P. 1
Tai-Lieu-Thuc-Hanh-Hoa-Phan-Tich

Tai-Lieu-Thuc-Hanh-Hoa-Phan-Tich

|Views: 484|Likes:
Được xuất bản bởiNgoc Thu Nguyen Thi

More info:

Published by: Ngoc Thu Nguyen Thi on Apr 28, 2012
Bản quyền:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

06/02/2014

pdf

text

original

1

BÀI 1: ĐỊNH TÍNH MỘT SỐ ION ....................................................................................... 2
BÀI 5: XÁC ĐINH ĐỘ CỨNG TRONG NƯỚC ................................................................. 4
1. Lý thuyết ................................................................................................................... 4
2. Dụng cụ và thiết bị ................................................................................................... 4
3. Hóa chất .................................................................................................................... 4
4. Tiến hành .................................................................................................................. 4
4.1. Pha dung dịch ......................................................................................................... 4
4.2. Xác định độ cứng tạm thời ...................................................................................... 5
4.3. Xác định độ cứng tổng cộng ................................................................................... 5
5. Câu hỏi chuẩn bị ........................................................................................................ 5
BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI BẰNG PP KẾT TỦA OXALAT ...................... 6
1. Giới thiệu .................................................................................................................. 6
2. Các phương pháp xác định canxi ............................................................................... 6
BÀI 6: ĐỊNH LƯỢNG HÀM LƯỢNG NaCl TRONG NƯỚC MẮM ................................... 9
1. Nguyên tắc phương pháp ........................................................................................... 9
2. Những điều kiện chính ............................................................................................... 9
3. Dụng cụ và hóa chất ................................................................................................ 10
4. Quá trình xác định ................................................................................................... 10
BÀI 3. XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT TRONG SỮA ...................................................................... 12
1. Phạm vi áp dụng ...................................................................................................... 12
2. Dụng cụ ................................................................................................................... 12
3. Hoá chất .................................................................................................................. 12
4.Tiến hành ................................................................................................................. 12

Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn

2
BÀI 1: ĐỊNH TÍNH MỘT SỐ ION
1. Thí nghiệm 1: Định tính ion NH
4
+
bằng thuốc thử Nestler
- Cho vào ống nghiệm vài giọt dung dịch NH
4
Cl 10 %;
- Thêm 0,5ml NaOH 30%;
- Nhỏ từ từ từng giọt thuốc thử Nestler;
- Quan sát kết tủa vàng nâu tách ra.
2. Thí nghiệm 2: Định tính ion Pb
2+
bằng thuốc thử Sulfua
- Cho vào ống nghiệm vài giọt dung dịch thử Pb
2+
;
- Nhỏ từng giọt Na
2
S 5%;
- Quan sát kết tủa xuất hiện.
3. Thí nghiệm 3: Định tính Borat bằng thuốc thử Cucumins
- Cho vào ống nghiệm 5ml dung dịch Na
2
B
4
O
7
5%;
- Thêm 10ml nước cất, lắc đều;
- Nhúng giấy nghệ vàng (giấy có tẩm thuốc thử curcumin) vào ống nghiệm;
- Để khô tự nhiên trong tủ hút;
- Quan sát của giấy, nếu có màu hồng xuất hiện, tức là có mặt borat
4. Thí nghiệm 4: Định tính ion NO
3
-
bằng thuốc thử Diphenylamim
- Cho vào ống nghiệm 1ml dung dịch Diphenylamine;
- Thêm 5ml H
2
SO
4
đậm đặc;
- Nhỏ từ từ từng giọt dung dịch NO
3
-
;
- Quan sát hiện tượng.
5. Thí nghiệm 5: Định tính Formaldehyde
- Cho vào ống nghiệm 3 ml dung dịch thuốc thử;
- Thêm 1ml Formaldehyde 1%;
- Pha loãng với 5ml nước cất, đun nóng;
- Quan sát hiện tượng.
6. Thí nghiệm 6: Định tính ion Cu
2+
bằng thuốc thử NH
3

- Cho vào ống nghiệm 3ml dung dịch Cu
2+
5%;
- Thêm 1ml NH
4
OH 10%;
- Quan sát hiện tượng.
Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn

3
7. Thí nghiệm 7: Định tính ion Mn
2+

bằng thuốc thử K
2
S
2
O
8
- Cho vào ống nghiệm 1ml dung dịch Mn
2+
1%;
- Thêm 1ml K
2
S
2
O
8
10%;
- 5 giọt dung dịch Ag
2
SO
4
20%;
- Pha loãng với 3ml nước cất, đun nóng;
- Quan sát hiện tượng.
Trả lời câu hỏi:
1. Viết phản ứng xảy ra cho từng thí nghiệm?
2. Giải thích hiện tượng xãy ra?
3. Nêu ảnh hưởng của các chất trong từng thí nghiệm đến sức khỏe con người?
Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn

4
BÀI 5: XÁC ĐINH ĐỘ CỨNG TRONG NƯỚC
1. Lý thuyết
Tìm hiểu về độ cứng của nước: Ca
2+
, Mg
2+
ảnh hưởng gì đến chất lượng của nước.
Nước có các ion này sẽ ảnh hưởng đến hệ thống thiết bị dùng trong sản xuất và ảnh hưởng
đến chất lượng thực phẩm như thế nào?
Nguyên lý của phương pháp kiểm:
- Độ cứng tạm thời: Độ cứng tạm thời là số mdlgCanxi và Magie ở dạng Bicacbonat có trong
một lít nước. Dùng dung dịch HCl tiêu chuẩn để chuẩn trực tiếp mẫu nước có chứa độ cứng
cabonat (mẫu trước và sau khi đun sôi) với chỉ thị MO. Điểm tương đương nhận được khi
dung dịch chuyển từ màu vàng da cam sang màu hồng nhạt. Độ cứng tạm thời được tính theo
đơn vị mĐg/l, 1mĐg/l tương đương với 50mg CaCO
3
/l.
- Độ cứng tổng cộng: Độ cứng tổng cộng được xác định bằng tổng hàm lượng Canxi, Magie
và được biểu thị bằng mgCaCO
3
/l. Hàm lượng Ca
2+
và Mg
2+
trong nước được xác định bằng
cách cho tạo phức với EDTA ở pH 8-10, chỉ thị ETOO (Eryochroma Black T). Tại điểm
tương đương, dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh dương. Từ thể tích tiêu tốn của EDTA,
ta tính được độ cứng tổng.
Các yếu tố ảnh hưởng tới kết quả:
- Các ion hóa trị 2 và 3 có ảnh hưởng đến quá trình do co sự tạo phức với EDTA, như Cu
2+
,
Al
3+
, Fe
3+
... Vì vậy cần loại bỏ sự có mặt của các ion này bằng cách che. Che là một quá trình
tạo phức bền ở đây người ta cho các ion kim loại hóa trị 2 và 3 tạo phức với KCN và NaF,
trước khi chuẩn độ EDTA.
2. Dụng cụ và thiết bị
3 becher 250mL
3 erlen 250mL
1 buret 25mL
1 phễu, ống nhỏ giọt
1 đũa thủy tinh
1 cân phân tích
1 bếp điện, lưới amiang
1 pipet 25mL
1 pipet 10mL
1 bình định mức 100mL
3. Hóa chất
Dung dịch chuẩn HCl 0.05N
Dung dịch chuẩn HCl 0.01N
Chỉ thị MO 1% trong cồn.
1,179 g EDTA.2H2O
7.8g MgSO
4
.7H2O
16.9 g NH4Cl
143mL NH
3
đđ
Dung dịch EDTA 0.01M.
Giấy lọc băng xanh
1g Eriocrom black T
100g NaCl
KCN 3%
NaF 3%.
4. Tiến hành
4.1. Pha dung dịch
Dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0.05N
Dung dịch đệm pH 10 gồm:
1,179 g EDTA.2H
2
O +7.8g MgSO
4
.7H
2
O +50mL H
2
O +16.9 g NH
4
Cl +143mL
NH
3
đđ. Định mức bằng nước cất đến 1000mL.
Chỉ thị ETOO: Cân 1g Eriochrom black T + 100g NaCl, nghiền và trộn đều.
Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn

5
4.2. Xác định độ cứng tạm thời
Lấy chính xác 100mL mẫu nước bằng bình định mức, chuyển vào erlen 250mL
Thêm 3-4 giọt MO 1% đem chuẩn bằng HCl 0.05N tới khi có sự đổi màu của dung dịch từ
vàng cam sang màu hồng nhạt, ghi thể tích của HCl 0.05N tiêu tốn (V
1
mL)
Lấy 250mL mẫu nước chuyển vào beaker 250mL loại chịu nhiệt, đun sôi mẫu nước 10 phút,
để nguội, lọc qua giấy lọc băng xanh, dùng nước cất để tráng rửa cặn trên giấy và định mức
thành 250mL, lắc đều.
Lấy chính xác 100mL dung dịch sau khi định mức chuyển vào erlen 250mL, thêm 3 – 4 giọt
MO 1% và chuẩn bằng dung dịch HCl 0.01N tới khi có sự chuyển màu như trên. Ghi thể tích
của HCl 0.01N tiêu tốn (V
2
mL).
Độ cứng tạm thời được tính theo công thức sau:
Độ cứng tạm thời (mdg/l) = 1000
2 2 1 1

  
m
V
V C V C

Trong đó:
C
1
, V
1
là nồng độ và thể tích HCl sử dụng để chuẩn mẫu trước khi đun sôi.
C
2
, V
2
là nồng độ và thể tích HCl sử dụng để chuẩn mẫu sau khi đun sôi.
V
m
: thể tích mẫu chuẩn độ (mL)
4.3. Xác định độ cứng tổng cộng
Dùng pipet lấy chính xác 50mL mẫu cho vào erlen.
Cho thêm 5mL đệm pH =10; thêm 5 giọt KCN 3% và 5 giọt NaF 3% và ½ hạt bắp ETOO.
Lắc đều
Chuẩn độ trực tiếp mẫu bằng EDTA 0.05N đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang
màu xanh dương đậm (làm thêm 2 mẫu nữa để lấy kết quả trung bình). Ghi thể tích EDTA sử
dụng
Độ cứng tổng được tính theo đơn vị mg CaCO
3
/lít và theo công thức sau:
Độ cứng tổng (mg CaCO
3
/lít) =
Vm
EDTA
NV CaCO md
1000
. ) .(
3
lg
Trong đó:
V
EDTA
: Thể tích của dung dịch EDTA
N
EDTA
: Nồng độ của dung dịch EDTA sử dụng (0.05N)
V
m
: Thể tích mẫu chuẩn độ (50mL)
mdlg CaCO
3
=100/2 =50mg
5. Câu hỏi chuẩn bị
Trình bày tác động của Mg
2
và Ca
2+
đối với thực phẩm?
Viết các phương trình phản ứng xảy ra?
Ý nghĩa của các phương pháp kiểm nghiệm trên trong thực tế?
Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn

6
BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI BẰNG PP KẾT TỦA
OXALAT
1. Giới thiệu
Canxi là nguyên tố có nhiều nhất trong cơ thể của chúng ta, 98 – 99% canxi tập trung ở
xương và răng, chiếm 1,6% trọng lượng của mỗi người.
Tác dụng của canxi đối với cơ thể người:
- Canxi là thành phần chính của xương và răng. Cùng với phốtpho và magiê, canxi có
vai trò hàn gắn những điểm xương bị tổn thương, bảo quản xương, giúp xương phát
triển và giữ được tính cứng, chắc.
- Khi cơ thể không được tiếp tế đủ canxi (do ăn uống thiếu chất) các tuyến nội tiết sẽ
tiết ra những hooc-môn có tác dụng điều động chất canxi của xương tan vào máu,
khiến cho tỷ lệ canxi trong máu không giảm, nhưng làm cho xương yếu và dễ gẫy.
- Canxi còn có liên quan tới các hiện tượng co cơ, nhịp đập của tim, sự đông đặc của
máu, việc tách các acid béo ra khỏi màng tế bào. Tỷ lệ canxi ở màng tế bào, trong tế
bào, hay nhân tế bào có ảnh hưởng quyết định tới năng lượng của tế bào.
- Cơ thể thừa hay thiếu canxi đều không tốt cho sức khỏe con người. Những người bị
thiếu canxi thường gầy ốm, xanh xao, máu chậm đông.
- Khi lượng canxi trong máu thấp quá mức bình thường, tuyến thượng thận sẽ tiết ra
một hoóc-môn để điều động lượng canxi của xương vào máu. Nếu hiện tượng này kéo
dài, xương sẽ bị yếu đi và dễ gẫy khi bị va chạm trong các tai nạn hoặc vấp ngã nhẹ.
Nhiều nhà khoa học còn cho rằng hện tượng thiếu canxi còn có liên quan cả tới bệnh
cao huyết áp và ung thư đại tràng.
- Việc hấp thu canxi của cơ thể cần có sự kích thích và định hướng để canxi hoà nhập
với các tế bào xương, tránh hiện tượng đóng cặn tại các cơ quan nội tạng gây ra các
bệnh sỏi, bệnh tim mạch nên khi dùng thuốc để bổ sung thêm canxi cho người bệnh
người ta thường dùng thêm các thuốc khác như: vitamin D, vitamin B6, vitamin C,
magiê và kẽm.
2. Các phương pháp xác định canxi
Có hai phương pháp xác định canxi: Phương pháp định lượng dưới dạng oxalate và phương
pháp định lượng bằng Complexon III
2.1. Phương pháp định lượng bằng Complexon III
Nguyên lý: axit etylen – diamin – tetraxelic (trilon B) viết tắt là EDTA có khả năng tạo thành
những phức chất với nhiều cation, đặc biệt với Ca, Mg. Axit etylen – diamin – tetraxelic
(trilon B) hoặc muối natri của nó ở môi trường kiềm, cho với canxi một phức chất bền vững
mà amoni oxalat cũng không phá hủy lấy Ca để cho tủa được.
Chỉ vài chỉ thị màu đặc biệt mới phát hiện sự có mặt của Ca
2+
, Mg
2+
, thí dụ:
Eriocrom den T cho màu đỏ khi có Ca
2+
, Mg
2+
tự do, và màu lơ khi những ion ấy ở dạng
phức chất.
Murexid cho màu đỏ khi có Ca
2+
tự do và màu lơ khi ion ấy ở dạng phức chất.
Phương pháp này có độ chính xác không cao do EDTA kết tủa không chọn lọc. Do đó khi
kiểm tra hàm lượng canxi trong thức ăn gia súc người ta dùng phương pháp định lượng dưới
dạng oxalat.
Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn

7
2.2. Phương pháp định lượng dưới dạng oxalat
Đặc trưng của phương pháp pemanganat xác định canxi:
Hàm lượng Canxi sẽ được xác định thông qua quá trình chuẩn độ ion oxalat, được hòa
tan từ kết tủa canxioxalat với thuốc thử pemanganat theo kỹ thuật chuẩn độ thay thế.
Người ta cho vào dung dịch canxi cần phân tích một thuốc thử như amoni oxalat. Khi
đó có một lượng tương đương kết tủa canxi oxalat bằng pemanganat. Biết lượng
oxalat có thể dễ dàng tính được hàm lượng canxi.
Nguyên lý:
Sau khi vô cơ hoá thực phẩm, kết tủa canxi dưới dạng canxi oxalat. Lọc, rửa kết tủa
và định lượng bằng KMnO
4
ở môi trường H
2
SO
4
.
Phản ứng xảy ra như sau:
Ca
2+
+H
2
C
2
O
4
→ CaC
2
O
4
+2H
+

CaC
2
O
4
+H
2
SO
4
→ CaSO
4
+H
2
C
2
O
4
5H
2
C
2
O
4
+2KMnO
4
+4H
2
SO
4
→ 2MnSO
4
+K
2
SO
4
+10CO
2
+8H
2
0
Dụng cụ, thiết bị và hoá chất
- Lò nung điều chỉnh nhiệt độ đến 600
0
C
- Cân phân tích chính xác đến 0.0001g
- Bình định mức dung tích 250 mL
- Cốc dung tích 250 mL
- Chén nung
- Đũa thuỷ tinh
- Dung dịch H
2
SO
4
đậm đặc
- Dung dịch HCl (1+3)
- Dung dịch (NH
4
)
2
C
2
O
4
bão hòa (4.2%)
- Dung dịch NH
4
OH (1+50)
- KMnO
4
0.1N
- Chỉ thị metyl red: hòa tan 1g metyl red trong 100 mL metanol
Tiến hành thử
Tiến hành thử nghiệm hai lần cho mỗi mẫu thử theo các bước sau:
- Cân khoảng 2.5 g mẫu (đã được trộn và nghiền mịn) chính xác đến 0.0001g vào
chén nung.
- Nung ở nhiệt độ 600
0
C trong 2 giờ. Lấy chén ra để nguội
- Thêm 40 mL HCl (1+3) và vài giọt HNO
3
. Đun sôi.
- Chuyển toàn bộ mẫu trong chén vào bình định mức 250 mL, để nguội. Định mức
đến vạch.
- Lắc đều và lọc.
- Tuỳ lượng canxi dự đoán có trong mẫu lấy 1 thể tích dịch lọc phù hợp vào cốc dung
tích 250 mL.Thêm nước đến khoảng vừa đủ 100 mL.Thêm 2 giọt chỉ thị metyl red.
- Thêm tiếp dung dịch NH
4
OH từng giọt cho đến pH = 5,6 (dung dịch có màu cam
nâu nhạt)
- Khi có lượng thừa NH
4
OH thêm tiếp dung dịch HCl (1 + 3) cho đến khi dung dịch
có màu hồng. Thêm 4 giọt HCl (1+3) thừa, mẫu phải có màu hồng nhạt, không được
màu cam.
- Pha loãng dung dịch mẫu đến khoảng 150 mL. Đun sôi.
- Thêm thật chậm (vừa thêm vừa khuấy đều) dung dịch (NH
4
)
2
C
2
O
2
bão hòa (nếu màu
đỏ chuyển thành cam hoặc vàng thì thêm từng giọt HCl (1+3) cho đến khi màu
chuyển thành hồng nhạt.
- Để qua đêm hoặc cho kết tủa hoàn toàn
- Lọc qua giấy lọc định lượng
- Dùng nước nóng rữa kết tủa, đến khi nước rữa không còn ion Cl
-
.
Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn

8
- Đục thủng giấy lọc rồi rửa giấy lọc bằng hỗn hợp 125 mL nước và 5 mL H
2
SO
4

- Hứng tất cả các dịch rửa vào cốc
- Đun đến 70
0
C
- Chuẩn độ dung dịch bằng mẫu KMnO
4
0.1N đến màu hồng nhạt (thêm giấy lọc vào
tiếp tục chuẩn độ nếu cần).
- Thực hiện mẫu trắng với lượng thuốc thử và trình tự như trên nhưng thay mẫu thử
bằng nước cất
Tính kết quả
Hàm lượng canxi được tính theo công thức:
 * * *2
S B
V V N k
X
M



Trong đó:
N: Nồng độ dung dịch KMnO
4
, N
V
B:
Thể tích dung dịch KMnO
4
chuẩn mẫu trắng, mL
V
S:
Thể tích dung dịch KMnO
4
chuẩn mẫu thử, mL
k: Hệ số pha loãng
M: Khối lượng mẫu, g
X: Hàm lượng Canxi, %
Chú thích:
- Nếu thực phẩm chứa nhiều canxi, dùng KMnO
4
0.1N. Nếu thực phẩm chứa ít canxi,
dùng KMnO
4
0.05N hay 0.02N.
- Nếu ít kết tủa có thể rửa kết tủa theo cách ly tâm (ly tâm, gạn nước trong ở phía trên,
cho nước vào rửa cặn rồi lại ly tâm).
- Nếu có nhiều kết tủa có thể cho thêm một ít axit pecloric loãng để hòa tan trước khi
chuẩn độ.
- Nên tránh đổ thẳng H
2
SO
4
20% lên giấy lọc vì CaSO
4
hình thành sẽ mau chóng làm
màng bao bọc kết tủa, kết tủa phía trong không hoà tan được và định lượng sẽ sai số
thiếu.
Kết quả có thể sai số do:
- Do thao tác
- Khi rửa tủa canxi, chưa rữa hết ion Cl
-

- Do chuẩn độ
Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn

9



BÀI 6: ĐỊNH LƯỢNG HÀM LƯỢNG NACL TRONG NƯỚC
MẮM
Trong muối ăn, thành phần chủ yếu là NaCl chiếm 89-90 %, một lượng tạp
chất không tan và một lượng nhỏ muối CaCl
2
, MgCl
2
,… thường dùng phương pháp
Mohn để định lượng các muối Clorua trong muối ăn
1. Nguyên tắc phương pháp
Dựa trên cơ sở của phương pháp chuẩn độ kết tủa, dùng dung dịch AgNO
3

tiêu chuẩn trực tiếp xuống mẫu muối ăn có chứa Cl
-
, phản ứng thực hiện trong môi
trường trung tính (pH = 6,5 – 7,2).
AgNO
3
+ NaCl =AgCl + NaNO
3

Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị K
2
CrO
4
, khi có xuất hiện kết tủa đỏ
gạch:
2AgNO
3
+ K
2
CrO
4
= Ag
2
CrO
4
+ 2KNO
3

%Clo =mdlg Cl.(NV)
AgNO3
.
mbd Vxd
Vdm 100
. Với mdlg Cl =0,0355 gam
2. Những điều kiện chính
a- Hòa tan mẫu bằng nước cất nóng, cần lọc bỏ tạp chất không tan.
b- Điều kiện môi trường chuẩn độ:
Chuẩn trong môi trường sát trung tính (pH = 6-5 – 7,2) vẫn đảm bảo AgCl hình
thành hoàn toàn trước, tại điểm tương đương, Ag
2
CrO
4
hình thành rõ rệt, ít gây sai số.
Nếu môi trường axit thì Ag
2
CrO
4
dễ tan, độ nhạy của chỉ thị giảm. Còn môi
trường kiềm sẽ tiêu tốn AgNO
3
nhiều do sinh ra AgOH và AgOH thủy phân thành
Ag
2
O

kết tủa đen, kết quả chuẩn độ sẽ sai
c- Liều lượng và nồng độ chỉ thị
Theo tính toán mỗi lần chuẩn với 25ml dung dịch, cần cho 4 – 5 giọt K
2
CrO
4

5% là thích hợp, ít gây sai số.
Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn

10
Nếu liều lượng chỉ thị nhiều hơn, tại điểm tương đương màu vàng dung dịch sẽ
đậm, ảnh hưởng việc nhận kết tủa đỏ gạch thường dẫn đến việc nhận điểm tương
đương sớm hơn.
Nếu liều lượng chỉ thị ít, nhận biết tương đương khó, cũng gây sai số.
3. Dụng cụ và hóa chất
3.1. Hóa chất
- Mẫu muối ăn
- Dung dịch AgNO
3
0,05N
- Chỉ thị K
2
CrO
4
5%
3.2. Dụng cụ
- Đũa thủy tinh
- 3 erlen 250 ml
- 3 cốc 250 ml
- Buret 25 ml
- Bóp cao su
- 2 Pipet 10 ml
4. Quá trình xác định
1. Thiết lập nồng độ cho dung dịch AgNO
3
0,05N
Sinh viên tính cân chính xác một lượng cân KCl để pha 250 ml KCl 0,05N
dùng thiết lập nồng độ cho dung dịch AgNO
3
0,05N
Hút chính xác 10-25 ml dung dịch KCl vừa pha, chuyển vào bình nón 250ml,
thêm 4 – 5 giọt chỉ thị K
2
CrO
4
5%, đun sôi rồi chuẩn dung dịch bằng AgNO
3
0,05N
tới khi xuất hiện kết tủa đỏ gạch Ag
2
CrO
4

Cần thí nghiệm 3 lần, sai lệch giữa ba lần chuẩn  0,1ml
3
3
) (
AgNO
KCl
AgNO
V
NV
N 
2. Quá trình xác định
Cân chính xác 1,0  0,0002g mẫu muối ăn (đã đuợc sấy kỹ ở 105
0
C khoảng 2
giờ, luôn bảo quản trong bình hút ẩm, đã được nghiện mịn). Hòa tan bằng nước cất
Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn

11
nóng, lọc qua giấy lọc dày (loại tạp chất không tan), dùng nước cất để tráng rửa sạch
giấy lọc, để nguội và định mức thành 250ml dung dịch. Lắc trộn đều.
Hút chính xác 10-25 ml dung dịch, chuyển vào bình nón 150 – 250ml, thêm 4 –
5 giọt chỉ thị K
2
CrO
4
5%, đun sôi rồi chuẩn dung dịch bằng AgNO
3
0,05N tới khi xuất
hiện kết tủa đỏ gạch Ag
2
CrO
4

Cần thí nghiệm 3 lần, sai lệch giữa ba lần chuẩn  0,1ml. Kết quả được tính
như công thức đã ghi
5. Câu hỏi
1. Trình bày cơ sở của phương pháp Mohn?
2. Phương pháp xác định bị ảnh hưởng bởi ion nào ?
3. So sánh với phương pháp Vohlhard?
4. Tại sao phải đun sôi trước khi chuẩn độ?
Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn

12
BÀI 3. XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT TRONG SỮA
1. Phạm vi áp dụng
Áp dụng kiểm tra sữa tươi nguyên liệu và thành phẩm
2. Dụng cụ
Pipet 10 mL có vạch chia 0,1 mL.
Pipet hay Buret 10 – 25 mL có vạch chia 0,1 mL.
Cốc thuỷ tinh 250 mL
3. Hoá chất
Dung dịch Phenolphtalêin 1%.
Dung dịch NaOH 0,1 N
4.Tiến hành
 Xác định theo đơn vị % acid lactic:
Trộn đều mẫu, dùng Pipet chuyển 17,6 mL sữa tươi vào cốc thuỷ tinh. Thêm vào 3 – 5 giọt
dung dịch Phenolphtalein, lắc đều. Định phân với dung dịch NaOH 0,1 N cho đến khi dung
dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây. Đọc thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn,
mL
Hàm lượng acid trong sữa tươi (% acid lactid) được tính thheo công thức: % Acid =V/20
 Xác định theo đơn vị độ T:
Trộn đều mẫu, dùng Pipet chuyển 10 mL sữa tươi vào cốc thuỷ tinh. Thêm vào 3 – 5 giọt
dung dịch Phenolphtalein, lắc đều. Định phân với dung dịch NaOH 0,1N cho đến khi dung
dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây. Đọc thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn,
mL
Hàm lượng acid trong sữa tươi (độ T) được tính theo công thức:
0
T =10.V
Sưu tầm bởi: www.daihoc.com.vn

Pha loãng với 5ml nước cất. Quan sát kết tủa vàng nâu tách ra. nếu có màu hồng xuất hiện. Thí nghiệm 6: Định tính ion Cu2+ bằng thuốc thử NH3 - 2 Sưu t m b i: www. Thí nghiệm 5: Định tính Formaldehyde Cho vào ống nghiệm 3 ml dung dịch thuốc thử. Thêm 1ml Formaldehyde 1%. Nhỏ từ từ từng giọt thuốc thử Nestler. 6. Quan sát kết tủa xuất hiện. 5. Thêm 1ml NH4OH 10%. Thí nghiệm 2: Định tính ion Pb2+ bằng thuốc thử Sulfua - 3. Nhỏ từng giọt Na2S 5%. Cho vào ống nghiệm 3ml dung dịch Cu 2+ 5%. Quan sát hiện tượng. tức là có mặt borat 4. lắc đều. Quan sát hiện tượng. 2. Thí nghiệm 3: Định tính Borat bằng thuốc thử Cucumins Cho vào ống nghiệm 5ml dung dịch Na2B4O7 5%. Để khô tự nhiên trong tủ hút. Quan sát hiện tượng. Thêm 0. Thêm 5ml H2SO4 đậm đặc.com. Nhúng giấy nghệ vàng (giấy có tẩm thuốc thử curcumin) vào ống nghiệm. Nhỏ từ từ từng giọt dung dịch NO3-.daihoc.5ml NaOH 30%.vn . Thí nghiệm 4: Định tính ion NO3. Thêm 10ml nước cất.bằng thuốc thử Diphenylamim Cho vào ống nghiệm 1ml dung dịch Diphenylamine.BÀI 1: ĐỊNH TÍNH MỘT SỐ ION 1. Thí nghiệm 1: Định tính ion NH4+ bằng thuốc thử Nestler Cho vào ống nghiệm vài giọt dung dịch NH4Cl 10 %. Quan sát của giấy. Cho vào ống nghiệm vài giọt dung dịch thử Pb2+. đun nóng.

You're Reading a Free Preview

Tải về
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->