ORIGINAL PAPER
DESARROLLO DE UN ESPECTRÓMETRO
ÓPTICO PARA INSTALACIONES DE ESTUDIO
DEL PLASMA INDUCIDO POR LÁSER
Y. Pérez-Moret†, M. Arrontea, B. Lambert, L. Moreira.
Laboratorio de Tecnología Láser, Instituto de Ciencia y Tecnología de Materiales (IMRE), Universidad de La Habana, Cuba; yohanpm@imre.oc.uh.cu†
a) CICATA-IPN, km14.5, Corredor Industrial, Altamira, C.P.: 89600, México; arronte@yahoo.com
†autor para la correspondencia
Se presenta un prototipo de espectrómetro óptico miniaturi-
zado (13 cm X 10 cm), con comunicación USB y entrada por
fibra óptica. Desarrollado para las instalaciones de estudio
del plasma inducido por láser que actualmente se diseñan en
nuestro laboratorio; permitiendo la independencia tecnológica
de espectrómetros comerciales y sus respectivos esquemas de
medición. El instrumento se compone de un banco óptico tipo
Czerny-Turner con red de difracción plana; un detector óptico
ILX511 con arreglo lineal de 2048 celdas fotosensibles, un
microcontrolador programable PIC18F4550 y una memoria de
acceso aleatorio. El código del microcontrolador fue escrito
en lenguaje C con el compilador CCS 4.018. Los espectros
ópticos adquiridos por el instrumento son enviados hacia una
computadora personal a través del bus USB. Para esto últi-
1E22 mo se diseñaron instrumentos virtuales bajo la programación
gráfica de LabVIEW 8. La calibración del instrumento se rea-
lizó utilizando lámparas espectrales de mercurio y sodio, indi-
vidualmente. Se capturó el espectro de emisión del plasma
inducido por láser del cobre, del magnesio y del plomo, res-
pectivamente.
Palabras Clave. Espectrómetro 07.60.Rd, detector CCD 85.60.Gz, plasma 52.50.Jm.
INTRODUCCIÓN
El desarrollo de la instrumentación en la espectroscopia, ha
permitido introducir los métodos espectrales en múltiples
áreas, como la arqueología[1], el estudio de microorganis-
2011)
mos[2] y la electrodeposición[3], entre otras. Sin dudas, una
2011)
de las herramientas más explotadas en este campo es el espec-
(Diciembre
trómetro óptico (EO).
1 (Agosto
En 1994 la empresa norteamericana Ocean Optics comercia-
REVISTA CUBANA DE FÍSICA, Vol. 28, No. 1E
lizó un espectrómetro en miniatura, el primero sin partes mó-
ORIGINALES (Ed. V. Fajer-Ávila)
viles[4] y actualmente ya es posible construir EO en un área
pequeña[5, 6] (< 100 mm2). Manzardo et al.[7 ]desarrollaron
un espectrómetro cuya red de difracción forma parte de un cir-
cuito integrado.
Una técnica espectral en la que nuestro laboratorio ha inverti-
do recursos, es la espectroscopia de ruptura inducida por láser,
COORDENADAS
conocida por su acrónimo en inglés de LIBS (Laser Induced
ARTÍCULOS
Breakdown Spectroscopy).
A prototype of a miniature (13 cm X 10 cm) fiber optic spec-
trometer with USB communication is presented. This instru-
ment, integrated to laser induced breakdown spectroscopy sys-
tems developed in the Laboratory of Laser Technology-IMRE,
will make feasible the technology and software independence
from commercial spectrometers makers and its imposed mea-
surement outlines. It is composed by a Czerny Turner optical
bench, a plane diffraction grating, an optical detector SONY
ILX511containing a lineal arrangement of 2048 photosensitive
cells, a programmable microcontroller PIC18F4550 and a ran-
dom access memory. Microcontroller firmware was written in C
language, using CCS 4.018 compiler. Information correspon-
ding to the optic spectrum acquired by the instrument is sent
to a personal computer via USB bus using virtual instruments
programmed in LabVIEW 8. The calibration of the instrument
was carried out with mercury and sodium spectral lamps. Co-
pper, magnesium and lead laser induced plasma emission
spectrum was captured.
La técnica LIBS de análisis espectral.
El LIBS emplea un láser pulsado de alta energía para crear plas-ma
de la muestra. En el núcleo del plasma, la temperatura puede so-
brepasar los 50000 K (~ 49727 °C). Durante esta fase el material
del núcleo es atomizado; en los primeros 0.5 µs a 1.0 µs de formado
el plasma, sus especies neutras alcanzan el equilibrio termodiná-
mico[8] y los estados de mayor energía de los átomos son térmi-
camente ocupados. A medida que el plasma se enfría, el fondo de
emisión continua, debido a la emisión de frenado, desaparece rápi-
damente; haciéndose distinguibles las líneas de los átomos neutros
o simplemente ionizados. La lectura con un EO de las líneas de
emisión del plasma, permite revelar al material emisor, entre otras
características. Algunas de las ventajas del LIBS son:
•Monitorear procesos en tiempo real y remotamente.
•Emplear poca cantidad de muestra (< 10-3g) y en cualquier
estado de agregación.
•Fácil preparación de las muestras9.
•Es una técnica portátil.

Una desventaja de la técnica radica en su sensibilidad a las va-
riaciones de la energía del pulso láser o de las condiciones am-
bientales, lo que afecta la formación y crecimiento del plasma.
La figura 1 muestra los componentes de una instalación LIBS
como las desarrolladas en nuestro laboratorio[10]: el láser, el
EO y una computadora personal (PC). La emisión del plasma
es adquirida con el EO y este último, a través del bus serie uni-
versal (USB), envía el espectro capturado hacia la PC.
Hasta el momento, nuestras instalaciones LIBS utilizan un EO
comercial. El EO comercial es un producto cerrado, con soft-
ware y hardware propietarios que impide su adaptación como
parte de nuestras instalaciones LIBS. Dicha problemática es el
motivo para desarrollar un EO.
MATERIALES Y MÉTODOS
Banco óptico.
La figura 2 muestra el esquema del EO desarrollado para las
instalaciones LIBS de nuestro laboratorio. Los espejos esféri-
cos M1, M2, la red de difracción G de 600 líneas/mm y la fibra
óptica F, constituyen el banco óptico, en configuración Czerny-
Turner[11, 12] la que permite minimizar el uso del espacio.
La fibra óptica
F tipo AFS50/125Y, además de capturar la radiación del plas-
ma, su núcleo de 50 µm actúa como rendija de entrada del ban-
co óptico. El espejo esférico M2 con distancia focal 50 mm,
distribuye las longitudes de onda dispersadas por G sobre el
arreglo de celdas detectoras del sensor óptico.
Sensor óptico.
Consiste en un dispositivo de imagen acoplado por carga o
CCD; modelo ILX511 de Sony. Posee 2048 celdas detectoras,
distribuidas sobre una línea de 29 mm de largo13. Cada celda
detectora genera e integra cargas eléctricas proporcionalmente
a la radiación óptica incidente. El drenaje o lectura del CCD
se realiza desplazando secuencialmente el contenido eléctrico
de cada celda, hacia el bloque de conversión cargavoltaje. Para
drenar el detector, este brinda una línea de reloj (CLK) con ló-
gica TTL. Por cada ciclo de CLK las cargas se desplazan hacia
la celda contigua.
Figura 1. Esquema de Instalación LIBS construida en el labora-
torio de Tecnología Láser del IMRE, Universidad de La Habana.
Figura 2. Esquema del espectrómetro óptico desarrollado. La configura-
ción del banco óptico minimiza el uso del espacio.
Bloque de control.
Utilizando un microcontrolador programable tipo PIC18F4550
de Microchip, se implementó la adquisición y almacenamiento
en memoria RAM de la data espectral capturada en el CCD y
su transmisión USB hacia una PC. La figura 9 anexada es el
circuito electrónico del EO, mostrando la conexión del micro-
controlador al CCD, a la memoria RAM y al bus USB.
El programa del microcontrolador.
El PIC18F4550 es un dispositivo programable, que requiere la 1E23
programación de un código con las funciones a implementar.
Dicho código fue escrito en lenguaje “C”, utilizando el compila-
dor CCS . Un diagrama de flujo del código se muestra en la figu-
ra 3. El flujo descrito solo es interrumpido por la llegada de un
comando USB desde la PC. Uno de los comandos permite es-
tablecer el tiempo de exposición del CCD entre 1 ms y 3000 ms.
Calibración.
Consistió en hallar los coeficientes del polinomio (1). Dicho
polinomio asocia una longitud de onda con cada celda del de-
tector CCD. El polinomio (1) fue tomado solo hasta el segun-
do orden, por la pequeña dispersión angular (<10°/mm) del
2011)
banco óptico diseñado.
(1) 1 (Agosto 2011)
(Diciembre
Siendo
 la longitud de onda asignada a la celda “n” del CCD,
REVISTA CUBANA DE FÍSICA, Vol. 28, No. 1E
k [0;2047] y esun índice que recorre las 2048 celdas del de-
ORIGINALES (Ed. V. Fajer-Ávila)
tector. k , k y k son los coeficientes de calibración a encon-
trar. La figura 4 muestra el montaje experimental para obtener
los puntos de calibración, tabla 1.
Tabla 1
Puntos de calibración del EO al ser expuesto a una lámpara
espectral; a determinadas celdas del CCD se le asocian líneas
COORDENADAS
espectrales conocidas.
ARTÍCULOS
 Lámpara espectral
Celda Longitud de ondaa (nm) Lámpara de Mercurio Fibra
óptica
492 435.8335 Hg Espectrómetro
Óptico a USB
919 546.0750 Hg PC
calibrar

1054 579.0670 Hg Figura 4. Montaje para calibrar el espectrómetro óptico

1097 588.9950 Na
Para presentar y almacenar las mediciones del EO en la PC,
fue necesario realizar un programa de interfaz de usuario (ver
Con los puntos de calibración (tabla 1) y el método de míni- figura 5) para Windows XP, utilizando LabVIEW 8.1.
mos cuadrados, se generan los coeficientes de calibración (ta-
bla 2) del polinomio (1).

Tabla 2
Coeficientes de calibración generados por mínimos cuadrados.

Coeficiente (nm) Error estándar (nm)

K0 = 296.2 2.0

K1 = 0.3 0.01

K2 = -2.8E-5 3.6E-6

Un cambio mecánico de cualquiera de los elementos del ban-

co óptico, obligaría a recalibrar el EO. Los coeficientes de cali-
bración hallados caracterizan a una geometría particular del
banco óptico. Figura 5. Interfaz de usuario para la PC que controla al EO a través del
bus USB; diseñada en LabVIEW 8.1.
1E24 Con el EO calibrado se procedió a determinar su resolución es-
pectral, utilizando una lámpara de sodio y el método FWHM
(ancho máximo a mitad del máximo de la línea obtenida); apli- RESULTADOS
cado al doblete del sodio (no resuelto por el EO). La resolución
del EO resultó ser de 4 nm . Para los estudios LIBS con el prototipo de EO, se utilizó el montaje
experimental de la figura 1 y tres materiales, cobre, magnesio y plo-
Figura 3. Diagrama de flujo del código escrito
Código para el
Espectrómetro óptico
mo, respectivamente. La figura 6 es el LIBS del cobre, capturado
para el microcontrolador. Un mismo microcon-
con el prototipo (Curva Cu) y con un EO comercial (Curva Cu Pa-
trolador puede utilizarse en disímiles tareas,
Inicialización de
puertos E/S
trón), respectivamente. El instrumento comercial fue el USB2000
basta con escribirle nuevas funciones.
de Ocean Optics. Las figuras 7 y 8 son mediciones LIBS del magne-
Inicialización de sio (Curva Mg) y del plomo (Curva Pb), respectivamente.
Memoria SIMM

Inicialización de Los espectros obtenidos con el prototipo se diferencian de los cap-

Esperar tiempo de exposición
2011)

módulo USB
turados con el comercial, en las bases de líneas correspondientes,
2011)

hecho atribuido a los diferentes tiempos de exposición empleados,

(Diciembre

3ms para el comercial y 5 ms para el prototipo. Este último, a dife-

1 (Agosto

Leer celda n-ésima del CCD

rencia del comercial, adolece de sincronismo con el disparo láser,
por lo cual debe permanecer en modo de adquisición continua,
REVISTA CUBANA DE FÍSICA, Vol. 28, No. 1E

Guardar celda en SIMM

con una ventana temporal mínima de 5 ms para posibilitar la cap-
ORIGINALES (Ed. V. Fajer-Ávila)

tura del evento LIBS.

CONCLUSIONES
NO ¿última celda?
n=n+1 (¿ n = 2100 ?)

Se desarrolló un EO para las instalaciones LIBS construidas en el

SI laboratorio de tecnología láser del IMRE, UH, con rango espectral
400 nm - 700 nm y resolución FWHM de 4 nm; eliminando la de-
COORDENADAS

Leer SIMM y Enviar lectura

hacia PC vía USB pendencia tecnológica y esquemas de medición de la contraparte
ARTÍCULOS

comercial. El uso del bus USB brinda facilidad de conexión, si se

tiene en cuenta que una PC moderna posee varios de estos puertos.
 Patrón” se obtuvo con la misma muestra pero con un EO comercial, note la
Una desventaja del prototipo desarrollado es su incapacidad para coincidencia en líneas de ambas lecturas.
sincronizarse con el disparo del láser.

[1]Giakoumaki, Melessanaki and Anglos, Anal Bioanal Chem 387, 12

(2007).
[2]M. Lawson, Merlin Lawson 43 (2), 17 (2006).
[3]D. Orzi and G. Bilmes, Applied spectroscopy 58 (12), 6 (2004).
4.J. Macho, Technology tutorial, 3 (2008).
[5]P. Cheben, A. Delâge, A. Densmore, S. Janz, B. Lamontagne, J. Lapointe,
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[6]G. Overton, in Laser Focus World (2009), Vol. 46.
[7]O. Manzardo, B. Guldimann, C. R. Marxer, N. F. d. Rooij and H. P. Her-
zig, (2000).
[8]Fang-YuYueh, J. P. Singh and H. Zhang, in Encyclopedia of Analytical
Chemistry, edited by R. A. Meyers (John Wiley & Sons, Chichester, 2000),
pp. 2066-2087.
[9]V. Baeten and P. Dardenne, Grasas y Aceites 53 (1), 19 (2002).
[10]L. Moreira, Universidad de La Habana, 2010. Figura 7. Espectro LIBS del magnesio (curva Mg), adquirida con el EO.
[11]JETI, (Jena, 2005), pp. 53. El espectro “Mg Patrón” del EO comercial.
[12]Lerner, (Jobin Yvon, 1988).
[13]SONY, Datasheet Report No. E94108-TE, 2000.

1E25

Figura 8. Espectro LIBS del plomo (curva Pb) adquirida con el EO. El
espectro “Pb Patrón” corresponde al EO comercial.
Figura 6. LIBS del cobre (curva “Cu”) con el EO desarrollado. En la esqui-
na superior derecha se resaltan líneas espectrales de-finitorias del Cu. “Cu

REVISTA CUBANA DE FÍSICA, Vol. 28, No. 1 (Agosto 2011)

ORIGINALES (Ed. E. Altshuler)
COORDENADAS
ARTÍCULOS

Figura 9. Esquema electrónico del espectrómetro óptico, su montaje ocupa un área de 13 cm X 10 cm .