Bi 1: SC K GIY Tch hn hp Cu2+ v Hg2+ bng sc k giy ln. Tch hn hp Cu2+,Ni2+,Co2+,Fe2+ bng sc k vng.

**Cch tin hnh: Tch hn hp Cu2+ v Hg2+ bng giy sc k ln: Cch tin hnh: Trn giy sc k k mt ng ch m cch mp khong 1,5cm. V 3 vng trn ng knh 2mm cch mp bn 1,5cm. Dng mao qun ly cc dung dch v hn hp cn tch chm vo cc trn trn (mi vng mt dung dch). Lm kh v tip tc chm vo 3 n 5 ln. Pha 20ml hn hp gm Butanol:HCl=1:1 cho vo bnh chy sc k. Treo giy sc k( chm dung dch) vo bnh sc k nhng cha cho giy chm vo dung mi. y bnh giy bo ha dung mi khong 30 pht. Sau cho giy sc k ngp vo dung mi khong 1cm. y kn, sau 2h, ly giy ra, h nng nh cho bay ht dung mi. Phun dung dich Na2S ln giy. kh. o v xc nh Rf ca tng cht.

Tch hn hp Cu2+,Ni2+,Co2+,Fe2+ bng sc k vng. Cch tin hnh Pha hn hp dung mi aceton:HCl = 8,8:1,2. Lc u v vo np Petri y kn bng np petri khc. Ct giy sc ki thng hnh trn rng hn np mt t. T tm v mt ng trn c ng knh khong 1,5cm, trn ng trn chm 5 im cch u nhau, t 5 im chm ln lt cc dung dch(mi chm mt dung dch) v hn hp cn tch. Khot mt l thng gia tm v cun mt mu giy sc k nh va kht l thng. t giy sc k c bc ln np Petri nhng khng cho chm vo dung mi. y np cho bo ha dung mi khong 15 pht. Sau cho bc chm vo dung mi. Dung mi s c ht ln v chy lan u trn giy. Khi dung mi chy cch mp giy 1,5cm th ly ra v kh, phun thuc hin l acidrubenic 0,1%, sau lm kh ri bo ha amoniac. Sy kh ri phun thuc hin kaliferocyanua. Nhn xt v tr cc vt mu, kt lun v s c mt cc ion.

**Mt s ch khi tin hnh th nghim: +Khi dng u cn chm dung dch ln giy sc k cn lu mi u cn s tng ng vi mt dung dch, khng c ly u cn chm dung dch ny ri ly chm dung dch khc, v nu lm nh vy cc dung dch s b ln ln v dn n sai s do nng ca dung dch lc thay i. +Dng u cn chm dung dch, cng l mt hn ch, v u ca u cn vn cn ln so vi yu cu t ra, nn khi chm phi chm tht nhanh dung dch khng b lan rng ra trn giy sc k. ng ra phi dng mao qun, nhng do phng th nghim khng c nn ta dng u cn thay th. + y ta phi cho pha ng chy va phi, khng pha ng chy qu t giy, v trong cng thc tnh Rf: Rf = ng i ca cht tan(ca vt mu)/ng i ca dung mi = f(Kp). +Nu cho pha ng chy qu t giy th s khng xc nh c ng i ca dung mi.Nhng cng khng nn cho pha ng chy ngn qu, v qung ng cng di th sai s s cng thp, tt nht ta cho pha ng chy va phi (tc l cch mp giy khong 3cm). +Khi cho butanol v HCl vo bnh chit v lc u, yn, dung dch phn 2 lp, lp di ta s cho chy vo trong hp hnh ch nht, nhng ngoi cc, cn lp trn ta cho chy vo cc. +Trong sc k vng, ta tin hnh kp giy gia 2 petri, xc nh du, ri sau ta tin hnh ct, c bit lu khng c ct ngay du m phi ct

xung quanh v cch du khong 1-2 cm, khi ta kp giy vo gia 2 petri th giy khng b lt vo trong. +Khi tin hnh bo ha dung mi, ta cho giy cng bo ha dung mi cng tt, v bo ha s gip pha ng v pha tnh d di chuyn hn, do khi cha bo ha bn cnh vic cho cc dung mi v dung dch chy qua, giy sc k khi cha bo ha s hp th mt phn cc dung dch v dung mi, dn n sai s v lm cho dung mi kh di chuyn., di chuyn chm hn, nhng nu giy sc k bo ha th khng c hin tng hp th na, dung dch v dung mi lc ny ch chy qua giy thi. +V acid rubenic 0.1% rt t, nn ta dng dimethyl glyoxin 2% thay th. **Kt qu: - Tch hn hp Cu2+ v Hg2+ bng sc k giy ln:
-

Rf ca Hg2+ ln hn ca Cu2+ Cc cht trong hn hp l Cu2+ v Hg2+

Tch hn hp Cu2+ ,Ni2+,,Co2+.Fe3+ bng sc k vng:

Nhn xt v v tr mu trn sc : Hn hp chia ra lm 4 vch mu theo th t trong ra ngoi: hng,vng,nu,xanh Cc khong cch ca cc vch mu bn hn hp ti tm bng vi cc khong cch mu ca tng dung dich cc cht tng ng ti tm. th t cc cht trong hn hp xp t tm ra l: Ni2+,Co2+,Cu2+,Fe3+ kt lun: trog hn hp cn tch co 4 ion: Ni2+,Co2+,Cu2+,Fe3+ **Tr li cu hi lng gi: Cu 5.1. Nguyn tc ca sc k giy: L phng php tch cc cht trong hn hp da trn kh nng phn b khc nhau ca chng gia hai dung mi khng ha ln vi nhau, lun tip xc vi nhau: mt dung mi tnh v mt dung mi ng. Dung mi tnh c thm trn giy (gi l cht mang, tr v mt ha hc vi cc cht cn tnh).

S phn b ca cht A gia hai dung mi c c trng bi h s phn b Kp (khi s phn b t ti cn bng): Kp = nng cht A trong dung mi pha tnh/nng cht A trong dung mi pha ng = [ A]d Kp l hng s ph thuc bn cht ca cht cn tch v cc dung mi, thay i theo nhit v k thut thc hin. Qu trnh sc k c tin hnh qua cc bc ch yu nh sau: -Cho giy bo ha dung mi tnh. -a dung dch hn hp c cht cn tch ln giy (dng mao qun nh chm ln giy sc k). -Cho dung mi ng chy qua (trin khai sc k) : khi y cht no tan nhiu trong dung mi ng (c Kp nh) s di chuyn xa, chy nhanh. Cht tan t trong dung mi ng s chy chm. -Phun thuc th thch hp hin mu, thu c mt sc sc k (sc k ) : Tc di chuyn cc cht v v tr cc vt trn sc c biu th bi ch s Rf (gi l tha s chm hay tha s tc ): Rf = ng i ca cht tan(ca vt mu)/ng i ca dung mi = f(Kp). Trong cc iu kin sc k xc nh (giy, dung mi, nhit , k thut sc k). Rf c th coi l tr s c trng cho mt cht. Sc k c th dng nh tnh v nh lng. nh tnh: v nguyn tc c th xc nh cc cht nh tr s Rf . Tuy nhin v c nhiu yu t nh hng nn trong thc t thng xc nh cc cht bng sc k so snh cht th vi cht chun trn cng mt sc . Khi y, Rf ca cht th trng vi Rf ca cht chun th c th xc nh kh chc chn cht th l cht chun . nh lng bng sc k giy c th tin hnh o chiu di ca vt, o din tch ca vt, o cng mu ca vt hoc ct khoanh giy c vt cht em chit dng phng php thch hp nh lngTuy nhin sc k nh lng thng mc sai s ln (t vi phn trm n vi chc phn trm, ty tng trng hp). Khi tin hnh sc k: Nu cho dung mi ng chy t pha di ca giy sc k ln trn gi l sc k giy ln. Nu cho dung mi ng chy theo ng knh ca giy sc k hnh trn, gi l sc k giy vng (sc k vng). Nu cho dung mi ng chy t pha trn ca giy xung di, gi l sc k giy xung (sc k xung).
[ A]t

5.2 **S ging nhau ca sc k giy ln v sc k vng l: cng tun theo nguyn tc, c im chung ca phng php sc k gi. **S khc nhau gia sc k giy ln v sc k vng l: -Sc k giy ln: khi tin hnh sc k, cho dung mi ng chy t pha di ca giy sc k ln trn. u giy c cht phn tch nhng vo dung mi y bnh, pha ong chy ln nh lc ht mao qun. C th dng nh tnh, nh lng,v tch cc cht c Rf khc xa nhau. -Sc k giy vng: khi tin hnh sc k, cho dung mi ng chy theo ng knh ca giy. Giy ct hnh trn c 1 bc c nhng vo chn dung mi.pha ng chy t tm ra ngoi vng trn. Ch dng nh tnh, vic so snh cc cht khc mu c kh khn. 5.3

Rf ca Hg2+ ln hn Rf ca Cu2+ Khi cho dung mi ng chy qua :khi y Hg2+tan nhiu trong dung mi ng s di chuyn xa, chy nhanh hn. Cu2+ tan t tan trong dung mi ng nn s chy chm hn Hg2+ 5.4 Vi c im c bn ca giy dng lm giy sc k: Giy sc k:

-L loi giy c bit mang tn hng sn xut, v c k hiu ph thuc tnh cht ca giy ( vd : giy whatman, schleicher, munktell). Tuy theo cht cn tch m chn loi giy thch hp. Trong kh quyn bo ho hi nc giy sk c th ht 22% khi lng giy. -Cht mang trong sc k giy thng l cellulose tinh khit dng giy c bit c dy v ht khc nhau nn c hiu ng tch khc nhau, dng lm cht cho pha tnh. Ngoi ra cc giy sc k khc cn c dng nh sc k trao i ion,sc k pha occ loi giy lm t cc si thy tinh -Cc thng s k thut ca giy sc k l: dy(mm),trng lng(g/m2), chiu cao thm dung mi trong mt n v thi gian(h). **iu kin la chn giy sc k: + c sc cn va . + ng nht v c ht v t trng. +Tinh khit ha hc. +t hp th. 5.5 Cch chn dung mi trong sc k phn b trn giy: Sc k giy thng l sc k phn b nn dung mi lm pha tnh thng dng l cc dung mi nc, cn pha ng l cc dung mi c phn cc thp hn pha tnh. Dung mi: dung mi trong sc k giy thng gm 2 3 dung mi trn vi nhau: - Pha tnh : thng l nc c axit hay baz hoc cc dung mi phn cc nh mtanol. Pha tnh c thm trn giy. - Pha ng thng l dung mi t phn cc hn pha tnh nh butanol, alcol benzilic, benzen, butanol-pyridin. **iu kin dung mi: +Tinh khit cao +Cc dung mi dng lm pha ng ca cu t khc nhau trong hai pha +Thnh phn dung mi trong qu trnh sc k khng c bin i. +Dung mi d loi khi giy.