PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH CÁC NGUYÊN TỐ TRONG MỘT HỢP CHẤT HỮU CƠ

Phan Công Thoại – Văn Vũ Đăng Lớp D2010 – Nhóm VI – Tổ 15

1. NGUYÊN TẮC
Để phân tích định tính các nguyên tố trong hợp chất hữu cơ, người ta chuyển những nguyên tố đó thành những hợp chất vô cơ tan trong nước, sau đó dựa vào phản ứng vô cơ đặc trưng nhận biết các nguyên tố này. Các nguyên tử trong hợp chất hữu cơ liên kết với nhau bằng liên kết cộng hóa trị không phân ly trong nước, cho nên phải chuyển chúng thành các hợp chất ion bằng cách vô cơ hóa. Những phương pháp vô cơ hóa thường dùng là: - Oxy hóa hợp chất hữu cơ - Nung chảy hợp chất hữu cơ với kim loại kiềm (K hay Na)

2. CÁCH TIẾN HÀNH
2.1. TÌM CARBON VÀ HYDRO 2.1.1. Nguyên tắc
Để tìm carbon và hydro người ta đem oxy hóa chất khảo sát với oxyd đồng CuO ở nhiệt độ cao. Khi đó Carbon sẽ chuyển thành CO2 làm đục dung dịch nước vôi trong, còn hydro sẽ chuyển sang dạng H2O.

2.1.2. Thí nghiệm - Lấy 0,2 gam chất khảo sát (khoảng 1 hạt đậu đã được sấy khô) đem trộn với 1 lượng gấp 3 lần oxyd đồng trong ống nghiệm khô (A). - Đậy ống nghiệm bằng nút cao su có lắp ống thủy tinh cong, đầu ống này được dẫn sang ống nghiệm (B) đựng dung dịch nước vôi trong. - Đun nóng ống nghiệm (A) bằng đèn cồn hay trên bếp điện.

2.1.3. Hiện tượng, giải thích
Hiện tượng - Dung dịch nước vôi trong ống nghiệm (B) bị vẩn đục, xuất hiện tủa màu trắng. - Có hơi nước bám trên thành ống nghiệm (A).

Thí nghiệm 1: . (Sấy khô để đuổi hết hơi nước khỏi ống nghiệm. Khi vô cơ hóa với CuO. ta đốt chất khảo sát với kim loại K hay Na. Thí nghiệm Sấy khô ống nghiệm rồi cho vào ống nghiệm một mảnh kim loại Na (bằng hạt đậu) và thêm 0.1. nó sẽ chuyển thành cyanid kim loại kiềm và cuối cùng ta nhận ra bằng phản ứng tạo màu với ion Fe. t CN + Na  NaCN + …….2.1 gam acetalnilid. C trong acid benzoic chuyển thành CO2.  Chất khảo sát OH 2NaCN  FeSO4  Fe(CN) 2  Na 2SO 4   o Fe(CN)2  4NaCN  Na 4[Fe(CN) 6 ]  Na 4 [Fe(CN)6 ]  FeCl3  NaFe[Fe(CN) 6 ]  3NaCl  Xanh Prusse Hoặc 3Na 4[Fe(CN)6 ]  4FeCl3  Fe4[Fe(CN)6 ]3  12NaCl  Xanh Prusse 2. nếu chưa hết Na phải thêm tiếp 1 ml etanol nữa) -  2C2H5OH + 2Na  2C2H5ONa + H2 .2. Đun hỗn hợp bằng đèn cồn đến khi hỗn hợp hóa than không còn phản ứng. ngăn cản phản ứng của Na với nước). Đun thêm khoảng 5 phút. Nguyên tắc Để phát hiện nitơ. TÌM NITƠ (PHƯƠNG PHÁP LASSAIGNE) 2. Nếu có nitơ. ngoài O còn có chứa hai nguyên tố là C và H. còn H chuyển thành H2O theo phương trình sau: t C6H5COOH  15CuO  7CO2  3H2O  15Cu  o Đen CO2 sinh ra làm đục nước vôi trong theo phương trình CO2 + Ca(OH)2  CaCO3 + H2O  Trắng Đỏ 2.2.2. Để nguội và thêm 1 ml etanol để phá natri còn dư (khuấy trộn để Na tiếp xúc etanol.Đun sôi hỗn hợp rồi lọc lấy dung dịch trong.Đáy ống nghiệm (A) có xuất hiện màu đỏ của Cu Giải thích: Acid benzoic.

đun sôi nhẹ dịch lọc để đuổi H2S.trong muối này tạo phức màu đỏ máu với Fe3+ theo các phương trình sau: NaCN + t (NH4)2S  NaSCN + …  o  3NaSCN + FeCl3  Fe(SCN)3 + 3NaCl Màu đỏ máu Thực hiện tương tự như trên đối với anilin. Thêm 1 ml HCl đậm đặc đến khi có tủa. nếu thấy màu xanh lục xuất hiện thì có thể kết luận chất khảo sát có chứa halogen . đun sôi nhẹ.3. TÌM HALOGEN 2. Phản ứng Beilstein Phản ứng này căn cứ vào tính chất của CuO ở nhiệt độ cao sẽ phân hủy hợp chất hữu cơ tạo thành muối đồng halogenid dễ bay hơi và có màu xanh lục. lọc.Nhúng que đồng đang còn nóng vào một ít chất khảo sát (là tinh thể cloralhydrat) . ion SCN. đôi khi có thể hình thành tủa xanh phổ. Giải thích: OH 2NaCN  FeSO4  Fe(CN) 2  Na 2SO 4   Fe(CN)2  4NaCN  Na 4[Fe(CN) 6 ]  Na 4 [Fe(CN)6 ]  FeCl3  NaFe[Fe(CN) 6 ]  3NaCl  Xanh Prusse Hoặc 3Na 4[Fe(CN)6 ]  4FeCl3  Fe4[Fe(CN)6 ]3  12NaCl  Xanh Prusse Thí nghiệm 2: Cho vào ống nghiệm 1 ml dung dịch (NH4)2S và 1 ml dịch lọc của phản ứng Lassaigne. Fe(CN)2 sẽ trầm hiện màu xanh sẩm. một số muối ure cũng cho ra cyanid đồng dễ bay hơi và có màu xanh lục nên khi kết luận phản ứng này phải cẩn thận.3.Lấy 1 ml dịch lọc và nhỏ vào đó 15 giọt FeSO4 10%.1. 2. Sau đó thêm vài giọt FeCl3.Hơ lại trên ngọn lửa. Thêm vài giọt dung dịch FeCl3.Lấy một que đồng sạch. hơ nóng trên ngọn lửa đèn cồn cho đến khi ngọn lửa không có màu lạ . Thí nghiệm: . đun sôi hỗn hợp trong 1 phút để hình thành hết Fe(CN)2. Ngoài ra. Hiện tượng: Xuất hiện màu đỏ máu của Fe(SCN)3 Giải thích: Khi cho (NH4)2S phản ứng với dịch lọc chứa NaCN. Acid hóa bằng HCl đặc cho đến môi trường acid Hiện tượng: Màu xanh sẩm chuyển thành màu xanh Prusse đặc trưng của phức NaFe[Fe(CN)6]. sẽ tạo thành NaSCN.

4.1.Kết tủa màu vàng óng ánh: có I Thí nghiệm Vô cơ hóa chất khảo sát cloalhydrat bằng phương pháp Lassaigne Lấy 2 ml dịch lọc của phản ứng hòa tan vào HNO3 loãng. Lắc nhẹ ống nghiệm ta sẽ thấy có mùi H2S bay ra. acid hóa bằng acid acetic loãng. Hiện tượng: Có kết tủa màu đen của PbS. S trong acid sulfanilic tạo muối Na2S với kim loại Na ở nhiệt độ cao.1. lưu huỳnh trong hợp chất hữu cơ sẽ chuyển thành Na2S và ta sẽ phát hiện bằng các phản ứng sau: 2.sau đó sẽ kết hợp với Pb2+ tạo PbS kết tủa màu đen theo phản ứng: .Kết tủa màu vàng nhạt: có Br . Giải thích: Sau khi thực hiện phản ứng Lassaigne đôi với p-NH2-C6H4-SO3H. thêm vào đó vài giọt AgNO3 0. Cl trong cloralhydrat phản ứng với Na tạo muối natri clorid. sau đó gốc Cl.5% Hiện tượng: Có kết tủa trắng xuất hiện => Có chứa halogen là Cl Giải thích: Khi đốt với Na. Phản ứng kết tủa PbS CH3COOH Na2S + Pb(CH3COO)2  2CH3COONa + PbS Đen Thí nghiệm Lấy 1 phần dịch lọc của phản ứng Lassaigne (chất khảo sát ở đây là acid sulfanilic).3.tạo kết tuả trắng AgCl với ion Ag+ của dung dịch AgNO3 theo các phương trình:  Na + Cl (cloralhydrat)  NaCl  NaCl + HNO3  NaNO3 + HCl  HCl + AgNO3  AgCl + HNO3 2.Kết tủa màu trắng: có Cl . Ion S2.2. Thêm 1 – 2 giọt dung dịch acetat chì. TÌM LƯU HUỲNH Bằng sự vô cơ hóa theo phương pháp Lassaigne.4. Phản ứng với AgNO3 Khi ta vô cơ hóa chất khảo sát theo phương pháp Lassaigne. nếu có halogen thì nó sẽ chuyển thành natri halogenid  Na + X  NaX Do đó ta sẽ nhận biết halogen bằng muối bạc kết tủa  NaX + HNO3  NaNO3 + HX  HX + AgNO3  AgX + HNO3 Dựa vào màu kết tủa có thể đoán halogen là gì: .

4. Giải thích: Trong dịch lọc của chứa Na2S.2.CH3COOH Na2S + Pb(CH3COO)2  2CH3COONa + PbS Đen Do dung dịch đã được acid hóa bằng acid acetic. dễ biến màu. nên ion S2. Hiện tượng: Thấy xuất hiện màu đỏ tím. Na2S + Na2[Fe(CN)5NO] Thí nghiệm: Lấy 1 ml dịch lọc cho vào ống nghiệm. thêm 2 giọt dung dịch natri nitroprussiat 5%. Phản ứng với Natri nitroprussiat Lưu huỳnh phản ứng với Natri nitroprussiat cho sản phẩm là phức có màu đỏ tím.  Na4[Fe(CN)5ONS]  Màu đỏ tím Chú ý: Phức chất này rất nhạy cảm (cả với một số hợp chất khác) nên nếu muốn thực hiện tốt phải dùng ống nghiệm thật sạch và khô.có thể phản ứng với H+ trong ducg dịch tạo H2S mùi trứng thối bay ra 2CH3COOH +  Na2S  2CH3COONa + H2S mùi trứng thối 2. Phức chất này không bền. chất này tạo phức với Na2[Fe(CN)5NO] tạo sản phẩm có màu đỏ tím. .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful