PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH CÁC NGUYÊN TỐ TRONG MỘT HỢP CHẤT HỮU CƠ

Phan Công Thoại – Văn Vũ Đăng Lớp D2010 – Nhóm VI – Tổ 15

1. NGUYÊN TẮC
Để phân tích định tính các nguyên tố trong hợp chất hữu cơ, người ta chuyển những nguyên tố đó thành những hợp chất vô cơ tan trong nước, sau đó dựa vào phản ứng vô cơ đặc trưng nhận biết các nguyên tố này. Các nguyên tử trong hợp chất hữu cơ liên kết với nhau bằng liên kết cộng hóa trị không phân ly trong nước, cho nên phải chuyển chúng thành các hợp chất ion bằng cách vô cơ hóa. Những phương pháp vô cơ hóa thường dùng là: - Oxy hóa hợp chất hữu cơ - Nung chảy hợp chất hữu cơ với kim loại kiềm (K hay Na)

2. CÁCH TIẾN HÀNH
2.1. TÌM CARBON VÀ HYDRO 2.1.1. Nguyên tắc
Để tìm carbon và hydro người ta đem oxy hóa chất khảo sát với oxyd đồng CuO ở nhiệt độ cao. Khi đó Carbon sẽ chuyển thành CO2 làm đục dung dịch nước vôi trong, còn hydro sẽ chuyển sang dạng H2O.

2.1.2. Thí nghiệm - Lấy 0,2 gam chất khảo sát (khoảng 1 hạt đậu đã được sấy khô) đem trộn với 1 lượng gấp 3 lần oxyd đồng trong ống nghiệm khô (A). - Đậy ống nghiệm bằng nút cao su có lắp ống thủy tinh cong, đầu ống này được dẫn sang ống nghiệm (B) đựng dung dịch nước vôi trong. - Đun nóng ống nghiệm (A) bằng đèn cồn hay trên bếp điện.

2.1.3. Hiện tượng, giải thích
Hiện tượng - Dung dịch nước vôi trong ống nghiệm (B) bị vẩn đục, xuất hiện tủa màu trắng. - Có hơi nước bám trên thành ống nghiệm (A).

ngoài O còn có chứa hai nguyên tố là C và H.2.2. Đun hỗn hợp bằng đèn cồn đến khi hỗn hợp hóa than không còn phản ứng. Để nguội và thêm 1 ml etanol để phá natri còn dư (khuấy trộn để Na tiếp xúc etanol. còn H chuyển thành H2O theo phương trình sau: t C6H5COOH  15CuO  7CO2  3H2O  15Cu  o Đen CO2 sinh ra làm đục nước vôi trong theo phương trình CO2 + Ca(OH)2  CaCO3 + H2O  Trắng Đỏ 2. TÌM NITƠ (PHƯƠNG PHÁP LASSAIGNE) 2.1 gam acetalnilid.Đáy ống nghiệm (A) có xuất hiện màu đỏ của Cu Giải thích: Acid benzoic.2. Khi vô cơ hóa với CuO. t CN + Na  NaCN + ……. ngăn cản phản ứng của Na với nước). Đun thêm khoảng 5 phút. nếu chưa hết Na phải thêm tiếp 1 ml etanol nữa) -  2C2H5OH + 2Na  2C2H5ONa + H2 .2. Thí nghiệm Sấy khô ống nghiệm rồi cho vào ống nghiệm một mảnh kim loại Na (bằng hạt đậu) và thêm 0. nó sẽ chuyển thành cyanid kim loại kiềm và cuối cùng ta nhận ra bằng phản ứng tạo màu với ion Fe.  Chất khảo sát OH 2NaCN  FeSO4  Fe(CN) 2  Na 2SO 4   o Fe(CN)2  4NaCN  Na 4[Fe(CN) 6 ]  Na 4 [Fe(CN)6 ]  FeCl3  NaFe[Fe(CN) 6 ]  3NaCl  Xanh Prusse Hoặc 3Na 4[Fe(CN)6 ]  4FeCl3  Fe4[Fe(CN)6 ]3  12NaCl  Xanh Prusse 2.1. Nguyên tắc Để phát hiện nitơ. (Sấy khô để đuổi hết hơi nước khỏi ống nghiệm. Thí nghiệm 1: .Đun sôi hỗn hợp rồi lọc lấy dung dịch trong. C trong acid benzoic chuyển thành CO2. Nếu có nitơ. ta đốt chất khảo sát với kim loại K hay Na.

đun sôi nhẹ dịch lọc để đuổi H2S. Thêm 1 ml HCl đậm đặc đến khi có tủa. đôi khi có thể hình thành tủa xanh phổ. Hiện tượng: Xuất hiện màu đỏ máu của Fe(SCN)3 Giải thích: Khi cho (NH4)2S phản ứng với dịch lọc chứa NaCN.1. Ngoài ra. một số muối ure cũng cho ra cyanid đồng dễ bay hơi và có màu xanh lục nên khi kết luận phản ứng này phải cẩn thận. Thêm vài giọt dung dịch FeCl3. nếu thấy màu xanh lục xuất hiện thì có thể kết luận chất khảo sát có chứa halogen .Lấy 1 ml dịch lọc và nhỏ vào đó 15 giọt FeSO4 10%.Lấy một que đồng sạch. Giải thích: OH 2NaCN  FeSO4  Fe(CN) 2  Na 2SO 4   Fe(CN)2  4NaCN  Na 4[Fe(CN) 6 ]  Na 4 [Fe(CN)6 ]  FeCl3  NaFe[Fe(CN) 6 ]  3NaCl  Xanh Prusse Hoặc 3Na 4[Fe(CN)6 ]  4FeCl3  Fe4[Fe(CN)6 ]3  12NaCl  Xanh Prusse Thí nghiệm 2: Cho vào ống nghiệm 1 ml dung dịch (NH4)2S và 1 ml dịch lọc của phản ứng Lassaigne. 2.trong muối này tạo phức màu đỏ máu với Fe3+ theo các phương trình sau: NaCN + t (NH4)2S  NaSCN + …  o  3NaSCN + FeCl3  Fe(SCN)3 + 3NaCl Màu đỏ máu Thực hiện tương tự như trên đối với anilin. Phản ứng Beilstein Phản ứng này căn cứ vào tính chất của CuO ở nhiệt độ cao sẽ phân hủy hợp chất hữu cơ tạo thành muối đồng halogenid dễ bay hơi và có màu xanh lục. TÌM HALOGEN 2. hơ nóng trên ngọn lửa đèn cồn cho đến khi ngọn lửa không có màu lạ . Fe(CN)2 sẽ trầm hiện màu xanh sẩm. Thí nghiệm: . đun sôi nhẹ. Sau đó thêm vài giọt FeCl3.Hơ lại trên ngọn lửa. lọc. ion SCN. sẽ tạo thành NaSCN.3.Nhúng que đồng đang còn nóng vào một ít chất khảo sát (là tinh thể cloralhydrat) . đun sôi hỗn hợp trong 1 phút để hình thành hết Fe(CN)2.3. Acid hóa bằng HCl đặc cho đến môi trường acid Hiện tượng: Màu xanh sẩm chuyển thành màu xanh Prusse đặc trưng của phức NaFe[Fe(CN)6].

TÌM LƯU HUỲNH Bằng sự vô cơ hóa theo phương pháp Lassaigne. Cl trong cloralhydrat phản ứng với Na tạo muối natri clorid.2. nếu có halogen thì nó sẽ chuyển thành natri halogenid  Na + X  NaX Do đó ta sẽ nhận biết halogen bằng muối bạc kết tủa  NaX + HNO3  NaNO3 + HX  HX + AgNO3  AgX + HNO3 Dựa vào màu kết tủa có thể đoán halogen là gì: . Phản ứng kết tủa PbS CH3COOH Na2S + Pb(CH3COO)2  2CH3COONa + PbS Đen Thí nghiệm Lấy 1 phần dịch lọc của phản ứng Lassaigne (chất khảo sát ở đây là acid sulfanilic). Giải thích: Sau khi thực hiện phản ứng Lassaigne đôi với p-NH2-C6H4-SO3H. S trong acid sulfanilic tạo muối Na2S với kim loại Na ở nhiệt độ cao.sau đó sẽ kết hợp với Pb2+ tạo PbS kết tủa màu đen theo phản ứng: . Hiện tượng: Có kết tủa màu đen của PbS.3. Phản ứng với AgNO3 Khi ta vô cơ hóa chất khảo sát theo phương pháp Lassaigne.Kết tủa màu vàng nhạt: có Br . thêm vào đó vài giọt AgNO3 0.Kết tủa màu vàng óng ánh: có I Thí nghiệm Vô cơ hóa chất khảo sát cloalhydrat bằng phương pháp Lassaigne Lấy 2 ml dịch lọc của phản ứng hòa tan vào HNO3 loãng.4. Lắc nhẹ ống nghiệm ta sẽ thấy có mùi H2S bay ra.4.5% Hiện tượng: Có kết tủa trắng xuất hiện => Có chứa halogen là Cl Giải thích: Khi đốt với Na. sau đó gốc Cl.Kết tủa màu trắng: có Cl .tạo kết tuả trắng AgCl với ion Ag+ của dung dịch AgNO3 theo các phương trình:  Na + Cl (cloralhydrat)  NaCl  NaCl + HNO3  NaNO3 + HCl  HCl + AgNO3  AgCl + HNO3 2. lưu huỳnh trong hợp chất hữu cơ sẽ chuyển thành Na2S và ta sẽ phát hiện bằng các phản ứng sau: 2. acid hóa bằng acid acetic loãng. Thêm 1 – 2 giọt dung dịch acetat chì. Ion S2.1.1.

Giải thích: Trong dịch lọc của chứa Na2S.2. thêm 2 giọt dung dịch natri nitroprussiat 5%.có thể phản ứng với H+ trong ducg dịch tạo H2S mùi trứng thối bay ra 2CH3COOH +  Na2S  2CH3COONa + H2S mùi trứng thối 2. Na2S + Na2[Fe(CN)5NO] Thí nghiệm: Lấy 1 ml dịch lọc cho vào ống nghiệm.  Na4[Fe(CN)5ONS]  Màu đỏ tím Chú ý: Phức chất này rất nhạy cảm (cả với một số hợp chất khác) nên nếu muốn thực hiện tốt phải dùng ống nghiệm thật sạch và khô. chất này tạo phức với Na2[Fe(CN)5NO] tạo sản phẩm có màu đỏ tím. Phức chất này không bền. Phản ứng với Natri nitroprussiat Lưu huỳnh phản ứng với Natri nitroprussiat cho sản phẩm là phức có màu đỏ tím. dễ biến màu. Hiện tượng: Thấy xuất hiện màu đỏ tím.CH3COOH Na2S + Pb(CH3COO)2  2CH3COONa + PbS Đen Do dung dịch đã được acid hóa bằng acid acetic.4. . nên ion S2.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful