1

MỤC LỤC
LỜI CÁM ƠN.........................................................................................................
MỤC LỤC................................................................................................................1
MỞ ĐẦU...................................................................................................................4
1. Lí do chọn đề tài..................................................................................................4
2. Mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu đề tài.............................................................4
3. Các phương pháp nghiên cứu..............................................................................4
4. Đối tượng và khách thể của đề tài nghiên cứu....................................................5
5. Giả thuyết khoa học............................................................................................5
6. Lịch sử đề tài nghiên cứu....................................................................................5
7. Giới hạn đề tài nghiên cứu..................................................................................5
NỘI DUNG ..............................................................................................................6
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1

Sơ lược về nguyên tố sắt.................................................................................

1.1.1 Vị trí và cấu tạo của sắt...................................................................................6
1.1.2

Tính chất vật lý và tính chất hóa học..................................................6

1.1.3

Trạng thái thiên nhiên và phương pháp điều chế...............................9

1.1.4

Một số ứng dụng của sắt.....................................................................10

1.2

Sự tạo phức của sắt với thuốc thử hữu cơ..................................................11

1.2.1

Khả năng tạo phức của Fe3+ với thuốc thử axit sunfosalixilic..........11

1.2.2

Khả năng tạo phức của Fe với các thuốc thử khác...........................11

1.2.2.1

. Thuốc thử SCN-...................................................................................11

1.2.2.2

.Thuốc thử o – phenantrolin.................................................................13

1.2.2.3

.Thuốc thử bato – phenantrolin............................................................13

1.2.2.4

.Thuốc thử 1– (2–pyridylazo) –2–naphthol (PAN)..............................14

1.2.2.5

. Thuốc thử 4– (2–pyridylazo) –rezocxin (PAR)...................................14

1.2.2.6

.Thuốc thử trioxyazobenzen (TOAB)...................................................15

2

Nghiên cứu về thuốc thử axit sunfosalixilic................................................16

1.3
1.3.1

Tính chất của thuốc thử axit sunfosalixilic........................................16

1.3.2

Khả năng tạo phức của axit sunfosalixilic.........................................17
Các phương pháp xác định sắt.....................................................................17

1.4
1.4.1

Phương pháp khối lượng....................................................................17

1.4.2

Phương pháp trắc quang.....................................................................17

1.4.3

Phương pháp chuẩn độ oxi hoá khử..................................................18

1.4.4

Các phương pháp khác xác định sắt..................................................19
Các phương pháp xác định thành phần phức............................................19

1.5
1.5.1

Phương pháp hệ đồng phân tử gam...................................................19

1.5.2

Phương pháp tỷ số mol........................................................................19
Các phương pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử của phức...................19

1.6
1.6.1

Phương pháp hệ đồng phân tử gam...................................................19

1.6.2

Phương pháp xử lí thống kê đường chuẩn........................................20

1.6.3

Phương pháp Komar...........................................................................20

1.7

Đánh giá các kết quả phân tích....................................................................21

CHƯƠNG 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM
2.1 Dụng cụ và thiết bị.........................................................................................22
2.2 Hóa chất và cách pha ...................................................................................22
2.3 Cách tiến hành...............................................................................................23
2.4 Phương pháp nghiên cứu..............................................................................23
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1 Khảo sát phổ hấp thụ của phức...................................................................24
3.2 Khảo sát pH tối ưu và ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức.....................26
3.3 Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian đến sự tạo phức.............................27
3.4 Xác định thành phần phức...........................................................................29
3.4.1. Xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ nhất................................29

3

3.4.2. Xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ hai.................................33
KẾT LUẬN..............................................................................................................38
Tài liệu tham khảo..................................................................................................39

Mục tiêu: . Các phương pháp nghiên cứu + Nghiên cứu lí luận: nghiên cứu các tài liệu. . tìm ra các yếu tố ảnh hưởng. 2.….2 .Xác định thành phần của phức sắt (III) với axit sunfosalixilic bằng phương pháp trắc quang.4 MỞ ĐẦU 1. vật lý.Nghiên cứu phương pháp trắc quang trong hóa học phân tích. các chất và hợp chất. đi sâu hơn tìm hiểu và ứng dụng của phương pháp này trong thực tiễn.Biết được vai trò của phương pháp trắc quang trong hóa học phân tích. Mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu đề tài 2.Vận dụng phương pháp này trong việc nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic (SSal) 2. Một trong những phương pháp đạt được những thành tựu to lớn trong khoa học nghiên cứu là phương pháp trắc quang khi xác định hàm lượng của các nguyên tố. hóa lý khi nghiên cứu thành phần của chất.…. Vì vậy mà tôi chọn đề tài: “Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic (SSal) ” làm bài khóa luận tốt nghiệp . .có liên quan + Nghiên cứu thực nghiệm: . bài viết.1 . Với những thành tựu đạt được từ phương pháp trắc quang đó mở ra những cơ hội mới cho việc nghiên cứu. . Lí do chọn đề tài Trong công nghệ Hóa học thì hóa học phân tích đã khẳng định được vai trò của mình qua việc sử dụng các phương pháp hóa học. các trang web.Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic (SSal) 3.Nhiệm vụ: Đề tài cần thực hiện các nhiệm vụ trọng tâm sau: .

Nếu đề tài nghiên cứu thành công.Khách thể: Sự tạo phức của Fe3+ và axit sunfosalixilic (SSal ) 5.5 . đồ thị. Giả thuyết khoa học Đề tài nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe 3+ với axit sunfosalixilic ( Fe(III) . công thức toán học thống kê.….Tìm hiểu nguyên lí hoạt động của máy đo mật độ quang + Nghiên cứu toán học: vẽ biểu đồ. 7. Đối tượng và khách thể của đề tài nghiên cứu .1 Đối tượng nghiên cứu của đề tài là ảnh hưởng của pH 4. Lịch sử đề tài nghiên cứu Đề tài này đã được nghiên cứu nhưng chỉ dừng lại ở chỗ xác định thành phần phức của Fe(III) . 4. . Giới hạn đề tài nghiên cứu Đề tài được thực hiện trong phạm vi: - Nghiên cứu phương pháp trắc quang trong hoá học phân tích. có thể áp dụng cho việc xác định hàm lượng Fe trong rau muống và một số chất khác.SSal bằng phương pháp trắc quang. phương pháp lấy giá trị trung bình.Đối tượng: 4. 6. - Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe(III) – SSal. Tôi chọn đề tài này để tiếp tục nghiên cứu về ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức của Fe3+ với axit sunfosalixilic ( Fe(III) – SSal ) và tìm ra một số hệ số thích hợp.2 .SSal) bằng phương pháp trắc quang.

Dạng Fe (γ) có cấu trúc tinh thể lập phương tâm diện.1. Dưới 8000C sắt có tính nhiễm từ.1.1. dễ dát mỏng và gia công cơ học.5% khối lượng vỏ trái đất. β . dễ rèn.847 Cấu hình electron: 1s22s22p63s23p63d64s2 Sắt ở ô thứ 26 .2. bị nam châm hút và trở thành nam châm (tạm thời). Kí hiệu : Fe Số thứ tự: 26 NTK : 55. Sắt có 4 dạng thù hình ( dạng α .2 Tính chất vật lý và tính chất hóa học 1. dạng Fe (δ) có cấu trúc lập phương tâm khối như dạng α và β nhưng tồn tại đến nhiệt độ nóng chảy.Sơ lược về nguyên tố sắt 1. Fe (α) khác với Fe (β) là không hòa tan C. dẫn nhiệt tốt. γ .1 Vị trí và cấu tạo của sắt Sắt là một nguyên tố kim loại phổ biến (sau nhôm). chiếm 1. Tính chất vật lí: Sắt là kim loại màu trắng xám. thuộc chu kỳ 4 và ở phân nhóm phụ VIIIB 1.6 NỘI DUNG CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.δ ) bền ở những khoảng nhiệt độ nhất định: 0 0 0 0 C C C C Fe (α) 700  → Fe (β) 911  → Fe (γ) 1390  → Fe (δ) 1538  → Fe lỏng Những dạng α và β có kiến trúc tinh thể kiểu lập phương tâm khối nhưng có kiến trúc electron khác nhau nên Fe (α) có tính sắt từ và Fe (β) có tính thuận từ.1. Sắt có tính dẫn điện. .1 . đứng thứ tư về hàm lượng trái đất.

63 56* 79* 103 hóa (eV) * Giá trị chưa đủ độ tin cậy. phản ứng xảy ra mãnh liệt.9 16. 1. Sắt phản ứng với nước: ở nhiệt độ nóng đỏ. Ở điều kiện thường nếu không có hơi ẩm. nhất là khi kim loại ở trạng thái chia nhỏ.83 điện(Hg=1) 10 2880 Năng lượng ion hóa: KLR Độ cứng (g/cm3) (thang Moxơ) 7. S . sắt có chứa tạp chất bị ăn mòn dưới tác dụng của hơi ẩm. Br2 vì có màng oxit bảo vệ. chúng không tác dụng rõ rệt với những nguyên tố không – kim loại điển hình như O2 .91 4-5 Mức năng lượng I1 I2 I3 I4 I5 I6 ion hóa Năng lượng ion 7. Tính chất hóa học: Sắt là kim loại có hoạt tính hóa học trung bình. Khi đun nóng trong không khí khô. Cl2 . sắt phản ứng với hơi nước: O 570 C Fe + H2O ≥  → FeO + H2 0 ≤ 570 C 3Fe + 4H2O  → Fe3O4 + 4H2 .2.2.7 Các hằng số vật lý quan trọng của sắt: Độ dẫn tos (oC) tonc (oC) BKNT Độ âm 1536 (Ao) 1.26 điện 1. Ngược lại. sắt tạo nên Fe2O3 và ở nhiệt độ cao hơn. Sắt tinh khiết bền trong không khí và nước. Nhưng khi đun nóng. khí cacbonic và oxi ở trong không khí tạo nên gỉ sắt: 4 Fe + 3O2 → 2Fe3O4 do lớp gỉ sắt xốp và giòn nên không bảo vệ sắt tránh bị oxi hóa tiếp. tạo nên Fe3O4: 3Fe + 2O2 0 t → Fe3O4 Khí Cl2 phản ứng rất dễ dàng với sắt tạo thành FeCl3 là chất dễ bay hơi nên không tạo được màng bảo vệ: 2Fe + 3Cl2 → 2FeCl3 Sắt tác dụng trực tiếp với khí CO tạo thành cacbonyl kim loại.1.18 30.

… khó tan. có thể tan một phần trong kiềm đặc hay cacbonat kim loại kiềm nóng chảy. Chỉ trong dung dịch có phản ứng axit mạnh (pH<1) sự thuỷ phân mới bị đẩy lùi. H2SO4. Khi kết tinh từ dung dịch nước. Ở nhiệt độ cao hơn (>5800C) muối khan bị phân huỷ thành oxit: 0 580 C FeSO4 ≥ → Fe2O3 + SO3 + SO2 Quan trọng với thực tế nhất là (NH4)Fe(SO4)2. Khi kết tinh từ dung dịch nước ở nhiệt độ thường. . Tinh thể muối Mohr có màu lục. còn muối của các axit yếu như: FeS. Khi đun nóng tinh thể FeSO4. phèn sắt (NH4)Fe(SO4). Fe(NO3)3. Các muối sắt Fe3+ cũng dễ bị khử về muối Fe2+ bằng nhiều chất khử khác nhau như: HI. thu được tinh thể hidrat FeSO4.7H2O.6H2O.7H2O có màu lục nhạt.8 Sắt tạo thành hai dãy hợp chất Fe2+ và Fe3+. không hút ẩm và bền với oxi không khí nên được dùng để pha dung dịch chuẩn Fe2+ trong hoá học phân tích. Khi tan trong nước. không tan trong nước và trong dung dịch NH3. dễ tan trong nước và rượu. … dễ tan trong nước. Tinh thể FeSO4. cho dung dịch chứa ion bát diện [Fe(H2O)6]3+ màu tím nhạt. Muối của Fe2+ với axit mạnh như: HCl. Đa số muối Fe3+ dễ tan trong nước. Muối Fe2+ được tạo thành khi hòa tan sắt trong dung dịch axit loãng trừ axit HNO3. dễ kết tinh. 2FeCl3 + 2HI → 2FeCl2 + I2 + 2HCl Fe2O3 có màu nâu đỏ. Fe(OH)3 tan dễ dàng trong axit tạo thành dung dịch muối Fe3+. dễ hút ẩm và dễ tan trong nước. Fe(OH)3 bền trong không khí. được gọi là muối Mohr.7H2O mất dần nước và trở thành muối khan FeSO4. được điều chế bằng cách nung kết tủa Fe(OH)3 . nóng cháy ở nhiệt độ 640C. N2H4 . Muối FeSO4 là chất tinh thể màu trắng. Fe2O3 không tan trong nước. muối sắt ở dạng [Fe(H2O)6]2+ màu lục nhạt. Màu lục của [Fe(H2O)6]2+ rất yếu nên thực tế dung dịch của muối Fe2+ không có màu. FeCO3.9H2O màu nâu vàng. ….6H2O. muối Fe3+ thường ở dạng tinh thể hidrat như: FeCl3.12H2O màu tím nhạt… Muối Fe3+ bị thuỷ phân mạnh nên dung dịch có màu vàng nâu.

Si.8%) . titan. Kaliferixianua là một thuốc thử thông dụng trong phòng thí nghiệm để nhận biết Fe2+ trong dung dịch: FeCl2 + K3[Fe(CN)6] → KFe[Fe(CN)6] + 2KCl KFe[Fe(CN)6] kết tủa màu xanh chàm và được gọi là xanh Tuabin.27 giờ). Ngoài ra sắt còn có tám đồng vị phóng xạ: (τ=8.9 Ion Fe3+ trong dung dịch tác dụng với ion SCN. Canada. 60 Fe (0. sắt còn ở phân tán trong khoáng vật của những nguyên tố phổ biến như nhôm.25%).… Trong tự nhiên sắt có bốn đồng vị bền: 54Fe (5. Trạng thái thiên nhiên và phương pháp điều chế Sắt là một trong những nguyên tố phổ biến nhất.15%) . Ngoài những mỏ lớn tập trung.7 năm) . Brazin. Nhiều nước trên thế giới có giàu quặng sắt như: Thụy Điển.3.25 giây) . Kaliferixianua là chất dạng tinh thể đơn tà.8 ngày) . 61Fe (τ=182.… Sắt còn có trong nước thiên nhiên. Mỹ. Những khoáng vật quan trọng của sắt là manhetit (Fe3O4) chứa đến 72. 58 51 Fe (τ=0. 62Fe (τ=68 giây). Sắt ở trạng thái tự do trong các mảnh thiên thạch và các khoáng vật. cho dung dịch màu vàng và rất độc.tạo nên một số phức thioxianat.67 % sắt và xiderit (FeCO3) chứa 35% sắt. Nam Phi. trong các thiên thạch từ không gian vũ trụ rơi xuống trái đất. Hoá phân tích thường sử dụng phản ứng này để định tính và định lượng Fe3+ ngay cả trong dung dịch loãng. màu đỏ thường được gọi là muối đỏ máu. Pháp. Trung Quốc. 53 Fe (τ=258.8%) . 55 Fe (τ=2.106 năm) . Trung bình trong 20 thiên thạch rơi xuống thì có một thiên thạch sắt (chứa 90% sắt).42 % sắt. Nga.5. hematit (Fe2O3) chứa 60% sắt. Kaliferixianua khi đun nóng trong dung dịch kiềm chuyển thành Kaliferoxianua: 4K3[Fe(CN)6] + 4KOH → 4K4[Fe(CN)6] + 2H2O + O2 1. Al. Tây Ban Nha. Sắt luyện được cứng và bền hơn bronzơ nên là vật liệu .… Cách đây hơn 4000 năm.5 ngày) . Kaliferixianua (K3[Fe(CN)6]) là một trong các phức bền nhất của sắt. Phức này dễ tan trong nước.6 ngày) . 56Fe (91. loài người đã biết luyện sắt từ quặng. 59 Fe Fe (τ=1.1. pirit (FeS2) chứa 46. đứng thứ 4 sau O. mangan. 52 Fe (τ=44. Cuba. 57Fe (2.

1. gan. Bệnh này gọi là bệnh thiếu máu do thiếu hụt sắt. trong công nghiệp các hợp kim của sắt đóng vai trò chủ chốt trong các lĩnh vực: xây dựng. trong sơn vô cơ và trong nhuộm vải.10 cạnh tranh với bronzơ. khớp và các cơ quan khác. Cách đây khoảng 3000 năm thời đại đồ sắt đã thay thế thời đại đồ đồng thiếc và tiếp tục phát triển cho đến ngày nay. .… FeSO4 được dùng để chống sâu bọ có hại cho thực vật. Một số ứng dụng của sắt Sắt là một nguyên tố vi chất dinh dưỡng quan trọng cho sức khoẻ con người. quốc phòng. chế tạo máy. 1. đau đầu. Nếu lượng sắt trong cơ thể thừa nhiều. Các triệu chứng của bệnh thiếu máu do thiếu sắt là: mệt mỏi. - Tắt kinh sớm (ở nữ giới) hoặc bệnh liệt dương (ở nam giới). chúng kết hợp với protein tạo thành hemoglobin. - Bệnh thiếu máu không phải do thiếu sắt. Hầu hết lượng sắt có trong cơ thể đều tồn tại trong các tế bào máu. Mấy thế kỉ nay. nếu tích trữ quá nhiều có thể gây nguy cơ bị ung thư. được dùng trong việc sản xuất mực viết. chúng gây ảnh hưởng có hại cho tim.4. sắt được sản xuất với quy mô công nghiệp bằng lò cao. tính lãnh đạm. Hemoglobin mang oxi đến các tế bào của cơ thể và chính ở các tế bào này năng lượng được giải phóng. Việc thừa sắt trong cơ thể cũng có những tác hại như việc thiếu sắt. yếu ớt. Như chúng ta biết. Do vậy khi thiếu sắt hàm lượng hemoglobin bị giảm làm cho lượng oxi tới các tế bào cũng giảm theo. Trong hầu hết các ngành kĩ thuật hiện đại đều có liên quan tới việc sử dụng sắt và hợp kim của sắt. ăn không ngon và dễ cáu giận. Những triệu chứng biểu hiện sự thừa sắt có thể thấy là: - Tư tưởng bị phân tán hoặc mệt mỏi - Mất khả năng điều khiển sinh lí - Bệnh về tim hoặc tim bị loạn nhịp đập - Chứng viêm khớp hoặc đau các khớp. - Bệnh về gan hoặc ung thư gan. dụng cụ sản xuất và đồ dùng hằng ngày. giao thông vận tải.

2. tùy thuộc vào pH mà phức tạo thành có thành phần như thế nào và ở các bước sóng khác nhau: pH Môi trường Phức Màu λmax (nm) + 1.2. Cường độ màu của Fe3+ – SCN. 1. Vì axit thioxianat là một axit mạnh nên nồng độ SCN. 1.8.2 1. Vì thế người ta tìm nhiều cách thức và phương pháp để tách và làm giàu nguyên tố này.2. Đối với Fe3+ .8 .bị giảm màu khi để ngoài ánh sáng. Khi có mặt H2O2 hoặc .5 5 λmax ( nm ) 500 460 SSal được sử dụng rộng rãi để xác định Fe2+ trong khoảng pH = 2.5 axit Fe[SSal] Đỏ tím 510 4-8 Đệm axetat [Fe(SSal)2] Đỏ da cam 490 39 .2.1 Khả năng tạo phức của Fe với các thuốc thử khác . tốc độ giảm màu chậm trong vùng axit yếu và nhanh khi nhiệt độ tăng.11 Đệm amoni [Fe(SSal)3] Vàng da cam 420 .hấp thụ cực đại ở bước sóng λ = 480 nm.2. hoặc xác định tổng lượng Fe2+ và Fe3+ trong môi trường kiềm. Sắt là nguyên tố quan trọng cho sự sống và công nghiệp.2.ít bị ảnh hưởng bởi pH trong dung dịch. dung dịch phức Fe3+ – SCN.Thuốc thử thioxianat (SCN-) Thioxianat là một thuốc thử nhạy đối với Fe3+. Sự tạo phức của sắt với thuốc thử hữu cơ 1. được dùng để định tính và định lượng hàm lượng sắt.1 Khả năng tạo phức của Fe3+ với thuốc thử axit sunfosalixilic Fe3+ + m SSal  [ Fe(SSal)m ](3-2m)+ Đối với Fe2+ axit sunfosalixilic tạo phức với Fe2+ có màu phụ thuộc vào nồng độ axit của dung dịch và có: pH 1.11 nó còn dùng để tẩy gỉ kim loại và có khả năng hoà tan Cu2S tạo thành CuSO4 được dùng để điều chế đồng bằng phương pháp thuỷ luyện.0 – 2.430 > 12 Ba zơ Phân hủy Ở pH > 12 phức bị phân hủy do xảy ra sự hình thành phức hidroxo. trong môi trường axit.

Đây là phương pháp xác định sắt đơn giản.SCN. có độ nhạy và độ chọn lọc cao.là một trong số ít các thuốc thử vô cơ được dùng để xác định sắt.như C2O4 . Phương pháp dùng thuốc thử SCN. Hệ số hấp thụ phân tử của phức là ε = 2..và một số anion khác tạo phức được với ion Fe3+..106 mg/ml.mol-1. Do đó muốn sử dụng phương pháp này cần phải tách các ion ảnh hưởng đến màu của phức. Ngoài ra còn có các ion tạo phức màu hay kết tủa với ion thioxianat như Cu2+. trong môi trường axit HCl đặc. sau đó chiết phức này với N – octyl axetamin bằng dung môi toluen hoặc clorofom. F. Cũng dựa trên các cơ sở các nghiên cứu trước về sự tạo phức màu của Fe và SCN-. Ag+. Người ta cũng đã sử dụng phức của Fe 3+ với SCN. Phương pháp này xác định được hàm lượng sắt từ 1 – 10 ppm. Trong nghiên cứu này các tác giả đã nghiên cứu thành công phép chiết Fe2+ . chẳng hạn như cetyl pyridin clorua (CPC). Các ion thường đi cùng với sắt không gây cản trở tới phép xác định. PO43.bằng chất chiết tetrabutyl amoni sunfat (TBAS) bằng dung môi clorofom. Các ion Hg2+. Zn2+ tạo phức với SCN. Hg2+.… Sự cản trở của Co2+ là do màu của bản thân nó ta có thể loại trừ bằng cách đo mật độ quang ở bước sóng thích hợp. Phương pháp này dựa trên phản ứng tạo màu giữa Fe3+ và SCN. Khi nồng độ SCN.và sự có mặt của một cation mang hoạt tính hoạt động bề mặt.lớn không những nó làm tăng độ nhạy của phép đo mà còn loại trừ được ảnh hưởng của các ion F-. Cd2+. độ chính xác thấp mà được sử dụng rộng vì phương pháp này đơn giản.có giới hạn phát hiện kém.cm-1 tại bước sóng cực đại là λmax = 480 nm và hệ số làm giàu là 10.6. Phương pháp này được kiểm tra bằng phương pháp quang phổ huỳnh . nhanh. SCN.để chiết lên dung môi hữu cơ nhằm tăng độ chọn lọc và độ nhạy cho phép xác định Fe2+.12 (NH4)S2O8 càng làm cho cường độ màu và độ bền màu của phức giảm đi. Giới hạn phát hiện là 5.105 l.SCN. Co2+. áp dụng được trong các dung dịch axit mạnh và chi phí của nó tương đối thấp.sẽ làm giảm cường độ màu của Fe3+ . Trong môi trường axit có những ion gây ảnh hưởng đến việc xác định Fe 3+ bằng SCN. gần đây một số tác giả đã đề xuất một số phương pháp xác định sắt tổng và Fe 3+ trong nước mưa ở nồng độ cỡ ppb.

2. Sn4+ nhỏ hơn 50 ppm (pH = 2. Tuy vậy. trong đó tốt nhất là ancol n – amylic và iso – amylic và clorofom. Co có khoảng 10 ppm (pH từ 2 . Cu. Hg và Zn tạo phức khó tan với thuốc thử đồng thời làm giảm cường độ màu của phức sắt . Sn.2. Be . Một số nguyên tố ảnh hưởng đến quá trình này như: bạc. N N . Be có thể có khoảng 50 ppm (pH từ 3 – 5.2 .Thuốc thử o – Phenantrolin Thuốc thử o – Phenantrolin là một thuốc thử khá nhạy. phức này không bền theo thời gian và chuyển dần sang màu vàng nhạt có cực đại hấp thụ ở λmax = 360 nm .3 . phức này có màu xanh lục nhạt ở λ max = 585 nm. sắt do tạo nên kết tủa. Mo cũng gây ảnh hưởng và các nguyên tố này có thể hạn chế ảnh hưởng bằng cách điều chỉnh pH trong khoảng hẹp như : Hg có thể có mặt 10 ppm (pH từ 3 – 9). Sn2+ không quá 20 ppm (pH từ 2 – 3).5) đều không cản trở sự tạo màu của phức giữa sắt và thuốc thử. Cd. cường độ màu không thay đổi trong khoảng pH từ 2 – 9 và phức có λmax = 510 nm.2. Fe3+ cũng tạo phức với o – Phenantrolin. N N N Fe2+ N Fe2+/3 Phức này hoàn toàn bền. dùng để xác định ion Fe 2+ dựa trên sự tạo phức giữa thuốc thử và Fe2+ . 1.5).2.Thuốc thử bato – phenantrolin Phức của Fe2+ với bato – phenantrolin có thể được chiết bằng nhiều dung môi hữu cơ.13 quang hấp thụ nguyên tử (GF – AAS) và sử dụng để xác định hàm lượng sắt ở nồng độ cỡ ppb trong các mẫu nước.5). 1.

7. ngoài ra một số ion kim loại hóa trị II như Co. N=N N O H2O H2O Fe O N N=N 1. phức bền theo thời gian và phức có thành phần Fe : R là 1 : 2 ở λmax = 565 nm . . Cu2+ gây ảnh hưởng cho việc xác định Fe2+ bằng thuốc thử bato – phenantrolin.14 Người ta thường dùng clorofom để chiết vì nó có tỷ trọng cao nên dễ chiết. Khi tan trong nước dung dịch có màu vàng.104.(2.5 .4 .2.2.pyridylazo) rezocxin ( PAR ) Thuốc thử PAR có công thức cấu tạo như sau: OH N=N N HO PAR là chất bột màu đỏ thắm. 1. Ni. Zn.Thuốc thử 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN) Thuốc thử tạo phức với sắt được nghiên cứu trong môi trường kiềm ở pH tối ưu 6 – 8. thuốc thử PAR thường được sử dụng dưới dạng muối có công thức phân tử C11H8N3O2Na. ε = 2.H2O.2. tan tốt trong nước. Cd với một lượng lớn cũng gây ảnh hưởng.2. Các anion không gây ảnh hưởng cho việc xác định sắt bằng thuốc thử này.Thuốc thử 4. Trong thương mại. pH thích hợp cho sự tạo phức là 4 – 7 . Để tránh hiện tượng thủy phân đối với các ion ta cho thêm vào dung dịch một ít muối xitrat hay tactrat. Phức này có thể được chiết bằng hỗn hợp clorofom – ancol etylic khan với tỉ lệ 1:5 hoặc 5:1. ancol và axêton.

6 .104.(pH= 10.(pH= 4.15 Các cân bằng của thuốc thử PAR trong dung môi nước: K0=10-3.1 N + N N OH N N OH N HO H HO H3R+(pH<2. sau khi thêm tetrabutyl amoni clorua để trung hòa điện tích thì phức có thể được chiết bằng một số dung môi chứa oxi.3. Trong môi trường kiềm phức màu mang điện tích âm. .6 N - N N O N O- N N HO HR. λmax = 720 nm .9) - O R2.2. có độ nhạy cao. ε = 6. phức bền với thời gian .13. ε = 4. λmax biến động ở các giá trị khác nhau như λmax = 517 nm .1 – 6 μg/l với sai số 2 – 8 %.9 K1=10-5. 1.1-4.104 .5.2. ε = 6. λmax = 496 nm .2.TOAB tạo thành tốt nhất ở pH = 8 – 12 . Phức có thành phần Me:R=1:2.2) K2=10-11. đặc biệt là ancol iso – amylic.104.104.5) PAR tạo phức với Fe3+ tùy thuộc vào pH của dung dịch.04.1) H2R (pH=2.05.3 thì λmax = 500 nm. + Ở pH = 4 xác định được thành phần phức Fe : PAR là 1 : 2 .2. ε = 4. có λmax = 452 nm và 610 nm. Theo phương pháp này hàm lượng sắt được xác định là 1. + Ở pH = 8 – 9.Thuốc thử trioxyazobenzen (TOAB) Phức màu Fe3+ .

KLPT: 254.3. Khi hấp thụ ẩm trong không khí thì nhiệt độ nóng chảy giảm xuống 110oC và thấp hơn. Loại không nước nóng chảy ở 120oC. có bị phân hủy một phần.Nghiên cứu về thuốc thử axit sunfosalixilic 1. ancol etylic và ete…. Rất dễ tan trong nước. CTPT: C7H6O6S . có độ tan lớn trong nước. dễ hút ẩm hay kết tinh thành khối.2 Ở điều kiện thường SSal ở dạng tinh thể ngậm hai phân tử nước : C7H6O6S.16 O- H O O N Fe N N N O H O O- 1. Nhuộm hồng khi có vết Fe.1. . là một axit bền với chất oxi hóa.3.2H2O CTCT: O OH - COOH SO 3H 2-hydroxy-5-sulfobenzoic acid OH COO COOH - SO 3H 2-hydroxy-5-sulfobenzoate SO 3 - 2-hydroxy-5-sulfobenzoic acid Axit sunfosalixilic (axit 2-hydroxy-5-sunfobenzoic hay axit salixylsunfonic viết tắt là SSal) là một loại thuốc thử hữu cơ tinh thể màu trắng hay hồng.Tính chất của thuốc thử axit sunfosalixilic.

Để yên nhiều ngày.4. oxalat. Để định phân Be.Phương pháp khối lượng Làm kết tủa sắt dưới dạng hidroxit [Fe(OH)3] . Các hidroxit của các kim loại này kết tủa ở pH cao hơn hidroxit sắt hoặc nó bị giữ lại khi có mặt của NH3 trong dung dịch. Các ion tactrat. lặp lại nhiều lần. có thể tinh chế như sau: pha chế dung dịch bão hòa axit SSal trong rượu etylic ở nhiệt độ thường. 1. Khi kết tủa sắt bằng (NH4)2S có mặt tactrat ta có thể tách sắt ra khỏi titan. Pb. thêm dung dịch NH3 (đậm đặc) dung dịch sẽ chuyển sang màu vàng.….Các phương pháp xác định sắt 1.4. Sau đây là một số thuốc thử mà các nhà phân tích đã nghiên cứu. Axit sunfosalixilic tác dụng với các ion kim loại Al .trong đó có lượng nhỏ cadimi. kiềm thổ.1. thêm CH3COONa dung dịch chuyển sang màu nâu. Khi có mặt các ion đó. Để kết tủa và xác định anbumin theo phương pháp đo độ đục.3.2. Nhưng phương pháp này không được đánh giá cao vì sunfua các kim loại ít tan trong (NH4)2S dư.Phương pháp trắc quang Phương pháp trắc quang được dùng phổ biến để xác định sắt. 1. vanadi. Xác định gián tiếp Na. sau đó tách ra khỏi một số kim loại kiềm. …tạo phức chất tan nên có thể dùng để tách các nguyên tố (ví dụ tách Ti khỏi Fe). uran. Ti .2. Loại axit sunfosalixilic thương phẩm thường có nhiều tạp chất. lọc bỏ kết tủa.Khả năng tạo phức của axit sunfosalixilic Xác định so màu Fe. Zn. Xác định sắt bằng phương pháp trắc quang và chiết trắc quang Thuốc thử dư Độ nhạy λmax pH xác Thời gian biến Ảnh hưởng (nm) định màu thuốc thử dư . ta cho kết tủa với S2. pyrophotphat có thể ảnh hưởng đến quá trình kết tủa sắt hoàn toàn. Làm chỉ thị kim loại để xác định nhiều ion theo phương pháp complexon. 1.4. xitrat.17 Phản ứng: dung dịch SSal trong nước tác dụng FeCl3 cho màu tím đỏ. photphat và một số nguyên tố khác. Fe .

kiềm và trung tính. .2’.015 0.003 610 575 2.009 522 3–9 552 3 – 10 430 8.Phương pháp chuẩn độ pemanganat Phản ứng oxi – hóa bằng ion pemanganat MnO4. Sắt (II) bị oxi hóa thành Sắt (III): 5Fe2+ + MnO4.α’-dipyridyl 2.7 7 Axit axit Vài giờ 6 giờ 1 ngày 2-3 ngày Hơn 1 ngày Giảm Biến đổi theo t Không Không Không Có Không Có Có -axeton 1.Các phương pháp khác xác định sắt Một số phương pháp khác xác định sắt như: phương pháp sắc ký ion .5 1 năm 1 năm Vài tháng Không không Vài tháng dihirobenzen 3. phương pháp hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.4.0023 0.3.008 0.…Tuy nhiên các phương pháp này có chi phí cao.là cơ sở của phương pháp pemanganat.4.7-3.007 0.1 2-9 2. 1. mangan (VII) bị khử tới mangan (II) và màu tím đỏ của dung dịch bị mất.01 0. Thực hiện chuẩn độ muối sắt (II) bằng kalipemanganat: Axit hóa dung dịch bằng dung dịch axit sunfuric và chuẩn độ tới điểm cuối.5 – 9.9-5.7 3 1-2 tuần 1 ngày Không Có cacboxylic axit Mercapto axetic axit Muối nitro-R o-Phenantrolin Axit salixilic Axit sunfosalixilic Thioxianat Thioxiant/nước 0.014 0.+ 8H+ → 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O Biết nồng độ đương lượng và thể tích cần chuẩn độ của KMnO4 dễ dàng tính được lượng sắt trong dung dịch.4. Khi thực hiện trong môi trường axit.03 0.5-2. phương pháp Vôn Ampe.2- 0.18 α. Phương pháp này có thể thực hiện trong môi trường axit. dẫn đến giá thành cao và ít được sử dụng.005 0.007 0.2”-terpyridyl Disodium-1.004 540 720 508 520 430 480 482 7-12 3.5-disunfonyl ferron 4-hidroxylbiPhenyl-3- 0.

Pha một dãy dung dịch: CFe3+ = CSSal và có CFe3+ + CSSal = const ( ở cùng các điều kiện tối ưu) . Các phương pháp nghiên cứu ảnh hưởng của pH tới sự tạo phức của Fe(III) với axit sunfosalixilic bằng phương pháp trắc quang Xác định thành phần phức: 1.Phương pháp hệ đồng phân tử gam Phương pháp này được sử dụng rất phổ biến để xác định thành phần của phức màu.5. ta có đồ thị: A a o CSSal . − Dãy dung dịch 1: CFe3+ + CSSal =aM − Dãy dung dịch 2: CFe3+ + CSSal =bM Tiến hành đo mật độ quang của dung dịch ở các điều kiện tối ưu và so sánh với mẫu trắng tại bước sóng λmax .1.Các phương pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử của phức 1. Suy ra thành phần phức: Fe(SSal)m(3-2m)+ 1.5.6.5.1. phương pháp Oxtromưxlenko-Job ) Chuẩn bị hai dãy dung dịch có nồng độ hằng định.19 1.6. Đo mật độ quang của các dung dịch . ta cũng thu được dãy các A Suy ra thành phần phức: [Fe(SSal)m](3-2m)+ 1.2.Phương pháp hệ đồng phân tử gam ( phương pháp biến đổi liên tục.Phương pháp tỷ số mol (phương pháp đường cong bão hòa) Pha 2 dãy dung dịch có CFe3+ = const CSSal thay đổi CFe3+ thay đổi và CSSal = const Tiến hành đo mật độ quang ở bước sóng λmax .

20 1. Để đánh giá độ chính . .∑ ∆Ai n.6.7.Đã nghiên cứu cơ chế của phản ứng tạo phức từ đó viết được phương trình của phản ứng tạo phức. Kcb Điều kiện để áp dụng phương pháp Komar: .Đã biết được thành phần phức .Nồng độ ban đầu của các cấu tử tác dụng có thể thay đổi nhưng luôn đảm bảo tỷ lệ: CHR = q.∑ Ci2 − (∑ Ci ) 2 = ε phúc ∑ C . bề dày cuvet và bước sóng không đổi.2.6.∆Ai − ∑ Ci . lực ion.Đánh giá các kết quả phân tích Để thu được kết quả của phép phân tích với độ tin cậy và chính xác cao. ngoài việc lựa chọn phương pháp.∆A n.Phương pháp Komar Phương trình: M + qHR  MRq + qH+ . các điều kiện tối ưu và các thao tác thí nghiệm thì việc xử lí và đánh giá các kết quả cũng có một ý nghĩa hết sức quan trọng.∑ C − (∑ C ) 2 i i 2 i i i i 2 i 1.CM 1.3.Nhiệt độ.Phương pháp xử lí thống kê đường chuẩn Khi nghiên cứu sự phụ thuộc mật độ quang và nồng độ của phức sẽ thiết lập được phương trình đường chuẩn có dạng: Trong đó: a= b= ∆Ai = ( a ± ε a ) Ci + ( b ± ε b ) n∑ Ci . .∑ C . pH.∑ ∆A − ∑ C .

X3 . ở đây tôi áp dụng phương pháp toán học thống kê với một số nội dung chính chủ yếu như sau:  Xác định độ lặp lại của các kết quả phân tích: Khi tiến hành phân tích n lần với các giá trị X1 . X2 . k .S X trong đó tp. … Xi ta sẽ có: - Hàm lượng trung bình: X = ∑ - Phương sai: S - Độ lệch chuẩn trung bình: S X =  - Xi n 2 (X =∑ −X n −1 i ) 2 S2 n Xác định độ tin cậy của các kết quả phân tích: Độ tin cậy: ε = t p .k nếu ttn < tp. - Sai số tương đối: q% = t .100 X X . k X .k thì X ≠ a là do nguyên nhân ngẫu nhiên hay kết quả phân tích là tin cậy và chấp nhận được.k là hàm phân bố student ứng với bậc tự do k (k = n-1) và xác suất p - Khoảng tin cậy: X − ε ≤ a ≤ X + ε Nếu ε càng nhỏ thì càng gần tới giá trị thực - Hàm phân bố thực nghiệm: ttn = X −a SX So sánh ttn với tp.100 = p. X4 .S ε .21 xác của kết quả phân tích.

25 ml.Các ống nhỏ có thể tích khoảng 10 hoặc 25 ml có nắp đậy. 2. . bình định mức các loại (10 ml.6H2O rồi thêm nước cất đến vạch của bình định mức 250 ml. .1.1. Xác định lại dung dịch bằng phương pháp chuẩn độ Complexon với chỉ thị SSal ở = 2.Ống nghiệm nhỏ 1 cm . .22 CHƯƠNG 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 2. .Cách pha hóa chất: + Dung dịch gốc Fe3+ 10-3M: cân một lượng chính xác FeCl3.CH3COONa tinh thể ( hoặc dung dịch NaOH 10 %).1.Cốc thủy tinh các loại.Pipet. 2. pH . máy đo quang.2 Hóa chất và cách pha 2. 100ml. ta sẽ thu được dung dịch Fe 3+ có nồng độ 10-3 M . .0.Axit HCl đậm đặc.2 Thiết bị: Cân phân tích.2.Muối NH4Cl tinh thể .5 – 3.NH3 đậm đặc. .2. 250ml). . .1 Dụng cụ và thiết bị 2.2H2O).Axit sunfosalixilic (SSal. 2. kiêm tiêm 1 ml. xử lí số liệu (trên máy vi tính).Muối FeCl3.Muối NaNO3.Hóa chất: . buret. .1 Dụng cụ: .6H2O. .2.Axit CH3COOH đậm đặc.

5 + Dung dịch đệm amoni: pH = 9.5 Hoà tan 54 g amoni clorua vào 500 ml nước. khuấy đều.23 + Dung dịch thuốc thử axit SSal 10-3 M: cân một lượng chính xác axit SSal (C7H6O6S. rồi thêm nước cất đến vạch của bình định mức 250 ml.8 → 2. thêm nước thành 1 lít. thêm nước thành 1 lít.01M ) để tạo môi trường có pH khoảng 1.5 Hoà 60 ml axít axetic đậm đặc vào 300 ÷ 400 ml nước. từ đó xét ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức. + Dung dịch HCl ( nồng độ 0. 2. thêm nước cất đến vạch định mức. + Dung dịch NaNO3 1M: cân một lượng chính xác NaNO3 rồi cho nước đến vạch định mức. thêm đệm. Hoặc pha từ:Axit CH3COOH đậm đặc và CH3COONa tinh thể.4 Phương pháp nghiên cứu Dùng phương pháp trắc quang xác định các điều kiện tối ưu cho sự tạo phức (λ tư .3 Cách tiến hành Hút một thể tích xác định thuốc thử SSal.2H2O).…) sử dụng điều kiện tối ưu để xác định thành phần của phức Fe (III) – SSal ở các pH khác nhau. . thêm 100 ml NaOH 10 %. dùng để cố định lực ion. pHtư . Để 20 phút rồi đo mật độ quang của phức tạo thành.2 → 4.5 → 10. 2. ta sẽ thu được dung dịch SSal có nồng độ 10-3 M . thêm một thể tích xác định NaNO3 để giữ lực ion. khuấy đều. thêm 350 ml NH3 đậm đặc. sau đó hút một thể tích chính xác Fe3+ . + Dung dịch đệm axetat: pH = 4.

0.241 420 0.224 0.0.10-5M.1 M ở pH= 2 được điều chỉnh bằng HCl và pH = 4. - Dung dịch phức Fe(III) – SSal có nồng độ: C Fe 3+ = 2.5 được điều chỉnh bằng đệm axetat .211 0. Đo mật độ quang của dung dịch và phức chất tạo thành.392 510 0.194 0. CSSal = 10.382 470 0.369 520 0.368 0.311 0.296 440 0.414 500 0.400 480 0.1 M ở pH = 2.Từ đó ta xác định được các bước sóng (λmax ) của phức.24 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.260 0.390 0.224 410 0.10-5M.400 0.0 được 3+ 3 điều chỉnh bằng HCl. Thu được kết quả như sau: Bước sóng (nm) A (pH = 2.284 0.404 0. Ta xác định được λmax của phức ở pH =2.0 và pH = 4. C NaNO = 0.345 0. C NaNO3 = 0.362 460 0.394 0.5.347 .336 450 0.1 Khảo sát các phổ hấp thụ Xác định phổ của dung dịch và phức tạo thành: Chuẩn bị: - Dung dịch Fe(III) có nồng độ: CFe = 2.404 490 0.10-5 M.0) A (pH = 4.263 430 0.5) 400 0.390 0.

296 0.194 0.154 Đồ thị: Biểu đồ xác định bước sóng tối ưu 0.316 540 0.173 0.2 Khảo sát pH tối ưu và ảnh hưởng của pH đến sự tạo phức − Tiến hành khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng tạo phức của Fe (III) – SSal để xác định phức bền ở khoảng pH nào và pH tối ưu của phức.5 0.5 ta đo được λ max = 490 nm.256 560 570 580 590 600 0. Ở pH = 2. .236 0.44 490 nm 500 nm Mật độ quang(A) 0. − Đo mật độ quang của phức ở các giá trị pH khác nhau tại bước sóng λmax.240 0.288 550 0. Như vậy. còn ở khoảng pH = 4.218 0.39 0.327 0.199 0.25 530 0. 3.166 0. tôi sẽ chọn hai khoảng pH ở hai buớc sóng này để xác định thành phần phức.19 0.373 0.29 0.274 0.348 0.24 0.0 ta đo được λmax = 500 nm .34 pH = 2 pH = 4.14 370 400 430 460 490 520 550 580 610 Bước sóng Từ đồ thị trên nhận thấy có hai khoảng λmax ở hai khoảng pH.

0 0.5 0.040 9.450 4.230 9.0 0.0 0.5 0.030 11 0.5 0.0 0.404 1.540 3.0 0.0 0.26 Kết quả: Đồ thị: pH A 1.030 10 0.381 5.033 13 0.034 10.528 2.5 0.0 0.380 5.0 0.375 6.390 4.004 .5 0.5 0.008 14 0.379 8.035 12 0.380 7.542 2.5 0.

27 Biểu đồ xác định pH tối ưu 0.8 – 2.3 0. Dung dịch phức: C Fe = 2.0 – 7.10-5M . pH = 9.5 chỉnh bằng đệm axetat).2 0. .3 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến sự tạo phức − Tiến hành khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến khả năng tạo phức để xét xem ở khoảng thời gian nào thì phức có mật độ quang ổn định.0.1 M 3+ − 3 Đo mật độ quang của dung dịch phức Fe (III) .SSal có nồng độ xác định ở các khoảng thời gian khác nhau tại bước sóng và pH tối ưu.0.0 – 12 . đó là pH = 1.5. pH = 4.6 Mật độ quang (A) 0.0 chỉnh bằng HCl và pH = 4.1 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 pH Dựa vào đồ thị ta nhận thấy có 3 khoảng pH mà tại đó mật độ quang của phức bền.5 0.10-5 M.0 – 12) do mật độ quang quá nhỏ nên không có giá trị ứng dụng trong thực tế. Vì vậy tôi quyết định chỉ nghiên cứu 2 khoảng pH (pH = 2. Tuy nhiên phức thứ 3 (có pH = 9. 3. tức là có 3 phức riêng biệt.4 0. CSSal = 10. C NaNO = 0.

18 0.170 0.15 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 Thời gian Nhận xét: phức có mật độ quang ổn định và đạt cực đại và ổn định ở 20 phút.177 0.178 0. do đó tôi quyết định lấy khoảng thời gian này để tiến hành các thí nghiệm tiếp theo.171 0.178 Đồ thị: B i ểu đồ xác đị nh thời gi an tối ưu Mật độ quang (A ) 0.178 0.177 0.178 0.170 0.178 0.162 0.170 0.5 0.169 0.160 0.165 pH=2 0.5) 0.17 pH=4.170 0.167 0.16 0.178 0.178 0.155 0.170 0.175 0. .158 0.173 0.171 A (pH=4.172 0.28 Kết quả: Thời gian (phút) 1 5 10 20 40 60 80 100 120 140 160 180 A (pH=2) 0.155 0.

00 0.25 2.25 1.438 0.870 0.Xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ nhất (λmax = 500 nm ) 3.1.420 0.25 0. thêm nước đến vạch bình định mức 25 ml .75 2.00 1.50 0.1.220 0.00 2.4.860 0.00 0.1. Dãy dung dịch : CFe3+ + CSSal = 10. Lấy V ml SSal 10-3 M .4.Phương pháp đồng phân tử gam Pha dãy dung dịch Fe(III) – SSal có nồng độ CM như nhau và trộn chúng với những tỷ lệ khác nhau.5 – V) ml Fe3+ 10-3 M . Xác định thành phần phức (xét lần lượt từng phức ở λmax tại các pH tối ưu) 3.75 1.0 ( HCl ).0 .060 0.100 . rồi thêm nước đến vạch bình định mức 25 ml. thêm HCl.00 Fe 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Đồ thị: C . thêm NaNO3.75 1. sau đó thêm (2. 10-5 (M) Fe 3+ SSal 0 2 3 4 5 6 7 8 9 10 10 8 7 6 5 4 3 2 1 0 A 0.00 1. pH = 2.50 0.639 0. thêm NaNO3. pHtư = 2. ống nghiệm nhỏ 1 cm.50 1.50 2. nhưng CFe3+ + CSSal = const .990 0. đo mật độ quang ở λ tư = 500 nm .10-5 M .25 1.50 2.650 0. Kết quả : STT V (ml) 3+ SSal 0.50 1.75 0.4. Sau 20 phút .29 3.

10 0.650 ε6 = 2.10-5 0.10 0.860 ε3 = 2.10-5 5. mật độ quang đạt cực đại ở V(Fe3+ ) = V( SSal ) .10.10-5 0.20.Mật độ quang (A) 30 1 0.6 0.Cphức -5 -5 0.9 0.639 ε2 = 2.19.13.104 C = C phức SSal 9. tức là thành phần phức có tỉ lệ [ Fe ] = 5.990 ε4 = 1.100 /// Sử dụng chương trình Descriptive Statistics trong Microsoft Excel .0 ta xác định Được thành phần phức 1 có tỉ lệ 1: 1 .18.2 0.420 ε1 = 2.438 ε7 = 2.870 ε5 = 2.10-5 1.3 0.10-5 0.104 4.10 8.10 0.10 7.10-5 4.  Xác định hệ số hấp thụ phân tử gam theo phương pháp đồng phân tử gam: CFe3+ ( M ) CSSal (M ) Cphức M A ε =A/l.10-5 0.104 -5 -5 10.7 0.8 0.104 6.10 0.10-5 6.10-5 0.10 3+ là [ SSal ] 5.10-5 3.220 ε8 = 2.10 10.10 −5 −5 = 1 .104 7.104 5.10-5 2.10-5 0.98.060 /// Cphức = CFe3+ -5 -5 2.5 0. 10 Biểu đồ xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ nhất theo phương pháp đồng phân tử gam Nhận xét: Ta thấy.10 0.104 8. thu được giá trị hệ số hấp thụ phân tử gam là: . Như vậy ở khoảng pH = 2.17.15.104 -5 -5 3.1 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 -5 C (Fe) .4 0.

định mức đến bình 25 ml.495 0. tương tự như trên ta cũng có thành phần phức VFe 3+ VSSal = 1:1.Dãy 1: CFe3+ = const . 3.855 0.857 0.856 0.5 A 0.6 0.Dãy 2: CFe3+ = thay đổi .1 0 0 0.670 0.5 0.2 0.104 ± 0.7 0.mol-1) Giá trị ε tương đối lớn. CSSal thay đổi  Mật độ quang (A) V Fe 3+ (ml) 1.363 0.182 0.0 . CSSal thay đổi . Phương pháp tỷ số mol Đo mật độ quang của 2 dãy dung dịch: C Fe3+ = 10-3 M và CSSal = 10-3 M.856 Đồ thị: 1 0.9 2.856 0. CSSal = const 2.3 0.8 1.5 3 V (SSal) Biểu đồ xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ nhất theo phương pháp tỷ số mol với nồng độ SSal thay đổi Nhận xét: dựa vào đồ thị ta nhận thấy.0 1.1.0 V SSal (ml) 0.2.5 2 2.4.05991 ( l.856 0.4 0. do đó phức này khá bền .8 0. CSSal = const Kết quả: Dãy 1: CFe3+ = const .5 1.5 1 1.31 ε ≈ 2.2 0.14.0 2.9 0.4 0.6 0.cm-1. .7 1.  Dãy 2: VSSal ml CFe3+ = thay đổi .

4.12 0.5 3.0 2.Phương pháp đồng phân tử gam Pha dãy dung dịch Fe(III) – SSal có nồng độ CM như nhau và trộn chúng với những tỷ lệ khác nhau.5 1.47 0. .70 1.5 2.98 1.8 1.4 0.2. thêm nước đến vạch định mức. nhưng CFe3+ + CSSal = const .5 5.7 1. pH = 4.5 4.72 1.32 VFe3+ ml 0. tương tự như trên ta cũng có thành phần phức VFe 3+ VSSal = 1 : 1 hay thành phần phức xác định được cũng có tỷ lệ Fe (III): SSal =1: 1 3.2 1 0.6 0.0 3.71 1.0 4.Xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ hai ( λmax = 490 ) 3.5 (đệm axetat).0 A 0.70 1.71 Đồ thị: Mật độ quang (A) 2 1.4.4 1. thêm NaNO3 .0 1.8 0.1.6 1.2 0 0 1 2 V (Fe) 3 4 5 6 Biểu đồ xác định thành phần phức theo phương pháp tỷ số mol với nồng độ Fe thay đổi Nhận xét: dựa vào đồ thị ta nhận thấy.2.70 1.

0 40 6.0 8.5 3.0 0. Lấy V ml SSal 10-3 M .0 6.0 2.0 2.0 1.5 3. Dãy dung dịch : CFe3+ + CSSal = 20. thêm NaNO3.5 1. đo mật độ quang ở λ tư .0 3.0 1.435 1.10-5 M.5 1.0 4. pHtư .0 3.5 2. sau đó thêm (5. rồi thêm nuớc đến vạch bình định mức 25 ml.270 0.0 4. ống nghiệm nhỏ 1 cm.5 5.0 10 12 14 16 18 20 20 18 16 14 12 10 8.136 1.0 0.710 1.579 0.0 0.865 0.5 4. Kết quả : STT V (ml) Fe 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Đồ thị: 0.0 C .294 0.5 0.5 4.0 – V) ml Fe3+ 10-3 M .0 2.33 Sau 20 phút .562 1.0 2.0 3+ SSal 5.0 A 0.5 2. thêm HCl.120 .150 0.0 4. 10-5 (M) Fe 3+ SSal 0.680 1.

8 Mật độ quang (A) 1.150 0.10-5 4.5 < n < 2.104 ε6 = 2.10-5 2.104 ε7 = 2.104 ε2 = 2.562 1. V 2 SSal = .10-5 14.136 1.10-5 18.2 0 0 2 4 6 8 10 12 -5 14 16 18 20 22 C (SSal) .10-5 Cphức (M) Cphức = CFe3+ Cphức = 1 CSSal 2 A 0. 10 Biểu đồ xác định thành phần phần phức ở khoảng pH thứ hai theo phương pháp đồng phân tử gam Nhận xét: V 12 14 SSal = : Ta nhận thấy mật độ quang đạt cực đại ở khoảng V .865 0.0.104 ε8 = 2.6 0.0.810.870.10-5 4.0. Từ đó cho thấy thành phần phức có tỉ lệ Fe3+: SSal = 1: 2 Như vậy: V 1 Fe 3+  Xác định hệ số hấp thụ phân tử gam theo phương pháp đồng phân tử gam: CFe3+ (M) 0.875.680 1.4 1.4 0.10-5 16.0.0. hay thành phần phức V 1 Fe 3+ thỏa điều kiện 1.10-5 12.10-5 14.579 ε = A/l. 8 6 Fe 3+ V 2 SSal = (do n nguyên dương và Tức là khoảng 1.10-5 6.700.10-5 12.0.10-5 8.270 0.2 1 0.850.0.883.104 ε3 = 2.3 thì chỉ có duy nhất n = 2 ).710 1.0.104 .10-5 CSSal (M) 20.34 1.3 .5 < n < 2.10-5 10.10-5 6.435 1.104 ε5 = 2.8 0.10-5 8.Cphức /// ε1 = 2.10-5 16.840.890.10-5 10.6 1.104 ε4 = 2.

1 0. CSSal = const VSSal(ml) 2.Dãy 1: CFe3+ = thay đổi .7 2.35 18. do đó phức này khá bền .151 Đồ thị .5 0.2.590 0.150 1.200 0.147 1. CSSal thay đổi Kết quả: Dãy 1:  CFe3+ = thay đổi .mol-1 ) Giá trị ε tương đối lớn.5 1.Dãy 2: CFe3+ = const .8 1.144 1.0. CSSal = const .0 0.0 3+ VFe (ml) 0.2.1 2.10-5 0.940.104 20 0.05157 ( l.120 /// Sử dụng chương trình Descriptive Statistics trong Microsoft Excel . 3. Phương pháp tỷ số mol Đo mật độ quang của 2 dãy dung dịch: .cm-1.910 1.3 2.140 1.10-5 2.143 1.4.104 ± 0.852.5 A 0.294 ε9 = 2.150 1. thu được giá trị hệ số hấp thụ phân tử gam là: ε ≈ 2.0 2.0 1.

thành phần của phức đạt tỉ Nhận xét: khi pH= 4.4 Mật độ quang (A) 1.0 2.940 1.650 0.760 0.140 1.5 1 V (Fe) 1.6 2.4 2.230 0.0 VSSal(ml) 0.5 2 2.4 0.5 ta có thành phần phức V 1 Fe 3+ lệ: V Fe3+ VSSal =  1 .2 2.2 0.5 3 Biểu đồ xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ hai theo phương pháp tỷ số mol với nồng độ Fe thay đổi V 2 SSal = .140 1. Hay thành phần phức Fe (III): SSal = 1: 2 2 Dãy 2: CFe3+ = const . CSSal thay đổi VFe3+(ml) 1.5 A 0.8 1.0 1.8 0.140 Đồ thị: .36 1.138 1.2 0 0 0.6 0.480 0.2 1 0.6 0.

5 1 1.5 2 2.4 0. như vậy thành phần phức giữa Fe(III) : SSal = 1 : 2 .5 V (SSal) Biểu đồ xác định thành phần phức ở khoảng pH thứ hai theo phương pháp tỷ số mol với nồng độ SSal thay đổi Nhận xét: Như vậy thành phần phức ở khoảng pH thứ hai (pH = 4.37 Mật độ quang (A) 1.8 0.2 1 0. 2 .6 0.5) ta xác định được phức có VFe 3+ VSSal = 1 .2 0 0 0.

2.0 Đệm axetat [Fe(SSal)2] 1: 2 Đỏ da cam 490 >12 Ba zơ Phân hủy pH có ảnh hưởng lơn đến sự tạo phức của các chất. Và thực tế cho biết việc xác định thành phần phức ở hai khoảng pH đầu có ý nghĩa quan trọng hơn khoảng pH thứ ba. khi làm thực nghiệm tỉ lệ này không được xác định do mật độ quang quá nhỏ. ta có thành phần phức Fe(III) – SSal = 1: 3 . ở khoảng pH = 9 – 11 . Theo lí thuyết.0 – 7. .38 KẾT LUẬN Như vậy. ở các khoảng pH khác nhau mà thành phần phức giữa Fe (III) với SSal có tỉ lệ 1:1 hoặc 1:2 pH Môi trường Phức Thành phần phức Màu λmax (nm) 1.5 axit [FeSSal] + 1: 1 Đỏ tím 500 4. Tuy nhiên. điển hình là ảnh hưởng đến sự tạo phức của Fe(III) – SSal.8 . Tuỳ theo khoảng pH nào mà thành phần phức có một tỉ lệ xác định.

Xerađa Ph. Phân tích trắc quang. 1994 6 A. Tập 3. Khoá luận Tốt nghiệp. Cepeдa Φ. Hoá học vô cơ. Я.39 TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. Nguyễn Văn Tòng – Một số vấn đề chọn lọc của hóa học – Nhà xuất bản giáo dục . Đ. T. Шeвҹeнкo A. Д. Nguyễn Tinh Dung. Sepchenko . 2003. Pochinoc I. ĐH Tổng hợp Hà Nội. Pilipenko V. Trần Tứ Hiệu. Hồ Viết Quý . Пилипенкo B. Các phương pháp phân tích hoá lí. năm 2008 4. П. NXB Giáo dục 2. Пoҹинoк И. Nguyễn Duy Ái . T. Trần Thành Huế. P. Trần Quốc Sơn.ĐHSP Hà Nội 1991 3. ĐHSP Đồng Tháp. Lê Thị Yến Kiều. Ia.Nguyễn Tinh Dung. 5. Hoàng Nhâm.

Master your semester with Scribd & The New York Times

Special offer for students: Only $4.99/month.

Master your semester with Scribd & The New York Times

Cancel anytime.