtodos depende tanto del pre-tratamiento de la muestra como de la seleccin del disolvente. Harrison (1939) investig el uso de varios disolventes sobre la harina de pescado. Encontr que el material extrado aumenta con la polaridad del disolvente de 9 % usando ter de petrleo cambiando a hexano, heptano, ter dietlico, disulfuro de carbono, ciclohexano, benceno, cloruro de metileno, tricloroetileno, cloroformo y acetona hasta casi el 16 % con dioxano. La extraccin completa de la grasa neutra es estorbada por la presencia de cantidades elevadas de sustancias solubles en agua como carbohidratos, glicerol y cido lctico. El analizador de grasas de Foss-Let es un instrumento diseado para extraer la grasa de las semillas oleaginosas triturando y extrayndolas con tricloroetileno. El disolvente se filtra rpidamente a un dispositivo medidor que contiene un flotador controlado por un campo magntico ajustable, calibrado para el contenido en grasas. El ajuste del campo hasta que asciende el flotador d una indicacin sensible de la concentracin en grasas. Pettinati y Swift (1977) han informado sobre un estudio colaborativo de la determinacin de grasa en productos de carne por las tcnicas de Foss-Let y de extraccin continua. Encontraron que el mtodo de Foss-Let muestra una exactitud y precisin equivalentes al mtodo oficial de la AOAC y es muy rpido (7-10 minutos). Un procedimiento til para la extraccin de grasas de alimentos hmedos y semislidos, que impiden el desecado inicial, es mezclar la muestra con sulfato de calcio, sulfato de sodio anhidro o con vermiculita. Cuando la muestra se hace pulverulenta y seca, se transfiere a un cartucho de Soxhlet en un aparato de extraccin. METODOS DE EXTRACCION POR SOLUBILIZACION
Los lpidos asociados pueden ser liberados si la muestra del alimento se disuelve completamente antes de hacer la extraccin con disolventes polares. La disolucin del alimento se puede lograr por hidrlisis cida o alcalina. En el mtodo cido (proceso de Werner-Schmidt) el material es calentado en bao de agua hirviente con cido clorhdrico para romper las protenas y separar la grasa como una capa que flota sobre el lquido cido. La concentracin del cido durante la extraccin debe ser aproximadamente 6M, por ejemplo, 10 gr de leche se tratan con 10 ml. de cido concentrado 1 a 2 gr de alimento slido se mezcla con 8 a 9 ml de agua y 10 ml de cido. Las protenas se disuelven en el cido y la grasa que se separa puede ser extrada por agitacin, cuando menos tres veces, con ter dietlico o con una mezcla de ter dietlico y petrleo ligero. En alimentos como la leche deshidratada y queso procesado es aconsejable el tratamiento del tratamiento original con amonaco antes de adicionar el cido. Si el material que se analiza contiene una elevada proporcin de azcares, el mtodo de extraccin cida es menos aconsejable que el mtodo alcalino. El ter dietlico tiende a coextraer algn material no-lpido, por lo que los lpidos extrados y pesados en el extracto seco necesitan ser eliminados cuidadosamente con ter de petrleo y el residuo no-lpido se vuelve a secar y pesarse para dar por diferencia, el contenido de grasa total en la muestra. La hidrlisis cida tiende a descomponer los fosfolpidos, por lo cual la correlacin con la extraccin con cloroformo/metanol puede ser pobre en algunos alimentos. En la disolucin usando lcali (mtodo de Rose-Gottlieb), el material se trata con amonaco y alcohol en fro y la grasa se extrae con una mezcla de ter y petrleo ligero. El alcohol precipita las protenas que se disuelven en el amonaco; entonces las grasas pueden ser extradas con ter. El petrleo ligero es entonces adicionado ya que reduce la proporcin de agua y consecuentemente tambin las sustancias no grasas solubles, tales como la lactosa en el extracto. La extraccin alcalina da resultados muy exactos, lo que hace que la tcnica sea muy recomendable. METODOS VOLUMETRICOS Anlisis bromatolgico de 42 alpistes y similares
Estos consisten en disolver la muestra en cido sulfrico y separar la grasa por centrifugacin en tubos de vidrio calibrados especialmente. En los EUA se usa el mtodo de Badcock (vase libro de mtodos de la AOAC) y en los pases europeos el mtodo de Gerber es el usado comnmente en las determinaciones de rutina de grasa en leche y en productos lcteos. Para ciertos alimentos, en particular los no lcteos, se obtiene una separacin ms limpia si se usa una mezcla de los cidos actico y perclrico en lugar del cido sulfrico. EQUIPOS,MATERIALES Y REACTIVOS Equipo de extraccin Soxhlet. papel de filtro Whatman # 41. Equipo de destilacin. Balones de extraccin. Eter etlico. Estufa. Hornilla. DETALLES EXPERIMENTALES 1.- Pese 2 gr de muestra (slo para harina de pescado, harina de plumas y subproducto camal pesar 1 gr). Hacer con el papel de filtro un paquete de tal forma que la muestra quede segura. Coloque el paquete en la cmara de extraccin. 2.- Pese el baln vaco, en el cual posteriormente se depositar la grasa, anote el peso. Fije el baln a la parte inferior del Soxhlet en forma segura, con la finalidad de evitar la fuga del ter etlico. 3.- Por la parte superior del Soxhlet vierta el ter etlico hasta que por diferencia de presin baje a travs del cuello del Soxhlet al baln, luego aada ter etlico hasta cubrir el paquete. Fije bien el Soxhlet a la parte inferior del refrigerante.
4.- Empezar la extraccin durante cuatro horas, evitando todo tipo de fuego tal como mechero, cigarrillo encendido, etc., por esta razn se utiliza hornilla debido a que el ter etlico es altamente inflamable. Controle que el flujo de agua en el refrigerante no se interrumpa, si esto ocurriese, detener la extraccin hasta que se regule el flujo adecuado del agua. 5.- Despus de las cuatro horas de extraccin recuperar el solvente a medida que se condense en la cmara de extraccin. El paquete de la muestra se guarda para su posterior anlisis de fibra. Evite que la grasa depositada en el baln se queme, deje enfriar el baln conteniendo la grasa para luego colocarlo en la estufa durante una hora, con la finalidad de que el ter etlico se evapore completamente y slo se tenga grasa. 6.- Despus de estar una hora en la estufa, deje enfriar a temperatura ambiente. Pese el baln conteniendo la grasa y anote el peso. CALCULOS BG - B % GRASA = ---------- x 100 % W Donde : B = Peso del baln vaco. BG = Peso del baln ms la grasa. W = Peso de la muestra.
FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS Se considera grasa al extracto etreo que se obtiene cuando la muestra es sometida a extraccin con ter etlico. El trmino extracto etreo se refiere al conjunto de las sustancias extradas que incluyen, adems de los steres de los Anlisis bromatolgico de 44 alpistes y similares
cidos grasos con el glicerol, a los fosfolpidos, las lecitinas, los esteroles, las ceras, los cidos grasos libres, los carotenos, las clorofilas y otros pigmentos. El extractor utilizado en el siguiente mtodo es el Soxhlet. Es un extractor intermitente, muy eficaz, pero tiene la dificultad de usar cantidades considerables de disolvente. El equipo de extraccin consiste en tres partes: el refrigerante, el extractor propiamente dicho, que posee un sifn que acciona automticamente e intermitente y, el recipiente colector, donde se recibe o deposita la grasa. El mecanismo es el siguiente: al calentarse el solvente que se encuentra en el recipiente colector, se evapora ascendiendo los vapores por el tubo lateral "a" (ver APENDICE, FIG.2), se condensan en el refrigerante y caen sobre la muestra que se encuentra en la cmara de extraccin "b" en un dedal o paquetito. El disolvente se v acumulando hasta que su nivel sobrepase el tubo sifn "c", el cual se acciona y transfiere el solvente cargado de materia grasa al recipiente colector. Nuevamente el solvente vuelve a calentarse y evaporarse, ascendiendo por el tubo lateral "a" quedando depositado el extracto etreo en el recipiente colector. El proceso se repite durante el tiempo que dure la extraccin en forma automtica e intermitente y as la muestra es sometida constantemente a la accin del solvente. 4. ANALISIS DE FIBRA FIBRA CRUDA "Fibra cruda" es el residuo orgnico combustible e insoluble que queda despus de que la muestra se ha tratado en condiciones determinadas. Las condiciones ms comunes son tratamientos sucesivos con petrleo ligero, cido sulfrico diludo hirviente, hidrxido de sodio diludo hirviente, cido clorhdrico diludo, alcohol y ter. Este tratamiento emprico proporciona la fibra cruda que consiste principalmente del contenido en celulosa adems de la lignina y hemicelulosas contenidas en la muestra. Las cantidades de estas sustancias en la fibra cruda pueden variar con las condiciones que se emplean, por lo que para obtener resultados consistentes deben seguirse procedimientos estandarizados con rigidez. Anlisis bromatolgico de 45 alpistes y similares
Es difcil definir la fibra con precisin. Al terminar debe asociarse estrictamente con indigestibilidad. La fibra debera considerarse como una unidad biolgica y no como una unidad qumica. La pared celular de las plantas tiene una estructura compleja compuesta de celulosa y hemicelulosa, pectina, algo de protena, sustancias nitrogenadas lignificadas, ceras, cutina y componentes minerales. Este material se divide a su vez en sustancias insolubles de la matriz, que incluyen la lignina, celulosa y hemicelulosa, y las ms solubles como la pectina, ceras y protena, que se pueda extraer. La pared celular de las clulas vegetales, contiene la mayor parte del material resistente a las enzimas del tracto gastrointestinal de los mamferos. Aunque este material pueda digerirse parcialmente por la microflora intestinal, raramente la digestin es total. La fibra tambin le da las propiedades fsicas a los alimentos, y generalmente baja la densidad calrica de los alimentos . FIBRA DIETETICA El papel de la fibra indigerible o alimento o forraje indigesto en la dieta en el mantenimiento de salud, es ahora considerado tan importante nutricionalmente como los niveles de nutrimentos absorbibles en los alimentos. Los mtodos empricos para determinar el contenido en fibra cruda son de uso limitado porque los resultados pueden representar tan poco como 1/7 de la fibra diettica total de ciertos alimentos. La fibra diettica puede ser definida como constituida por todos los componentes de los alimentos que no son rotos porque las enzimas del conducto alimentario humano para formar compuestos de masa molecular menor, capaces de ser absorbidos al torrente sanguneo. Estos incluyen hemicelulosas, sustancias ppticas, gomas, muclagos, celulosa, lignina y polisacridos tecnolgicamente modificados tales como la carboximetilcelulosa. Debe hacerse notar que algunas de estas sustancias no tienen estructura fibrosa y son solubles. Anlisis bromatolgico de 46 alpistes y similares
Se han desarrollado diferentes mtodos para la estimacin de la fibra diettica. Dado que no es posible determinar los muchos componentes complejos individualmente de la fibra diettica, los mtodos de uso prctico representan un compromiso entre la separacin completa y su determinacin y la aproximacin emprica de fibra cruda. DETERMINACION DE LA FIBRA La fibra "cruda" o "bruta" es el residuo orgnico lavado y seco que queda despus de hervir sucesivamente la muestra desengrasada con cido sulfrico e hidrxido de sodio diludos. Aplicable a los alimentos vegetales, alimentos mixtos. No es aplicable a los alimentos de orgen animal. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS 1.- Aparato de fibra cruda. 2.- Vasos altos de 600 ml. 3.- Filtro de succin. 4.- Crisoles Gooch. 5.- Cocinilla. 6.- Estufa. 7.- Varilla con extremo de goma. 8.- Papel de filtro. 9.- Frasco lavador. 10.- Hidrxido de sodio al 1,25 %. 11.- Acido sulfrico al 1,25 %. DETALLES EXPERIMENTALES
1.- Pese de 1 a 2 gr de muestra libre de grasa. El residuo despus del extracto etreo en la determinacin de grasa es la ideal. Anote el peso "W". 2.- Caliente las hornillas. Estas deben estar calientes cuando los vasos se coloque sobre ellas. 3.- Transfiera la muestra libre de grasa en cada vaso alto. 4.- Agregue 200 ml de cido sulfrico al 1,25 % hirviendo e inmediatamente colocarlo en la hornilla. Hierva exactamente por 30 minutos. 5.- Filtre la solucin caliente a travs del papel de filtro. Lave con agua hirviendo varias veces con porciones de 50 ml cada vez, hasta que el agua de lavado no tenga reaccin cida. Filtre con succin. 6.- Regresar el residuo con mucho cuidado a su vaso original utilizando el frasco lavador, conteniendo 200 ml de NaOH al 1,25 % hirviendo. Hierva durante 30 minutos. 7.- Retirar de la hornilla, filtrar inmediatamente sobre crisol Gooch. Lavar el residuo con agua hirviendo, hasta la eliminacin del hidrxido de sodio en el filtrado, y lavar finalmente con pequeas porciones de alcohol. 8.- Llevar el residuo a la estufa y secar a 105 C por espacio de 2 horas. Enfriar y pesar (peso P1). 9.- Coloque en la mufla a 500-600 C hasta que el contenido sea de color blanco (aproximadamente una hora). 10.- Retirar de la mufla, enfriar y pesar (peso P2). CALCULOS P1 - P2 % FIBRA = --------W
5. ANALISIS DE CENIZAS Anlisis bromatolgico de 48 alpistes y similares
CENIZAS TOTALES Se denomina as a la materia inorgnica que forma parte constituyente de los alimentos (sales minerales). Las cenizas permanecen como residuo luego de la calcinacin de la materia orgnica del alimento. La calcinacin debe efectuarse a una temperatura adecuada, que sea lo suficientemente alta como para que la materia orgnica se destruya totalmente, pero tenemos que observar que la temperatura no sea excesiva para evitar que los compuestos inorgnicos sufran alteracin (fusin, descomposicin, volatilizacin o cambio de estructura). Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte de los compuestos orgnicos e inorgnicos. Es muy difcil determinarlos tal y como se presentan en los alimentos, la incineracin pasa a destruir toda la materia orgnica, cambia su naturaleza, las sales metlicas de los cidos orgnicos se convierten en xidos o carbonatos, o reaccionan durante la incineracin para formar fosfatos, sulfatos o haluros. Algunos elementos como el azufre y los halgenos pueden no ser completamente retenidos en las cenizas, pudindose volatilizar. Los minerales o sales de minerales cumplen en el organismo funciones plsticas y reguladoras. Cumplen la funcin plstica, el calcio, fsforo y el magnesio, formando parte del esqueleto, cartlagos, dientes, etc., el Fe en la hemoglobina, C, H, O en grasas y glcidos, el N en las protenas. Pequesimas cantidades de Cu, Mn, Co y otros minerales tambin cumplen funciones plsticas. La funcin reguladora que cumplen los minerales se expresa en la regulacin de la presin osmtica a travs de las membranas celulares, mantienen la reaccin alcalina, neutra o cida de los tejidos, activan los procesos enzimticos de la absorcin y metabolismo, intervienen en la funcin del sistema nervioso regulando la excitabilidad y contractibilidad muscular. El calcio tiene como primera funcin la coagulacin sangunea, luego la osificacin de los huesos y dientes, el 98 % de los huesos est formado por el calcio bajo la forma de compuestos insolubles, el 2 % se encuentra en los tejidos blandos y fludos. En el desarrollo y crecimiento tiene que ver con la longevidad, aumenta con la energa de las contracciones del corazn, modela la excitabilidad muscular. Anlisis bromatolgico de 49 alpistes y similares
Si ingresa en cantidades grandes se guarda en los huesos y si es menor su ingreso se movilizan las reservas para contrarrestar su deficiencia. El fsforo se absorbe fcilmente orgnica e inorgnicamente, las 3/4 partes se encuentran en esqueletos y dientes, la otra parte en las nucleoprotenas, fosfolpidos y humores. En forma de fosfato triclcico insoluble y trifosfato de Mg en huesos y dientes, como fosfato cido de sodio y fosfato bsico de sodio cumplen una accin importante en el equilibrio cido-base. Favorece la formacin de glcidos y grasas. Una regla general: alimentos pobres en protenas, pero ricos en glcidos contienen ms calcio que fsforo; los alimentos grasos contienen igual calcio y fsforo, los alimentos proteicos contienen menos calcio y ms fsforo. El magnesio se moviliza unido a las protenas en la sangre, es un alimento que disminuye con la edad, su funcin ms importante es la de activar las enzimas, estimula el crecimiento y tiene accin descalcificante. Una deficiencia de magnesio afecta el metabolismo del calcio, sodio y potasio. DETERMINACION DE CENIZAS EQUIPOS Y MATERIALES EMPLEADOS 1.- Mufla. 2.- crisoles de porcelana. 3.- Balanza analtica. 4.- Disgregador y pinzas.
DETALLES EXPERIMENTALES Anlisis bromatolgico de 50 alpistes y similares
1.- Pese 2 gr de muestra en un crisol previamente tarado y deshumedecido. 2.- El crisol y su contenido se calcinan, primero sobre una llama baja, evitando en lo posible la formacin excesiva de holln, hasta que se carbonice y luego en un horno de mufla a 650 C. Trabaje con el extractor en funcionamiento. 3.- Calcine en la mufla durante 3-4 horas. El mtodo ms seguro es calcinar hasta peso constante, asegurndose que la ceniza sea blanca o parda. Previamente,al cumplirse los primeros 30 minutos de calcinacin, sacar el crisol y dejar enfriar, con el disgregador romper las partculas incineradas en forma uniforme y cuidadosamente, introducir nuevamente el crisol en la mufla y completar la calcinacin durante el tiempo antes mencionado. Cercirese de vez en cuando, que la temperatura se mantenga constante en la mufla. 4.- Transcurrido el tiempo requerido, sacar el crisol y dejar enfriar a temperatura ambiente, colocar en un desecador y luego pesar. CALCULOS CC - C % CENIZAS = ---------- x 100 W Donde: CC = Peso del crisol ms la ceniza. C = Peso del crisol vaco. W = Peso de la muestra.
6. DETERMINACIN DEL FSFORO TOTAL Anlisis bromatolgico de 51 alpistes y similares
Mtodo fotomtrico 1 . Objetivo y mbito de aplicacin El mtodo permite determinar el contenido en fsforo total de los alimentos para animales . Est indicado , en particular , para el anlisis de los productos pobres en fsforo . En determinados casos ( productos ricos en fsforo ) , puede aplicarse un mtodo gravimtrico . 2 . Principio La muestra se mineraliza , bien por va seca ( para los alimentos orgnicos ) , bien por va hmeda ( para los compuestos minerales y los alimentos lquidos ) y se pone en solucin cida . La solucin de trata con el reactivo vanado-molbdico . La densidad ptica de la solucin amarilla as formada se mide en el espectrofotmetro de 430 nm . 3 . Reactivos 3.1 . Cabarnato de calcio p.a. 3.2 . cido clorhdrico p.a. , d : 1,1 ( 6 N aproximadamente ) . 3.3 . cido ntrico p.a. , d : 1,045 . 3.4 . cido ntrico p.a. , d : 1,38 a 1,42 . 3.5 . cido sulfrico p.a. , d : 1,84 . 3.6 . Reactivo vanado-molbdico : mezclar 200 ml de solucin de heptamolibdato de amonio ( 3.6.1 ) , 200 ml de solucin de monovanadato de amonio ( 3.6.2 ) y 34 ml de cido ntrico ( 3.4 ) en un matraz aforado de 1 l . Completar el volumen con agua . 3.6.1 . Solucin de heptamolibdato de amonio : Disolver en agua caliente 100 g de heptamolibdato de amonio p.a. ( NH4 ) 6Mo7 O24 4 H2O . Aadir 10 ml de amonaco ( d : 0,91 ) y completar hasta 1 l con agua . Anlisis bromatolgico de 52 alpistes y similares
3.6.2 . Solucin de monovanadato de amonio : Disolver en 400 ml de agua caliente 2,35 g de monovanadato de amonio p.a. NH4VO3 . Aadir lentamente y agitndolo al mismo tiempo 20 ml de cido ntrico diluido ( 7 ml de HNO3 ( 3.4 ) + 3 ml de H2O ) y completar a 1 l con agua . 3.7 . Solucin patrn de 1 mg de fsforo por ml : Disolver en el agua 4,387 g de dihidrogenofosfato de potasio p.a. KH2PO4 . Completar hasta 1 l con agua . 4 . Equipo 4.1 . Crisoles de incineracin , de cuarzo o porcelana . 4.2 . Horno para barro elctrico , provisto de un termostato regulado a 550 C . 4.3 . Matraz de Kjeldahl , 250 ml . 4.4 . Matraces aforados y pipetas de precisin . 4.5 . Espectrofotmetro . 4.6 . Tubos de ensayo , dimetro : 16 mm aproximadamente , de esmerilado normalizado 14,5 ; capacidad : 25 a 30 ml . 5 . Mtodo operatorio 5.1 . Preparacin de la solucin Segn la naturaleza de la muestra , preparar una solucin como se indica en 5.1.1 o 5.1.2 . 5.1.1 . Caso general Pesar , con precisin de 1 mg , 1 g o ms de la muestra . Introducir la muestra en un matraz de Kjeldahl , aadir 20 ml de cido sulfrico ( 3.5 ) , agitar para impregnar completamente la materia de cido y evitar que sta se adhiera a las paredes del matraz , calentar y mantener durante 10 minutos en ebullicin . Dejar enfriar ligeramente , aadir 2 ml de cido ntrico ( 3.4 ) , calentar suavemente , Anlisis bromatolgico de 53 alpistes y similares
dejar enfriar ligeramente , aadir de nuevo un poco de cido ntrico ( 3.4 ) y llevar a ebullicin , aadir un poco de agua , transvasar el lquido a un matraz aforado de 500 ml enjuagando el matraz con agua caliente . Dejar enfriar , completar el volumen con agua , homogeneizar y filtrar . 5.1.2 . Muestras que contengan materias orgnicas y que estn exentas de dihidrogenofosfatos de calcio y de magnesio Pesar , con una precisin de 1 mg , 2,5 g aproximadamente de la muestra en un crisol de incineracin . Mezclar ntimamente la muestra con 1 g de carbonato de calcio ( 3.1 ) . Calcinar en el horno a 550 C ms o menos 5 C hasta obtener cenizas blancas o grises ( una pequea cantidad de carbn no crea molestias ) . Transvasar las cenizas a un vaso de 250 ml . Aadir 20 ml de agua y de cido clorhdrico ( 3.2 ) hasta que cese la efervescencia . Aadir a continuacin 10 ml de cido clorhdrico ( 3.2 ) en exceso . Llevar el vaso sobre un bao de arena y evaporar en seco para insolubilizar la slice . Recuperar el residuo con 10 ml de cido ntrico ( 3.3 ) y llevar a ebullicin durante 5 minutos sobre el bao de arena , sin evaporar en seco . Transvasar el lquido a un matraz aforado de 500 ml enjuagando el vaso varias veces con agua caliente . Dejar enfriar , completar el volumen con agua , homogeneizar y filtrar . 5.2 . Desarrollo de la coloracin y medida de la densidad ptica Diluir una parte alcuota del filtrado obtenido en 5.1.1 o 5.1.2 para obtener una concentracin en fsforo que alcance como mximo 40 mg/ml . Introducir 10 ml de dicha solucin en un tubo de ensayo ( 4.6 ) y aadir 10 ml del reactivo vanadomolbdico ( 3.6 ) . Homogeneizar y dejar reposar 10 minutos por lo menos a una temperatura de 20 C . Medir la densidad ptica mediante el espectrofotmetro a 430 mm por comparacin con una solucin obtenida por adicin de 10 ml del reactivo vanadomolbdico ( 3.6 ) en 10 ml de agua . 5.3 . Curva de calibrado Anlisis bromatolgico de 54 alpistes y similares
Preparar a partir de la solucin de calibrado ( 3.7 ) soluciones que contengan respectivamente 5 , 10 , 20 , 30 y 40 mg de fsforo por ml . Tomar 10 ml de cada una de dichas soluciones y aadir 10 ml del reactivo vanadomolbdico ( 3.6 ) . Homogeneizar y dejar reposar 10 minutos por lo menos a una temperatura de 20 C . Medir las densidades pticas en las condiciones indicadas en 5.2 . Trazar la curva de calibrado llevando a la ordenada los valores de la densidad ptica y a la abscisa las cantidades correspondientes de fsforo . La curva es lineal para las concentraciones comprendidas entre 0 y 40 mg/ml . 6 . Clculo de los resultados Determinar la cantidad de fsforo de la toma de muestra refirindose a la curva de calibrado . Expresar el resultado en porcentaje de muestra . Repetibilidad La diferencia entre los resultados de las determinaciones paralelas efectuadas sobre una misma muestra no debe exceder del : 3 % en valor relativo para los contenidos en fsforo inferiores al 5 % ; 0,15 en valor absoluto para los contenidos en fsforo iguales o superiores al 5 % .
7. Determinacin de Calcio. La evaluacin de calcio en la dieta reviste una gran importancia ya que un desbalance con el fsforo u otros minerales generar un bajo crecimiento.
Reactivos

Acido clorhdrico (1 3 %) Acido ntrico 70% Hidrxido de amonio (1:1 v/v) Indicador de rojo de metilo (1 g en 200 ml de etanol) Solucin de oxalato de amonio 4.2 %
Acido sulfrico 98 % Solucin estndar de permanganato de potasio 0.05N
Materiales y Equipo

crisoles de porcelana matraces volumtricos de 250 ml vasos de precipitado de 250 ml Papel filtro para anlisis cuantitativos libre de cenizas
Procedimiento Calcine en crisol de porcelana 2.5g de muestra finamente molida. Adicione 40ml de HCI y unas gotas de HNO3 al residuo, caliente el crisol hasta ebullicin, enfre y transfiera a un matraz volumtrico de 250ml, afore y mezcle. Pase a un vaso de precipitado 100ml de sol. para cereales o alimentos con cereales 25ml para alimentos con minerales. Diluya a 100ml y adicione 2 gotas de rojo de metilo. Adicione NH4OH gota a gota hasta que vire a pardo anaranjado, luego adicione 2 gotas de HCl para dar un color rosa. Diluya con 50ml de agua, hierva y adicione
con agitacin 10ml de sol 4.2% de oxalato de amonio. Ajuste el pH con cido para regresar al color rosa si es necesario. Dje reposar, filtre y lave el precipitado con la solucin de NH4OH (1.5%). Coloque el papel filtro con el precipitado en un vaso, adicione una mezcla de 125ml de agua y 5ml de H2SO4, caliente a 70C y titule con la solucin de permanganato y calcule: Ca (%)= 0.1((ml Sol. Permanganato/Peso de la Muestra) (Alicuota usada en ml/250)
FIGURA 17 Determinacin de calcio en alimento e ingredientes alimenticios. 8. INDICE DE MALTOSA
8.1. Principio.El ndice de maltosa es una medida relacionada con la capacidad de produccin de gas de un trigo. 8.2. Material y aparatos. 8.2.1. Matraz Erlenmeyer con tapn de 250 ml. 8.2.2. Bao de agua. 8.2.3. Bureta graduada de 50 ml de capacidad. Matraz Erlenmeyer de 100 ml. Mechero Bunsen y trpode. Reactivos.31058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO31074 Agua PA-ACS251170 Azul de Metileno (C.I. 52015) DC31270 Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACSISO31729Potasio Sodio Tartrato 4-hidratoPA-ACS-ISO31687 Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO31724 Sodio Tungstato 2-hidrato PA-ACS6.3.1. Acido Sulfrico al 20%. Diluir Acido Sulf-rico 96% PA-ISO con Agua PA-ACS, hasta la con-centracin indicada. 8.3.2. Sodio Tunsgtato al 15%. Disolver SodioTungstato 2-hidrato PA-ACS en Agua PA-ACS yajustar a la concentracin indicada.
8.3.3. Solucin de Sulfato de Cobre (69,28 g/l).Disolver Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACS-ISO enAgua PA-ACS y ajustar a la concentracin indicada. 8.3.4. Solucin de 350 g de sal de Seignette(Potasio Sodio Tartrato 4-hidrato PAACS-ISO) y100 g de Sodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO en1 l de Agua PAACS. 8.3.5. Indicador: Azul de Metileno (C.I. 52015)DC al 1% en Agua PA-ACS.6.4. Procedimiento. Pesar 15 g de harina y colocarlos en un matraz Erlenmeyer con tapn. Aadir 95 ml de Agua PA-ACS e introducir el matraz en un bao de agua manteniendo a Anlisis bromatolgico de 59 alpistes y similares
27C de temperatura. Dejar en elbao durante una hora, agitar bien a intervalos de15 minutos. Sacar el matraz del bao y aadir 15 mlde Acido Sulfrico al 20% y 3,5 ml de Sodio Tungs-tato al 15%. Filtrar. Prescindir del residuo y colocarel lquido en una bureta graduada de 50 ml de capa-cidad. Introducir en un matraz Erlenmeyer 5 ml desolucin de Cobre II Sulfato (69,28 g/l) y 6 ml de unasolucin de 350 g de sal de Seignette (PotasioSodio Tartrato 4-hidrato PA-ACS-ISO) y 100 g deSodio Hidrxido lentejas PA-ACS-ISO en un litro deagua. Colocar el matraz en un trpode sobre unmechero Bunsen y verter en l desde la bureta20ml del lquido filtrado. Cuando hierva, aadir 5gotas de indicador (solucin acuosa de Azul deMetileno al 1%). Verter gradualmente lquido desdela bureta hasta que la solucin del matraz ha perdi-do por completo la coloracin azul. Observar en laprobeta la cantidad de lquido vertido y buscar en latabla 6.1 el ndice de maltosa de la harina.6.5. Referencia.6.5.1.Anlisis de Cereales y Derivados. Minis-terio de Agricultura, 1957, pginas 56-57. 9. ACIDEZ GRASA 9.1. Principio.Neutralizacin de los cidos grasos libres consodio hidrxido. Se mide la rancidez hidroltica quese utiliza como ndice de deterioro en almacenamiento.Aplicable a granos de cereales y harinas 9.2. Material y aparatos. 9.2.1. Extractor tipo Soxhlet. 9.2.2. Balanza analtica con precisin de 0,1 mg. 9.2.3. Cartuchos de extraccin. 9.2.4. Matraces de 100 a 150 ml adaptables alextractor. 9.2.5. Batera de extraccin con bao de agua. 9.2.6. Pipetas de 50 ml.7.2.7. Bureta de 50 ml.
9.3. Reactivos.31074 Agua PA-ACS31192 Benceno PA-ACS-ISO121085 Etanol 96% v/v PA3315 Eter de Petrleo 40-60C PA-ISO3325 Fenolftalena PAACS31500 Potasio Dicromato PA-ISO121515 Potasio Hidrxido 85% lentejas PA31527 Potasio Permanganato PA-ACS-ISO 9.3.1. Eter de Petrleo 35-60C. En su defecto,utilcese Eter de Petrleo 40-60C PA-ISO. 9.3.2. Benceno-alcohol-Fenolftalena (BAF).Mezclar partes iguales en volumen de Benceno PA-ACS-ISO, y de Etanol 96% v/v PA. Aadir 0,2 g deFenolftalena PAACS por litro para obtener unasolucin al 0,02%. 9.3.3. Potasio Hidrxido. Preparar una solucin0,0178N (1 ml = 1 mg de KOH) con Potasio Hidr-xido 85% lentejas PA libre de CO2 9.3.4. Patrn de color. 9.3.4.1. Colocar 50 ml de Agua PA-ACS en unmatraz del mismo tipo en que se va a hacer la valo-racin. Aadir gota a gota una solucin de PotasioDicromato al 0,05% hasta que tome la coloracinde la solucin que se va a valorar. Aadir 2,5 ml deuna solucin recin preparada de Potasio Perman-ganato al 0,01% y se mezcla. El color final de lavaloracin debe ser semejante a ste. 9.3.4.2. El color patrn para la valoracin de laprueba en blanco se obtiene aadiendo 2,5 ml dePotasio Permanganato al 0,01% de 50 ml de AguaPA-ACS. 9.4. Procedimiento.Para que los resultados sean ms precisos, elcontenido en humedad de los granos no debeexceder del 11%. Se ha comprobado que mayorescontenidos en humedad en el momento de laextraccin aumentan significativamente los valoresde acidez grasa.Moler por lo menos 40 g de una muestra repre-sentativa para granos pequeos, tales como eltrigo, o 200 g para granos ms grandes, tales comoel maz. Preferiblemente, moler la muestra de talforma que el 90% o ms pase a travs del tamiz de500 m. Una vez molida la muestra se somete aextraccin antes de 1 hora para evitar cambios cau-sados por Anlisis bromatolgico de 61 alpistes y similares
enzimas lipolticos. Extraer 10 g de mues-tra slida, como en 5.4., utilizando Eter de Petrleo35-60C. Evaporar el Eter de Petrleo 35-60C delextracto y redisolver el extracto en el matraz deextraccin con 50 ml de solucin BAF. Valorar lasolucin extrada con Potasio Hidrxido 0,0178Nhasta alcanzar el punto de color patrn. 9.4.1. Hacer la prueba en blanco valorando 50 mlde solucin BAF, hasta alcanzar el punto de color patrn 9.4.2. 9.5. Clculo.Expresar la acidez grasa como los mg de pota-sio hidrxido requeridos para neutralizar los cidosgrasos libres de 100 g de granos sobre sustanciaseca por la frmula: (V - V1) x 10 x 100Valor acidez grasa = 100 - H donde:V =volumen en ml de potasio hidrxido 0,0178N utilizado para valorar la muestra extrada. V1 =volumen en ml de potasio hidrxido 0,0178N utilizado para la valoracin en blanco.H=peso en g de agua en 100 g de muestra. 9.6. Observaciones. En caso de granos con altos valores de acidez grasa se forman a veces emulsiones durante lavaloracin que enmascaran parcialmente el puntode color final. Cuando aparecen emulsiones, aadir50 ml adicionales de solucin BAF para aseguraruna solucin clara. En este caso el valor de la prueba en blanco es el doble del valor determinadosobre 50 ml. 9.7. Referencia. 9.7.1. American Association of Cereal ChemistryCereal Laboratory Methods, 1967. Mtodo 02-01.
10. AGENTES OXIDANTES(Reaccin con Potasio Yoduro) 10.1. Principio.Este mtodo detecta todos los agentes oxidan-tes que se adicionan generalmente a la harina, paramejorar sus propiedades de panificacin, exceptoperclorato y benzoilo perxido. 10.2. Material y aparatos. 10.2.1. Matraz Erlenmenyer de 500 ml. 10.2.2. Centrfuga.8.3. Reactivos.31058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO31074 Agua PA-ACS171543 Potasio Yoduro solucin 10% p/v RE 10.3.1. Potasio Yoduro solucin 10% p/v RE. 10.3.2. Solucin de Potasio Yoduro solucin 10%p/v RE y Acido Sulfrico 96% PA-ISO (1+10) v/v. 10.4. Procedimiento.Colocar 50 g de muestra en un matraz Erlenme-yer de 500 ml, aadir 200 ml de Agua PA-ACS a la temperatura ambiente, agitar bien y dejar reposar 1hora, aproximadamente, con agitados frecuentes. Filtrar o centrifugar. A 5 ml del filtrado aadir 5 ml desolucin de Potasio Yoduro solucin 10% p/v RE y5 ml de Acido Sulfrico 96% PA-ISO (1+10) v/v.Soluciones amarillas o pardas indican la presenciade agentes oxidantes. 10.5. Referencia. 10.5.1. American Association of Cereal Chemistry,Cereal Laboratory Methods. 1967. Mtodo 48-02. 11. BROMATOS Y YODATOS ENLA HARINA(Mtodo cualitativo) 11.1. Principio.Este mtodo sirve para determinar la presenciade bromato y yodato en la harina, que actan comomejorantes. 11.2. Material y aparatos.
11.2.1. Placa de Petri de un rea aproximada de100 cm 11.2.2. Tamiz nmero 60. 11.3. Reactivos.31019 Acido Clorhdrico 35% PA-ISO31074 Agua PA-ACS31534 Potasio Tiocianato PA-ISO31542 Potasio Yoduro PA-ISO 11.3.1. Para el bromato y yodato solucin deAcido Clorhdrico 35% PA-ISO en Agua PA-ACS(1+7) v/v y Potasio Yoduro PA-ISO (1%) mezcladosa volmenes iguales 11.3.2. Para yodato solucin de 1 volumen dePotasio Tiocianato PA-ISO (1%) y 4 volmenes desolucin de Acido Clorhdrico 35% PA-ISO en AguaPA-ACS (1+32) v/v mezclados. 11.4. Procedimiento. 11.4.1. Bromatos y yodatos.Cubrir el fondo del recipiente con el reactivo PotasioYoduro-Acido Clorhdrico. Cerner uniformementecon el tamiz nmero 60 sobre el reactivo, aproxima-damente 4 g de harina a ensayar. Alternativamente,cerner harina sobre la superficie del recipiente secoy esparcir la mezcla de reactivo sobre la harina conun frasco pulverizador hasta que todas las partcu-las estn humedecidas. La aparicin de manchasnegras o purpreas despus de la adicin del reactivo indica la presencia de bromato o yodato. 11.4.2. Yodatos. 11.4.2.1. (Aplicable a 10 ppm o ms). Distribuirsuavemente, aproximadamente, 1 g de harina sobreel fondo de una placa de Petri y cubrir completamente con el reactivo Potasio-Sulfocianuro-AcidoClorhdrico recientemente preparado. 11.4.2.2. (Aplicable a 1-10 ppm). Proceder comopara bromatos y yodatos, pero usar el reactivoPotasio-Sulfocianuro-Acido Clorhdrico. 11.5. Referencia.9.5.1. Association of Official Agricultural Che-mists. Official Methods of Analysis. 1970. 14.040 y14.041, pg. 218. Anlisis bromatolgico de 64 alpistes y similares
12. BENZOILO PEROXIDO(Mtodo cualitativo con bencidina) 12.1. Principio.El benzoilo perxido da con solucin etnolica debencidina, coloracin pardo-verdosa.10.2. Material y aparatos.10.2.1. Placa de vidrio. 10.2.2. Pulverizador.10.3. Reactivos.121085 Etanol 96% v/v PABencidina10.3.1. Disolver 1,5 g de Bencidina (base libre)en 50 ml de Etanol 96% v/v PA. Calentar la solucina 50-60C en un bao de agua antes de usarla. 12.4. Procedimiento.Verter el reactivo sobre una capa de harina en unaplaca de vidrio. Si aparecen manchas pardo-verdosasindica que la harina est tratada con benzoilo perxi-do. Observar mejor las manchas por detrs del vidrioy, en general, verter el reactivo pulverizando. 12.5. Referencia.10.5.1. American Association of Cereal Chemists.Cereal Laboratory Methods, 1967. Mtodo 48-05. 3. INDICE DE PELSHENKE 3.1. Principio.El ndice de Pelshenke proporciona una valora-cin indirecta de la calidad panadera de los trigos,estando relacionado tanto con la capacidad de produccin de gas como con la capacidad de reten-cin del mismo.11.2. Material y aparatos.11.2.1. Bao de agua.11.2.2. Vasos de forma baja de 150 ml.11.3. Reactivos.31074 Agua PA-ACSLevadura 3.3.1. Suspensin de levadura panaria. Formaruna papilla espesa con 10 g de levadura y Agua PA-ACS, aadiendo ms agua hasta completar 100 ml.11.4. Procedimiento.Pesar 10 g de trigo molido que pase por el tamizde 1 mm y colocarlo en una cpsula de porcelana.Aadir 5,5 ml de la suspensin de levadura y ama-sar con una esptula. Dividir la masa en dos partesaproximadamente iguales y darle forma de bolacompacta entre las palmas de las manos.Introducir las bolas as formadas en sendosvasos de forma baja de 150 ml, que contenga 75 mlde agua a 32C. Colocar los vasos en un bao deagua a dicha temperatura. Por la accin de losgases producidos en la fermentacin, las bolassuben a la superfcie, en la cual permanecen untiempo variable, hasta que rompen y caen Anlisis bromatolgico de 65 alpistes y similares
pedazosal fondo del vaso.11.5. Clculo.Medir el tiempo en minutos transcurridos desdeel momento de introducir la bola en el vaso hastaque se produce la disgregacin. La media de lasdos determinaciones constituye el ndice de Pelshenke.11.6. Referencias.11.6.1. Anlisis de Cereales y Derivados. Minis-terio de Agricultura, 1057, pg. 35.11.6.2. American Association of Cereal ChemistsCereal Laboratory Methods, 1967. Mtodo 56-50. 14. GLUTEN 14.1. Principio.Complejo de protenas insolubles en agua queforman, por arrastre del almidn de la harinamediante lavado, una masa gomosa muy extensi-ble.Este mtodo se aplica para la determinacin delcontenido en gluten de la harina de trigo y smolas. 14.2. Material y aparatos. 14.2.1. Balanza con precisin de 0,01 g. 14.2.2. Extractor de gluten con disco excntricoy mecanismo tensor para gasa de seda; velocidaddel disco excntrico 80 r.p.m. 14.2.3. Recipiente para agua con gasto regula-ble. 14.2.4. Cronmetro. 14.2.5. Tamiz de madera, de 30 por 40 cm, congasa para smola nmero 56. 14.2.6. Placa de vidrio esmerilado 40 x 40 cm. 14.2.7. Guantes de caucho delgado y de super-ficie lisa. 14.2.8. Prensa para gluten, sistema Berliner, condistancia entre placas de 2,4 mm 14.2.9. Cpsula de porcelana barnizada interior-mente o de metal esmerilado, de 10 a 15 cm de di-metro. 14.2.10. Esptula de 18 a 20 cm de longitud.
14.3. Reactivos.31074 Agua PA-ACS31509 Potasio di-Hidrgeno FosfatoPA-ACSISO31659 Sodio Cloruro PA-ACS-ISOdi-Sodio Hidrgeno Fosfato 2-hidrato 141771 Yodo resublimado perlas(USP, BP, F. Eur.) PRS-CODEX 14.3.1. Disolucin al 2% de Sodio Cloruro (pH6,2). Disolver 200 g de Sodio Cloruro PA-ACS-ISO,en 10 litros de Agua PA-ACS. Aadir 7,54 g dePotasio diHidrgeno Fosfato PA-ACS-ISO y 1,40 gde di-Sodio Hidrgeno Fosfato 2-hidrato, de calidadreactivo para anlisis. La disolucin se prepararcada da que se utilice. 14.3.2. Solucin de Yodo, aproximadamenteN/1000; sirve para comprobar la presencia de almi-dn. Preparar diluyendo Yodo resublimado perlas(USP, BP, F. Eur.) PRS-CODEX en Agua PA-ACS yajustar a la concentracin indicada. 14.4. Procedimiento.Pesar 10 g de harina con una aproximacin de0,01 g y colocarla en una cpsula de porcelana.Aadir gota a gota 5,5 ml de disolucin de SodioCloruro removiendo continuamente la harina con laesptula. Despus de haber aadido a la harinatoda la disolucin de Sodio Cloruro, comprimir lamezcla cuidando de no perder nada de harina. Lamasa adherida a la pared de la cpsula se aade ala bola de masa.Homogeneizar la masa enrollndola con la palmade la mano sobre la placa de vidrio esmerilado hastaque tenga una longitud de 7 a 8 cm, volvindola adar entonces la forma de bola y se repite el amasa-do en la misma forma hasta un total de cinco veces.La mano que efecta la homogeneizacin estarrevestida de un guante de caucho que proteja lamasa del calor y de la transpiracin de la mano.Colocar la bola de masa sobre la gasa de sedaligeramente tensa del extractor de gluten. Mojar lamasa con unas gotas de solucin de Sodio Cloruro,colocando luego en su sitio el disco excntrico.Lavar durante 10 minutos, debindose gastar unos400 ml de solucin de Sodio Cloruro.Cuando no se disponga del aparato extractor degluten, se sustituir el anterior paso por un lavado amano. Para ello, dejar caer gota a gota la solucinde Sodio Cloruro, que debe tener una temperaturade 18C, sobre la palma de la mano. El ritmo degoteo debe ser tal que aproximadamente 0,75 litrosde la
disolucin desage en 8 minutos. Duranteeste tiempo arrollar y prensar alternativamente la masa y estirarla siete veces de forma que se partaen dos trozos que se juntan enseguida. La duracindel lavado depende del contenido de la masa engluten; sin embargo, debe ser aproximadamente lamisma siempre y no rebasar los 8 minutos.Al lavado mecnico del gluten sigue un lavado amano cuya duracin, en general, no debe excederde 2 minutos. Se puede considerar terminada laextraccin de gluten tan pronto como el amasar labola de gluten con la disolucin fresca de SodioCloruro no se encuentren ms que trazas de almi-dn en el agua escurrida. Para comprobar la pre-sencia de almidn en el lquido de lavado, utilizaruna disolucin de Yodo 0,001N.Desprender de la bola de gluten la mayor partede la disolucin de lavado adherente cogiendo elgluten con la punta de los dedos de una mano ysacudindolo tres veces brevemente, pero con fuerza. Estirar a continuacin, suavemente, el gluten enlmina delgada, mantenindolo entre los dedos, yllevarlo a la prensa, cerrando sta. Abrirla a los 5segundos y pasar la lmina de gluten a posicinseca sin deformarla. Prensarla otra vez. Hacer estaoperacin quince veces, secando bien las superfi-cies de vidrio despus de cada prensada.Pesar el gluten en la balanza con aproximacinde 0,01 g. 14.5. Clculo. 14.5.1. Gluten hmedo. El peso obtenido multi-plicado por diez da el porcentaje de gluten hmedo.Las determinaciones duplicadas se consideran con-cordantes cuando no difieran en ms de 0,5% decontenido en gluten. Si la desviacin es mayor,hacer una tercera determinacin y tomar la medidade las tres efectuadas como expresin del conteni-do en gluten. Si la desviacin hallada entre los valo-res ms alto y ms bajo en los tres ensayos esmayor del 1%, proceder a hacer una cuarta determinacin. Anlisis bromatolgico de 68 alpistes y similares
14.5.2. Gluten seco. La bola de gluten hmedoobtenida en la determinacin anterior se deseca enla estufa a temperatura de 100C hasta peso cons-tante. Dejarla enfriar y pesar. El peso obtenido multiplicado por diez da el por-centaje de gluten contenido en la harina. 14.6. Referencia. 14.6.1. Instituto de Racionalizacin del Trabajo.Una Norma Espaola 34.400 h 14.6.2. Mtodos de la Asociacin Internacionalde Qumica Cerealista (I.C.C.). 15. FARINOGRAFO BRABENDER 15.1. Principio.El mtodo se aplica para la determinacin de laabsorcin de agua y el comportamiento al amasado tencia de una masa al amasado. Esta resis-tencia se llama consistencia. La absorcin de aguase define como el porcentaje de agua respecto alpeso de harina que es necesario aadir para obte-ner una masa de consistencia determinada.15.2. Material y aparatos. 15.2.1. Faringrafo Brabender con tanque de cir-culacin de agua.Calibracin del faringrafo:Velocidad de la paleta rpida: 90 3 r.p.m.Par: 100 2 g cm/U.B.Velocidad del papel: 1,00 0,03 cm/min.Bureta graduada de 35 ml a 225 ml. 15.2.2. Balanza de sensibilidad : 0,1 g. 15.2.3. Esptula de plstico blanco. 15.3. Reactivos31074 Agua PA-ACS 15.3.1. Agua PA-ACS. 15.4. Procedimiento.Determinar el contenido de humedad de la harinacomo en 2. Hacer circular el agua por el termostatoy el faringrafo al menos 1 hora antes de usar el ins-trumento. Durante el ensayo, la temperatura delAgua PA-ACS y de la amasadora deber ser de 300,2.Lubricar la amasadora con una gota de Agua PA-ACS entre la pared posterior y cada una de las pale-tas. Ajustar la posicin de Anlisis bromatolgico de 69 alpistes y similares
los pesos de la balanzapara obtener una defleccin cero del indicador conlas paletas girando en vaco. Ajustar el brazo de lapluma de tal forma que coincidan las lecturas en elsector de la balanza y en el papel mvil. Ajustar elamortiguador de tal manera que con el motor giran-do el tiempo requerido por el indicador de la balanza para ir de 1.000 a 100 U.B. sea de 1,0 0,2 s.Poner en la amasadora el peso equivalente a 3000,1 g de harina con el 15% de humedad. Tapar laamasadora. Llenar la bureta con Agua PA-ACS a305.Si fuese necesario, llevar la harina a 3010.Colocar el papel de tal manera que la pluma est encontacto con una lnea de 9 min. Mezclar durante 1minuto. Comenzar a aadir Agua PA-ACS de labureta en la esquina delantera de la derecha de laamasadora cuando la pluma cruce la lnea de 0minutos. Aadir Agua PA-ACS en cantidad suficien-te para que la consistencia mxima de la masa seade 500 U.B.Cuando la masa se adhiera a las paredes de laamasadora, rasparla con una esptula de plstico.Cubrir la amasadora hasta el final del ensayo.Si la cantidad de Agua PAACS utilizada en elensayo no se ha aadido en un intervalo de 25segundos o si la consistencia mxima de la masadifiere de 500 20 U.B., se repite el ensayo corrigiendo la cantidad de Agua PA-ACS y aadindolaen 25 segundos de forma que la masa adquiera unaconsistencia mxima de 500 20 U.B.Una vez alcanzada la consistencia mxima, con-tinuar el ensayo durante 12 minutos. 15.5. Clculo. 15.5.1. Absorcin de agua. Calcular la absorcinde agua sobre una base del 15% de humedadcomo sigue:V + P - 300Absorcin de agua % = 3V =volumen en ml de agua aadida paraobtener una masa con una consistencia mxima de 500 U.B.P=peso en g de harina utilizada, equivalente a300 g con el 15% de humedad.Determinar la absorcin con una aproximacindel 0,1%. 15.5.2. Tiempo de desarrollo. Es el perodo com-prendido desde el comienzo del amasado hasta elpunto de la curva inmediatamente anterior al primersigno de decaimiento. Expresar este tiempo conuna aproximacin de 0,5 minutos. En el Anlisis bromatolgico de 70 alpistes y similares
caso, pocofrecuente, de que aparezcan dos mximos, emple-ar el segundo para medir el tiempo de desarrollo. 15.5.3. Grado de decaimiento. Es la diferenciaen U.B. entre el centro de la curva en el mximo y elcentro de la curva 12 minutos despus de estemximo. Expresar el decaimiento con una aproxi-macin de 5 U.B. 15.6. Observaciones. Se obtienen los siguientes valores para el coeficiente de variacin de la determinacin simplecorrespondiente a un solo faringrafo:Absorcin de agua ......................... 0,55 %Tiempo de desarrollo de la masa ... 8,9 %Grado de decaimiento .................... 7,5 %3.7. Referencia.3.7.1. Mtodos de la Asociacin Internacionalde Qumica Cerealista (I.C.C.). 16. DETERMINACION DEL GRADODE SEDIMENTACION(Segn Zeleny) 16.1. Principio.El esponjamiento de la fraccin de gluten de hari-na en solucin de cido lctico afecta el grado desedimentacin de una suspensin de harina en elmedio de cido lctico. Ms alto, contenido en glu-ten y mejor calidad de ste, conduce a sedimenta-cin ms lenta y a ms altos valores de la prueba desedimentacin.El grado de sedimentacin de una harina sus-pendida en una solucin de cido lctico durante unintervalo de tiempo estndar se toma como medidade su calidad panadera.Es aplicable a harina de trigo. 16.2. Material y aparatos. 16.2.1. Pipeta de 25 ml. 16.2.2. Pipeta de 50 ml. 16.2.3. Cilindro graduado de 100 ml de vidrio otefln, preferiblemente hecho de vidrio de precisincon una distancia de 180-185 mm, entre la marcacero y la marca 100 ml. 16.2.4. Reloj avisador o medida de intervalos detiempo.
16.2.5. Bastidor mezclador movido por motor(agitador de vaivn).El bastidor es aproximadamente de 58 x 32 x 5 cm.Se coloca en el centro de cada extremo y oscila 30a cada lado de la horizontal y a una velocidad de 40oscilaciones por minuto. El bastidor est diseadopara sujetar ocho cilindros, los cuales pueden sercolocados en sus posiciones rpidamente y conseguridad mientras el mezclador est en movi-miento. 16.3. Reactivos.31074 Agua PA-ACS(o Agua Desionizada)31034 Acido L(+)Lctico 85% PA-ACS31090 2-Propanol PA-ACS-ISO171165 Azul de Bromofenol RE-ACS181693 Sodio Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N)indicador Azul de Bromofenol SV(o 181521 Potasio Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N) acuosa SV) 16.3.1. 2-Propanol PA-ACS-ISO. 16.3.2. Agua PA-ACS o Agua Desionizada. Elagua utilizada para preparar los reactivos y el aguade hidratacin no debe contener ms de 2 ppm demateria mineral. 16.3.3. Agua de hidratacin (solucin de Azul deBromofenol). Aadir Azul de Bromofenol RE-ACS alAgua PA-ACS para conseguir una concentracin de4 mg por litro. 16.3.4. Solucin de Acido Lctico. Diluir 250 ml de Acido L(+)-Lctico 85% PA-ACS a1 litro con Agua PA-ACS. Tener a reflujo el cidodiluido durante 6 horas sin prdida de agua(16.6.2.). 16.3.5. Reactivo de prueba de sedimentacin.Mezclar ntimamente 180 ml de la solucin prepara-da de Acido Lctico (16.3.4.) con 200 ml de 2-Pro-panol PAACS-ISO (16.3.1.) y Agua PA-ACS hasta 1litro. Dejar reposar durante 48 horas. Estandarizar a0,50 0,01N utilizando Sodio Hidrxido 0,1 mol/l(0,1N) indicador Azul de Bromofenol SV o PotasioHidrxido 0,1 mol/l (0,1N) acuosa SV. El peso espe-cfico debe ser 0,985 0,001 a 15/15C. Evitar laevaporacin.La precisin debe ser como mximo de dos uni-dades. Anlisis bromatolgico de 72 alpistes y similares
16.4. Procedimiento.Pesar 3,2 g de harina (14% humedad) y colocar-la en un cilindro graduado y taponado. Aadir 50 mlde Agua de hidratacin con Azul de Bromofenol RE-ACS (16.3.3.) y empezar a medir el tiempo en eseinstante. Mezclar harina y reactivo ntimamente suje-tando el cilindro taponado en posicin horizontal yagitando a derecha e izquierda a una distancia de18 cm doce veces en cada direccin, cada 5segundos. La harina debe estar completamentesuspendida durante esta operacin. Colocar el cilin-dro en el bastidor de mezcla y mezclar hasta que eltiempo transcurrido sea de 5 minutos. Quitar el cilin-dro del bastidor de mezcla y aadir 25 ml del reac-tivo (16.3.5.). Volver el cilindro al bastidor hasta queel tiempo transcurrido sea de 10 minutos. Quitar elcilindro del bastidor y dejarlo reposar exactamente 5minutos. Transcurridos estos 5 minutos exactos,leer el volumen del sedimento en ml estimando conprecisin de 1/10 ml. Este es el grado de sedimen-tacin. 16.5. Clculo.El grado de sedimentacin es el anteriormentehallado. Los valores de sedimentacin sern desde8 aproximadamente para tipos de gluten con muybajo contenido en protena hasta 78 aproximada-mente para tipo de gluten fuerte con muy alto con-tenido en protena.15.6. Observaciones. 16.6.1. El mtodo descrito dar resultados con-cordantes cuando las harinas son producidas de lamisma manera. Cuando empleamos muestras detrigo, los resultados dependen en gran manera delmtodo de produccin de harina utilizado. En gene-ral, los mtodos de molienda que envuelven tritura-cin con cilindros ondulados darn resultados com-parables y situarn series de muestras en ordensimilar. Otros molinos, como el tipo de caf, puedendar resultados esencialmente carentes de significa-do. 16.6.2. El cido lctico concentrado contienemolculas asociadas, las cuales se disocian endisolucin. Para resultados consistentes, la solucinpreparada de cido lctico (15.3.4.) debe haberalcanzado el equilibrio antes de su uso en el ensayo.Esto se consigue por reflujo y almacenaje a tem-peratura ambiente.15.6.3. Ambos, cido lctico y 2-propanol,deben estar esencialmente libres de materia Anlisis bromatolgico de 73 alpistes y similares
mineral(no ms de 40 ppm).15.6.4. La medida de los 5 minutos en el procedimiento es crtica y la lectura del grado de sedi-mentacin debe ser hecha exactamente a los 5minutos de reposo.15.7. Referencia.15.7.1. International Association for Cereal Che-mistry (I.C.C.). Standard Nv. 116. 17.ACIDO ASCORBICO (VITAMINA C)(Mtodo cualitativo)(B.O.E. 29-8-1979) 17.1. Principio.Este mtodo sirve para determinar la presenciade vitamina C en harina y consiste en la aparicin depuntos blancos sobre fondo rosa del reactivo 2,6diclorofenol indofenol sal sdica en medio cido. 17.2. Material y aparatos. 17.2.1. Placa Petri de 65 cm 17.3. Reactivos.Acido meta-Fosfrico31074 Agua PA-ACS122056 2,6-Diclorofenol Indofenol Sal Sdica2-hidrato PA 17.3.1. Disolucin acuosa al 0,05% de 2,6-Diclo-rofenol Indofenol Sal Sdica 2hidrato. Disolver 2,6-Diclorofenol Indofenol Sal Sdica 2-hidrato PA enAgua PAACS y ajustar a la concentracin indicada. 17.3.2. Disolucin acuosa al 5% de Acido meta-Fosfrico. Disolver Acido metaFosfrico con AguaPA-ACS y ajustar a la concentracin indicada. 17.4. Procedimiento.Extender 10 g de la muestra sobre una placa devidrio compactndola de forma que quede bien uni-forme. Rociar por completo con la disolucin delAcido meta-Fosfrico y a continuacin hacer lomismo con la disolucin de 2,6-Diclorofenol Indofe-nol Sal Sdica. Al cabo de unos minutos aparecenunos puntos blancos ms o menos grandes sobreel fondo rosa. 18. AZUCARES 18.1. Principio.Eliminacin de todas las materias reductoras dis-tintas de los azcares, mediante defecacin a partirde las soluciones Carrez I, II, previa
disolucin de losazcares en etanol diluido. Eliminacin del etanol yvaloracin antes y despus de la inversin segn elmtodo de Luff-Schoorl. 18.2. Material y aparatos. 18.2.1. Agitador mecnico. 18.2.2. Matraces aforados de 1.000; 300; 200;100 y 50 ml. 18.3. Reactivos.31008 Acido Actico glacial PA-ACS-ISO31018 Acido Ctrico 1hidrato PA-ACS-ISO31019 Acido Clorhdrico 35% PA-ISO181023 Acido Clorhdrico 0,1mol/l (0,1N) SV31058 Acido Sulfrico 96% PA-ISO31074 Agua PAACS171096 Almidn soluble RE31270 Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACSISO121085 Etanol 96% v/v PA 121428 Mercurio II Yoduro rojo PA31079 3-Metil-1-Butanol PA-ACS211835 Piedra Pmez grnulos QP31505 Potasio Hexacianoferrato II 3-hidrato PA-ACS31542 Potasio Yoduro PA-ISO172174 Reactivo de Luff-Schoorl RE171618 Rojo de Metilo solucin 0,1% RE31648 Sodio Carbonato anhidro PA-ACS-ISO181694 Sodio Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N)indicador Fenolftalena SV181723 Sodio Tiosulfato 0,1 mol/l (0,1N) SV31775 Zinc Acetato 2-hidrato PA-ACS 18.3.1. Etanol 40% (v/v) d= 0,948 a 20C. DiluirEtanol 96% v/v PA con Agua PAACS hasta la con-centracin indicada.8.3.2. Solucin de Carrez I. Disolver en Agua PA-ACS 24 g de Zinc Acetato 2-hidrato PA-ACS y 3 mlde Acido Actico glacial PA-ACS-ISO y aadir AguaPA-ACS hasta 100 ml.8.3.3. Solucin de Carrez II. Disolver en AguaPA-ACS 10,6 g de Potasio Hexacianoferrato II 3-hidrato PAACS K4(FeCN6).3H2 y aadir Agua PA-ACS hasta 100 ml. 18.3.4. Rojo de Metilo solucin 0,1% RE. 18.3.5. Acido Clorhdrico 4N. Diluir Acido Clorh-drico 35% PA-ISO con Agua PAACS hasta la con-centracin indicada. 18.3.6. Acido Clorhdrico 0,1mol/l (0,1N) SV. Anlisis bromatolgico de 75 alpistes y similares
18.3.7. Sodio Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N) indicadorFenolftalena SV.8.3.8. Solucin de Cobre Sulfato. Disolver 25 gde Cobre II Sulfato 5-hidrato PA-ACSISOCuSO4.5H2O, exento de hierro, en Agua PA-ACS yenrasar a 100 ml.8.3.9. Solucin de Acido Ctrico. Disolver 50 g deAcido Ctrico 1-hidrato PA-ACS-ISO C6H8O7.H2Oen 50 ml de Agua PA-ACS.8.3.10. Solucin de Sodio Carbonato. Disolver143,8 g de Sodio Carbonato anhidro PA-ACS-ISOen unos 300 ml de Agua PA-ACS caliente, dejarenfriar y completar a 300 ml.8.3.11. Solucin de Sodio Tiosulfato 0,1 mol/l(0,1N) SV.8.3.12. Solucin de Almidn. Aadir una mezclade 5 g de Almidn soluble RE en 30 ml de Agua PA-ACS a 1 l de Agua PA-ACS hirviendo. Dejar hervirdurante 3 minutos. Dejar enfriar. Aadir 10 mg deMercurio II Yoduro rojo PA como agente conserva-dor. 18.3.3. Acido Sulfrico 6N. Diluir Acido Sulfrico96% PA-ISO con Agua PA-ACS hasta concentra-cin indicada. 18.3.14. Solucin de Potasio Yoduro 30% (p/v).Disolver Potasio Yoduro PA-ISO con Agua PA-ACShasta concentracin indicada. 18.3.15. Piedra Pmez grnulos QP, lavado con Acido Clorhdrico 35% PA-ISO y aclarada con AguaPA-ACS. 18.3.16. 3-Metil-1-Butanol PA-ACS. 18.3.17. Reactivo de Luff-Schoorl RE o bien pre-pararlo de la siguiente forma: verter agitando cui-dadosamente la solucin de Acido Ctrico (8.3.9.)en la solucin de Sodio Carbonato (8.3.10.). Agitarhasta la desaparicin del desprendimiento gaseo-so. A continuacin aadir la solucin de Cobre Sul-fato (8.3.8.) y completar hasta 1 l con Agua PA-ACS. Dejar reposar doce horas y filtrar. Verificar lanormalidad del reactivo obtenido (Cu 0,1N;Na2CO32N). El pH de la solucin debe ser aproxi-madamente 9,4.8.4. Procedimiento.8.4.1. Preparacin de la muestra. Pesar conaproximacin de 1 mg, 2,5 g de la muestra e intro-ducirla en un matraz aforado de 250 ml. Aadir200ml de Etanol 40% (v/v) y mezclar durante unahora en el agitador. Aadir 5 ml de la solucin CarrezI y agitar durante un Anlisis bromatolgico de 76 alpistes y similares
minuto. Adicionar y agitar duran-te el mismo tiempo con 5 ml de la solucin Carrez II.Enrasar a 250 ml con la solucin de Etanol 40%(v/v) (8.3.1.), homogeneizar y filtrar. Tomar 200 ml defiltrado y evaporar aproximadamente hasta la mitaddel volumen, a fin de eliminar la mayor parte del Eta-nol. Transvasar en su totalidad el residuo de evapo-racin, con ayuda de Agua PA-ACS caliente, a unmatraz aforado de 200 ml y enfriar, a continuacinenrasar con Agua PA-ACS y filtrar si es necesario.Esta solucin ser utilizada para la determinacin deazcares reductores y, despus de la inversin, parala determinacin de azcares totales.8.4.2. Determinacin de azcares reductores.Tomar como mximo 25 ml de la solucin prepara-da segn 8.4.1. y que contenga menos de 60 mgde azcares reductores, expresado en glucosa. Sies necesario, completar el volumen hasta 25 ml conAgua PA-ACS y determinar la cantidad de azcaresreductores segn Luff-Schoorl. El resultado serexpresado en tantos por ciento de glucosa.8.4.3. Determinacin de azcares totales previainversin. Tomar 50 ml de la solucin (8.4.1.) y llevara un matraz aforado de 100 ml. Aadir unas gotasde Rojo de Metilo solucin 0,1% RE y adicionar len-tamente agitando 15 ml de la solucin de AcidoClorhdrico 0,1mol/l (0,1N) SV y sumergirlo en unbao de agua caliente a ebullicin durante 30 minu-tos. Refrigerar hasta 20C y aadir a continuacin15 ml de Sodio Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N) indicadorFenolftalena SV (8.3.7.). Enrasar a 100 ml con AguaPA-ACS y homogeneizar.Tomar una cantidad que no exceda de 25 ml ycontenga menos de 60 mg de azcares reductores,expresado en glucosa. Si es necesario, completar elvolumen hasta 25 ml con Agua PA-ACS y determi-nar la cantidad de azcares reductores segn Luff-Schoorl. El resultado ser expresado en tantos por ciento de glucosa. De expresarlo en sacarosa, sedebe multiplicar por el factor 0,95.8.4.4. Valoracin de Luff-Schoorl. Tomar 25 mldel reactivo Luff-Schoorl (8.3.17.) y llevarlo a unErlenmeyer de 300 ml, aadir 25 ml exactamentemedidos de la solucin defecada de azcares, adi-cionar un poco de Piedra Pmez grnulos QP ycalentar agitando. Adaptar en seguida un refrigeran-te de reflujo sobre el Erlenmeyer, a partir de estemomento hacer hervir la solucin y mantener Anlisis bromatolgico de 77 alpistes y similares
enebullicin durante diez minutos exactamente. Refri-gerar inmediatamente al chorro de agua fra duran-te cinco minutos y proceder a su valoracin.Aadir 10 ml de la solucin de Potasio Yoduro(8.3.14.) inmediatamente despus y, con cuidado,25 ml de Acido Sulfrico 6N (8.3.3.). Valorar a con-tinuacin mediante la solucin de Sodio Tiosulfato0,1 mol/l (0,1N) SV (8.3.11.) hasta la aparicin decolor amarillo, aadir en ese momento la solucinde Almidn y terminar de valorar. Efectuar la mismavaloracin sobre una mezcla que contenga 25 ml,exactamente medidos, del reactivo de Luff-Schoorl,25 ml de Agua PA-ACS, 10 ml de la solucin dePotasio Yoduro (8.3.14.) y 25 ml de la solucin deAcido Sulfrico 6N (8.3.3.) sin llevar a ebullicin.8.5. Clculos.Establecer por medio de la tabla I la cantidad deglucosa en mg correspondiente a la diferencia entrelas dos valoraciones, segn los ml de sodio tiosulfa-to 0,1N gastados en cada una de las valoraciones.Expresar el resultado en tanto por ciento de azca-res en la muestra.8.6. Observaciones.8.6.1. Es recomendable aadir aproximadamen-te 1 ml de alcohol iso-amlico (sin tener en cuenta elvolumen) antes de la ebullicin, con el reactivo Luff-Schoorl para evitar la formacin de espuma.8.6.2. La diferencia entre la cantidad de azcarestotales despus de la inversin, expresada en glu-cosa, y la cantidad de azcares reductores, expre-sada igualmente en glucosa, multiplicada por 0,95da la cantidad en tanto por ciento de sacarosa.8.6.3. Para calcular la cantidad de azcaresreductores, excluyendo la lactosa, se puede deter-minar de las siguientes formas:8.6.3.1. Para un clculo aproximado, multiplicarpor 0,675 la cantidad de lactosa obtenida, pordeterminacin separada y restar el resultado obteni-do de la cantidad en azcares reductores.8.6.3.2. Para el clculo preciso de azcaresreductores, excluyendo la lactosa, es necesario par-tir de la misma muestra 8.4.1. para las dos determi-naciones finales. Uno de los anlisis es efectuado apartir de la solucin obtenida en 8.4.1. y el otrosobre una parte de la solucin obtenida para la valo-racin de la lactosa segn el mtodo para la deter-minacin de la lactosa.
19. CLORUROS 19.1. Principio.Los cloruros se solubilizan en agua, defecndo-se la solucin si contienen materias orgnicas, pos-terior acidificacin de la misma con cido ntrico yprecipitacin de los cloruros con plata nitrato. Elexceso de nitrato se valora con una solucin deamonio sulfocianuro. 19.2. Material y aparatos. 19.2.1. Agitador de 35 a 40 r.p.m.1 9.3. Reactivos.31007 Acetona PA-ACS-ISO31008 Acido Actico glacial PA-ACSISO31036 Acido Ntrico 60% PA-ISO 31074 Agua PA-ACS17366Alumbre de hierro amoniacal solucin saturada RE181144 Amonaco Tiocianato 0,1 mol/l (0,1N) SV 121237 Carbn Activo polvo PA32770 Eter Dietlico estabilizado con ~6 ppm de BHT PA-ACS-ISO181464 Plata Nitrato 0,1 mol/l (0,1N) SV31505 Potasio Hexacianoferrato II 3-hidrato PA-ACS31775 Zinc Acetato 2-hidrato PA-ACS9.3.1. Solucin de Amonaco Tiocianato 0,1mol/l (0,1N) SV.19.3.2. Solucin de Plata Nitrato 0,1 mol/l (0,1N)SV. 19.3.3. Alumbre de hierro amoniacal solucinsaturada RE. 19.3.4. Acido Ntrico 60% PA-ISO1 19.3.5. Eter Dietlico estabilizado con ~6 ppm deBHT PA-ACS-ISO. 19.3.6. Acetona PA-ACS-ISO. 19.3.7. Solucin de Carrez I: Disolver en Agua PA-ACS 24 g de Zinc Acetato 2hidrato PA-ACS y 3 gde Acido Actico glacial PA-ACS-ISO. Completarhasta 1.000 ml con Agua PA-ACS. 19.3.8. Solucin de Carrez II: Disolver en AguaPA-ACS 10,6 g de Potasio Hexacianoferrato II 3-hidrato PA-ACS. Completar a 100 ml con Agua PA-ACS. Anlisis bromatolgico de 79 alpistes y similares
19.3.9. Carbn Activo, exentos de cloruros. UsarCarbn Activo polvo PA. 19.4. Procedimiento.Pesar, con precisin de 1 mg aproximadamente, 5gde muestra e introducirla con 1 g de Carbn Activoexento de cloruros en un matraz aforado de 500 ml.Aadir 400 ml de Agua PA-ACS a 20C aproxima-damente y 5 ml de la solucin de Carrez I, agitar yaadir seguidamente 5 ml de la solucin de CarrezII. Agitar durante 30 minutos, enrasar, homogeneizary filtrar.Tomar de 25 a 100 ml de filtrado (con contenidoen cloro inferior a 150 mg) e introducirlo en un Erlen-meyer, diluir si es necesario, hasta 50 ml con AguaPA-ACS. Aadir 5 ml de Acido Ntrico 60% PA-ISO,20 ml de Alumbre de hierro amoniacal solucin saturada RE y dos gotas de la solucin de Amonaco Tio-cianato 0,1 mol/l (0,1N) SV, aadidas mediante unabureta llena hasta el trazo cero. Aadir seguidamen-te mediante una bureta la solucin de Plata Nitrato0,1 mol/l (0,1N) SV hasta un exceso de 5 ml. Aadir5 ml de Eter Dietlico estabilizado con ~6ppm deBHT PAACS-ISO y agitar fuertemente para recogerel precipitado. Valorar el exceso de Plata Nitrato 0,1mol/l (0,1N) SV mediante la solucin de AmonacoTiocianato 0,1 mol/l (0,1N) SV hasta que el viraje arojo oscuro persista durante un minuto.19.5. Clculos.La cantidad de cloro (p) expresada en sodio clo-ruro presente en el volumen del filtrado separadopara la valoracin viene dada por la frmula: p = 5,845 (V1 V2) mgSiendo:V1=Volumen, en ml, de solucin de Plata Nitra-to aadida.V2=Volumen, en ml, de solucin de Amonaco Tiocianato 0,1 mol/l (0,1N) SV utilizados en la valoracin. Efectuar un ensayo en blanco sin la muestra aanalizar y si consume solucin de Plata Nitrato 0,1mol/l (0,1N) SV, restar este valor al volumen (V1V2).Expresar el resultado en porcentaje de la mues-tra.9.6. Observaciones.19.6.1. Para los productos ricos en materias gra-sas, desengrasar previamente mediante eter etlico. 19.7. Referencias. 19.7.1. Journal Officiel des Communauts Euro-pennes Nm. L 155/23-1971. Anlisis bromatolgico de 80 alpistes y similares
20 ZINC 20.1. Principio.Determinacin del zinc por A.A. previa minerali-zacin de la muestra.10.2. Material y aparatos.10.2.1. Espectrofotmetro de A.A 20.2.2. Lmpara de zinc. 20.2.3. Los utilizados para el plomo en (11.2.3.),(11.2.4.), (11.2.5.) y (11.2.6.).12.3. Reactivos.31037 Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO31074 Agua PA-ACS33193Zinc solucin patrnZn = 1,000 0,002 g/l AA10.3.1. Los utilizados para el plomo en (11.3.1.)y (11.3.2.). 12.3.2. Zinc solucin patrn Zn = 1,000 0,002g/l AA.10.4. Procedimiento. 20.4.1. Preparacin de la muestra. Como en(11.4.1.). 20.4.2. Construccin de la curva patrn. Diluirpartes alcuotas de la solucin patrn (10.3.2.), conel Acido Ntrico 1%, para obtener soluciones de 0,5;1,5 y 2 mg/l. 20.4.3. Determinacin. Igual que para el plomo.La lectura se efectuar a 23,5 nm. 20.5. Clculos.Partiendo de los valores de absorbancias obteni-dos, hallar las concentraciones de Zn para la mues-tra, teniendo en cuenta el factor concentracin odilucin. 20.6. Referencias.10.6.1. H.E.Parker: Atomic Absorption News-letter (1963), 3.
III.PRUEBA QUE CARACTERICE LOS AGENTES PERTURBANTES
1. PLOMO 1.1. Principio.Determinacin del plomo por A.A. previa minera-lizacin de la muestra.1.2. Material y aparatos.1.2.1. Espectrofotmetro de A.A.1.2.2. Lmpara Anlisis bromatolgico de 81 alpistes y similares
de plomo.1.2.3. Cpsula de platino, cuarzo o similar.1.2.4. Bao de arena o placa calefactora.1.2.5. Horno elctrico (mufla) con dispositivo decontrol de temperatura.1.3. Reactivos.31037 Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO31074 Agua PAACS33189Plomo solucin patrnPb = 1,000 0,002 g/l AA1.3.1. Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO(d=1,43).1.3.2. Acido Ntrico al 1% en Agua PA-ACS(v/v). Diluir Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO conAgua PA-ACS, hasta la concentracin indicada.1.3.3. Plomo solucin patrn Pb = 1,0000,002 g/l AA.1.4. Procedimiento.1.4.1. Preparacin de la muestra. Poner 10 gde la muestra en la cpsula (1.2.3.), llevar sobre laplaca calefactora teniendo cuidado que la combus-tin no sea demasiado rpida de manera que nohaya prdidas de materia slida por proyeccin.Aadir a continuacin 2 ml de Acido Ntrico 70%PA-ACS-ISO y carbonizar el residuo en el bao dearena o placa calefactora.Seguidamente introducir la cpsula en la mufla ymantenerla a 450C hasta mineralizacin total(1.6.1.). Dejar enfriar. Disolver a continuacin lascenizas con Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO y AguaPA-ACS. Llevar la solucin a un matraz de 10 ml,lavar la cpsula con Agua PA-ACS y aadir lasaguas de lavado hasta el enrase, filtrando posterior-mente.1.4.2. Construccin de la curva patrn. Diluiralcuotas apropiadas de la solucin patrn (1.3.3.)con Acido Ntrico al 1% necesario para que su con-centracin sea similar a la dilucin final de la mues-tra para obtener una curva de concentraciones 1; 2y 3 mg/l.1.4.3. Determinacin. Operar segn las especi-ficaciones del aparato; usando llama de aire-acetile-no. Medir las absorbancias de la muestra y patronesa 283 nm. Si la solucin est muy concentradadiluirla con Acido Ntrico al 1%.1.5. Clculos.Calcular el contenido en plomo, expresado en mg/l mediante comparacin con la correspondientecurva patrn y teniendo en cuenta el factor de dilu-cin.1.6. Observaciones.1.6.1. En caso de que la muestra no est total-mente mineralizada aadir unas gotas de AcidoNtrico 70% PA-ACSISO y repetir el proceso.1.7. Referencias.1.7.1. Mtodos Oficiales de Anlisis de Vinos.Ministerio de Agricultura, pg. 34 (I), 1976.
2. MERCURIO 21. Principio.Determinacin de mercurio por absorcin atmi-ca con tcnica de vapor fro previa digestin de lamuestra.22. Material y aparatos.22.1. Balanza de precisin. 12.2.2. Espectrofotmetro de absorcin atmica. 2.2.3. Lmpara de mercurio.2.2.4. Cmara de absorcin con ventanas decuarzo acoplable al espectrofotmetro.2.2.5. Equipo de reduccin del ion mercurio amercurio metlico y de arrastre hasta la cmara deabsorcin incluyendo sistema de desecacin.2.2.6. Registrador grfico de voltaje y velocidadde carta variable.2.2.7. Material de vidrio corriente de laboratoriolavado con Acido Ntrico (1:1) y enjuagado con aguadestilada.2.2.8. Bloque de digestin con temperaturaprogramable.2.2.9. Tubos de digestin para el bloque ante-rior.2.2.10. Tubos de condensacin adaptables alos tubos de digestin.2.3. Reactivos.31037 Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO31058 Acido Sulfrico 96% PA-ISOAgua Desionizada31074 Agua PA-ACSEstao II Cloruro 10% (exento de Hg)141076 Hidrgeno Perxido 30% p/v (100 vol.)PRS33186Mercurio solucin patrnHg = 1,000 0,002 g/l AA2.3.1. Acido Sulfrico 96% PA-ISO (d = 1,84 ).2.3.2. Hidrgeno Perxido 18% p/v. Diluir con-venientemente Hidrgeno Perxido 30% p/v (100vol.) PRS con Agua PA-ACS. 2.3.3. Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO (d = 1,41). 2.3.4. Estao II Cloruro 10% (exento de Hg) 2.3.5. Agua PA-ACS.2.3.6. Mercurio solucin patrn Hg = 1,0000,002 g/l AA.2.3.7. Solucin patrn de Mercurio de 0,1 mg/l.Se obtiene de la anterior por sucesivas dilucionescon Agua Desionizada. Debe prepararse al igualque las soluciones intermedias, diariamente.2.4. Procedimiento.2.4.1. Preparacin de la muestra: Colocar de 3a 5 g de muestra en un tubo digestor (2.2.9.) aco-plando ste a un tubo de condensacin (2.2.10.). Aadir 10 ml de Acido Sulfrico 96% PA-ISO a incre-mentos de 1 ml (la muestra se carboniza; pero si elcido se aade Anlisis bromatolgico de 83 alpistes y similares
lentamente, de modo que la tempe-ratura de la solucin permanezca baja, y se toma laprecaucin de que no se formen masas de carbn,el mercurio queda en solucin). Aadir 10ml deHidrgeno Perxido 18% p/v (2.3.2.) a incrementosde 1 ml. Dejar reaccionar antes de aadir el siguien-te incremento. Aadir 10 ml de Acido Ntrico 70%PA-ACS-ISO a incrementos de 1 ml. Lavar los con-densadores con Agua PA-ACS y retirarlos. 2.4.2. Digestin de la muestra: Colocar lostubos de digestin en el bloque calefactor y calen-tar a 100C. Mantener esta temperatura durante 6minutos, aumentarlo entonces hasta 200C a raznde 4C/minuto. Retirar los tubos del bloque y dejarenfriar. Transferir las soluciones a matraces de100ml y enrasar con Agua PA-ACS.2.4.3. Determinacin: Se analiza la muestra porla tcnica de vapor fro A.A. segn las instruccionespropias de cada aparato, utilizando Estao II Cloru-ro 10% (exento de Hg) como agente reductor(2.3.4.) siendo la longitud de onda de medida254nm.2.4.4. Construccin de la curva patrn: Seobtiene representando en abcisas los contenidos enmercurio de los patrones preparados con alcuotasde 0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 y 10 ml de solucin patrnde 0,1 mg/l de forma que contenga de 0 a 1 mg demercurio y en ordenada a la altura de los corres-pondientes mximos de absorcin. Dichos patronesse habrn sometido al mismo procedimiento que lasmuestras. 2.5. Clculos.Calcular el contenido en mercurio refirindolos ala curva patrn obtenida previamente y operando enidnticas condiciones.Lmg de Hg/Kg = Pen donde:L=La lectura obtenida a partir de la grfica expresada en microgramos. P=Peso, en gramos, de la muestra.2.6. Referencias.2.6.1. Munns y Holland. JAOAC 60 833-837,1977.12.6.2. Marts y Blahc. JAOAC vol. 66, nmero 61983.12.6.3. AOAC Mtodos oficiales de anlisis,1980. 3. COBRE 3.1 Principio.Determinacin del cobre por A.A. previa minera-lizacin de la muestra. 3.2. Material y aparatos.3.2.1. Espectrofotmetro de A.A.3.2.2. Lmpara de cobre.3.2.3. Las utilizadas para el plomo, en (11.2.3.),(11.2.4.) y (11.2.5.).3.3. Reactivos31037 Acido Ntrico 70% PA-ACS-ISO31074 Agua PA-ACS33178Cobre Anlisis bromatolgico de 84 alpistes y similares
solucin patrnCu = 1,000 0,002 g/l AA3.3.1. Los utilizados para el plomo, en (11.3.1.)y (11.3.2.).3.3.2. Cobre solucin patrn Cu = 1,0000,002 g/l AA.3.4. Procedimiento.3.4.1. Preparacin de la muestra. Como en(11.4.1.).3.4.2. Construccin de la curva patrn. Diluirparte alcuota de la solucin patrn (3.3.2.) conAcido Ntrico del 1% para obtener soluciones quecontengan de 1 a 5 mg de Cu/l.3.4.3. Determinacin. Igual que para el plomo.Medir a 324,7 nm.3.5 Clculos.Partiendo de los valores de absorbancia obteni-dos para la muestra, hallar mediante la curva patrnlas concentraciones de cobre de la muestra.3.6 Referencias.3.6.1. H. E. Parker: Atomic Absorption News-letter (1963),3.3.6.2 F. Rousselet: Spectrophotometrie pourabsorption atomique Boudin Ed. Paris (1968),pgs. 59-144. 12.3.5. Agua PA-ACS.12.3.6. Mercurio solucin patrn Hg = 1,0000,002 g/l AA.12.3.7. Solucin patrn de Mercurio de 0,1 mg/l.Se obtiene de la anterior por sucesivas dilucionescon Agua Desionizada. Debe prepararse al igualque las soluciones intermedias, diariamente.12.4. Procedimiento.12.4.1. Preparacin de la muestra: Colocar de 3a 5 g de muestra en un tubo digestor (12.2.9.) aco-plando ste a un tubo de condensacin (12.2.10.). Aadir 10 ml de Acido Sulfrico 96% PA-ISO a incre-mentos de 1 ml (la muestra se carboniza; pero si elcido se aade lentamente, de modo que la tempe-ratura de la solucin permanezca baja, y se toma laprecaucin de que no se formen masas de carbn,el mercurio queda en solucin). Aadir 10ml deHidrgeno Perxido 18% p/v (12.3.2.) a incrementosde 1 ml. Dejar reaccionar antes de aadir el siguien-te incremento. Aadir 10 ml de Acido Ntrico 70%PA-ACS-ISO a incrementos de 1 ml. Lavar los con-densadores con Agua PA-ACS y retirarlos. 12.4.2. Digestin de la muestra: Colocar lostubos de digestin en el bloque calefactor y calen-tar a 100C. Mantener esta temperatura durante 6minutos, aumentarlo entonces hasta 200C a raznde 4C/minuto. Retirar los tubos del bloque y dejarenfriar. Transferir las soluciones a matraces de100ml y enrasar con Agua PA-ACS.12.4.3. Determinacin: Se analiza la muestra porla tcnica de vapor fro A.A. segn las instruccionespropias de cada aparato, utilizando Estao II Cloru-ro 10% (exento de Hg) como agente Anlisis bromatolgico de 85 alpistes y similares
reductor(12.3.4.) siendo la longitud de onda de medida254nm.12.4.4. Construccin de la curva patrn: Seobtiene representando en abcisas los contenidos enmercurio de los patrones preparados con alcuotasde 0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 y 10 ml de solucin patrnde 0,1 mg/l de forma que contenga de 0 a 1 mg demercurio y en ordenada a la altura de los corres-pondientes mximos de absorcin. Dichos patronesse habrn sometido al mismo procedimiento que lasmuestras. 12.5. Clculos.Calcular el contenido en mercurio refirindolos ala curva patrn obtenida previamente y operando enidnticas condiciones.Lmg de Hg/Kg = Pen donde:L=La lectura obtenida a partir de la grfica expresada en microgramos. P=Peso, en gramos, de la muestra.12.6. Referencias.12.6.1. Munns y Holland. JAOAC 60 833-837,1977.12.6.2. Marts y Blahc. JAOAC vol. 66, nmero 61983.12.6.3. AOAC Mtodos oficiales de anlisis,1980.

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