You are on page 1of 23

Gio Trnh Th Nghim Ha L

PHN NHP MN
YU CU I VI SINH VIN TRONG TH NGHIM HA L
1. Chun b trc ni dung th nghim c th s dng thit b o v t lp c h
thng th nghim (TN). Trc khi lm TN, sinh vin phi qua kim tra vn p hay tr
li cu hi trn giy.
2. Rn luyn tc phong nghin cu cn thn chnh xc v tnh quan st.
- Trc khi tin hnh th nghim cn ra tht sch cc dng c ( tr cc trng hp
c bit c hng dn ring).
- Phi tun th cc iu kin th nghim (nhit , p sut) v cc ch tin hnh
TN. Khng t ng n gin ha thao tc. Khi s dng s liu trong s tay Ha l
(thng cho 25
o
C) tnh ton phi quy v nhit ca phng TN.
V d: Cn phi o mt dy dung dch (DD) c nng khc nhau, cc bnh tam gic,
cc o hoc buret trc ht cn phi c ra sch, trng k bng nc ct, sau
trng bng chnh DD cn o. o DD long trc, DD m c sau (sau ln o vi DD
th nht, ch cn trng bng DD sp o, khng cn trng nc ct na trnh lm
long DD).
3. Ghi chp kt qu th nghim
- Tt c s liu thu c trong bui TN phi c ghi chp li r rng bng bt mc
theo biu mu ca phng TN v c xc nhn ca gio vin hng dn trn kt qu th.
- Ghi chp c th iu kin thc hin TN (nhit , p sut, nng cc ha cht
s dng) v nhng thay i (nu c) so vi bi hng dn.
4. Bo co th nghim
- Thc hin tt c cc ni dung yu cu tng bi theo mu ca phng TN
- th phi c v bng tay trn giy ly (giy milimet) hay s dng cc phn
mm v th in trn giy thng, dn vo bi bo co.
X L S LIU
Trnh by s liu bng phng php th:
Trang 1
Gio Trnh Th Nghim Ha L
Phng php ny c nhiu li im trong vic trnh by s liu. Mt trong nhng
thun li quan trng nht l t th c th pht hin c cc im cc i, cc tiu,
im un hay nhng tnh cht c bit khc c th b b qua trong th c thc hin
bng cch v tip tuyn vi ng cong, v tch phn c tnh bng cch xc nh din
tch di ng cong.
BI 1: CN BNG LNG - LNG H HAI CU T
1.1. MC CH
Kho st tan ca h 2 cht lng ha tan hn ch vo nhau, t thit lp gin
pha nhit - thnh phn ca h.
1.2. C S L THUYT V NGUYN TC
Xt h phenol - nc nhit c nh.
Khi thm dn phenol vo nc th lc u phenol tan hon ton trong nc, h to
thnh 1 pha duy nht (ng th). Nu tip tc cho phenol vo ti mt nng no , n
khng tan na v h phn ra 2 lp (pha): lp phenol bo ha nc ( di) v lp nc bo
ha phenol (trn). Hai lp cht lng ny c gi l lin hp nhau, khi lc mnh th hn hp
trn ln vo nhau gy c.
mi nhit , ha tan ca phenol trong nc v ca nc trong phenol c gi tr
xc nh. Khi nhit tng, tan ln tng. th biu din nh hng ca nhit n
tan ln (biu nhit thnh phn) c dng nh hnh v di y:
Nhit
K
T
c
a b
Thnh phn
Hnh 1: Gin nhit - thnh phn
aK v Kb ln lt biu din nh hng ca phenol trong nc (lp nc) v ca nc
trong phenol (lp phenol).
K l im ha tan ti hn, thnh phn ca 2 pha bng nhau.
Trang 2
T
m
100%H
2
O
100%phenol
Gio Trnh Th Nghim Ha L
T
c
gi l nhit ha tan ti hn. ng cong aKb chia biu thnh hai min, min
trong gch cho ng vi h d th (2 pha); min ngoi h ng th.
C th thit lp biu nhit thnh phn bng 2 cch:
1.2.1. Phng php ng nhit
Gi nhit ca h khng i, thay i thnh phn ca h (chng hn thm dn
phenol vo nc). Xc nh im h chuyn t ng th sang d th v ngc li.
Lc mnh l ng hai cht lng ny ri ngm trong bnh iu nhit c nh nhit
, cho ti khi phn hon ton thnh 2 pha (lp). Sau phn tch nh lng 2 lp ny.
1.2.2. Phng php a nhit
Vi hn hp c thnh phn m chng hn (h vn c), tng dn nhit n khi hn
hp tr thnh trong. Nhit tip tc tng, hn hp vn trong. Vy cn c vo nhit bt
u trong hay bt u c xc nh im b.
Lm th nghim vi nhng hn hp c thnh phn khc nhau s xc nh c ng
cong aKb.
1.3. DNG C - HA CHT
1.3.1. Dng c:
- ng nghim: 11 ng
- Buret: 1 ci
- Nhit k 100
o
C: 3 ci
- a khuy: 3 ci
- Bp in: 1 ci
- Ni un: 1 ci
- Becher 250: 2 ci
1.3.2. Ha cht:
- Phenol
- Nc ct
1.4. THC HNH
- Cho l ng Phenol vo bnh iu nhit Phenol chy ra (nhit khong 50
o
C).
Tuyt i khng un trc tip phenol trn bp. Sau nh lng khong gi tr Phenol cn
dng ri cho ra becher 50ml.
- Pha cc hn hp vo 11 ng nghim theo bng s liu sau:
ng 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Trang 3
Gio Trnh Th Nghim Ha L
Phenol (ml) 0,6 0,9 1,2 1,5 1,8 2,1 2,4 2,7 3,0 3,3 3,6
H
2
O (ml) 5,4 5,1 4,8 4,5 4,2 3,9 3,6 3,3 3,0 2,7 2,4
- Cho a khuy v nhit k ln lt vo cc ng nghim. Lu khng bu nhit
k chm y ng nghim.
- Nhng ng nghim vo cc nc nng (cc nc khong 80
0
C t sn trn ni
un cch thy). Quan st s thay i nhit v s bin i ca hn hp. Khi hn hp sp
trong phi cho nhit tng rt chm (bng cch nhc ng nghim ra khi cc nc nng) v
khuy mnh hn.
- Ghi nhit bt u trong. Sau cho nhit h t t (bng cch nhc ng nghim
ra khi cc, tip tc khuy). Ghi nhit lc bt u c. Hai nhit ny phi chnh nhau
khng qu 0,5
0
C.
Thc hin trn mi ng nghim 3 ln ly gi tr nhit trung bnh.
1.5. KT QU
1.5.1. Kt qu th
Lp bng ghi cc gi tr nhn c cho 11 ng nghim.
1.5.2. Kt qu tnh
- V th nhit thnh phn khi lng ca h phenol nc.
- Xc nh nhit ti hn v thnh phn ha tan ti hn ca h.
1.6. CU HI
1. Bi th nghim c thc hin theo phng php ng nhit hay a nhit? Hy phn
tch s la chn qu trnh thc hin ?
2. Cho bit cc c trng ca h (thnh phn v nhit ti hn) c ngha nh th no?
3. Nu trong qu trnh un nng h vn gi trng thi phn lp th qu trnh din bin
t d th sang ng th s nh th no?
Trang 4
Gio Trnh Th Nghim Ha L
BI 2: CN BNG LNG RN
2.1. MC CH
Lm quen vi phng php phn tch nhit v thit lp gin nhit - thnh phn
ca h hai cu t kt tinh khng to hp cht ha hc v dung dch rn.
2.2. C S L THUYT V NGUYN TC
Phng php phn tch nhit t trn c s nghin cu s thay i nhit ca h
ngui dn hoc nng dn theo thi gian.
p sut nht nh, nhit kt tinh ca mt cht nguyn cht c gi tr khng i v
gi nguyn trong sut qu trnh kt tinh. i vi dung dch, nhit bt u kt tinh ph
thuc thnh phn dung dch (thnh phn khc nhau nhit bt u kt tinh khc nhau) v
trong qu trnh kt tinh cu t th nht, nhit gim dn cho ti khi xut hin cu t th hai
cng kt tinh th nhit gi nguyn t
c
(ng vi nhit eutecti) cho ti khi qu trnh kt tinh
kt thc. Sau nhit tip tc gim.
Hnh 2: Gin nhit thi gian Gin nhit thnh phn
Trn hnh ng ngui (1) v (5) ng vi A, B nguyn cht. ng (2) v (4) ng vi
hn hp c %B tng dn. ng (3) ng vi hn hp c thnh phn bng ng thnh phn
eutecti.
Trang 5
N
h
i

N
h
i

Thi gian
a
b
c
d
e
c b
e
E
a
A
B
C
D
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5
d
c
Gio Trnh Th Nghim Ha L
Trn ng (1) v (5) cc on thng nm ngang ng vi qu trnh kt tinh A v B
nguyn cht.
Trn ng (2), (3), (4) on nm ngang b, e, c ng vi qu trnh kt tinh eutecti, cn
cc im b, c ng vi im bt u kt tinh 1 ct t no (cc hn hp (2), (4)) nhng im
ny xc nh d dng v dc ca ng biu din thay i do tc gim nhit trc
v trong khi kt tinh khng ging nhau. Trong thc nghim vic xc nh im eutecti rt
quan trng nhng li rt kh. Thng dng phng php Tamman. Nu iu kin ngui lnh
hon ton nh nhau th di ca on nm ngang (thi gian kt tinh) trn ng cong ngui
lnh s t l vi lng eutecti. Nh vy nu t trn on ad thnh phn v trn trc tung l
di cc on nm ngang ca ng ngui lnh tng ng ni cc u mt li, ta s c
tam gic aId. nh I ca tam gic ng vi thnh phn eutecti. Tam gic aId gi l tam gic
Tamman.
2.3. DNG C - HA CHT
2.3.1. Dng c:
- ng nghim: 8 ng
- Nhit k: 3 ci
- a khuy: 3 ci
- Becher 250ml: 3 ci
2.3.2. Ha cht:
- Naphtalein
- Diphenil amin
2.4. THC HNH
- Tin hnh chun b 8 ng nghim c thnh phn nh sau:
ng 1 2 3 4 5 6 7 8
Naphtalen (g) 10 8 6 4,5 3 2,5 1 0
Diphenil amin (g) 0 2 4 5,5 7 7,5 9 10
- Ln lt un cch thy tng ng nghim cho n khi hn hp chy lng hon ton.
- Ly ng ra lau kh ngoi ng.
- Theo di s h nhit theo thi gian, c sau 30 giy ghi nhit 1 ln.
- Lin tc khuy nh v u tay cho ti khi tinh th u tin xut hin th ngng
khuy v ghi nhit ny.
- kim tra bt u kt tinh ta nhng ng nghim tr li cho hn hp chy lng
v lm li t u th nghim).
Trang 6
Gio Trnh Th Nghim Ha L
- Tip tc theo di (khng khuy) v ghi nhit hn hp ngui dn, cho ti khi hn
hp hon ton ng c.
Ch : Khi nhit ng nghim ngui n khong 40
o
C th s dng ng bao khng
kh bn ngoi ng nghim v nhng vo cc ng nc lnh. Tip tc ghi nhit cho n
khi nhit gim xung 30
o
C th ngng th nghim.
2.5. KT QU
1. Kt qu th ghi li nhit ca hn hp trong ng nghim tng thi im.
2. Kt qu tnh
- V gin nhit - thi gian. Xc nh nhit bt u kt tinh, nhit
eutecti, thnh phn eutecti.
- V gin nhit thnh phn ca h diphenilamin naphtalen, xc nh
nhit v thnh phn eutecti.
2.6. CU HI
1. Nhit eutecti l g? im eutecti l g?
2. Dng quy tc pha, gii thch v sao trong qu trnh kt tinh ca cht nguyn cht hoc
hn hp eutecti th nhit khng i cn qu trnh kt tinh dung dch th nhit gim
dn?
3. Ti sao nhit mi trng lm lnh phi thp hn nhit eutecti (t
e
) nu nhit
mi trng ln hn t
e
th s gy nn iu g?
4. Gii thch gin ?
- in cc thnh phn vo tng vng ca gin .
- Gii thch cc ng trn gin .

Trang 7
Gio Trnh Th Nghim Ha L
BI 3: XC NH BC PHN NG
3.1. MC CH
- Nghin cu nh hng ca nng n vn tc phn ng.
- Xc nh bc ca phn ng phn hu Na
2
S
2
O
3
trong mi trng acid bng thc nghim.
3.2. C S L THUYT
Vn tc phn ng c nh ngha l i lng c trng cho din bin nhanh hay
chm ca mt phn ng ho hc. Trong dung dch tc phn ng trung bnh ca mt phn
ng ho hc c xc nh bng bin thin nng ca mt cht trong mt n v thi gian:

t
C
V

t

+ Du (-) nu DC l bin thin nng tc cht.
+ Du (+) nu DC l bin thin nng sn phm.
Khi Dt 0 th t s trn dn ti gi tr gii hn ta gi l tc tc thi ca phn ng
ti thi im kho st.

dt
dC
V t
Vi phn ng tng qut:
aA + bB cC + dD (*)
Tc tc thi ca phn ng ti mt thi im t c th biu th:

dt
dC
d
a
dt
dC
c
a
dt
dC
b
a
dt
dC
V
D C B A

nh lut tc dng khi lng cho bit nh hng ca nng cc tc cht ti tc
phn ng: Ti nhit xc nh, tc phn ng mi thi im t l thun vi tch s
nng cc tc cht (vi s m thch hp).
Biu thc ton hc ca nh lut tc dng khi lng p dng cho phn ng (*) c
dng sau:


dt
dCA
V
k.C
A
n
.
C
B
m
Trang 8
Gio Trnh Th Nghim Ha L
n+m: bc tng qut ca phn ng, m v n l ca cc s c xc nh bng thc
nghim ch khng th rt ra trc tip t phng trnh phn ng.
k: c gi l hng s tc , gi tr ca n ch ph thuc bn cht cc cht tc dng
v nhit v k cn c gi l vn tc ring ca phn ng.
Phn ng phn hu Na
2
S
2
O
3
trong mi trng acid din ra nh sau:
H
2
SO
4
+ Na
2
S
2
O
3
Na
2
SO
4
+ H
2
SO
3
+ S
o vn tc phn ng ta phi xc nh t s DC/Dt, trong DC l bin thin nng
sn phm (ta chn lu hunh) trong khong thi gian Dt, thng trong thc nghim ngi
ta c nh DC v o Dt. Gi tr DC phi nh coi nh nng cc cht cha thay i ng
k v vn tc xc nh c l vn tc tc thi. Tuy nhin nu qu nh th Dt cng rt nh,
kh o.
Trong th nghim ny ta c nh DC bng cch ghi nhn thi gian t lc u phn ng
n khi dung dch bt u chuyn sang c. Nh vy khi vn tc phn ng tng ch c Dt
gim cn nng lu hunh sinh ra trong khong thi gian Dt lc no cng nh nhau ( c
nh nhau).
xc nh bc phn ng theo Na
2
S
2
O
3
ta c nh nng H
2
SO
4
, tng dn nng
Na
2
S
2
O
3
. V d th nghim 1, nng Na
2
S
2
O
3
l x, nng H
2
SO
4
l y, thi gian Dt l t
1
,
th nghim 2, nng Na
2
S
2
O
3
l 2x, nng H
2
SO
4
l y, thi gian l t
2
, ta c:

1
1
t
C
V
kx
m
y
n

2
2
t
C
V

= k(2x)
m
y
n
Lp t s V
1
/V
2
ta c :
2
m
= t
2
/t
1
lgt
2
/t
1
= mlg
2
m =
2 lg
/ lg 1 2 t t
xc nh bc phn ng theo H
2
SO
4
, ta c nh nng Na
2
S
2
O
3
v tng dn nng
acid H
2
SO
4
. Kt qu tnh n cng c thc hin tng t nh khi tnh m.
3.3. DNG C - HA CHT
3.3.1. Dng c:
- Bnh cu 1 c: 3 ci
- ng nghim: 6 ci
- Pipet 5ml: 1 ci
- Pipet 10ml: 1 ci
3.3.2. Ha cht:
- Dung dch Na
2
S
2
O
3
0,1M
- Dung dch H
2
SO
4
0,4M
- Nuc ct
Trang 9
Gio Trnh Th Nghim Ha L
3.4. THC HNH
3.4.1. Xc nh bc phn ng theo Na
2
S
2
O
3
Chun b 3 ng nghim ng acid v 3 bnh y bng ng Na
2
S
2
O
3
v H
2
O theo bng
sau:
STT
ng nghim
V(ml) H
2
SO
4
0,4M
Bnh cu
V(ml) Na
2
S
2
O
3
0,1M H
2
O
1
2
3
8
8
8
4
8
16
28
24
16
- Cho acid vo cc ng nghim theo bng s liu.
- Ln lt cho H
2
O v Na
2
S
2
O
3
0,1M vo 3 bnh cu.
- Chun b ng h bm giy.
- Ln lt cho phn ng tng cp ng nghim v bnh cu nh sau:
+ nhanh acid trong ng nghim vo bnh cu.
+ Bm ng h
+ Lc nh bnh cu cho n khi va thy dung dch chuyn sang c th bm
ng h ln na.
+ c Dt.
+ Lp li mi th nghim 2 ln na ly gi tr trung bnh.
3.4.2. Xc nh bc phn ng theo H
2
SO
4
Lm tng t phn a vi lng acid v Na
2
S
2
O
3
theo bng sau:
STT
ng nghim
V(ml) Na
2
S
2
O
3
0,1M
Bnh cu
V(ml) H
2
SO
4
0,4M H
2
O
1
2
3
8
8
8
4
8
16
28
24
16
3.5. KT QU
1. Kt qu th: ghi li cc gi tr Dt thu c.
2. Tnh gi tr bc phn ng
Trang 10
Gio Trnh Th Nghim Ha L
3.6. CU HI
1. Trnh by khi nim v tc ca phn ng ha hc? Hng s tc ca mt phn
ng.
2. Phn bit bc ca phn ng?
3. Phn ng mt chiu bc nht, phn ng mt chiu bc hai l g?
BI 4: THU PHN ESTER BNG KIM
4.1. MC CH
Kho st tc phn ng thy phn ester trong mi trng kim v nh hng ca
nhit ln hng s tc ca phn ng.
4.2. L THUYT
Phn ng gia ester acetatetyl v NaOH xy ra nh sau:
CH
3
COOC
2
H
5
+ NaOH CH
3
COONa + C
2
H
5
OH.
t = 0 a b 0 0
t a-x b-x x x
V y l phn ng bc hai, nn tc ca phn ng l:

x) x)(b k(a
dt
x) d(a



kdt
x)] x)(b [(a
dx


hay


kdt dx
x b
1
x a
1
b) (a
1

1
]
1


Tch phn 2 v ta c
c kt
x b
x a
ln
b a
1
+

iu kin u t = 0, x = 0
kt


x) a(b
x) b(a
ln
b a
1
b
a
ln
b a
1
C
(1)
Gi n
0
, n
t
, n

l th tch NaOH cn trong hn hp phn ng cc thi im t = 0, t, .


Nng NaOH cc thi im s t l vi cc th tch . Cn nng ester thi
im u v thi im t s t l tng ng vi ( n
0
- n

) v ( n
t
n

).
Do
NaOH
0
C
= b = const . n
0

Trang 11
Gio Trnh Th Nghim Ha L

este
0
C
= a = const ( n
0
n

)

NaOH
t
C
= b x = const. n
t

este
t
C
= a x = const[(n
0
- n

) (n
0
n
t
)] = const (n
t
- n

)
Vi const l hng s t l theo bi ny ta c:
k
n n
n
.
n
n n
ln
t.const.n
1
kt
) n (n n
) n (n n
ln
const.n
1
kt
)const.n n const(n
n const(n constn
ln
constn ) n const(n
1
t
t
0
0
0 t
t 0
t 0
t 0.
0 0

,
_

)
Thay cc gi tr trn vo (1) ta c:
nh hng ca nhit n hng s tc . Phng trnh Arrhenius m t s ph thuc
ca tc phn ng vo nhit c dng:
k = k
0
e
-Ea/RT
(3)
k
0
: hng s c gi l tha s tn s hay tha s Arrhenius n khng ph thuc nhit
.
Ea: nng lng hot ha ca phn ng.
Ly logarit 2 v: lnk = lnk
0
Ea/RT.
Theo phng trnh ny, hng s tc ph thuc tuyn tnh vi nghch o ca nhit
phn ng.

,
_


2 1
a
1
2
T
1
T
1
R
E
k
k
ln
(4)
Gi k
1
, k
2
l hng s tc cc nhit T
1
, T
2
khi :
Da vo (4) c th tm nng lng hot ha ca phn ng khi bit hng s tc 2
nhit khc nhau.
4.3. DNG C - HA CHT
4.3.1. Dng c:
- ng ong 250ml: 1 ci
- Erlen 500ml: 2 ci
- Erlen 100ml: 3 ci
- Pipet 10ml: 3 ci
- ng sinh hn: 1 ci
- Buret: 1 ci
Trang 12
Gio Trnh Th Nghim Ha L
- Beccher 100ml: 2 ci
- Nhit k 100
o
C: 2 ci
- Bnh iu nhit: 1 ci
4.3.2. Ha cht:
- NaOH 0.01N
- NaOH 0.01N chun
- CH
3
COOC
2
H
5
0.005N
- HCl 0.01N
- Phenolphtalein
4.4. THC HNH
4.4.1. Nhit phng T
1
- Dng ng ong ly 150 ml dung dch NaOH 0,01N v 150 ml dung dch ester 0,005N
cho vo 2 bnh tam gic 500ml khc nhau, y nt kn.
- Chun b 3 bnh tam gic, mi bnh cha 12,5 ml dung dch 0,01N HCl.
- nhanh dung dch NaOH vo ester (ghi thi im t = 0), y nt v lc mnh.
- Sau 5, 10, 20, 30, 40, 50 pht dng pipet ht 25ml hn hp phn ng cho vo bnh
cha acid.
- nh chun HCl d bng dung dch NaOH 0,01N ch th phenolphtalein 1%.
Sau 50 pht, un hon lu cch thy hn hp phn ng cn tha n 70
0
C v gi
nhit trong 30 pht. ngui ti nhit phng, sau ly mu v chun nh trn.
70
0
C phn ng xy ra rt nhanh nn sau 30 pht c th coi phn ng hon tt v
d kin thu c khi chun NaOH ln ny ng vi thi im t = .
4.4.2. Nhit bnh iu nhit T
2
Lng dung dch th nghim ging nh trn. Ngm 2 bnh ng ester v NaOH trong
b iu nhit trong 20 pht, t nhit t = 40
0
C ri mi bt u cho phn ng.
Tin hnh th nghim tng t nh trn.
4.5. KT QU
4.5.1. Kt qu th
Lp bng ghi th tch NaOH dng chun HCl d.
4.5.2. Kt qu tnh
- Tnh th tch NaOH c trong 25ml mu th.
- Tnh k trung bnh mi nhit .
- Tnh nng lng hot ha E ca phn ng
Trang 13
Gio Trnh Th Nghim Ha L
PH LC
Tm const trong biu thc (2).
Dung dch NaOH c nng ng lng N/100. Vy s ng lng NaOH c
trong 25 ml hn hp phn ng (hay trong n
0
ml NaOH ) l:

S ng lng NaOH/25ml.
Nng NaOH trong mu th s l:

1000
1
100
1
0
x x n
2500
n
25
1000
)x
1000
1
x
100
1
x (n C
0
0 0
NaOH

0
100
1
1000
n
M ta c:
0 0
.n const C
NaOH


Vy
2500
1
.
2500
0
0
const n const
n

4.6. CU HI
1. Ti sao ly d kin t

phi un n 70
0
C? Khng lp ng sinh hn hon lu c
khng ?
2. Th nghim t = 40
0
C c cn phi un hon lu ly d kin t

khng ?

Ti sao?
3. Gii thch v sao theo tng thi gian on phi cho 25ml dung dch phn ng vo dung
dch acid HCl? Nu dung dch acid HCl c lm lnh trc hay un nng ln c c
khng? V sao?


Trang 14
Gio Trnh Th Nghim Ha L
BI 5: XC TC NG TH PHN NG PHN HY H
2
O
2
5.1. MC CH
Xc nh hng s tc , chu k bn hy v nng lng hot ha ca phn ng phn
hy H
2
O
2
vi ion Cu
2+
l cht xc tc.
5.2. C S L THUYT V NGUYN TC
H
2
O
2
t phn hy theo phn ng sau:
H
2
O
2
H
2
O + 1/2O
2
Tc ca phn ng tng nhanh khi c cc xc tc Pt, mui v oxyt ca cc kim loi
chuyn tip
Phn ng tin hnh qua 2 giai on:
1. HOOH O
2
+ 2H
+
chm

2. HOOH + 2H
+
2H
2
O nhanh
2H
2
O
2
2H
2
O + O
2
Tc tng qut ca phn ng c xc nh bi giai on 1 v do phn ng xy
ra theo bc 1.
5.3. DNG C - HA CHT
5.3.1. Dng c:
- Erlen 100ml: 5 ci
- Buret 25ml: 1 ci
- Pipet 10ml: 4 ci
- B iu nhit: 1 ci
5.3.2. Ha cht:
- H
2
O
2
- H
2
SO
4
10%
- CuSO
4
0.05N
- KMnO
4
0.01N
5.4. THC HNH
- Tin hnh ly 20 ml dung dch H
2
O
2
5% cho vo 1 bnh nn v ly 10 ml dung dch
CuSO
4
0.05N cho vo 1 bnh nn khc.
Trang 15
Gio Trnh Th Nghim Ha L
- t c hai bnh nn ny vo ni cng nhit (30
0
C) trong 20 30 pht. Sau
trn dung dch H
2
O
2
vo dung dch CuSO
4
v ngay hn hp ny vo ni.
- Ly 2 ml hn hp phn ng cho vo 1 bnh nn c sn 2 ml H
2
SO
4
10% ri chun
vi KMnO
4
0,01N. Khi bt u nh git KMnO
4
u tin th ghi thi gian (bm th k).
l thi im t = 0. Ghi s ml KMnO
4
dng.
- Sau 5, 10, 15, 20 v 30 pht li ly 2 ml mu th em chun .
Kt qu tnh
Tnh hng s tc phn ng
C
A
l lng H
2
O
2
ban u ng vi s ml KMnO
4


dng thi im ban u.
C
A
C
x
ng vi s ml KMnO
4


dng thi im t l lng H
2
O
2
cn li sau thi gian
t.
Tnh hng s tc k mi thi im v ly tr s trung bnh.
Lm li th nghim nhit t
1
+ 10 (40
0
C). Tnh k
t2
v nng lng hot ha ca phn
ng.
Tnh chu k bn hy
1/2
t
1
v t
2
5.5. CU HI
1. Th no l xc tc? Tc dng ca xc tc ng th v xc tc d th?
2. Chu k bn hy l g?
3. Nng lng hot ha l g? Nhn xt g v gi tr nng lng hot ha tnh c t kt
qu lm th nghim?
Trang 16
Gio Trnh Th Nghim Ha L
BI 6: PHN NG IOD HA ACETON T XC TC
6.1. MC CH
Xc nh hng s tc phn ng iod ha aceton t xc tc.
6.2. C S L THUYT
Phn ng bc hai l phn ng c dng:
A + B Sp (1)
2A Sp (2)
M bin thin ca mi cht trong qu trnh phn ng l ng k.
Tc phn ng c vit

ln lt cho 2 phn ng (1) v (2):

A
2
B A
C
.C C
K
dt
dC
V
K
dt
dC
V


Bin thin nng theo thi gian c dng nh ng vi trng hp phn ng xy ra.
Phn ng xy ra trong mi trng ng th. C hoc khng c cht xc tc (nghch o
ng, x phng ha ester) ng vi trng hp c s t xc tc (iod ha aceton ). Tc
phn ng ti thi im t no c xc nh bng lch ca ng tip tuyn vi ng
biu din so vi trc thi gian, ti thi im . Trong trng hp th nht, tc gim dn
v trong trng hp th hai, tc tng dn theo thi gian.
Phn ng iod ha aceton l phn ng bc hai c phng trnh phn ng nh sau:
CH
3
COCH
3
+ I
2
CH
3
COCH
2
I + HI
Phn ng xy ra vi tc ng k trong mi trng acid hoc kim. C ch phn ng
trong hai trng hp l khc nhau.
Trong mi trng kim
Do ion OH
-
kt hp vi ion H
+
rt mnh, trong phn t aceton s c s chuyn dch in
t v oxy.
H
3
C C CH
3

Do m H ca 1 trong 2 nhm metyl s tr nn linh ng v c xu hng tch ra.
Phn ng xy ra nh sau:
CH
3
COCH
3
+ OH
-
CH
3
-C=CH
2
+ H
2
O
Trang 17
Gio Trnh Th Nghim Ha L
Khi s c 1 cn bng gia aceton cetoenol va mi to nn, tc ca phn ng
ny chm (vi hng s tc k
1
b) amincetoenol s tng tc vi iod.
CH
3
C = CH
2
+ I
2
CH
3
COCH
2
I + I
-
Giai on ny xy ra nhanh (vi k
2
>k
1
).
Trong mi trng acid
Khi c ion H
+
ng hn l ion hydro-xoni H
3
O
+
) aceton tr nn ho H
3
O
+
, khi phn
ng xy ra nh sau:
CH
3
-C-CH
3
+ H
3
O
+
CH
3
-C -CH
3
+ H
2
O
Hydro ca nhm metyl trong nhm anion cetoenol tr nn linh ng v lin kt vi cc
phn t nc.
CH
3
-C-CH
3
+ H
2
O CH
3
C=CH
2
+ H
3
O
+
Phn ng ny xy ra chm ( vi hng s tc k
1
b). Nh vy giai on ny ca phn
ng l s chuyn ha toutomeceton v enol.
Trong giai on 2, enol kt hp vi iod.
CH
3
-C =CH
2
+ I
2
+ H
2
O CH
3
COCH
2
I + H
3
O
+
+ I
-
Giai on ny xy ra nhanh (vi k
2
>k
1
)

.
Nh vy phn ng xy ra trong mi trng kim v acid khc nhau ch trong mi
trng kim c to ion cetoenol, cn trong mi trng acid c chuyn ha toutome ceton v
enol. Trong c hai trng hp, tc phn ng c xc nh bng tc ca giai on
chm

tc giai on u, ngha l qua k
1
. Trong mi trng acid. Ion hydro-xoni (H
3
O
+
) sinh
ra mi lc mt nhiu, do c y H
3
O
+
cho phn ng, v th phn ng trong mi trng
acid thuc loi phn ng t xc tc.
Nh vy s ion ha aceton trong mi trng acid c tc l tc ca giai on th
nht tc l to enol, ph thuc vo nng aceton v ion H
3
O
+
, ch khng ph thuc vo
nng iod, phn ng l phn ng bc hai.
Gi s mol aceton v ion hydroxoni l a v b nng ca chng l C
A
v C
B
, thi
im t, c x mol aceton tham gia phn ng v to c x mol H
3
O
+
v cng x mol I
-
lc .

V
x b
C
V
x a
C
B
A
+

Theo phng trnh (1) ta s c:



) )( (
2
x b x a
V
k
dt
dV
+

Tch bin s ri ly tch phn x = 0 lc t = 0 n x v t, ta s c:
Trang 18
Gio Trnh Th Nghim Ha L

( )
[ ] [ ]
1 1
0 0
2
) (
lg
) (
3 , 2
) )( (

+
+

+

nongdo thoigian
b x a
a x b
b a
V
k
dt
V
k
x b x a
dx
x
x
t
t
Lng aceton ban u xc nh bng cch cng lng ion H
+
, bng lng dung dch
acid c nng xc nh ly; lng aceton tiu th, theo gram, lng iod tham
gia phn ng trong s iod ha. Nh vy, trong tnh ton ch cn mt bin s, c xc nh
bng cch chun hn hp phn ng bng dung dch thiosunfat.
6.3. DNG C V HA CHT
6.3.1. Dng c:
- Bnh nh mc 250ml: 1 ci
- Ni un: 1 ci
- Bnh nn, nt nhm: 1 ci
- Buret: 1 ci
6.3.2. Ha cht:
- Dung dch I
2
0.1N trong KI 4%
- Dung dch HCl 1N
- Aceton
- Dung dch NaHCO
3
0,1 N
- Dung dch Na
2
S
2
O
3
chun 0,1N
6.4. THC HNH
Cho vo bnh nh mc 250ml, 25 ml dung dch iod 0,1N I
2
trong dung dch KI 4%, 25
ml dung dch HCl 1N, thm nc ct cho n khi cn 20 ml na th va n vch, xong
t bnh vo ni nc nu cch thy khong 30
0
C.
Cn trn cn phn tch mt bnh nn c nt nhm c 50 ml trong c sn 10
15ml nc ct, dng pipet ly 1,5gram aceton (cho bit t khi aceton d = 0,792) cho vo
bnh nn. Cn li bnh nn v ly li hiu s 2 ln bit khi lng aceton ly.
t tip bnh nn ng dung dch aceton vo my iu nhit, i 10 15 pht cho
cht lng trong c 2 bnh, bnh nn v bnh nh mc bng nhau, ngha l 30
0
C. dung dch
trong bnh nn vo bnh nh mc trng vi ln bng nc ct, nc trng cng vo bnh
nh mc, thm nc ct cho n vch ca bnh nh mc. Lc y c xem l thi im bt
u phn ng (mt t pht lc , trng khng quan trng v phn ng lc u xy ra rt
chm).
Trang 19
Gio Trnh Th Nghim Ha L
Cc mu th c ly ra khi bnh nh mc mi ln 25 ml c vo 25 ml dung
dch NaHCO
3
0,1 N ri chun lng iod cn d bng dung dch Na
2
S
2
O
3
chun 0,1N c dung
dch tinh bt lm ch th. Thi gian ly mu l lc u tc lc t = 0, sau t = 10, 15, 30, 45,
60, 90 tt c 6 mu.
Tnh X bng cng thc:
X = ( V
0
V
t
).C.10
-3

Trong V
0
v V
t
l th tch dung dch thiosulfat dng chun lc t = 0 v lc t,
tnh bng ml, C nng dung dch thiosulfat, lg/l.
Cch ghi s liu v tnh ton
Khi lng aceton m
S mol aceton (trong 25 ml) a
S mol ion H
+
(trong 25 ml) b
6.5. CU HI
1. Phn ng mt chiu bc hai l g? Nu lin h gia hng s tc bc hai vi thi gian v
nng .
2. Tnh thi gian cn iod ha 50%, 80%, 90% aceton.
3. Mun tnh nng lng hot ng ha ca phn ng iod ha aceton, ngi ta c phi lm
thm th nghim g khng? Cch tin hnh th nghim nh th no?
Trang 20
Gio Trnh Th Nghim Ha L
BI 7: HP PH TRONG DUNG DCH TRN B MT
CHT HP PH RN
7.1. MC CH
Kho st s hp ph acid acetic trong dung dch trn than hot tnh v thit lp cc
ng ng nhit hp ph tng ng.
7.2. C S L THUYT V NGUYN TC
Danh t hp ph dng m t hin tng trong mt cht no ( di dng phn
t, nguyn t hay ion) c khuynh hng tp trung, cht cha trn b mt phn chia pha no
.
Trong trng hp cht hp ph rn, thng th cht c b mt ring (tng din tch
trn 1 gam cht rn) rt ln, c gi tr vo khong 10 1000 m
2
/g. Cc cht hp ph rn
thng dng l: than hot tnh, silicagel (SiO
2
), alumin (Al
2
O
3
), zeolit
Trong s hp ph cc cht trn b mt cht hp ph rn, nguyn nhn ch yu ca s
hp ph l do nng lng d b mt trn ranh gii phn chia pha rn kh hay rn lng.
Cc lc tng tc trong hp ph ny c th l lc Van der Waals (hp ph vt l) hay cc lc
gy nn do tng tc ha hc (hp ph ha hc) hay do c hai loi tng tc trn cng tc
dng.
Lng cht b hp ph trn b mt cht hp ph ty thc vo nhiu yu t nh:
- Bn cht ca cht hp ph v cht b hp ph.
- Nng ca cht tan.
- Nhit .
- Thc nghim th nghim nhit khng i, ta c th o c s mol cht b
hp ph trn 1g cht hp ph rn ( ) cc nng cht tan khc nhau (C).
ng biu din - C gi l ng ng nhit hp ph.
- Mt s phng trnh thc nghim v l thuyt c s dng biu th cc
ng ng nhit hp ph: Freundlich, Langmuir, BET
7.2.1. Phng trnh Freundlich
- y l phng trnh thc nghim, p dng cho s hp ph cht kh hay cht
ho tan trong dung dch = K. C
1/n
.
- Trong K v 1/n l nhng hng s khng c ngha vt l
- C l nng dung dch hp ph t cn bng
- Vit di dng logarit
log = 1/n logC + logK.
Trang 21
Gio Trnh Th Nghim Ha L
- Nh vy nu biu th log theo logC, ta s c 1 ng thng c h s gc
1/n v tung gc l logK.
- Phng trnh Freundlich thng thch hp khong nng (hay p sut)
trung bnh, v nng thp thng t l thun vi C v nng cao
thng t ti 1 tr s gii hn v do c lp vi C.
7.2.2. Phng trnh Langmuir:
- y l phng trnh l thuyt, p dng cho hp ph n lp:

kC
kC
+


Trong :
- : che ph b mt
-

: s mol ti a cht b hp ph trn 1g cht rn sao cho cc phn t to thnh n


lp.
- k: hng s.
C th vit li phng trnh trn di dng:



+

k
C C 1
Vy nu biu th C/ ta c 1 ng thng c h s gc 1/

v tung gc 1/k


T phng trnh Langmuir, c th xc nh c b mt ring S
0
ca

cht hp ph theo cng
thc:
S
0
=

. N. A
0
Trong N: s Avogadro = 6,023.10
23
.
A
0
: din tch chim ch trung bnh ca 1 phn t cht b hp ph( khi hp ph gi
l n lp). Chng hn vi CH
3
COOH, A
0CH3COOH
= 21 ( )
2
.
7.3. DNG C - HA CHT
7.3.1. Dng c:
- Becher: 6 ci
- Phu lc: 6 ci
- Buret 25ml: 1 ci
- Erlen 100ml: 5 ci
- Pipet 10ml: 3 ci
7.3.2. Ha cht:
- CH
3
COOH 0,2M
- Nc ct
- NaOH: 0.1N
- Phenolphtalein 1%
Trang 22
Gio Trnh Th Nghim Ha L
7.4. THC HNH
- Dng acid acetic CH
3
COOH 0,2M v nc ct, pha long cc dung dch sau trong 6
bnh nn c nt nhm.
Bnh 1 2 3 4 5 6
CH
3
COOH (ml) 50 40 30 20 10 5
Nc ct (ml) 0 10 20 30 40 45
- Lc u cc bnh va pha.
- Dng cn phn tch cn 6 mu than hot tnh, mi mu 1g.
- Cho vo mi bnh cha dung dch CH
3
COOH mt mu than, y nt lc mnh trong
vi pht. yn 10 pht ri lc mnh vi pht. yn 30 pht xong em lc.
- Ghi nhit th nghim. Nc qua lc nh phn bng dung dch NaOH 0,1N vi
ch th phenolphtalein.
- Vi bnh 1, 2, 3 nh phn 3 ln, mi ln 5 ml nc qua lc.
- Vi bnh 4, 5 nh phn 3 ln, mi ln 10 ml nc qua lc.
- Vi bnh 6 nh phn 2 ln, mi ln 20 ml nc qua lc.
Lu : than hot tnh dng em ra li bng nc nng sau lc, sy ri cho vo chai
thu hi li.
7.5. KT QU:
7.5.1 Kt qu th: lp thnh bng ghi cc gi tr thu c khi nh phn bng
dung dch NaOH
7.5.2. Kt qu tnh ghi theo bng
Bnh C
0
(mol/l) C(mol/l) logC
(mol) Log() C/
a. V th log theo logC. Suy ra hng s K, 1/n.
b. V th C/ theo C. Suy ra K,

.
c. Tnh b mt ring S
0
ca than hot tnh m
2
/g.
(Dng phng php bnh phng cc tiu vit phng trnh cc ng biu din).
7.6. CU HI
1. Hy nhn xt biu th s hp ph CH
3
COOH trn than hot tnh bng ng ng
nhit Freundlich hay Langmuir l thch hp nht.
2. ng ng nhit Freundlich c dng th no khi 1/n =0, 1/n =1, 0<1/n <1. Trong mi
trng hp, hin tng hp ph xy ra nh th no?
3. ng ng nhit Langmuir c dng th no nng C tht nh? C tht ln?
iu kin no, cc ng Langmuir v Freundlich c dng tng t nhau.
Trang 23

You might also like