1

MỤC LỤC
LỜI CÁM ƠN.........................................................................................................
MỤC LỤC................................................................................................................1
MỞ ĐẦU...................................................................................................................4
1. Lí do chọn đề tài..................................................................................................4
2. Mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu đề tài.............................................................4
3. Các phương pháp nghiên cứu..............................................................................4
4. Đối tượng và khách thể của đề tài nghiên cứu....................................................5
5. Giả thuyết khoa học............................................................................................5
6. Lịch sử đề tài nghiên cứu....................................................................................5
7. Giới hạn đề tài nghiên cứu..................................................................................5
NỘI DUNG ..............................................................................................................6
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1

Sơ lược về nguyên tố sắt.................................................................................

1.1.1 Vị trí và cấu tạo của sắt...................................................................................6
1.1.2

Tính chất vật lý và tính chất hóa học..................................................6

1.1.3

Trạng thái thiên nhiên và phương pháp điều chế...............................9

1.1.4

Một số ứng dụng của sắt.....................................................................10

1.2

Sự tạo phức của sắt với thuốc thử hữu cơ..................................................11

1.2.1

Khả năng tạo phức của Fe3+ với thuốc thử axit sunfosalixilic..........11

1.2.2

Khả năng tạo phức của Fe với các thuốc thử khác...........................11

1.2.2.1

. Thuốc thử SCN-...................................................................................11

1.2.2.2

.Thuốc thử o – phenantrolin.................................................................13

1.2.2.3

.Thuốc thử bato – phenantrolin............................................................13

1.2.2.4

.Thuốc thử 1– (2–pyridylazo) –2–naphthol (PAN)..............................14

1.2.2.5

. Thuốc thử 4– (2–pyridylazo) –rezocxin (PAR)...................................14

1.2.2.6

.Thuốc thử trioxyazobenzen (TOAB)...................................................15

2

Nghiên cứu về thuốc thử axit sunfosalixilic................................................16

1.3
1.3.1

Tính chất của thuốc thử axit sunfosalixilic........................................16

1.3.2

Khả năng tạo phức của axit sunfosalixilic.........................................17
Các phương pháp xác định sắt.....................................................................17

1.4
1.4.1

Phương pháp khối lượng....................................................................17

1.4.2

Phương pháp trắc quang.....................................................................17

1.4.3

Phương pháp chuẩn độ oxi hoá khử..................................................18

1.4.4

Các phương pháp khác xác định sắt..................................................19
Các phương pháp xác định thành phần phức............................................19

1.5
1.5.1

Phương pháp hệ đồng phân tử gam...................................................19

1.5.2

Phương pháp tỷ số mol........................................................................19
Các phương pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử của phức...................19

1.6
1.6.1

Phương pháp hệ đồng phân tử gam...................................................19

1.6.2

Phương pháp xử lí thống kê đường chuẩn........................................20

1.6.3

Phương pháp Komar...........................................................................20

1.7

Đánh giá các kết quả phân tích....................................................................21

CHƯƠNG 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM
2.1 Dụng cụ và thiết bị.........................................................................................22
2.2 Hóa chất và cách pha ...................................................................................22
2.3 Cách tiến hành...............................................................................................23
2.4 Phương pháp nghiên cứu..............................................................................23
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1 Khảo sát phổ hấp thụ của phức...................................................................24
3.2 Khảo sát pH tối ưu và ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức.....................26
3.3 Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian đến sự tạo phức.............................27
3.4 Xác định thành phần phức...........................................................................29
3.4.1. Xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ nhất................................29

3

3.4.2. Xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ hai.................................33
KẾT LUẬN..............................................................................................................38
Tài liệu tham khảo..................................................................................................39

2 . .Nhiệm vụ: Đề tài cần thực hiện các nhiệm vụ trọng tâm sau: .…. Với những thành tựu đạt được từ phương pháp trắc quang đó mở ra những cơ hội mới cho việc nghiên cứu. Mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu đề tài 2. 2. vật lý.Vận dụng phương pháp này trong việc nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic (SSal) 2. các chất và hợp chất. Vì vậy mà tôi chọn đề tài: “Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic (SSal) ” làm bài khóa luận tốt nghiệp .Xác định thành phần của phức sắt (III) với axit sunfosalixilic bằng phương pháp trắc quang.4 MỞ ĐẦU 1.Biết được vai trò của phương pháp trắc quang trong hóa học phân tích. Lí do chọn đề tài Trong công nghệ Hóa học thì hóa học phân tích đã khẳng định được vai trò của mình qua việc sử dụng các phương pháp hóa học. .Nghiên cứu phương pháp trắc quang trong hóa học phân tích.….1 . đi sâu hơn tìm hiểu và ứng dụng của phương pháp này trong thực tiễn.có liên quan + Nghiên cứu thực nghiệm: . Một trong những phương pháp đạt được những thành tựu to lớn trong khoa học nghiên cứu là phương pháp trắc quang khi xác định hàm lượng của các nguyên tố. . các trang web. Các phương pháp nghiên cứu + Nghiên cứu lí luận: nghiên cứu các tài liệu. hóa lý khi nghiên cứu thành phần của chất. tìm ra các yếu tố ảnh hưởng.Mục tiêu: .Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic (SSal) 3. bài viết.

- Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe(III) – SSal. Tôi chọn đề tài này để tiếp tục nghiên cứu về ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic ( Fe(III) – SSal ) và tìm ra một số hệ số thích hợp. 6.…. Giả thuyết khoa học Đề tài nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe 3+ với axit sunfosalixilic ( Fe(III) . có thể áp dụng cho việc xác định hàm lượng Fe trong rau muống và một số chất khác.Đối tượng: 4. đồ thị. Giới hạn đề tài nghiên cứu Đề tài được thực hiện trong phạm vi: - Nghiên cứu phương pháp trắc quang trong hoá học phân tích. Lịch sử đề tài nghiên cứu Đề tài này đã được nghiên cứu nhưng chỉ dừng lại ở chỗ xác định thành phần phức của Fe(III) .Khách thể: Sự tạo phức của Fe3+ và axit sunfosalixilic (SSal ) 5.1 Đối tượng nghiên cứu của đề tài là ảnh hưởng của pH 4.2 .Tìm hiểu nguyên lí hoạt động của máy đo mật độ quang + Nghiên cứu toán học: vẽ biểu đồ.SSal bằng phương pháp trắc quang. công thức toán học thống kê.SSal) bằng phương pháp trắc quang. phương pháp lấy giá trị trung bình.5 . 4. 7. Nếu đề tài nghiên cứu thành công. Đối tượng và khách thể của đề tài nghiên cứu . .

1 .1.6 NỘI DUNG CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1. Dạng Fe (γ) có cấu trúc tinh thể lập phương tâm diện. dẫn nhiệt tốt.1.1 Vị trí và cấu tạo của sắt Sắt là một nguyên tố kim loại phổ biến (sau nhôm). Tính chất vật lí: Sắt là kim loại màu trắng xám. β . dễ rèn.5% khối lượng vỏ trái đất. Kí hiệu : Fe Số thứ tự: 26 NTK : 55. Sắt có tính dẫn điện. dễ dát mỏng và gia công cơ học.847 Cấu hình electron: 1s22s22p63s23p63d64s2 Sắt ở ô thứ 26 . γ . dạng Fe (δ) có cấu trúc lập phương tâm khối như dạng α và β nhưng tồn tại đến nhiệt độ nóng chảy.Sơ lược về nguyên tố sắt 1.1.2. bị nam châm hút và trở thành nam châm (tạm thời). Sắt có 4 dạng thù hình ( dạng α . đứng thứ tư về hàm lượng trái đất. thuộc chu kỳ 4 và ở phân nhóm phụ VIIIB 1. Dưới 8000C sắt có tính nhiễm từ. chiếm 1.1.2 Tính chất vật lý và tính chất hóa học 1. . Fe (α) khác với Fe (β) là không hòa tan C.δ ) bền ở những khoảng nhiệt độ nhất định: 0 0 0 0 C C C C Fe (α) 700  → Fe (β) 911  → Fe (γ) 1390  → Fe (δ) 1538  → Fe lỏng Những dạng α và β có kiến trúc tinh thể kiểu lập phương tâm khối nhưng có kiến trúc electron khác nhau nên Fe (α) có tính sắt từ và Fe (β) có tính thuận từ.

2.9 16. 1.18 30. khí cacbonic và oxi ở trong không khí tạo nên gỉ sắt: 4 Fe + 3O2 → 2Fe3O4 do lớp gỉ sắt xốp và giòn nên không bảo vệ sắt tránh bị oxi hóa tiếp. S .83 điện(Hg=1) 10 2880 Năng lượng ion hóa: KLR Độ cứng (g/cm3) (thang Moxơ) 7. Sắt tinh khiết bền trong không khí và nước. Sắt phản ứng với nước: ở nhiệt độ nóng đỏ. Tính chất hóa học: Sắt là kim loại có hoạt tính hóa học trung bình. sắt phản ứng với hơi nước: O 570 C Fe + H2O ≥  → FeO + H2 0 ≤ 570 C 3Fe + 4H2O  → Fe3O4 + 4H2 . phản ứng xảy ra mãnh liệt. Ngược lại.91 4-5 Mức năng lượng I1 I2 I3 I4 I5 I6 ion hóa Năng lượng ion 7.2. Br2 vì có màng oxit bảo vệ. Ở điều kiện thường nếu không có hơi ẩm.7 Các hằng số vật lý quan trọng của sắt: Độ dẫn tos (oC) tonc (oC) BKNT Độ âm 1536 (Ao) 1. nhất là khi kim loại ở trạng thái chia nhỏ.63 56* 79* 103 hóa (eV) * Giá trị chưa đủ độ tin cậy. Khi đun nóng trong không khí khô. sắt có chứa tạp chất bị ăn mòn dưới tác dụng của hơi ẩm. Cl2 .26 điện 1. Nhưng khi đun nóng. tạo nên Fe3O4: 3Fe + 2O2 0 t → Fe3O4 Khí Cl2 phản ứng rất dễ dàng với sắt tạo thành FeCl3 là chất dễ bay hơi nên không tạo được màng bảo vệ: 2Fe + 3Cl2 → 2FeCl3 Sắt tác dụng trực tiếp với khí CO tạo thành cacbonyl kim loại.1. sắt tạo nên Fe2O3 và ở nhiệt độ cao hơn. chúng không tác dụng rõ rệt với những nguyên tố không – kim loại điển hình như O2 .

8 Sắt tạo thành hai dãy hợp chất Fe2+ và Fe3+.7H2O có màu lục nhạt. H2SO4. Màu lục của [Fe(H2O)6]2+ rất yếu nên thực tế dung dịch của muối Fe2+ không có màu. nóng cháy ở nhiệt độ 640C.7H2O. Fe2O3 không tan trong nước. có thể tan một phần trong kiềm đặc hay cacbonat kim loại kiềm nóng chảy. Muối Fe2+ được tạo thành khi hòa tan sắt trong dung dịch axit loãng trừ axit HNO3. không tan trong nước và trong dung dịch NH3. Khi đun nóng tinh thể FeSO4. 2FeCl3 + 2HI → 2FeCl2 + I2 + 2HCl Fe2O3 có màu nâu đỏ. Các muối sắt Fe3+ cũng dễ bị khử về muối Fe2+ bằng nhiều chất khử khác nhau như: HI. Tinh thể FeSO4. Khi tan trong nước. còn muối của các axit yếu như: FeS. Khi kết tinh từ dung dịch nước. thu được tinh thể hidrat FeSO4. muối sắt ở dạng [Fe(H2O)6]2+ màu lục nhạt. không hút ẩm và bền với oxi không khí nên được dùng để pha dung dịch chuẩn Fe2+ trong hoá học phân tích. được điều chế bằng cách nung kết tủa Fe(OH)3 .6H2O. Fe(OH)3 bền trong không khí. N2H4 . Tinh thể muối Mohr có màu lục. dễ hút ẩm và dễ tan trong nước. FeCO3. Chỉ trong dung dịch có phản ứng axit mạnh (pH<1) sự thuỷ phân mới bị đẩy lùi. Fe(NO3)3. Đa số muối Fe3+ dễ tan trong nước. Muối FeSO4 là chất tinh thể màu trắng.9H2O màu nâu vàng. Khi kết tinh từ dung dịch nước ở nhiệt độ thường. cho dung dịch chứa ion bát diện [Fe(H2O)6]3+ màu tím nhạt.6H2O. muối Fe3+ thường ở dạng tinh thể hidrat như: FeCl3. phèn sắt (NH4)Fe(SO4). ….12H2O màu tím nhạt… Muối Fe3+ bị thuỷ phân mạnh nên dung dịch có màu vàng nâu.7H2O mất dần nước và trở thành muối khan FeSO4. Ở nhiệt độ cao hơn (>5800C) muối khan bị phân huỷ thành oxit: 0 580 C FeSO4 ≥ → Fe2O3 + SO3 + SO2 Quan trọng với thực tế nhất là (NH4)Fe(SO4)2. Muối của Fe2+ với axit mạnh như: HCl. dễ tan trong nước và rượu. Fe(OH)3 tan dễ dàng trong axit tạo thành dung dịch muối Fe3+. … dễ tan trong nước.… khó tan. dễ kết tinh. được gọi là muối Mohr. .

42 % sắt. 52 Fe (τ=44. Si. Kaliferixianua (K3[Fe(CN)6]) là một trong các phức bền nhất của sắt. Nga. 59 Fe Fe (τ=1. loài người đã biết luyện sắt từ quặng. 60 Fe (0. Hoá phân tích thường sử dụng phản ứng này để định tính và định lượng Fe3+ ngay cả trong dung dịch loãng. Brazin.8%) . 55 Fe (τ=2. 57Fe (2. Trung Quốc. Mỹ. 61Fe (τ=182.5. 56Fe (91.… Cách đây hơn 4000 năm.… Trong tự nhiên sắt có bốn đồng vị bền: 54Fe (5. Tây Ban Nha.3.25%). pirit (FeS2) chứa 46.1. Al.9 Ion Fe3+ trong dung dịch tác dụng với ion SCN.8%) . Ngoài ra sắt còn có tám đồng vị phóng xạ: (τ=8.27 giờ).tạo nên một số phức thioxianat.5 ngày) . Kaliferixianua là một thuốc thử thông dụng trong phòng thí nghiệm để nhận biết Fe2+ trong dung dịch: FeCl2 + K3[Fe(CN)6] → KFe[Fe(CN)6] + 2KCl KFe[Fe(CN)6] kết tủa màu xanh chàm và được gọi là xanh Tuabin. Sắt luyện được cứng và bền hơn bronzơ nên là vật liệu . 53 Fe (τ=258. Nhiều nước trên thế giới có giàu quặng sắt như: Thụy Điển. Trạng thái thiên nhiên và phương pháp điều chế Sắt là một trong những nguyên tố phổ biến nhất.7 năm) . Kaliferixianua là chất dạng tinh thể đơn tà. sắt còn ở phân tán trong khoáng vật của những nguyên tố phổ biến như nhôm. 62Fe (τ=68 giây).25 giây) . Pháp.8 ngày) .106 năm) . Canada. đứng thứ 4 sau O. Cuba. hematit (Fe2O3) chứa 60% sắt. trong các thiên thạch từ không gian vũ trụ rơi xuống trái đất.15%) . Phức này dễ tan trong nước. mangan. cho dung dịch màu vàng và rất độc. 58 51 Fe (τ=0. Sắt ở trạng thái tự do trong các mảnh thiên thạch và các khoáng vật. titan. Những khoáng vật quan trọng của sắt là manhetit (Fe3O4) chứa đến 72. Kaliferixianua khi đun nóng trong dung dịch kiềm chuyển thành Kaliferoxianua: 4K3[Fe(CN)6] + 4KOH → 4K4[Fe(CN)6] + 2H2O + O2 1. Ngoài những mỏ lớn tập trung.67 % sắt và xiderit (FeCO3) chứa 35% sắt. màu đỏ thường được gọi là muối đỏ máu.6 ngày) . Nam Phi.… Sắt còn có trong nước thiên nhiên. Trung bình trong 20 thiên thạch rơi xuống thì có một thiên thạch sắt (chứa 90% sắt).

đau đầu. Nếu lượng sắt trong cơ thể thừa nhiều. Các triệu chứng của bệnh thiếu máu do thiếu sắt là: mệt mỏi. - Tắt kinh sớm (ở nữ giới) hoặc bệnh liệt dương (ở nam giới). 1. chế tạo máy.10 cạnh tranh với bronzơ. tính lãnh đạm. Hầu hết lượng sắt có trong cơ thể đều tồn tại trong các tế bào máu.4. Cách đây khoảng 3000 năm thời đại đồ sắt đã thay thế thời đại đồ đồng thiếc và tiếp tục phát triển cho đến ngày nay. Do vậy khi thiếu sắt hàm lượng hemoglobin bị giảm làm cho lượng oxi tới các tế bào cũng giảm theo. - Bệnh thiếu máu không phải do thiếu sắt. chúng kết hợp với protein tạo thành hemoglobin. trong công nghiệp các hợp kim của sắt đóng vai trò chủ chốt trong các lĩnh vực: xây dựng. quốc phòng. khớp và các cơ quan khác. Hemoglobin mang oxi đến các tế bào của cơ thể và chính ở các tế bào này năng lượng được giải phóng. - Bệnh về gan hoặc ung thư gan. dụng cụ sản xuất và đồ dùng hằng ngày. Việc thừa sắt trong cơ thể cũng có những tác hại như việc thiếu sắt. yếu ớt. Bệnh này gọi là bệnh thiếu máu do thiếu hụt sắt. được dùng trong việc sản xuất mực viết.1. trong sơn vô cơ và trong nhuộm vải. Như chúng ta biết. sắt được sản xuất với quy mô công nghiệp bằng lò cao. Những triệu chứng biểu hiện sự thừa sắt có thể thấy là: - Tư tưởng bị phân tán hoặc mệt mỏi - Mất khả năng điều khiển sinh lí - Bệnh về tim hoặc tim bị loạn nhịp đập - Chứng viêm khớp hoặc đau các khớp. Mấy thế kỉ nay. chúng gây ảnh hưởng có hại cho tim.… FeSO4 được dùng để chống sâu bọ có hại cho thực vật. gan. Một số ứng dụng của sắt Sắt là một nguyên tố vi chất dinh dưỡng quan trọng cho sức khoẻ con người. ăn không ngon và dễ cáu giận. nếu tích trữ quá nhiều có thể gây nguy cơ bị ung thư. Trong hầu hết các ngành kĩ thuật hiện đại đều có liên quan tới việc sử dụng sắt và hợp kim của sắt. giao thông vận tải. .

2.bị giảm màu khi để ngoài ánh sáng. hoặc xác định tổng lượng Fe2+ và Fe3+ trong môi trường kiềm. tốc độ giảm màu chậm trong vùng axit yếu và nhanh khi nhiệt độ tăng.2. Khi có mặt H2O2 hoặc . Đối với Fe3+ . Sự tạo phức của sắt với thuốc thử hữu cơ 1. Vì axit thioxianat là một axit mạnh nên nồng độ SCN. dung dịch phức Fe3+ – SCN.5 5 λmax ( nm ) 500 460 SSal được sử dụng rộng rãi để xác định Fe2+ trong khoảng pH = 2.11 Đệm amoni [Fe(SSal)3] Vàng da cam 420 .Thuốc thử thioxianat (SCN-) Thioxianat là một thuốc thử nhạy đối với Fe3+. Sắt là nguyên tố quan trọng cho sự sống và công nghiệp.8 .2 1.5 axit Fe[SSal] Đỏ tím 510 4-8 Đệm axetat [Fe(SSal)2] Đỏ da cam 490 39 .1 Khả năng tạo phức của Fe3+ với thuốc thử axit sunfosalixilic Fe3+ + m SSal  [ Fe(SSal)m ](3-2m)+ Đối với Fe2+ axit sunfosalixilic tạo phức với Fe2+ có màu phụ thuộc vào nồng độ axit của dung dịch và có: pH 1.430 > 12 Ba zơ Phân hủy Ở pH > 12 phức bị phân hủy do xảy ra sự hình thành phức hidroxo.0 – 2.hấp thụ cực đại ở bước sóng λ = 480 nm.2.11 nó còn dùng để tẩy gỉ kim loại và có khả năng hoà tan Cu2S tạo thành CuSO4 được dùng để điều chế đồng bằng phương pháp thuỷ luyện. trong môi trường axit.2.1 Khả năng tạo phức của Fe với các thuốc thử khác . Vì thế người ta tìm nhiều cách thức và phương pháp để tách và làm giàu nguyên tố này.2.ít bị ảnh hưởng bởi pH trong dung dịch. 1. tùy thuộc vào pH mà phức tạo thành có thành phần như thế nào và ở các bước sóng khác nhau: pH Môi trường Phức Màu λmax (nm) + 1.2.8. được dùng để định tính và định lượng hàm lượng sắt. Cường độ màu của Fe3+ – SCN. 1.

106 mg/ml.SCN.bằng chất chiết tetrabutyl amoni sunfat (TBAS) bằng dung môi clorofom. gần đây một số tác giả đã đề xuất một số phương pháp xác định sắt tổng và Fe 3+ trong nước mưa ở nồng độ cỡ ppb.. Phương pháp này được kiểm tra bằng phương pháp quang phổ huỳnh . Do đó muốn sử dụng phương pháp này cần phải tách các ion ảnh hưởng đến màu của phức.105 l..SCN. sau đó chiết phức này với N – octyl axetamin bằng dung môi toluen hoặc clorofom.là một trong số ít các thuốc thử vô cơ được dùng để xác định sắt. Hệ số hấp thụ phân tử của phức là ε = 2.cm-1 tại bước sóng cực đại là λmax = 480 nm và hệ số làm giàu là 10. Ngoài ra còn có các ion tạo phức màu hay kết tủa với ion thioxianat như Cu2+.để chiết lên dung môi hữu cơ nhằm tăng độ chọn lọc và độ nhạy cho phép xác định Fe2+.… Sự cản trở của Co2+ là do màu của bản thân nó ta có thể loại trừ bằng cách đo mật độ quang ở bước sóng thích hợp.và một số anion khác tạo phức được với ion Fe3+.12 (NH4)S2O8 càng làm cho cường độ màu và độ bền màu của phức giảm đi. SCN. Cũng dựa trên các cơ sở các nghiên cứu trước về sự tạo phức màu của Fe và SCN-. có độ nhạy và độ chọn lọc cao. áp dụng được trong các dung dịch axit mạnh và chi phí của nó tương đối thấp. Trong nghiên cứu này các tác giả đã nghiên cứu thành công phép chiết Fe2+ . Đây là phương pháp xác định sắt đơn giản. Co2+.và sự có mặt của một cation mang hoạt tính hoạt động bề mặt. Giới hạn phát hiện là 5. nhanh.lớn không những nó làm tăng độ nhạy của phép đo mà còn loại trừ được ảnh hưởng của các ion F-.có giới hạn phát hiện kém. Các ion Hg2+. Zn2+ tạo phức với SCN. độ chính xác thấp mà được sử dụng rộng vì phương pháp này đơn giản. F. Hg2+. Trong môi trường axit có những ion gây ảnh hưởng đến việc xác định Fe 3+ bằng SCN.sẽ làm giảm cường độ màu của Fe3+ . Khi nồng độ SCN. Các ion thường đi cùng với sắt không gây cản trở tới phép xác định. PO43. trong môi trường axit HCl đặc. Phương pháp này dựa trên phản ứng tạo màu giữa Fe3+ và SCN. Phương pháp này xác định được hàm lượng sắt từ 1 – 10 ppm. Phương pháp dùng thuốc thử SCN. Người ta cũng đã sử dụng phức của Fe 3+ với SCN. chẳng hạn như cetyl pyridin clorua (CPC).mol-1. Ag+.6.như C2O4 . Cd2+.

Be .5). Sn.5). phức này không bền theo thời gian và chuyển dần sang màu vàng nhạt có cực đại hấp thụ ở λmax = 360 nm . N N N Fe2+ N Fe2+/3 Phức này hoàn toàn bền. Be có thể có khoảng 50 ppm (pH từ 3 – 5. Một số nguyên tố ảnh hưởng đến quá trình này như: bạc. sắt do tạo nên kết tủa.3 .13 quang hấp thụ nguyên tử (GF – AAS) và sử dụng để xác định hàm lượng sắt ở nồng độ cỡ ppb trong các mẫu nước. Sn2+ không quá 20 ppm (pH từ 2 – 3). Mo cũng gây ảnh hưởng và các nguyên tố này có thể hạn chế ảnh hưởng bằng cách điều chỉnh pH trong khoảng hẹp như : Hg có thể có mặt 10 ppm (pH từ 3 – 9). N N .2. Cu. Fe3+ cũng tạo phức với o – Phenantrolin. Sn4+ nhỏ hơn 50 ppm (pH = 2. phức này có màu xanh lục nhạt ở λ max = 585 nm.2.2. trong đó tốt nhất là ancol n – amylic và iso – amylic và clorofom.5) đều không cản trở sự tạo màu của phức giữa sắt và thuốc thử.Thuốc thử bato – phenantrolin Phức của Fe2+ với bato – phenantrolin có thể được chiết bằng nhiều dung môi hữu cơ. 1.Thuốc thử o – Phenantrolin Thuốc thử o – Phenantrolin là một thuốc thử khá nhạy.2. Tuy vậy. cường độ màu không thay đổi trong khoảng pH từ 2 – 9 và phức có λmax = 510 nm. Hg và Zn tạo phức khó tan với thuốc thử đồng thời làm giảm cường độ màu của phức sắt . Co có khoảng 10 ppm (pH từ 2 .2 . 1. dùng để xác định ion Fe 2+ dựa trên sự tạo phức giữa thuốc thử và Fe2+ . Cd.

4 . ε = 2.104. Để tránh hiện tượng thủy phân đối với các ion ta cho thêm vào dung dịch một ít muối xitrat hay tactrat. thuốc thử PAR thường được sử dụng dưới dạng muối có công thức phân tử C11H8N3O2Na.2. Zn.14 Người ta thường dùng clorofom để chiết vì nó có tỷ trọng cao nên dễ chiết.(2. Phức này có thể được chiết bằng hỗn hợp clorofom – ancol etylic khan với tỉ lệ 1:5 hoặc 5:1. Trong thương mại. 1.2. Cd với một lượng lớn cũng gây ảnh hưởng. ancol và axêton. pH thích hợp cho sự tạo phức là 4 – 7 .7. Ni.2. Các anion không gây ảnh hưởng cho việc xác định sắt bằng thuốc thử này.pyridylazo) rezocxin ( PAR ) Thuốc thử PAR có công thức cấu tạo như sau: OH N=N N HO PAR là chất bột màu đỏ thắm. N=N N O H2O H2O Fe O N N=N 1.Thuốc thử 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN) Thuốc thử tạo phức với sắt được nghiên cứu trong môi trường kiềm ở pH tối ưu 6 – 8. Khi tan trong nước dung dịch có màu vàng.Thuốc thử 4. phức bền theo thời gian và phức có thành phần Fe : R là 1 : 2 ở λmax = 565 nm . ngoài ra một số ion kim loại hóa trị II như Co.2.5 . .H2O. tan tốt trong nước. Cu2+ gây ảnh hưởng cho việc xác định Fe2+ bằng thuốc thử bato – phenantrolin.

6 . có λmax = 452 nm và 610 nm.2.Thuốc thử trioxyazobenzen (TOAB) Phức màu Fe3+ . ε = 6.05.9 K1=10-5. ε = 4. ε = 4.5) PAR tạo phức với Fe3+ tùy thuộc vào pH của dung dịch.TOAB tạo thành tốt nhất ở pH = 8 – 12 . + Ở pH = 4 xác định được thành phần phức Fe : PAR là 1 : 2 .1 N + N N OH N N OH N HO H HO H3R+(pH<2.3 thì λmax = 500 nm. + Ở pH = 8 – 9. λmax = 720 nm .104. λmax biến động ở các giá trị khác nhau như λmax = 517 nm .104. . ε = 6.104 .3. đặc biệt là ancol iso – amylic.1-4.04. Phức có thành phần Me:R=1:2. Trong môi trường kiềm phức màu mang điện tích âm.2.2.104.(pH= 4.1 – 6 μg/l với sai số 2 – 8 %. sau khi thêm tetrabutyl amoni clorua để trung hòa điện tích thì phức có thể được chiết bằng một số dung môi chứa oxi.2) K2=10-11.5.6 N - N N O N O- N N HO HR.1) H2R (pH=2.15 Các cân bằng của thuốc thử PAR trong dung môi nước: K0=10-3.13.9) - O R2. có độ nhạy cao. λmax = 496 nm . phức bền với thời gian .(pH= 10.2. 1. Theo phương pháp này hàm lượng sắt được xác định là 1.

3.16 O- H O O N Fe N N N O H O O- 1. CTPT: C7H6O6S . Khi hấp thụ ẩm trong không khí thì nhiệt độ nóng chảy giảm xuống 110oC và thấp hơn. KLPT: 254. . là một axit bền với chất oxi hóa.Tính chất của thuốc thử axit sunfosalixilic.1.2 Ở điều kiện thường SSal ở dạng tinh thể ngậm hai phân tử nước : C7H6O6S. Loại không nước nóng chảy ở 120oC. Nhuộm hồng khi có vết Fe.3. Rất dễ tan trong nước. có độ tan lớn trong nước.Nghiên cứu về thuốc thử axit sunfosalixilic 1. ancol etylic và ete….2H2O CTCT: O OH - COOH SO 3H 2-hydroxy-5-sulfobenzoic acid OH COO COOH - SO 3H 2-hydroxy-5-sulfobenzoate SO 3 - 2-hydroxy-5-sulfobenzoic acid Axit sunfosalixilic (axit 2-hydroxy-5-sunfobenzoic hay axit salixylsunfonic viết tắt là SSal) là một loại thuốc thử hữu cơ tinh thể màu trắng hay hồng. dễ hút ẩm hay kết tinh thành khối. có bị phân hủy một phần.

thêm CH3COONa dung dịch chuyển sang màu nâu. Sau đây là một số thuốc thử mà các nhà phân tích đã nghiên cứu. vanadi. Xác định gián tiếp Na. Để kết tủa và xác định anbumin theo phương pháp đo độ đục. photphat và một số nguyên tố khác.Khả năng tạo phức của axit sunfosalixilic Xác định so màu Fe. Loại axit sunfosalixilic thương phẩm thường có nhiều tạp chất.Phương pháp trắc quang Phương pháp trắc quang được dùng phổ biến để xác định sắt. 1. Khi có mặt các ion đó. lặp lại nhiều lần.2.4. sau đó tách ra khỏi một số kim loại kiềm. Để định phân Be. xitrat. lọc bỏ kết tủa. 1. Khi kết tủa sắt bằng (NH4)2S có mặt tactrat ta có thể tách sắt ra khỏi titan. có thể tinh chế như sau: pha chế dung dịch bão hòa axit SSal trong rượu etylic ở nhiệt độ thường. pyrophotphat có thể ảnh hưởng đến quá trình kết tủa sắt hoàn toàn.Phương pháp khối lượng Làm kết tủa sắt dưới dạng hidroxit [Fe(OH)3] . kiềm thổ. Nhưng phương pháp này không được đánh giá cao vì sunfua các kim loại ít tan trong (NH4)2S dư. Pb. 1. thêm dung dịch NH3 (đậm đặc) dung dịch sẽ chuyển sang màu vàng. uran.1.…. ta cho kết tủa với S2. Ti . Các ion tactrat. oxalat. Xác định sắt bằng phương pháp trắc quang và chiết trắc quang Thuốc thử dư Độ nhạy λmax pH xác Thời gian biến Ảnh hưởng (nm) định màu thuốc thử dư . …tạo phức chất tan nên có thể dùng để tách các nguyên tố (ví dụ tách Ti khỏi Fe).Các phương pháp xác định sắt 1.trong đó có lượng nhỏ cadimi. Fe .17 Phản ứng: dung dịch SSal trong nước tác dụng FeCl3 cho màu tím đỏ.3.4. Các hidroxit của các kim loại này kết tủa ở pH cao hơn hidroxit sắt hoặc nó bị giữ lại khi có mặt của NH3 trong dung dịch.2. Làm chỉ thị kim loại để xác định nhiều ion theo phương pháp complexon. Axit sunfosalixilic tác dụng với các ion kim loại Al . Để yên nhiều ngày.4. Zn.

Khi thực hiện trong môi trường axit. .5-disunfonyl ferron 4-hidroxylbiPhenyl-3- 0.2”-terpyridyl Disodium-1. mangan (VII) bị khử tới mangan (II) và màu tím đỏ của dung dịch bị mất.01 0.008 0. dẫn đến giá thành cao và ít được sử dụng.007 0. phương pháp hấp thụ nguyên tử ngọn lửa. Thực hiện chuẩn độ muối sắt (II) bằng kalipemanganat: Axit hóa dung dịch bằng dung dịch axit sunfuric và chuẩn độ tới điểm cuối.009 522 3–9 552 3 – 10 430 8.5 – 9.0023 0.5 1 năm 1 năm Vài tháng Không không Vài tháng dihirobenzen 3. 1.7 7 Axit axit Vài giờ 6 giờ 1 ngày 2-3 ngày Hơn 1 ngày Giảm Biến đổi theo t Không Không Không Có Không Có Có -axeton 1. Sắt (II) bị oxi hóa thành Sắt (III): 5Fe2+ + MnO4.015 0.03 0. phương pháp Vôn Ampe.4.7 3 1-2 tuần 1 ngày Không Có cacboxylic axit Mercapto axetic axit Muối nitro-R o-Phenantrolin Axit salixilic Axit sunfosalixilic Thioxianat Thioxiant/nước 0. Phương pháp này có thể thực hiện trong môi trường axit. kiềm và trung tính.9-5.005 0.014 0.5-2.004 540 720 508 520 430 480 482 7-12 3.4.2’.7-3.18 α.…Tuy nhiên các phương pháp này có chi phí cao.Phương pháp chuẩn độ pemanganat Phản ứng oxi – hóa bằng ion pemanganat MnO4.3.α’-dipyridyl 2.003 610 575 2.4.2- 0.là cơ sở của phương pháp pemanganat.007 0.1 2-9 2.Các phương pháp khác xác định sắt Một số phương pháp khác xác định sắt như: phương pháp sắc ký ion .+ 8H+ → 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O Biết nồng độ đương lượng và thể tích cần chuẩn độ của KMnO4 dễ dàng tính được lượng sắt trong dung dịch.

Các phương pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử của phức 1.1.Phương pháp hệ đồng phân tử gam ( phương pháp biến đổi liên tục. phương pháp Oxtromưxlenko-Job ) Chuẩn bị hai dãy dung dịch có nồng độ hằng định.1. Các phương pháp nghiên cứu ảnh hưởng của pH tới sự tạo phức của Fe(III) với axit sunfosalixilic bằng phương pháp trắc quang Xác định thành phần phức: 1.6.Phương pháp hệ đồng phân tử gam Phương pháp này được sử dụng rất phổ biến để xác định thành phần của phức màu. − Dãy dung dịch 1: CFe3+ + CSSal =aM − Dãy dung dịch 2: CFe3+ + CSSal =bM Tiến hành đo mật độ quang của dung dịch ở các điều kiện tối ưu và so sánh với mẫu trắng tại bước sóng λmax .5.5.6. ta có đồ thị: A a o CSSal .2. Đo mật độ quang của các dung dịch .19 1.5. Suy ra thành phần phức: Fe(SSal)m(3-2m)+ 1. Pha một dãy dung dịch: CFe3+ = CSSal và có CFe3+ + CSSal = const ( ở cùng các điều kiện tối ưu) . ta cũng thu được dãy các A Suy ra thành phần phức: [Fe(SSal)m](3-2m)+ 1.Phương pháp tỷ số mol (phương pháp đường cong bão hòa) Pha 2 dãy dung dịch có CFe3+ = const CSSal thay đổi CFe3+ thay đổi và CSSal = const Tiến hành đo mật độ quang ở bước sóng λmax .

∆A n.2.∑ C − (∑ C ) 2 i i 2 i i i i 2 i 1.Nhiệt độ. pH.7. . Để đánh giá độ chính .CM 1.20 1.∑ Ci2 − (∑ Ci ) 2 = ε phúc ∑ C . lực ion.∑ ∆Ai n.∆Ai − ∑ Ci . bề dày cuvet và bước sóng không đổi.Đã biết được thành phần phức . các điều kiện tối ưu và các thao tác thí nghiệm thì việc xử lí và đánh giá các kết quả cũng có một ý nghĩa hết sức quan trọng.3.Đánh giá các kết quả phân tích Để thu được kết quả của phép phân tích với độ tin cậy và chính xác cao.Đã nghiên cứu cơ chế của phản ứng tạo phức từ đó viết được phương trình của phản ứng tạo phức.Phương pháp Komar Phương trình: M + qHR  MRq + qH+ . Kcb Điều kiện để áp dụng phương pháp Komar: .∑ C .∑ ∆A − ∑ C .Phương pháp xử lí thống kê đường chuẩn Khi nghiên cứu sự phụ thuộc mật độ quang và nồng độ của phức sẽ thiết lập được phương trình đường chuẩn có dạng: Trong đó: a= b= ∆Ai = ( a ± ε a ) Ci + ( b ± ε b ) n∑ Ci .Nồng độ ban đầu của các cấu tử tác dụng có thể thay đổi nhưng luôn đảm bảo tỷ lệ: CHR = q. . ngoài việc lựa chọn phương pháp.6.6.

k là hàm phân bố student ứng với bậc tự do k (k = n-1) và xác suất p - Khoảng tin cậy: X − ε ≤ a ≤ X + ε Nếu ε càng nhỏ thì càng gần tới giá trị thực - Hàm phân bố thực nghiệm: ttn = X −a SX So sánh ttn với tp. X2 .k thì X ≠ a là do nguyên nhân ngẫu nhiên hay kết quả phân tích là tin cậy và chấp nhận được.21 xác của kết quả phân tích. k . ở đây tôi áp dụng phương pháp toán học thống kê với một số nội dung chính chủ yếu như sau:  Xác định độ lặp lại của các kết quả phân tích: Khi tiến hành phân tích n lần với các giá trị X1 . - Sai số tương đối: q% = t .S X trong đó tp.100 = p.S ε . k X .100 X X . X3 .k nếu ttn < tp. X4 . … Xi ta sẽ có: - Hàm lượng trung bình: X = ∑ - Phương sai: S - Độ lệch chuẩn trung bình: S X =  - Xi n 2 (X =∑ −X n −1 i ) 2 S2 n Xác định độ tin cậy của các kết quả phân tích: Độ tin cậy: ε = t p .

Cách pha hóa chất: + Dung dịch gốc Fe3+ 10-3M: cân một lượng chính xác FeCl3.1. pH . 250ml).CH3COONa tinh thể ( hoặc dung dịch NaOH 10 %). buret.Muối FeCl3.22 CHƯƠNG 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 2.Pipet. Xác định lại dung dịch bằng phương pháp chuẩn độ Complexon với chỉ thị SSal ở = 2. 100ml.1.Cốc thủy tinh các loại.NH3 đậm đặc. 2. 2.Axit CH3COOH đậm đặc. .5 – 3.6H2O rồi thêm nước cất đến vạch của bình định mức 250 ml. .6H2O. .0. xử lí số liệu (trên máy vi tính).2 Hóa chất và cách pha 2.Axit HCl đậm đặc.Các ống nhỏ có thể tích khoảng 10 hoặc 25 ml có nắp đậy.Muối NH4Cl tinh thể .Ống nghiệm nhỏ 1 cm . ta sẽ thu được dung dịch Fe 3+ có nồng độ 10-3 M .Hóa chất: .Muối NaNO3. máy đo quang. .1.2. . . .2H2O).2 Thiết bị: Cân phân tích.2.Axit sunfosalixilic (SSal. bình định mức các loại (10 ml. . .1 Dụng cụ: . kiêm tiêm 1 ml. .1 Dụng cụ và thiết bị 2.2. 2. 25 ml.

2H2O).01M ) để tạo môi trường có pH khoảng 1.8 → 2.5 Hoà tan 54 g amoni clorua vào 500 ml nước. thêm nước thành 1 lít.5 Hoà 60 ml axít axetic đậm đặc vào 300 ÷ 400 ml nước.3 Cách tiến hành Hút một thể tích xác định thuốc thử SSal. rồi thêm nước cất đến vạch của bình định mức 250 ml.5 → 10. + Dung dịch đệm axetat: pH = 4. pHtư . thêm 350 ml NH3 đậm đặc. Hoặc pha từ:Axit CH3COOH đậm đặc và CH3COONa tinh thể. Để 20 phút rồi đo mật độ quang của phức tạo thành.4 Phương pháp nghiên cứu Dùng phương pháp trắc quang xác định các điều kiện tối ưu cho sự tạo phức (λ tư . sau đó hút một thể tích chính xác Fe3+ . khuấy đều. khuấy đều. thêm đệm. thêm nước thành 1 lít. .2 → 4. + Dung dịch HCl ( nồng độ 0.23 + Dung dịch thuốc thử axit SSal 10-3 M: cân một lượng chính xác axit SSal (C7H6O6S. thêm 100 ml NaOH 10 %. ta sẽ thu được dung dịch SSal có nồng độ 10-3 M .…) sử dụng điều kiện tối ưu để xác định thành phần của phức Fe (III) – SSal ở các pH khác nhau. thêm một thể tích xác định NaNO3 để giữ lực ion. 2. 2.5 + Dung dịch đệm amoni: pH = 9. + Dung dịch NaNO3 1M: cân một lượng chính xác NaNO3 rồi cho nước đến vạch định mức. thêm nước cất đến vạch định mức. từ đó xét ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức. dùng để cố định lực ion.

194 0.392 510 0.0 và pH = 4.260 0.0.10-5M.284 0.400 0.5) 400 0.224 410 0.0 được 3+ 3 điều chỉnh bằng HCl.0) A (pH = 4.10-5 M.368 0.414 500 0.362 460 0.390 0. C NaNO3 = 0. - Dung dịch phức Fe(III) – SSal có nồng độ: C Fe 3+ = 2.394 0.369 520 0.263 430 0.24 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.390 0. C NaNO = 0.241 420 0.382 470 0. Thu được kết quả như sau: Bước sóng (nm) A (pH = 2.311 0.211 0.400 480 0.Từ đó ta xác định được các bước sóng (λmax ) của phức.1 Khảo sát các phổ hấp thụ Xác định phổ của dung dịch và phức tạo thành: Chuẩn bị: - Dung dịch Fe(III) có nồng độ: CFe = 2. CSSal = 10.345 0.404 490 0.336 450 0.347 .404 0. Đo mật độ quang của dung dịch và phức chất tạo thành.5 được điều chỉnh bằng đệm axetat .1 M ở pH = 2.1 M ở pH= 2 được điều chỉnh bằng HCl và pH = 4.10-5M.5.296 440 0. Ta xác định được λmax của phức ở pH =2.0.224 0.

14 370 400 430 460 490 520 550 580 610 Bước sóng Từ đồ thị trên nhận thấy có hai khoảng λmax ở hai khoảng pH.296 0. tôi sẽ chọn hai khoảng pH ở hai buớc sóng này để xác định thành phần phức.19 0.218 0.348 0.256 560 570 580 590 600 0.5 ta đo được λ max = 490 nm.236 0.327 0.0 ta đo được λmax = 500 nm .173 0.274 0.39 0. còn ở khoảng pH = 4.166 0.199 0.288 550 0.194 0.154 Đồ thị: Biểu đồ xác định bước sóng tối ưu 0.373 0.316 540 0.24 0.29 0.5 0. − Đo mật độ quang của phức ở các giá trị pH khác nhau tại bước sóng λmax. 3.240 0.44 490 nm 500 nm Mật độ quang(A) 0.25 530 0. Ở pH = 2.2 Khảo sát pH tối ưu và ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức − Tiến hành khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng tạo phức của Fe (III) – SSal để xác định phức bền ở khoảng pH nào và pH tối ưu của phức. Như vậy. .34 pH = 2 pH = 4.

528 2.040 9.0 0.26 Kết quả: Đồ thị: pH A 1.375 6.540 3.5 0.404 1.5 0.380 7.030 11 0.379 8.380 5.035 12 0.030 10 0.0 0.381 5.0 0.0 0.5 0.0 0.0 0.230 9.5 0.390 4.034 10.0 0.004 .5 0.5 0.5 0.542 2.0 0.450 4.008 14 0.033 13 0.

3 0. Vì vậy tôi quyết định chỉ nghiên cứu 2 khoảng pH (pH = 2.0.5 0. CSSal = 10. đó là pH = 1.27 Biểu đồ xác định pH tối ưu 0.2 0.10-5 M.8 – 2.0 – 12) do mật độ quang quá nhỏ nên không có giá trị ứng dụng trong thực tế.4 0.5 chỉnh bằng đệm axetat). .0 – 12 . pH = 9. Dung dịch phức: C Fe = 2.0 – 7.SSal có nồng độ xác định ở các khoảng thời gian khác nhau tại bước sóng và pH tối ưu. 3. pH = 4. tức là có 3 phức riêng biệt.5.3 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến sự tạo phức − Tiến hành khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến khả năng tạo phức để xét xem ở khoảng thời gian nào thì phức có mật độ quang ổn định.1 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 pH Dựa vào đồ thị ta nhận thấy có 3 khoảng pH mà tại đó mật độ quang của phức bền.0.6 Mật độ quang (A) 0. Tuy nhiên phức thứ 3 (có pH = 9.0 chỉnh bằng HCl và pH = 4.1 M 3+ − 3 Đo mật độ quang của dung dịch phức Fe (III) .10-5M . C NaNO = 0.

158 0.170 0.177 0.17 pH=4. .171 0.5 0.178 0.167 0.178 Đồ thị: B i ểu đồ xác đị nh thời gi an tối ưu Mật độ quang (A ) 0.5) 0.178 0.15 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 Thời gian Nhận xét: phức có mật độ quang ổn định và đạt cực đại và ổn định ở 20 phút.155 0.170 0.28 Kết quả: Thời gian (phút) 1 5 10 20 40 60 80 100 120 140 160 180 A (pH=2) 0.173 0.175 0.16 0.155 0.178 0.160 0. do đó tôi quyết định lấy khoảng thời gian này để tiến hành các thí nghiệm tiếp theo.165 pH=2 0.170 0.18 0.178 0.171 A (pH=4.170 0.178 0.162 0.172 0.169 0.170 0.178 0.177 0.

75 1.060 0.25 2.00 0.00 1. pH = 2. pHtư = 2.4. thêm HCl. 10-5 (M) Fe 3+ SSal 0 2 3 4 5 6 7 8 9 10 10 8 7 6 5 4 3 2 1 0 A 0. Xác định thành phần phức (xét lần lượt từng phức ở λmax tại các pH tối ưu) 3.0 ( HCl ).50 0.50 1.50 2.1.4. Kết quả : STT V (ml) 3+ SSal 0.50 0.1.75 2.639 0. thêm NaNO3.650 0.Phương pháp đồng phân tử gam Pha dãy dung dịch Fe(III) – SSal có nồng độ CM như nhau và trộn chúng với những tỷ lệ khác nhau.25 0.860 0.29 3.438 0. sau đó thêm (2.0 .25 1.75 0.870 0.10-5 M . Sau 20 phút . ống nghiệm nhỏ 1 cm. thêm NaNO3.50 2.990 0. đo mật độ quang ở λ tư = 500 nm .50 1.00 Fe 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Đồ thị: C .5 – V) ml Fe3+ 10-3 M .75 1.1.4.220 0.100 .420 0.00 2.Xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ nhất (λmax = 500 nm ) 3.00 1. Lấy V ml SSal 10-3 M . rồi thêm nước đến vạch bình định mức 25 ml.00 0. Dãy dung dịch : CFe3+ + CSSal = 10.25 1. thêm nước đến vạch bình định mức 25 ml . nhưng CFe3+ + CSSal = const .

Cphức -5 -5 0.10 0.1 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 -5 C (Fe) .104 7.10.10-5 3.10-5 1.10-5 0.10-5 0.10 −5 −5 = 1 .104 6.104 -5 -5 10.10-5 5. Như vậy ở khoảng pH = 2.10-5 0.650 ε6 = 2.5 0.8 0.18.7 0.20.17.870 ε5 = 2.100 /// Sử dụng chương trình Descriptive Statistics trong Microsoft Excel .10-5 2.438 ε7 = 2.10 0.10-5 0.0 ta xác định Được thành phần phức 1 có tỉ lệ 1: 1 .13.104 C = C phức SSal 9.6 0.10-5 0.420 ε1 = 2. 10 Biểu đồ xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ nhất theo phương pháp đồng phân tử gam Nhận xét: Ta thấy.10-5 4.98. tức là thành phần phức có tỉ lệ [ Fe ] = 5.104 5.3 0.10 7.15.10-5 0.220 ε8 = 2.19.10-5 6.10 8.990 ε4 = 1.060 /// Cphức = CFe3+ -5 -5 2.4 0. mật độ quang đạt cực đại ở V(Fe3+ ) = V( SSal ) .10 10.10 0.10 0. thu được giá trị hệ số hấp thụ phân tử gam là: .10 3+ là [ SSal ] 5.639 ε2 = 2.9 0.104 -5 -5 3.2 0.104 4.10 0.Mật độ quang (A) 30 1 0.860 ε3 = 2.  Xác định hệ số hấp thụ phân tử gam theo phương pháp đồng phân tử gam: CFe3+ ( M ) CSSal (M ) Cphức M A ε =A/l.104 8.

9 0.Dãy 2: CFe3+ = thay đổi .4 0.670 0.5 2 2.4. Phương pháp tỷ số mol Đo mật độ quang của 2 dãy dung dịch: C Fe3+ = 10-3 M và CSSal = 10-3 M.4 0.2.mol-1) Giá trị ε tương đối lớn.1 0 0 0.363 0. 3.5 1 1.0 1. .7 1.856 0.5 A 0. CSSal = const Kết quả: Dãy 1: CFe3+ = const .  Dãy 2: VSSal ml CFe3+ = thay đổi .8 1.856 0.856 Đồ thị: 1 0.7 0.0 V SSal (ml) 0.31 ε ≈ 2.857 0. do đó phức này khá bền .3 0.6 0.8 0.855 0.856 0. định mức đến bình 25 ml.14. CSSal thay đổi .104 ± 0. tương tự như trên ta cũng có thành phần phức VFe 3+ VSSal = 1:1.9 2.1. CSSal = const 2.5 0.0 2.0 .2 0.Dãy 1: CFe3+ = const .5 1.182 0.495 0.6 0.cm-1.2 0. CSSal thay đổi  Mật độ quang (A) V Fe 3+ (ml) 1.5 3 V (SSal) Biểu đồ xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ nhất theo phương pháp tỷ số mol với nồng độ SSal thay đổi Nhận xét: dựa vào đồ thị ta nhận thấy.05991 ( l.

12 0.98 1.5 2.70 1.4 1.0 A 0.47 0.Phương pháp đồng phân tử gam Pha dãy dung dịch Fe(III) – SSal có nồng độ CM như nhau và trộn chúng với những tỷ lệ khác nhau.70 1.8 0.5 5. pH = 4.2 1 0.0 3.72 1.70 1.1. thêm nước đến vạch định mức.5 4.5 3.5 1.2 0 0 1 2 V (Fe) 3 4 5 6 Biểu đồ xác định thành phần phức theo phương pháp tỷ số mol với nồng độ Fe thay đổi Nhận xét: dựa vào đồ thị ta nhận thấy.2.6 0.71 1. nhưng CFe3+ + CSSal = const . .0 2. tương tự như trên ta cũng có thành phần phức VFe 3+ VSSal = 1 : 1 hay thành phần phức xác định được cũng có tỷ lệ Fe (III): SSal =1: 1 3.4.0 1.4.4 0.32 VFe3+ ml 0.6 1.8 1.71 Đồ thị: Mật độ quang (A) 2 1.Xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ hai ( λmax = 490 ) 3.7 1.0 4.2.5 (đệm axetat). thêm NaNO3 .

5 0.0 C .0 10 12 14 16 18 20 20 18 16 14 12 10 8.5 1. Kết quả : STT V (ml) Fe 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Đồ thị: 0.120 .710 1.0 1.5 4.0 0.5 3.136 1. rồi thêm nuớc đến vạch bình định mức 25 ml.0 4.0 – V) ml Fe3+ 10-3 M . đo mật độ quang ở λ tư .680 1.579 0. Dãy dung dịch : CFe3+ + CSSal = 20. ống nghiệm nhỏ 1 cm. 10-5 (M) Fe 3+ SSal 0.562 1.5 1.0 6.294 0.5 4.0 8.0 A 0.5 3.10-5 M.0 2.865 0.0 3.270 0.150 0.0 2.0 2. pHtư .33 Sau 20 phút . sau đó thêm (5. thêm HCl.5 2.0 3.5 2.0 40 6.0 0.0 4. thêm NaNO3. Lấy V ml SSal 10-3 M .0 1.435 1.5 5.0 2.0 0.0 3+ SSal 5.0 4.

34 1.10-5 6.10-5 14.10-5 8.8 0.865 0.0.870.10-5 16.710 1.0.104 ε2 = 2.10-5 CSSal (M) 20.883.270 0.104 ε4 = 2.10-5 18.10-5 10.810.104 ε7 = 2.4 1.104 ε3 = 2.562 1. 10 Biểu đồ xác định thành phần phần phức ở khoảng pH thứ hai theo phương pháp đồng phân tử gam Nhận xét: V 12 14 SSal = : Ta nhận thấy mật độ quang đạt cực đại ở khoảng V .3 .4 0.0. V 2 SSal = .0.850.5 < n < 2.10-5 2.10-5 Cphức (M) Cphức = CFe3+ Cphức = 1 CSSal 2 A 0.10-5 12.700.5 < n < 2. Từ đó cho thấy thành phần phức có tỉ lệ Fe3+: SSal = 1: 2 Như vậy: V 1 Fe 3+  Xác định hệ số hấp thụ phân tử gam theo phương pháp đồng phân tử gam: CFe3+ (M) 0.10-5 4.435 1. 8 6 Fe 3+ V 2 SSal = (do n nguyên dương và Tức là khoảng 1.104 ε5 = 2.2 0 0 2 4 6 8 10 12 -5 14 16 18 20 22 C (SSal) .10-5 4.150 0.10-5 16.3 thì chỉ có duy nhất n = 2 ).0.0.2 1 0.875.104 ε6 = 2.6 1.840.0.104 ε8 = 2.10-5 12.10-5 8.10-5 10.680 1.Cphức /// ε1 = 2.104 . hay thành phần phức V 1 Fe 3+ thỏa điều kiện 1.0.10-5 6.8 Mật độ quang (A) 1.890.579 ε = A/l.136 1.10-5 14.6 0.

120 /// Sử dụng chương trình Descriptive Statistics trong Microsoft Excel .2.104 20 0. thu được giá trị hệ số hấp thụ phân tử gam là: ε ≈ 2.5 A 0.cm-1. CSSal = const .5 1.3 2.144 1.0 2.910 1. do đó phức này khá bền .852.4.Dãy 1: CFe3+ = thay đổi .8 1.1 2. CSSal = const VSSal(ml) 2.2.940.140 1. 3.294 ε9 = 2.151 Đồ thị .147 1.150 1.10-5 2.5 0.1 0.Dãy 2: CFe3+ = const .0 3+ VFe (ml) 0.0 0.104 ± 0.590 0.7 2.0 1. Phương pháp tỷ số mol Đo mật độ quang của 2 dãy dung dịch: .200 0.mol-1 ) Giá trị ε tương đối lớn.0.150 1.143 1.35 18.05157 ( l.10-5 0. CSSal thay đổi Kết quả: Dãy 1:  CFe3+ = thay đổi .

760 0.230 0.940 1.138 1.0 VSSal(ml) 0.140 Đồ thị: .4 0.5 3 Biểu đồ xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ hai theo phương pháp tỷ số mol với nồng độ Fe thay đổi V 2 SSal = .2 0.5 A 0. Hay thành phần phức Fe (III): SSal = 1: 2 2 Dãy 2: CFe3+ = const .5 1 V (Fe) 1.8 0.5 ta có thành phần phức V 1 Fe 3+ lệ: V Fe3+ VSSal =  1 .140 1.6 0.4 Mật độ quang (A) 1.480 0.6 0.8 1.650 0.2 1 0.140 1.6 2. thành phần của phức đạt tỉ Nhận xét: khi pH= 4.36 1.2 2.5 2 2.0 1.4 2.2 0 0 0.0 2. CSSal thay đổi VFe3+(ml) 1.

2 .4 0.2 1 0.6 0.5 1 1.2 0 0 0. như vậy thành phần phức giữa Fe(III) : SSal = 1 : 2 .5 V (SSal) Biểu đồ xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ hai theo phương pháp tỷ số mol với nồng độ SSal thay đổi Nhận xét: Như vậy thành phần phức ở khoảng pH thứ hai (pH = 4.5 2 2.8 0.5) ta xác định được phức có VFe 3+ VSSal = 1 .37 Mật độ quang (A) 1.

38 KẾT LUẬN Như vậy. khi làm thực nghiệm tỉ lệ này không được xác định do mật độ quang quá nhỏ. ở khoảng pH = 9 – 11 . ở các khoảng pH khác nhau mà thành phần phức giữa Fe (III) với SSal có tỉ lệ 1:1 hoặc 1:2 pH Môi trường Phức Thành phần phức Màu λmax (nm) 1.0 – 7. . Tuỳ theo khoảng pH nào mà thành phần phức có một tỉ lệ xác định.5 axit [FeSSal] + 1: 1 Đỏ tím 500 4. Theo lí thuyết. ta có thành phần phức Fe(III) – SSal = 1: 3 . Tuy nhiên. Và thực tế cho biết việc xác định thành phần phức ở hai khoảng pH đầu có ý nghĩa quan trọng hơn khoảng pH thứ ba. điển hình là ảnh hưởng đến sự tạo phức của Fe(III) – SSal.8 .0 Đệm axetat [Fe(SSal)2] 1: 2 Đỏ da cam 490 >12 Ba zơ Phân hủy pH có ảnh hưởng lơn đến sự tạo phức của các chất.2.

Trần Tứ Hiệu. Nguyễn Tinh Dung. T.ĐHSP Hà Nội 1991 3. T. P. Hồ Viết Quý . Д. Pochinoc I. Ia. Trần Thành Huế. Tập 3.39 TÀI LIỆU THAM KHẢO 1.Nguyễn Tinh Dung. 2003. ĐH Tổng hợp Hà Nội. Đ. Шeвҹeнкo A. Phân tích trắc quang. Trần Quốc Sơn. ĐHSP Đồng Tháp. Пoҹинoк И. Khoá luận Tốt nghiệp. Sepchenko . NXB Giáo dục 2. Pilipenko V. năm 2008 4. Hoá học vô cơ. Xerađa Ph. 1994 6 A. Hoàng Nhâm. Я. 5. П. Nguyễn Văn Tòng – Một số vấn đề chọn lọc của hóa học – Nhà xuất bản giáo dục . Cepeдa Φ. Пилипенкo B. Nguyễn Duy Ái . Lê Thị Yến Kiều. Các phương pháp phân tích hoá lí.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful