1

MỤC LỤC
LỜI CÁM ƠN.........................................................................................................
MỤC LỤC................................................................................................................1
MỞ ĐẦU...................................................................................................................4
1. Lí do chọn đề tài..................................................................................................4
2. Mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu đề tài.............................................................4
3. Các phương pháp nghiên cứu..............................................................................4
4. Đối tượng và khách thể của đề tài nghiên cứu....................................................5
5. Giả thuyết khoa học............................................................................................5
6. Lịch sử đề tài nghiên cứu....................................................................................5
7. Giới hạn đề tài nghiên cứu..................................................................................5
NỘI DUNG ..............................................................................................................6
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1

Sơ lược về nguyên tố sắt.................................................................................

1.1.1 Vị trí và cấu tạo của sắt...................................................................................6
1.1.2

Tính chất vật lý và tính chất hóa học..................................................6

1.1.3

Trạng thái thiên nhiên và phương pháp điều chế...............................9

1.1.4

Một số ứng dụng của sắt.....................................................................10

1.2

Sự tạo phức của sắt với thuốc thử hữu cơ..................................................11

1.2.1

Khả năng tạo phức của Fe3+ với thuốc thử axit sunfosalixilic..........11

1.2.2

Khả năng tạo phức của Fe với các thuốc thử khác...........................11

1.2.2.1

. Thuốc thử SCN-...................................................................................11

1.2.2.2

.Thuốc thử o – phenantrolin.................................................................13

1.2.2.3

.Thuốc thử bato – phenantrolin............................................................13

1.2.2.4

.Thuốc thử 1– (2–pyridylazo) –2–naphthol (PAN)..............................14

1.2.2.5

. Thuốc thử 4– (2–pyridylazo) –rezocxin (PAR)...................................14

1.2.2.6

.Thuốc thử trioxyazobenzen (TOAB)...................................................15

2

Nghiên cứu về thuốc thử axit sunfosalixilic................................................16

1.3
1.3.1

Tính chất của thuốc thử axit sunfosalixilic........................................16

1.3.2

Khả năng tạo phức của axit sunfosalixilic.........................................17
Các phương pháp xác định sắt.....................................................................17

1.4
1.4.1

Phương pháp khối lượng....................................................................17

1.4.2

Phương pháp trắc quang.....................................................................17

1.4.3

Phương pháp chuẩn độ oxi hoá khử..................................................18

1.4.4

Các phương pháp khác xác định sắt..................................................19
Các phương pháp xác định thành phần phức............................................19

1.5
1.5.1

Phương pháp hệ đồng phân tử gam...................................................19

1.5.2

Phương pháp tỷ số mol........................................................................19
Các phương pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử của phức...................19

1.6
1.6.1

Phương pháp hệ đồng phân tử gam...................................................19

1.6.2

Phương pháp xử lí thống kê đường chuẩn........................................20

1.6.3

Phương pháp Komar...........................................................................20

1.7

Đánh giá các kết quả phân tích....................................................................21

CHƯƠNG 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM
2.1 Dụng cụ và thiết bị.........................................................................................22
2.2 Hóa chất và cách pha ...................................................................................22
2.3 Cách tiến hành...............................................................................................23
2.4 Phương pháp nghiên cứu..............................................................................23
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1 Khảo sát phổ hấp thụ của phức...................................................................24
3.2 Khảo sát pH tối ưu và ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức.....................26
3.3 Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian đến sự tạo phức.............................27
3.4 Xác định thành phần phức...........................................................................29
3.4.1. Xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ nhất................................29

3

3.4.2. Xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ hai.................................33
KẾT LUẬN..............................................................................................................38
Tài liệu tham khảo..................................................................................................39

đi sâu hơn tìm hiểu và ứng dụng của phương pháp này trong thực tiễn. Một trong những phương pháp đạt được những thành tựu to lớn trong khoa học nghiên cứu là phương pháp trắc quang khi xác định hàm lượng của các nguyên tố.1 .có liên quan + Nghiên cứu thực nghiệm: . Vì vậy mà tôi chọn đề tài: “Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic (SSal) ” làm bài khóa luận tốt nghiệp . Lí do chọn đề tài Trong công nghệ Hóa học thì hóa học phân tích đã khẳng định được vai trò của mình qua việc sử dụng các phương pháp hóa học.Nhiệm vụ: Đề tài cần thực hiện các nhiệm vụ trọng tâm sau: .4 MỞ ĐẦU 1.Mục tiêu: . vật lý.Nghiên cứu phương pháp trắc quang trong hóa học phân tích. hóa lý khi nghiên cứu thành phần của chất. Với những thành tựu đạt được từ phương pháp trắc quang đó mở ra những cơ hội mới cho việc nghiên cứu. . tìm ra các yếu tố ảnh hưởng.Vận dụng phương pháp này trong việc nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic (SSal) 2.…. . các trang web. . các chất và hợp chất. 2. bài viết.Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic (SSal) 3.Xác định thành phần của phức sắt (III) với axit sunfosalixilic bằng phương pháp trắc quang.2 . Các phương pháp nghiên cứu + Nghiên cứu lí luận: nghiên cứu các tài liệu.Biết được vai trò của phương pháp trắc quang trong hóa học phân tích. Mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu đề tài 2.….

Khách thể: Sự tạo phức của Fe3+ và axit sunfosalixilic (SSal ) 5.SSal bằng phương pháp trắc quang. Lịch sử đề tài nghiên cứu Đề tài này đã được nghiên cứu nhưng chỉ dừng lại ở chỗ xác định thành phần phức của Fe(III) . Giả thuyết khoa học Đề tài nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe 3+ với axit sunfosalixilic ( Fe(III) .Đối tượng: 4. phương pháp lấy giá trị trung bình.1 Đối tượng nghiên cứu của đề tài là ảnh hưởng của pH 4. Nếu đề tài nghiên cứu thành công. 7.Tìm hiểu nguyên lí hoạt động của máy đo mật độ quang + Nghiên cứu toán học: vẽ biểu đồ. có thể áp dụng cho việc xác định hàm lượng Fe trong rau muống và một số chất khác. 6. đồ thị.SSal) bằng phương pháp trắc quang. Tôi chọn đề tài này để tiếp tục nghiên cứu về ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic ( Fe(III) – SSal ) và tìm ra một số hệ số thích hợp.…. Giới hạn đề tài nghiên cứu Đề tài được thực hiện trong phạm vi: - Nghiên cứu phương pháp trắc quang trong hoá học phân tích.2 . - Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe(III) – SSal. công thức toán học thống kê. 4. Đối tượng và khách thể của đề tài nghiên cứu . .5 .

Sơ lược về nguyên tố sắt 1. β .1 Vị trí và cấu tạo của sắt Sắt là một nguyên tố kim loại phổ biến (sau nhôm). Fe (α) khác với Fe (β) là không hòa tan C. đứng thứ tư về hàm lượng trái đất. Dạng Fe (γ) có cấu trúc tinh thể lập phương tâm diện. bị nam châm hút và trở thành nam châm (tạm thời). dẫn nhiệt tốt. γ . dễ rèn. dạng Fe (δ) có cấu trúc lập phương tâm khối như dạng α và β nhưng tồn tại đến nhiệt độ nóng chảy.1. chiếm 1. Tính chất vật lí: Sắt là kim loại màu trắng xám. Sắt có 4 dạng thù hình ( dạng α .2. Dưới 8000C sắt có tính nhiễm từ.δ ) bền ở những khoảng nhiệt độ nhất định: 0 0 0 0 C C C C Fe (α) 700  → Fe (β) 911  → Fe (γ) 1390  → Fe (δ) 1538  → Fe lỏng Những dạng α và β có kiến trúc tinh thể kiểu lập phương tâm khối nhưng có kiến trúc electron khác nhau nên Fe (α) có tính sắt từ và Fe (β) có tính thuận từ.847 Cấu hình electron: 1s22s22p63s23p63d64s2 Sắt ở ô thứ 26 .6 NỘI DUNG CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1. Kí hiệu : Fe Số thứ tự: 26 NTK : 55.2 Tính chất vật lý và tính chất hóa học 1. thuộc chu kỳ 4 và ở phân nhóm phụ VIIIB 1. dễ dát mỏng và gia công cơ học.5% khối lượng vỏ trái đất.1 . Sắt có tính dẫn điện.1. .1.1.

26 điện 1. Sắt tinh khiết bền trong không khí và nước. Khi đun nóng trong không khí khô. Nhưng khi đun nóng. sắt có chứa tạp chất bị ăn mòn dưới tác dụng của hơi ẩm. chúng không tác dụng rõ rệt với những nguyên tố không – kim loại điển hình như O2 .9 16.7 Các hằng số vật lý quan trọng của sắt: Độ dẫn tos (oC) tonc (oC) BKNT Độ âm 1536 (Ao) 1. tạo nên Fe3O4: 3Fe + 2O2 0 t → Fe3O4 Khí Cl2 phản ứng rất dễ dàng với sắt tạo thành FeCl3 là chất dễ bay hơi nên không tạo được màng bảo vệ: 2Fe + 3Cl2 → 2FeCl3 Sắt tác dụng trực tiếp với khí CO tạo thành cacbonyl kim loại.2. nhất là khi kim loại ở trạng thái chia nhỏ. Ở điều kiện thường nếu không có hơi ẩm.18 30. Tính chất hóa học: Sắt là kim loại có hoạt tính hóa học trung bình. Cl2 . S . sắt tạo nên Fe2O3 và ở nhiệt độ cao hơn. 1. sắt phản ứng với hơi nước: O 570 C Fe + H2O ≥  → FeO + H2 0 ≤ 570 C 3Fe + 4H2O  → Fe3O4 + 4H2 . khí cacbonic và oxi ở trong không khí tạo nên gỉ sắt: 4 Fe + 3O2 → 2Fe3O4 do lớp gỉ sắt xốp và giòn nên không bảo vệ sắt tránh bị oxi hóa tiếp.1.63 56* 79* 103 hóa (eV) * Giá trị chưa đủ độ tin cậy.2. Sắt phản ứng với nước: ở nhiệt độ nóng đỏ. Br2 vì có màng oxit bảo vệ. phản ứng xảy ra mãnh liệt.91 4-5 Mức năng lượng I1 I2 I3 I4 I5 I6 ion hóa Năng lượng ion 7. Ngược lại.83 điện(Hg=1) 10 2880 Năng lượng ion hóa: KLR Độ cứng (g/cm3) (thang Moxơ) 7.

Tinh thể FeSO4. Muối FeSO4 là chất tinh thể màu trắng. muối Fe3+ thường ở dạng tinh thể hidrat như: FeCl3. không hút ẩm và bền với oxi không khí nên được dùng để pha dung dịch chuẩn Fe2+ trong hoá học phân tích. Khi kết tinh từ dung dịch nước. Fe(NO3)3. Khi kết tinh từ dung dịch nước ở nhiệt độ thường. Chỉ trong dung dịch có phản ứng axit mạnh (pH<1) sự thuỷ phân mới bị đẩy lùi. muối sắt ở dạng [Fe(H2O)6]2+ màu lục nhạt. Fe(OH)3 bền trong không khí.8 Sắt tạo thành hai dãy hợp chất Fe2+ và Fe3+. có thể tan một phần trong kiềm đặc hay cacbonat kim loại kiềm nóng chảy.12H2O màu tím nhạt… Muối Fe3+ bị thuỷ phân mạnh nên dung dịch có màu vàng nâu. FeCO3.… khó tan. Muối của Fe2+ với axit mạnh như: HCl. Các muối sắt Fe3+ cũng dễ bị khử về muối Fe2+ bằng nhiều chất khử khác nhau như: HI. Tinh thể muối Mohr có màu lục. Fe2O3 không tan trong nước.7H2O có màu lục nhạt. được điều chế bằng cách nung kết tủa Fe(OH)3 . 2FeCl3 + 2HI → 2FeCl2 + I2 + 2HCl Fe2O3 có màu nâu đỏ. dễ hút ẩm và dễ tan trong nước. .9H2O màu nâu vàng. Fe(OH)3 tan dễ dàng trong axit tạo thành dung dịch muối Fe3+. … dễ tan trong nước. còn muối của các axit yếu như: FeS. Ở nhiệt độ cao hơn (>5800C) muối khan bị phân huỷ thành oxit: 0 580 C FeSO4 ≥ → Fe2O3 + SO3 + SO2 Quan trọng với thực tế nhất là (NH4)Fe(SO4)2. H2SO4.7H2O mất dần nước và trở thành muối khan FeSO4.6H2O. …. được gọi là muối Mohr. dễ kết tinh. N2H4 . Muối Fe2+ được tạo thành khi hòa tan sắt trong dung dịch axit loãng trừ axit HNO3.6H2O. cho dung dịch chứa ion bát diện [Fe(H2O)6]3+ màu tím nhạt. thu được tinh thể hidrat FeSO4. Khi đun nóng tinh thể FeSO4. Màu lục của [Fe(H2O)6]2+ rất yếu nên thực tế dung dịch của muối Fe2+ không có màu. dễ tan trong nước và rượu. nóng cháy ở nhiệt độ 640C. phèn sắt (NH4)Fe(SO4). Khi tan trong nước. Đa số muối Fe3+ dễ tan trong nước.7H2O. không tan trong nước và trong dung dịch NH3.

53 Fe (τ=258.9 Ion Fe3+ trong dung dịch tác dụng với ion SCN. 56Fe (91. cho dung dịch màu vàng và rất độc.8%) . Pháp.5 ngày) . Nhiều nước trên thế giới có giàu quặng sắt như: Thụy Điển. Phức này dễ tan trong nước. Ngoài ra sắt còn có tám đồng vị phóng xạ: (τ=8. Hoá phân tích thường sử dụng phản ứng này để định tính và định lượng Fe3+ ngay cả trong dung dịch loãng. 55 Fe (τ=2.27 giờ). Kaliferixianua khi đun nóng trong dung dịch kiềm chuyển thành Kaliferoxianua: 4K3[Fe(CN)6] + 4KOH → 4K4[Fe(CN)6] + 2H2O + O2 1. 57Fe (2. hematit (Fe2O3) chứa 60% sắt. Si.106 năm) . Sắt luyện được cứng và bền hơn bronzơ nên là vật liệu . sắt còn ở phân tán trong khoáng vật của những nguyên tố phổ biến như nhôm. pirit (FeS2) chứa 46. 60 Fe (0. đứng thứ 4 sau O.1. Nam Phi. Brazin. Nga. loài người đã biết luyện sắt từ quặng. Ngoài những mỏ lớn tập trung. Kaliferixianua (K3[Fe(CN)6]) là một trong các phức bền nhất của sắt. trong các thiên thạch từ không gian vũ trụ rơi xuống trái đất.3. Trung bình trong 20 thiên thạch rơi xuống thì có một thiên thạch sắt (chứa 90% sắt). 58 51 Fe (τ=0. Mỹ.25 giây) . Cuba. Canada. 59 Fe Fe (τ=1.15%) .6 ngày) . titan.8 ngày) . mangan.25%). Kaliferixianua là chất dạng tinh thể đơn tà. Al.67 % sắt và xiderit (FeCO3) chứa 35% sắt.tạo nên một số phức thioxianat. Trạng thái thiên nhiên và phương pháp điều chế Sắt là một trong những nguyên tố phổ biến nhất.7 năm) .42 % sắt.5. Kaliferixianua là một thuốc thử thông dụng trong phòng thí nghiệm để nhận biết Fe2+ trong dung dịch: FeCl2 + K3[Fe(CN)6] → KFe[Fe(CN)6] + 2KCl KFe[Fe(CN)6] kết tủa màu xanh chàm và được gọi là xanh Tuabin. Những khoáng vật quan trọng của sắt là manhetit (Fe3O4) chứa đến 72. 52 Fe (τ=44. Sắt ở trạng thái tự do trong các mảnh thiên thạch và các khoáng vật.… Sắt còn có trong nước thiên nhiên. Trung Quốc. màu đỏ thường được gọi là muối đỏ máu. 62Fe (τ=68 giây).… Cách đây hơn 4000 năm.8%) .… Trong tự nhiên sắt có bốn đồng vị bền: 54Fe (5. Tây Ban Nha. 61Fe (τ=182.

dụng cụ sản xuất và đồ dùng hằng ngày.1. trong công nghiệp các hợp kim của sắt đóng vai trò chủ chốt trong các lĩnh vực: xây dựng. Việc thừa sắt trong cơ thể cũng có những tác hại như việc thiếu sắt. được dùng trong việc sản xuất mực viết. Hemoglobin mang oxi đến các tế bào của cơ thể và chính ở các tế bào này năng lượng được giải phóng.10 cạnh tranh với bronzơ. trong sơn vô cơ và trong nhuộm vải.4. gan. Hầu hết lượng sắt có trong cơ thể đều tồn tại trong các tế bào máu. - Bệnh thiếu máu không phải do thiếu sắt. giao thông vận tải. yếu ớt. chúng kết hợp với protein tạo thành hemoglobin. . Cách đây khoảng 3000 năm thời đại đồ sắt đã thay thế thời đại đồ đồng thiếc và tiếp tục phát triển cho đến ngày nay. Mấy thế kỉ nay.… FeSO4 được dùng để chống sâu bọ có hại cho thực vật. khớp và các cơ quan khác. 1. chế tạo máy. Những triệu chứng biểu hiện sự thừa sắt có thể thấy là: - Tư tưởng bị phân tán hoặc mệt mỏi - Mất khả năng điều khiển sinh lí - Bệnh về tim hoặc tim bị loạn nhịp đập - Chứng viêm khớp hoặc đau các khớp. chúng gây ảnh hưởng có hại cho tim. Bệnh này gọi là bệnh thiếu máu do thiếu hụt sắt. - Bệnh về gan hoặc ung thư gan. Trong hầu hết các ngành kĩ thuật hiện đại đều có liên quan tới việc sử dụng sắt và hợp kim của sắt. tính lãnh đạm. nếu tích trữ quá nhiều có thể gây nguy cơ bị ung thư. Như chúng ta biết. sắt được sản xuất với quy mô công nghiệp bằng lò cao. ăn không ngon và dễ cáu giận. Do vậy khi thiếu sắt hàm lượng hemoglobin bị giảm làm cho lượng oxi tới các tế bào cũng giảm theo. đau đầu. Một số ứng dụng của sắt Sắt là một nguyên tố vi chất dinh dưỡng quan trọng cho sức khoẻ con người. Các triệu chứng của bệnh thiếu máu do thiếu sắt là: mệt mỏi. quốc phòng. - Tắt kinh sớm (ở nữ giới) hoặc bệnh liệt dương (ở nam giới). Nếu lượng sắt trong cơ thể thừa nhiều.

2.1 Khả năng tạo phức của Fe với các thuốc thử khác .5 5 λmax ( nm ) 500 460 SSal được sử dụng rộng rãi để xác định Fe2+ trong khoảng pH = 2. Khi có mặt H2O2 hoặc .8.2 1. dung dịch phức Fe3+ – SCN. Sắt là nguyên tố quan trọng cho sự sống và công nghiệp.Thuốc thử thioxianat (SCN-) Thioxianat là một thuốc thử nhạy đối với Fe3+. hoặc xác định tổng lượng Fe2+ và Fe3+ trong môi trường kiềm. Sự tạo phức của sắt với thuốc thử hữu cơ 1.2.430 > 12 Ba zơ Phân hủy Ở pH > 12 phức bị phân hủy do xảy ra sự hình thành phức hidroxo.0 – 2.hấp thụ cực đại ở bước sóng λ = 480 nm.ít bị ảnh hưởng bởi pH trong dung dịch. được dùng để định tính và định lượng hàm lượng sắt. Cường độ màu của Fe3+ – SCN.11 Đệm amoni [Fe(SSal)3] Vàng da cam 420 .2.2.5 axit Fe[SSal] Đỏ tím 510 4-8 Đệm axetat [Fe(SSal)2] Đỏ da cam 490 39 . 1. Vì thế người ta tìm nhiều cách thức và phương pháp để tách và làm giàu nguyên tố này. Đối với Fe3+ .bị giảm màu khi để ngoài ánh sáng.8 . tốc độ giảm màu chậm trong vùng axit yếu và nhanh khi nhiệt độ tăng. 1.2. Vì axit thioxianat là một axit mạnh nên nồng độ SCN.1 Khả năng tạo phức của Fe3+ với thuốc thử axit sunfosalixilic Fe3+ + m SSal  [ Fe(SSal)m ](3-2m)+ Đối với Fe2+ axit sunfosalixilic tạo phức với Fe2+ có màu phụ thuộc vào nồng độ axit của dung dịch và có: pH 1. tùy thuộc vào pH mà phức tạo thành có thành phần như thế nào và ở các bước sóng khác nhau: pH Môi trường Phức Màu λmax (nm) + 1.2. trong môi trường axit.11 nó còn dùng để tẩy gỉ kim loại và có khả năng hoà tan Cu2S tạo thành CuSO4 được dùng để điều chế đồng bằng phương pháp thuỷ luyện.

Người ta cũng đã sử dụng phức của Fe 3+ với SCN. PO43.và một số anion khác tạo phức được với ion Fe3+. nhanh. Hệ số hấp thụ phân tử của phức là ε = 2. trong môi trường axit HCl đặc. gần đây một số tác giả đã đề xuất một số phương pháp xác định sắt tổng và Fe 3+ trong nước mưa ở nồng độ cỡ ppb. áp dụng được trong các dung dịch axit mạnh và chi phí của nó tương đối thấp.lớn không những nó làm tăng độ nhạy của phép đo mà còn loại trừ được ảnh hưởng của các ion F-.để chiết lên dung môi hữu cơ nhằm tăng độ chọn lọc và độ nhạy cho phép xác định Fe2+.bằng chất chiết tetrabutyl amoni sunfat (TBAS) bằng dung môi clorofom.như C2O4 . Cũng dựa trên các cơ sở các nghiên cứu trước về sự tạo phức màu của Fe và SCN-. Co2+.106 mg/ml. Phương pháp này dựa trên phản ứng tạo màu giữa Fe3+ và SCN.có giới hạn phát hiện kém.SCN. Hg2+. Đây là phương pháp xác định sắt đơn giản.SCN. sau đó chiết phức này với N – octyl axetamin bằng dung môi toluen hoặc clorofom. Khi nồng độ SCN. Các ion Hg2+. Zn2+ tạo phức với SCN. Trong nghiên cứu này các tác giả đã nghiên cứu thành công phép chiết Fe2+ . Ag+.cm-1 tại bước sóng cực đại là λmax = 480 nm và hệ số làm giàu là 10.6. Do đó muốn sử dụng phương pháp này cần phải tách các ion ảnh hưởng đến màu của phức. F.sẽ làm giảm cường độ màu của Fe3+ . SCN.. Ngoài ra còn có các ion tạo phức màu hay kết tủa với ion thioxianat như Cu2+. Phương pháp này xác định được hàm lượng sắt từ 1 – 10 ppm. có độ nhạy và độ chọn lọc cao. Giới hạn phát hiện là 5.là một trong số ít các thuốc thử vô cơ được dùng để xác định sắt.… Sự cản trở của Co2+ là do màu của bản thân nó ta có thể loại trừ bằng cách đo mật độ quang ở bước sóng thích hợp. chẳng hạn như cetyl pyridin clorua (CPC). Phương pháp dùng thuốc thử SCN.và sự có mặt của một cation mang hoạt tính hoạt động bề mặt. độ chính xác thấp mà được sử dụng rộng vì phương pháp này đơn giản. Các ion thường đi cùng với sắt không gây cản trở tới phép xác định.. Trong môi trường axit có những ion gây ảnh hưởng đến việc xác định Fe 3+ bằng SCN. Cd2+. Phương pháp này được kiểm tra bằng phương pháp quang phổ huỳnh .105 l.mol-1.12 (NH4)S2O8 càng làm cho cường độ màu và độ bền màu của phức giảm đi.

Sn2+ không quá 20 ppm (pH từ 2 – 3).3 .2. trong đó tốt nhất là ancol n – amylic và iso – amylic và clorofom.2. Hg và Zn tạo phức khó tan với thuốc thử đồng thời làm giảm cường độ màu của phức sắt . 1. cường độ màu không thay đổi trong khoảng pH từ 2 – 9 và phức có λmax = 510 nm. Tuy vậy.5) đều không cản trở sự tạo màu của phức giữa sắt và thuốc thử. Một số nguyên tố ảnh hưởng đến quá trình này như: bạc.5).Thuốc thử bato – phenantrolin Phức của Fe2+ với bato – phenantrolin có thể được chiết bằng nhiều dung môi hữu cơ. Mo cũng gây ảnh hưởng và các nguyên tố này có thể hạn chế ảnh hưởng bằng cách điều chỉnh pH trong khoảng hẹp như : Hg có thể có mặt 10 ppm (pH từ 3 – 9). Sn. Sn4+ nhỏ hơn 50 ppm (pH = 2. N N N Fe2+ N Fe2+/3 Phức này hoàn toàn bền.5). dùng để xác định ion Fe 2+ dựa trên sự tạo phức giữa thuốc thử và Fe2+ . 1. Fe3+ cũng tạo phức với o – Phenantrolin. phức này có màu xanh lục nhạt ở λ max = 585 nm. sắt do tạo nên kết tủa.Thuốc thử o – Phenantrolin Thuốc thử o – Phenantrolin là một thuốc thử khá nhạy.2 . Be có thể có khoảng 50 ppm (pH từ 3 – 5.13 quang hấp thụ nguyên tử (GF – AAS) và sử dụng để xác định hàm lượng sắt ở nồng độ cỡ ppb trong các mẫu nước.2. Cd. phức này không bền theo thời gian và chuyển dần sang màu vàng nhạt có cực đại hấp thụ ở λmax = 360 nm .2. Cu. Co có khoảng 10 ppm (pH từ 2 . N N . Be .

Trong thương mại. Ni.Thuốc thử 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN) Thuốc thử tạo phức với sắt được nghiên cứu trong môi trường kiềm ở pH tối ưu 6 – 8. Để tránh hiện tượng thủy phân đối với các ion ta cho thêm vào dung dịch một ít muối xitrat hay tactrat.(2.2. Khi tan trong nước dung dịch có màu vàng.Thuốc thử 4. ε = 2. pH thích hợp cho sự tạo phức là 4 – 7 .14 Người ta thường dùng clorofom để chiết vì nó có tỷ trọng cao nên dễ chiết. ngoài ra một số ion kim loại hóa trị II như Co. Phức này có thể được chiết bằng hỗn hợp clorofom – ancol etylic khan với tỉ lệ 1:5 hoặc 5:1.2.2. Zn. . Cu2+ gây ảnh hưởng cho việc xác định Fe2+ bằng thuốc thử bato – phenantrolin.104. ancol và axêton. tan tốt trong nước. thuốc thử PAR thường được sử dụng dưới dạng muối có công thức phân tử C11H8N3O2Na. 1. Cd với một lượng lớn cũng gây ảnh hưởng.4 .7.5 .H2O. Các anion không gây ảnh hưởng cho việc xác định sắt bằng thuốc thử này.2. N=N N O H2O H2O Fe O N N=N 1.pyridylazo) rezocxin ( PAR ) Thuốc thử PAR có công thức cấu tạo như sau: OH N=N N HO PAR là chất bột màu đỏ thắm. phức bền theo thời gian và phức có thành phần Fe : R là 1 : 2 ở λmax = 565 nm .

3.6 N - N N O N O- N N HO HR.2. Phức có thành phần Me:R=1:2. . Theo phương pháp này hàm lượng sắt được xác định là 1.(pH= 10.15 Các cân bằng của thuốc thử PAR trong dung môi nước: K0=10-3.(pH= 4.2. đặc biệt là ancol iso – amylic.04.2.104. λmax = 496 nm . sau khi thêm tetrabutyl amoni clorua để trung hòa điện tích thì phức có thể được chiết bằng một số dung môi chứa oxi. ε = 4. ε = 4.104 .Thuốc thử trioxyazobenzen (TOAB) Phức màu Fe3+ .1) H2R (pH=2.9) - O R2.5.5) PAR tạo phức với Fe3+ tùy thuộc vào pH của dung dịch.1-4.TOAB tạo thành tốt nhất ở pH = 8 – 12 . có độ nhạy cao. λmax = 720 nm .2. + Ở pH = 8 – 9. + Ở pH = 4 xác định được thành phần phức Fe : PAR là 1 : 2 .9 K1=10-5.13.3 thì λmax = 500 nm.05. phức bền với thời gian . λmax biến động ở các giá trị khác nhau như λmax = 517 nm . ε = 6. ε = 6. có λmax = 452 nm và 610 nm.1 N + N N OH N N OH N HO H HO H3R+(pH<2.2) K2=10-11. 1.1 – 6 μg/l với sai số 2 – 8 %. Trong môi trường kiềm phức màu mang điện tích âm.6 .104.104.

CTPT: C7H6O6S .Nghiên cứu về thuốc thử axit sunfosalixilic 1. là một axit bền với chất oxi hóa.1. Loại không nước nóng chảy ở 120oC. Nhuộm hồng khi có vết Fe. . có độ tan lớn trong nước.2 Ở điều kiện thường SSal ở dạng tinh thể ngậm hai phân tử nước : C7H6O6S. Rất dễ tan trong nước. ancol etylic và ete…. Khi hấp thụ ẩm trong không khí thì nhiệt độ nóng chảy giảm xuống 110oC và thấp hơn.3.Tính chất của thuốc thử axit sunfosalixilic.16 O- H O O N Fe N N N O H O O- 1.2H2O CTCT: O OH - COOH SO 3H 2-hydroxy-5-sulfobenzoic acid OH COO COOH - SO 3H 2-hydroxy-5-sulfobenzoate SO 3 - 2-hydroxy-5-sulfobenzoic acid Axit sunfosalixilic (axit 2-hydroxy-5-sunfobenzoic hay axit salixylsunfonic viết tắt là SSal) là một loại thuốc thử hữu cơ tinh thể màu trắng hay hồng. KLPT: 254.3. có bị phân hủy một phần. dễ hút ẩm hay kết tinh thành khối.

Khi có mặt các ion đó. sau đó tách ra khỏi một số kim loại kiềm. pyrophotphat có thể ảnh hưởng đến quá trình kết tủa sắt hoàn toàn. Xác định sắt bằng phương pháp trắc quang và chiết trắc quang Thuốc thử dư Độ nhạy λmax pH xác Thời gian biến Ảnh hưởng (nm) định màu thuốc thử dư .Khả năng tạo phức của axit sunfosalixilic Xác định so màu Fe. Ti . ta cho kết tủa với S2. thêm CH3COONa dung dịch chuyển sang màu nâu. Zn. uran. lặp lại nhiều lần. Loại axit sunfosalixilic thương phẩm thường có nhiều tạp chất. Để kết tủa và xác định anbumin theo phương pháp đo độ đục. vanadi.Các phương pháp xác định sắt 1. Các hidroxit của các kim loại này kết tủa ở pH cao hơn hidroxit sắt hoặc nó bị giữ lại khi có mặt của NH3 trong dung dịch. thêm dung dịch NH3 (đậm đặc) dung dịch sẽ chuyển sang màu vàng. Xác định gián tiếp Na. Khi kết tủa sắt bằng (NH4)2S có mặt tactrat ta có thể tách sắt ra khỏi titan. xitrat.1.Phương pháp trắc quang Phương pháp trắc quang được dùng phổ biến để xác định sắt.17 Phản ứng: dung dịch SSal trong nước tác dụng FeCl3 cho màu tím đỏ.4. 1.2. Để định phân Be. 1. kiềm thổ. Các ion tactrat. Nhưng phương pháp này không được đánh giá cao vì sunfua các kim loại ít tan trong (NH4)2S dư.trong đó có lượng nhỏ cadimi.2. 1. oxalat. Fe .…. Làm chỉ thị kim loại để xác định nhiều ion theo phương pháp complexon. Để yên nhiều ngày.3.Phương pháp khối lượng Làm kết tủa sắt dưới dạng hidroxit [Fe(OH)3] . …tạo phức chất tan nên có thể dùng để tách các nguyên tố (ví dụ tách Ti khỏi Fe). photphat và một số nguyên tố khác. Sau đây là một số thuốc thử mà các nhà phân tích đã nghiên cứu. Axit sunfosalixilic tác dụng với các ion kim loại Al .4. có thể tinh chế như sau: pha chế dung dịch bão hòa axit SSal trong rượu etylic ở nhiệt độ thường. lọc bỏ kết tủa. Pb.4.

007 0.7 7 Axit axit Vài giờ 6 giờ 1 ngày 2-3 ngày Hơn 1 ngày Giảm Biến đổi theo t Không Không Không Có Không Có Có -axeton 1. Phương pháp này có thể thực hiện trong môi trường axit. mangan (VII) bị khử tới mangan (II) và màu tím đỏ của dung dịch bị mất.005 0.5-2.2’. phương pháp Vôn Ampe.là cơ sở của phương pháp pemanganat.5 – 9.009 522 3–9 552 3 – 10 430 8. phương pháp hấp thụ nguyên tử ngọn lửa. Thực hiện chuẩn độ muối sắt (II) bằng kalipemanganat: Axit hóa dung dịch bằng dung dịch axit sunfuric và chuẩn độ tới điểm cuối.7 3 1-2 tuần 1 ngày Không Có cacboxylic axit Mercapto axetic axit Muối nitro-R o-Phenantrolin Axit salixilic Axit sunfosalixilic Thioxianat Thioxiant/nước 0.007 0. Sắt (II) bị oxi hóa thành Sắt (III): 5Fe2+ + MnO4.9-5.004 540 720 508 520 430 480 482 7-12 3. .5 1 năm 1 năm Vài tháng Không không Vài tháng dihirobenzen 3.014 0.003 610 575 2.…Tuy nhiên các phương pháp này có chi phí cao.0023 0. Khi thực hiện trong môi trường axit.4.2”-terpyridyl Disodium-1.α’-dipyridyl 2.1 2-9 2.7-3.2- 0. dẫn đến giá thành cao và ít được sử dụng.03 0.3.+ 8H+ → 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O Biết nồng độ đương lượng và thể tích cần chuẩn độ của KMnO4 dễ dàng tính được lượng sắt trong dung dịch.015 0.4.18 α.01 0.Phương pháp chuẩn độ pemanganat Phản ứng oxi – hóa bằng ion pemanganat MnO4.Các phương pháp khác xác định sắt Một số phương pháp khác xác định sắt như: phương pháp sắc ký ion . kiềm và trung tính.5-disunfonyl ferron 4-hidroxylbiPhenyl-3- 0.4.008 0. 1.

− Dãy dung dịch 1: CFe3+ + CSSal =aM − Dãy dung dịch 2: CFe3+ + CSSal =bM Tiến hành đo mật độ quang của dung dịch ở các điều kiện tối ưu và so sánh với mẫu trắng tại bước sóng λmax . Suy ra thành phần phức: Fe(SSal)m(3-2m)+ 1. Các phương pháp nghiên cứu ảnh hưởng của pH tới sự tạo phức của Fe(III) với axit sunfosalixilic bằng phương pháp trắc quang Xác định thành phần phức: 1.6. ta cũng thu được dãy các A Suy ra thành phần phức: [Fe(SSal)m](3-2m)+ 1. Đo mật độ quang của các dung dịch . phương pháp Oxtromưxlenko-Job ) Chuẩn bị hai dãy dung dịch có nồng độ hằng định. ta có đồ thị: A a o CSSal .5.1. Pha một dãy dung dịch: CFe3+ = CSSal và có CFe3+ + CSSal = const ( ở cùng các điều kiện tối ưu) .6.5.5.2.1.19 1.Phương pháp tỷ số mol (phương pháp đường cong bão hòa) Pha 2 dãy dung dịch có CFe3+ = const CSSal thay đổi CFe3+ thay đổi và CSSal = const Tiến hành đo mật độ quang ở bước sóng λmax .Các phương pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử của phức 1.Phương pháp hệ đồng phân tử gam ( phương pháp biến đổi liên tục.Phương pháp hệ đồng phân tử gam Phương pháp này được sử dụng rất phổ biến để xác định thành phần của phức màu.

∆Ai − ∑ Ci .3. Kcb Điều kiện để áp dụng phương pháp Komar: .Đánh giá các kết quả phân tích Để thu được kết quả của phép phân tích với độ tin cậy và chính xác cao.Nhiệt độ.7.∑ Ci2 − (∑ Ci ) 2 = ε phúc ∑ C .Đã biết được thành phần phức .2.20 1. các điều kiện tối ưu và các thao tác thí nghiệm thì việc xử lí và đánh giá các kết quả cũng có một ý nghĩa hết sức quan trọng.CM 1.∑ ∆A − ∑ C .∑ C .∆A n.∑ ∆Ai n.Nồng độ ban đầu của các cấu tử tác dụng có thể thay đổi nhưng luôn đảm bảo tỷ lệ: CHR = q. ngoài việc lựa chọn phương pháp. lực ion. . pH.Đã nghiên cứu cơ chế của phản ứng tạo phức từ đó viết được phương trình của phản ứng tạo phức.∑ C − (∑ C ) 2 i i 2 i i i i 2 i 1.6. Để đánh giá độ chính .6. bề dày cuvet và bước sóng không đổi.Phương pháp Komar Phương trình: M + qHR  MRq + qH+ . .Phương pháp xử lí thống kê đường chuẩn Khi nghiên cứu sự phụ thuộc mật độ quang và nồng độ của phức sẽ thiết lập được phương trình đường chuẩn có dạng: Trong đó: a= b= ∆Ai = ( a ± ε a ) Ci + ( b ± ε b ) n∑ Ci .

ở đây tôi áp dụng phương pháp toán học thống kê với một số nội dung chính chủ yếu như sau:  Xác định độ lặp lại của các kết quả phân tích: Khi tiến hành phân tích n lần với các giá trị X1 .k thì X ≠ a là do nguyên nhân ngẫu nhiên hay kết quả phân tích là tin cậy và chấp nhận được.S X trong đó tp.21 xác của kết quả phân tích. X2 .k nếu ttn < tp.k là hàm phân bố student ứng với bậc tự do k (k = n-1) và xác suất p - Khoảng tin cậy: X − ε ≤ a ≤ X + ε Nếu ε càng nhỏ thì càng gần tới giá trị thực - Hàm phân bố thực nghiệm: ttn = X −a SX So sánh ttn với tp. k . - Sai số tương đối: q% = t .S ε . … Xi ta sẽ có: - Hàm lượng trung bình: X = ∑ - Phương sai: S - Độ lệch chuẩn trung bình: S X =  - Xi n 2 (X =∑ −X n −1 i ) 2 S2 n Xác định độ tin cậy của các kết quả phân tích: Độ tin cậy: ε = t p . k X . X3 . X4 .100 X X .100 = p.

Cách pha hóa chất: + Dung dịch gốc Fe3+ 10-3M: cân một lượng chính xác FeCl3.NH3 đậm đặc. 25 ml. bình định mức các loại (10 ml. . kiêm tiêm 1 ml. .2. 250ml). máy đo quang.2 Hóa chất và cách pha 2.22 CHƯƠNG 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 2.1. 2. 2. ta sẽ thu được dung dịch Fe 3+ có nồng độ 10-3 M .Muối NaNO3.Pipet. . 100ml.Các ống nhỏ có thể tích khoảng 10 hoặc 25 ml có nắp đậy.Hóa chất: . .5 – 3.1.Cốc thủy tinh các loại. .6H2O.0. .1 Dụng cụ: .Ống nghiệm nhỏ 1 cm . xử lí số liệu (trên máy vi tính).Muối FeCl3. . 2.6H2O rồi thêm nước cất đến vạch của bình định mức 250 ml. . . buret.2.1 Dụng cụ và thiết bị 2.1.Axit sunfosalixilic (SSal.2. Xác định lại dung dịch bằng phương pháp chuẩn độ Complexon với chỉ thị SSal ở = 2.Axit HCl đậm đặc.Axit CH3COOH đậm đặc.CH3COONa tinh thể ( hoặc dung dịch NaOH 10 %). pH .Muối NH4Cl tinh thể .2 Thiết bị: Cân phân tích.2H2O). .

Để 20 phút rồi đo mật độ quang của phức tạo thành.8 → 2. Hoặc pha từ:Axit CH3COOH đậm đặc và CH3COONa tinh thể. thêm 100 ml NaOH 10 %. khuấy đều. dùng để cố định lực ion. thêm một thể tích xác định NaNO3 để giữ lực ion. sau đó hút một thể tích chính xác Fe3+ .01M ) để tạo môi trường có pH khoảng 1. pHtư . thêm 350 ml NH3 đậm đặc.3 Cách tiến hành Hút một thể tích xác định thuốc thử SSal.2H2O). từ đó xét ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức.5 Hoà 60 ml axít axetic đậm đặc vào 300 ÷ 400 ml nước. + Dung dịch NaNO3 1M: cân một lượng chính xác NaNO3 rồi cho nước đến vạch định mức. thêm nước thành 1 lít. thêm đệm. 2. .5 → 10. thêm nước thành 1 lít. 2. + Dung dịch đệm axetat: pH = 4.…) sử dụng điều kiện tối ưu để xác định thành phần của phức Fe (III) – SSal ở các pH khác nhau.5 + Dung dịch đệm amoni: pH = 9. ta sẽ thu được dung dịch SSal có nồng độ 10-3 M .23 + Dung dịch thuốc thử axit SSal 10-3 M: cân một lượng chính xác axit SSal (C7H6O6S.4 Phương pháp nghiên cứu Dùng phương pháp trắc quang xác định các điều kiện tối ưu cho sự tạo phức (λ tư . rồi thêm nước cất đến vạch của bình định mức 250 ml.5 Hoà tan 54 g amoni clorua vào 500 ml nước. khuấy đều. + Dung dịch HCl ( nồng độ 0.2 → 4. thêm nước cất đến vạch định mức.

284 0.394 0.5 được điều chỉnh bằng đệm axetat .194 0.211 0.369 520 0.404 0.0 và pH = 4.224 410 0.263 430 0.400 480 0.1 M ở pH = 2.390 0.5) 400 0.296 440 0. Thu được kết quả như sau: Bước sóng (nm) A (pH = 2.0 được 3+ 3 điều chỉnh bằng HCl.0) A (pH = 4.414 500 0.241 420 0.362 460 0.345 0.0.311 0.10-5M.404 490 0.5.10-5 M.1 Khảo sát các phổ hấp thụ Xác định phổ của dung dịch và phức tạo thành: Chuẩn bị: - Dung dịch Fe(III) có nồng độ: CFe = 2. C NaNO3 = 0.1 M ở pH= 2 được điều chỉnh bằng HCl và pH = 4.24 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.10-5M. C NaNO = 0. Đo mật độ quang của dung dịch và phức chất tạo thành. - Dung dịch phức Fe(III) – SSal có nồng độ: C Fe 3+ = 2.392 510 0.382 470 0. CSSal = 10.Từ đó ta xác định được các bước sóng (λmax ) của phức.260 0.0.368 0.224 0.336 450 0. Ta xác định được λmax của phức ở pH =2.390 0.347 .400 0.

44 490 nm 500 nm Mật độ quang(A) 0.34 pH = 2 pH = 4. .5 0.288 550 0.173 0.373 0. − Đo mật độ quang của phức ở các giá trị pH khác nhau tại bước sóng λmax.2 Khảo sát pH tối ưu và ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức − Tiến hành khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng tạo phức của Fe (III) – SSal để xác định phức bền ở khoảng pH nào và pH tối ưu của phức.236 0. 3.327 0.199 0.25 530 0.316 540 0.274 0.0 ta đo được λmax = 500 nm .296 0.14 370 400 430 460 490 520 550 580 610 Bước sóng Từ đồ thị trên nhận thấy có hai khoảng λmax ở hai khoảng pH.348 0.194 0.240 0. Như vậy. tôi sẽ chọn hai khoảng pH ở hai buớc sóng này để xác định thành phần phức. còn ở khoảng pH = 4.218 0.5 ta đo được λ max = 490 nm.39 0.19 0. Ở pH = 2.154 Đồ thị: Biểu đồ xác định bước sóng tối ưu 0.24 0.256 560 570 580 590 600 0.29 0.166 0.

540 3.381 5.528 2.033 13 0.034 10.035 12 0.390 4.0 0.380 7.5 0.26 Kết quả: Đồ thị: pH A 1.5 0.450 4.0 0.0 0.542 2.0 0.030 11 0.040 9.0 0.5 0.404 1.5 0.375 6.5 0.004 .0 0.5 0.379 8.0 0.008 14 0.5 0.0 0.380 5.030 10 0.230 9.

3 0. .0. pH = 4.10-5M . tức là có 3 phức riêng biệt.1 M 3+ − 3 Đo mật độ quang của dung dịch phức Fe (III) .5.6 Mật độ quang (A) 0.2 0.0 – 7.1 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 pH Dựa vào đồ thị ta nhận thấy có 3 khoảng pH mà tại đó mật độ quang của phức bền.4 0. 3. CSSal = 10.5 chỉnh bằng đệm axetat). C NaNO = 0.SSal có nồng độ xác định ở các khoảng thời gian khác nhau tại bước sóng và pH tối ưu. Dung dịch phức: C Fe = 2.0 – 12 .0 chỉnh bằng HCl và pH = 4. pH = 9.27 Biểu đồ xác định pH tối ưu 0.10-5 M.8 – 2. Tuy nhiên phức thứ 3 (có pH = 9. Vì vậy tôi quyết định chỉ nghiên cứu 2 khoảng pH (pH = 2.0. đó là pH = 1.0 – 12) do mật độ quang quá nhỏ nên không có giá trị ứng dụng trong thực tế.5 0.3 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến sự tạo phức − Tiến hành khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến khả năng tạo phức để xét xem ở khoảng thời gian nào thì phức có mật độ quang ổn định.

170 0.165 pH=2 0.16 0.5) 0.18 0.170 0.178 0.158 0.178 0.173 0.167 0.170 0.178 0.178 0. do đó tôi quyết định lấy khoảng thời gian này để tiến hành các thí nghiệm tiếp theo.17 pH=4.178 0.171 0.5 0.169 0.155 0.178 0.28 Kết quả: Thời gian (phút) 1 5 10 20 40 60 80 100 120 140 160 180 A (pH=2) 0.177 0.170 0.15 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 Thời gian Nhận xét: phức có mật độ quang ổn định và đạt cực đại và ổn định ở 20 phút.160 0.171 A (pH=4. .155 0.170 0.178 Đồ thị: B i ểu đồ xác đị nh thời gi an tối ưu Mật độ quang (A ) 0.172 0.175 0.162 0.177 0.

đo mật độ quang ở λ tư = 500 nm .50 0.860 0.00 2.220 0.75 0.Xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ nhất (λmax = 500 nm ) 3.1.4.639 0.75 2.25 1.00 1.4. thêm nước đến vạch bình định mức 25 ml . thêm HCl. thêm NaNO3.00 0. pH = 2.10-5 M . ống nghiệm nhỏ 1 cm. rồi thêm nước đến vạch bình định mức 25 ml.4.0 .00 1. Kết quả : STT V (ml) 3+ SSal 0.25 2.5 – V) ml Fe3+ 10-3 M .650 0.420 0. pHtư = 2.438 0.100 . Dãy dung dịch : CFe3+ + CSSal = 10.060 0.25 1. Lấy V ml SSal 10-3 M .75 1.50 1.50 2.00 0.29 3. thêm NaNO3.25 0.50 2.00 Fe 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Đồ thị: C . Sau 20 phút .870 0.50 1. Xác định thành phần phức (xét lần lượt từng phức ở λmax tại các pH tối ưu) 3.0 ( HCl ).990 0. 10-5 (M) Fe 3+ SSal 0 2 3 4 5 6 7 8 9 10 10 8 7 6 5 4 3 2 1 0 A 0.75 1. sau đó thêm (2.1.1.Phương pháp đồng phân tử gam Pha dãy dung dịch Fe(III) – SSal có nồng độ CM như nhau và trộn chúng với những tỷ lệ khác nhau. nhưng CFe3+ + CSSal = const .50 0.

10 0.104 5.10 8.19.990 ε4 = 1.104 6.650 ε6 = 2.  Xác định hệ số hấp thụ phân tử gam theo phương pháp đồng phân tử gam: CFe3+ ( M ) CSSal (M ) Cphức M A ε =A/l.13.6 0.20.100 /// Sử dụng chương trình Descriptive Statistics trong Microsoft Excel .10-5 0.104 -5 -5 10.639 ε2 = 2.220 ε8 = 2.Mật độ quang (A) 30 1 0.104 -5 -5 3.104 4.438 ε7 = 2.15. 10 Biểu đồ xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ nhất theo phương pháp đồng phân tử gam Nhận xét: Ta thấy.2 0.10-5 2.10 −5 −5 = 1 .0 ta xác định Được thành phần phức 1 có tỉ lệ 1: 1 .10 0.8 0. thu được giá trị hệ số hấp thụ phân tử gam là: .10-5 6.17.3 0.98.1 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 -5 C (Fe) .860 ε3 = 2.10-5 0. tức là thành phần phức có tỉ lệ [ Fe ] = 5.10-5 4.10 0.10 7.10 3+ là [ SSal ] 5.104 8.104 7.10-5 0.Cphức -5 -5 0.10.10 10.10-5 3. Như vậy ở khoảng pH = 2.10-5 5. mật độ quang đạt cực đại ở V(Fe3+ ) = V( SSal ) .18.10-5 0.10 0.7 0.10 0.060 /// Cphức = CFe3+ -5 -5 2.9 0.870 ε5 = 2.10-5 1.10-5 0.4 0.104 C = C phức SSal 9.420 ε1 = 2.10-5 0.5 0.

9 0.5 1. . CSSal thay đổi  Mật độ quang (A) V Fe 3+ (ml) 1.3 0.104 ± 0.  Dãy 2: VSSal ml CFe3+ = thay đổi .670 0.8 1.855 0.5 A 0.7 1.cm-1. CSSal = const Kết quả: Dãy 1: CFe3+ = const . tương tự như trên ta cũng có thành phần phức VFe 3+ VSSal = 1:1.0 1.Dãy 1: CFe3+ = const .856 Đồ thị: 1 0.5 0.2. Phương pháp tỷ số mol Đo mật độ quang của 2 dãy dung dịch: C Fe3+ = 10-3 M và CSSal = 10-3 M. CSSal = const 2.857 0.4 0.2 0. 3.4.31 ε ≈ 2. CSSal thay đổi . định mức đến bình 25 ml.6 0.2 0.mol-1) Giá trị ε tương đối lớn.9 2.5 3 V (SSal) Biểu đồ xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ nhất theo phương pháp tỷ số mol với nồng độ SSal thay đổi Nhận xét: dựa vào đồ thị ta nhận thấy.Dãy 2: CFe3+ = thay đổi .6 0.5 1 1.0 .495 0.8 0.0 2.856 0.182 0.1.14.856 0.5 2 2.4 0.7 0.0 V SSal (ml) 0.856 0.363 0.05991 ( l.1 0 0 0. do đó phức này khá bền .

0 2. tương tự như trên ta cũng có thành phần phức VFe 3+ VSSal = 1 : 1 hay thành phần phức xác định được cũng có tỷ lệ Fe (III): SSal =1: 1 3.98 1.2 1 0.71 1.0 A 0.5 (đệm axetat).5 1.4.Xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ hai ( λmax = 490 ) 3. thêm NaNO3 .7 1.0 4.0 1.5 5.70 1.6 0.70 1.4 1.70 1.5 4. nhưng CFe3+ + CSSal = const . pH = 4.71 Đồ thị: Mật độ quang (A) 2 1.32 VFe3+ ml 0.5 3.2.Phương pháp đồng phân tử gam Pha dãy dung dịch Fe(III) – SSal có nồng độ CM như nhau và trộn chúng với những tỷ lệ khác nhau.8 0.4.4 0. thêm nước đến vạch định mức.72 1.6 1.0 3.5 2.2 0 0 1 2 V (Fe) 3 4 5 6 Biểu đồ xác định thành phần phức theo phương pháp tỷ số mol với nồng độ Fe thay đổi Nhận xét: dựa vào đồ thị ta nhận thấy.12 0. .1.8 1.47 0.2.

5 1.5 5.0 4.150 0.0 0.270 0.5 2.5 4. ống nghiệm nhỏ 1 cm.0 – V) ml Fe3+ 10-3 M .579 0. thêm NaNO3.120 . Lấy V ml SSal 10-3 M . rồi thêm nuớc đến vạch bình định mức 25 ml.562 1.865 0.0 8.5 4.0 3+ SSal 5.0 A 0.0 4.5 3.0 10 12 14 16 18 20 20 18 16 14 12 10 8.0 2.5 0.0 1. Kết quả : STT V (ml) Fe 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Đồ thị: 0.5 3.0 0.33 Sau 20 phút . đo mật độ quang ở λ tư .435 1.680 1.0 40 6.10-5 M. pHtư .0 C .0 2.0 1. sau đó thêm (5.0 3.710 1.294 0.0 4. Dãy dung dịch : CFe3+ + CSSal = 20.0 0.136 1.0 2.5 2.5 1.0 6.0 2.0 3. thêm HCl. 10-5 (M) Fe 3+ SSal 0.

8 0.4 1.2 1 0.562 1.10-5 10.10-5 8.579 ε = A/l.0.0. Từ đó cho thấy thành phần phức có tỉ lệ Fe3+: SSal = 1: 2 Như vậy: V 1 Fe 3+  Xác định hệ số hấp thụ phân tử gam theo phương pháp đồng phân tử gam: CFe3+ (M) 0.10-5 Cphức (M) Cphức = CFe3+ Cphức = 1 CSSal 2 A 0.10-5 4. 8 6 Fe 3+ V 2 SSal = (do n nguyên dương và Tức là khoảng 1.34 1.104 ε3 = 2.104 ε6 = 2.10-5 4.700.3 thì chỉ có duy nhất n = 2 ).6 1.104 ε8 = 2.5 < n < 2.4 0.150 0.0.0.Cphức /// ε1 = 2.10-5 14.136 1.0.0.883.890. V 2 SSal = .875.8 Mật độ quang (A) 1.840.435 1. 10 Biểu đồ xác định thành phần phần phức ở khoảng pH thứ hai theo phương pháp đồng phân tử gam Nhận xét: V 12 14 SSal = : Ta nhận thấy mật độ quang đạt cực đại ở khoảng V .680 1. hay thành phần phức V 1 Fe 3+ thỏa điều kiện 1.0.104 ε4 = 2.850.10-5 8.10-5 16.0.104 ε7 = 2.2 0 0 2 4 6 8 10 12 -5 14 16 18 20 22 C (SSal) .10-5 14.810.104 ε5 = 2.10-5 18.104 ε2 = 2.3 .865 0.104 .10-5 12.6 0.870.10-5 16.10-5 CSSal (M) 20.270 0.10-5 10.10-5 12.10-5 6.10-5 2.710 1.5 < n < 2.10-5 6.

1 2.2. CSSal = const .5 A 0.7 2.150 1.852.0 3+ VFe (ml) 0.10-5 2.940.3 2.144 1. thu được giá trị hệ số hấp thụ phân tử gam là: ε ≈ 2.150 1.5 1. CSSal = const VSSal(ml) 2.147 1. do đó phức này khá bền .0.35 18.1 0.910 1.143 1.05157 ( l.5 0.4.294 ε9 = 2.8 1.mol-1 ) Giá trị ε tương đối lớn. 3.140 1.cm-1.0 0.104 ± 0.2.0 2.151 Đồ thị . Phương pháp tỷ số mol Đo mật độ quang của 2 dãy dung dịch: .Dãy 1: CFe3+ = thay đổi . CSSal thay đổi Kết quả: Dãy 1:  CFe3+ = thay đổi .Dãy 2: CFe3+ = const .104 20 0.10-5 0.200 0.0 1.120 /// Sử dụng chương trình Descriptive Statistics trong Microsoft Excel .590 0.

thành phần của phức đạt tỉ Nhận xét: khi pH= 4.6 0.8 0.5 ta có thành phần phức V 1 Fe 3+ lệ: V Fe3+ VSSal =  1 .140 1.4 2.138 1.480 0.140 Đồ thị: .0 2.0 VSSal(ml) 0.36 1.0 1.2 2.4 0.5 3 Biểu đồ xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ hai theo phương pháp tỷ số mol với nồng độ Fe thay đổi V 2 SSal = . CSSal thay đổi VFe3+(ml) 1.5 1 V (Fe) 1.2 1 0.4 Mật độ quang (A) 1.2 0 0 0.5 A 0.650 0.2 0.230 0.6 2.6 0.5 2 2.940 1.140 1.760 0.8 1. Hay thành phần phức Fe (III): SSal = 1: 2 2 Dãy 2: CFe3+ = const .

4 0.5) ta xác định được phức có VFe 3+ VSSal = 1 .2 1 0.2 0 0 0. như vậy thành phần phức giữa Fe(III) : SSal = 1 : 2 .5 1 1.5 2 2.8 0.5 V (SSal) Biểu đồ xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ hai theo phương pháp tỷ số mol với nồng độ SSal thay đổi Nhận xét: Như vậy thành phần phức ở khoảng pH thứ hai (pH = 4.37 Mật độ quang (A) 1. 2 .6 0.

Tuỳ theo khoảng pH nào mà thành phần phức có một tỉ lệ xác định.38 KẾT LUẬN Như vậy. điển hình là ảnh hưởng đến sự tạo phức của Fe(III) – SSal. Và thực tế cho biết việc xác định thành phần phức ở hai khoảng pH đầu có ý nghĩa quan trọng hơn khoảng pH thứ ba.5 axit [FeSSal] + 1: 1 Đỏ tím 500 4. Theo lí thuyết. ở các khoảng pH khác nhau mà thành phần phức giữa Fe (III) với SSal có tỉ lệ 1:1 hoặc 1:2 pH Môi trường Phức Thành phần phức Màu λmax (nm) 1.0 Đệm axetat [Fe(SSal)2] 1: 2 Đỏ da cam 490 >12 Ba zơ Phân hủy pH có ảnh hưởng lơn đến sự tạo phức của các chất. ta có thành phần phức Fe(III) – SSal = 1: 3 .2. . khi làm thực nghiệm tỉ lệ này không được xác định do mật độ quang quá nhỏ.0 – 7. Tuy nhiên.8 . ở khoảng pH = 9 – 11 .

T. Cepeдa Φ. Hồ Viết Quý .39 TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. P. Nguyễn Tinh Dung. Д. П. Sepchenko . Xerađa Ph. Nguyễn Văn Tòng – Một số vấn đề chọn lọc của hóa học – Nhà xuất bản giáo dục . ĐHSP Đồng Tháp. NXB Giáo dục 2. Nguyễn Duy Ái . T. Pochinoc I. Шeвҹeнкo A.ĐHSP Hà Nội 1991 3. Phân tích trắc quang. 5. Trần Quốc Sơn. Pilipenko V. Khoá luận Tốt nghiệp. Ia. Trần Thành Huế. Tập 3. Я. Hoàng Nhâm. Пoҹинoк И. 1994 6 A. năm 2008 4. Lê Thị Yến Kiều. ĐH Tổng hợp Hà Nội.Nguyễn Tinh Dung. Hoá học vô cơ. Пилипенкo B. Đ. 2003. Các phương pháp phân tích hoá lí. Trần Tứ Hiệu.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful

Master Your Semester with Scribd & The New York Times

Special offer for students: Only $4.99/month.

Master Your Semester with a Special Offer from Scribd & The New York Times

Cancel anytime.