BÀI TƯỜNG TRÌNH PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ OXY HÓA KHỬ

Họ và tên: Nguyễn Thị Minh Phượng Mã số nhóm thực tập: 27A Ngày thực tập: 21/05/2011 Mã số dung dịch kiểm tra: 22 I/ Xác định nồng độ chính xác của KMnO4 theo acid oxalic 1/ Mục đích thí nghiệm Do KMnO4 là chất oxy hóa mạnh, dễ bị thủy phân tạo thành MnO2 và cũng chính MnO2 lại là chất xúc tác tăng cường cho sự thủy phân xảy ra nhanh hơn theo phương trình phản ứng sau: 4KMnO4 + 2H2O ↔ 4MnO2 + 3O2 + 4KOH Vì thế, ta không thể dùng KMnO4 làm chất gốc được mà phải chuẩn lại dung dịch KMnO4 bằng acid oxalic để biết chính xác nồng độ vì KMnO4 sẽ được dùng làm chất chuẩn cho thí nghiệm sau. 2/ Nguyên tắc - Chuẩn KMnO4 bằng dd H2C2O4 0.050000 ± 0.000010 N trong môi trường acid đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền vững - Phản ứng chuẩn độ: 2MnO4- + 5C2O42- +16H+  2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 3/ Tiến hành - Tráng buret bằng dd KMnO4 - Rút 10.00ml dd acid oxalic 0.050000N cho vào erlen 250ml, thêm vào 1ml dd H2SO4 (1:1). - Đun nóng đến khoảng 80 − 90°C . - Chuẩn độ bằng cách cho từng giọt dd KMnO4, lắc đều cho tới khi màu hồng biến mất rồi mới cho tiếp. Chuẩn cho tới khi xuất hiện màu hồng nhạt bền vững thì dừng chuẩn độ, ghi lại thể tích KMnO4 đã tiêu tốn. - Lặp lại thí nghiệm trên 3 lần, thu được các giá trị sau: V1 7.00ml 4/Biểu diễn kết quả
C N − KMnO4 = C N − H 2C2O4 × V H 2C2O4 V KMnO4

V2 7.00ml

V3 7.00ml

Vtb Vtb= 7.00ml

= 0.0714285714 3N

1

ε 0.95, N − KMnO4 = C KMnO4

 ε 0.95, N − H 2C2O4 ×   CM −H C O 2 2 4 

  ε 0.95, N −V pipet  +   V pipet  

2

  ε 0.95, N −Vburet  +   Vtb  

2

   

2

ε 0.95, N − H 2C2O 4 = 0.000010

 Với

ε 0.95, N −Vpipet = 1.96 × ε 0.95, N −Vburet = 1.96 ×
4

σ pipet
3

= 1.96 ×

0.0070 3 0.030 3

= 0.0079

σ buret = 1.96 × 3

= 0.034

 ε 0.95, N −KMnO = 0.00035 Vậy nồng độ của KMnO4
µ.95 , N − MO 0 Kn
4

= .0 1 3 0 74

± .0 0 5 0 03

N

5/ Nhận xét  Độ chính xác của quá trình chuẩn độ: ε 0.95, N − KMnO 0.00035 1− = 1− = 99.51% µ 0.95, N − KMnO 0.07143
4 4

 Thí nghiệm xác định nồng độ chính xác của dd KMnO4 theo acid oxalic không cần dùng chất chỉ thị màu vì bản thân dd KMnO4 ở dạng oxi hóa MnO4- có màu tím và dạng khử Mn2+ không màu, ta sẽ chuẩn cho tới khi nồng độ MnO4- đủ lớn để có thể quan sát được màu hồng nhạt của MnO4-.  Do ion MnO4- và C2O42- cùng dấu và sự cho nhận điện tử giữa ion MnO4-(MnO4- Mn2+: nhận 5e-), và ion C2O42- (C2O42-CO2: cho 2 e-) với số electron khác nhau, ion MnO4- và ion C2O42- có cấu trúc khác nhau, ngoài ra còn do phản ứng tạo thành khí CO2 nên phản ứng chuẩn độ xảy ra khá chậm cần phải đun nóng 70-80 độ C cho phản ứng xảy ra nhanh hơn. Tuy nhiên không nên đun sôi vì acid oxalic sẽ bị phân hủy.ok  Phản ứng chuẩn độ ban đầu tạo ra một lượng Mn2+, lượng Mn2+ này làm xúc tác cho quá trình tạo Mn3+(MnO4- + 4Mn2+ 8H+ 5Mn3+ + 4H2O), cả Mn2+ và Mn3+ có tính oxi hóa cả MnO4- và Mn3+ đều có khả năng oxy hóa C2O42-. Điều này có nghĩa là, khi màu hồng nhạt xuất hiện bền vững có thể vẫn chưa tới điểm tương đương của phản ứng.  Do Mangan có nhiều số oxy hóa trung gian nên để ra được đúng số oxy hóa của phản ứng chuẩn độ ta cần phải thực hiện đúng hệ số tỷ lượng, thông thường ta thực hiện phản ứng trong môi trường acid, và thường là H2SO4(1:1) vì dd H2SO4 có tính oxi hóa yếu và tính acid mạnh thuận lợi cho quá trình phản ứng . Ta không thể dùng HCl vì có tính khử hoặc HNO3 vì có tính oxi hóa mạnh.ok  Do dd pemanganat không bền, độ chuẩn của nó thay đổi theo thời gian nên cần phải chuẩn độ lại trước khi sử dụng.
2

+ 8H+ + 6e.2e. hỗn hợp này bao gồm H2SO4 có tác dụng ngăn ngừa sự thủy phân của muối sắt. ta nên dùng bình tia để đẩy dd xuống  hạn chế được sai số thừa. ghi lại thể tích KMnO4 đã tiêu tốn.Phản ứng chuẩn độ: Hai bán phản ứng oxy hóa khử  Bán phản ứng khử: MnO4. .07143 ± 0. vì Fe3+ thường có màu vàng sẽ gây ảnh hưởng đến việc quan sát sự thay đổi màu sắc trong quá trình chuẩn độ.059 log [ Mn 3+ ] [ Mn 2+ ] [Mn2+] lớn sẽ làm giảm thế của cặp Mn3+/Mn2+ok  Trong quá trình chuẩn độ.Chuẩn độ với KMnO4 vừa xác định lại nồng độ lúc nãy cho tới khi dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt bền trong 30s. *Cơ chế của phản ứng phụ: MnO4. II/ Xác định nồng độ H2O2 1/ Mục đích thí nghiệm Do H2O2 rất dễ bị phân hủy thành khí O2 và H2O nên bị mất dần hoạt tính và nồng độ không còn chinh xác nữa.Chuẩn bị buret với dung dịch KMnO4 .Điểm cuối của phàn ứng là khi cho lượng dư KMnO4. 2H+ + O2  Phản ứng tổng: 5H2O2 + 2MnO4.Xác định hàm lượng H2O2 qua phản ứng với chất chuẩn KMnO4 0. 2/ Nguyên tắc . Trên thực tế người ta thường dùng hỗn hợp bảo vệ Zymmerman.Rút 10.00035 N trong môi trường acid sulfuric . Thứ 2 là H3PO4 có tác dụng tạo phức với Fe3+ tạo phức không màu thuận lợi cho quá trình chuẩn độ.Lặp lại thí nghiệm trên 3 lần. . Fe3+ + Cl2 ↑ (*) Khi có hỗn hợp Zymmernan sẽ xảy ra phản ứng: Mn2+ + Fe5+  Mn3+ + Fe3+ MnSO4 ngăn ngừa phản ứng (*) xảy ra E = E ° Mn3+ / Mn 2 + + 0. đó cũng là lí do người ta không dùng acid Clohidric. Thứ 3 là MnSO4 có tác dụng hạn chế phản ứng cảm ứng. Việc chuẩn độ permanganat thường tránh sự có mặt ion Cl.+ 6H+  2Mn2+ + 8H2O + 5O2 . Mn2+ + 4H2O  Bán phản ứng oxy hóa: H2O2 .00 ml dung dịch H2O2 vào erlen 250ml đã chứa sẵn 20ml nước cất và 5ml H2SO4 1:1. xuất hiện màu hồng nhạt. 3/ Tiến hành . bền. Do đó ta cần xác định lại đúng nồng độ H2O2 để việc sử dụng hiệu quả hơn. ta thu được các giá trị sau: 3 .và Fe2+ vì các ion này sẽ bị oxy hóa lên thành Clo hoặc Fe3+. và sự oxi hóa Fe2+ thành Fe3+ bởi oxy không khí. nếu KMnO4 bị dính vào thành erlen.+ Fe2+  Mn2+ + Fe5+ Fe5+ + Cl.

95. pha loãng dd bằng 20ml cũng nhằm hạn chế điều này.96 × σ pipet 3 = 1.0079 3 S n.95.0ml nước và 5. N −Vburet = t 0.95. x = → ε 0. N −V pipet  +   V pipet   2  ε 0.0168 S n. sản phẩm tạo thành sau phản ứng là MnO2 có tủa nâu đen nên khó xác định điểm tương đương do đó ta thực hiện phản ứng trong môi trường acid. N −Vburet  +   Vtb   2     2 ε 0.60ml Vtb = Vtb 3. N − H 2O2 = C H 2O2 ×   C KMnO 4   Với ε 0.00ml H2SO4 (1: 1) trước rồi sau đó mới rút 10.0168 = 0. N −Vpipet = 1.95%  Độ chính xác không cao.02585766 N   ε 0.  Do H2O2 dễ bị phân hủy nên cần chuẩn bị sẵn erlen chứa 20.02586 = 97. 4 .96 × 0.65 + 3.0292 ⇒ S n . N − KMnO4 ε 0.95. N − H 2O2 = 0.  Khả năng oxy hóa của KMnO4 ở môi trường acid mạnh hơn ở môi trường kiềm. f ×S n . có thể do thao tác chuẩn độ chưa được chuẩn xác.95.95. sản phẩm oxy hóa trong môi trường acid là Mn2+ không màu nên dễ xác định điểm tương đương. N − H O 0.0070 = 0. x = ∑ (x i =1 n i − xn ) 2 n −1 = 0. còn phản ứng ở môi trường kiềm xảy ra rất chậm. do mắt quan sát viên không thật nhạy trước sự thay đổi màu sắc. x = 4. x n = 0.00053 Vậy nồng độ của H2O2: C N − 2O2 =0.60ml 4/ Biểu diễn kết quả C N − H 2O2 = V2 3.95.00ml H2O2 vào. Mặt khác.V1 3.95.95.00053 1− 2 2 C N − H 2O2 =1− 0.60 = 3.072  ε 0.60 + 3. và chọn acid H2SO4 vì những ưu điểm trên <I>. N −KMnO4 = 0.95.0 0 3 0 05 N 5/ Nhận xét:  Độ chính xác của quá trình chuẩn độ: ε 0.30 × 0.65ml V3 3.62ml 3 C N − KMnO4 × V KMnO4 V H 2O2 = 0.0 5 6 28 H ± .00035   ε 0.

Chuẩn trực tiếp bằng dd K2Cr2O7 0.Lặp lại thí nghiệm trên 3 lần.10ml 4/ Biểu diễn kết quả C N − Fe 2 + = 2 7 V2 7.Chuẩn bằng dd chuẩn K2Cr2O7 cho tới khi xuất hiện màu tím chàm thì dừng.+ 14H+ + 6e.95. Cr3+: xanh lục) 3/ Tiến hành .Thêm 10ml H3PO4 đặc + 10ml HCl (1:2) + 3-4 giọt chỉ thị DPh 0.05ml Vtb = Vtb 7.050000 ± 0.Pha loãng bằng nước cất đến khoảng 30ml .000044 N .95. III/ Xác định nồng độ Fe2+ trong muối Mohr bằng K2Cr2O7. ghi lại thể tích K2Cr2O7 đã tiêu tốn. N −Cr 2O 72 − = 0. 2/ Nguyên tắc .  Trong quá trình chuẩn độ không nên lắc erlen mạnh vì sẽ làm cho H2O2 bị phân hủy.000044   ε 0. Chuẩn bị xong một erlen rồi chuẩn liền.95. ta thu được các giá trị sau: V1 7. N − Fe 2 + = C N − Fe 2 + ×   C  N −Cr2O7 2 −  Với ε 0.95.chỉ thị Diphenylamine(pp Bicromat) 1/ Mục đích thí nghiệm: Do muối Mohr Fe(NH4)2(SO4)26H2O để lâu trong không khí sẽ bị oxy hóa làm cho lượng Fe2+ bị giảm. .Chuẩn bị buret với dd K2Cr2O7 0.0354166666 7 N   ε 0.00ml dd muối Morh cho vào erlen 250ml.1% . N −Vburet  +   Vtb   2     2 5 . .050000N .Phản ứng chuẩn độ: 6Fe2+ + Cr2O72.10 + 7.10ml V3 7.05 = 7. N −Cr O 2 − 2 7 ε 0.08ml 3 C N −Cr O 2 − × Vtb V pipet = 0.95.6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O 2(Cr2O7 : vàng cam . không nên chuẩn bị cùng lúc nhiều mẫu vì H2O2 rất dễ bị phân hủy tạo thành O2 và H2O. Thí nghiệm này nhằm múc đích xác định lại chính xác nồng độ Fe2+ có trong muối.Hòa tan muối Mohr rồi chuẩn độ trực tiếp Fe2+ trong môi trường H2SO4 hoặc HCl cho tới khi dd chuyển màu theo chỉ thị thế điện cực (Chỉ thị diphenylamine) .10 + 7.Rút 10. N −V pipet  +   V pipet   2  ε 0.

N −Vpipet = 1.0292 ⇒ S n .0168 n −1 n → ε 0. cần tiến hành pha loãng để màu riêng của Cr3+ không làm ảnh hưởng đến màu chỉ thị và sự đổi màu của dd ngay điểm cuối chuẩn độ (lưu ý là khi xét khoảng bước nhảy cần phải xét tới hệ số pha loãng)  Ta thêm acid Phosphoric vào để tạo phức với ion Fe3+ (Fe3+ được hình thành do Fe2+ bị oxy hóa bởi oxy trong không khí) làm cho việc chuẩn độ Fe2+ dễ dàng hơn 6Fe3+ + 18HPO42. oxy hay khí cacbonic có trong không khí nên ta được phép dùng K2Cr2O7 làm chất gốc để xác định độ chuẩn của các dd khác mà không cần phải chuẩn độ lại. x = ∑ (x − x ) = 0.96 × 0. Bên cạnh đó. pp Cromat có thể tiến hành trong môi trường acid Clohidric mà không cần dùng hỗn hợp bảo vệ Zymmerman.00036 Vậy nồng độ của Fe2+: CN − e F 2+ =0. N −Vburet = t 0. Chất này ở dạng khử không màu. x = 4. Vì vậy.  Phản ứng chuẩn độ sẽ tạo ra ion Cr3+ có màu xanh lục.0079 3 Sn. phản ứng oxy hóa khử của bicromat thường xảy ra khá chậm. 6[Fe(HPO4)3]3-.96 × n i n σ pipet 3 2 = 1.0168 = 0.30 × 0.0 0 6 0 03 N 5/ Nhận xét  Độ chính xác của quá trình chuẩn độ: ε 0. chuẩn cho đến khi dd có màu tím chàm.0 5 2 34 ± . 6 .  K2Cr2O7 tuy là chất có màu nhưng màu của nó rất nhạt  rất khó để quan sát điểm tương đương. Vì vậy. x =  ε 0.95. Tuy nhiên dạng oxy hóa thường không bền nên nó thường kết hợp với phần còn lại của dạng khử tạo nên dd có màu tím chàm. ta cần sử dùng chất chỉ thị điện cực DPh (chất chỉ thị điện cực có đặc điểm là màu sắc của nó thay đổi đột ngột khi thế điện cực của dd đi qua tăng hoặc giảm tới một giá trị xác định đặc trưng cho chất chỉ thị đó).95. Ngoài ra. Do dd K2Cr2O7 rất bền tức độ chuẩn của nó không thay đổi trong thời gian dài ngay cả dưới ảnh hưởng của các yếu tố như nhiệt độ.072 i =1 Sn.00036 1− 2+ C N − Fe 2 + = 1− 0.ε 0. f ×S n .03542 = 98. N − Fe 0. ở dạng oxy hóa có màu tím.98%  Thí nghiệm trên xác định nồng độ của Fe2+ trong muối Morh sử dụng phương pháp Cromat dựa trên việc dùng dung dịch chuẩn Kali bicromat. nhưng tốc độ phản ứng tăng rõ rệt trong môi trường acid mạnh vì thế oxi hóa khử của cặp Cr6+/Cr3+ tăng lên khi nồng độ ion hidro tăng và khi có mặt một số phối tử.  Khác với pp Permanganat.95.95. x = 0. việc cho thêm H3PO4 còn giúp cho sự thay đổi thế của các cặp oxi hóa khử có mặt trong dung dịch sao cho sự đổi màu của chỉ thị nằm trong khoảng bước nhảy. N − Fe 2 + = 0.0070 = 0. Màu tím chàm này xuất hiện là do DPh bị oxy hóa tạo thành Diphenylbenzidin.95.

+ 2S2O32. IV/ Xác định nồng độ chính xác của Na2S2O3 theo K2Cr2O7 1/ Mục đích thí nghiệm Do độ chuẩn của dd Na2S2O3 có thể bị thay đổi do ảnh hưởng của: + Khí cacbonic (Na2S2O3 + CO2 + H2O  NaHCO3 + NaHSO3 + S). nồng độ của dd thiosulfat tăng lên do các ion hidrosunfit hình thành phản ứng với iod theo phương trình: HSO3.↔ 3I3. .10ml 4/ Biểu diễn kết quả C N −S O 2− = 2 3 V2 12.0165289256 2 N 7 . 3I.Phản ứng chuẩn độ: I3.Lấy một thể tính chính xác dd chuẩn K2Cr2O7 cho phản ứng với lượng dư dd KI trong môi trường acid để tạo ra I3.  Thực chất đây chính là phép chuẩn độ thay thế . vừa thêm vừa lắc đều.Đậy kín và để yên 10 phút để khử hoàn toàn K2Cr2O7 .Chuẩn từ từ từng giọt cho tới khi xuất hiện màu vàng rơm rồi cho thêm vài giọt dd hồ tinh bột cho tới khi dd có màu xanh chàm rõ rệt.+ 14H+ ↔ 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O 3I2 + 3I.020000 ± 0.trên bằng dd Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột. Cần tráng buret thật kĩ trước khi cho K2Cr2O7 vào vì trước đó buret chứa KMnO4.+ 6I.+ S4O623/ Tiến hành .Lặp lại thí nghiệm trên 3 lần.Tiếp tục chuẩn bằng dd Na2S2O3 cho tới khi màu xanh chàm biến mất.Chuẩn bị buret với dd chuẩn Na2S2O3.10ml V pipet × C N −Cr O 2 − 2 7 Vtb = 0. Do đó ta cần chuẩn lại để xác định chính xác nồng độ của dd Na2S2O3. .+ 2HI + Oxy không khí ( 2Na2S2O3 + O2  2Na2SO4 + 2S) nồng độ của dd Na2S2O3 giảm  Độ chuẩn của dd Na2S2O3 bị thay đổi.+ I2 + H2O  HSO4. ghi lại thể tích Na2S2O3 đã tiêu tốn.10ml V3 12. .Thêm 15ml nước cất + 3ml H2SO4 đặc + 5ml KI 10%.Tiến hành chuẩn độ trực tiếp lượng I3.10ml Vtb Vtb= 12. 2/ Nguyên tắc . ta thu được các giá trị sau: V1 12. . lắc nhẹ.000018 N cho vào erlen 250ml. .Rút 10.00ml dd K2Cr2O7 0.Phản ứng thay thế tương đương: Cr2O72.

IO.95.0079 = 0.  Chất khử dùng trong phương pháp Iode luôn là thiosulfate để phản ứng mang tính định lượng và lưu ý là Na2S2O3 luôn luôn nằm trên buret . N −V pipet  +   V pipet   0.000050 1− 2 3 2− CN − S O 2 − 2 3 = 1− 0.96 × 3 = 0.95.+ H2O  Na2S2O3 là một chất khử tương đối yếu trong đó nguyên tố có tính khử là S có số oxy hóa trung bình là +2.0 0 5 000 N 5/ Nhận xét  Độ chính xác của quá trình chuẩn độ: ε 0.95. ε 0.000050 3 0. Vì vậy. N −Cr O 2 − 2 7 ε 0.95.030 3 = 0.70%  Độ chính xác cao hơn so với 2 phương pháp permanganat và phương pháp bicromat. nếu cho hồ tinh bột vào lúc 8 . N −Vburet  +   Vtb   2     2 ε 0.+ I.96 ×  Với ⇒ ε 0.sẽ chui vào cấu trúc xoắn của phân tử hồ tinh bột làm cho cấu trúc này có màu. cũng có thể bị oxy hóa lên +2.96 × σ pipet 3 = 1.↔ IO. N − S O 2 − = C N − S O 2 − ×  2 3 2 3  C  N −Cr2O7 2 − ε 0.000018 2 7   ε 0. người ta đã chuyển hóa K2Cr2O7 thành chất có tính oxy hóa là KI3( 3I2 + 3I.0070 2   ε 0.có tính oxy hóa mạnh hơn I2.95. Ở trạng thái oxy hóa này. Sự mất màu nhanh hay chậm còn tùy thuộc vào lượng dư Na2S2O3 và mực độ thâm nhập của I3.↔ I3-) để có thể oxy hóa tỷ lượng Na2S2O3 thành Na2S4O6  Ta không cho chỉ thị hồ tinh bột vào lúc bắt đầu chuẩn độ mà chỉ cho khi dd chuyển sang màu vàng rơm (iod trong dd gần hết) vì khi cho hồ tinh bột vào dd chứa KI3 . Các quá trình này diễn ra tùy thuộc rất nhiều vào điều kiện phản ứng và thường không tỷ lượng. N −Vburet = 1.95. không tiến hành chuẩn độ trong môi trường kiềm mạnh vì tạo ra IO-. ion I3. N −Vpipet = 1. N −Cr O 2 − = 0.95. +6.95.034 Vậy nồng độ của Na2S2O3: C N −S 2 O3 2− =0. Trong khi đó. có thể oxy hóa S2O32. S có thể bị khử về 0 hay -2.016529 = 99.  Vì thiosulfate dễ bị phân hủy trong môi trường acid nên phản ứng thường đượcthực hiện trong môi trường hơi acid hoặc trung tính. K2Cr2O7 là chất oxy hóa khá mạnh.vào cấu trúc của hồ tinh bột.96 × σ buret = 1. nó sẽ oxy hóa Na2S2O3 về nhiều số oxy hóa khác nhau nếu ta chuẩn trực tiếp K2Cr2O7 bằng Na2S2O3 thì phản ứng chuẩn độ sẽ không thỏa điều kiện.0 6 2 159 ±0.5 (Na2S4O6) hay +4.95. N − S O 2 − 2 3 ε 0. Màu này chỉ mất đi khi có một lượng dư nhất định Na2S2O3 trong dd. N − S O 0.thành SO42- làm sai kết quả định lượng I2 + 2OH.

khi lượng I3. 9 .+ 2SCN.bằng dung dịch thiosulfat với chỉ thị hồ tinh bột .+ S4O62Trên thực tế người ta còn cho thêm NH4SCN hoặc KSCN để phản ứng xảy ra hoàn toàn hơn do kết tủa CuSCN ít tan hơn kết tủa CuI nên thế của Cu2+/ CuSCN cao hơn thế của cặp Cu2+/ CuI (vì E = E °Cu 2 + / Cu + − 0.+ 2S2O32. kết tủa CuSCN không hấp phụ mạnh I3. khi thêm lượng dư dd KI vào dd K2Cr2O7 trong môi trường H2SO4 thì màu cam sẽ chuyển sang màu vàng nâu do có iod sinh ra theo phản ứng: K2Cr2O7 + 9KI + 3H2SO4  3KI3 + Cr2(SO4)3 + 3K2SO4 + 3H2O V/ Xác định nồng độ Cu2+ 1/ Mục đích thí nghiệm Xác định nồng độ Cu2+ trong dung dịch 2/ Nguyên tắc . ta không nên lắc mạnh erlen để tránh cho I2 bay hơi.đầu. 3I.để tạo thành kết tủa CuI và một lượng tương đương I3-.00mL dd Cu2+ cần định phân cho vào erlen 250ml.Rút 10.Trong môi trường acid Cu2+ oxi hóa I.phân cực dễ tan hơn giúp cho quá trình chuẩn độ thuận lợi hơn. Dd K2Cr2O7 có màu cam.059 lg T .  Dd KI có màu vàng nhạt do bị oxy hóa một phần trong không khí.2CuI + I3.Phản ứng chuẩn độ: I3.chính xác hơn.như kết tủa CuI giúp cho việc xác định lượng I3.còn rất nhiều thì nó sẽ xâm nhập vào sâu cấu trúc hồ tinh bột  cần dùng một lượng dư lớn Na2S2O3 mới có thể làm mất màu dd  sai số thừa khá lớn  Vì Iod là chất dễ bay hơi và nhạy sáng nên trong quá trình đợi cho K2Cr2O7 bị khử hoàn toàn ta nên đậy kín erlen lại và để trong tối  I2 không phân cực nên ít tan trong nước nên việc cho KI vào tạo thành phức I3. Chuẩn độ lượng I3. 2 CuSCN + I3Thêm nữa. dễ gây nhầm lẫn với màu của chỉ thị hồ tinh bột khi cho vào dd nên ta cho nước cất vào để pha loãng dd nhằm hạn chế điều này.ok  Cr3+ có màu xanh lục. T của CuSCN nhỏ hơn nên thế của nó cao hơn CuI) 2 2Cu2+ + 3I.Phản ứng thay thế tương đương: 2Cu2+ + 5I.  Nên chú ý đến thao tác chuẩn độ.(*) Phản ứng trên xảy ra là do việc tạo kết tủa CuI làm thế cặp Cu2+/ CuI tăng vượt qua thế của cặp I3-/I. 3/ Tiến hành .

034 Vậy nồng độ của Cu2+ C N −u C 2+ =0. đậy kín.này sẽ tác dụng với I2 tạo thành I3-. I3.Sau đó pha loãng bằng nước thành 40ml .95.ok  Pha loãng dd nhằm hạn chế sự bay hơi của iod 10 . I.000050 2 3 ε 0. N −Cu 0. N −Cu 2 + ε 0.0079  Với ⇒ ε 0.00ml V3 10.Thêm 3mL H2SO4 đậm đặc+ 5mL KI 10%. . ta thu được các giá trị sau: V1 10.95. ghi lại thể tích Na2S2O3 đã tiêu tốn.030 3 = 0.0 6 2 159 ± .00ml Vtb Vtb = 10.95.0 0 7 0 006 N 5/ Nhận xét  Độ chính xác của quá trình chuẩn độ: ε 0.95. lắc nhẹ.Chuẩn dung dịch bằng Na2S2O3 đến khi dd có màu vàng rơm cho vào từng giọt hồ tinh bột đến khi dd có màu xanh chàm rõ rệt chuẩn đến khi dung dịch mất màu xanh chàm.95.96 × σ pipet 3 = 1.96 × 3 = 0. N −V pipet  +   V pipet   2 ε 0.00ml Vtb × C N − S O 2 − 3 V pipet = 0. N − S O 2 − = 0.96 × σ buret = 1.+ 5mL KSCN 10%. N −Vburet  +   Vtb   2     2 ε 0. N −Cu 2 + = C N −Cu 2 +  ε 0. N − S O 2 − 2 3 ×   C  N − S 2O32 −   ε 0.000076 = 0.95.016529 = 99.54%  Vì I2 là chất dễ bay hơi và ít tan trong nước nên ta cần phải cho KI vào.95.là chất phân cực nên sẽ tan tốt trong dung môi phân cực là nước.95.00ml 4/ Biểu diễn kết quả C N −Cu 2 + = 2 V2 10.0070 3 0. N −Vpipet = 1. Thứ hai..96 × 0.016529 N   ε 0. để trong tối trong 15 phút. N −Vburet = 1.000076 1− 2+ C N −Cu 2 + = 1− 0. . có tác dụng giữ I2 lại trong dung dịch.95.Lặp lại thí nghiệm trên 3 lần. thứ nhất là vì KI trong dung dịch sẽ phân ly hoàn toàn thành I-.

tạo thành kết tủa CuI và một đương lượng I-.  Do có xuất hiện kết tủa CuSCN nên việc quan sát màu xanh chàm của chỉ thị hồ tinh bột sẽ hơi khó khăn.+ 2Cu2+ + 2I. cho nên ta thêm KSCN vào để hạn chế điều này.↔ 2I3Vì [Cu2+] lớn hơn nhiều so với [Cu+] nên thế của cặp ECu 2+ / CuI sẽ tăng đáng kể ( E = E °Cu 2 + / Cu + + 0.059 log [Cu 2+ ] ).+ S4O623/ Tiến hành 11 . 2I.+ 3H2O I2 + S2O32. Ion OCl. cần hết sức tập trung. vượt qua thế của cặp EI − / I 2 . NaOCl bị phân ly thành Na+ và OCl-.trong nước tẩy sẽ tham gia phản ứng oxy hóa khử và bị khử thành ion Cl. Hoạt tính của nước Javel có thể bị giảm dần theo thời gian nếu điều kiện bảo quản không được tốt.Chuẩn độ lượng tương đương I2 sinh ra bằng dd Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột . ở môi trường này thì Cu2+ oxy hóa I.Xác định hàm lượng OCl.trong dd.  Thêm H2SO4 đậm đặc để tạo môi trường acid có pH~ 2-3.bằng phản ứng với lượng dư tác nhân khử I.Trong quá trình chuẩn độ không được lắc mạnh erlen vì sẽ làm bay hơi iod ảnh hưởng đến kết quả chuẩn độ.+ 2I. cần nhiều thời gian để phản ứng xảy ra hoàn toàn.Phản ứng chuẩn độ: OCl.trong môi trường acid .+ 2H3O+  I2 + Cl.trong nước Javel 1/ Mục đích thí nghiệm Trong dd.  Vì iod nhạy sáng nên cần phải đậy kín erlen và để trong tối 15 phút để phản ứng xảy ra. ((CuI)nI2 + nSCN. việc đánh giá hoạt tính của nước Javel dựa trên nồng độ của NaOCl có trong dung dịch.  Thực chất của phản ứng (*) là: 2I. đây cũng là mục đích của thí nghiệm này. nCuSCN + I2 + nI-) VI/ Xác định nồng độ ClO.với tác nhân khử là chất màu hoặc vết bẩn trên vải. phản ứng xảy ra chậm. Do đó phản ứng (1) thực chất xảy [Cu + ] ra hoàn toàn từ trái qua phải. Do đó. Nếu phản ứng thực hiện trong môi trường acid mạnh sẽ xảy ra phản ứng phụ oxy hóa iodua oxi không khí. 2/ Nguyên tắc .  Cần lưu ý là CuI hấp thụ một lượng iod  kết quả chuẩn độ sẽ bị sai lệch. Vì vậy để phản ứng trên xảy ra tốt hơn ta có thể tăng nồng độ KI hoặc ngăn cản sự tạo phức của Cu2+ với những ion lạ có trong dung dịch. ta cần phải xác định lại nồng độ của OCl.↔ I2 ↓ + 2CuI ↓ (1) I2 + 4I.

N −OCl 0.Lặp lại thí nghiệm trên 3 lần. ta chuẩn cho đến khi dd chuyển sang màu vàng rơm (tức là trong dd lúc này còn ít I2) thì mới chỉ thị hồ tinh bột vào nhằm hạn chế sai số 12 .00mL nước máy cho vào erlen 250ml đã có sẵn 20ml nước cất và 5ml KI 10% .95.95.50 + 15.45%  Không lắc mạnh erlen trong quá trình chuẩn độ nhằm tránh sự bay hơi của iod  Không nên cho chỉ thị hồ tinh bột vào lúc đầu vì hồ tinh bột sẽ hấp thụ một phần I2.Thêm 2mL HCl 1:1.0 5 5 26 ± .. ghi lại thể tích Na2S2O3 đã tiêu tốn.0292 ⇒ S n .95. x  ε 0.0 0 4 0 01 N 5/ Nhận xét  Độ chính xác của quá trình chuẩn độ: ε 0.000050 N cho đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng nhạt. N −V pipet  +   V pipet   0. .95. N −OCl − = C N −OCl − ×   C N − S 2O32 −  ε 0.55 = 15. Vì vậy.95.95.96 × σ pipet 3 = 1.30 × 0.0168 n −1 n → ε 0.50 + 15.55ml Vtb = Vtb 15.52ml 3 Vtb × C N − S O 2 − 3 V pipet = 0.0168 = 0.Chuẩn độ với S2O32.0.50ml V3 15.95. N −Vburet  +   Vtb   2     2  Với ε 0.0256474983 3N   ε 0.02565 = 99.016529 ± 0.00014 Vậy nồng độ của OClCN −C Ol − =0. . nhưng lại giải hấp phụ chậm(do cấu trúc đặc trưng của hồ tinh bột).50ml 4/ Biểu diễn kết quả C N −OCl − = 2 V2 15.96 × = 0.0079 = 0. lắc đều. x = S n. N −Vburet = t 0.072 i =1 S n.Lấy 10. f ×S n . N − S O 2 − = 0.95. dẫn đến là khi ta cho dư Na2S2O3 thì màu xanh vẫn chưa biến mất sai số thừa lớn.00014 1− − C N −OCl − = 1− 0. thêm 10 giọt hồ tinh bột dung dịch có màu tím đen và chuẩn độ tiếp cho đến khi dd mất màu xanh lam. ta thu được các giá trị sau: V1 15. N −Vpipet = 1. x = ∑ (x n i − xn ) 2 = 0. N −OCl − = 0.95.95 . x = 4.000050 2 3   ε 0. N − S 2O32 − ε 0.0070 3 2 ε 0.

↔ Mn2+ + 3H2O + I3I3. hợp chất Mn hoá trị 4 hay nói khác đi là số đương lượng của O2 hoà tan.Số đương lượng của Mn hoá trị 4 được tạo thành ở dạng kết tủa màu vàng nâu bằng số đương lượng ôxy hoà tan trong nước.+ S4O62. đậy nút chai lại sao cho không có bọt khí.Cho mẫu nước vào đầy erlen 250ml . 13 . chính bằng số đương lượng I2 có trong mẫu nước.= Mn(OH)2 4Mn(OH)2 + O2 = 4MnO(OH) + 2H2O 4MnO(OH) + O2 + 2H2O = 4MnO(OH)2 . Vì thế khi xác định O2 hoà tan trong nước được thực hiện trong 3 giai đoạn: Giai đoạn I: Cố định O2 hòa tan trong mẫu (cố định mẫu) Giai đoạn II: Tách I2 bằng môi trường acia (acid hóa. I3. Cố định mẫu nước .sinh ra dễ dàng định lượng bằng dung dịch chuẩn Na2S2O3.Phương pháp dựa trên cơ sở phản ứng mà ở đó Mn hoá trị 2 trong môi trường kiềm (dung dịch được cho vào trong mẫu nước trong cùng hỗn hợp với dung dịch KI) bị O2 trong mẫu nước ôxy hoá đến hợp chất Mn hoá trị 4. VII/ Xác định hàm lượng oxygen hòa tan trong nước (DO) bằng phương pháp Winkler 1/ Mục đích thí nghiệm -Xác định lượng oxy hòa tan trong nước 2/ Nguyên tắc . số đương lượng của hợp chất Mn hoá trị 2 lúc đó đựơc kết hợp với tất cả O2 hoà tan.↔ 3I. đảo đều xuất hiện kết tủa trắng rồi chuyển sang màu vàng nâu. MnO(OH)2 + 4H+ + 3I.+ 2S2O32. Cho dư KI để I2 chuyển hóa hoàn toàn thành I3-(có thể lấy KI bằng ống đong vì không cần lấy thể tích chính xác)  Phản ứng thay thế xảy ra nhanh nên không có thể chuẩn độ liền mà không cần chờ để phản ứng xảy ra hoàn toàn và cũng nhằm để tranh I2 thất thoát ra ngoài làm sai lệch tới kết quả chuẩn độ.Biết thể tích và nồng độ Na2S2O3 khi chuẩn độ ta dễ dàng tính được hàm lượng ôxy hoà tan trong mẫu nứơc. Khi thêm axit H2SO4 vào trong mẫu. cho vòi cao su sát đáy chai để nước tràn ra hết khoảng 1/3 thể tích lúc đầu.Lập tức cho vào 1ml MnCl2 +1ml dd KI/ NaOH (lưu ý là cắm đầu pipet hút các dung dịch xuống dưới mặt thoáng của chất lỏng). Mn2+ + 2OH. . xử lý mẫu) Giai đoạn III: Chuẩn độ I2 bằng Na2S2O3 (phân tích mẫu) 3/ Tiến hành a.

95.000018 2 7   ε 0. N − Cr O 2 − 2 7 ε 0. . Xử lí mẫu .Rút 10.30ml V pipet × C N −Cr O 2 − 2 7 Vtb = 0.30ml Vtb Vtb = 23.0079 3 3 σ 0.Thêm 15ml nước cất + 3ml H2SO4 đặc + 5ml KI 10%. dd lúc này có màu vàng của I2 c.95.0 0 1 006 N .95. N −Cr O 2 − = 0. N − S 2 0. vừa thêm vừa lắc đều.Dùng pipet rút 30ml mẫu cho vào erlen 250ml 14 .020000 ± 0. N − S O 2 − = C N − S O 2 − ×  2 3 2 3  C  N − Cr2 O7 2 − ε 0.000016 O32 − = 1.000018 N cho vào erlen 250ml. N −V pipet  +   V pipet   2  ε 0. .95.95.00ml dd K2Cr2O7 0. N −Vpipet = 1. Phân tích mẫu */Trước hết cần xác định lại chính xác nồng độ của Na2S2O3 0.01N có trong phòng thí nghiệm.95.Thêm 1ml H2SO4 đặc. N −Vburet  +   Vtb   2     2 ε 0.96 ×  Với ε 0.b.95.0 8 8 054 ±0. N −Vburet ⇒ ε 0.96 × buret = 1. lắc nhẹ. .0070 = 0.95.Lặp lại thí nghiệm trên 3 lần.96 × σ pipet Vậy nồng độ của Na2S2O3: C N −S 2 O3 2− =0.Chuẩn từ từ từng giọt cho tới khi xuất hiện màu vàng rơm rồi cho thêm vài giọt dd hồ tinh bột cho tới khi dd có màu xanh chàm rõ rệt.034 3 3 = 0. ghi lại thể tích Na2S2O3 đã tiêu tốn.Đậy kín và để yên 10 phút để khử hoàn toàn K2Cr2O7 .96 × = 0. ta thu được các giá trị sau: V1 23.Chuẩn bị buret với dd chuẩn Na2S2O3.Để yên bình định mức trong một giờ .  Tiến hành . đảo đều kết tủa vàng nâu tan hết.30ml Tính toán: C N −S O 2− = 2 3 V2 23. .030 = 1.Tiếp tục chuẩn bằng dd Na2S2O3 cho tới khi màu xanh chàm biến mất. .0085836909 87 N   ε 0.30ml V3 23.

019 = 1.008584 ± 0.Chuẩn độ bằng Na2S2O3 0.95.96 ×  = 0. ghi lại thể tích Na2S2O3 đã tiêu tốn . ta thu được các giá trị sau: V1 2.010 ε A = 1.40ml  Các bước xác định thể tích gần đúng của bình định mức 250ml chứa mẫu nước: .Đậy nắp lại để đuổi phần dd do nắp chiếm chỗ .Rút bỏ phàn dd trên vạch định mức . cho nước vào bình định mức cho đến vạch mức đã đánh dấu.96 × buret  +  V 1  = 0.40ml Vtb Vtb = 2.60ml  ε  σ bđđm   σ  + 1.40ml V2 2.Bỏ nắp ra.60ml V dd mẫu = V danh định + V* 4/ Biểu diễn kết quả Lượng nước thực tế được định lượng (trừ 1ml MnCl2 và 1ml KI/ NaOH được thêm vào) là: VH 2 O = 30 × 250 + V * −2 = 29. Ghi lại thể tích V* đã tiêu tốn V*= 14.Nạp dd nước vào buret.000016 N vừa xác định nồng độ lại ở trên đến khi dd chuyển sang màu vàng nhạt thì thêm vào 3 giọt hồ tinh bột dd chuyển sang màu xanh tím. N − V pipet   ε 0.60 − 2.40ml V3 2. Qua buret.00 = 262. N − Vburet   ε A  2  +  +  + = m gO2 / L ×   CN − Na S O   V pipet   Vtb   A       2 2 3    15 2 2 2 .77 ml 250 + V * VNa 2 S 2 O3 × C N − Na 2 S 2 O3 VH 2O 2 mgO2 / L = × 8 × 1000 = 2..95.40 × 0. Tiếp tục chuẩn cho đến khi màu xanh này biến mất.00ml εV 1   σ pipet   σ pipet  + 1.05.Lặp lại các bước trên 3 lần.Nạp dd nước vào bình tới đầy tràn .008584 × 8 × 1000 = 5. đánh dấu mức dd trong bình .00 + 14.536204232 mg / L 29.95. m gO2  ε 0.77 Với V1 = VMnCl 2 + VKI / NaOH = 2.96 ×    Vbđđ × 1   V * × 1   V1     2 ε 0.96 ×  VMnCl 2 × 1   VKI / NaOH × 1      2 2 2 Đặt A= Vbđđ + V * −V1 = 250. N − N a2 S 2 O 3   ε 0.

96 × Vậy: 5/Nhận xét  Độ chính xác của quá trình chuẩn độ: ε 0. không để oxy không khí hòa tan vào dung dịch (tất nhiên không thể hoàn toàn tránh được điều này nhưng càng hạn chế được thì kết quả càng chính xác).ε 0.95.76% Độ chính xác không cao.96 × σ pipet = 1.536 = 99. phương pháp cải biện permanganat loại bỏ ảnh hưởng của ion Fe2+.trong mẫu thấp nên mỗi lần chuẩn độ ta lấy khoảng 25-50ml  Do phản ứng giữa Mn(OH)2 với oxygen diễn ra khá chậm nên ta cần để mẫu nước đã cố định ở chỗ mát 1h để lượng oxygen có trong dd phản ứng hết. Ví dụ : phương pháp cải biên azide có thêm KF loại bỏ ảnh hưởng của ion nitite và Fe3+. giai đoạn pha chế.95. N − Na 2 S 2 O3 = 0.95. Nhược điểm thứ hai của phương pháp này là độ chính xác thường thay đội.01N vì hàm lượng oxygen trong mẫu thấp. Một số cải biện của pp Winkler giúp hạn chế các nhược điểm về phạm vi áp dụng.000016 σ bđđm = 0.  Trong giai đoạn cố định và xử lí mẫu nước phải hết sức cẩn thận.  Vì hàm lượng I3. có lẽ do qua nhiếu bước trung gian. nếu dùng nồng độ đặc rất dễ mắc sai số. đặc biệt lưu ý quá trình thêm MnCl2 và KI/NaOH vào mẫu.96 × = 0. phụ thuộc nhiều vào kinh nghiệm và kĩ thuật thu mẫuok  Bên cạnh đó.0070 = 0.013 ε 0.013 1− 2 mO g 2 / L = .034 3 3 ⇒ ε 0. N −Vburet = 1.030 ε 0. Dụng cụ cần thiết cho phương pháp này cũng khá đơn giản và rẻ tiền. rút dd chưa chuẩn xác. phương pháp này có ưu điểm là có độ chính xác rất cao nên thường được sử dụng trong phòng thí nghiệm.027 0.hoặc các chất khử (H2S).96 × buret = 1.0 3 m / l 0 1 g mgO2 / L = 1− 5.  Hạn chế của phương pháp này là không áp dụng trực tiếp với những mẫu nước có chất oxy hóa vì nó có khả năng oxy hóa anion I. 16 .95. N −Vpipet = 1. phải cắm đầu của pipet vào trong dd.0046 3 9 σ 0.  Ta dùng dd thiosulfat nồng độ loãng ~0.95. mgO 2 = 0. mgO / L 0.5 6 5 3 ± .

.chỉ thị Ferroin 1/ Mục đích thí nghiệm: Xác định chính xác nồng độ của K2Cr2O7 2/ Nguyên tắc .33V  Bán phản ứng khử: Fe2+ . Quá trình chuẩn độ kết thúc khi màu của chỉ thị thế điện cực chuyển từ xanh chàm sang đỏ.20ml V3 15.25ml V2 15. .+ 14H+  6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O ∆E = 0.Lặp lại thí nghiệm trên 3 lần.56V 3/ Tiến hành .77V Phản ứng tổng cộng: 6Fe2+ + Cr2O72. ta thu được các giá trị sau: V1 15.Chuẩn độ với dung dịch Fe2+ cho tới khi màu thay đổi từ xanh chàm sang đỏ nâu bền trong 1 phút.Phản ứng chuẩn độ:  Bán phản ứng oxy hóa: Cr2O72. Fe3+ E ° Fe 3+ / Fe 2 + = 0.20ml Vtb = Vtb 15.20 = 15. 2Cr3+ + 7H2O E °Cr 2O 72 −.000025 N ) được pha từ chất gốc là muối Morh với sự có mặt của chỉ thị Ferroin. ghi lại thể tích Fe2+ đã tiêu tốn.VIII/ Xác định nồng độ K2Cr2O7 bằng Fe2+ . H + / Cr 3 + = 1. .20 + 15.050000 ± 0.+ 14H+ + 6e.00ml dd K2Cr2O7 cần xác định nồng độ cho vào erlen 250ml.22ml 3 4/ Biểu diễn kết quả: 17 .Thêm 5ml H2SO4 (1:1) + 3 giọt chỉ thị ferroin.25 + 15.Chuẩn độ trực tiếp K2Cr2O7 bằng dd Fe2+ có nồng độ chính xác là ( 0.e. .Rút 10.

0292 ⇒ S n .95.0 6 8 70 K r ± .0 0 7 0 03 N 5/ Nhận xét  Độ chính xác của quá trình chuẩn độ: ε 0. cho từng giọt Fe2+ vào dd để dễ dàng quan sát sự thay đổi màu sắc.00037 1− 2 2 7 C N − K 2 Cr2 O7 = 1− 0.00037 Vậy nồng độ của K2Cr2O7: C N − 2C 2O7 =0. lắc mạnh erlen cho tới khi dd trở về xanh dương sáng thì mới chuẩn độ tiếp. N − Fe 2 + = 0.51%  Phép chuẩn độ mắc sai số dương do bản thân chỉ thị có chứa Sắt làm tăng hàm lưỡng sắt trong dung dịch. x n = 0. cần hết sức cẩn thận.30 × 0.96 × 0. N − K Cr O 0.95.95.0760833333 3 N   ε 0.C N − K 2Cr2O7 = C N − Fe 2 + × Vtb V pipet = 0.00ml dd K2Cr2O7 cần xác định nồng độ cho vào erlen 250ml.072  ε 0. N −Vpipet = 1.0079 3 S n.96 × n σ pipet 3 = 1. lúc này đã gần tới điểm cuối. nếu dd tiếp tục chuyển sang màu xanh tối thì cứ tiếp tục lắc mạnh erlen dd chuyển sang màu đỏ cam thì dừng chuẩn độ. N − K 2Cr2O7 = 0. x = Sn.95. x = 4. dễ bị phân hủy IX/ Kiểm tra: xác định nồng độ K2Cr2O7 bằng Fe2+ chỉ thị Ferroin MẪU SỐ 22 1/ Tiến hành . f ×S n . N −Vburet  +   Vtb   2     2  Với ε 0.Rút 10.95. Ban đầu dd có màu vàng lục lục vàng xanh lụcxanh dương nhạtxanh tối.000025   ε 0.95. 18 .95.07608 = 99. nửa giọt một.  Trong quá trình chuẩn độ.0168 = 0.95.95. ta nên chuẩn thật chậm. .Thêm nước vào đến vạch mức của bình định mức.0168 → ε 0. N − K 2Cr2O7 = C N − K 2Cr2O7 ×  0. lúc này ngừng nhỏ Fe2+ xuống. -Không nên đun nóng dd vì chất chỉ thị ferroin không bền với nhiệt.0070 = 0. x = ∑ (x − x ) i =1 i n 2 n −1 = 0. N −V pipet  +   V pipet   2 ε 2+ ε 0. N −Vburet = t 0. N − Fe  C  N − Fe 2 + ε 0.95.

Chuẩn độ với dung dịch Fe2+ ( 0.0168 = 0. x = ∑ (x − x ) i =1 i n 2 n −1 = 0.95.90 = 8. N − K 2Cr2O7 = C N − K 2Cr2O7 ×  0.96 × n σ pipet 3 = 1.95.0079 S n.0 0 6 0 03 N PTN: Cpotassium dichromate = 0.0 4 8 0 45 ± .0445833333 3N   ε 0.95 + 8. N −Vburet = t 0. + Permanganat có thế oxi hóa khử cao E ° MnO / Mn = 1.30 × 0.Thêm 5ml H2SO4 (1:1) + 3 giọt chỉ thị ferroin.050000 ± 0.  Ưu điểm của phương pháp: + Không cần sử dụng chất chỉ thị do bản thân của KMnO4 đã có màu tím.Lặp lại thí nghiệm trên 3 lần.90ml 2/ Biểu diễn kết quả C N − K 2Cr2O7 = C N − Fe 2 + × Vtb V pipet = 0. .044625 N X/ Kết luận chung Bài thực hành tuần này chủ yếu khảo sát 3 phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử điển hình  Phương pháp permanganat .95. x = Sn.000025 N ) cho tới khi màu thay đổi từ xanh chàm sang đỏ nâu bền trong 1 phút.00036 Vậy nồng độ của K2Cr2O7: CN − 2C K r 2O7 = .Chuẩn độ bằng pp permanganat là một trong những pp phân tích phổ biến và được sử dụng rộng rãi nhất hiện nay. N − K 2Cr2O7 = 0.95. N −Vburet  +   Vtb   2     2  Với ε 0..90ml Vtb = 8. N − Fe 2 + = 0. phép chuẩn độ kết thúc khi xuất hiện màu hồng nhạt bền vững dễ dàng quan sát điểm cuối chuẩn độ. x = 4. f ×S n . x n = 0.95.000025   ε 0. chất cơ bản được sử dụng để điều chế dd oxy hóa chuẩn là KMnO4 thường được tiến hành trong môi trường acid sunfuric. ghi lại thể tích Fe2+ đã tiêu tốn.96 × = 0. N −Vpipet = 1.52V  có thể dùng để xác định nhiều chất khác nhau. N − Fe  C  N − Fe 2 + ε 0.0292 ⇒ S n . .90 + 8.95. ta thu được các giá trị sau: V1 8.95.072  ε 0.0070 3 2 V2 8.95. N −V pipet  +   V pipet   0. Trong phương pháp này.95.95ml V3 8.0168 → ε 0. 4 − 2+ 19 .92ml 3 Vtb ε 2+ ε 0.

Tốc độ phản ứng tăng khi nồng độ ion hidro tăng. + Iod tan tốt trong các dung môi hữu cơ được sử dụng rộng rãi.+ O2 + 4H+ ↔ 2I2 + 2H2O sai số thiếu do thất thoát Iod + Một số chất như Cu2+. Tuy nhiên trong một số trường hợp đặc biết ta không được đun nóng vì sẽ làm cho các chất trong dd bị phân hủy hoặc bay hơi (điển hình trong bài này là H2O2)  Phương pháp bicromat .  Phương pháp Iode . + Một số phản ứng xảy ra rất chậm ở nhiệt độ phòng do đó cần đun nóng để tăng tốc độ phản ứng.  Ưu điểm của phương pháp: + Có độ chính xác cao. tức phản ứng xảy ra nhanh trong môi trường acid mạnh. Nếu có mặt đồng thời cả hai ion trên ta phải dùng hỗn hợp bảo vệ zymmerman.bằng oxy không khí 4I. Do iod rất ít tan trong nước và dễ bay hơi nên người ta thường dùng iod trong dd KI làm dd chuẩn. + Sự oxy hóa của ion I.Là pp phân tích chuẩn độ dựa trên việc dùng dd chuẩn kali bicromat. + Phản ứng xảy ra tương đối chậm. 20 . độ chuẩn của nó ít thay đổi trong thời gian dài nên không cần phải chuẩn độ lại khi sử dụng.  Ưu điểm của phương pháp: + dd K2Cr2O7 rất bền. nên tránh sự có mặt của ion Cl.+ Permanganat là hóa chất rẻ tiền và dễ kiếm  Nhược điểm của phương pháp : + dd permanganat không bền. bicromat khó bị khử bởi các chất hữu cơ có trong nước + Không cần đun nóng khi tiến hành chuẩn độ  Nhược điểm của phương pháp : + K2Cr2O7 là chất oxi hóa yếu hơn KMnO4 do đó nó ít được sử dụng hơn là pp permanganat. + Khi chuẩn độ bằng permanganat. NO2-. và chuẩn nhanh. do đó trong tiến hành chuẩn độ cần tránh sự có mặt của các chất này. NO. trong tối.  Nhược điểm của phương pháp: + Iod rất dễ bay hơi.bởi oxy không khí. + Dd Iod có màu. + Mặc dù là dd có màu nhưng sự thay đổi màu của dd ở điểm cuối chuẩn độ rất khó quan sát do đó cần phải dùng chất chỉ thị.Chất cơ bản được dùng trong phương pháp này là iode. Iod oxy hóa tất cả các chất khử. vì vậy có thể tiến hành mà không cần dùng đến chất chỉ thị. Màu vàng của I3 có thể quan sát được ngay cả khi nồng độ rất nhỏ .và Fe2+ vì sẽ xảy ra phản ứng phụ làm ảnh hưởng đến kết quả chuẩn độ.… có thể làm tăng sự oxy hóa I. độ chuẩn của nó thay đổi theo thời gian nên trước khi sử dụng nó để chuẩn độ ta cần kiểm tra lại nồng độ của nó. + Không cần dùng hỗn hợp bảo vệ zymerman khi có Cl+ So với permanganat. clohidric hay phosphoric. cần tiến hành chuẩn độ trong điều kiện nhiệt độ thấp. pp này thường được tiến hành trong môi trường acid sulfuric.

21 .

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful