Professional Documents
Culture Documents
Phn ng ny xy ra nh lng v c th p dng cho phn tch th tch. trnh sai s do H2S c th b mt i trong qu t nh chu n ng i ta th ng s dng ph ng php chu n ngc. Cch tin hnh: Thm chnh xc lng d dung dch I2 bit nng vo bnh phn ng cha dung dch sunfua yn trong bng ti 10 pht. T buret thm t t dung dch natrithiosunfat bit nng n khi dung dch c mu vng r m th thm 1ml dung dch h tinh b t 1% (dung dch chuyn xang mu xanh tm). Tip tc chu n cho n khi dung dch mt mu xanh th dng li. Ghi s ml Na2S2O3 dng. Lp li 3 ln ri ly kt qu trung bnh. Lng sunfua c tnh nh sau: Hm lng sunfua: = [(C1V1 Trong : C1: nng dung dch iot ban u(mol l). V1:th tch dung dch iot thm vo ban u(ml). C2: nng dung dch Na2S2O3 (mol l). V2: th tch dung dch Na2S2O3 chu n ht(ml). V0: th tch dung dch mu(ml).
4.1.2.Chun bng hecxa xianoferat(III).[6] pH b ng 9 2 th hecxa xianoferat(III) oxi ho nh lng ion sunfua ti lu hunh. 2Fe(CN)63+ S2
2Fe(CN)62- +
Ng i ta iu chnh gi tr pH b ng dung dch m amni. Sunfit c mt trong dung dch c kt ta trc dng BaSO3. Ion thiosulfat khng gy cn tr .Trong ph ng php chu n ng i ta dng ch th oxi ho kh imtyl glioxim st(II) v ph ng php ny dng phn tch hn hp: Sunfua-Sunfit-thiosunfat. Dung dch cha sunfua d b oxi ho chm b ng oxi khng kh.Thng th ng oxi cha trong cha trong 50ml nc xi ho c 0 07 ml dung dch sunfua 0 1N. Do trnh sai s ng i ta chu n b thuc th pha trong nc si ngu i gim bt xi ho tan.
M U
Nc l m t thnh phn ca sinh quyn ng vai tr iu ho cc yu t kh hu t ai v sinh vt thng qua chu trnh vn ng ca n. Nc cn cha ng nhng tim nng khc nh m p ng nhng nhu cu a dng ca con ng i nh : trong sinh hot hng ngy trong ti tiu cho nng nghip trong sn xut cng nghip to ra in nng v nhiu thng cnh p Trn tri t cc i d ng chim din tch khong 361 triu km2. Tr lng ti nguyn nc c khong 1 5 t km3 trong khi vc nc n i a ch chim 91 triu km3 khong 6 1% trn ton a cu. Ti nguyn nc ngt cn cho s sng ca loi ng i ch chim 28 25 triu km3(b ng 1 88% thu quyn) nhng phn ln li dng ng bng. Trn thc t lng nc c th s dng c ch khong 4 2 triu km3. [2] . Cng vi s pht trin ca nn vn minh nhn loi nhu cu v nc ngy cng ln lng nc thi cng nghip cng nh nc thi sinh hot a vo cc ngun nc t nhin ngy cng gy nhim nghim trng nc b mt v mi tr ng . Ngun nc sch ngy cng cn kit n khng phi l ngun ti nguyn v tn nh trc y con ng i tng ngh. Nhng nm gn y nhn thc c vn cn phi s dng v bo v hp l ngun nc sch tr nn cp bch ca tt c cc nc trn th gii. nh gi cht lng ngun nc ng i ta da vo hng lot cc ch tiu c trng nh : trong c mi v kim axt hm lng cc cht v c v hu c c trong nc trong ch tiu v hm lng sunfual m t ch tiu quan trng. Trong bn kho lun ny nhim v ca chng ti l tin hnh nghin cu ph ng php trc quang xc nh sunfua trong nc ngm nh m gp phn nh gi cht lng cng nh mc nhim ca ngun nc.
mt s khong vt sunfat nh: thch cao baritin selestintrong nc ca mt s sui khong trong thnh phn ca protein.[17]
Dung dch nc ca ihiro sunfua trong khng kh b c dn do b oxi ho bi oxi gii phng lu hunh. Vi halogen kali pemanganat kali icromat ihiro sunfua b oxi ho d dng nhit th ng gii phng lu hunh t do. 2KMnO4 + 5H2S + 3H2SO4 2MnSO4 + 5S + K2SO4 + 8 H2O I2 + H2S S + H2O Phn ng trn dng nh lng kh ihiro sunfua trong hn hp vi cc kh khc. Mt s vi khu n v rong oxi ho c ihiro sunfua thnh lu hunh v tch lu lu hunh li trong t bo ca chng. Nhit ca qu trnh oxi hony chnh l ngun nng lng sng ca nhmg vi sinh vt . Mt s vi khu n khc li c th bin sunfat thnh ihiro sunfua. Trong t nhin kh ihiro sunfua th ng xut hin mt s sui khong v trong kh thin nhin. N sinh ra khi nhng hp cht hu c cha lu hunh ca sinh vt b thi ra.[1] Trong cng nghip ihir sunfua l sn ph m ph ca qu trnh tinh ch du m v kh thin nhin. Trong phng th nghim n l m t ho cht thng dng v th ng c iu ch b ng t ng tc ca axt HCl H2SO4 long vi st (II) sunfua. FeS + 2 HCl FeCl2 + H2S Cng c th iu ch H2S b ng cch khc l un nng trn 7000C mt hn hp gm lu hunh bt parafin v aming theo t l khi lng l 3: 5: 2 khi ngu i phn ng ngng li khi un nng phn ng li tip din.[1]
PtS2 ZnS HgS. . . hu ht u t tan trong nc. Nhiu sunfua c tnh cht ca hp kim hoc ca cht bn dn nh FeS CoS NiS Mt s sunfua t ng tc vi sunfua kim loi kim v amoni to thnh mui thio tan c. As2S5 + 3NaS 2Na3AsS4 Da vo tan khc nhau ng i ta chia cc sunfua kim loi ra lm ba loi: - Sunfua khng tan trong nc nhng tan trong dung dch axt long nh:MnS FeS CoS NiS ZnS - Sunfua tan trong nc: Na2S, K2S, BaS, Al2S3, Cr2S3 - Sunfua khng tan trong nc v dung dch axt long nh: CuS Ag2S, CdS, HgS SnS PbS Ho hc phn tch nh tnh da vo s khc nhau v tan ca cc sunfua nh tnh cc ion kim loi theo ph ng php H2S. Sunfua kim loi kim v kim th u khng c mu. Nhiu sunfua khc c mu c trng : PbS CuS CoS v NiS c mu en CdS mu vng HgS mu ; MnS mu hng. i khi ng i ta cng da vo mu ca sunfua nhn ra cation kim loi trong dung dch . Cc sunfua kim loi c th iu ch theo mt s ph ng php : - Cho kim loi tc dng trc tip vi lu hunh Fe + S FeS - Sunfua kim loi kim v kim th c th iu ch b ng cch dng than kh sunfat nhit cao BaSO4 + 4C BaS + 4CO - Cc sunfua kim loi r tan cn c th iu ch b ng cn c th iu ch b ng cch cho kh ihiro sunfua dng vi dung dch kim: H2S + 2NaOH Na2S + 2H2O - Cc sunfua t tan ca kim loi nng c iu ch b ng cch cho dung dch amni sunfua tc dng vi mui ca kim loi: (NH4)2S + Pb(CH3COO)2 PbS + 2NH4CH3COO
ch bin thc ph m rc thi ca th do cc cht hu c b thi ra di tc dng ca vi khu n. ihiro sunfua cn sinh ra cc vt nt ni l a hm l khai thc than cng rnh ao t n i c cc ng thc vt b thi ra. [2]
ppm. nng 20 ppm mt b kch nng 10 ppm gy ho. c bit nng 200ppm trong 1pht mt b kch thch v nh hng n mng t bo ca mi hng v phi. Nng gii hn an ton ti a cho php l 10ppm. Kh cacbonylsunfua(COS) cng l mt trong nhng kh c . Khi b nhim c COS phi v h thn kinh b tn th ng v c th l nguyn nhn dn n cht ng i do khng th th c. Ng i ta th nghim trn chu t kt qu cho thy nng 400 ppm chu t c th sng c 15 pht. Chu t b cht nng 6000ppm sau 50 pht tip xc.[16]
C1: nng dung dch iot ban u(moll). V1: th tch dung dch iot thm vo ban u(ml). C2: nng dung dch Na2S2O3 (moll). V2: th tch dung dch Na2S2O3 chu n ht(ml).
V0: th tch dung dch mu(ml). 4. 1. 2. Chun bng hecxa xianoferat(III).[6] pH b ng 9 2 thhecxa xianoferat(III) oxi ho nh lng ion sunfua ti lu hunh. 2Fe(CN)63- + S2 2Fe(CN)62- + S Ng i ta iu chnh gi tr pH b ng dung dch m amni. Sunfit c mt trong dung dch c kt ta trc dng BaSO3. Ion thiosulfat khng gy cn tr . Trong ph ng php chu n ng i ta dng ch th oxi ho kh imtyl glioxim st(II) v ph ng php ny dng phn tch hn hp: Sunfua-Sunfit-thiosunfat. Dung dch cha sunfua d b oxi ho chm b ng oxi khng kh. Thng th ng oxi cha trong cha trong 50ml nc xi ho c 0 07 ml dung dch sunfua 0 1N. Do trnh sai s ng i ta chu n b thuc th pha trong nc si ngu i gim bt xi ho tan.
Mc d Ag+ c dng chu n dung dch sunfua nhng ng chu n c dng khng i xng v im t ng ng khng trng im un ca ng cong chu n . M t vi tc gi tin hnh chu n th c nh 50 mV vi dung dch m natri axetat 0 1M. S dng in cc ch th AgAg2S in cc so snh l in cc calomen bo ho KCl 0 1M . kt qu phn tch chnh xc cn phi loi oxi. Thng th ng ng i ta khng dng dung dch m v n kh ion Ag + tiAg kim loi v kt qu thu c s khng chnh xc. S c mt ca mt s cht khc trong dung dch c kh nng to phc hoc to mui t tan vi ion Ag + c bit l ion CN- hocmt lng nh ion I- gy cn tr. Khi s dng ion Cd2+ hay Pb2+ chu n ion sunfua ng chu n thu c l i xng. Ion Cd2+ v Pb2+ khng s dng dung dch m do khng cn thit phi loi oxi ho tan. chu n dung dch sunfua rt long ng i ta dng mui cadimi. Qu trnh chu n nh sau: R a in cc b ng nc v lau kh b ng giy lau in cc trong cc 100ml c cha V (ml) mu phn tch nhng in cc vo dung dch phn tch. Nng ca cht chu n(mol/l) phi gp 10 ln nng sunfua trong dung dch phn tch. Thm t t 0 5 ml dung dch cht chu n vo dung dch phn tch n khi c gi tr th khng i th ghi gi tr ny v gi tr trn burt. Tip tc thm 0 5ml dung dch cht chu n cn li mi ln ghi gi tr th tng dn E i ng vi gi tr Vi t ng ng. Khi n gn th tch t ng ng th thm t t tng 0 5ml dung dch chu n khi n gn im cui th thay i nhanh th thm tng 0 02 ml. Sau khi vt qua im cui li thm tng 0 5 ml . Qa trnh chu n kt thc sau khi thm d 3040% dung dch chu n. T cc gi tr th o c ng vi th tch dung dch chu n. V th biu din mi quan h E- V. Cui cng xc nh th tch t ng ng V0 theo im un trn ng cong chu n . Khi chu n nng sunfua 30 gl n 3mgl. i vi mu thc t sai s mc phi l 2%. Khi chu n b ng mui ch c mt 105 - 106 ln(theo nng iongmol) ca halogen SO32-, SCN- , S2O32- , so vi nng S2- cng gy cn tr.
Nguyn tc: Anion sunfua trong mi tr ng axt c phn ng vi thuc th N N-imetyl-p-phenyleniamin khi c mt Fe3+.
Hnh3: Ph hp th cc dung dch phc mu. {1} [ S ] = 0, 164.10 - 4M . {2} [ S2-] = 0, 246 . 104-M. {3}- [ S2-] = 0, 318 . 104-M. Qua th chng ti tm c bc sng m mt quang ca dung dch t cc i l : 664 nm Cc gi tr max ca 3 dung dch gn nh trng nhau. Cc th nghim sau khi o hp th quang u c o bc sng = 664 nm.
2-
t = 3, 18
Da Db
= 0, 005 = 0, 007
Vy ph ng trnh ng chu n y c dng: Ai = (0, 0136 0, 005) + (0, 487 0, 007)Ci T ph ng trnh hi quy c th tm c gi tr nng sunfua nh nht xc nh c theo ph ng php ny nh sau: Cmin = (Da + x.Db )/ (b +Db )= 0, 02 (mg/l).
5.p dng phng php trc quang xc nh hm lng sunfua trong mt s mu.
5.1. Chun b trc khi ly mu.[8] - Cc loa mu ly : tu thu c vo mc ch ca vic phn tch m ng i ta s dng cch ly mu m t ln hay hng lot. i vi mu nc ngm su di lng t c thnh phn n nh nn chn cch ly mu m t ln. - Chu n b chai ly mu: Cc chai ly mu b ng polyetylen c trng r a c n thn qua cc cng on sau: R a chai b ng x phng trng li b ng nc th ng sau r a b ng dung dch HCl 1: 1 tip theo l r a b ng nc th ng v trng li nhiu ln b ng nc ct.
- Nu ly mu ging khoan khi b m ln cn cho b m hot ng trong mt th i gian loi hon ton nc c sau tin hnh ly mu. - Trc khi chuyn mu vo chai cn trng li nhiu ln b ng nc ging . i vi mu sunfua: cn ly mu vo chai c nt y v np chp lng sunfua khng b thay i ng i ta thm vo mu 10 ml dung dch Cadimi hay Zn(CH3COO)2 10% trong mt lt mu. y chng ti la chn cch bo qun b ng dung dch Zn(CH3COO)2 10%. 5.2. Ly mu v xc nh hm lng sunfua c trong mu. Sau khi chu n b dng c ho cht ly v bo qun chng ti tin hnh phn tch mt s mu c th sau: Ngy ly mu: 16. 5 2002
mu
1 2 3
Trnh t phn tch: Ly 20 ml dung dch sau khi c axt ho b ng dung dch HCl long v lc qua giy lc vo cc bnh nh mc 50 ml. Thm 2 ml axt H2S04 3M; 0 9 ml dung dch thuc th 4 0.10 - 3 thm nhng lng xc nh [S2-] bit nng theo th t tng dn 0 0. 2 0. 4 0. 6 0. 8 , 1 (mg/l) thm tip 1 ml dung dch Fe3+ 0 231 M. Sau 25 pht tin hnh phn ng thm 2 ml dung dch (NH4)2HPO4 1 89 M nh mc v o mt quang bc sng 664 nm. Kt qu thu c bng 11. Bng 11 : Kt qu hp th quang ca cc dung dch b ng ph ng php thm i vi h by mu.
A2 A3 0, 188 0, 194 0, 299 0, 305 0, 402 0, 409 0, 497 0, 493 0, 593 0, 595 0, 698 0, 702
Hnh 9: ng chu n xc nh sunfua trong nc h By Mu. T cc kt qu thc nghim v b ng ph ng php ngoi suy chng ti tm
c nng [S2-] c trong mu bng 12. Bng 12: Kt qu mu phn tch h By Mu:
A 1 2 3 C 0, 925 0, 901 0, 923 C - C1 0, 006 - 0, 019 0, 015 S - 2= 7, 22.10 - 4 Sf = 0, 027 0, 919 0, 049
Mu
im ly mu
Ngy, gi ly mu Hm lng S2Khng pht hinc Khng pht hinc Khng pht hinc 0, 576 0, 034 14, 3 0, 059 0, 395 0, 017
7 gi 30 pht Ging khoan nh ng Nguyn v Su ngy 20. 5. 2002 s 78 Vnh Tuy HBT - HN Ging khoan nh b : V th Lin s 7 gi 50 pht 65 t 67 Vnh Tuy HBT - HN ngy 20. 5. 2002 Ging khoan nh ng L vn Th 13 gi 30 pht s 5 - t 67B Vnh Tuy HBT - HN ngy 20. 5. 2002 H hai b - ph ng ng Nhn HBT_ HN Sng Kim Ngu - HN 7 gi 30 pht ngy22. 5. 2002 8 gi ngy 22. 5. 2002 12 gi 30 pht ngy 22. 5. 2002
Ging khoan nh ng: Nguyn vn Ho Ph ng Qunh Li_ HN Ging nh ng: L vit Hng Ph ng Qunh Li_ HN
10
KT LUN
1. nghin cu cciu kin ti u xc nh S 2- theo ph ng php ny l: - Ph hp th ca phc mu t cc i = 664 nm. - Th i gian phn ng to phc hon ton l 25 pht. - Th t thm cc cht phn ng: Axt H2SO4, thuc th sunfua. Sau khi phn ng khong 25 pht th thm (NH4)2HPO4. 2. nghin cunh hng ca mt s ion c mt trong nc gy nh hng n phc mu. - Dng (NH4)2HPO4 che mu Fe3+ d sau khi phn ng to phc xy ra hon ton. - Ion N02-, S032-, Fe2+ l mt trong cc ion nh hng m n phc mu. 3. Khong tuyn tnh xc nh sunfua t 0 02 n 1 mg/l. Trong khong tuyn tnh ph ng trnh ng chu n biu din s ph thu c gia mt quang A v nng sunfua l: Ai = (0, 0136 0,005) + (0, 487 0, 007)[S2-] lch chu n: S f =0, 004 h s t ng quan: r = 0, 986 4.p dng quy trnh nghin cu xc nh S2- trong mt s mu: - Mt s mu nc ging ph ng Vnh Tuy cho kt qu nh h n gii hn pht hin cn mt s ging ph ng Qunh Li cho thy c sunfua trong nc ngm trong vng ny. Tuy nhin , c th thy r ng hm lng sunfua trong nc ngm ph thu c nhiu vo a cht v nhng yu t khc ca vng ... Trong khi hm lng sunfua c trong mt s h v sng quanh thnh ph HN vt qua gii hn cho php rt nhiu l c tht. V vy cn c nhng cng
trnh nghin cu nh gi mc nhim sunfua t cc nh cng ngh tm ra ph ng n x l gp phn khc phc ci to s nhim .