Universidad Nacional Autnoma de Mxico

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza

Laboratorio de ciencia bsica III

Asesor: QFB. Jorge Leonardo Snchez Morales

Reporte de prctica no. 6: obtencin y purificacin del salicilato de metilo

Grupo: 3324

Mazas Mndez Evelin Janet Reyes Palacios Humberto de Jess

RESUMEN

A partir de una solucin de 6.9g de cido saliclico, 30ml metanol y 8ml de H 2SO4 concentrado que se puso a reflujo aproximadamente 2 horas y media, del cual se tom una muestra cada media hora, se llev a cabo la CCF con un estndar de salicilato de metilo, una vez que el RX se obtuvo igual al estndar se detuvo el reflujo. A la

muestra que se obtuvo se le hicieron las extracciones necesarias con: agua, bicarbonato de sodio y salmuera, hasta que el pH estuviera en un rango de y 7, se sec con cloruro de calcio. Para la purificacin del salicilato de metilo fue necesario hacerlo mediante la destilacin a presin reducida, debido a que el salicilato de metilo tiene un alto punto de ebullicin. Al reducirse la presin la temperatura de ebullicin disminuyo a 77 C. Despus de la destilacin, a la muestra obtenida se le midi el ndice de refraccin y nuevamente la CCF para comprobar la pureza de este.

Introduccin La obtencin del salicilato de metilo se lleva a cabo mediante una esterificacin. La esterificacin es una reaccin de sustitucin nuclefila en la que el agente nucleoflico es el alcohol, de manera que la molcula de agua se origina por unin del grupo hidrxido, -oh, del cido y el hidrgeno, H, del alcohol. como se trata de una reaccin reversible, la concentracin de ster se puede aumentar incrementando las concentraciones del cido o el alcohol, o disminuyendo la concentracin del agua formada mediante un agente deshidratante. El salicilato de metilo es un Ester que se obtiene a partir de cido saliclico y metanol que presenta una temperatura de ebullicin de 222 C, por lo cual es necesario llevar a cabo una destilacin a presin reducida para su purificacin. La destilacin a presin reducida se usa para sustancias que tienen un alto punto de ebullicin o que se descomponen al alcanzar la temperatura de ebullicin. La temperatura de ebullicin se encuentra en funcin de la presin, si se disminuye la presin la temperatura de ebullicin tambin disminuir, es decir cuando el lquido comienza a hervir a la temperatura en que su tensin de vapor se hace igual a la presin exterior por tanto disminuyendo esta lograra que cambie de fase temperatura menor que su punto de ebullicin normal. Es necesario contar con una fuente de vaco para lograr disminuir la presin y tambin un manmetro para medir la presin. Es importante saber cul es la presin con la que se est llevando a cabo la destilacin para poder conocer la temperatura de ebullicin. La lectura del nomograma nos ayuda establecer esta temperatura. a una

Objetivos o Obtener el salicilato de metilo a partir del cido saliclico y metanol. o Purificar el salicilato de metilo mediante la destilacin a presin reducida. o Determinar el punto de ebullicin a presin reducida mediante el uso del nomograma. o Aplicar las pruebas necesarias para determinar la pureza del salicilato de metilo.

Hiptesis Mediante los reactivos: cido saliclico, metanol y usando como catalizador se

obtendr el salicilato de metilo el cual presenta un alto punto de ebullicin por lo que se purifica con una destilacin a presin reducida para disminuir su temperatura de ebullicin y sea un proceso ms rpido y eficiente.

Variables Presin Temperatura de ebullicin.

Procedimiento experimental Reflujo En un matraz bola colocar 6.9 g de cido saliclico y 30 mL de metanol, adicionar poco a poco 8 mL de cido sulfrico y agitar suavemente, agregar cuerpos de ebullicin y mantener en reflujo por 2 horas y media. Cada 30 minutos llevar a cabo la CCF para medir el RF comparar con un estndar de salicilato de metilo, usar como eluyente la acetona. Cuando se obtiene un Rf cercano a 1 detener el reflujo y poner a bano de agua fra. Extraccin liquido- liquido Despus de que el matraz este fro, pasar la mezcla a un embudo de separacin para lavar primero con 50 mL de agua y despus con una disolucin de bicarbonato de sodio al 5% en porciones de 10 y 30 mL por ultimo lavar con salmuera. Es necesario medir el pH ya que este debe estar entre un rango de 6 y 7. Agregar como agente desecante cloruro de calcio anhidro. Destilacin a presin reducida. Montar el equipo para la destilacin para la presin reducida (es necesario poner vaselina en cada instrumento). Medir la presin a la que se est llevando la destilacin para determinar la temperatura de ebullicin. Una vez que se conecta la bomba para vaco se pone a calentar la muestra recoger el destilado. Medir el ndice de refraccin de la muestra y el Rf a partir de la CCF.