1

MỤC LỤC
LỜI CÁM ƠN.........................................................................................................
MỤC LỤC................................................................................................................1
MỞ ĐẦU...................................................................................................................4
1. Lí do chọn đề tài..................................................................................................4
2. Mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu đề tài.............................................................4
3. Các phương pháp nghiên cứu..............................................................................4
4. Đối tượng và khách thể của đề tài nghiên cứu....................................................5
5. Giả thuyết khoa học............................................................................................5
6. Lịch sử đề tài nghiên cứu....................................................................................5
7. Giới hạn đề tài nghiên cứu..................................................................................5
NỘI DUNG ..............................................................................................................6
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1

Sơ lược về nguyên tố sắt.................................................................................

1.1.1 Vị trí và cấu tạo của sắt...................................................................................6
1.1.2

Tính chất vật lý và tính chất hóa học..................................................6

1.1.3

Trạng thái thiên nhiên và phương pháp điều chế...............................9

1.1.4

Một số ứng dụng của sắt.....................................................................10

1.2

Sự tạo phức của sắt với thuốc thử hữu cơ..................................................11

1.2.1

Khả năng tạo phức của Fe3+ với thuốc thử axit sunfosalixilic..........11

1.2.2

Khả năng tạo phức của Fe với các thuốc thử khác...........................11

1.2.2.1

. Thuốc thử SCN-...................................................................................11

1.2.2.2

.Thuốc thử o – phenantrolin.................................................................13

1.2.2.3

.Thuốc thử bato – phenantrolin............................................................13

1.2.2.4

.Thuốc thử 1– (2–pyridylazo) –2–naphthol (PAN)..............................14

1.2.2.5

. Thuốc thử 4– (2–pyridylazo) –rezocxin (PAR)...................................14

1.2.2.6

.Thuốc thử trioxyazobenzen (TOAB)...................................................15

2

Nghiên cứu về thuốc thử axit sunfosalixilic................................................16

1.3
1.3.1

Tính chất của thuốc thử axit sunfosalixilic........................................16

1.3.2

Khả năng tạo phức của axit sunfosalixilic.........................................17
Các phương pháp xác định sắt.....................................................................17

1.4
1.4.1

Phương pháp khối lượng....................................................................17

1.4.2

Phương pháp trắc quang.....................................................................17

1.4.3

Phương pháp chuẩn độ oxi hoá khử..................................................18

1.4.4

Các phương pháp khác xác định sắt..................................................19
Các phương pháp xác định thành phần phức............................................19

1.5
1.5.1

Phương pháp hệ đồng phân tử gam...................................................19

1.5.2

Phương pháp tỷ số mol........................................................................19
Các phương pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử của phức...................19

1.6
1.6.1

Phương pháp hệ đồng phân tử gam...................................................19

1.6.2

Phương pháp xử lí thống kê đường chuẩn........................................20

1.6.3

Phương pháp Komar...........................................................................20

1.7

Đánh giá các kết quả phân tích....................................................................21

CHƯƠNG 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM
2.1 Dụng cụ và thiết bị.........................................................................................22
2.2 Hóa chất và cách pha ...................................................................................22
2.3 Cách tiến hành...............................................................................................23
2.4 Phương pháp nghiên cứu..............................................................................23
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1 Khảo sát phổ hấp thụ của phức...................................................................24
3.2 Khảo sát pH tối ưu và ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức.....................26
3.3 Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian đến sự tạo phức.............................27
3.4 Xác định thành phần phức...........................................................................29
3.4.1. Xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ nhất................................29

3

3.4.2. Xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ hai.................................33
KẾT LUẬN..............................................................................................................38
Tài liệu tham khảo..................................................................................................39

.Nhiệm vụ: Đề tài cần thực hiện các nhiệm vụ trọng tâm sau: . Vì vậy mà tôi chọn đề tài: “Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic (SSal) ” làm bài khóa luận tốt nghiệp .có liên quan + Nghiên cứu thực nghiệm: . .Mục tiêu: . bài viết. Các phương pháp nghiên cứu + Nghiên cứu lí luận: nghiên cứu các tài liệu.Nghiên cứu phương pháp trắc quang trong hóa học phân tích. Một trong những phương pháp đạt được những thành tựu to lớn trong khoa học nghiên cứu là phương pháp trắc quang khi xác định hàm lượng của các nguyên tố.Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic (SSal) 3. Với những thành tựu đạt được từ phương pháp trắc quang đó mở ra những cơ hội mới cho việc nghiên cứu. 2.Xác định thành phần của phức sắt (III) với axit sunfosalixilic bằng phương pháp trắc quang. tìm ra các yếu tố ảnh hưởng.Biết được vai trò của phương pháp trắc quang trong hóa học phân tích.…. Mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu đề tài 2. . hóa lý khi nghiên cứu thành phần của chất. Lí do chọn đề tài Trong công nghệ Hóa học thì hóa học phân tích đã khẳng định được vai trò của mình qua việc sử dụng các phương pháp hóa học. các chất và hợp chất. các trang web.4 MỞ ĐẦU 1. vật lý.1 .….2 .Vận dụng phương pháp này trong việc nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic (SSal) 2. đi sâu hơn tìm hiểu và ứng dụng của phương pháp này trong thực tiễn.

Nếu đề tài nghiên cứu thành công. 7. Giả thuyết khoa học Đề tài nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe 3+ với axit sunfosalixilic ( Fe(III) .2 . 6. Lịch sử đề tài nghiên cứu Đề tài này đã được nghiên cứu nhưng chỉ dừng lại ở chỗ xác định thành phần phức của Fe(III) . công thức toán học thống kê.Đối tượng: 4. Đối tượng và khách thể của đề tài nghiên cứu . 4. đồ thị. Giới hạn đề tài nghiên cứu Đề tài được thực hiện trong phạm vi: - Nghiên cứu phương pháp trắc quang trong hoá học phân tích. - Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe(III) – SSal.Khách thể: Sự tạo phức của Fe3+ và axit sunfosalixilic (SSal ) 5.Tìm hiểu nguyên lí hoạt động của máy đo mật độ quang + Nghiên cứu toán học: vẽ biểu đồ.1 Đối tượng nghiên cứu của đề tài là ảnh hưởng của pH 4. Tôi chọn đề tài này để tiếp tục nghiên cứu về ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic ( Fe(III) – SSal ) và tìm ra một số hệ số thích hợp.SSal) bằng phương pháp trắc quang.SSal bằng phương pháp trắc quang. có thể áp dụng cho việc xác định hàm lượng Fe trong rau muống và một số chất khác.5 .…. phương pháp lấy giá trị trung bình. .

5% khối lượng vỏ trái đất. Kí hiệu : Fe Số thứ tự: 26 NTK : 55. dẫn nhiệt tốt.1 .1.1. đứng thứ tư về hàm lượng trái đất.6 NỘI DUNG CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.δ ) bền ở những khoảng nhiệt độ nhất định: 0 0 0 0 C C C C Fe (α) 700  → Fe (β) 911  → Fe (γ) 1390  → Fe (δ) 1538  → Fe lỏng Những dạng α và β có kiến trúc tinh thể kiểu lập phương tâm khối nhưng có kiến trúc electron khác nhau nên Fe (α) có tính sắt từ và Fe (β) có tính thuận từ. dạng Fe (δ) có cấu trúc lập phương tâm khối như dạng α và β nhưng tồn tại đến nhiệt độ nóng chảy.1 Vị trí và cấu tạo của sắt Sắt là một nguyên tố kim loại phổ biến (sau nhôm).2. β . bị nam châm hút và trở thành nam châm (tạm thời). Dạng Fe (γ) có cấu trúc tinh thể lập phương tâm diện.Sơ lược về nguyên tố sắt 1. Sắt có tính dẫn điện. Fe (α) khác với Fe (β) là không hòa tan C. dễ dát mỏng và gia công cơ học. Dưới 8000C sắt có tính nhiễm từ.1. thuộc chu kỳ 4 và ở phân nhóm phụ VIIIB 1.847 Cấu hình electron: 1s22s22p63s23p63d64s2 Sắt ở ô thứ 26 . dễ rèn. Tính chất vật lí: Sắt là kim loại màu trắng xám.2 Tính chất vật lý và tính chất hóa học 1. chiếm 1. . γ .1. Sắt có 4 dạng thù hình ( dạng α .

sắt phản ứng với hơi nước: O 570 C Fe + H2O ≥  → FeO + H2 0 ≤ 570 C 3Fe + 4H2O  → Fe3O4 + 4H2 .63 56* 79* 103 hóa (eV) * Giá trị chưa đủ độ tin cậy. chúng không tác dụng rõ rệt với những nguyên tố không – kim loại điển hình như O2 . tạo nên Fe3O4: 3Fe + 2O2 0 t → Fe3O4 Khí Cl2 phản ứng rất dễ dàng với sắt tạo thành FeCl3 là chất dễ bay hơi nên không tạo được màng bảo vệ: 2Fe + 3Cl2 → 2FeCl3 Sắt tác dụng trực tiếp với khí CO tạo thành cacbonyl kim loại.7 Các hằng số vật lý quan trọng của sắt: Độ dẫn tos (oC) tonc (oC) BKNT Độ âm 1536 (Ao) 1. sắt tạo nên Fe2O3 và ở nhiệt độ cao hơn. Khi đun nóng trong không khí khô. 1. nhất là khi kim loại ở trạng thái chia nhỏ. Ngược lại. phản ứng xảy ra mãnh liệt. Tính chất hóa học: Sắt là kim loại có hoạt tính hóa học trung bình.83 điện(Hg=1) 10 2880 Năng lượng ion hóa: KLR Độ cứng (g/cm3) (thang Moxơ) 7.2. Br2 vì có màng oxit bảo vệ.1.2. Nhưng khi đun nóng.18 30. S . Cl2 . sắt có chứa tạp chất bị ăn mòn dưới tác dụng của hơi ẩm. Sắt phản ứng với nước: ở nhiệt độ nóng đỏ. Sắt tinh khiết bền trong không khí và nước. Ở điều kiện thường nếu không có hơi ẩm.26 điện 1. khí cacbonic và oxi ở trong không khí tạo nên gỉ sắt: 4 Fe + 3O2 → 2Fe3O4 do lớp gỉ sắt xốp và giòn nên không bảo vệ sắt tránh bị oxi hóa tiếp.91 4-5 Mức năng lượng I1 I2 I3 I4 I5 I6 ion hóa Năng lượng ion 7.9 16.

… dễ tan trong nước. FeCO3. được gọi là muối Mohr. Đa số muối Fe3+ dễ tan trong nước.6H2O. Tinh thể FeSO4. cho dung dịch chứa ion bát diện [Fe(H2O)6]3+ màu tím nhạt. Fe(OH)3 tan dễ dàng trong axit tạo thành dung dịch muối Fe3+. Tinh thể muối Mohr có màu lục. Khi đun nóng tinh thể FeSO4. dễ tan trong nước và rượu. Chỉ trong dung dịch có phản ứng axit mạnh (pH<1) sự thuỷ phân mới bị đẩy lùi.7H2O mất dần nước và trở thành muối khan FeSO4. Muối Fe2+ được tạo thành khi hòa tan sắt trong dung dịch axit loãng trừ axit HNO3. 2FeCl3 + 2HI → 2FeCl2 + I2 + 2HCl Fe2O3 có màu nâu đỏ. H2SO4. còn muối của các axit yếu như: FeS. muối sắt ở dạng [Fe(H2O)6]2+ màu lục nhạt. dễ hút ẩm và dễ tan trong nước. dễ kết tinh. thu được tinh thể hidrat FeSO4. Khi kết tinh từ dung dịch nước.12H2O màu tím nhạt… Muối Fe3+ bị thuỷ phân mạnh nên dung dịch có màu vàng nâu. ….6H2O. muối Fe3+ thường ở dạng tinh thể hidrat như: FeCl3. phèn sắt (NH4)Fe(SO4). Ở nhiệt độ cao hơn (>5800C) muối khan bị phân huỷ thành oxit: 0 580 C FeSO4 ≥ → Fe2O3 + SO3 + SO2 Quan trọng với thực tế nhất là (NH4)Fe(SO4)2. được điều chế bằng cách nung kết tủa Fe(OH)3 .7H2O.8 Sắt tạo thành hai dãy hợp chất Fe2+ và Fe3+. Fe2O3 không tan trong nước. không tan trong nước và trong dung dịch NH3. N2H4 . Fe(OH)3 bền trong không khí. Màu lục của [Fe(H2O)6]2+ rất yếu nên thực tế dung dịch của muối Fe2+ không có màu. Muối của Fe2+ với axit mạnh như: HCl. Các muối sắt Fe3+ cũng dễ bị khử về muối Fe2+ bằng nhiều chất khử khác nhau như: HI. . có thể tan một phần trong kiềm đặc hay cacbonat kim loại kiềm nóng chảy.9H2O màu nâu vàng.7H2O có màu lục nhạt.… khó tan. Fe(NO3)3. nóng cháy ở nhiệt độ 640C. không hút ẩm và bền với oxi không khí nên được dùng để pha dung dịch chuẩn Fe2+ trong hoá học phân tích. Muối FeSO4 là chất tinh thể màu trắng. Khi kết tinh từ dung dịch nước ở nhiệt độ thường. Khi tan trong nước.

tạo nên một số phức thioxianat. sắt còn ở phân tán trong khoáng vật của những nguyên tố phổ biến như nhôm. Si.25%). Kaliferixianua là chất dạng tinh thể đơn tà. Sắt luyện được cứng và bền hơn bronzơ nên là vật liệu . Ngoài những mỏ lớn tập trung. 55 Fe (τ=2. 56Fe (91. Kaliferixianua là một thuốc thử thông dụng trong phòng thí nghiệm để nhận biết Fe2+ trong dung dịch: FeCl2 + K3[Fe(CN)6] → KFe[Fe(CN)6] + 2KCl KFe[Fe(CN)6] kết tủa màu xanh chàm và được gọi là xanh Tuabin.6 ngày) .15%) .5.3. Al. Kaliferixianua (K3[Fe(CN)6]) là một trong các phức bền nhất của sắt.9 Ion Fe3+ trong dung dịch tác dụng với ion SCN.42 % sắt. Nhiều nước trên thế giới có giàu quặng sắt như: Thụy Điển. trong các thiên thạch từ không gian vũ trụ rơi xuống trái đất.67 % sắt và xiderit (FeCO3) chứa 35% sắt.5 ngày) .8%) . Trung Quốc. 58 51 Fe (τ=0. Trạng thái thiên nhiên và phương pháp điều chế Sắt là một trong những nguyên tố phổ biến nhất. Trung bình trong 20 thiên thạch rơi xuống thì có một thiên thạch sắt (chứa 90% sắt). loài người đã biết luyện sắt từ quặng. Canada.27 giờ). 60 Fe (0. 53 Fe (τ=258. Tây Ban Nha. Cuba. Hoá phân tích thường sử dụng phản ứng này để định tính và định lượng Fe3+ ngay cả trong dung dịch loãng. pirit (FeS2) chứa 46. 62Fe (τ=68 giây). Brazin. Nga. mangan. 52 Fe (τ=44. Những khoáng vật quan trọng của sắt là manhetit (Fe3O4) chứa đến 72. đứng thứ 4 sau O. Phức này dễ tan trong nước.1. 57Fe (2. màu đỏ thường được gọi là muối đỏ máu. cho dung dịch màu vàng và rất độc.106 năm) . 59 Fe Fe (τ=1.8%) . Nam Phi.… Cách đây hơn 4000 năm.… Trong tự nhiên sắt có bốn đồng vị bền: 54Fe (5. Kaliferixianua khi đun nóng trong dung dịch kiềm chuyển thành Kaliferoxianua: 4K3[Fe(CN)6] + 4KOH → 4K4[Fe(CN)6] + 2H2O + O2 1. Mỹ.7 năm) . Pháp. 61Fe (τ=182. titan.8 ngày) .25 giây) .… Sắt còn có trong nước thiên nhiên. Ngoài ra sắt còn có tám đồng vị phóng xạ: (τ=8. Sắt ở trạng thái tự do trong các mảnh thiên thạch và các khoáng vật. hematit (Fe2O3) chứa 60% sắt.

đau đầu. chúng kết hợp với protein tạo thành hemoglobin. quốc phòng. Mấy thế kỉ nay. Một số ứng dụng của sắt Sắt là một nguyên tố vi chất dinh dưỡng quan trọng cho sức khoẻ con người. Bệnh này gọi là bệnh thiếu máu do thiếu hụt sắt. tính lãnh đạm. sắt được sản xuất với quy mô công nghiệp bằng lò cao. Nếu lượng sắt trong cơ thể thừa nhiều.4. trong công nghiệp các hợp kim của sắt đóng vai trò chủ chốt trong các lĩnh vực: xây dựng. yếu ớt. Trong hầu hết các ngành kĩ thuật hiện đại đều có liên quan tới việc sử dụng sắt và hợp kim của sắt. Cách đây khoảng 3000 năm thời đại đồ sắt đã thay thế thời đại đồ đồng thiếc và tiếp tục phát triển cho đến ngày nay. chúng gây ảnh hưởng có hại cho tim. Do vậy khi thiếu sắt hàm lượng hemoglobin bị giảm làm cho lượng oxi tới các tế bào cũng giảm theo. dụng cụ sản xuất và đồ dùng hằng ngày. - Bệnh về gan hoặc ung thư gan. - Tắt kinh sớm (ở nữ giới) hoặc bệnh liệt dương (ở nam giới). được dùng trong việc sản xuất mực viết.1. khớp và các cơ quan khác.10 cạnh tranh với bronzơ. . chế tạo máy. giao thông vận tải. Những triệu chứng biểu hiện sự thừa sắt có thể thấy là: - Tư tưởng bị phân tán hoặc mệt mỏi - Mất khả năng điều khiển sinh lí - Bệnh về tim hoặc tim bị loạn nhịp đập - Chứng viêm khớp hoặc đau các khớp. trong sơn vô cơ và trong nhuộm vải. Hemoglobin mang oxi đến các tế bào của cơ thể và chính ở các tế bào này năng lượng được giải phóng. Việc thừa sắt trong cơ thể cũng có những tác hại như việc thiếu sắt. - Bệnh thiếu máu không phải do thiếu sắt.… FeSO4 được dùng để chống sâu bọ có hại cho thực vật. 1. nếu tích trữ quá nhiều có thể gây nguy cơ bị ung thư. ăn không ngon và dễ cáu giận. Như chúng ta biết. Hầu hết lượng sắt có trong cơ thể đều tồn tại trong các tế bào máu. Các triệu chứng của bệnh thiếu máu do thiếu sắt là: mệt mỏi. gan.

Vì thế người ta tìm nhiều cách thức và phương pháp để tách và làm giàu nguyên tố này.8.2 1. Đối với Fe3+ .Thuốc thử thioxianat (SCN-) Thioxianat là một thuốc thử nhạy đối với Fe3+.0 – 2. trong môi trường axit. Khi có mặt H2O2 hoặc .11 nó còn dùng để tẩy gỉ kim loại và có khả năng hoà tan Cu2S tạo thành CuSO4 được dùng để điều chế đồng bằng phương pháp thuỷ luyện. tốc độ giảm màu chậm trong vùng axit yếu và nhanh khi nhiệt độ tăng. Sự tạo phức của sắt với thuốc thử hữu cơ 1.11 Đệm amoni [Fe(SSal)3] Vàng da cam 420 . 1. dung dịch phức Fe3+ – SCN.2. 1. Vì axit thioxianat là một axit mạnh nên nồng độ SCN.2. hoặc xác định tổng lượng Fe2+ và Fe3+ trong môi trường kiềm.5 axit Fe[SSal] Đỏ tím 510 4-8 Đệm axetat [Fe(SSal)2] Đỏ da cam 490 39 .8 .2.1 Khả năng tạo phức của Fe3+ với thuốc thử axit sunfosalixilic Fe3+ + m SSal  [ Fe(SSal)m ](3-2m)+ Đối với Fe2+ axit sunfosalixilic tạo phức với Fe2+ có màu phụ thuộc vào nồng độ axit của dung dịch và có: pH 1. Sắt là nguyên tố quan trọng cho sự sống và công nghiệp.2.bị giảm màu khi để ngoài ánh sáng.1 Khả năng tạo phức của Fe với các thuốc thử khác . được dùng để định tính và định lượng hàm lượng sắt.hấp thụ cực đại ở bước sóng λ = 480 nm.5 5 λmax ( nm ) 500 460 SSal được sử dụng rộng rãi để xác định Fe2+ trong khoảng pH = 2.2.2.430 > 12 Ba zơ Phân hủy Ở pH > 12 phức bị phân hủy do xảy ra sự hình thành phức hidroxo.ít bị ảnh hưởng bởi pH trong dung dịch. Cường độ màu của Fe3+ – SCN. tùy thuộc vào pH mà phức tạo thành có thành phần như thế nào và ở các bước sóng khác nhau: pH Môi trường Phức Màu λmax (nm) + 1.

Trong nghiên cứu này các tác giả đã nghiên cứu thành công phép chiết Fe2+ .105 l. Phương pháp này xác định được hàm lượng sắt từ 1 – 10 ppm. Co2+.để chiết lên dung môi hữu cơ nhằm tăng độ chọn lọc và độ nhạy cho phép xác định Fe2+. trong môi trường axit HCl đặc. độ chính xác thấp mà được sử dụng rộng vì phương pháp này đơn giản.và sự có mặt của một cation mang hoạt tính hoạt động bề mặt.106 mg/ml. Hg2+. áp dụng được trong các dung dịch axit mạnh và chi phí của nó tương đối thấp. sau đó chiết phức này với N – octyl axetamin bằng dung môi toluen hoặc clorofom.và một số anion khác tạo phức được với ion Fe3+.. có độ nhạy và độ chọn lọc cao. Cũng dựa trên các cơ sở các nghiên cứu trước về sự tạo phức màu của Fe và SCN-. SCN. Khi nồng độ SCN.có giới hạn phát hiện kém.6..là một trong số ít các thuốc thử vô cơ được dùng để xác định sắt. Hệ số hấp thụ phân tử của phức là ε = 2.như C2O4 .lớn không những nó làm tăng độ nhạy của phép đo mà còn loại trừ được ảnh hưởng của các ion F-.12 (NH4)S2O8 càng làm cho cường độ màu và độ bền màu của phức giảm đi. chẳng hạn như cetyl pyridin clorua (CPC). Do đó muốn sử dụng phương pháp này cần phải tách các ion ảnh hưởng đến màu của phức. nhanh. Cd2+. Các ion thường đi cùng với sắt không gây cản trở tới phép xác định.SCN.… Sự cản trở của Co2+ là do màu của bản thân nó ta có thể loại trừ bằng cách đo mật độ quang ở bước sóng thích hợp. PO43.mol-1.sẽ làm giảm cường độ màu của Fe3+ . Ag+. Đây là phương pháp xác định sắt đơn giản.bằng chất chiết tetrabutyl amoni sunfat (TBAS) bằng dung môi clorofom. Ngoài ra còn có các ion tạo phức màu hay kết tủa với ion thioxianat như Cu2+. F. Phương pháp dùng thuốc thử SCN. gần đây một số tác giả đã đề xuất một số phương pháp xác định sắt tổng và Fe 3+ trong nước mưa ở nồng độ cỡ ppb. Giới hạn phát hiện là 5. Trong môi trường axit có những ion gây ảnh hưởng đến việc xác định Fe 3+ bằng SCN. Phương pháp này được kiểm tra bằng phương pháp quang phổ huỳnh . Người ta cũng đã sử dụng phức của Fe 3+ với SCN. Phương pháp này dựa trên phản ứng tạo màu giữa Fe3+ và SCN.SCN.cm-1 tại bước sóng cực đại là λmax = 480 nm và hệ số làm giàu là 10. Các ion Hg2+. Zn2+ tạo phức với SCN.

trong đó tốt nhất là ancol n – amylic và iso – amylic và clorofom. Một số nguyên tố ảnh hưởng đến quá trình này như: bạc. 1. phức này có màu xanh lục nhạt ở λ max = 585 nm. Cd.2 . sắt do tạo nên kết tủa. Cu. N N N Fe2+ N Fe2+/3 Phức này hoàn toàn bền. Co có khoảng 10 ppm (pH từ 2 .5). Sn.2.5). Mo cũng gây ảnh hưởng và các nguyên tố này có thể hạn chế ảnh hưởng bằng cách điều chỉnh pH trong khoảng hẹp như : Hg có thể có mặt 10 ppm (pH từ 3 – 9).Thuốc thử bato – phenantrolin Phức của Fe2+ với bato – phenantrolin có thể được chiết bằng nhiều dung môi hữu cơ. 1. Sn4+ nhỏ hơn 50 ppm (pH = 2.2. dùng để xác định ion Fe 2+ dựa trên sự tạo phức giữa thuốc thử và Fe2+ . phức này không bền theo thời gian và chuyển dần sang màu vàng nhạt có cực đại hấp thụ ở λmax = 360 nm .13 quang hấp thụ nguyên tử (GF – AAS) và sử dụng để xác định hàm lượng sắt ở nồng độ cỡ ppb trong các mẫu nước. N N .2. cường độ màu không thay đổi trong khoảng pH từ 2 – 9 và phức có λmax = 510 nm.Thuốc thử o – Phenantrolin Thuốc thử o – Phenantrolin là một thuốc thử khá nhạy. Be .3 . Sn2+ không quá 20 ppm (pH từ 2 – 3).2. Fe3+ cũng tạo phức với o – Phenantrolin. Be có thể có khoảng 50 ppm (pH từ 3 – 5. Hg và Zn tạo phức khó tan với thuốc thử đồng thời làm giảm cường độ màu của phức sắt .5) đều không cản trở sự tạo màu của phức giữa sắt và thuốc thử. Tuy vậy.

Thuốc thử 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN) Thuốc thử tạo phức với sắt được nghiên cứu trong môi trường kiềm ở pH tối ưu 6 – 8. Cu2+ gây ảnh hưởng cho việc xác định Fe2+ bằng thuốc thử bato – phenantrolin.14 Người ta thường dùng clorofom để chiết vì nó có tỷ trọng cao nên dễ chiết. 1. Cd với một lượng lớn cũng gây ảnh hưởng.2. Ni. .7. Khi tan trong nước dung dịch có màu vàng. phức bền theo thời gian và phức có thành phần Fe : R là 1 : 2 ở λmax = 565 nm .2. pH thích hợp cho sự tạo phức là 4 – 7 . Trong thương mại. Zn.2.104. Các anion không gây ảnh hưởng cho việc xác định sắt bằng thuốc thử này.pyridylazo) rezocxin ( PAR ) Thuốc thử PAR có công thức cấu tạo như sau: OH N=N N HO PAR là chất bột màu đỏ thắm. Phức này có thể được chiết bằng hỗn hợp clorofom – ancol etylic khan với tỉ lệ 1:5 hoặc 5:1.(2. N=N N O H2O H2O Fe O N N=N 1. ngoài ra một số ion kim loại hóa trị II như Co.4 .Thuốc thử 4. thuốc thử PAR thường được sử dụng dưới dạng muối có công thức phân tử C11H8N3O2Na. ancol và axêton. tan tốt trong nước.2. Để tránh hiện tượng thủy phân đối với các ion ta cho thêm vào dung dịch một ít muối xitrat hay tactrat.5 .H2O. ε = 2.

13. Theo phương pháp này hàm lượng sắt được xác định là 1. λmax = 496 nm .TOAB tạo thành tốt nhất ở pH = 8 – 12 .104 . ε = 4.9 K1=10-5. có độ nhạy cao.5) PAR tạo phức với Fe3+ tùy thuộc vào pH của dung dịch. ε = 6. Trong môi trường kiềm phức màu mang điện tích âm.104. λmax = 720 nm . đặc biệt là ancol iso – amylic. có λmax = 452 nm và 610 nm. ε = 4.2.1 N + N N OH N N OH N HO H HO H3R+(pH<2.104.2.9) - O R2.3 thì λmax = 500 nm.1 – 6 μg/l với sai số 2 – 8 %.2) K2=10-11. λmax biến động ở các giá trị khác nhau như λmax = 517 nm .6 . Phức có thành phần Me:R=1:2.5. 1.6 N - N N O N O- N N HO HR.104.(pH= 10. phức bền với thời gian .04. . + Ở pH = 8 – 9. ε = 6.2.3. + Ở pH = 4 xác định được thành phần phức Fe : PAR là 1 : 2 .1) H2R (pH=2.05.15 Các cân bằng của thuốc thử PAR trong dung môi nước: K0=10-3. sau khi thêm tetrabutyl amoni clorua để trung hòa điện tích thì phức có thể được chiết bằng một số dung môi chứa oxi.2.1-4.Thuốc thử trioxyazobenzen (TOAB) Phức màu Fe3+ .(pH= 4.

2H2O CTCT: O OH - COOH SO 3H 2-hydroxy-5-sulfobenzoic acid OH COO COOH - SO 3H 2-hydroxy-5-sulfobenzoate SO 3 - 2-hydroxy-5-sulfobenzoic acid Axit sunfosalixilic (axit 2-hydroxy-5-sunfobenzoic hay axit salixylsunfonic viết tắt là SSal) là một loại thuốc thử hữu cơ tinh thể màu trắng hay hồng. ancol etylic và ete….Tính chất của thuốc thử axit sunfosalixilic. Rất dễ tan trong nước.2 Ở điều kiện thường SSal ở dạng tinh thể ngậm hai phân tử nước : C7H6O6S.1. có độ tan lớn trong nước.3. là một axit bền với chất oxi hóa. . CTPT: C7H6O6S .3.Nghiên cứu về thuốc thử axit sunfosalixilic 1. Nhuộm hồng khi có vết Fe. Loại không nước nóng chảy ở 120oC.16 O- H O O N Fe N N N O H O O- 1. Khi hấp thụ ẩm trong không khí thì nhiệt độ nóng chảy giảm xuống 110oC và thấp hơn. KLPT: 254. có bị phân hủy một phần. dễ hút ẩm hay kết tinh thành khối.

Loại axit sunfosalixilic thương phẩm thường có nhiều tạp chất. Xác định sắt bằng phương pháp trắc quang và chiết trắc quang Thuốc thử dư Độ nhạy λmax pH xác Thời gian biến Ảnh hưởng (nm) định màu thuốc thử dư . lặp lại nhiều lần. photphat và một số nguyên tố khác. Nhưng phương pháp này không được đánh giá cao vì sunfua các kim loại ít tan trong (NH4)2S dư. oxalat. Khi kết tủa sắt bằng (NH4)2S có mặt tactrat ta có thể tách sắt ra khỏi titan. …tạo phức chất tan nên có thể dùng để tách các nguyên tố (ví dụ tách Ti khỏi Fe). Axit sunfosalixilic tác dụng với các ion kim loại Al .Các phương pháp xác định sắt 1. thêm CH3COONa dung dịch chuyển sang màu nâu. Ti . Làm chỉ thị kim loại để xác định nhiều ion theo phương pháp complexon. Các hidroxit của các kim loại này kết tủa ở pH cao hơn hidroxit sắt hoặc nó bị giữ lại khi có mặt của NH3 trong dung dịch. thêm dung dịch NH3 (đậm đặc) dung dịch sẽ chuyển sang màu vàng. Để kết tủa và xác định anbumin theo phương pháp đo độ đục.4. ta cho kết tủa với S2.4.2.3. Pb. xitrat. Zn.Khả năng tạo phức của axit sunfosalixilic Xác định so màu Fe. Fe . Khi có mặt các ion đó.Phương pháp khối lượng Làm kết tủa sắt dưới dạng hidroxit [Fe(OH)3] .2.1.…. 1. pyrophotphat có thể ảnh hưởng đến quá trình kết tủa sắt hoàn toàn.17 Phản ứng: dung dịch SSal trong nước tác dụng FeCl3 cho màu tím đỏ. vanadi. có thể tinh chế như sau: pha chế dung dịch bão hòa axit SSal trong rượu etylic ở nhiệt độ thường. Để yên nhiều ngày. sau đó tách ra khỏi một số kim loại kiềm.4. kiềm thổ. 1.trong đó có lượng nhỏ cadimi. Các ion tactrat. Để định phân Be.Phương pháp trắc quang Phương pháp trắc quang được dùng phổ biến để xác định sắt. 1. Sau đây là một số thuốc thử mà các nhà phân tích đã nghiên cứu. uran. lọc bỏ kết tủa. Xác định gián tiếp Na.

007 0.…Tuy nhiên các phương pháp này có chi phí cao. mangan (VII) bị khử tới mangan (II) và màu tím đỏ của dung dịch bị mất.014 0.18 α. kiềm và trung tính.7 7 Axit axit Vài giờ 6 giờ 1 ngày 2-3 ngày Hơn 1 ngày Giảm Biến đổi theo t Không Không Không Có Không Có Có -axeton 1.004 540 720 508 520 430 480 482 7-12 3.5 1 năm 1 năm Vài tháng Không không Vài tháng dihirobenzen 3.Các phương pháp khác xác định sắt Một số phương pháp khác xác định sắt như: phương pháp sắc ký ion .9-5.7 3 1-2 tuần 1 ngày Không Có cacboxylic axit Mercapto axetic axit Muối nitro-R o-Phenantrolin Axit salixilic Axit sunfosalixilic Thioxianat Thioxiant/nước 0.003 610 575 2. phương pháp Vôn Ampe.5-2.009 522 3–9 552 3 – 10 430 8. phương pháp hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.005 0.008 0.2”-terpyridyl Disodium-1.007 0.03 0.7-3.5 – 9. Phương pháp này có thể thực hiện trong môi trường axit. Sắt (II) bị oxi hóa thành Sắt (III): 5Fe2+ + MnO4. .01 0.α’-dipyridyl 2. 1.4.+ 8H+ → 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O Biết nồng độ đương lượng và thể tích cần chuẩn độ của KMnO4 dễ dàng tính được lượng sắt trong dung dịch.1 2-9 2.2- 0.Phương pháp chuẩn độ pemanganat Phản ứng oxi – hóa bằng ion pemanganat MnO4.là cơ sở của phương pháp pemanganat.3.0023 0. Thực hiện chuẩn độ muối sắt (II) bằng kalipemanganat: Axit hóa dung dịch bằng dung dịch axit sunfuric và chuẩn độ tới điểm cuối. Khi thực hiện trong môi trường axit.4.015 0. dẫn đến giá thành cao và ít được sử dụng.5-disunfonyl ferron 4-hidroxylbiPhenyl-3- 0.2’.4.

5.19 1.1.1. Pha một dãy dung dịch: CFe3+ = CSSal và có CFe3+ + CSSal = const ( ở cùng các điều kiện tối ưu) . Đo mật độ quang của các dung dịch . Suy ra thành phần phức: Fe(SSal)m(3-2m)+ 1.6.5.Phương pháp tỷ số mol (phương pháp đường cong bão hòa) Pha 2 dãy dung dịch có CFe3+ = const CSSal thay đổi CFe3+ thay đổi và CSSal = const Tiến hành đo mật độ quang ở bước sóng λmax .Các phương pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử của phức 1. Các phương pháp nghiên cứu ảnh hưởng của pH tới sự tạo phức của Fe(III) với axit sunfosalixilic bằng phương pháp trắc quang Xác định thành phần phức: 1.5. ta có đồ thị: A a o CSSal .Phương pháp hệ đồng phân tử gam Phương pháp này được sử dụng rất phổ biến để xác định thành phần của phức màu.2.6. phương pháp Oxtromưxlenko-Job ) Chuẩn bị hai dãy dung dịch có nồng độ hằng định. − Dãy dung dịch 1: CFe3+ + CSSal =aM − Dãy dung dịch 2: CFe3+ + CSSal =bM Tiến hành đo mật độ quang của dung dịch ở các điều kiện tối ưu và so sánh với mẫu trắng tại bước sóng λmax . ta cũng thu được dãy các A Suy ra thành phần phức: [Fe(SSal)m](3-2m)+ 1.Phương pháp hệ đồng phân tử gam ( phương pháp biến đổi liên tục.

∑ ∆A − ∑ C .20 1.∑ C .6. pH. lực ion. Để đánh giá độ chính .6. Kcb Điều kiện để áp dụng phương pháp Komar: .2. ngoài việc lựa chọn phương pháp. . bề dày cuvet và bước sóng không đổi.3.Đánh giá các kết quả phân tích Để thu được kết quả của phép phân tích với độ tin cậy và chính xác cao. các điều kiện tối ưu và các thao tác thí nghiệm thì việc xử lí và đánh giá các kết quả cũng có một ý nghĩa hết sức quan trọng.∑ C − (∑ C ) 2 i i 2 i i i i 2 i 1.∑ Ci2 − (∑ Ci ) 2 = ε phúc ∑ C .Đã nghiên cứu cơ chế của phản ứng tạo phức từ đó viết được phương trình của phản ứng tạo phức.Phương pháp Komar Phương trình: M + qHR  MRq + qH+ .∆A n. .7.Phương pháp xử lí thống kê đường chuẩn Khi nghiên cứu sự phụ thuộc mật độ quang và nồng độ của phức sẽ thiết lập được phương trình đường chuẩn có dạng: Trong đó: a= b= ∆Ai = ( a ± ε a ) Ci + ( b ± ε b ) n∑ Ci .CM 1.Nồng độ ban đầu của các cấu tử tác dụng có thể thay đổi nhưng luôn đảm bảo tỷ lệ: CHR = q.∆Ai − ∑ Ci .Đã biết được thành phần phức .Nhiệt độ.∑ ∆Ai n.

S ε .100 = p.21 xác của kết quả phân tích. X4 . ở đây tôi áp dụng phương pháp toán học thống kê với một số nội dung chính chủ yếu như sau:  Xác định độ lặp lại của các kết quả phân tích: Khi tiến hành phân tích n lần với các giá trị X1 .S X trong đó tp.k thì X ≠ a là do nguyên nhân ngẫu nhiên hay kết quả phân tích là tin cậy và chấp nhận được. … Xi ta sẽ có: - Hàm lượng trung bình: X = ∑ - Phương sai: S - Độ lệch chuẩn trung bình: S X =  - Xi n 2 (X =∑ −X n −1 i ) 2 S2 n Xác định độ tin cậy của các kết quả phân tích: Độ tin cậy: ε = t p . k X .k là hàm phân bố student ứng với bậc tự do k (k = n-1) và xác suất p - Khoảng tin cậy: X − ε ≤ a ≤ X + ε Nếu ε càng nhỏ thì càng gần tới giá trị thực - Hàm phân bố thực nghiệm: ttn = X −a SX So sánh ttn với tp. - Sai số tương đối: q% = t . X3 . X2 .100 X X .k nếu ttn < tp. k .

Hóa chất: .2. . Xác định lại dung dịch bằng phương pháp chuẩn độ Complexon với chỉ thị SSal ở = 2.Cốc thủy tinh các loại. buret. .0. 25 ml. . .Axit sunfosalixilic (SSal.CH3COONa tinh thể ( hoặc dung dịch NaOH 10 %). bình định mức các loại (10 ml. 2.6H2O.Pipet.2 Thiết bị: Cân phân tích. 2. . xử lí số liệu (trên máy vi tính).Cách pha hóa chất: + Dung dịch gốc Fe3+ 10-3M: cân một lượng chính xác FeCl3.2.Axit HCl đậm đặc.NH3 đậm đặc.2.Muối FeCl3.1. máy đo quang.6H2O rồi thêm nước cất đến vạch của bình định mức 250 ml.1 Dụng cụ và thiết bị 2. pH . 100ml.1. 2.Muối NH4Cl tinh thể . . ta sẽ thu được dung dịch Fe 3+ có nồng độ 10-3 M .Axit CH3COOH đậm đặc.Muối NaNO3.1. .5 – 3. . .2H2O).2 Hóa chất và cách pha 2.Các ống nhỏ có thể tích khoảng 10 hoặc 25 ml có nắp đậy. 250ml). kiêm tiêm 1 ml.22 CHƯƠNG 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 2. .1 Dụng cụ: .Ống nghiệm nhỏ 1 cm .

23 + Dung dịch thuốc thử axit SSal 10-3 M: cân một lượng chính xác axit SSal (C7H6O6S. sau đó hút một thể tích chính xác Fe3+ . khuấy đều.3 Cách tiến hành Hút một thể tích xác định thuốc thử SSal.4 Phương pháp nghiên cứu Dùng phương pháp trắc quang xác định các điều kiện tối ưu cho sự tạo phức (λ tư .01M ) để tạo môi trường có pH khoảng 1. từ đó xét ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức. thêm đệm. + Dung dịch đệm axetat: pH = 4.5 → 10. khuấy đều.5 Hoà 60 ml axít axetic đậm đặc vào 300 ÷ 400 ml nước. 2. thêm nước thành 1 lít. thêm 100 ml NaOH 10 %. thêm nước thành 1 lít. thêm 350 ml NH3 đậm đặc. ta sẽ thu được dung dịch SSal có nồng độ 10-3 M . thêm một thể tích xác định NaNO3 để giữ lực ion.…) sử dụng điều kiện tối ưu để xác định thành phần của phức Fe (III) – SSal ở các pH khác nhau. rồi thêm nước cất đến vạch của bình định mức 250 ml. dùng để cố định lực ion. + Dung dịch HCl ( nồng độ 0. . + Dung dịch NaNO3 1M: cân một lượng chính xác NaNO3 rồi cho nước đến vạch định mức.2H2O). pHtư .2 → 4. Để 20 phút rồi đo mật độ quang của phức tạo thành.5 + Dung dịch đệm amoni: pH = 9.5 Hoà tan 54 g amoni clorua vào 500 ml nước.8 → 2. thêm nước cất đến vạch định mức. 2. Hoặc pha từ:Axit CH3COOH đậm đặc và CH3COONa tinh thể.

0.24 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.311 0.296 440 0.390 0.345 0.336 450 0.Từ đó ta xác định được các bước sóng (λmax ) của phức.194 0.1 M ở pH = 2.369 520 0.1 M ở pH= 2 được điều chỉnh bằng HCl và pH = 4.284 0.400 480 0.211 0.10-5M. CSSal = 10.394 0.10-5M.260 0. Thu được kết quả như sau: Bước sóng (nm) A (pH = 2.263 430 0.0 và pH = 4.404 490 0. C NaNO3 = 0.224 410 0.400 0.0 được 3+ 3 điều chỉnh bằng HCl.362 460 0.10-5 M.392 510 0.5 được điều chỉnh bằng đệm axetat .0) A (pH = 4.224 0. - Dung dịch phức Fe(III) – SSal có nồng độ: C Fe 3+ = 2.1 Khảo sát các phổ hấp thụ Xác định phổ của dung dịch và phức tạo thành: Chuẩn bị: - Dung dịch Fe(III) có nồng độ: CFe = 2.414 500 0.382 470 0. Đo mật độ quang của dung dịch và phức chất tạo thành.0.368 0.5) 400 0.347 . Ta xác định được λmax của phức ở pH =2.404 0. C NaNO = 0.241 420 0.390 0.5.

154 Đồ thị: Biểu đồ xác định bước sóng tối ưu 0. − Đo mật độ quang của phức ở các giá trị pH khác nhau tại bước sóng λmax.2 Khảo sát pH tối ưu và ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức − Tiến hành khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng tạo phức của Fe (III) – SSal để xác định phức bền ở khoảng pH nào và pH tối ưu của phức.199 0.173 0.0 ta đo được λmax = 500 nm .166 0. Ở pH = 2.316 540 0.5 0.29 0. tôi sẽ chọn hai khoảng pH ở hai buớc sóng này để xác định thành phần phức.19 0.236 0.39 0.218 0.194 0.373 0.296 0. Như vậy. 3.240 0.25 530 0.288 550 0.14 370 400 430 460 490 520 550 580 610 Bước sóng Từ đồ thị trên nhận thấy có hai khoảng λmax ở hai khoảng pH.24 0.274 0.34 pH = 2 pH = 4. còn ở khoảng pH = 4.256 560 570 580 590 600 0.44 490 nm 500 nm Mật độ quang(A) 0.5 ta đo được λ max = 490 nm.327 0.348 0. .

0 0.230 9.0 0.5 0.0 0.26 Kết quả: Đồ thị: pH A 1.034 10.380 5.033 13 0.375 6.030 11 0.542 2.040 9.008 14 0.379 8.035 12 0.0 0.030 10 0.5 0.0 0.5 0.390 4.5 0.380 7.5 0.381 5.528 2.0 0.540 3.5 0.0 0.5 0.0 0.450 4.404 1.004 .

0.5 0.10-5M .1 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 pH Dựa vào đồ thị ta nhận thấy có 3 khoảng pH mà tại đó mật độ quang của phức bền.5. đó là pH = 1. CSSal = 10.10-5 M.0 chỉnh bằng HCl và pH = 4.27 Biểu đồ xác định pH tối ưu 0. C NaNO = 0.0 – 12) do mật độ quang quá nhỏ nên không có giá trị ứng dụng trong thực tế.SSal có nồng độ xác định ở các khoảng thời gian khác nhau tại bước sóng và pH tối ưu.4 0. pH = 9.3 0.5 chỉnh bằng đệm axetat). 3. Tuy nhiên phức thứ 3 (có pH = 9. Vì vậy tôi quyết định chỉ nghiên cứu 2 khoảng pH (pH = 2.0. .3 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến sự tạo phức − Tiến hành khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến khả năng tạo phức để xét xem ở khoảng thời gian nào thì phức có mật độ quang ổn định.6 Mật độ quang (A) 0.0 – 12 .0 – 7.1 M 3+ − 3 Đo mật độ quang của dung dịch phức Fe (III) .2 0. pH = 4. Dung dịch phức: C Fe = 2. tức là có 3 phức riêng biệt.8 – 2.

160 0.178 0.178 0. do đó tôi quyết định lấy khoảng thời gian này để tiến hành các thí nghiệm tiếp theo.178 0.162 0.169 0.170 0.158 0.178 0.173 0.170 0.170 0.178 0.175 0.170 0.170 0.155 0.165 pH=2 0.177 0.18 0.17 pH=4.5 0.172 0.5) 0.178 0.178 Đồ thị: B i ểu đồ xác đị nh thời gi an tối ưu Mật độ quang (A ) 0.171 0.171 A (pH=4.177 0.28 Kết quả: Thời gian (phút) 1 5 10 20 40 60 80 100 120 140 160 180 A (pH=2) 0.16 0. .15 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 Thời gian Nhận xét: phức có mật độ quang ổn định và đạt cực đại và ổn định ở 20 phút.155 0.167 0.

25 2.00 0. Kết quả : STT V (ml) 3+ SSal 0.00 Fe 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Đồ thị: C . thêm nước đến vạch bình định mức 25 ml .0 ( HCl ).00 2. 10-5 (M) Fe 3+ SSal 0 2 3 4 5 6 7 8 9 10 10 8 7 6 5 4 3 2 1 0 A 0.4. đo mật độ quang ở λ tư = 500 nm . Sau 20 phút . pHtư = 2.10-5 M .1.4. thêm NaNO3.00 0.650 0.639 0. Xác định thành phần phức (xét lần lượt từng phức ở λmax tại các pH tối ưu) 3.870 0.4. nhưng CFe3+ + CSSal = const .5 – V) ml Fe3+ 10-3 M .438 0.25 1. sau đó thêm (2.0 . ống nghiệm nhỏ 1 cm. Lấy V ml SSal 10-3 M .50 2.75 1. Dãy dung dịch : CFe3+ + CSSal = 10.50 0.75 0.1.Xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ nhất (λmax = 500 nm ) 3.29 3.75 1.990 0.75 2.1.860 0.060 0. thêm HCl. thêm NaNO3.50 1.00 1.00 1.25 1. pH = 2.Phương pháp đồng phân tử gam Pha dãy dung dịch Fe(III) – SSal có nồng độ CM như nhau và trộn chúng với những tỷ lệ khác nhau.420 0.50 2.25 0. rồi thêm nước đến vạch bình định mức 25 ml.220 0.50 0.50 1.100 .

060 /// Cphức = CFe3+ -5 -5 2. mật độ quang đạt cực đại ở V(Fe3+ ) = V( SSal ) .10-5 5.10. thu được giá trị hệ số hấp thụ phân tử gam là: .639 ε2 = 2.15.1 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 -5 C (Fe) .10 8.10-5 0.104 6.5 0.10-5 0.870 ε5 = 2.100 /// Sử dụng chương trình Descriptive Statistics trong Microsoft Excel .10-5 0.10 0.7 0.10-5 0.990 ε4 = 1.104 -5 -5 3.10-5 2.10-5 3.10 0.650 ε6 = 2.220 ε8 = 2.8 0.3 0.10 0.438 ε7 = 2.10-5 0.10-5 4.  Xác định hệ số hấp thụ phân tử gam theo phương pháp đồng phân tử gam: CFe3+ ( M ) CSSal (M ) Cphức M A ε =A/l.0 ta xác định Được thành phần phức 1 có tỉ lệ 1: 1 .10 0.10 10.104 8. 10 Biểu đồ xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ nhất theo phương pháp đồng phân tử gam Nhận xét: Ta thấy.19.10 3+ là [ SSal ] 5.104 -5 -5 10. Như vậy ở khoảng pH = 2.10 7.104 7.860 ε3 = 2.10 0.17.2 0.10-5 6.10-5 0.18.Cphức -5 -5 0.9 0.6 0.13. tức là thành phần phức có tỉ lệ [ Fe ] = 5.104 C = C phức SSal 9.104 4.98.104 5.4 0.20.10 −5 −5 = 1 .10-5 1.420 ε1 = 2.Mật độ quang (A) 30 1 0.

6 0.4 0.0 2. Phương pháp tỷ số mol Đo mật độ quang của 2 dãy dung dịch: C Fe3+ = 10-3 M và CSSal = 10-3 M.363 0.cm-1.Dãy 2: CFe3+ = thay đổi . CSSal thay đổi  Mật độ quang (A) V Fe 3+ (ml) 1.5 1 1.0 .0 1.8 0.495 0.5 2 2.14.3 0.5 A 0.4 0. .6 0. CSSal thay đổi .9 2. CSSal = const Kết quả: Dãy 1: CFe3+ = const .4.7 0.1 0 0 0.Dãy 1: CFe3+ = const .0 V SSal (ml) 0.182 0.856 0.9 0.7 1. định mức đến bình 25 ml.05991 ( l.855 0.1.5 3 V (SSal) Biểu đồ xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ nhất theo phương pháp tỷ số mol với nồng độ SSal thay đổi Nhận xét: dựa vào đồ thị ta nhận thấy. tương tự như trên ta cũng có thành phần phức VFe 3+ VSSal = 1:1.5 0.2. CSSal = const 2.  Dãy 2: VSSal ml CFe3+ = thay đổi .31 ε ≈ 2. do đó phức này khá bền .670 0.8 1.104 ± 0.856 0.2 0.5 1. 3.856 0.2 0.mol-1) Giá trị ε tương đối lớn.856 Đồ thị: 1 0.857 0.

8 0.2 1 0.5 5.6 1.5 3.70 1.12 0.71 1.70 1.4 1.70 1.2.5 4.71 Đồ thị: Mật độ quang (A) 2 1.2.98 1.0 A 0.7 1.Phương pháp đồng phân tử gam Pha dãy dung dịch Fe(III) – SSal có nồng độ CM như nhau và trộn chúng với những tỷ lệ khác nhau.0 2.Xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ hai ( λmax = 490 ) 3. .72 1.32 VFe3+ ml 0. tương tự như trên ta cũng có thành phần phức VFe 3+ VSSal = 1 : 1 hay thành phần phức xác định được cũng có tỷ lệ Fe (III): SSal =1: 1 3.4. thêm nước đến vạch định mức.1.8 1. pH = 4.47 0.0 3.6 0.5 1.0 4.5 (đệm axetat).0 1.5 2.4.2 0 0 1 2 V (Fe) 3 4 5 6 Biểu đồ xác định thành phần phức theo phương pháp tỷ số mol với nồng độ Fe thay đổi Nhận xét: dựa vào đồ thị ta nhận thấy.4 0. nhưng CFe3+ + CSSal = const . thêm NaNO3 .

435 1.5 0.5 3.0 1.5 5.680 1.5 1.33 Sau 20 phút .5 4.294 0.0 3.579 0.710 1.0 40 6.865 0.5 1.0 10 12 14 16 18 20 20 18 16 14 12 10 8. pHtư .136 1.150 0. thêm NaNO3.0 – V) ml Fe3+ 10-3 M .0 A 0.120 .0 3.0 2.5 2.5 3.5 2. đo mật độ quang ở λ tư .0 3+ SSal 5. rồi thêm nuớc đến vạch bình định mức 25 ml.0 0.0 4.0 2. ống nghiệm nhỏ 1 cm. Dãy dung dịch : CFe3+ + CSSal = 20. Kết quả : STT V (ml) Fe 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Đồ thị: 0.0 6.0 8.0 0. sau đó thêm (5.5 4. thêm HCl.562 1.0 0.10-5 M. 10-5 (M) Fe 3+ SSal 0.0 2.0 2. Lấy V ml SSal 10-3 M .270 0.0 C .0 4.0 4.0 1.

10-5 6.0.10-5 16.840.10-5 4.10-5 8. hay thành phần phức V 1 Fe 3+ thỏa điều kiện 1.890.10-5 14.104 ε4 = 2.0.10-5 10.10-5 14.6 0.700. Từ đó cho thấy thành phần phức có tỉ lệ Fe3+: SSal = 1: 2 Như vậy: V 1 Fe 3+  Xác định hệ số hấp thụ phân tử gam theo phương pháp đồng phân tử gam: CFe3+ (M) 0.34 1.810.10-5 CSSal (M) 20.0.0.710 1.4 1.270 0.136 1.875.3 .6 1.8 0.435 1.5 < n < 2.10-5 16.10-5 4.10-5 12.0.10-5 Cphức (M) Cphức = CFe3+ Cphức = 1 CSSal 2 A 0.10-5 12.10-5 18.104 ε2 = 2.8 Mật độ quang (A) 1.0.0.150 0.104 .883.104 ε3 = 2. V 2 SSal = .865 0.3 thì chỉ có duy nhất n = 2 ).104 ε6 = 2.850.680 1.10-5 6.104 ε5 = 2.10-5 10.10-5 8.562 1.104 ε8 = 2.5 < n < 2.Cphức /// ε1 = 2. 10 Biểu đồ xác định thành phần phần phức ở khoảng pH thứ hai theo phương pháp đồng phân tử gam Nhận xét: V 12 14 SSal = : Ta nhận thấy mật độ quang đạt cực đại ở khoảng V .10-5 2.0.2 1 0.2 0 0 2 4 6 8 10 12 -5 14 16 18 20 22 C (SSal) .579 ε = A/l.870. 8 6 Fe 3+ V 2 SSal = (do n nguyên dương và Tức là khoảng 1.104 ε7 = 2.4 0.

0.2.151 Đồ thị .cm-1.5 0.2.Dãy 2: CFe3+ = const . CSSal thay đổi Kết quả: Dãy 1:  CFe3+ = thay đổi .8 1. Phương pháp tỷ số mol Đo mật độ quang của 2 dãy dung dịch: .0 2.144 1.150 1.104 ± 0. do đó phức này khá bền .35 18.Dãy 1: CFe3+ = thay đổi .147 1.140 1.0 3+ VFe (ml) 0.10-5 2.mol-1 ) Giá trị ε tương đối lớn.104 20 0.294 ε9 = 2. CSSal = const .852.940.1 0.200 0.0 1.5 1. 3.4.150 1.590 0.7 2. thu được giá trị hệ số hấp thụ phân tử gam là: ε ≈ 2.5 A 0.910 1. CSSal = const VSSal(ml) 2.10-5 0.120 /// Sử dụng chương trình Descriptive Statistics trong Microsoft Excel .3 2.05157 ( l.1 2.143 1.0 0.

140 Đồ thị: .8 0.0 1.760 0.230 0.0 VSSal(ml) 0.2 0 0 0. thành phần của phức đạt tỉ Nhận xét: khi pH= 4.6 0.5 ta có thành phần phức V 1 Fe 3+ lệ: V Fe3+ VSSal =  1 .0 2.5 2 2.4 0. Hay thành phần phức Fe (III): SSal = 1: 2 2 Dãy 2: CFe3+ = const .6 2.480 0.140 1.8 1.138 1.2 2.940 1.4 2.5 1 V (Fe) 1.140 1.36 1.5 A 0.2 0. CSSal thay đổi VFe3+(ml) 1.6 0.2 1 0.650 0.4 Mật độ quang (A) 1.5 3 Biểu đồ xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ hai theo phương pháp tỷ số mol với nồng độ Fe thay đổi V 2 SSal = .

5 2 2. 2 .2 0 0 0. như vậy thành phần phức giữa Fe(III) : SSal = 1 : 2 .5 V (SSal) Biểu đồ xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ hai theo phương pháp tỷ số mol với nồng độ SSal thay đổi Nhận xét: Như vậy thành phần phức ở khoảng pH thứ hai (pH = 4.2 1 0.8 0.5 1 1.6 0.4 0.37 Mật độ quang (A) 1.5) ta xác định được phức có VFe 3+ VSSal = 1 .

ở khoảng pH = 9 – 11 . điển hình là ảnh hưởng đến sự tạo phức của Fe(III) – SSal.0 Đệm axetat [Fe(SSal)2] 1: 2 Đỏ da cam 490 >12 Ba zơ Phân hủy pH có ảnh hưởng lơn đến sự tạo phức của các chất.38 KẾT LUẬN Như vậy. ở các khoảng pH khác nhau mà thành phần phức giữa Fe (III) với SSal có tỉ lệ 1:1 hoặc 1:2 pH Môi trường Phức Thành phần phức Màu λmax (nm) 1.0 – 7. khi làm thực nghiệm tỉ lệ này không được xác định do mật độ quang quá nhỏ. . Và thực tế cho biết việc xác định thành phần phức ở hai khoảng pH đầu có ý nghĩa quan trọng hơn khoảng pH thứ ba.8 . ta có thành phần phức Fe(III) – SSal = 1: 3 .5 axit [FeSSal] + 1: 1 Đỏ tím 500 4.2. Tuy nhiên. Theo lí thuyết. Tuỳ theo khoảng pH nào mà thành phần phức có một tỉ lệ xác định.

Phân tích trắc quang. Hoàng Nhâm.Nguyễn Tinh Dung. Trần Tứ Hiệu. T. Cepeдa Φ. T. Nguyễn Văn Tòng – Một số vấn đề chọn lọc của hóa học – Nhà xuất bản giáo dục . Пилипенкo B. Trần Quốc Sơn. Khoá luận Tốt nghiệp. Các phương pháp phân tích hoá lí. 1994 6 A. Sepchenko .ĐHSP Hà Nội 1991 3. Pochinoc I. P. 2003. Nguyễn Duy Ái . Tập 3. Пoҹинoк И. Xerađa Ph. Д. Pilipenko V. П. NXB Giáo dục 2. Nguyễn Tinh Dung. 5. năm 2008 4. Ia. Trần Thành Huế. Hồ Viết Quý . ĐHSP Đồng Tháp. Я. Lê Thị Yến Kiều. Hoá học vô cơ. Шeвҹeнкo A. Đ. ĐH Tổng hợp Hà Nội.39 TÀI LIỆU THAM KHẢO 1.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful