P. 1
Bao cao hoa

Bao cao hoa

4.25

|Views: 3,065|Likes:
Được xuất bản bởiKen Phan

More info:

Published by: Ken Phan on May 05, 2012
Bản quyền:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

12/05/2015

pdf

text

original

PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH CÁC NGUYÊN TỐ TRONG MỘT HỢP CHẤT HỮU CƠ

Phan Công Thoại – Văn Vũ Đăng Lớp D2010 – Nhóm VI – Tổ 15

1. NGUYÊN TẮC
Để phân tích định tính các nguyên tố trong hợp chất hữu cơ, người ta chuyển những nguyên tố đó thành những hợp chất vô cơ tan trong nước, sau đó dựa vào phản ứng vô cơ đặc trưng nhận biết các nguyên tố này. Các nguyên tử trong hợp chất hữu cơ liên kết với nhau bằng liên kết cộng hóa trị không phân ly trong nước, cho nên phải chuyển chúng thành các hợp chất ion bằng cách vô cơ hóa. Những phương pháp vô cơ hóa thường dùng là: - Oxy hóa hợp chất hữu cơ - Nung chảy hợp chất hữu cơ với kim loại kiềm (K hay Na)

2. CÁCH TIẾN HÀNH
2.1. TÌM CARBON VÀ HYDRO 2.1.1. Nguyên tắc
Để tìm carbon và hydro người ta đem oxy hóa chất khảo sát với oxyd đồng CuO ở nhiệt độ cao. Khi đó Carbon sẽ chuyển thành CO2 làm đục dung dịch nước vôi trong, còn hydro sẽ chuyển sang dạng H2O.

2.1.2. Thí nghiệm - Lấy 0,2 gam chất khảo sát (khoảng 1 hạt đậu đã được sấy khô) đem trộn với 1 lượng gấp 3 lần oxyd đồng trong ống nghiệm khô (A). - Đậy ống nghiệm bằng nút cao su có lắp ống thủy tinh cong, đầu ống này được dẫn sang ống nghiệm (B) đựng dung dịch nước vôi trong. - Đun nóng ống nghiệm (A) bằng đèn cồn hay trên bếp điện.

2.1.3. Hiện tượng, giải thích
Hiện tượng - Dung dịch nước vôi trong ống nghiệm (B) bị vẩn đục, xuất hiện tủa màu trắng. - Có hơi nước bám trên thành ống nghiệm (A).

1 gam acetalnilid. ngăn cản phản ứng của Na với nước). Để nguội và thêm 1 ml etanol để phá natri còn dư (khuấy trộn để Na tiếp xúc etanol. Nếu có nitơ. (Sấy khô để đuổi hết hơi nước khỏi ống nghiệm.Đáy ống nghiệm (A) có xuất hiện màu đỏ của Cu Giải thích: Acid benzoic.2.  Chất khảo sát OH 2NaCN  FeSO4  Fe(CN) 2  Na 2SO 4   o Fe(CN)2  4NaCN  Na 4[Fe(CN) 6 ]  Na 4 [Fe(CN)6 ]  FeCl3  NaFe[Fe(CN) 6 ]  3NaCl  Xanh Prusse Hoặc 3Na 4[Fe(CN)6 ]  4FeCl3  Fe4[Fe(CN)6 ]3  12NaCl  Xanh Prusse 2. TÌM NITƠ (PHƯƠNG PHÁP LASSAIGNE) 2. nó sẽ chuyển thành cyanid kim loại kiềm và cuối cùng ta nhận ra bằng phản ứng tạo màu với ion Fe. Khi vô cơ hóa với CuO. ta đốt chất khảo sát với kim loại K hay Na. còn H chuyển thành H2O theo phương trình sau: t C6H5COOH  15CuO  7CO2  3H2O  15Cu  o Đen CO2 sinh ra làm đục nước vôi trong theo phương trình CO2 + Ca(OH)2  CaCO3 + H2O  Trắng Đỏ 2. nếu chưa hết Na phải thêm tiếp 1 ml etanol nữa) -  2C2H5OH + 2Na  2C2H5ONa + H2 . Đun hỗn hợp bằng đèn cồn đến khi hỗn hợp hóa than không còn phản ứng. C trong acid benzoic chuyển thành CO2. ngoài O còn có chứa hai nguyên tố là C và H. Đun thêm khoảng 5 phút.2.2. Thí nghiệm Sấy khô ống nghiệm rồi cho vào ống nghiệm một mảnh kim loại Na (bằng hạt đậu) và thêm 0.Đun sôi hỗn hợp rồi lọc lấy dung dịch trong. Thí nghiệm 1: . t CN + Na  NaCN + …….2.1. Nguyên tắc Để phát hiện nitơ.

Thêm vài giọt dung dịch FeCl3. hơ nóng trên ngọn lửa đèn cồn cho đến khi ngọn lửa không có màu lạ .1.Lấy 1 ml dịch lọc và nhỏ vào đó 15 giọt FeSO4 10%. sẽ tạo thành NaSCN. ion SCN. đun sôi hỗn hợp trong 1 phút để hình thành hết Fe(CN)2.3. TÌM HALOGEN 2. Sau đó thêm vài giọt FeCl3. Thí nghiệm: .3. Acid hóa bằng HCl đặc cho đến môi trường acid Hiện tượng: Màu xanh sẩm chuyển thành màu xanh Prusse đặc trưng của phức NaFe[Fe(CN)6]. đun sôi nhẹ dịch lọc để đuổi H2S. Fe(CN)2 sẽ trầm hiện màu xanh sẩm. 2. Phản ứng Beilstein Phản ứng này căn cứ vào tính chất của CuO ở nhiệt độ cao sẽ phân hủy hợp chất hữu cơ tạo thành muối đồng halogenid dễ bay hơi và có màu xanh lục. một số muối ure cũng cho ra cyanid đồng dễ bay hơi và có màu xanh lục nên khi kết luận phản ứng này phải cẩn thận. nếu thấy màu xanh lục xuất hiện thì có thể kết luận chất khảo sát có chứa halogen . Giải thích: OH 2NaCN  FeSO4  Fe(CN) 2  Na 2SO 4   Fe(CN)2  4NaCN  Na 4[Fe(CN) 6 ]  Na 4 [Fe(CN)6 ]  FeCl3  NaFe[Fe(CN) 6 ]  3NaCl  Xanh Prusse Hoặc 3Na 4[Fe(CN)6 ]  4FeCl3  Fe4[Fe(CN)6 ]3  12NaCl  Xanh Prusse Thí nghiệm 2: Cho vào ống nghiệm 1 ml dung dịch (NH4)2S và 1 ml dịch lọc của phản ứng Lassaigne. đun sôi nhẹ. Hiện tượng: Xuất hiện màu đỏ máu của Fe(SCN)3 Giải thích: Khi cho (NH4)2S phản ứng với dịch lọc chứa NaCN. Ngoài ra.Lấy một que đồng sạch. lọc.trong muối này tạo phức màu đỏ máu với Fe3+ theo các phương trình sau: NaCN + t (NH4)2S  NaSCN + …  o  3NaSCN + FeCl3  Fe(SCN)3 + 3NaCl Màu đỏ máu Thực hiện tương tự như trên đối với anilin. Thêm 1 ml HCl đậm đặc đến khi có tủa.Hơ lại trên ngọn lửa. đôi khi có thể hình thành tủa xanh phổ.Nhúng que đồng đang còn nóng vào một ít chất khảo sát (là tinh thể cloralhydrat) .

TÌM LƯU HUỲNH Bằng sự vô cơ hóa theo phương pháp Lassaigne. Thêm 1 – 2 giọt dung dịch acetat chì.1. Hiện tượng: Có kết tủa màu đen của PbS.3. Ion S2.5% Hiện tượng: Có kết tủa trắng xuất hiện => Có chứa halogen là Cl Giải thích: Khi đốt với Na.Kết tủa màu vàng nhạt: có Br .tạo kết tuả trắng AgCl với ion Ag+ của dung dịch AgNO3 theo các phương trình:  Na + Cl (cloralhydrat)  NaCl  NaCl + HNO3  NaNO3 + HCl  HCl + AgNO3  AgCl + HNO3 2.Kết tủa màu vàng óng ánh: có I Thí nghiệm Vô cơ hóa chất khảo sát cloalhydrat bằng phương pháp Lassaigne Lấy 2 ml dịch lọc của phản ứng hòa tan vào HNO3 loãng. Giải thích: Sau khi thực hiện phản ứng Lassaigne đôi với p-NH2-C6H4-SO3H.4. sau đó gốc Cl. acid hóa bằng acid acetic loãng. Phản ứng với AgNO3 Khi ta vô cơ hóa chất khảo sát theo phương pháp Lassaigne. S trong acid sulfanilic tạo muối Na2S với kim loại Na ở nhiệt độ cao.2. Lắc nhẹ ống nghiệm ta sẽ thấy có mùi H2S bay ra. thêm vào đó vài giọt AgNO3 0.sau đó sẽ kết hợp với Pb2+ tạo PbS kết tủa màu đen theo phản ứng: .4. nếu có halogen thì nó sẽ chuyển thành natri halogenid  Na + X  NaX Do đó ta sẽ nhận biết halogen bằng muối bạc kết tủa  NaX + HNO3  NaNO3 + HX  HX + AgNO3  AgX + HNO3 Dựa vào màu kết tủa có thể đoán halogen là gì: . lưu huỳnh trong hợp chất hữu cơ sẽ chuyển thành Na2S và ta sẽ phát hiện bằng các phản ứng sau: 2.1. Phản ứng kết tủa PbS CH3COOH Na2S + Pb(CH3COO)2  2CH3COONa + PbS Đen Thí nghiệm Lấy 1 phần dịch lọc của phản ứng Lassaigne (chất khảo sát ở đây là acid sulfanilic).Kết tủa màu trắng: có Cl . Cl trong cloralhydrat phản ứng với Na tạo muối natri clorid.

Hiện tượng: Thấy xuất hiện màu đỏ tím. Giải thích: Trong dịch lọc của chứa Na2S.CH3COOH Na2S + Pb(CH3COO)2  2CH3COONa + PbS Đen Do dung dịch đã được acid hóa bằng acid acetic.2. Phức chất này không bền. Na2S + Na2[Fe(CN)5NO] Thí nghiệm: Lấy 1 ml dịch lọc cho vào ống nghiệm. Phản ứng với Natri nitroprussiat Lưu huỳnh phản ứng với Natri nitroprussiat cho sản phẩm là phức có màu đỏ tím.  Na4[Fe(CN)5ONS]  Màu đỏ tím Chú ý: Phức chất này rất nhạy cảm (cả với một số hợp chất khác) nên nếu muốn thực hiện tốt phải dùng ống nghiệm thật sạch và khô.có thể phản ứng với H+ trong ducg dịch tạo H2S mùi trứng thối bay ra 2CH3COOH +  Na2S  2CH3COONa + H2S mùi trứng thối 2. . dễ biến màu. nên ion S2.4. thêm 2 giọt dung dịch natri nitroprussiat 5%. chất này tạo phức với Na2[Fe(CN)5NO] tạo sản phẩm có màu đỏ tím.

You're Reading a Free Preview

Tải về
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->