1

MỤC LỤC
LỜI CÁM ƠN.........................................................................................................
MỤC LỤC................................................................................................................1
MỞ ĐẦU...................................................................................................................4
1. Lí do chọn đề tài..................................................................................................4
2. Mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu đề tài.............................................................4
3. Các phương pháp nghiên cứu..............................................................................4
4. Đối tượng và khách thể của đề tài nghiên cứu....................................................5
5. Giả thuyết khoa học............................................................................................5
6. Lịch sử đề tài nghiên cứu....................................................................................5
7. Giới hạn đề tài nghiên cứu..................................................................................5
NỘI DUNG ..............................................................................................................6
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1

Sơ lược về nguyên tố sắt.................................................................................

1.1.1 Vị trí và cấu tạo của sắt...................................................................................6
1.1.2

Tính chất vật lý và tính chất hóa học..................................................6

1.1.3

Trạng thái thiên nhiên và phương pháp điều chế...............................9

1.1.4

Một số ứng dụng của sắt.....................................................................10

1.2

Sự tạo phức của sắt với thuốc thử hữu cơ..................................................11

1.2.1

Khả năng tạo phức của Fe3+ với thuốc thử axit sunfosalixilic..........11

1.2.2

Khả năng tạo phức của Fe với các thuốc thử khác...........................11

1.2.2.1

. Thuốc thử SCN-...................................................................................11

1.2.2.2

.Thuốc thử o – phenantrolin.................................................................13

1.2.2.3

.Thuốc thử bato – phenantrolin............................................................13

1.2.2.4

.Thuốc thử 1– (2–pyridylazo) –2–naphthol (PAN)..............................14

1.2.2.5

. Thuốc thử 4– (2–pyridylazo) –rezocxin (PAR)...................................14

1.2.2.6

.Thuốc thử trioxyazobenzen (TOAB)...................................................15

2

Nghiên cứu về thuốc thử axit sunfosalixilic................................................16

1.3
1.3.1

Tính chất của thuốc thử axit sunfosalixilic........................................16

1.3.2

Khả năng tạo phức của axit sunfosalixilic.........................................17
Các phương pháp xác định sắt.....................................................................17

1.4
1.4.1

Phương pháp khối lượng....................................................................17

1.4.2

Phương pháp trắc quang.....................................................................17

1.4.3

Phương pháp chuẩn độ oxi hoá khử..................................................18

1.4.4

Các phương pháp khác xác định sắt..................................................19
Các phương pháp xác định thành phần phức............................................19

1.5
1.5.1

Phương pháp hệ đồng phân tử gam...................................................19

1.5.2

Phương pháp tỷ số mol........................................................................19
Các phương pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử của phức...................19

1.6
1.6.1

Phương pháp hệ đồng phân tử gam...................................................19

1.6.2

Phương pháp xử lí thống kê đường chuẩn........................................20

1.6.3

Phương pháp Komar...........................................................................20

1.7

Đánh giá các kết quả phân tích....................................................................21

CHƯƠNG 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM
2.1 Dụng cụ và thiết bị.........................................................................................22
2.2 Hóa chất và cách pha ...................................................................................22
2.3 Cách tiến hành...............................................................................................23
2.4 Phương pháp nghiên cứu..............................................................................23
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1 Khảo sát phổ hấp thụ của phức...................................................................24
3.2 Khảo sát pH tối ưu và ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức.....................26
3.3 Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian đến sự tạo phức.............................27
3.4 Xác định thành phần phức...........................................................................29
3.4.1. Xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ nhất................................29

3

3.4.2. Xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ hai.................................33
KẾT LUẬN..............................................................................................................38
Tài liệu tham khảo..................................................................................................39

. vật lý.Xác định thành phần của phức sắt (III) với axit sunfosalixilic bằng phương pháp trắc quang. Các phương pháp nghiên cứu + Nghiên cứu lí luận: nghiên cứu các tài liệu. .có liên quan + Nghiên cứu thực nghiệm: .Nghiên cứu phương pháp trắc quang trong hóa học phân tích.Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic (SSal) 3. bài viết. hóa lý khi nghiên cứu thành phần của chất.Nhiệm vụ: Đề tài cần thực hiện các nhiệm vụ trọng tâm sau: . Lí do chọn đề tài Trong công nghệ Hóa học thì hóa học phân tích đã khẳng định được vai trò của mình qua việc sử dụng các phương pháp hóa học. đi sâu hơn tìm hiểu và ứng dụng của phương pháp này trong thực tiễn.2 .Biết được vai trò của phương pháp trắc quang trong hóa học phân tích. Mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu đề tài 2.….1 .Vận dụng phương pháp này trong việc nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic (SSal) 2. . 2. các chất và hợp chất.Mục tiêu: .4 MỞ ĐẦU 1.…. Một trong những phương pháp đạt được những thành tựu to lớn trong khoa học nghiên cứu là phương pháp trắc quang khi xác định hàm lượng của các nguyên tố. tìm ra các yếu tố ảnh hưởng. Vì vậy mà tôi chọn đề tài: “Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic (SSal) ” làm bài khóa luận tốt nghiệp . các trang web. Với những thành tựu đạt được từ phương pháp trắc quang đó mở ra những cơ hội mới cho việc nghiên cứu.

Tôi chọn đề tài này để tiếp tục nghiên cứu về ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic ( Fe(III) – SSal ) và tìm ra một số hệ số thích hợp. .SSal bằng phương pháp trắc quang. phương pháp lấy giá trị trung bình.Khách thể: Sự tạo phức của Fe3+ và axit sunfosalixilic (SSal ) 5. Giới hạn đề tài nghiên cứu Đề tài được thực hiện trong phạm vi: - Nghiên cứu phương pháp trắc quang trong hoá học phân tích. Nếu đề tài nghiên cứu thành công.Đối tượng: 4. - Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe(III) – SSal. 4. Đối tượng và khách thể của đề tài nghiên cứu .2 .1 Đối tượng nghiên cứu của đề tài là ảnh hưởng của pH 4. 7.…. Lịch sử đề tài nghiên cứu Đề tài này đã được nghiên cứu nhưng chỉ dừng lại ở chỗ xác định thành phần phức của Fe(III) .SSal) bằng phương pháp trắc quang.5 . đồ thị. công thức toán học thống kê. Giả thuyết khoa học Đề tài nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe 3+ với axit sunfosalixilic ( Fe(III) . 6.Tìm hiểu nguyên lí hoạt động của máy đo mật độ quang + Nghiên cứu toán học: vẽ biểu đồ. có thể áp dụng cho việc xác định hàm lượng Fe trong rau muống và một số chất khác.

β .847 Cấu hình electron: 1s22s22p63s23p63d64s2 Sắt ở ô thứ 26 .6 NỘI DUNG CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1. dễ rèn. thuộc chu kỳ 4 và ở phân nhóm phụ VIIIB 1.1.Sơ lược về nguyên tố sắt 1. Dưới 8000C sắt có tính nhiễm từ.1. Sắt có 4 dạng thù hình ( dạng α . Fe (α) khác với Fe (β) là không hòa tan C. Sắt có tính dẫn điện. bị nam châm hút và trở thành nam châm (tạm thời). dẫn nhiệt tốt.1. . đứng thứ tư về hàm lượng trái đất.2. γ .1. chiếm 1. Dạng Fe (γ) có cấu trúc tinh thể lập phương tâm diện.δ ) bền ở những khoảng nhiệt độ nhất định: 0 0 0 0 C C C C Fe (α) 700  → Fe (β) 911  → Fe (γ) 1390  → Fe (δ) 1538  → Fe lỏng Những dạng α và β có kiến trúc tinh thể kiểu lập phương tâm khối nhưng có kiến trúc electron khác nhau nên Fe (α) có tính sắt từ và Fe (β) có tính thuận từ. dạng Fe (δ) có cấu trúc lập phương tâm khối như dạng α và β nhưng tồn tại đến nhiệt độ nóng chảy.5% khối lượng vỏ trái đất.1 . dễ dát mỏng và gia công cơ học.2 Tính chất vật lý và tính chất hóa học 1. Tính chất vật lí: Sắt là kim loại màu trắng xám. Kí hiệu : Fe Số thứ tự: 26 NTK : 55.1 Vị trí và cấu tạo của sắt Sắt là một nguyên tố kim loại phổ biến (sau nhôm).

18 30. Tính chất hóa học: Sắt là kim loại có hoạt tính hóa học trung bình. sắt có chứa tạp chất bị ăn mòn dưới tác dụng của hơi ẩm.2. Sắt tinh khiết bền trong không khí và nước. chúng không tác dụng rõ rệt với những nguyên tố không – kim loại điển hình như O2 . S .9 16. Cl2 . Ngược lại. Sắt phản ứng với nước: ở nhiệt độ nóng đỏ. tạo nên Fe3O4: 3Fe + 2O2 0 t → Fe3O4 Khí Cl2 phản ứng rất dễ dàng với sắt tạo thành FeCl3 là chất dễ bay hơi nên không tạo được màng bảo vệ: 2Fe + 3Cl2 → 2FeCl3 Sắt tác dụng trực tiếp với khí CO tạo thành cacbonyl kim loại. Khi đun nóng trong không khí khô. Nhưng khi đun nóng.7 Các hằng số vật lý quan trọng của sắt: Độ dẫn tos (oC) tonc (oC) BKNT Độ âm 1536 (Ao) 1.1. Br2 vì có màng oxit bảo vệ.26 điện 1. Ở điều kiện thường nếu không có hơi ẩm. khí cacbonic và oxi ở trong không khí tạo nên gỉ sắt: 4 Fe + 3O2 → 2Fe3O4 do lớp gỉ sắt xốp và giòn nên không bảo vệ sắt tránh bị oxi hóa tiếp.91 4-5 Mức năng lượng I1 I2 I3 I4 I5 I6 ion hóa Năng lượng ion 7. nhất là khi kim loại ở trạng thái chia nhỏ. phản ứng xảy ra mãnh liệt. sắt tạo nên Fe2O3 và ở nhiệt độ cao hơn.63 56* 79* 103 hóa (eV) * Giá trị chưa đủ độ tin cậy.83 điện(Hg=1) 10 2880 Năng lượng ion hóa: KLR Độ cứng (g/cm3) (thang Moxơ) 7. 1.2. sắt phản ứng với hơi nước: O 570 C Fe + H2O ≥  → FeO + H2 0 ≤ 570 C 3Fe + 4H2O  → Fe3O4 + 4H2 .

có thể tan một phần trong kiềm đặc hay cacbonat kim loại kiềm nóng chảy. Muối của Fe2+ với axit mạnh như: HCl.8 Sắt tạo thành hai dãy hợp chất Fe2+ và Fe3+. Fe(OH)3 bền trong không khí. H2SO4. dễ kết tinh. thu được tinh thể hidrat FeSO4. …. Ở nhiệt độ cao hơn (>5800C) muối khan bị phân huỷ thành oxit: 0 580 C FeSO4 ≥ → Fe2O3 + SO3 + SO2 Quan trọng với thực tế nhất là (NH4)Fe(SO4)2. nóng cháy ở nhiệt độ 640C.6H2O.9H2O màu nâu vàng. Đa số muối Fe3+ dễ tan trong nước. dễ hút ẩm và dễ tan trong nước. Khi kết tinh từ dung dịch nước ở nhiệt độ thường. Fe2O3 không tan trong nước. Màu lục của [Fe(H2O)6]2+ rất yếu nên thực tế dung dịch của muối Fe2+ không có màu. cho dung dịch chứa ion bát diện [Fe(H2O)6]3+ màu tím nhạt. còn muối của các axit yếu như: FeS. N2H4 . không hút ẩm và bền với oxi không khí nên được dùng để pha dung dịch chuẩn Fe2+ trong hoá học phân tích. Muối Fe2+ được tạo thành khi hòa tan sắt trong dung dịch axit loãng trừ axit HNO3. không tan trong nước và trong dung dịch NH3.7H2O mất dần nước và trở thành muối khan FeSO4.7H2O có màu lục nhạt. Khi kết tinh từ dung dịch nước.12H2O màu tím nhạt… Muối Fe3+ bị thuỷ phân mạnh nên dung dịch có màu vàng nâu. Fe(NO3)3. được gọi là muối Mohr. muối sắt ở dạng [Fe(H2O)6]2+ màu lục nhạt. 2FeCl3 + 2HI → 2FeCl2 + I2 + 2HCl Fe2O3 có màu nâu đỏ.6H2O. Fe(OH)3 tan dễ dàng trong axit tạo thành dung dịch muối Fe3+. Các muối sắt Fe3+ cũng dễ bị khử về muối Fe2+ bằng nhiều chất khử khác nhau như: HI. được điều chế bằng cách nung kết tủa Fe(OH)3 . Tinh thể muối Mohr có màu lục. . dễ tan trong nước và rượu. muối Fe3+ thường ở dạng tinh thể hidrat như: FeCl3.… khó tan.7H2O. FeCO3. Chỉ trong dung dịch có phản ứng axit mạnh (pH<1) sự thuỷ phân mới bị đẩy lùi. Khi đun nóng tinh thể FeSO4. … dễ tan trong nước. Khi tan trong nước. Muối FeSO4 là chất tinh thể màu trắng. phèn sắt (NH4)Fe(SO4). Tinh thể FeSO4.

Sắt ở trạng thái tự do trong các mảnh thiên thạch và các khoáng vật. Nam Phi.67 % sắt và xiderit (FeCO3) chứa 35% sắt.5 ngày) . 59 Fe Fe (τ=1. Những khoáng vật quan trọng của sắt là manhetit (Fe3O4) chứa đến 72. Nhiều nước trên thế giới có giàu quặng sắt như: Thụy Điển.7 năm) . hematit (Fe2O3) chứa 60% sắt. 52 Fe (τ=44. Kaliferixianua (K3[Fe(CN)6]) là một trong các phức bền nhất của sắt.8%) . sắt còn ở phân tán trong khoáng vật của những nguyên tố phổ biến như nhôm.9 Ion Fe3+ trong dung dịch tác dụng với ion SCN.8 ngày) . Trung bình trong 20 thiên thạch rơi xuống thì có một thiên thạch sắt (chứa 90% sắt).… Cách đây hơn 4000 năm. Trung Quốc. Si. Kaliferixianua khi đun nóng trong dung dịch kiềm chuyển thành Kaliferoxianua: 4K3[Fe(CN)6] + 4KOH → 4K4[Fe(CN)6] + 2H2O + O2 1. Al. Tây Ban Nha.5. Mỹ. Trạng thái thiên nhiên và phương pháp điều chế Sắt là một trong những nguyên tố phổ biến nhất. Phức này dễ tan trong nước. 57Fe (2. màu đỏ thường được gọi là muối đỏ máu. Pháp. cho dung dịch màu vàng và rất độc. 56Fe (91.27 giờ). 53 Fe (τ=258. loài người đã biết luyện sắt từ quặng. Brazin. Ngoài ra sắt còn có tám đồng vị phóng xạ: (τ=8.… Sắt còn có trong nước thiên nhiên. Hoá phân tích thường sử dụng phản ứng này để định tính và định lượng Fe3+ ngay cả trong dung dịch loãng. 58 51 Fe (τ=0.8%) . 55 Fe (τ=2.1. 62Fe (τ=68 giây). Kaliferixianua là một thuốc thử thông dụng trong phòng thí nghiệm để nhận biết Fe2+ trong dung dịch: FeCl2 + K3[Fe(CN)6] → KFe[Fe(CN)6] + 2KCl KFe[Fe(CN)6] kết tủa màu xanh chàm và được gọi là xanh Tuabin. Sắt luyện được cứng và bền hơn bronzơ nên là vật liệu .6 ngày) . titan.3. mangan.… Trong tự nhiên sắt có bốn đồng vị bền: 54Fe (5. Ngoài những mỏ lớn tập trung. 61Fe (τ=182.15%) . Cuba.25%).tạo nên một số phức thioxianat. Kaliferixianua là chất dạng tinh thể đơn tà.42 % sắt. trong các thiên thạch từ không gian vũ trụ rơi xuống trái đất. Canada. Nga.25 giây) . 60 Fe (0.106 năm) . đứng thứ 4 sau O. pirit (FeS2) chứa 46.

Nếu lượng sắt trong cơ thể thừa nhiều. trong công nghiệp các hợp kim của sắt đóng vai trò chủ chốt trong các lĩnh vực: xây dựng.4. Do vậy khi thiếu sắt hàm lượng hemoglobin bị giảm làm cho lượng oxi tới các tế bào cũng giảm theo. 1. giao thông vận tải. chế tạo máy. gan. khớp và các cơ quan khác. Như chúng ta biết. - Bệnh thiếu máu không phải do thiếu sắt. đau đầu.… FeSO4 được dùng để chống sâu bọ có hại cho thực vật. ăn không ngon và dễ cáu giận. Trong hầu hết các ngành kĩ thuật hiện đại đều có liên quan tới việc sử dụng sắt và hợp kim của sắt. chúng kết hợp với protein tạo thành hemoglobin. yếu ớt. Hemoglobin mang oxi đến các tế bào của cơ thể và chính ở các tế bào này năng lượng được giải phóng. Các triệu chứng của bệnh thiếu máu do thiếu sắt là: mệt mỏi. - Tắt kinh sớm (ở nữ giới) hoặc bệnh liệt dương (ở nam giới).10 cạnh tranh với bronzơ. dụng cụ sản xuất và đồ dùng hằng ngày. sắt được sản xuất với quy mô công nghiệp bằng lò cao. Cách đây khoảng 3000 năm thời đại đồ sắt đã thay thế thời đại đồ đồng thiếc và tiếp tục phát triển cho đến ngày nay. Một số ứng dụng của sắt Sắt là một nguyên tố vi chất dinh dưỡng quan trọng cho sức khoẻ con người. Bệnh này gọi là bệnh thiếu máu do thiếu hụt sắt. Mấy thế kỉ nay. Việc thừa sắt trong cơ thể cũng có những tác hại như việc thiếu sắt. tính lãnh đạm. quốc phòng. được dùng trong việc sản xuất mực viết.1. chúng gây ảnh hưởng có hại cho tim. . - Bệnh về gan hoặc ung thư gan. Hầu hết lượng sắt có trong cơ thể đều tồn tại trong các tế bào máu. Những triệu chứng biểu hiện sự thừa sắt có thể thấy là: - Tư tưởng bị phân tán hoặc mệt mỏi - Mất khả năng điều khiển sinh lí - Bệnh về tim hoặc tim bị loạn nhịp đập - Chứng viêm khớp hoặc đau các khớp. nếu tích trữ quá nhiều có thể gây nguy cơ bị ung thư. trong sơn vô cơ và trong nhuộm vải.

1 Khả năng tạo phức của Fe với các thuốc thử khác . Cường độ màu của Fe3+ – SCN.5 5 λmax ( nm ) 500 460 SSal được sử dụng rộng rãi để xác định Fe2+ trong khoảng pH = 2.2 1. Vì thế người ta tìm nhiều cách thức và phương pháp để tách và làm giàu nguyên tố này. trong môi trường axit.ít bị ảnh hưởng bởi pH trong dung dịch.8 .Thuốc thử thioxianat (SCN-) Thioxianat là một thuốc thử nhạy đối với Fe3+. được dùng để định tính và định lượng hàm lượng sắt. dung dịch phức Fe3+ – SCN.0 – 2. Đối với Fe3+ . Vì axit thioxianat là một axit mạnh nên nồng độ SCN.5 axit Fe[SSal] Đỏ tím 510 4-8 Đệm axetat [Fe(SSal)2] Đỏ da cam 490 39 . tốc độ giảm màu chậm trong vùng axit yếu và nhanh khi nhiệt độ tăng. 1.2.2.2.bị giảm màu khi để ngoài ánh sáng. 1.11 Đệm amoni [Fe(SSal)3] Vàng da cam 420 .2.1 Khả năng tạo phức của Fe3+ với thuốc thử axit sunfosalixilic Fe3+ + m SSal  [ Fe(SSal)m ](3-2m)+ Đối với Fe2+ axit sunfosalixilic tạo phức với Fe2+ có màu phụ thuộc vào nồng độ axit của dung dịch và có: pH 1. Sự tạo phức của sắt với thuốc thử hữu cơ 1. Sắt là nguyên tố quan trọng cho sự sống và công nghiệp.2.11 nó còn dùng để tẩy gỉ kim loại và có khả năng hoà tan Cu2S tạo thành CuSO4 được dùng để điều chế đồng bằng phương pháp thuỷ luyện. Khi có mặt H2O2 hoặc . tùy thuộc vào pH mà phức tạo thành có thành phần như thế nào và ở các bước sóng khác nhau: pH Môi trường Phức Màu λmax (nm) + 1.430 > 12 Ba zơ Phân hủy Ở pH > 12 phức bị phân hủy do xảy ra sự hình thành phức hidroxo. hoặc xác định tổng lượng Fe2+ và Fe3+ trong môi trường kiềm.hấp thụ cực đại ở bước sóng λ = 480 nm.8.2.

áp dụng được trong các dung dịch axit mạnh và chi phí của nó tương đối thấp. có độ nhạy và độ chọn lọc cao. Phương pháp dùng thuốc thử SCN.có giới hạn phát hiện kém.và một số anion khác tạo phức được với ion Fe3+. Phương pháp này xác định được hàm lượng sắt từ 1 – 10 ppm.12 (NH4)S2O8 càng làm cho cường độ màu và độ bền màu của phức giảm đi. Giới hạn phát hiện là 5. Ngoài ra còn có các ion tạo phức màu hay kết tủa với ion thioxianat như Cu2+.lớn không những nó làm tăng độ nhạy của phép đo mà còn loại trừ được ảnh hưởng của các ion F-.SCN.mol-1. độ chính xác thấp mà được sử dụng rộng vì phương pháp này đơn giản.cm-1 tại bước sóng cực đại là λmax = 480 nm và hệ số làm giàu là 10. Các ion Hg2+. SCN. gần đây một số tác giả đã đề xuất một số phương pháp xác định sắt tổng và Fe 3+ trong nước mưa ở nồng độ cỡ ppb. trong môi trường axit HCl đặc. Hệ số hấp thụ phân tử của phức là ε = 2. Ag+. chẳng hạn như cetyl pyridin clorua (CPC).6. Co2+. nhanh. Cũng dựa trên các cơ sở các nghiên cứu trước về sự tạo phức màu của Fe và SCN-. Khi nồng độ SCN.và sự có mặt của một cation mang hoạt tính hoạt động bề mặt. Đây là phương pháp xác định sắt đơn giản. Phương pháp này dựa trên phản ứng tạo màu giữa Fe3+ và SCN.như C2O4 . F.. PO43. sau đó chiết phức này với N – octyl axetamin bằng dung môi toluen hoặc clorofom.105 l.để chiết lên dung môi hữu cơ nhằm tăng độ chọn lọc và độ nhạy cho phép xác định Fe2+. Do đó muốn sử dụng phương pháp này cần phải tách các ion ảnh hưởng đến màu của phức. Zn2+ tạo phức với SCN.SCN. Trong môi trường axit có những ion gây ảnh hưởng đến việc xác định Fe 3+ bằng SCN.bằng chất chiết tetrabutyl amoni sunfat (TBAS) bằng dung môi clorofom.là một trong số ít các thuốc thử vô cơ được dùng để xác định sắt. Người ta cũng đã sử dụng phức của Fe 3+ với SCN.… Sự cản trở của Co2+ là do màu của bản thân nó ta có thể loại trừ bằng cách đo mật độ quang ở bước sóng thích hợp. Trong nghiên cứu này các tác giả đã nghiên cứu thành công phép chiết Fe2+ .106 mg/ml.. Hg2+. Các ion thường đi cùng với sắt không gây cản trở tới phép xác định. Phương pháp này được kiểm tra bằng phương pháp quang phổ huỳnh . Cd2+.sẽ làm giảm cường độ màu của Fe3+ .

Sn2+ không quá 20 ppm (pH từ 2 – 3). N N . Mo cũng gây ảnh hưởng và các nguyên tố này có thể hạn chế ảnh hưởng bằng cách điều chỉnh pH trong khoảng hẹp như : Hg có thể có mặt 10 ppm (pH từ 3 – 9). Fe3+ cũng tạo phức với o – Phenantrolin. Cd. Sn.2.Thuốc thử bato – phenantrolin Phức của Fe2+ với bato – phenantrolin có thể được chiết bằng nhiều dung môi hữu cơ.13 quang hấp thụ nguyên tử (GF – AAS) và sử dụng để xác định hàm lượng sắt ở nồng độ cỡ ppb trong các mẫu nước.Thuốc thử o – Phenantrolin Thuốc thử o – Phenantrolin là một thuốc thử khá nhạy. Sn4+ nhỏ hơn 50 ppm (pH = 2. phức này không bền theo thời gian và chuyển dần sang màu vàng nhạt có cực đại hấp thụ ở λmax = 360 nm . cường độ màu không thay đổi trong khoảng pH từ 2 – 9 và phức có λmax = 510 nm.2 . 1.2.3 .2. phức này có màu xanh lục nhạt ở λ max = 585 nm. N N N Fe2+ N Fe2+/3 Phức này hoàn toàn bền. dùng để xác định ion Fe 2+ dựa trên sự tạo phức giữa thuốc thử và Fe2+ . 1.5).5) đều không cản trở sự tạo màu của phức giữa sắt và thuốc thử. Tuy vậy. Be . Hg và Zn tạo phức khó tan với thuốc thử đồng thời làm giảm cường độ màu của phức sắt .2. Be có thể có khoảng 50 ppm (pH từ 3 – 5. Co có khoảng 10 ppm (pH từ 2 . trong đó tốt nhất là ancol n – amylic và iso – amylic và clorofom. sắt do tạo nên kết tủa.5). Một số nguyên tố ảnh hưởng đến quá trình này như: bạc. Cu.

Phức này có thể được chiết bằng hỗn hợp clorofom – ancol etylic khan với tỉ lệ 1:5 hoặc 5:1. tan tốt trong nước. Khi tan trong nước dung dịch có màu vàng. Zn. ancol và axêton. Trong thương mại.H2O. phức bền theo thời gian và phức có thành phần Fe : R là 1 : 2 ở λmax = 565 nm .2. 1.2.14 Người ta thường dùng clorofom để chiết vì nó có tỷ trọng cao nên dễ chiết.Thuốc thử 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN) Thuốc thử tạo phức với sắt được nghiên cứu trong môi trường kiềm ở pH tối ưu 6 – 8.(2. ngoài ra một số ion kim loại hóa trị II như Co.pyridylazo) rezocxin ( PAR ) Thuốc thử PAR có công thức cấu tạo như sau: OH N=N N HO PAR là chất bột màu đỏ thắm. Các anion không gây ảnh hưởng cho việc xác định sắt bằng thuốc thử này.7. ε = 2. Cu2+ gây ảnh hưởng cho việc xác định Fe2+ bằng thuốc thử bato – phenantrolin.2.104. thuốc thử PAR thường được sử dụng dưới dạng muối có công thức phân tử C11H8N3O2Na. pH thích hợp cho sự tạo phức là 4 – 7 . Để tránh hiện tượng thủy phân đối với các ion ta cho thêm vào dung dịch một ít muối xitrat hay tactrat. N=N N O H2O H2O Fe O N N=N 1. . Cd với một lượng lớn cũng gây ảnh hưởng.2. Ni.Thuốc thử 4.4 .5 .

6 . λmax = 496 nm .5. có độ nhạy cao.3 thì λmax = 500 nm. phức bền với thời gian . ε = 4. sau khi thêm tetrabutyl amoni clorua để trung hòa điện tích thì phức có thể được chiết bằng một số dung môi chứa oxi.2.1 N + N N OH N N OH N HO H HO H3R+(pH<2.2. .1-4. ε = 6. 1.104. λmax = 720 nm .104. ε = 6.2.2.04. có λmax = 452 nm và 610 nm.(pH= 10.1) H2R (pH=2.104 . Phức có thành phần Me:R=1:2.05.1 – 6 μg/l với sai số 2 – 8 %. Theo phương pháp này hàm lượng sắt được xác định là 1.2) K2=10-11.Thuốc thử trioxyazobenzen (TOAB) Phức màu Fe3+ .9 K1=10-5. đặc biệt là ancol iso – amylic.9) - O R2.3.(pH= 4.13. Trong môi trường kiềm phức màu mang điện tích âm. + Ở pH = 8 – 9.TOAB tạo thành tốt nhất ở pH = 8 – 12 .5) PAR tạo phức với Fe3+ tùy thuộc vào pH của dung dịch.15 Các cân bằng của thuốc thử PAR trong dung môi nước: K0=10-3.104.6 N - N N O N O- N N HO HR. λmax biến động ở các giá trị khác nhau như λmax = 517 nm . ε = 4. + Ở pH = 4 xác định được thành phần phức Fe : PAR là 1 : 2 .

3.2H2O CTCT: O OH - COOH SO 3H 2-hydroxy-5-sulfobenzoic acid OH COO COOH - SO 3H 2-hydroxy-5-sulfobenzoate SO 3 - 2-hydroxy-5-sulfobenzoic acid Axit sunfosalixilic (axit 2-hydroxy-5-sunfobenzoic hay axit salixylsunfonic viết tắt là SSal) là một loại thuốc thử hữu cơ tinh thể màu trắng hay hồng. có bị phân hủy một phần.16 O- H O O N Fe N N N O H O O- 1. ancol etylic và ete…. Nhuộm hồng khi có vết Fe. . CTPT: C7H6O6S .Nghiên cứu về thuốc thử axit sunfosalixilic 1. dễ hút ẩm hay kết tinh thành khối. là một axit bền với chất oxi hóa. KLPT: 254. Khi hấp thụ ẩm trong không khí thì nhiệt độ nóng chảy giảm xuống 110oC và thấp hơn. có độ tan lớn trong nước. Loại không nước nóng chảy ở 120oC.2 Ở điều kiện thường SSal ở dạng tinh thể ngậm hai phân tử nước : C7H6O6S.1.3. Rất dễ tan trong nước.Tính chất của thuốc thử axit sunfosalixilic.

1.Khả năng tạo phức của axit sunfosalixilic Xác định so màu Fe. Các ion tactrat. lặp lại nhiều lần. Nhưng phương pháp này không được đánh giá cao vì sunfua các kim loại ít tan trong (NH4)2S dư. Khi kết tủa sắt bằng (NH4)2S có mặt tactrat ta có thể tách sắt ra khỏi titan. vanadi. sau đó tách ra khỏi một số kim loại kiềm.Phương pháp trắc quang Phương pháp trắc quang được dùng phổ biến để xác định sắt. 1. ta cho kết tủa với S2. Loại axit sunfosalixilic thương phẩm thường có nhiều tạp chất. Làm chỉ thị kim loại để xác định nhiều ion theo phương pháp complexon.4. Để kết tủa và xác định anbumin theo phương pháp đo độ đục.3. thêm dung dịch NH3 (đậm đặc) dung dịch sẽ chuyển sang màu vàng. pyrophotphat có thể ảnh hưởng đến quá trình kết tủa sắt hoàn toàn. Zn. Pb. Các hidroxit của các kim loại này kết tủa ở pH cao hơn hidroxit sắt hoặc nó bị giữ lại khi có mặt của NH3 trong dung dịch.trong đó có lượng nhỏ cadimi. photphat và một số nguyên tố khác.2. oxalat.4. uran. có thể tinh chế như sau: pha chế dung dịch bão hòa axit SSal trong rượu etylic ở nhiệt độ thường. thêm CH3COONa dung dịch chuyển sang màu nâu. Để yên nhiều ngày. Xác định gián tiếp Na. Xác định sắt bằng phương pháp trắc quang và chiết trắc quang Thuốc thử dư Độ nhạy λmax pH xác Thời gian biến Ảnh hưởng (nm) định màu thuốc thử dư . kiềm thổ. Để định phân Be. Fe . Ti .Các phương pháp xác định sắt 1. 1.2. Sau đây là một số thuốc thử mà các nhà phân tích đã nghiên cứu. lọc bỏ kết tủa.1. Khi có mặt các ion đó. Axit sunfosalixilic tác dụng với các ion kim loại Al .17 Phản ứng: dung dịch SSal trong nước tác dụng FeCl3 cho màu tím đỏ.4.Phương pháp khối lượng Làm kết tủa sắt dưới dạng hidroxit [Fe(OH)3] . …tạo phức chất tan nên có thể dùng để tách các nguyên tố (ví dụ tách Ti khỏi Fe). xitrat.….

7-3.Phương pháp chuẩn độ pemanganat Phản ứng oxi – hóa bằng ion pemanganat MnO4. Thực hiện chuẩn độ muối sắt (II) bằng kalipemanganat: Axit hóa dung dịch bằng dung dịch axit sunfuric và chuẩn độ tới điểm cuối.1 2-9 2.2- 0.7 3 1-2 tuần 1 ngày Không Có cacboxylic axit Mercapto axetic axit Muối nitro-R o-Phenantrolin Axit salixilic Axit sunfosalixilic Thioxianat Thioxiant/nước 0.007 0.…Tuy nhiên các phương pháp này có chi phí cao. Phương pháp này có thể thực hiện trong môi trường axit.α’-dipyridyl 2. Sắt (II) bị oxi hóa thành Sắt (III): 5Fe2+ + MnO4.0023 0.9-5.005 0.2”-terpyridyl Disodium-1.015 0. phương pháp Vôn Ampe. kiềm và trung tính.008 0.+ 8H+ → 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O Biết nồng độ đương lượng và thể tích cần chuẩn độ của KMnO4 dễ dàng tính được lượng sắt trong dung dịch.5-2.5-disunfonyl ferron 4-hidroxylbiPhenyl-3- 0. mangan (VII) bị khử tới mangan (II) và màu tím đỏ của dung dịch bị mất.009 522 3–9 552 3 – 10 430 8.01 0.Các phương pháp khác xác định sắt Một số phương pháp khác xác định sắt như: phương pháp sắc ký ion .7 7 Axit axit Vài giờ 6 giờ 1 ngày 2-3 ngày Hơn 1 ngày Giảm Biến đổi theo t Không Không Không Có Không Có Có -axeton 1.03 0.004 540 720 508 520 430 480 482 7-12 3.là cơ sở của phương pháp pemanganat.18 α.5 – 9. dẫn đến giá thành cao và ít được sử dụng. phương pháp hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.4. Khi thực hiện trong môi trường axit.3.007 0.003 610 575 2. 1.4.4. .014 0.5 1 năm 1 năm Vài tháng Không không Vài tháng dihirobenzen 3.2’.

1. phương pháp Oxtromưxlenko-Job ) Chuẩn bị hai dãy dung dịch có nồng độ hằng định. Đo mật độ quang của các dung dịch . Suy ra thành phần phức: Fe(SSal)m(3-2m)+ 1.Phương pháp hệ đồng phân tử gam Phương pháp này được sử dụng rất phổ biến để xác định thành phần của phức màu.2. Pha một dãy dung dịch: CFe3+ = CSSal và có CFe3+ + CSSal = const ( ở cùng các điều kiện tối ưu) .1.5. Các phương pháp nghiên cứu ảnh hưởng của pH tới sự tạo phức của Fe(III) với axit sunfosalixilic bằng phương pháp trắc quang Xác định thành phần phức: 1.Phương pháp hệ đồng phân tử gam ( phương pháp biến đổi liên tục.5.5.Các phương pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử của phức 1.Phương pháp tỷ số mol (phương pháp đường cong bão hòa) Pha 2 dãy dung dịch có CFe3+ = const CSSal thay đổi CFe3+ thay đổi và CSSal = const Tiến hành đo mật độ quang ở bước sóng λmax . ta có đồ thị: A a o CSSal .19 1. ta cũng thu được dãy các A Suy ra thành phần phức: [Fe(SSal)m](3-2m)+ 1.6.6. − Dãy dung dịch 1: CFe3+ + CSSal =aM − Dãy dung dịch 2: CFe3+ + CSSal =bM Tiến hành đo mật độ quang của dung dịch ở các điều kiện tối ưu và so sánh với mẫu trắng tại bước sóng λmax .

∆Ai − ∑ Ci .Nồng độ ban đầu của các cấu tử tác dụng có thể thay đổi nhưng luôn đảm bảo tỷ lệ: CHR = q. ngoài việc lựa chọn phương pháp. Để đánh giá độ chính .7. các điều kiện tối ưu và các thao tác thí nghiệm thì việc xử lí và đánh giá các kết quả cũng có một ý nghĩa hết sức quan trọng.CM 1. bề dày cuvet và bước sóng không đổi.∑ ∆Ai n.3.∑ Ci2 − (∑ Ci ) 2 = ε phúc ∑ C .Phương pháp xử lí thống kê đường chuẩn Khi nghiên cứu sự phụ thuộc mật độ quang và nồng độ của phức sẽ thiết lập được phương trình đường chuẩn có dạng: Trong đó: a= b= ∆Ai = ( a ± ε a ) Ci + ( b ± ε b ) n∑ Ci .20 1. .∆A n.Đã biết được thành phần phức . lực ion.Phương pháp Komar Phương trình: M + qHR  MRq + qH+ .6. .∑ C − (∑ C ) 2 i i 2 i i i i 2 i 1.6.Đánh giá các kết quả phân tích Để thu được kết quả của phép phân tích với độ tin cậy và chính xác cao.Đã nghiên cứu cơ chế của phản ứng tạo phức từ đó viết được phương trình của phản ứng tạo phức.∑ C .∑ ∆A − ∑ C .Nhiệt độ. pH. Kcb Điều kiện để áp dụng phương pháp Komar: .2.

- Sai số tương đối: q% = t . X2 . X4 . … Xi ta sẽ có: - Hàm lượng trung bình: X = ∑ - Phương sai: S - Độ lệch chuẩn trung bình: S X =  - Xi n 2 (X =∑ −X n −1 i ) 2 S2 n Xác định độ tin cậy của các kết quả phân tích: Độ tin cậy: ε = t p .k nếu ttn < tp. k X .100 X X .S ε .k thì X ≠ a là do nguyên nhân ngẫu nhiên hay kết quả phân tích là tin cậy và chấp nhận được. X3 . k .S X trong đó tp.21 xác của kết quả phân tích.100 = p. ở đây tôi áp dụng phương pháp toán học thống kê với một số nội dung chính chủ yếu như sau:  Xác định độ lặp lại của các kết quả phân tích: Khi tiến hành phân tích n lần với các giá trị X1 .k là hàm phân bố student ứng với bậc tự do k (k = n-1) và xác suất p - Khoảng tin cậy: X − ε ≤ a ≤ X + ε Nếu ε càng nhỏ thì càng gần tới giá trị thực - Hàm phân bố thực nghiệm: ttn = X −a SX So sánh ttn với tp.

1.2. .6H2O rồi thêm nước cất đến vạch của bình định mức 250 ml. . . .1. .1 Dụng cụ: .0.Các ống nhỏ có thể tích khoảng 10 hoặc 25 ml có nắp đậy.Hóa chất: . .2 Thiết bị: Cân phân tích.2. ta sẽ thu được dung dịch Fe 3+ có nồng độ 10-3 M .5 – 3.Cách pha hóa chất: + Dung dịch gốc Fe3+ 10-3M: cân một lượng chính xác FeCl3. pH .Axit HCl đậm đặc. . máy đo quang.Axit sunfosalixilic (SSal.Axit CH3COOH đậm đặc.Muối NH4Cl tinh thể . 2.Pipet. buret.6H2O. .2 Hóa chất và cách pha 2. 25 ml.CH3COONa tinh thể ( hoặc dung dịch NaOH 10 %). 2. kiêm tiêm 1 ml. bình định mức các loại (10 ml. . Xác định lại dung dịch bằng phương pháp chuẩn độ Complexon với chỉ thị SSal ở = 2. .1 Dụng cụ và thiết bị 2.2H2O). xử lí số liệu (trên máy vi tính).2.NH3 đậm đặc. 2.Cốc thủy tinh các loại.1.Ống nghiệm nhỏ 1 cm .Muối FeCl3.22 CHƯƠNG 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 2. 100ml.Muối NaNO3. 250ml).

khuấy đều.8 → 2.5 + Dung dịch đệm amoni: pH = 9.23 + Dung dịch thuốc thử axit SSal 10-3 M: cân một lượng chính xác axit SSal (C7H6O6S. + Dung dịch NaNO3 1M: cân một lượng chính xác NaNO3 rồi cho nước đến vạch định mức. thêm nước thành 1 lít.5 → 10.5 Hoà 60 ml axít axetic đậm đặc vào 300 ÷ 400 ml nước. ta sẽ thu được dung dịch SSal có nồng độ 10-3 M .2 → 4. + Dung dịch HCl ( nồng độ 0. thêm đệm. . pHtư .3 Cách tiến hành Hút một thể tích xác định thuốc thử SSal.5 Hoà tan 54 g amoni clorua vào 500 ml nước. 2.01M ) để tạo môi trường có pH khoảng 1. từ đó xét ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức. thêm một thể tích xác định NaNO3 để giữ lực ion. 2. dùng để cố định lực ion.2H2O).…) sử dụng điều kiện tối ưu để xác định thành phần của phức Fe (III) – SSal ở các pH khác nhau. khuấy đều. Hoặc pha từ:Axit CH3COOH đậm đặc và CH3COONa tinh thể. Để 20 phút rồi đo mật độ quang của phức tạo thành. + Dung dịch đệm axetat: pH = 4. thêm nước cất đến vạch định mức.4 Phương pháp nghiên cứu Dùng phương pháp trắc quang xác định các điều kiện tối ưu cho sự tạo phức (λ tư . rồi thêm nước cất đến vạch của bình định mức 250 ml. thêm 100 ml NaOH 10 %. sau đó hút một thể tích chính xác Fe3+ . thêm nước thành 1 lít. thêm 350 ml NH3 đậm đặc.

336 450 0.241 420 0.0 và pH = 4.24 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.368 0.0 được 3+ 3 điều chỉnh bằng HCl.10-5M.5) 400 0. Đo mật độ quang của dung dịch và phức chất tạo thành.362 460 0.224 410 0.404 0.284 0.Từ đó ta xác định được các bước sóng (λmax ) của phức.369 520 0.10-5 M.224 0.390 0.0.0.345 0. CSSal = 10. C NaNO = 0. Thu được kết quả như sau: Bước sóng (nm) A (pH = 2.1 M ở pH= 2 được điều chỉnh bằng HCl và pH = 4.1 Khảo sát các phổ hấp thụ Xác định phổ của dung dịch và phức tạo thành: Chuẩn bị: - Dung dịch Fe(III) có nồng độ: CFe = 2. - Dung dịch phức Fe(III) – SSal có nồng độ: C Fe 3+ = 2.263 430 0.347 .194 0. C NaNO3 = 0.400 0.1 M ở pH = 2.392 510 0.260 0.400 480 0.404 490 0.414 500 0.382 470 0. Ta xác định được λmax của phức ở pH =2.390 0.296 440 0.311 0.5 được điều chỉnh bằng đệm axetat .211 0.10-5M.5.0) A (pH = 4.394 0.

288 550 0.166 0.373 0.199 0.274 0. Ở pH = 2.5 ta đo được λ max = 490 nm. .44 490 nm 500 nm Mật độ quang(A) 0.14 370 400 430 460 490 520 550 580 610 Bước sóng Từ đồ thị trên nhận thấy có hai khoảng λmax ở hai khoảng pH. còn ở khoảng pH = 4.5 0.236 0.256 560 570 580 590 600 0.296 0.240 0.24 0.25 530 0.218 0.173 0.34 pH = 2 pH = 4.19 0.327 0.39 0. − Đo mật độ quang của phức ở các giá trị pH khác nhau tại bước sóng λmax.29 0. 3.2 Khảo sát pH tối ưu và ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức − Tiến hành khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng tạo phức của Fe (III) – SSal để xác định phức bền ở khoảng pH nào và pH tối ưu của phức. Như vậy.194 0.154 Đồ thị: Biểu đồ xác định bước sóng tối ưu 0.316 540 0.348 0. tôi sẽ chọn hai khoảng pH ở hai buớc sóng này để xác định thành phần phức.0 ta đo được λmax = 500 nm .

381 5.542 2.5 0.0 0.404 1.5 0.033 13 0.390 4.5 0.0 0.380 7.5 0.5 0.5 0.030 10 0.0 0.0 0.040 9.008 14 0.375 6.450 4.004 .5 0.540 3.035 12 0.528 2.379 8.0 0.230 9.0 0.380 5.030 11 0.0 0.0 0.26 Kết quả: Đồ thị: pH A 1.034 10.

Tuy nhiên phức thứ 3 (có pH = 9. đó là pH = 1. Dung dịch phức: C Fe = 2.5 chỉnh bằng đệm axetat). pH = 9.0.10-5M . C NaNO = 0.4 0.0 chỉnh bằng HCl và pH = 4.5. 3.1 M 3+ − 3 Đo mật độ quang của dung dịch phức Fe (III) . tức là có 3 phức riêng biệt.0 – 12 . Vì vậy tôi quyết định chỉ nghiên cứu 2 khoảng pH (pH = 2.27 Biểu đồ xác định pH tối ưu 0.SSal có nồng độ xác định ở các khoảng thời gian khác nhau tại bước sóng và pH tối ưu.0. pH = 4.10-5 M.2 0.0 – 7.8 – 2.6 Mật độ quang (A) 0.5 0. .3 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến sự tạo phức − Tiến hành khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến khả năng tạo phức để xét xem ở khoảng thời gian nào thì phức có mật độ quang ổn định.1 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 pH Dựa vào đồ thị ta nhận thấy có 3 khoảng pH mà tại đó mật độ quang của phức bền.3 0.0 – 12) do mật độ quang quá nhỏ nên không có giá trị ứng dụng trong thực tế. CSSal = 10.

165 pH=2 0.155 0.170 0.172 0.155 0.18 0.171 A (pH=4.158 0.5 0.28 Kết quả: Thời gian (phút) 1 5 10 20 40 60 80 100 120 140 160 180 A (pH=2) 0.16 0.167 0.178 0.170 0.178 0.169 0.17 pH=4.5) 0.170 0.178 0.178 Đồ thị: B i ểu đồ xác đị nh thời gi an tối ưu Mật độ quang (A ) 0.160 0.175 0.178 0.15 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 Thời gian Nhận xét: phức có mật độ quang ổn định và đạt cực đại và ổn định ở 20 phút.170 0.177 0.170 0.178 0.162 0.177 0.171 0. . do đó tôi quyết định lấy khoảng thời gian này để tiến hành các thí nghiệm tiếp theo.173 0.178 0.

50 2.5 – V) ml Fe3+ 10-3 M . sau đó thêm (2.4. 10-5 (M) Fe 3+ SSal 0 2 3 4 5 6 7 8 9 10 10 8 7 6 5 4 3 2 1 0 A 0.438 0.50 1.1.1.00 0. Sau 20 phút .650 0.25 2.29 3. thêm NaNO3.0 .4. thêm nước đến vạch bình định mức 25 ml .1. rồi thêm nước đến vạch bình định mức 25 ml.50 2.50 0.0 ( HCl ).75 1.50 1.00 0.25 0. pHtư = 2.75 1.Phương pháp đồng phân tử gam Pha dãy dung dịch Fe(III) – SSal có nồng độ CM như nhau và trộn chúng với những tỷ lệ khác nhau.00 Fe 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Đồ thị: C .639 0.50 0. pH = 2.Xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ nhất (λmax = 500 nm ) 3. Kết quả : STT V (ml) 3+ SSal 0.870 0. thêm NaNO3.220 0.100 .990 0.860 0. thêm HCl.75 0.75 2. nhưng CFe3+ + CSSal = const . ống nghiệm nhỏ 1 cm.00 2.00 1.4.25 1. Xác định thành phần phức (xét lần lượt từng phức ở λmax tại các pH tối ưu) 3.00 1. Lấy V ml SSal 10-3 M .060 0. đo mật độ quang ở λ tư = 500 nm .25 1. Dãy dung dịch : CFe3+ + CSSal = 10.420 0.10-5 M .

104 C = C phức SSal 9.7 0.104 7.639 ε2 = 2.0 ta xác định Được thành phần phức 1 có tỉ lệ 1: 1 .18.10-5 3.10 3+ là [ SSal ] 5.10-5 1.104 5.650 ε6 = 2.10-5 0.98.10 8.10 0.10.10-5 0.5 0.13.870 ε5 = 2. Như vậy ở khoảng pH = 2.10 7.1 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 -5 C (Fe) .10-5 0.9 0.2 0.420 ε1 = 2.10 0.10-5 4.15.104 8.Cphức -5 -5 0.10-5 0. mật độ quang đạt cực đại ở V(Fe3+ ) = V( SSal ) .19.10 10.438 ε7 = 2.860 ε3 = 2.10 0.6 0.10-5 0.104 -5 -5 3.104 -5 -5 10.220 ε8 = 2.17.4 0.10 0.060 /// Cphức = CFe3+ -5 -5 2.990 ε4 = 1. thu được giá trị hệ số hấp thụ phân tử gam là: .  Xác định hệ số hấp thụ phân tử gam theo phương pháp đồng phân tử gam: CFe3+ ( M ) CSSal (M ) Cphức M A ε =A/l.100 /// Sử dụng chương trình Descriptive Statistics trong Microsoft Excel .104 6.104 4. 10 Biểu đồ xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ nhất theo phương pháp đồng phân tử gam Nhận xét: Ta thấy.Mật độ quang (A) 30 1 0.3 0.10 −5 −5 = 1 .10-5 5. tức là thành phần phức có tỉ lệ [ Fe ] = 5.10-5 6.10 0.8 0.10-5 2.10-5 0.20.

0 2. CSSal = const 2.363 0.9 0.856 0. do đó phức này khá bền .6 0.856 0.1 0 0 0. Phương pháp tỷ số mol Đo mật độ quang của 2 dãy dung dịch: C Fe3+ = 10-3 M và CSSal = 10-3 M.4 0.856 Đồ thị: 1 0.3 0.mol-1) Giá trị ε tương đối lớn. CSSal = const Kết quả: Dãy 1: CFe3+ = const .182 0.1.5 1. CSSal thay đổi .Dãy 1: CFe3+ = const .14.495 0.857 0.8 0.104 ± 0.  Dãy 2: VSSal ml CFe3+ = thay đổi . định mức đến bình 25 ml.Dãy 2: CFe3+ = thay đổi .31 ε ≈ 2.670 0.8 1.7 0.0 1.4 0.2. tương tự như trên ta cũng có thành phần phức VFe 3+ VSSal = 1:1.5 3 V (SSal) Biểu đồ xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ nhất theo phương pháp tỷ số mol với nồng độ SSal thay đổi Nhận xét: dựa vào đồ thị ta nhận thấy. CSSal thay đổi  Mật độ quang (A) V Fe 3+ (ml) 1.5 0.2 0.2 0.cm-1.0 .856 0. 3.9 2. .855 0.4.5 2 2.7 1.5 1 1.0 V SSal (ml) 0.05991 ( l.5 A 0.6 0.

8 1.1.5 4.5 1.98 1.71 Đồ thị: Mật độ quang (A) 2 1. pH = 4.70 1.2.6 0.70 1. nhưng CFe3+ + CSSal = const . .72 1.4 0.4.32 VFe3+ ml 0.5 2.2 0 0 1 2 V (Fe) 3 4 5 6 Biểu đồ xác định thành phần phức theo phương pháp tỷ số mol với nồng độ Fe thay đổi Nhận xét: dựa vào đồ thị ta nhận thấy.6 1.5 3.0 1. tương tự như trên ta cũng có thành phần phức VFe 3+ VSSal = 1 : 1 hay thành phần phức xác định được cũng có tỷ lệ Fe (III): SSal =1: 1 3.12 0.5 (đệm axetat). thêm nước đến vạch định mức.0 3.2 1 0.0 2.7 1.0 4.5 5.Xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ hai ( λmax = 490 ) 3.70 1.Phương pháp đồng phân tử gam Pha dãy dung dịch Fe(III) – SSal có nồng độ CM như nhau và trộn chúng với những tỷ lệ khác nhau.4 1. thêm NaNO3 .47 0.2.8 0.0 A 0.4.71 1.

0 1.710 1. pHtư .0 4.5 1.5 5.435 1. Kết quả : STT V (ml) Fe 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Đồ thị: 0.294 0.10-5 M.0 3+ SSal 5.0 0.0 4.0 3.865 0. sau đó thêm (5.5 3.0 0.5 4.579 0.0 10 12 14 16 18 20 20 18 16 14 12 10 8. thêm HCl.5 1.0 40 6.0 6. thêm NaNO3. ống nghiệm nhỏ 1 cm.120 .136 1. rồi thêm nuớc đến vạch bình định mức 25 ml.562 1.5 4.0 2.5 0.680 1.5 2.33 Sau 20 phút .0 8. đo mật độ quang ở λ tư .150 0.0 2.5 2.0 3. 10-5 (M) Fe 3+ SSal 0. Dãy dung dịch : CFe3+ + CSSal = 20.0 2.0 A 0.0 2.0 0.5 3.270 0.0 4. Lấy V ml SSal 10-3 M .0 1.0 C .0 – V) ml Fe3+ 10-3 M .

Từ đó cho thấy thành phần phức có tỉ lệ Fe3+: SSal = 1: 2 Như vậy: V 1 Fe 3+  Xác định hệ số hấp thụ phân tử gam theo phương pháp đồng phân tử gam: CFe3+ (M) 0.10-5 10.10-5 18.810.104 ε4 = 2.10-5 14.8 Mật độ quang (A) 1.3 .104 ε8 = 2.10-5 CSSal (M) 20.870.104 .579 ε = A/l.850.10-5 12.2 1 0.104 ε7 = 2.104 ε6 = 2.890.Cphức /// ε1 = 2.10-5 6.10-5 12.0.0.0.104 ε3 = 2.0.8 0.2 0 0 2 4 6 8 10 12 -5 14 16 18 20 22 C (SSal) .3 thì chỉ có duy nhất n = 2 ).10-5 16.435 1.104 ε2 = 2. 8 6 Fe 3+ V 2 SSal = (do n nguyên dương và Tức là khoảng 1.883.10-5 16.0.0.0. hay thành phần phức V 1 Fe 3+ thỏa điều kiện 1.136 1.5 < n < 2. V 2 SSal = .10-5 4.10-5 6.34 1.0.10-5 Cphức (M) Cphức = CFe3+ Cphức = 1 CSSal 2 A 0.4 0.680 1.104 ε5 = 2.562 1.10-5 4.6 1.700.840.875.10-5 14.150 0.4 1.10-5 8.270 0.6 0. 10 Biểu đồ xác định thành phần phần phức ở khoảng pH thứ hai theo phương pháp đồng phân tử gam Nhận xét: V 12 14 SSal = : Ta nhận thấy mật độ quang đạt cực đại ở khoảng V .710 1.10-5 10.10-5 8.5 < n < 2.865 0.10-5 2.

0 0.144 1.4.940.7 2.0 3+ VFe (ml) 0.200 0.590 0.147 1.0.120 /// Sử dụng chương trình Descriptive Statistics trong Microsoft Excel .10-5 0.0 1.150 1.3 2. Phương pháp tỷ số mol Đo mật độ quang của 2 dãy dung dịch: . 3.10-5 2.0 2.8 1.5 0.2.2.Dãy 1: CFe3+ = thay đổi . do đó phức này khá bền .1 2.852.910 1.104 ± 0.mol-1 ) Giá trị ε tương đối lớn.104 20 0.cm-1.05157 ( l.150 1. CSSal = const VSSal(ml) 2.151 Đồ thị .Dãy 2: CFe3+ = const . CSSal = const .35 18.294 ε9 = 2. thu được giá trị hệ số hấp thụ phân tử gam là: ε ≈ 2.143 1.1 0. CSSal thay đổi Kết quả: Dãy 1:  CFe3+ = thay đổi .5 A 0.5 1.140 1.

5 3 Biểu đồ xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ hai theo phương pháp tỷ số mol với nồng độ Fe thay đổi V 2 SSal = .8 0.140 1.760 0.480 0.940 1.4 Mật độ quang (A) 1. CSSal thay đổi VFe3+(ml) 1.2 1 0.650 0.2 0 0 0.36 1.6 2.2 0.140 1.5 ta có thành phần phức V 1 Fe 3+ lệ: V Fe3+ VSSal =  1 .6 0.0 VSSal(ml) 0.4 0.5 2 2.2 2.140 Đồ thị: .0 2.138 1.4 2.5 1 V (Fe) 1.6 0. Hay thành phần phức Fe (III): SSal = 1: 2 2 Dãy 2: CFe3+ = const .8 1.230 0. thành phần của phức đạt tỉ Nhận xét: khi pH= 4.5 A 0.0 1.

2 .5 2 2.5 V (SSal) Biểu đồ xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ hai theo phương pháp tỷ số mol với nồng độ SSal thay đổi Nhận xét: Như vậy thành phần phức ở khoảng pH thứ hai (pH = 4. như vậy thành phần phức giữa Fe(III) : SSal = 1 : 2 .5) ta xác định được phức có VFe 3+ VSSal = 1 .6 0.8 0.5 1 1.2 1 0.2 0 0 0.4 0.37 Mật độ quang (A) 1.

khi làm thực nghiệm tỉ lệ này không được xác định do mật độ quang quá nhỏ. Tuy nhiên.0 – 7. ở khoảng pH = 9 – 11 . ta có thành phần phức Fe(III) – SSal = 1: 3 . Và thực tế cho biết việc xác định thành phần phức ở hai khoảng pH đầu có ý nghĩa quan trọng hơn khoảng pH thứ ba.8 .5 axit [FeSSal] + 1: 1 Đỏ tím 500 4. ở các khoảng pH khác nhau mà thành phần phức giữa Fe (III) với SSal có tỉ lệ 1:1 hoặc 1:2 pH Môi trường Phức Thành phần phức Màu λmax (nm) 1. điển hình là ảnh hưởng đến sự tạo phức của Fe(III) – SSal.38 KẾT LUẬN Như vậy.0 Đệm axetat [Fe(SSal)2] 1: 2 Đỏ da cam 490 >12 Ba zơ Phân hủy pH có ảnh hưởng lơn đến sự tạo phức của các chất. Theo lí thuyết. Tuỳ theo khoảng pH nào mà thành phần phức có một tỉ lệ xác định.2. .

Phân tích trắc quang. NXB Giáo dục 2. Cepeдa Φ.Nguyễn Tinh Dung. Nguyễn Duy Ái . 5. P. Я. 2003.ĐHSP Hà Nội 1991 3. T. Nguyễn Văn Tòng – Một số vấn đề chọn lọc của hóa học – Nhà xuất bản giáo dục . Trần Thành Huế. Hoá học vô cơ. ĐHSP Đồng Tháp. П. Trần Quốc Sơn. năm 2008 4.39 TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. Pilipenko V. Ia. Pochinoc I. Пoҹинoк И. Hoàng Nhâm. Шeвҹeнкo A. Hồ Viết Quý . Các phương pháp phân tích hoá lí. T. Lê Thị Yến Kiều. Tập 3. Trần Tứ Hiệu. Khoá luận Tốt nghiệp. Xerađa Ph. 1994 6 A. Đ. Nguyễn Tinh Dung. Пилипенкo B. Д. Sepchenko . ĐH Tổng hợp Hà Nội.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful