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Tcnicas de Destilacin y Criterios de Pureza

1. OBJETIVOS Conocer los factores que intervienen en el proceso de destilacin, sus caractersticas y limitaciones Conocer el equipo de destilacin simple y su funcionamiento Adiestramiento en la tcnica de destilacin por arrastre con vapor para purificar sustancias Adiestramiento en la tcnica ebulloscopica y los criterios de pureza

2. FUNDAMENTO TEORICO DESTILACIN Es la operacin de separar los diferentes componentes lquidos de una mezcla, por accin del calor, aprovechando los diferentes puntos de ebullicin de cada una de las sustancias a separar. En la industria qumica se utiliza la destilacin para la separacin de mezclas simples o complejas. Una forma de clasificar la destilacin puede ser la de que sea discontinua o continua. DESTILACIN SIMPLE El aparato utilizado para la destilacin en el laboratorio es el alambique, el cual consta de un recipiente donde se almacena la mezcla a la que se le aplica calor, un condensador donde se enfran los vapores generados, llevndolos de nuevo al estado lquido y un recipiente donde se almacena el lquido concentrado. En el esquema puede observarse un aparato de destilacin simple bsico: 1. Mechero, proporciona calor a la mezcla a destilar. 2. Retorta o matraz de fondo redondo, que deber contener pequeos trozos de material poroso (cermica, o material similar) para evitar sobresaltos repentinos por sobrecalentamientos. 3. Cabeza de destilacin: No es necesario si la retorta tiene una tubuladura lateral. 4. Termmetro: El bulbo del termmetro siempre se ubica a Laboratorio de Qumica Orgnica I

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la misma altura que la salida a la entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es la real, el bulbo deber tener al menos una gota de lquido. Puede ser necesario un tapn de goma para sostener al termmetro y evitar que se escapen los gases (muy importante cuando se trabaja con lquidos inflamables). 5. Tubo refrigerante. 6. Entrada de agua: El lquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que el tubo permanezca lleno con agua. 7. Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la salida de uno a la entrada de otro, porque no se calienta mucho el lquido. 8. Se recoge en un baln, vaso de precipitados, u otro recipiente. 9. Fuente de vaco: No es necesario para una destilacin a presin atmosfrica. 10.Adaptador de vaco: No es necesario para una destilacin a presin atmosfrica.

DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR En la destilacin por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporizacin selectiva del componente voltil de una mezcla formada por ste y otros no voltiles. La funcin del vapor de agua no es la de arrastrar el componente voltil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que ceder su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporacin. La condicin ms importante es que tanto el componente voltil como la impureza sean insolubles en agua ya que el producto destilado (voltil) formar dos capas al condensarse, lo cual permitir la separacin del producto y del agua fcilmente. En este caso se tendrn la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilacin (orgnica y acuosa), por lo tanto, cada lquido se comportar como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercer su propia presin de vapor y corresponder a la de un lquido puro a una temperatura de referencia. ACEITES SECANTES: Los aceites secantes, o sintticos, son sustancias liquidas que mediante la accin del oxigeno del aire se convierte en material seco, duro, y resinoso. Se suele aplicar la denominacin a los aceites grasos naturales, como el de linaza, el de Tung y el de soja, que constan principalmente de triglicridos de grado relativamente alto de insaturacin. ACEITES VOLTILES: Los aceites voltiles, llamados tambin aceites etreos, aceites esenciales y esencias, porque se crey, por su olor y sabor, que en ellos se concentraba la quinta-esencia de las plantas, difieren en composicin y en propiedades de los cidos grasos o fijos, que se componen de glicridos, y de los aceites minerales, que se componen de hidrocarburos. El trmino aceite esencial se aplica tambin a las sustancias sintticas similares preparadas a partir del alquitrn de hulla, y a las sustancias semisintticas preparadas a partir de los aceites naturales esenciales. Los aceites esenciales son lquidos voltiles, en su mayora insolubles en agua, pero fcilmente solubles en alcohol, ter y aceites vegetales y minerales. Por lo general no son oleosos al tacto. Pueden agruparse en cinco clases, Laboratorio de Qumica Orgnica I

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dependiendo de su estructura qumica: alcoholes, steres, aldehdos, cetonas y lactonas y xidos. Los aceites esenciales proceden de las flores, frutos, hojas, races, semillas y corteza de los vegetales. El aceite de espliego, por ejemplo, procede de una flor, el aceite de pachul, de una hoja, y el aceite de naranja, de un fruto. Se desconoce la funcin exacta de un aceite esencial en un vegetal; puede ser para atraer los insectos para la polinizacin, o para repeler a los insectos nocivos, o puede ser simplemente un producto metablico intermedio. Los aceites esenciales se obtienen por uno de los mtodos siguientes: Destilacin en corriente de vapor Extraccin con disolventes voltiles, expresin a mano o a mquina. (aceite de limn) enfleurage, proceso en el cual se utiliza grasa como disolvente. PRESION DE VAPOR: Si el vapor y el lquido de un componente puro estn en equilibrio, la presin de equilibrio se denomina presin de vapor. A una temperatura dada, solo hay una presin en la que las fases liquida y de vapor de una sustancia pura pueden existir en equilibrio. PUNTO DE EBULLICION: El punto de ebullicin de un lquido es la temperatura a la cual la presin de vapor del lquido es igual a la presin del medio que rodea al lquido. En esas condiciones se puede formar vapor en cualquier punto del lquido. PUNTO DE EBULLICION NORMAL: Es la temperatura a la que hierve una sustancia a una presin de 1 atm (101.3 kPa, 760mmHg) 3. DATOS Y RESULTADOS Propan-1-ol Peligrosidad Punto de inflamabilidad Temperatura de autoignicin 288 K (15 C) 623 K (350 C) Riesgos Dolor de garganta, nusea, vmitos, vrtigo, somnolencia. Dolor de garganta, tos, dolor de cabeza, nusea, vmitos, vrtigo. Enrojecimiento. Dolor, enrojecimiento, visin

General
Nombre (IUPAC) sistemtico

Propan-1-ol 1-Propanol, alcohol proplico, propanol CH3CH2CH2O H

Otros nombres
Frmula semidesarroll ada

Ingestin

Inhalacin Piel Ojos

Propiedades fsicas Estado de Lquido Laboratorio de Qumica Orgnica I

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agregacin Apariencia Densidad Masa Punto de fusin Punto de ebullicin borrosa. Peligros fsicos El vapor se mezcla bien con el aire, se forman fcilmente mezclas explosivas. Peligros qumicos Reacciona con oxidantes fuertes (percloratos, nitratos). Manipulacin La sustancia se puede absorber Vas de por inhalacin de su vapor, por exposicin inhalacin del aerosol, a travs de la piel y por ingestin TLV(como TWA): 200 ppm; 492 Lmites de mg/m3(piel) (ACGIH). TLV exposicin (como STEL): 250 ppm; 614 mg/m3 (piel) (ACGIH). Efectos de la exposicin prolongada El contacto prolongado o repetido con la piel puede producir dermatitis

Incoloro 0.8034 g/cm3 60,09 u 146.7K (126.45C) 370.3 K (97.15 C)

Propiedades qumicas Acidez (pKa) Solubilidad en agua Momento dipolar ~16 Miscible 1.68 D

Anetol Propiedades qumicas

Solubilidad en agua compuesto Insoluble anatol

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principal (propenylanisol).

General Sinonimias trans-1-Metoxi-4-(1propenil)benceno, (E)-1-metoxi-4-(1propenil)benceno, trans-p-Propenilanisol; trans-Anetol, trans-Anise alcanfor. C10H12O

Medicinal, en perfumera, etc. Se obtiene por destilacin en corriente de vapor del fruto seco maduro de Pimpinella anisum o de Illicium verum.

Frmula molecular Usos

Proceso

Propiedades fsicas Estado de agregacin Apariencia Lquido Lquido aceitoso y transparente, incoloro o amarillo claro, de olor caracterstico. 0.998 g/cm3 20-21 C 234 C

Densidad Punto de fusin Punto de ebullicin

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Masa molecular 46,07 g/mol

Generalidades del ACEITE ESENCIAL DE ANIS (Anetol, Esencia de Ans)

Descripcin del ACEITE ESENCIAL DE ANIS (Anetol, Esencia de Ans) Es un lquido aceitoso y transparente, incoloro o amarillo claro, de olor caracterstico. Est compuesto principalmente de anatol (propenylanisol). Usos del ACEITE ESENCIAL DE ANIS (Anetol, Esencia de Ans)

Proceso

Obtencin del ACEITE ESENCIAL DE ANIS (Anetol, Esencia de Ans) Se obtiene del ans en forma de estrella nativo de China o el Pimpinella anisum nativo de las regiones mediterraneas.
Identificadores Qumicos del ACEITE ESENCIAL DE ANIS (Anetol, Esencia de Ans)

CAS Chemical Abstracts Service Nmero registrado CAS del ACEITE ESENCIAL DE ANIS (Anetol, Esencia de Ans) 8007-70-3 (Aceite de ans) 4180-23-8 (trans-Anetol)
Sinonimias del ACEITE ESENCIAL DE ANIS (Anetol, Esencia de Ans)

trans-1-Metoxi-4-(1-propenil)benceno, (E)-1-metoxi-4-(1-propenil)benceno, trans-p-Propenilanisol; trans-Anetol, trans-Anise alcanfor.

Peligrosidad del ACEITE ESENCIAL DE ANIS (Anetol, Esencia de Ans)

Frases de Riesgo Frases numeradas y combinaciones de frases usadas para describir los riesgos atribuidos a una sustancia o preparado peligroso. R43: Posibilidad de sensibilizacin en contacto con la piel.

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Frases de Seguridad Frases numeradas y combinaciones de frases usadas para indicar los consejos de utilizacin y prudencia bsicos para trabajar con sustancias o preparados peligrosos. S26: En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y acdase a un mdico. S36/37: sense indumentaria y guantes de proteccin adecuados.
Propiedades fsicas del ACEITE ESENCIAL DE ANIS (Anetol, Esencia de Ans)

Punto de inflamabilidad El punto de inflamabilidad de una sustancia generalmente de un combustible es la temperatura ms baja en la que puede formarse una mezcla inflamable en contacto con el aire. 90 C Densidad del ACEITE ESENCIAL DE ANIS (Anetol, Esencia de Ans) 0.985 - 0.994 Punto de fusin Temperatura del momento en el cual una sustancia pasa del estado slido al estado lquido. 15 C Punto de ebullicin Temperatura que debe alcanzar una substancia para pasar del estado lquido al estado gaseoso. 232 C
Propiedades qumicas del ACEITE ESENCIAL DE ANIS (Anetol, Esencia de Ans)

Solubilidad en agua Medida de la capacidad de una determinada sustancia para disolverse en agua.

www.cosmos.com.mx/d/tec/cx1p.htm

El Anetol es un compuesto aromtico al que se debe el sabor distintivo a regaliz del ans, el hinojo y el ans estrellado. Tambin se le conoce como para propenilanilosa. No tiene relacin con la glicirricina, el compuesto que hace que el regaliz sea dulce. El nombre qumico completo es trans-1-metoxi-4-(prop-1-enil)benceno. Qumicamente es un ter insaturado aromtico.
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Universidad Nacional de Ingeniera Facultad de Ingeniera Qumica y Textil El anetol se utiliza como materia prima para la sntesis de hexestrol.

4. DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO

5. OBSERVACIONES

PURIFICACION DE SUSTANCIAS LIQUIDAS

DETERMINACION DEL PUNTO DE EBULLICION El n-propanol es un lquido incoloro. La parafina es un slido ceroso, blanco, inodoro, carente de sabor, insoluble en agua que se quema fcilmente. La parafina se expande considerablemente cuando se derrite (aproximadamente entre 47-64 0C), por ello al momento de fusionar la parafina primero se debe crear un canal de desfogue desde la parte superior hasta la inferior del solido (para evitar acumulacin de vapores) y luego de esto recin calentar a llama suave todo el conjunto hasta volverla liquido.

6. CONCLUSIONES

PURIFICACION DE SUSTANCIAS LIQUIDAS

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DETERMINACION DEL PUNTO DE EBULLICION Como bao calefactor se utiliza la parafina en ves de agua, dado que no se conoce el punto de ebullicin del n-propanol este puede ser muy elevado y superar el punto de ebullicin del agua impidiendo su determinacin, con la parafina lo que se hace es incrementar el intervalo de determinacin del punto de ebullicin, dado que el punto de ebullicin de esta ultima se encuentra arriba de los 800 0C. La cera de parafina (C25H52) es un material excelente para almacenar calor, porque tiene una capacidad calorfica de 2.142.9 J g1 K1 y un calor de fusin de 200220 J/g.

Cuando un compuesto liquido se deposita en un recipiente abierto, se calienta y se produce un progresivo aumento de la presin de vapor de dicho liquido; al prolongar su calentamiento llega un momento en el cual la presin de vapor del liquido se hace igual a la presin atmosfrica. La temperatura a la cual se produce este equilibrio de presiones se constituye en el punto de ebullicin de este liquido. El punto de ebullicin de un liquido depende de la presin exterior y es mayor entre mayor sea dicha presin.

Cuando hierve el agua, es comn observar la formacin de grandes burbujas en el interior del liquido, las cuales poco a poco se elevan a la superficie. En ese momento, cierta cantidad de liquido que ocupaba un determinado espacio es desplazado para abrir paso a la burbuja en formacin. Es por ello que se observa un aumento en el nivel del lquido en el recipiente. En otras palabras, es la presin ejercida por el vapor dentro de la burbuja la que empuja hacia arriba la superficie del liquido, contra la presin atmosfrica contraria. Lo antes expuesto ocurre, solo cuando durante el proceso de calentamiento, la presin de vapor del lquido se hace igual a la presin atmosfrica existente en el lugar

Sobre la base de las consideraciones anteriores, se puede sealar que el punto de ebullicin de una sustancia que hierve depende de la presin atmosfrica: mientras mayor sea la presin atmosfrica, mas elevada ser la temperatura para obtener una presin de vapor que la equilibre. Laboratorio de Qumica Orgnica I

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En el caso de los liquidos, la temperatura de ebullicin se veafectad por los cambios en la presin atmosfrica debidos a las variaciones en la altura. A medida que un sitio se encuentre mas elevado sobre el nivel del mar, la temperatura de ebullicin se hace menor

Si la sustancia esta pura, la temperatura de ebullicin se observa en un intervalo pequeo de temperatura (aproximadamente 2 0C)

7. BIBLIOGRAFIA

http://www.cosmos.com.mx/d/tec/cx1p.htm http://mazinger.sisib.uchile.cl/repositorio/ap/ciencias_quimicas_y_farmac euticas/apbot-farm2c/montesm02/20.html http://www.scribd.com/doc/7451649/Actividad-9-Punto-de-EbulliciOn

8. APENDICE

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