P. 1
Anh Huong Cua Ph Toi Su Tao Phuc Sat III Voi Axit Sunfosalixilic

Anh Huong Cua Ph Toi Su Tao Phuc Sat III Voi Axit Sunfosalixilic

|Views: 283|Likes:
Được xuất bản bởiTrâm Anh Nguyễn Ngọc

More info:

Published by: Trâm Anh Nguyễn Ngọc on May 09, 2012
Bản quyền:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOC, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

02/11/2015

pdf

text

original

MỤC LỤC

LỜI CÁM ƠN.........................................................................................................
MỤC LỤC................................................................................................................1
MỞ ĐẦU...................................................................................................................4
1. Li do chọn đề tai..................................................................................................4
2. Mục tiêu va nhiệm vụ nghiên cứu đề tai.............................................................4
3. Cac phương phap nghiên cứu..............................................................................4
4. Dôi tưong va khach thê cua đề tai nghiên cứu....................................................5
5. Gia thuyêt khoa học............................................................................................5
6. Lich su đề tai nghiên cứu....................................................................................5
7. Gioi han đề tai nghiên cứu..................................................................................5
NỘI DUNG ..............................................................................................................6
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
11 !" #$%& '( )*+,-) ./ 01..................................................................................
1.1.1 Vị trí và cấu tạo của sắt...................................................................................6
1.1.2 Tính chất vật lý và tính chất hóa học..................................................6
1.1.3 Trạng thá th!n nh!n và "h#$ng "há" %&u ch'...............................9
1.1.( )*t s+ ,ng -.ng của sắt.....................................................................10
12 !2 .34 567& &89 01. ':; .6+/& .6< 6=+ &"..................................................11
1.2.1 /h0 n1ng tạo "h,c của 23
34
v5 thu+c th6 a7t sun8osal7lc..........11
1.2.2 /h0 n1ng tạo "h,c của 23 v5 các thu+c th6 9hác...........................11
1.2.2.1 . Thuôc thu SCN
-
...................................................................................11
1.2.2.2 .Thuôc thu o phenantrolin.................................................................13
1.2.2.3 .Thuôc thu bato phenantrolin............................................................13
1.2.2.4 .Thuôc thu 1 (2pyridylazo) 2naphthol (PAN)..............................14
1.2.2.5 . Thuôc thu 4 (2pyridylazo) rezocxin (PAR)...................................14
1.2.2.6 .Thuôc thu trioxyazobenzen (TOAB)...................................................15
1
13 N*6;-) &7+ '( .6+/& .6< 9>;. 0+)?409#;>;#;&................................................16
1.3.1 Tính chất của thu+c th6 a7t sun8osal7lc........................................16
1.3.2 /h0 n1ng tạo "h,c của a7t sun8osal7lc.........................................17
14 C@& 56$")* 56@5 >@& AB)6 01......................................................................17
1.(.1 :h#$ng "há" 9h+ l#;ng....................................................................17
1.(.2 :h#$ng "há" trắc <uang.....................................................................17
1.(.3 :h#$ng "há" chu=n %* o7 hoá 9h6..................................................18
1.(.( >ác "h#$ng "há" 9hác 7ác %ịnh sắt..................................................19
15 C@& 56$")* 56@5 >@& AB)6 .6C)6 56D) 567&............................................19
1.?.1 :h#$ng "há" h@ %Ang "hBn t6 gaC...................................................19
1.?.2 :h#$ng "há" tD s+ Col........................................................................19
16 C@& 56$")* 56@5 >@& AB)6 6E 0/ 6F5 .6G 56H) .< &89 567&...................19
1.E.1 :h#$ng "há" h@ %Ang "hBn t6 gaC...................................................19
1.E.2 :h#$ng "há" 76 lí th+ng 9! %#Fng chu=n........................................20
1.E.3 :h#$ng "há" /oCar...........................................................................20
17 Đ@)6 *;@ &@& IJ. K+L 56H) .M&6....................................................................21
CHƯƠNG 2: NO THUPT THQC NGHIRM
21 DG)* &G 'C .6;J. SB.........................................................................................22
22 HT9 &6F. 'C &@&6 569 ...................................................................................22
23 C@&6 .;J) 6C)6...............................................................................................23
24 U6$")* 56@5 )*6;-) &7+..............................................................................23
CHƯƠNG 3: NVT QUW XY THWZ LUPN
31 N6L4 0@. 56[ 6F5 .6G &89 567&...................................................................24
32 N6L4 0@. 5H ./; $+ 'C L)6 6$\)* &89 5H AJ) 02 .34 567&.....................26
33 N6L4 0@. 02 L)6 6$\)* &89 .6]; *;9) AJ) 02 .34 567&.............................27
34 ^@& AB)6 .6C)6 56D) 567&...........................................................................29
3.(.1. Gác %ịnh thành "hHn "h,c I 9ho0ng "J th, nhất................................29
2
3.(.2. Gác %ịnh thành "hHn "h,c I 9ho0ng "J th, ha.................................33
NVT LUPN..............................................................................................................38
TC; #;E+ .69_ I6L4..................................................................................................39
3
MỞ ĐẦU
1 LM `4 &6a) A( .C;
Trong công nghệ Hoa học thi hoa học phân tich đã kháng đinh đưoc vai tro cua minh
qua việc su dụng cac phương phap hoa học, vât ly, hoa ly khi nghiên cứu thanh phân
cua chât. Môt trong nhung phương phap đat đưoc nhung thanh tuu to lon trong khoa học
nghiên cứu la phương phap trác quang khi xac đinh ham lưong cua cac nguyên tô, cac
chât va hop chât.
Voi nhung thanh tuu đat đưoc tu phương phap trác quang đo mo ra nhung cơ hôi
moi cho việc nghiên cứu, đi sâu hơn tim hiêu va ứng dụng cua phương phap nay trong
thuc tiên, tim ra cac yêu tô anh hưong,.. Vi vây ma tôi chọn đề tai: KLgh!n c,u 0nh
h#Ing của "J %'n sM tạo "h,c của 23
34
v5 a7t sun8osal7lc NOOalP Q lam bai khoa
luân tôt nghiệp .
2 MG& .;-+ 'C )6;E_ 'G )*6;-) &7+ A( .C;
2.1 .).c t!uR
- Biêt đưoc vai tro cua phương phap trác quang trong hoa học phân tich.
- Xac đinh thanh phân cua phức sát (III) voi axit sunIosalixilic báng phương phap trác
quang.
- Vân dụng phương phap nay trong việc nghiên cứu anh hưong cua pH đên su tao phức
cua Fe

voi axit sunIosalixilic (SSal)
2.2 .Lh@C v.R
Dề tai cân thuc hiện cac nhiệm vụ trọng tâm sau:
- Nghiên cứu phương phap trác quang trong hoa học phân tich.
- Nghiên cứu anh hưong cua pH đên su tao phức cua Fe

voi axit sunIosalixilic (SSal)
3 C@& 56$")* 56@5 )*6;-) &7+
¹ Nghiên cứu li luân: nghiên cứu cac tai liệu, cac trang web, bai viêt,..co liên quan
¹ Nghiên cứu thuc nghiệm:
4
- Tim hiêu nguyên li hoat đông cua may đo mât đô quang
¹ Nghiên cứu toan học: vë biêu đô, đô thi, phương phap lây gia tri trung binh, công
thức toan học thông kê,..
4 Đ/; .$%)* 'C I6@&6 .6b &89 A( .C; )*6;-) &7+
(.1 .S+ t#;ng:
Dôi tưong nghiên cứu cua đề tai la anh hưong cua pH
(.2 ./hách thTR
Su tao phức cua Fe

va axit sunIosalixilic (SSal )
5 G;L .6+,J. I649 6a&
Dề tai nghiên cứu anh hưong cua pH đên su tao phức cua Fe

voi axit sunIosalixilic (
Fe(III) - SSal) báng phương phap trác quang.
Nêu đề tai nghiên cứu thanh công, co thê ap dụng cho việc xac đinh ham lưong Fe
trong rau muông va môt sô chât khac.
6 LB&6 0< A( .C; )*6;-) &7+
Dề tai nay đã đưoc nghiên cứu nhưng chi dung lai o chô xac đinh thanh phân phức
cua Fe(III) - SSal báng phương phap trác quang. Tôi chọn đề tai nay đê tiêp tục nghiên
cứu về anh hưong cua pH đên su tao phức cua Fe

voi axit sunIosalixilic ( Fe(III) SSal
) va tim ra môt sô hệ sô thich hop.
7 G;:; 63) A( .C; )*6;-) &7+
Dề tai đưoc thuc hiện trong pham vi:
- Nghiên cứu phương phap trác quang trong hoa học phân tich.
- Nghiên cứu anh hưong cua pH đên su tao phức cua Fe(III) SSal.
5
NỘI DUNG
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
11 !" #$%& '( )*+,-) ./ 01.
1.1.1 Vị trí và cấu tạo của sắt
Sát la môt nguyên tô kim loai phô biên (sau nhôm), đứng thứ tư về ham lưong trai
đât, chiêm 1,5° khôi lưong vo trai đât.
Ki hiệu : Fe
Sô thứ tu: 26
NTK : 55,847
Câu hinh electron: 1s
2
2s
2
2p
6
3s
2
3p
6
3d
6
4s
2
Sát o ô thứ 26 , thuôc chu ky 4 va o phân nhom phụ VIII
B

1.1.2 Tính chất vật lý và tính chất hóa học
1121 Tính chất vật líR
Sát la kim loai mau tráng xam, dê ren, dê dat mong va gia công cơ học. Sát co tinh
dân điện, dân nhiệt tôt. Dưoi 800
0
C sát co tinh nhiêm tu, bi nam châm hut va tro thanh
nam châm (tam thoi).
Sát co 4 dang thu hinh ( dang u , µ , ¸ ,o ) bền o nhung khoang nhiệt đô nhât đinh:
Fe (u)
  → 
C
0
700
Fe (µ)
  → 
C
0
911
Fe (¸)
  → 
C
0
1390
Fe (o)
  → 
C
0
1538
Fe long
Nhung dang u va µ co kiên truc tinh thê kiêu lâp phương tâm khôi nhưng co kiên truc
electron khac nhau nên Fe (u) co tinh sát tu va Fe (µ) co tinh thuân tu, Fe (u) khac voi Fe
(µ) la không hoa tan C. Dang Fe (¸) co câu truc tinh thê lâp phương tâm diện, dang Fe
(o) co câu truc lâp phương tâm khôi như dang u va µ nhưng tôn tai đên nhiệt đô nong
chay.
6
Cac háng sô vât ly quan trọng cua sát:
Dô dân
điện(Hg÷1)
t
o
s
(
o
C) t
o
nc
(
o
C) BKNT
(A
o
)
Dô âm
điện
KLR
(g/cm
3
)
Dô cứng
(thang Moxơ)
10 2880 1536 1,26 1,83 7,91 4 - 5
Náng lưong ion hoa:
Mức náng lưong
ion hoa
I
1
I
2
I
3
I
4
I
5
I
6
Náng lưong ion
hoa (eV)
7,9 16,18 30,63 56

79

103
• Gia tri chưa đu đô tin cây.
1122 Tính chất hóa học:
Sát la kim loai co hoat tinh hoa học trung binh. € điều kiện thưong nêu không co hơi
•m, chung không tac dụng r‚ rệt voi nhung nguyên tô không kim loai điên hinh như O
2
, S , Cl
2
, Br
2
vi co mang oxit bao vệ. Nhưng khi đun nong, phan ứng xay ra mãnh liệt,
nhât la khi kim loai o trang thai chia nho.
Khi đun nong trong không khi khô, sát tao nên Fe
2
O
3
va o nhiệt đô cao hơn, tao nên
Fe
3
O
4
:
3Fe ¹ 2O
2

→ 
0
t
Fe
3
O
4
Khi Cl
2
phan ứng rât dê dang voi sát tao thanh FeCl
3
la chât dê bay hơi nên không tao
đưoc mang bao vệ: 2Fe ¹ 3Cl
2
ƒ 2FeCl
3

Sát tac dụng truc tiêp voi khi CO tao thanh cacbonyl kim loai. Sát tinh khiêt bền
trong không khi va nưoc. Ngưoc lai, sát co chứa tap chât bi án mon dưoi tac dụng cua
hơi •m, khi cacbonic va oxi o trong không khi tao nên gi sát:
4 Fe ¹ 3O
2
ƒ 2Fe
3
O
4
do lop gi sát xôp va gion nên không bao vệ sát tranh bi oxi hoa tiêp.
Sát phan ứng voi nưoc: o nhiệt đô nong đo, sát phan ứng voi hơi nưoc:
Fe ¹ H
2
O


   → 
≥ C
O
570
FeO ¹ H
2
3Fe ¹ 4H
2
O

  → 
≤ C
0
570
Fe
3
O
4
¹ 4H
2
7
Sát tao thanh hai dãy hop chât Fe

va Fe

. Muôi Fe

đưoc tao thanh khi hoa tan sát
trong dung dich axit loãng tru axit HNO
3
. Muôi cua Fe

voi axit manh như: HCl, H
2
SO
4
,
. dê tan trong nưoc, con muôi cua cac axit yêu như: FeS, FeCO
3
,. kho tan. Khi tan
trong nưoc, muôi sát o dang „Fe(H
2
O)
6


mau lục nhat. Mau lục cua „Fe(H
2
O)
6


rât yêu
nên thuc tê dung dich cua muôi Fe

không co mau. Muôi FeSO
4
la chât tinh thê mau
tráng, dê hut •m va dê tan trong nưoc. Khi kêt tinh tu dung dich nưoc o nhiệt đô thưong,
thu đưoc tinh thê hidrat FeSO
4
.7H
2
O. Tinh thê FeSO
4
.7H
2
O co mau lục nhat, nong chay
o nhiệt đô 64
0
C, dê tan trong nưoc va rưou. Khi đun nong tinh thê FeSO
4
.7H
2
O mât dân
nưoc va tro thanh muôi khan FeSO
4
. € nhiệt đô cao hơn (†580
0
C) muôi khan bi phân
hu‡ thanh oxit:
FeSO
4

  → 
≥ C
0
580
Fe
2
O
3
¹ SO
3
¹ SO
2

ˆuan trọng voi thuc tê nhât la (NH
4
)Fe(SO
4
)
2
.6H
2
O, đưoc gọi la muôi Mohr. Tinh thê
muôi Mohr co mau lục, dê kêt tinh, không hut •m va bền voi oxi không khi nên đưoc
dung đê pha dung dich chu•n Fe

trong hoa học phân tich.
Fe(OH)
3
bền trong không khi, không tan trong nưoc va trong dung dich NH
3
. Fe(OH)
3
tan dê dang trong axit tao thanh dung dich muôi Fe

. Da sô muôi Fe

dê tan trong nưoc,
cho dung dich chứa ion bat diện „Fe(H
2
O)
6


mau tim nhat. Khi kêt tinh tu dung dich
nưoc, muôi Fe

thưong o dang tinh thê hidrat như: FeCl
3
.6H
2
O, Fe(NO
3
)
3
.9H
2
O

mau
nâu vang, phen sát (NH
4
)Fe(SO
4
).12H
2
O mau tim nhat. Muôi Fe

bi thu‡ phân manh
nên dung dich co mau vang nâu. Chi trong dung dich co phan ứng axit manh (pH‰1) su
thu‡ phân moi bi đ•y lui. Cac muôi sát Fe

cŠng dê bi khu về muôi Fe

báng nhiều chât
khu khac nhau như: HI, N
2
H
4
, ..
2FeCl
3
¹ 2HI ƒ 2FeCl
2
¹ I
2
¹ 2HCl
Fe
2
O
3
co mau nâu đo, đưoc điều chê báng cach nung kêt tua Fe(OH)
3
. Fe
2
O
3
không
tan trong nưoc, co thê tan môt phân trong kiềm đ‹c hay cacbonat kim loai kiềm nong
chay.
8
Ion Fe

trong dung dich tac dụng voi ion SCN
-
tao nên môt sô phức thioxianat. Hoa
phân tich thưong su dụng phan ứng nay đê đinh tinh va đinh lưong Fe

ngay ca trong
dung dich loãng.
KaliIerixianua (K
3
„Fe(CN)
6
…) la môt trong cac phức bền nhât cua sát. KaliIerixianua
la chât dang tinh thê đơn ta, mau đo thưong đưoc gọi la muôi đo mau. Phức nay dê tan
trong nưoc, cho dung dich mau vang va rât đôc. KaliIerixianua la môt thuôc thu thông
dụng trong phong thi nghiệm đê nhân biêt Fe

trong dung dich:
FeCl
2
¹ K
3
„Fe(CN)
6
… ƒ KFe„Fe(CN)
6
… ¹ 2KCl
KFe„Fe(CN)
6
… kêt tua mau xanh cham va đưoc gọi la xanh Tuabin. KaliIerixianua khi
đun nong trong dung dich kiềm chuyên thanh KaliIeroxianua:
4K
3
„Fe(CN)
6
… ¹ 4KOH ƒ 4K
4
„Fe(CN)
6
… ¹ 2H
2
O

¹ O
2
1.1.3. Trạng thá th!n nh!n và "h#$ng "há" %&u ch'
Sát la môt trong nhung nguyên tô phô biên nhât, đứng thứ 4 sau O, Si, Al. Sát o
trang thai tu do trong cac manh thiên thach va cac khoang vât,.
Trong tu nhiên sát co bôn đông vi bền:
54
Fe (5,8°) ,
56
Fe (91,8°) ,
57
Fe (2,15°) ,
58
Fe (0,25°). Ngoai ra sát con co tam đông vi phong xa:
51
Fe (Œ÷0,25 giây) ,
52
Fe
(Œ÷8,27 gio),
53
Fe (Œ÷258,8 ngay) ,
55
Fe (Œ÷2,7 nám) ,
59
Fe (Œ÷44,6 ngay) ,
60
Fe
(Œ÷1,5.10
6
nám) ,
61
Fe (Œ÷182,5 ngay) ,
62
Fe (Œ÷68 giây). Nhung khoang vât quan trọng
cua sát la manhetit (Fe
3
O
4
) chứa đên 72,42 ° sát, hematit (Fe
2
O
3
) chứa 60° sát, pirit
(FeS
2
) chứa 46,67 ° sát va xiderit (FeCO
3
) chứa 35° sát. Ngoai nhung mo lon tâp
trung, sát con o phân tan trong khoang vât cua nhung nguyên tô phô biên như nhôm,
titan, mangan,. Sát con co trong nưoc thiên nhiên, trong cac thiên thach tu không gian
vŠ trụ rơi xuông trai đât. Trung binh trong 20 thiên thach rơi xuông thi co môt thiên
thach sát (chứa 90° sát).
Nhiều nưoc trên thê gioi co giau qu‹ng sát như: Thụy Diên, Nga, Phap, Tây Ban
Nha, Trung ˆuôc, M•, Canada, Cuba, Brazin, Nam Phi,. Cach đây hơn 4000 nám, loai
ngưoi đã biêt luyện sát tu qu‹ng. Sát luyện đưoc cứng va bền hơn bronzơ nên la vât liệu
9
canh tranh voi bronzơ. Cach đây khoang 3000 nám thời đại đồ sắt đã thay thê thời đại
đồ đồng thiếc va tiêp tục phat triên cho đên ngay nay.
Mây thê ki nay, sát đưoc san xuât voi quy mô công nghiệp báng lo cao.
1.1.(. )*t s+ ,ng -.ng của sắt
Sát la môt nguyên tô vi chât dinh dưŽng quan trọng cho sức kho• con ngưoi. Hâu hêt
lưong sát co trong cơ thê đều tôn tai trong cac tê bao mau, chung kêt hop voi protein tao
thanh hemoglobin. Hemoglobin mang oxi đên cac tê bao cua cơ thê va chinh o cac tê bao
nay náng lưong đưoc giai phong. Do vây khi thiêu sát ham lưong hemoglobin bi giam
lam cho lưong oxi toi cac tê bao cŠng giam theo. Bệnh nay gọi la bệnh thiêu mau do
thiêu hụt sát. Cac triệu chứng cua bệnh thiêu mau do thiêu sát la: mệt moi, tinh lãnh
đam, yêu ot, đau đâu, án không ngon va dê cau giân.
Việc thua sát trong cơ thê cŠng co nhung tac hai như việc thiêu sát. Nêu lưong sát
trong cơ thê thua nhiều, chung gây anh hưong co hai cho tim, gan, khop va cac cơ quan
khac, nêu tich tru qua nhiều co thê gây nguy cơ bi ung thư. Nhung triệu chứng biêu hiện
su thua sát co thê thây la:
- Tư tưong bi phân tan ho‹c mệt moi
- Mât kha náng điều khiên sinh li
- Bệnh về tim ho‹c tim bi loan nhip đâp
- Chứng viêm khop ho‹c đau cac khop.
- Bệnh thiêu mau không phai do thiêu sát.
- Bệnh về gan ho‹c ung thư gan.
- Tát kinh som (o nu gioi) ho‹c bệnh liệt dương (o nam gioi).
Trong hâu hêt cac nganh k• thuât hiện đai đều co liên quan toi việc su dụng sát va
hop kim cua sát. Như chung ta biêt, trong công nghiệp cac hop kim cua sát đong vai tro
chu chôt trong cac l•nh vuc: xây dung, giao thông vân tai, quôc phong, chê tao may,
dụng cụ san xuât va đô dung háng ngay,. FeSO
4
đưoc dung đê chông sâu bọ co hai cho
thuc vât, đưoc dung trong việc san xuât muc viêt, trong sơn vô cơ va trong nhuôm vai‘
10
no con dung đê t•y gi kim loai va co kha náng hoa tan Cu
2
S tao thanh CuSO
4
đưoc dung
đê điều chê đông báng phương phap thu‡ luyện. Sát la nguyên tô quan trọng cho su sông
va công nghiệp. Vi thê ngưoi ta tim nhiều cach thức va phương phap đê tach va lam giau
nguyên tô nay.
12 !2 .34 567& &89 01. ':; .6+/& .6< 6=+ &"
121 /h0 n1ng tạo "h,c của 23
34
v5 thu+c th6 a7t sun8osal7lc
Fe

¹ m SSal  „ Fe(SSal)
m

(3-2m)¹

Dôi voi Fe

axit sunIosalixilic tao phức voi Fe

co mau phụ thuôc vao nông đô axit
cua dung dich va co:
pH ’
max
( nm )
1,5 500
5 460
SSal đưoc su dụng rông rãi đê xac đinh Fe

trong khoang pH ÷ 2,0 2,8‘ trong môi
trưong axit, ho‹c xac đinh tông lưong Fe

va Fe

trong môi trưong kiềm.
Dôi voi Fe

, tuy thuôc vao pH ma phức tao thanh co thanh phân như thê nao va o
cac bưoc song khac nhau:
pH Môi trưong Phức Mau ’
max
(nm)
1,8 - 2,5 axit Fe„SSal…
¹
Do tim 510
4 - 8 Dệm axetat „Fe(SSal)
2

-
Do da cam 490
9 - 11 Dệm amoni „Fe(SSal)
3

3-
Vang da cam 420 - 430
† 12 Ba zơ Phân huy
€ pH † 12 phức bi phân huy do xay ra su hinh thanh phức hidroxo.
122 /h0 n1ng tạo "h,c của 23 v5 các thu+c th6 9hác
1.2.2.1 .Thuốc thử thioxianat !C"
#
$
Thioxianat la môt thuôc thu nhay đôi voi Fe

, đưoc dung đê đinh tinh va đinh lưong
ham lưong sát. Vi axit thioxianat la môt axit manh nên nông đô SCN
-
it bi anh hưong
boi pH trong dung dich. Cưong đô mau cua Fe

SCN
-
hâp thụ cuc đai o bưoc song ’
÷ 480 nm, dung dich phức Fe

SCN
-
bi giam mau khi đê ngoai anh sang, tôc đô giam
mau châm trong vung axit yêu va nhanh khi nhiệt đô táng. Khi co m‹t H
2
O
2
ho‹c
11
(NH
4
)S
2
O
8
cang lam cho cưong đô mau va đô bền mau cua phức giam đi. Khi nông đô
SCN
-
lon không nhung no lam táng đô nhay cua ph“p đo ma con loai tru đưoc anh
hưong cua cac ion F
-
, PO
4
3-
va môt sô anion khac tao phức đưoc voi ion Fe

. Trong môi
trưong axit co nhung ion gây anh hưong đên việc xac đinh Fe

báng SCN
-
như C
2
O
4
,
F
-
. Ngoai ra con co cac ion tao phức mau hay kêt tua voi ion thioxianat như Cu

, Co

,
Ag
¹
, Hg

,. Su can tro cua Co

la do mau cua ban thân no ta co thê loai tru báng cach
đo mât đô quang o bưoc song thich hop. Cac ion Hg

, Cd

, ”n

tao phức voi SCN
-

lam giam cưong đô mau cua Fe

- SCN
-
. Do đo muôn su dụng phương phap nay cân
phai tach cac ion anh hưong đên mau cua phức.
Phương phap dung thuôc thu SCN
-
co gioi han phat hiện k“m, đô chinh xac thâp ma
đưoc su dụng rông vi phương phap nay đơn gian, nhanh, ap dụng đưoc trong cac dung
dich axit manh va chi phi cua no tương đôi thâp. Phương phap nay xac đinh đưoc ham
lưong sát tu 1 10 ppm. Ngưoi ta cŠng đã su dụng phức cua Fe

voi SCN
-
đê chiêt lên
dung môi huu cơ nhám táng đô chọn lọc va đô nhay cho ph“p xac đinh Fe

. Trong
nghiên cứu nay cac tac gia đã nghiên cứu thanh công ph“p chiêt Fe

- SCN
-
báng chât
chiêt tetrabutyl amoni sunIat (TBAS) báng dung môi cloroIom. SCN
-
la môt trong sô it
cac thuôc thu vô cơ đưoc dung đê xac đinh sát.
CŠng dua trên cac cơ so cac nghiên cứu trưoc về su tao phức mau cua Fe va SCN
-
,
gân đây môt sô tac gia đã đề xuât môt sô phương phap xac đinh sát tông va Fe

trong
nưoc mưa o nông đô cŽ ppb. Dây la phương phap xac đinh sát đơn gian, co đô nhay va
đô chọn lọc cao. Phương phap nay dua trên phan ứng tao mau giua Fe

va SCN
-
va su
co m‹t cua môt cation mang hoat tinh hoat đông bề m‹t, cháng han như cetyl pyridin
clorua (CPC), trong môi trưong axit HCl đ‹c, sau đo chiêt phức nay voi N octyl
axetamin báng dung môi toluen ho‹c cloroIom. Hệ sô hâp thụ phân tu cua phức la •
÷ 2,6.10
5
l.mol
-1
.cm
-1
tai bưoc song cuc đai la ’
max

÷ 480 nm va hệ sô lam giau la 10.
Gioi han phat hiện la 5.10
6
mg/ml. Cac ion thưong đi cung voi sát không gây can tro toi
ph“p xac đinh. Phương phap nay đưoc kiêm tra báng phương phap quang phô huynh
12
quang hâp thụ nguyên tu (GF AAS) va su dụng đê xac đinh ham lưong sát o nông đô
cŽ ppb trong cac mâu nưoc.
1.2.2.2 .Thuốc thử o % &h'nant(o)in
Thuôc thu o Phenantrolin la môt thuôc thu kha nhay, dung đê xac đinh ion Fe

dua
trên su tao phức giua thuôc thu va Fe

.

N
N
Fe

N
N
Fe

/3

Phức nay hoan toan bền, cưong đô mau không thay đôi trong khoang pH tu 2 9 va
phức co ’
max

÷ 510 nm. Môt sô nguyên tô anh hưong đên qua trinh nay như: bac, sát do
tao nên kêt tua‘ Cd, Hg va ”n tao phức kho tan voi thuôc thu đông thoi lam giam cưong
đô mau cua phức sát ‘ Be , Sn, Cu, Mo cŠng gây anh hưong va cac nguyên tô nay co thê
han chê anh hưong báng cach điều chinh pH trong khoang h–p như : Hg co thê co m‹t
10 ppm (pH tu 3 9), Be co thê co khoang 50 ppm (pH tu 3 5,5), Co co khoang 10
ppm (pH tu 2 - 5), Sn

không qua 20 ppm (pH tu 2 3), Sn

nho hơn 50 ppm (pH ÷
2,5) đều không can tro su tao mau cua phức giua sát va thuôc thu.
Fe

cŠng tao phức voi o Phenantrolin, phức nay co mau xanh lục nhat o ’
max

÷
585 nm. Tuy vây, phức nay không bền theo thoi gian va chuyên dân sang mau vang nhat
co cuc đai hâp thụ o ’
max

÷ 360 nm .
1.2.2.3 .Thuốc thử *ato % +h'nant(o)in
Phức cua Fe

voi bato phenantrolin co thê đưoc chiêt báng nhiều dung môi huu
cơ, trong đo tôt nhât la ancol n amylic va iso amylic va cloroIom.

N N
13
Ngưoi ta thưong dung cloroIom đê chiêt vi no co t‡ trọng cao nên dê chiêt. Phức nay
co thê đưoc chiêt báng hôn hop cloroIom ancol etylic khan voi ti lệ 1:5 ho‹c 5:1, pH
thich hop cho su tao phức la 4 7 . Dê tranh hiện tưong thuy phân đôi voi cac ion ta
cho thêm vao dung dich môt it muôi xitrat hay tactrat. Cu

gây anh hưong cho việc xac
đinh Fe

báng thuôc thu bato phenantrolin, ngoai ra môt sô ion kim loai hoa tri II
như Co, Ni, ”n, Cd voi môt lưong lon cŠng gây anh hưong. Cac anion không gây anh
hưong cho việc xac đinh sát báng thuôc thu nay.
1.2.2.4 .Thuốc thử 1#2#+,(i-,)a.o$#2#na+htho) &/"$
Thuôc thu tao phức voi sát đưoc nghiên cứu trong môi trưong kiềm o pH tôi ưu 6
8, phức bền theo thoi gian va phức co thanh phân Fe : R la 1 : 2 o ’
max

÷ 565 nm , •
÷ 2,7.10
4
.
N
N = N
cd
O
H2O H2O
N
N = N
O
1.2.2.5 .Thuốc thử 4# 2# +,(i-,)a.o$ ('.ocxin &/0 $
Thuôc thu PAR co công thức câu tao như sau:

N=N OH
HO
N

PAR la chât bôt mau đo thám, tan tôt trong nưoc, ancol va axêton. Khi tan trong
nưoc dung dich co mau vang. Trong thương mai, thuôc thu PAR thưong đưoc su dụng
dưoi dang muôi co công thức phân tu C
11
H
8
N
3
O
2
Na.H
2
O.
14
Cac cân báng cua thuôc thu PAR trong dung môi nưoc:
N N
HO
N
OH
¹
H
K
0
÷10
-3,1
H
3
R
¹
(pH‰2,1)

N N
N
OH
HO
H
2
R (pH÷2,1-4,2)
N N
HO
N
O
-
HR
-
(pH÷ 4,2- 9)
K
1
÷10
-5,6

N N
-
O
N
O
-
R
2-
(pH÷ 10,5- 13,5)
K
2
÷10
-11,9
PAR tao phức voi Fe

tuy thuôc vao pH cua dung dich.
¹ € pH ÷ 8 9,3 thi ’
max

÷ 500 nm, • ÷ 6,04.10
4
.
¹ € pH ÷ 4 xac đinh đưoc thanh phân phức Fe : PAR la 1 : 2 , ’
max
biên đông o cac gia
tri khac nhau như ’
max

÷ 517 nm , • ÷ 4,2.10
4
.

max

÷ 496 nm , • ÷ 6,05.10
4
.

max

÷ 720 nm .
1.2.2.6 .Thuốc thử t(iox,a.o*'n.'n TO/1$
Phức mau Fe

- TOAB tao thanh tôt nhât o pH ÷ 8 12 , phức bền voi thoi gian , co
đô nhay cao, co ’
max

÷ 452 nm va 610 nm, • ÷ 4,3.10
4
. Phức co thanh phân Me:R÷1:2.
Trong môi trưong kiềm phức mau mang điện tich âm, sau khi thêm tetrabutyl amoni
clorua đê trung hoa điện tich thi phức co thê đưoc chiêt báng môt sô dung môi chứa oxi,
đ‹c biệt la ancol iso amylic. Theo phương phap nay ham lưong sát đưoc xac đinh la
1,1 6 —g/l voi sai sô 2 8 °.
15
N
N
Ze
O
O
cd
N
N
Ze
O
O
H
H
13N*6;-) &7+ '( .6+/& .6< 9>;. 0+)?409#;>;#;&
1.3.1.Tính chất của thu+c th6 a7t sun8osal7lc.
CTPT: C
7
H
6
O
6
S ‘ KLPT: 254,2
€ điều kiện thưong SSal o dang tinh thê ngâm hai phân tu nưoc : C
7
H
6
O
6
S.2H
2
O
CTCT:
O
-
COOH
SO
3
H
OH
COO
-
SO
3
H
2-hydroxy-5-sulfobenzoate
OH
COOH
SO
3

-

2-hydroxy-5-sulfobenzoic acid 2-hydroxy-5-sulfobenzoic acid 2-hydroxy-5-sulfobenzoic acid 2-hydroxy-5-sulfobenzoate
Axit sunIosalixilic (axit 2-hydroxy-5-sunIobenzoic hay axit salixylsunIonic viêt tát la
SSal) la môt loai thuôc thu huu cơ tinh thê mau tráng hay hông, la môt axit bền voi chât
oxi hoa, co đô tan lon trong nưoc, dê hut •m hay kêt tinh thanh khôi. Nhuôm hông khi
co vêt Fe.
Loai không nưoc nong chay o 120
o
C, co bi phân huy môt phân. Khi hâp thụ •m trong
không khi thi nhiệt đô nong chay giam xuông 110
o
C va thâp hơn. Rât dê tan trong nưoc,
ancol etylic va ete..
16
Phan ứng: dung dich SSal trong nưoc tac dụng FeCl
3
cho mau tim đo, thêm
CH
3
COONa dung dich chuyên sang mau nâu, thêm dung dich NH
3
(đâm đ‹c) dung dich
së chuyên sang mau vang.
Loai axit sunIosalixilic thương ph•m thưong co nhiều tap chât, co thê tinh chê như
sau: pha chê dung dich bão hoa axit SSal trong rưou etylic o nhiệt đô thưong. Dê yên
nhiều ngay, lọc bo kêt tua, l‹p lai nhiều lân.
1.3.2./h0 n1ng tạo "h,c của a7t sun8osal7lc
Xac đinh so mau Fe. Xac đinh gian tiêp Na. Axit sunIosalixilic tac dụng voi cac ion
kim loai Al , Fe , Ti , .tao phức chât tan nên co thê dung đê tach cac nguyên tô (vi dụ
tach Ti khoi Fe). Dê đinh phân Be. Lam chi thi kim loai đê xac đinh nhiều ion theo
phương phap complexon. Dê kêt tua va xac đinh anbumin theo phương phap đo đô đục.
14C@& 56$")* 56@5 >@& AB)6 01.
1.(.1.:h#$ng "há" 9h+ l#;ng
Lam kêt tua sát dưoi dang hidroxit „Fe(OH)
3
… , sau đo tach ra khoi môt sô kim loai
kiềm, kiềm thô, ”n, Pb,.. Cac hidroxit cua cac kim loai nay kêt tua o pH cao hơn
hidroxit sát ho‹c no bi giu lai khi co m‹t cua NH
3
trong dung dich. Cac ion tactrat,
xitrat, oxalat, pyrophotphat co thê anh hưong đên qua trinh kêt tua sát hoan toan. Khi co
m‹t cac ion đo, ta cho kêt tua voi S
2-
trong đo co lưong nho cadimi. Nhưng phương
phap nay không đưoc đanh gia cao vi sunIua cac kim loai it tan trong (NH
4
)
2
S dư. Khi
kêt tua sát báng (NH
4
)
2
S co m‹t tactrat ta co thê tach sát ra khoi titan, uran, vanadi,
photphat va môt sô nguyên tô khac.
1.(.2.:h#$ng "há" trắc <uang
Phương phap trác quang đưoc dung phô biên đê xac đinh sát. Sau đây la môt sô
thuôc thu ma cac nha phân tich đã nghiên cứu.
Xac đinh sát báng phương phap trác quang va chiêt trác quang
Thuôc thu dư Dô nhay ’
max
(nm)
pH xac
đinh
Thoi gian biên
mau
˜nh hưong
thuôc thu dư
17
u,u™-dipyridyl 0,007 522 3 9 1 nám Không
2,2™,2š-terpyridyl 0,005 552 3 10 1 nám không
Disodium-1,2-
dihirobenzen
0.009 430 8,5 9,5 Vai thang Vai thang
3,5-disunIonyl Ierron 0,015 610 2,7-3,7 1-2 tuân Không
4-hidroxylbiPhenyl-3-
cacboxylic axit
0.003 575 3 1 ngay Co
Mercapto axetic axit 0,014 540 7-12 Vai gio Không
Muôi nitro-R 0,0023 720 3,9-5,1 6 gio Không
o-Phenantrolin 0,007 508 2-9 1 ngay Không
Axit salixilic 0,03 520 2,5-2,7 2-3 ngay Co
Axit sunIosalixilic 0,01 430 7 Hơn 1 ngay Không
Thioxianat 0,008 480 Axit Giam Co
Thioxiant/nưoc
-axeton
0,004 482 axit Biên đôi theo t Co
1.(.3.:h#$ng "há" chu=n %* "3Canganat
Phan ứng oxi hoa báng ion pemanganat MnO
4
-
la cơ so cua phương phap
pemanganat. Phương phap nay co thê thuc hiện trong môi trưong axit, kiềm va trung
tinh. Khi thuc hiện trong môi trưong axit, mangan (VII) bi khu toi mangan (II) va mau
tim đo cua dung dich bi mât.
Thuc hiện chu•n đô muôi sát (II) báng kalipemanganat: Axit hoa dung dich báng dung
dich axit sunIuric va chu•n đô toi điêm cuôi. Sát (II) bi oxi hoa thanh Sát (III):
5Fe

¹ MnO
4
-
¹ 8H
¹
ƒ 5Fe

¹ Mn

¹ 4H
2
O
Biêt nông đô đương lưong va thê tich cân chu•n đô cua KMnO
4
dê dang tinh đưoc
lưong sát trong dung dich.
1.(.(.>ác "h#$ng "há" 9hác 7ác %ịnh sắt
Môt sô phương phap khac xac đinh sát như: phương phap sác ky ion , phương phap
hâp thụ nguyên tu ngọn lua, phương phap Vôn Ampe,.Tuy nhiên cac phương phap
nay co chi phi cao, dân đên gia thanh cao va it đưoc su dụng.
18
15 C@& 56$")* 56@5 )*6;-) &7+ L)6 6$\)* &89 5H .:; 02 .34 567& &89
cdfIIIg ':; 9>;. 0+)?409#;>;#;& Sh)* 56$")* 56@5 .i1& K+9)*
Gác %ịnh thành "hHn "h,c:
1.?.1.:h#$ng "há" h@ %Ang "hBn t6 gaC +h23ng +h4+ *iến đ5i )i6n t7c8 +h23ng
+h4+ Oxt(o92x)'n:o#;o* $
Chu•n bi hai dãy dung dich co nông đô háng đinh.
− Dãy dung dich 1: C
Fe
3¹ ¹ C
SSal
÷ a M
− Dãy dung dich 2: C
Fe

¹ C
SSal
÷ b M
Tiên hanh đo mât đô quang cua dung dich o cac điều kiện tôi ưu va so sanh voi mâu
tráng tai bưoc song λ
max
. Suy ra thanh phân phức: Fe(SSal)
m
(3-2m)¹
1.?.2.:h#$ng "há" tD s+ Col N"h#$ng "há" %#Fng cong UVo hWa$
Pha 2 dãy dung dich co C
Fe

÷ const
C
SSal
thay đôi
va C
Fe

thay đôi
C
SSal
÷ const
Tiên hanh đo mât đô quang o bưoc song λ
max
, ta cŠng thu đưoc dãy cac A
Suy ra thanh phân phức: „Fe(SSal)
m

(3-2m)¹

16C@& 56$")* 56@5 >@& AB)6 6E 0/ 6F5 .6G 56H) .< &89 567&
1.E.1.:h#$ng "há" h@ %Ang "hBn t6 gaC
Phương phap nay đưoc su dụng rât phô biên đê xac đinh thanh phân cua phức mau.
Pha môt dãy dung dich: C
Fe

÷ C
SSal
va co C
Fe

¹ C
SSal
÷ const ( o cung cac điều
kiện tôi ưu) .
Do mât đô quang cua cac dung dich , ta co đô thi:



19
C
SSal
A
o
a



1.E.2.:h#$ng "há" 76 lí th+ng 9! %#Fng chu=n
Khi nghiên cứu su phụ thuôc mât đô quang va nông đô cua phức së thiêt lâp đưoc
phương trinh đưong chu•n co dang:
( ) ( )
* i a i
* C a / ε ε ± + ± = ∆
Trong đo:
+h<c
i i
i i i i
C C n
/ C / C n
a ε =

∆ − ∆
=
∑ ∑
∑ ∑ ∑
2 2
) ( .
. .

∑ ∑
∑ ∑ ∑ ∑

∆ − ∆
=
2 2
2
) ( .
. . .
i i
i i i i i
C C n
/ C C / C
*
1.E.3.:h#$ng "há" /oCar
Phương trinh: M ¹ qHR  MR
q
¹ qH
¹
, K
cb
Diều kiện đê ap dụng phương phap Komar:
- Dã biêt đưoc thanh phân phức
- Dã nghiên cứu cơ chê cua phan ứng tao phức tu đo viêt đưoc phương trinh cua phan
ứng tao phức.
- Nhiệt đô, pH, luc ion, bề day cuvet va bưoc song không đôi.
- Nông đô ban đâu cua cac câu tu tac dụng co thê thay đôi nhưng luôn đam bao t‡ lệ:
C
HR
÷ q.C
M

17Đ@)6 *;@ &@& IJ. K+L 56H) .M&6
Dê thu đưoc kêt qua cua ph“p phân tich voi đô tin cây va chinh xac cao, ngoai việc
lua chọn phương phap, cac điều kiện tôi ưu va cac thao tac thi nghiệm thi việc xu li va
đanh gia cac kêt qua cŠng co môt y ngh•a hêt sức quan trọng. Dê đanh gia đô chinh
20
xac cua kêt qua phân tich, o đây tôi ap dụng phương phap toan học thông kê voi môt
sô nôi dung chinh chu yêu như sau:
 Xac đinh đô l‹p lai cua cac kêt qua phân tich:
Khi tiên hanh phân tich n lân voi cac gia tri X
1
, X
2
, X
3
, X
4
, . X
i
ta së co:
- Ham lưong trung binh:
n
=
=
i ∑
=
- Phương sai:
( )
1
2
2


=

n
= =
!
i

- Dô lệch chu•n trung binh:
n
!
!
=
2
=
 Xac đinh đô tin cây cua cac kêt qua phân tich :
- Dô tin cây:
=
: +
! t .

= ε

trong đo t
p‘k
la ham phân bô student ứng voi bâc tu do k (k ÷ n-1) va xac suât p
- Khoang tin cây: ε ε + ≤ ≤ − = a =
Nêu • cang nho thi cang gân toi gia tri thuc
- Ham phân bô thuc nghiệm:
=
tn
!
a =
t

=
So sanh t
tn
voi t
p‘k
nêu t
tn
‰ t
p‘k
thi a = ≠ la do nguyên nhân ngâu nhiên hay kêt qua
phân tich la tin cây va châp nhân đưoc.
- Sai sô tương đôi: 100 .
.
100 . °

=
! t
=
>
=
: +
= =
ε
21
CHƯƠNG 2: NO THUPT THQC NGHIRM
21 DG)* &G 'C .6;J. SB
2.1.1 X.ng c.R
- Pipet, buret, kiêm tiêm 1 ml, binh đinh mức cac loai (10 ml, 25 ml, 100ml, 250ml).
- Côc thuy tinh cac loai.
- ›ng nghiệm nho 1 cm .
- Cac ông nho co thê tich khoang 10 ho‹c 25 ml co náp đây.
2.1.2 Th't UịR
Cân phân tich, may đo quang, xu li sô liệu (trên may vi tinh).
22 HT9 &6F. 'C &@&6 569
2.2.1.Jóa chấtR
- Muôi FeCl
3
.6H
2
O.
- Axit sunIosalixilic (SSal.2H
2
O).
- Axit HCl đâm đ‹c.
- Axit CH
3
COOH đâm đ‹c.
- CH
3
COONa tinh thê ( ho‹c dung dich NaOH 10 °).
- Muôi NH
4
Cl tinh thê .
- NH
3
đâm đ‹c.
- Muôi NaNO
3
.
2.2.2.>ách "ha hóa chất:
¹ Dung dich gôc Fe

10
-3
M: cân môt lưong chinh xac FeCl
3
.6H
2
O rôi thêm nưoc cât
đên vach cua binh đinh mức 250 ml, ta së thu đưoc dung dich Fe

co nông đô 10
-3
M .
Xac đinh lai dung dich báng phương phap chu•n đô Complexon voi chi thi SSal o pH
÷ 2,5 3,0.
22
¹ Dung dich thuôc thu axit SSal 10
-3
M: cân môt lưong chinh xac axit SSal
(C
7
H
6
O
6
S.2H
2
O), rôi thêm nưoc cât đên vach cua binh đinh mức 250 ml, ta së thu đưoc
dung dich SSal co nông đô 10
-3
M .
¹ Dung dich đệm axetat: pH ÷ 4,2 ƒ 4,5
Hoa 60 ml axit axetic đâm đ‹c vao 300 ÷ 400 ml nưoc, thêm 100 ml NaOH 10 °,
thêm nưoc thanh 1 lit, khuây đều.
Ho‹c pha tu:Axit CH
3
COOH đâm đ‹c va CH
3
COONa tinh thê.
¹ Dung dich HCl ( nông đô 0,01M ) đê tao môi trưong co pH khoang 1,8 ƒ 2,5
¹ Dung dich đệm amoni: pH ÷ 9,5 ƒ 10,5
Hoa tan 54 g amoni clorua vao 500 ml nưoc, thêm 350 ml NH
3
đâm đ‹c, thêm nưoc
thanh 1 lit, khuây đều.
¹ Dung dich NaNO
3
1M: cân môt lưong chinh xac NaNO
3
rôi cho nưoc đên vach
đinh mức, dung đê cô đinh luc ion.
23 C@&6 .;J) 6C)6
Hut môt thê tich xac đinh thuôc thu SSal, thêm môt thê tich xac đinh NaNO
3
đê giu
luc ion, thêm đệm, sau đo hut môt thê tich chinh xac Fe

, thêm nưoc cât đên vach đinh
mức.
Dê 20 phut rôi đo mât đô quang cua phức tao thanh.
24 U6$")* 56@5 )*6;-) &7+
Dung phương phap trác quang xac đinh cac điều kiện tôi ưu cho su tao phức
(’

, pH

,.) su dụng điều kiện tôi ưu đê xac đinh thanh phân cua phức Fe (III)
SSal o cac pH khac nhau, tu đo x“t anh hưong cua pH đên su tao phức.
23
CHƯƠNG 3: NVT QUW XY THWZ LUPN
31 N6L4 0@. &@& 56[ 6F5 .6G
Xac đinh phô cua dung dich va phức tao thanh:
Chu•n bi:
- Dung dich Fe(III) co nông đô: + 3
?'
C
÷ 2,0.10
-5
M‘
3
"a"O
C
÷ 0,1 M o pH ÷ 2,0 đưoc
điều chinh báng HCl.
- Dung dich phức Fe(III) SSal co nông đô: + 3
?'
C
÷ 2,0.10
-5
M‘ C
SSal
÷ 10.10
-5
M‘
3
"a"O
C
÷ 0,1 M o pH÷ 2 đưoc điều chinh báng HCl va pH ÷ 4,5 đưoc điều chinh
báng đệm axetat .
Do mât đô quang cua dung dich va phức chât tao thanh.Tu đo ta xac đinh đưoc cac
bưoc song (λ
max
) cua phức.
Ta xac đinh đưoc λ
max
cua phức o pH ÷2,0 va pH ÷ 4,5. Thu đưoc kêt qua như sau:
j$:& 0T)* (nm) A (pH ÷ 2,0) A (pH ÷ 4,5)
400 0,194 0,224
410 0,211 0,241
420 0,224 0,263
430 0,260 0,296
440 0,284 0,336
450 0,311 0,362
460 0,345 0,382
470 0,368 0,400
480 0,390 0,404
4kl 0,400 lm414
5ll lm4l4 0,392
510 0,394 0,369
520 0,390 0,347
24
530 0,373 0,316
540 0,348 0,288
550 0,327 0,256
560 0,296 0,236
570 0,274 0,199
580 0,240 0,173
590 0,218 0,166
600 0,194 0,154
Dô thi:
j;b+ An >@& AB)6 S$:& 0T)* ./; $+
l14
l1k
l24
l2k
l34
l3k
l44
37l 4ll 43l 46l 4kl 52l 55l 5ol 61l
j$:& 0T)*
M
p
.

A
q

K
+
9
)
*

f
A
g
5H r 2
5H r 45
5ll )_
4kl )_
Tu đô thi trên nhân thây co hai khoang ’
max
o hai khoang pH. € pH ÷ 2,0 ta đo đưoc

max
÷ 500 nm ‘ con o khoang pH ÷ 4,5 ta đo đưoc ’
max
÷ 490 nm. Như vây, tôi së chọn
hai khoang pH o hai buoc song nay đê xac đinh thanh phân phức.
32 N6L4 0@. 5H ./; $+ 'C L)6 6$\)* &89 5H AJ) 02 .34 567&
− Tiên hanh khao sat anh hưong cua pH đên kha náng tao phức cua Fe (III)
SSal đê xac đinh phức bền o khoang pH nao va pH tôi ưu cua phức.
− Do mât đô quang cua phức o cac gia tri pH khac nhau tai bưoc song λ
max
.
25
Kêt qua:
5H A
1,0 0,404
1,5 0,528
2,0 0,542
2,5 0,540
3,5 0,450
4,0 0,390
4,5 0,381
5,0 0,380
5,5 0,375
6,0 0,380
7,0 0,379
8,0 0,230
9,0 0,040
9,5 0,030
10 0,034
10,5 0,030
11 0,035
12 0,033
13 0,008
14 0,004
Dô thi:
26
j;b+ An >@& AB)6 5H ./; $+
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
5H
M
p
.

A
q

K
+
9
)
*

f
A
g
Dua vao đô thi ta nhân thây co 3 khoang pH ma tai đo mât đô quang cua phức bền,
đo la pH ÷ 1,8 2,5‘ pH ÷ 4,0 7,0‘ pH ÷ 9,0 12 ‘ tức la co 3 phức riêng biệt.
Tuy nhiên phức thứ 3 (co pH ÷ 9,0 12) do mât đô quang qua nho nên không co gia
tri ứng dụng trong thuc tê. Vi vây tôi quyêt đinh chi nghiên cứu 2 khoang pH (pH ÷ 2,0
chinh báng HCl va pH ÷ 4,5 chinh báng đệm axetat).
33 N6L4 0@. L)6 6$\)* &89 .6]; *;9) AJ) 02 .34 567&
− Tiên hanh khao sat anh hưong cua thoi gian đên kha náng tao phức đê x“t
xem o khoang thoi gian nao thi phức co mât đô quang ôn đinh.
Dung dich phức: + 3
?'
C
÷ 2,0.10
-5
M ‘ C
SSal
÷ 10.10
-5
M‘
3
"a"O
C
÷ 0,1 M
− Do mât đô quang cua dung dich phức Fe (III) - SSal co nông đô xac đinh o
cac
khoang thoi gian khac nhau tai bưoc song va pH tôi ưu.
27
Kêt qua:
T6]; *;9)
(phut)
A
(pH÷2)
A
(pH÷4,5)
1 0,155 0,162
5 0,158 0,167
10 0,160 0,173
20 0,170 0,178
40 0,170 0,178
60 0,171 0,177
80 0,170 0,178
100 0,172 0,178
120 0,169 0,177
140 0,170 0,178
160 0,170 0,178
180 0,171 0,178
Dô thi:
j; b+ An >@& AB )6 .6]; *; 9) ./; $+
0.15
0.155
0.16
0.165
0.17
0.175
0.18
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
T6]; *;9)
M
p
.

A
q

K
+
9
)
*

f
A
g

pH÷4,5
pH÷2
Nhân x“t: phức co mât đô quang ôn đinh va đat cuc đai va ôn đinh o 20 phut, do đo tôi
quyêt đinh lây khoang thoi gian nay đê tiên hanh cac thi nghiệm tiêp theo.
28
34 ^@& AB)6 .6C)6 56D) 567& (x“t lân lưot tung phức o λ
max
tai cac pH tôi ưu)
3.(.1.Gác %ịnh thành "hHn "h,c I 9ho0ng "J th, nhất (λ
max
÷ 500 nm )
3.4.1.1.:h#$ng "há" %Ang "hBn t6 gaC
Pha dãy dung dich Fe(III) SSal co nông đô C
M
như nhau va trôn chung voi nhung t‡
lệ khac nhau, nhưng C
Fe

¹ C
SSal
÷ const , pH ÷ 2,0 ( HCl ), thêm NaNO
3
, thêm nưoc đên
vach binh đinh mức 25 ml .
Sau 20 phut , đo mât đô quang o ’

÷ 500 nm , pH

÷ 2,0 , ông nghiệm nho 1 cm.
@A, -ung -Bch : C
Fe

¹ C
SSal
÷ 10.10
-5
M . Lây V ml SSal 10
-3
M , thêm NaNO
3
,
thêm HCl, sau đo thêm (2,5 V) ml Fe

10
-3
M , rôi thêm nưoc đên vach binh đinh mức
25 ml.
Kêt qua :
STT V (ml) C . 10
-5
(M) A
Fe

SSal Fe

SSal
1 0,00 2,50 0 10 0,060
2 0,50 2,00 2 8 0,420
3 0,75 1,75 3 7 0,639
4 1,00 1,50 4 6 0,860
5 1m25 1m25 5 5 lmkkl
6 1,50 1,00 6 4 0,870
7 1,75 0,75 7 3 0,650
8 2,00 0,50 8 2 0,438
9 2,25 0,25 9 1 0,220
10 2,50 0,00 10 0 0,100
Dô thi:
29
j;b+ An >@& AB)6 .6C)6 56D) 567& \ I64L)* 5H .67 )6F. .6d4
56$")* 56@5 An)* 56H) .< *9_
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
e5
C fcdg 1l
M
p
.

A
q

K
+
9
)
*

f
A
g
Nhân x“t:
Ta thây, mât đô quang đat cuc đai o V
(Fe

)
÷ V
( SSal )
, tức la thanh phân phức co ti lệ
la
[ ]
[ ] 1
1
10 . 5
10 . 5
5
5 3
= =

− +
!!a)
?'
. Như vây o khoang pH ÷ 2,0 ta xac đinh Dưoc thanh phân phức
co ti lệ 1: 1 .
 Xac đinh hệ sô hâp thụ phân tu gam theo phương phap đông phân tu gam:
C
Fe
3¹ ( M ) C
SSal
(M ) C
phức
M A • ÷A/l.C
phức
0.10
-5
10.10
-5
C
phức
÷ C
Fe

0,060 ///
2.10
-5
8.10
-5
0,420 •
1
÷ 2,10.10
4
3.10
-5
7.10
-5
0,639 •
2
÷ 2,13.10
4
4.10
-5
6.10
-5
0,860 •
3
÷ 2,15.10
4
51l
e5
51l
e5
lmkkl •
4
÷ 1,98.10
4
6.10
-5
4.10
-5
C
phức
÷ C
SSal
0,870 •
5
÷ 2,18.10
4
7.10
-5
3.10
-5
0,650 •
6
÷ 2,17.10
4
8.10
-5
2.10
-5
0,438 •
7
÷ 2,19.10
4
9.10
-5
1.10
-5
0,220 •
8
÷ 2,20.10
4
10.10
-5
0.10
-5
0,100 ///
Su dụng chương trinh Descriptive Statistics trong MicrosoIt œxcel , thu đưoc gia tri
hệ sô hâp thụ phân tu gam la:
30
• • 2,14.10
4
ž 0,05991 ( l.cm
-1
.mol
-1
)
Gia tri • tương đôi lon, do đo phức nay kha bền .
3.4.1.2 :h#$ng "há" tD s+ Col
Do mât đô quang cua 2 dãy dung dich: C
Fe

÷ 10
-3
M va C
SSal
÷ 10
-3
M, đinh mức đên
binh 25 ml.
- Dãy 1: C
Fe

÷ const , C
SSal
thay đôi
- Dãy 2: C
Fe

÷ thay đôi , C
SSal
÷ const
Kêt qua:
 @A, 1: C
Fe

÷ const , C
SSal
thay đôi
V
Fe

(ml) 1ml
V
SSal

(ml) 0,2 0,4 0,6 0,8 1ml 1,5 1,7 1,9 2,0 2,5
A 0,182 0,363 0,495 0,670 lmo56 0,855 0,856 0,857 0,856 0,856
Dô thi:
j;b+ An >@& AB)6 .6C)6 56D) 567& \ I64L)* 5H .67 )6F. .6d4 56$")*
56@5 .s 0/ _4# ':; )n)* Aq !!9# .69, A[;
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
X f!!9#g
M
p
.

A
q

K
+
9
)
*

f
A
g
Nhân x“t: dua vao đô thi ta nhân thây, tương tu như trên ta cŠng co thanh phân phức
1 : 1
3
=
+
!!a)
?'
C
C
.
 @A, 2: C
Fe

÷ thay đôi , C
SSal
÷ const
V
SSal
ml 2ml
31
V
Fe


ml 0,5 1,0 1,5 2ml 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0
A 0,12 0,47 0,98 1m7l 1,70 1,72 1,71 1,7 1,70 1,71
Dô thi:
j;b+ An >@& AB)6 .6C)6 56D) 567& .6d4 56$")* 56@5 .s 0/ _4#
':; )n)* Aq cd .69, A[;
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
1.6
1.8
2
0 1 2 3 4 5 6
X fcdg
M
p
.

A
q

K
+
9
)
*

f
A
g
Nhân x“t: dua vao đô thi ta nhân thây, tương tu như trên ta cŠng co thanh phân phức
1 : 1
3
=
+
!!a)
?'
C
C
hay thanh phân phức xac đinh đưoc cŠng co t‡ lệ Fe (III): SSal ÷1: 1
3.(.2.Gác %ịnh thành "hHn "h,c I 9ho0ng "J th, ha f ’
max
÷ 490 )
3.4.2.1.:h#$ng "há" %Ang "hBn t6 gaC
Pha dãy dung dich Fe(III) SSal co nông đô C
M
như nhau va trôn chung voi nhung
t‡ lệ khac nhau, nhưng C
Fe

¹ C
SSal
÷ const , pH ÷ 4,5 (đệm axetat), thêm NaNO
3
,
thêm nưoc đên vach đinh mức.
32
Sau 20 phut , đo mât đô quang o ’

, pH

, ông nghiệm nho 1 cm.
@A, -ung -Bch : C
Fe

¹ C
SSal
÷ 20.10
-5
M. Lây V ml SSal 10
-3
M , thêm NaNO
3
,
thêm HCl, sau đo thêm (5,0 V) ml Fe

10
-3
M , rôi thêm nuoc đên vach binh đinh mức
25 ml.
Kêt qua :
STT V (ml) C . 10
-5
(M) A
Fe

SSal Fe

SSal
1 0,0 5,0 0,0 20 0,270
2 0,5 4,5 2,0 18 0,562
3 1,0 4,0 40 16 1,136
4 1m5 3m5 6ml 14 1m71l
5 2ml 3ml oml 12 1m6ol
6 2,5 2,5 10 10 1,435
7 3,0 2,0 12 8,0 1,150
8 3,5 1,5 14 6,0 0,865
9 4,0 1,0 16 4,0 0,579
10 4,5 0,5 18 2,0 0,294
11 5,0 0,0 20 0,0 0,120
Dô thi:
33

j;b+ An >@& AB)6 .6C)6 56D) 56D) 567& \ I64L)* 5H .67 69; .6d4
56$")* 56@5 An)* 56H) .< *9_
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
1.6
1.8
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22
e5
C f!!9#g 1l
M
p
.

A
q

K
+
9
)
*

f
A
g
Nhân x“t:
Ta nhân thây mât đô quang đat cuc đai o khoang
6
14
:
8
12
3
=
+
?'
!!a)
C
C
.
Tức la khoang 1,5 ‰ n ‰ 2,3 ‘ hay thanh phân phức
1
2
3
=
+
?'
!!a)
C
C
(do n nguyên dương va
thoa điều kiện 1,5 ‰ n ‰ 2,3 thi chi co duy nhât n ÷ 2 ).
Như vây:
1
2
3
=
+
?'
!!a)
C
C
. Tu đo cho thây thanh phân phức co ti lệ Fe

: SSal ÷ 1: 2
 Xac đinh hệ sô hâp thụ phân tu gam theo phương phap đông phân tu gam:
C
Fe
3¹ (M) C
SSal
(M) C
phức
(M) A • ÷ A/l.C
phức
0,0.10
-5
20.10
-5
C
phức
÷ C
Fe
3¹ 0,270 ///
2,0.10
-5
18.10
-5
0,562 •
1
÷ 2,810.10
4
4,0.10
-5
16.10
-5
1,136 •
2
÷ 2,840.10
4
6,0.10
-5
14.10
-5
1,710 •
3
÷ 2,850.10
4
8,0.10
-5
12.10
-5
1,680 •
4
÷ 2,700.10
4
10.10
-5
10.10
-5
C
phức
÷
2
1
C
SSal
1,435 •
5
÷ 2,870.10
4
12.10
-5
8,0.10
-5
1,150 •
6
÷ 2,875.10
4
14.10
-5
6,0.10
-5
0,865 •
7
÷ 2,883.10
4
16.10
-5
4,0.10
-5
0,579 •
8
÷ 2,890.10
4
34
18.10
-5
2,0.10
-5
0,294 •
9
÷ 2,940.10
4
20 0,0 0,120 ///
Su dụng chương trinh Descriptive Statistics trong MicrosoIt œxcel , thu đưoc gia tri
hệ sô hâp thụ phân tu gam la:
• • 2,852.10
4
ž 0,05157 ( l.cm
-1
.mol
-1
)
Gia tri • tương đôi lon, do đo phức nay kha bền .
3.4.2.2. :h#$ng "há" tD s+ Col
Do mât đô quang cua 2 dãy dung dich: - Dãy 1: C
Fe

÷ thay đôi , C
SSal
÷ const
- Dãy 2: C
Fe

÷ const , C
SSal
thay đôi
Kêt qua:
 Dãy 1: C
Fe

÷ thay đôi , C
SSal
÷ const
V
SSal
(ml) 2ml
V
Fe

(ml) 0,1 0,5 0,8 1ml 1,5 1,7 2,0 2,1 2,3 2,5
A 0,200 0,590 0,910 1m14l 1,143 1,144 1,147 1,150 1,150 1,151
Dô thi
35
j;b+ An >@& AB)6 .6C)6 56D) 567& \ I64L)* 5H .67 69; .6d4
56$")* 56@5 .s 0/ _4# ':; )n)* Aq cd .69, A[;
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
X fcdg
M
p
.

A
q

K
+
9
)
*

f
A
g
Nhân x“t: khi pH÷ 4,5 ta co thanh phân phức
1
2
3
=
+
?'
!!a)
C
C
, thanh phân cua phức đat ti
lệ:
2
1 3
=
+
!!a)
?'
C
C
. Hay thanh phân phức Fe (III): SSal ÷ 1: 2
 Dãy 2: C
Fe

÷ const , C
SSal
thay đôi
V
Fe

(ml) 1ml
V
SSal
(ml) 0,2 0,6 0,8 1,0 1,6 2ml 2,2 2,4 2,5
A 0,230 0,480 0,650 0,760 0,940 1m14l 1,138 1,140 1,140
Dô thi:
36
j;b+ An >@& AB)6 .6C)6 56D) 567& \ I64L)* 5H .67 69; .6d4
56$")* 56@5 .s 0/ _4# ':; )n)* Aq !!9# .69, A[;
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
0 0.5 1 1.5 2 2.5
X f!!9#g
M
p
.

A
q

K
+
9
)
*

f
A
g
Nhân x“t: Như vây thanh phân phức o khoang pH thứ hai (pH ÷ 4,5) ta xac đinh đưoc
phức co
2
1 3
=
+
!!a)
?'
C
C
, như vây thanh phân phức giua Fe(III) : SSal ÷ 1 : 2 .

37
NVT LUPN
Như vây, o cac khoang pH khac nhau ma thanh phân phức giua Fe (III) voi SSal co ti
lệ 1:1 ho‹c 1:2
pH Môi trưong Phức Thanh phân phức Mau ’
max
(nm)
1,8 - 2,5 axit „FeSSal…
¹
1: 1 Do tim 500
4,0 7,0 Dệm axetat „Fe(SSal)
2

-
1: 2 Do da cam 490
†12 Ba zơ Phân huy
pH co anh hưong lơn đên su tao phức cua cac chât, điên hinh la anh hưong đên su tao
phức cua Fe(III) SSal. Tuy theo khoang pH nao ma thanh phân phức co môt ti lệ xac
đinh.
Theo li thuyêt, o khoang pH ÷ 9 11 , ta co thanh phân phức Fe(III) SSal ÷ 1: 3 .
Tuy nhiên, khi lam thuc nghiệm ti lệ nay không đưoc xac đinh do mât đô quang qua
nho. Va thuc tê cho biêt việc xac đinh thanh phân phức o hai khoang pH đâu co y ngh•a
quan trọng hơn khoang pH thứ ba.

38
TYI LIRU THAM NHWZ
1. Hoang Nhâm. Do4 hEc FG c38 TH+ 3. NXB Giao dục
2. Hô Viêt ˆuy - Nguyên Tinh Dung. C4c +h23ng +h4+ +hIn tJch ho4 )J.DHSP Ha Nôi
1991
3. Lê Thi Ÿên Kiều. Kho4 )uHn Tốt nghiL+. DHSP Dông Thap, nám 2008
4. Nguyên Duy Ai , Nguyên Tinh Dung, Trân Thanh Huê, Trân ˆuôc Sơn, Nguyên Ván
Tong )*t s+ vấn %& chọn lọc của hóa học Nha xuât ban giao dục , 2003.
5. Trân Tứ Hiệu. &hIn tJch t(ắc >uang. DH Tông hop Ha Nôi, 1994
6 A. T. Hnnnnenxo A. T. Pilipenko
B. ×. Hounnox V. Ia. Pochinoc
H. H. Cepeµa I. P. Xerađa
4. ¡. Benuenxo Ph. D. Sepchenko
39

2

1.3 1.3.1 1.3.2 1.4 1.4.1 1.4.2 1.4.3 1.4.4 1.5 1.5.1 1.5.2 1.6 1.6.1 1.6.2 1.6.3 1.7

Nghiên cứu về thuốc thử axit sunfosalixilic................................................16 Tính chất của thuốc thử axit sunfosalixilic........................................16 Khả năng tạo phức của axit sunfosalixilic.........................................17 Các phương pháp xác định sắt.....................................................................17 Phương pháp khối lượng....................................................................17 Phương pháp trắc quang.....................................................................17 Phương pháp chuẩn độ oxi hoá khử..................................................18 Các phương pháp khác xác định sắt..................................................19 Các phương pháp xác định thành phần phức............................................19 Phương pháp hệ đồng phân tử gam...................................................19 Phương pháp tỷ số mol........................................................................19 Các phương pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử của phức...................19 Phương pháp hệ đồng phân tử gam...................................................19 Phương pháp xử lí thống kê đường chuẩn........................................20 Phương pháp Komar...........................................................................20 Đánh giá các kết quả phân tích....................................................................21

CHƯƠNG 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 2.1 Dụng cụ và thiết bị.........................................................................................22 2.2 Hóa chất và cách pha ...................................................................................22 2.3 Cách tiến hành...............................................................................................23 2.4 Phương pháp nghiên cứu..............................................................................23 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Khảo sát phổ hấp thụ của phức...................................................................24 3.2 Khảo sát pH tối ưu và ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức.....................26 3.3 Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian đến sự tạo phức.............................27 3.4 Xác định thành phần phức...........................................................................29 3.4.1. Xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ nhất................................29

You're Reading a Free Preview

Tải về
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->